KR20110004636A - 침상형 산화아연 단결정체를 포함하는 정전기 방지 및 항균성능이 우수한 섬유 - Google Patents

침상형 산화아연 단결정체를 포함하는 정전기 방지 및 항균성능이 우수한 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 침상형 산화아연 단결정체를 함유하는 정전기 방지 및 항균 성능이 우수한 섬유에 관한 것이다. 좀 더 구체적으로는 열가소성 수지 95 내지 98.0 중량부;와 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 5.0 중량부 미만을 포함하는 정전기 방지 및 항균 성능이 우수한 섬유에 관한 것이다. 본 발명의 상기 침상형 산화아연 단결정체는 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 4.0 중량부에 섬유상의 카본나노 물질 0.1 내지 1.0 중량부를 균일하게 분산, 결합시킨 소재가 바람직하다. 본 발명에 따른 상기 섬유는 산화아연이 가지는 고유의 항균성으로 항균성능이 뛰어난 효과가 있을 뿐만 아니라, 도전성이 우수한 섬유상의 카본나노 물질을 함유하여 정전기 방지성능이 뛰어나며 인장강도, 촉감 등이 우수한 효과가 있다.
대전방지성능, 항균성, 침상형 산화아연 단결정체, 카본나노튜브, 카본마이크로코일, 카본나노파이버

Description

침상형 산화아연 단결정체를 포함하는 정전기 방지 및 항균성능이 우수한 섬유{Static dissipative and anti-bacterial fiber comprising needle shaped zinc oxide whisker}
본 발명은 열가소성 수지와 침상형 산화아연 단결정체를 포함하는 섬유에 관한 것으로서 특히, 열가소성 수지 95 내지 98.0 중량부;와 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 5.0 중량부 미만을 포함하거나, 열가소성 수지 95 내지 97.9 중량부;와 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재 2.1 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 방지 및 항균성능이 우수한 섬유에 관한 것이다.
종래에는 정전기 방지 섬유의 제조방법으로서 원사를 만드는 과정에서 복합방사 등의 설비를 이용하여 심초사 형식의 방사 방법으로 섬유의 내부에 블랙 카본을 넣는 방법이 주류를 이루고 있으며 일부에서는 백색 금속 산화물을 넣는 방법도 사용되고 있다.
종래 정전기방지 미립자로 주로 사용되어 오던 카본 분말은 성능상으로 대전방지 기능은 향상시킬 수 있는 반면에 그 기능의 구현을 위해서 많은 양의 카본을 투입 해야 하는 단점이 있으며 이에 따라 강도가 약하여 제직 또는 사용 시 쉽게 끊어지는 문제점이 있을 뿐만 아니라, 주로 20denier/3filament와 같은 가는 실로 출하되고 있어서 소비자들이 다시 일반원사의 50denier나 70denier등을 합사하여 75 ~ 100denier를 만들어서 원단을 제직하는 불편함이 있으며 이 과정에서 끊어지거나 탄소가루의 탈리현상으로 인체의 호흡기에 치명적 지장을 초래 하거나 특히 전자산업 현장에서 탄소미분이 탈리되어서 반도체 등에 접촉이 되면 공정에 큰 문제를 야기할 가능성이 높다.
또한, 정전기 방지 미립자로서 백색금속화합물을 사용하는 방법도 개발되었으나, 종래 사용되어 온 백색금속화합물들은 일반적인 카본 분말을 사용한 경우에 비하여 대전방지기능이 떨어지며 인디움 주석 화합물(ITO) 또는 안티몬 주석 화합물(ATO)과 같은 무기 투명 도전성 재료를 사용하는 방법도 제시되었으나, 각각 가격이 너무 비싸거나 환경 오염의 우려가 있다는 문제점들을 가지고 있었다.
