KR20110097611A - 플라스틱, 유리 및 금속에 금속 부분을 접합시키기 위한 신장된 열-가소성 수지 및 그 제조 방법 - Google Patents

플라스틱, 유리 및 금속에 금속 부분을 접합시키기 위한 신장된 열-가소성 수지 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열-활성화 가능한 열-가소성 수지를 기재로 한 신장된 2-차원 접착제의 제조 방법, 이에 상응하는 신장된 접착제, 및 휴대용 소비자용 전자 제품의 플라스틱에 금속부분을 접합하기 위하여 사용하는 이의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따라, 특정 열가소성 물질 열-활성화 가능한 필름이, 플라스틱 부분에 금속 부분을 고착하기 위하여 사용된다. 특수 처리된 열-가소성 수지를 사용 및 적용함으로써, 점착 공정 및 특성이 개선된다.

Description

플라스틱, 유리 및 금속에 금속 부분을 접합시키기 위한 신장된 열-가소성 수지 및 그 제조 방법{Stretched thermoplastic resin for gluing metal parts to plastics, glass and metals, and method for the production thereof}
본 발명은 열-활성화 가능한 열가소성 물질을 기재로 하여, 신장된 시이트형(sheet-like) 접착제를 제조하기 위한 방법 및 이에 상응하는 신장된 접착제, 및 소비자를 위한 휴대용 가전제품의 플라스틱 상에 금속 부분을 접착 결합하기 위해 이를 사용하는 용도에 관한 것이다. 본 발명에 있어서, 용도는 플라스틱 부분 상에 금속부분을 고정하기 위하여 사용되는, 특정 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막의 용도에 관한 것이다. 구체적으로 처리된 열가소성 물질의 이용 및 삽입에 의해, 접착 결합 공정 및 특성이 개선된다.
양면 감압 접착 테이프는 일반적으로 플라스틱 상에 금속 부분을 접착 결합하기 위해 사용된다. 여기에서 접착 강도는 플라스틱 상에 금속 부품을 고정 및 고착하기에 충분해야 한다. 바람직하게 사용되는 금속에는 스테인리스 강철, 또는 크롬화 강철 또는 다른 유형의 강철을 포함한다. 사용되는 플라스틱의 예에는 PVC, ABS, PC, PPA, PA, 또는 상기 플라스틱을 기재로 한 블렌드가 있다. 그러나, 소비자를 위한 휴대용 가전제품에 대한 요구 조건은 계속하여 점점 더 엄격해지고 있다. 첫째, 상기 아이템은 계속하여 소형화되어 가고 있으며, 이에 따라 접착-결합 면적도 작아져 왔다. 둘째, 접착 결합은, 상기 휴대용 아이템은 상대적으로 넓은 온도 범위 내에서 사용되며, 기계적 하중, 예를 들어 충격, 강하 등에 노출될 수 있기 때문에, 부가적인 요구조건에도 부합하여야 한다. 이러한 전제 조건은 플라스틱 상에 금속을 접착 결합하는 데 있어 특히 문제가 된다. 플라스틱은 강하 중, 어느 정도 에너지를 흡수할 수 있으나, 금속은 전혀 변형되지 않는다. 이 때, 접착 테이프는 에너지의 많은 부분을 흡수하여야 한다. 이는 활성화 후에 특히 높은 접착 강도를 발현할 수 있는 열-활성화 가능한 박막을 사용하여, 특히 효과적으로 얻어질 수 있다. 다른 문제점은 금속과 플라스틱의 상이한 팽창 계수이다. 이는 급속한 온도 변화 시, 플라스틱 부품과 금속 부품 사이에 스트레스를 야기한다.
열-활성화 가능한 접착 물질은 두 카테고리로 나눌 수 있다: a)　열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막 및 b)　반응성 열-활성화 가능한 박막.
그러나, 공지의 열가소성 물질 시스템은 단점을 갖는다. 예컨대 휴대전화를 바닥에 떨어뜨릴 때, 높은 쇼크 내성을 얻을 수 있게 하기 위하여, 상대적으로 연성 및 탄성 열가소성 물질이 접착 결합에 사용되었다. 그러나, 이 또한 단점을 가지고 있다. 그 연성으로 인하여, 열가소성 물질 상에 펀칭이 곤란한 것이다. 통상 열가소성 물질 코폴리에스테르 또는 코폴리아미드인 이러한 물질들의 다른 단점은, 상대적으로 다량의 수분을 흡수한다는 것이다. 이는 언제나 접착 결합 중 불리한 점, 예컨대 접착 결합을 약화시키는 블리스터링(blistering)을 발생시킨다. 접착-결합 공정 중 분명하게 드러나는 열가소성 물질의 또 다른 단점이 있다. 열-활성화 가능한 박막의 형상은, 가열 과정 및 열-활성화 과정 중, 점성도가 현저히 강하하기 때문에, 고온-접착-결합 공정에 있어, 압력-하-변위에 대해 상대적으로 심한 경향성을 갖는다.
따라서, 열-활성화 가능한 박막의 이러한 태양을 개선할 필요가 있다. 특히, 상기 단점들을 갖지 않거나 또는 현존하는 문제점들을 감소시킬 수 있는 특히 박막 형태의, 열가소성 물질 열-활성화 가능한 접착제가 요구된다. 또한, 이에 상응하는 개선된 열가소성 물질 접착제를 제조하기 위한 제조공정도 요구된다.
종래기술에 비추어, 본 발명의 목적은 접착-결합 공정에 사용될 수 있고, 접착-결합 공정 중 압력하에서의 변위 성향이 적으며, 저장 중 또는 접착 결합에 앞서 저장되는 형태에서의 물-흡수 가능성이 더 적고, 따라서, 고온-접착-결합 공정 중 접착성 조인트의 블리스터링이 감소하고/감소하거나 제거되는 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막을 제공하는 것이다.
상기 목적은 첨부되는 특허청구범위의 독립항 제 1 항 및 제 5 항, 및 제 9 항, 제 12 항, 제 13 항, 및 제 14항에 의해 달성될 수 있다. 바람직한 실시태양이 종속항에 기재되어 있으며, 자세한 사항은 발명의 상세한 설명에 기술되어 있다.
본 발명의 목적은 하기 단계를 포함하는 제조공정에 따라 이루어진다:
a) 열-활성화 가능한 열가소성 물질을 사출 또는 사출-코팅하는 단계,
b) 상기 열-활성화 가능한 열가소성 물질을 특히 기계 방향(machine direction)으로, 3 이상의 배수만큼 신장하는 단계로서, 여기에서, 바람직하게는 신장 온도가 바람직하게는 사출 온도 보다 적어도 30% 낮은 온도이며, 신장된 열가소성 물질 접착제의 융해 엔탈피가 비-신장된, 특히 열가소성 물질 접착제 상태의 융해 엔탈피 보다 적어도 30% 높은 단계,
c) 배향된 열-활성화 가능한 열가소성 물질 필름을 배킹(backing)에 적용하는 단계.
본 발명은 하나 이상의 열-활성화 가능한 중합 열가소성 물질, 및 경우에 따라, 하나 이상의 배킹을 가지는, 신장된 시이트형 접착제를 제조하기 위한 방법으로서, 하기 단계를 포함하는 방법을 제공한다:
- 열-활성화 가능한 열가소성 물질을 사출(extruding)하여, 열가소성 물질 시이트형 접착제, 구체적으로는 열가소성 물질 필름 또는 열가소성 물질 박막을 제공하는 단계,
- 사출된 비-신장된 접착제에 기초하여, 바람직하게는 2 배수만큼, 바람직하게는 3 이상의 배수만큼, 특히 바람직하게는 4 내지 5 이상의 배수만큼, 또는 다른 더 높은 배수만큼, 특히 기계 방향으로, 시이트형 접착제를 신장하고, 특히 이러한 신장이 열가소성 물질의 중합체 사슬의 배향을 유도하게 하는 단계, 및
- 신장된 시이트형 접착제를 수득하는 단계를 포함하는 제조 방법.
본 발명에 따른 반결정 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제는, 신장 공정에 의해, 이에 상응하는 비처리된 접착제, 특히 단지 사출되기만 한 접착제와 비교할 때, 증가된 결정 분율 및/또는 증가된 분율의 배향된 중합체를 갖는다. 각 경우에 있어서, 각각의 열가소성 물질의 신장, 및 중합체 사슬의 부수적으로 증가된 배향 및/또는 증가된 결정성은 X-선 분말 회절법 또는 종래의 분광법에 의해 더욱더 잘 증명될 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 일 실시예에 있어서, 사출된 열가소성 물질은 신장된 기계 방향으로 적어도 4 배, 특히 바람직하게는 5배 신장된다. 신장 배수는 신장된 접착제에 있어서의 변화에 대한 사출된 접착제의 초기 길이의 비율(Lt:　L2-L1)로부터 계산된다. 열가소성 물질의 신장에는 한계가 있다. 화학적 구성 및 분자량의 함수로서, 사출된 열가소성 물질, 특히 필름 또는 박막 형태의 사출된 열가소성 물질은, 기계 방향으로 거의 전단 역치(threshold of tearing) 만큼 신장될 수 있다.
반결정 물질의 신장은 일반적으로 신장된 물질의 상이한 제조 특성에 의해 상이한 온도 범위 내에서 일어난다.
따라서, 본 발명에 따른 신장 공정은 하기 조건: a)　열가소성 물질의 미소 결정 용융 범위 이상의 특정 온도 또는 온도 범위 내(이어서 신장된 시이트형 접착제의 냉각을 수반함)에서 수행될 수 있다. 미소 결정 용융 범위는 넓은 용융 피이크 유형을 가지는 화합물로 인해, 바람직하게는 +85℃ 내지 +150℃, 특히 바람직하게는 약 100℃ 내지 120℃의 온도가 된다. 택일적으로, b)　신장 공정은 열가소성 물질의 미소 결정 용융 범위의 온도 범위 내에서 수행될 수 있으며(이어서 신장된 시이트형 접착제의 냉각을 수반함), 또는 c) 신장 공정은 열가소성 물질의 미소 결정 용융 범위 미만의 온도에서 수행될 수 있다. 미소 결정 용융 범위는 DSC 공정에서 피이크가 형성되기 시작하는 온도를 "온셋(onset) 온도"로 정의한다.
