KR20100122636A - 연성기판 위에 형성된 코팅 박막의 접착 강도 시험 방법 - Google Patents

연성기판 위에 형성된 코팅 박막의 접착 강도 시험 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따라서 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법이 제공되는데, 상기 방법은 (a) 연성 기판 위에 소정의 두께(Hf)로 박막을 형성하는 단계와, (b) 상기 박막을 형성한 표면의 반대쪽 표면에 스트레인 게이지를 고착시키는 단계와, (c) 상기 연성 기판의 양단을 인장 시험 장치에 고정하고 상기 스트레인 게이지를 스트레인 게이지 모듈에 연결하는 단계와, (d) 상기 기판에 형성된 박막을 관찰하기 위한 고속 카메라를 상기 박막 위에 배열하는 단계와, (e) 상기 인장 시험 장치를 구동하면서, 스트레인이 증가하는 시점에서 상기 고속 카메라의 기록을 시작하는 단계와, (f) 상기 박막에 버클링 박리가 일어날 때까지 인장 응력을 가하면서, 그 박리의 포화가 이루어지면, 상기 인장 시험 장치 및 스트레인 게이지의 구동을 정지시키는 단계와, (g) 상기 시험 종료 후, 상기 기록을 통해 버클링 박리가 최초로 발생한 시점의 초기 인장 스트레인(εt) 값을 구하고, (h) 상기 초기 스트레인 값으로부터 압축 스트레인(εc), 압축 응력(σc) 및 접착 강도(γ)를 순서대로 계산하는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

연성기판 위에 형성된 코팅 박막의 접착 강도 시험 방법{METHOD FOR TESTING ADHESION STRENGTH OF THIN FILM FORMED ON FLEXIBLE SUBSTRATE}
본 발명은 접착 강도 시험 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 연성 기판(flexible substrate) 위에 형성된 박막의 기판에 대한 접착 강도를 정확하게 측정할 수 있는 접착 강도 시험 방법에 관한 것이다.
최근 들어 연성 기판이 널리 적용되고 있다. 이에 따라, 연성 기판 상에 투명 산화막을 적층하여 투명 전극으로서 활용하는 애플리케이션도 그 사용이 증대되고 있다. 즉, 연성 기판은 기존의 FR4, Si 기판과 같은 기능은 유지하면서 동시에 flexibility가 추가된 기판이다. 대면적, 휴대용 전자 기기의 활용이 증가함에 따라, 그 필요성이 증대되고 있으며, flexibility, foldability, 저비용, 저중량 등이 주요한 특성으로 요구된다. 이러한 연성 기판은 터치 스크린이나, 태양 전지, e-paper 등에 응용될 수 있다.
한편, 이러한 연성 기판은 스크래치에 약하고 내습성이 낮으며, 전도성이 거의 없어 제품으로 응용하기에 어렵다. 따라서, 내스크래치성, 내습성을 강화하고, 전도성을 부여하기 위해 다양한 코팅을 하여 그 응용을 확대하고 있다.
그러나, 다양한 코팅을 함에 따라 문제점이 발생하게 되는데, 대표적인 예가 크랙(crack)이다. 즉, 반복되는 인장 응력이나 휨 응력 등에 의해 코팅 박막에 크랙이 발생하는데, 이 크랙으로 인해 코팅 박막은 전기적, 광학적 특성을 소실하여 연성 기판의 기능을 상실하게 된다. 기판의 기능을 향상시키기 위한 코팅 박막이 기판의 주요 특성인 flexibility를 제한하는 결과를 가져오기 때문이다.
또한, 연성 기판에 형성된 박막의 접착 강도 역시 중요한 특성 중 하나이다. 즉 박막이 소정의 접착 강도 이하에서 기판으로부터 분리된다면, 그 박막은 불량품이라고 간주되어 폐기되어야 하므로, 박막이 미리 규정된 접착 강도 이상의 강도를 갖고 있는지 여부를 시험해야 한다.
박막의 이러한 접착 강도 시험과 관련하여, 종래에 여러 가지 방식이 제안되고 있다. 예컨대, 기판과 박막의 접착 강도를 시험하는 방법으로는 scotch tape test, bending test, peel off test, indentation test와 같은 방법이 있다. 그러나, 이러한 종래 기술에 따르면, 박막의 접착 강도 측정시 박막에 하중을 가해야 하는데, 이를 위해 기판이나 박막에 다른 물체가 직접 접촉하게 되어, 측정 결과에 오차를 야기한다. 예컨대, scotch tape test의 경우, scotch tape를 박막에 붙인 후 그 tape를 손으로 분리하여 그 때의 접착 강도를 측정하여야 하므로, 정확한 접착 강도의 측정이 불가능하다는 문제점이 있다. 또, indentation test의 경우, 박 막에 가해지는 하중으로 인해 전단 응력이 발생하여, 역시 측정 결과에 오차를 야기하는 문제점이 있다.