한편, 본 발명자의 특허출원 제 10-2008-0090400호는 5 내지 15중량부의 침상형 산화아연 단결정체를 포함하는 백색의 정전기 방지 및 항균 섬유에 관한 발명으로서 열가소성 수지 85 내지 95 중량부에 대하여 침상형 산화아연 단결정체 5 중량부 내지 15 중량부를 포함한다. 본 발명자의 상기 발명은 종래의 탄소분말과 같은 정전기 방지 미립자 사용량에 비해 훨씬 적은 량을 사용하지만, 침상형 산화아연 단결정체를 5 중량부 이상 포함하기 때문에 압출설비에 다소 과중한 부담을 줄 수 있어 UDY(Undrawn Yarn) 방식으로 400데니어/20필라멘트 또는 600데니어/20필라멘트의 비교적 굵은 미연신사를 제조한 다음, 4배로 연신하여 150 데니어/24 필라멘트의 정전기 방지 및 항균성능이 우수한 백색의 연신사를 얻을 수 있었다.
본 발명자는 더 적은 중량비의 침상형 산화아연 단결정체로서 정전기 방지성능이나 항균성능은 뒤지지 않으면서 섬유제조설비에는 부담을 주지 않고 촉감이 우수한 섬유의 개발을 계속한 결과 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 열가소성 수지와 침상형 산화아연 단결정체 또는 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재를 포함하되, 상기 침상형 산화아연 단결정체 또는 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재의 함량을 줄여 섬유제조설비의 과 부하를 해소하고, 섬유 표면촉감을 향상시키며, 정전기 방지성능이나 항균성능은 우수한 섬유 및 그 제조방법을 제공하려는 것이다.
상기 과제해결을 위한 본 발명은 열가소성 수지 95 내지 98.0 중량부와 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 5 중량부 미만을 포함한다.
또한 본 발명은 열가소성 수지 95 내지 97.9 중량부와 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재 2.1 내지 5 중량부를 포함한다.
본 발명의 상기 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재는 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 4.0 중량부와 섬유상의 카본나노 물질 0.1 내지 1.0 중량부를 포함한다.
본 발명에 따른 섬유는 침상형 산화아연 단결정체 또는 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재의 조성을 대폭 줄임으로써 섬유제조설비의 과부하를 해소하고 섬유의 표면촉감을 향상시킬 수 있는 효과가 있고, 도전성이 우수한 침상형 산화아연과 보다 더 도전성이 좋은 섬유상의 카본나노 물질을 추가로 결합하여 사용함으로써 정전기 방지성능이 우수한 효과가 있을 뿐만 아니라, 산화아연이 가지는 고유의 항균성으로 항균성능이 뛰어나고, 인장강도가 우수한 효과가 있다.
본 발명에 따른 정전기 방지 및 항균성능이 우수한 섬유는 제1형태에 따라서 열가소성 수지 95 내지 98.0 중량부와 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 5 중량부 미만을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 상기 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유는 제2형태에 따라서 열가소성 수지 95 내지 97.9 중량부와 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재 2.1 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재는 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 4.0 중량부와 섬유상의 카본나노 물질 0.1 내지 1.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유는 표면저항치가 10E6 내지 10E9Ω/sq인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유를 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유는 전술한 바와 같이, 열가소성 수지 95 내지 98.0 중량부와 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 5 중량부 미만을 포함한다. 즉, 상기 침상형 산화아연 단결정체의 함량은 2.0 중량부 이상, 5 중량부 미만이다.
본 발명에서 상기 열가소성 수지는 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리아마이드(나일론) 등과 같이 섬유상을 형성하기에 유리한 합성수지로서, 섬유로 사용될 수 있는 모든 종류의 열가소성 합성수지를 사용할 수 있다.
상기 침상형 산화아연 단결정체는 테트라포드(tetrapod) 형상의 침상형 산화아연 단결정체 또는 단순바늘 형상의 침상형 산화아연 단결정체를 포함한다.
도 1과 2는 테트라포드 형상의 침상형 산화아연 단결정체를 나타낸 사진이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 테트라포드 형상의 침상형 산화아연 단결정체는 4개의 침상 부분을 구비하며, 상기 침상 부분은 도 2에 나타난 바와 같이, 일단이 뾰족한 바늘 형상으로 이루어진다.
