KR20110013801A - Setter for manufacturing ceramic and manufacturing method thereof - Google Patents
Setter for manufacturing ceramic and manufacturing method thereof Download PDFInfo
- Publication number
- KR20110013801A KR20110013801A KR1020090071437A KR20090071437A KR20110013801A KR 20110013801 A KR20110013801 A KR 20110013801A KR 1020090071437 A KR1020090071437 A KR 1020090071437A KR 20090071437 A KR20090071437 A KR 20090071437A KR 20110013801 A KR20110013801 A KR 20110013801A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- zirconia
- alumina
- setter
- manufacturing
- ceramic
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B18/00—Layered products essentially comprising ceramics, e.g. refractory products
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
- B32B37/10—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the pressing technique, e.g. using action of vacuum or fluid pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
- B32B38/0036—Heat treatment
- B32B38/004—Heat treatment by physically contacting the layers, e.g. by the use of heated platens or rollers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62218—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic films, e.g. by using temporary supports
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/638—Removal thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/10—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by using foaming agents or by using mechanical means, e.g. adding preformed foam
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2305/00—Condition, form or state of the layers or laminate
- B32B2305/02—Cellular or porous
- B32B2305/026—Porous
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Furnace Charging Or Discharging (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 세라믹 제조용 세터에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제조 공정을 단순화하고, 제조 비용을 낮추며, 양면 모두를 사용할 수 있는 세라믹 제조용 세터 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a ceramic manufacturing setter, and more particularly, to a ceramic manufacturing setter and a method for manufacturing the same, which simplifies the manufacturing process, lowers the manufacturing cost, and can use both surfaces.
세라믹 제조용 세터(setter)는 세라믹 원재료를 소결 압착하여 세라믹 부품을 제조할 때 세라믹 원재료를 지지하는 역할을 한다. 이러한 세라믹 제조용 세터는 세라믹 원재료의 소결 온도 이상에서 파손되거나 변형이 일어나지 않아야 하며, 세라믹 원재료에 포함된 금속 산화물과 반응하지 않아야 한다.A setter for manufacturing a ceramic serves to support the ceramic raw material when the ceramic component is manufactured by sintering and compressing the ceramic raw material. This ceramic manufacturing setter should not be damaged or deformed above the sintering temperature of the ceramic raw material, and should not react with the metal oxide contained in the ceramic raw material.
예를 들어, 알루미나(Al2O3)로 제조된 세터의 경우, 고체산화물 연료전지의 전극 구성 물질인 Ni 산화물을 알루미나 세터 위에서 소결하면, 알루미나 세터와 Ni 산화물이 반응하여 니켈 알루미네이트(NiAl2O4)가 형성되고, Ni 성분이 알루미나 세터로 이동하여 연료전지 스택 제조시 제품 불량이 발생하게 된다.For example, in the case of a setter made of alumina (Al 2 O 3 ), when Ni oxide, which is an electrode constituent of a solid oxide fuel cell, is sintered on an alumina setter, the alumina setter and Ni oxide react to form nickel aluminate (NiAl 2). O 4 ) is formed, the Ni component is moved to the alumina setter, and product defects occur when manufacturing the fuel cell stack.
따라서 알루미나 지지체 위에 Ni과의 반응성이 없는 지르코니아(ZrO2) 코팅 층을 형성한 세터가 제안되었다. 이 세터는 지르코니아로 제조된 세터와 동일한 효과(예를 들어, 녹는점이 매우 높고, 많은 금속과의 반응성이 적은 효과)를 발휘하면서 생산 원가를 줄일 수 있는 장점이 있다.Therefore, a setter has been proposed in which a zirconia (ZrO 2 ) coating layer having no reactivity with Ni is formed on an alumina support. This setter has the same advantages as the setter made of zirconia (for example, a very high melting point and less reactivity with many metals) while reducing the production cost.
전술한 세터는, ① 가압 프레스법 또는 슬립 캐스팅법을 이용하여 알루미나 지지체를 성형한 다음 이를 소성 및 탈지하여 알루미나 지지체를 제조하고, ② 스프레이 코팅법을 이용하여 알루미나 지지체 위에 지르코니아를 도포한 다음 이를 소성 및 탈지하여 지르코니아 코팅층을 형성하며, ③ 세터의 표면을 가공 및 절단하는 과정을 거쳐 완성된다.The above-described setter is prepared by a) forming an alumina support by using a pressure press method or a slip casting method, and then firing and degreasing it to produce an alumina support, and ② applying zirconia on the alumina support by using a spray coating method and then firing it. And degreasing to form a zirconia coating layer, ③ is completed through the process of processing and cutting the surface of the setter.
