KR20110010618A - 전도성 웹을 사용한 개선된 전기방사 방법 - Google Patents

전도성 웹을 사용한 개선된 전기방사 방법 Download PDF

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켈리 딘 브랜햄
데이빗 엘 마이어스
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

전도성 섬유 웹을 제공하는 단계 및 전도성 섬유 웹을 비전도성 지지 부재로 지지하는 단계를 포함하는, 복합 전도성 섬유 재료의 제조 방법이 제공된다. 중합체 스트림을 제공하고, 전도성 섬유 웹과 중합체 스트림 사이에 전압을 설정한다. 이러한 방식으로, 중합체 스트림이 전도성 웹으로 끌리게 한다. 나노섬유는 중합체 스트림에 의해 생성되어 전도성 웹 상에 수집된다.

Description

전도성 웹을 사용한 개선된 전기방사 방법{PROCESS FOR IMPROVED ELECTROSPINNING USING A CONDUCTIVE WEB}
많은 용도에서 매우 가는 섬유, 예컨대 나노섬유를 사용하는 것은 여러 이점이 있다. 엄청난 표면 대 체적 비율을 가지는 나노섬유는 보호 의복, 여과, 센서, 약물 전달 시스템 및 의료 용도와 같은 분야에서 많은 잠재적인 용도를 갖는다. 여러 방법으로 나노섬유를 제조할 수 있으나, 쉽게 이용 가능한 한 방법은 전기방사이다.
전기방사는 유체 역학, 전기적으로 하전된 표면 및 전기적으로 하전된 액체 간의 상호작용을 이용하여 중합체 용액 또는 중합체 용융물로부터 섬유를 생성하는 기술을 가리킨다. 일반적으로, 중합체 용액으로부터 나노섬유를 방사하는 데 유용한 전형적인 전기방사 장치는 금속 니들과 같은 방사구, 시린지(syringe) 및 시린지 펌프, 고전압 전원, 및 접지된 금속 컬렉터를 포함한다. 전형적으로 중합체와 용매를 포함하는 중합체 용액은 시린지에 장전되고 시린지 펌프에 의해 니들 팁으로 이동되어 니들 팁에서 액적을 형성한다. 스테인리스강 와이어와 같은 전극이 시린지 내부에 위치할 수 있고 중합체 용액을 하전시키는 데에 사용될 수 있다. 시린지 내부의 중합체 용액이 하전되면, 액적은 접지된 컬렉터 쪽으로 끌려 흔히 테일러 콘(Taylor cone)으로 공지된 형태로 신장된다. 용액의 분출물(jet)이 니들 팁으로부터 접지된 컬렉터로 흐름에 따라, 분출물은 신장되고 중합체 용액 중의 용매는 증발한다. 용액의 분출물이 접지된 컬렉터에 접근함에 따라, 전기적 힘이 휘핑(whipping) 효과를 유발하여 나노섬유는 컬렉터상에 퍼지게 된다. 부직 웹과 같은 재료가 컬렉터와 니들 팁의 사이에 위치하여 나노섬유를 수집할 수 있다.
전기방사 공정 및 그의 제어 변수, 예를 들어 용액 점도, 방사구 팁과 컬렉터 사이의 거리, 전압 및 용액 전도도 등이 완전히 기재된 많은 공개 문헌이 입수 가능하다.
상기한 전기방사 공정은 나노섬유를 되풀이하여 생성할 수 있으나, 공정의 일부 측면은 바람직하지 못하다. 예를 들면, 나노섬유는 컬렉터로부터 분리하기가 어려울 수 있다. 또한, 최적의 섬유 형성을 얻기 위해 중합체 분출물에 영향을 주는 전기적 전하를 적당히 관리하는 것이 중요하다. 비전도성 텍스타일 웹이 나노섬유를 수집하고 접지된 컬렉터로부터 나노섬유를 분리하는 것에 관한 문제를 해소하기 위해 사용되고 있으나, 텍스타일 웹의 유전체 속성은 중합체 분출물의 안정성을 저해하여 섬유 형성에 악영향을 미칠 수 있다. 상기 및 다른 문제를 다루는 해결책이 요망된다.