상기 종래 기술은 기본적으로 stiff한 기판과 그 위에 형성된 박막의 접착력을 측정하는 방법으로서, 이를 연성 기판에 형성된 박막의 접착 강도를 측정하는 데에 적용하기에는 많은 한계가 있다. 이러한 한계로 인해 부정확한 데이터가 생성되므로, 연성 기판의 특성을 고려하여 기존의 측정 방법과는 다른 방법으로 연성 기판의 박막의 접착 강도를 측정할 수 있는 방법에 대한 요구가 있다.
본 발명은 상기한 종래 기술에서 발생하는 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 연성 기판에 형성된 박막(이 박막에 전극이 형성된다)이 실제 어느 정도의 박리 강도에서 기판으로부터 분리되는지, 즉 접착 강도를 정확하게 측정할 수 있는 연성 기판에 형성된 박막의 접착 강도 시험 방법을 제공하는 것을 한 가지 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 연성 기판에 형성된 박막에 박막에 다른 물체를 접촉하는 일이 없이, 상기 박막의 접착 강도를 정확하게 측정할 수 있는, 연성 기판에 형성된 박막의 접착 강도 시험 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따라서 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법이 제공되는데, 상기 방법은 (a) 연성 기판 위에 소정의 두께(Hf)로 박막을 형성하는 단계와, (b) 상기 박막을 형성한 표면의 반대쪽 표면에 스트레인 게이지를 고착시키는 단계와, (c) 상기 연성 기판의 양단을 인장 시험 장치에 고정하고 상기 스트레인 게이지를 스트레인 게이지 모듈에 연결하는 단계와, (d) 상기 기판에 형성된 박막을 관찰하기 위한 고속 카메라를 상기 박막 위에 배열하는 단계와, (e) 상기 인장 시험 장치를 구동하면서, 스트레인이 증가하는 시점에서 상기 고속 카메라의 기록을 시작하는 단계와, (f) 상기 박막에 버클링 박리가 일어날 때까지 인장 응력을 가하면서, 그 박리의 포화가 이루어지면, 상기 인장 시험 장치 및 스트레인 게이지의 구동을 정지시키는 단계와, (g) 상기 시험 종료 후, 상기 기록을 통해 버클링 박리가 최초로 발생한 시점의 초기 인장 스트레인(εt) 값을 구하고, (h) 상기 초기 스트레인 값으로부터 압축 스트레인(εc), 압축 응력(σc) 및 접착 강도(γ)를 순서대로 계산하는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 (h) 단계에서 압축 스트레인(εc)은 상기 초기 인장 스트레인(εt)에 Poisson's ratio (ν)를 곱하여 계산되고, 상기 계산된 압축 스트레인에 영률(Ef)을 곱하여 상기 압축 응력(σc)을 계산하며, 상기 계산된 압축응력을 다음의 수학식에 대입하여, 초기 압축 응력이 가해진 deponded area의 길이(b)를 계산하고,
Figure 112009028645266-PAT00001
σc: 박리를 일으킨 압축응력
Ef:박막의 영률(Young's modulus)
hf: 박막의 두께
b:deponded area의 길이,
상기 계산된 b를 이용하여, 다음의 식으로부터 박막의 접착 강도를 계산하는 것을 특징으로 한다.
Figure 112009028645266-PAT00002
α: Dunder's parameter (기판과 박막의 탄성 성질의 차에 의해 결정됨)
Figure 112009028645266-PAT00003
: i에서 방출된 탄성 에너지의 계수로서, α의 함수이다(i: 기판(substrate) 또는 박막(film))
Es: 기판의 영률.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서, 상기 스트레인 게이지는 인장 응력이 가해지는 방향과 평행하게 상기 기판의 반대쪽 표면에 고착할 수 있다.