그런데 가압 프레스법과 슬립 캐스팅법은 생산성이 높지 못하며, 연속식 공정이 불가능하다. 스프레이 코팅법은 공정 단가가 매우 높고, 양면 코팅에 어려움이 있으며, 지르코니아 코팅층의 두께가 불균일하기 때문에 제조 후 정밀 가공이 요구되나, 정밀 가공 후에는 제조 수율이 저하되는 이중의 문제를 안고 있다. 더욱이 종래에는 두 번에 걸친 소성 및 탈지 공정으로 인해 제조 공정이 복잡해지고, 제조 비용이 상승하게 된다.However, the pressure press method and the slip casting method are not high in productivity, and continuous processes are impossible. The spray coating method has a high process cost, difficulty in double-sided coating, and precision processing after manufacturing is required because the thickness of the zirconia coating layer is nonuniform, but there is a double problem that the manufacturing yield is reduced after the precision processing. Moreover, conventionally, two firing and degreasing processes complicate the manufacturing process and increase the manufacturing cost.
본 발명은 제조 공정을 단순화하고, 제조 비용을 낮추며, 양면 사용이 가능한 세라믹 제조용 세터 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.The present invention aims to simplify the manufacturing process, lower the manufacturing cost, and to provide a ceramic manufacturing setter and a method of manufacturing the same, which can be used on both sides.
본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 제조용 세터의 제조 방법은, ⅰ) 알루미 나(Al2O3)를 포함하는 제1 슬러리 및 지르코니아(ZrO2)를 포함하는 제2 슬러리를 제조하는 단계와, ⅱ) 제1 슬러리와 제2 슬러리를 각각 바탕 필름 위에 도포, 건조 후 바탕 필름을 제거하여 알루미나 테이프 및 지르코니아 테이프를 제조하는 단계와, ⅲ) 알루미나 테이프를 복수개 적층하여 알루미나 스택을 형성하고, 알루미나 스택 위에 지르코니아 테이프를 복수개 적층하여 지르코니아 스택을 형성하는 단계와, ⅳ) 알루미나 스택과 지르코니아 스택을 가열 압착 후 동시 소성 및 탈지하여 알루미나 지지체와 지르코니아 코팅층을 형성하는 단계를 포함한다.Method for producing a ceramic setter according to an embodiment of the present invention, iii) preparing a first slurry containing alumina (Al 2 O 3 ) and a second slurry containing zirconia (ZrO 2 ), Ii) applying a first slurry and a second slurry onto the base film and drying the base film to remove the base film, and iii) laminating a plurality of alumina tapes to form an alumina stack, and then stacking the alumina stack. Forming a zirconia stack by laminating a plurality of zirconia tapes thereon; and iii) concurrently calcining and degreasing the alumina stack and the zirconia stack to form an alumina support and a zirconia coating layer.
제1 슬러리는 알루미나와 탈크가 혼합된 세라믹 파우더, 바인더, 해교제, 가소제, 및 용매를 포함할 수 있다. 알루미나는 세라믹 파우더에 대해 60중량% 내지 80중량%로 포함될 수 있다. 제1 슬러리는 기공제를 더 포함할 수 있다. 기공제는 세라믹 파우더에 대해 20중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 제1 슬러리는 3000cps 내지 7000cps의 점도를 가질 수 있다.The first slurry may include a ceramic powder mixed with alumina and talc, a binder, a peptizing agent, a plasticizer, and a solvent. Alumina may be included in an amount of 60% to 80% by weight based on the ceramic powder. The first slurry may further comprise a pore agent. The pore-forming agent may be included in an amount of 20% to 40% by weight based on the ceramic powder. The first slurry may have a viscosity of 3000 cps to 7000 cps.
제2 슬러리는 지르코니아 파우더, 바인더, 해교제, 가소제, 및 용매를 포함할 수 있다. 제2 슬러리는 기공제를 더 포함할 수 있다. 기공제는 지르코니아 파우더에 대해 10중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다.The second slurry may comprise zirconia powder, a binder, a peptizing agent, a plasticizer, and a solvent. The second slurry may further comprise a pore agent. The pore-forming agent may be included in an amount of 10% to 20% by weight based on the zirconia powder.
지르코니아 테이프는 40㎛ 내지 100㎛의 두께를 가질 수 있다.Zirconia tapes may have a thickness of 40 μm to 100 μm.
가열 압착은 70℃ 내지 100℃에서 진행될 수 있고, 동시 소성은 1500℃ 내지 1600℃에서 진행될 수 있다. 지르코니아 스택을 알루미나 스택의 양면에 배치하여 지르코니아 코팅층을 알루미나 지지체의 양면에 형성할 수 있다.Thermal compression may be performed at 70 ° C. to 100 ° C., and simultaneous firing may be performed at 1500 ° C. to 1600 ° C. The zirconia stack can be placed on both sides of the alumina stack to form a zirconia coating layer on both sides of the alumina support.
