KR20110005053A - Method for controlling oxygen radial gradient of single crystal - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for controlling the oxygen radial gradient of a single crystal is provided to uniform the concentration of oxygen flowing into the single crystal in a radial direction by optimizing operational parameters. CONSTITUTION: The charge of melt contained in a quartz crucible is increased in order to increase the contact area of the melt and the quartz crucible. A cusp magnetic field is applied to the melt, and Zero-gauss plane is between 0 and -50mm. The rotary speeds of seed and the crucible, a melt gap, the flow rate of inert gas, and pressure in a chamber are controlled based on the increase of the charge of the melt.

Description

단결정의 산소 농도구배 제어방법{Method for controlling oxygen radial gradient of single crystal}Method for controlling oxygen radial gradient of single crystal

본 발명은 단결정의 산소 농도구배 제어방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 저 산소 핫존에서 융액 장입량을 증가시켜 산소 농도가 큰 단결정을 성장시키는 과정에서 단결정 내부로 유입되는 산소 농도를 단결정의 반경 방향으로 균일하게 제어할 수 있는 산소 농도구배 제어방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for controlling the oxygen concentration gradient of a single crystal, and more particularly, in the radial direction of a single crystal, the oxygen concentration introduced into the single crystal in the process of growing a single crystal having a high oxygen concentration by increasing the melt charge amount in a low oxygen hot zone. It relates to an oxygen concentration gradient control method that can be uniformly controlled.

오늘날 반도체 디바이스의 제조에 사용되는 반도체 웨이퍼는 주로 쵸크랄스키(Czochralski, 이하 'CZ'라 함) 법으로 성장시킨 단결정을 슬라이싱(slicing) 및 연마(polishing)하여 제조한다. CZ 법은 석영 도가니에 수용된 융액(melt)에 시드(seed)를 디핑시킨 후 석영 도가니와 시드를 서로 반대 방향으로 회전시키면서 시드를 상부로 서서히 인상하여 고액 계면을 통해 단결정을 성장시키는 방법이다.BACKGROUND OF THE INVENTION Semiconductor wafers used in the manufacture of semiconductor devices today are manufactured by slicing and polishing single crystals grown mainly by the Czochralski (CZ) method. CZ method is a method of growing a single crystal through a solid-liquid interface by dipping the seed in the melt (melt) contained in the quartz crucible and slowly pulling the seed upward while rotating the quartz crucible and the seed in opposite directions.

CZ 법에서는 융액을 수용하기 위한 석영 도가니가 필수적으로 사용된다. 석영 도가니는 단결정 성장이 이루어지는 동안 고온의 융액과 반응한다. 그 결과, 산소원자가 융액 내로 지속적으로 용출된다. 용출된 산소원자는 SiOx 형태로 전이되고 결국에는 고액 계면을 통해 단결정 내로 혼입된다. 단결정 내로 혼입된 산소원 자는 웨이퍼의 강도와 열에 대한 항력을 향상시킨다. 또한, 산소원자는 웨이퍼의 열처리 시 BMD(Bulk Micro Defect)를 형성하여 반도체 공정 중에 웨이퍼 내에 존재하는 금속 불순물을 포집하는 게더링(gettering) 사이트로 작용한다. 다른 한편으로 산소원자는 각종 결정결함 및 편석을 유발함으로써 반도체 소자의 수율에 악영향을 미치는 요인이 되기도 한다. 따라서 CZ 법을 이용한 단결정의 성장 공정에서는 고액 계면을 통해 결정 내로 유입되는 산소 농도를 적절하게 제어할 필요가 있다.In the CZ method, a quartz crucible for accommodating the melt is essentially used. Quartz crucibles react with hot melt during single crystal growth. As a result, oxygen atoms are continuously eluted into the melt. The eluted oxygen atoms are transferred to SiOx form and eventually incorporated into the single crystal through the solid-liquid interface. Oxygen atoms incorporated into single crystals improve wafer strength and drag against heat. In addition, the oxygen atom forms a bulk micro defect (BMD) during heat treatment of the wafer, and serves as a gettering site for collecting metallic impurities present in the wafer during the semiconductor process. On the other hand, the oxygen atom may be a factor that adversely affects the yield of semiconductor devices by causing various crystal defects and segregation. Therefore, in the single crystal growth process using the CZ method, it is necessary to appropriately control the oxygen concentration flowing into the crystal through the solid-liquid interface.

종래에는 단결정 내의 산소 농도를 제어하기 위해 단결정 제조장치 내의 핫존(hot zone)의 디자인을 변경하는 방법이 주로 이용되어 왔다. 예컨대, 히터의 길이, 파워 또는 히터와 석영 도가니의 상대적 위치를 조절하거나 단결정의 외주면 둘레에 설치되는 열실드의 구조를 변경하여 융액으로 공급되는 복사열의 분포를 조절함으로써 석영 도가니와 융액의 반응 속도를 제어하는 방법이 사용되었다.Conventionally, a method of changing the design of a hot zone in a single crystal manufacturing apparatus has been mainly used to control the oxygen concentration in the single crystal. For example, the reaction rate of the quartz crucible and the melt can be controlled by adjusting the length of the heater, the power or the relative position of the heater and the quartz crucible, or by changing the structure of the heat shield installed around the outer circumferential surface of the single crystal to adjust the distribution of radiant heat supplied to the melt. The method of control was used.

그런데 핫존의 디자인 변경에 의해 단결정의 산소 농도를 제어하는 방법은 고객이 요구하는 웨이퍼의 다양한 산소 농도 품질 수준에 따라 각각 개별적으로 핫존을 디자인해야 하는 번거로움이 있을 뿐만 아니라, 핫존 교체에 따라 많은 시간이 소요되고 핫존의 교체로 인한 단결정 제조장치의 시험 운전 비용이 상승한다는 문제가 있다.However, the method of controlling the oxygen concentration of the single crystal by changing the design of the hot zone is not only a hassle to design the hot zone individually according to the various oxygen concentration quality levels of the wafer required by the customer, but also a lot of time according to the hot zone replacement. There is a problem that the test operation cost of the single crystal manufacturing apparatus due to the replacement of the hot zone is increased.

또 다른 예로, 석영 도가니에 대한 융액의 단위 시간당 접촉 유량을 석영 도가니의 회전 속도와 시드의 회전 속도를 제어함으로써 조절하는 방법이 있다. 이 방법은 시드의 회전으로 유발되는 융액의 강제 대류를 이용하여 산소원자의 농도를 제어하는 방식인데, 이러한 방법으로 성장시킨 단결정은 높은 시드 회전 속도에 의해 고액 계면 부근에 강제 대류가 활발해져 단결정의 센터와 엣지 간의 산소 농도 차가 줄어들게 되어 단결정의 면내 산소 농도를 나타내는 산소 농도구배(oxygen radial gradient)가 안정적인 값을 가진다.As another example, there is a method of adjusting the contact flow rate per unit time of the melt to the quartz crucible by controlling the rotational speed of the quartz crucible and the rotational speed of the seed. In this method, the concentration of oxygen atoms is controlled by the forced convection of the melt caused by the rotation of the seed. In this way, the single crystal grown in this way has the forced convection near the solid-liquid interface due to the high seed rotation speed, which leads to the center of the single crystal. The oxygen concentration difference between the edge and the edge is reduced, so that the oxygen radial gradient representing the in-plane oxygen concentration of the single crystal has a stable value.

