KR20110027945A - High shearing apparatus and high shearing method - Google Patents

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다카유키 다카하시
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니이가타 머쉰 테크노 가부시키 가이샤
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Abstract

PURPOSE: A high shearing apparatus and a high shearing method are provided to enhance the precision of nano dispersion of polymer materials in high shearing and to improve the efficiency of plasticization and high shearing. CONSTITUTION: A high shearing apparatus comprises: a pre-heating unit for obtaining a plasticization materials by heating polymer materials; a high shear unit for imparting high shear tension while circulating the plasticization materials, in which an internal return type screw(23) is installed inside a heating container and enables high speed rotation; an injection unit capable of opening and closing in which the polymer materials are installed in a material injection unit; and a discharge unit in which high sheared polymer materials is discharged from the heating container.

Description

고전단 장치 및 고전단 방법{HIGH SHEARING APPARATUS AND HIGH SHEARING METHOD}High shear device and high shear method {HIGH SHEARING APPARATUS AND HIGH SHEARING METHOD}

본 발명은, 예를 들면 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 또는 폴리머 블렌드/필러계의 재료 등의 고분자 재료를 고전단함으로써, 고분자 재료의 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합하기 위한 고전단 장치 및 고전단 방법에 관한 것이다.The present invention is a high-strength for dispersing and mixing the internal structure of a polymer material at a nano level by high shearing a polymer material such as, for example, an incompatible polymer blend system, a polymer / filler system, or a polymer blend / filler system material. The present invention relates to an apparatus and a high shear method.

종래부터, 정치장(靜置場)에서는 상호 용합하지 않는(비상용성) 블렌드계의 재료를 이용하고, 상용화제 등의 여분의 첨가물을 더하는 일 없이, 수십 나노미터 사이즈의 분산상을 가지는 고분자 블렌드 압출물을 제조하기 위한 고전단기가 알려져 있다(예를 들면, 일본국 특허공개 2005-313608호 공보 참조).Conventionally, a polymer blend extrudates having a dispersed phase of several tens of nanometers in size can be used in a stationary field by using a material of a non-incompatible (incompatible) blend system and adding an extra additive such as a compatibilizer. A high shear group is known for producing the resin (see, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2005-313608).

일본국 특허공개 2005-313608호 공보에 기재된 고전단기는, 내부 귀환형의 고전단 스크류를 탑재하고, 고전단 스크류에 의해 2~5g의 고분자 블렌드 미량 시료를 용융 상태로 예를 들면 500~3000m-1의 회전수로 고속 회전시켜 몇분간 혼련(混練)하여 나노 분산화시킴으로써, 내열성, 기계적 특성, 치수 안정성 등이 뛰어난 고분자 블렌드 압출물을 제조한다.The high shear described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-313608 is equipped with an internal feedback high shear screw, and a high molecular screw of 2 to 5 g of the polymer blend trace sample is melted, for example, from 500 to 3000 m- . The polymer blend extrudates excellent in heat resistance, mechanical properties, dimensional stability, etc. are manufactured by rotating at high speed by 1 rotation speed, kneading for several minutes, and nanodispersing.

도 7은, 일본국 특허공개 2005-313608호 공보에 기재되어 있는 고전단기의 개략 구성을 나타내고 있다. 도 7에 나타내는 고전단기(100)에서는, 가열통(101)에 삽입통과되어 있는 테이퍼형 외주면 형상을 가지는 고전단 스크류(102)를 예를 들면 120~240m-1의 저속 회전을 시키면서, 고체형상의 펠릿 시료(104)(고분자 블렌드계의 수지)를 투입구(103)로부터 투입 구멍(101a)을 통해 막대 등으로 밀어넣고, 고전단 스크류(102) 내에 직접 투입하여 가소화시킨다. 그 후, 스크류(102)를, 가소화를 위한 상술한 저속 회전으로부터, 보다 고속 회전시킴으로써, 고전단을 행한다. 또한, 고전단 스크류(102)의 외주면의 홈면(스크류 날개(102b)끼리의 사이의 홈면)에는, 펠릿 시료(104)의 투입 구멍(101a)에 근접하는 후단측(기단측)으로부터 배출구(105)에 근접하는 선단측을 향해 점차 확경된 테이퍼면(102a)이 형성되어 있다. 이 테이퍼면(102a)을 설치함으로써, 고전단 스크류(102)에 공급된 고체형상의 펠릿 시료(104)는 스크류의 후단측으로부터 선단측으로 이동함에 따라 압축되고, 고체 상태로부터 가소화하여 용융하는 페이스트 상태가 된다.Fig. 7 shows a schematic configuration of a high shear group described in Japanese Patent Laid-Open No. 2005-313608. In the high shear device 100 shown in FIG. 7, the high shear screw 102 having a tapered outer circumferential surface inserted into the heating cylinder 101 is rotated at a low speed of 120 to 240 m −1 , for example. Pellet sample 104 (polymer blend-based resin) is pushed into the rod or the like from the inlet 103 through the inlet hole 101a, and directly injected into the high shear screw 102 to be plasticized. Thereafter, the screw 102 is rotated at a higher speed from the above-described low speed rotation for plasticization, thereby performing high shear. Moreover, in the groove surface (the groove surface between the screw blades 102b) of the outer peripheral surface of the high shear screw 102, the discharge port 105 from the rear end side (proximal side) which adjoins the injection hole 101a of the pellet sample 104. The tapered surface 102a gradually enlarged toward the distal end side close to) is formed. By providing the tapered surface 102a, the solid pellet sample 104 supplied to the high shear screw 102 is compressed as it moves from the rear end side to the front end side of the screw, and plasticized and melted from the solid state. It becomes a state.

그러나, 종래의 고전단기에서는, 이하와 같은 문제가 있었다.However, in the conventional high shear, there existed the following problems.

즉, 일본국 특허공개 2005-313608호 공보에 개시되어 있는 고전단 장치는, 도 7에 나타내는 고전단 스크류(102)의 기능으로서, 저속 회전에 의해 고체형상의 고분자 블렌드계의 수지를 가소화시키는 기능과, 고속 회전에 의해 용융 수지를 고전단하는 기능의 2개의 기능을 가지고 있다. 즉, 고체형상의 수지를 압축시켜 가 소화하여 용융하기 위해, 고전단 스크류의 외주면에 테이퍼면(102a)을 설치하고, 이른바 컴프레션 형상으로 할 필요가 있지만, 반대로 테이퍼면(102a)을 설치함으로써, 고전단되는 수지에 일정한 전단 응력이 걸리지 않고, 고전단 효율이 저하한다.That is, the high shear device disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2005-313608 is a function of the high shear screw 102 shown in Fig. 7, which functions to plasticize the resin of the solid polymer blend system by low speed rotation. And two functions of high shearing molten resin by high-speed rotation. That is, in order to compress, extinguish and melt the solid resin, it is necessary to provide a tapered surface 102a on the outer circumferential surface of the high shear screw and to form a so-called compression shape, but on the contrary, by providing a tapered surface 102a, The sheared resin is not subjected to a constant shear stress, and the high shear efficiency is lowered.

또한, 종래와 같이 동일한 고전단 스크류에 의해 가소화와 고전단을 연속적으로 행하는 방법에서는, 가소화와 고전단에 필요한 최적의 형상이나 구성, 조건 등을 설정하는 것이 어렵다. 그 결과, 수지의 나노 분산화가 불충분해지고, 각각 투명한 고분자 블렌드에 의해 압축된 성형 가공물이 백탁하거나 다갈색이 되는 등, 투명도가 저하하는 결함이 생기고, 안정되고 양호한 압출물을 제조할 수 없게 된다. Moreover, in the method of plasticizing and high shear continuously by the same high shear screw as in the related art, it is difficult to set the optimum shape, configuration, conditions, etc. required for plasticization and high shear. As a result, nano-dispersion of resin becomes inadequate, defects in which transparency falls, such as the molded object compressed by the transparent polymer blend, respectively, becomes cloudy or dark brown, and it becomes impossible to manufacture a stable and favorable extrudate.

본 발명은, 상술하는 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 가소화와 고전단의 효율을 향상시킴과 더불어 고전단시에 고분자 재료의 나노 분산화의 정밀도를 높임으로써, 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합할 수 있도록 한 고전단 장치 및 고전단 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made in view of the above-described problems, and the internal structure can be dispersed and mixed at a nano level by improving the plasticization and efficiency of high shear and increasing the precision of nanodispersion of a polymer material during high shear. It is an object of the present invention to provide a high shear device and a high shear method.

본 발명에 관련되는 고전단 장치는, 고전단 응력을 부여하면서 혼련함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 장치로서, 고분자 재료를 가열하여 가소화 재료를 얻는 예비 가열부와, 중심축선을 따라 내부에 귀환 구멍을 연통시킨 내부 귀환형 스크류가 재료 가열통 내에 고속 회전 가능하게 설치되어 있다. 또한, 이 고전단 장치는, 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써 예비 가열부로부터 공급된 가소화 재료를 귀환 구멍을 통해 순환시키면서 고전단 응력을 부여하는 고전단부와, 예비 가열부로부터 가열된 고분자 재료를 재료 가열통에 주입하기 위한 재료 주입부에 설치한 개폐 가능한 주입 수단과, 고전단시킨 고분자 재료를 재료 가열통으로부터 배출하기 위한 재료 배출부에 설치한 개폐 가능한 배출 수단을 구비한다. A high shear device according to the present invention is a high shear device for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress, and includes a preheater for heating a polymer material to obtain a plasticizing material, and a center. An internal feedback screw in which a feedback hole is communicated therein along the axis is provided in the material heating cylinder so as to be rotatable at high speed. In addition, the high shear device includes a high shear portion that imparts high shear stress while circulating the plasticizing material supplied from the preheating portion by rotating the internal feedback screw at high speed, and the polymer material heated from the preheating portion. And an openable and injectable means provided in the material injector for injecting the material into the material heater, and an openable and openable means in the material outlet for discharging the high shear polymer material from the material heater.

본 발명에 의한 고전단 장치에 의하면, 고분자 재료를 고전단부와는 다른 예비 가열부에서 가열하여 가소화 재료를 얻고, 재료 주입부에 설치한 개폐 가능한 주입 수단을 개구함으로써 가소화 재료를 고전단부의 재료 가열통 내에 공급한다. 재료 가열통 내에 설치된 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 가소화 재료는 재료 가열통과 내부 귀환형 스크류의 간극에 형성한 고전단 영역에서 고전단 응력이 부여되고, 고속으로 선회하면서 전방으로 보내져 내부 귀환형 스크류 내부의 귀환 구멍을 통해 후방으로 귀환함으로써 고속으로 순환된다. 가소화 재료는 반복하여 고전단 응력이 부여됨으로써 고전단되고, 그 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된다. 고전단의 종료 후, 고전단된 고분자 재료를 재료 배출부에 설치한 배출 수단을 개구함으로써 재료 가열통으로부터 배출된다.According to the high shear device according to the present invention, the polymer material is heated in a preheating part different from the high shear part to obtain a plasticizing material, and the plasticizing material is opened in the high shear part by opening the opening and closing injection means provided in the material injection part. The material is fed into a heating vessel. By rotating the internal return screw installed in the material heating vessel at high speed, the plasticizing material is subjected to high shear stress in the high shear region formed in the gap between the material heating vessel and the internal return screw, and is sent forward while turning at high speed to return internally. It is circulated at high speed by returning backward through the return hole inside the die screw. The plasticizing material is high sheared by repeatedly applying high shear stress, and its internal structure is dispersed and mixed at the nano level. After the end of the high shear, the material is discharged from the material heater by opening the discharge means provided with the high shear polymer material.

또한, 미리 설정된 시간 등에 따라 주입 수단과 배출 수단을 자동 개폐시켜 재료의 주입량과 배출량을 제어할 수 있고, 고전단의 효율화를 도모할 수 있음과 더불어 나노 분산화된 재료의 배출량을 제어함으로써 고전단의 효율화를 도모할 수 있다.In addition, the injection means and the discharge means can be automatically opened and closed according to a preset time to control the injection amount and the discharge amount of the material, the efficiency of the high shear can be improved, and the discharge of the nano-dispersed material can be controlled. Efficiency can be aimed at.

또, 재료 가열통 내에는, 내부 귀환형 스크류의 귀환 구멍의 유입구 근방의 제1 압력을 검출하는 제1 압력 센서와, 귀환 구멍의 토출구 근방의 제2 압력을 검출하는 제2 압력 센서를 구비하고, 제1 압력 및 제2 압력에 기초하여 내부 귀환형 스크류의 회전과 정지를 제어하는 제어 수단을 구비하고 있는 것이 바람직하다.Moreover, the material heating cylinder is provided with the 1st pressure sensor which detects the 1st pressure of the vicinity of the inflow port of the return hole of an internal return screw, and the 2nd pressure sensor which detects the 2nd pressure of the discharge port of the return hole. And control means for controlling rotation and stop of the internal feedback screw based on the first pressure and the second pressure.

고전단부에 있어서, 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 가소화 재료의 재질의 변화를 제1 및 제2 압력 센서에 의해, 내부 귀환형 스크류의 귀환 구멍의 유입구 근방의 제1 압력 및 귀환 구멍의 토출구 근방의 제2 압력으로서 검출하여, 제어 수단에 의해 내부 귀환형 스크류의 회전과 정지를 제어한다.By rotating the inner return screw at a high speed, the change in the material of the plasticizing material is effected by the first and second pressure sensors, so that the first pressure and the return hole in the vicinity of the inlet of the return hole of the inner return screw are changed. It detects as the 2nd pressure of the discharge port vicinity, and controls rotation and a stop of an internal feedback screw by a control means.