본 발명의 한 실시양태에 따라, 복합 전도성 섬유 재료의 제조 방법이 개시된다. 이 방법은 일반적으로 전도성 섬유 웹을 제공하는 단계, 및 전도성 섬유 웹을 비전도성 지지 부재로 지지하는 단계를 포함한다. 중합체 스트림이 전도성 섬유 웹으로 끌리도록 전도성 섬유 웹과 중합체 스트림 사이에 전압을 설정한다. 중합체 스트림으로부터 나노섬유를 생성하여 전도성 섬유 웹 상에 수집한다.
본 발명은 또한 전도성 섬유 웹을 접지시키고 전기적으로 하전된 중합체 스트림이 전도성 웹으로 끌리도록 하는, 복합 전도성 섬유 재료의 제조 방법을 포함한다.
당 업자를 위한 최선의 형태를 포함하는 본 발명의 완전하고 실시가능한 개시가 본 명세서의 나머지에서 하기 첨부 도면을 참조하여 더욱 구체적으로 제시된다.
도 1은 본 발명의 한 실시양태에 따른 방법의 약식 도해 표시이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시양태에 따른 방법의 약식 도해 표시이다.
도 3은 본 발명의 실시양태에 따라 제조된 재료의 현미경 사진이다.
본 명세서 및 도면에서 도면 부호의 반복 사용은 본 발명의 동일한 또는 유사한 특징부 또는 요소를 나타내기 위함이다.
이제 본 발명의 다양한 실시양태를 상세히 참조할 것이며, 그의 하나 이상의 예를 이하에 제시하겠다. 각 예는 본 발명의 설명 수단으로 제공된 것이며, 본 발명을 제한하지 않는다. 당 업계의 숙련자에게는 본 발명의 범위 또는 취지에서 벗어남 없이 본 발명에 다양한 변형 및 변경이 이루어질 수 있음이 자명할 것이다. 예를 들어, 한 실시양태의 일부로서 도시되거나 설명된 특징을 다른 실시양태에 사용하여 또 다른 실시양태를 도출할 수 있다. 본 발명은 그러한 변형 및 변경을 포함하고자 한다.
일반적으로 말해서, 본 발명은 넓게는 나노섬유가 위에 방사되어 있는 전도성 섬유 웹을 포함하는 복합 전도성 섬유 재료의 제조 방법에 대한 것이다. "나노섬유"라는 용어는 일반적으로 평균 직경이 약 1000 나노미터(nm) 이하이고 종횡비(aspect ratio; 길이와 폭 사이의 비율)가 50 초과인 매우 작은 직경의 섬유를 가리킨다. 나노섬유는 일반적으로 직경 범위가 약 10 내지 약 1000 nm인 것으로 이해된다. 미립자가 존재하여 나노섬유상에 불균일하게 분포된 경우, 나노섬유의 평균 직경은 공지의 기술(예: 전자 현미경과 결합된 영상 분석 장치)을 사용하되 입자가 없는 섬유 부분에 비해 첨가된 입자의 존재에 의해 실질적으로 확대된 섬유 부분은 제외하고 측정할 수 있다.
일반적으로, 본 발명에 사용하기에 적합한 전도성 웹을 형성할 수 있는 여러 방법이 있다. 특히, 일반적으로 천연 또는 인조 섬유의 그물 구조로 구성된 가요성 재료인 것으로 여겨지는 텍스타일과 같은 전도성 섬유 웹이 본 발명에 사용하기에 적합하다. 텍스타일은 흔히 제직 재료 또는 부직 재료로서 분류된다. 일반적으로, "부직 웹"이라는 용어는 장섬유를 함께 제직, 편성, 코바늘 뜨개질 또는 매듭짓기하여 형성된 재료의 시트 또는 웹을 가리키는 데 사용된다. 제직 재료에 유용한 섬유로는 모, 견, 삼 및 황마와 같은 천연 섬유, 및 석면, 현무암, 유리 및 복합 재료로부터 제조된 것과 같은 무기질 섬유를 들 수 있다. 금속 섬유 및 폴리에스테르, 아크릴, 나일론 및 폴리우레탄 섬유와 같은 합성 섬유도 제직 텍스타일에 사용된다.
