KR20110051197A - 식각 처리물의 제조 방법 - Google Patents

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마르첼로 리바
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솔베이 플루오르 게엠베하
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Abstract

트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 이루어진 군에서 선택된 C4 화합물을, 반도체(예컨대, 반도체 메모리 또는 반도체 논리회로), 평면 패널 또는 태양 전지 같은 식각 처리물의 제조에서 특히 이방성 식각을 위한 식각 가스로서 사용할 수 있다. 바람직한 화합물은 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐이며, 이들은 할로테트라플루오로부탄 또는 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄을 열적, 염기유도 또는 촉매식 탈수소할로겐 반응(특히는 촉매식 탈불화수소화 반응)시켜 얻을 수 있다. C4 화합물의 특별한 장점은 포토레지스트-보호된 식각 대상을 직접 식각할 수 있게 한다는 것이며, 이때 포토레지스트의 패턴은 193nm의 파장을 가진 빛 또는 심지어 "극자외선"에 의해 정의된다. 매우 좁은 갭을 갖는 노드들, 예를 들어, 130nm, 90nm, 45nm, 또는 32nm, 및 심지어는 22nm의 갭을 갖는 노드들이 생성될 수 있다.

Description

식각 처리물의 제조 방법{PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF ETCHED ITEMS}
본 발명은 반도체, 태양 전지 및 평면 패널 같은 식각 처리물의 제조 방법에 관한 것이다.
예를 들어 반도체 논리회로, 광학 소자, 메모리 소자, 예컨대 동적 랜덤 엑세스 메모리(DRAMs) 또는 중앙처리장치(CPUs), 논리회로 또는 커패시터 같은 전자 소자의 제조시, 종종 하나 이상의 식각 단계를 수행하여야 한다. 종종, 실리콘이 식각 대상 물질이다. 다른 식각 대상 물질로는 산화규소, 질화규소, 저유전체(low-k dielectrics)(예컨대, FSG(규산불소 유리) 또는 탄소 도핑된 이산화규소가 있다. 식각제의 존재 하에 플라즈마를 사용하여 식각 대상을 식각하는 것이 바람직한 방법이다.
US-A 4,784,720은 트렌치 식각을 위한 플라즈마 건식 식각 공정을 개시하고 있으며, 이 공정에서는 식각되는 트렌치의 형상을 제어하도록 선택적으로 측벽을 부동태화(passivation)한다. 예를 들어, SF6 또는 NF3 같은 식각제를 사용하여 부동태화 증착물을 감소시키거나 소정 횟수로 식각할 수 있다.
WO 97/24750은 화학식 CnF2n의 불포화 탄화불소 가스, 특히 C2F4 및 C3F6를 사용하여 이산화규소를 식각하는 것을 개시하고 있다.
형성된 플루오로중합체가 산소-함유층(예컨대, 산화규소층)보다 덜 안정적이라는 것이 관찰되었으므로, 다른 물질(예컨대, Si3N4)로 된 베리어층의 식각 방법에 대한 선택도를 높인다. 이들 가스를 적용한 경우에 날카로운 측벽이 형성되는 것으로 제시되어 있다. 불포화 가스는 식각 대상이 아닌 물질의 표면에(즉, 포토레지스트 상에와, SiO2 하부의 물질 상에) 중합체를 형성하는 것으로 추정된다.
US-A 6,508,948은 선택 영역들로부터 기판 물질을 제거함으로써 기판에 배선을 식각하는 방법을 개시하고 있다. 패턴 마스크를 제공하고, 식각 대상을 플라즈마 챔버 내에 배치한다. 예를 들면 퍼플루오로피리딘과 같은 할로겐화 헤테로사이클릭 탄화수소를 챔버 내로 투입하고 식각 공정을 시작한다. 추가 식각제로 예컨대 CHF3, C3F6 또는 C4F6를 첨가하거나 또는 캐리어 가스로 예컨대 질소 또는 아르곤을 첨가할 수 있다. 이방성 식각을 이용하여 반도체 기반 논리회로, 메모리 및 광전 소자 및 초소형 기전(micromechanical systems)의 미세가공을 수행하는데 본 방법을 적용할 수 있다.