기존의 카본블랙 함유 섬유는 통상 10 ~ 20중량퍼센트(%)의 카본블랙을 함유 시켜야 정전기 방지기능을 발휘하였으나 본 발명에서는 섬유에 포함시키는 도전성 물질의 양을 전체 섬유 100 중량부에 대하여 2.0 내지 5.0 중량부 미만으로도 우수한 도전성능을 가지게 된다. 보다 구체적으로, 도전성 물질로서 침상형 산화아연 단결정체는 예를 들어 2.0 내지 4.999 중량부의 적은 양으로 포함되어도 우수한 도전성능을 가지게 된다.
본 발명에 따른 섬유는 방사와 연신 공정을 거치면서 분자 배향이 이루어지고, 이에 따라 결정화도가 증가하게 되는데, 상기 침상형 산화아연 단결정체는 공정 온도에서 활성화되어 열가소성 수지의 수소결합에 의한 결정화도를 촉진하는 역할을 한다.
또한, 이와 같은 분자 재배열과 결정화 과정에서 침상형 산화아연 단결정체의 일부는 테트라포드 형상을 나타내며, 나머지는 1축 내지 2축의 단순바늘 형상으로 열가소성 수지의 유동 재배열과 결정화에 따라 길이 방향으로 배향이 이루어진다.
따라서 일반적으로 사출이나 압출 성형에서 대전방지 효과를 나타내기 위해 투입하여야 하는 금속 도전성 충전제의 함유량보다 현저하게 적은 침상형 산화아연 단결정체의 함량으로도 정전기 방지 섬유로서 충분한 대전방지기능을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명에서는 침상형 산화아연 단결정체 함량을 종래보다 낮은 5중량부 미만으로 구성함으로써 FDY(Fully Drawn Yarn)공정도입이 가능하고 이에 따라 75데이어/24필라멘트 또는 75데니어/36필라멘트로 가는 실을 만들 수 있으며, 실이 가늘어짐에 따라 소량의 조성으로서도 전하통로가 용이하게 형성될 뿐만 아니라, 전체 실의 표면적이 넓어져서 저항치가 내려가기 때문에 침상형 산화아연 단결정체 함량을 종래보다 대폭 줄일 수 있다.
아울러, 침상형 산화아연 단결정체는 대부분 산소원자로 구성되어 있는데, 이와 같은 산소 원자는 강한 산화 활성 능력을 가지고 있어서 각종 세균의 생물활성(biological activity)과 신진대사 번식 기능을 파괴함으로써 항균 작용을 하기 때문에 본 발명에 따른 섬유는 우수한 정전기 방지 및 항균 기능을 가진다.
상기 침상형 산화아연 단결정체는 평균 섬유장이 5 내지 50 미크론 미터(㎛)일 수 있으며, 보다 바람직하게는 5 내지 15 미크론 미터(㎛)인 것을 사용할 수 있다.
상기 평균 섬유장은 상기 침상형 산화아연 단결정체가 상호 간에 잘 연결됨으로써 원활한 전하 이동이 이루어질 수 있는지 여부를 판단할 수 있는 중요한 인자이며, 평균 섬유장이 커질수록 단결정체 상호 간에 연결되는 부분이 많아지기 때문에 보다 우수한 정전기 방지성능을 나타낼 수 있다. 그러나 15 미크론 미터(㎛)를 초과하는 경우, 섬유의 굵기가 너무 굵어져서 미세한 섬유로 이루어진 부드러운 직물의 제조에는 적합하지 않고, 혼련 시에 분산성이 떨어질 수 있으며, 테트라포드 형상의 침상형 산화아연 단결정체가 쉽게 분지될 수 있다는 문제가 있다. 한편, 상기 침상형 산화아연 단결정체의 평균 섬유장이 5 미크론 미터(㎛) 미만인 경우에는 단결정체 상호 간을 연결하는 도전 통로의 형성이 원활하지 않아 정전기 방지기능이 떨어질 수 있다.
또한, 상기 침상형 산화아연 단결정체의 유전율은 8.5 이상인 것이 바람직하다. 본 발명에서 상기 유전율은 2.4 ⅹ 1010Hz의 주파수에서 측정한 값을 의미한다. 아울러, 상기 침상형 산화아연 단결정체는 체적고유 저항이 105 내지 1010Ω·㎝인 것이 바람직하다.