신장 공정이, 미소 결정 용융점 이상의 특정 온도 또는 온도 범위 내에서 용융물을 신장하는 형태로, 수행되는 것이 특히 바람직하다. 여기에서, 신장 공정은 예컨대 슬롯 다이와 같은 슬롯 몰드, 및/또는 슬롯 다이와 도포 지점(application point) 사이, 및/또는 냉각 롤(chill roll) 상에서, 다른 점성도를 가지는 롤러를 이용하여 수행되었다. 이 후, 생성되는 이방성 배향이 동결되고, 이러한 조건에서, 신장된 열가소성 물질의 냉각을 통하여, 냉각 롤에 의해, 물질로 동결된다. 냉각 공정은 결정화점에 도달하거나 또는 결정화점을 넘어설 수 있다. 냉각 공정은 예컨대 냉각 롤에 의한 급냉(active cooling)과 같은 임의의 실현가능한 방식으로 수행될 수 있으나, 장시간에 걸친 서냉(slow cooling)이 유리할 수도 있다.
신장 공정은 바람직하게는 사출 온도보다 대략 적어도 30% 낮은 온도 범위; 또는 적어도 반결정 열가소성 물질의 결정화점 보다 낮은 온도 범위, 또는 열가소성 물질의 미소 결정 용융점 보다 낮은 온도 범위 내에서 수행된다.
본 발명의 택일적인 특히 바람직한 실시예에 있어서, 신장 공정은 사출 온도보다 적어도 대략 40% 아래의 온도, 특히 바람직하게는 적어도 대략 50% 아래의 온도, 그러나 30℃ 초과의 온도에서 수행된다. 극단적인 경우, 박막을 실온에서도, 기계 방향으로 신장할 수 있다.
중합체 사슬의 배향이 신장 공정에서 증가하기 때문에, 특히 상기 조건이 본질적으로 고정될 수 있을 때, 융해 엔탈피가 증가한다. 공정을 조작하는 유용한 방법에 의해, 신장된 열가소성 물질의 융해 엔탈피가, 사출된 비-신장된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 약 30% 증가하며, 공정을 수행하는 바람직한 방법에 의해, 신장 공정 후, 열가소성 물질의 융해 엔탈피가 비-신장 조건의 융해 엔탈피 보다 적어도 40% 높게 증가한다. 본 공정을 수행하는 특히 바람직한 방법에 의해, 융해 엔탈피가 증가하며, 바람직하게는 비-신장 조건의 융해 엔탈피 보다 60% 높게 증가한다. 극단적인 경우, 100% 높은 값에 도달할 가능성도 있다.
공정에 있어, 신장 공정 전, 일반적으로 하나 이상의 탄성 배킹을 가지는 사출된 시이트형 접착제를 제공하고/제공하거나 신장 공정 후, 하나 이상의 배킹을 가지는 신장된 시이트형 접착제 형태의 물질을 제공할 수 있다. 신장된 접착제가, 바람직하게는 시이트형 접착제의 두 접착면 상에 하나 이상의 가역적으로 분리가능한 배킹을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명은 동일하게 하나 이상의 열-활성화 가능한 중합 열가소성 물질을 가지는 신장된 시이트형 접착제를 제공하며, 여기서, 신장된 열가소성 물질은 특히 박막 또는 필름을 가지고, 경우에 따라, 하나 이상의 배킹 가지며, 여기서, 특히 사출되고 신장된 열가소성 물질의 융해 엔탈피가, 이에 상응하는 비-신장된, 특히 사출된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 30% 증가하고, 특히 융해 엔탈피는,상응하는 비-신장된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 40% 내지 100%, 바람직하게는 적어도 60% 내지 100%, 특히 바람직하게는 50% 내지 70% 증가한다.
여기서 신장된 시이트형 접착제가, 열가소성 물질, 반응성 수지, 및/또는 충전제, 또는 2 이상의 상기 화합물의 혼합물로부터 선택되는, 열-활성화 가능한 중합체 또는 이들의 혼합물를 기재로 하는 것이 특히 바람직하며, 특히 신장된 시이트형 접착제가 이들로 이루어지며, 경우에 따라, 하나 이상의 배킹을 가지는 것이 특히 바람직하다.
사용될 수 있는 배킹에는, 종래의 릴리즈 박막 또는 페이퍼, 릴리즈 시약을 가지는 통상의 것들, 특히 배킹에 대한 열가소성 물질의 가역 접착 결합을 위하여, 릴리즈 층 또는 릴리즈 코팅 형태의 것들이 있다. 배킹은 후술하는 종래의 배킹을 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 온도가 60℃이고, 상대습도가 95%일 경우, 수분 흡수가, 약 24 시간 동안, 상응하는 비-신장된 열가소성 물질, 특히 비-신장되고 다른 것은 본질적으로 동일하게 처리된 열가소성 물질을 기초로 하여, 각각 +/- 5중량%의 허용 오차로, 적어도 10 중량% 만큼, 특히 20중량% 만큼 감소하는 신장된 시이트형 접착제, 특히 박막 또는 필름 형태의, 신장된 시이트형 접착제를 제공한다. 박막 상에서 수행되는 신장 공정과 달리, 열가소성 물질은 그 구성, 및 중량, 및 예를 들어 필름 두께 및 다른 치수를 포함하는 치수 면에서 동일하다.
이러한 이론에 결부하려는 의도 없이, 열가소성 물질의 증가된 결정성에 기여하는 감소된 수분 흡수에 부가하여, 본 발명에 따른 신장된 접착제는 특히 개선된 압력-하-변위를 갖는다. 압력 및 열에 대한 노출에 의한 접착 결합 때문에, 배향된 시이트형 열가소성 물질 및 단지 사출된 열가소성 물질에 대한 압력-하-변위는, 본질적으로 동일한 조건에서 결정된다.
따라서, 압력-하-변위가 결정될 때, 열-활성화 가능한 열가소성 물질의 신장된 시이트형 접착제는 상응하는 비-신장된 열가소성 물질을 기초로 하여, 특히 비-신장되는 것을 제외하고 다른 조건들은 본질적으로 동일하게 처리된 열가소성 물질을 기초로 하여, 압력-하-변위에 있어 2 내지 25%의 감소를 나타내며, 특히 압력-하-변위가, 각각 +/- 5중량%의 허용 오차로, 약 10 중량% 만큼, 특히 약 20중량% 만큼 감소한다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 신장된 시이트형 접착제에 대하여, 열-활성화 가능한 열가소성 물질을 기초로, 열가소성 물질 내의 결정 수의 증가 및/또는 영역의 확대는 열가소성 물질, 또는 열가소성 물질을 포함하는 다른 혼합물, 예컨대 열가소성 물질 블렌드의 경도 및 치수 안정성을 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 신장된 접착제의 상기 변화된 특성이 기계적 공정, 예컨대 펀칭 또는 커팅에 있어 공정을 현저히 개선한다. 따라서, 본 발명은 정해진 형상, 구체적으로 펀치-아웃 단면(punched-out section) 형상 또는 레이저-커팅 공정 또는 다른 공정에 의해 크기가 트리밍(trimming)된 형상을 가지는 신장된 시이트형 접착제를 제공한다.
동일하게, 본 발명은 하나 이상의 열-활성화 가능한 중합 열가소성 물질, 및 경우에 따라, 하나 이상의 배킹을 가지는 신장된 시이트형 접착제로서, 신장된 접착제, 특히 신장된 열가소성 물질의 융해 엔탈피가, 특히 비-신장되고 사출된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 40% 내지 100%, 바람직하게는 60% 내지 100%, 특히 바람직하게는 50% 내지 70% 만큼 증가하는, 상기 공정에 의해 얻어질 수 있는 신장된 시이트형 접착제를 제공한다.
본 발명에 따른 열-활성화 가능한 접착제를 제조하기 위해 사용되는 필름 또는 박막 형태의 열-활성화 가능한 열가소성 물질에는 제 1 태양으로, 일반적으로 열-활성화에 노출될 때의 접착 결합에 사용될 수 있고, 신장에 노출될 때, 배향될 수 있으며, 결정 영역을 형성할 수 있는 임의의 적합한 열가소성 물질을 포함할 수 있다.
매우 바람직한 일 실시태양에 있어서, 85℃ 초과 150℃ 미만의 연화점을 가지는 열가소성 물질이 사용되며, 이때 열가소성 물질은 일반적으로 상기 온도 범위 내에서 연화된다.
적합한 열가소성 물질의 예에는, 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르, 폴리아미드 또는 코폴리아미드, 폴리올레핀, 예를 들어 폴리에틸렌 (Hostalen® Hostalen 폴리에틸en GmbH), 및 폴리프로필렌 (Vestolen　P® DSM)가 포함될 수 있으며, 상이한 열가소성 물질으로 이루어진 블렌드가 있으며, 본 발명의 범주를 하기 리스트로 한정하여 청구하는 것은 아니다.
본 발명에 따른 다른 실시 태양에 있어서, 폴리-α-올레핀이 사용된다. 다양한 열-활성화 가능한 폴리-a-올레핀이 상업적으로 이용가능하다[Degussa사, 상표명VestoplastTM].
기술적인 접착 특성을 최적화하고, 활성화 범위를 최적화하기 위하여, 선택적으로 점착성 강화 수지 또는 반응성 수지를 첨가할 수 있다. 수지 분율은 열가소성 물질 또는 각각의 열가소성 물질 블렌드을 기초로 하여, 2 내지 30중량%이다. 그러나, 수지 또는 다른 열가소성 물질의 첨가는 열가소성 물질 또는 블렌드의 결정화 능력을 감퇴시키기 방해하기 위해 허용될 수 있으며, 특히 결정화 능력의 과도한 감소는 허용되지 않는다.
사용 가능한 부가적인 점착성 강화 수지로는, 문헌에 이미 기재되어 사전 공지된 절대적으로 임의적인 접착제 수지들이다. 이들 수지는 그 자체로 당해 기술 분야의 당업자에게 잘 알려져 있다. 언급될 수 있는 대표적인 수지로는 피넨 수지, 인덴 수지 및 콜로포니 수지, 이들의 불균화(disproportionated), 수소화, 중합화, 및 에스테르화된 유도체 및 염, 지방족 및 방향족 탄화수소 수지, 테르펜 수지, 및 테르펜-페놀 수지, 및 C5, C9, 및 다른 탄화수소 수지를 언급할 수 있다. 이들 임의의 요구되는 조합 및 다른 수지를 사용하여, 생성되는 접착물의 특성을 요구되는 바에 따라 조정하기 위하여 사용할 수 있다. 일반적으로 상응하는 열가소성 물질과 결합할 때, 양립가능한 (가용성) 임의의 수지를 사용할 수 있으며, 특히 순수 단량체, 수소화 탄화수소 수지, 작용기성 탄화수소 수지, 및 천연 수지에 기초한 모든 지방족, 방향족, 및 알킬방향족 탄화수소 수지, 탄화수소 수지를 참조할 수 있다. 명시적인 참조문헌으로서, 참조문헌["Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology", Donatas Satas (van Nostrand, 1989)]에 기재된 사항을 참조할 수 있다.
