KR20110011565A - 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법 및 크랙 발생 장치 - Google Patents

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Abstract

다결정 실리콘 로드를 가열한 후에 급랭시킴으로써 크랙을 발생시키는 방법으로서, 다결정 실리콘 로드의 표면의 일부에 냉각 유체를 그 표면에서 스폿 형상으로 되도록 분사하는 국부 냉각 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.

Description

다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법 및 크랙 발생 장치{METHOD OF GENERATING CRACKS IN POLYCRYSTALLINE SILICON ROD AND CRACK GENERATING APPARATUS}
본 발명은, 다결정 실리콘 로드를 덩어리 형상으로 파쇄하기 위해 다결정 실리콘 로드에 크랙을 발생시키는 방법 및 그 방법에 사용되는 크랙 발생 장치에 관한 것이다.
반도체용 단결정 실리콘을 제조하는 방법으로서, 초크랄스키법 (CZ 법) 이 있다. 이 방법은, 다결정 실리콘 덩어리를 도가니 내에 넣어 용융시키고, 그 융액으로부터 단결정 실리콘을 끌어 올리는 방법이다.
이 다결정 실리콘의 제조 방법으로서 지멘스법이 있는데, 이 방법에서는 다결정 실리콘은, 로드 형상으로 형성되기 때문에, 도가니 내에 효율적으로 장전할 수 있도록 적절한 크기로 조정할 필요가 있다. 취성 (脆性) 재료인 다결정 실리콘 로드는, 해머 등으로 적절한 크기로 파쇄되는데, 그 전 (前) 처리로서, 가열한 다결정 실리콘 로드를 순수에 담궈 급랭시켜, 로드에 발생하는 열 변형에 의해 크랙을 발생시키는 기술이 알려져 있다.
예를 들어, 국제공개 WO2009/019749 호 공보에는, 로드 형상의 다결정 실리콘을 탑재한 상태에서 가열 장치에서 가열하고, 그 가열 장치로부터 취출한 후, 다결정 실리콘을 탑재한 상태에서 급랭시키는 실리콘 가열 급랭 장치가 기재되어 있다. 그 지지 장치는 복수 개의 파이프에 의해 구성되어 있고, 그 파이프 상에 다결정 실리콘을 지지한 상태에서 가열하고, 급랭시키도록 되어 있다. 급랭의 수단으로는 지지 장치째 수조 내에 침지시키도록 하고 있다.
또, 특허공개 2005-288332 호 공보에도, 다결정 실리콘을 가열하는 가열로를 갖는 다결정 실리콘 로드의 파쇄 장치가 기재되어 있다. 이 파쇄 장치는, 가열로 내에 다결정 실리콘 로드를 탑재하기 위한 지지대를 구비하고 있고, 이 지지대에 다결정 실리콘 로드를 탑재한 상태에서 가열하고, 가열 후의 다결정 실리콘 로드를 수조에 투입하여 크랙을 발생시키도록 하고 있다.
또, 특허공개 2004-91321 호 공보에 기재된 발명도, 가열한 다결정 실리콘에 물 등의 유체를 분무하여 균열을 발생시키도록 하고 있고, 그 분무 패턴으로서 콘형, 평평한 팬형이 기재되어 있다.
특허공개 소60-33210 호 공보에 기재된 발명은, 마이크로파로 봉 형상 다결정 실리콘을 가열하여 파쇄하는 것으로 하고 있는데, 가열에 의해 파쇄되지 않았을 때에 다결정 실리콘의 주위로부터 순수를 분사하여 파쇄를 촉진시키도록 하고 있다.
그러나, 지멘스법으로 제조한 다결정 실리콘 로드는, 직경이 예를 들어 120 ㎜ ∼ 160 ㎜ 이고, 이것을 가열하고 수조에 침지시키거나, 주위로부터 물 등을 분사하는 것만으로는, 표면 및 표면으로부터 약간 내측 부분에 크랙을 발생시킬 수는 있어도, 중심부에 크랙이 잘 발생하지 않아, 이른바 심 (芯) 잔존이 발생한다. 그리고, 이 열 충격 후에 해머 등에 의한 타격에 의해, 더욱 작은 조각으로 파쇄된다. 심 잔존이 존재하면, 다결정 실리콘을 예를 들어 최대 길이로 45 ㎜ 이하의 사이즈까지 파쇄하는 경우, 심 잔존 부분을 파쇄하는 데 시간을 필요로 한다.
본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 다결정 실리콘 로드에 심 잔존을 발생시키지 않고 그 전체에 크랙을 발생시켜, 그 크랙을 기점 (起點) 으로 하여 작은 사이즈의 덩어리 형상으로 용이하게 파쇄할 수 있는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법 및 그 방법에 사용되는 크랙 발생 장치, 그리고 크랙 발생 방법에 의해 다결정 실리콘 덩어리를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법은, 다결정 실리콘 로드를 가열한 후에 급랭시킴으로써 크랙을 발생시키는 방법으로서, 상기 다결정 실리콘 로드 표면의 일부에, 그 표면상에서 스폿 형상으로 되도록 냉각 유체를 분사하는 국부 냉각 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 방법에 의하면, 다결정 실리콘 로드의 표면의 일 지점, 또는 복수 지점의 스폿 형상의 부위에 냉각 유체가 분사된다. 다결정 실리콘 로드를 냉각시켰을 때에 심 잔존이 발생하는 것은, 다결정 실리콘 로드의 중심 부분의 냉각 속도가 외측에 비해 낮기 때문이며, 다결정 실리콘 로드를 외주로부터 균등하게 냉각시키는 것에서 기인하는 현상인 것으로 생각된다. 이에 대하여, 다결정 실리콘 로드 표면의 일방에, 그 표면에서 스폿 형상으로 되도록 냉각 유체를 분사하여 국부적으로 냉각시킴으로써, 다결정 실리콘 로드는 그 국부를 중심으로 하여 냉각된다. 이 때문에, 다결정 실리콘 로드를 이 분사에 의해 냉각 유체가 접촉한 (닿은) 위치를 포함하는 횡단면에서 봤을 때, 그 외주면의 일부 (냉각 유체가 닿은 위치) 로부터 확산되도록 온도 분포가 발생하고, 중심부를 개재하여 접촉 지점과는 반대측이 가장 냉각 효과가 낮아진다. 따라서, 이 다결정 실리콘 로드 표면의 일부의 국부 냉각에 의해 중심부에도 이것을 횡단하는 방향으로 온도 분포가 발생하므로, 외측으로부터 발생한 크랙이 중심부까지 성장한다.