본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 제조용 세터는, 전술한 방법으로 제조된 알루미나 지지체와 지르코니아 코팅층을 포함한다.The setter for manufacturing a ceramic according to an embodiment of the present invention includes an alumina support and a zirconia coating layer prepared by the method described above.
알루미나 지지체는 1.5mm 내지 3mm의 두께를 가질 수 있고, 지르코니아 코팅층은 30㎛ 내지 200㎛의 두께를 가질 수 있다. 알루미나 지지체와 지르코니아 코팅층은 10% 내지 50%의 기공도를 가질 수 있다.The alumina support may have a thickness of 1.5mm to 3mm, the zirconia coating layer may have a thickness of 30㎛ 200㎛. The alumina support and the zirconia coating layer may have a porosity of 10% to 50%.
본 발명에 의한 세터의 제조 방법에 따르면, 소성 공정 수를 줄여 전체 제조 공정을 단순화하고, 제조 비용을 절감할 수 있다. 또한, 지르코니아 코팅층의 표면 구조 및 세터의 기공도를 용이하게 제어할 수 있으므로, 세터의 사용 목적에 따라 다양한 종류의 세터를 제조할 수 있고, 테이프 캐스팅법의 특성상 연속식 제조가 가능하므로 세터의 대량 생산이 가능하다. 또한, 알루미나 지지체의 양면에 지르코니아 코팅층을 형성하므로 세터의 양면 모두를 사용할 수 있다.According to the method of manufacturing a setter according to the present invention, the number of firing steps can be reduced, thereby simplifying the entire manufacturing process and reducing the manufacturing cost. In addition, since the surface structure of the zirconia coating layer and the porosity of the setter can be easily controlled, various kinds of setters can be manufactured according to the purpose of use of the setter, and the continuous casting can be performed due to the characteristics of the tape casting method. Production is possible. In addition, since the zirconia coating layer is formed on both sides of the alumina support, both sides of the setter can be used.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention. As those skilled in the art would realize, the described embodiments may be modified in various different ways, all without departing from the spirit or scope of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 제조용 세터의 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.1 is a process flowchart showing a method of manufacturing a ceramic manufacturing setter according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참고하면, 세라믹 제조용 세터의 제조 방법은, 알루미나(Al2O3)를 포함하는 제1 슬러리 및 지르코니아(ZrO2)를 포함하는 제2 슬러리를 제조하는 제1 단계(S100)와, 제1 슬러리를 이용하여 알루미나 테이프를 제조하고 제2 슬러리를 이용하여 지르코니아 테이프를 제조하는 제2 단계(S200)와, 알루미나 테이프와 지르코니아 테이프를 이용하여 알루미나 스택과 지르코니아 스택을 형성하는 제3 단계(S300)와, 알루미나 스택과 지르코니아 스택을 가열 압착 후 동시 소성 및 탈지하여 알루미나 지지체와 지르코니아 코팅층을 형성하는 제4 단계(S400)를 포함한다.Referring to FIG. 1, a method of manufacturing a ceramic setter includes a first step (S100) of preparing a first slurry including alumina (Al 2 O 3 ) and a second slurry including zirconia (ZrO 2 ), A second step (S200) of preparing an alumina tape using a first slurry and a zirconia tape using a second slurry, and a third step of forming an alumina stack and a zirconia stack using an alumina tape and a zirconia tape ( S300) and a fourth step (S400) of forming the alumina support and the zirconia coating layer by simultaneously calcining and degreasing the alumina stack and the zirconia stack by heat pressing.
제1 단계(S100)에서, 제1 슬러리는 테이프 캐스팅용 알루미나 슬러리이고, 제2 슬러리는 테이프 캐스팅용 지르코니아 슬러리이다.In the first step (S100), the first slurry is an alumina slurry for tape casting, and the second slurry is a zirconia slurry for tape casting.
제1 슬러리는 알루미나와 탈크가 혼합된 세라믹 파우더, 바인더, 가소제, 해교제, 및 용매를 포함한다. 이때 알루미나는 세라믹 파우더에 대해 60중량% 내지 80중량%로 포함되고, 탈크는 세라믹 파우더에 대해 20중량% 이하로 포함될 수 있다.The first slurry includes a ceramic powder mixed with alumina and talc, a binder, a plasticizer, a peptizing agent, and a solvent. At this time, the alumina may be included in 60% by weight to 80% by weight based on the ceramic powder, talc may be included in 20% by weight or less based on the ceramic powder.