아울러, 상기 침상형 산화아연 단결정체는 직경과 길이의 아스팩트 비가 5 내지 50인 것이 바람직하다.
상기 침상형 산화아연 단결정체는 환원성 분위기에서 900 내지 1100℃의 용탕 상태의 아연 증기를 프로판 가스 등과 같은 연소 가스와 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 이와 같은 제조방법에 따라 얻어진 침상형 산화아연 단결정체는 일반적인 구형 산화아연 단결정체와 비교할 때, 약 400배 이상의 우수한 전하밀도를 나타내며, 이에 따라 우수한 정전기 방지성능을 가질 수 있다.
본 발명에서는 보다 나은 도전성을 부여하기 위하여 섬유상의 카본나노물질을 상기 침상형 산화아연에 결합시켜 사용할 수 있다. 상기 섬유상의 카본나노물질은 구체적으로 카본나노튜브, 카본 마이크로 코일 또는 카본 나노 파이버를 사용할 수 있다.
도 3과 4는 카본나노튜브의 사진이다. 통상 카본나노튜브(carbon nano tube;cnt)는 단일벽 카본나노튜브(SWCNT: single walled carbon nano tube)와 다중벽 카본나노튜브(MWCNT: multi walled carbon nano tube)로 구분되어진다. 본 발명에서는 단일벽 또는 다중벽 카본나노튜브 모두를 사용할 수 있으나 비교적 생산이 용이하고 단가가 저렴한 다중벽 카본나노튜브(MWCNT)를 사용하면 좋다.
본 발명에서 바람직한 카본나노튜브는 직경 5~20 나노미터(nm), 길이 20 미크론미터(㎛) 이하, 특히 바람직하기로는 1 ~ 10 미크론미터(㎛), 순도 95%의 카본나노튜브를 사용하는 것이 좋다.
도 5와 도 6은 카본 마이크로 코일(cmc:carbon micro coil)의 사진이며, 역시 주 소재가 카본으로 나노사이즈, 미크론 사이즈의 도전성이 아주 좋은 소재로서 상기의 카본나노튜브와 병행 또는 대체하여 사용할 수 있다.
카본 마이크로 코일은 바람직하기로는 직경 5 나노미터(nm) ~ 1 미크론미터(㎛), 길이 20 미크론미터(㎛) 이하, 순도 95%의 카본 마이크로 코일을 사용하는 것이 좋다.
도 7은 카본 나노 파이버의 사진이며 기상법(氣相法)으로 합성한 고 결정성 카본나노파이버로서 역시 전기전도성이 좋으며 열전도성이 뛰어나다.
본 발명에 따른 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유는 열가소성 수지 95 내지 97.9 중량부와 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재 2.1 내지 5 중량부를 포함한다.
상기 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재가 2.1 중량부 미만으로 함유되는 경우, 표면 저항치가 증가함에 따라 정전기 방지성능이 미흡하다는 문제가 있으며, 5 중량부 이상 일 경우, 정전기 방지 성능은 향상되지만, 압출설비에 과부하의 요인이 될 수 있고, 실의 표면이 거칠어질 수 있다.
도 12에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 정전기 방지 및 항균 기능을 가진 섬유는 섬유 내측에 도전터널이 형성되어 복수 개의 침상형 산화아연 단결정체와 카본나노튜브가 상기 도전터널 내에서 상호 간에 전기적으로 접촉되어 있는 구조로 균일하게 분산, 결합되는 것이 바람직하다. 즉, 상기 복수 개의 침상형 산화아연 단결정체는 단순바늘 형상의 단결정체 및 테트라포드 형상의 단결정체와 카본나노튜브가 도전터널 내에서 상호 간에 전기적으로 접하고 있는 구조를 형성함으로써 전하 이동이 원활하며 우수한 대전방지성능을 나타낼 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 상기 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 분산, 결합시킨 소재는 미세한 폭으로 이루어진 섬유 내에서 정전기 방지 미립자 간에 전기적인 접촉이 이루어지는 도전터널이 형성되므로 정전기 방지섬유로서 사용하기에 충분한 대전방지성능을 나타낼 수 있다.