냉각 유체의 분사 지점은, 다결정 실리콘 로드의 크기에 따라, 그 표면의 적절한 지점으로 설정하면 된다.
본 발명의 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법에 있어서, 상기 다결정 실리콘 로드의 양 측방에 상기 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로 간격을 두고 복수씩 배치한 노즐로부터 상기 냉각 유체를 분사함과 함께, 상기 양 측방 중 일방측에서 이웃하는 노즐 사이의 중간 위치의 반대측에 타방측의 노즐이 배치되어 있으면 된다.
다결정 실리콘 로드의 중심부까지 크랙을 발생시키기 위해서는, 크랙을 다결정 실리콘 로드의 직경 방향으로 진전시키는 것이 중요하다. 상기의 노즐 배치로 함으로써, 크랙을 직경방향의 양측에서부터 신전시킬 수 있고, 이웃하는 노즐에 의해 냉각 유체를 분사한 스폿 사이에서의 크랙의 신전시에 간섭을 억제할 수 있다.
본 발명의 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법에 있어서, 상기 냉각 유체를 분사하는 노즐은, 구멍 면적이 0.5 ∼ 20 ㎟ 이고, 그 노즐 선단에서 상기 다결정 실리콘 로드의 표면까지가 1 ∼ 200 ㎜ 인 거리에서 냉각 유체를 분사하도록 하면 된다.
또, 본 발명의 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법에 있어서, 상기 냉각 유체를 상기 다결정 실리콘 로드의 표면에 있어서 0.0006 ∼ 0.006 ㎥/분의 유량으로 분사하면 된다.
즉, 실리콘 로드의 표면에서 물의 분사를 받는다. 또는 복수의 스폿 형상의 부위의 각 부위에서, 0.0006∼0.006 m3/분의 유량으로 되도록 상기 냉각 유체를 분사해 된다.
또, 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법에 있어서, 상기 국부 냉각 공정 후, 다결정 실리콘 로드의 외표면 전체에 냉각체를 접촉시키는 전체 냉각 공정을 가지면 된다.
국부 냉각 공정에 의해 다결정 실리콘 로드의 표면 및 표면에서 중심부를 향하여 크랙이 성장하고, 그 상태에서 다결정 실리콘 로드의 외표면 전체에 냉각체를 접촉시킴으로써, 다결정 실리콘 로드의 외표면이 냉각될 뿐만 아니라, 국부 냉각 공정으로 발생한 크랙으로부터 냉각체가 로드 중심부에 침입하여, 그 크랙을 진전시키면서 그 크랙에 면하는 파단면으로부터도 새로운 크랙을 발생시킬 수 있어, 다결정 실리콘 로드를 외표면 및 중심부로부터 크랙을 발생시킬 수 있다.
다결정 실리콘 로드의 외표면 전체에 냉각체를 접촉시키는 수단으로는, 수조에 모아둔 물 등의 냉각 유체에 침지시키는 것이 간단하여 좋다. 그 경우, 다결정 실리콘 로드에는 국부 냉각 공정으로 이미 크랙이 발생되어 있으므로, 수조에 침지시켰을 때에 크랙 내에 신속하게 물이 진입한다.
그 밖의 냉각체로는, 냉각 공기, 드라이아이스 등을 적용할 수 있다.
그리고, 다결정 실리콘 덩어리의 제조 방법은, 상기 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법을 사용하여 다결정 실리콘 로드의 덩어리를 제조하는 방법으로서, 상기 전체 냉각 공정 후, 타격 또는 기계적 충격에 의해 상기 다결정 실리콘 로드를 다결정 실리콘 덩어리로 파쇄하는 파쇄 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
국부 냉각 공정 및 전체 냉각 공정에 의해 다결정 실리콘 로드에는 내부에까지 크랙이 발생하였기 때문에, 타격 또는 충격에 의해 간단히 파쇄되어, 심 잔존이 없는 원하는 사이즈의 덩어리를 얻을 수 있다. 상기 파쇄 공정에서는, 예컨대 해머로 타격을 가해도 된다. 또는 죠 크러셔(jaw-crusher) 등의 파쇄 장치를 사용하여 기계적 충격을 가해도 된다.
본 발명의 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 장치는, 다결정 실리콘 로드를 가열한 후에 급랭시킴으로써 크랙을 발생시키는 장치로서, 상기 다결정 실리콘 로드를 가열하는 가열 수단과, 상기 다결정 실리콘 로드 표면의 일부에, 그 표면상에서 스폿 형상으로 되도록 냉각 유체를 분사할 수 있는 국부 냉각 수단을 갖는 것을 특징으로 한다.
이러한 장치를 사용하면, 다결정 실리콘 로드의 표면의 일 지점, 또는 복수 지점의 스폿 형상의 부위에 냉각 유체를 분사할 수 있다.
이 경우, 상기 국부 냉각 수단은, 상기 다결정 실리콘 로드의 설치 위치의 양 측방에, 상기 냉각 유체를 분사하는 노즐이 상기 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로 간격을 두고 복수씩 나열됨과 함께, 상기 양 측방 중 일방측에서 이웃하는 노즐 사이의 중간 위치의 반대측에 타방측의 노즐이 배치되어 있으면 된다.
