JP5729587B2 - High shear device and high shear method - Google Patents

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Description

本発明は、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、またはポリマーブレンド/フィラー系材料などの高分子材料を高せん断することによって、高分子材料の内部構造をナノレベルで分散、混合するための高せん断装置及び高せん断方法に関する。   The present invention disperses and mixes the internal structure of the polymer material at the nano level by high shearing the polymer material such as an incompatible polymer blend system, polymer / filler system, or polymer blend / filler system material. The present invention relates to a high shear device and a high shear method.

従来、静置場では相互に溶け合わない(非相溶性)ブレンド系の材料において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている。   Conventionally, polymer blend extrudates that have a dispersed phase of several tens of nanometers without adding extra additives such as compatibilizers in blend-based materials that are incompatible with each other (incompatible) at rest. High shear machines for manufacturing are known.

そして、特許文献1には、内部帰還型の高せん断スクリューを搭載した高せん断機が開示され、この高せん断機では、高せん断スクリューによって高分子ブレンド材料を例えば500〜3000min−1の回転数で高速回転させ、数分間混練してナノ分散化させることで耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物を製造するようにしている。 Patent Document 1 discloses a high shearing machine equipped with an internal feedback type high shearing screw. In this high shearing machine, the polymer blend material is rotated at a rotational speed of, for example, 500 to 3000 min −1 by the high shearing screw. A polymer blend extrudate excellent in heat resistance, mechanical properties, dimensional stability, etc. is produced by rotating at high speed and kneading for several minutes to make it nano-dispersed.

具体的に、図12は、特許文献1に記載されている高せん断機の概略構成を示したものである。そして、この高せん断機100は、加熱筒101に挿通して配設される高せん断スクリュー102がその外周面をテーパー状にして形成され、高せん断スクリュー102を例えば120〜240min−1で低速回転させながら、固体状のペレット試料104(高分子ブレンド系の樹脂)を投入口103から棒等で押し込み、投入穴101aを通して高せん断スクリュー102内に直接投入して可塑化させる。その後、可塑化時の低速回転から、高せん断スクリュー102をより高速で回転させることで、高せん断を行うようにしている。 Specifically, FIG. 12 shows a schematic configuration of a high shear machine described in Patent Document 1. In the high shear machine 100, a high shear screw 102 inserted through the heating cylinder 101 is formed with a tapered outer peripheral surface, and the high shear screw 102 is rotated at a low speed, for example, at 120 to 240 min −1. Then, a solid pellet sample 104 (polymer blend resin) is pushed into the high shear screw 102 through a charging hole 101a through a charging hole 103 with a stick or the like and plasticized. After that, high shear is performed by rotating the high shear screw 102 at a higher speed from the low speed rotation during plasticization.

なお、高せん断スクリュー102の外周面の溝面(隣り合うスクリュー羽根102bの間の溝面)には、ペレット試料104の投入穴101aに近接する後端側(基端側)から排出口105に近接する先端側に向かうに従い漸次拡径されるようにテーパー面102aが形成されている。このようなテーパー面102aを設けることにより、高せん断スクリュー102に供給した固体状のペレット試料104がスクリュー後端側から先端側に移動するとともに圧縮され、固体状態から可塑化して溶融するペースト状態になる。   In addition, the groove surface of the outer peripheral surface of the high shear screw 102 (the groove surface between adjacent screw blades 102b) is connected to the discharge port 105 from the rear end side (base end side) close to the input hole 101a of the pellet sample 104. A tapered surface 102a is formed so as to gradually increase in diameter toward the adjacent tip side. By providing such a tapered surface 102a, the solid pellet sample 104 supplied to the high shear screw 102 moves from the screw rear end side to the front end side and is compressed, and is transformed into a paste state in which it is plasticized and melted from the solid state. Become.

特開2005−313608号公報JP-A-2005-313608

しかしながら、特許文献1に開示された高せん断機100においては、高せん断スクリュー102の機能として、低速回転によって固体状の高分子ブレンド系の樹脂を可塑化させる機能と、高速回転によって溶融樹脂を高せん断する機能の二つの機能を有している。そして、固体状の樹脂を圧縮して可塑化し、溶融するために、高せん断スクリュー102の外周面をテーパー面102a、すなわちコンプレッション形状にすることが必要になっているが、逆に高せん断する際には、テーパー面102aを設けることで樹脂に一定のせん断応力をかけることができなくなり、高せん断効率の低下を招くことになるという問題があった。   However, in the high shear machine 100 disclosed in Patent Document 1, as a function of the high shear screw 102, a function of plasticizing a solid polymer blend resin by low speed rotation and a high temperature of molten resin by high speed rotation are provided. It has two functions of shearing. In order to compress and plasticize and melt the solid resin, it is necessary to make the outer peripheral surface of the high shear screw 102 into a tapered surface 102a, that is, a compression shape. However, there is a problem that the provision of the tapered surface 102a makes it impossible to apply a constant shear stress to the resin, resulting in a decrease in high shear efficiency.

また、同一の高せん断スクリューによって可塑化と高せん断とを連続的に行う方法では、可塑化と高せん断の双方に適した形状や構成、条件等を設定することが難しく、樹脂のナノ分散化が不十分となり、それぞれ透明な高分子ブレンド系の材料を押出し成形した場合に、押出し物が白濁したり、茶褐色になる等、透明度を損なう不具合が生じ、安定して良好な押出し物を製造することができないという問題があった。   In addition, in the method of continuously performing plasticization and high shear using the same high shear screw, it is difficult to set the shape, configuration, conditions, etc. suitable for both plasticization and high shear. When a transparent polymer blend material is extruded, the extrudate becomes cloudy or brownish, resulting in problems that impair the transparency, producing a stable and excellent extrudate. There was a problem that I could not.

一方、固体状の高分子系のブレンド樹脂を別途加熱筒内で加熱、混合して予め可塑化した後に、高せん断機に供給し、高せん断スクリューを高速回転させて高せん断することも考えられる。しかしながら、この場合には、冷却を行わずに高せん断加工すると、溶融樹脂の温度が急上昇し、高せん断加工済みの樹脂が焼けてしまったり、分散混合が困難になり、ナノレベルの分散に長時間を要することになる。   On the other hand, it is also conceivable that a solid polymer blend resin is heated and mixed in a separate heating cylinder, plasticized in advance, then supplied to a high shearing machine, and a high shearing screw is rotated at high speed for high shearing. . However, in this case, if the high shearing process is performed without cooling, the temperature of the molten resin rises rapidly, and the resin after the high shearing process is burnt, and it becomes difficult to disperse and mix. It will take time.

また、高せん断加工時に冷却を行うようにした場合、冷却量が過大になると加熱筒内の冷却回路近傍の樹脂が過冷却され、樹脂がナノレベルで分散しなかったり、やはりナノレベルでの分散に長時間を要することになる。   In addition, when cooling is performed during high shear processing, if the amount of cooling becomes excessive, the resin in the vicinity of the cooling circuit in the heating cylinder is overcooled, and the resin does not disperse at the nano level or is also dispersed at the nano level. Takes a long time.

そして、このように高せん断加工時間が長くなると、既に高せん断済みの樹脂の一部が焼けてしまったり、平均分子量が下がる等の不都合が生じるため、短時間で高せん断加工を行うことが必要になる。   And if the high shear processing time becomes long in this way, some of the high sheared resin will burn out or the average molecular weight will decrease, so it is necessary to perform high shear processing in a short time become.

さらに、予め可塑化装置で加熱して可塑化した樹脂を高せん断機に供給して高せん断する場合には、高せん断スクリューを高速回転始動時の樹脂粘度が高いため、大きなせん断熱や摩擦熱等が発生し、樹脂温度が急上昇する。そして、この樹脂粘度は、樹脂温度とせん断速度によって決まり、樹脂温度が高いほど樹脂粘度が低くなり、樹脂粘度が高いほど大きなせん断力を与えることができる。このため、樹脂温度が急上昇すると樹脂粘度が低下し、高いせん断力を樹脂に与えることができなくなり、ナノレベルの分散、混合効率が低下することになる。   In addition, when high-shearing is performed by supplying a high-shearing screw to a high-shearing machine using a plasticizer that has been pre-heated and plasticized by a plasticizer, high shearing heat or frictional heat is generated due to the high resin viscosity when the high-shearing screw is started at high speed. Etc. occur, and the resin temperature rises rapidly. The resin viscosity is determined by the resin temperature and the shear rate. The higher the resin temperature, the lower the resin viscosity, and the higher the resin viscosity, the greater the shear force. For this reason, when the resin temperature rises rapidly, the resin viscosity is lowered, and it becomes impossible to give a high shearing force to the resin, and nano-level dispersion and mixing efficiency are lowered.

これらのことから、高せん断に際し、局所的に過冷却にならないように最速で所定の溶融温度に低下させ、安定させることが必要になるが、特許文献1に開示された高せん断機では、高せん断時に樹脂温度を急速に低下させることができない。   From these facts, it is necessary to lower the temperature to a predetermined melting temperature and stabilize it at high speed so as not to cause supercooling locally at the time of high shearing. However, in the high shearing machine disclosed in Patent Document 1, The resin temperature cannot be lowered rapidly during shearing.

本発明は、上記事情に鑑み、高分子材料の高せん断時に高速回転させるとともに急速な温度変化に迅速に応答して温度制御を行い、効率よくナノレベルに分散及び混合できるようにした高せん断装置及び高せん断方法を提供することを目的とする。   In view of the above circumstances, the present invention is a high shear device that rotates at a high speed during high shear of a polymer material and performs temperature control in response to a rapid temperature change so that it can be dispersed and mixed at the nano level efficiently. And it aims at providing a high shear method.

上記の目的を達するために、この発明は以下の手段を提供している。   In order to achieve the above object, the present invention provides the following means.

本発明の高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段とを備え、前記駆動源の出力の上限しきい値をP 、下限しきい値をP 、前記トルクセンサーで検出されるトルクをT 、前記回転数センサーで検出される回転数をN(P >T ×N>P )として、下記の式(1)によって前記冷却手段の開度D’を設定することを特徴とする。
(T ×N−P )/(P −P )=D’ ・・・・(1)
The high shear device of the present invention is a high shear device for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress, and an internal feedback screw is fast in a material heating cylinder. A high shearing portion that is rotatably provided and applies high shear stress to the plasticized polymer material by rotating the internal feedback screw at a high speed, and the temperature of the polymer material in the material heating cylinder is lowered. Cooling means, a torque sensor for detecting the torque of a driving source for driving the internal feedback screw, a rotational speed sensor for detecting the rotational speed of the internal feedback screw, and detection by the torque sensor and the rotational speed sensor torque and in accordance with the rotational speed and a cooling temperature control means for controlling the temperature of the polymeric material by the cooling means, the upper limit threshold of the output of the driving source The P A, the lower threshold P B, the torque T P detected by the torque sensor, the rotational speed as the N (P A> T P × N> P B) detected by said speed sensor, The opening degree D ′ of the cooling means is set by the following formula (1).
( TP × N−P B ) / (P A −P B ) = D ′ (1)

また、本発明の高せん断装置においては、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段とを備え、
さらに、本発明の高せん断装置においては、前記冷却手段の最大開度をD 、最小開度をD 、前記駆動源の最大出力をC 、最小出力をC (A>C ,C >B)として設定し、下記の式(2)及び式(3)の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Aと下限しきい値Bを求め、前記トルクセンサーで検出されるトルクT と前記回転数センサーで検出される回転数Nから求まる現在出力値をC (A>C >B)として、下記の式(4)によって前記冷却手段の開度D’を設定することを特徴とする。
(C −B)/(A−B)=D ・・・・(2)
(C −B)/(A−B)=D ・・・・(3)
(C −B)/(A−B)=D’ ・・・・(4)
The high shear device of the present invention is a high shear device for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress, wherein the internal feedback screw is a material heating cylinder. A high-shear portion that is provided so as to be capable of high-speed rotation and applies high-shear stress to the polymer material that is plasticized by rotating the internal feedback screw at a high speed, and a polymer material in the material heating cylinder. Cooling means for lowering the temperature, a torque sensor for detecting the torque of a driving source for driving the internal feedback screw, a rotational speed sensor for detecting the rotational speed of the internal feedback screw, the torque sensor, and the rotational speed A cooling temperature control means for controlling the temperature of the polymer material by the cooling means according to the torque and the rotational speed detected by the sensor,
Furthermore, in the high shear device of the present invention, the maximum opening degree of the cooling means is D A , the minimum opening degree is D B , the maximum output of the drive source is C A , and the minimum output is C B (A> C A , C B > B), the upper threshold value A and the lower threshold value B of the output of the drive source are obtained from the relationship of the following formulas (2) and (3), and detected by the torque sensor The current output value obtained from the torque TP and the rotational speed N detected by the rotational speed sensor is C P (A> C P > B), and the opening degree D ′ of the cooling means is set by the following equation (4). It is characterized by doing.
(C A -B) / (A-B) = D A (2)
(C B -B) / (A−B) = D B ... (3)
(C P -B) / (A -B) = D '···· (4)