"부직 웹"이라는 용어는 일반적으로, 각각의 섬유 또는 실이 제직된 직물에서와 같이 식별 가능한 방식이 아닌 방식으로 얽혀 있는 구조를 갖는 재료의 시트 또는 웹을 가리킨다. 적합한 부직 웹의 예로는 티슈 웹, 용융 방사 웹, 예컨대 스펀본드 웹 및 멜트블로운 웹, 수력 얽힘(hydroentangled) 웹, 본디드 카디드웹 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. "멜트블로운 웹"이라는 용어는 일반적으로 용융된 열가소성 재료를 복수의 가늘고 통상 원형인 다이 모세관을 통해 용융된 섬유로서 수렴하는 고속 기체(예: 공기) 스트림 내로 압출하여 용융된 열가소성 재료의 섬유를 가늘게 하여 그의 직경을 마이크로섬유 직경일 수 있는 직경으로 감소시키는 방법에 의해 형성된 부직 웹을 가리킨다. 이어서, 멜트블로운 섬유를 고속 기체 스트림에 의해 운반하고 수집 표면 상에 퇴적시켜 불규칙하게 분포된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. "스펀본드 웹"이라는 용어는 일반적으로 직경이 작고 실질적으로 연속적인 섬유를 함유하는 부직 웹을 가리킨다. 섬유는 용융된 열가소성 재료를 복수의 가늘고 통상 원형인 방사구 모세관으로부터 압출하면서 이렇게 압출되는 섬유의 직경을 예를 들어 인발 연신 및/또는 다른 주지의 스펀본딩 메카니즘에 의해 신속하게 감소시켜 형성된다. 부직 웹은 일반적으로 연속 공정으로 제조된다. "기계 방향" 또는 "MD"라는 용어는 전형적으로 재료가 생성되는 방향을 가리킨다. 대조적으로, "횡 기계 방향" 또는 "CD"는 일반적으로 기계 방향에 대해 수직인 방향을 가리킨다.
부직 웹의 평량(basis weight)은 일반적으로 약 0.1 그램/제곱미터("gsm") 내지 약 120 gsm, 일부 실시양태에서는 약 0.5 gsm 내지 약 70 gsm, 일부 실시양태에서는 약 1 gsm 내지 약 35 gsm과 같이 변할 수 있다. 일단 형성되면, 부직 웹은 적층체 내로 혼입될 수도 있고, 또는 단일 겹으로서 사용될 수도 있다.
본원에 사용되는 "전도성 웹"이라는 용어는 일반적으로 전기 표면 저항률이 1 x 106 ohm/square 미만인 웹을 가리킨다. "비전도성"이라는 용어는 일반적으로 전기 표면 저항률이 1 x 106 ohm/square 이상인 재료를 가리킨다. 전기 표면 저항률("ρs"로 표기)은 재료의 전류 전도 성능에 대한 척도이다. 전기 표면 저항률은 하기 수학식으로 결정된다.
Figure pct00001
여기에서, ρs는 단위 폭("D"로 표기)당 표면 전류("Is"로 표기)에 대한 단위 길이("L"로 표기)당 DC 전압 강하("U"로 표기)의 비율로 결정된다. 결과의 재료 저항은 ohm/square 단위로 표현된다.
전기 표면 저항률은 일반적으로 ASTM D 257-99에 따라 측정된다. 본 발명에 있어서는, 전기 표면 저항률은 Trek, Inc.(미국 뉴욕주 메디나 또는 온라인 주소: www.trekinc.com)로부터 입수 가능하고 Trek Model 152로 명명된 저항계를 사용하여 측정할 수 있다. 점대점(point-to-point) 탐침, 2-점 탐침 또는 동심원 고리 탐침을 포함한 다양한 탐침을 Trek Model 152 표면 저항계에 사용할 수 있다. Trek Model 152를 사용한 표면 저항률 측정에 대한 구체적인 지시는 역시 Trek, Inc.로부터 입수 가능한 문헌[Trek Application Note Number 1005 entitled "Surface Resistivity and Surface Resistance Measurements Using a Concentric Ring Probe Technique"]에서 찾아볼 수 있다. 측정 탐침을 위한 전극 시험 전압은 10 V 또는 100 V로 선택할 수 있고, 10 V 설정에서 사용되어야 한다. 시험 전에, 상대 습도 50％ 및 온도 25℃에서 8시간 동안 샘플을 컨디셔닝하여야 한다.