참고로, 산소 농도구배는 웨이퍼의 센터와 4지점의 엣지에서 측정한 산소 농도 값을 이용하여 하기 수학식1에 의해 계산한다.For reference, the oxygen concentration gradient is calculated by Equation 1 using the oxygen concentration value measured at the center of the wafer and the four edges.

Figure 112009041854285-PAT00001
Figure 112009041854285-PAT00001

(상기 수학식 중, Avg. Edge 4point Oi.는 4지점의 엣지에서 측정한 산소 농도 평균 값이고, Center Oi.는 센터에서 측정한 산소 농도 값이다.)(In the above equation, Avg. Edge 4point Oi. Is an average value of oxygen concentration measured at four edges, and Center Oi. Is an oxygen concentration value measured at the center.)

그런데, 단결정의 프라임 길이 증가나, 산소 농도 유입량 증가를 위한 목적으로 단결정의 성장 원료인 폴리실리콘 융액 장입량을 증가시킨 경우에는 석영 도가니에 수용되는 융액 장입량이 증가하여 핫존 내부의 열적 환경이 변화된다. 그러면, 시드 회전이나 도가니 회전에 의한 강제 대류가 산소 농도구배에 미치는 영향이 줄어든다. 즉 고액 계면의 엣지 부근에서의 강제 대류가 감소되어 고액 계면을 통해 유입되는 산소원자가 단결정의 반경 방향으로 불균일하게 유입된다. 그 결과, 단결정의 반경 방향을 기준으로 산소 농도구배 수준이 악화되게 된다. 또한, 융액 장입량 증가는 자연 대류가 급격하게 상승하는 요인으로 작용하여 단결정의 센터와 엣지 간에 산소 농도의 차이를 더욱 커지게 한다.However, when the polysilicon melt loading amount, which is the growth material of the single crystal, is increased for the purpose of increasing the prime length of the single crystal or increasing the oxygen concentration inflow rate, the amount of the melt charge contained in the quartz crucible increases, thereby changing the thermal environment inside the hot zone. Then, the influence of forced convection by the seed rotation or the crucible rotation on the oxygen concentration gradient is reduced. That is, forced convection near the edge of the solid-liquid interface is reduced, and oxygen atoms flowing through the solid-liquid interface are unevenly introduced in the radial direction of the single crystal. As a result, the oxygen concentration gradient level deteriorates based on the radial direction of the single crystal. In addition, the increased melt loading acts as a factor in the rapid rise of natural convection, which leads to a larger difference in oxygen concentration between the center and the edge of the single crystal.

이와 같은 문제를 해결하기 위하여 본 발명자는 단결정의 엣지 부근의 산소 농도를 상승시킬 수 있는 방향으로 반복적인 실험을 통해 최적의 공정 파라미터를 재설정하는 것과 동시에 Ar 가스 유량과 챔버 내부의 압력을 적절하게 제어하는 것이 단결정의 반경 방향으로 산소 농도 편차를 감소시키는 중요한 요소라는 것을 인식하였고, 이에 본 발명의 창출에 이르게 되었다.In order to solve this problem, the present inventors repeatedly reset the optimum process parameters in a direction that can increase the oxygen concentration near the edge of the single crystal, and at the same time appropriately control the Ar gas flow rate and the pressure inside the chamber. It was recognized that to reduce the oxygen concentration variation in the radial direction of the single crystal, which led to the creation of the present invention.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 저 산소 핫존의 구조를 변경하지 않고 융액 장입량을 증가시켜 산소 농도 유입량을 증가시킨 단결정을 성장시키는데 있어서 공정 파라미터를 최적화함으로써, 단결정 내부로 유입되는 산소 농도를 단결정의 반경 방향으로 균일하게 제어할 수 있는 단결정의 산소 농도구배 제어방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been devised to solve the above problems of the prior art, by increasing the melt charge amount without changing the structure of the low oxygen hot zone, by optimizing the process parameters in growing the single crystal with increased oxygen concentration inflow, It is an object of the present invention to provide a method for controlling the oxygen concentration gradient of a single crystal capable of uniformly controlling the oxygen concentration introduced into the single crystal in the radial direction.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 단결정의 산소 농도구배 제어방법은, 석영 도가니에 수용된 반도체 융액에 시드를 디핑시킨 후 시드와 석영 도가니를 반대 방향으로 회전시키면서 시드를 상부로 인상시켜 고액 계면을 통해 단결정을 성장시키는 방법에 있어서, 석영 도가니에 수용되는 융액의 장입량을 증가시켜 융액과 석영 도가니가 접촉하는 면적을 증가시킨 상태에서, 자기장의 수직성분이 0인 ZGP(Zero Gauss Plane)가 고액 계면을 기준으로 0 ~ -50mm 사이에 위치하도록 커스프 자기장을 융액에 인가하고, 시드 회전속도와 도가니 회전속도는 융액 장입량이 증가되기 전의 시드 회전속도와 도가니 회전속도보다 높게 제어하고, 멜트 갭과 불활성 가스의 유량은 융액 장입량이 증가되기 전의 멜트 갭과 불활성 가스의 유량보다 낮게 제어하고, 챔버 내 압력은 융액 장입량이 증가되기 전의 챔버 내 압력보다 높게 제어함으로써, 단결정의 산소 농도구배를 제어하는 것을 특징으로 한다.Oxygen concentration gradient control method of a single crystal according to the present invention for achieving the above technical problem, after dipping the seed in the semiconductor melt contained in the quartz crucible to raise the seed to the top while rotating the seed and the quartz crucible in a solid-liquid interface In the method of growing a single crystal through the method, ZGP (Zero Gauss Plane) having a vertical component of zero magnetic field is solid in a state in which the amount of melt contained in the quartz crucible is increased to increase the contact area between the melt and the quartz crucible. A cusp magnetic field is applied to the melt so as to be positioned between 0 and -50 mm from the interface, and the seed rotation speed and the crucible rotation speed are controlled higher than the seed rotation speed and the crucible rotation speed before the melt charge amount is increased. The flow rate of the inert gas is controlled to be lower than the melt gap and the flow rate of the inert gas before the melt charge amount is increased. And, the pressure in the chamber is characterized by higher than the control pressure in the chamber prior to melt jangipryang is increased, to control the oxygen concentration gradient of the single crystal.

본 발명에 있어서, 상기 단결정 성장은 산소 농도가 8 ~ 11ppma인 단결정을 성장시킬 수 있도록 설계된 단결정 제조장치를 이용하여 진행한다.In the present invention, the single crystal growth is performed using a single crystal manufacturing apparatus designed to grow single crystals having an oxygen concentration of 8 to 11 ppma.

바람직하게, 상기 융액 장입량을 증가시킨 조건에서 성장되는 단결정의 산소 농도는 12 ~ 15ppma이다.Preferably, the oxygen concentration of the single crystal grown under the condition of increasing the melt charge amount is 12 ~ 15ppma.