본 발명의 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 장치에 있어서, 추가로 상기 다결정 실리콘 로드의 외표면 전체에 냉각체를 접촉시키는 전체 냉각 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
이 전체 냉각 수단에 의해, 냉각체가 크랙을 통하여 로드 중심까지 공급되기 때문에 심 잔존이 해소된다. 이 경우, 냉각체는 냉각 유체인 것이 좋다.
본 발명에 의하면, 다결정 실리콘 로드 표면의 일부의 일 이상의 스폿 형상의 부위에 냉각 유체를 분사하여, 다결정 실리콘 로드를 국부적으로 냉각시키도록 하고 있으므로, 다결정 실리콘 로드의 외표면에서 중심부를 향하는 방향, 및 중심부를 횡단하는 방향으로 온도 분포가 발생하여 크랙을 발생시킬 수 있다. 국부 냉각 후의 다결정 실리콘 로드에 전체 냉각을 가함으로써, 크랙은 추가로 발생하여 신전된다. 이로써, 다결정 실리콘 로드에 심 잔존을 발생시키지 않고 그 전체에 크랙을 발생시켜, 파쇄의 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1 은 본 발명의 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 장치의 일 실시형태를 나타내고, 수조의 상방에서 다결정 실리콘 로드에 물을 분사하고 있는 상태를 나타내는 종단면도이다.
도 2 는 일 실시형태의 크랙 발생 장치의 전체 개략 구성을 나타내는 사시도이다.
도 3 은 도 2 의 크랙 발생 장치에 있어서의 지지대에 다결정 실리콘 로드를 탑재한 상태를 나타낸 사시도이다.
도 4 는 본 발명의 다결정 실리콘 덩어리의 제조 방법의 플로우 차트이다.
도 5a, 도 5b 및 도 5c 는 다결정 실리콘 로드에 물을 분사한 상태를 설명하는 모식도이다. 도 5a 와 5b 는 다결정 실리콘 로드에 물을 분사하였을 때의 등온선을 모식적으로 나타낸 도면으로, 도 5a 가 횡단면, 도 5b 가 종단면을 나타낸다. 도 5c 는 물이 분사되어 잇는 다결정 실리콘 로드의 부분 단면도이다.
도 6 은 1 점 냉각시의 다결정 실리콘 로드의 균열 상황을 나타내는 사진이다.
도 7 은 노즐 간격을 100 ㎜ 로 하여 2 지점에서 냉각시킨 경우의 다결정 실리콘 로드의 균열 상황을 나타내는 사진이다.
도 8 은 노즐 간격을 90 ㎜ 로 하여 2 지점에서 냉각시킨 경우의 다결정 실리콘 로드의 균열 상황을 나타내는 사진이다.
도 9 는 노즐을 2 개씩 대향 배치하여 냉각시킨 경우의 다결정 실리콘 로드의 균열 상황을 나타내는 사진이다.
도 10 은 2 개의 노즐과 3 개의 노즐을 비대향 배치로 하여 냉각시킨 경우의 다결정 실리콘 로드의 균열 상황을 나타내는 사진이다.
도 11 은 다결정 실리콘 로드에 물을 분사하였을 때의 온도 분포를 시뮬레이션 해석에 의해 구한 모델도이다.
도 12 는 지지대에 복수 탑재한 다결정 실리콘 로드에 물을 분사하고 있는 상태를 나타내는 도 1 과 동일한 종단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면을 참조하면서 설명한다.
먼저, 크랙 발생 장치의 실시형태에 대해 설명한다.
이 실시형태의 크랙 발생 장치 (1) 는, 도 2 및 도 3 에 나타내는 바와 같이, 다결정 실리콘 로드 (R) 를 탑재 상태로 지지하기 위한 지지대 (2) 와, 지지대 (2) 상에 탑재한 상태의 다결정 실리콘 로드 (R) 를 가열하기 위한 가열기 (가열 수단) (3) 와, 가열기 (3) 로부터 지지대 (2) 에 의해 이송하는 다결정 실리콘 로드 (R) 표면의 일부, 그 표면에서 스폿 형상으로 되도록 냉각 유체를 분사하는 국부 냉각 수단으로서의 복수의 노즐 (4) 과, 지지대 (2) 에 탑재한 채 다결정 실리콘 로드 (R) 를 순수에 침지시켜 냉각시키는 전체 냉각 수단으로서의 수조 (5) 를 구비하고 있다.
지지대 (2) 는, 복수 개의 파이프 부재 (11) 를 서로 간격을 두고 나열하고 일체화하여 이루어지고, 이들 파이프 부재 (11) 의 양단 (兩端) 에, 각 파이프 부재 (11) 에 연통되는 헤더 부재 (12) 가 배치 형성되고, 이들 헤더 부재 (12) 가 도시가 생략된 이재기 (移載機) 로부터 매달림 부재 (13) 를 개재하여 매달린 구성으로 되어 있다.
파이프 부재 (11) 는, 예를 들어, 스테인리스 (SUS) 를 재료로 하여 다결정 실리콘 로드 (R) 보다 장척 형상으로 형성되고, 그 내측에는 급배관 (給排管) (15) 을 경유하여 외부로부터 보내지는 냉각수가 흐르고 있다. 이 급배관 (15) 에 파이프 부재 (11) 를 접속시키기 위한 헤더 부재 (12) 는, 각 파이프 부재 (11) 의 양단을 일괄하여 유지하도록 형성되어 있고, 각 헤더 부재 (12) 의 외측에 형성된 매달림 부재 (13) 에 의해 이재기로부터 지지되어 있다. 그리고, 그 이재기에 의해 지지대 (2) 를 가열기 (3) 와 수조 (5) 사이에서 왕복 이동시킬 수 있도록 되어 있다.