US-A 6,174,451은 상업적으로 입수가능한 헥사플루오로부타디엔, 펜타플루오로프로필렌 및 트리플루오로프로핀을 사용하여 산화막(oxide)을 식각하는 것을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 특히 이방성 식각에 사용하는 유용한 식각제를 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 식각 대상을 이방성으로 식각하는 단계가 적어도 하나 포함되는 식각 처리물 제조 방법을 제공하며, 이때 식각 대상을 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물의 존재 하에 식각한다. 바람직하게는, 1,1,3-트리플루오로부타디엔 및 1,1,1,3-테트라플루오로부텐을 적용한다. 불소화된 불포화 C4 화합물은 식각제로 작용하며, 특히는 이방성 식각제로 작용한다. "식각 대상(item)"이란 용어는 단수 및 복수, 특히 단일 식각 대상 또는 복수의 식각 대상(예컨대, 2, 3, 4, 5 또는 그 이상의 식각 대상)을 포함한다. 하나의 대상을 식각하느냐 복수의 대상을 식각하느냐는 사용되는 플라즈마 챔버의 용량에 따라 결정된다. 만일 다수의 대상을 동시에 식각하는 경우라면 플라즈마 챔버를 각각 적용시켜야 한다.
본 발명에서, "포함하는(comprising)" 및 "함유하는(containing)"이란 용어는 "구성되는(consisting of)"의 의미를 포함한다. 종종 본 명세서에서는, "구성되는"의 의미가 바람직할 때 이들 용어를 분명히 언급하였다.
불소화 부텐 및 불소화 부타디엔은, 각 수소불화탄소의 열적 또는 촉매적 탈불화수소화 반응 또는 각 브로모플루오로부텐의 수소화탈브롬화(hydrodebromination) 반응에 의해 제조할 수 있다. 1,1,2-트리플루오로-1,3-부타디엔은 예를 들어, US-A 4,902,835에 기재된 바와 같이, 상전이 촉매의 존재 하에 CF2=CF-H2CH2Br을 알칼리성 수산화 금속 수용액으로 수소화탈브롬화시켜 제조할 수 있다. 1,1,3-트리플루오로부타디엔, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및, (E) 및 (Z)-1,1,3-테트라플루오로-2-부텐은, WO 2004/096737에 기재된 바와 같이, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄을 예컨대 400 내지 550℃ 범위의 온도에서 염기(예를 들면, 알칼리성 수산화금속 또는 4차 아민)를 통하거나 또는 촉매(예를 들면, 활성탄소에 담지된 크로뮴)의 존재 하에 탈불화수소화 반응시켜 제조할 수 있다. 이들은 또한 WO 2009/010472에 기재된 바와 같이 고표면적 불화알루미늄 촉매 상에서 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄을 탈불화수소화시켜 제조할 수 있다.
위에 언급된 탈불화수소화 반응 생성물은 통상적 방법으로 예를 들면 증류법을 통해 분리가능하다. 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐 화합물은 단일 식각제 화합물로 또는 혼합물(특히, 공비 혼합물)의 형태로 적용될 수 있다. 단일 식각 화합물을 위한 반응 조건을 더 용이하게 정의할 수 있기 때문에, 단일 화합물을 적용하는 것이 바람직하다(단, 추후에 기술되는 바와 같이, 첨가제 가스 또는 희석 가스로 예컨대 질소, 헬륨, 제논 또는 아르곤과 혼합하여 적용됨).
"단일"이란 용어는, 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 구성되는 군에서 선택된 C4 불포화 불화탄소 화합물 1종을 함유하되, 어떠한 추가적 탄소-함유 식각제 또는 기타 불소치환된 식각제도 함유하지 않는 식각 가스를 가리킨다. "단일"이란 용어는 첨가제 가스 또는 희석 가스로, 예컨대 질소, 헬륨, 제논 또는 아르곤의 존재를 배재시키지 않는다.
1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐의 (E) 및 (Z) 이성질체를 혼합물로 적용시킬 수 있지만, 가능하게는 증류법을 통한 분리 조작 이후에 단일 화합물로서 적용하는 것이 또한 바람직하다.
불소화된 불포화 C4 화합물은, 불소화 탄소가 일반적으로 사용되는 식각 공정에서 이러한 목적을 위해 적용될 수 있다.