중합체 용액을 방사하기 위한 예시적인 전기방사 장치(10)를 도 1 및 2에 개략적으로 나타냈다. 전기방사 장치(10)는 방사구 지지체(14)에 의해 제자리에 고정되는 방사구(12)를 포함한다. 시린지(18) 내에 장전된 중합체 용액(16)은 펌프(20) 또는 다른 적당한 메카니즘에 의해 방사구(12)의 팁으로 이동된다. 방사구(12) 및 시린지(18)는 금속, 유리, 또는 전기방사 장치에 사용하기에 적합한 다른 재료로 형성될 수 있다.
전도성 섬유 웹(24)은 방사구(12)의 팁으로부터 적당한 거리에 위치할 수 있다. 비전도성 지지체(26)는 전도성 섬유 웹(24)의 뒤쪽에 위치하여 방사 동안 전도성 섬유 웹(24)을 적당한 위치에 유지한다. 비전도성 지지체로는 세라믹, 판지, 목재 등을 비롯한 다양한 재료를 사용할 수 있다. 전도성 섬유 웹(24)은, 선택된 실시양태에서, 해제 가능한 기계적 또는 접착제 체결 시스템을 사용하여 비전도성 지지체(26)에 고정시킬 수 있다.
전도성 섬유 웹(24)과 중합체 용액(16) 사이에 전압을 설정한다. 일부 실시양태에서, 전도성 섬유 웹을 접지시키고 중합체 용액을 양으로 하전시킬 수 있다. 다른 실시양태에서, 전도성 섬유 웹과 중합체 용액을 모두 양으로 하전시키되, 중합체 용액이 전도성 섬유 웹으로 흐를 수 있게 하는 전압이 설정되도록 전하들 간에 충분한 차이를 둘 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 중합체 용액을 접지시키고 전도성 섬유 웹에 양전하를 가할 수 있다. 이러한 형태는 양전하를 받을 경우 바람직한 특성이 저하 또는 소실되는 재료의 전기방사에 도움이 될 수 있다.
전압은 예를 들어 및 도 1에 나타낸 바와 같이 중합체 용액(16) 및 전도성 섬유 웹(24)에 각각 전기적으로 접속될 수 있는 전원(22 및 28)과 같은 다양한 수단으로 설정할 수 있다. 이와 달리, 전원(28)이 커넥터, 장치 또는 다른 메카니즘을 통해 웹(24)과 전기적으로 소통할 수도 있다. 전도성 섬유 웹과 하전된 중합체 스트림 사이에 설정되는 전압은 10 내지 100 kV 범위일 수 있으나, 이 범위 밖의 전압의 사용도 적당할 수 있다. 선택되는 전압은 설비 형태, 중합체 선택, 및 다른 변수들에 의존할 것이다. 일부 실시양태에서, 10 내지 40 kV 또는 50 내지 80 kV와 같은 전압이 적합할 수 있다.
도 2는 지면(32)에 전기적으로 접속된 롤(30)에 감기거나 그로부터 풀려나오는 섬유 웹(24)을 도시한다. 섬유 웹(24)은 전기방사 장치에 사용하기 적합한 통상의 풀기/감기 메카니즘을 사용하여 비전도성 지지체(26)를 가로질러 이동할 수 있다. 지면에의 직접 접속부가 전도성 섬유 웹(24)에 부착될 수도 있다.
중합체 용액(16)에 대한 전기적 및 기계적 힘은 방사구(12)의 팁에서 액적을 형성하고 액적으로부터 하전된 액체 분출물을 당기기에 충분하다. 중합체 용액의 분출물이 방사구(12)의 팁으로부터 전도성 섬유 웹(24)으로 흐름에 따라, 용액의 분출물은 신장되고 중합체 용액 내의 용매는 증발한다. 생성된 섬유는 전도성 섬유 웹(24) 상에 퇴적된다.