本発明の高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、前記駆動源の出力の上限しきい値をPThe high shear method of the present invention is a high shear method for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress, and is an internal feedback screw provided in a material heating cylinder The high-speed rotation of the plastic material causes high shearing of the plasticized polymer material, and detects the torque of the drive source of the internal feedback screw and the rotational speed of the internal feedback screw, and is obtained from the torque and the rotational speed. The temperature of the high shear material is controlled by adjusting the flow rate of the cooling medium supplied into the material heating cylinder according to the change in the output of the drive source, and the upper limit of the output of the drive source is set. Threshold value is P A 、下限しきい値をP, Set the lower threshold to P B 、前記トルクセンサーで検出されるトルクをTThe torque detected by the torque sensor is T P 、前記回転数センサーで検出される回転数をN(P, N (P A >T> T P ×N>P× N> P B )として、下記の式(5)によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度D’を設定して冷却媒体の流量を制御することを特徴とする。), The flow rate of the cooling medium is controlled by setting the opening D ′ of the cooling means for supplying the cooling medium according to the following equation (5).
(T(T P ×N−P× NP B )/(P) / (P A −P-P B )=D’ ・・・・(5)) = D '(5)

本発明の高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、前記冷却手段の最大開度をDThe high shear method of the present invention is a high shear method for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress, and is an internal feedback screw provided in a material heating cylinder The high-speed rotation of the plastic material causes high shearing of the plasticized polymer material, and detects the torque of the drive source of the internal feedback screw and the rotational speed of the internal feedback screw, and is obtained from the torque and the rotational speed. The temperature of the high-shearing polymer material is controlled by adjusting the flow rate of the cooling medium supplied into the material heating cylinder according to the change in the output of the driving source, and the maximum opening of the cooling means is set. D A 、最小開度をD, The minimum opening is D B 、前記駆動源の最大出力をC, The maximum output of the drive source is C A 、最小出力をC, The minimum output is C B (A>C(A> C A ,C, C B >B)として設定し、下記の式(6)及び式(7)の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Aと下限しきい値Bを求め、前記トルクセンサーで検出されるトルクT> B), an upper limit threshold value A and a lower limit threshold value B of the output of the drive source are obtained from the relationship of the following formulas (6) and (7), and the torque T detected by the torque sensor P と前記回転数センサーで検出される回転数Nから求まる現在出力値をCAnd the current output value obtained from the rotational speed N detected by the rotational speed sensor is C P (A>C(A> C P >B)として、下記の式(8)によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度D’を設定して冷却媒体の流量を制御することを特徴とする。> B), the flow rate of the cooling medium is controlled by setting the opening degree D 'of the cooling means for supplying the cooling medium according to the following equation (8).
(C(C A −B)/(A−B)=D-B) / (AB) = D A ・・・・(6) .... (6)
(C(C B −B)/(A−B)=D-B) / (AB) = D B ・・・・(7) (7)
(C(C P −B)/(A−B)=D’ ・・・・(8)-B) / (A-B) = D '(8)

本発明の高せん断装置及び高せん断方法においては、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクをトルクセンサーで検出し、内部帰還型スクリューの回転数を回転数センサーで検出し、このトルクと回転数の変化に応じて冷却手段の開度を変えることによって高分子材料の温度を低下させる。   In the high shear device and the high shear method of the present invention, when the plasticized polymer material is sheared at a high speed by rotating the internal feedback screw at a high speed, the polymer material rapidly increases in temperature due to shear heat generation or friction heat generation. However, the viscosity of the internal feedback screw drive source is detected by the torque sensor, and the rotation speed of the internal feedback screw is detected by the rotation speed sensor. The temperature of the polymer material is lowered by changing the opening of the cooling means according to the change.

そして、加工条件を探す場合や、違う分散状況を探す場合、材料を変える場合など、回転数を変更させることが必要になった場合に、トルクや回転数の変化に応じて冷却手段の開度を好適に変えることができる。これにより、高分子材料の高せん断時に高速回転させるとともに急速な温度変化に迅速に応答して温度制御を行い、効率よくナノレベルに分散及び混合でき、従来の高せん断装置では得られない高精度でナノレベルに分散された製品を短時間で製造することが可能になる。   And when searching for processing conditions, searching for different dispersion conditions, changing materials, etc., when it is necessary to change the rotation speed, the opening of the cooling means according to changes in torque or rotation speed Can be suitably changed. This enables high-speed rotation during high shearing of polymer materials and temperature control by quickly responding to rapid temperature changes, enabling efficient dispersion and mixing at the nano level, with high precision not available with conventional high shear devices This makes it possible to produce products dispersed at the nano level in a short time.

本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。It is a partially broken top view which shows schematic structure of the high shear device by embodiment of this invention. 高せん断ユニットの要部構成を示す一部破断平面図である。It is a partially broken top view which shows the principal part structure of a high shear unit. 高せん断装置の一部破断拡大平面図である。It is a partially broken enlarged plan view of a high shear device. 図3に示す高せん断ユニットの拡大断面図である。It is an expanded sectional view of the high shear unit shown in FIG. 高せん断時におけるトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧を示すタイミングチャートである。It is a timing chart which shows the torque at the time of high shear, resin temperature, and front part and rear resin pressure. 高せん断装置に用いられる従来の冷却温度制御手段のブロック図である。It is a block diagram of the conventional cooling temperature control means used for a high shear device. 高せん断時におけるモータトルクと冷却バルブの開度とを示すタイミングチャートである。It is a timing chart which shows the motor torque at the time of high shear, and the opening degree of a cooling valve. PC/PMMA(8:2)の回転数と回転時間による透明性の違いを示す図である。It is a figure which shows the difference of the transparency by the rotation speed and rotation time of PC / PMMA (8: 2). 高せん断装置に用いられる従来の冷却温度制御手段のブロック図である。It is a block diagram of the conventional cooling temperature control means used for a high shear device. 本実施形態における高せん断方法を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the high shear method in this embodiment. 高せん断時における冷却バルブ開度を設定するためのフローチャートである。It is a flowchart for setting the cooling valve opening degree at the time of high shear. 従来の高せん断部の概略構成を示す一部破断側面図である。It is a partially broken side view which shows schematic structure of the conventional high shear part.

以下、図1から図10を参照し、本発明の一実施形態に係る高せん断装置及び高せん断方法について説明する。   Hereinafter, a high shear device and a high shear method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.

はじめに、図1に示す本実施形態の高せん断装置1は、高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂を溶融状態にして高せん断力を与えつつ混練することにより、樹脂の内部構造をナノレベルまで分散して混合するものである。   First, the high shear device 1 of the present embodiment shown in FIG. 1 has a nano-level internal structure of a resin by kneading a polymer blend resin, which is a polymer material, in a molten state while applying a high shear force. Until it is dispersed and mixed.

そして、この高せん断装置1は、図1に示すように、例えばペレット形状で固体状の高分子ブレンド系の樹脂(以下、「固体状樹脂」という)を可塑化して溶融させる可塑化ユニット10(可塑化部)と、この可塑化ユニット10によって可塑化された溶融樹脂を注入部22から注入してナノ分散化させる高せん断ユニット20(高せん断部)とを備えて構成されている。   As shown in FIG. 1, the high shear device 1 includes, for example, a plasticizing unit 10 that plasticizes and melts a solid polymer blend resin (hereinafter referred to as “solid resin”) in a pellet shape. And a high shearing unit 20 (high shearing part) for injecting the molten resin plasticized by the plasticizing unit 10 from the injection part 22 and making it nano-dispersed.

ここで、高せん断装置1で処理する高分子材料としては、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、ポリマーブレンド/フィラー系の樹脂材料等のブレンド材料が挙げられる。また、非相溶性ポリマーブレンド系としては、例えばポリフッ化ビニリデン(PVDF)とポリアミド11(PA11)の組み合わせや、ポリカーボネート(PC)とポリメチルメタクリレート(PMMA)の組み合わせがある。ポリマー/フィラー系としては、例えばポリ乳酸とカーボンナノチューブ(CNT)の組み合わせがあり、ポリマーブレンド/フィラー系としては、例えばPVDFとポリアミド6とCNTとの組み合わせなどがある。
なお、本発明においては、高分子系ブレンド材料に限定されることなく、他のブレンド材料や、ブレンドしない単一の分子材料等を高せん断してナノ分散化することも可能である。
Here, examples of the polymer material to be processed by the high shear device 1 include blend materials such as an incompatible polymer blend system, a polymer / filler system, and a polymer blend / filler system resin material. Examples of the incompatible polymer blend system include a combination of polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyamide 11 (PA11), and a combination of polycarbonate (PC) and polymethyl methacrylate (PMMA). Examples of the polymer / filler system include a combination of polylactic acid and carbon nanotubes (CNT), and examples of the polymer blend / filler system include a combination of PVDF, polyamide 6, and CNT.
In the present invention, the present invention is not limited to the polymer-based blend material, and other blend materials or a single molecular material that is not blended can be nano-dispersed by high shear.

可塑化ユニット10は、略中空円筒形状の加熱筒11(可塑化用加熱筒)と、加熱筒11に挿通して設けられ、投入した固体状樹脂を混練して可塑化溶融するための棒状の可塑化スクリュー12と、溶融樹脂を高せん断ユニット20に注入するための射出ノズル15とを備えて構成されている。   The plasticizing unit 10 is provided with a heating tube 11 (plasticizing heating tube) having a substantially hollow cylindrical shape and a rod-like shape that is inserted through the heating tube 11 and kneaded to melt and plasticize and melt the charged solid resin. A plasticizing screw 12 and an injection nozzle 15 for injecting molten resin into the high shear unit 20 are provided.

可塑化スクリュー12は、加熱筒11の軸線と中心軸線を同軸上に配して設けられるとともに、中心軸線方向を略水平方向に向け、加熱筒11内で中心軸線回りに回転可能且つ中心軸線方向に進退自在に設けられている。さらに、可塑化スクリュー12は、可塑化スクリュー12を回転及び進退させるための駆動部13にその中心軸線方向一端側の基端部12a側を連結して設けられている。   The plasticizing screw 12 is provided so that the axis of the heating cylinder 11 and the center axis are coaxially arranged, and the center axis is oriented in a substantially horizontal direction so as to be rotatable around the center axis in the heating cylinder 11 and in the direction of the center axis It is provided so that it can move forward and backward. Further, the plasticizing screw 12 is provided by connecting the base end portion 12a side at one end side in the central axis direction thereof to a driving portion 13 for rotating and advancing and retreating the plasticizing screw 12.

ここで、駆動部13は、可塑化スクリュー12を回転させる回転機構13Aと、可塑化スクリュー12を進退させて溶融樹脂を射出ノズル15から射出させるための射出機構13Bとを備えて構成されている。   Here, the drive unit 13 includes a rotation mechanism 13 </ b> A that rotates the plasticizing screw 12 and an injection mechanism 13 </ b> B that causes the plasticizing screw 12 to advance and retract to inject molten resin from the injection nozzle 15. .

回転機構13Aは、固定部131上に固定された第1駆動モータ132と、第1駆動モータ132の回転力が伝達されるスクリュー回転軸133とを備えて構成されている。そして、可塑化スクリュー12は、その基端部12aを連結部材134を介してスクリュー回転軸133に連結して設けられている。このとき、可塑化スクリュー12は、スクリュー回転軸133と互いの軸線が同軸上に配されるように、すなわち、互いの軸線が一直線上に配されるように駆動部13に連結して設けられている。   The rotation mechanism 13A includes a first drive motor 132 fixed on the fixed portion 131, and a screw rotation shaft 133 to which the rotational force of the first drive motor 132 is transmitted. The plasticizing screw 12 is provided by connecting the base end portion 12a to the screw rotating shaft 133 via a connecting member 134. At this time, the plasticizing screw 12 is provided so as to be connected to the drive unit 13 so that the screw rotation shaft 133 and the mutual axis are arranged coaxially, that is, the mutual axis is arranged in a straight line. ing.

射出機構13Bは、可塑化スクリュー12の中心軸線方向に回転軸線方向を平行に配して固定部131に固定して設けられたボールねじ135と、ボールねじ135に螺合して設けられたナット136と、ナット136に回転力を伝達するとともに固定部131と分離して配設された第2駆動モータ137とを備えて構成されている。そして、第2駆動モータ137の回転駆動によってナット136を回転させることで、このナット136に螺合するボールねじ135を進退させ、ボールねじ135を固定支持する固定部131が第1駆動モータ132、スクリュー回転軸133と一体に進退(往復移動)させることにより、スクリュー回転軸133に連結した可塑化スクリュー12をその中心軸線方向に進退させるように構成されている。   The injection mechanism 13B includes a ball screw 135 provided with a rotational axis direction parallel to the central axis direction of the plasticizing screw 12 and fixed to the fixing portion 131, and a nut provided by screwing with the ball screw 135. 136 and a second drive motor 137 that transmits a rotational force to the nut 136 and is disposed separately from the fixed portion 131. Then, by rotating the nut 136 by the rotational drive of the second drive motor 137, the ball screw 135 screwed into the nut 136 is advanced and retracted, and the fixing portion 131 that fixes and supports the ball screw 135 is the first drive motor 132, The plasticizing screw 12 connected to the screw rotating shaft 133 is advanced and retracted in the direction of the central axis by reciprocating (reciprocating) integrally with the screw rotating shaft 133.

