KR20110083068A

KR20110083068A - Ｐｖａ-응고법을 이용한 순수 그라핀시트 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 그라핀시트

Info

Publication number: KR20110083068A
Application number: KR1020100003087A
Authority: KR
Inventors: 오일권; 바다하남비 스리다; 전진한
Original assignee: 전남대학교산학협력단
Priority date: 2010-01-13
Filing date: 2010-01-13
Publication date: 2011-07-20
Also published as: KR101114948B1; WO2011087305A3; WO2011087305A2

Abstract

본 발명은 그라핀시트 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 부분적으로 또는 불완전하게 환원된 산화 그라핀으로부터 PVA-응고법을 이용하여 순수 그라핀시트를 분리해내는 그라핀시트 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 그라핀시트에 관한 것이다.

Description

ＰＶＡ-응고법을 이용한 순수 그라핀시트 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 그라핀시트{Method of fabrication of purified graphene sheets using PVA-coagulation technique and graphene sheets}

그라핀(Graphene)은 탄소원자들이 벤젠 고리 구조에 조밀하게 압축된 단층이고 카본 블랙, 카본 섬유, 나노튜브 및 플러린(fullerene)과 같은 다양한 구조들의 블록을 만들고 있다.

이와 같이 그라핀(Graphene)은 단층 탄소 원자로 구성된 흥미로운 2D 플랫 물질로서, 유리되어 고정된 개별적인 그라핀시트들은 독특한 특성들을 갖고 나노스케일 엔지니어링 및 나노스케일 장비들의 제작에 유망한 물질이다.

즉, 그라핀의 독특한 특성들은 고 성능 고분자 나노복합재료 등에서 충전제를 강화함으로써 필드효과 트랜지스터, 리튬이온배터리, 나노 화학센서, 수소 스토리지, 초고감도 바이오센서, 분자센서, 인공근육형 액추에이터, 고성능 고분자 나노복합재료 강화용 충진제 등에서 매우 유망한 적용가능성을 갖고 있기 때문이다.

다층형의 그라파이트로부터 접착테이프를 이용하여 반복해서 탄소층을 벗기는 기계적인 박리(필링방법)에 의해 그라핀을 생산한다는 첫 번째 보고 이래로 많은 기술들이 개발되어 왔다. 크게 원자나 분자크기에서 화학적 반응을 통해 그라핀을 성장시키는 바텀업(bottom up)공법과, 큰 부피의 재료로부터 점차적으로 기계적, 화학적인 에너지에 의해 그라핀층을 분리하는 탑다운(top down)공법이 개발되어 왔다. 특히 탑다운공법은 직접적이고 간단한 방법으로써, 콜로이드 용액 형태로 제조된 그라핀 시트의 혼합, 블랜딩, 캐스팅, 환원-침투, 스핀 코팅, 기능기화 등의 추가적인 과정이 용이하다.

박리된 산화 그라파이트 (exfoliated graphite oxide(GO))를 환원시켜 그라핀을 얻는 기존의 방법은 대량생산에 용이하다고 알려져 있으나, 하이드라진(hydrazine), 수소화붕소나트륨(NaBH₄) 등과 같은 다양한 환원제를 과량으로 사용해야 하므로 환경 친화적이지 못하다는 문제점이 있으며 특히, 순수 그라핀이 항상 생성되지는 않고 불완전하게 환원된 산화 그라핀시트가 상당량 존재하게 되는 문제점을 갖고 있다.

본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구 노력한 결과 대규모 합성에 적합하면서도 친환경적으로 산화 그라파이트 또는 산화 그라핀으로부터 순수 그라핀시트를 분리하는 그라핀시트 제조방법을 개발하게 되어 본 발명을 완성하였다.

따라서 본 발명의 목적은 산화 그라파이트를 환원시키는데 쓰이는 하이드라진, 수소화붕산나트륨 등과 같은 환원제의 사용량을 줄임과 함께, 순수 그라핀시트를 분리해내는 그라핀시트 제조방법 및 그 방법으로 제조된 그라핀시트를 제공하는 것이다.

