KR20110078136A - 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사 및 그 제조방법 - Google Patents

은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전도성 복합사로서 원사에 대하여 열가소성수지 70 내지 80 중량%로 이루어진 심부; 나노 은 10 내지 200 ppm이 접합된 유동층 다중벽 탄소나노튜브 0.25 내지 5 중량%을 포함하는 도전성 열가소성수지인 초부 20 내지 30 중량% 인 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전도성 복합사, 유동층 탄소나노튜브, 열가소성 수지, 폴리아마이드, 은 나노입자

Description

은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사 및 그 제조방법 {Electrically conductive composite yarn with fluidizing bed multi-walled carbon nanotube-thermoplastic resin containging the silver nanoparticles, and preparation method thereof}
본 발명은 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전도성 복합사로서 복합사에 대하여 열가소성수지 70 내지 80 중량%로 이루어진 심부; 나노 은 10 내지 200 ppm이 접합된 유동층 다중벽 탄소나노튜브 0.25 내지 5 중량%을 포함하는 도전성 열가소성수지인 초부 20 내지 30 중량% 인 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사 및 그 제조방법에 관한 것이다.
고분자 수지는 대전발생, 열 변형, 마모, 부식, 균열, 파손 등의 문제들이 빈번히 발생하는데, 이를 해결하기 위해 첨가물을 혼합하여 복합체를 만들어 이용 되어져 왔다.
특히, 폴리아미드섬유나 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유와 같은 합성섬유는 일반적으로 정전기가 발생하여 대전하기 쉬운 단점을 가지고 있다. 이러한 결점을 극복하기 위하여 합성섬유에 도전성을 가지게 하는 기술이 연구되어 왔다.
도전성 복합섬유는 카펫트나 무진의 등의 섬유제품 중에 혼용하여 대전방지 성능을 부여하는 소재로 광범위하게 사용되고 있다. 한편, 정전기에 의한 컴퓨터의 오작동방지를 위하여 실내에 깔려 있는 카펫트는 일반의 카펫트에 비하여 높은 수준의 도전성능을 요구한다. 이러한 도전성이 높은 섬유가 요구되는 용도에는 도전층이 섬유표면에 노출되어 있는 섬유(일본특공소 57-25647), 섬유표면상에 도전성 물질을 코팅시켜서 제조한 후가공 도전성 섬유 또는 금속섬유가 사용되고 있다.
종래에는 고분자 수지의 전기적 물성을 개선할 목적으로 카본블랙(Carbon Black), 카본섬유(Carbon Fiber), 스틸섬유(Steel Fiber), 은 박편(Silver Flake)등의 충진제 첨가를 통한 연구가 많이 진행되었으나, 개선에 있어 고가의 충진제가 너무 많이 요구되는 문제점이 있다.
또한 상기의 섬유들 중에서 도전층이 노출되어 있는 복합섬유는 제사시와 후가공시에 주행되는 원사로부터 카본이 탈락되고, 공정통과성이 나쁘다. 또한 후가공 도전성섬유도 코팅한 도전성 물질이 탈락하기 쉬운 문제가 있으며, 금속섬유는 사용중에 섬유가 피브릴화 하는 문제점이 있어 실용화하기 힘든 문제점이 있다.
현대 사회에서 전기전도성 섬유의 경우 그 성능을 향상시켜 옷 내부에 적용하기 위한 많은 노력을 기울이고 있으며, 섬유나 의복 자체가 외부 자극을 감지하 고 스스로 반응하는 소재의 기능성이나 직물자체가 갖지 못하는 기계적 기능성을 결합한 새로운 개념의 의류가 각광받고 있다. 본 발명에서는 이러한 기능적 측면에서 항균작용을 비롯한 여러 가지 특징으로 많은 관심을 받았지만 자체적인 충진제로서는 충분한 전기전도도를 제공하지 못한 은 나노입자를 기계적 강도와 내열성이 우수한 탄소나노튜브에 소량 첨가하여, 고가라는 단점을 감소시키고 열가소성수지와 충진제의 접촉 면적을 증가시켜 항균성을 유지하며 복합사의 전기전도도를 향상시키고자 한다.