구체적으로는, 내부귀환형 스크류의 귀환 구멍 유입구 근방의 제1 압력 및 토출구 근방의 제2 압력의 시간 경과에 따르는 파형을, 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고, 또한 시간 경과에 따라 제1 압력과 제2 압력이 소정의 압력차를 형성하도록 제어함으로써, 내부 귀환형 스크류의 회전에 의해 혼련되는 재료에 일정한 흐름을 갖는 고전단 응력을 부여할 수 있다. 또한, 고전단부와 예비 가열부를 분부재로 구성함으로써, 고분자 재료의 가열 가소화와 고전단을 별개로 행하는 것이 가능하여 고전단을 최적의 조건으로 제어할 수 있다.Specifically, the waveforms of the internal pressure return and the first pressure in the vicinity of the return hole inlet and the second pressure in the vicinity of the discharge port are similar to each other, and the waveforms become normal after forming a predetermined peak value. It is possible to impart a high shear stress with a constant flow to the material kneaded by the rotation of the internal feedback screw by indicating a change and controlling the first pressure and the second pressure to form a predetermined pressure difference over time. have. In addition, by constructing the high shear portion and the preheating portion with powder, it is possible to carry out heat plasticization and high shear of the polymer material separately, so that the high shear can be controlled under optimum conditions.

또, 예비 가열부는, 고체형상의 고분자 재료를 가소화하여 용융시키는 가소화부여도 된다.Moreover, the preheating part may be a plasticizing part for plasticizing and melting a solid polymer material.

본 발명에서는, 가소화부에서 고체형상의 고분자 재료를 용융함으로써 가소화시킬 수 있고, 이 가소화한 재료를 고전단부에서의 고전단 대상 재료로 할 수 있다. In this invention, it can plasticize by melt | dissolving a solid polymeric material in a plasticization part, and this plasticized material can be made into the high shear target material in a high shear part.

또, 가소화부의, 가소화용 가열통 내에 가소화 스크류를 설치하고, 이 가소화 스크류를 내부 귀환형 스크류의 고속 회전보다 저속으로 회전시킴으로써 고체형상의 고분자 재료를 용융시키고, 용융된 고분자 재료를 가소화용 가열통에 설치한 재료 주입부로부터 고전단부에 공급하는 구성을 구비하고 있어도 된다.In addition, a plasticizing screw is installed in the plasticizing heating tube in the plasticizing section, and the plasticizing screw is rotated at a lower speed than the high speed rotation of the internal feedback screw to melt the solid polymer material, and plasticize the molten polymer material. You may be provided with the structure supplied to the high shear part from the material injection | pouring part provided in the heating heating container.

본 발명에서는, 고체형상의 고분자 재료를 가소화 스크류에 공급하여, 적절한 온도와 회전수로 저속 회전시켜 혼련함으로써 고분자 재료를 가소화시켜 용융 재료를 얻을 수 있다. 그리고, 가소화한 용융 수지를 재료 주입부의 주입 수단을 개구하여 고전단부에 공급함으로써, 고전단부 내에 원하는 성상의 용융 재료를 공 급할 수 있다. In the present invention, the molten material can be obtained by plasticizing the polymer material by supplying a solid polymer material to the plasticizing screw, kneading by rotating at low speed at an appropriate temperature and rotational speed. Then, by supplying the plasticized molten resin to the high shear end by opening the injection means of the material injection portion, it is possible to supply the molten material of the desired property into the high shear end.

또, 내부 귀환형 스크류의 회전수는 100~3300m-1인 것이 바람직하다. 이 범위의 회전수로 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 공급된 고분자 재료를 고전단할 수 있다.Moreover, it is preferable that the rotation speed of an internal feedback screw is 100-3300m <-1> . By rotating the internal feedback screw at a high speed in this range, the supplied polymer material can be high sheared.

또, 재료 가열통의 내주면은 대략 원통 형상으로 되고, 내부 귀환형 스크류의 외주면에는 대략 원통 형상의 홈면에 스크류 날개가 나선 형상으로 형성되고, 재료 가열부의 내주면과 내부 귀환형 스크류의 홈면의 간극은 중심축선 방향을 따라 일정하게 되어 있는 것이 바람직하다.In addition, the inner circumferential surface of the material heating cylinder is formed into a substantially cylindrical shape, and a screw wing is formed in a spiral shape on a substantially cylindrical groove surface on the outer circumferential surface of the inner return screw, and the gap between the inner circumferential surface of the material heating portion and the groove surface of the inner return screw is It is preferable to be constant along the center axis direction.

이로 인해, 내부 귀환형 스크류의 외주면에 있어서의 스크류 날개간의 홈면에 컴프레션 형상(테이퍼 형상)을 형성시킨 가소화 병용의 스크류에 비해, 내부 귀환형 스크류의 외주면의 홈면에 설치되는 재료 가열통의 내주면과의 축방향을 따른 극간이 일정해진다. 그 때문에, 컴프레션 형상의 경우와 같이 선단측의 스크류 외주측의 극간이 작아지지 않고, 혼련에 필요한 재료의 순환이 순조롭게 되고, 고전단 효율을 높일 수 있다. 또, 스크류 형상의 설계에 폭이 확대되고 고전단을 행할 수 있음과 더불어, 스크류 날개에 의해 고분자 재료의 전단과 이동을 고속으로 행할 수 있다.For this reason, the inner circumferential surface of the material heating tube provided in the groove surface of the outer circumferential surface of the inner return screw as compared to the plasticizer combined screw having a compression shape (taper shape) formed in the groove surface between the screw blades on the outer circumferential surface of the inner return screw. The gap between the and axial directions becomes constant. Therefore, as in the case of the compression shape, the clearance gap between the screw outer peripheral side of the tip side does not become small, circulation of the material required for kneading becomes smooth, and high shear efficiency can be improved. In addition, the width of the screw shape can be increased and high shear can be performed, and the shear and movement of the polymer material can be performed at high speed by the screw blade.

또, 재료 가열통의, 내부 귀환형 스크류의 기단측에 대응하는 소정 위치에 절결부를 형성해도 된다.Moreover, you may form a notch in the predetermined position corresponding to the base end side of an internal feedback screw of a material heating cylinder.

이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 후단으로부터 빠져 나온 재료를 절결부로부터 하방으로 배출시킬 수 있다. 그 때문에, 후방측에 설치되는 베어링 등에 재료가 유입하는 것에 의한 결함을 없앨 수 있고, 고전단부의 안정된 연속 운전을 행할 수 있다.In this case, the material which escaped from the rear end of the internal feedback screw in the high shear can be discharged downward from the cutout. Therefore, the defect by the inflow of material into the bearing etc. which are provided in the rear side can be eliminated, and the stable continuous operation of a high shear part can be performed.

또, 재료 가열통의 기단측의 내면에, 선단측으로부터 기단측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 가열통 테이퍼면을 형성해도 된다.Moreover, you may provide the heating taper surface which an inner diameter becomes large gradually from the front end side to the base end side in the inner surface of the base end side of a material heating cylinder.

이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 후단으로부터 빠져 나온 재료를 재료 가열통의 후단측으로 유도하고, 그 후단부로부터 하방으로 배출시킬 수 있다. 그 때문에, 내부 귀환형 스크류의 후방측에 설치되는 베어링 등에 재료가 유입하는 것에 의한 결함을 없앨 수 있다.In this case, the material which escaped from the rear end of the internal feedback screw in the high shear can be led to the rear end side of the material heating tube, and can be discharged downward from the rear end thereof. Therefore, the defect by which a material flows in the bearing etc. which are provided in the back side of an internal feedback screw can be eliminated.

또, 재료 가열통의 기단측의 소정 위치에, 냉각 유로를 설치해도 된다.Moreover, you may provide a cooling flow path in the predetermined position of the base end side of a material heating cylinder.

이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 기단부로부터 빠져 나온 재료가 냉각 고화되고, 그 재료가 예를 들면 내부 귀환형 스크류의 회전축에 연결되는 샤프트의 둘레면에 고착하기 쉬운 상태가 된다. 그 때문에, 재료가 샤프트의 도중에 낙하하여 유출되는 일이 없어지고, 샤프트를 따라 후방의 적당한 개소로 이동시켜 제거할 수 있다. In this case, the material which escapes from the base end of the internal feedback screw during the high shear is cooled and solidified, and the material is in a state where it is likely to adhere to the circumferential surface of the shaft connected to the rotary shaft of the internal feedback screw, for example. Therefore, the material does not fall off and flows out in the middle of the shaft, and can be removed by moving to a suitable location behind the shaft.

또, 고전단부에, 내부 귀환형 스크류와 내부 귀환형 스크류를 구동하기 위한 구동 모터의 각각의 회전축을 동축으로 연결하는 샤프트를 설치하고, 샤프트의 내부 귀환형 스크류 근처의 선단 외주면에는 역나사 형상의 나사 홈부를 형성해도 된다.In addition, a shaft for coaxially connecting each rotation axis of the drive motor for driving the inner return screw and the inner return screw is provided at the high end, and a reverse thread shape is formed on the outer peripheral surface of the tip near the inner return screw of the shaft. You may form a screw groove part.

이 경우, 샤프트의 회전과 더불어, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 후단 으로부터 빠져 나온 재료가 나사 홈부에 안내되어 샤프트 후방으로 보내지게 되고, 누출된 재료를 보다 효율 좋게 배출할 수 있다.In this case, in addition to the rotation of the shaft, the material escaped from the rear end of the inner return screw during the high shear is guided to the screw groove portion and sent to the rear of the shaft, and the leaked material can be discharged more efficiently.

또, 샤프트를, 그 축방향 중간부에 있어서 진동 방지 지지부에 의해 회전 가능하게 지지하고, 진동 방지 지지부로부터 내부 귀환형 스크류측에, 구동 모터측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 샤프트 테이퍼면을 형성해도 된다.Moreover, the shaft is rotatably supported by the anti-vibration support part in the axial middle part, and the shaft taper surface which gradually increases internal diameter is formed from the anti-vibration support part to the internal feedback screw side toward the drive motor side. You may also

이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 기단부로부터 빠져 나온 재료를 냉각 고화시키면서, 샤프트에 따라 후방으로 이동시키고, 샤프트 테이퍼면에 이르러 확경하는 방향으로 이동함으로써 자동적으로 갈라지므로, 이 샤프트 테이퍼면에서 재료를 낙하시켜 제거할 수 있다.In this case, the material coming out of the proximal end of the internal feedback screw during the high shear moves to the rear side along the shaft while being cooled and solidified, and then splits automatically by moving toward the diameter of the shaft taper surface. The material can be dropped and removed.

본 발명에 의한 고전단 방법은, 고전단 응력을 부여하면서 혼련함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 방법으로서, 고분자 재료를 가열하여 가소화시키는 공정과, 가소화된 고분자 재료를 내부 귀환형 스크류를 회전 가능하게 수용하는 재료 가열통 내에 재료 주입부에 설치한 주입 수단을 개구하여 공급하는 공정과, 이 재료 가열통 내에서 내부 귀환형 스크류를 100~3300m-1의 회전 속도에 의해 회전시킴으로써 고분자 재료를 내부 귀환형 스크류의 내외에서 순환 유동시켜 고전단 응력을 부여하여 고전단하는 공정과, 고전단에 의해 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된 고분자 재료를 재료 배출부에 설치한 배출 수단을 개구하여 배출하는 공정을 구비한다. The high shear method according to the present invention is a high shear method for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress, the process of heating and plasticizing the polymer material, and the plasticized polymer material inside A step of opening and supplying an injection means provided in the material injection unit in a material heating cylinder for rotatably accommodating the feedback screw, and rotating the internal feedback screw in the material heating cylinder at a speed of 100 to 3300 m -1 . Rotating the polymer material in and out of the internal feedback screw by rotating it to give high shear stress and high shear, and to install the polymer material in which the internal structure is dispersed and mixed at nano level by the high shear. And a step of opening and discharging the discharging means.

본 발명에 의한 고전단 방법에 의하면, 고분자 재료를 가열 가소화시킨 후 에, 이 고분자 재료를 주입 수단을 개구하여 재료 가열통 내에 공급하고, 재료 가열통 내에 설치된 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 고분자 재료가 재료 가열통과 내부 귀환형 스크류의 간극인 고전단 영역과 내부 귀환형 스크류 내부의 귀환 구멍의 사이에서 순환 유동됨으로써 고전단 응력이 부여되어 고전단되고, 고분자 재료는 그 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합되고, 이 고분자 재료를 배출 수단을 개구하여 배출한다.According to the high shear method according to the present invention, after heating and plasticizing the polymer material, the polymer material is supplied into the material heating tube by opening the injection means, and the internal feedback screw provided in the material heating cylinder is rotated at high speed, The polymer material is circulated between the high shear region, which is the gap between the material heating tube and the internal feedback screw, and the return hole inside the internal feedback screw, thereby providing high shear stress and high shear, and the polymer material has a nano level internal structure. The polymer material is dispersed and mixed in the furnace and discharged by opening the discharge means.

본 발명에 의한 고전단 장치 및 고전단 방법에 의하면, 예비 가열부에 있어서 가열 가소화된 재료를 고전단부에 공급하고, 고전단부에서는 고전단시의 재료 압력에 기초하여 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써 고전단을 행할 수 있고, 고분자 재료에 대해서 높은 정밀도로 또한 효율적으로 나노 분산화할 수 있는 고전단을 행할 수 있다. 그 때문에, 고전단에 있어서는 재료의 예비 가열부와 관계없이 최적의 조건하에서 고분자 재료의 내부 구조를 나노 레벨로 연속해서 분산·혼합할 수 있고, 고전단의 정밀도가 높고 효율적이다.According to the high shear device and the high shear method according to the present invention, by heating the heat-plasticized material in the preheating part, and by rotating the internal feedback screw at high speed based on the material pressure at the time of high shear, High shear can be performed, and high shear which can nano-disperse highly and efficiently with respect to a polymeric material can be performed. Therefore, in the high shear, regardless of the preheating portion of the material, the internal structure of the polymer material can be continuously dispersed and mixed at the nano level under optimum conditions, and the high shear precision is high and efficient.

이하, 본 발명의 실시 형태에 의한 고전단 장치와 고전단 방법에 대해서, 도 1 내지 도 6에 기초하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the high shear device and the high shear method which concern on embodiment of this invention are demonstrated based on FIG.

도 1에 나타내는 본 발명의 실시 형태에 의한 고전단 장치(1)는, 고분자 재료인 고분자 블렌드계의 수지를 용융 상태로 하여 고전단 응력을 부여하면서 혼련 함으로써, 수지의 내부 구조를 나노 레벨까지 분산하여 혼합하는 장치이다.In the high shear device 1 according to the embodiment of the present invention shown in FIG. 1, the internal structure of the resin is dispersed to a nano level by kneading while applying a high shear stress to a polymer blend-based resin that is a polymer material in a molten state. By mixing.