상기 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 분산, 결합시킨 소재는 일 예를 들면, 우수한 정전기 방지성능을 나타내는 침상형 산화아연 단결정체를 준비한 다음, 여기에 섬유상의 카본나노 물질을 골고루 잘 분산, 결합시켜 얻을 수 있다. 단순히 일정비율로 섞는 방법으로는 공기 중에서는 잘 분산되었던 섬유상의 카본나노 물질이 열가소성수지 속에서 다시 뭉쳐져서 성능저하는 물론, 방사 시 사절을 가져오게 하는 요인이 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 수단으로 본 발명에서는 섬유상의 카본 나노 물질의 전처리 공정을 도입한다. 본 발명에 따른 섬유상의 카본 나노 물질의 전처리 공정을 거치지 않을 경우, 도 8 및 9에서 볼 수 있는 바와 같이 카본나노 물질 이 분산되어 있는 것처럼 보이나 크게 확대하여 보면 10 ~ 50미크론 정도의 솜 뭉치 형태로 존재하는 경우가 많다. 구체적인 시험 예로서 카본나노 물질과 침상형 산화아연 단결정체를 롤-밀(roll-mill)로 결합시킨 결과를 보면, 도 8과 도 9와 같다. 이와 같은 형태로 카본나노 물질이 뭉쳐져 있으면 방사에 어려움이 많고 실을 형성하는 고분자 내에서 분산이 잘 되지 않아 전하를 전달하는 턴널구조가 형성되지 않고 중간 중간에서 뭉쳐져 버리기 때문에 본 발명에서 목표로 하고 있는 전기전도도를 이룰 수 없다. 이에 본 발명에서는 20미크론 내외의 꼬불꼬불한 카본나오물질이 서로 얽켜져서 솜뭉치 형상으로 뭉쳐져 있는 카본나노 물질을 1 ~ 10미크론미터 정도의 길이로 절단하여 가능한 직선 성을 가지게 하여 다시 뭉치는 것을 방지하고 미리 준비된 침상형 산화아연과 함께 분산액에 함침시켜서 잘 교반(colloid상 화)하여 건조하는 방법으로 분산액 내에서 분산이 잘된 카본나노 물질을 침상형 산화아연(ZnOW) 위에 골고루 균일하게 분산, 결합시켰다. 그 결과를 보면 도 10 및 도 11과 같다. 기타 볼밀(Ball Mill)을 사용하여 침상형 산화아연(ZnOW)에 카본나노 물질을 강제적으로 균일하게 골고루 입히는 방법이나 초음파를 사용하여 분산시키는 방법 및 화학적 처리 등 여러 가지 방법을 사용할 수도 있다.
위와 같이 얻은 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재를 열가소성 수지와 혼합함으로써 마스터배치를 준비할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 정전기 방지 및 항균 기능을 가진 섬유는 열가소성 수지와 상기 마스타 배치를 이용하여 방사하는 방법을 포함한다.
일 예를 들면, 무기질 계의 이물질 재료를 혼합하여 방사하는 경우, 상기 이물질 재료가 지닌 경도와 분산 문제로 인하여 일반적으로 사용되는 이중화 컴포넌트(component) 복합방사 방법뿐만 아니라 단순방사 방법도 사용할 수 있다. 또한 단섬유(fiber)로의 생산도 동일하다.
즉, 일반적으로 열가소성 수지에 무기질 계의 이물질 재료를 혼합하여 방사하는 경우, 상기 이물질 재료가 지닌 경도와 분산 문제로 인하여 통상적으로 보다 좋은 사질(絲質)과 매끄러운 표면유지를 할 수 있는 이중화 컴포넌트(component) 복합방사 방법을 사용하지만, 본 발명에 따른 침상형 산화아연 단결정체와 섬유상의 카본나노 물질의 복합체는 열가소성 수지와 혼합 시에 균일하게 분산될 뿐 아니라 모스(Mohs) 경도도 약 4 정도로 우수하게 나타나므로 제조비용의 절감을 위하여 단순방사 방법을 이용하는 것도 가능하다.