한 가지 실시예에 있어서, 상기 인장 시험 장치는, 상기 인장 시험 장치의 전체적인 동작을 제어하기 위한 컨트롤 박스와; 상기 컨트롤 박스를 통해 회전이 조절되는 구동 모터와; 상기 플렉서블 기판을 거치하여 그 기판에 대해 인장 시험을 수행하기 위한 시험편 거치 기구를 포함하고, 상기 시험편 거치 기구는, 상기 구동 모터의 구동축에 연결되어 구동 모터의 회전을 감소시켜 전달하는 회전 감소 기구와, 상기 플렉서블 기판을 거치하기 위한 한 쌍의 거치 롤러와, 상기 거치 롤러 하방에 배치되고, 상기 회전 감소 기구로부터 전달되는 감소된 회전력에 의해 회전하며, 상기 플렉서블 기판의 양단을 끼워 장착하여 유지할 수 있도록 구성되는 한 쌍의 구동 롤러를 포함하고, 상기 한 쌍의 구동 롤러에는 상기 플렉서블 기판의 양단을 끼워 유지할 수 있는 홈이 형성되며, 상기 회전 감소 기구는 상기 구동 모터의 구동축에 연결되는 제1 회전 기어와, 상기 제1 회전 기어와 연결되고, 상기 한 쌍의 구동 롤러가 연결되는 한 쌍의 구동 기어를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 박막의 접착 강도 측정 방법은 (a) 표면에 소정의 두께(Hf)로 박막이 형성되고, 상기 박막의 스트레인을 측정하기 위한 스트레인 게이지가 구비된 연성 기판을 제공하는 단계와, (b) 상기 연성 기판의 양단을 인장 시험 장치에 고정한 후, 상기 인장 시험 장치를 구동하면서 고속 카메라를 이용하여 상기 박막을 관찰/기록하고, 상기 연성 기판에 대한 스트레인을 측정하는 단계와, (c) 상기 박막에 버클링 박리가 일어날 때까지 인장 응력을 가하면서, 그 박리의 포화가 이루어지면, 상기 인장 시험 장치의 구동 및 스트레인 측정을 종료하는 단계와, (d) 상기 시험 종료 후, 상기 기록을 통해 버클링 박리가 최초로 발생한 시점의 초기 인장 스트레인(εt) 값을 구하고, (e) 상기 인장 스트레인 값으로부터 압축 스트레인(εc), 압축 응력(σc) 및 접착 강도(γ)를 순서대로 계산하는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 종래의 접착 강도 측정 방식과 달리, 박막에 소정의 제3의 물체를 접촉시키지 않고도 박막의 기판에 대한 접착 강도를 정량적으로 정확하 게 측정할 수 있다.
이하에서는, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 한편, 이하의 설명에 있어서 당업자에게 이미 널리 알려진 사항에 대해서는 그 설명을 생략한다. 도 1은 본 발명에 따라 박막의 접착 강도를 측정하는 데 적용할 수 있는 인장 시험 장치의 사시도이고, 도 2는 상기 인장 시험 장치의 평면도 및 정면도이며, 도 3은 한 쌍의 거치 롤러 및 구동 롤러의 구성을 보다 상세하게 보여주는 도면이다.
1. 인장 강도 시험 장치
본 발명에 따른 박막의 접착 강도 시험 방법을 설멍하기에 앞서, 이러한 시험을 위해 이용 가능한 인장 강도 시험 장치에 대해 설명한다. 즉 본 발명자는 기판에 형성된 박막의 인장 강도를 측정할 수 있는 장치를 개발하였는데, 이를 이용한 접착 강도 측정에 앞서, 상기 장치에 대해 설명한다.
도 1은 본 발명에 따라 박막의 접착 강도를 측정하는 데 이용될 수 있는 인장 시험 장치, 즉 박막이 형성된 연성 기판에 대한 인장 시험 장치의 전체적인 구성을 개략적으로 보여준다.
도시한 바와 같이, 인장 시험 장치는 크게, 컨트롤 박스(100)와, 구동 모 터(200)와, 시험편 거치 기구(300)를 포함하며, 이들은 도시한 것과 같은 테이블 상에 설치되어 있다.
컨트롤 박스(100)는 인장 시험 장치의 전체적인 동작을 제어하기 위한 것으로서, 전원부, 조작부 등을 포함한다. 사용자는 컨트롤 박스의 조작부를 통해 구동 모터(200)의 rpm(예컨대, 200~1800 rpm)을 조절할 수 있고, 또 인장 시험 시에는 구동 모터를 정방향으로, 시험 후 시험편을 unloading 할 때에는 구동 모터를 역방향으로 회전시킬 수가 있다.
구동 모터(200)는 컨트롤 박스(100)를 통한 사용자의 제어하에 구동되며, 후술하는 바와 같이, 대략 200~1,800 rpm의 수준으로 회전하여, 구동 롤러(360)를 회전시킨다.
시험편 거치 기구(300)는 박막이 형성된 연성 기판을 거치하여 그 기판에 대해 인장 시험을 수행하기 위한 기구이다. 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 시험편 거치 기구(300)는 회전 감소 기구(320), 한 쌍의 거치 롤러(340) 및 한 쌍의 구동 롤러(360)를 포함하며, 이들은 장착 부재(W)에 설치되어 있다.
회전 감소 기구(320)는 구동 모터(200)의 회전력을 감소시키기 위한 것이다. 즉, 구동 모터(200)로부터 발생되는 회전은 대략 200~1,800 rpm으로서 그 회전수가 너무 빨라 인장 시험에 요구되는 변형률(strain rate)(통상, 200~500㎛/s)에 적용할 수가 없다. 따라서, 이를 감소시킬 필요가 있는데, 본 발명에 따르면 회전 감소 기구(320)를 기어로 구성하여 상기 목적을 달성한다.
구체적으로, 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 회전 감소 기구(320)는 구동 모터(200)의 구동축에 연결된 제1 회전 기어(320-1)와, 이 제1 회전 기어(320-1)에 기어 맞물림으로 맞물림되어 있고 제1 회전 기어보다는 큰 직경의 제2 회전 기어(320-2)와, 상기 제2 회전 기어와 기어 연결되고 또 상호 기어 맞물림 식으로 연결되며, 상기 한 쌍의 구동 롤러(360)가 연결되는 한 쌍의 구동 기어(320-3)를 포함한다. 본 실시예에 따르면, 한 쌍의 구동 기어(320-3)가 제2 회전 기어를 매개로 제1 회전 기어로부터 전달되는 회전력에 의해 회전되지만, 제2 회전 기어 없이 제1 회전 기어에 바로 기어 맞물림식으로 연결될 수도 있다.