이들 화합물을, 바람직하게는 반도체 메모리 및 논리회로(예를 들면 DRAMs 및 CPUs)를 제조하기 위한 식각 공정에서 사용할 수 있다.
바람직하게는, 이산화규소, 질화규소, 저유전체 또는 초저유전체(예컨대, FSG), 탄소 도핑된 유전체 및 이와 유사한 물질과 같은 유전체를 식각하는데 적용된다.
불소화된 불포화 C4 화합물은 이방성 식각 단계(선택적으로는 질소, 헬륨, 아르곤, 제논 또는 기타 첨가제 가스나 희석 가스로 희석됨)를 하나 이상 포함하는 방법들에 특히 적합하다. 헬륨 그리고 특히는 질소가 희석 가스로 우세하다. 아르곤 및 제논은 불소화된 불포화 C4 화합물을 희석하는 첨가제 가스이지만, 식각 공정 선택비에 영향을 미칠 수도 있다.
식각시 조건은 보통 적용되는 조건과 일치한다. 예를 들어, 직접 플라즈마 또는 간접 플라즈마를 적용할 수 있다. 종종, 플라즈마 챔버 내의 압력은 150 Pa 이하이다. 바람직하게는, 압력이 1 내지 120 Pa 이다.
본 발명의 불소화 불포화 C4 화합물은 실리콘 집적 회로에 관한 US-A 6,174,451 그리고 특히는 WO 2000/30168에 기재된 바와 같은 기술 분야에 특히 적합하다.
WO 2000/30168에 기재된 기술을 본원에 상세하게 설명하기로 한다. 일반적으로 이 기술은, 질화규소 및 기타 비산화 물질(non-oxide material)에 대한 식각율(etching rate)을 상당히 감소시키되 여전히 산화막에 수직형 식각 형상을 생성할 수 있는 공정에서의 실리콘 집적 회로 식각, 특히는 유전체(예를 들어, 산화규소 및 관련 물질들) 식각에 관한 것이다. 실리카 SiO2 및 다소 비화학양론적 조성물 SiOx, 및 이와 밀접하게 연관된 물질들로 예를 들면 보로포스포실리케이트 유리(borophosphosilicate glass)와 같은 산화물 유리 및 심지어는 옥시질화규소(silicon oxynitride)에 대해 쓰이는 어느 정도 일반적인 용어로서의 산화막을 식각하는 일에는 몇 가지 어려운 난제가 있다. 선택적으로 소위 "저유전체" 및 "초저유전체"인 불소(규산불소 유리, "FSG") 또는 탄소(예컨대, 어플라이드 머티리얼즈사의 Black Diamond®)로 도핑된 산화막 물질은 주로 전기 절연막을 위해 사용된다.
가장 흔하게, 회로는 다결정실리콘 게이트층이 나중에 결합되는 실리콘 기재를 포함한다. 질화규소막은 전기 절연체로 기능한다. 질화규소막과 다결정실리콘 게이트층을 산화막으로 피복하고, 이러한 산화막 상부에 포토레지스트층을 증착시킨다. 포토레지스트층은 포토그래픽 방식을 통해 마스크로 정해진다. 후속의 식각 단계에서는 산화막을 관통하는 콘택홀을 식각하다가 질화규소막 상에서 정지한다.
산화막의 두께를 500 내지 1,000 나노미터(nm)보다 훨씬 미만으로 감소시킬 수는 없지만, 산화막을 관통하는 콘택 비아홀의 최소 배선폭은 계속 감소된다. 노드, 즉 식각 처리물(예컨대, 콘택 및 홀)의 벽 사이의 거리가 영구적으로 최소화된다. 파장이 248nm 또는 193nm인 빛을 130nm 노드들에 조사하였다. 벽 간격이 90nm 이하인 노드의 경우에는 193nm의 파장을 가진 빛을 조사하고, 157nm의 파장을 가진 빛을 조사하여 65nm 노드들을 생성한다. 콘택홀 및 비아홀의 최소 배선폭은 45nm, 32nm 및 심지어는 단지 22nm로 줄게 된다. 이머젼(immersion) 리소그래피 기법 덕분에 32nm 노드까지 확장될 수 있는 이러한 광원의 용도가 정의될 수 있다. 미래에는 아마도 "극자외선(extreme UV light)"이 22nm 노드에 조사될 것이다. 극자외선(EUV)(예컨대, 파장이 13.5nm인 극자외선)에 대한 일부 정보를 US 특허 7372059에서 찾아볼 수 있다. 193nm 광의 용도를 확장하는데 이용가능한 다른 기법은 "이중 패터닝 방법"이라 불린다. 긴 파장(예컨대, 193nm)의 빛을 조사하여 매우 좁은 노드(예컨대, 90nm 노드 및 90nm 미만의 갭)를 생성할 수 있게 된다. 제1 포토레지스트를 형성 및 현상하고, 제2 포토레지스트를 현상한다. 이러한 방법은 예를 들어 WO 2008/036496에 기재되어 있다.
