KR101614979B1 - 높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 분야를 위한 코팅된 절삭 공구 - Google Patents

높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 분야를 위한 코팅된 절삭 공구 Download PDF

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KR101614979B1
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Abstract

본 발명은, 초경합금, 서멧, 세라믹, 고속도강 (HSS), 다결정 다이아몬드 (PCD) 또는 다결정 입방정 질화붕소 (PCBN) 의 본체를 포함하고, 경질 내마모성 코팅이 도포되어 음극 아크 증발 또는 마그네트론 스퍼터링과 같은 물리적 기상 증착 (PVD) 에 의해 성장되는 절삭 공구 인서트에 관한 것이다. 상기 코팅은, 0.45 < x < 0.85 및 0.90 < y < 1.30 이고, 두께가 0.5 ~ 10 ㎛ 인 (ZrxAl1 -x)Ny 의 적어도 하나의 층을 포함한다. 상기 층은 단일 입방정 상 또는 육방정 상과 입방정 상의 혼합물로 구성되는 나노결정질 미세조직을 갖는다. 인서트는 높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 분야에서 특히 유용하고, 향상된 크레이터 내마모성을 갖는다.

Description

높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 분야를 위한 코팅된 절삭 공구{COATED CUTTING TOOL FOR METAL CUTTING APPLICATIONS GENERATING HIGH TEMPERATURES}
본 발명은, 칩 제거 기계가공을 위한 절삭 공구 인서트 및 물리적 기상 증착 (PVD) 에 의해, 바람직하게는 음극 아크 증발 (cathodic arc evaporation) 또는 마그네트론 스퍼터링 (magnetron sputtering) 에 의해 성장되는 높은 Zr 함량을 갖는 적어도 하나의 (Zr,Al)N 층을 포함하는 내마모성 코팅에 관한 것이다. 이 인서트는 높은 온도를 발생시키는 금속 절삭 분야, 예컨대 강, 스테인리스강 및 경화강의 기계가공에서 특히 유용하다.
Zr1 - XAlXN (0≤x≤1.0) 층이 합금 및/또는 금속 음극을 사용하는 음극 아크 증발에 의해 합성되었다 (H. Hasegawa 등, Surf. Coat. Tech 200 (2005)). Zr1 -XAlXN (x=0.37) 의 피크는 x = 0.50 에서 섬유아연석 (wurtzite) 조직으로 변화된 NaCl 조직을 보여주었다.
EP 1 785 504 에는, 표면 코팅된 기재 및 상기 기재에 형성된 고경도 코팅이 개시되어 있다. 상기 고경도 코팅은 주성분으로서의 Al, 및 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 가지는 질화물 화합물을 함유하는 코팅층을 포함한다.
JP 04-017664 에는, Al 의 농도가 모재와의 계면으로부터 층의 표면을 향해 연속적으로 또는 단계적으로 변하는 ZrxAl1 -x (0.5 < x < 1.0) 의 탄화물, 질화물 및 탄질화물의 적어도 하나로 구성되는 그래디언트 (gradient) 층이 개시되어 있다.
EP 1 935 999 에는, 내마모성 코팅을 갖는 초경합금 엔드 밀링 공구가 개시되어 있다. 내마모성 코팅은, PVD AlMe 질화물 또는 탄질화물의 제 1 층 (여기서, Me 는 Zr, V, Nb, Cr 또는 Ti 이고, Al 대 Me 의 원자 분율이 1.20 ~ 1.50 임), 및 PVD AlMe 질화물 또는 탄질화물의 제 2 층 (여기서, Me 는 Zr, V, Nb, Cr 또는 Ti 이고, Al 대 Me 의 원자 분율이 1.30 ~ 1.70 임) 을 포함한다.