한편, 가열기 (3) 는, 파이프 부재 (11) 보다 장척 형상의 2 개의 반원통 부재 (21a, 21b) 가 힌지부를 개재하여 자유롭게 개폐되도록 연결되고, 옆으로 향한 자세로 장치 본체 (도시 생략) 에 지지되어 있고, 이들 반원통 부재 (21a, 21b) 의 내주면에는 적절한 수의 히터 (22) 가 형성되어 있다. 그리고, 이들 반원통 부재 (21a, 21b) 를 닫아 맞춰 원통 형상으로 하고, 그 내부 공간에 지지대 (2) 를 배치함으로써, 그 지지대 (2) 의 주위를 둘러싼 상태로 할 수 있도록 되어 있다. 이 경우, 하측의 반원통 부재 (21a) 는 장치 본체에 상방을 개방한 상태에서 고정되고, 도시가 생략된 구동 수단에 의해 상측의 반원통 부재 (21b) 를 개폐하는 구성이다. 그리고, 지지대 (2) 는, 상측의 반원통 부재 (21b) 를 열어 하측의 반원통 부재 (21a) 의 상방이 개방 상태로 되었을 때, 이재기에 의해, 도 3 에 나타내는 바와 같이 하측의 반원통 부재 (21a) 상에 배치된 위치와, 그 전측 (前側) 하방에 배치된 수조 (5) 에 침지된 위치 사이에서 왕복 이동되도록 되어 있다.
수조 (5) 에는 순수가 채워져 있고, 지지대 (2) 에 탑재된 상태의 다결정 실리콘 로드 (R) 를 지지대 (2) 마다 수몰시킬 수 있는 크기의 직육면체 형상으로 형성되고, 그 길이 방향을 지지대 (2) 의 길이 방향과 일치시켜 배치되어 있다.
그리고, 수조 (5) 의 길이 방향을 따른 양 측벽 (5a) 의 상단부 (上端部) 의 내면에, 국부 냉각 수단으로서의 노즐 (4) 이 복수 배치되어 있다. 이들 노즐 (4) 은, 수조 (5) 의 측벽 (5a) 에서 내측을 향하여 배치되어 있고, 가열기 (3) 에서 수조 (5) 로 이송되는 도중의 다결정 실리콘 로드 (R) 에, 그 측방으로부터 물을 분사하도록 되어 있다. 이 경우, 각 노즐 (4) 은, 각 측벽 (5a) 에 수평 방향으로 간격을 두고 배치됨과 함께, 양 측벽 (5a) 사이에서는, 서로 대향 상태가 되지 않도록 수평 방향으로 어긋나 배치되어 있다. 이 경우, 일방의 측벽 (5a) 에서 이웃하는 노즐 (4) 사이의 중간 위치의 반대측에 타방의 측벽 (5a) 의 노즐 (4) 이 배치되는 것이 바람직하다. 도 2 에 나타내는 예에서는, 수조 (5) 의 전측 측벽 (5a) 에 3 개, 후측 측벽 (5a) 에 2 개의 노즐 (4) 이 배치되어 있다. 또, 각 노즐 (4) 의 선단 위치는, 수조 (5) 의 상방으로부터 하강하는 지지대 (2) 상의 다결정 실리콘 로드 (R) 에 비교적 지근 (至近) 한 거리에서 물을 분사하도록, 수조 (5) 의 양 측벽 (5a) 으로부터 내측으로 돌출되어 배치되어 있고, 각 노즐 (4) 로부터는 지지대 (2) 상의 다결정 실리콘 로드 (R) 의 외표면 스폿 형상의 부위에 물이 분사되도록 되어 있다. 이와 같이 피냉각면에서 스폿 형 상으로 되는 분사가 되도록 하기 위해, 노즐 (4) 은, 그 선단의 구멍으로부터 물을 똑바로 직진시켜 분사하도록 되어 있고, 유한회사 카토리구미 제작소 제조의 직진 타입 스프레이 노즐(K-18 타입), 스프레잉 시스템스 재팬 주식회사 제조의 솔리드 노즐 (TRM 타입, H-U 타입, 직진, 직분 (直噴) 노즐)이 적용된다. 또, 구멍 면적이 0.5 ∼ 20 ㎟ 로 되고, 노즐 (4) 의 선단에서 다결정 실리콘 로드 (R) 의 외표면까지가 1 ∼ 200 ㎜ 의 거리가 되도록 배치되고, 각 노즐 (4) 로부터의 분사량으로는 0.0006 ∼ 0.006 ㎥/분의 유량이 된다.
다음으로, 이와 같이 구성한 크랙 발생 장치 (1) 에 의해 다결정 실리콘 로드 (R) 에 크랙을 발생시키고, 이것을 파쇄하여 다결정 실리콘 덩어리를 제조하는 방법에 대해 설명한다.
이 다결정 실리콘 덩어리 제조 방법은, 도 4 의 플로우 차트에 나타내는 바와 같이, 다결정 실리콘 로드를 가열하는 가열 공정, 가열한 다결정 실리콘 로드를 국부적으로 냉각시키는 국부 냉각 공정, 그 후에 전체적으로 냉각시키는 전체 냉각 공정, 그 전체 냉각 공정 후에 다결정 실리콘 로드를 해머에 의한 타격이나 기계적 충격에 의해 파쇄하는 파쇄 공정을 갖고 있다.
다결정 실리콘 로드 (R) 는, 미리 순수 또는 산에 의해 세정해 둔다. 그리고, 가열기 (3) 의 반원통 부재 (21a, 21b) 를 연 상태로 함과 함께, 그 하측의 반원통 부재 (21a) 에 지지대 (2) 를 배치하고, 그 지지대 (2) 의 파이프 부재 (11) 에 대하여 도 3 에 나타내는 바와 같이 다결정 실리콘 로드 (R) 를 탑재한다.