본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 그라파이트(graphite)를 산화시켜 복수개의 그라핀층으로 이루어진 산화 그라파이트를 얻어내는 산화단계; 상기 산화 그라파이트를 환원제를 이용하여 환원시키는 환원단계; 및 상기 환원단계 후에 얻어진 그라핀시트를 PVA(Polyvinyl Alcohol)용액과 반응시켜 순수 그라핀시트를 분리하는 분리단계;를 포함하는 그라핀시트 제조방법을 제공한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 또한 그라파이트를 산화시켜 복수개의 그라핀층으로 이루어진 산화 그라파이트를 얻어내는 산화단계; 상기 산화 그라파이트를 초음파처리하여 산화 그라핀(graphene)시트로 분리하는 초음파처리단계; 상기 산화 그라핀시트를 환원제를 이용하여 환원시키는 환원단계; 및 상기 환원단계 후에 얻어진 그라핀시트를 PVA(Polyvinyl Alcohol)용액과 반응시켜 순수 그라핀시트를 분리하는 분리단계;를 포함하는 그라핀시트 제조방법을 제공한다.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화단계는 상기 그라파이트를 황산에 분산시킨 후 과망간산칼륨으로 교반하여 산화 그라파이트를 만드는 것을 특징으로 한다.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화 그라파이트는 기저면에 -OH 그룹과 카르보닐, 카르복실기에 의해 둘러싸인 산화된 그라핀 시트로 구성된다.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 환원제는 수소화붕산나트륨 또는 하이드라진을 사용할 수 있다.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 환원제는 수소화붕산나트륨를 1차환원제로 사용함과 함께, 하이드라진를 2차환원제로 사용할 수 있다.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 분리단계는 환원단계 후에 얻어진 상기 그라핀시트를 증류수에 보관하고 초음파처리하는 단계; 상기 증류수에 PVA 용액을 섞는 단계; 상기 PVA용액에서 반응하지 않고 떠오른 순수 그라핀시트를 수집하는 수집단계; 및 상기 수집된 순수 그라핀시트를 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 PVA 용액을 섞은 상기 증류수의 온도를 45 내지 50℃로 유지하는 것이 바람직하다.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 분리단계는 환원단계 후에 얻어진 상기 그라핀시트를 증류수에 보관하고 초음파처리하는 단계; 상기 증류수에 PVA 용액을 섞는 단계; 및 원심분리기를 이용하여 순수 그라핀시트를 분리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 PVA 용액을 섞은 상기 증류수의 온도를 45 내지 50℃로 유지하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 제1항 또는 제2항의 그라핀시트 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 그라핀시트를 제공한다.

본 발명은 다음과 같은 우수한 효과를 가진다.

먼저, 본 발명의 그라핀시트 제조방법에 의하면 부분 환원된 산화그라핀으로부터 순수 그래핀시트를 얻기 위해 수소화붕산나트륨과 하이드라진과 같은 환원제의 추가 사용하지 않고 PVA용액을 이용함으로써 친환경적으로 순수 그래핀시트를 분리할 수 있는 장점이 있다.

본 발명의 그라핀시트 제조방법 및 그 방법으로 제조된 그라핀시트에 의하면 낮은 코스트 및 짧은 제조시간을 통해 대규모 그라핀시트의 합성에 적합하다.

또한, 본 발명의 그라핀시트 제조방법은 부가적으로 그라핀이 강화된 PVA 하이드로겔을 얻을 수 있다.

도 1은 그라파이트(a)와 수정된 Hummers방법에 의해 층간 확장된 산화 그라파이트 층들(b)을 보여주는 SEM 사진,
도 2는 실시예 1의 PVA 응고 방법에 의해 떠오른 순수 그라핀을 보여주는 사진,
도 3은 실시예 1에 따라 형성된 산화 그라핀이 강화된 PVA 하이드로겔(a)과 PVA 하이드로겔 내 산화 그라핀의 SEM사진(b),
도 4는 실시예 1의 OH, COOH 그룹으로 둘러싸인 산화 그라핀과 PVA의 OH 그룹 간의 수소 결합 개념도,
도 5는 실시예 1에 따라 수집된 PVA/산화그라핀의 FTIR 측정 그래프,
도 6은 실시예 1에 따라 수집진 그라핀시트의 SEM(a) 및 TEM(b) 사진,
도 7은 실시예 1에 따라 수집된 그라핀시트의 나노프로필로미트리 이미지,
도 8은 실시예 1에 따라 수집된 그라핀시트의 라만스펙트라.

