KR20110003966A - 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법 - Google Patents

플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 파우더의 합성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 플라스마 토치를 이용하여 무기 형광체 입자를 합성하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 무기 형광체의 제조방법에 있어서, 제조하고자 하는 무기 형광체의 조성에 따른 원료를 용매에 분산시켜 전구체 용액을 만드는 단계; 상기 전구체 용액을 액적 발생기를 이용하여 액적으로 분무시키는 단계; 상기 액적을 건조하여 전구체 분말을 만드는 단계; 플라스마 토치를 이용하여 상기 전구체 분말에 열을 가하여, 전구체 분말을 분해, 반응, 합성, 용융 및 결정화시켜 무기 형광체 입자를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법이 제공된다.
Figure P1020090061508
플라스마, 형광체, 전구체

Description

플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법{Process for producing fluorescent particles using microwave plasma torch}
본 발명은 파우더의 합성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 플라스마 토치를 이용하여 무기 형광체 입자를 합성하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 농업용 필름으로 사용되는 수지는 주로 폴리에틸렌, 에틸렌 초산 비닐 공중합체, 폴리염화비닐 등을 들 수 있다. 이러한 수지에 여러 가지 기능을 가진 물질을 첨가하여 농업용 필름을 제조한다. 형광체 역시 이러한 첨가제 중의 하나이다.
일반적으로 형광체는 고상법, 액상법, 기상법, 졸-겔법과 분무 열분해법으로 제조되고 있다. 그러나 고상반응법은 형광체를 간단히 제조할 수 있는 반면 균일하고 미세한 제품을 얻기 어려운 단점이 있다. 특히, 고상법을 통해서는 나노 크기의 형광체 입자를 제조할 수 없다는 것이 정설이다. 액상법과 졸-겔법은 공업적으로 가장 널리 사용되는 미립자 제조방법이나 2 성분 이상의 조성에서는 침전이 생성되는 pH가 다르기 때문에 균일하게 혼합된 출발물질이라도 분별 침전이 발생할 수 있는 가능성이 매우 크다. 또한, 분무열분해법은 분무 되는 액적의 크기가 제조하고 자 하는 미립자의 크기보다 크기 때문에 입자 내부에 빈 중공이 생성되어서 치밀한 미세조직을 갖는 소결체 제조가 용이하지 않으며, 대량생산에 적용하는 공정에서 문제점이 있는 것으로 알려져 있다. 기상법은 제조한 분말의 응집력이 작고 분산성이 좋은 초미립자 제조방법으로 점차 주목을 받고 있는 공정이나 분무열분해법과 마찬가지로 대량생산에 적용하기에는 공정상 적합하지 않은 방법이다.
대한민국 특허 등록번호 10-0371053에는 콜로이드 분무열분해법에 의한 복합형광체 제조방법에 대하여 개시하고 있다. 여기서는 원료 액적을 만들고 800 내지 1000℃로 유지되는 관형 반응기 내로 액적을 통과시켜 형광체 입자로 전환한 후, 다시 형광체 입자를 코팅하여 내부 온도 400 내지 500℃의 관형 반응기를 통과시켜 복합형광체를 수득한다.
대한민국 특허 등록번호 10-0381380에서는 화염 분무열분해법에 의한 산화물 형광체 제조에 대해서 개시하고 있다. 액적을 발생시키고 이것을 확산화염반응기를 통해 건조-분해-반응-용융-결정화시켜 형광체 입자로 전환하는 방법으로서 구의 내부가 충진된 상태이면서 분체 사이의 응집이 없는 구형의 형광체를 제조할 수 있는 공정에 대하여 개시하고 있다.
콜로이드 분무열분해법에 의한 복합형광체 제조방법의 경우, 작은 크기에 구형의 응집이 없는 균일한 형태의 형광체를 얻을 수 있으나, 그 입자의 결정화와 활성화가 떨어지기 때문에 후처리 공정이 필요하다. 후처리 공정은 1000 내지 1500℃에서 1 내지 5시간 동안 이루어지는데, 온도를 높이면 결정화도와 활성도가 높아지나, 입자들의 응집이 일어나고, 온도를 낮추면 응집이 일어나지 않으나 결정화도와 활성도가 떨어지는 문제점이 있다. 또한, 입자 내부에 빈 중공이 생기는 문제점도 있다.