바람직하게, 상기 융액 장입량은 융액 장입량이 증가되기 전의 융액 중량을 기준으로 15 ~ 30% 증가시킨다.Preferably, the melt charge amount is increased by 15 to 30% based on the melt weight before the melt charge amount is increased.

바람직하게, 상기 커스프 자기장은 상부 및 하부의 자기장 세기 비율은 1.4 ~ 1.8이다.Preferably, the cusp magnetic field has a magnetic field strength ratio between 1.4 and 1.8 above and below.

바람직하게, 상기 시드 회전속도는 17 ~ 23rpm으로 제어한다.Preferably, the seed rotational speed is controlled to 17 ~ 23rpm.

바람직하게, 상기 도가니 회전속도는 4 ~ 10rpm으로 제어한다.Preferably, the crucible rotation speed is controlled to 4 ~ 10rpm.

바람직하게, 상기 멜트 갭은 20 ~ 40mm로 제어한다.Preferably, the melt gap is controlled to 20 ~ 40mm.

바람직하게, 상기 불활성 가스의 유량은 20 ~ 50slpm으로 제어한다.Preferably, the flow rate of the inert gas is controlled to 20 ~ 50slpm.

바람직하게, 상기 챔버 내 압력은 40 ~ 70torr로 제어한다.Preferably, the pressure in the chamber is controlled to 40 ~ 70torr.

본 발명에 따르면, 융액 장입량을 증가시킨 조건 하에서 공정 파라미터를 최적화함으로써, 산소 농도 유입량이 증가된 단결정의 산소 농도를 반경 방향으로 균일하게 제어할 수 있다. 이에 따라, 저 산소 핫존의 구조를 변경하지 않더라도 산소 농도구배가 우수하고, 고 산소 농도를 갖는 단결정 제조가 가능하므로 단결정의 생산성 향상과 제조비용을 저감시킬 수 있다.According to the present invention, by optimizing the process parameters under conditions in which the melt loading amount is increased, it is possible to uniformly control the oxygen concentration of the single crystal in which the oxygen concentration inflow is increased in the radial direction. Accordingly, even if the structure of the low oxygen hot zone is not changed, the oxygen concentration gradient is excellent and single crystals having a high oxygen concentration can be manufactured, thereby improving productivity and reducing manufacturing costs of the single crystals.

이하, 본 발명에 따른 실리콘 단결정 잉곳의 산소 농도 제어 방법의 실시예를 상세하게 설명한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Hereinafter, the Example of the oxygen concentration control method of the silicon single crystal ingot which concerns on this invention is described in detail. Prior to this, terms or words used in the specification and claims should not be construed as having a conventional or dictionary meaning, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principle that can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only the most preferred embodiment of the present invention and do not represent all of the technical idea of the present invention, various modifications that can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be equivalents and variations.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 단결정의 산소 농도구배 제어방법의 실시를 위해 사용되는 단결정 제조장치의 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram of a single crystal manufacturing apparatus used for the implementation of the method for controlling the oxygen concentration gradient of a single crystal according to a preferred embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 상기 단결정 제조장치는, 단결정(C)의 성장이 이루어지는 공간인 챔버(10)와, 상기 챔버(10) 내부에 설치되며 고온으로 용융된 융액(M)이 수용되는 석영 도가니(20)와, 상기 석영 도가니(20)의 외주면을 감싸며 석영 도가니(20)를 일정한 형태로 지지하는 도가니 하우징(30)과, 상기 도가니 하우징(30) 하단에 설치되어 하우징(30)과 함께 석영 도가니(20)를 회전시키면서 석영 도가니(20)를 상승 또는 하강시키는 도가니 회전수단(40)과, 상기 도가니 하우징(30)의 측벽으로부터 일정 거리 이격되어 석영 도가니(20)를 가열하는 히터(50)와, 상기 히터(50)의 외곽에 설치되어 히터(50)로부터 발생하는 열이 외부로 유출되는 것을 방지하는 단열수단(60)과, 종자결정인 시드(seed)를 이용하여 상기 석영 도가 니(20)에 수용된 융액(M)으로부터 단결정(C)을 석영 도가니(20)의 회전 방향과 반대 방향으로 회전시키면서 인상하는 단결정 인상수단(70)과, 단결정(C)의 외주면을 따라 융액(M)의 상부 표면으로 불활성 가스(예컨대, Ar 가스)를 공급하는 불활성 가스 공급수단(80)과, 상기 석영 도가니(20)에 커스프 자기장을 인가하는 자기장 인가수단(90a, 90b: 이하, 90으로 통칭함)과, 상기 챔버(10) 내부의 융액(M)으로부터 증발되는 산화물이나, 불활성 가스, 그 밖의 불순물을 챔버(10) 외부로 배출하고, 챔버(10) 내부 압력을 조절하는 배기 밸브(100)를 포함한다. 이러한 구성 요소들은 본 발명이 속한 기술분야에서 잘 알려진 CZ 법을 이용한 단결정 제조장치의 통상적인 구성 요소이므로 각 구성 요소에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.Referring to FIG. 1, the single crystal manufacturing apparatus includes a chamber 10, which is a space in which single crystals C are grown, and a quartz crucible in which the molten melt M melted at a high temperature is installed in the chamber 10. And a crucible housing 30 surrounding the outer circumferential surface of the quartz crucible 20 and supporting the quartz crucible 20 in a predetermined form, and which is installed at the lower end of the crucible housing 30 to be quartz together with the housing 30. Crucible rotating means 40 for raising or lowering the quartz crucible 20 while rotating the crucible 20 and a heater 50 for heating the quartz crucible 20 spaced apart from a side wall of the crucible housing 30 by a predetermined distance. And the quartz crucible using a heat insulating means 60 installed outside the heater 50 to prevent heat generated from the heater 50 from leaking to the outside and a seed that is seed crystal. From the melt (M) accommodated in 20), single crystal (C) Single crystal pulling means 70 which is pulled while rotating in a direction opposite to the rotational direction of the needle 20 and inert gas (for example, Ar gas) is supplied to the upper surface of the melt M along the outer circumferential surface of the single crystal C. Inert gas supply means 80, magnetic field applying means 90a, 90b (hereinafter referred to collectively as 90) for applying a cusp magnetic field to the quartz crucible 20, and the melt M inside the chamber 10. And an exhaust valve 100 for discharging the oxide, the inert gas, and other impurities evaporated from the outside of the chamber 10 and adjusting the pressure inside the chamber 10. Since these components are typical components of a single crystal manufacturing apparatus using the CZ method, which is well known in the art, detailed description of each component will be omitted.

본 발명의 실시예에서는, 산소 농도가 8 ~ 11ppma인 단결정(C)을 성장시키기 위한 저 산소 핫존으로 설계된 단결정 제조장치를 이용하되, 석영 도가니(20)에 수용되는 융액 장입량을 본래 저 산소 핫존에서 저 산소 단결정을 성장시키기 위해 요구되었던 목표 융액 장입량보다 증가시켜서 산소 농도 유입량을 증가시킨 단결정(C)을 성장시킨다. 예컨대, 산소 농도 유입량이 증가된 단결정(C)은 산소 농도가 12 ~ 15ppma인 고 산소 단결정이다.In the embodiment of the present invention, using a single crystal manufacturing apparatus designed as a low oxygen hot zone for growing a single crystal (C) having an oxygen concentration of 8 ~ 11ppma, the amount of melt charged contained in the quartz crucible 20 in the original low oxygen hot zone The single crystal (C) is grown to increase the oxygen concentration inflow by increasing the target melt charge required to grow the low oxygen single crystal. For example, the single crystal (C) with increased oxygen concentration inflow is a high oxygen single crystal having an oxygen concentration of 12 to 15 ppma.