본 발명에 따른 다른 실시 태양에 있어서, 반응성 수지가 열가소성 물질 및/또는 블렌드에 첨가될 수 있다. 반응성 수지로서 매우 바람직한 일군의 예로는 에폭시 수지를 포함한다. 에폭시 수지의 분자량은, 바람직하게는 중합성 에폭시 수지에 대해, 100　g/mol에서 최대 10　000　g/mol까지 변화한다.
에폭시 수지로는 예컨대, 비스페놀 및 에피클로로히드린의 반응 생성물, 페놀 및 포름알데히드 [노볼락(novolak) 수지]의 반응 생성물 및 에피클로로히드린 및 글리시딜 에스테르의 반응 생성물, 및/또는 에피클로로히드린 및 p-아미노페놀의 반응 생성물이 있다. 수지를 제조하기 위해 바람직하게 상업적으로 이용가능하며, 배타적이지 않은 수지 및/또는 출발 물질은 다음과 같다: AralditeTM 6010, CY-281TM, ECNTM 1273, ECNTM 1280, MY 720, RD-2 (Ciba Geigy 로부터 공급), DERTM 331, DERTM 732, DERTM 736, DENTM 432, DENTM 438, DENTM 485 (Dow Chemical로부터 공급), EponTM 812, 825, 826, 828, 830, 834, 836, 871, 872, 1001, 1004, 1031 등(Shell Chemical로부터 공급), 및 HPTTM 1071, HPTTM 1079 등 (Shell Chemical로부터 공급). 상업적으로 이용가능한 지방족 에폭시 수지는 비닐시클로헥산 디옥시드, 예컨대 ERL-4206, ERL-4221, ERL-4201, ERL-4289, 또는 ERL-0400 (Union Carbide Corp. 로부터 공급), 사용될 수 있는 노볼락 수지의 예로는 Epi-RezTM 5132 (Celanese로부터 공급), ESCN-001(Sumitomo Chemical로부터 공급), CY-281 (Ciba Geigy로부터 공급), DENTM 431, DENTM 438, Quatrex 5010 (Dow Chemical로부터 공급), RE　305S (Nippon Kayaku 로부터 공급), EpiclonTM N673 (DaiNipon Ink Chemistry 로부터 공급), 및 EpicoteTM 152 (Shell Chemical로부터 공급). 사용될 수 있는 다른 반응성 수지에는 멜라민 수지, 예컨대 CymelTM 327 및 323 (Cytec 로부터 공급)이 포함된다. 사용될 수 있는 다른 반응성 수지에는 테르펜-페놀 수지, 예컨대 NIREZTM 2019 (Arizona Chemical로부터 공급)이 포함된다. 사용될 수 있는 다른 반응성 수지에는 페놀 수지, 예컨대 YP　50 (Toto Kasei로부터 공급), PKHC(Union Carbide Corp.로부터 공급) 및 BKR 2620 (Showa Union Gosei Corp.로부터 공급). 폴리이소시아네이트를 기재로 한 반응성 수지, 예컨대 CoronateTM　L (Nippon Poly우레탄e Ind.로부터 공급), DesmodurTM N3300, 및 MondurTM 489 (Bayer로부터 공급).
선택적으로 충전제, 예컨대 섬유, 카본 블랙, 산화 아연, 이산화티탄, 쵸크, 고체 유리 비이드 또는 동공 유리 비이드, 다른 물질로 만든 마이크로비이드, 실리카, 및 실리케이트; 또는 조핵제, 블로잉(blowing)제, 컴파운딩(compounding) 시약, 및 첨가제 및/또는 항산화제, 예컨대 제 1의 및 제 2의 항산화제의 형태로, 또는 가벼운 안정화제가 포함된다. 충전제는 바람직하게는 사출 공정 전 또는 사출 공정 중에 첨가되며, 특히 열가소성 물질 및/또는 블렌드에 첨가된다. 사출 공정 전 예컨대, 트윈-스크류 사출기에서 혼합될 수 있다.
신장된 시이트형 접착제의 제조 공정은 하기에서 몇 가지 관점에서 일반적으로 보다 상세히 기술되나, 이러한 실시태양에 임의적으로 한정되는 것은 아니다. 코팅 공정, 특히 시이트형 접착제를 제조하는 공정은 용융으로부터 수행된다. 수지 또는 열가소성 물질의 혼합을 위하여, 먼저 혼합 공정이 필요할 수 있다. 이러한 혼합 공정 은 예컨대, 트윈-스크류 사출기 또는 니더(kneader)에서 수행될 수 있다. 단일-스크류 사출기는 일반적으로 순수 열가소성 물질을 사용하는 코팅 공정, 특히 순수 열가소성 물질로 만들어진 시이트형 접착제의 제조에 사용되기 충분하다. 여기에서, 사출물은 각 단계에서 사출온도까지 가열되며, 즉 가열 공정에서 플라스틱화된다. 온도는 열가소성 물질의 용융 유동 지수(melt flow index)에 따라 선택되었다. 사출된 시이트형 접착제, 특히 필름은 사출 다이 내에서 형성된다. 코팅 공정을 위해, 특히 시이트형 접착제의 제조를 위해, 일반적으로 접촉 공정 및 비-적촉 공정 사이에 차이가 있을 수 있다. 열가소성 물질 열-활성화 가능한 시이트형 접착제, 특히 접착제 박막 형태는 다이를 벗어나기 전에 미리 배향될 수 있다. 상기 공정은 코팅 다이 내에서, 다이의 디자인에 영향을 받는다. 다이로부터 배출된 후 다운스트림에서, 신장 공정은 다이 출구에서 수행될 수 있다. 신장 공정은 시이트형 접착제를 신장시켜, 신장된 시이트형 접착제를 형성한다. 신장율은 예컨대, 다이 갭의 너비를 통해 제어될 수 있다. 시이트형 접착제, 특히 감압-접착제 필름 층의 두께가 다이 갭의 너비 보다 더 작은 경우, 언제나 신장이 발생하며, 신장된 시이트형 접착제가 코팅을 위한 배킹 물질을 가지는 것이 바람직하다. 신장된 시이트형 접착제는, 배킹을 가지는 신장된 시이트형 접착제를 제공하기 위하여, 일반적으로 코팅을 위해 제공되는 배킹 물질에 적용된다.
사출 코팅 공정은 바람직하게는 사출 다이를 사용한다. 사용되는 사출 다이는 하기 세 가지 카테고리 중 하나로 구동될 수 있다: T 다이, 피쉬테일(fishtail) 다이, 및 옷걸이(clotheshanger) 다이. 각 유형들은 유동 채널의 형상에 있어 상이하다. 이러한 사출 다이의 형상은 고온-용융 접착제 내의 배향을 방생시킨다. 2 층 또는 다층 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막을 제조하고자 하는 경우, 공-사출 다이를 사용할 수도 있다.
제조공정을 위해, 특히 시이트형, 바람직하게는 신장된 접착제를 형성하기 위하여, 구체적으로 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제가 배킹에 대한 다이의 상대적 움직임을 통하여 임시 배킹 상에 박막 층을 형성하는 방식으로, 배킹 상에 코팅을 위한 옷걸이 다리를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 고온-용융 필름은 본 발명에 따른 공정에 있어 적어도 3 배수, 바람직하게는 5 배수까지 신장된다.
본 발명에 따른 공정의 바람직한 실시 태양에 있어서, 사출물은 슬롯 다이를 통과하도록 힘이 가해지고 이 후 하나 이상의 제거(take-off) 롤 상에 제거된다. 제거 롤은 사출물을 요구되는 온도까지 냉각하는 데 사용될 수도 있다. 이 후 생성되는 시이트형 접착제, 특히 박막 형태의 접착제가, 사출방향에 대해 길이 방향으로 신장되며, 이는 중합체 사슬이 배향되게 한다. 길이 방향으로의 신장률은 바람직하게는 3:1, 보다 바람직하게는 4:1, 가장 바람직하게는 5:1 초과이며, 신장된 시이트형 접착제가 얻어진다. 길이 방향으로의 신장 공정은 일반적으로 상이한 속도로 작동하는 2 이상의 롤에 의해 수행된다. 신장 롤은 다르게 가열될 수 있다. 온도는 사출 온도 보다 적어도 약 30% 낮은 온도. 내-접착 롤을 사용하지 않는 경우, 롤의 온도는 열-활성화 가능한 박막의 접착 온도 보다 낮은 온도가 바람직하다.
특히, 그러나, 코팅 방향으로 다른 신장 공정을 사용할 수도 있다. 일반적으로, 시이트형 접착제의 신장은 당해 기술분야의 당업자에게 자명하며, 기계 방향에 대해 횡 방향 및/또는 비스듬한 방향으로 수행될 수도 있다. 그러나, 이러한 유형의 신장은 공정을 수행하는 데 사용되는 방법으로 인해 더 복잡하고, 따라서 비용면에서 덜 효과적이다.
신장 공정 후, 열-활성화 가능한, 신장된 시이트형 접착제, 특히 박막 형태의 접착제는 배킹을 갖는다. 예컨대, 릴리즈 박막 또는 릴리즈 페이퍼일 수 있다. 접착제와 배킹의 엔커링(anchoring)을 개선하기 위하여, 열-활성화 가능한 접착제, 특히 박막 형태의 접착제가 전기적으로 적용될 필요가 있을 수 있다. 다른 실시 태양에 있어서, 열-활성화 가능한 박막이 단일-사이드-접착제 감압-접착 테이프에 적용될 수 있다. 그러나, 감압-접착물과 시이트형 접착제의 점착이 너무 크지 않아야 한다. 또한, 감압-접착물은 실온에서 뿐만 아니라 높은 온도에서도 열-활성화 가능한 박막으로부터 가역적으로 분리가능하여야 한다.
본 발명에 따른 다른 실시 태양에 있어서, 신장되거나 배향된 시이트형, 비-신장된 접착제, 특히 열-활성화 가능한 필름이, 릴리즈 박막에 적용될 수도 있다. 이 후, 신장은 릴리즈 박막의 복합물 및 열-활성화 가능한 박막의 복합물로부터 출발하여, 길이 방향으로 수행된다. 본 발명에 따른 공정의 상기 실시 태양에 있어서, 스트레스를 피하기 위하여, 릴리즈 박막 및 열-활성화 가능한, 시이트형 접착제, 특히 열-활성화 가능한 박막이 유사한 열적 경향을 가지는 것이 바람직하다. 더욱이, 릴리즈 박막은 신장 공정 중 부서지지 않도록 가요성 릴리즈 층을 가져야 한다.
이하에서, 접착제 생성물의 디자인에 대하여 상세히 기술하나, 본 발명을 이러한 실시태양들로 한정하는 것은 아니다. 임시 배킹이 없이, 필름 또는 박막 형태의, 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제의 층 두께는 특히 10 내지 500　㎛, 바람직하게는 25 내지 250　㎛이다. 그러나, 프라이머 층/배리어 층/배킹에 의해 결합되는 두 접착-결합 층을 가지는 열가소성 물질 열-활성화 가능한 시이트형, 또는 신장된 시이트형, 접착제, 특히 박막 형태의 접착제를 사용할 수도 있다. 바람직한 디자인의 하나에 있어, 프라이머 층/배리어 층/배킹의 층 두께는 0.5 내지 100　㎛ 1이다.