세라믹 파우더에 대한 알루미나의 함량이 60중량% 미만이면, 세라믹 제조용 세터의 기계적 강도가 낮아져 세라믹 소결시 고온에서 균열이 발생할 수 있다. 세라믹 파우더에 대한 알루미나의 함량이 80중량%를 초과하면, 제4 단계(S400)에서 알루미나 지지체와 지르코니아 코팅층의 수축에 차이가 생기므로 지르코니아 코팅층의 분리 현상이 나타나거나 균열이 발생할 수 있다. 또한, 세라믹 파우더에 대한 탈크의 함량이 20중량%를 초과하면, 알루미나 지지체의 소결이 어려워져 세라믹 제조용 세터의 기계적 강도가 낮아지고, 소결시 휘어지는 현상이 나타날 수 있다.If the content of alumina in the ceramic powder is less than 60% by weight, the mechanical strength of the ceramic setter may be lowered, so that cracking may occur at high temperatures during ceramic sintering. When the content of the alumina in the ceramic powder exceeds 80% by weight, a difference occurs in shrinkage of the alumina support and the zirconia coating layer in the fourth step (S400), which may result in separation of the zirconia coating layer or cracking. In addition, when the content of talc in the ceramic powder exceeds 20% by weight, it is difficult to sinter the alumina support, thereby lowering the mechanical strength of the ceramic manufacturing setter, and may cause a phenomenon of bending during sintering.
제1 슬러리는 기공 형성을 위한 기공제를 더 포함할 수 있다. 이 경우 알루미나 지지체는 기공제의 함량에 비례하는 다공성을 나타낸다. 기공제는 카본계 물질로 제조되며, 그라파이트, 카본 블랙, 전분, 및 에틸 셀룰로오스 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 기공제는 세라믹 파우더에 대해 20중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다.The first slurry may further include a pore agent for pore formation. In this case, the alumina support exhibits a porosity proportional to the content of the pore agent. The pore agent is made of a carbon-based material and may include at least one of graphite, carbon black, starch, and ethyl cellulose. The pore-forming agent may be included in an amount of 20% to 40% by weight based on the ceramic powder.
세라믹 파우더에 대한 기공제의 함량이 20중량% 미만이면, 알루미나 지지체가 과도하게 치밀화되어 세라믹 제조용 세터로 사용시 세라믹 소결 과정에서 탈지의 문제를 일으킬 수 있다. 세라믹 파우더에 대한 기공제의 함량이 40중량%를 초과하면, 알루미나 지지체의 기계적 강도가 낮아져 세라믹 제조용 세터로 장기 사용시 균열의 문제를 유발할 수 있다.If the content of the pore-forming agent in the ceramic powder is less than 20% by weight, the alumina support may be excessively densified, which may cause a problem of degreasing during the ceramic sintering process when used as a setter for producing a ceramic. If the content of the pore-forming agent in the ceramic powder exceeds 40% by weight, the mechanical strength of the alumina support is lowered, which may cause a problem of cracking during long-term use as a setter for producing ceramics.
전술한 세라믹 분말과 기공제를 바인더, 가소제, 및 해교제가 녹아있는 용매에 혼합하고, 이 혼합물을 비드 밀링(bead milling) 공정으로 교반하여 제1 슬러리를 제조한다. 제1 슬러리는 테이프 캐스팅에 적합한 3000cps 내지 7000cps의 점도를 가질 수 있다.The above-mentioned ceramic powder and pore-forming agent are mixed with a solvent in which a binder, a plasticizer, and a peptizing agent are dissolved, and the mixture is stirred by a bead milling process to prepare a first slurry. The first slurry may have a viscosity of 3000 cps to 7000 cps suitable for tape casting.
제2 슬러리는 지르코니아 파우더, 바인더, 가소제, 해교제, 및 용매를 포함한다. 제2 슬러리 또한 기공 형성을 위한 기공제를 더 포함할 수 있다. 이 경우 지르코니아 코팅층은 기공제의 함량에 비례하는 다공성을 나타낸다. 기공제의 성분은 제1 슬러리와 동일하며, 지르코니아 파우더에 대해 10중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다.The second slurry contains zirconia powder, a binder, a plasticizer, a peptizing agent, and a solvent. The second slurry may also further include a pore agent for pore formation. In this case, the zirconia coating layer exhibits a porosity proportional to the content of the pore agent. The component of the pore-forming agent is the same as the first slurry, and may be included in an amount of 10% to 20% by weight based on the zirconia powder.