이 고전단 장치(1)는, 예를 들면 펠릿 형상을 이루는 고체형상의 고분자 블렌드계의 수지(이하, 「고체형상 수지」라고 한다)를 가소화하여 용융시키는 가소화 유닛(10)(가소화부, 예비 가열부)과, 이 가소화 유닛(10)에 의해 가소화된 용융 수지를 주입부(22)로부터 주입하여 용융 수지를 나노 분산화시키는 고전단 유닛(20)(고전단부)을 구비하고 있다.This high shear device 1 is a plasticizing unit 10 (plasticizing unit) for plasticizing and melting a resin of a solid polymer blend system (hereinafter referred to as &quot; solid resin &quot;) forming a pellet shape, for example. And a high shear unit 20 (high shear) for injecting molten resin plasticized by the plasticizing unit 10 from the injection portion 22 to nanodisperse the molten resin. .

전단 장치(1)에서 사용 대상으로 하는 고분자 재료로서, 예를 들면 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 폴리머 블렌드/필러계의 수지 재료 등의 블렌드 재료를 들 수 있다. 비상용성 폴리머 블렌드계로서 예를 들면 폴리불화비닐리덴(PVDF)과 폴리아미드(11)(PA11)의 조합이나, 폴리카보네이트(PC)와 폴리메틸메타크리레이트(PMMA)의 조합이 있다. 폴리머/필러계로서는, 예를 들면 폴리젖산과 카본나노튜브(CNT)의 조합이 있고, 폴리머 블렌드/필러계로서, 예를 들면 PVDF와 폴리아미드6과 CNT의 조합 등이 있다.Examples of the polymer material to be used in the shearing device 1 include blend materials such as incompatible polymer blend systems, polymer / filler systems, and polymer blend / filler resin materials. Examples of the incompatible polymer blend system include a combination of polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyamide (11) (PA11), or a combination of polycarbonate (PC) and polymethyl methacrylate (PMMA). Examples of the polymer / filler system include a combination of polylactic acid and carbon nanotubes (CNT), and examples of the polymer blend / filler system include a combination of PVDF, polyamide 6, and CNT.

또한, 본 발명에서는 고분자계 블렌드 재료로 한정되는 일 없이, 다른 블렌드 재료나, 블렌드하지 않는 단일의 분자 재료 등을 고전단하여 나노 분산화하는 것도 가능하다. In the present invention, the present invention is not limited to the polymer blend material, and other blend materials, a single molecular material that does not blend, and the like can be sheared and nanodispersed.

도 1에 있어서, 가소화 유닛(10)은, 투입되는 고체형상 수지를 혼련하여 가소화 용융하기 위한 가소화 스크류(12)(후술)의 회전축 방향을 대략 수평 방향을 향해 배치된다. 고전단 유닛(20)은, 가소화 유닛(10)으로부터 주입된 용융 수지를 고전단하기 위한 내부 귀환형 스크류(23)(후술)의 회전축 방향을 가소화 스크 류(12)의 회전축 방향으로 직교하는 대략 수평 방향을 향해 배치된다. 그리고, 가소화 유닛(10)은, 사출 노즐(15)을 고전단 유닛(20)의 주입부(22)에 대해서 착탈 가능한 구성으로 되어 있다.In FIG. 1, the plasticizing unit 10 arrange | positions the rotation axis direction of the plasticizing screw 12 (after-mentioned) for kneading and plasticizing-melting solid resin which injected | thrown-in is toward a substantially horizontal direction. The high shear unit 20 orthogonally intersects the rotation axis direction of the internal feedback screw 23 (to be described later) for high shearing the molten resin injected from the plasticization unit 10 in the rotation axis direction of the plasticization screw 12. Are arranged in a substantially horizontal direction. And the plasticization unit 10 is set as the structure which can remove the injection nozzle 15 with respect to the injection part 22 of the high shear unit 20. As shown in FIG.

여기서, 도 1에 나타내는 고전단 장치(1)는, 가소화 스크류(12) 부분에서는 단면을 나타내고 있고, 후술하는 호퍼(14) 및 호퍼대(17)에서는 측면에서 본 상태를 나타내고 있다.Here, the high shearing apparatus 1 shown in FIG. 1 has shown the cross section in the plasticization screw 12 part, and has shown the state seen from the side surface in the hopper 14 and hopper stand 17 mentioned later.

또한, 이하의 설명에서는, 가소화 유닛(10) 및 고전단 유닛(20)에 있어서의 가소화 스크류(12), 내부 귀환형 스크류(23)의 각각의 축방향으로 스크류의 이송 방향 전방을 「전방」, 「전단」, 「선단」으로 하고, 그 반대측을 「후방」, 「후단」, 「기단」으로서 통일하여 이용한다. 또, 후술하는 가소화 유닛(10)의 가열통(11)과 고전단 유닛(20)의 가열통(21)에 있어서도 마찬가지로, 각각에 삽입통과되는 스크류(12, 23)의 이송 방향 전방을 「전방」, 「전단」, 「선단」으로 하고, 그 반대측을 「후방」, 「후단」, 「기단」으로서 통일하여 이용한다. In addition, in the following description, the front of the screw conveyance direction in the axial direction of the plasticizing screw 12 and the internal feedback screw 23 in the plasticizing unit 10 and the high shear unit 20 is " It is set as "front", "front end", and "tip", and the opposite side is used unified as "rear", "back end", and "base". Moreover, also in the heating cylinder 11 of the plasticizing unit 10 mentioned later, and the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 similarly, the conveyance direction front of the screws 12 and 23 which pass through each is " It is set as "front", "front end", and "tip", and the opposite side is used unified as "rear", "back end", and "base".

도 1에 나타내는 가소화 유닛(10)에서는, 대략 수평 방향으로 설치한 대략 중공 원통 형상의 가열통(11)(가소화용 가열통) 내에 대략 막대 형상의 가소화 스크류(12)가 삽입통과되어 있다. 가소화 스크류(12)는 가열통(11)과 대략 동축으로 배치되어 있고, 가열통(11) 내에서 중심축선 둘레로 회전 가능하게 또한 축방향으로 왕복 이동 가능하게 되어 있다. 가소화 스크류(12)의 축방향 일단측을 이루는 기단부(12a)측에는, 가소화 스크류(12)에 회전 및 축방향으로의 왕복 이동을 시키기 위한 구동부(13)가 연결되어 있다.In the plasticizing unit 10 shown in FIG. 1, the substantially rod-shaped plasticization screw 12 is inserted in the substantially hollow cylindrical heating cylinder 11 (plasticization heating cylinder) provided in the substantially horizontal direction. . The plasticizing screw 12 is arranged substantially coaxially with the heating cylinder 11, and is made to be rotatable about the central axis in the heating cylinder 11, and reciprocating in the axial direction. On the side of the proximal end portion 12a that forms one end of the plasticizing screw 12 in the axial direction, a driving portion 13 for causing the plasticizing screw 12 to rotate and reciprocate in the axial direction is connected.

가열통(11)에 있어서의 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)에는 고체형상 수지를 공급하는 호퍼(14)가 설치되고, 가소화 스크류(12)의 축방향 타단측을 이루는 선단부(12b)측에는 사출 노즐(15)(사출부)이 장착되어 있다.Hopper 14 which supplies a solid resin is provided in the base end part 12a of the plasticization screw 12 in the heating cylinder 11, and the front-end part 12b which forms the axial other end side of the plasticization screw 12 is provided. The injection nozzle 15 (injection part) is attached to the side.

가소화 유닛(10)의 가열통(11)의 외주면은, 복수의 히터(16, 16,…)에 의해 덮여 있다. 가열통(11)의 두께부에는 온도 센서(18)가 삽입되어 있다(도a 참조). 온도 센서(18)에서 수시 측정하는 가열통(11) 내의 온도에 기초하여 히터(16)의 온도를 제어함으로써, 가열통(11)은 온도 조절 가능하게 되어 있고, 이로 인해 가열통(11) 내의 고체형상 수지를 용융함과 더불어, 가소화 스크류(12)에서 혼련되는 용융 수지의 온도를 제어할 수 있다.The outer circumferential surface of the heating cylinder 11 of the plasticizing unit 10 is covered with a plurality of heaters 16, 16... The temperature sensor 18 is inserted in the thickness part of the heating cylinder 11 (refer FIG. A). By controlling the temperature of the heater 16 based on the temperature in the heating cylinder 11 which is measured at any time by the temperature sensor 18, the heating cylinder 11 can be temperature-controlled, and this causes the inside of the heating cylinder 11 to In addition to melting the solid resin, the temperature of the molten resin kneaded in the plasticizing screw 12 can be controlled.

가열통(11)의 기단부(11a)에는, 호퍼(14)를 지지함과 더불어 호퍼(14)에 공급된 고체형상 수지를 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)측에 떨어뜨리는 삽입통과 구멍(17a)을 가지는 호퍼대(17)가 고정되어 있다.In the base end portion 11a of the heating cylinder 11, an insertion tube and hole for supporting the hopper 14 and dropping the solid resin supplied to the hopper 14 on the base end portion 12a side of the plasticizing screw 12. The hopper stand 17 which has 17a is being fixed.

또, 가열통(11)의 선단부(11b)의 내면에 설치한 사출 노즐(15)은, 그 유로(사출구(15a))를 가열통(11)의 가소화 스크류(12)를 삽입통과시킨 내공부(가소화 영역(R))에 연통시킨 상태로 부착되어 있다. 또한, 가소화 영역(R)이란, 가열통(11)과 가소화 스크류(12)의 사이의 공간으로서, 호퍼(14)로부터 공급된 고체형상 수지가 용융되면서 전방으로 보내지는 영역이다.Moreover, the injection nozzle 15 provided in the inner surface of the front-end | tip part 11b of the heating cylinder 11 let the flow path (injection opening 15a) pass the plasticization screw 12 of the heating cylinder 11 through. It adheres in the state which communicated with the internal hole part (plasticization area | region R). In addition, the plasticization area | region R is a space between the heating cylinder 11 and the plasticization screw 12, and is the area | region sent forward while the solid resin supplied from the hopper 14 melt | dissolves.

또, 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)는, 호퍼대(17)의 삽입통과 구멍(17a)에 도달해 있고, 구동부(13)의 스크류 회전축(133)에 일직선상이 되도록 연결되어 있다.Moreover, the base end part 12a of the plasticization screw 12 reaches | attains the insertion hole and the hole 17a of the hopper stand 17, and is connected so that it may become linear with the screw rotation shaft 133 of the drive part 13. As shown in FIG.

구동부(13)는, 가소화 스크류(12)를 회전시키는 회전 기구(13A)와, 가소화 스크류(12)를 그 축방향으로 왕복 이동시켜 스크류(12) 내의 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 사출시키기 위한 사출 기구(13B)를 구비하고 있다.The drive part 13 rotates 13 A of rotation mechanisms which rotate the plasticization screw 12, and the plasticization screw 12 reciprocally moves in the axial direction, and the molten resin in the screw 12 is moved from the injection nozzle 15. The injection mechanism 13B for injecting is provided.

회전 기구(13A)는, 고정부(131) 상에 고정된 제1 구동 모터(132)와, 그 구동 모터(132)의 회전력이 전달되는 스크류 회전축(133)을 구비하고 있다. 그리고, 스크류 회전축(133)과 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)는, 연결 부재(134)에 의해 일직선상으로 연결되어 있다.13 A of rotation mechanisms are equipped with the 1st drive motor 132 fixed on the fixed part 131, and the screw rotation shaft 133 to which the rotational force of the drive motor 132 is transmitted. The screw rotation shaft 133 and the base end portion 12a of the plasticizing screw 12 are connected in a straight line by the connecting member 134.

사출 기구(13B)는, 가소화 스크류(12)의 축방향으로 평행하게 나사축을 배치시켜 고정부(31)에 고정된 볼나사(135)와, 이 볼나사(135)에 대해서 회전 가능하게 나사식 결합된 너트(136)와, 너트(136)에 회전력을 전달함과 더불어 고정부(131)와 분리하여 배치된 제2 구동 모터(137)를 구비하고 있다.The injection mechanism 13B is a ball screw 135 fixed to the fixing portion 31 by arranging a screw shaft in the axial direction of the plasticizing screw 12 and a screw rotatably with respect to the ball screw 135. It is provided with a nut 136 coupled to the formula, and a second drive motor 137 disposed separately from the fixed portion 131 while transmitting a rotational force to the nut 136.

제2 구동 모터(137)의 회전 구동에 의해 너트(136)를 회전시킴으로써, 너트(136)에 나사식 결합하는 볼나사(135)가 왕복 이동한다. 이로 인해, 볼나사(135)를 고정 지지하는 고정부(131)가, 그 고정부(131) 상의 제1 구동 모터(132), 스크류 회전축(133)과 일체로 왕복 이동함으로써, 스크류 회전축(133)에 연결된 가소화 스크류(12)가 가열통(11) 내에서 그 축방향으로 왕복 이동한다. 즉, 가소화 스크류(12)는, 회전과 왕복 이동에 의해 가열통(11) 내에서 가소화한 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 사출시키는 기능을 가지고 있다. By rotating the nut 136 by the rotational drive of the second drive motor 137, the ball screw 135 screwed to the nut 136 reciprocates. For this reason, the screw rotating shaft 133 by the reciprocating movement of the fixing | fixed part 131 which fixes and supports the ball screw 135 integrally with the 1st drive motor 132 and the screw rotating shaft 133 on the fixed part 131 is carried out. The plasticizing screw 12 connected to) reciprocates in the heating vessel 11 in its axial direction. That is, the plasticization screw 12 has a function of injecting the molten resin plasticized in the heating cylinder 11 from the injection nozzle 15 by rotation and reciprocating movement.