그리고, 이 지지대 (2) 의 파이프 부재 (11) 상에 탑재한 상태에서 다결정 실리콘 로드 (R) 의 상방으로부터 반원통 부재 (21b) 를 씌워 양 반원통 부재 (21a, 21b) 를 원통 형상으로 닫아 맞춤으로써, 다결정 실리콘 로드 (R) 를 이들 반원통 부재 (21a, 21b) 에 의해 둘러싼 상태로 하고, 히터 (22) 에 의해 다결정 실리콘 로드 (R) 를 표면 온도가 예를 들어 500 ∼ 700 ℃ 가 되도록 가열한다 (가열 공정). 이 때, 파이프 부재 (11) 의 내측에는 냉각수가 흐르고 있다.
그리고, 이 다결정 실리콘 로드 (R) 의 가열 후에는, 가열기 (3) 의 반원통 부재 (21a, 21b) 를 연 상태로 하고, 이재기를 구동시켜 도 2 의 흰색 화살표로 나타내는 바와 같이 지지대 (2) 를 가열기 (3) 에서 수조 (5) 로 이동시킨다. 이 때, 수조 (5) 상단부의 노즐 (4) 로부터 화살표로 나타내는 바와 같이 각각 물을 분사시킨 상태로 해둔다. 이로써, 지지대 (2) 가 수조 (5) 의 상방에서 수조 (5) 내로 침지될 때까지의 하강 이동의 도중에, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 지지대 (2) 상의 다결정 실리콘 로드 (R) 의 표면에 수조 (5) 의 양 측벽 (5a) 의 노즐 (4) 로부터 물이 분사된다. 이들 노즐 (4) 은, 다결정 실리콘 로드 (R) 에 대하여 비교적 지근한 거리에서 다결정 실리콘 로드 (R) 의 표면에서 스폿 형상으로 되도록 물을 분사함과 함께, 수평 방향으로 서로 간격을 두고 배치되고, 또 양 측벽 (5a) 사이에서 대향하지 않도록 수평 방향으로 어긋나 배치되어 있으므로, 다결정 실리콘 로드 (R) 의 외표면의 복수 지점에 분산된 스폿 형상의 부위에 물이 분사된다 (국부 냉각 공정).
도 5c 는 물이 분사된 다결정 실리콘 로드를 모식적으로 나타내는 부분 단면도이다. 표면에서 스폿 형상으로 되도록 물을 분사하는 국부 냉각에서는, 노즐 (4) 로부터 분사된 물에 접촉하는 부위가, 다결정 실리콘 로드 (R) 의 표면에서 로드 (R) 의 직경에 대하여 0.20 배 ∼ 0.32 배의 직경 (d) 의 스폿이 되고, 또한 그 스폿의 중심에서의 다결정 실리콘의 온도와, 중심으로부터 스폿 직경의 2 배 위치의 다결정 실리콘의 온도의 차이가 150 ℃ 이상이 되도록 물을 분사하여 다결정 실리콘 로드 (R) 를 국부적으로 냉각시키는 것이 바람직하다.
그 스폿의 직경 (d) 이 다결정 실리콘 로드 (R) 의 직경 (D) 에 대하여 0.20D 미만이면, 다결정 실리콘 로드의 열 용량에 대하여 냉각 범위가 작고, 한편 스폿의 직경이 0.32D 를 초과하면 냉각 범위가 크기 때문에, 그 큰 냉각 범위가 전체적으로 냉각된다. 따라서, 어느 경우에도 스폿을 냉각 중심으로 하여 급격히 변화하는 온도 분포를 발생시키기 어려워, 다결정 실리콘 로드의 파쇄를 용이하게 하는 데에 충분한 크기의 크랙은 잘 발생하지 않는다. 보다 바람직하게는, 다결정 실리콘 로드 (R) 의 직경 (D) 에 대하여 0.21D ∼ 0.27D 의 직경을 갖는 스폿이 되는 것이 좋다.
또, 스폿의 중심과, 중심으로부터 스폿 직경의 2 배 위치의 온도차가 150 ℃ 미만에서는, 온도 구배가 완만해져 발생하는 열 응력이 작기 때문에, 큰 크랙을 발생시키기 어렵다.
이와 같이 다결정 실리콘 로드 (R) 의 외표면의 복수 지점이 국부적으로 냉각되면, 도 5a 와 5b 에 나타내는 바와 같이, 다결정 실리콘 로드 (R) 의 내부에 각 분사에 의해 다결정 실리콘 로드 (R) 에 물이 접촉한 (닿은) 위치를 냉각 중심으로 한 온도 분포가 발생한다. 이 도 5 에 있어서, 다결정 실리콘 로드의 내부에 등온선을 모식적으로 나타내고 있으며, 물이 닿은 위치에서 다결정 실리콘 로드의 직경 방향으로 반대측을 향함에 따라 온도가 높아지도록 온도 분포가 발생함과 함께, 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로도 물이 닿은 위치에서 멀어짐에 따라 온도가 높아지도록 온도 분포가 발생한다. 또, 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로는 복수의 노즐 (4) 이 간격을 두고 배치되어 있으므로, 각 노즐 (4) 로부터 분사되는 물이 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로 간격을 둔 복수 지점에 닿아, 이들 지점을 냉각 중심으로 한 온도 분포가 된다.
그리고, 이 온도 분포에 의해 발생하는 열 응력이 다결정 실리콘 로드 (R) 의 각 부에 크랙을 발생시킨다. 이들 크랙은, 그 대부분이 다결정 실리콘 로드 (R) 의 외표면의 물이 닿은 위치를 기점으로 하여 발생하게 되고, 물이 닿은 위치에서 다결정 실리콘 로드 (R) 를 횡단하듯이 그 위치의 반대측을 향하여 진전되고, 이 때문에, 다결정 실리콘 로드 (R) 의 중심부로도 크랙이 진전된다. 이 상태를 모식적으로 도시한 것이 도 1 이며, 노즐 (4) 로부터의 물 분사에 의해, 다결정 실리콘 로드 (R) 에 그 중심부도 포함하여 크랙 (C) 이 발생하였다.