나아가, 연한 색감을 구현할 수 있도록 심사에 상기 마스터 배치를 투입 용융시키고, 초사에 열가소성 수지를 방사하는 심초사 방법을 이용할 수도 있다.
기존에 카본나노튜브(CNT)를 주 소재로 열가소성 수지에 혼입하여 단순 용융방사 및 복합 방사 하는 방법이 시도되었으나 공기중에나 액체중에서는 분산 되었다가도 고분자 수지 속에서는 다시 뭉쳐져 버리는 카본나노튜브 의 분산성이 문제가 되어 적절한 전하이동 통로를 구성하지 못하여 도전성이 좋지 않고 카본나노튜브 덩어리가 방해가 되어 실이 형성되지 못하고 사절이 되어 실패한 사례가 많으며 예를 들면 카본나노튜브 함유량이 적을 때는 색상만 검게 되고 도전성은 나오지 않거나 함유량이 많을 때(1%를 초과 시)는 사질이 나빠서 실이 형성되지 못하였으며 본 발명자가 재현한 실험예는 다음과 같다.
[실험예]
비 고
 조성 표면 저항치
(Ω/sq)		 인장강도
(g/d)
실험예 1
 Pet 99.8% + cnt 0.2% 10E12 5.0
실험예 2
 Pet 99% + cnt 1% 10E10 4.2
실험예 3
 Pet 98% + cnt 2% 사절
한편, 미국의 규격 ANSI/EIA-541-1988에서는 정전기 확산성능을 나타내기 위한 표면 저항치를 10E5 내지 10E12Ω/sq로 규정하고 있는데, 도전성 물질이 함유되지 않은 일반 합성섬유의 표면 저항치는 10E13Ω/sq 이상으로서, 부도체의 성질을 가진다.
반면에, 본 발명에 따른 정전기 방지 및 항균 기능을 가진 섬유는 표면 저항치가 10E5 내지 10E10Ω/sq일 수 있으며, 보다 바람직하게는 10E6 내지 10E9Ω/sq일 수 있다.
상기 표면 저항치가 10E6Ω/sq 미만인 경우 도체에 가까워지므로 스파크가 일어나거나 감전이 될 우려가 있으며, 10E10Ω/sq를 초과하는 경우 정전기 확산성능이 떨어져 정전기 방지 섬유로서 이용하기 어려울 수 있다.
이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 일예에 불과하고, 이에 의해 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
[침상형 산화아연 단결정체에 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재의 제조]
[제조예1]
서로 얽혀져서 솜 뭉치 형상으로 뭉쳐져 있는 길이 50미크론 내외의 꼬불꼬불한 형상의 평균 직경 20나노미터(nm) 및 순도 95중량 퍼센트(wt%)의 다중벽 카본나노튜브 100그램(g)을 가능한 직선형상을 가지도록 1 ~ 10미크론미터(㎛) 길이로 절단하여 미리 준비된 평균 섬유장이 5 내지 15 미크론미터(㎛)인 침상형 산화아연 단결정체(needle shaped zinc oxide whisker; ZnO.W, WZ-05F1, ㈜Panasonic) 2킬로그램(kg)과 함께 2.5리터의 에틸알코올에 함침시켜서 골고루 분산되도록 수직2축 스크류 타입의 교반기에서 저속으로 30분 동안 교반하여 콜로이드(colloid) 상의 분산액을 얻은 다음, 48시간 동안 분산액을 증발, 건조시켜 카본나노튜브가 침상형 산화아연(ZnOW) 단결정체에 골고루 균일하게 분산, 결합된 소재(도 10 및 11 참조)를 얻었다.
[제조예2]
카본나노튜브 0.5킬로그램(kg) 및 침상형 산화아연 단결정체 2킬로그램(kg)을 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법 및 조건으로 카본나노튜브가 침상형 산화아연(ZnOW) 단결정체에 골고루 균일하게 분산, 결합된 소재(도 10 및 11 참조)를 얻었다.