시린지(18) 내부의 와이어(나타내지 않음)를 중합체 용액을 하전시키기 위한 전극으로서 사용할 수 있다. 중합체 용액은 또한 방사구(12) 또는 시린지(18)를 하전시킴으로써 하전될 수도 있다.
다른 전기방사 시스템, 예를 들어 다수의 방사구가 있는 시스템을 본 발명에 따라 사용할 수 있다. 다수의 전압원을 제공하여 2개 이상의 방사구 군에 인가되는 전압을 조절할 수 있다.
매우 다양한 중합체 용액이 본 발명에 사용하기 적합하다. 예를 들어, 그러한 중합체로는 폴리올레핀, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리실록산, 폴리포스파진, 비닐 단독중합체 및 공중합체, 및 천연 중합체, 예컨대 셀룰로스 및 셀룰로스 에스테르, 천연 검 및 다당류를 들 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 용액 전기방사를 위해 상기 중합체를 용해시키는 데에 유용한 것으로 공지된 용매로는 알칸류, 클로로포름, 에틸 아세테이트, 테트라히드로푸란, 디메틸 포름아미드, 디메틸 아세트아미드, 디메틸 술폭시드, 아세토니트릴, 아세트산, 포름산, 에탄올, 프로판올 및 물을 들 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
섬유 웹에 유용한 전도성 섬유로는 탄소 섬유 및 금속 섬유가 있다. 적합한 탄소 섬유로는 탄소로만 제조된 섬유 또는 섬유가 전기 전도성이 되기에 충분한 탄소만을 함유하는 섬유가 있다. 탄소 섬유는 폴리아크릴로니트릴(PAN) 중합체로부터 형성된 것을 사용할 수 있다. 그러한 탄소 섬유는 PAN 중합체 섬유를 가열, 산화, 및 탄화하여 형성한다. PAN계 탄소 섬유는 미국 테네시주 록우드의 Toho Tenax America, Inc.와 같은 업체로부터 광범위하게 입수 가능하다. 탄소 섬유의 제조에 사용되는 다른 원료로는 레이온 및 석유 피치를 들 수 있다. 전도성 탄소 섬유를 포함하는 적합한 전도성 섬유 웹, 예컨대 SGL C25는 Technical Fibre Products Ltd.(미국 뉴욕주 뉴버그)로부터 입수 가능하다.
적합한 금속 섬유로는 은, 구리 및 알루미늄 섬유 등을 들 수 있다. 그러한 전도성 섬유는 다양한 적합한 길이 및 직경을 가질 수 있다. 전도성 중합체 섬유가 사용될 수 있으며, 이는 전도성 중합체로부터 제조된 섬유뿐 아니라 전도성 물질을 함유하거나 전도성 물질로 함침된 중합체 섬유를 포함한다. 금속 코팅된 중합체 섬유 및 이들 다양한 전도성 섬유의 혼합물도 본 발명에 유용할 수 있다.
전도성 섬유는 면, 마닐라삼, 아마, 아프리카 수염새(esparto grass), 짚, 황마 삼, 또는 연목 섬유 또는 경목 섬유를 포함하여 낙엽수 및 침엽수로부터 얻어지는 섬유를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는 천연 또는 합성 셀룰로스 섬유와 같은 다른 섬유와 조합될 수 있다. 레이온, 폴리올레핀 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리비닐 알코올 섬유, 이성분 쉬쓰-코어 섬유, 다성분 결합제 섬유 등과 같은 합성 섬유가 또한 전도성 섬유와 조합될 수 있다. 재생 섬유도 또한 전도성 및 비전도성 섬유와 조합으로 사용될 수 있다. 웹 내의 전도성 섬유의 양은 다양한 디자인 기준, 예컨대 섬유의 종류 및 웹의 최종 용도에 기초하여 선택할 수 있다.