그런데, 상기한 조건으로 고 산소 단결정을 성장시키게 되면, 석영 도가니(20)에 수용되는 융액 장입량이 증가함에 따라 핫존 내부의 열적 환경이 변화되어 시드 회전이나 도가니 회전에 의한 강제 대류의 영향이 줄어들면서 고액 계면의 엣지 부근에서 강제 대류에 의한 산소 농도의 균일화 효과가 저감되어 단결정의 산소 농도구배가 악화되는 문제가 발생한다.However, when the high oxygen single crystal is grown under the above conditions, the thermal environment inside the hot zone is changed as the amount of melt charged in the quartz crucible 20 increases, thereby reducing the influence of forced convection due to seed rotation or crucible rotation. In the vicinity of the edge of the solid-liquid interface, the effect of homogenizing the oxygen concentration by forced convection is reduced, causing a problem that the oxygen concentration gradient of the single crystal is deteriorated.

도 2는 저 산소 핫존에서 1900mm 이상의 길이와 200mm의 직경을 갖는 단결정 바디를 성장시키기 위한 목적으로 융액 장입량을 증가시킨 반면, 공정 조건은 융액 장입량을 증가시키기 전의 조건으로 설정하여 단결정을 성장시켰을 때 단결정의 성장 길이별로 산소 농도구배를 측정하여 나타낸 그래프와 표이다.FIG. 2 shows that the amount of melt charge is increased for the purpose of growing a single crystal body having a length of 1900 mm or more and a diameter of 200 mm in a low oxygen hot zone, while the process conditions are set to the conditions before increasing the melt charge, and the single crystal is grown when the single crystal is grown. Graphs and tables showing the oxygen concentration gradient measured for each growth length.

도 2에서 단결정의 산소 농도구배 ORG는 단결정 바디를 500, 700, 900, 1100, 1300, 1500mm 지점에서 채취한 슬러그(slug)의 중심부와 4지점의 엣지부에서 측정한 산소 농도 값을 이용하여 계산된 결과이다. ORG는 상술한 수학식 1을 이용하여 계산하였고, 그래프와 표에서 Oi는 슬러그 중심의 산소 농도이고, E1 ~ E4는 4개소의 엣지 지점에서 측정한 산소 농도를 나타낸다.In Fig. 2, the oxygen concentration gradient ORG of the single crystal is calculated using the oxygen concentration values measured at the center of the slug and the four edges of the slug taken from the 500, 700, 900, 1100, 1300, and 1500 mm points. Is the result. ORG was calculated using Equation 1 described above. In the graphs and tables, Oi is the oxygen concentration at the center of the slug, and E1 to E4 represent the oxygen concentrations measured at four edge points.

도 2를 참조하면, 저 산소 핫존에서 융액 장입량 증가로 인해 핫존 내부의 열적 환경 변화로 고액 계면에서의 강제 대류의 영향이 약화됨에 따라 단결정의 중심과 엣지 간의 산소 농도 차가 커지는 것을 알 수 있다. 단결정 중심의 산소 농도는 단결정 바디의 전체 길이에 걸쳐 엣지의 산소 농도에 비해서 높게 나타났다. 그리고 900mm 이후의 단결정 바디 구간에서는 단결정 중심과 엣지 간의 산소 농도구배인 ORG가 -10% 이하로 심화되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 2, it can be seen that the difference in oxygen concentration between the center and the edge of the single crystal increases as the influence of forced convection at the solid-liquid interface is weakened due to the change in the thermal environment inside the hot zone due to the increase in the melt loading in the low oxygen hot zone. The oxygen concentration in the single crystal center was higher than the oxygen concentration at the edge over the entire length of the single crystal body. In the single crystal body section after 900 mm, the oxygen concentration gradient between the single crystal center and the edge is increased to ORG -10% or less.

따라서, 본 발명에 따른 단결정의 산소 농도구배 제어방법은, 저 산소 핫존에서 융액 장입량이 증가된 조건 하에서 단결정의 산소 농도구배 수준을 향상시킬 수 있도록 공정 파라미터를 최적화시키는 것에 특징이 있다.Accordingly, the method for controlling the oxygen concentration gradient of the single crystal according to the present invention is characterized by optimizing the process parameters to improve the oxygen concentration gradient level of the single crystal under the condition that the melt charge amount is increased in the low oxygen hot zone.

그러면, 이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 단결정의 산소 농도구배를 제어하는 방법을 보다 구체적으로 설명한다.Next, a method of controlling the oxygen concentration gradient of the single crystal according to the preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.

본 발명에 따른 단결정의 산소 농도구배 제어방법은, 석영 도가니(20)에 충진되는 융액 장입량이 저 산소 핫존에서 단결정을 성장시키기 위해 설정된 융액 장입량보다 증가시킨 조건 하에서 단결정을 성장시킬 때 적용한다.The method for controlling the oxygen concentration gradient of a single crystal according to the present invention is applied when growing a single crystal under a condition in which the melt charge amount filled in the quartz crucible 20 is increased to a melt charge amount set for growing the single crystal in a low oxygen hot zone.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 융액 장입량은 저 산소 핫존으로 설계된 단결정 제조장치의 융액 장입량을 기준으로 15 ~ 30% 증가된 조건으로 설정한다. 이런 경우, 저 산소 핫존에서도 융액 장입량의 증가를 통하여 산소 농도 유입량을 증가시킨 고 산소 단결정을 성장시킬 수 있다. 융액 장입량이 증가되면 석영 도가니(20)와 접촉하는 융액(M)의 표면적이 증가하여 산소의 용출량이 증가되며, 그 영향으로 단결정(C)으로 유입되는 산소 농도가 증가한다.According to an embodiment of the present invention, the melt charge amount is set to a condition that is increased by 15 to 30% based on the melt charge amount of the single crystal manufacturing apparatus designed as a low oxygen hot zone. In this case, even in a low oxygen hot zone, it is possible to grow a high oxygen single crystal with an increased oxygen concentration inflow through increasing the melt charge amount. If the melt charge amount is increased, the surface area of the melt (M) in contact with the quartz crucible 20 is increased to increase the elution amount of oxygen, the effect of increasing the oxygen concentration flowing into the single crystal (C).

본 발명의 실시예에 따르면, 직경이 200mm이고 산소 농도 수준이 8 ~ 11ppma인 단결정을 150mm 길이로 성장시킬 때의 융액 장입량을 기준으로 15 ~ 30% 정도 융액 장입량을 증가시킨다. 참고로, 상기 융액 장입량은 성장시키는 단결정의 부피를 주요한 파라미터로 하여 계산한다.According to an embodiment of the present invention, the melt charge amount is increased by about 15 to 30% based on the melt charge amount when a single crystal having a diameter of 200 mm and an oxygen concentration level of 8 to 11 ppm is grown to a length of 150 mm. For reference, the melt loading is calculated based on the volume of the single crystal to be grown as a main parameter.