사용되는 배킹 물질, 예컨대 프라이머/배리어 층/배킹로 이루어진 구조물은 일반적으로 이러한 목적을 위해 통상적이고, 당해 기술분야의 당업자에게 자명한 임의의 물질을 포함하며, 제한적이지 않은 예들은 다음과 같다: 특히 폴리에스테르, PET, PE, PP, BOPP, PVC, 폴리이미드, 폴리메타크릴레이트, PEN, PVB, PVF, 또는 폴리아미드; 또는 다른 비-방적물(비-방직물), 포움, 텍스타일, 및 텍스타일 박막, 상기 물질들을 기재로 한 유사한 것들로 이루어진 박막.
유사하게 사용될 수 있는 프라이머로는 당해 기술분야의 당업자에게 적합하고 알려진 임의의 중합성 또는 예비-중합성 화합물을 포함하며, 특히 적합한 물질은 카르복실산 작용기을 가지는 화합물이다. 상기 언급된 적합한 중합체로는 예컨대, 폴리우레탄, 폴리우레탄/아크릴레이트 공중합체, 폴리알킬렌, 폴리알킬디엔, 폴리아크릴레이트 에스테르, 폴리알킬 에스테르, 폴리비닐 에스테르, 또는 폴리비닐렌과 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체 또는 3원 공중합체가 있다. 그러나, 공중합체, 예를 들어 폴리에틸렌/아크릴산 공중합체, 폴리에틸렌/메타크릴산 공중합체, 폴리에틸렌/메타크릴산/아크릴산 3원 공중합체, 메틸 메타크릴레이트/아크릴산 공중합체, 폴리부타디엔/메타크릴산 공중합체, 비닐 클로라이드/아크릴산 공중합체, 및/또는 이들의 혼합물를 기초로 한 중합체를 사용할 수도 있다. 바람직하게 사용되는 중합체 및/또는 공중합체로는 폴리우레탄, 폴리에틸렌/아크릴산 공중합체, 및/또는 폴리에틸렌/메타크릴산 공중합체를 기초로 한 중합체이다. 중합체 및/또는 공중합체의 특성은 카르복실산 작용기의 수를 선택함으로써 변화시킬 수 있다.
프라이머는 또한, 반응성 작용기, 특히 다른 반응성 작용기를 갖는다. 상응하는 블렌드를 위한 교차결합 화합물이 다작용기성 작용기를 가지거나 또는 화합물이 다작용기성인 것이 바람직하다. 여기에서, '다작용기성'은 화합물이 2 이상의 작용기능을 가지는 경우를 의미한다.
적합한 교차결합 시약으로는, 다작용기성 아지리딘, 다작용기성 카보디이미드, 다작용기성 에폭시, 및 멜라민 수지가 포함될 수 있다. 바람직한 교차결합 시약으로는 다작용기성 아지리딘, 예컨대 트리메틸프로판 트리스(b-(N-아지리디닐)프로피오네이트), 펜타에리트리톨 트리스(b-(아지리디닐)프로피오네이트), 및 2-메틸-2-에틸-2-((3-(2-메틸-1-아지리디닐)-1-옥소프로폭시)메틸) 1,3-프로판디일 에스테르가 포함될 수 있으며, 본 발명의 범주를 하기 리스트로 한정하여 청구하는 것은 아니다.
택일적으로 다른 실시태양에 있어서, 수산기 또는 아민기를 가지는 프라이머를 사용할 수 있다.
경도를 조정하기 위하여 결합제가 첨가될 수 있다. 액체 결합제가 물에 용해되거나 또는 하나 이상의 유기 용매, 용매 혼합물, 또는 수성 혼합물에 용해된 형태 및/또는 현탁액 형태로 적용될 수 있다. 접착제 경화제로서 우선적으로 선택될 수 있는 물질은 결합제 현탁액: 이의 제한적이지 않은 예로는 페놀-수지 현탁액 또는 멜라민-수지 현탁액 형태의 써모세트(thermoset), 또는 천연 또는 합성 고무 현탁액 형태의 엘라스토머가 있고, 또는 통상적으로 열가소성 물질, 예를 들어 아크릴레이트, 비닐 아세테이트, 폴리우레탄, 스티렌-부타디엔 시스템, PVC, 및 이와 유사한 것들 및 이들의 공중합체의 현탁액이 사용된다. 통상 음이온 현탁액 또는 비이온적 방법에 의해 안정화되는 현탁액을 사용할 수 있으니, 특별한 경우, 양이온 현탁액을 사용하는 것이 유리할 수도 있다.
열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제, 또는 시이트형 접착제, 특히 박막 형태의 접착제 또는 필름의 임시 배킹 물질은 종래 기술 및/또는 당해 기술분야의 당업자에게 자명하며, 예컨대 폴리에스테르, PET, PE, PP, BOPP, PVC, 또는 폴리이미드를 기초로 한 박막; 또는 유사하게 상기 언급된 중합체들을 기초로 한 비-방직물, 포움, 텍스타일, 및 텍스타일 박막을 사용할 수 있으며, 다른 예로는 글라신, HDPE, 및/또는 LDPE를 기초로 한 릴리즈 페이퍼가 있다. 여기에서 배킹 물질은 릴리즈 층을 구비하는 것이 바람직하다. 본 발명의 특히 바람직한 일 실시예에 있어서, 릴리즈 층은 실리콘 릴리즈 코팅 또는 플루오르화 릴리즈 코팅을 포함하며, 릴리즈 층은 하나 이상의 상기 코팅으로 이루어지는 것이 바람직하다. 다른 실시 태양에 있어서, 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제, 또는 시이트형 접착제, 특히 박막 형태의 접착제는 하나의 임시 배킹 물질을 가질 뿐만 아니라 두 개의 임시 배킹 물질을 갖는다. 이러한 유형의 더블-릴리즈 라이너가 펀치-아웃 단면을 제조하는 데 유리하다.
본 발명은 또한 금속-함유 보디, 특히 금속, 합금, 또는 경우에 따라 표면-변형된 금속을 포함하는 다른 보디를, 또는 중합성 유기 화합물을 기초로 한 보디, 특히 플라스틱; 또는 유리 보디의 접착 결합을 위하여, 및/또는 동일하거나 상이한 물질로 이루어진 상기 보디를 2 이상 접착 결합하기 위하여, 특히 접착-결합 공정 중에 열을 적용하고, 바람직하게는 부가적인 압력을 적용하면서, 사용되는 신장된 시이트형 접착제의 용도를 제공한다.
특히 여기에서, 특히 점착 공정 중 열을 적용하고, 경우에 따라, 압력을 적용하면서, 금속-함유 보디가 금속, 플라스틱, 및/또는 유리 보디에 접착-결합되거나, 또는 플라스틱이 플라스틱 및/또는 유리 보디에 접착-결합되거나, 또는 유리 보디가 유리 보디에 접착 결합할 수 있다.
명백하게, 본 발명에 있어서, 특히 접착 공정 중 열을 적용하고 경우에 따라, 압력에 노출하면서, 금속-함유 보디가 플라스틱-기재 보디, 유리 보디, 및/또는 금속-함유 보디에 접착-결합할 수 있다. 이와 유사하게 본 발명은 플라스틱을 기초로 한 보디에 대한 유리 보디의 접착 결합, 플라스틱을 기초로 한 보디의 접착 결합, 또는 다른 유리 보디의 접착 결합을 제공한다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 실시 태양에 있어서, 신장된 시이트형 접착제는 부품, 특히 소비자를 위한 휴대용 가전제품, 바람직하게는 금속-함유 보디를 기초로 한 부품의, 유리-함유 보디, 및/또는 플라스틱-함유 보디 또는 이에 코팅된 보디 상에서의 접착 결합을 위하여 사용된다.
이하에서, 접착 결합을 위해 바람직한 물질, 경우에 따라, 접착 결합을 위한 공정에 대하여 상술하고자 하나, 본 발명의 범주를 이러한 실시 태양으로 한정하고자 하는 것은 아니다.
본 발명에 따른 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제는, 금속을 접착 결합하기 위하여 바람직하게 사용될 수 있다. 일반적으로, 열-활성화 가능한, 신장된 접착제가 표면-변형되거나 표면-변형되지않은 모든 금속, 합금, 또는 금속-함유 보디를 접착 결합하기 위하여 사용될 수 있다. 접착제는 박막 또는 필름의 형태를 취하는 것이 바람직하다. 상기에서 언급된 금속의 예로는, 철 또는 알루미늄, 또는 마그네슘 또는 아연을 포함하는 금속 또는 합금이 있다. 따라서, 예컨대, 스테인리스 강철의 접착 결합 또는 다른 강철 또는 오스테나이트의 합금이 사용될 수 있다. 일반적으로, 금속은 종래의 첨가제를 포함하며/포함하거나, 합금 형태를 취할 수 으며, 따라서, 본 발명에 따른 접착제는 예컨대, 종래의 첨가제 시스템을 가지거나, 및/또는 합금 형태의, 철의 접착 결합에 사용될 수 있다.
표면-변형은 흔히 광학적 이유에서, 금속 및/또는 합금 상에서 이루어진다. 예컨대, 스테인리스 강철은 브러쉬되거나 또는 보호 코팅 또는 유색 코팅을 제공한다. 다른 종래의 표면-변형은 애너다이징(anodizing), 크롬, 크로마이트, 또는 크로메이트를 사용한다. 이용 가능한 다른 변형으로 예컨대 부동태화 표면에서의 금속화가 있다. 이는 통상적으로 금 또는 은에 의해 얻어지며, 특히 코팅 형태로 얻어질 수 있다. 다른 표면-변형은 금속 표면의 산화를 기초로 할 수 있다.
다층 금속을 사용할 수도 있다. 당해 기술분야의 통상의 숙련자에게, 접착 결합이 필요한 금속 부분, 또는 금속-함유 부분은 일반적으로 임의의 크기 및/또는 임의의 형상을 가질 수 있으며, 따라서, 편평한 형태, 예컨대 박막 형태의 접착제, 필름, 또는 시이트, 예컨대 펀치-아웃 단면 형태 또는 레이저 공정에 의해 성형된 형태일 수 있으며; 또는 3-차원일 수 있음이 자명하다. 금속 부분, 및 각각 접착 결합을 필요로 하거나 또는 접착-결합된 금속-함유 부분에 대한 가능한 적용에 있어, 기능적 측면에서 어떠한 제한도 없으며, 장식적 요소, 시프팅 지지체, 프레임 부품, 보호 커버, 정보 캐리어, 행거(hanger), 건축 요소 등의 형태로 사용될 수 있다.