이러한 광원을 조사하는 방법들에 사용되는 포토레지스트는 식각에 이용되는 조건 하에서 충분한 물리적 저항력을 갖지 않는 "연성(soft)"인 것으로 밝혀졌다. 따라서, 포토레지스트의 가장자리 부분들이 식각제의 공격을 받게 되며, 그 결과 원하는 갭이 아닌 테이퍼형 갭이 형성된다. 이러한 단점을 극복하기 위한 여러 제안이 E.S. Moyer, J. Bremmer, C. Brick, P.F. Fu, A. Shirahata, S. Wang 및 C. Yeakle에 의해 Semiconductor International, published Saturday, September 1, 2007에 기재되어 있다. 기술적으로 실현가능한 예로는 "하드 마스크" 방법이 있으며, 여기서는 예컨대 탄소 하드 마스크를 포토레지스트층과 식각 대상 사이에 제공한다. 하드 마스크는 식각홀 또는 콘택을 넓히지 않고 식각이 가능하게 한다.
이들 모두의 방법은 추가 단계, 즉 제2 포토레지스트 패턴을 적용하거나 또는 하드 마스크를 적용해야 한다는 단점을 가진다.
본 발명은, 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 구성된 군에서 선택되는 불소화된 불포화 C4 화합물을 식각제로서 적용함으로써, 포토레지스트의 연성과 관련된 문제를 해결하기 위한 또 다른 기법을 제공한다. 이들 화합물은 "소프트" 식각제로 간주되며, "연성" 포토레지스트용으로 특히 적합하다. 종종 이들 화합물을, 선택적으로는 수소의 존재 하에, 아르곤, 제논, 질소 및/또는 헬륨과 함께 사용한다. 원한다면, 식각제로 적용가능한 불소화 화합물(예컨대, 포화 퍼플루오로알칸, 포화 하이드로플루오로알칸, 불포화 퍼플루오로알켄, 불포화 퍼플루오로알카디엔, 기타 불포화 하이드로플루오로알켄 또는 기타 불포화 하이드로플루오로알카디엔)과 함께 사용가능하다. 예를 들어, 중합 가스(예컨대, 디플루오로메탄)를 첨가하여도 되지만, 본 발명의 화합물은 그 자체로 양호한 중합 특성을 지닌다.
유도 결합형 반응기와 같은 고밀도 플라즈마에서, 또는 바람직하기로는 용량 결합형 반응기와 같은 저밀도 플라즈마에서 식각 공정을 수행할 수 있다. 종종, 압력은 약 20 millitorr 미만에 유지한다.
바람직하게는, 불소화된 불포화 C4 화합물(또는 이를 함유한 혼합물)을 아르곤으로 희석한 플라즈마 반응기 내에 투입한다. 원한다면, 식각 공정을 두 가지의 부단계로 나눌 수 있으며, 그 첫 번째 단계는 불소화된 불포화 C4 화합물의 존재 하에 수직형 형상을 위해 조정되는 식각 단계이며; 두 번째 단계는 질화물 선택비를 위해 조정되되, 식각 단계를 포함하지 않는다. 종종, 식각 및 측벽 부동태화를 단일 단계로 수행하는 기법이 바람직하다.
제논(Xe) 및 아르곤(Ar)의 혼합물을 사용하여, 유전체와 베리어층 사이의 식각제 화학성의 상대적 선택도를 조정할 수 있다.