지르코니아 파우더에 대한 기공제의 함량이 10중량% 미만이면, 제4 단계(S400)에서 지르코니아 코팅층이 과도하게 치밀화되어 세라믹 제조용 세터 사용시 바인더 탈지의 문제를 일으킬 수 있다. 지르코니아 파우더에 대한 기공제의 함량이 20중량%를 초과하면, 제4 단계(S400)에서 지르코니아 코팅층의 소결이 어렵게 되어 알루미나 지지체와의 층간 분리가 일어나거나 층 사이가 들뜨는 현상이 발생할 수 있다.If the content of the pore-based to the zirconia powder is less than 10% by weight, the zirconia coating layer is excessively densified in the fourth step (S400) may cause a problem of binder degreasing when using a setter for manufacturing ceramics. When the content of the pore-forming agent to the zirconia powder exceeds 20% by weight, the sintering of the zirconia coating layer in the fourth step (S400) is difficult to cause the delamination with the alumina support may occur or the phenomenon of lifting between the layers may occur.
전술한 지르코니아 파우더와 기공제를 바인더, 가소제, 및 해교제가 녹아있는 용매에 혼합하고, 이 혼합물을 비드 밀링 공정으로 교반하여 제2 슬러리를 제조한다. 제2 슬러리는 테이프 캐스팅에 적합한 1000cps 내지 3000cps의 점도를 가질 수 있다.The zirconia powder and the pore-forming agent described above are mixed with a solvent in which a binder, a plasticizer, and a peptizing agent are dissolved, and the mixture is stirred by a bead milling process to prepare a second slurry. The second slurry may have a viscosity of 1000 cps to 3000 cps suitable for tape casting.
도 2는 도 1에 도시한 제2 단계에서 사용되는 테이프 캐스팅 장치를 나타낸 사시도이고, 도 3은 도 2에 도시한 테이프 캐스팅 장치의 부분 확대 단면도이다.FIG. 2 is a perspective view showing the tape casting device used in the second step shown in FIG. 1, and FIG. 3 is a partially enlarged cross-sectional view of the tape casting device shown in FIG.
도 2와 도 3을 참고하면, 테이프 캐스팅 장치(100)는 바탕 필름(12)을 이송하는 한 쌍의 롤러(14)와, 슬러리를 제공받아 바탕 필름(12) 위에 도포하는 슬러리 챔버(16)와, 슬러리 챔버(16)에 부착되어 슬러리를 균일한 두께로 밀어내는 닥터 블레이드(18)와, 바탕 필름(12) 위에 도포된 슬러리를 건조시키는 건조 챔버(20) 등을 포함한다.2 and 3, the
전술한 테이프 캐스팅 장치(100)를 이용하여 제1 슬러리를 바탕 필름(12) 위에 도포 후 건조시켜 알루미나 테이프 모재를 형성하고, 같은 방법으로 제2 슬러리 를 바탕 필름(12) 위에 도포 후 건조시켜 지르코니아 테이프 모재를 형성한다. 이어서 알루미나 테이프 모재와 지르코니아 테이프 모재를 원하는 크기로 절단 및 가공한 후 바탕 필름(12)을 제거하여 알루미나 테이프와 지르코니아 테이프를 완성한다.The first slurry is applied onto the
이 과정에서 알루미나 테이프는 이후 알루미나 지지체가 되므로 전술한 3000cps 내지 7000cps의 고점도 슬러리로 제조되는 것이 유용하며, 200㎛ 내지 500㎛의 비교적 큰 두께로 형성될 수 있다. 지르코니아 테이프는 이후 알루미나 지지체와의 반응을 억제하기 위한 최소 두께인 40㎛ 이상의 두께를 가지는 한편, 지르코니아 코팅층의 균질성 유지를 위해 100㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다.In this process, since the alumina tape becomes an alumina support, it is useful to prepare the above-described high viscosity slurry of 3000 cps to 7000 cps, and may be formed with a relatively large thickness of 200 μm to 500 μm. The zirconia tape may then have a thickness of at least 40 μm, the minimum thickness for inhibiting the reaction with the alumina support, while having a thickness of 100 μm or less to maintain homogeneity of the zirconia coating layer.
도 4는 도 1에 도시한 제3 단계에서 알루미나 스택과 지르코니아 스택을 나타낸 개략 단면도이다.4 is a schematic cross-sectional view showing an alumina stack and a zirconia stack in the third step shown in FIG.
도 4를 참고하면, 알루미나 테이프(22)를 복수개 적층하여 알루미나 스택(24)을 형성하고, 지르코니아 테이프(26)를 알루미나 스택(24) 위에 복수개 적층하여 지르코니아 스택(28)을 형성한다. 이때 지르코니아 스택(28)은 알루미나 스택(24)의 윗면과 아랫면 모두에 위치할 수 있으며, 이 경우 세라믹 제조용 세터의 양면 사용이 가능해진다.Referring to FIG. 4, a plurality of
알루미나 스택(24)은 추후 알루미나 지지체가 되고, 지르코니아 스택(28)은 추후 지르코니아 코팅층이 되므로, 원하는 알루미나 지지체의 두께 및 지르코니아 코팅층의 두께를 고려하여 알루미나 테이프(22)의 적층 수와 지르코니아 테이프(26)의 적층 수를 조절한다.Since the
도 5는 도 1에 도시한 제4 단계에서 완성된 알루미나 지지체와 지르코니아 코팅층을 나타낸 개략 단면도이다.5 is a schematic cross-sectional view showing an alumina support and a zirconia coating layer completed in the fourth step shown in FIG.