다음에 도 2및 도 3에 기초하여 고전단 유닛(20)에 대해서 설명한다. 고전단 유닛(20)은, 용융 수지의 주입부(22)를 가짐과 더불어 대략 수평 방향으로 배치 한 대략 중공 원통 형상의 가열통(21)(본 발명의 재료 가열통에 상당한다)과, 이 가열통(21) 내에 삽입통과된 상태로 중심축선 둘레로 회전 가능한 대략 원주 형상의 내부 귀환형 스크류(23)와, 이 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)측에 연결된 샤프트(25)와, 이 샤프트(25)를 통해 내부 귀환형 스크류(23)를 회전시키기 위한 구동 모터(24)와, 샤프트(25)를 베어링(26)을 통해 회전 가능하게 지지하는 진동 방지 지지부(27)와, 내부 귀환형 스크류(23)의 선단측에 설치된 성형 가공부를 이루는 T자형 받침대(29)를 가지는 선단 유지부(28)를 구비하고 있다. 또한, 가열통(21)과 내부 귀환형 스크류(23)는 동축으로 형성되어 있다.Next, the high shear unit 20 will be described based on FIGS. 2 and 3. The high shear unit 20 has a substantially hollow cylindrical heating cylinder 21 (corresponding to the material heating cylinder of the present invention) having an injection portion 22 of molten resin and arranged in a substantially horizontal direction, and An approximately cylindrical inner return screw 23 rotatable about a central axis in a state of being inserted into the heating cylinder 21 and a shaft 25 connected to the proximal end 23b side of the inner return screw 23. And a drive motor 24 for rotating the inner return screw 23 through the shaft 25, an anti-vibration support 27 for rotatably supporting the shaft 25 through the bearing 26, and The tip holding part 28 which has the T-shaped pedestal 29 which forms the shaping | molding process part provided in the front end side of the internal feedback screw 23 is provided. In addition, the heating cylinder 21 and the internal feedback screw 23 are formed coaxially.

도 2에 있어서, 고전단 유닛(20)의 가열통(21)은, 길이 방향을 대략 수평 방향을 향한 상태로 유지되고, 외주면이 히터(38)에 의해 덮여 있다. 히터(38)를 온도 제어함으로써 가열통(21)은 온도 조절 가능하게 되어 있다. 가열통(21)의 기단부(21b)(도 3에서 좌측)는 본체 지지부(30)에 의해 지지되어 있고, 선단부(21a)에 선단 유지부(28)가 연결되어 있다.In FIG. 2, the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 is maintained in a state in which the longitudinal direction is substantially in the horizontal direction, and the outer circumferential surface is covered by the heater 38. By controlling the temperature of the heater 38, the heating cylinder 21 can be adjusted in temperature. The base end portion 21b (left side in FIG. 3) of the heating cylinder 21 is supported by the main body support portion 30, and the tip holding portion 28 is connected to the tip portion 21a.

또, 가열통(21)에 설치되는 주입부(22)에는 내부 귀환 스크류(23)를 회전 가능하게 수용하는 내공부, 즉 고전단 영역(K)에 연통하는 주입로(22a)가 형성되어 있고, 주입로(22a)의 외주측 개구부에는 상술한 사출 노즐(15)의 사출구(15a)가 걸어 맞춰져 연통하는 구성으로 되어 있다. 고전단 영역(K)은 가열통(21)과 내부 귀환형 스크류(23)의 사이의 대략 원통 형상의 극간이다.Moreover, the injection part 22 provided in the heating cylinder 21 is provided with the injection hole 22a which communicates with the internal hole part which rotatably receives the internal return screw 23, ie, the high shear area | region K, The injection port 15a of the injection nozzle 15 described above is engaged with and communicated with the outer circumferential side opening portion of the injection path 22a. The high shear region K is a substantially cylindrical gap between the heating cylinder 21 and the internal feedback screw 23.

이로 인해, 가소화 유닛(10)의 사출 노즐(15)로부터 사출된 용융 수지를 주입부(22)의 주입로(22a)를 통해 가열통(21) 내의 고전단 영역(K)에 유입시킬 수 있 다. For this reason, the molten resin injected from the injection nozzle 15 of the plasticization unit 10 can flow into the high shear region K in the heating cylinder 21 through the injection path 22a of the injection part 22. have.

여기서, 도 4에 있어서, 주입부(22)에 형성되는 주입로(22a)의 위치는, 내부 귀환형 스크류(23)의 후단 근처에 설치되어 있는 귀환 구멍(231)의 토출구(231b)(후술한다)보다 선단측으로 되어 있다. Here, in FIG. 4, the position of the injection path 22a formed in the injection part 22 is the discharge port 231b of the return hole 231 provided near the rear end of the internal feedback screw 23 (it mentions later). The tip side).

그리고, 주입부(22)의 주입로(22a)의 도중에는, 가열통(21)의 내공부에 가소화 유닛(10)으로부터의 용융 수지의 유입량을 조정하기 위한 개폐 제어가 가능한 주입 밸브(31)가 주입 수단으로서 설치되어 있다. 주입 밸브(31)는, 미리 설정된 시간 등에 따라 용융 수지의 주입량을 제어하는 것이 가능한 자동 개폐식으로 되고, 본 실시의 형태에서는 후술하는 배출 밸브(32)의 개폐 동작에 연동하고 있다.Then, in the middle of the injection passage 22a of the injection portion 22, an injection valve 31 capable of opening and closing control for adjusting the flow rate of the molten resin from the plasticizing unit 10 in the inner cavity of the heating cylinder 21. Is provided as an injection means. The injection valve 31 becomes an automatic opening / closing type which can control the injection amount of the molten resin according to a predetermined time or the like, and is linked to the opening / closing operation of the discharge valve 32 described later in this embodiment.

내부 귀환형 스크류(23)는, 가열통(21) 내에 대략 동축으로 삽입통과된 상태로 회전 가능하게 설치되고, 그 기단부(23b)가 구동 모터(24)의 회전축에 연결된 샤프트(25)와 동축이 되도록 연결되고, 구동 모터(24)의 회전력이 전달되고 있다. 내부 귀환형 스크류(23)는 구동 모터(24)에 의해, 예를 들면 100~3300m-1의 회전수로 고속 회전시켜 용융 수지를 혼련하면서 고전단할 수 있다. The internal feedback screw 23 is rotatably installed in the heating cylinder 21 in a state of being substantially coaxially inserted, and the proximal end 23b is coaxial with the shaft 25 connected to the rotation shaft of the drive motor 24. It is connected so that the rotational force of the drive motor 24 is transmitted. The internal feedback screw 23 can be subjected to high shear while kneading the molten resin by rotating the motor at a high speed, for example, at a speed of 100 to 3300 m −1 by the drive motor 24.

내부 귀환형 스크류(23)는 대략 원주 향상으로 형성되고, 그 외 주위면에는 나선 형상으로 스크류 날개(23c)가 돌출되어 형성되어 있다. 내부 귀환형 스크류(23)가 고속 회전함으로써, 고전단 영역(K)의 용융 수지를 고속으로 전단하면서 전방으로 이송한다.The internal feedback screw 23 is formed in a substantially circumferential improvement, and the screw blades 23c protrude in a spiral shape on the outer peripheral surface thereof. The internal feedback screw 23 rotates at high speed, thereby conveying the molten resin of the high shear region K forward while shearing at high speed.

내부 귀환형 스크류(23)의 내부에는, 그 회전 중심인 중심축선을 따라 귀환 구멍(231)이 천공되어 있고, 선단부(23a)에는 귀환 구멍(231)의 유입구(231a)가 개구하고, 용융 수지의 주입로(22a)보다 후측에 있어서의 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면에는 귀환 구멍(231)의 토출구(231b)가 개구되어 있다. 귀환 구멍(231)은 내부 귀환형 스크류(23)의 중심축선상을 유입구(231a)로부터 후방으로 연장하여 토출구(231a) 근방의 위치에서 매끄럽게 만곡하여 중심축선으로부터 벗어나 외주면을 향해 대략 직경 방향 외측으로 연장되어 토출구(231a)에 연통하는 유로를 가지고 있다.Inside the inner return screw 23, a return hole 231 is drilled along the center axis line which is the rotation center thereof, and an inlet 231a of the return hole 231 is opened in the distal end portion 23a, and the molten resin The discharge port 231b of the feedback hole 231 is opened in the outer circumferential surface of the inner return screw 23 on the rear side of the injection path 22a. The return hole 231 extends rearward from the inlet port 231a to the center axis line of the inner return screw 23 and smoothly curves at a position near the outlet port 231a to move away from the center axis line to the outer circumferential surface toward the outer circumferential surface. It extends and has a flow path communicating with the discharge port 231a.

이로 인해, 귀환 구멍(231)은 유입구(231a)와 토출구(231b)에서 고전단 영역(K)에 연통하고 있다.For this reason, the return hole 231 communicates with the high shear region K at the inflow port 231a and the discharge port 231b.

이 귀환 구멍(231)에 있어서, 유입구(231a)가 고전단 중에 귀환 구멍(231) 내를 흐르는 용융 수지의 상류측이 되고, 토출구(231b)가 하류측이 된다. 즉, 고전단 영역(K)에 주입된 용융 수지는, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전과 더불어 홈면(23d)을 따라 선단측에 보내지고, 선단부(23a)와 선단 유지부(28)의 간극(S2)에 있어서 유입구(231a)로부터 귀환 구멍(231)에 유입하여 후방으로 흘러 토출구(231b)로부터 토출되고, 다시 내부 귀환형 스크류(23)의 회전과 더불어 선단측으로 보내지는 순환이 이루어진다.In this return hole 231, the inflow port 231a becomes the upstream side of the molten resin which flows in the return hole 231 during high shear, and the discharge port 231b becomes the downstream side. That is, the molten resin injected into the high shear region K is sent to the tip side along the groove face 23d along with the rotation of the internal feedback screw 23, so that the tip 23a and the tip holding part 28 In the gap S2, a circulation is introduced into the return hole 231 from the inlet port 231a, flows backward, discharged from the discharge port 231b, and sent to the front end side with the rotation of the inner return screw 23 again.

또, 도 4에 나타내는 바와 같이, 내부 귀환형 스크류(23)는, 스크류 날개(23c)의 사이의 홈면(23d)이 스크류의 중심축선으로 평행해지는 구성으로 되어 있다. 즉, 가열통(21)의 내면(21c)과 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면의 홈면(23c)의 사이의 극간이, 회전축선 방향에 걸쳐서 일정한 간격(S1)으로 되어 있 다. 고전단 영역(K)은 간극(S1)과 간극(S2)으로 형성되어 있다.Moreover, as shown in FIG. 4, the internal feedback screw 23 is comprised by the groove surface 23d between the screw blades 23c parallel to the center axis of a screw. That is, the gap between the inner surface 21c of the heating cylinder 21 and the groove surface 23c of the outer circumferential surface of the inner return screw 23 is at a constant interval S1 over the rotation axis direction. The high shear region K is formed of the gap S1 and the gap S2.

따라서, 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면에 있어서의 홈면(23d)에 컴프레션 형상(테이퍼 형상)을 형성시킨 종래 기술에 있어서의 가소화 병용의 내부 귀환형 스크류와 같이 선단측의 스크류 외주측의 간극이 작아지지 않는다. 그 때문에, 혼련에 필요한 용융 수지의 순환이 순조롭게 되고, 고전단 효율을 높일 수 있다. Therefore, the screw outer peripheral side of the front end side is similar to the internal feedback screw for plasticization combined use in the prior art in which the compression shape (taper shape) was formed in the groove surface 23d in the outer peripheral surface of the inner return screw 23. The gap is not small. Therefore, circulation of the molten resin required for kneading becomes smooth, and high shear efficiency can be improved.

또, 스크류 형상의 설계에 있어서 자유도가 커지기 때문에, 고전단을 행할 수 있음과 더불어, 용융 수지의 재질, 가공 능력 등의 조건에 맞추어 적절한 형상의 내부 귀환형 스크류(23)를 사용할 수 있다.In addition, since the degree of freedom is increased in the design of the screw shape, high shear can be performed, and an inner return screw 23 having an appropriate shape can be used in accordance with the conditions such as the material of the molten resin, the processing ability, and the like.

도 4에 있어서, 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)는, 스크류 날개(23c)가 형성되어 있지 않은 고전단 영역(K)의 범위외의 위치에 설치되고, 스크류 날개(23c)와 동일 외경으로 형성된 원주 형상 영역이다. 이 기단부(23b)는 가열통(21)의 내면(21c)에 대해서 액밀하게 슬라이딩 가능하게 되어 있다. In FIG. 4, the base end part 23b of the internal feedback screw 23 is provided in the position outside the range of the high shear area | region K in which the screw blade 23c is not formed, and is the same as the screw blade 23c. It is a cylindrical region formed with an outer diameter. This base end 23b can slide liquid-tightly with respect to the inner surface 21c of the heating cylinder 21. As shown in FIG.

또, 도 2에 나타내는 바와 같이, 가열통(21)의 두께부에는, 수지압 센서(33)(압력 센서)로서, 내부 귀환형 스크류(23)의 축방향에 있어서의 전부와 후부의 각 수지압을 검출하기 위한 전부 수지압 센서(33A)와 후부 수지압 센서(33B)가 매입(埋入)되어 있다. 그 때문에, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)의 각각의 검지부는 가열통(21) 내의 고전단 영역(K)에 노출되어 배치되어 있다.In addition, as shown in FIG. 2, in the thickness part of the heating cylinder 21, as the resin pressure sensor 33 (pressure sensor), the number of each of the whole part and the rear part in the axial direction of the internal feedback screw 23 is axial. All the resin pressure sensors 33A and the rear resin pressure sensors 33B for detecting the acupressure are embedded. Therefore, all the detection part of 33 A of resin pressure sensors and the rear resin pressure sensor 33B is arrange | positioned so that the high shear area | region K in the heating cylinder 21 may be exposed.

전부 수지압 센서(33A)는 내부 귀환형 스크류(23)의 선단부(23a) 부근(유입구(231a) 부근)의 수지압(제1 압력)이 검출 가능한 위치에 배치되고, 후부 수지압 센서(33B)는 귀환 구멍(231)의 토출구(231b) 부근의 수지압(제2 압력)이 검출 가능한 위치에 배치되어 있다. 이 양 수지압 센서(33A, 33B)에서 검출된 전부 수지압과 후부 수지압은, 고전단을 행하고 나서 관리되지만, 상세에 대해서는 후술한다.All of the resin pressure sensors 33A are disposed at positions where the resin pressure (first pressure) in the vicinity of the distal end 23a (near the inlet 231a) of the internal feedback screw 23 can be detected, and the rear resin pressure sensor 33B. ) Is disposed at a position where the resin pressure (second pressure) near the discharge port 231b of the return hole 231 can be detected. The total resin pressure and the rear resin pressure detected by the two resin pressure sensors 33A and 33B are managed after high shearing, but details will be described later.