본 발명의 C4 화합물이 갖는 장점은 높은 선택도, 용이한 활성화, 및 H 함량과 분자 내의 다수 결합(들)으로 인한 "부드러운" 플라즈마 형성(즉, 플라즈마 내에서 형성된 H 라디칼이 F 라디칼 포착제로 기능함)에 있다. 따라서, 하드 마스크 또는 이중 패터닝을 적용하는 추가 단계를 피할 수 있다. 그럼에도, 원한다면, C4 화합물을 이러한 하드 마스크 또는 이중 패터닝 공정에 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 양상은, 테트라플루오로부텐 및 트리플루오로부타디엔으로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상과; 질소, 헬륨, 제논, 아르곤 및 이들 중 2종 이상의 된 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스를 포함하는, 바람직하게는 이들로 구성된, 혼합물 형태에 있는 물질 조성물에 관한 것이다. 선택적으로는, 첨가제 가스(예를 들어, 탄화수소, 바람직하게는 수소 원소 - 식각 공정에서 불소 트랩으로 기능함 - 와 같은 수소 공급원 1종 이상), 또는 다른 부동태화 가스(passivating gas)가 존재하여도 된다. "부동태화 가스"는 부동태화 중합체 층을 형성하는 가스로, 그 예로는 CH2F2가 있다. 하기에서는, 이러한 물질 조성물들을 종종 "혼합물"로 표기하였다.
테트라플루오로부텐 및 트리플루오로부타디엔으로 이루어진 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상, 제논 및 아르곤을 함유하는, 바람직하게는 이들로 구성되는 혼합물이 특히 바람직하다.
일 구현예는, 테트라플루오로부텐 1종 이상과; 질소, 헬륨, 제논, 아르곤 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성된 군에서 선택되는 가스와; 선택적으로는 수소 공급원(바람직하게는 수소) 1종 이상을 함유하는, 바람직하게는 이들로 구성되는 혼합물에 관한 것이다.
트리플루오로부타디엔은 바람직하게 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔이다.
테트라플루오로부텐은 바람직하게 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 또는 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐이다.
바람직하게, 이러한 물질 조성물은 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물과; 제논, 아르곤, 질소 및 상기 가스들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스를 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된다. 이러한 바람직한 구현예에서는, 제논, 아르곤 및 이들의 혼합물이 바람직한 가스류이다.
하기의 비제한적 혼합물들이 바람직하다.
2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐과; 질소, 헬륨, 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상과; 선택적으로는 수소를 또한 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 바람직하다. 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐과; 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상을 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 특히 바람직하다. 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐과, 제논과, 아르곤을 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 가장 바람직하다.
(E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐과; 질소, 헬륨, 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상과; 선택적으로는 수소를 또한 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 바람직하다. (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐과; 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상을 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 특히 바람직하다. (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐과, 제논과, 아르곤을 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 가장 바람직하다.
(Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐과; 질소, 헬륨, 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상과; 선택적으로는 수소를 또한 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 바람직하다. (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐과; 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상을 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 특히 바람직하다. (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐과, 제논과, 아르곤을 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 가장 바람직하다.
따라서, 위에 언급한 3 종의 특히 바람직한 혼합물들 중에서는, 각각 테트라플루오로부텐과, 제논과, 아르곤을 함유하거나, 이들로 구성되는 혼합물들이 가장 바람직하다.
또 다른 구현예는 트리플루오로부타디엔과; 질소, 헬륨, 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상과; 선택적으로는 수소를 함유하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물에 관한 것이다.
1,1,2-트리플루오로-1,3-부타디엔과; 질소, 헬륨, 제논 및 아르곤으로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상과; 선택적으로는 수소를 포함하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 바람직하다. 1,1,2-트리플루오로-1,3-부타디엔과; 제논, 아르곤 또는 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택된 부가 화합물 1종 이상을 포함하거나, 바람직하게는 이들로 구성된 혼합물이 특히 바람직하다. 또한 여기서는, 1,1,2-트리플루오로-1,3-부타디엔과, 제논과, 아르곤을 함유하는 혼합물이 특히 바람직하다.
이들 혼합물은 부동태화 능력(passivating capability)을 지닌 식각 가스로 매우 적합하다.