본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.

이하, 첨부한 도면 및 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.

그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.

먼저, 본 발명은 그라파이트(graphite)를 산화시켜 복수개의 그라핀층으로 이루어진 산화 그라파이트를 얻어내는 산화단계; 상기 산화 그라파이트를 환원제를 이용하여 환원시키는 환원단계; 및 상기 환원단계 후에 얻어진 그라핀시트를 PVA(Polyvinyl Alcohol)용액과 반응시켜 순수 그라핀시트를 분리하는 분리단계;를 포함하는 그라핀시트 제조방법과 그라파이트를 산화시켜 복수개의 그라핀층으로 이루어진 산화 그라파이트를 얻어내는 산화단계; 상기 산화 그라파이트를 초음파처리하여 산화 그라핀(graphene)시트로 분리하는 초음파처리단계; 상기 산화 그라핀시트를 환원제를 이용하여 환원시키는 환원단계; 및 상기 환원단계 후에 얻어진 그라핀시트를 PVA용액과 반응시켜 순수 그라핀시트를 분리하는 분리단계;를 포함하는 그라핀시트 제조방법에 대한 것으로, 그 기술적 특징은 완전히 환원되지 않은 산화 그라핀시트 즉, 부분적으로 환원된 산화 그라핀시트를 친환경적이고 생체적합성인 PVA 용액을 이용하여 순수 그라핀시트를 손쉽게 분리해낼 수 있다는 점에 있다.

여기서, 상기 산화단계는 그라파이트를 황산에 분산시킨 후 과망간산칼륨으로 교반하여 수행할 수 있다. 상기 환원단계에서 상기 환원제는 다양한 환원제를 사용할 수 있는바 수소화붕산나트륨 또는 하이드라진을 사용할 수 있으며 또한, 수소화붕산나트륨를 1차환원제로 사용함과 함께, 하이드라진를 2차환원제로 사용할 수도 있다. 상기 분리단계는 환원단계 후에 얻어진 그라핀시트를 증류수(D.I water)에 보관하는 단계와 증류수에 PVA 용액을 섞는 단계와 PVA용액에서 부분적으로 또는 불완전하게 환원된 산화그라핀은 PVA와 반응하여 침전하고, 반응하지 않고 떠오른 순수 그라핀시트를 수집하는 수집단계 및 수집된 순수 그라핀시트를 건조하는 단계를 포함하여 수행할 수 있다. 이때, 상기 PVA 용액을 섞은 상기 증류수의 온도는 45 내지 50℃로 유지하는 것이 바람직하다.

이와 같이 매우 단순하면서도 간편한 PVA 용액을 이용한 순수 그라핀시트 분리단계를 도입함으로써, 환원 단계에서 추가적인 수소화붕산나트륨과 하이드라진의 사용 없이 순수 그래핀시트를 얻을 수 있었다. 또한, 낮은 코스트와 짧은 제조시간을 통해 대규모로 고품질 그라핀 시트를 합성하는 것이 가능해진다.

한편, 상기 분리단계는 원심분리기를 이용하여 순수 그라핀시트를 분리할 수도 있는바, 환원단계 후에 얻어진 상기 그라핀시트를 증류수에 보관하고 초음파처리하는 단계; 상기 증류수에 PVA 용액을 섞는 단계; 및 원심분리기를 이용하여 순수 그라핀시트를 분리하는 단계;를 포함하여 수행할 수 있다. 이때, 상기 PVA 용액을 섞은 상기 증류수의 온도를 45 내지 50℃로 유지하는 것이 바람직하다. 이와 같이 PVA 용액 및 원심분리기를 이용한 순수 그라핀시트 분리단계를 도입함으로써, 환원 단계에서 추가적인 수소화붕산나트륨과 하이드라진의 사용 없이 순수 그래핀시트를 손쉽게 분리해낼 수 있으며, 부수적으로 그라핀이 강화된 PVA 하이드로겔도 얻을 수 있다.