一方、加熱筒11は、その内部に可塑化スクリュー12を挿通して略水平方向に配設されている。このとき、加熱筒11は、可塑化スクリュー12と互いの中心軸線が同軸上に配されるように設けられている。また、加熱筒11には、外周面に、この外周面を覆うように複数のヒーター16が取り付けれ、また、温度センサー18が挿入して取り付けられている(図3参照)。そして、温度センサー18で随時測定する加熱筒11内の温度に基づいてヒーター16の温度を制御することで、加熱筒11が温度調節可能とされ、これにより、加熱筒11内の固体状樹脂を溶融するとともに、可塑化スクリュー12で混練される溶融樹脂の温度を制御できるように構成されている。   On the other hand, the heating cylinder 11 is disposed in a substantially horizontal direction through the plasticizing screw 12. At this time, the heating cylinder 11 is provided such that the plasticizing screw 12 and the center axis of each other are arranged coaxially. In addition, a plurality of heaters 16 are attached to the outer peripheral surface of the heating cylinder 11 so as to cover the outer peripheral surface, and a temperature sensor 18 is inserted and attached (see FIG. 3). And by controlling the temperature of the heater 16 based on the temperature in the heating cylinder 11 that is measured at any time by the temperature sensor 18, the temperature of the heating cylinder 11 can be adjusted, and thus the solid resin in the heating cylinder 11 is adjusted. While melting, the temperature of the molten resin kneaded by the plasticizing screw 12 can be controlled.

また、加熱筒11から外側に延出した可塑化スクリュー12の基端部12aには、固体状樹脂を供給するホッパー14が設けられ、加熱筒11の基端部11aには、このホッパー14を支持するとともにホッパー14に供給した固体状樹脂を可塑化スクリュー12の基端部12a側に落とし込むための挿通穴17aを備えたホッパー台17が固定して設けられている。   A hopper 14 for supplying a solid resin is provided at the base end portion 12 a of the plasticizing screw 12 extending outward from the heating cylinder 11, and the hopper 14 is provided at the base end portion 11 a of the heating cylinder 11. A hopper base 17 having an insertion hole 17a for supporting and dropping the solid resin supplied to the hopper 14 to the base end portion 12a side of the plasticizing screw 12 is fixedly provided.

さらに、加熱筒11の先端部11bに射出ノズル15が取り付けられており、射出ノズル15は、その流路(射出口15a)を加熱筒11の可塑化スクリュー12を挿通させた内空部(可塑化領域R)に連通させた状態で取り付けられている。なお、可塑化領域Rとは、加熱筒11と可塑化スクリュー12との間の空間であって、ホッパー14から供給した固体状樹脂が溶融されつつ前方に送られる領域である。   Further, an injection nozzle 15 is attached to the distal end portion 11b of the heating cylinder 11, and the injection nozzle 15 has an inner space portion (plasticity) through which the plasticizing screw 12 of the heating cylinder 11 is inserted through the flow path (injection port 15a). It is attached in a state where it is communicated with the conversion region R). The plasticizing region R is a space between the heating cylinder 11 and the plasticizing screw 12 and is a region where the solid resin supplied from the hopper 14 is fed forward while being melted.

そして、本実施形態の可塑化ユニット10においては、射出ノズル15(射出部)が高せん断ユニット20の注入部22に着脱可能に設けられており、可塑化スクリュー12が回転、進退することにより加熱筒11内で可塑化した溶融樹脂が射出ノズル15から高せん断ユニット20に射出されるように構成されている。   And in the plasticizing unit 10 of this embodiment, the injection nozzle 15 (injection part) is provided in the injection | pouring part 22 of the high shear unit 20 so that attachment or detachment is possible, and it heats when the plasticization screw 12 rotates and advances / retreats. The molten resin plasticized in the cylinder 11 is configured to be injected from the injection nozzle 15 to the high shear unit 20.

次に、本実施形態の高せん断ユニット20は、図1から図3に示すように、溶融樹脂の注入部22を有する略中空円筒形状の加熱筒21(材料加熱筒)と、この加熱筒21内に挿通された状態で中心軸線回りに回転可能に設けられた略円柱形状の内部帰還型スクリュー23と、この内部帰還型スクリュー23の基端部23b側に連結されたシャフト25と、このシャフト25を介して内部帰還型スクリュー23を回転させるための駆動モータ(駆動源)24と、ベアリング26を介してシャフト25を回転可能に支持する振止め支持部27と、内部帰還型スクリュー23の先端側に配設された成形加工部をなすT−ダイ29を有する先端保持部28とを備えて構成されている。   Next, as shown in FIGS. 1 to 3, the high shear unit 20 of the present embodiment includes a substantially hollow cylindrical heating cylinder 21 (material heating cylinder) having a molten resin injection portion 22, and the heating cylinder 21. A substantially cylindrical internal feedback screw 23 that is rotatably provided around the central axis in a state of being inserted into the shaft, a shaft 25 connected to the base end 23b side of the internal feedback screw 23, and the shaft A drive motor (drive source) 24 for rotating the internal feedback screw 23 via 25, an anti-vibration support portion 27 for rotatably supporting the shaft 25 via a bearing 26, and a tip of the internal feedback screw 23 And a tip holding portion 28 having a T-die 29 which forms a forming portion disposed on the side.

そして、高せん断ユニット20は、可塑化ユニット10から注入した溶融樹脂を高せん断するための内部帰還型スクリュー23が、その回転軸方向を可塑化スクリュー12の回転軸方向に直交するようにして配設されている。   The high shear unit 20 is arranged so that the internal feedback screw 23 for high shearing the molten resin injected from the plasticizing unit 10 has its rotational axis direction orthogonal to the rotational axis direction of the plasticizing screw 12. It is installed.

また、加熱筒21と内部帰還型スクリュー23は、互いの中心軸線を同軸上に配して設けられている。さらに、加熱筒21には後方側の略下側にスリット211が設けられ、シャフト25には、このスリット211よりも後方に配される部分の外周面に逆ねじ形状のねじ溝部251が設けられている。さらに、加熱筒21には、溶融樹脂を誘導してシャフト25と分離させるためのテーパー面212が設けられ、シャフト25には、振止め支持部27に対して先端側にシャフトテーパー面252が設けられている。これらにより、加熱筒21から後方に漏洩した溶融樹脂が、シャフト25の回転とともにスリット211から排出され、残った漏洩樹脂がねじ溝部251に案内されて後方に送られる。そして、漏洩樹脂はテーパー面212から排出されたり、シャフトテーパー面252で冷却固化されて割裂することになる。   Further, the heating cylinder 21 and the internal feedback screw 23 are provided with their central axes coaxially arranged. Further, the heating cylinder 21 is provided with a slit 211 on the substantially lower side on the rear side, and the shaft 25 is provided with a thread groove portion 251 having a reverse screw shape on the outer peripheral surface of the portion arranged behind the slit 211. ing. Further, the heating cylinder 21 is provided with a tapered surface 212 for guiding the molten resin to separate it from the shaft 25, and the shaft 25 is provided with a shaft tapered surface 252 on the tip side with respect to the anti-vibration support portion 27. It has been. As a result, the molten resin leaked rearward from the heating cylinder 21 is discharged from the slit 211 as the shaft 25 rotates, and the remaining leaked resin is guided to the screw groove portion 251 and sent backward. The leaked resin is discharged from the taper surface 212 or is cooled and solidified by the shaft taper surface 252 and splits.

また、高せん断ユニット20の加熱筒21は、図2及び図3に示すように、外周面がヒーター38によって覆われ、ヒーター38を温度制御することで温度調節可能とされている。また、加熱筒21は、基端部21bが本体支持部30によって支持されており、先端部21aに先端保持部28が連結されている。さらに、加熱筒21は、注入部22に内部帰還スクリュー23を回転可能に収容する内空部(すなわち、加熱筒21と内部帰還型スクリュー23との間の略円筒状の隙間である高せん断領域K)に連通する注入路22aが形成されている。そして、この注入路22aの外周側開口部に射出ノズル15の射出口15aが係合し、射出ノズル15から射出した溶融樹脂が、注入部22の注入路22aを通じて加熱筒21内の高せん断領域Kに供給されるように構成されている。   As shown in FIGS. 2 and 3, the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 has an outer peripheral surface covered with a heater 38, and the temperature can be adjusted by controlling the temperature of the heater 38. The heating cylinder 21 has a base end portion 21b supported by the main body support portion 30, and a tip end holding portion 28 is connected to the tip end portion 21a. Further, the heating cylinder 21 is an inner space (in other words, a high shear region which is a substantially cylindrical gap between the heating cylinder 21 and the internal feedback screw 23) in which the internal feedback screw 23 is rotatably accommodated in the injection portion 22. An injection path 22a communicating with K) is formed. Then, the injection port 15a of the injection nozzle 15 is engaged with the opening on the outer peripheral side of the injection passage 22a, and the molten resin injected from the injection nozzle 15 passes through the injection passage 22a of the injection portion 22 to the high shear region in the heating cylinder 21. K is configured to be supplied to K.

ここで、図4に示すように、注入部22の注入路22aは、内部帰還型スクリュー23の後端寄りに設けられた帰還穴231の吐出口231bよりも先端側に形成されている。そして、注入路22aの途中には、可塑化ユニット10から加熱筒21の内空部に注入する溶融樹脂の流入量を調整するための開閉制御可能な注入バルブ31が注入手段として設けられている。この注入バルブ31は、予め設定した時間等に応じて溶融樹脂の注入量を制御する自動開閉式の注入手段とされている。   Here, as shown in FIG. 4, the injection path 22 a of the injection portion 22 is formed on the front side of the discharge port 231 b of the feedback hole 231 provided near the rear end of the internal feedback screw 23. In the middle of the injection path 22a, an injection valve 31 that can be opened and closed for adjusting the inflow amount of the molten resin injected from the plasticizing unit 10 into the inner space of the heating cylinder 21 is provided as injection means. . The injection valve 31 is an automatic opening / closing type injection means for controlling the injection amount of the molten resin according to a preset time or the like.

内部帰還型スクリュー23は、加熱筒21内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、その基端部23bが駆動モータ24の回転軸に連結したシャフト25に互いの軸線を同軸上に配した状態で連結されている。また、内部帰還型スクリュー23は、略円柱状に形成され、その外周面に螺旋状のスクリュー羽根23cが突出して形成されている。そして、この内部帰還型スクリュー23は、駆動モータ24により、例えば100〜3300min−1の回転数で高速回転し、高せん断領域の溶融樹脂を前方に移送しながら混練して高せん断する。 The internal feedback type screw 23 is rotatably provided in a state of being inserted substantially coaxially in the heating cylinder 21, and its base end portion 23 b is coaxially connected to the shaft 25 connected to the rotation shaft of the drive motor 24. Are connected in a state of being arranged. Further, the internal feedback screw 23 is formed in a substantially cylindrical shape, and a helical screw blade 23c projects from the outer peripheral surface thereof. Then, the internal feedback screw 23 is rotated at a high speed, for example, at a rotational speed of 100 to 3300 min −1 by the drive motor 24, and kneaded while moving the molten resin in the high shear region forward to perform high shear.

また、内部帰還型スクリュー23の内部に、その回転中心である中心軸線に沿って帰還穴231が穿設され、この帰還穴231は、先端部23aに流入口231aを開口させ、溶融樹脂の注入路22aよりも後側における内部帰還型スクリュー23の外周面に吐出口231bを開口させて設けられている。また、帰還穴231は、内部帰還型スクリュー23の中心軸線上を流入口231aから後方に延び、吐出口231b近傍の位置で滑らかに湾曲して中心軸線から外れ、外周面に向けて略径方向外側に延びて吐出口231bに連通する流路を有している。そして、この帰還穴231は、流入口231aと吐出口231bとにより高せん断領域Kに連通している。   In addition, a feedback hole 231 is formed in the internal feedback screw 23 along the central axis that is the center of rotation, and this feedback hole 231 has an inlet 231a opened at the tip 23a to inject molten resin. A discharge port 231b is provided on the outer peripheral surface of the internal feedback screw 23 on the rear side of the path 22a. The return hole 231 extends rearward from the inflow port 231a on the central axis of the internal feedback screw 23, smoothly curves at a position near the discharge port 231b, deviates from the central axis, and substantially in the radial direction toward the outer peripheral surface. It has a flow path that extends outward and communicates with the discharge port 231b. The return hole 231 communicates with the high shear region K through the inflow port 231a and the discharge port 231b.

また。この帰還穴231の流入口231aが高せん断中に帰還穴231内を流れる溶融樹脂の上流側となり、吐出口231bが下流側となる。つまり、高せん断領域Kに注入された溶融樹脂は、内部帰還型スクリュー23の回転とともに溝面23dに沿って先端側に送られ、先端部23aと先端保持部28との間隙において流入口231aより帰還穴231に流入して後方へ流れて吐出口231bから吐出され、再び内部帰還型スクリュー23の回転とともに先端側に送られる。これにより、溶融樹脂が循環することになる。   Also. The inlet 231a of the return hole 231 is on the upstream side of the molten resin flowing in the return hole 231 during high shear, and the discharge port 231b is on the downstream side. That is, the molten resin injected into the high shear region K is sent to the tip side along the groove surface 23d along with the rotation of the internal feedback screw 23, and from the inlet 231a in the gap between the tip portion 23a and the tip holding portion 28. It flows into the return hole 231, flows backward, is discharged from the discharge port 231 b, and is sent to the tip side again with the rotation of the internal feedback screw 23. Thereby, the molten resin is circulated.