바람직한 혼합물의 경우, 불소화된 불포화 C4 화합물의 함량은 10 부피% 이상이다. 바람직하게는, 50 부피% 이하이다. 바람직하게, 질소, 헬륨, 제논 및/또는 아르곤의 함량은 100 부피%의 나머지를 차지한다. 이러한 혼합물에는 수소가 함유되지 않을 수 있다. 만일 수소가 존재한다면, 2 내지 10 부피%로 포함되는 것이 바람직하다. 여기서 퍼센트는 가스 상태에서의 부피를 가리킨다.
바람직하게, 아르곤과, 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상 사이의 부피비는 1:1 이상, 바람직하게는 2:1 이상, 더 바람직하게는 3:1 이상, 특히 바람직하게는 4:1 이상이다.
일 구현예에 따르면, 이들 혼합물은 가스 형태로 존재하며, 따라서 가스 혼합물이다.
본 발명에 따른 가스 혼합물은 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상과; 질소, 제논, 헬륨, 아르곤 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스를 포함하거나, 바람직하게는 이들로 구성된다.
바람직하게, 트리플루오로부타디엔은 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔이다.
바람직하게, 테트라플루오로부텐은 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 또는 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐이다.
바람직한 가스 혼합물은 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종과; 제논, 아르곤, 질소 및 상기 가스들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스를 포함하거나, 바람직하게는 이들로 구성된다.
훨씬 더 바람직한 가스 혼합물은 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종과; 제논, 아르곤 및 이들의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스를 포함하거나, 바람직하게는 이들로 구성된다.
바람직하게, 아르곤과, 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상 사이의 부피비는 1:1 이상, 바람직하게는 2:1 이상, 더 바람직하게는 3:1 이상, 특히 바람직하게는 4:1 이상이다.
제논을 포함한 가스 혼합물이 특히 바람직하다.
다른 구현예에 따르면, 이러한 혼합물은 적어도 일부가 응축된 형태, 즉, 가압되었거나 저온에서 유지된 형태로 존재한다. 이 구현예에 의하면, 혼합물은 액체이거나, 또는 일부는 액체이고 일부는 기체 상태인 조성 물질이다. 이들 혼합물을 저장조(예컨대, 압력 실린더, 탱크 또는 이와 유사한 것) 내에서 압축한다면, 응축된 액체 상부에 기체상이 형성될 수 있다. 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 탄화수소의 함량; 질소, 제논, 헬륨, 아르곤 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스의 함량; 및 이들의 바람직한 구현예들은 앞서 언급한 조성물 또는 혼합물 및 가스 혼합물의 것과 일치한다.
일부 적용예의 경우, 가스 혼합물 또는 응축된 조성물 내에서, 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상과, 아르곤 사이의 부피비는 1:1 이상, 바람직하게는 2:1 이상, 더 바람직하게는 3:1 이상, 특히 바람직하게는 4:1 이상이다.
불포화 C4 화합물은 메모리 또는 논리회로, 예를 들면, DRAM 또는 CPU의 제조에서 식각제로 매우 적합하다. 이들 화합물은 매우 좁은 갭(예컨대, 90nm 노드, 45nm 노드, 32nm 노드 및 심지어는 22nm 노드)을 갖는 노드의 이방성 식각용으로 특히 적합하다. 이들 화합물을 가스 또는 증기 형태로 사용한다. 본 발명의 C4 화합물은 양호한 중합체-형성 특성을 가지고 있으며, 상업적으로 입수가능한 화합물로부터 수월하게 제조할 수 있다.
C4 화합물을 질소, 헬륨, 제논, 아르곤 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물 같은 가스, 또는 수소 공급원(예컨대, 탄화수소 또는 바람직하게는 수소 원소) 1종 이상과 함께 사용하는 경우에는, 이들 성분을 따로따로 반응기에 투입할 수 있다. 대안으로는, 이들을 예컨대 반응기에 연결된 공통 라인 내로 투입함으로써 예비혼합시킬 수 있다. 다른 대안으로는, 이들 성분을 혼합물로서 저장조 내에 저장하고(즉, 혼합된 형태로 저장조 내에 존재함), 완전 혼합된 형태로 반응기로부터 배출하거나 또는 반응기로 투입할 수 있다.