따라서, 본 발명자들은 다중벽 탄소나노튜브와 은 나노입자를 사용하여 섬유에 전기전도성과 항균성을 부여함에 있어서, 유동층 다중벽 탄소나노튜브를 사용하고 복합섬유의 횡단면을 열가소성수지로 이루어진 심부 및 은 나노입자와 탄소나노튜브를 포함하는 열가소성수지로 이루어진 초부로 구성하여, 전기전도성이 우수하고 공정이 경제적인 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사를 제조함으로써, 본 발명을 완성하였다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 복합사의 중심부분에는 열가소성수지를 위치하게 하고, 표면 부분에는 나노 크기의 은 입자를 접합시킨 유동층 탄소나노튜브를 위치하게 하여, 상기 은 나노입자를 접합시킨 유동층 탄소나노튜브와 열가소성수지의 접촉성을 극대화시킴으로써 적은 양의 충진제로 우수한 전기전도성을 발현할 수 있는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 전도성 복합사로서 복합사에 대하여 열가소성수지 70 내지 80 중량%로 이루어진 심부; 나노 은 10 내지 200 ppm이 접합된 유동층 다중벽 탄소나노튜브 0.25 내지 5 중량%를 포함하는 도전성 열가소성수지인 초부로 이루어진 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전도성 복합사의 단면비가 전체 단면에 대하여 심부 70 내지 80%; 초부 20 내지 30%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 열가소성수지가 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 아크릴로니트릴부타디엔스티렌, 폴리스티렌, 폴리카보네이트 및 폴리아마이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전도성 복합사의 제조방법에 있어서, 복합사의 전체 중량 대비 열가소성수지 70 내지 80 중량%로 이루어진 심부를 제조하는 단계; 10내지 200ppm인 나노 은을 0.25 내지 5 중량%인 유동층 다중벽 탄소나노튜브에 접합시키는 단계; 나노 은이 접합된 유동층 다중벽 탄소나노튜브를 20 내지 30중량%의 열가소성수지에 분산시킴으로서 초부를 제조하는 단계; 및 상기 제조된 심부와 초부를 방사온도 250 내지 300°C에서 용융복합방사하여 복합사를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 종래 기술의 결점을 개선한 것으로서 복합사의 중심부분에는 열가소성수지를 위치하게 하고, 표면 부분에는 나노 크기의 은 입자를 접합시킨 유동층 탄소나노튜브를 위치하게 하여, 상기 은 나노입자가 함침된 유동층 탄소나노튜브와 열가소성수지의 접촉성을 극대화시킴으로써, 우수한 전기전도성을 발현할 수 있는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사 및 그 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
또한 본 발명은 항균작용을 비롯한 여러 가지 특징으로 많은 관심을 받았지만 자체적인 충진제로서는 충분한 전기전도도를 제공하지 못한 은 나노입자를 기계 적 강도와 내열성이 우수한 탄소나노튜브에 소량 첨가하여 고가라는 단점을 감소시키고 전기전도성에 영향을 미치는 표면의 열가소성수지와 충진제의 접촉 면적을 증가시켜 항균성을 유지하며 복합사의 전기전도도를 향상시키는 효과를 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 열가소성수지 도전사를 제조함에 있어 기존의 카본블랙 및 카본섬유를 대신하여, 밀도가 낮고 전기전도도 특성이 우수한 유동층 탄소나노튜브에 나노 크기의 은 나노입자를 접합함으로서 열가소성수지와 충진제와의 접촉면적을 증가시켜 분산이 용이하고 전기전도도가 우수한 열가소성수지 도전사를 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 특별히 제한되지 않으나, 본 발명에서 사용된 탄소나노튜브는 유동층 장비에서 생산된 다중벽 탄소나노튜브로 기존의 탄소나노튜브와는 다른 특징을 가지고 있다. 이는 (주)효성에서 자체로 제조되어진 촉매를 이용하여 제조된 것으로서 겉보기 밀도가 타사의 탄소나노튜브에 대비 1/3 내지 1/5정도에 불과한 가벼운 것이다. 이렇게 합성된 탄소나노튜브를 사용하는 경우 통상의 다중벽 탄소나노튜브에 비하여 제조 비용이 매우 낮아 경제성 및 상업화 측면에서 우수한 효과가 있다.
본 발명은 기존의 유동층 탄소나노튜브 복합사 단면을 변형한 것으로서, 일 정한 크기와 형태의 은 나노입자를 접합시킨 유동층 탄소나노튜브를 표면에 분산시켜 전기전도도를 향상시킨 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사를 제조하는 방법에 관한 것이다.