실시예 1

그라파이트로부터 순수한 그라핀시트를 하기와 같은 방법으로 얻었다.

1. 산화단계

수정된 Hummers방법 즉, 그라파이트 플레이크(flakes)를 황산(H₂SO₄)과 과망간산칼륨(KMnO₄)을 이용하여 산화 그라래파이트를 만든다. 상세히 설명하면, 그라파이트 플레이크 5g을 얼음물에 중탕된 황산(100ml)에 분산시킨 후, 과망간산칼륨 15g을 교반 중에 점차적으로 넣는다. 이때, 반응 온도는 20℃를 넘지 않도록 조치한다. 이러한 과정을 거쳐 산화된 그라파이트는 층간 내부 육각 탄소 기저면에 -OH 와 >O의 기능기 붕괴와 함께, 기저면 주변은 -COOH 와 카르보닐 그룹으로 기능화 되어있다.

도 1은 그라파이트 (a)와 수정된 Hummers방법에 의해 층간 확장된 산화 그라파이트 층들(b)을 보여주는 SEM사진이다.

도 1을 참조하면, 산화 그라파이트의 층간 거리는 약 0.34 nm에서 8.18 nm까지 증가함을 알 수 있으며, 이는 내부 층간 반데르발스 결합력의 감소를 의미한다.

2. 초음파처리단계

상기 산화 그라파이트를 증류수에 보관한 후 30초간 5 내지 6 차례 초음파처리함으로써 산화 그라파이트를 구성하고 있는 산화 그라핀(graphene oxide)시트들 사이를 서로 분리시킨다.

3. 1차, 2차 환원단계

상기 산화된 그라핀시트를 환원제인 수소화붕산나트륨를 이용하여 1차환원 시키는바, 수소화붕산나트륨(35wt%)을 증류슈(D.I water)에 녹인 후 산화된 그라핀시트(0.5wt%)를 넣어 약 1시간 동안 80℃에서 1차환원을 수행하여 산화그라핀시트를 일부 환원시킨다. 이후, 하이드라진을 이용하여 2차환원 시키는바, 하이드라진(10wt%)용액에 1차환원된 산화그라핀시트(0.5wt%)를 넣어 약 24시간 동안 100℃에서 2차환원을 수행하여 산화그라핀시트를 추가 환원시킨다.

한편, 1차 및 2차환원을 통하여 얻어진 산화그라핀은 완전히 환원된 상태는 아니며, 이는 질소 불순물을 포함한 산화 그라핀 잔류물이 존재함을 XPS 테스트 결과 확인할 수 있었다. 이때 기존의 방법에서는 부분적으로 환원된 산화 그라파이트를 추가 환원시키기 위해 수소화붕산나트륨과 하이드라진을 추가적으로 사용하였으나, 본 발명에서는 추가적인 수소화붕산나트륨과 하이드라진의 사용 없이 다음 공정을 이용함으로써 공정시간 단축 및 다량의 환원제사용으로 인한 환경문제를 개선할 수 있었다.

4. 분리단계

먼저, 질소 불순물을 포함한 부분적으로 환원된 산화 그라핀시트를 증류수에 분산시킨 후 10분간 초음파 처리한 다음 다시 증류수에 보관한다. 이어서 PVA 용액을 섞어주면서 혼합용액에 열을 가한다. 이때, 혼합용액이 약 45~50℃에 도달하게 되면 순수 그라핀시트는 도 2와 같이 혼합용액의 표면위로 떠오르게 되고, PVA와 반응한 산화 그라핀은 아래로 침전하게 된다. 상기 혼합용액의 표면위로 떠오른 순수 그라핀시트는 그라핀 버키 페이퍼(graphene bucky paper)와 같은 필름으로 형성되지 않고 솜털형상의 얇은 조각으로 존재하게 된다. 이러한 순수 그라핀시트를 기판위에 수집하고, 건조하게 되면 솜털 형상의 순수 그라핀시트를 얻을 수 있다.