상기 인장 시험 장치에 따르면, 상기 구동 모터의 구동축으로부터 전달되는 회전력은 상기 제1 회전 기어를 통해 감소되고, 상기 제2 회전 기어를 통해 더욱 감소된 후 한 쌍의 구동 기어(320-3)를 통해 더욱 감소된 다음에, 상기 한 쌍의 구동 기어(320-3)와 연결된 구동 롤러(360)를 회전시키도록 구성된다. 이를 위해, 도시한 바와 같이, 상기 구동 모터의 구동축과 연결된 제1 회전 기어의 직경은 제2 회전 기어의 직경보다 작고, 제2 회전 기어의 직경은 한 쌍의 구동 기어의 직경보다 작게 구성되어 있다. 즉, 구동축에 연결된 제1 회전 기어, 제2 회전 기어 및 한 쌍의 구동 기어의 순으로 기어비가 크게 형성된다. 예컨대, 본 발명에 이용 가능한 인장 시험 장치는 다음과 같이 기어가 구성된다.
파이(Φ) 외경 기어비
제1 회전 기어 30 94.2 0.423
제2 회전 기어 71 222.94 0.717
한 쌍의 구동 기어 99 310.86 1.000
한편, 도 2에 구체적으로 도시한 바와 같이, 한 쌍의 거치 롤러(340)가 시험편 거치 기구(300)의 장착 부재(W)에 설치되어 있다. 이 한 쌍의 거치 롤러(340)는 후술하는 바와 같이, 박막이 형성된 연성 기판을 거치하기 위한 것으로서, 이 거치 롤러 사이의 연성 기판을 관찰하면서 인장 시험을 수행하게 된다.
또한, 도 2에 도시한 바와 같이, 상기 한 쌍의 거치 롤러(340) 하방에는 한 쌍의 구동 롤러(360)가 배치되는데, 이 구동 롤러는 상기 회전 감소 기구로부터 전달되는 감소된 회전력에 의해 회전하도록 구성되어 있다.
한편, 도 3에 도시한 바와 같이, 구동 롤러 각각에는 홈(362)이 형성되어 있는데, 이 홈에 연성 기판의 양단을 끼워 유지할 수가 있다. 이러한 구동 롤러는 서로 반대 방향으로 회전하여, 연성 기판 따라서 상기 기판에 형성된 박막의 양단에 인장력을 가한다.
이하에서는, 상기와 같이 구성된 인장 시험 장치를 이용하여 연성 기판에 형성된 박막에 대해 인장 시험을 수행하는 과정을 상세히 설명한다.
먼저, 사용자는 시험하고자 하는 박막이 형성된 연성 기판의 양단을 구동 롤러(360)에 형성된 홈(362)에 끼워 고정하고 그 전체 표면을 한 쌍의 거치 롤러(340)에 거치한다(도 3 참조).
다음에, 컨트롤 박스(100)를 통해 전원을 켜서 구동 모터(200)를 구동시킨다. 구동 모터가 구동함에 따라, 구동 모터의 구동축에 연결되어 있는 제1 회전 기어(320-1)가 회전하고, 또 이 제1 회전 기어와 기어 맞물림되어 있는 제2 회전 기어(320-2)가 회전함과 아울러, 한 쌍의 구동 기어(320-3)가 회전하게 된다. 이때, 상기한 바와 같이, 구동 모터의 회전력이 그대로 한 쌍의 구동 기어로 전달되는 것이 아니라, 제1 회전 기어 및 제2 회전 기어를 거치면서 현저히 감소되어, 미리 설정된 변형률(예컨대, 200~500㎛/s)을 제공하게 된다.
한편, 한 쌍의 구동 기어가 회전함에 따라, 그 구동 기어에 연결되어 있는 한 쌍의 구동 롤러(360)가 서로 반대 방향으로 회전하게 된다. 구동 롤러가 회전함에 따라 양단이 고정되어 있는 연성 기판은 서서히 인장된다. 이때, 연성 기판의 양단은 단순히 홈(362)에 끼워져 고정되어 있기 때문에, 종래 기술과 같이 양단이 인장되는 일이 없고, 한 쌍의 거치 롤러(340) 사이에 거치된 연성 기판만이 실질상 인장된다. 특히, 양단이 고정되어 있는 부분과 거치 롤러 사이에 거치된 연성 기판 사이의 거리가 멀기 때문에, 인장 시험 도중 홈에 끼워진 양단에서 혹 크랙이 발생하더라도, 그 크랙과 응력이 거치 롤러 사이에 거치된 연성 기판에 미치는 영향이 미미하기 때문에, 보다 정확한 인장 시험을 수행할 수가 있게 된다.