또, 고전단 유닛(20)에는, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)에서 검출한 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)에 따라서, 재료 주입량, 재료 온도, 혼련 시간 및 스크류 회전수 중 적어도 1개를 제어하는 제어 수단(2)이 설치되어 있다. In addition, the high shearing unit 20 has a material injection amount, a material temperature, and the like according to the total resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 detected by the resin pressure sensor 33A and the rear resin pressure sensor 33B. Control means 2 for controlling at least one of the kneading time and the screw rotation speed is provided.

이 제어 수단(2)은, 고전단시에 있어서, 전부 수지압과 후부 수지압의 시간 경과에 따르는 파형을, 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고 또한 시간 경과에 따라서 전부 수지압과 후부 수지압이 소정의 압력차를 형성하도록 제어한다.In the high shear, the control means 2 shows the waveforms of the total resin pressure and the rear resin pressure over time, which are similar to each other, and exhibit a change to a steady state after forming a predetermined peak value. As time passes, the total resin pressure and the rear resin pressure are controlled to form a predetermined pressure difference.

또한, 본 고전단 장치(1)는, 가소화 유닛(10)과 고전단 유닛(20)을 분리한 구성을 가지고 있다. 그 때문에, 내부 귀환형 스크류를 탑재한 고전단 가공기에 수지를 가열시키거나 가소화시키거나 하여 용융시키는 기능을 갖게 할 필요가 없어지고, 고전단의 조건에 맞는 최적의 제어를 행하는 것이 가능한 구성으로 되어 있다. Moreover, this high shear device 1 has the structure which isolate | separated the plasticization unit 10 and the high shear unit 20. As shown in FIG. Therefore, the high shearing machine equipped with the internal feedback screw does not need to have the function of heating, plasticizing, or melting the resin, so that the optimum control for the high shear conditions can be achieved. It is.

도 3에 나타내는 바와 같이, 가열통(21)에 접속한 선단 유지부(28)에는, 가열통(21)의 고전단 영역(K)의 간극(S2)을 통해 연통하는 배출로(29a)가 형성되어 있다. 선단 유지부(28)에 있어서의 배출로(29a)의 배출측에는 하방을 향함에 따라 개구 단면이 확경하는 성형 가공부를 이루는 T자형 받침대(29)가 형성되어 있다. 선단 유지부(28)도 히터(38)(도 2 참조)에 의해 온도 조정 가능하게 되어 있다. 3, the discharge path 29a which communicates with the front-end | tip holding part 28 connected to the heating cylinder 21 through the clearance gap S2 of the high shear area | region K of the heating cylinder 21 is connected. Formed. On the discharge side of the discharge path 29a in the tip holder 28, a T-shaped pedestal 29 is formed to form a molded part in which the opening cross section is enlarged in the downward direction. The tip holding part 28 also becomes temperature adjustable by the heater 38 (refer FIG. 2).

그리고, 배출로(29a)의 도중에는, 고전단 영역(K)으로부터 배출되는 나노 분산 수지의 배출량을 조정하기 위한 배출 밸브(32)가 배출 수단으로서 설치되어 있다. 이 배출 밸브(32)는, 미리 설정된 고전단 혼련 시간 등에 따라서 배출량을 제어하는 것이 가능한 자동 개폐식으로 되고, 상술한 주입 밸브(31)의 개폐 동작에 연동해 있다. And in the middle of the discharge path 29a, the discharge valve 32 for adjusting the discharge amount of the nano dispersion resin discharged | emitted from the high shear area | region K is provided as discharge means. This discharge valve 32 becomes an automatic opening / closing type which can control the discharge amount according to a predetermined high shear kneading time or the like, and is linked to the opening / closing operation of the injection valve 31 described above.

즉, 상술한 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)는, 제어 수단(2)으로부터의 출력 신호에 따라, 임의의 타이밍으로 용융 수지의 주입과 고전단된 용융 수지의 배출을 제어 가능한 구성으로 되어 있다. 이로 인해, 고전단 혼련 시간, 배출 시간, 및 사출 시간을 임의로 설정할 수 있다.That is, the above-described injection valve 31 and discharge valve 32 have a configuration capable of controlling the injection of molten resin and the discharge of the high shear molten resin at an arbitrary timing in accordance with an output signal from the control means 2. It is. For this reason, high shear kneading time, discharge time, and injection time can be set arbitrarily.

또, 도 2에 나타내는 바와 같이, 가열통(21) 및 선단 유지부(28)에는 적절한 위치에 온도 센서(34)(34A, 34B, 34C, 34D)가 설치되어 있고, 고전단시의 가열통(21) 및 선단 유지부(28)의 온도가 제어 수단(2)에 입력되어 관리되고, 히터(38)로 온도 조정할 수 있게 되어 있다.In addition, as shown in FIG. 2, the temperature sensor 34 (34A, 34B, 34C, 34D) is provided in the heating cylinder 21 and the front end holding | maintenance part 28 at a suitable position, and the heating cylinder at high shear ( 21 and the temperature of the tip holding | maintenance part 28 are input to the control means 2, and are managed, and the temperature can be adjusted with the heater 38. FIG.

또한, 도 3에 나타내는 바와 같이, 가열통(21), 본체 유지부(30), 진동 방지 지지부(27)에는, 각각 냉각 유로(35, 36, 37)가 매설되어 있다. 가열통(21)의 제1 냉각 유로(35)는, 가열통(21)의 온도 조정을 행하는 것이다. 본체 유지부(30)의 제2 냉각 유로(36)(본 발명의 냉각 유로에 상당한다)는, 가열통(21)의 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)에 대응하는 외측 영역을 냉각하기 위해서 설치되어 있다.3, the cooling flow paths 35, 36, 37 are embedded in the heating cylinder 21, the main body holding part 30, and the anti-vibration support part 27, respectively. The 1st cooling flow path 35 of the heating cylinder 21 adjusts the temperature of the heating cylinder 21. The second cooling flow path 36 (corresponding to the cooling flow path of the present invention) of the main body holding part 30 has an outer region corresponding to the base end 23b of the inner return screw 23 of the heating cylinder 21. It is installed for cooling.

또, 진동 방지 지지부(27)의 제3 냉각 유로(37)는, 진동 방지 지지부(27)에서 샤프트(25)를 냉각함으로써, 샤프트(25)를 통해서 가열통(21)으로부터 전달되는 열이나 구동 모터(24)로부터 전달되는 열로부터 베어링(26)을 보호하기 위한의 것이다. Moreover, the 3rd cooling flow path 37 of the anti-vibration support part 27 cools the shaft 25 by the anti-vibration support part 27, and the heat | fever and drive which are transmitted from the heating cylinder 21 through the shaft 25 are carried out. It is for protecting the bearing 26 from heat transmitted from the motor 24.

다음에, 고전단 유닛(20)에 구비되어 있는 구동 모터(24)나 베어링(26)으로의 용융 수지의 유입을 방지하는 구조에 대해서, 도면에 기초하여 설명한다.Next, the structure which prevents inflow of molten resin into the drive motor 24 and the bearing 26 with which the high shearing unit 20 is equipped is demonstrated based on drawing.

도 3에 나타내는 바와 같이, 고전단 유닛(20)의 가열통(21)에는, 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)에 대응하는 소정 위치에, 가열통(21)의 둘레 방향으로 대략 하측에 슬릿(211)(절결부)이 설치되어 있다. 이로 인해, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)와 가열통(21)의 감합부로부터 빠져 나온 수지를, 샤프트(25)를 따라 구동 모터(24)측으로 유동시키는 일 없이 슬릿(211)으로부터 하방으로 낙하시킬 수 있다.As shown in FIG. 3, in the heating cylinder 21 of the high shear unit 20, at a predetermined position corresponding to the base end 23b of the internal feedback screw 23, the heating cylinder 21 is approximately in the circumferential direction. The slit 211 (cutout part) is provided in the lower side. For this reason, the resin which escaped from the base end 23b of the internal feedback screw 23 and the fitting part of the heating cylinder 21 in the high shear is not slit along the shaft 25 to the drive motor 24 side. It can fall down from 211.

또, 가열통(21)의 기단부(21b)의 내면에는, 전방으로부터 후방을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 가열통 테이퍼면(212)이 형성되어 있다. 이로 인해, 상술한 고전단 영역(K)으로부터 누출된 용융 수지가, 상술한 슬릿(211)으로부터 배출되지 않고 샤프트(25)를 따라 더 후단측으로 누출된 경우라도, 이 용융 수지를 샤프트(25)와 분리시켜 테이퍼면(212)을 따라 후방으로 유도하고, 그 후단부로부터 하방으로 낙하 배출시킬 수 있는 구조로 되어 있다.Moreover, the inner surface of the base end part 21b of the heating cylinder 21 is provided with the heating cylinder taper surface 212 which becomes larger internally as it goes back from the front. For this reason, even if the molten resin leaked from the high shear region K mentioned above leaks to the rear end side further along the shaft 25 without being discharged | emitted from the slit 211 mentioned above, this molten resin is made to carry out the shaft 25 It separates from and guides backward along the taper surface 212, and it is the structure which can be discharged | emitted downward from the rear end.

상술한 바와 같이, 슬릿(211)과 가열통 테이퍼면(212)을 설치함으로써, 예를 들면 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)측(후방측)에 설치된 구동 모터(24)나 진동 방지 지지부(27)의 베어링(26)에 용융 수지가 유입하는 것을 방지할 수 있고, 고전단 유닛(20)에 있어서 안정된 연속 운전을 행할 수 있다.As described above, by providing the slit 211 and the heating cylinder tapered surface 212, for example, the drive motor 24 and the vibration provided on the proximal end 23b side (rear side) of the internal feedback screw 23. Molten resin can be prevented from flowing into the bearing 26 of the preventive support part 27, and stable continuous operation can be performed in the high shear unit 20.

또, 샤프트(25)의 선단측(내부 귀환형 스크류(23)측)의 외주면에는, 역나사 형상의 나사 홈부(251)가 형성되어 있다. 이로 인해, 샤프트(25)의 회전과 더불어, 상술한 슬릿(211)으로부터 완전히 배출되지 않은 용융 수지가 나사 홈부(251)에 안내되어 후방으로 보내지게 되고, 보다 효율 좋게 누출된 수지를 배출할 수 있는 구조로 되어 있다.On the outer circumferential surface of the front end side (internal feedback screw 23 side) of the shaft 25, a screw groove portion 251 having a reverse thread shape is formed. Due to this, together with the rotation of the shaft 25, the molten resin, which is not completely discharged from the slit 211 described above, is guided to the screw groove 251 to be sent to the rear, and the leaked resin can be discharged more efficiently. It is a structure that there is.

또한, 샤프트(25)의 진동 방지 지지부(27)에 대해서 내부 귀환형 스크류(23)측의 위치에는, 전방으로부터 후방으로 향함에 따라 큰 직경이 되는 샤프트 테이퍼면(252)이 형성되어 있다. 고전단 중에 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)로부터 빠져 나온 용융 수지가 냉각 고화하면서 샤프트(25)를 따라 후방으로 이동했다고 해도, 진동 방지 지지부(27)로부터 전방측에 형성되어 있는 샤프트 테이퍼면(252)에 이르러, 테이퍼면이 확경하는 방향으로 유동함으로써 고화하고 있는 용융 수지가 자동적으로 갈라진다. 이로 인해, 샤프트 테이퍼면(252)에서 수지를 자연 낙하시킬 수 있으므로, 진동 방지 지지부(27)에 설치된 베어링(26)에 수지가 유입하는 등의 결함을 막을 수 있다. Moreover, the shaft taper surface 252 which becomes large diameter as it goes from front to back is formed in the position of the internal feedback screw 23 side with respect to the anti-vibration support part 27 of the shaft 25. As shown in FIG. The shaft formed in the front side from the anti-vibration support part 27 even if the molten resin which escaped from the base end part 23b of the internal feedback screw 23 during the high shear moved backward along the shaft 25 while cooling and solidifying. By reaching the tapered surface 252, the molten resin solidified is automatically broken by flowing in the direction in which the tapered surface is enlarged. For this reason, since resin can fall naturally in the shaft taper surface 252, defects, such as resin which flows into the bearing 26 provided in the anti-vibration support part 27, can be prevented.

또, 본체 지지부(30)에는 상술한 바와 같이 제2 냉각 유로(36)가 설치되어 있고, 그 내주측에 유지된 가열통(21)의 기단부(21b)를 냉각하는 구조로 되어 있다. 그 때문에, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류(23)의 후단으로부터 빠져 나온 용융 수지가 냉각 고화되고, 그 용융 수지가 상술한 샤프트(25)의 둘레면에 고착하 기 쉬운 상태로 된다. 그 때문에, 샤프트(25)의 도중에 낙하하여 유출하는 것이 억제되고, 샤프트(25)를 따라 후방으로 효율적으로 이동시킬 수 있다. 또, 용융 수지는 샤프트 테이퍼면(252)에서 갈라짐으로써 확실히 자연 낙하시킬 수 있다. Moreover, the 2nd cooling flow path 36 is provided in the main body support part 30, and it has a structure which cools the base end part 21b of the heating cylinder 21 hold | maintained at the inner peripheral side. Therefore, the molten resin which escaped from the rear end of the internal feedback screw 23 in the high shear is cooled and solidified, and the molten resin is likely to adhere to the circumferential surface of the shaft 25 described above. Therefore, it is suppressed that it falls in the middle of the shaft 25 and flows out, and it can move to the rear along the shaft 25 efficiently. In addition, the molten resin can be reliably spontaneously dropped by splitting at the shaft taper surface 252.

본 실시의 형태에 의한 고전단 장치(1)는 상술의 구성을 구비하고 있다. 다음에, 고분자 재료인 고분자 블렌드계의 수지에 대한 고전단 방법을 도 5에 나타내는 플로우차트에 따라 설명한다. 또한, 고분자 블렌드계의 수지로서, 예를 들면 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 폴리머 블렌드/필러계의 고체형상 수지 재료 등을 이용하는 것으로 하지만, 다른 고분자 재료를 이용해도 된다. The high shear device 1 according to the present embodiment has the above configuration. Next, the high shear method with respect to resin of the polymer blend system which is a high molecular material is demonstrated according to the flowchart shown in FIG. As the polymer blend resin, for example, an incompatible polymer blend system, a polymer / filler system, a polymer blend / filler solid resin material, or the like may be used. However, other polymer materials may be used.