사용될 수 있고 접착 결합을 필요로 하는 플라스틱 부분, 또는 하나 이상의 플라스틱을 사용할 수 있거나, 이를 기초로 하거나 또는 이를 포함하는 부분은 일반적으로 본질적으로 고체인 임의의 종래의 플라스틱이다. 소비자용 가전제품 업종에 있어서, 플라스틱 부분은 일반적으로 사출 가능한 플라스틱을 기초로 한 것이다. 접착 결합을 필요로 하는 바람직한 부품은, 사출 가능한 플라스틱, 예를 들어 ABS, PC, ABS/PC 블렌드, 폴리아미드, 유리 섬유-강화 폴리아미드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐렌 플루오라이드, 셀룰로오즈 아세테이트, 시클로올레핀 공중합체, 액체-결정 중합체 (LCPs), 폴리락타이드, 폴리에테르 케톤, 폴리에테르이미드, 폴리에테르 설폰, 폴리메틸메타아크릴이미드, 폴리메틸펜텐, 폴리페닐 에테르, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리프탈아미드, 폴리우레탄, 폴리비닐 아세테이트, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 폴리옥시메틸ene, 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 또는 폴리에스테르, 예컨대 PBT 또는 PET를 기재로 하며, 여기에서 본 발명의 범주를 하기 리스트로 한정하여 청구하는 것은 아니다. 본 발명에 따른 접착제가 상기 언급되지 않은 다른 플라스틱의 접착 결합에도 사용될 수 있음은 당해 기술분야의 통상의 숙련자에게 자명하다.
부품은, 부품의 제조 또는 소비자를 위한 가전제품의 케이싱에 요구되는 임의의 바람직한 형태를 가지는 것으로 가정할 수 있다. 가장 단순한 형태로서, 평면형, 예컨대 시이트, 필름, 또는 박막, 예를 들어, 펀치-아웃 단면 형상과 같은 형태를 취할 수 있다. 그러나, 3-차원 부품은 전체적으로 종래의 것들이다. 부품은 매우 광범위한 기능, 예를 들어, 케이싱 또는 전망 창(viewing windows), 또는 경직(stiffening) 요소 등을 커버 할 수 있다.
본 발명에 따른 다른 바람직한 실시 태양에 있어서, 본 발명은 부품을 접착 결합하기 위하여 사용하는, 특히 상기 실시 태양에서 기재한 바와 같은, 신장된 시이트형 접착제, 신장된 열가소성 물질 접착제로 이루어진 펀치-아웃 단면의 용도를 제공하며, 하기 단계들을 포함한다:
- 펀치-아웃 단면을 제공하는 단계,
- 접착 결합이 필요한 부품, 특히 제 1 부품, 및 특히 바람직하게는 금속-함유 부품, 바람직하게는 플라스틱 및/또는 유리-함유 부품 상에, 펀치-아웃 단면을 배치하는 단계,
- 압력 및/또는 열을 공급하여, 부품상의 펀치-아웃 단면의 접착제의 점착을 증가시키는 단계로서, 여기에서, 접착제의 온도는 열가소성 물질의 미소 결정 용융점 미만을 유지하는 단계, 및 부품과 펀치-아웃 단면의 복합물을 수득하는 단계로서, 여기에서 특히 압력 및/또는 열이 가열-프레스 램에 의해 도입되며, 압력의 도입이 바람직하게는 실온에서 수행되어, 특히 열가소성 물질 접착제 내에서 본질적인 배향을 유지하는 단계;
- 경우에 따라, 펀치-아웃 단면의 배킹을 제거하고;
- 경우에 따라, 복합물을 분리하고, 이를 분리하여 예컨대 추가의 공정으로 마케팅하거나, 또는
- 복합물을 제 2의 부품, 특히 플라스틱 부품, 유리 부품, 및/또는 금속 부품, 또는 상응하는 복합물 물질의 부품 상에 배치하는 단계, 및
- 제 2의 부품에 대한 복합물의 접착 결합을 위해 압력 및 열을 도입하는 단계;
- 경우에 따라, 냉각 공정 전후에, 경우에 따라, 냉각하고, 경우에 따라, 몰딩 부분으로부터 접착-결합된 부품(들)을 제거하는 단계.
본 발명에 있어서, 펀치-아웃 단면 및 제 1 부품으로부터 수득된 복합물을 분리하고, 경우에 따라, 별도로 마케팅하거나, 또는 택일적인 실시태양에서와 같이, 복합물을 직접 추가의 용도 또는 추가의 공정을 진행할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 기재된 바에 따른 단계를 가지는 공정, 특히 본 발명에 따른 공정 단계에서 얻어지는 신장된 시이트형 접착제, 경우에 따라, 하나 이상의 배킹을 가지는 접착제가 상기 기재된 바에 따라 추가 처리되는 공정을 제공할 수 있다.
접착 결합이 필요한 부품상에, 펀치-아웃 단면을 배치하기 위한 바람직한 방법에 있어서, 부품이 몰딩 부분을 갖고 이의 접촉 면적이 부정적인 부품 형상을 가지고/가지거나, 펀치-아웃 단면을 배치하기 위한 가이드 핀을 가지며, 여기에서, 접착 결합이 필요한 제 2의 부품상에, 복합물을 배치하기 위하여, 부품이 몰딩 부분을 갖고 이의 접촉 면적이 부정적인 부품 형상을 가지고/가지거나, 복합물이 상응하는 몰딩 부분의 사용에 의해 고정된다.
열, 그리고 경우에 따라, 압력을 부품, 특히 금속 부품을 통해, 펀치-아웃 단면의 접착제로 도입하거나, 또는 택일적으로 펀치-아웃 단면의 임시 배킹을 통해, 부품상, 특히 금속 부품, 플라스틱 부품, 및/또는 유리 부품 상의 접착제로 도입하는 것이 바람직하다. 여기에서 유의할 점은 예비-라미네이트 (prelamination) 공정 중 접착제의 반결정 열가소성 물질의 미소 결정 용융점을 초과하지 않는다는 것이다.
이하에서, 본 발명에 따른 용도를 보다 상세히 기재하나, 본 발명의 범주를 이들 실시태양으로 제한하는 것은 아니다.
예비-라미네이트 공정을 위해, 일반적으로 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제의 펀치-아웃 단면, 바람직하게는 박막 또는 필름 형태의 접착제가 제조된다. 이들은 통상적으로 레이저 커팅, 또는 평면-베드 펀칭을 통해, 또는 회전 펀칭을 통해 제조된다. 펀치-아웃 단면을 제조하기 위하여, 당해 기술분야의 통상의 숙련자에게 자명한 여러 다른 공정들이 있을 수 있다. 가장 간단한 경우로서, 펀치-아웃 단면이 금속 부분 상에, 예컨대 집게(tweezers)에 의해 수동적으로 배치된다. 여기에서 펀치-아웃 단면 의 크기는 일반적으로 금속 부분의 본래 크기이나, 접착 결합 공정 중의 압력-하-변위에 대한 약간의 경향성을 보상하기 위하여, 어느 정도 작아질 수도 있다. 이는 바람직하지 못한 가시적 삼출(oozing)을 방지한다. 택일적으로, 디자인 상의 이유로, 전면을 완전히 커버하는 펀치-아웃 단면을 사용할 수 있다. 다른 실시 태양에 있어서, 신장된 시이트형 접착제를 포함하는 열가소성 물질 열-활성화 가능한 펀치-아웃 접착제-테이프 단면이 수동 배치 공정 후, 열원에 의해 처리될 수 있으며, 이는 예컨대, 가장 간단한 경우로서 연철을 사용하여 얻을 수 있다. 이러한 과정에 의해 접착제가 끈적끈적하게 되거나 또는 더욱 더 끈적끈적하게 되거나 또는 금속에 대한 점착성이 증가한다. 구체적으로 이러한 용도에 있어서, 임시 배킹 물질을 가지는 펀치-아웃 단면을 사용하는 것이 바람직하다.
다른 용도에 있어서, 금속 부분은 열-활성화 가능한 펀치-아웃 접착제-테이프 단면에 위치할 수 있다. 펀치-아웃 단면의 배치는 배킹이 없고 개방되어 있는 접착제 면을 이용하여 얻을 수 있다. 펀치-아웃 단면의 반대면 상에 여전히 임시 배킹 물질이 있는 것이 바람직하다. 이 후, 열은, 특히 금속을 통해, 열원에 의해, 열가소성 물질 열-활성화 가능한 시이트형 접착제, 예컨대 접착 테이프 형태의 접착제로 도입된다. 이러한 과정에 의해 접착제가 끈적끈적하게 되고, 금속 상의 점착이 릴리즈 라이너 상에서 보다 더 강하게 한다. 본 발명에 따른 용도는 바람직하게는 열이 금속 부품 및/또는 펀치-아웃 단면을 통해 도입된다는 사실에 기초한다.
본 발명에 따른 용도에 있어서, 열량은 특히 예비-라미네이트 공정 중에 접착제 내의 열가소성 물질의 신장을 본질적으로 유지하기 위하여, 정확하게 측정되어야 한다. 본 발명을 위한 열량이 적절하게 측정되고, 도달되는 온도는, 부품, 바람직하게는 금속 부품 상에, 접착제, 특히 필름의 확실한 점착을 제공하기에 필요한 온도 보다 최대 10℃까지 가능한 한 높아야 한다. 예비-라미네이트 온도는 DSC에 의해 측정되는, 미소 결정 용융 범위의 온도의 온셋 온도를 초과하지 않아야 한다.
바람직한 하나의 디자인에 있어서, 열을 도입하기 위하여 가열 프레스가 사용된다. 가열 프레스의 램은 예컨대, 알루미늄, 놋쇠, 또는 청동으로부터 제조될 있으며, 일반적으로 부품, 바람직하게는 금속 부분의 외형 또는 외부 형상을 갖는다. 따라서, 램은 말단이 몰딩 부분일 수 있다. 더욱이 램은 임의의 가능한 부분 열-손실을 피하기 위한 디자인 특징이 있다. 이는 압력 뿐 아니라, 특정 온도로 조정되는 데 특히 필요한 열도 최대 균일성을 유지하면서 도입되는 것을 입증하고 ㅇ있다. 당해 기술 분야의 숙련자에게, 압력, 온도, 및/또는 시간은, 각각의 선택된 접착 결합을 필요로 하는 물질에 의존하여야 한다는 사실은 잘 알려져 있다. 여기에서, 물질, 예컨대 금속 또는 합금, 및 금속의 두께, 및 열가소성 물질 열-활성화 가능한 접착제, 특히 박막 또는 필름 형태의 접착제의 성질이 각각의 파라미터에 영향을 미치며, 이러한 이유로 변화 및 개조가 필요하게 된다.