PVA와 반응한 산화 그라핀 침전물은 겔 타입의 끈적한 덩어리이며, 산화 그라핀이 강화된 PVA 하이드로 겔의 전구체(precursor)가 된다. 상기 과정을 통해 침전된 산화 그라핀 PVA 겔 (5-10wt%)을 다이메틸설폭시화물(DMSO)와 증류수비가 50:50인 용매에서 반응시키면서 마이크로웨이브(microwave)를 조사하면 가교 반응을 하여 도 3(a)과 같이 고체상태의 산화 그라핀이 강화된 PVA 하이드로겔을 얻을 수 있다. 또한, 도 3(b)에서와 같이 산화그라핀이 강화된 PVA 하이드로겔 내 산화 그라핀의 SEM 사진을 통해 어떤 추가적인 응집 현상이 없는 층상구조의 산화 그래핀이 하이드로겔 내에 강화되어 있음을 알 수 있다.

추가적으로, PVA 응고 반응시 부분적으로 환원된 산화그라핀으로부터 순수 그라핀을 분리하는 것은 원심분리기를 이용하여 안정적으로 빠르고 쉽게 얻을 수 있다. 즉, 원심분리기를 이용하면 순수 그라핀시트와 함께, 부수적으로 PVA가 기능화된 산화 그라핀 겔 침전물을 빠르고 쉽게 얻을 수 있다.

실험예 1

산화 그라파이트는 기저면에 -OH 그룹과 카르보닐, 카르복실기에 의해 둘러싸인 산화된 그라핀 시트로 구성되어 있으며 특히, 산소 기능기는 산화 그라파이트에 친수성을 부여하여 물 분자와 쉽게 상호 결합하여 상호 통로층을 형성한다. PVA 수용액은 콜로이드 형태로 수소 결합에서 -OH 그룹이 쉽게 어셉터가 되어 물 분자들과의 상호 작용이 증가하게 된다. 또한 이 수소결합은 PVA 분자들이 서로 상호 작용하도록 하며, 특히 약간 높은 반응 온도에서 PVA 용액의 점성이 증가한다. 이러한 반응을 통해 도 4와 같이 PVA의 OH 그룹은 산화 그라핀에 존재하는 OH 그룹과 카르복실기 그룹과 강한 수소 결합을 형성하며 그 결과 PVA 분자들 사이에 가교된 수소 결합을 형성하게 된다.

이러한 수소 결합은 DMSO와 증류수 용매에 반응시킨 후 마이크로웨이브를 조사하면 상대적으로 강해지며, 이러한 수소 결합들은 PVA 분자들 사이에서 임의로 움직이는 가교체들과 상당한 동적 상태가 되어 함께 지속적으로 결합과 분리를 반복한다. 이러한 가교반응가 최대로 일어나는 임계온도는 약 50℃ 이며, 상대적으로 짧은 반응 시간 동안의 가교 반응은 하이드로겔이 탄성을 갖도록 하며, 훨씬 긴 가교 반응 시간은 가교체의 동적 특성에 의해 PVA 분자들이 상대적으로 서로 끈끈한 점액이 되게 한다.

도 5는 실시예 1에 따라 수집된 PVA/산화그라핀의 FTIR 측정 그래프로서, PVA의 OH 그룹과 산화그라핀의 COOH 그룹 사이의 가교반응을 확인하였다. 얻어진 스펙트라는 하이드록실 그룹의 피크를 의미하는 3200 cm^-1 부근에서 피크의 감소를 보여주고 있으며, 이는 가교반응이 있음을 의미한다.

실험예 2

도 6는 실시예 1에 따라 PVA 응고 방법에 의해 부분적으로 환원된 산화 그라핀으로부터 분리된 그라핀 시트를 다공성 AAO 기판 상에 수집한 것의 SEM(a) 과 TEM(b) 사진이다. 도 6(a)를 살펴보면 다공성 AAO 기판 상에 수집된 그라핀 시트를 확인할 수 있으며, 부분적으로 말려 있거나 접혀 있음이 관측되었고, 이는 기보고된 선행 결과와 유사한 결과 이며, 도 6(b)의 TEM 사진에서는 접혀 있는 형상은 보이나 말린 현상이 발견되지 않았다.