도 5를 참고하면, 알루미나 스택(24, 도 4 참조)과 지르코니아 스택(28, 도 4 참조)을 가열 압착하여 원하는 모양으로 성형하고, 이를 원하는 크기로 절단한 다음, 가열 압착된 알루미나 스택(24)과 지르코니아 스택(28)을 동시 소성 후 탈지하여 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)을 포함하는 세라믹 제조용 세터(34)를 완성한다.Referring to FIG. 5, the alumina stack 24 (see FIG. 4) and the zirconia stack 28 (see FIG. 4) are hot pressed to form a desired shape, cut into a desired size, and then the hot pressed alumina stack 24. ) And the
가열 압착은 70℃ 내지 100℃에서 진행될 수 있으며, 동시 소성은 1500℃ 내지 1600℃에서 진행될 수 있다. 가열 압착 온도가 전술한 범위를 벗어나면, 압착 불량이 발생하여 소성 후 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)이 분리되거나 늘어짐 또는 주름이 생기게 되어 소성 후 정밀한 두께 조절이 불가능해질 수 있다. 소성 온도가 1500℃ 미만이면, 지르코니아 코팅층(32)의 소결력 약화로 인해 표면 일부가 박리될 수 있다. 소성 온도가 1600℃를 초과하면, 알루미나 지지체(30)가 과도하게 치밀화되고 기공도가 낮아져 세라믹 제조용 세터(34)로 사용시 바인더 탈지의 문제를 유발할 수 있다.Thermal compression may be performed at 70 ° C. to 100 ° C., and simultaneous firing may be performed at 1500 ° C. to 1600 ° C. When the heat compression temperature is out of the above-mentioned range, poor compression may occur, and after the firing, the
완성된 세라믹 제조용 세터(34)에서 알루미나 지지체(30)는 1.5mm 내지 3mm의 두께를 가질 수 있으며, 지르코니아 코팅층(32)은 30㎛ 내지 200㎛의 두께를 가질 수 있다.In the finished
알루미나 지지체(30)의 두께가 1.5mm 미만이면, 세라믹 제조용 세터(34)의 기계적 강도가 낮아져 장기 사용시 균열이 발생할 수 있다. 알루미나 지지체(30)의 두께가 3mm를 초과하면, 세라믹 제조용 세터(34)로 사용시 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)의 열팽창율 차이가 커져 열팽창율 차이로 인한 스트레스로 인해 고온 세라믹 소결시 세라믹 제조용 세터(34)가 갈라지는 현상이 발생할 수 있다.When the thickness of the
지르코니아 코팅층(32)의 두께가 30㎛ 미만이면 소성 과정에서 지르코니아 코팅층(32)이 갈라지는 현상이 나타날 수 있으며, 지르코니아 코팅층(32)의 두께가 200㎛를 초과하면 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)의 수축율 차이로 인한 스트레스가 증가하여 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)이 분리되는 문제가 발생할 수 있다.If the thickness of the
알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)은 전술한 기공제의 함량에 따라 소정의 기공을 가진다. 이는 제조하고자 하는 세라믹 부품의 기공도에 맞추어 세라믹 제조용 세터(34)가 이와 동일한 기공도를 가져야 하기 때문이다. 즉, 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)의 기공도가 작을수록 세라믹 제조용 세터(34)는 치밀한 세라믹 부품을 만드는데 유용하며, 기공도가 클수록 다공성 세라믹 부품을 만드는데 유용하다. 이때 세라믹 제조용 세터(34)의 기공도는 지르코니아 코팅층(32)의 기공도보다는 알루미나 지지체(30)의 기공도에 크게 좌우된다.The
알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32) 모두 10% 내지 50%의 기공도를 가질 수 있다. 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)의 기공도가 10% 미만이면, 세라믹 제조용 세터(34)를 이용하여 세라믹 원재료를 소결할 때 세라믹 원재료에 포함된 바인더 등의 유기 용매가 완전하게 제거되지 않으므로 세라믹 부 품의 수율이 저하될 수 있다. 한편, 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)의 기공도가 50%를 초과하면, 과도한 기공도로 인해 세라믹 제조용 세터(34)의 기계적 강도가 낮아져 장기간 사용시 균열이나 휘어짐이 발생할 수 있다.Both the
도 6은 전술한 방법으로 제조된 세라믹 제조용 세터의 단면을 확대하여 나타낸 전자 현미경 사진이다. 도 6을 참고하면, 약 30㎛ 두께의 지르코니아 코팅층(32)이 알루미나 지지체(30)와 소결 후 잘 결합되어 있는 것을 확인할 수 있다.6 is an enlarged electron micrograph showing a cross section of a ceramic manufacturing setter manufactured by the method described above. Referring to FIG. 6, it can be seen that the
도 7은 세라믹 제조용 세터 중 지르코니아 코팅층의 표면을 나타낸 전자 현미경 사진이다. 도 7을 참고하면, 세라믹 제조용 세터에 다공성 지르코니아 코팅층이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.7 is an electron micrograph showing the surface of the zirconia coating layer of the setter for producing ceramics. Referring to Figure 7, it can be seen that the porous zirconia coating layer is formed in the setter for manufacturing ceramics.