즉, 종래에는 연성 기판의 양단이 인장 방향으로 인장됨에 따라, 저응력하에서도 조기에 상기 기판 상의 박막에 크랙이 발생하여 박막 전체로 전파되어 정확한 인장 응력 시험을 수행하는 것이 곤란하였다. 그러나, 본 발명에 따르면, 연성 기판의 양단은 단순히 끼워져 고정되고, 인장 응력을 거의 받지 않기 때문에 양단부에서 연성 기판 본체로의 크랙 전파라든지 응력 전달이 일어나는 일이 없고, 따라서, 한 쌍의 거치 롤러 사이에 거치된 기판 상의 박막이 소정의 인장력에 도달했을 때에만 균열 등이 발생하므로, 연성 기판에 형성된 박막에 대해 보다 정확하게 인장 시험을 수행할 수가 있다.
한편, 상기 거치 롤러가 고정되어 있다면, 거치 롤러 사이에 거치된 연성 기판 상의 박막이 인장됨에 따라 압축 응력이 그 박막에 가해질 수 있다. 이러한 상황이 발생하면, 박막에 대해 정확한 인장력을 측정하는 것이 곤란할 수 있으므로, 거치 롤러를 고정상태로 장착 부재(W)에 장착하는 대신, 회전 가능하게 장착하는 것이 바람직하다. 따라서, 박막이 형성된 연성 기판이 인장 방향으로 인장됨에 따라, 거치 롤러(340) 역시 회전 이동(바람직하게는, 구동 롤러와 동일한 방향으로 회전한다)하게 되어, 거치 롤러에 의해 연성 기판 상의 박막에 가해질 수 있는 압축 응력으로 인해 신뢰도가 저하되는 것을 방지할 수가 있다. 즉, 인장시험 초기에 상기 구동 롤러와 거치 롤러에서의 연성 기판의 운동 방향이 바뀌는 부분인 거치 롤러가 어느 정도 구동 방향으로 회전하도록 함으로써, 인장 시험 초기에 압축 응력으로 생길 수 있는 시험의 신뢰도 저하를 방지한다.
한편, 도 4에 도시한 바와 같이, 본 발명의 인장 시험 장치에는 관찰 수단(400)이 설치되어, 연성 기판 상의 박막의 균열 등을 감시한다. 즉, 본 발명의 한 가지 실시예에 따르면, 상기 관찰 수단은 고속 카메라가 설치된 광학 현미경을 포함하는데, 상기 광학 현미경이 거치 롤러(340) 사이에 거치된 연성 기판을 관찰하여 박막에 크랙이 발생하는 시점의 응력을 계산하게 된다. 구체적으로, 인장 시험 시 광학 현미경의 대물렌즈 바로 아래에 위치하는 연성 기판 상의 박막을 광학 현미경이 관찰한다. 관찰된 영상은 고속 카메라를 이용하여 저장되어, 최초 인장이 시작되는 부분부터 크랙이 생긴 시점까지의 시간에 변형율을 곱해서 인장응력을 측정한다. 별법으로서, 별도의 스트레인 게이지를 설치하여 변형률을 측정할 수도 있다. 이와 같이, 단순히 광학 현미경을 이용하여 롤러 사이에 거치된 연성 기판 상의 박막에서 균열이 발생되는지 여부만을 관찰하여, 균열이 발생하는 시점에서의 응력을 계산하기만 하면 되므로, 종래와 같이 복잡한 응력 상태를 발생시켜야 한다든지 전기적/광학적 성질을 측정하는 것과 같은 복잡한 절차를 수행할 필요가 없다.
2. 접착 강도 측정 원리
한편, 본 발명자는 상기와 같은 독특한 구성의 인장 시험 장치를 이용하여 연성 기판의 박막의 인장 강도 시험을 수행하면서, 다음과 같은 독특한 현상을 발견하였다.
즉 도 5에 도시한 바와 같이, 박막이 형성된 연성 기판을 양방향으로 인장하면, 상기한 바와 같이, 박막에 균열이 발행하여, 인장 강도를 측정할 수 있었다. 더욱 추가적으로 인장응력을 가했더니, 박막이 기판으로부터 분리되는 현상을 발견할 수 있었다. 본 발명자는 이러한 박막 분리 현상을 다음과 같이 분석하여, 본 발명을 완성하였다.
연성 기판에 박막을 증착 또는 코팅하여 일축 인장 시험시, 인장응력 방향과 수직한 방향으로 박막에 압축 응력이 발생한다. 이를 Poisson's contraction이라 한다. 이는 기판의 Poisson's ratio가 박막보다 크기 때문에 인장 방향과 수직한 방향으로 박막보다 더 크게 수축하려 하고, 이때문에 박막에 기판의 수축률과 비견되는 강한 압축 응력이 발생하게 된다.