また、図4に示すように、内部帰還型スクリュー23は、スクリュー羽根23cの間の溝面23dが外周面として中心軸線に平行となるように形成されている。すなわち、加熱筒21の内面21cと内部帰還型スクリュー23の外周面の溝面23dとの間の隙間が中心軸線方向にわたって一定の間隔S1で形成されている。高せん断領域Kは、間隙S1と間隙S2とで形成されている。   As shown in FIG. 4, the internal feedback screw 23 is formed so that the groove surface 23d between the screw blades 23c is parallel to the central axis as an outer peripheral surface. That is, a gap between the inner surface 21c of the heating cylinder 21 and the groove surface 23d on the outer peripheral surface of the internal feedback screw 23 is formed at a constant interval S1 over the central axis direction. The high shear region K is formed by the gap S1 and the gap S2.

このため、内部帰還型スクリュー23の溝面23dをコンプレッション形状(テーパー形状)とした従来の内部帰還型スクリューのように先端側のスクリュー外周側の隙間が小さくなることがない。これにより、混練に必要な溶融樹脂の循環がスムーズになり、高せん断効率を高めることが可能になる。   For this reason, the gap on the outer peripheral side of the screw on the tip side is not reduced unlike the conventional internal feedback screw in which the groove surface 23d of the internal feedback screw 23 has a compression shape (tapered shape). Thereby, circulation of the molten resin required for kneading becomes smooth, and it becomes possible to increase high shear efficiency.

また、スクリュー形状の設計に幅が広がり高せん断を行うことができるとともに、溶融樹脂の材質、加工能力などの条件に合わせて適宜な形状の内部帰還型スクリュー23を使用することが可能になる。さらに、内部帰還型スクリュー23の基端部23bは、スクリュー羽根23cが形成されていない高せん断領域Kの範囲外の位置に設けられ、スクリュー羽根23cと同一外径で形成された円柱状領域になる。このため、この基端部23bは、加熱筒21の内面21cに対し、液密な状態を保持しつつ摺動可能とされている。   In addition, the screw shape can be widened and high shear can be performed, and the internal feedback screw 23 having an appropriate shape can be used in accordance with conditions such as the material of the molten resin and processing ability. Further, the base end portion 23b of the internal feedback screw 23 is provided at a position outside the range of the high shear region K where the screw blades 23c are not formed, and is in a cylindrical region formed with the same outer diameter as the screw blades 23c. Become. For this reason, the base end portion 23b can slide with respect to the inner surface 21c of the heating cylinder 21 while maintaining a liquid-tight state.

一方、図2に示すように、加熱筒21には、内部帰還型スクリュー23の中心軸線方向前部側と後部側の各樹脂圧を検出するための樹脂圧センサー33が設けられている。そして、前部樹脂圧センサー33A及び後部樹脂圧センサー33Bの各検知部は、加熱筒21内の高せん断領域Kに露出して配置されている。これにより、前部樹脂圧センサー33Aによって内部帰還型スクリュー23の先端部23a付近(流入口231a付近)の樹脂圧(材料圧力)が検出され、後部樹脂圧センサー33Bによって帰還穴231の吐出口231b付近の樹脂圧(第2圧力)が検出される。   On the other hand, as shown in FIG. 2, the heating cylinder 21 is provided with a resin pressure sensor 33 for detecting the resin pressure on the front side and the rear side in the central axial direction of the internal feedback screw 23. The detection units of the front resin pressure sensor 33 </ b> A and the rear resin pressure sensor 33 </ b> B are disposed so as to be exposed to the high shear region K in the heating cylinder 21. Thereby, the resin pressure (material pressure) near the front end 23a (near the inlet 231a) of the internal feedback screw 23 is detected by the front resin pressure sensor 33A, and the discharge port 231b of the feedback hole 231 is detected by the rear resin pressure sensor 33B. A nearby resin pressure (second pressure) is detected.

また、高せん断ユニット20には、ヒーター38の加熱温度、注入バルブ31及び排出バルブ32、加熱筒21等の温度を検出する温度センサー34の検出結果に基づいて、冷却バルブ40等の駆動を制御し、加熱筒21の冷却温度を制御する制御手段2が設けられている。
なお、本実施形態の高せん断装置1は、可塑化ユニット10と高せん断ユニット20を分離して構成されており、内部帰還型スクリュー23を搭載した高せん断加工機に樹脂を加熱したり可塑化するといった溶融機能を付与する必要がなくなることから、高せん断の条件に合った最適な制御を制御手段2によって行うことが可能な構成となっている。
The high shear unit 20 controls the driving of the cooling valve 40 and the like based on the detection result of the temperature sensor 34 that detects the heating temperature of the heater 38, the temperature of the injection valve 31, the discharge valve 32, the heating cylinder 21, and the like. And the control means 2 which controls the cooling temperature of the heating cylinder 21 is provided.
The high shear device 1 of the present embodiment is configured by separating the plasticizing unit 10 and the high shear unit 20, and heats or plasticizes the resin in a high shearing machine equipped with an internal feedback screw 23. Therefore, it is not necessary to provide a melting function such as, so that the control means 2 can perform optimum control that meets the high shear condition.

さらに、図2及び図3に示すように、加熱筒21に接続した先端保持部28には、加熱筒21の高せん断領域Kの間隙S2を通じて連通する排出路29aが形成されている。この先端保持部28における排出路29aには、排出側に、下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすT−ダイ29が設けられている。また、この先端保持部28においてもヒーター38によって温度調整可能とされている。   Further, as shown in FIGS. 2 and 3, a discharge path 29 a that communicates through the gap S <b> 2 of the high shear region K of the heating cylinder 21 is formed in the tip holding portion 28 connected to the heating cylinder 21. The discharge passage 29a in the tip holding portion 28 is provided with a T-die 29 that forms a forming portion whose opening cross-section increases toward the discharge side on the discharge side. In addition, the temperature of the tip holding portion 28 can be adjusted by a heater 38.

そして、排出路29aの途中には、高せん断領域Kから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ32が排出手段として設けられている。この排出バルブ32は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御する自動開閉式の排出手段とされ、注入バルブ31の開閉動作に連動している。   A discharge valve 32 for adjusting the discharge amount of the nano-dispersed resin discharged from the high shear region K is provided as discharge means in the middle of the discharge path 29a. The discharge valve 32 is an automatic opening / closing type discharge means for controlling the discharge amount in accordance with a preset high shear kneading time or the like, and is interlocked with the opening / closing operation of the injection valve 31.

つまり、注入バルブ31と排出バルブ32は、制御手段2からの出力信号により、任意のタイミングで溶融樹脂の注入と高せん断された溶融樹脂の排出とを制御可能な構成となっている。これにより、高せん断混練時間、排出時間、及び射出時間を任意に設定することが可能になる。   That is, the injection valve 31 and the discharge valve 32 are configured to be able to control the injection of the molten resin and the discharge of the highly sheared molten resin at an arbitrary timing by the output signal from the control means 2. This makes it possible to arbitrarily set the high shear kneading time, the discharge time, and the injection time.

また、図2に示すように、加熱筒21及び先端保持部28には適宜な位置に温度センサー34(34A、34B、34C、34D)が設けられており、高せん断時の加熱筒21及び先端保持部28の温度が制御手段2に入力されて管理され、ヒーター38で温度調整できるようになっている。   In addition, as shown in FIG. 2, the heating cylinder 21 and the tip holding portion 28 are provided with temperature sensors 34 (34A, 34B, 34C, 34D) at appropriate positions, and the heating cylinder 21 and the tip at the time of high shear. The temperature of the holding unit 28 is input to the control means 2 and managed, and the temperature can be adjusted by the heater 38.

さらに、図3に示すように、加熱筒21、本体保持部30、振止め支持部27にはそれぞれ、冷却流路35、36、37が設けられている。これら冷却流路35、36、37には、冷却媒体タンク39から各管路を通じて例えば水、空気、ガス等の冷却媒体が流通する。また、加熱筒21の管路には冷却媒体の流量を制御するための冷却バルブ40が設けられている。   Further, as shown in FIG. 3, cooling channels 35, 36, and 37 are provided in the heating cylinder 21, the main body holding unit 30, and the anti-vibration support unit 27, respectively. A cooling medium such as water, air, gas, or the like flows from the cooling medium tank 39 to the cooling flow paths 35, 36, and 37 through each pipeline. A cooling valve 40 for controlling the flow rate of the cooling medium is provided in the pipe line of the heating cylinder 21.

加熱筒21内に埋設した第1冷却流路35A、35B(35)は、例えば内部帰還型スクリュー23の先端部23a近傍と帰還穴出口231b近傍に略リング状または螺旋状に配設されている。この第1冷却流路35A、35Bは、冷却バルブ40によって冷却媒体の流量を制御して加熱筒21の冷却温度の調整を行うためのものである。   The first cooling flow paths 35A and 35B (35) embedded in the heating cylinder 21 are disposed in a substantially ring shape or spiral shape, for example, in the vicinity of the tip 23a of the internal feedback screw 23 and in the vicinity of the feedback hole outlet 231b. . The first cooling channels 35 </ b> A and 35 </ b> B are for adjusting the cooling temperature of the heating cylinder 21 by controlling the flow rate of the cooling medium by the cooling valve 40.

冷却バルブ40は、例えば制御手段2によって制御される電磁弁であり、弁体の開度を大小制御することで冷却媒体の流量を調整する開閉弁である。なお、これに代えてON/OFF切り換えによって弁体を開閉制御し、開閉率によって冷却媒体の流量を調整する開度調整弁を採用してもよい。そして、本実施形態では、第1冷却流路35A、35B、その管路に設けた冷却バルブ40、冷却媒体タンク39によって、高せん断領域K内の高分子材料を冷却する冷却手段41が構成されている。   The cooling valve 40 is an electromagnetic valve controlled by the control means 2, for example, and is an on-off valve that adjusts the flow rate of the cooling medium by controlling the opening degree of the valve body. Instead of this, an opening adjustment valve that controls the opening and closing of the valve body by ON / OFF switching and adjusts the flow rate of the cooling medium by the opening and closing rate may be adopted. In the present embodiment, the first cooling flow paths 35A and 35B, the cooling valve 40 provided in the pipeline, and the cooling medium tank 39 constitute a cooling means 41 for cooling the polymer material in the high shear region K. ing.

また、本体保持部30の第2冷却流路36は、加熱筒21の内部帰還型スクリュー23の基端部23bに対応する外側領域を冷却するために設けられている。振止め支持部27の第3冷却流路37は、振止め支持部27でシャフト25を冷却することで、シャフト25を通じて加熱筒21から伝達される熱や駆動モータ24から伝達される熱に対し、ベアリング26を保護する。   The second cooling channel 36 of the main body holding unit 30 is provided to cool the outer region corresponding to the proximal end portion 23 b of the internal feedback screw 23 of the heating cylinder 21. The third cooling flow path 37 of the anti-vibration support unit 27 cools the shaft 25 by the anti-vibration support unit 27, and thereby the heat transmitted from the heating cylinder 21 through the shaft 25 and the heat transmitted from the drive motor 24. Protect the bearing 26.

次に、本実施形態における加熱筒21内の溶融樹脂の冷却温度制御手段について説明する。   Next, the cooling temperature control means for the molten resin in the heating cylinder 21 in this embodiment will be described.

高せん断ユニット20において、内部帰還型スクリュー23を高速回転させて高せん断領域Kに供給された溶融樹脂を高せん断する際には、内部帰還型スクリュー23の高速回転によってせん断力をかけたときの内部樹脂圧力が重要になる。すなわち、溶融樹脂は、温度が高いと粘度が小さく、温度が低下すると粘度が高くなる。この一方で、溶融樹脂にせん断をかけるとせん断抵抗やせん断摩擦による発熱によって樹脂温度が急上昇する。このため、溶融樹脂に高せん断をかけると樹脂温度が急上昇するために粘度が低下してせん断力が低減し、高いせん断力を付与できないという不具合が生じる。   In the high shear unit 20, when the molten resin supplied to the high shear region K is rotated at a high speed by rotating the internal feedback screw 23 at a high speed, a shear force is applied when the internal feedback screw 23 is rotated at a high speed. Internal resin pressure is important. That is, the molten resin has a low viscosity when the temperature is high, and increases when the temperature is low. On the other hand, when the molten resin is sheared, the resin temperature rapidly rises due to heat generated by shear resistance or shear friction. For this reason, when a high shear is applied to the molten resin, the resin temperature rises rapidly, so that the viscosity is lowered, the shearing force is reduced, and a high shearing force cannot be applied.

特に、内部帰還型スクリュー23によって高速回転をスタートさせた初期では、せん断抵抗とせん断摩擦が最も高く、しかも高速回転による高せん断時間は、本実施形態の場合、ほぼ300秒〜10秒、好ましくは約120秒〜10秒前後の短時間であるために、急上昇する樹脂温度をタイムリーに低下させて安定させる必要がある。   In particular, at the initial stage when high-speed rotation is started by the internal feedback screw 23, shear resistance and shear friction are the highest, and the high shear time by high-speed rotation is about 300 seconds to 10 seconds in this embodiment, preferably Since it is a short time of about 120 seconds to 10 seconds, it is necessary to stabilize the rapidly rising resin temperature by reducing it in a timely manner.

そして、高せん断ユニット20には加熱筒21や先端保持部28に温度センサー34A〜34Dが設けられているが、これらの温度センサー34A〜34Dで温度を検出し、冷却流路35A、35B内の冷却媒体の流量を制御しても、温度センサー34A〜34Dは熱伝導の応答性が悪く冷却が遅れるため、短時間による高せん断に対応できない。   The high shear unit 20 is provided with temperature sensors 34A to 34D in the heating cylinder 21 and the tip holding portion 28. The temperature sensors 34A to 34D detect the temperature, and the temperature in the cooling channels 35A and 35B. Even if the flow rate of the cooling medium is controlled, the temperature sensors 34 </ b> A to 34 </ b> D have poor heat conduction responsiveness and are delayed in cooling, and therefore cannot cope with high shear in a short time.