향상된 공정과 함께 빨라진 기계가공 속도 및 환경 보호를 위한 건식-작업 공정, 즉 절삭 유체 (윤활유) 를 사용하지 않는 금속 절삭 작업으로의 경향은 증가된 공기 절삭날 온도로 인해 공구 재료의 특성에 대해 훨씬 더 높은 요건을 부과한다. 특히, 높은 온도에서의 코팅 안정성, 예컨대 내산화성 및 내마모성은 훨씬 더 중대해 졌다.
본 발명의 목적은 상승된 온도에서의 금속 절삭 분야에서 향상된 성능을 가지는 코팅된 절삭 공구 인서트를 제공하는 것이다.
초화학양론 (superstoichiometric) (Zr,Al)N 층의 높은 Zr 함량이 고온 특성을 향상시키고 특히 금속 절삭 동안 크레이터 내마모성을 향상시킨다는 것이 밝혀졌다.
도 1 은, 부서진 (fractured) (Al,Zr)N 층의 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 2 는, X선 회절 패턴 대 열처리 온도를 보여준다.
도 3 은, 경도 대 열처리 온도 및 조성을 보여주며, 여기서 x 는 (ZrxAl1 -x)N 에서의 x 이다.
도 4 는, (Zr,Al)N 층의 고해상도 투과형 전자 현미경 (TEM) 단면 사진이다.
본 발명에 따르면, 초경합금, 서멧, 세라믹, 고속도강 (HSS), 다결정 다이아몬드 (PCD) 또는 다결정 입방정 질화붕소 (PCBN), 바람직하게는 초경합금 및 서멧의 경질 합금 본체를 포함하는 칩 제거 기계가공용 절삭 공구가 제공되고, 상기 본체에는, 예컨대 EDS 또는 WDS 기법에 의해 결정되는 0.45 < x < 0.85, 바람직하게는 0.50 < x < 0.75, 및 0.90 ≤ y < 1.30, 바람직하게는 1.00 < y < 1.25, 더 바람직하게는 1.00 < y < 1.20 인 적어도 하나의 (ZrxAl1 -x)Ny 층을 포함하는 내마모성 코팅이 증착되고, 이 층은 X선 회절에 의해 결정되는 단일 입방정 상 또는 단일 육방정 상 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 입방정 상을 주로 갖는 입방정 상과 육방정 상의 혼합물로 구성된다. 원소 조성 (x 및 y) 은 측정 정확도 내에 있고, 바람직하게는 층 전체에서 10 % 미만의 변동을 갖는다. 또한, 예컨대 증착 동안의 인서트 홀더의 회전과 같은 증착 동안의 통상적인 공정 변동으로 인해 조성의 변동이 발생할 수도 있다.
상기 층은, 0.5 ~ 10 ㎛, 바람직하게는 0.5 ~ 5 ㎛ 두께이고, 층의 중간 영역, 즉 성장 방향에서 두께의 30 ~ 70 % 내의 영역의 단면 투과 전자 현미경검사에 의해 결정되는 100 ㎚ 미만, 바람직하게는 50 ㎚ 미만, 가장 바람직하게는 25 ㎚ 미만의 평균 미소결정 크기를 갖는 나노결정질 미세조직을 갖는다. 상기 평균 미소결정 크기는 적어도 10 개의 인접한 미소결정의 크기의 측정으로부터의 평균이다.
나노결정질 조직을 갖는 상기 증착된 상태 그대로의 (Zr,Al)N 층은 23 ㎬ 초과 그리고 바람직하게는 35 ㎬ 미만의 경도를 갖는다.
본체는, (Zr,Al)N 층을 포함하여 0.7 ~ 20 ㎛, 바람직하게는 1 ~ 10 ㎛, 가장 바람직하게는 2 ~ 7 ㎛ 의 총 코팅 두께로, 바람직하게는 TiN, TiC, Ti(C,N) 또는 (Ti,Al)N, 가장 바람직하게는 TiN 또는 (Ti,Al)N 의 내측 단층 및/또는 다층 코팅, 및/또는 바람직하게는 TiN, TiC, Ti(C,N), (Ti,Al)N 또는 산화물, 가장 바람직하게는 TiN 또는 (Ti,Al)N 의 외측 단층 및/또는 다층 코팅으로 더 코팅될 수도 있다.