Figure 112009028645266-PAT00004
따라서, 일축 인장 시험시, 낮은 응력에서는 채널 크랙이 먼저 발생하고, 응력이 증가함에 따라, 위의 Poisson's contraction에 의한 박리가 일어나는데, 이를 본 발명에서는 버클링 박리(buckling delamination)라고 지칭한다.
버클링 박리는 압축 응력 때문에 박막에 발생된 스트레인에 의한 스트레인 에너지가 기판과 박막이 분리되면서 증가할 표면 에너지보다 클 때 발생한다. 즉 박리가 되면, 박막의 스트레인 에너지는 감소하지만, 박리에 의해 표면 에너지가 발생하여 전체 에너지를 증가시키게 되는데, 스트레인 에너지의 감소분의 절대값이 증가분의 절대값보다 크면, 박리가 일어나게 된다. 이러한 원리를 이용하여, 박막의 접착 강도를 측정하는 원리를 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
후술하는 바와 같이, 인장시험기를 이용하여 연성 기판을 인장하면, 버클링 박리가 최초로 발생한 시점의 strain을 측정할 수 있다(
Figure 112009028645266-PAT00005
). 그런데,
Figure 112009028645266-PAT00006
는 박막을 당기는 인장 strain으로서, 이를 압축 strain으로 변환하기 위해서는 수학식 1의 Poisson's ratio 값이 필요하다.
수학식 1에서,
Figure 112009028645266-PAT00007
이므로, 이로부터
Figure 112009028645266-PAT00008
를 구할 수 있으며(Poisson's ration는 재료에 따라 고정되는 상수), 이 값이 버클링 박리를 일으 킨 압축 strain 값이 된다.
다시, 상기 계산된 압축 스트레인 값에 박막의 영률(Young's modulus) 값을 곱하면 박리를 발생시킨 압축응력 값을 구할 수 있다. 한편, 압축응력(σc)값은 아래의 수학식 2로부터도 계산할 수 있다.
Figure 112009028645266-PAT00009
σc: 박리를 일으킨 압축응력
Ef:박막의 영률(Young's modulus)
hf: 박막의 두께
b:deponded area의 길이 (도 7 참조)
수학식 2는 파괴 역학(Fracture mechanics)에서 잘 알려진 식으로써(예컨대, Thin film materials, by Freund and Suresh, Cambridge Press, p.317 참조), σc, 박막의 두께(hf), 박막의 영률(Ef), 버클링 박막이 시작된 계면 결함의 너비(b: 초기 압축 응력이 가해진 depnoded area의 길이) 간의 관계를 나타내는 관계식이다. 따라서, 수학식 1에 따라 압축 스트레인을 구하고, 여기에 영률을 곱해 얻은 압축 응력을 상기 수학식 2에 대입하면, b 값을 알아낼 수 있으며, 이를 이용하여 아래의 수학식 3으로부터 표면 장력, 즉 접착 강도를 구할 수 있다.
Figure 112009028645266-PAT00010
상기 수학식3에 포함된 상수들은 다음과 같으며, 실험 또는 기존에 연구된 논문으로부터 구할 수 있다.
α: Dunder's parameter (기판과 박막의 탄성 성질의 차에 의해 결정됨)
Figure 112009028645266-PAT00011
: i에서 방출된 탄성 에너지의 계수로서, α의 함수이다(i: 기판(substrate) 또는 박막(film))
Ef: 박막의 영률, Es: 기판의 영률
εc: 버클링 박리가 최초 일어날 때의 압축 스트레인.
즉 γ는 박막과 기판의 접착 강도이며, 압축 응력(σc)은 도 8에 나타낸 바와 같이, 박막의 양 끝단에 수직하게 가해져 박막에 모멘트를 발생시킴으로써 기존에 존재하던 debonded area의 양 끝단이 기판과의 접착력을 끊고 deponded area를 늘리도록 하는데 필요한 힘이다. γ와 σc은 수학식 2 및 3과 같이 함수 관계로 정의되는 값들이므로, 압축응력을 정확히 측정할 수만 있다면, 수학식 3을 통해 정확한 접착 강도를 구할 수가 있게 된다.
즉 본 발명에 따르면, 박막이 형성된 연성 기판에 대해 인장 시험을 하면서, 수학식 1 내지 3을 이용하면, 일정한 박막 두께 hf에서의 폭 b의 박리를 발생시킨 접착 강도를 계산할 수가 있다. 따라서, 종래에서와 같이, scotch tape를 이용하는 것과 같이, 박막에 제3의 물체를 접촉해서 야기되는 오차를 발생시키는 일이 없이, 상기한 식에 따라 압축응력을 정량적으로 정확히 계산할 수가 있다.