전도성 웹은 상당량의 펄프 섬유를 함유할 수 있고 티슈 제조 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 한 실시양태에서, 전도성 섬유는 펄프 섬유 및 물과 조합되어 섬유의 수성 현탁액을 형성한 후에 다공성 표면 상에 퇴적되어 전도성 티슈 웹을 형성할 수 있다. 그러한 웹의 전도도는 특정 전도성 섬유를 선택하고, 섬유를 웹 내부의 특정 위치에 배치하고, 다양한 다른 인자 및 변수를 조절함으로써 조절할 수 있다. 예를 들어, 전도성 섬유는 비전도성 섬유를 포함하는 웹 내에, 웹이 적어도 하나의 구역에서 전기 전도성이 되도록 혼입될 수 있다. 이와 같이, 섬유 웹은 MD 또는 CD 방향으로 또는 임의의 적합한 방향들의 조합으로 전류를 전달할 수 있도록 제조될 수 있다. 섬유 웹의 전도도는 웹 내에 혼입되는 전도성 섬유의 종류, 웹 내에 혼입되는 전도성 섬유의 양, 및 전도성 섬유를 웹 내에 배치, 집중 또는 배향하는 방식에 따라 달라질 수 있다.
물 및 유기 가용성 중합체를 포함하는 다양한 결합제를 사용하여 다양한 섬유를 웹으로 결합할 수 있다. 그러한 결합제는 광범위하게 입수 가능하고 흔히 알려져 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 섬유 웹은 여러 용도, 예컨대 보호 의복, 냄새 제어 용도, 여과, 센서와 같은 전기적 용도, 약물 전달 시스템 및 다른 의료 용도에 사용될 수 있다. 보호 의복으로는 기저귀, 배변 훈련용 팬츠, 성인 실금용 및 여성 위생용 의복과 같은 흡수 용품을 들 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 다른 보호 의복으로는 의료 가운, 상처 덮개, 멸균 랩, 안면 마스크, 수술용 장갑 등을 들 수 있다. 본 발명의 재료는 또한 닦개, 여과 매질, 흡수 패드, 정전기 웹 등을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는 많은 다른 종류의 제품에 유용하다.
실시예
하기 각각의 실시예에서, 웨트-레이드(wet-laid) 탄소 섬유 부직 웹을 전도성 섬유 웹(24)으로 사용하였다. 구체적으로, Optimat® Grade 20304A라는 명칭의 17 gsm 평량의 기재를 Technical Fibre Products Ltd.(미국 뉴욕주 뉴버그)로부터 입수하였다. Optimat® Grade 20304A는 길이가 6 mm 내지 12 mm이고 평균 직경이 7 마이크로미터인 탄소 섬유로 형성되었다. 탄소 섬유는 불용성 가교 폴리에스테르 결합제로 결합되었다.
각각의 실시예에서, 접지 와이어를 탄소 부직 웹에 부착시켜 탄소 부직 웹을 효과적으로 접지하였다. 각각의 전도성 탄소 부직 웹을 비전도성 판지 지지체에 의해 고정된 위치에 유지하였다. 방사구의 팁과 전도성 부직 웹 사이의 거리는 10 내지 20 cm였다.
도 1에 개략적으로 나타낸 것과 같은 전기방사 장치를 사용하여 나노섬유를 전도성 부직 웹에 가하였다. 모든 실시예에서, 10 내지 25 kV의 고전압 전하를 중합체 용액에 가하여 전기방사를 개시하였다.
각각의 실시예에서, 압력에 의해 안정한 액적을 방사구의 팁에 유지하였다. 실시예 1, 2 및 3에서, 시린지 펌프를 사용하여 중합체 용액에 압력을 가하여 알루미늄 블록 내부에 위치하고 그에 의해 지지되는 뭉툭한 팁을 갖는 20 게이지 니들의 말단에 안정한 액정을 유지하였다. 실시예 4 및 5에서, 유압 시스템을 사용하여 니들의 팁에 적당량의 중합체 용액을 유지하였다. 유압 시스템은, 전기방사 공정에 대한 제어의 개선, 재료 낭비의 감소 및 장치 운전시의 안정성 증가를 제공한다는 점에서 시린지 펌프와 달랐다.