인접하는 노즐 (4) 사이의 간격은, 다결정 실리콘 로드의 직경에 따라 조정하는 것이 필요하다. 다결정 실리콘 로드의 직경 (D) 에 대해, 인접하는 노즐 (4) 의 간격은, 0.80D 이상, 1.36D 이하로 하는 것이 필요하다. 인접하는 노즐의 간격은 실질적으로 인접하는 냉각 스폿의 중심 사이의 위치에 실질적으로 대응한다.
이와 같이 하여 수조 (5) 의 상방에서 하강 이동하는 도중에 노즐 (4) 로부터 분사되는 물에 의해 다결정 실리콘 로드 (R) 가 국부적으로 냉각되고, 그 후, 수조 (5) 의 수중에 침지됨으로써, 다결정 실리콘 로드 (R) 전체가 냉각된다 (전체 냉각 공정). 전술한 바와 같이, 수조 (5) 의 상단부에 배치되어 있는 노즐 (4) 로부터의 물 분사에 의해, 다결정 실리콘 로드 (R) 에는 이것을 횡단하듯이 복수의 크랙 (C) 이 발생하고, 그 상태에서 물에 침지됨으로써, 다결정 실리콘 로드 (R) 는, 그 외표면이 냉각됨과 함께, 각 크랙 (C) 의 내부에도 물이 진입하여 그 크랙 (C) 을 진전시키고, 또 그 크랙 (C) 을 형성하고 있는 파단면에도 새로운 크랙을 발생시킨다.
따라서, 다결정 실리콘 로드 (R) 는, 도 1 의 쇄선으로 나타내는 바와 같이, 그 외표면 및 내부 전체면에 크랙을 발생시킨다. 그 때문에 다결정 실리콘 로드 (R) 는 복수의 블록으로 나누어지기 쉬운 상태로 된다.
다음으로, 이 지지대 (2) 를 수조 (5) 로부터 끌어 올리고, 다결정 실리콘 로드 (R) 의 블록을 건조시킨 후, 해머 등으로 쳐서 복수의 블록으로 나누고 또한 작은 덩어리 형상으로 파쇄한다 (파쇄 공정). 이 때, 각 블록은 그 내부에까지 크랙이 발생하였기 때문에, 해머 등의 충격에 의해 간단히 파쇄되어, 원하는 사이즈의 덩어리를 얻을 수 있다.
이와 같은 방법에 있어서, 수조의 상단부에서의 물의 분사는, 다결정 실리콘 로드를 통과시키는 동안만이어도 되지만, 그 분사 위치에서 다결정 실리콘 로드를 정지시킨 상태로 하여 예를 들어 10 초 정도 유지시켜도 된다.
실시예
국부 냉각 효과의 확인을 위해, 이하와 같은 실험을 실시하였다.
(실험 1)
직경 125 ㎜ 의 다결정 실리콘 로드를 약 650 ℃ 로 가열한 후, 반경 방향 외측의 일 지점으로부터 물을 분사하였다. 분사하는 물은 수온 25 ℃, 분사 시간 10 초로 하고, 노즐의 구멍 직경, 노즐로부터의 분사 유량, 및 노즐 선단에서 다결정 실리콘 로드 표면까지의 거리를 변경함으로써, 다결정 실리콘 로드 표면의 스폿의 직경을 변경하여, 크랙 형성의 정도를 확인하였다.
다결정 실리콘 로드의 전체 둘레에 걸쳐 크랙이 발생한 것을 ○(바람직한 발생 상황), 크랙이 전체 둘레에 이르지 않고 부분적인 발생에 그친 것을 × (바람직하지 않은 발생 상황)로 하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pat00001
이 1 점 냉각에 있어서, 스폿 직경이 25 ㎜ ∼ 40 ㎜, 바꿔 말하면 다결정 실리콘 로드의 직경에 대한 스폿 직경의 비가 0.20 ∼ 0.32 인 것은, 물을 분사한 직후에 다결정 실리콘 로드의 외주 전체 둘레에 크랙이 발생하였다. 이것을 해머로 가볍게 친 결과, 다결정 실리콘 로드의 점 냉각 지점을 중심으로 하여 크랙이 진전되어, 도 6 의 사진에 나타내는 바와 같이 균열되었다. 이 도 6 에 있어서 화살표로 나타내고 있는 부분이 점 냉각 부분이다. 이 표 1 의 결과로부터, 다결정 실리콘 로드의 직경에 대한 스폿 직경의 비가 0.20 배 ∼ 0.32 배가 되도록 물을 분사하는 것이 바람직하다.
(실험 2)
다음으로, 노즐의 수를 늘려 다결정 실리콘 로드의 복수 지점에 물을 분사하였다. 이 경우, 다결정 실리콘 로드의 편측에 노즐을 길이 방향으로 간격을 두고 일렬로 나열한 배치 (편측 배치라고 한다) 로 하였다. 모두 노즐은 구멍 직경 약 1 ㎜, 분사 유량 0.0008 ㎥/분으로 하고, 스폿 직경/로드 직경은 0.21 로 하였다. 또, 다결정 실리콘 로드는 직경 125 ㎜ 이고, 280 ㎜ 의 길이인 것을 사용하였다. 그 밖에, 실험 1 의 경우와 동일하게, 약 650 ℃ 로 가열한 다결정 실리콘 로드에 온도 25 ℃ 의 물을 10 초간 분사하여, 각 노즐로 스폿 형상의 부위를 냉각시킨 후, 초경제 (超硬製) 해머로 가볍게 쳤다.
결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure pat00002
표 2 중, 크랙 상황의 「A」는, 1 점 냉각의 경우와 동일하게, 다결정 실리콘 로드의 외주 전체 둘레에 크랙이 발생한 것, 「B」는 다결정 실리콘의 둘레 방향으로의 크랙의 진전은 적고, 스폿 사이를 연결하는 방향 (다결정 실리콘 로드의 길이 방향) 으로 크랙이 진전된 것을 나타낸다.