ここで、図5は、高分子ブレンド樹脂材料として例えばポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂を混合比8:2で混合したものを可塑化ユニット10で220℃〜240℃程度の温度で溶融し、この溶融樹脂を高せん断ユニット20に供給して1回の高せん断の工程でトルクや樹脂温度等を測定したグラフを示している。なお、樹脂温度は内部帰還型スクリュー23の先端部23aに対向する先端保持部28に設けたす温度センサー34Bで測定したものである。   Here, FIG. 5 shows a polymer blend resin material, for example, a mixture of a polycarbonate resin and an acrylic resin mixed at a mixing ratio of 8: 2 and melted at a temperature of about 220 ° C. to 240 ° C. in the plasticizing unit 10. The graph which supplied torque to the high shear unit 20 and measured torque, resin temperature, etc. in the process of one high shear is shown. The resin temperature is measured by a temperature sensor 34B provided at the tip holding portion 28 facing the tip portion 23a of the internal feedback screw 23.

そして、この図5に示すように、内部帰還型スクリュー23を例えば2500min−1で60秒間高速回転させると、内部帰還型スクリュー23を駆動させる駆動モータ24のトルクと前部樹脂圧P1は回転数の急上昇に応答性よく上昇する。また、高せん断領域K内の樹脂温度の測定は、トルクや前部樹脂圧に遅れて250℃程度まで上昇する。この結果から、トルクまたは前部樹脂圧を用いて溶融樹脂の冷却制御を行うことが、応答性が良く好ましいといえる。 As shown in FIG. 5, when the internal feedback screw 23 is rotated at a high speed of, for example, 2500 min −1 for 60 seconds, the torque of the drive motor 24 that drives the internal feedback screw 23 and the front resin pressure P1 are the number of rotations. It rises with good response to the sudden rise. Further, the measurement of the resin temperature in the high shear region K rises to about 250 ° C. behind the torque and front resin pressure. From this result, it can be said that it is preferable to perform the cooling control of the molten resin by using the torque or the front resin pressure because of good responsiveness.

このため、本願の出願人は、既に特願2010−111222で、駆動モータ24のトルクを検出して溶融樹脂の冷却温度制御を第1冷却流路35A、35Bの冷却媒体の流量制御を行うことにより、急速に樹脂温度を低下させることができ、せん断抵抗を高く制御できるようにして、短時間で高せん断加工を高効率で行うようにした高せん断装置及び高せん断方法の発明を出願した。   For this reason, the applicant of the present application has already detected the torque of the drive motor 24 in Japanese Patent Application No. 2010-111222, and controls the cooling temperature of the molten resin to control the flow rate of the cooling medium in the first cooling flow paths 35A and 35B. Therefore, the present inventors have applied for an invention of a high shearing apparatus and a high shearing method that can rapidly reduce the resin temperature and control the shearing resistance to be high and perform high shearing processing with high efficiency in a short time.

具体的に、この特願2010−111222の高せん断装置1では、図1及び図2に示す内部帰還型スクリュー23の駆動モータ24にそのトルクを検出するトルクセンサー44を設け、図6に示すように、制御手段2に設けられた冷却温度制御手段に入力されるデータとしてトルク以外にトルクの上限しきい値Aと下限しきい値Bを設定するトルクしきい値設定手段46を設けている。これら上限しきい値Aと下限しきい値Bは、高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて適宜設定され、高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて、冷却バルブ40の高せん断初期の初期開度を上限しきい値Aと下限しきい値Bの間で予め設定するようにしている。   Specifically, in the high shear device 1 of this Japanese Patent Application No. 2010-111222, a torque sensor 44 for detecting the torque is provided in the drive motor 24 of the internal feedback screw 23 shown in FIGS. 1 and 2, as shown in FIG. In addition, torque threshold setting means 46 for setting an upper limit threshold value A and a lower limit threshold value B of torque in addition to torque is provided as data input to the cooling temperature control means provided in the control means 2. These upper limit threshold value A and lower limit threshold value B are appropriately set according to the material to be sheared at high speed and the high speed revolution number, etc. The initial opening at the initial stage of shearing is set in advance between the upper threshold A and the lower threshold B.

さらに、トルクセンサー44から入力される実測値のトルクCから内部帰還型スクリュー23の高速回転直後に発生するピークトルク(最大トルク)と、その前後の変動するトルクをサンプリングするトルクサンプリング手段49を設けている。また、検出されたピークトルク(以下、ピークのトルクCを符号Cpで示す)とその前後のトルクCに基づいて次の式(9)により冷却バルブ40の最大開度Dとその前後の開度Dを演算する冷却バルブ開度演算手段51と、遅延タイマー50で設定された短時間だけ冷却バルブ40を最大開度に固定する冷却バルブ開度固定手段52とを設けている。そして、冷却バルブ開度演算手段51で演算された冷却バルブ開度Dの信号が冷却バルブ40に出力される。   Further, torque sampling means 49 is provided for sampling the peak torque (maximum torque) generated immediately after the high speed rotation of the internal feedback screw 23 from the actually measured torque C inputted from the torque sensor 44 and the torque that fluctuates before and after the peak torque. ing. Further, based on the detected peak torque (hereinafter, the peak torque C is indicated by the symbol Cp) and the torque C before and after the peak torque, the maximum opening D of the cooling valve 40 and the openings before and after the following equation (9) A cooling valve opening degree calculation means 51 for calculating D and a cooling valve opening degree fixing means 52 for fixing the cooling valve 40 to the maximum opening degree for a short time set by the delay timer 50 are provided. Then, a signal of the cooling valve opening D calculated by the cooling valve opening calculating means 51 is output to the cooling valve 40.

(C−B)/(A−B)=D・・・(9)
但し、A>C>B
(C−B) / (A−B) = D (9)
However, A>C> B

ここで、遅延タイマー50は、トルクサンプリング手段49でピークトルクCpが検出されると、上記式(9)により最大開度D(以下、この最大開度を符号Dpで示す)が演算されるとともに、この開度Dpに所定時間、例えば高せん断スタート時即ち冷却バルブ40の初期開度時から例えば数秒〜20秒程度の時間t、その後のトルクCの変化に関わらず冷却バルブ開度固定手段52によって固定保持する。これにより、図7に示すように、トルクが最大トルクCpから低下した後も所定の遅延時間tだけ冷却バルブ40が最大開度Dpに保持され、高せん断領域Kの溶融樹脂の冷却処理を急速に進めることが可能になる。   Here, when the peak torque Cp is detected by the torque sampling means 49, the delay timer 50 calculates a maximum opening D (hereinafter, this maximum opening is indicated by a symbol Dp) by the above equation (9). The opening degree Dp is a predetermined time, for example, a time t of several seconds to about 20 seconds from the time of high shear start, that is, the initial opening degree of the cooling valve 40, and the cooling valve opening fixing means 52 regardless of the change in the torque C thereafter. Hold fixed by. As a result, as shown in FIG. 7, the cooling valve 40 is held at the maximum opening Dp for a predetermined delay time t even after the torque has decreased from the maximum torque Cp, and the cooling processing of the molten resin in the high shear region K is rapidly performed. It becomes possible to proceed to.

また、このとき、基本的に、冷却バルブ40の開度Dは、高せん断スタート時の固定開度から樹脂温度が急上昇した後、急降下して想定温度に下がるまでの開度が最大開度Dpの遅延時間を介して急激に変動する前半を過渡期の冷却モードとし、これに続く開度の変化が小さく樹脂温度を安定した想定温度に保持する安定期の冷却モードとして、これら両冷却モードに応じて制御される。なお、想定温度とは、トルクの変動が小さく樹脂温度の変化が小さい安定した定常状態の温度をいう(図5参照)。   Further, at this time, the opening degree D of the cooling valve 40 is basically the maximum opening degree Dp after the resin temperature suddenly rises from the fixed opening degree at the time of high shear start and then suddenly drops to the assumed temperature. The first half, which fluctuates rapidly through the delay time, is the transitional cooling mode, and the subsequent cooling mode is a stable cooling mode in which the change in opening is small and the resin temperature is kept at a stable assumed temperature. Is controlled accordingly. The assumed temperature refers to a stable steady-state temperature with small torque fluctuation and small resin temperature change (see FIG. 5).

一方、遅延時間tを設けることなく、トルクCの変動に応じ、式(9)に基づいて冷却バルブ40の開度Dを変化させると、急上昇する樹脂温度の低下を急速に行うことができない。このため、高せん断を短時間で行うことはできない。なお、遅延タイマーのカウントスタート時はピークトルクCp検出時または冷却バルブ40を最大開度Dpに設定した時でもよい。   On the other hand, if the opening degree D of the cooling valve 40 is changed based on the equation (9) according to the fluctuation of the torque C without providing the delay time t, the resin temperature that rapidly increases cannot be rapidly decreased. For this reason, high shear cannot be performed in a short time. The delay timer may start counting when the peak torque Cp is detected or when the cooling valve 40 is set to the maximum opening Dp.

そして、この特願2010−111222の高せん断装置1では、遅延タイマー50と冷却バルブ開度固定手段52が遅延手段を構成し、冷却温度制御手段45において、トルクサンプリング手段49と冷却バルブ開度演算手段51が冷却温度制御手段を構成している。   In the high shear device 1 of this Japanese Patent Application No. 2010-111222, the delay timer 50 and the cooling valve opening fixing means 52 constitute a delay means. In the cooling temperature control means 45, the torque sampling means 49 and the cooling valve opening calculation. The means 51 constitutes a cooling temperature control means.

しかしながら、上記のようにモータトルク基準で上限しきい値Aと下限しきい値Bを指定し、冷却バルブ40の開度Dを制御するようにした場合、熱可塑性樹脂が非ニュートン流体であるため、一般的にせん断速度が高いほど粘土が高くなることによって、高せん断加工時には、内部帰還型スクリュー23の回転数が高くなるほど、モータトルクが下がることになる。   However, when the upper limit threshold A and the lower limit threshold B are specified on the basis of the motor torque as described above and the opening degree D of the cooling valve 40 is controlled, the thermoplastic resin is a non-Newtonian fluid. In general, the higher the shear rate, the higher the clay, and the higher the shearing speed, the lower the motor torque as the rotational speed of the internal feedback screw 23 increases.

すなわち、回転数が低いほどモータトルクが上がる。そして、通常、回転数を上げれば、せん断応力が上がることになるが、回転数を上げるとモータトルクが下がり、これに伴って冷却水の流量を変更する冷却バルブ40の開度が下がることになってしまう。具体的に、トルクを基準として冷却バルブ40の開度Dを制御すると、モータ出力=モータ回転数×モータトルクなので、例えばモータ回転数が2倍になり、モータトルクが0.8倍になった場合には、冷却バルブ40の開度Dが0.8倍となって下がってしまう。   That is, the motor torque increases as the rotational speed decreases. Usually, if the rotational speed is increased, the shear stress increases. However, if the rotational speed is increased, the motor torque decreases, and the opening of the cooling valve 40 that changes the flow rate of the cooling water decreases accordingly. turn into. Specifically, when the opening degree D of the cooling valve 40 is controlled on the basis of the torque, since the motor output = the motor rotational speed × the motor torque, for example, the motor rotational speed is doubled and the motor torque is 0.8 times. In this case, the opening degree D of the cooling valve 40 is reduced by 0.8 times.

このため、連続的に高せん断加工を繰り返し、回転数の変更を行わない場合は問題がないが、回転数を変更させながら最適な条件を探す場合においては、回転数と反比例するかのように上限しきい値Aと上限しきい値Bを変更する必要が生じるという問題がある。すなわち、例えば、高分子ブレンド樹脂材料として例えばポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂を混合比8:2で混合したものを高せん断加工する場合には、図8に示すように、回転数と回転時間によって加工品の透明度(透明、不透明)が変わる。また、原料の樹脂はメーカーによって粘度が異なる場合がある。このため、加工条件を探す場合や、違う分散状況を探す場合、材料を変える場合などにおいて、回転数を変更させることが必要になり、回転数と反比例するかのように上限しきい値Aと上限しきい値Bを変更する必要が生じるという問題が発生する。   For this reason, there is no problem if the high shearing process is continuously repeated and the rotational speed is not changed, but when searching for the optimum conditions while changing the rotational speed, it seems as if it is inversely proportional to the rotational speed. There is a problem that it is necessary to change the upper limit threshold A and the upper limit threshold B. That is, for example, when a polymer blend resin material, for example, a mixture of polycarbonate resin and acrylic resin at a mixing ratio of 8: 2, is subjected to high shear processing, as shown in FIG. The transparency (transparent, opaque) of is changed. In addition, the viscosity of the raw resin may vary depending on the manufacturer. For this reason, when searching for processing conditions, when searching for a different dispersion state, or when changing materials, it is necessary to change the rotational speed, and the upper limit threshold A is set as if it is inversely proportional to the rotational speed. There arises a problem that the upper threshold value B needs to be changed.

