KR20110018346A - 높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 용도를 위한 코팅된 절삭 공구 - Google Patents

높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 용도를 위한 코팅된 절삭 공구 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 초경합금, 서멧, 세라믹, 고속도강 (HSS), 다결정 다이아몬드 (PCD) 또는 다결정 입방정 질화붕소 (PCBN) 의 본체를 포함하고, 음극 아크 증발 또는 마그네트론 스퍼터링과 같은 물리적 기상 증착 (PVD) 에 의해 성장되는 경질 내마모성 코팅이 도포되는 절삭 공구 인서트에 관한 것이다. 상기 층은 0.05 < x < 0.30 이고, 두께가 0.5 ㎛ 와 10 ㎛ 사이인 (ZrxAl1 -x)N 의 적어도 하나의 층을 포함한다. 상기 층은 단일 입방정상 또는 육방정상과 입방정상의 혼합물로 구성되는 나노결정질 주상 미세조직을 갖는다. 인서트는 날 보존이 향상된 상태로 높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 용도에서 특히 유용하다.

Description

높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 용도를 위한 코팅된 절삭 공구{COATED CUTTING TOOL FOR METAL CUTTING APPLICATIONS GENERATING HIGH TEMPERATURES}
본 발명은, 칩 제거 기계가공을 위한 절삭 공구 인서트 및 물리적 기상 증착 (PVD) 에 의해, 바람직하게는 음극 아크 증발 (cathodic arc evaporation) 또는 마그네트론 스퍼터링 (magnetron sputtering) 에 의해 성장되는 낮은 Zr 함량을 갖는 적어도 하나의 (Zr,Al)N 층을 포함하는 내마모성 코팅에 관한 것이다. 이 인서트는 높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 용도, 예컨대 강, 스테인리스강 및 경화강의 기계가공에서 특히 유용하다.
TiN-층은 표면 보호 용도로 광범위하게 사용되어 왔다. 이런 층의 내산화성을 향상시키기 위해서, 1980 년대 중반에 알루미늄을 TiN 에 첨가하는 작업이 시작되었다. 이와 같이 형성된 화합물인 입방정상 (TixAl1 -x)N 은, 우수한 내산화성을 갖는 것으로 밝혀졌으며, 기계가공 동안의 더 큰 절삭 속도, 길어진 사용수명, 더 경질 재료의 기계가공, 및 향상된 제조 경제성을 가능하게 하였다. 금속 절삭 용도에서의 향상된 코팅 성능은 (TixAl1 -x)N 의 석출경화에 의해 달성되었으며 또한 US 7,083,868 및 US 7,056,602 에 개시되었다.
Zr1 - XAlXN(0≤x≤1.0) 층이 합금 및/또는 금속 음극을 사용하는 음극 아크 증발에 의해 합성되었다 (H. Hasegawa 등, Surf. Coat. Tech 200 (2005)). Zr1 -XAlXN (x=0.37) 의 피크는 x=0.50 에서 섬유아연석 조직으로 변화된 NaCl 조직을 보여주었다.
EP 1 785 504 는 표면 코팅된 기재 및 상기 기재에 형성된 고경도 코팅을 개시한다. 상기 고경도 코팅은 주 성분으로서의 Al, 및 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 가지는 질화물 화합물을 함유하는 코팅층을 포함한다.
US 2002/0166606 은 물리적 기상 증착 (PVD) 또는 화학적 기상 증착 (CVD) 과 같은 진공 챔버 공정을 이용하여 TiN, TiCN, AlTiN, TiAlN, ZrN, ZrCN, AlZrCN 또는 AlZrTiN 을 포함하는 금속 화합물 코팅으로 금속 기판을 코팅하는 방법을 개시한다.
향상된 공정과 함께 빨라진 기계가공 속도 및 환경 보호를 위한 건식-작업 공정, 즉 절삭 유체 (윤활유) 를 사용하지 않는 금속 절삭 작업으로의 경향은 증가된 공기 절삭날 온도로 인해 공구 재료의 특성에 대해 훨씬 더 높은 요건을 부과한다. 특히, 높은 온도에서의 코팅 안정성, 예컨대 내산화성 및 내마모성은 훨씬 더 중대해 졌다.