예기치 않게, 둘레 방향의 크랙 발생은, 인접하는 노즐 사이의 간격을 크게 하여 물을 분사한 No. 9, No. 11 쪽이 No. 8, No. 10 에 비해 둘레 방향의 크랙의 진전이 현저했다.
도 7, 8 은 해머로 친 후의 다결정 실리콘 로드의 균열 상황을 나타낸다. 도 7 은 No.9 의 다결정 실리콘 로드의 균열 상황을 나타내고 있으며, 다결정 실리콘 로드의 외주 전체 둘레에 걸쳐 크랙이 발생하여, 전체적으로 크랙으로부터 균열되었다. 도 8 은 No.10 의 균열 상황을 나타내고 있으며, 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로 크랙이 진전되고, 다결정 실리콘 로드의 외주부측에서 크랙이 멈추고, 중심부로까지 진전되지 않아, 냉각점과는 반대측에 화살표로 나타낸 바와 같이 큰 덩어리가 남았다.
노즐 간격이 90 ㎜ 인 것은, 스폿의 간격이 작으므로, 스폿의 중심과 스폿 직경의 2 배 위치의 온도차가 작고, 이 때문에 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로 크랙이 진전된 것으로 추측된다.
(실험 3)
다음으로, 다결정 실리콘의 양측에 일렬씩 노즐을 나열한 배치 (양측 배치라고 한다) 에 대해 동일한 실험을 하였다. 또, 이 양측 배치에 있어서는, 다결정 실리콘 로드를 개재하여 노즐을 180 °대향 상태로 배치한 경우 (대향 배치라고 한다) 와, 편측에 배치되는 노즐 사이의 중간 위치에 대향하는 반대측에 노즐을 배치한 경우 (비대향 배치라고 한다) 에서 크랙의 형성 상황을 확인하였다. 노즐은 구멍 직경 약 1 ㎜, 분사 유량 0.0008 ㎥/분으로 하고, 스폿 직경/로드 직경은 0.21 로 하고, 수온 25 ℃, 분사 시간 10 초로 하였다. 또, 다결정 실리콘 로드는 직경 약 125 ㎜, 길이 280 ㎜ 인 것을 사용하고, 약 650 ℃ 로 가열하여 사용하였다.
Figure pat00003
표 3 중, 크랙 상황의 「D」는, 1 점 냉각의 경우와 동일하게, 다결정 실리콘 로드의 전체 둘레에 크랙이 발생하여, 해머로 치면 크랙을 따라 균열되지만, 스폿 냉각의 주변 이외의 부분에는 크랙이 잘 발생하지 않고, 그 때문에 비교적 큰 덩어리로서 남는 것이 있었다. 「E」는, 다결정 실리콘 로드의 양 단부에 약간 크랙이 잘 발생하지 않은 부분이 있었지만, 전체 중 8 할 이상의 부분에 크랙이 발생하였다. 도 9 가 No.12, 도 10 이 No.14 의 다결정 실리콘 로드를 해머로 친 후의 균열 상황을 나타내고 있다.
(실험 4)
No.14 의 조건에서 노즐을 배치하고, 노즐의 전방에서 다결정 실리콘 로드를 3 초 ∼ 10 초간 정지시킴으로써, 물을 연속적으로 분사하였다. 이것을 해머로 가볍게 친 결과 용이하게 작은 덩어리가 되었다. 덩어리의 크기는, 물의 분사 시간과 상관되어, 분사 시간이 3 초인 경우에는 최대 길이 부분이 50 ㎜ 이상인 사이즈의 파편이 23 개 중 4 ∼ 6 개 존재하였고, 분사 시간이 5 초인 경우에는 50 ㎜ 이상 사이즈의 파편이 43 개 중 2 ∼ 3 개 존재하였다. 분사 시간을 10 초로 한 경우에는, 50 ㎜ 이상 사이즈의 파편은 존재하지 않았다.
한편, 다결정 실리콘 로드를 이동시키면서 물을 분사한 경우에도 크랙이 발생하여, 해머로 가볍게 치면 균열되어 덩어리 형상이 되었지만, 다결정 실리콘 로드를 정지시킨 상태에서 물을 분사한 경우에 비해 큰 사이즈의 덩어리의 비율이 많았다.
또, 다결정 실리콘 로드의 온도 분포를 시뮬레이션 해석에 의해 구한 결과, 도 11 에 나타내는 결과가 되었다. 이 도 6 에 있어서, 1 블록은 5.7 ㎜ 사방이고, 스폿 직경이 5.7 ㎜, 그 스폿 중심의 온도와, 중심으로부터 스폿 직경의 2 배 위치의 온도차는 로드의 길이 방향으로 216 ℃, 반경 방향 (중심을 향하는 방향) 으로 264 ℃ 였다.
또한, 상기 실시형태에 있어서는, 1 개의 다결정 실리콘 로드를 가열하고 급랭시키는 것으로서 설명하였지만, 복수 개의 다결정 실리콘 로드를 동시에 가열하고 급랭시키도록 해도 된다. 도 12 는, 3 개의 다결정 실리콘 로드 (R) 를 이른바 가마니를 쌓은 형상으로 지지대 (2) 에 탑재하여 물을 분사하고 있는 상태를 나타내고 있으며, 수조 (5) 의 양 측벽 (5a) 외에 저벽 (5b) 에도 노즐 (4) 을 배치하고, 각 다결정 실리콘 로드 (R) 1 개씩에 그 둘레 방향으로 복수 지점 (도시예에서는 2 지점) 으로부터 물이 분사되도록 하고 있다. 저벽 (5b) 에 배치한 노즐 (4) 로부터 물을 분사하는 경우, 국부 냉각 후에 수조 (5) 에 물을 충전하여 전체 냉각을 해도 된다. 아니면, 국부 냉각을 하는 사이에, 가동식의 노즐을 다결정 실리콘 로드 보다 하부에서 수면 보다 위의 부위에 배치해도 된다.