실시예 1에서, 탈이온수, MU-4 및 DMF의 용액을 제조하였다. MU-4는 Bostik, Inc.(미국 위스콘신주 와우와토스)로부터 제품명 #LX-7170-03으로서 27 중량％ 수용액으로 입수 가능한 이온-응답성 양이온 아크릴 공중합체이다. MU-4의 보고된 상대 몰 질량(Mr)은 약 250,000이다. 시약 등급 N,N-디메틸포름아미드(DMF)를 Aldrich Chemical Co., Inc.(미국 위스콘신주 밀워키)로부터 구입하여 MU-4 용액에 첨가하여, DMF가 전체 중합체 용액의 16 중량％를 구성하도록 하였다. 시린지 펌프가 중합체 용액을 니들의 팁으로 이동시키는 동안 10 내지 25 kV의 전압을 알루미늄 블록에 가하였다.
도 3에서 보는 바와 같이, 생성된 나노섬유는 양호한 분포 및 균일성을 보였다. 중합체의 상대적인 섬유 크기는 전도성 탄소 부직 웹의 훨씬 더 작은 섬유 크기와 비교되었다. 훨씬 큰 탄소 섬유 웹에 비교할 경우, 더 작은 전기방사 섬유는 마이크로미터 이하의 직경으로부터 수 마이크로미터까지의 직경을 갖는 것으로 나타났다.
실시예 2에서는, AQ 38S 중합체 펠렛을 DMF에 첨가하여, 결과의 중합체 용액이 42 중량％의 DMF를 포함하도록 하였다. AQ 38S는 Eastman Chemical Co.(미국 테네시주 킹스포트)로부터 입수 가능한 Mr이 약 8,000인 술포폴리에스테르이다. 용액을 기계적으로 교반하여 용해를 달성하였다. 실시예 1의 장치를 실시예 2 및 3에 사용하였다. 실시예 3에서는, 폴리디메틸아미노에틸 메타크릴레이트(PDMAEMA)를 Polysciences, Inc.(미국 펜실베이니아주 워링턴)로부터 tert-부탄올 중 20 중량％ 용액으로서 입수하였다. PDMAEMA의 상대 몰 질량은 약 50,000이다.
실시예 4 및 5에서, 중합체 용액을 나일론 티(tee)에 연결된 유리 피펫에 넣었다. 텅스텐 와이어를 고전압 전원에 전기적으로 접속하고, 티를 통해 수평으로 주입하여 용액을 하전시켰다. 모든 접속부는 압력 누설을 방지하기 위해 기밀 처리되었다. 니들 밸브 및 유량계를 나일론 티의 나머지 출구에 부착하였으며, 이들은 정확한 압력이 피펫 내의 하전된 용액에 가해지도록 하였다.
실시예 4에서는, Aldrich Chemical Co., Inc.(미국 위스콘신주 밀워키)로부터 입수한 Mr이 약 300,000인 폴리히드록시에틸 메타크릴레이트(PHEMA)를 DMF에 첨가하여, 결과의 중합체 용액이 30 중량％의 DMF를 포함하도록 하였다. 용액을 기계적으로 교반하여 용해를 달성하였다. 실시예 5에서는, 폴리에틸렌 옥시드(PEO)를 Polysciences, Inc.(미국 펜실베이니아주 워링턴)로부터 Mr이 300,000인 것을 입수하여 PHMB(폴리헥사메틸렌 비구아니드)에 10.0 대 0.9의 비율로 첨가하였다. PHMB는 Arch Chemicals(미국 코네티컷주 노어워크)로부터 Cosmocil® CQ로서 구입하였다. 탈이온수를 PEO/PHMB에 첨가하여, 최종 중합체 용액이 6 중량％의 물을 포함하도록 하였다.
각각의 실시예에서 형성된 재료는 전도성 부직 웹 상에 나노섬유의 양호한 분포 및 균일성을 나타냈다. 따라서, 본 발명의 방법에 의해 형성된 재료는 상업용, 의료용 및 개인용 용도, 예컨대 보호 의복, 장치 및 장치의 성분, 및 기체 및 액체의 여과를 포함하나 이에 한정되지 않는 매우 다양한 용도에 사용하기 적합할 것이다.