도 1은 종래기술에 의한 복합사 단면을 나타낸다. 기존에는 폴리아마이드(11)에 은 나노입자(12)를 함유시킨 후, 탄소나노튜브(13)와 함께 방사하는 방법으로 항균성과 도전성을 가진 복합사를 제조하였으나, 이 방법의 경우 은 나노입자가 수지에 분산될 때 입자간의 뭉침현상으로 인해 마이크로 단위의 은 나노입자를 형성하게 되는 문제점이 있었다.
도 2은 본 발명에 의한 복합사 단면을 나타낸다. 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 은 입자(21)를 탄소나노튜브(22)에 붙인 상태에서 열가소성수지(23)와 방사함으로써, 은 입자의 크기를 나노크기로 유지하여 고가의 은 나노입자 함량을 소량으로 줄일 수 있고 복합사의 전기전도도는 향상시킨 효과를 얻을 수 있도록 하였다.
본 발명의 전도성 복합사는 복합사에 대하여 열가소성수지 70 내지 80 중량%로 이루어진 심부; 나노 은 10 내지 200 ppm이 접합된 유동층 다중벽 탄소나노튜브 0.25 내지 5 중량%을 포함하는 도전성 열가소성수지인 초부 20 내지 30 중량%를 포함한다.
본 발명에 사용될 수 있는 열가소성 수지는 제한을 두지 않으나, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 아크릴로니트릴부타디엔스티렌, 폴리스티렌, 폴리 카보네이트 및 폴리아미드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함한다. 더욱 바람직하게는 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리아미드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 사용하는 것이고, 가장 바람직하게는 폴리아미드계를 사용하는 것이다.
은 나노입자는 미생물의 신진대사를 파괴하여 항균성을 제공하기 위한 것으로, 은 나노입자는 졸겔법이라고 하는 방법으로 제조된다. 즉, 계면활성제가 포함된 질산은 수용액을 NaBH4를 이용하여 환원시켜 Seed용액을 합성한 후, Seed용액을 또 다른 질산은 수용액에 첨가하여 성장과정을 거쳐 은 나노입자를 합성한다. 상기 제조된 은 나노입자의 크기는 일반적으로 10 내지 100 nm이며, 보다 바람직하게는 30 내지 80 nm의 미세한 입자이다. 이때, 10 nm 미만의 나노 은 입자를 사용할 경우, 나노 은 입자의 반데르발스힘의 원리에 의해서 응집현상이 많이 일어나는 문제가 있고, 100 nm 이상의 입자를 사용할 경우, 입자크기가 너무 커서 원하는 기능을 기대할 수 없다.
또한, 나노 은의 첨가량은 원사에 대하여 10내지 200 중량ppm이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 30 내지 150중량ppm을 사용하는 것이다. 이때, 10 중량ppm 이하인 경우에는 최종 원사에서 효과가 불충분하며, 200 중량ppm 이상일 경우에는 사절 및 후공정에서 어려울 뿐 아니라 경제적으로도 이익을 도모하기 힘들게 된다.
전도성 복합사의 심부를 구성하는 열가소성수지는 원사에 대하여 70 내지 80 중량%인 것이 바람직한데, 70중량% 미만인 경우 제조되는 복합사의 충격강도가 낮은 문제가 발생할 수 있고, 80중량% 초과하면 전도성이 떨어진다.
전도성 복합사의 초부를 구성하는 유동층 탄소나노튜브는 0.25 내지 5 중량%인 것이 바람직한데, 0.25 중량% 미만인 경우 제조되는 복합사의 표면저항 값이 낮아 전기적 성질이 열악하고, 5 중량%를 초과하는 경우 방사에 문제가 될 수 있다.
본 발명의 전도성 복합사는 단면비가 전체 단면에 대하여 심부 70 내지 80%; 초부 20 내지 30%로 제조될 수 있으며, 단면비는 최종 제품의 성향에 따라 달라질 수 있다.