화염 분무열분해법에 의한 산화물 형광체 제조방법의 경우, 형광체 입자의 전구체인 액적을 화염 내부에서 충분한 열을 전달하여 산화물 형광체 입자로 전환하는 동시에 후처리 공정을 없애고자 하였으나, 액적을 화염 속에 가두려고 하다 보니 화염 속에서 액적의 밀도가 높아 실제로 열이 액적에 충분히 전달되지 못할 가능성이 있으며, 연료로 사용되는 프로판에 의하여 부반응이 일어날 가능성을 배제할 수 없다.
본 발명은 상술한 바와 같이 종래의 형광체 제조방법의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명에 의하면, 무기 형광체의 제조방법에 있어서, 제조하고자 하는 무기 형광체의 조성에 따른 원료를 용매에 분산시켜 전구체 용액을 만드는 단계; 상기 전구체 용액을 액적 발생기를 이용하여 액적으로 분무시키는 단계; 상기 액적을 건조하여 전구체 분말을 만드는 단계; 플라스마 토치를 이용하여 상기 전구체 분말에 열을 가하여, 전구체 분말을 분해, 반응, 합성, 용융 및 결정화시켜 무기 형광체 입자를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법이 제공된다.
본 발명에 따른 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법에 의하면, 증폭된 플라스마 토치를 사용하여 충분한 에너지와 열을 공급함으로써, 서브마이크론 크기의 분말 형태의 형광체 전구체를 독립적으로 하나의 결정성을 가지는 형광체로 합성할 수 있게 된다. 이로써, 발광강도와 결정화도가 높고, 구형이며, 입경의 분포가 균일할 뿐만 아니라 구의 내부가 충진된 상태이면서 분체 사이의 응집이 없는 구형의 형광체 분체를 단시간에 제조할 수 있다.
이하, 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법에 대하여 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법은 전구체 용액을 만드는 단계로 시작된다. 전구체 용액은 형광체의 양론비에 맞도록 각각의 원료성분을 증류수에 용해시켜 제조한다. 이때, 각 원료성분은 모체 및 활성제로 구성되며, 일반적으로 이들은 증류수에 잘 용해되는 금속의 염, 즉 질산염, 초산염, 염화물 등을 사용한다. 전구체 용액은 제조하고자 하는 무기 형광체의 조성에 따른 원료를 용매에 분산시켜서 만든다. 여기서는 Y(2-x)O2S:Eu(x) 무기 형광체를 예로 들어 설명한다.
우선, 모체인 이트륨화합물(Y(OH)CO3·nH2O)을 합성한다. 이트륨질산염을 사용할 수도 있으나, 이트륨화합물을 사용하는 것이 형광체의 발광강도가 뛰어나다. 원료물질로는 이트륨나이트레이트(Y(NO3)3·6H2O)와 우레아(Urea)를 사용한다. 혼합비율은 이트륨나이트레이트 1몰에 대하여 우레아 2 내지 40몰이 바람직하다. 우레아의 농도가 높을수록 입자의 크기는 작아진다.
다음으로, 상기 합성된 이트륨화합물 100 중량부에 대하여 20 내지 60 중량부의 티오황산나트륨을 물에 녹여 모두 함침시킨다. 여기에 이트륨나이트레이트 대비 0.2 내지 5 중량%의 유로피엄나이트레이트(Eu(NO3)3·6H2O)를 물에 녹여 함침시킨 후, 200 내지 500℃에서 건조, 가열하여 형광체 모체를 구성하는 전구체 분말을 합성한다. 합성된 전구체 분말은 수십 나노에서 수백 나노의 입경을 갖게 된다. 입경은 우레아의 농도에 의하여 결정되므로 필요에 따라 인위적으로 결정할 수 있다.
다음으로, 상기 전구체 분말을 물에 분산시켜 전구체 용액을 만든다.