これに対し、本実施形態の高せん断装置1においては、図9に示すように、内部帰還型スクリュー23の駆動モータ24にそのトルクを検出するトルクセンサー44を設けるとともに、内部帰還型スクリュー23を駆動する駆動源(駆動モータ24)の回転数を検出する回転数センサー60を設けている。そして、制御手段2に設けられた冷却温度制御手段に入力されるデータとして、トルク以外に回転数サンプリング手段61を通じて回転数が入力され、これらトルクと回転数に応じて、冷却バルブ開度演算手段51で演算された冷却バルブ開度の信号が冷却バルブ40に出力されるように構成されている。   In contrast, in the high shear device 1 of the present embodiment, as shown in FIG. 9, a torque sensor 44 for detecting the torque is provided in the drive motor 24 of the internal feedback screw 23, and the internal feedback screw 23 is installed. A rotation speed sensor 60 for detecting the rotation speed of the drive source (drive motor 24) to be driven is provided. Then, as data to be input to the cooling temperature control means provided in the control means 2, the rotational speed is input through the rotational speed sampling means 61 in addition to the torque, and the cooling valve opening calculation means according to these torque and rotational speed. The cooling valve opening signal calculated in 51 is output to the cooling valve 40.

すなわち、本実施形態の高せん断装置1においては、制御手段2に設けられた冷却温度制御手段にトルク(トルク現在値)Tと回転数Nが入力され、この入力されたトルクTと回転数Nから冷却バルブ開度演算手段51でモータ出力P(P=T×N)が求められる。そして、モータ出力しきい値設定手段62で予め設定したモータ出力Pの上限しきい値Pと下限しきい値Pから、次の式(10)によって冷却バルブ40の開度D’が演算され、この冷却バルブ開度D’の信号が冷却バルブ40に出力される。 That is, in the high shear device 1 of the present embodiment, the torque (current torque value) TP and the rotational speed N are input to the cooling temperature control means provided in the control means 2, and the input torque TP and rotation are input. From the number N, the motor output P (P = T P × N) is obtained by the cooling valve opening calculation means 51. Then, the upper threshold P A and the lower limit threshold P B of the motor output P which is set in advance by the motor output threshold value setting means 62, the opening D 'is the calculation of the cooling valve 40 by the following equation (10) Then, a signal of the cooling valve opening degree D ′ is output to the cooling valve 40.

(T×N−P)/(P−P)=D’・・・(10)
但し、PA>TP×N>PB
( TP × N−P B ) / (P A −P B ) = D ′ (10)
However, PA> TP × N> PB

このようにモータ出力(モータ回転数×モータトルク)を基準として冷却バルブ40の開度D’を制御すると、例えばモータ回転数が2倍になり、モータトルクが0.8倍になった場合に、冷却バルブ40の開度D’が1.6倍となって、トルクを基準として開度を制御した場合のように開度が下がることはない。   When the opening degree D ′ of the cooling valve 40 is controlled based on the motor output (motor rotational speed × motor torque) as described above, for example, when the motor rotational speed is doubled and the motor torque is 0.8 times. The opening degree D ′ of the cooling valve 40 becomes 1.6 times, and the opening degree does not decrease as in the case where the opening degree is controlled based on the torque.

次に、上記構成からなる本実施形態の高せん断装置1を用い、高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂を高せん断する方法について、図10に示すフローチャートに沿って説明する。なお、高分子ブレンド系の樹脂として、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー/フィラー系、ポリマーブレンド/フィラー系の固体状樹脂材料等を用いるものとして説明を行うが、勿論、他の高分子材料を用いてもよい。   Next, a method for high shearing a polymer blend resin, which is a polymer material, using the high shear device 1 of the present embodiment having the above configuration will be described with reference to the flowchart shown in FIG. The polymer blend resin is described as using, for example, an incompatible polymer blend system, a polymer / filler system, a polymer blend / filler system solid resin material, etc. Of course, other polymer materials are used. May be used.

はじめに、図10を参照し、高せん断処理の概略の工程について説明する。
図1に示す高せん断装置1において、高分子ブレンド系の固体状樹脂としては上述したような2種以上の樹脂を混合した樹脂を使用する。加熱筒11内では、回転機構13Aの第1駆動モータ132を駆動させることで可塑化スクリュー12を適宜な低速で回転させる。加熱筒11はヒーター16によって予め適宜な温度に加熱させた状態にする。
First, an outline of the high shearing process will be described with reference to FIG.
In the high shear device 1 shown in FIG. 1, a resin obtained by mixing two or more kinds of resins as described above is used as the polymer blend-based solid resin. In the heating cylinder 11, the plasticizing screw 12 is rotated at an appropriate low speed by driving the first drive motor 132 of the rotation mechanism 13A. The heating cylinder 11 is heated to an appropriate temperature by the heater 16 in advance.

この状態下で、固体状樹脂を可塑化ユニット10のホッパー14から加熱筒11内に所要量投入する(ステップS1)。加熱筒11内の可塑化領域Rで可塑化スクリュー12を回転させつつ、ヒータ16で固体状樹脂を加熱して可塑化する(ステップS2)。可塑化領域R内の樹脂を可塑化し混練することで溶融樹脂となり、可塑化ユニット10での樹脂の可塑化が完了となる(ステップS3)。   Under this condition, a required amount of solid resin is charged into the heating cylinder 11 from the hopper 14 of the plasticizing unit 10 (step S1). While the plasticizing screw 12 is rotated in the plasticizing region R in the heating cylinder 11, the solid resin is heated and plasticized by the heater 16 (step S2). The resin in the plasticizing region R is plasticized and kneaded to become a molten resin, and the plasticization of the resin in the plasticizing unit 10 is completed (step S3).

次に、可塑化ユニット10内の溶融樹脂を高せん断ユニット20の加熱筒21内に注入する(ステップS4〜S7)。
具体的には、所望の性状の溶融樹脂が得られたタイミングで、制御手段2からの出力信号により高せん断ユニット20の注入バルブ31と排出バルブ32を開いて、高せん断ユニット20の注入路22aと排出路29aを開放する(ステップS4)。そして、第2駆動モータ137を駆動することでナット136を介してボールねじ135を固定部131と一体に前進移動させる。すると、固定部131上のスクリュー回転軸133が前進移動することで、可塑化スクリュー12が加熱筒11内でその軸方向に前進移動する。可塑化スクリュー12は、加熱筒11内で溶融樹脂を射出ノズル15から高せん断ユニット20の加熱筒21内へ射出させる。
Next, the molten resin in the plasticizing unit 10 is injected into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 (steps S4 to S7).
Specifically, at the timing when a molten resin having a desired property is obtained, the injection valve 31 and the discharge valve 32 of the high shear unit 20 are opened by the output signal from the control means 2, and the injection path 22 a of the high shear unit 20. And the discharge path 29a is opened (step S4). Then, by driving the second drive motor 137, the ball screw 135 is moved forward together with the fixing portion 131 via the nut 136. Then, the screw rotating shaft 133 on the fixed portion 131 moves forward, so that the plasticizing screw 12 moves forward in the axial direction in the heating cylinder 11. The plasticizing screw 12 injects the molten resin from the injection nozzle 15 into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 in the heating cylinder 11.

高せん断ユニット20では、加熱筒21内の内部帰還型スクリュー23を例えば400min−1で低速回転させる(ステップS5)。このとき、注入前の高せん断ユニット20の加熱筒21内の高せん断領域Kは空の状態であるため、溶融樹脂を注入することで内部の空気が排出路29aから排出され、高せん断ユニット20の加熱筒21内が溶融樹脂で次第に満たされる(ステップS6)。 In the high shear unit 20, the internal feedback screw 23 in the heating cylinder 21 is rotated at a low speed, for example, at 400 min −1 (step S <b> 5). At this time, since the high shear region K in the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 before injection is empty, the internal air is discharged from the discharge path 29a by injecting the molten resin, and the high shear unit 20 The heating cylinder 21 is gradually filled with molten resin (step S6).

そして、溶融樹脂の注入が完了すると(ステップ7)、制御手段2により注入バルブ31と排出バルブ32を閉じて各流路22a、29aが閉塞される。なお、注入完了の判断タイミングは、樹脂圧センサー33A、33Bによって検出される前部樹脂圧P1、後部樹脂圧P2の圧力値によって判断することができる。具体的には、前部樹脂圧P1と後部樹脂圧P2が安定した状態から上昇を開始した時点を検知して注入を完了する。   When the injection of the molten resin is completed (step 7), the control means 2 closes the injection valve 31 and the discharge valve 32 and closes the flow paths 22a and 29a. Note that the timing for determining the completion of injection can be determined by the pressure values of the front resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 detected by the resin pressure sensors 33A and 33B. Specifically, the injection is completed by detecting a point in time when the front resin pressure P1 and the rear resin pressure P2 start to rise from a stable state.

注入バルブ31と排出バルブ32を閉じた段階で(ステップS8)、高せん断ユニット20で高せん断が行われる(ステップS9)。可塑化ユニット10では、注入バルブ31と排出バルブ32を閉じることで、高せん断ユニット20での高せん断に並行して、新たな固体状樹脂が供給されて可塑化が行なわれる処理をステップS1〜S3で繰り返す。   When the injection valve 31 and the discharge valve 32 are closed (step S8), high shear is performed by the high shear unit 20 (step S9). In the plasticizing unit 10, by closing the injection valve 31 and the discharge valve 32, a process in which a new solid resin is supplied and plasticization is performed in parallel with the high shear in the high shear unit 20 is performed in steps S1 to S1. Repeat in S3.

高せん断ユニット20では、加熱筒21内の内部帰還型スクリュー23を高速回転させる。高速回転数は投入される樹脂材料によって決定される。本実施形態では、上述した低速回転より高速回転である400超〜3300min−1、例えば2500min−1で回転させ、高せん断領域K中の溶融樹脂に対して設定時間、例えば60秒高せん断を行うことで溶融樹脂をナノ分散化させ、ナノ分散樹脂が形成される。 In the high shear unit 20, the internal feedback screw 23 in the heating cylinder 21 is rotated at a high speed. The high speed rotation speed is determined by the resin material to be charged. In the present embodiment, a high speed from the low speed as described above 400 super ~3300Min -1, is rotated, for example 2500min -1, to set time, for example 60 seconds high shear to the molten resin in the high shear region K Thus, the molten resin is nano-dispersed to form a nano-dispersed resin.

高せん断領域K内に注入された溶融樹脂は、図4に示すように、内部帰還型スクリュー23の外周面側ではこのスクリュー23の高速回転とともに主に溝面23d上で先端側へ送られる。そして、内部帰還型スクリュー23の先端部23aで間隙S2から流入口231aより帰還穴231内を後方へ流れ、吐出口231bより内部帰還型スクリュー23の外周面に流出して溝面23d上に帰還し、再び先端側に送られるといった循環流動を高速で所定時間繰り返す。
これによって、溶融樹脂が混練されると共に高せん断応力が付与される。この循環により溶融樹脂はナノ分散化され、内部構造をナノレベルで分散及び混合される。
As shown in FIG. 4, the molten resin injected into the high shear region K is sent to the tip side mainly on the groove surface 23 d along with the high-speed rotation of the screw 23 on the outer peripheral surface side of the internal feedback screw 23. Then, at the tip 23a of the internal feedback screw 23, it flows backward from the gap S2 into the feedback hole 231 through the inlet 231a, flows out from the discharge port 231b to the outer peripheral surface of the internal feedback screw 23, and returns to the groove surface 23d. Then, the circulating flow of being sent to the tip side again is repeated at a high speed for a predetermined time.
As a result, the molten resin is kneaded and a high shear stress is applied. By this circulation, the molten resin is nano-dispersed, and the internal structure is dispersed and mixed at the nano level.

次に、設定された高せん断加工時間に到達したとき(ステップS10)には、内部帰還型スクリュー23の回転速度を高速回転から中速回転に切り替える(ステップS11)。中速回転とは上述した低速回転より大きく高速回転より小さい回転数領域であり、例えば、400超〜1000min−1である。そして、注入バルブ31と排出バルブ32とを開けて(ステップS12)、高せん断された高せん断領域K内のナノ分散樹脂が内部帰還型スクリュー23の回転とともに先端側の排出路29aから排出され(ステップ13)、T−ダイ29から排出された溶融樹脂を高分子ブレンド押出し物として得ることができる。 Next, when the set high shearing time is reached (step S10), the rotation speed of the internal feedback screw 23 is switched from high speed rotation to medium speed rotation (step S11). The medium speed rotation is a rotation speed region that is larger than the low speed rotation and smaller than the high speed rotation, and is, for example, more than 400 to 1000 min −1 . Then, the injection valve 31 and the discharge valve 32 are opened (step S12), and the highly dispersed nano-dispersed resin in the high shear region K is discharged from the discharge path 29a on the distal end side with the rotation of the internal feedback screw 23 ( Step 13), the molten resin discharged from the T-die 29 can be obtained as a polymer blend extrudate.

予め設定した排出時間に到達し(ステップS14)、高せん断ユニット20の加熱筒21内で製造したナノ分散樹脂が全て排出された状態に至ると、再びステップS5に戻る。ここでは、内部帰還型スクリュー23の高速回転と並行して、可塑化ユニット10で新たな溶融樹脂が製造され、処理が完了している(ステップS1〜S3)。
そのため、高せん断ユニット20の内部帰還型スクリュー23を中速回転から低速回転に戻して回転させつつ(ステップ5)、可塑化ユニット10より溶融樹脂を射出ノズル15より射出する(ステップS6)。
このようにして、同様の処理を繰り返すことにより順次、樹脂を高せん断して内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
When the discharge time set in advance is reached (step S14) and the nano-dispersed resin manufactured in the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 is completely discharged, the process returns to step S5 again. Here, in parallel with the high-speed rotation of the internal feedback screw 23, a new molten resin is manufactured by the plasticizing unit 10 and the processing is completed (steps S1 to S3).
Therefore, the molten resin is injected from the plasticizing unit 10 through the injection nozzle 15 (step S6) while rotating the internal feedback screw 23 of the high shear unit 20 from the medium speed rotation to the low speed rotation (step 5).
In this way, by repeating the same treatment, the resin can be sequentially highly sheared to disperse and mix the internal structure at the nano level.