본 발명의 목적은 상승된 온도에서의 금속 절삭 용도에서 향상된 성능을 가지는 코팅된 절삭 공구 인서트를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 절삭 공구 인서트에 증착된 (Zr,Al)N 층의 낮은 Zr 함량은 금속 절삭 동안 층의 고온 성능 및 날 강도를 상당히 향상시킨다.
도 1 은 균열된 (Zr0 .17Al0 .83)N 층의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 2 는 열 처리 온도에 대한 X-선 회절 패턴이다.
도 3 은 (ZrxAl1 -x)N 에서 조성 x 및 열 처리 온도에 대한 경도를 나타내고, 여기서 □: x=0.17, ○: x=0.30, △: x=0.50 및 ◇: x=1.00 이다.
도 4 는 (A) 층의 낮은 확대 개요 및 (B) 층의 더 높은 확대 개요에서 나타나는 (Zr0 .17Al0 .83)N 층의 (111) 및 (200) 회절 지점에서의 투과 전자 현미경 (TEM) 암시야 사진이다.
본 발명에 따르면, 초경합금, 서멧, 세라믹, 고속도강 (HSS), 다결정 다이아몬드 (PCD) 또는 다결정 입방정 질화붕소 (PCBN), 바람직하게는 초경합금 및 서멧의 경질 합금 본체를 포함하는 칩 제거 기계가공을 위한 절삭 공구 인서트가 제공되고, 이 본체에는 예컨대 EDS 또는 WDS 기법에 의해 결정된 0.05 < x < 0.30, 바람직하게는 0.10 < x < 0.25, 가장 바람직하게는 0.15 < x < 0.20 인 적어도 하나의 (ZrxAl1 -x)N 층을 포함하는 내마모성 코팅이 증착되고, 이 층은 X-선 회절에 의해 결정되는 단일 입방정상 또는 단일 육방정상 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 입방정상이 주된 입방정상과 육방정상의 혼합물로 구성된다. 원소 조성은 측정 정확도 내에서 층 전체에서 10 % 미만의 변동을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 예컨대 증착 동안의 인서트 홀더의 회전과 같은 증착 동안의 통상적인 공정 변동으로 인해 조성의 변동이 발생할 수도 있다.
상기 층은, 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 5 ㎛ 두께이고, 층의 중간 영역, 즉 성장 방향에서 두께의 30 % 내지 70 % 내의 영역의 단면 투과 전자 현미경검사에 의해 결정되는 < 500 nm, 바람직하게는 < 100 nm, 가장 바람직하게는 < 50 nm 의 평균 주상 폭을 가지는 나노결정질 주상 미세조직을 가지며, 상기 평균 주상 폭은 적어도 10 개의 인접한 주상의 폭의 측정으로부터의 평균이다.
상기 주상은, 상기 층의 중간 영역, 즉 성장 방향에서 층 두께의 30 % 내지 70 % 내의 영역의 단면 투과 전자 현미경검사에 의해 결정되는 < 100 nm, 바람직하게는 < 50 nm, 가장 바람직하게는 < 25 nm 의 평균 결정 크기를 가지는 나노결정질 영역을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 결정 크기는 적어도 10 개의 인접하는 결정의 크기의 측정으로부터의 평균으로서 결정된다.
나노결정질 조직을 갖는 상기 증착된 (Zr,Al)N 층은 > 25 GPa, 바람직하게는 < 45 GPa 의 경도를 갖는다.
본체는 추가로, (Zr,Al)N 층을 포함하여 0.7 ㎛ 내지 20 ㎛, 바람직하게는 1 ㎛ 내지 10 ㎛, 가장 바람직하게는 2 ㎛ 내지 7 ㎛ 의 총 코팅 두께로, 바람직하게는 TiN, TiC, Ti(C,N) 또는 (Ti,Al)N, 가장 바람직하게는 TiN 또는 (Ti,Al)N 의 내측 단층 및/또는 다층 코팅, 및/또는 바람직하게는 TiN, TiC, Ti(C,N), (Ti,Al)N 또는 산화물, 가장 바람직하게는 TiN 또는 (Ti,Al)N 의 외측 단층 및/또는 다층 코팅으로 코팅될 수도 있다.