상기와 같은 방법으로 접착 강도를 측정하는 과정을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
3. 접착 강도 시험 방법
먼저, 연성 기판 위에 박막을 증착한다. 이때, 박막은 시험 목적에 따라 다양한 두께(hf)로 증착할 수 있으며, 소정의 패터닝도 가능하다. 이때, 재료에 따른 영률(Ef)은 정해져 있으므로, 그 값을 알 수 있다. 아울러, 박막의 기판의 표면 전체에 걸쳐 증착하는 것이 아니라, 기판이 인장 시험 장치에 연결되는 양단 부분은 박막을 형성하지 않음으로써, 추후 인장시 응력이 박막에 직접적으로 인가되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 이어서, 박막이 증착된 반대 표면 중앙 부위에 에폭시로 스트레인 게이지를 인장 응력이 가해지는 방향과 평행하게 부착한 후, 에폭시가 굳을 때까지 건조시킨다(대략 1시간). 그후, 스트레인 게이지가 부착된 상기 연성 기판 샘플을 도 1에 도시한 것과 같은 인장 시험 장치에 고정한다.
계속해서, 상기 연성 기판 샘플에 붙은 스트레인 게이지 끝부분을 스트레인 게이지 모듈(도시 생략)에 연결하여, 컴퓨팅 장치(예컨대, PC)에 설치된 스트레인 게이지 측정 프로그램에서 스트레인이 측정되는지 확인한 후, '0'점을 맞춘다.
후속하여, 관찰 수단(400)의 고속 카메라를 OM(Optical Microscope)에 연결한 후 상기 컴퓨팅 장치에서 live 화면을 통해 연성 기판 샘플의 초점을 맞춘다. 이어서, 상기 인장 시험 장치의 구동 버튼을 누르고, 스트레인이 증가하기 시작하는 시점에서 고속 카메라를 통한 기록을 시작한다. 연성 기판 샘플의 박막에서 버클링 박리의 포화가 이루어지면, 즉 strain을 증가시켜도 buckle의 수가 더 이상 증가하지 않으면, 인장 시험 장치의 정지 버튼을 누름과 아울러 스트레인 게이지 기록도 정지시킨다. 이러한 과정을 통해 도 8에 도시한 것과 같은 그래프를 얻을 수 있고, 이를 통해 상기한 원리에 따라 버클링 박막을 야기하는 인장응력, 즉 박막의 접착 강도를 정량적으로 정확하게 측정할 수가 있다.
4. 발명의 확장
상기한 실시예에서는 도면에 도시한 것과 같은 인장 시험 장치를 이용하여 박막의 접착 강도를 측정하였다. 도시한 인장 시험 장치는 박막의 인장 강도뿐만 아니라, 상기한 바와 같이 접착 강도도 측정할 수 있어서, 가장 바람직한 시험 장치이다. 그러나, 본 발명은 도시한 인장 시험 장치를 이용하는 것에 제한되는 것 은 아니다. 즉 인장 시험을 수행할 수 있는 장치이면 상기한 과정에 따라 접착 강도를 측정할 수 있다. 이는 인장을 통한 버클링 박리라고 하는 현상이 야기되고, 이를 상기한 바와 같이 수학/물리적으로 해석한 본 발명은 장치의 구체적인 형태에 특별히 구애받지 않는다는 것을 의미한다. 즉 본 발명은 인장을 통한 버클링 박리라는 현상을 통해 그 현상을 야기한 인장 응력을 측정함으로써, 박막의 접착 강도를 정량적으로 유추할 수 있는 것에 관한 것이지, 시험 장치 자체에 관한 것이 아니라는 점을 특히 유의하여야 한다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 제한되지 않는다는 것에 유의하여야 한다. 즉, 본 발명은 후술하는 특허청구범위 내에서 다양하게 변형 및 수정할 수 있으며, 이들은 모두 본 발명의 범위 내에 속하는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하의 특허청구범위 및 그 균등물에 의해서만 제한된다.
도 1은 본 발명의 한 가지 실시예에 따른 인장 시험 장치의 사시도이다.
도 2는 상기 인장 시험 장치의 평면도 및 정면도이다.
도 3은 한 쌍의 거치 롤러 및 구동 롤러의 구성을 보다 상세하게 보여주는 도면이다.
도 4는 인장 시험 장치의 관찰 수단을 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 5는 본 발명에서 이용되는 버클링 박리 현상을 보여주는 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 인장 시험시 스트레인과 응력에 따른 버클링 박막의 갯수의 관계를 모식적으로 보여주는 그래프이다.
도 7은 본 발명에 이용되는 버클링 박리의 세부적인 형태를 보여주는 도면이다.
도 8은 인장 응력을 가할 때, 상기 인장 응력이 박막에 압축 응력으로 작용하여 버클링 박리를 야기하는 형태를 모식적으로 보여주는 도면이다.