전도성 복합사를 제조하는 방법에 있어서, 본 발명은 초심부에 있어 유동층 탄소나노튜브에 은 입자를 함유시킨 후 열가소성수지와 함께 방사시키는 방법을 사용하는데, 은 나노입자를 탄소나노튜브에 접합시키는 방법은 다음과 같다. 적정량의 은 나노입자 용액에 탄소나노튜브를 첨가한 후, 강한 교반과 함께 에탄올을 넣어준다. 이 혼합용액을 초음파 처리한 후 원심분리기를 통해 가라앉히면, 은 나노입자가 함유된 탄소나노튜브를 얻을 수 있다.
본 발명의 전도성 복합사를 제조하기 위해서는, 종래 사용하던 노즐의 단면을 기존의 방법 대신 역으로 위치시킨 스킨형(Skin Type) 단면을 갖는 것을 사용한다. 즉, Core(중심)부분은 현재 생산되고 있는 폴리아마이드 칩(chip)을 사용하고, Skin(표면)부분에는 전기전도성과 항균작용을 담당하는 은 나노입자가 탐침된 유동층 탄소나노튜브를 사용한다. 즉, 용융복합방사기를 이용하여 우수한 전기전도성을 발현할 수 있는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이때, 방사온도는 250 내지 300 °C가 바람직하다. 방사온도가 250 °C 미만인 경우 열가소성 수지가 충분히 용융되지 않아 전기전도성이 충분히 나타나지 않고, 방사온도 300 °C를 초과하는 경우 수지가 열화되는 문제점이 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
[실시예 1]
은 100ppm을 함유한 탄소나노튜브 2.5 중량%을 포함하는 나일론 6를 초부로 사용하고, 심부는 나일론 6를 사용하였다. 이 때의 심부:초부는 80:20이다.
[실시예 2]
초부의 탄소나노튜브 함량을 5중량 %로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
[비교예 1]
초부의 탄소나노튜브 함량을 0.2 중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
[비교예 2]
초부의 탄소나노튜브 함량을 20 중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동 일하다.
[비교예 3]
심부:초부의 복합비를 95:5로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
[비교예 4]
심부:초부의 복합비를 60:40으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
[비교예 5]
초부의 은 나노 함량을 1ppm으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
[표 1]
초부의 탄소나노튜브 함량 (중량%) 초부의 은 나노 함량
(ppm)		 심부:초부 방사작업성 향균성
(폐렴균)		 전기전도성
(Ω/□)
실시예 1 2.5 100 80:20 양호 양호 105
실시예 2 5 100 80:20 양호 양호 104
비교예 1 0.2 100 80:20 양호 양호 107
비교예 2 20 100 80:20 불량 양호 105
비교예 3 2.5 100 95:5 양호 양호 106
비교예 4 2.5 100 60:40 불량 양호 105
비교예 5 2.5 1 80:20 양호 불량 106
도 1은 종래 기술에 의하여 제조된 전도성 복합사의 확대 횡단면도이다.
도 2는 본 발명에 의하여 제조된 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사의 확대 횡단면도이다.

Claims (4)

  1. 심초형 전도성 복합사로서,
    복합사에 대하여 열가소성수지 70 내지 80 중량%로 이루어진 심부;
    나노 은 10 내지 200 ppm이 접합된 유동층 다중벽 탄소나노튜브 0.25 내지 5 중량%를 포함하는 도전성 열가소성수지인 초부 20 내지 30 중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 복합사의 단면비가 전체 단면에 대하여 심부 70 내지 80%;
    초부 20 내지 30%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 열가소성수지가 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 아크릴로니트릴부타디엔스티렌, 폴리스티렌, 폴리카보네이트 및 폴리아마이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄 소나노튜브-폴리아마이드 전도성 복합사.
  4. 심초형 전도성 복합사의 제조방법에 있어서,
    복합사의 전체 중량 대비 열가소성수지 70 내지 80 중량%로 이루어진 심부를 제조하는 단계;
    10내지 200ppm인 나노 은을 0.25 내지 5 중량%인 유동층 다중벽 탄소나노튜브에 접합시키는 단계; 나노 은이 접합된 유동층 다중벽 탄소나노튜브를 20 내지 30중량%의 열가소성수지에 분산시킴으로서 초부를 제조하는 단계; 및
    상기 제조된 심부와 초부를 방사온도 250 내지 300°C에서 용융복합방사하여 복합사를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자를 함유한 유동층 탄소나노튜브-열가소성수지 전도성 복합사의 제조방법.
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