본 발명에 따르면, 단결정(C)의 성장이 이루어지는 동안, 상기 자기장 인가수단(90)은 커스프 자기장을 석영 도가니(20)에 수용된 융액(M)으로 인가한다. 이 때, 커스프 자기장은 수직성분이 0이 되는 ZGP(Zero Gauss Plane)가 고액 계면에서의 강제 대류 효과를 최대한 발휘할 수 있는 위치 즉, 고액 계면을 기준으로 0 ~ -50mm 사이에 위치되도록 인가한다. 이를 위해, 자기장 인가수단(90)을 구성하는 상부 코일(90a)과 하부 코일(90b)을 제어하여 상부의 자기장 세기보다 하부의 자기장 세기를 더 크게 한다. 바람직하게, 자기장 세기 비율(R = 하부 자기장 세기/상 부 자기장 세기)이 1.4 ~ 1.8이 되도록 한다. 여기서, 자기장의 세기는 코일에 인가되는 전류에 비례하므로, 상기 장기장 세기 비율은 상부 코일(90a)과 하부 코일(90b)에 인가하는 전류의 세기 비율을 기준으로 하여도 무방하다.According to the present invention, during the growth of the single crystal C, the magnetic field applying means 90 applies the cusp magnetic field to the melt M contained in the quartz crucible 20. At this time, the cusp magnetic field is applied so that a zero gauge ZGP (Zero Gauss Plane) having a vertical component of 0 is positioned between 0 and -50 mm based on the solid-liquid interface to maximize the forced convection effect at the solid-liquid interface. . To this end, the upper coil 90a and the lower coil 90b constituting the magnetic field applying means 90 are controlled to increase the lower magnetic field strength than the upper magnetic field strength. Preferably, the magnetic field strength ratio (R = lower magnetic field strength / upper magnetic field strength) is 1.4 to 1.8. Here, since the strength of the magnetic field is proportional to the current applied to the coil, the long-term field strength ratio may be based on the intensity ratio of the current applied to the upper coil 90a and the lower coil 90b.

상기와 같은 조건으로 커스프 자기장이 융액에 인가되면, 고액 계면에서의 자기장 세기가 약화되어 고액 계면에서의 강제 대류 효과가 최대한 발휘될 수 있다. 그 결과, 고액 계면에서의 산소 농도가 균일화되어 단결정의 산소 농도구배가 향상되는 효과가 있다.When the cusp magnetic field is applied to the melt under the above conditions, the magnetic field strength at the solid-liquid interface is weakened, and the forced convection effect at the solid-liquid interface can be exhibited to the maximum. As a result, there is an effect that the oxygen concentration at the solid-liquid interface becomes uniform, and the oxygen concentration gradient of the single crystal is improved.

도 3은 자기장 세기 비율이 1인 경우의 자기장 세기 분포(a)와, 자기장 세기 비율이 1.8인 경우의 자기장 세기 분포(b)를 각각 나타낸 도면이다. 도 3에서, Y축의 0 위치는 히터의 최 상부를 나타내고, X축의 0 위치는 석영 도가니의 중심축을 나타내고, 색깔은 자기장 세기를 나타내는 것으로 적색으로 갈수록 강자기장을, 청색으로 갈수록 약자기장을 나타내고, 적색 실선은 ZGP의 위치를 나타내고, 융액의 표면은 Y축을 기준으로 대략 -115mm에 위치한다.3 is a diagram illustrating magnetic field intensity distribution (a) when the magnetic field intensity ratio is 1 and magnetic field intensity distribution (b) when the magnetic field strength ratio is 1.8. In FIG. 3, the 0 position of the Y axis represents the top of the heater, the 0 position of the X axis represents the central axis of the quartz crucible, the color represents the magnetic field strength, the strong magnetic field toward red, and the weak magnetic field toward blue. The solid red line indicates the position of the ZGP, and the surface of the melt is approximately -115 mm with respect to the Y axis.

도 3에 도시된 바와 같이, 자기장 세기 비율이 1인 경우(a), ZGP의 위치가 고액 계면으로부터 후퇴되어 융액 내부에 위치하게 되고, 약자기장의 위치 또한 융액 내부에 위치하는 것을 알 수 있다. 반면, 자기장 세기 비율이 1.8인 경우(b), ZGP의 위치가 고액 계면 부근에 위치하고 이 부분에 약자기장이 위치하는 것을 알 수 있다. 이런 경우, 고액 계면에서의 강제 대류에 자기장에 의한 영향이 최소화될 수 있다. 그러면, 국부적으로 고액 계면 부근의 강제 대류를 활성화시켜 고액 계면의 반경 방향에서 융액(M) 내의 산소 농도 분포를 균일화시킬 수 있다.As shown in FIG. 3, when the magnetic field strength ratio is 1 (a), the position of the ZGP is retracted from the solid-liquid interface to be located inside the melt, and the position of the weak magnetic field is also located inside the melt. On the other hand, when the magnetic field strength ratio is 1.8 (b), it can be seen that the position of ZGP is located near the solid-liquid interface and the weak magnetic field is located at this portion. In this case, the influence of the magnetic field on the forced convection at the solid-liquid interface can be minimized. Then, forced convection near the solid-liquid interface can be activated locally to uniform the oxygen concentration distribution in the melt M in the radial direction of the solid-liquid interface.

또한, 본 발명에 따른 단결정의 산소 농도구배 제어방법은, 단결정(C)의 성장이 이루어지는 동안 시드 회전속도, 도가니 회전속도, 멜트 갭, 불활성 가스 유량 및 챔버 내 압력과 같은 공정 파라미터 조건을 최적화하여 단결정의 산소 농도구배를 향상시킨다.In addition, the method for controlling the oxygen concentration gradient of the single crystal according to the present invention is to optimize process parameter conditions such as seed rotation speed, crucible rotation speed, melt gap, inert gas flow rate, and chamber pressure during growth of single crystal (C). The oxygen concentration gradient of the single crystal is improved.

구체적으로, 시드 회전속도와 도가니 회전속도는 저 산소 핫존에서 단결정을 성장시키기 위해 설정되었던 시드 회전속도 및 도가니 회전속도보다 높은 수준으로 제어한다. 융액 장입량이 증가하면 시드와 도가니의 회전으로 인해 생기는 고액 계면 근처의 강제 대류가 융액 장입량이 증가되기 전보다 상대적으로 약화되기 때문이다.Specifically, the seed rotation speed and the crucible rotation speed are controlled to a level higher than the seed rotation speed and the crucible rotation speed that were set for growing single crystals in the low oxygen hot zone. This is because, as the melt charge increases, the forced convection near the solid-liquid interface caused by the rotation of the seed and crucible is relatively weaker than before the melt charge increases.