본 발명의 층을 위한 증착 방법은, PVD, 예컨대 각각 원하는 층 조성을 가져오는 하나 이상의 순수 및/또는 합금 금속 (Zr,Al) 음극 또는 타겟을 사용하는 음극 아크 증발 또는 마그네트론 스퍼터링에 기초한다.
음극 아크 증발의 경우, (Zr,Al)N 층은 음극 크기에 따라 50 A 와 200 A 사이의 증발 전류로 성장된다. 층은, 1.0 Pa 과 7.0 Pa 사이, 바람직하게는 1.5 Pa 와 4.0 Pa 사이의 총 압력에서 혼합된 Ar + N2 분위기, 바람직하게는 순수 N2 에서 성장된다. 바이어스는 0 V 와 -300 V 사이, 바람직하게는 -10 V 와 -150 V 사이이고, 증착 온도는 200 ℃ 와 800 ℃ 사이, 바람직하게는 300 ℃ 와 600 ℃ 사이이다.
마그네트론 스퍼터링의 경우, (Zr,Al)N 층은 0.5 W/㎠ 와 15 W/㎠ 사이, 바람직하게는 1 W/㎠ 와 5 W/㎠ 사이의 스퍼터 타겟에 인가된 동력 밀도로 성장된다. 층은 0.13 Pa 과 7.0 Pa 사이, 바람직하게는 0.13 Pa 과 2.5 Pa 사이의 총 압력에서 혼합된 Ar + N2 또는 순수 N2 분위기에서 성장된다. 바이어스는 0 V 와 -300 V 사이, 바람직하게는 -10 V 와 -150 V 사이이고, 증착 온도는 200 ℃ 와 800 ℃ 사이, 바람직하게는 300 ℃ 와 600 ℃ 사이이다.
본 발명은 또한, 50 m/min ~ 500 m/min, 바람직하게는 75 m/min ~ 400 m/min 의 절삭 속도에서 그리고 절삭 속도 및 인서트 지오메트리에 따라 밀링의 경우 0.08 mm ~ 0.5 mm, 바람직하게는 0.1 mm ~ 0.4 mm 의 이당 평균 이송량으로 강, 스테인리스강 및 경화강을 기계가공하기 위한 상기에 따른 절삭 공구 인서트의 사용에 관한 것이다.
실시예 1
조성이 94 wt% WC - 6 wt% Co (미립형) 인 초경합금 인서트가 사용되었다.
증착 전에, 인서트는 표준 절차에 따라 세척되었다. 증착 시스템은 0.08 Pa 미만의 압력으로 배출되었고, 이후 인서트는 Ar 이온으로 스퍼터 세척되었다. 단일 (ZrxAl1 -x)N 층은 0.02 ≤ x ≤ 0.99 의 층 조성을 가져오는 (Zr,Al) 음극을 사용하는 음극 아크 증발을 이용하여 성장되었다. 층은 400 ℃, 2.5 Pa 의 총 압력의 순수 N2 분위기에서, -100 V 의 바이어스 및 100 A 와 150 A 사이의 증발 전류 (Zr 농도 > 50 at% 에 대해서는 더 높은 전류) 를 이용하여, 3 ㎛ 의 총 두께로 성장되었다.
도 1 은 나노결정질 조직에 대한 흐릿한 모습의 공유부를 갖는 본 발명에 따른 (균열된) 단면에서의 전형적인 층의 SEM 사진이다.
(ZrxAl1 -x)N 층의 금속 조성 x 는 Thermo Noran EDS 를 구비하는 LEO Ultra 55 주사 전자 현미경을 사용하여 에너지 분광 (EDS) 분석 영역에 의해 획득되었다. 산업 표준 및 ZAF 보정이 정량 분석을 위해 사용되었으며 Noran System Six (NSS 버전 2) 소프트웨어를 이용하여 평가되었다 (표 1 참조).