*[비교 제조예]
서로 얽혀져서 솜 뭉치 형상으로 뭉쳐져 있는 길이 50미크론 내외의 꼬불꼬불한 형상의 평균 직경 20나노미터(nm) 및 순도 95중량 퍼센트(wt%)의 다중벽 카본나노튜브를 그대로(절단하지 않고) 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 중량비, 방법 및 조건으로 카본나노튜브가 침상형 산화아연(ZnOW) 단결정체에 분산, 결합된 소재(도 9 참조)를 얻었다.
[실시예 1]
12시간 동안 140℃의 온도에서 건조된 고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate; PET)와 침상형 산화아연 단결정체(needle shaped zinc oxide whisker; ZnO.W, WZ-05F1, ㈜Panasonic)를 7.5:2.5의 중량비로 교반기에 넣고, 100rpm으로 30분간 혼합하여 상기 침상형 산화아연 단결정체가 잘 분산된 혼합물을 준비하고, 상기 혼합물을 압출기(extruder)에 넣고, 230℃의 온도에서 용융 압출하여 절단한 마스터 배치 10킬로그램(kg)를 준비하였다.
이어서, 상기 마스터 배치 1.8 킬로그램(kg)과 12시간 동안 140℃의 온도에 서 건조된 고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 8.2 킬로그램(kg)을 혼합하여 다시 교반기에 넣고 혼련하였다.
상기 혼련을 통하여 얻어진 혼합물을 압출기에 넣은 후, 280℃의 온도에서 용융 압출하여 FDY(Fully Drawn Yarn) 제조설비에서 4,500 m/분의 사속으로 방사하여 75데니어/24필라멘트사를 얻었다.
[실시예 2]
실시예 1에서 준비한 마스터배치 0.8 킬로그램(kg)과 12시간 동안 140℃의 온도에서 건조된 고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트 9.2 킬로그램(kg)을 혼합한 다음, 다시 교반기에 넣고 혼련하여 얻어진 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법 및 조건으로 실시하여 75데니어/24필라멘트사를 얻었다.
[실시예 3]
12시간 동안 140℃의 온도에서 건조된 고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate; PET) 9.79킬로그램(kg)과 제조예1에서 얻은 소재 210그램(g)을 교반기에 넣고, 100rpm으로 30분간 혼합하여 상기 소재가 피이티(polyethyleneterephthalate; PET)에 잘 분산된 혼합물을 준비하였다. 상기 혼합물을 압출기에 넣은 후, 280℃의 온도에서 용융 압출하여 FDY(Fully Drawn Yarn) 제조설비에서 4,500 m/분의 사속으로 방사하여 75데니어/24필라멘트사를 얻었다.
[실시예 4]
폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate; PET) 9.5킬로그램(kg)과 제조예2에서 얻은 소재 500그램을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법 및 조건으로 혼합 및 방사를 수행하여 75데니어/24필라멘트사를 얻었다.
[실시예 5]
고유점도가 2.4인 폴리아미드(나이론 6) 9.79킬로그램(kg)과 제조예1에서 얻은 소재 210그램(g)을 교반기에 넣고, 100rpm으로 30분간 혼합하여 상기 소재가 나이론 6에 잘 분산된 혼합물을 준비하였다. 상기 혼합물을 압출기에 넣은 후, 260℃의 온도에서 용융 압출하여 FDY(Fully Drawn Yarn) 제조설비에서 3000 m/분의 사속으로 방사하여 25데니어/8필라멘트사를 얻었다.
[비교예]
제조예1에서 얻은 소재 대신에 비교 제조예의 소재를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 중량비로 혼합 및 방사를 수행하여 75데니어/24필라멘트사를 얻었다.