도 1에 나타내는 고전단 장치(1)에 있어서는, 고분자 블렌드계의 고체형상 수지의 종류로서는 상술한 바와 같은 2종 이상의 수지를 혼합한 수지를 사용할 수 있다. 가열통(11) 내에서는, 회전 기구(13A)의 제1 구동 모터(132)를 구동시킴으로써 가소화 스크류(12)를 적당한 회전 속도로 회전시킨다. 가열통(11)은 외주에 장착되어 있는 히터(16)에 의해 미리 적당한 온도로 가열시킨 상태로 한다.In the high shear apparatus 1 shown in FIG. 1, as a kind of polymer blend type solid resin, resin which mixed 2 or more types of resins mentioned above can be used. In the heating cylinder 11, the plasticizing screw 12 is rotated at an appropriate rotational speed by driving the 1st drive motor 132 of the rotating mechanism 13A. The heating cylinder 11 is made into the state heated previously at a suitable temperature by the heater 16 attached to the outer periphery.

이러한 상태하에서, 예를 들면 펠릿 형상 등의 고체형상 수지를 가소화 유닛(10)의 호퍼(14)로부터 가열통(11) 내에 소요량 투입한다(단계 S1). 가열통(11) 내의 가소화 영역(R)에서 가소화 스크류(12)를 회전시키면서, 히터(16)에서 고체형상 수지를 소정 시간 가열하여 가소화한다(단계 S2). 이로 인해, 가소화 영역(R) 내의 수지를 가소화하여 혼련함으로써 용융 수지가 되고, 가소화 유닛(10)의 가소화 영역(R)에서의 수지의 가소화가 완료된다(단계 S3).Under such a state, for example, a required amount of solid resin such as pellets is introduced into the heating tube 11 from the hopper 14 of the plasticizing unit 10 (step S1). While rotating the plasticizing screw 12 in the plasticizing region R in the heating tube 11, the solid resin is heated in the heater 16 for a predetermined time to plasticize it (step S2). For this reason, by plasticizing and kneading the resin in the plasticization region R, it becomes molten resin, and plasticization of resin in the plasticization region R of the plasticization unit 10 is completed (step S3).

다음에, 가소화 유닛(10) 내의 용융 수지를 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에 주입한다(단계 S4~S7).Next, the molten resin in the plasticization unit 10 is injected into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 (steps S4 to S7).

구체적으로는, 원하는 성상의 용융 수지가 얻어진 단계 S3가 완료한 타이밍에서, 제어 수단(2)으로부터의 출력 신호에 의해 고전단 유닛(20)의 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 열어, 고전단 유닛(20)의 주입로(22a)와 배출로(29a)를 개방한다(단계 S4). Specifically, the injection valve 31 and the discharge valve 32 of the high shear unit 20 are opened by the output signal from the control means 2 at the timing when step S3 in which the molten resin of the desired property is obtained is completed. The injection path 22a and the discharge path 29a of the high shear unit 20 are opened (step S4).

이 상태에 있어서, 제2 구동 모터(137)를 구동함으로써 너트(136)를 통해 볼나사(135)를 고정부(131)와 일체로 전진 이동시킨다. 그러면, 고정부(131) 상의 스크류 회전축(133)이 일체로 전진 이동함으로써, 가소화 스크류(12)가 가열통(11) 내에서 그 축방향으로 전진 이동한다. 이로 인해, 가소화 스크류(12)는, 가열통(11) 내에서 가소화한 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에 사출시킨다.In this state, by driving the second drive motor 137, the ball screw 135 is moved forward integrally with the fixing part 131 through the nut 136. Then, the screw rotation shaft 133 on the fixing part 131 moves forward integrally so that the plasticizing screw 12 moves forward in the axial direction in the heating cylinder 11. For this reason, the plasticization screw 12 injects the molten resin plasticized in the heating cylinder 11 into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 from the injection nozzle 15.

고전단 유닛(20)에서는, 가열통(21) 내의 내부 귀환형 스크류(23)를 예를 들면 300m-1 이하의 저속 회전으로 회전시킨다(단계 S5). 이 때, 주입 전의 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내의 고전단 영역(K)은 빈 상태이기 때문에, 용융 수지를 주입함으로써, 용융 수지에 의해 내부의 공기가 배출로(29a)로부터 배출되고, 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내가 용융 수지로 점차 채워진다(단계 S6).In the high shear unit 20, the internal feedback screw 23 in the heating cylinder 21 is rotated at a low speed rotation of, for example, 300 m −1 or less (step S5). At this time, since the high shear region K in the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 before the injection is empty, the molten resin is injected into the air from the discharge path 29a by injecting the molten resin. It discharges, and the inside of the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 is gradually filled with molten resin (step S6).

그리고, 용융 수지의 주입 완료를 검지하면(단계 7), 제어 수단(2)에 의해 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 닫아 각 유로(22a, 29a)가 폐색된다. 또한, 주입 완료된 판단 타이밍은, 내부 귀환형 스크류(23)의 전후부에 설치되어 있는 수지 압 센서(33A, 33B)에 의해 검출되는 전부 수지압(P1), 후부 수지압(P2)의 압력치에 의해 판단할 수 있다. 내부 귀환형 스크류(23)의 귀환 구멍 토출구 근방에 전부 수지압(P1)과 거의 같은 소정의 압력(P2)을 일으킴으로써 주입 완료를 검지한다.When the injection completion of the molten resin is detected (step 7), the injection valve 31 and the discharge valve 32 are closed by the control means 2 to close the respective flow passages 22a and 29a. In addition, the injection completion judgment timing is the pressure value of all the resin pressure P1 and rear resin pressure P2 detected by the resin pressure sensors 33A and 33B provided in the front-back part of the internal feedback screw 23. You can judge by. The injection completion is detected by generating a predetermined pressure P2 almost equal to the resin pressure P1 in the vicinity of the return hole discharge port of the internal feedback screw 23.

주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 닫은 단계에서(단계 S8), 고전단 유닛(20)에서는 고전단이 행해진다(단계 S9). 가소화 유닛(10)에서는, 고전단 유닛(20)에서의 고전단에 병행하여, 새로운 고체형상 수지가 공급되어 가소화가 행해지는 처리를 단계 1~3에서 반복한다.In the step of closing the injection valve 31 and the discharge valve 32 (step S8), the high shear unit 20 performs a high shear (step S9). In the plasticization unit 10, a process in which new solid resin is supplied and plasticization is performed in parallel with the high shear in the high shear unit 20 is repeated in steps 1 to 3.

고전단 유닛(20)에서는, 가열통(21) 내의 내부 귀환형 스크류(23)를 고속 회전시킨다. 고속 회전수는 투입되는 수지 재료에 의해 결정된다. 본 실시 형태에서는, 상술한 저속 회전보다 고속 회전인 예를 들면 100~3300rpm으로 회전시키고, 고전단 영역(K) 중의 용융 수지에 대해서 소정의 설정 시간만큼 고전단을 행함으로써 용융 수지를 나노 분산시키고, 나노 분산 수지가 형성된다.In the high shear unit 20, the internal feedback screw 23 in the heating cylinder 21 is rotated at high speed. The high speed rotation speed is determined by the resin material introduced. In the present embodiment, the molten resin is nano-dispersed by rotating at a high speed, for example, 100 to 3300 rpm, which is higher than the above-described low speed rotation, and performing high shear for a predetermined set time with respect to the molten resin in the high shear region K. , Nano dispersion resin is formed.

이 때, 고전단 영역(K) 내에 주입된 용융 수지는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 내부 귀한형 스크류(23)의 외주면측에서는 이 스크류(23)의 고속 회전과 더불어 외주면의 주로 홈면(23d) 상에서 선단측으로 보내진다. 그리고, 내부 귀환형 스크류(23)의 선단부(23a)에서 간극(S2)으로부터 유입구(231a)로부터 귀환 구멍(231) 내를 후방으로 흐르고, 원심력으로 토출구(231b)로부터 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면에 유출하여 홈면(23d) 상에 귀환하고, 다시 선단측에 보내진다는 순환 유동을 고속으로 소정 시간 반복한다. At this time, the molten resin injected into the high shear region K, as shown in FIG. 4, has a high-speed rotation of the screw 23 on the outer circumferential surface side of the internal precious screw 23, and mainly the groove face 23d on the outer circumferential surface. Is sent to the tip of the ship. Then, at the distal end portion 23a of the inner return screw 23, the inner flow of the return hole 231 flows backward from the inlet 231a from the gap S2, and the inner return screw 23 is discharged from the discharge port 231b by centrifugal force. The circulating flow which flows out to the outer peripheral surface of and returns to the groove surface 23d and is sent to the front end side is repeated at a high speed for a predetermined time.

이로 인해, 용융 수지가 혼련됨과 더불어 고전단 응력이 부여된다. 이 순환 에 의해 용융 수지는 나노 분산화되고, 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된다. For this reason, molten resin is kneaded and high shear stress is given. By this circulation, the molten resin is nano dispersed, and the internal structure is dispersed and mixed at the nano level.

다음에, 설정된 고전단 가공 시간에 도달했을 때(단계 S10)에는, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전 속도를 고속 회전으로부터 중속 회전으로 전환한다(단계 S11). 중속 회전이란 상술한 저속 회전보다 크고 고속 회전보다 작은 회전수 영역이며, 예를 들면, 200~1000m-1이다. 그리고, 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 열어, 주입로(22a)와 배출로(29a)를 개방한다(단계 S12). 이로 인해, 고전단에 의해 가공된 고전단 영역(K) 내의 나노 분산 수지가 내부 귀환형 스크류(23)의 회전과 더불어 선단측의 배출로(29a)로부터 배출되고(단계 13), T자형 받침대(29)로부터 배출된 용융 수지를 고분자 블렌드 압출물로서 얻을 수 있다.Next, when the set high shear processing time is reached (step S10), the rotational speed of the internal feedback screw 23 is switched from high speed rotation to medium speed rotation (step S11). The medium speed rotation is a rotational speed area larger than the low speed rotation mentioned above and smaller than the high speed rotation, for example, 200-1000 m -1 . Then, the injection valve 31 and the discharge valve 32 are opened to open the injection passage 22a and the discharge passage 29a (step S12). As a result, the nano-dispersion resin in the high shear region K processed by the high shear is discharged from the discharging path 29a on the tip side with the rotation of the internal feedback screw 23 (step 13), and the T-shaped pedestal The molten resin discharged from (29) can be obtained as a polymer blend extrudates.

미리 설정한 배출 시간에 도달하고(단계 S14), 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에서 제조한 나노 분산 수지가 모두 배출된 상태에 이르면, 다시 단계 S5로 되돌아가게 된다. 여기에서는, 내부 귀환형 스크류(23)의 고속 회전과 병행하여, 가소화 유닛(10)으로 새로운 고체형상 수지가 투입되어 수지가 용융되어, 제조 처리가 완료되어 있다(단계 S1~S3).When the discharge time set in advance (step S14) is reached and all the nano-dispersion resins produced in the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 are discharged, the flow returns to step S5 again. Here, in parallel with the high speed rotation of the internal feedback screw 23, a new solid resin is introduced into the plasticizing unit 10, the resin is melted, and the manufacturing process is completed (steps S1 to S3).

그 때문에, 고전단 유닛(20)의 내부 귀환형 스크류(23)를 중속 회전으로부터 저속 회전으로 되돌려 회전하면서(단계 5), 가소화 유닛(10)으로 부터 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 사출한다(단계 S6).Therefore, the molten resin is injected from the injection nozzle 15 from the plasticizing unit 10 while rotating the internal feedback screw 23 of the high shear unit 20 from the medium speed rotation to the low speed rotation (step 5). (Step S6).

이와 같이 하여, 같은 단계를 반복함으로써 순차적으로, 고체형상 수지를 고 전단하여 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합할 수 있다. In this manner, by repeating the same steps, the solid resin can be sequentially sheared to disperse and mix the internal structure at the nano level.

다음에, 이 고전단 장치(1)를 이용한 고전단 방법에 대해서, 도 6에 나타내는 타이밍 차트에 기초하여 더 구체적으로 설명한다.Next, the high shear method using this high shear device 1 will be described in more detail based on the timing chart shown in FIG. 6.

도 6의 (a), (b), (c)에 있어서, 횡축은 고전단 시간을 나타내고 있다. 종축에 대해서는, 도 6의 (a)에서는 수지압(㎫)을 나타내고, 도 6의 (b)에서는 내부 귀환형 스크류(23)의 회전수(m-1)를 나타내고, 도 6의 (c)에서는 용융 수지의 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)의 개폐 상태를 나타내고 있다. 또, 도 6은 2도의 고전단 처리 공정을 나타내고 있다.In FIG.6 (a), (b), (c), the horizontal axis has shown the high shear time. Regarding the vertical axis, the resin pressure (MPa) is shown in FIG. 6A, and the rotation speed m −1 of the internal feedback screw 23 is shown in FIG. 6B, and FIG. 6C is shown. In the figure, the opening and closing states of the injection valve 31 and the discharge valve 32 of the molten resin are shown. 6 shows a high shear treatment step of 2 degrees.