또, 다결정 실리콘 로드를 침지시키는 수조를 형성하는 경우, 수조 내에 침지시킨 후, 다결정 실리콘 로드의 표면을 향하여 물을 분사하도록 해도 되어, 수조 내에서의 막 비등 현상의 발생을 확실히 방지할 수 있다.
국부 냉각에서는 순수를 사용하는 것이 좋다. 또, 상기 실시형태에서는 다결정 실리콘 로드에 분사하는 냉각 유체로서 물을 사용하였지만, 액체 질소 등을 사용해도 된다. 또, 도 1 에 나타내는 예에서는, 다결정 실리콘 로드의 양측에 배치되는 각 노즐의 높이 위치를 동일하게 설정하였지만, 그 양측에서 노즐의 높이 위치를 변경하도록 해도 되고, 그 경우, 다결정 실리콘 로드에 대하여 냉각 유체의 분사가 전측으로부터와 후측으로부터에서 시간차를 두고 실시되게 된다. 각 노즐을 동일한 높이 위치에 배치하고, 냉각 유체를 교대로 분사하도록 해도 된다. 또한, 노즐에 의한 국부 냉각 수단 후에 수조를 형성하였지만, 전체 냉각 수단으로는, 이 수조 외에, 다결정 실리콘 로드의 전체에 샤워 형상으로 냉각 유체를 분사하는 것이어도 된다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명했지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 구성의 부가, 생략, 치환 및 그 밖의 변경이 가능하다. 본 발명은 전술한 설명에 한정되지 않고, 첨부한 청구범위에 의해서만 한정된다.
1 : 크랙 발생 장치
2 : 지지대
3 : 가열기 (가열 수단)
4 : 노즐 (국부 냉각 수단)
5 : 수조 (전체 냉각 수단)
5a : 측벽
11 : 파이프 부재
12 : 헤더 부재
13 : 매달림 부재
R : 다결정 실리콘 로드

Claims (16)

  1. 다결정 실리콘 로드를 가열한 후에 급랭시킴으로써 크랙을 발생시키는 방법으로서, 상기 다결정 실리콘 로드 표면의 일부에, 그 표면에서 스폿 형상으로 되도록 냉각 유체를 분사하는 국부 냉각 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다결정 실리콘 로드의 양 측방에 상기 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로 간격을 두고 복수씩 배치한 노즐로부터 상기 냉각 유체를 분사함과 함께, 상기 양 측방 중 일방측에서 이웃하는 노즐 사이의 중간 위치의 반대측에 타방측의 노즐이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 냉각 유체를 분사하는 노즐은, 노즐의 구멍 면적이 0.5 ∼ 20 ㎟ 이고, 그 노즐 선단에서 상기 다결정 실리콘 로드의 표면까지가 1 ∼ 200 ㎜ 인 거리에서 냉각 유체를 분사하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉각 유체를 상기 다결정 실리콘 로드의 표면에 있어서 0.0006 ∼ 0.006 ㎥/분의 유량으로 분사하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 국부 냉각 공정 후, 다결정 실리콘 로드의 외표면 전체에 냉각체를 접촉시키는 전체 냉각 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 국부 냉각 공정 후에, 다결정 실리콘 로드의 외표면의 전체에 냉각체를 접촉시키는 전체 냉각 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 냉각체는 냉각 유체인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상개 냉각체는 냉각 유체인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법.
  9. 제 5 항에 기재된 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법을 사용하여 다결정 실리콘 로드의 덩어리를 제조하는 방법으로서, 상기 전체 냉각 공정 후, 타격 또는 기계적 충격에 의해 상기 다결정 실리콘 로드를 다결정 실리콘 덩어리로 파쇄하는 파쇄 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 덩어리의 제조 방법.
  10. 제 6 항에 기재된 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법을 사용하여 다결정 실리콘 로드의 덩어리를 제조하는 방법으로서, 상기 전체 냉각 공정 후, 타격 또는 기계적 충격에 의해 상기 다결정 실리콘 로드를 다결정 실리콘 덩어리로 파쇄하는 파쇄 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 덩어리의 제조 방법.
  11. 제 7 항에 기재된 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법을 사용하여 다결정 실리콘 로드의 덩어리를 제조하는 방법으로서, 상기 전체 냉각 공정 후, 타격 또는 기계적 충격에 의해 상기 다결정 실리콘 로드를 다결정 실리콘 덩어리로 파쇄하는 파쇄 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 덩어리의 제조 방법.
  12. 제 8 항에 기재된 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 방법을 사용하여 다결정 실리콘 로드의 덩어리를 제조하는 방법으로서, 상기 전체 냉각 공정 후, 타격 또는 기계적 충격에 의해 상기 다결정 실리콘 로드를 다결정 실리콘 덩어리로 파쇄하는 파쇄 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 덩어리의 제조 방법.
  13. 다결정 실리콘 로드를 가열한 후에 급랭시킴으로써 크랙을 발생시키는 장치로서, 상기 다결정 실리콘 로드를 가열하는 가열 수단과, 상기 다결정 실리콘 로드 표면의 일부에 냉각 유체를, 그 표면에서 스폿 형상으로 되도록 분사할 수 있는 국부 냉각 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 국부 냉각 수단은, 상기 다결정 실리콘 로드의 설치 위치의 양 측방에, 상기 냉각 유체를 분사하는 노즐이 상기 다결정 실리콘 로드의 길이 방향으로 간격을 두고 복수씩 나열됨과 함께, 상기 양 측방 중 일방측에서 이웃하는 노즐 사이의 중간 위치의 반대측에 타방측의 노즐이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 장치.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    추가로 상기 다결정 실리콘 로드의 외표면 전체에 냉각체를 접촉시키는 전체 냉각 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 장치.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 냉각체는 냉각 유체인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 크랙 발생 장치.
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