일 실시형태에서, 혼합된 Ar + N2 분위기, 바람직하게는 순수한 N2 에서 그리고 총 압력 1.0 ~ 7.0 ㎩, 바람직하게는 1.5 ~ 4.0 ㎩ 에서, 증발 전류 50 ~ 200 A, 바이어스 0 ~ -300 V, 바람직하게는 -10 ~ -150 V, 및 온도 200 ~ 800 ℃, 바람직하게는 300 ~ 600 ℃ 의 조건으로, 희망하는 층 조성이 얻어지는 음극으로부터 음극 아크 증발에 의해, 바람직하게는 합금 음극의 증발에 의해, (Zr,Al)N 이 증착된다.
제 2 실시형태에서, 혼합된 Ar + N2 또는 순수한 N2 분위기에서 그리고 총 압력 0.1 ~ 7.0 ㎩, 바람직하게는 0.1 ~ 2.5 ㎩ 에서, 스퍼터 음극에 가해진 전력 밀도 0.5 ~ 15 W/㎠, 바람직하게는 1 ~ 5 W/㎠, 바이어스 0 ~ -300 V, 바람직하게는 -10 ~ -150 V, 및 온도 200 ~ 800 ℃, 바람직하게는 300 ~ 600 ℃ 의 조건으로, 희망하는 층 조성이 얻어지는 타겟으로부터 마그네트론 스퍼터링에 의해, 바람직하게는 합금 또는 복합재 타겟으로부터 스퍼터링에 의해, (Zr,Al)N 이 증착된다.
본 발명은 또한, 50 ~ 500 m/min, 바람직하게는 75 ~ 400 m/min 의 절삭 속도에서 그리고 절삭 속도 및 인서트 지오메트리에 따라 밀링의 경우 0.08 ~ 0.5 ㎜, 바람직하게는 0.1 ~ 0.4 ㎜ 의 이당 (per tooth) 평균 이송량으로 강, 스테인리스강 및 경화된 강을 기계가공하기 위한 상기에 따른 절삭 공구 인서트의 사용에 관한 것이다.
예 1
조성이 94 wt% WC - 6 wt% Co (미립자형) 인 초경합금 인서트를 사용하였다.
증착 전에, 표준 절차에 따라 인서트를 세척하였다. 시스템을 0.08 ㎩ 미만의 압력으로 배기 (evacuate) 하였고, 그리고 나서 인서트를 Ar 이온으로 스퍼터 세척하였다. 합금 (Zr,Al) 음극을 사용하는 음극 아크 증발을 이용하여 단일 (ZrxAl1 -x)Ny 층을 성장시켰다. 400 ℃, 2.5 ㎩ 의 총 압력의 순수 N2 분위기에서, -100 V 의 바이어스 및 100 A 와 200 A 사이의 증발 전류를 이용하여, 총 두께 3 ㎛ 까지 층을 성장시켰고, 그 결과 표 1 에 따른 층 조성이 되었다.
도 1 은 나노결정질 조직에서 흔한 유리질 외관을 갖는 본 발명에 따른 (부서진) 단면에서의 전형적인 층의 SEM 현미경 사진이다.
(ZrxAl1 -x)Ny 층의 금속 조성 (x) 은 Thermo Noran EDS 를 구비하는 LEO Ultra 55 주사 전자 현미경을 사용하여 에너지 분광 (EDS) 분석 영역에 의해 획득되었다. 산업 표준 및 ZAF 보정이 정량 분석을 위해 사용되었으며 Noran System Six (NSS 버전 2) 소프트웨어를 이용하여 평가되었다 (표 1 참조).