열-활성화 가능한 박막의 펀치-아웃 단면 상에, 부품, 바람직하게는 금속 부분을 고정하기 위하여, 금속 부분의 밑면의 형태를 가정하는 몰딩 부분을 사용하는 것이 바람직하다. 몰딩 부분은 일반적으로 부정적인 형상의 부품 또는 부품(긍정적 형상)의 부분이다. 미끄럼을 방지하기 위하여, 스톱, 예를 들어 가장 간단한 경우로서 핀이 사용될 수 있으며, 예컨대 접착제의 임시 배킹 물질 내의, 정해진 홀에 의해, 특히 펀치-아웃 접착제-테이프 단면의 형태로, 함께 배치하는 기능을 하는 것으로 간주된다.
열-활성화 가능한 공정 후, 부품, 바람직하게는 금속 부분이, 라미네이트된 펀치-아웃 접착제-테이프 단면에 의해, 몰딩 부분으로부터 제거될 수 있다. 상기 용도는 수동 또는 자동으로, 또는 달리, 배치식으로(batchwise) 또는 연속적으로, 예컨대 자동화 공정으로 전환된다.
얻어진 복합물의 다른 용도는, 즉각적인 또는 비즉각적인 추가의 용도, 결합 공정에 사용되는 다른 용어이다.
이하에서, 복합물이 펀치-아웃 단면 및 제 1 부품을 포함하고, 특히 복합물이 펀치-아웃 단면을 가지는 금속 부분으로 이루어지는, 이러한 추가의 용도, 또는 복합물 및 제 2의 부품 사이의 후속 접착 결합 공정에 대하여, 단계 1 내지 6 중 적어도 한 단계에서와 같은 사용 및 추가적인 처리를 통해 상술한다.
1) 제 2의 부품, 특히 플라스틱 부품, 유리 부품, 또는 금속 부품을, 몰딩 부품 상에 고정시키는 단계,
2) 경우에 따라, 복합물 내의 펀치-아웃 단면의 배킹하고, 특히 임시 배킹을 제거하는 단계,
3) 열-활성화 가능한 시이트형 접착제, 예를 들어 박막으로 이루어진 펀치-아웃 단면을 가지는 금속 부품을 포함하는 복합물을, 제 2의 부품, 바람직하게는 플라스틱 부품, 유리 부품, 및/또는 금속 부품 상에 배치하는 단계,
4) 가열-프레스 램을 통해 압력 및/또는 열을 적용하는 단계,
5) 경우에 따라, 역-냉각 공정의 형태로 냉각하는 단계,
6) 전체 복합물을 수득하고, 경우에 따라, 몰딩 부품으로부터 접착-결합된 부품을 제거하고, 특히 몰딩 부품으로부터 접착-결합된 플라스틱 부품 및 금속 부품을 제거하는 단계.
일반적으로, 본 발명은 금속 부품 및 플라스틱 부품의 접착 결합에 한정되는 것은 아니다. 상기한 바와 같이, 금속 부품은 서로, 또는 유리 부품에 접착-결합할 수 있으며,, 또는 다른 유리 부품이 서로 접착-결합되고, 플라스틱 부분이 서로 접착-결합할 수 있다. 당해 기술 분야의 숙련자에게, 예컨대, 다양한 합금, 유리, 또는 플라스틱이 각각 상이한 화학적 구성을 갖는다는 것이 잘 알려져 ㅇ이있다. 접착-결합된 금속도 동일하게, 동일 또는 상이한 화학벅 구성을 가질 수 있다.
금속 부품, 플라스틱 부품, 및/또는 유리 부품을 포함하는, 부품을 수용하는 역할을 하는 몰딩 부품은 또한 내열성 물질로 제조되어야 한다. 적합한 물질의 예로는 금속 또는 금속의 합금이다. 그러나, 플라스틱 또는 적합한 복합물 물질, 예를 들어, 플루오르화 중합체 또는 우수한 경도와 낮은 탄성변형 성질을 가지는 써모세트를 사용할 수도 있다.
공정 4에 있어서, 압력 및 온도가 적용된다. 이는 우수한 열전도성 물질로 이루어진 램에 의해 얻어질 수 있다. 종래 물질의 예로는 구리, 놋쇠, 청동, 또는 알루미늄이 있다. 그러나, 다른 합금을 사용할 수도 있다. 더욱 바람직하게는 가열-프레스 램이, 예컨대 부정적 방식과 같이, 금속 부분의 윗면 형태를 가정하여야 한다, 상기 형태는 2-차원 또는 3-차원일 수 있다. 일반적으로 압력은 압력 실린더에 의해 적용된다. 그러나, 적용 공정에 대해 공압이 사용되는 것은 중요하지 않다. 예로서, 유압 프레스 장치 또는 전자기계적 장치, 예를 들어 스핀들, 제어 장치, 또는 액츄에이터를 사용할 수도 있다. 예컨대 일렬 연결을 통해 또는 회전 원리를 이용하여 공정 전체의 원료처리량(throughput)을 증가시키기 위하여, 열과 압력을 1회 이상, 바람직하게는 여러 회 적용하는 것이 유리하다. 이러한 경우, 모든 가열-프레스 램이 동일한 온도 및/또는 동일한 압력에서 작동될 필요는 없다. 예컨대, 온도 및/또는 압력을 초기에 상승시키고, 경우에 따라, 이 후 강하시킬 수 있다. 택일적인 실시태양에 있어서, 램의 접촉 시간을 상이하게 선택할 수 있다. 최종 공정에 있어서, 온도-제어되지 않은 램을 이용하거나, 또는 예컨대, 냉각된 램, 예컨대 실온으로 냉각된 프레스 램을 이용하여 압력만을 적용하는 것이 유리하다.
본 발명은 공정 4를 제공한다. 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제, 특히 박막 형태의 접착제가, 상응하는 비-신장된 접착제 보다, 압력하에서의 변위 경향성이 더 적다. 특히, 상응하는 사출된 비-신장된 열가소성 물질 또는 시이트형 접착제와 관련하여, 다른 면에서는 본질적으로 동일한, 바람직하게는 동일한 공정 조건,예를 들어, 온도, 압력, 및/또는 시간에서, 압력하에서 본 발명에 따른 접착제의 변위가, 2 내지 25%, 특히 적어도 10%, 바람직하게는 적어도 20%까지 감소한다.
열가소성 물질 열-활성화 가능한 시이트형 접착제, 예컨대 박막 내에 존재하는 결정 분율은, 상응하는 비처리된 접착제 보다 접착제를 더 경화시키고, 보다 치수적으로 안정적이게 한다. 열가소성 물질의 신장된 열-활성화 가능한 박막은 저온 변형을 수반하기 때문에, 탄성 또는 점성 물질에 대해 통상적인 신장 공정으로 인한 스트레스가 유지되지 않는다.
특히 박막 형태를 취하는 열가소성 물질 열-활성화 가능한 시이트형 접착제를 제조하는 공정에 있어서, 형성되고/형성되거나 동결된 배향에 의해, 본 발명에 따른 펀치-아웃 단면은 압력-하-변위를 감소시켰다. 예비-라미네이트 공정에 도입되는 열량을 최소화되고, 이러한 단계가 바람직하게는 실온에서 수행되어, 제조단계, 특히 신장 공정을 통해 도입된 배향 이 결합 공정에서 본질적으로 유지된다. 결합 공정에 있어서, 접착 결합 공정 중, 도입된 일부 열이 접착 결합 과정을 위해 흡수될 뿐 아니라, 배향을 감소시키고/감소시키거나 용융하기 위하여 소비될 수 있다.
본 발명에 따른 펀치-아웃 단면이 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제의 제조 단계 중에, 형성되고 동결된 배향에 의해, 감소된 압력-하-변위를 가지며, 이러한 배향은 접착 결합 단계 중의 온도 증가에 따라 감소하고, 반대되는 압력-하-변위 및 열 팽창으로 작용하게 된다.
따라서, 펀치-아웃 단면은, 접착 결합 단계 중 개선된 치수 안정성을 유지한다. 특히 가시적 부품, 예를 들어 장식적 요소의 접착 결합 중 현저하며, 이는 접착제-물질 잔여물이 바람직하지 않은 위치에서 가시적으로 되기 때문이다. 열-활성화 가능한 박막으로 이루어지고, 감소된 압력-하-변위를 가지는 본 발명에 따른 펀치-아웃 단면을 사용할 때의 다른 가능성은, 바람직하지 못한 물질의 이탈을 제공하게 되는 공간의 량이 작아지기 때문에, 펀치-아웃 단면의 형상, 특히 면적이 크게 선택되고, 펀치-아웃 단면의 구조도 변경된다는 것이다. 따라서, 펀치-아웃 단면 사이의 상기 시스템 또는 실제 부품 또는 점착물(adherends) 상의 디자인 솔루션 내에 흔히 제공되는 장애물을 제거할 수 있고, 바람직하지 못한 접착제의 이탈을 수용하기 위하여 제공된다.
이는 본 발명에 따른 접착제의 신장된 열가소성 물질이 극소형 부품을 접착 결합하는 데에도 사용될 수 있음을 의미한다. 이는, 과도한 압력-하-변위를 나타내며, 펀치-아웃 단면이 상기 접착 물질에 대해 너무 작기 때문에, 접착 결합을 수행할 수 없었던 이제까지의 접착물질에 의해서는 불가능하였다. 바람직한 하한 that can be realized for 너비 of 펀치-아웃 단면의 필릿(fillet)에 대해 인식될 수 있는 바람직한 하한이 최소 400　㎛까지 연장될 수 있다. 상한은 디자인에 의존하며, 본 발명을 위한 부품 크기의 상한은 없다.
열-활성화 가능한 신장된 시이트형 열가소성 물질 접착제, 특히 박막 형태의 접착제의 압력-하-변위가, 압력-하-변위 시험에 의해 결정되며, 이는 실시예 부분에 기재되어 있다. 상기 시험에 의해 표준 조건하에서 압력-하-변위의 비율이 결정되었다.
결합 단계 중 열의 도입은 배향(a)을 감소시킬 뿐 아니라, 결정 영역(b)의 용융을 일으킬 수도 있으며, 상 변화가 일어나는 열가소성 물질 필름 내에 물(c)이 존재할 수도 있다. 물(c)은 도입되는 높은 온도로 인하여 수증기의 형태로 발생할 수 있고, 이 후 필름 내에 블리스터링을 일으키기도 한다. 상기 블리스터링은 일반적으로 접착 결합의 강도에 있어 역효과를 나타낸다.