본 발명을 그의 특정 실시양태에 관하여 상세히 설명하였으나, 당 업자가 이상을 이해한 후 이들 실시양태에 대한 변경, 변형 및 등가물을 쉽게 생각할 수 있음은 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 범위는 첨부한 청구범위 및 그의 등가물로서 평가되어야 할 것이다.

Claims (19)

  1. 제1 전위를 갖는 전도성 섬유 웹을 제공하는 단계;
    전도성 섬유 웹을 비전도성 지지 부재로 지지하는 단계;
    제1 전위와 상이한 제2 전위를 갖는 중합체 스트림을 제공하여, 중합체 스트림이 전도성 섬유 웹으로 끌리도록 하는 단계;
    중합체 스트림으로부터 나노섬유를 생성하는 단계; 및
    나노섬유를 전도성 섬유 웹 상에 수집하는 단계
    를 포함하는, 복합 전도성 섬유 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 전위가 0이고 제2 전위가 양전하인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 제1 전위와 제2 전위의 차이가 10 kV 초과의 전압을 생성하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 제1 전위와 제2 전위의 차이가 40 kV 초과의 전압을 생성하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 제2 전위가 0이고 제1 전위가 양전하인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 제1 전위와 제2 전위의 차이가 10 kV 초과의 전압을 생성하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 제1 전위와 제2 전위의 차이가 40 kV 초과의 전압을 생성하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 중합체 스트림이 폴리올레핀, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리실록산, 폴리포스파진, 비닐 단독중합체 및 공중합체, 및 천연 중합체, 예컨대 셀룰로스 및 셀룰로스 에스테르, 천연 검 및 다당류, 또는 이들의 혼합물로부터 형성되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 전도성 섬유 웹이 탄소 섬유, 금속 섬유, 전도성 중합체 섬유, 금속 코팅된 섬유, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 전도성 섬유를 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 전도성 섬유 웹이 평균 길이가 약 1 mm 내지 약 12 mm인 전도성 탄소 섬유를 포함하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 전도성 섬유 웹이 폴리아크릴로니트릴로부터 형성된 탄소 섬유를 포함하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 전도성 섬유 웹이 부직 웹인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 전도성 섬유 웹이 제직 웹인 방법.
  14. 전도성 섬유 웹을 제공하는 단계;
    전도성 섬유 웹을 비전도성 지지 부재로 지지하는 단계;
    중합체 스트림을 제공하는 단계;
    중합체 스트림이 전도성 섬유 웹으로 끌리도록 전도성 섬유 웹과 중합체 스트림 사이에 전압을 설정하는 단계;
    중합체 스트림으로부터 나노섬유를 생성하는 단계; 및
    나노섬유를 전도성 섬유 웹 상에 수집하는 단계
    를 포함하는, 복합 전도성 섬유 재료의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 전도성 섬유 웹과 중합체 스트림 사이에 전압을 설정하는 단계가 10 kV 초과의 전압을 생성하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 전도성 섬유 웹과 중합체 스트림 사이에 전압을 설정하는 단계가 40 kV 초과의 전압을 생성하는 방법.
  17. 제1항의 방법에 따라 제조된 전도성 복합체를 포함하는 필터.
  18. 제1항의 방법에 따라 제조된 전도성 복합체를 포함하는 보호 의복.
  19. 탄소 섬유를 포함하는 전도성 섬유 웹을 제공하는 단계;
    전도성 섬유 웹을 비전도성 지지체로 지지하는 단계;
    전기적으로 하전된 중합체 스트림을 제공하는 단계;
    하전된 중합체 스트림이 전도성 섬유 웹으로 끌리도록 전도성 섬유 부직 웹을 접지하는 단계;
    하전된 중합체 스트림으로부터 나노섬유를 생성하는 단계; 및
    나노섬유를 접지된 전도성 섬유 웹 상에 회수하는 단계
    를 포함하는, 복합 전도성 섬유 재료의 제조 방법.
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