일 예로, 바디 직경이 200mm인 단결정을 1900mm 이상의 길이로 성장시키기 위해 융액 장입량을 150kg 이상, 바람직하게는 180kg 이상으로 증가시킨 경우, 시드 회전속도는 17 ~ 23rpm으로 제어하고, 도가니 회전속도는 4.0 ~ 10rpm으로 제어한다. 이러한 시드와 도가니의 회전속도 값은 융액 장입량을 증가시키기 전의 수준보다 높은 수준의 값이다. 일 예로, 저 산소 핫존으로 설계된 단결정 제조장치에서 바디 직경이 200mm인 단결정을 1500mm 길이로 성장시키는 경우 융액 장입량은 150kg 정도가 되는데, 이러한 경우 시드 회전속도는 5 ~ 17rpm 정도로 설정하고, 도가니 회전속도는 0.5 ~ 4.0rpm 정도로 설정한다.For example, to increase the melt charge amount to 150kg or more, preferably 180kg or more to grow a single crystal having a body diameter of 200mm to a length of 1900mm or more, the seed rotation speed is controlled to 17 to 23 rpm, and the crucible rotation speed is 4.0 to Control at 10 rpm. These seed and crucible rotational speed values are higher than before the melt charge amount is increased. For example, in a single crystal manufacturing apparatus designed with a low oxygen hot zone, when a single crystal having a body diameter of 200 mm is grown to a length of 1500 mm, the melt loading amount is about 150 kg. In this case, the seed rotation speed is set to about 5 to 17 rpm, and the crucible rotation speed is Set it at about 0.5 to 4.0 rpm.

참고로, 융액 장입량이 증가되었음에도 저 산소 핫존에서 설정된 시드 회전속도와 도가니 회전속도로 공정을 진행하면 고액 계면 근처의 강제 대류가 약화되고 석영 도가니로부터 용출된 산소를 포함하는 자연 대류가 강화되어 단결정 중심 과 엣지 간의 산소 농도구배가 과도하게 증가하고 단결정의 외주면이 울퉁불퉁하게 성장되는 플라워링(flowering) 현상 등이 발생되어 고객이 요구하는 단결정 품질을 달성할 수 없다.For reference, even if the melt charge amount is increased, the process proceeds at the seed rotation rate and the crucible rotation speed set in the low oxygen hot zone, which weakens the forced convection near the solid-liquid interface and strengthens the natural convection containing oxygen eluted from the quartz crucible. The oxygen concentration gradient between the edge and the edge is excessively increased and flowering phenomenon occurs in which the outer circumferential surface of the single crystal is unevenly grown, so that the single crystal quality required by the customer cannot be achieved.

본 발명에 따르면, 멜트 갭과 불활성 가스의 유량은 저 산소 핫존에서 단결정을 성장시키기 위해 설정되었던 멜트 갭과 불활성 가스의 유량보다 낮은 수준으로 제어한다.According to the present invention, the flow rate of the melt gap and the inert gas is controlled to a level lower than the flow rate of the melt gap and the inert gas which has been set for growing single crystals in the low oxygen hot zone.

일 예로, 바디 직경이 200mm인 단결정을 1900mm 이상으로 성장시키기 위해 융액 장입량을 150kg 이상, 바람직하게는 180kg 이상으로 증가시킨 경우 멜트 갭은 20 ~ 40mm로 제어하고, 불활성 가스의 유량은 20 ~ 50slpm로 제어한다. 이러한 멜트 갭과 불활성 가스의 유량 조건은 융액 장입량을 증가시키기 전의 수준보다 낮은 수준의 값이다. 일 예로, 바디 직경이 200mm인 단결정을 1500mm 길이로 성장시키는 경우 융액 장입량은 150kg 정도가 되는데, 이러한 경우 멜트 갭은 43mm 정도로 설정하고, 불활성 가스의 유량은 65 ~ 75slpm로 설정한다.For example, in order to increase the melt charge amount to 150 kg or more, preferably 180 kg or more to grow a single crystal having a body diameter of 200 mm to 1900 mm or more, the melt gap is controlled to 20 to 40 mm, and the flow rate of the inert gas is 20 to 50 slmm. To control. These melt gaps and flow rates of the inert gas are values that are lower than those prior to increasing melt charge. For example, when a single crystal having a body diameter of 200 mm is grown to a length of 1500 mm, the melt loading amount is about 150 kg. In this case, the melt gap is set to about 43 mm, and the flow rate of the inert gas is set to 65 to 75 slm.

본 발명이 제시한 조건으로 멜트 갭과 불활성 가스의 유량이 제어되면, 고액 계면의 삼중점 및 융액 표면에서 SiO의 증발량을 저감시킬 수 있다. 그 결과, 단결정 엣지부의 산소 농도를 증가시켜 단결정의 반경 방향에서 산소 농도구배를 향상시킬 수 있다.When the flow rate of the melt gap and the inert gas is controlled under the conditions of the present invention, it is possible to reduce the evaporation amount of SiO at the triple point of the solid-liquid interface and the melt surface. As a result, the oxygen concentration gradient can be improved in the radial direction of the single crystal by increasing the oxygen concentration of the single crystal edge portion.

본 발명에 따르면, 단결정의 산소 농도구배를 더욱 향상시키기 위해 챔버 내 압력은 저 산소 핫존에서 단결정을 성장시키기 위해 설정되었던 압력보다 높은 수준으로 제어한다.According to the present invention, in order to further improve the oxygen concentration gradient of the single crystal, the pressure in the chamber is controlled to a level higher than the pressure that was set for growing the single crystal in the low oxygen hot zone.

일 예로, 바디 직경이 200mm인 단결정을 1900mm 이상으로 성장시키기 위해 융액 장입량을 150kg 이상, 바람직하게는 180kg 이상으로 증가시킨 경우 챔버 내 압력은 40 ~ 70torr로 제어한다. 이러한 챔버 내 압력 조건은 융액 장입량을 증가시키기 전의 수준보다 높은 수준의 값이다. 일 예로, 바디 직경이 200mm인 단결정을 1500mm 길이로 성장시키는 경우 융액 장입량은 150kg 정도가 되는데, 이러한 경우 챔버 내 압력은 20 ~ 40torr로 설정한다.For example, in order to increase the melt charge amount to 150 kg or more, preferably 180 kg or more in order to grow a single crystal having a body diameter of 200 mm to 1900 mm or more, the pressure in the chamber is controlled to be 40 to 70 torr. These pressure conditions in the chamber are higher than levels prior to increasing the melt charge. For example, when a single crystal having a body diameter of 200 mm is grown to a length of 1500 mm, the melt loading amount is about 150 kg. In this case, the pressure in the chamber is set to 20 to 40 torr.

본 발명이 제시한 조건으로 챔버 내 압력을 제어하면, 고액 계면의 삼중점 및 융액 표면에서 SiO의 증발량을 더욱 저감시킬 수 있다. 그 결과, 단결정 엣지부의 산소 농도를 증가시켜 단결정의 반경 방향에서 산소 농도구배를 향상시킬 수 있다.By controlling the pressure in the chamber under the conditions suggested by the present invention, it is possible to further reduce the amount of evaporation of SiO at the triple point of the solid-liquid interface and the melt surface. As a result, the oxygen concentration gradient can be improved in the radial direction of the single crystal by increasing the oxygen concentration of the single crystal edge portion.