신장 단계를 위하여, 본 발명에 따른 반결정 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제는, 상응하는 비처리된 접착제에 비하여, 증가된 결정 분율 및/또는 증가된 배향된 중합체 함량을 갖는다. 중합체의 상기 증가된 결정성 및/또는 증가된 배향은 물의 함량을 감소시킨다. 물의 증가량은 일반적으로 중합체의 무정형 영역내에 포함된다. 이는 일반적으로 대기로부터 흡수를 통해 발생한다. 신장된 접착제는, 감소된 물 흡수로 인한 개선된 접착 결합 특성, 예컨대 감소된 압력-하-변위 및/또는 감소된 블리스터링 효과를 나타낼 뿐 아니라, 감소된 물 흡수가 중합체 내의 수준의 분해 반응, 예컨대 가수분해로 인한 반응을 감소시키기 때문에, 개선된 저장 수명을 나타낸다.
냉각 단계, 단계 5는 선택적 단계로서, 접착 결합 성능을 최적화하는 역할을 한다. 접착-결합된 부품을 보다 간단하게 또는 빠르게 제거할 수 있게 한다. 냉각 단계를 위하여, 일반적으로 금속 프레스 램이 사용되고, 이러한 유형은 가열-프레스 램의 유형과 유사하며, 가열 요소를 포함하지 않고, 일반적으로 프레스 램이 적극적으로 온도-제어되지 않으며, 특히 실온에서 조작된다. 택일적으로, 프레스 램은 예컨대 냉각제, 예를 들어 공기 또는 냉각액에 의한 냉각 시스템을 통해, 활동적으로 냉각될 수도 있다. 이 후, 프레스 램은 부품으로부터 적극적으로 제거될 수 있다.
최종 단계에 있어서, 접착-결합된 부품-전체 복합물-이 몰딩 부품으로부터 제거될 수 있다.
예비-라미네이트 단계 및 결합 단계를 위한 가열-프레스 램은 온도 범위 60 내지 300℃의 온도 범위에서 조작되며, 부품의 내열성 및 활성화 온도 및/또는 열가소성 물질 열-활성화 가능한 신장된 시이트형 접착제, 특히 박막 형태의 접착제의 용융점에 의존한다. 통상의 공정 시간은 프레스-램 공정 당 2.5 내지 15초이다. 다른 요구조건에는 압력 변화가 있다. 매우 높은 압력은 본 발명의 특징에도 불구하고, 압력하에서의 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막의 변위를 감소시킨다. 적합한 압력 범위는 특히 1.5 내지 10　bar이며, 접착 결합 면적에 기초하여 계산된다. 여기에서 물질의 안정성은, 열가소성 물질 열-활성화 가능한 접착제, 특히 박막으로 이루어진 접착제의 유동성(rheology)에 대한 영향과 유사하게, 선택될 각 압력에 주요한 영향을 미친다. 당해 기술분야의 숙련자에게, 사용되는 각각의 열가소성 물질 접착제 및 부품에 대한 각 단계 조건, 예를 들어 시간, 압력, 및/또는 온도와 같은 공정 조건을 조화시키는 방법은 자명하다.
도　1: 도 1은 접착 결합 강도를 확인하는 시험 방법을 도시한 다이어그램;
도　2: 도 2는 접착 결합 강도를 측정하는 시험 방법을 도시한 다이어그램.
이하에서 주어진 실시예에 의해 본 발명을 상세히 설명하나, 본 발명의 범주를 실시예로 제한하려는 것은 아니다.
실시예
I.) 시험 방법:
접착 결합 강도 A)
접착 결합 강도는 동력 전단 시험을 이용하여 결정하였다. 접착 결합 면적은 2　cm2이다. 본 발명에 따른 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막에 의해, Al 시이트(두께 1.5　mm 및 너비 2　cm)를, 폴리카보네이트 (PC) 시이트(너비 2　cm 및 두께 3　mm)에 결합하였다. 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막을 신장 조건(신장된 시이트형 접착제) 및 비-신장 조건(비-신장된 시이트형 접착제)에서 모두 시험하였다. 모든 시험 표본을 코팅 공정 후, 및 신장 공정 후, 각각 표준 조건의 온도 및 습도, 14　d,　23℃ 및 50% 습도에서 더 컨디셔닝하였다.
제 1 단계로서, 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막(두께 100 ㎛ )을, 110℃까지 가열된 플레이트에 의해, 알루미늄에 라미네이트하였다. 릴리즈 박막을 벗겨내었다. 가열 프레스 내에서 시험 표본의 접착 결합이 이루어 졌으며(비교: 도　1), 금속 1, 즉 알루미늄 면에 의해 가열이 이루어졌다. 150℃까지 가열된 가열-프레스(램 4)에 의해, 압력 5 (5　bar) 및 프레스 시간 5　초에서, 열-활성화 가능한가 이루어졌다.
접착 결합의 질적 측면, 예컨대 블리스터링의 발생은, 고온 접착 결합 공정 후 투명 폴리카보네이트를 통해 평가될 수 있다.
시험 샘플을 장력 시험 장치를 사용하여, 도　2에 도시한 바와 같이, 10　mm/min으로, 서서히 린싱하는 힘 F(도 2에 부호 0으로 도시함)를 이용하여, 분리하였다. 측정치는 N/mm2 로 나타내었으며, 이는 시험 표본 (알루미늄 및 폴리카보네이트)의 분리에 대해 측정된 최대 힘이다. 측정은 23℃ 및 50% 습도에서 이루어졌다.
압력하에서의 변위 B)
열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막의 원형 단면을 직경 29.5　mm으로 펀칭하였다. 박막은 윗면과 밑면 모두에 실리콘 처리를 한 글라신 라이너의 보호 커버를 갖는다. 이 복합물을 가열 프레스에 넣고, 75　N/cm2 및 150℃ (가열 프레스 온도, 양방향 가열)을 이용하여 10 초간 압력을 부가하였다. 압력을 적용함으로써, 열가소성 물질의 원형 변위를 일으킨다. 압력-하-변위 비율(displacement-under-pressure rate)은 다음과 같이 결정된다:
DR = [(면적후-면적초기)/면적초기] x 100 %
상기 식에서, DR　=　압력-하-변위 비율, 면적후　=　가열 프레스 후의 열가소성 물질의 면적이고, 면적초기 = 가열 프레스 전의 열가소성 물질의 면적이다.
신장된 접착제 및 상응하는 비-신장된 접착제의 펀치-아웃 단면의 면적에 있어서 변화가 각각 압력-하-변위 비율의 형태로 측정되었다.
흡수 C)
열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막의 원형 단면을 직경 50　mm로 펀칭하였다. 박막은 밑면에, 실리콘 처리를 한 글라신 라이너의 보호 커버를 갖는다. 이 복합물을 60℃ 및 95% 습도의 제어된 온도 및 습도 조건을 가지는 챔버로 도입하였다. 시험 표본을 24 시간 동안 챔버에 방치하였다. 중량측정에 의해 수분 흡수를 결정하였다. 흡수율은 다음 식과 같다.
WA = [(Wt후-Wt초기)/Wt초기] x 100 %
상기 식에서, WA　=　물 흡수, Wt.후　=　수분 처리 후의 열가소성 물질 박막의 중량이고, Wt.초기는 수분 처리 전의 열가소성 물질 박막의 중량이다.
융해 엔탈피의 측정 D)
융해 엔탈피가 동력 시차주사열량계(상이한ial calorimetry (DSC))Mettler DSC　822를 사용하여 측정하였다. 가열 비율은 10℃/min이었고, 제 1 가열 곡선이 -100℃ 내지 +250℃의 범위 내에서 평가되었다. 시험 표본을 평량하여, 천공된 40　㎕ 알루미늄 도가니에 넣었다. 시험 표본의 출발 중량은 10 내지 15　mg이다. 융해 엔탈피를 얻기 위하여, 용융 피이크의 적분을 계산하고, 시험 표본의 출발 중량으로 나누었다. 융해 엔탈피를 J/g로 나타내었다. 신장 공정으로 인한 백분율 변화는 비-신장된 시험 표본과 신장된 시험 표본 사이의 차이를 측정함으로써 용이하게 특정된다. 중합체 시험 표본에 대해서 통상적인 바와 같이, 용융 피이크는 광범위하게 연장된다. 각 경우에 평가되는 범위는 온셋(onset) 온도 및 오프셋(offset)온도 사이이다. 이는 기본 라인으로부터 벗어나는 범위 내이다.
실시예 :
시험 표본의 신장
길이 5　cm의 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막의 스트립을 23℃에서 길이 약 25　cm로 신장하였다. 동일한 공정을 105℃에서 수행하고, 신장 공정 후 필름을 즉시 급냉각시켜, 온도가 실온이 되게 하여, 배향을 고정되도록 하였다. 따라서, 초기 길이 및 길이 변화 (L　:　ΔL)로부터 신장율이 약 1:4가 되었다. 신장 공정 후의 필름의 두께는 약 100　㎛ 1이고; 필름의 초기 두께는 약 500　㎛ 1이었다.
실시예 　1)
장치[DynapolTM S1227, Degussa사]에 의해, 140℃에서 실리콘 처리를 한 글라신 릴리즈 페이퍼의 두 층 사이를 100　㎛까지 프레스 하였다. 코폴리에스테르의 용융범위는 86℃ 내지 109℃이다.
실시예 　2)
장치[DynapolTM S1227, Degussa사]에 의해, 140℃에서 실리콘 처리를 한 글라신 릴리즈 페이퍼의 두 층 사이를 100　㎛까지 프레스 하였다. 코폴리에스테르의 용융범위는 100℃ 내지 135℃이다.
실시예 　3)
장치[GrilltexTM 1442　E, Ems-Grilltech사]에 의해, 140℃에서 실리콘 처리를 한 글라신 릴리즈 페이퍼의 두 층 사이를 100　㎛까지 프레스 하였다. 코폴리에스테르의 용융범위는 93℃ 내지 121℃이다.
결과
실시예 1, 2, 및 3는 금속 부분의 접착 결합을 위하여 열-활성화 가능한 박막으로서 사용될 수 있는 코폴리에스테르 박막에 관한 실시예이다. 박막을 먼저 가열 프레스에서 용융시키고, 두께가 100　㎛가 되도록 프레스하였다. 용융 상태에서 프레스하는 공정 및 서서히 냉각 ㅅ시키는 공정에서 배향 현상은 일어나지 않았다.
후속하는 신장 공정은 23℃ 및 105℃에서 수행되었으며 급속 냉각이 수반되었다. 이 후, 비-신장 조건 및 신장 조건에서 시험 방법 D에 의해 시험 표본이 시험되었다. 각 경우의 시험된 박막의 두께는 약 100　㎛ 1이었다. 신장된 박막을 500　㎛로 사출한 후, 100　㎛ 1로 신장시켰다. 이는 압력하에서 접착성 조인트 외의 바람직하지 못한 가시적인 변위를 방지하였다. 표　1에 결과를 나타내었다.