이하 실시예들은 본 발명을 제한하고자 함이 아니라 본 발명을 더 상세히 설명하고자 의도된다.
실시예 1: 이방성 식각용으로 특히 적합한 물질 조성물
각각의 불포화 C4 화합물, 아르곤 및 선택적으로는 질소와 수소를 내압형 저장조에 각각 응축시킴으로써 식각 조성물을 제조하였다.
2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐 및 1,1,3-트리플루오로부타디엔은 WO 2004/096737에 기재된 바와 같이 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄의 열적 또는 촉매적 탈불화수소화 반응을 통해 제조할 수 있거나, 또는 WO 2009/010472에 기재된 바와 같이 고표면적 불화알루미늄 촉매 상에서의 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 처리를 통해 제조할 수 있다. 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐 및 1,1,3-트리플루오로부타디엔을 함유한 생성 혼합물 내에서의 1,1,3-트리플루오로부타디엔의 함량은 반응 온도에 따라 결정된다. 반응 온도가 높을수록, 1,1,3-트리플루오로부타디엔의 함량이 높다. 이들 화합물의 분리는 증류법에 의해 가능하다. 예를 들어, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐의 비점은 약 18 내지 19℃이다. (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐의 비점은 약 49℃이다.
Figure pct00001
위에 언급한 조성물들은 각각의 가스 및 액체를 내압형 저장조 내에서 가압하고/하거나 응축시킴으로써 제조하였다. 상압(약 1 절대바)보다 낮은 압력 하에서 저장조로부터 인출하였을 때, 이들은 식각 가스로 적합한 해당 가스 혼합물을 형성하였다.
실시예 2: 반도체의 제조법
어플라이드 머티리얼즈사로부터 입수가능한 유도결합형 플라즈마 공급원(ICP) 식각 반응기 또는 용량결합형 플라즈마 공급원(CCP) 반응기 내에서 식각 공정을 수행할 수 있다. 자기정렬 콘택(SAC)이 WO 2000/302168의 도 1 및 3 페이지에 기재된 바와 같이 형성되었다. 다결정실리콘 게이트층, 텅스텐 실리사이드 베리어 및 접착제층, 및 질화규소 보호막을 증착시키고, 포토리소그래픽 방식으로, 사이에 갭을 둔 두 개의 밀접하게 연관된 이격 게이트 구조들을 형성하였다. 그런 후에는, 구조물 상에 질화규소막을 CVD를 통해 증착하고, 도펀트 이온을 주입하였다. 유전체 SiO2층을 구조물 위에 증착하고, 포토레지스트층을 산화막 상부에 증착한 후, 포토그래픽 방식으로 193nm의 파장을 갖는 빛을 이용하여 포토레지스트층을 마스크로 정했다. 이어서, 플라즈마 반응기에 중량비 1:4로 전달된 1,1,3-트리플루오로부타디엔 및 아르곤을 이용하여, SiO2층을 식각하였다. 직경이 50nm 미만인 콘택홀을 20이 넘는 종횡비로 얻었다.
이 방법에서는, 1,1,3-트리플루오로부타디엔 및 아르곤을 플라즈마 반응기에 서로 개별적으로 공급하거나 또는 가스 혼합물의 형태로 예비혼합시킬 수 있다. 원한다면, 1,1,3-트리플루오로부타디엔과 아르곤으로 구성된 물질의 액체 조성물이 포함되어 있는 저장조로부터 상기 가스 혼합물을 인출할 수 있다.
실시예 3: SiO2층 대신에, 저유전체층 또는 초저유전체층을 이용하여 실시예 2를 반복하였다.
실시예 4: 2,2,2,4-테트라플루오로-1-부텐을 사용한, 반도체의 제조법
20 부피%의 2,2,2,4-테트라플루오로-1-부텐, 70 부피%의 아르곤 및 10 부피%의 제논을 함유한 가스 혼합물을 사용하여 실시예 2를 반복하였다. 가스 혼합물은 이러한 가스 혼합물이 액체 형태로 함유되어 있는 저장조로부터 인출하였다.