(ZrxAl1 -x)Ny 층의 일부에 대한 질소 함량 (y) 은, 입사되는 40 MeV 요오드 이온 빔을 이용하는 Flight Elastic Recoil Detection Analysis (ERDA) 의 시간으로써 획득되었다. 획득된 원소 깊이 프로파일로부터, 층에서 300 ㎚ 의 깊이까지 데이터를 이용하여 y 값을 산출하였다.
Figure 112011076785997-pct00001
시효 경화, 즉 시간에 따른 코팅의 증가된 경화 효과를 모의실험하기 위해서, 120 분 동안 1200 ℃ 까지 불활성 Ar 분위기에서 인서트의 제어된 등온 열처리를 실행함으로써 가속된 시험 조건을 사용하였다. 또한, 이것은 금속 기계가공 동안의 인서트의 절삭날에 가까운 전형적인 온도이다.
증착된 층 및 열처리된 층의 XRD 패턴을 Cu K 알파 방사 및 θ-2θ 구성을 사용하여 획득하였다. 층 피크는 전형적으로 나노결정질 조직의 다소 넓은 특성이 있다. 더욱이, 입방정 상의 분율은 열처리 온도가 증가함에 따라 증가하고, 더 잘 정의된 회절 피크로써 관찰된다. 일례로, 도 2 는 열처리 온도의 함수로써 (Zr0 .67Al0 .33)N 층의 XRD 결과를 보여주는데, 입방정 상은 (111) 및 (200) 으로, 인서트는 (S) 로, 그리고 육방정 상은 점선으로 표시되어 있다. 도면에서 분명한 것처럼, 증착된 상태 그대로의 층 (25 ℃ 로 표시되어 있음) 은 나노결정질 육방정과 입방정 조직 (Zr,Al)N 의 혼합을 보여준다.
Berkovich 다이아몬드 팁 및 25 mN 의 최대 팁 하중으로 UMIS 나노인덴테이션 (nanoindentation) 시스템을 이용하여 층의 나노인덴테이션 기술에 의해 경도 데이터를 추정하였다. 연마면에 인덴테이션이 형성되었다. 도 3 은 (ZrxAl1-x)N 층의 경도 (H) 를 열처리 및 조성 x 의 함수로 나타낸다. x > 0.50 의 경우, 시효 경화의 예상치 않은 증가가 달성된다. 구체적으로는, x = 0.67 의 경우 경도의 증가는 25 % 초과이고, 즉 값이 25 ㎬ 로부터 33 ㎬ 로 증가하였다.
200 kV 에서 작동하는 FEI Technai G2 TF 20 UT 를 이용하여 층의 미세조직을 연구하기 위해, 단면 고해상도 투과형 전자 현미경 (TEM) 을 사용하였다. 샘플 준비는 표준 기계적 그라인딩/폴리싱 및 이온-빔 스퍼터링을 포함하였다. 도 4 는, 상기 층이 25 ㎚ 미만의 평균 미소결정 크기를 갖는 나노결정질 미세조직을 나타내는 것을 보여준다.
예 2
예 1 로부터의 인서트를 이하에 따라 시험하였다:
지오메트리 (geometry): CNMA120408-KR
용도: 종방향 선삭
작업물 재료: SS1672
절삭 속도: 240 m/min
이송량: 0.2 ㎜/rev
절삭 깊이: 2 ㎜
5 분의 선삭 후, 크레이터 마모를 크레이터 면적 (㎟) 으로서 측정하였고, 그 결과는 다음과 같다.
Figure 112011076785997-pct00002
선택된 절삭 데이터에서 0.1 미만의 크레이터 마모가 만족스럽다.