次に、高せん断時における樹脂の冷却方法について説明する。   Next, a method for cooling the resin during high shear will be described.

はじめに、高せん断の開始に先立ち、制御手段2において予め内部帰還型スクリュー23の駆動モータ24のモータ出力上限しきい値Pと下限しきい値Pを設定しておく。また、高せん断開始初期における、加熱筒21内の冷却流路35A、35Bに冷却媒体を供給するための冷却バルブ40の初期開度Dも設定する。 First, prior to the start of the high shear, in advance set the internal feedback motor output upper limit threshold P A and the lower limit threshold P B of the drive motor 24 of the screw 23 in the control unit 2. In addition, an initial opening degree D of the cooling valve 40 for supplying a cooling medium to the cooling flow paths 35A and 35B in the heating cylinder 21 at the beginning of high shear is also set.

そして、内部帰還型スクリュー23を例えば2500min−1で高速回転させることで高せん断加工をスタートさせる。なお、可塑化ユニット10から高せん断ユニット20の加熱筒21内に溶融樹脂を注入する際の内部帰還型スクリュー23の回転数は例えば400min−1の低速であり、溶融樹脂の温度は可塑化ユニット10での温度とほぼ同一であるから、高せん断開始時の樹脂温度は低く粘度が高い状態である。 Then, the high feedback processing is started by rotating the internal feedback screw 23 at a high speed, for example, 2500 min −1 . The rotational speed of the internal feedback screw 23 when the molten resin is injected from the plasticizing unit 10 into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 is, for example, a low speed of 400 min −1 , and the temperature of the molten resin is the plasticizing unit. Since it is almost the same as the temperature at 10, the resin temperature at the start of high shear is low and the viscosity is high.

この状態から、内部帰還型スクリュー23を高速回転させると、例えば2500min−1で高速回転を開始する。高速回転開始直後は比較的樹脂温度が低いから、駆動モータ24のトルクが急激に上昇し、大きなせん断抵抗により大きなせん断発熱が発生して樹脂温度も急上昇する。トルクの急上昇に応答して高せん断領域K内における前部樹脂圧P1も急上昇する。 When the internal feedback screw 23 is rotated at a high speed from this state, the high-speed rotation is started at, for example, 2500 min −1 . Since the resin temperature is relatively low immediately after the start of high-speed rotation, the torque of the drive motor 24 increases abruptly, a large shearing heat is generated due to a large shear resistance, and the resin temperature also increases rapidly. In response to the rapid increase in torque, the front resin pressure P1 in the high shear region K also increases rapidly.

高せん断加工のスタート時に、冷却バルブ40は固定の初期開度に設定されると共に、トルクセンサー44で検出された駆動モータ24のトルクCが冷却温度制御手段45のトルクサンプリング手段49に入力され、さらに、回転数センサー60で検出された駆動モータ24の回転数Nが冷却温度制御手段45の回転数サンプリング手段61に入力される。また、遅延タイマー50に信号が出力されて遅延タイマー50のカウントが開始される。   At the start of the high shearing process, the cooling valve 40 is set to a fixed initial opening, and the torque C of the drive motor 24 detected by the torque sensor 44 is input to the torque sampling means 49 of the cooling temperature control means 45, Further, the rotational speed N of the drive motor 24 detected by the rotational speed sensor 60 is input to the rotational speed sampling means 61 of the cooling temperature control means 45. In addition, a signal is output to the delay timer 50 and the delay timer 50 starts counting.

そして、冷却バルブ開度演算手段51では、モータ出力P(P=T×N)が求められ、さらに、モータ出力しきい値設定手段62で予め設定したモータ出力Pの上限しきい値Pと下限しきい値Pから、前述の式(10)によって冷却バルブ40の開度D’が演算される。この冷却バルブ開度D’の信号が冷却バルブ40に出力され、この冷却バルブ40が開度D’に制御される。 The cooling in the valve opening calculating means 51, the motor output P (P = T P × N ) is obtained, further, upper threshold P A of the motor output P which is set in advance by the motor output threshold value setting means 62 From the lower limit threshold P B , the opening degree D ′ of the cooling valve 40 is calculated by the above-described equation (10). A signal of the cooling valve opening D ′ is output to the cooling valve 40, and the cooling valve 40 is controlled to the opening D ′.

これにより、トルクを基準として開度を制御した場合のように開度が下がることがないため、加工条件を探す場合や、違う分散状況を探す場合、材料を変える場合など、回転数を変更させることが必要になった場合に、モータ出力(回転数)が変わるとともに、これに追従して自動的に冷却バルブ40の開度D’が変わり、従来のように回転数と反比例するかのように上限しきい値Aと上限しきい値Bを変更する必要がなく、好適に高せん断加工を行うことが可能になる。   As a result, the opening does not decrease as when the opening is controlled based on torque, so the rotation speed can be changed when searching for machining conditions, searching for different dispersion conditions, or changing materials. When this becomes necessary, the motor output (the number of revolutions) changes, and the opening D ′ of the cooling valve 40 automatically changes following this, as if inversely proportional to the number of revolutions as in the prior art. Therefore, it is not necessary to change the upper limit threshold value A and the upper limit threshold value B, and high shear processing can be suitably performed.

よって、高分子材料の高せん断時に高速回転させるとともに急速な温度変化に迅速に応答して温度制御を行い、効率よくナノレベルに分散及び混合でき、従来の高せん断装置では得られない高精度でナノレベルに分散された製品を短時間で製造することが可能になる。   Therefore, the polymer material is rotated at a high speed during high shear and temperature control is performed in response to a rapid temperature change, enabling efficient dispersion and mixing at the nano level, with high accuracy not available with conventional high shear devices. It becomes possible to manufacture a product dispersed at the nano level in a short time.

以上、本実施形態による高せん断装置1および高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。   The embodiments of the high shear device 1 and the high shear method according to the present embodiment have been described above, but the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be appropriately changed without departing from the spirit of the present invention. is there.

例えば、本実施形態では、トルクTと回転数Nから冷却バルブ開度演算手段51でモータ出力Pを求め、モータ出力しきい値設定手段62で予め設定したモータ出力Pの上限しきい値Pと下限しきい値Pから冷却バルブ40の開度D’を演算し、この冷却バルブ開度D’の信号によって冷却バルブ40の開度D’を制御するものとして説明を行った。 For example, in this embodiment, the motor output P is obtained by the cooling valve opening degree calculation means 51 from the torque TP and the rotation speed N, and the upper limit threshold value P of the motor output P preset by the motor output threshold value setting means 62 is obtained. 'calculated and the cooling valve opening D' opening D of the cooling valve 40 from the a and lower threshold P B was described as controlling the opening D 'of the cooling valve 40 by a signal.

一方、本願の出願人による特願2010−111222では、内部帰還型スクリュー23を高速回転させる駆動源のトルクの上限しきい値をA、下限しきい値をBとし、トルクセンサー44で検出されるトルクをC(A>C>B)として、前述の式(9)((C−B)/(A−B)=D)によって冷却バルブ40の開度(または開度率)Dを設定してもよいとしている。   On the other hand, in Japanese Patent Application No. 2010-111222 by the applicant of the present application, the upper limit threshold value of the torque of the driving source for rotating the internal feedback screw 23 at a high speed is set to A, and the lower limit threshold value is set to B. Assuming that the torque is C (A> C> B), the opening degree (or opening ratio) D of the cooling valve 40 is set by the above-described equation (9) ((CB) / (AB) = D). It is possible to do it.

これを言い換えれば、最大開度を上げたいときには、上限しきい値Aを下げ、最小開度を上げたいときには、下限しきい値Bを下げればよいことになる。さらに、最小開度のみを変更させたい場合であっても、下限しきい値Bを変更すると、最大開度も変更されることになる。   In other words, when it is desired to increase the maximum opening, the upper limit threshold A is decreased, and when the minimum opening is increased, the lower limit threshold B may be decreased. Furthermore, even if only the minimum opening is desired to be changed, if the lower limit threshold B is changed, the maximum opening is also changed.

これに基づき、最大開度、最小開度を予め設定して入力しておき、自動的にもしくはボタン操作による半自動で、上限しきい値A、下限しきい値Bを計算させて冷却バルブ40の開度D’を制御するようにしてもよい。   Based on this, the maximum opening degree and the minimum opening degree are set and inputted in advance, and the upper limit threshold value A and the lower limit threshold value B are calculated automatically or semi-automatically by button operation. The opening D ′ may be controlled.

すなわち、予め入力した最大開度D、最小開度Dは、次の式(11)、式(12)で表せる。ここで、Cは最大モータ出力、Cは最小モータ出力であり、次の式(13)、式(14)で表せる。この式(13)、式(14)中のTは最大モータ出力時のトルク、Tは最小モータ出力時のトルク、Nは一定の回転数である。 That is, the maximum opening D A and the minimum opening D B input in advance can be expressed by the following expressions (11) and (12). Here, C A is the maximum motor output, C B is the minimum motor output, expressed by the following equation (13), equation (14). The equation (13), T A in the formula (14) is a torque at the maximum motor output, T B is the minimum motor output when the torque, N P is a constant rotational speed.

(C−B)/(A−B)=D・・・(11)
(C−B)/(A−B)=D・・・(12)
(C A -B) / (A-B) = D A (11)
(C B -B) / (A-B) = D B (12)

=T×N・・・(13)
=T×N・・・(14)
C A = T A × N P (13)
C B = T B × N P (14)

これら(11)〜(14)式によって、モータ出力(トルク)の上限しきい値A、下限しきい値Bは、次の式(15)、式(16)となる。   By these formulas (11) to (14), the upper limit threshold value A and the lower limit threshold value B of the motor output (torque) become the following formulas (15) and (16).

A=B−(100×(C−C)/(D−D))・・・(15)
B=(C×D−C×D)/(D−D)・・・(16)
A = B- (100 × (C A -C B ) / (D B -D A )) (15)
B = (C A × D B −C B × D A ) / (D B −D A ) (16)

そして、このように求めた上限しきい値A、下限しきい値Bから冷却バルブ40の開度D’を次の式(17)から求める。この式(17)中のCは、現在のモータ出力値(現在のトルク×回転数)である。 Then, the opening degree D ′ of the cooling valve 40 is obtained from the following equation (17) from the upper threshold value A and the lower threshold value B obtained in this way. C P in the equation (17) is a current of the motor output value (current torque × rotational speed).

(C−B)/(A−B)=D’・・・(17) (C P -B) / (A -B) = D '··· (17)

これにより、最大開度のみを変更させたい場合や、最小開度のみを変更させたい場合でも容易に開度を変更させることが可能になる。また、本実施形態のように冷却開度の自動追従により、冷却設定時の回転数と最大最小開度が、現在の実行値と違う場合であっても、ボタン操作一つで現在の状態を簡単に再現させることが可能になる。   Thereby, even when it is desired to change only the maximum opening or only the minimum opening, it is possible to easily change the opening. Moreover, even if the rotation speed and maximum / minimum opening at the time of cooling setting differ from the current execution value by automatically following the cooling opening as in this embodiment, the current state can be changed with a single button operation. It can be easily reproduced.

また、このように上限しきい値A、下限しきい値Bを計算して冷却開度を変更させる冷却方法においては、図11に示すように、内部帰還型スクリュー23を例えば2500min−1で高速回転させることで高せん断加工をスタートさせる(ステップS15)。なお、可塑化ユニット10から高せん断ユニット20の加熱筒21内に溶融樹脂を注入する際の内部帰還型スクリュー23の回転数は例えば400min−1の低速であり、溶融樹脂の温度は可塑化ユニット10での温度とほぼ同一であるから、高せん断開始時の樹脂温度は低く粘度が高い状態である。 Further, in the cooling method in which the upper limit threshold A and the lower limit threshold B are calculated and the cooling opening degree is changed in this way, as shown in FIG. 11, the internal feedback screw 23 is moved at a high speed of, for example, 2500 min −1 . The high shearing process is started by rotating (step S15). The rotational speed of the internal feedback screw 23 when the molten resin is injected from the plasticizing unit 10 into the heating cylinder 21 of the high shear unit 20 is, for example, a low speed of 400 min −1 , and the temperature of the molten resin is the plasticizing unit. Since it is almost the same as the temperature at 10, the resin temperature at the start of high shear is low and the viscosity is high.

この状態から、内部帰還型スクリュー23を高速回転させると、例えば2500min−1で高速回転を開始する。高速回転開始直後は比較的樹脂温度が低いから、駆動モータ24のトルクが急激に上昇し、大きなせん断抵抗により大きなせん断発熱が発生して樹脂温度も急上昇する。トルクの急上昇に応答して高せん断領域K内における前部樹脂圧P1も急上昇する。 When the internal feedback screw 23 is rotated at a high speed from this state, the high-speed rotation is started at, for example, 2500 min −1 . Since the resin temperature is relatively low immediately after the start of high-speed rotation, the torque of the drive motor 24 increases abruptly, a large shearing heat is generated due to a large shear resistance, and the resin temperature also increases rapidly. In response to the rapid increase in torque, the front resin pressure P1 in the high shear region K also increases rapidly.