실시예 5: (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐을 사용한, 반도체의 제조법
20 부피%의 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 70 부피%의 아르곤 및 10 부피%의 제논을 함유한 가스 혼합물을 사용하여 실시예 2를 반복하였다. 가스 혼합물은 이러한 가스 혼합물이 액체 형태로 함유되어 있는 저장조로부터 인출하였다.
실시예 6: (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐을 사용한, 반도체의 제조법
20 부피%의 (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 70 부피%의 아르곤 및 10 부피%의 제논을 함유한 가스 혼합물을 사용하여 실시예 2를 반복하였다. 가스 혼합물은 이러한 가스 혼합물이 액체 형태로 함유되어 있는 저장조로부터 인출하였다.
실시예 7: (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐을 사용한, 반도체의 제조법
(E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 아르곤 및 제논을 서로 개별적으로 플라즈마 반응기에 투입하여 실시예 6을 반복함으로써, 반응기 내에 20 부피%의 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 70 부피%의 아르곤 및 10 부피%의 제논을 함유한 가스 혼합물을 형성하였다.
실시예 8: (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐을 사용한, 반도체의 제조법
(E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 아르곤 및 제논을 서로 개별적으로 공통 라인에 투입하여 실시예 6을 반복함으로써, 라인 내에 20 부피%의 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 70 부피%의 아르곤 및 10 부피%의 제논을 함유한 가스 혼합물을 형성하였다. 이 라인 내에서 이들을 예비혼합시켜, 예비혼합된 가스 혼합물로서 플라즈마 반응기에 함께 투입하였다.

Claims (16)

  1. 식각 대상을 이방성으로 식각하는 단계를 적어도 하나 포함하는 식각 처리물 제조 방법으로, 식각 대상을 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상의 존재 하에 식각하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 식각 대상이 반도체 메모리이거나 또는 반도체 논리회로인 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 포토레지스트가 패턴의 포토리소그래프식 정의에 적용되고, 상기 포토레지스트는 파장이 248nm 미만, 193nm 미만 또는 "극자외선" 영역에 속하는 빛에 의해 정의가능한 포토레지스트들 중에서 선택되는 것인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 콘택 또는 홀의 갭을 식각하기 위한 것이며, 콘택 또는 홀의 갭이 130nm, 90nm, 45nm, 32nm 또는 22nm인 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 불소화된 불포화 C4 화합물을, 질소, 제논, 헬륨, 아르곤 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성된 군에서 선택되는 가스와 함께 적용하는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 불소화된 불포화 C4 화합물을 제논 및 아르곤과 함께 적용하는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 이방성 식각 단계를 1,1,3-트리플루오로부타디엔; 트리플루오로-치환 탄소 원자를 갖는 테트라플루오로부텐; 또는 이들의 임의 조합물의 존재 하에서 수행하는 것인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 1,1,3-트리플루오로부타디엔; (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐; (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐; 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐; 또는 이들 중 2종 이상의 임의 조합물의 존재 하에서 수행하는 것인 방법.
  9. 트리플루오로부타디엔 및 테트라플루오로부텐으로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상과; 질소, 제논, 헬륨, 아르곤 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스를 포함하거나 이들로 구성되는 물질 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 트리플루오로부타디엔이 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔인 것인 물질 조성물.
  11. 제9항에 있어서, 테트라플루오로부텐이 (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐 또는 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐인 것인 물질 조성물.
  12. 제9항에 있어서, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종과; 제논, 아르곤, 질소 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스로 구성되는 물질 조성물.
  13. 제10항 또는 제11항에 있어서, 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종과; 제논, 아르곤 및 이들의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 가스를 포함하거나 이들로 구성되는 물질 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 아르곤과, 1,1,3-트리플루오로-1,3-부타디엔, (Z)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, (E)-1,1,1,3-테트라플루오로-2-부텐, 2,4,4,4-테트라플루오로-1-부텐 및 이들 중 2종 이상의 임의 조합물로 구성되는 군에서 선택된 불소화된 불포화 C4 화합물 1종 이상 사이의 부피비는 1:1 이상, 바람직하게는 2:1 이상, 더 바람직하게는 3:1 이상, 특히 바람직하게는 4:1 이상인 것인 물질 조성물.
  15. 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 제논을 포함하는 물질 조성물.
  16. 제9항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 혼합물인 물질 조성물.
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