도 6에 (a)~(c)에 나타내는 바와 같이, 고전단 모드 시에는, 제어 수단(2)에 의해, 주입 밸브(31) 및 배출 밸브(32)를 닫고, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전수를 예를 들면 300~3300m-1(도 6의 (b)에서는 2500m-1)의 고속 회전 모드로 회전시키면, 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면측에서는 그 회전과 더불어 용융 수지가 선단측으로 보내지고, 스크류 선단부(23a)에서 용융 수지는 내부 귀환형 스크류(23)의 중심축선 상에 설치한 유입구(231a)로부터 귀환 구멍(231)에 유입하여 후방으로 흐른다. 그리고, 용융 수지는 토출구(231b)로부터 원심력에 의해 내부 귀환형 스크류(23)의 외주측에 토출하여 귀환하고, 다시 선단측으로 보내진다는 순환 유동이 반복해서 행해진다. 이로 인해, 큰 전단 속도(예를 들면, 최고로 4.4×103s-1)가 발생하게 되고, 용융 수지가 고속으로 혼련되어 나노 분산화된다. As shown to (a)-(c) in FIG. 6, in the high shear mode, the injection valve 31 and the discharge valve 32 are closed by the control means 2, and the internal feedback screw 23 is carried out. the rotation speed, for example 300 ~ 3300m -1 ((b in FIG. 6) in 2500m -1) is rotated at a high rotation mode, the side of the outer circumferential surface of the inner feedback type screw 23, the molten resin, with the rotation of the front end of the It is sent to the side, and the molten resin flows in the return hole 231 from the inlet port 231a provided on the central axis of the inner return screw 23 at the screw tip 23a and flows backward. The molten resin is discharged from the discharge port 231b to the outer circumferential side of the inner return screw 23 by centrifugal force and returned, and the circulation flow is repeatedly sent to the tip side. For this reason, a large shear rate (for example, at most 4.4 × 10 3 s −1 ) occurs, and the molten resin is kneaded at high speed to nanodispersion.

즉, 고전단 방법으로서는, 고전단의 개시에 의해 내부 귀환형 스크류(23)가 고속 회전하면, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)에서 검출한 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)은, 시간 경과에 따르는 파형이 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고, 시간 경과에 따라서 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)이 소정의 압력차(△P)(=P1-P2)를 형성하도록 변화한다.That is, as the high shear method, when the internal feedback screw 23 rotates at a high speed by the start of the high shear, all of the resin pressures P1 detected by the resin pressure sensor 33A and the rear resin pressure sensor 33B, and The rear resin pressure P2 represents a change in the steady state after forming a predetermined peak value, while the waveforms over time show similarities with each other, and the total resin pressure P1 and the rear resin pressure over time. P2 changes to form a predetermined pressure difference DELTA P (= P1-P2).

즉, 고전단 개시 초기에는, 내부 귀환형 스크류(23)의 고속 회전에 대한 용융 수지의 점성이 높기 때문에 수지 저항이 높고, 수지압(P1, P2)이 급격하게 상승한다. 그리고, 내부 귀환형 스크류(23)에 의한 고전단이 진행됨에 따라 수지의 전단이 진행되고 수지 저항은 서서히 작아진다. 그 때문에, 전부 수지압(P1), 후부 수지압(P2)은 서서히 저하하고, 전부 수지압(P1)의 파형과 후부 수지압(P2)의 파형이 대략 평행해지도록 제어한다. 또한 그 압력차(△P)(=P1-P2)가 3㎫ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 수속(收束)해야 할 압력차(△P)의 값은 미리 실험에 의해 구해 둔다.That is, at the beginning of high shear start, since the viscosity of molten resin with respect to the high speed rotation of the internal feedback screw 23 is high, resin resistance is high and resin pressure P1, P2 rises rapidly. As the high shear by the internal feedback screw 23 progresses, the shearing of the resin proceeds and the resin resistance gradually decreases. Therefore, the total resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 gradually decrease, and the waveforms of the total resin pressure P1 and the waveform of the rear resin pressure P2 are controlled to be substantially parallel to each other. Moreover, it is more preferable that the pressure difference (DELTA) P (= P1-P2) is 3 Mpa or more. In addition, the value of the pressure difference (DELTA) P which should be converged is calculated | required beforehand by experiment.

고전단시에는, 순환 이동하는 용융 수지는 가열통(21) 내의 냉각 유로(35)에 흐르는 냉각수에 의해 냉각된다.At the time of high shear, the molten resin which circulates is cooled by the cooling water flowing in the cooling flow path 35 in the heating cylinder 21.

또한, 본 실시 형태에서는 도 6에 나타내는 바와 같이 내부 귀환형 스크류(23)의 스크류 회전수를 2500m-1로 함으로써 제어하고 있다.In addition, in this embodiment, as shown in FIG. 6, it controls by setting the screw rotation speed of the internal feedback screw 23 to 2500m <-1> .

상기와 같이 고전단 영역(K) 내에서의 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)을 관리함으로써, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전에 의해 혼련되는 수지에 일정한 흐 름을 갖는 고전단 응력을 부여할 수 있다. 따라서, 고전단되는 수지 전체에 걸쳐서 균일하게 나노 분산화시킬 수 있다.By managing the total resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 in the high shear region K as described above, a high flow having a constant flow to the resin kneaded by the rotation of the internal feedback screw 23. However, stress can be imparted. Therefore, nanodispersion can be uniformly spread over the high-resistance resin.

고분자 블렌드 수지 재료를 고전단에 의해 분자의 크기를 종래 행해지고 있던 저, 중속 회전에서는 얻어지지 않는 정도로 미소하게 하여 나노 레벨로 분산·혼합함으로써, 종래에 없는 특성 물성을 가진 양호한 재료를 제조할 수 있다. 예를 들면, 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 폴리머 블렌드/필러계의 재료에 있어서의 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합함으로써, 투명도가 높은 양호한 재료를 제조할 수 있다.By dispersing and blending the polymer blend resin material at a nano-level to the extent that the molecular size has been conventionally performed by high shear, which is not obtained at low and medium speed rotations, it is possible to manufacture a favorable material having unprecedented property properties. . For example, a good material having high transparency can be produced by dispersing and mixing the internal structures of the incompatible polymer blend system, the polymer / filler system, and the polymer blend / filler material at a nano level.

상술과 같이, 본 실시의 형태에 의한 고전단 장치(1) 및 고전단 방법에 의하면, 고전단 유닛(20)에 있어서 가소화 유닛(10)으로부터 공급한 최적의 온도의 용융 수지에 대해서, 고전단시의 고속 회전에 의해 수지 압력을 제어함으로써, 용융 수지에 대해서 높은 정밀도로 효율 좋게 나노 분산화할 수 있는 고전단을 행할 수 있으므로, 안정되고 양호한 상태로 고분자 수지 재료의 내부 구조를 나노 레벨로 연속하여 분산·혼합할 수 있다. 그 때문에, 종래에는, 저속 회전에 의한 전단에서는 얻어지지 않는 특성이나 물성을 가진 양호한 미세한 입자 등의 재료를 제조할 수 있다. As described above, according to the high shear device 1 and the high shear method according to the present embodiment, the molten resin of the optimum temperature supplied from the plasticizing unit 10 in the high shear unit 20 is high. By controlling the resin pressure by high-speed rotation at a time, it is possible to perform high shear that can efficiently nano-disperse the molten resin with high accuracy, so that the internal structure of the polymer resin material is continuously at the nano level in a stable and good state. It can disperse and mix. Therefore, conventionally fine materials such as fine particles having properties and physical properties that are not obtained at the front end due to low speed rotation can be produced.

(실시예)(Example)

본 실시의 형태에 의한 고전단 장치 및 고전단 방법에 대한 실시예에 대해서 이하에 설명한다.Examples of the high shear device and the high shear method according to the present embodiment will be described below.

실시예에서는, 도 1에 나타낸 고전단 장치(1)를 사용하여, 고분자 블렌드계 의 수지로서, 폴리카보네이트(PC)와 아크릴(PMMA)을 8:2의 비율로 혼합한 수지 재료를 이용하여, 나노 분산시켜 고분자 블렌드 압출물을 제조했다.In the embodiment, using the high shear device 1 shown in Fig. 1, using a resin material obtained by mixing polycarbonate (PC) and acrylic (PMMA) in a ratio of 8: 2, as a polymer blend-based resin, Nanodispersion made the polymer blend extrudates.

우선, 가소화 유닛(10)에 있어서, 가열통(11)의 온도를 220℃로 설정하여 상기 수지 재료를 가소화 스크류(12)를 300m-1 이하의 저속으로 회전시킴으로써 가소화 용융하여 균일하게 혼련된 용융 수지를 제조했다.First, in the plasticizing unit 10, the temperature of the heating tube 11 is set to 220 ° C, and the resin material is plasticized and melted by rotating the plasticizing screw 12 at a low speed of 300 m -1 or less to uniformly. Kneaded molten resin was prepared.

그리고, 얻어진 용융 수지를 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에 주입하고, 내부 귀환형 스크류(23)를 고속 회전시켜 고전단을 행했다. 내부 귀환형 스크류(23)는, 스크류 직경 28㎜, 스크류 피치 11㎜, 플라이트(스크류 산) 폭 2㎜, 귀환 구멍(231)의 직경 2.5㎜, 스크류 유효 길이(스크류 선단으로부터 귀환 구멍의 토출구의 중심까지의 거리) 50㎜로 했다.And the molten resin obtained was inject | poured into the heating cylinder 21 of the high shearing unit 20, and high internal rotation was performed by rotating the internal feedback screw 23 at high speed. The internal feedback screw 23 has a screw diameter of 28 mm, a screw pitch of 11 mm, a width of a flight (screw mount) of 2 mm, a diameter of 2.5 mm of the return hole 231, and a screw effective length (from the discharge port of the return hole from the screw tip). Distance to center) 50 mm.

내부 귀환형 스크류(23)의 스크류 회전수 2500m-1, 고전단 시간 30초, 가열통(21)의 냉각 온도 220℃, 가열통(21)의 히터(38)의 온도 230℃의 조건하에서 용융 수지의 고전단을 행하고, 나노 분산 수지를 얻었다.Melt under the condition of screw rotation speed 2500m -1 of internal feedback screw 23, high shear time 30 seconds, cooling temperature 220 ℃ of heating tube 21, temperature 230 ℃ of heater 38 of heating tube 21 High shear of the resin was performed to obtain a nano dispersion resin.

또한, 고전단 유닛(20)의 가열통(21)으로의 용융 수지의 주입량은, 내부 귀환형 스크류(23)의 귀환 구멍(231)에 있어서의 토출구(231b) 근방에 압력(P2)이 생기는 것을 확인했을 때의 가열통(21) 내부의 충전량으로 했다.In addition, the injection amount of the molten resin into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 causes the pressure P2 to be generated in the vicinity of the discharge port 231b in the return hole 231 of the internal return screw 23. It was set as the filling amount inside the heating cylinder 21 at the time of confirming.

그리고, 이 때의 고전단 유닛(20)에 있어서의 가열통(21) 내의 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)을 전부 수지압 센서(33A), 후부 수지압 센서(33B)에서 검출하고, 수지압의 파형을 확인함과 더불어, 제조한 고분자 블렌드 압출물의 성 상(투명도)의 판정을 행했다. And all the resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 in the heating cylinder 21 in the high shear unit 20 at this time are made by the resin pressure sensor 33A and the rear resin pressure sensor 33B. While detecting and confirming the waveform of the resin pressure, the properties (transparency) of the manufactured polymer blend extrudates were determined.

본 실시예에 의한 고전단시에 있어서의 수지압(P1, P2)은, 도 6의 (a)에 나타내는 바와 같이, 내부 귀환형 스크류(23)에 의해 강제적으로 전방으로 보내지기 때문에 전부 수지압(P1)의 쪽이 후부 수지압(P2)보다 커져 있었다. 또, 전부 수지압(P1) 및 후부 수지압(P2)은 각각 고전단 개시 직후에 피크치(전부 수지압(P1)에서 22㎫)에 이르고, 그 후는 고전단 응력이 부가됨으로써 매끄러운 곡선을 그리는 파형으로 감소하는 특성이 얻어진다. 또한, 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)의 압력차(△P)(전부 수지압(P1)-후부 수지압(P2))는 피크치 이후에서 거의 일정(9㎫)하게 되고, 3㎫ 이상인 것을 확인할 수 있었다.Since the resin pressures P1 and P2 at the time of high shear by this embodiment are forcibly sent forward by the internal feedback screw 23, as shown in FIG. P1) was larger than rear resin pressure P2. Further, the total resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 each reach a peak value (22 MPa at the front resin pressure P1) immediately after the start of the high shear, and then a smooth curve is added by the addition of the high shear stress. The characteristic of decreasing with the waveform is obtained. Further, the pressure difference ΔP (front resin pressure P1-rear resin pressure P2) between the total resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 becomes almost constant (9 MPa) after the peak value, It was confirmed that it was 3 MPa or more.

그 결과, 전체에 걸쳐서 투명도가 높은 양호한 고분자 블렌드 압출물이 제조되는 것을 육안으로 확인할 수 있었다.As a result, it was visually confirmed that a good polymer blend extrudates having high transparency throughout were produced.

본래, PC와 PMMA는 모두 투명 수지이지만, 수지압(P1, P2)의 특성이 얻어지지 않는 블렌드물에서는 불투명해지고, 수지압(P1, P2)의 특성이 얻어진 블렌드물에 대해서는 투명한 시료가 얻어지고 있다. 투명하다는 것은, 가시 파장 영역인 400~700㎚의 파장보다, 훨씬 작은 사이즈인 것을 의미한다. 즉, 투명 블렌드 시료에서는, 나노 레벨로 혼합하고 있는 증거가 된다. Originally, both PC and PMMA are transparent resins, but are opaque in blends in which the properties of the resin pressures (P1, P2) are not obtained, and transparent samples are obtained for the blends in which the properties of the resin pressures (P1, P2) are obtained. have. Transparency means the size is much smaller than the wavelength of 400-700 nm which is visible wavelength range. That is, in the transparent blend sample, it becomes evidence that they are mixing at the nano level.

이상, 본 실시 형태에 의한 고전단 장치(1) 및 고전단 방법의 실시의 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상술의 실시의 형태로 한정되는 것은 아니며, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.As mentioned above, although the embodiment of the high shear device 1 and the high shear method which concerns on this embodiment was demonstrated, this invention is not limited to embodiment mentioned above, A change is made suitably in the range which does not deviate from the meaning. It is possible.