도 8은 세라믹 제조용 세터의 기공도를 나타낸 그래프이다. 도 8에서 실시예 1은 제1 슬러리 제조시 세라믹 파우더에 대해 기공제를 25중량% 포함시켜 제조한 세라믹 제조용 세터이고, 실시예 2는 제2 슬러리 제조시 지르코니아 파우더에 대해 기공제를 10중량% 포함시켜 제조한 세터이다. 실시예 1의 세터는 대략 28%의 기공도를 나타내며, 실시예 2의 세터는 대략 41%의 기공도를 나타낸다.8 is a graph showing the porosity of the ceramic setter. In FIG. 8, Example 1 is a ceramic manufacturing setter prepared by including 25% by weight of the pore agent with respect to the ceramic powder when preparing the first slurry, and Example 2 is 10% by weight of the pore agent with respect to the zirconia powder when preparing the second slurry. It is a setter produced by inclusion. The setter of Example 1 has a porosity of approximately 28% and the setter of Example 2 has a porosity of approximately 41%.
이와 같이 제1, 2 슬러리의 기공제 함유 여부와 기공제의 함량에 따라 세라믹 제조용 세터(34)의 기공도를 용이하게 제어할 수 있다. 따라서 사용 목적에 따라 치밀한 구조의 세터와 다공성 세터를 다양하게 제조할 수 있다.As described above, the porosity of the
본 실시예에 의한 세터(34)의 제조 방법에 따르면, 알루미나 지지체(30)와 지르코니아 코팅층(32)을 별도로 소성하지 않고 동시 소성함에 따라, 소성 공정 수를 줄여 전체 제조 공정을 단순화하고, 제조 비용을 절감할 수 있다. 또한, 지르코 니아 코팅층(32)의 표면 구조 및 세터(34)의 기공도를 용이하게 제어할 수 있으므로, 세터(34)의 사용 목적에 따라 다양한 종류의 세터(34)를 제조할 수 있고, 테이퍼 캐스팅법의 특성상 연속식 제조가 가능하므로 세터(34)의 대량 생산이 가능하다. 또한, 알루미나 지지체(30)의 양면에 지르코니아 코팅층(32)을 형성하므로 세터(34)의 양면 모두를 사용할 수 있다.According to the manufacturing method of the
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Of course.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 제조용 세터의 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.1 is a process flowchart showing a method of manufacturing a ceramic manufacturing setter according to an embodiment of the present invention.
도 2는 도 1에 도시한 제2 단계에서 사용되는 테이프 캐스팅 장치를 나타낸 사시도이다.2 is a perspective view showing a tape casting device used in the second step shown in FIG.
도 3은 도 2에 도시한 테이프 캐스팅 장치의 부분 확대 단면도이다.3 is a partially enlarged cross-sectional view of the tape casting device shown in FIG. 2.
도 4는 도 1에 도시한 제3 단계에서 알루미나 스택과 지르코니아 스택을 나타낸 개략 단면도이다.4 is a schematic cross-sectional view showing an alumina stack and a zirconia stack in the third step shown in FIG.
도 5는 도 1에 도시한 제4 단계에서 완성된 알루미나 지지체와 지르코니아 코팅층을 나타낸 개략 단면도이다.5 is a schematic cross-sectional view showing an alumina support and a zirconia coating layer completed in the fourth step shown in FIG.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 제조용 세터의 단면을 확대하여 나타낸 전자 현미경 사진이다.6 is an enlarged electron micrograph showing a cross section of a ceramic manufacturing setter according to an embodiment of the present invention.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 제조용 세터 중 지르코니아 코팅층의 표면을 나타낸 전자 현미경 사진이다.Figure 7 is an electron micrograph showing the surface of the zirconia coating layer of the ceramic manufacturing setter according to an embodiment of the present invention.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 제조용 세터의 기공도를 나타낸 그래프이다.8 is a graph showing the porosity of the ceramic manufacturing setter according to an embodiment of the present invention.