도 7은 실시예 1에 따라 수집된 그라핀시트의 두께를 측정하기 위해 단색성 광(monochromatic optical light)을 이용한 비접촉 방식의 나노프로필로미트리 이미지로서, 그라핀 시트의 횡방향 크기는 수 마이크로미터이고 두께는 0.9nm가 측정되었으며, 이는 기존의 연구자들이 AFM을 이용하여 측정한 그라핀 층의 두께 (0.4~2.4nm)와 비교할 만 한 결과이다.

도 8는 실시예 1에 따라 수집된 그라핀시트의 라만 스펙트라로서 D 밴드 영역(~ 1350cm^-1)에서 아주 작은 혹같이 솟아 오른 형상을 보였으며, 이것은 그라핀 시트에 결함이 거의 없음을 의미하며, 2D (~ 2700cm^-1) 밴드에서는 날카로운 단일 피크를 보임으로써 본 발명에서 제안된 방법을 통해 고순도의 그라핀 시트가 제조되었음을 의미한다. 또한 고순도 그라핀이 얻어질 수 있다고 제안하는 4개의 피크(도 8에 삽입)에 뒤얽히지 않을 수 있는 단일의 G피크가 보였다.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims

그라파이트(graphite)를 산화시켜 복수개의 그라핀층으로 이루어진 산화 그라파이트를 얻어내는 산화단계;
상기 산화 그라파이트를 환원제를 이용하여 환원시키는 환원단계; 및
상기 환원단계 후에 얻어진 그라핀시트를 PVA(Polyvinyl Alcohol)용액과 반응시켜 순수 그라핀시트를 분리하는 분리단계;를 포함하는 그라핀시트 제조방법.
그라파이트를 산화시켜 복수개의 그라핀층으로 이루어진 산화 그라파이트를 얻어내는 산화단계;
상기 산화 그라파이트를 초음파처리하여 산화 그라핀(graphene)시트로 분리하는 초음파처리단계;
상기 산화 그라핀시트를 환원제를 이용하여 환원시키는 환원단계; 및
상기 환원단계 후에 얻어진 그라핀시트를 PVA(Polyvinyl Alcohol)용액과 반응시켜 순수 그라핀시트를 분리하는 분리단계;를 포함하는 그라핀시트 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화단계는 상기 그라파이트를 황산에 분산시킨 후 과망간산칼륨으로 교반하여 산화 그라파이트를 만드는 것을 특징으로 하는 그라핀시트 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화 그라파이트는 기저면에 -OH 그룹과 카르보닐, 카르복실기에 의해 둘러싸인 산화된 그라핀 시트로 구성되는 것을 특징으로 하는 그라핀 시트제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 환원제는 수소화붕산나트륨 또는 하이드라진인 것을 특징으로 하는 그라핀시트 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 환원제는 수소화붕산나트륨를 1차환원제로 사용함과 함께, 하이드라진를 2차환원제로 사용하는 것을 특징으로 하는 그라핀시트 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 분리단계는
환원단계 후에 얻어진 상기 그라핀시트를 증류수에 보관하고 초음파처리하는 단계;
상기 증류수에 PVA 용액을 섞는 단계;
상기 PVA용액에서 부분적으로 환원된 산화그라파이트는 PVA와 반응하여 침전하고, PVA 와 반응하지 않고 떠오른 순수 그라핀시트를 수집하는 수집단계; 및
상기 수집된 순수 그라핀시트를 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라핀시트 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 PVA 용액을 섞은 상기 증류수의 온도를 45 내지 50℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 그라핀시트 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 분리단계는
환원단계 후에 얻어진 상기 그라핀시트를 증류수에 보관하고 초음파처리하는 단계;
상기 증류수에 PVA 용액을 섞는 단계; 및
원심분리기를 이용하여 순수 그라핀시트를 분리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라핀시트 제조방법.
제9항에 있어서,
상기 PVA 용액을 섞은 상기 증류수의 온도를 45 내지 50℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 그라핀시트 제조방법.
제1항 또는 제2항의 그라핀시트 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 그라핀시트.