[실험예]
1. 표면 저항치 및 인장강도의 측정
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예를 통하여 얻어진 섬유에 대하여 표면 저항 치 및 인장 강도를 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비 고 조성(중량부) 표면 저항치
(Ω/sq)		 인장강도
(g/d)
실시예 1
 PET; 95, ZnO.W; 5.0 10E7 3.5
실시예 2
 PET; 98, ZnO.W; 2 10E9 4.1
실시예 3
 PET; 97.9 + 제조예1 소재(CNT; 0.1 : ZnO.W; 5); 2.1 10E8 4.0
실시예 4
 PET; 95 + 제조예2 소재(CNT; 1.0 : ZnO.W; 4.0); 5 10E6 3.7
실시예 5
 Nylon 6 ; 97.9 + 제조예1 소재(CNT; 0.1 : ZnO.W; 2); 2.1 10E7 3.8
비교예
PET; 97.9 + 비교 제조예 소재(CNT; 1.0 : ZnO.W; 2); 2.1 10E9 2.5
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 섬유는표면 저항치가 모두 10E6 내지 10E9Ω/sq의 범위 내로서 대전방지성능이 우수함을 알 수 있다. 또한 침상형 산화아연 단결정체에 카본나노튜브 0.1 내지 1.0 중량부를 균일하게 분산, 결합시킨 소재의 경우, 표면저항치가 10E6 내지 10E8Ω/sq로서 전도성이 더욱 향상됨을 확인할 수 있을 뿐만 아니라, 카본나노튜브를 1 내지 10미크론미터로 절단하여 가능한 한 직선성을 갖도록 한 다음, 침상형 산화아연 단결정체에 균일하게 분산, 결합시킴으로서 대전방지성능이 향상됨을 알 수 있다.
2. 항균능력 시험
본 발명의 실시예 1에 따른 섬유와 일반 섬유의 항균성을 테스트(2008.08.29KATRI;KoreaApparelTesting&ReseearchInstitude)한 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참고하면, 도 5의 A는 1.3 ⅹ 105CFU/㎖ 농도의 황색포도상구균(StaphylococcusaureusATCC6538)을 시험균으로 사용하여 정균 감소율을 측정한 것이고, B는 1.3 ⅹ 105CFU/㎖ 농도의 폐렴균(KlebsiellapneumoniaeATCC4352)을 시험균으로 사용하여 정균 감소율을 측정한 것이다.
그 결과, 일반 미 가공 섬유를 테스트한 A-1 및 B-1의 경우 항균 능력이 거의 없어 정균 감소율이 크지 않은 것으로 나타났으나, 본 발명의 실시예 1에 따른 섬유를 테스트한 A-2 및 B-2의 경우 항균 능력이 우수하여 99.9%의 정균 감소율이 나타났다.
도 1은 테트라포드 형상의 침상형 산화아연 단결정체를 나타낸 사진이고,
도 2는 도 1의 침상형 산화아연 단결정체의 침상부분의 하단부를 확대하여 나타낸 사진이고,
도 3 및 4는 카본나노튜브를 나타낸 사진이고,
도 5 및 6은 카본마이크로코일을 나타낸 사진이며,
도 7은 카본나노파이버를 나타낸 사진이고,
도 8 및 9는 침상형 산화아연에 카본나노튜브가 뭉쳐 분산된 상태를 보여주는 사진이며,
도 10 및 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상형 산화아연에 카본나노튜브가 균일하게 분산, 결합된 상태를 보여주는 사진이며,
도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 침상형 산화아연과 카본나노튜브가 섬유(실)내에서 도전터널을 형성한 상태를 나타낸 개략도이고,
도 13은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 항균성을 테스트한 결과를 나타낸 사진이다.

Claims (6)

  1. 열가소성 수지 95 내지 98.0 중량부;와 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 5.0 중량부 미만을 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 방지 및 항균성능이 우수한 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 95 내지 97.9 중량부;와 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재 2.1 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 침상형 산화아연 단결정체에 섬유상의 카본나노 물질를 균일하게 분산, 결합시킨 소재는 침상형 산화아연 단결정체 2.0 내지 4.0 중량부;와 섬유상의 카본나노 물질 0.1 내지 1.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 섬유상의 나노카본 물질은 길이가 1 ~ 10미크론미터(㎛)인 것을 특징으로 하는 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 섬유상의 나노카본 물질은 카본나노튜브, 카본나노 마이크로코일 또는 기상법으로 합성된 카본나노파이버인 것을 특징으로 하는 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유.
  6. 제1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유는 표면 저항치가 10E6 내지 10E9Ω/sq인 것을 특징으로 하는 정전기 방지성능 및 항균 성능이 우수한 섬유.
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