Claims (12)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020090071437A KR101595541B1 (en) | 2009-08-03 | 2009-08-03 | Setter for manufacturing ceramic and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020090071437A KR101595541B1 (en) | 2009-08-03 | 2009-08-03 | Setter for manufacturing ceramic and manufacturing method thereof |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20110013801A true KR20110013801A (en) | 2011-02-10 |
KR101595541B1 KR101595541B1 (en) | 2016-02-19 |
Family
ID=43773230
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020090071437A KR101595541B1 (en) | 2009-08-03 | 2009-08-03 | Setter for manufacturing ceramic and manufacturing method thereof |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR101595541B1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107056282A (en) * | 2016-12-22 | 2017-08-18 | 广东风华高新科技股份有限公司 | The preparation method of yttrium stable zirconium oxide slurry, its preparation method and yttrium stable zirconium oxide base substrate |
WO2020040515A1 (en) * | 2018-08-22 | 2020-02-27 | 주식회사 엘지화학 | Apparatus and method for plasticizing solid oxide fuel cell |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001192274A (en) * | 1999-02-26 | 2001-07-17 | Mitsubishi Materials Corp | Setter for debindering/sintering and manufacturing process for the same |
KR20040014919A (en) * | 2002-08-12 | 2004-02-18 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | Setter for firing ceramic electronic parts |
JP2004137134A (en) * | 2002-10-21 | 2004-05-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Tool for firing electronic parts |
-
2009
- 2009-08-03 KR KR1020090071437A patent/KR101595541B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001192274A (en) * | 1999-02-26 | 2001-07-17 | Mitsubishi Materials Corp | Setter for debindering/sintering and manufacturing process for the same |
KR20040014919A (en) * | 2002-08-12 | 2004-02-18 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | Setter for firing ceramic electronic parts |
JP2004137134A (en) * | 2002-10-21 | 2004-05-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Tool for firing electronic parts |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107056282A (en) * | 2016-12-22 | 2017-08-18 | 广东风华高新科技股份有限公司 | The preparation method of yttrium stable zirconium oxide slurry, its preparation method and yttrium stable zirconium oxide base substrate |
WO2020040515A1 (en) * | 2018-08-22 | 2020-02-27 | 주식회사 엘지화학 | Apparatus and method for plasticizing solid oxide fuel cell |
US11946695B2 (en) | 2018-08-22 | 2024-04-02 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus and method for plasticizing solid oxide fuel cell |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101595541B1 (en) | 2016-02-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9650302B2 (en) | Method for producing electrostatic chuck and electrostatic chuck | |
KR20120025396A (en) | Setter for firing | |
CN103933872B (en) | Preparation method of multi-channel asymmetric stainless steel membrane | |
CN106460140A (en) | Method for producing laminate, and laminate | |
TWI816975B (en) | Firing jig | |
CN112952112A (en) | Sintering method of solid oxide fuel cell | |
JP7220527B2 (en) | baking tools | |
CN111620701B (en) | Multilayer composite ceramic disc and manufacturing method thereof | |
CN111056825B (en) | Bending-resistant high-temperature composite load bearing board and preparation method thereof | |
CN110386823B (en) | Preparation method of ceramic-based complex structural member based on selective laser sintering | |
KR20110013801A (en) | Setter for manufacturing ceramic and manufacturing method thereof | |
KR101222867B1 (en) | Anode support using spherical pore former and solid oxide fuel cell and the fabrication method therefor | |
CN114430733B (en) | Refractory material | |
KR20200069398A (en) | Multi-layered structure for sintering of thin ceramic plate and manufacturing method of thin ceramic plate using the same | |
CN106891599A (en) | A kind of preparation method of Yttrium stabilization zirconium oxide ceramics heat-barrier material | |
TWI356665B (en) | ||
JPH07240217A (en) | Electrolyte substrate and flat cell manufacturing method | |
JP5005012B2 (en) | Ceramic capacitor firing method and firing setter | |
JP4818300B2 (en) | Electronic component firing setter and method for manufacturing the same | |
JP4445429B2 (en) | Manufacturing method of ceramic substrate | |
JP2007001786A (en) | Laminate baking method and laminate baking tool | |
KR101238888B1 (en) | Setter plate and method of producing setter plate | |
JP2007240085A (en) | Baking device of ceramic substrate and baking method of ceramic substrate | |
TWI383965B (en) | A ceramic material for a ceramic ceramic container, a method for manufacturing the same, and a method for producing the same | |
WO2021106533A1 (en) | Oxide-containing ceramic sintered body production method and release sheet |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right |