예를 들면, 본 실시의 형태에서는 가소화 스크류(11)를 구비한 가소화 유 닛(10)(가소화부)을 채용하고 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니며, 고전단부에 공급하는 재료가 고무 등인 경우에는 가소화부에 대신하여, 가소화 스크류를 구비하지 않는 가열만을 대상으로 한 예비 가열부여도 상관없다. 요는, 예비 가열부에 있어서 재료를 가열에 의해 용융 상태로 할 수 있으면 된다. 그리고, 이 예비 가열부에서 가열되는 재료로서는, 본 실시의 형태에서는 고체형상 수지를 채용하고 있지만, 그 성상은 분체, 유체, 입자로 이루어지는 재료여도 된다. 사용 대상이 되는 재료계로서는, 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 또한 폴리머 블렌드/필러계의 재료를 들 수 있다.For example, in this embodiment, although the plasticizing unit 10 (plasticizing part) provided with the plasticizing screw 11 is employ | adopted, it is not limited to this, The material supplied to a high shear part is rubber | gum, etc. In this case, instead of the plasticizing part, the preheating part may be a heating object which does not include the plasticizing screw. Essentially, what is necessary is just to be able to make a material melt in a preheating part by heating. And as a material heated by this preheating part, although solid resin is used in this embodiment, the material which consists of powder, a fluid, and particle | grains may be sufficient as the property. Examples of the material system to be used include incompatible polymer blend systems, polymer / filler systems, and polymer blend / filler materials.

또, 본 실시의 형태에서는 가소화 유닛(10)은 고전단 유닛(20)에 대해서 착탈 가능하고, 이 가소화 유닛(10)을 사용하여 용융 수지를 사출함으로써, 그 용융 수지를 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내(고전단 영역(K))에 주입하고 있지만, 이러한 형태로 한정되는 것은 아니다. In addition, in this embodiment, the plasticization unit 10 is detachable with respect to the high shearing unit 20, and by injecting molten resin using this plasticization unit 10, the molten resin is injected into a high shearing unit ( Although injected into the heating cylinder 21 (high shear area | region K) of 20, it is not limited to this form.

즉, 가소화 유닛(10)을 고전단 유닛(20)으로 분리시킨 상태로, 용융 수지만을 주입로(22a)로부터 고전단 유닛(20)의 고전단 영역(K)에 공급하는 다른 수단을 이용하는 형태, 혹은 본 실시의 형태의 가소화 유닛(10)과는 구성이 다른 다른 가소화부여도 상관없다. That is, other means for supplying only the molten resin from the injection path 22a to the high shear region K of the high shear unit 20 while the plasticizing unit 10 is separated into the high shear unit 20 is provided. The plasticizing part different from the structure which is different from the plasticizing unit 10 of the form to be used or this embodiment may be used.

요는, 고체형상 수지를 가소화하여 용융 수지를 얻기 위한 가소화부가 고전단부와 분리되어 있어, 적절한 성상의 용융 수지만을 고전단부에 주입할 수 있으면 된다.In other words, the plasticizing portion for plasticizing the solid resin to obtain the molten resin is separated from the high shear portion, and only the molten resin of appropriate properties can be injected into the high shear portion.

또, 고전단 유닛(20)의 가열통(21), 내부 귀환형 스크류(23)의 형상, 치수 등의 구성은 본 실시의 형태로 한정되는 것은 아니며, 임의로 설정할 수 있다.In addition, the structure, the shape, etc. of the heating cylinder 21 and the internal feedback screw 23 of the high shearing unit 20 are not limited to this embodiment, It can set arbitrarily.

또한, 고전단 유닛(20)의 주입부(22), 수지압 센서(33), 온도 센서(34), 냉각 유로(35, 36, 37), 히터(38) 등의 위치, 수량 등에 대해서도 임의로 설정할 수 있다.In addition, the position, quantity, etc. of the injection part 22, the resin pressure sensor 33, the temperature sensor 34, the cooling flow paths 35, 36, 37, the heater 38, etc. of the high shear unit 20 are arbitrary. Can be set.

또한, 본 실시의 형태에서는, 가열통(21)에 형성한 슬릿(211), 가열통 테이퍼면(212), 샤프트(25)에 형성한 나사 홈부(251), 샤프트 테이퍼면(252) 등은, 각각 고전단 영역(K)으로부터 누출된 수지에 대응하는 구조이며, 생략하는 것도 가능하다. In addition, in this embodiment, the slit 211 formed in the heating cylinder 21, the heating taper surface 212, the screw groove part 251 formed in the shaft 25, the shaft taper surface 252, etc. It is the structure corresponding to resin leaked from the high shear area | region K, respectively, and can also be abbreviate | omitted.

또한, 본 발명에 있어서, 고전단 유닛(20)에서, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)로 검출한 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)에 따라서, 재료 주입량, 재료 온도, 혼련 시간 및 스크류 회전수 등을 제어하는 제어 수단(2)을 설치했지만, 제어 수단(2)은 반드시 필수는 아니다. 적어도 가소화 유닛(10)과, 고전단 유닛(20)과, 주입부(22)에 설치한 개폐 가능한 주입 밸브(31), 배출부(29a)에 설치한 개폐 가능한 배출 밸브(32)를 구비하고 있으면, 제어 수단(2)이나 수지압 센서(33) 등을 설치하지 않아도, 실험 등에 기초하여 미리 설정된 조건으로 고분자 재료 등을 고전단시킬 수 있다.In addition, in the present invention, the material according to the total resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 detected by the high resin unit 20A and the total resin pressure sensor 33B in the high shear unit 20. Although the control means 2 which controls injection amount, material temperature, kneading time, screw rotation speed, etc. was provided, the control means 2 is not necessarily essential. At least the plasticizing unit 10, the high shear unit 20, the opening-closing injection valve 31 provided in the injection part 22, and the opening / closing discharge valve 32 provided in the discharge part 29a are provided. If so, the polymer material or the like can be subjected to high shear under conditions set in advance on the basis of the experiment or the like without providing the control means 2, the resin pressure sensor 33, or the like.

도 1은, 본 발명의 실시의 형태에 의한 고전단 장치의 개략 구성을 나타내는 일부 단면도이다.1 is a partial cross-sectional view showing a schematic configuration of a high shear device according to an embodiment of the present invention.

도 2는, 고전단 유닛의 요부 구성을 나타내는 일부 단면도이다.2 is a partial cross-sectional view showing the main part structure of the high shear unit.

도 3은, 고전단 장치의 일부 확대 단면도이다.3 is a partially enlarged cross-sectional view of the high shear device.

도 4는, 도 3에 나타내는 고전단 스크류의 확대도이다.4 is an enlarged view of the high shear screw shown in FIG. 3.

도 5는, 고상단장치를 사용한 고전단 플로우도이다.Fig. 5 is a high shear flow diagram using the high stage apparatus.

도 6은, 고전단 유닛에 있어서의 고전단시의 수지압과 내부 귀환형 스크류의 회전수와 밸브 개폐를 나타내는 타이밍 차트이다.6 is a timing chart showing the resin pressure at the time of high shear in the high shear unit, the rotation speed of the internal feedback screw, and valve opening and closing.

도 7은, 종래의 고전단부의 개략 구성을 나타내는 단면도이다.7 is a sectional view showing a schematic configuration of a conventional high shear section.

Claims (12)

고전단 응력을 부여하면서 혼련(混練)함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 장치로서,A high shear device for dispersing and mixing polymer materials at a nano level by kneading while applying high shear stress, 상기 고분자 재료를 가열하여 가소화 재료를 얻는 예비 가열부와,A preheating unit for heating the polymer material to obtain a plasticizing material; 중심축선을 따라 내부에 귀환 구멍을 연통시킨 내부 귀환형 스크류가 재료 가열통 내에 고속 회전 가능하게 설치되고, 상기 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써 상기 예비 가열부로부터 공급된 가소화 재료를 상기 귀환 구멍을 통해 순환시키면서 고전단 응력을 부여하는 고전단부와,An internal feedback screw in which a feedback hole communicates therein along a central axis is installed in the material heating vessel so as to be rotatable at a high speed, and the plasticizing material supplied from the preheating part is rotated by the rotation of the internal feedback screw in the feedback hole. High shear end to give a high shear stress while circulating through, 상기 예비 가열부로부터 가열된 고분자 재료를 상기 재료 가열통에 주입하기 위한 재료 주입부에 설치한 개폐 가능한 주입 수단과,Opening and closing injection means provided in a material injection unit for injecting the polymer material heated from the preliminary heating unit into the material heating tube; 고전단된 고분자 재료를 상기 재료 가열통으로부터 배출하기 위한 재료 배출부에 설치한 개폐 가능한 배출 수단을 구비하는 고전단 장치.A high shear device comprising openable and openable discharging means provided in a material discharging portion for discharging the high sheared polymer material from the material heater. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1, 상기 재료 가열통 내에, 상기 내부 귀환형 스크류의 귀환 구멍의 유입구 근방의 제1 압력을 검출하는 제1 압력 센서와, 상기 귀환 구멍의 토출구 근방의 제2 압력을 검출하는 제2 압력 센서를 구비하고, A first pressure sensor for detecting a first pressure in the vicinity of the inlet of the return hole of the internal return screw and a second pressure sensor for detecting the second pressure in the vicinity of the discharge port of the return hole are provided in the material heating tube. , 상기 제1 압력 및 제2 압력에 기초하여 상기 내부 귀환형 스크류의 회전과 정지를 제어하는 제어 수단을 구비하는 고전단 장치.And a control means for controlling rotation and stop of the internal feedback screw based on the first pressure and the second pressure. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1, 상기 예비 가열부가, 고체형상의 상기 고분자 재료를 가소화하여 용융시키는 가소화부인 고전단 장치.A high shear device, wherein the preheater is a plasticizer that plasticizes and melts the solid polymer material. 청구항 3에 있어서,The method of claim 3, 상기 가소화부의, 가소화용 가열통 내에 가소화 스크류를 설치하고, 이 가소화 스크류를 상기 내부 귀환형 스크류의 고속 회전보다 저속으로 회전시킴으로써 고체형상의 고분자 재료를 용융시켜, 용융된 고분자 재료를 상기 가소화용 가열통에 설치한 상기 재료 주입부로부터 상기 고전단부에 공급하는 구성을 구비하는 고전단 장치.A plasticizing screw is installed in the plasticizing heating tube in the plasticizing section, and the plasticizing screw is rotated at a lower speed than the high speed rotation of the internal feedback screw to melt the solid polymer material, thereby melting the molten polymer material. The high shear device provided with the structure supplied to the said high shear part from the said material injection | pouring part provided in the plasticization heating cylinder. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 내부 귀환형 스크류의 회전수가 100~3300m-1인 고전단 장치.The high shear device of the rotational speed of the internal feedback screw 100 ~ 3300m -1 . 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 5, 상기 재료 가열통의 내주면이 대략 원통 형상으로 되고, 상기 내부 귀환형 스크류의 외주면에는 대략 원통 형상의 홈면에 스크류 날개가 나선 형상으로 형성되고,An inner circumferential surface of the material heating cylinder is formed into a substantially cylindrical shape, and screw blades are formed in a spiral shape on a substantially cylindrical groove surface on an outer circumferential surface of the inner return screw. 상기 재료 가열부의 내주면과 상기 내부 귀환형 스크류의 홈면의 간극이 중심축선 방향에 걸쳐 일정하게 되어 있는 것을 특징으로 하는 고전단 장치.A gap between the inner circumferential surface of the material heating portion and the groove surface of the inner return screw is constant over the direction of the center axis. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 재료 가열통의, 상기 내부 귀환형 스크류의 기단측에 대응하는 소정 위치에 절결부가 형성되어 있는 고전단 장치.The high shear device in which the notch part is formed in the predetermined position corresponding to the base end side of the said internal feedback screw of the said material heating cylinder. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 재료 가열통의 기단측의 내면에, 선단측으로부터 기단측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 가열통 테이퍼면이 형성되어 있는 고전단 장치.The high shear device in which the inside of the base end side of the said material heating cylinder is provided with the heating cylinder taper surface which gradually increases in inner diameter as it goes from a front end side to a base end side. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 재료 가열통의 기단측의 소정 위치에, 냉각 유로가 설치되어 있는 고전단 장치.The high shear device in which a cooling flow path is provided in the predetermined position of the base end side of the said material heating cylinder. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 고전단부에, 상기 내부 귀환형 스크류와 이 내부 귀환형 스크류를 구동하기 위한 구동 모터의 각각의 회전축을 동축으로 연결하는 샤프트를 설치하고, 이 샤프트의 상기 내부 귀환형 스크류 근처의 선단 외주면에 역나사 형상의 나사홈부가 형성되어 있는 고전단 장치.In the high end, a shaft for coaxially connecting each of the inner return screw and the rotational axis of the drive motor for driving the inner return screw is provided, and the shaft is reversed to the tip outer peripheral surface near the inner return screw. A high shear device having a threaded groove in the shape of a screw. 청구항 10에 있어서,The method according to claim 10, 상기 샤프트가, 그 축방향 중간부에 있어서 진동 방지 지지부에 의해 회전 가능하게 지지되고, 진동 방지 지지부로부터 상기 내부 귀환형 스크류측에 상기 구동 모터측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 샤프트 테이퍼면이 형성되어 있는 고전단 장치.The shaft is rotatably supported by the anti-vibration support portion in the axial middle portion thereof, and a shaft taper surface is formed in which the inner diameter gradually increases as the drive shaft is rotated from the anti-vibration support portion to the internal feedback screw side. High shear device. 고전단 응력을 부여하면서 혼련함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 방법으로서,As a high shear method for dispersing and mixing the polymer material at the nano level by kneading while applying high shear stress, 상기 고분자 재료를 가열하여 가소화시키는 공정과,Heating and plasticizing the polymer material; 상기 가소화된 고분자 재료를, 내부 귀환형 스크류를 회전 가능하게 수용하는 재료 가열통 내에 재료 주입부에 설치한 주입 수단을 개구하여 공급하는 공정과,Supplying the plasticized polymer material by opening the injection means provided in the material injection unit in a material heating container rotatably accommodating an internal feedback screw; 이 재료 가열통 내에서 상기 내부 귀환형 스크류를 100~3300m-1의 회전 속도에 의해 고속 회전시킴으로써 상기 고분자 재료를 상기 내부 귀환형 스크류의 내외에서 순환 유동시켜 고전단 응력을 부여하여 고전단하는 공정과,A step of rotating the internal feedback screw at a high speed at a rotational speed of 100 to 3300 m −1 in the material heating tube to circulate and flow the polymer material in and out of the internal feedback screw to give high shear stress and high shear. and, 고전단에 의해 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된 고분자 재료를 재료 배출부에 설치한 배출 수단을 개구하여 배출하는 공정을 구비하는 고전단 방법.And a step of opening and discharging the discharging means provided with the material discharging portion of the polymer material whose internal structure is dispersed and mixed at a nano level by the high shear.
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