<< 실험예Experimental Example >>

이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 이하의 실험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 목적에서 기술하는 것이며, 본 발명이 실험예에 기재된 용어나 실험 조건 등에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through experimental examples. The following experimental examples are described for the purpose of helping the understanding of the present invention, and the present invention should not be construed as being limited to terms or experimental conditions described in the experimental examples.

비교예Comparative example

산소 농도가 8 ~ 11ppma인 실리콘 단결정(직경: 200mm, 바디 길이: 1900mm 이상, 융액 장입량 150kg)을 성장시키는데 사용되는 단결정 제조장치의 융액 장입량을 180kg으로 증가시킨 조건에서 200mm의 바디 직경을 갖는 실리콘 단결정을 1900mm 이상의 길이로 성장시켰다.Silicon single crystal with a body diameter of 200 mm at a condition of increasing the melt loading to 180 kg of a single crystal manufacturing apparatus used to grow a silicon single crystal having an oxygen concentration of 8 to 11 ppm (diameter: 200 mm, body length: 1900 mm or more, melt loading 150 kg). Was grown to a length of at least 1900 mm.

비교예에 따른 단결정 성장 공정에서는 융액에 커스프 자기장을 인가하지 않았다. 그리고, 멜트 갭, 시드 회전속도, 도가니 회전속도, Ar 가스 유량 및 챔버 내 압력은 융액 장입량이 180kg인 조건을 기준으로 설정하였다. 즉, 멜트 갭은 43mm, 시드 회전속도는 10 ~ 19rpm, 도가니 회전속도는 0.5 ~ 4.0rpm, Ar 가스의 유량은 50 ~ 65slpm, 챔버 내 압력은 20 ~ 40torr로 설정하였다.In the single crystal growth process according to the comparative example, no cusp magnetic field was applied to the melt. The melt gap, the seed rotation speed, the crucible rotation speed, the Ar gas flow rate and the pressure in the chamber were set based on the condition that the melt charge amount was 180 kg. That is, the melt gap was set to 43 mm, the seed rotation speed was 10 ~ 19rpm, the crucible rotation speed is 0.5 ~ 4.0rpm, the flow rate of Ar gas is 50 ~ 65slpm, the pressure in the chamber 20 to 40torr.

단결정의 성장을 완료한 후 성장축 방향으로 10 ~ 30cm마다 검사용 슬러그(slug)를 샘플링한 후 각 슬러그의 센터와 4지점의 엣지에서 산소 농도를 측정하였다. 그리고 측정된 산소 농도 값을 이용하여 각 길이 구간별로 산소 농도구배를 계산하였다.After completion of the growth of the single crystal, the test slugs were sampled every 10 to 30 cm in the direction of the growth axis, and oxygen concentrations were measured at the centers and four edges of each slug. And the oxygen concentration gradient was calculated for each length section using the measured oxygen concentration value.

실시예Example

비교예와 동일한 단결정 제조장치를 사용하여 동일한 직경과 길이를 갖는 실리콘 단결정을 성장시키되, 융액 장입량이 150kg에서 180kg으로 증가된 점을 감안하여 멜트 갭, 시드 회전속도, 도가니 회전속도, Ar 가스 유량 및 챔버 내 압력을 설정하였다. 각 공정 파라미터의 구체적인 수치 조건은 본 발명의 실시예에서 제시된 범위에서 선택하였다. 즉, 도가니와 시드의 회전속도는 비교예의 경우보다 크게 설정하고, 멜트 갭과 Ar 가스의 유량은 비교예의 경우보다 작게 설정하고, 챔버 내 압력은 비교예의 경우보다 높게 설정하였다. 즉, 멜트 갭은 40mm 이하, 시드 회전속도는 17 ~ 23rpm, 도가니 회전속도는 4 ~ 10rpm, Ar 가스의 유량은 20 ~ 50slpm, 챔버 내 압력은 40 ~ 70torr로 설정하였다. 아울러, 단결정 성장이 이루어지는 동 안에는 융액에 자기장 세기 비율이 1.8인 커스프 자기장을 인가하였고, 커스프 자기장의 ZGP 위치는 본 발명의 실시예에서 제시된 범위로 설정하였다.Silicon single crystals having the same diameter and length were grown using the same single crystal manufacturing apparatus as the comparative example, but the melt gap, seed rotation speed, crucible rotation speed, Ar gas flow rate and The pressure in the chamber was set. Specific numerical conditions of each process parameter were chosen from the ranges given in the examples of the present invention. That is, the rotation speed of the crucible and the seed was set larger than in the comparative example, the flow rate of the melt gap and the Ar gas was set smaller than in the comparative example, and the pressure in the chamber was set higher than in the comparative example. That is, the melt gap was set to 40 mm or less, the seed rotation speed is 17 ~ 23rpm, the crucible rotation speed is 4 ~ 10rpm, the flow rate of Ar gas is 20 ~ 50slpm, the pressure in the chamber is 40 ~ 70torr. In addition, during the single crystal growth, a cusp magnetic field having a magnetic field intensity ratio of 1.8 was applied to the melt, and the ZGP position of the cusp magnetic field was set within the range shown in the embodiment of the present invention.

단결정의 성장을 완료한 후 성장축 방향으로 10 ~ 30cm마다 검사용 슬러그를 샘플링한 후 각 슬러그의 센터와 4지점의 엣지에서 산소 농도를 측정하였다. 그리고 측정된 산소 농도 값을 이용하여 각 길이 구간별로 산소 농도구배를 계산하였다.After the growth of the single crystals, the test slugs were sampled every 10 to 30 cm in the direction of the growth axis, and oxygen concentrations were measured at the center of each slug and at four edges. And the oxygen concentration gradient was calculated for each length section using the measured oxygen concentration value.

도 4는 비교예 및 실시예에서 계산된 단결정의 길이 구간별 산소 농도구배를 단결정의 성장 길이별로 각각 나타낸 그래프이다.Figure 4 is a graph showing the oxygen concentration gradient for each length section of the single crystal calculated in Comparative Examples and Examples for each growth length of the single crystal.

도 4를 참조하면, 비교예에 의해 제조된 단결정은 바디 길이가 700mm인 구간까지는 산소 농도구배가 5% 내외로 비교적 양호하였으나, 900mm 이후 구간에서는 산소 농도구배가 10% 이상으로 증가하여 급격하게 악화되는 것을 알 수 있다. 반면, 실시예에 의해 제조된 단결정은 바디 길이 전 구간에 걸쳐 산소 농도구배를 5% 미만으로 균일하게 제어할 수 있는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 4, the single crystal prepared by the comparative example was relatively good at an oxygen concentration gradient of about 5% to a section having a body length of 700 mm, but rapidly deteriorated due to an increase in oxygen concentration gradient of more than 10% in a section after 900 mm. It can be seen that. On the other hand, it can be seen that the single crystal prepared by the embodiment can uniformly control the oxygen concentration gradient to less than 5% over the entire body length.