Figure pct00001
시효 경화, 즉 시간에 따른 코팅의 증가된 경화 효과를 모의실험하기 위해서, 120 분 동안 1200 ℃ 까지 불활성 Ar 분위기에서 인서트의 제어된 등온 열처리를 실행함으로써 가속된 시험 조건을 사용하였다. 또한, 이것은 금속 기계가공 동안의 인서트의 절삭날에 가까운 전형적인 온도이다.
증착된 층 및 열처리된 층의 XRD 패턴을 Cu K 알파 방사 및 θ-2θ 구성을 사용하여 획득하였다. 층 피크는 전형적으로 나노결정질 조직의 다소 넓은 특성이 있다. 또한, 층 결정질 조직은 본질적으로 1100 ℃ 까지의 열처리 온도에 영향을 받지 않는다. 실시예로서, 도 2 는 점선으로 표시된 (Zr,Al)N 의 입방정상을 갖는 (Zr0 .17Al0 .83)N 층의 XRD 패턴을 열처리 온도의 함수로서 나타내며, 지수화되지 않은 피크는 텅스텐 카바이드로부터 비롯되고 가능하게는 또한 작은 기여로 육방정 (Zr,Al)N 상으로부터 비롯된다.
Berkovich 다이아몬드 팁 및 25 mN 의 최대 팁 하중으로 UMIS 나노인덴테이션 (nanoindentation) 시스템을 이용하여 층의 나노인덴테이션 기술에 의해 경도 데이터를 추정하였다. 연마면에 인덴테이션이 형성되었다. 도 3 은 (ZrxAl1-x)N 층의 경도 (H) 를 열처리 및 조성 x 의 함수로 나타낸다. x ≤ 0.30 에 대하여, 시효 경화의 예상치 않은 증가가 달성된다. 구체적으로는, x = 0.17 에 대한 경도의 증가는 35 % 보다 큰데, 즉 27 Gpa 에서 37 GPa 의 값이 되었다.
200 kV 에서 작동하는 FEI Technai G2 TF 20 UT 를 이용하여 층의 미세조직을 연구하기 위해 단면 암시야 투과 전자 현미경 (TEM) 을 사용하였다. 샘플 준비는 표준 기계적 그라인딩/폴리싱 및 이온-빔 스퍼터링을 포함했다. 도 4 의 A 및 도 4 의 B 는 본 발명에 따른 (Zr0 .17Al0 .83)N 층의 (111) 및 (200) 반사의 단면 암시야 TEM 사진을 나타낸다. 도 4 의 A 는, 층 (L) 이 크기가 < 50 nm 인 결정질 영역 (밝은 대비) 을 포함하는 40 nm 의 평균 주상 폭 (도 4 의 B) (W) 을 갖는 주상 미세조직을 보이는 것을 나타낸다.
실시예 2
실시예 1 로부터의 인서트를 이하에 따라 시험하였다:
지오메트리: CNMA120408-KR
용도: 종방향 선삭
작업대상 재료: SS1672
절삭 속도: 240 m/min
이송량: 0.2 mm/rev
절삭 깊이: 2 mm
선삭 5 분 후 플랭크 마모를 측정하였고 이하의 결과가 나왔다.
Figure pct00002
선택된 절삭 데이터에 대해 플랭크 마모 <0.2 는 만족스럽다.