다음 단계는 전구체 용액을 액적으로 분무시키는 단계이다. 제조된 전구체 용액을 필터 액적발생장치액적발생장치(filter expansion aerosol generator, FEAG)에서는 필터를, 초음파 액적발생장치에서는 분무장치(nebulizer)를 이용하여 액적으로 분무시킨다.
다음 단계는 액적을 건조하는 형광체 전구체 분말을 얻는 단계이다. 액적의 건조는 내부온도를 150 내지 400℃로 유지시킨 관형 반응기 내부로 액적을 통과시킴으로써 이루어진다. 이때, 운반가스를 같이 흘려보내 액적이 쉽게 관형 반응기를 통과할 수 있도록 한다. 운반가스로는 산소, 질소 또는 아르곤을 사용할 수 있다. 이 과정을 통해 액적에 있는 수분이 증발되어 미세한 분말 상태의 형광체 전구체를 얻게 된다.
마지막 단계는 플라스마 토치를 이용하여 상기 전구체 분말에 열을 가하여, 전구체 분말을 분해, 반응, 합성, 용융 및 결정화시켜 무기 형광체 입자를 제조하는 단계이다. 제조된 형광체는 서브 마이크론 크기의 평균 입경을 가지며, 플라스마 토치의 후단에 연결되어 있는 미세분말 포집기를 통하여 수거된다.
이하 첨부된 도면을 참고하여, 본 발명의 일실시예에 따른 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법에 사용된 플라스마 토치에 대해서 설명한다. 우선 플라스마에 대해서 간단하게 설명한다. 일반적으로 플라스마(Plasma)란 이온이나 전자, 라디칼 등으로 이루어진 이온화된 가스 상태를 의미한다. 플라스마는 매우 높은 온도나, 강한 전계 혹은 고주파 전자계(RF electromagnetic fields)에 의해 생성된다. 특히, 글로우 방전에 의한 플라스마 생성은 직류나 고주파 전계에 의해 여기된 자유전자에 의해 이루어지는데, 여기된 자유전자는 가스 분자와 충돌하여 이온, 라디칼, 전자 등과 같은 활성 종을 생성한다. 그리고 이와 같은 활성 종은 물리 혹은 화학적으로 물질의 표면에 작용하여 표면의 물성을 변화시킨다.
플라스마를 일으키는 대표적인 방법으로서 상온/상압에서 유전막을 이용하여 플라스마를 발생시키는 유전 장벽 방전(Dielectric Barrier Discharge)과 전자파를 이용한 전자파 플라스마시스템을 들 수 있다. 본 발명에서는 전자파 플라스마시스템을 이용한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법에 사용되는 장치의 구성을 예시한 구성블록도이며, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법에 사용되는 플라스마 토치의 개념도이다. 도 1과 도 2를 참조하면, 본 실시예 사용된 플라스마 토치는 전자파를 발생하여 전송하는 전자파 전송장치(100), 반응기(200) 및 플라스마를 증폭하는 증폭장치(300)를 포함한다.
전자파 전송장치(100)는 일반적인 제1자전관(磁電管, magnetron; 120)과 자전관에 전원을 공급하는 전원공급장치(110), 제1자전관(120)으로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 제1자전관(120)을 보호하는 한편, 제1자전관(120)에서 발진된 전자파를 출력하는 순환기(130), 입사파와 반사파의 크기를 모니터링하는 한편 순환기(130)를 통해 전달된 전자파를 출력하는 방향성 결합기(140), 방향성 결합기(140)로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스를 매칭시키는 3-스터브 튜너(150) 및 전자파를 반응기(200)로 전송하는 도파관(160)을 포함한다.
반응기(200)에서는 전자파 전송장치(100)에서 발생한 전자파와 외부에서 공급된 가스에 의해 플라스마가 생성되고, 형광체 합성 반응이 일어난다. 반응기(200)는 액적주입구(210)와 가스 주입구(220)를 구비한다. 반응기(200)의 상류 측의 액적주입구(210)는 관형 반응기(30)와 연결되어, 형광체 전구체(10)가 유입되며, 하류 측의 출구(230)는 분말 포집기(40)가 연결된다. 가스 주입구(220)로는 플 라스마 생성을 위한 가스가 유입된다.