실시예 시험 방법 D,
비-신장		 시험 방법 D,
신장 1:4　/　23℃		 시험 방법 D,
신장 1:4　/　105℃
1 24.3　J/g 43.0　J/g 38.6　J/g
2 8.1　J/g 14.5　J/g 12.7　J/g
3 21.7　J/g 39.4　J/g 35.8　J/g
표　1은 선택된 열가소성 물질 열-활성화 가능한 박막이 높은 수준의 신장에 의해 배향될 수 있으며, 결정 도메인의 함량 및/또는 크기가 증가하는 것을 보여주고 있다. 이러한 효과는 (105℃에서의) 고온 신장에 대해서 보다는 (23℃에서의) 저온 신장에 대해 현저하다. 측정치는 융해 엔탈피가 거의 100%까지 증가할 수 있음을 보여주고 있다.
추가의 시험에 있어서, 모든 실시예에 대해 압력-하-변위를 결정하여, 배향 공정의 영향을 결정할 수 있도록 하였다. 이를 위하여, 시험 방법 B를 사용하였다. 표　2에 결과를 나타내었다.
실시예 시험 방법 B,
비-신장		 시험 방법 B,
신장 1:4　/　23℃		 시험 방법 B,
신장 1:4　/　105℃
1 35.8% 22.6% 27.5%
2 23.7% 12.1% 14.0%
3 29.3% 14.5% 16.8%
표　2의 결과는 압력-하-변위가 신장 공정에 의해 현저하게 개선됨을 나타낸다.
추가로, 물의 흡수에 대한 신장 공정의 영향을 시험하고자 하였다. 따라서, 시험 방법 C에 의해 실시예 1-3가 시험되었다. 표　3에 결과를 나타내었다.
실시예 시험 방법 C,
비-신장		 시험 방법 C,
신장 1:4　/　23℃		 시험 방법 C,
신장 1:4　/　105℃
1 2.6% 2.0% 2.0%
2 4.0% 2.7% 3.2%
3 3.7% 2.8% 2.9%
표　3의 결과는 신장 공정이 코폴리에스테르의 물 흡수를 감소시키는 것을 보여준다. 측정치는 코폴리에스테르가 흡수할 수 있는 물의 량이 적어지고, 특히 무정형 분율의 수준을 감소시키는 것을 보여주고 있다. 따라서, 이러한 유형의 샘플은, 열-활성화 가능한 공정 중에 수분에 의해 더 적은 블리스터링이 발생하고, 따라서 얻어지는 접착 결합이 보다 균일하기 때문에, 접착 결합 공정에 사용되어 현저히 우수한 효과를 나타낼 수 있다.
최종적으로, 접착 결합 능력에 대한 신장 공정의 영향을 시험하였다. 이를 위하여, 시험 방법 A가 사용되었다. 표　4에 결과를 나타내었다.
실시예 시험 방법 A,
비-신장		 시험 방법 A,
신장 1:4　/　23℃		 시험 방법 A,
신장 1:4　/　105℃
1 6.7　N/mm2 6.3　N/mm2 6.5　N/mm2
2 8.6　N/mm2 8.8　N/mm2 8.5　N/mm2
3 7.4　N/mm2 7.0　N/mm2 7.5　N/mm2
표　4는 접착 결합 강도에 거의 영향이 없음을 보여주고 있다. 측정치들은 시험 방법의 정확도 한계 범위 내에 있음을 나타내소 있다. 따라서, 기술적인 접착 특성은 동일하면서, 신장 공정을 통해 특성에 있어 개량이 이루어질 수 있다. 접착 결합 면적 내의 버블 수 평가에 의해, 접착 결합 면적 내의 버블 수가, 비-신장 실시예 1 내지 3에서, 동일하게 시험된 비교 신장 실시예에서 보다, 현저히 큰 것으로 나타났다.

Claims (16)

  1. 하나 이상의 열-활성화 가능한 중합 열가소성 물질, 및 경우에 따라, 하나 이상의 배킹(backing)을 가지는, 신장된 시이트형(sheet-like) 접착제를 제조하기 위한 방법으로서,
    - 열-활성화 가능한 열가소성 물질을 사출하여, 열가소성 물질 시이트형 접착제, 구체적으로는 열가소성 물질 필름 또는 열가소성 물질 박막을 제공하는 단계,
    - 사출된 비-신장된 접착제에 기초하여, 바람직하게는 2 배수만큼, 바람직하게는 3 이상의 배수만큼, 특히 바람직하게는 4 내지 5 이상의 배수만큼, 또는 다른 더 높은 배수만큼, 특히 기계 방향(machine direction)으로, 시이트형 접착제를 신장하고, 특히 이러한 신장이 열가소성 물질의 중합체 사슬의 배향을 유도하게 하는 단계, 및
    - 신장된 시이트형 접착제를 수득하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 시이트형 접착제가, 신장 단계 전에 하나 이상의 탄성 배킹을 가지고/가지거나 신장된 시이트형 접착제가, 하나 이상의 배킹을 가지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    a) 신장 단계가, 열가소성 물질의 미소 결정(crystallite) 용융 범위를 초과하는 온도 또는 온도 범위 내에서 수행되고, 이어서 신장된 시이트형 접착제를 냉각하거나,
    b) 경우에 따라, 신장 단계가, 열가소성 물질의 미소 결정 용융 범위의 온도 범위 내에서 수행되고, 이어서 신장된 시이트형 접착제를 냉각하거나, 또는
    c) 신장 단계가, 열가소성 물질의 미소 결정 용융 범위 미만의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 신장 단계가, 사출 온도 또는 적어도 반결정 상태인 열가소성 물질의 결정화점(crystallization point), 또는 열가소성 물질의 미소 결정 용융점보다 약 30% 낮은 온도범위 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 하나 이상의 열-활성화 가능한 중합 열가소성 물질, 및 경우에 따라, 하나 이상의 배킹을 가지는 신장된 시이트형 접착제로서, 열가소성 물질, 구체적으로 사출 및 신장된 열가소성 물질의 융해 엔탈피가, 상응하는 비-신장된 열가소성 물질, 특히 비-신장되고 사출된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 30% 증가하며, 특히 융해 엔탈피가, 상응하는 비-신장된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 40% 내지 100%, 바람직하게는 적어도 60% 내지 100%, 특히 바람직하게는 50% 내지 70% 만큼 증가하는 것을 특징으로 하는 신장된 시이트형 접착제.
  6. 제 5 항에 있어서, 온도가 60℃이고, 상대습도가 95%일 경우, 수분 흡수가, 약 24 시간 동안, 상응하는 비-신장된 열가소성 물질, 특히 비-신장되고 다른 것은 본질적으로 동일하게 처리된 열가소성 물질을 기초로 하여, 각각 +/- 5중량%의 허용 오차로, 적어도 10 중량% 만큼, 특히 20중량% 만큼 감소하는 것을 특징으로 하는 신장된 시이트형 접착제.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 열가소성 물질이 박막 또는 필름 형태인 것을 특징으로 하는 신장된 시이트형 접착제.
  8. 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 압력 및 가열에 노출되는 접착-결합 단계로 인해 압력하에서 신장된 열가소성 물질의 변위(displacement)는, 다른 경우는 본질적으로 동일한 조건 하에서, 상응하는 비-신장된 열가소성 물질을 기초로 하여, +/- 5중량%의 허용 오차로, 2 내지 25% 만큼, 특히 약 10% 만큼, 바람직하게는 약 20% 만큼 감소하는 것을 특징으로 하는 신장된 시이트형 접착제.
  9. 제 1 항 내지 제 4 항에 따른 방법에 의해 얻어질 수 있는 신장된 시이트형 접착제.
  10. 제 9 항에 있어서, 하나 이상의 열-활성화 가능한 중합 열가소성 물질, 및 경우에 따라, 하나 이상의 배킹을 가지는 신장된 시이트형 접착제로서, 신장된 열가소성 물질의 융해 엔탈피가, 상응하는 비-신장된 열가소성 물질, 특히 비-신장되고 사출된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 30% 만큼 증가하며, 특히 융해 엔탈피가, 상응하는 비-신장된 열가소성 물질을 기초로 하여, 적어도 40% 내지 100%, 바람직하게는 60% 내지 100%, 특히 바람직하게는 0% 내지 70% 만큼 증가하는 것을 특징으로 하는 신장된 시이트형 접착제.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 정해진 형상, 구체적으로 펀치-아웃 단면(punched-out section) 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 신장된 시이트형 접착제.
  12. 금속-함유 보디, 플라스틱, 및/또는 유리 보디를 접착 결합하기 위하여 사용되며, 구체적으로는 접착-결합 과정 동안 열을 사용하고, 구체적으로는 금속-함유 보디가 금속, 플라스틱, 및/또는 유리 보디에 접착-결합되거나, 또는 플라스틱이 플라스틱 및/또는 유리 보디에 접착-결합되거나, 또는 유리 보디가 유리 보디에 접착-결합되는, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 신장된 시이트형 접착제의 용도.
  13. 소비자를 위한 휴대용 가전제품의 부품을 접착 결합하기 위하여 사용하는, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항 또는 제 12 항에 따른 신장된 시이트형 접착제의 용도.
  14. 부품을 접착 결합하기 위하여 사용되는 용도로서,
    - 제 11 항에 따른 펀치-아웃 단면을 제공하는 단계,
    - 접착 결합이 필요한 부품, 특히 금속-함유 부품상에, 펀치-아웃 단면을 배치하는 단계,
    - 압력 및/또는 열을 공급하여, 부품상의 펀치-아웃 단면의 접착제의 점착을 증가시키는 단계로서, 여기에서, 접착제의 온도는 열가소성 물질의 미소 결정 용융점 미만을 유지하는 단계, 및
    - 부품과 펀치-아웃 단면의 복합물을 수득하는 단계,
    - 경우에 따라, 펀치-아웃 단면의 배킹을 제거하는 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 신장된 시이트형 접착제의 용도.
  15. 제 14 항에 있어서,
    - 제 2의 부품, 특히 플라스틱 부품, 유리 부품, 및/또는 금속 부품, 또는 상응하는 복합 재료 상에, 복합물을 배치하는 단계,
    - 제 2의 부품과 복합물의 접착 결합을 위하여, 압력 및 열을 공급하는 단계,
    - 경우에 따라, 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서, 접착 결합이 필요한 부품상에, 펀치-아웃 단면을 배치하기 위하여, 부품이 몰딩 부분을 갖거나, 및/또는 펀치-아웃 단면을 배치하기 위한 가이드 핀을 가지며, 접착 결합이 필요한 제 2의 부품상에, 복합물을 배치하기 위하여, 부품이 몰딩 부분을 갖거나, 및/또는 복합물이 몰딩 부분을 가지는 용도.
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