高せん断加工のスタート時に、冷却バルブ40は固定の初期開度に設定されると共に、トルクセンサー44で検出された駆動モータ24のトルクが冷却温度制御手段45のトルクサンプリング手段49に入力され、ピークトルクがサンプリングされる(ステップS16)。更に、遅延タイマー50に信号が出力されて遅延タイマー50のカウントが開始され、トルク波形サンプリングが開始され、今回の最大トルクから冷却が開始される(ステップS17)。   At the start of the high shearing process, the cooling valve 40 is set to a fixed initial opening, and the torque of the drive motor 24 detected by the torque sensor 44 is input to the torque sampling means 49 of the cooling temperature control means 45, and the peak Torque is sampled (step S16). Further, a signal is output to the delay timer 50, the count of the delay timer 50 is started, torque waveform sampling is started, and cooling is started from the current maximum torque (step S17).

次に、遅延タイマー50による遅延時間の経過後(ステップS18)、冷却バルブ40の開度D’が(9)式によって計算され、サンプリングしたトルクでの冷却が開始される(ステップS19)。そして、サイクル時間の経過後(ステップS20)、高せん断加工が終了するとともに(ステップS21)、最小トルクが検出される(ステップS22)。このように検出した最小トルクは、次のサイクルにおける先回のトルクとして使用(ステップS23)される。   Next, after elapse of the delay time by the delay timer 50 (step S18), the opening degree D 'of the cooling valve 40 is calculated by the equation (9), and cooling with the sampled torque is started (step S19). Then, after the elapse of the cycle time (step S20), the high shearing process ends (step S21), and the minimum torque is detected (step S22). The minimum torque detected in this way is used as the previous torque in the next cycle (step S23).

1 高せん断装置
2 制御手段
10 可塑化ユニット(可塑化部)
11 加熱筒(可塑化用加熱筒)
11b 先端部
12 可塑化スクリュー
12a 基端部
13 駆動部
13A 回転機構
13B 射出機構
131 固定部
132 第1駆動モータ
133 スクリュー回転軸
134 連結部材
135 ボールねじ
136 ナット
137 第2駆動モータ
14 ホッパー
15 射出ノズル
15a 射出口
16 ヒーター
17 ホッパー台
17a 挿通穴
18 温度センサー
20 高せん断ユニット(高せん断部)
21 加熱筒(材料加熱筒)
21b 基端部
21c 内面
212 テーパー面
22 注入部
22a 注入路
23 内部帰還型スクリュー
23a 先端部
23b 基端部
23c スクリュー羽根
23d 溝面
231 帰還穴
231a 流入口
231b 吐出口
24 駆動モータ(駆動源)
25 シャフト
251 ねじ溝部
252 シャフトテーパー面
26 ベアリング
27 振止め支持部
28 先端保持部
29 T−ダイ
29a 排出路
30 本体支持部
31 注入バルブ(注入手段)
32 排出バルブ
33 樹脂圧センサー
33A 前部樹脂圧センサー
33B 後部樹脂圧センサー
34 温度センサー
35 冷却流路
36 冷却流路
37 冷却流路
38 ヒーター
39 冷却媒体タンク
40 冷却バルブ(冷却手段)
41 冷却手段
44 トルクセンサー
45 冷却温度制御手段
46 トルクしきい値設定手段
49 トルクサンプリング手段
50 遅延タイマー
51 冷却バルブ開度演算手段
52 冷却バルブ開度固定手段
60 回転数センサー
61 回転数サンプリング手段
62 モータ出力しきい値設定手段
100 従来の高せん断機
101 加熱筒
101a 投入穴
102 高せん断スクリュー
102a スクリュー羽根
103 投入口
104 ペレット試料
105 排出口
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 High shear device 2 Control means 10 Plasticizing unit (plasticizing part)
11 Heating cylinder (heating cylinder for plasticization)
11b Tip portion 12 Plasticizing screw 12a Base end portion 13 Drive portion 13A Rotation mechanism 13B Injection mechanism 131 Fixed portion 132 First drive motor 133 Screw rotation shaft 134 Connecting member 135 Ball screw 136 Nut 137 Second drive motor 14 Hopper 15 Injection nozzle 15a Injection port 16 Heater 17 Hopper base 17a Insertion hole 18 Temperature sensor 20 High shear unit (high shear part)
21 Heating cylinder (material heating cylinder)
21b Base end part 21c Inner surface 212 Tapered surface 22 Injection part 22a Injection path 23 Internal feedback type screw 23a Front end part 23b Base end part 23c Screw blade 23d Groove surface 231 Return hole 231a Inlet 231b Discharge port 24 Drive motor (drive source)
25 Shaft 251 Thread groove portion 252 Shaft taper surface 26 Bearing 27 Anti-vibration support portion 28 Tip holding portion 29 T-die 29a Discharge passage 30 Main body support portion 31 Injection valve (injection means)
32 Discharge valve 33 Resin pressure sensor 33A Front resin pressure sensor 33B Rear resin pressure sensor 34 Temperature sensor 35 Cooling flow path 36 Cooling flow path 37 Cooling flow path 38 Heater 39 Cooling medium tank 40 Cooling valve (cooling means)
41 Cooling means 44 Torque sensor 45 Cooling temperature control means 46 Torque threshold setting means 49 Torque sampling means 50 Delay timer 51 Cooling valve opening calculation means 52 Cooling valve opening fixing means 60 Rotation speed sensor 61 Rotation speed sampling means 62 Motor Output threshold setting means 100 Conventional high shear machine 101 Heating cylinder 101a Input hole 102 High shear screw 102a Screw blade 103 Input port 104 Pellet sample 105 Output port

Claims (4)

高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、
前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、
前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
を備え
前記駆動源の出力の上限しきい値をP 、下限しきい値をP 、前記トルクセンサーで検出されるトルクをT 、前記回転数センサーで検出される回転数をN(P >T ×N>P )として、下記の式(1)によって前記冷却手段の開度D’を設定するようにしたことを特徴とする高せん断装置。
(T ×N−P )/(P −P )=D’ ・・・・(1)
A high shear device for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress,
An internal feedback screw is provided in the material heating cylinder so as to be capable of high-speed rotation, and a high shear portion that applies high shear stress to the plasticized polymer material by rotating the internal feedback screw at a high speed;
Cooling means for lowering the temperature of the polymer material in the material heating cylinder;
A torque sensor for detecting the torque of a drive source for driving the internal feedback screw;
A rotational speed sensor for detecting the rotational speed of the internal feedback screw;
A cooling temperature control means for controlling the temperature of the polymer material by the cooling means according to the torque and the rotational speed detected by the torque sensor and the rotational speed sensor;
Equipped with a,
The upper limit threshold of the output of the driving source is P A , the lower limit threshold is P B , the torque detected by the torque sensor is T P , and the rotation speed detected by the rotation speed sensor is N (P A > T P × N> P B ), and the opening degree D ′ of the cooling means is set by the following equation (1).
( TP × N−P B ) / (P A −P B ) = D ′ (1)
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、A high shear device for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress,
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、An internal feedback screw is provided in the material heating cylinder so as to be capable of high-speed rotation, and a high shear portion that applies high shear stress to the plasticized polymer material by rotating the internal feedback screw at a high speed;
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、Cooling means for lowering the temperature of the polymer material in the material heating cylinder;
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、A torque sensor for detecting the torque of a drive source for driving the internal feedback screw;
前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、A rotational speed sensor for detecting the rotational speed of the internal feedback screw;
前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、A cooling temperature control means for controlling the temperature of the polymer material by the cooling means according to the torque and the rotational speed detected by the torque sensor and the rotational speed sensor;
を備え、With
前記冷却手段の最大開度をDThe maximum opening of the cooling means is D A 、最小開度をD, The minimum opening is D B 、前記駆動源の最大出力をC, The maximum output of the drive source is C A 、最小出力をC, The minimum output is C B (A>C(A> C A ,C, C B >B)として設定し、下記の式(2)及び式(3)の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Aと下限しきい値Bを求め、> B), the upper limit threshold value A and the lower limit threshold value B of the output of the driving source are obtained from the relationship of the following formulas (2) and (3),
前記トルクセンサーで検出されるトルクTTorque T detected by the torque sensor P と前記回転数センサーで検出される回転数Nから求まる現在出力値をCAnd the current output value obtained from the rotational speed N detected by the rotational speed sensor is C P (A>C(A> C P >B)として、下記の式(4)によって前記冷却手段の開度D’を設定するようにしたことを特徴とする高せん断装置。> B), the opening degree D 'of the cooling means is set by the following equation (4).
(C(C A −B)/(A−B)=D-B) / (AB) = D A ・・・・(2) (2)
(C(C B −B)/(A−B)=D-B) / (AB) = D B ・・・・(3) .... (3)
(C(C P −B)/(A−B)=D’ ・・・・(4)−B) / (A−B) = D ′ (4)
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、A high shear method for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress,
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、The high-speed rotation of the internal feedback screw provided in the material heating cylinder causes high shearing of the plasticized polymer material, and the torque of the drive source of the internal feedback screw and the rotation speed of the internal feedback screw are adjusted. Detect
前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、The temperature of the high shear material is controlled by adjusting the flow rate of the cooling medium supplied into the material heating cylinder according to the change in the output of the drive source determined from the torque and the rotational speed,
前記駆動源の出力の上限しきい値をPThe upper threshold value of the output of the drive source is P A 、下限しきい値をP, Set the lower threshold to P B 、前記トルクセンサーで検出されるトルクをTThe torque detected by the torque sensor is T P 、前記回転数センサーで検出される回転数をN(P, N (P A >T> T P ×N>P× N> P B )として、下記の式(1)によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度D’を設定して冷却媒体の流量を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。), The flow rate of the cooling medium is controlled by setting the opening D ′ of the cooling means for supplying the cooling medium according to the following formula (1).
(T(T P ×N−P× NP B )/(P) / (P A −P-P B )=D’ ・・・・(1)) = D '(1)
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、A high shear method for dispersing and mixing a polymer material at a nano level by kneading while applying a high shear stress,
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、The high-speed rotation of the internal feedback screw provided in the material heating cylinder causes high shearing of the plasticized polymer material, and the torque of the drive source of the internal feedback screw and the rotation speed of the internal feedback screw are adjusted. Detect
前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、The temperature of the high shear material is controlled by adjusting the flow rate of the cooling medium supplied into the material heating cylinder according to the change in the output of the drive source determined from the torque and the rotational speed,
前記冷却手段の最大開度をDThe maximum opening of the cooling means is D A 、最小開度をD, The minimum opening is D B 、前記駆動源の最大出力をC, The maximum output of the drive source is C A 、最小出力をC, The minimum output is C B (A>C(A> C A ,C, C B >B)として設定し、下記の式(2)及び式(3)の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Aと下限しきい値Bを求め、> B), the upper limit threshold value A and the lower limit threshold value B of the output of the driving source are obtained from the relationship of the following formulas (2) and (3),
前記トルクセンサーで検出されるトルクTTorque T detected by the torque sensor P と前記回転数センサーで検出される回転数Nから求まる現在出力値をCAnd the current output value obtained from the rotational speed N detected by the rotational speed sensor is C P (A>C(A> C P >B)として、下記の式(4)によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度D’を設定して冷却媒体の流量を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。> B), the high shearing method is characterized in that the flow rate of the cooling medium is controlled by setting the opening D 'of the cooling means for supplying the cooling medium according to the following equation (4).
(C(C A −B)/(A−B)=D-B) / (AB) = D A ・・・・(2) (2)
(C(C B −B)/(A−B)=D-B) / (AB) = D B ・・・・(3) .... (3)
(C(C P −B)/(A−B)=D’ ・・・・(4)−B) / (A−B) = D ′ (4)
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013167397A1 (en) * 2012-05-07 2013-11-14 Basf Se Method for operating a kneader mixer
US9415529B2 (en) * 2012-05-08 2016-08-16 Basf Se Method for operating an apparatus with at least one rotating shaft
JP6446310B2 (en) * 2014-04-10 2018-12-26 東芝機械株式会社 Screw for extruder, extruder and extrusion method
JP6527742B2 (en) 2014-04-24 2019-06-05 東芝機械株式会社 Screw for extruder, extruder and extrusion method
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JP6639799B2 (en) 2014-05-08 2020-02-05 東芝機械株式会社 Kneading device and kneading method
JP6639800B2 (en) 2014-05-08 2020-02-05 東芝機械株式会社 Screw for extruder, extruder and extrusion method
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Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0755491B2 (en) * 1988-11-01 1995-06-14 トヨタ自動車株式会社 Kneading equipment for ceramics
JPH11309718A (en) * 1998-04-27 1999-11-09 Ube Ind Ltd Method for volume reduction and molding of waste plastic
JP2007137962A (en) * 2005-11-16 2007-06-07 Fujifilm Corp Preparation method of dope
JP5177748B2 (en) * 2008-09-02 2013-04-10 独立行政法人産業技術総合研究所 Aliphatic polyester composition and method for producing the same
JP5773302B2 (en) * 2010-05-13 2015-09-02 株式会社ニイガタマシンテクノ High shear device and high shear method

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102249220B1 (en) * 2018-07-24 2021-05-06 문은경 Dust collector of waste plastic pelletizer

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