Claims (16)

  1. 초경합금, 서멧, 세라믹, 고속도강 (HSS), 다결정 다이아몬드 (PCD) 또는 다결정 입방정 질화붕소 (PCBN) 의 본체를 포함하고, 경질 내마모성 코팅이 도포되고, 상기 코팅은 적어도 하나의 층을 포함하는 절삭 공구 인서트에 있어서,
    상기 층은, 0.50 < x < 0.75 및 0.90 ≤ y < 1.30 이고, 두께가 0.5 ~ 10 ㎛ 이며, 단일 입방정 상 또는 육방정 상과 입방정 상의 혼합물로 구성되는 나노결정질 미세조직을 갖는 (ZrxAl1-x)Ny 로 구성되는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (ZrxAl1-x)Ny 층의 두께가 0.5 ~ 5 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    100 ㎚ 미만의 평균 미소결정 크기로서, 상기 평균 미소결정 크기는 적어도 10 개의 인접한 미소결정의 크기의 측정으로부터의 평균인, 평균 미소결정 크기를 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    50 ㎚ 미만의 평균 미소결정 크기로서, 상기 평균 미소결정 크기는 적어도 10 개의 인접한 미소결정의 크기의 측정으로부터의 평균인, 평균 미소결정 크기를 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    1.00 < y < 1.25 인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  6. 제 1 항에 있어서,
    1.00 < y < 1.20 인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  7. 제 1 항에 있어서,
    원소 조성 (x 및 y) 이 층 전체에서 10 % 미만의 변동을 갖는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 층은 23 ㎬ 초과의 경도를 갖는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 본체는, TiN, TiC, Ti(C,N) 또는 (Ti,Al)N 의 내측 코팅, 및 TiN, TiC, Ti(C,N), (Ti,Al)N 또는 산화물의 외측 코팅 중 하나 이상을 더 포함하고, (Zr,Al)N 층과, 내측 코팅 및 외측 코팅 중 하나 이상으로 이루어지는 총 코팅 두께는, 0.7 ~ 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 본체는, TiN 또는 (Ti,Al)N 의 내측 코팅, 및/또는 TiN 또는 (Ti,Al)N 의 외측 코팅을 구비하는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  11. 제 1 항에 있어서,
    총 코팅 두께가 2 ~ 7 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구 인서트의 제조 방법으로서,
    혼합된 Ar + N2 분위기에서 그리고 총 압력 1.0 ~ 7.0 ㎩ 에서, 증발 전류 50 ~ 200 A, 바이어스 0 ~ -300 V, 및 온도 200 ~ 800 ℃ 의 조건으로, 음극으로부터 음극 아크 증발에 의해, 상기 (Zr,Al)N 층을 증착시키는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트의 제조 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구 인서트의 제조 방법으로서,
    순수한 N2 분위기에서 총 압력 1.0 ~ 7.0 ㎩ 에서, 증발 전류 50 ~ 200 A, 바이어스 0 ~ -300 V, 및 온도 200 ~ 800 ℃ 의 조건으로, 음극으로부터 음극 아크 증발에 의해, 상기 (Zr,Al)N 층을 증착시키는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트의 제조 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구 인서트의 제조 방법으로서,
    혼합된 Ar + N2 또는 순수한 N2 분위기에서 그리고 총 압력 0.1 ~ 7.0 ㎩ 에서, 스퍼터 음극에 가해진 전력 밀도 0.5 ~ 15 W/㎠, 바이어스 0 ~ -300 V, 및 온도 200 ~ 800 ℃ 의 조건으로, 타겟으로부터 마그네트론 스퍼터링에 의해, 상기 (Zr,Al)N 층을 증착시키는 것을 특징으로 하는 절삭 공구 인서트의 제조 방법.
  15. 절삭 속도 및 인서트 지오메트리에 따라 밀링의 경우 0.08 ~ 0.5 ㎜ 의 이당 (per tooth) 평균 이송량으로, 50 ~ 500 m/min 의 절삭 속도에서, 강, 스테인리스강 및 경화된 강의 금속 절삭을 위해, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구 인서트를 사용하는 방법.
  16. 삭제
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