플라스마 증폭장치(300)는 제2자전관(320)과 제2자전관(320)에서 발생한 전자파를 반응기(200)에 전달하는 제2도파관(360)을 포함한다. 플라스마 증폭장치(300)는 생성된 플라스마 토치에 추가 에너지를 공급하여 플라스마 토치의 크기를 증가시키는 역할을 한다. 전자파 전송장치(100)에 사용되는 제1자전관(120)은 안정적인 플라스마 토치의 유지를 위함이며, 플라스마 증폭장치(300)에 사용되는 제2자전관(320)은 발생한 플라스마 토치에 에너지를 더해주기 위한 역할만 수행한다. 따라서 값이 싸고 소형이며 시중에서 쉽게 구할 수 있는 제품을 사용할 수 있다.
본 실시예에서는 한 쌍의 제2자전관(320)과 제2도파관(360)을 포함하는 것으로 설명하였으나, 필요에 따라서는 여러 쌍의 자전관과 도파관을 사용하여 플라스마 토치의 온도를 높일 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함은 명백하다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법에 사용되는 장치의 구성을 예시한 구성블록도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법에 사용되는 플라스마 토치의 개념도.
<도면 부호의 간단한 설명>
100 : 전자파 전송장치 120 : 제1자전관
160 : 제1도파관 200 : 반응기
210 : 액적 주입구 220 : 가스 주입구
300 : 증폭장치 220 : 제2자전관
360 : 제2도파관

Claims (4)

  1. 무기 형광체의 제조방법에 있어서,
    제조하고자 하는 무기 형광체의 조성에 따른 원료를 용매에 분산시켜 전구체 용액을 만드는 단계;
    상기 전구체 용액을 액적 발생기를 이용하여 액적으로 분무시키는 단계;
    상기 액적을 건조하여 전구체 분말을 만드는 단계;
    플라스마 토치를 이용하여 상기 전구체 분말에 열을 가하여, 전구체 분말을 분해, 반응, 합성, 용융 및 결정화시켜 무기 형광체 입자를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전구체 용액을 만드는 단계는,
    이트륨나이트레이트 1몰에 대하여 우레아 2 내지 40 몰을 혼합하여 이트륨화합물(Y(OH)CO3·nH2O)을 합성하는 단계,
    합성된 이트륨화합물 100 중량부에 대하여 20 내지 60 중량부의 티오황산나트륨을 용해하여 함침시키는 단계,
    이트륨나이트레이트 대비 0.2 내지 5 중량%의 유로피엄나이트레이트(Eu(NO3)3·6H2O)를 용해하여 함침시키는 단계,
    200 내지 500℃에서 건조, 가열하여 형광체 모체를 구성하는 전구체 분말을 합성하는 단계, 및
    합성된 전구체 분말은 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법.
  3. 제2항에 있어서,
    액적을 건조하여 전구체 분말을 만드는 단계는,
    내부온도를 150 내지 400℃로 유지시킨 관형 반응기 내부로 액적을 통과시키는 단계인 것을 특징으로 하는 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 플라스마 토치를 이용하여 전구체 분말에 열을 가하여, 무기 형광체 입자를 제조하는 단계는,
    제1자전관에서 전자파를 발진하고, 상기 전자파를 제1도파관을 통하여 전송하는 전자파 전송 단계,
    상기 제1도파관을 통해 전송된 고주파 및 외부에서 공급된 가스를 이용하여 반응기 내부에 플라스마를 발생시키는 플라스마 발생 단계,
    제2자전관에서 전자파를 발진하고, 상기 제2자전관에서 발진된 전자파를 제2도파관을 통해 반응기에 전달하여 상기 플라스마를 증폭하는 플라스마 증폭 단계, 및
    상기 전구체 분말을 상기 반응기에 투입하는 단계,
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법.
KR1020090061508A 2009-07-07 2009-07-07 플라스마 토치를 이용한 형광체 입자의 합성방법 KR20110003966A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200096348A (ko) * 2019-02-01 2020-08-12 (주)그린사이언스 마이크로웨이브를 이용한 나노분말 제조장치

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