Claims (8)

  1. 초경합금, 서멧, 세라믹, 고속도강 (HSS), 다결정 다이아몬드 (PCD) 또는 다결정 입방정 질화붕소 (PCBN) 의 본체를 포함하고, 경질 내마모성 코팅이 도포되고, 상기 코팅은 적어도 하나의 층을 포함하는 절삭 공구 인서트에 있어서, 상기 층은 0.05 < x < 0.30, 바람직하게는 0.10 < x < 0.25 이고, 두께가 0.5 ㎛ 와 10 ㎛ 사이, 바람직하게는 0.5 ㎛ 와 5 ㎛ 사이이며, 단일 입방정상 또는 육방정상과 입방정상의 혼합물로 구성되는 나노결정질 주상 미세조직을 갖는 (ZrxAl1 -x)N 으로 구성되는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  2. 제 1 항에 있어서, 평균 주상 폭이 < 500 nm, 바람직하게는 < 100 nm 인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 주상은 크기가 < 100 nm, 바람직하게는 < 50 nm 인 결정질 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 층은 > 25 GPa 의 경도를 가지는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 본체는, 예컨대 TiN, TiC, Ti(C,N) 또는 (Ti,Al)N, 바람직하게는 TiN 또는 (Ti,Al)N 의 내측 단층 및/또는 다층 코팅, 및/또는 예컨대 TiN, TiC, Ti(C,N), (Ti,Al)N 또는 산화물, 바람직하게는 TiN 또는 (Ti,Al)N 의 외측 단층 및/또는 다층 코팅을 0.7 ㎛ 내지 20 ㎛, 바람직하게는 1 ㎛ 내지 10 ㎛, 가장 바람직하게는 2 ㎛ 내지 7 ㎛ 의 총 코팅 두께로 구비하는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  6. 초경합금, 서멧, 세라믹, PCD, HSS, CBN 계 재료의 본체를 포함하고, 경질 내마모성 코팅이 도포되며, 상기 코팅은 적어도 하나의 층을 포함하는 절삭 공구 인서트의 제조 방법에 있어서, 원하는 층 조성을 가져오는 조성을 갖는 (Zr,Al) 음극을 사용하는 음극 아크 증발에 의해 (Zr,Al)N 층이 성장되고, 증발 전류는 음극 크기에 따라 50 A 내지 200 A 이고, 성장 분위기는 1.0 Pa 과 7.0 Pa 사이, 바람직하게는 1.5 Pa 과 4.0 Pa 사이의 총 압력에서 혼합된 Ar + N2 분위기, 바람직하게는 순수 N2 분위기이고, 바이어스는 0 V 와 -300 V 사이, 바람직하게는 -10 V 와 -150 V 사이이고, 증착 온도는 200 ℃ 와 800 ℃ 사이, 바람직하게는 300 ℃ 와 600 ℃ 사이인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트의 제조 방법.
  7. 초경합금, 서멧, 세라믹, PCD, HSS, CBN 계 재료의 본체를 포함하고, 경질 내마모성 코팅이 도포되며, 상기 코팅은 적어도 하나의 층을 포함하는 절삭 공구 인서트의 제조 방법에 있어서, 원하는 층 조성을 가져오는 조성을 갖는 (Zr,Al) 스퍼터링 타겟을 사용하는 마그네트론 스퍼터링에 의해 (Zr,Al)N 층이 성장되고, 스퍼터 음극에 인가된 전력 밀도는 0.5 W/㎠ 와 15 W/㎠ 사이, 바람직하게는 1 W/㎠ 와 5 W/㎠ 사이이고, 성장 분위기는 0.13 Pa 와 7.0 Pa 사이, 바람직하게는 0.13 Pa 와 2.5 Pa 사이의 총 압력에서 혼합된 Ar + N2 또는 순수 N2 분위기이고, 바이어스는 0 V 와 -300 V 사이, 바람직하게는 -10 V 와 -150 V 사이이며, 증착 온도는 200 ℃ 와 800 ℃ 사이, 바람직하게는 300 ℃ 와 600 ℃ 사이인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트의 제조 방법.
  8. 50 m/min ~ 500 m/min, 바람직하게는 75 m/min ~ 400 m/min 의 절삭 속도에서, 절삭 속도 및 인서트 지오메트리에 따라 밀링의 경우 0.08 mm ~ 0.5 mm, 바람직하게는 0.1 mm ~ 0.4 mm 의 이당 평균 이송량으로, 강, 스테인리스강 및 경화강의 금속 절삭 용도를 위한 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구 인서트의 사용.
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