상기 실험 결과에 따르면, 본 발명에 따른 산소 농도구배 제어방법을 이용하면 저 산소 핫존으로 설계된 단결정 제조장치에서도 단순히 융액 장입량을 증가시켜 고 산소 농도를 갖는 단결정을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 단결정의 프라임 길이를 증가시켜 단결정의 생산성 향상에 기여할 수 있고 단결정의 전체 길이에 걸쳐 산소 농도구배를 5% 미만으로 균일하게 제어할 수 있음을 알 수 있다.According to the experimental results, using the oxygen concentration gradient control method according to the present invention can not only produce a single crystal having a high oxygen concentration by increasing the melt loading even in a single crystal manufacturing apparatus designed with a low oxygen hot zone, but also prime length of the single crystal. It can be seen that it can contribute to increase the productivity of the single crystal by increasing the and evenly control the oxygen concentration gradient to less than 5% over the entire length of the single crystal.

이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지 식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.As described above, although the present invention has been described by way of limited embodiments and drawings, the present invention is not limited thereto, and the technical spirit of the present invention and the following will be understood by those skilled in the art to which the present invention pertains. Various modifications and variations are possible, of course, within the scope of equivalents of the claims to be described.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술된 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.The following drawings, which are attached to this specification, illustrate preferred embodiments of the present invention, and together with the detailed description of the present invention serve to further understand the technical idea of the present invention, the present invention includes the matters described in such drawings. It should not be construed as limited to.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 단결정의 산소 농도구배 제어방법의 실시를 위해 사용되는 단결정 제조장치의 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram of a single crystal manufacturing apparatus used for the implementation of the method for controlling the oxygen concentration gradient of a single crystal according to a preferred embodiment of the present invention.

도 2는 저 산소 핫존에서 1900mm 이상의 길이와 200mm의 직경을 갖는 단결정 바디를 성장시키기 위한 목적으로 융액 장입량을 증가시킨 반면, 공정 조건은 융액 장입량을 증가시키기 전의 조건으로 설정하여 단결정을 성장시켰을 때 단결정의 성장 길이별로 산소 농도구배를 측정하여 나타낸 그래프와 표이다.FIG. 2 shows that the amount of melt charge is increased for the purpose of growing a single crystal body having a length of 1900 mm or more and a diameter of 200 mm in a low oxygen hot zone, while the process conditions are set to the conditions before increasing the melt charge, and the single crystal is grown when the single crystal is grown. Graphs and tables showing the oxygen concentration gradient measured for each growth length.

도 3은 자기장 세기 비율이 1인 경우의 자기장 세기 분포(a)와, 자기장 세기 비율이 1.8인 경우의 자기장 세기 분포(b)를 각각 나타낸 도면이다.3 is a diagram illustrating magnetic field intensity distribution (a) when the magnetic field intensity ratio is 1 and magnetic field intensity distribution (b) when the magnetic field strength ratio is 1.8.

도 4는 비교예 및 실시예에서 계산된 단결정의 길이 구간별 산소 농도구배를 단결정의 성장 길이별로 각각 나타낸 그래프이다.Figure 4 is a graph showing the oxygen concentration gradient for each length section of the single crystal calculated in Comparative Examples and Examples for each growth length of the single crystal.

Claims (10)

석영 도가니에 수용된 반도체 융액에 시드를 디핑시킨 후 시드와 석영 도가니를 반대 방향으로 회전시키면서 시드를 상부로 인상시켜 고액 계면을 통해 단결정을 성장시키는 방법에 있어서,A method of growing a single crystal through a solid-liquid interface by dipping a seed in a semiconductor melt contained in a quartz crucible, then pulling the seed upward while rotating the seed and the quartz crucible in opposite directions. 석영 도가니에 수용되는 융액의 장입량을 증가시켜 융액과 석영 도가니가 접촉하는 면적을 증가시킨 상태에서,With the charge amount of the melt accommodated in the quartz crucible increased, the area where the melt and the quartz crucible are in contact is increased. 자기장의 수직성분이 0인 ZGP(Zero Gauss Plane)가 고액 계면을 기준으로 0 ~ -50mm 사이에 위치하도록 커스프 자기장을 융액에 인가하고,A cusp magnetic field is applied to the melt such that a zero gauge plane (ZGP) with zero vertical component of the magnetic field is located between 0 and -50 mm with respect to the solid-liquid interface. 시드 회전속도와 도가니 회전속도는 융액 장입량이 증가되기 전의 시드 회전속도와 도가니 회전속도보다 높게 제어하고,The seed rotation speed and the crucible rotation speed are controlled higher than the seed rotation speed and the crucible rotation speed before the melt charge amount is increased. 멜트 갭과 불활성 가스의 유량은 융액 장입량이 증가되기 전의 멜트 갭과 불활성 가스의 유량보다 낮게 제어하고,The flow rate of the melt gap and the inert gas is controlled to be lower than the flow rate of the melt gap and the inert gas before the melt charge amount is increased, 챔버 내 압력은 융액 장입량이 증가되기 전의 챔버 내 압력보다 높게 제어함으로써,The pressure in the chamber is controlled to be higher than the pressure in the chamber before the melt charge is increased, 단결정의 산소 농도구배를 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.An oxygen concentration gradient control method of a single crystal, characterized in that for controlling the oxygen concentration gradient of the single crystal. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 단결정 성장은 산소 농도가 8 ~ 11ppma인 단결정을 성장시킬 수 있도록 설계된 단결정 제조장치를 이용하여 진행하는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.The single crystal growth control method of the oxygen concentration gradient of the single crystal, characterized in that using a single crystal manufacturing apparatus designed to grow a single crystal having an oxygen concentration of 8 ~ 11ppma. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 융액 장입량을 증가시킨 조건에서 성장되는 단결정의 산소 농도는 12 ~ 15ppma인 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.Oxygen concentration gradient control method of a single crystal, characterized in that the oxygen concentration of the single crystal grown under the condition of increasing the melt charge amount is 12 ~ 15ppma. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 융액 장입량은 융액 장입량이 증가되기 전의 융액 중량을 기준으로 15 ~ 30% 증가시키는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.The melt loading amount of the single crystal oxygen concentration gradient control method characterized in that for increasing the 15 to 30% based on the weight of the melt before the melt charge is increased. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 커스프 자기장은 상부 및 하부의 자기장 세기 비율은 1.4 ~ 1.8인 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.Oxygen gradient gradient control method of the single crystal characterized in that the magnetic field strength ratio of the upper and lower magnetic field is 1.4 ~ 1.8. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 시드 회전속도는 17 ~ 23rpm으로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.The seed rotation speed is controlled by the oxygen concentration gradient of the single crystal, characterized in that the control at 17 ~ 23rpm. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 도가니 회전속도는 4 ~ 10rpm으로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.The crucible rotation speed is controlled by the oxygen concentration gradient of the single crystal, characterized in that the control at 4 ~ 10rpm. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 멜트 갭은 20 ~ 40mm로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.The melt gap is controlled in the oxygen concentration gradient of a single crystal, characterized in that the control to 20 ~ 40mm. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 불활성 가스의 유량은 20 ~ 50slpm으로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.Oxygen concentration gradient control method of the single crystal, characterized in that the flow rate of the inert gas is controlled to 20 ~ 50slpm. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 챔버 내 압력은 40 ~ 70torr로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 산소 농도구배 제어방법.Oxygen concentration gradient control method of the single crystal, characterized in that the pressure in the chamber is controlled by 40 ~ 70torr.
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