Claims (7)

  1. (a) 연성 기판 위에 소정의 두께(Hf)로 박막을 형성하는 단계와,
    (b) 상기 박막을 형성한 표면의 반대쪽 표면에 스트레인 게이지를 고착시키는 단계와,
    (c) 상기 연성 기판의 양단을 인장 시험 장치에 고정하고 상기 스트레인 게이지를 스트레인 게이지 모듈에 연결하는 단계와,
    (d) 상기 기판에 형성된 박막을 관찰하기 위한 고속 카메라를 상기 박막 위에 배열하는 단계와,
    (e) 상기 인장 시험 장치를 구동하면서, 스트레인이 증가하는 시점에서 상기 고속 카메라의 기록을 시작하는 단계와,
    (f) 상기 박막에 버클링 박리가 일어날 때까지 인장 응력을 가하면서, 그 박리의 포화가 이루어지면, 상기 인장 시험 장치 및 스트레인 게이지의 구동을 정지시키는 단계와,
    (g) 상기 시험 종료 후, 상기 기록을 통해 버클링 박리가 최초로 발생한 시점의 초기 인장 스트레인(εt) 값을 구하고,
    (h) 상기 초기 스트레인 값으로부터 압축 스트레인(εc), 압축 응력(σc) 및 접착 강도(γ)를 순서대로 계산하는 것
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 (h) 단계에서 압축 스트레인(εc)은 상기 초기 인장 스트레인(εt)에 Poisson's ratio (ν)를 곱하여 계산되고, 상기 계산된 압축 스트레인에 영률(Ef)을 곱하여 상기 압축 응력(σc)을 계산하며, 상기 계산된 압축응력을 다음의 수학식에 대입하여, 초기 압축 응력이 가해진 deponded area의 길이(b)를 계산하고,
    Figure 112009028645266-PAT00012
    σc: 박리를 일으킨 압축응력
    Ef:박막의 영률(Young's modulus)
    hf: 박막의 두께
    b:deponded area의 길이,
    상기 계산된 b를 이용하여, 다음의 식으로부터 박막의 접착 강도를 계산하는 것을 특징으로 하는 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법.
    Figure 112009028645266-PAT00013
    α: Dunder's parameter (기판과 박막의 탄성 성질의 차에 의해 결정됨)
    Figure 112009028645266-PAT00014
    : i에서 방출된 탄성 에너지의 계수로서, α의 함수이다(i: 기판(substrate) 또는 박막(film))
    Es: 기판의 영률, εc: 버클링 박리가 최초 일어날 때의 압축 스트레인.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 (b) 단계에서, 상기 스트레인 게이지는 인장 응력이 가해지는 방향과 평행하게 상기 기판의 반대쪽 표면에 고착하는 것을 특징으로 하는 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인장 시험 장치는,
    상기 인장 시험 장치의 전체적인 동작을 제어하기 위한 컨트롤 박스와;
    상기 컨트롤 박스를 통해 회전이 조절되는 구동 모터와;
    상기 플렉서블 기판을 거치하여 그 기판에 대해 인장 시험을 수행하기 위한 시험편 거치 기구
    를 포함하고, 상기 시험편 거치 기구는,
    상기 구동 모터의 구동축에 연결되어 구동 모터의 회전을 감소시켜 전달하는 회전 감소 기구와,
    상기 플렉서블 기판을 거치하기 위한 한 쌍의 거치 롤러와,
    상기 거치 롤러 하방에 배치되고, 상기 회전 감소 기구로부터 전달되는 감소된 회전력에 의해 회전하며, 상기 플렉서블 기판의 양단을 끼워 장착하여 유지할 수 있도록 구성되는 한 쌍의 구동 롤러
    를 포함하고, 상기 한 쌍의 구동 롤러에는 상기 플렉서블 기판의 양단을 끼워 유지할 수 있는 홈이 형성되며,
    상기 회전 감소 기구는 상기 구동 모터의 구동축에 연결되는 제1 회전 기어와, 상기 제1 회전 기어와 연결되고, 상기 한 쌍의 구동 롤러가 연결되는 한 쌍의 구동 기어를 포함하는 것을 특징으로 하는 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법.
  5. (a) 표면에 소정의 두께(Hf)로 박막이 형성되고, 상기 박막의 스트레인을 측정하기 위한 스트레인 게이지가 구비된 연성 기판을 제공하는 단계와,
    (b) 상기 연성 기판의 양단을 인장 시험 장치에 고정한 후, 상기 인장 시험 장치를 구동하면서 고속 카메라를 이용하여 상기 박막을 관찰/기록하고, 상기 연성 기판에 대한 스트레인을 측정하는 단계와,
    (c) 상기 박막에 버클링 박리가 일어날 때까지 인장 응력을 가하면서, 그 박리의 포화가 이루어지면, 상기 인장 시험 장치의 구동 및 스트레인 측정을 종료하는 단계와,
    (d) 상기 시험 종료 후, 상기 기록을 통해 버클링 박리가 최초로 발생한 시점의 초기 인장 스트레인(εt) 값을 구하고,
    (e) 상기 인장 스트레인 값으로부터 압축 스트레인(εc), 압축 응력(σc) 및 접착 강도(γ)를 순서대로 계산하는 것
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 (e) 단계에서 압축 스트레인(εc)은 상기 인장 스트레인(εt)에 Poisson's ratio (ν)를 곱하여 계산되고, 상기 계산된 압축 스트레인에 영률(Ef)을 곱하여 상기 압축 응력(σc)을 계산하며, 상기 계산된 압축응력을 다음의 수학식에 대입하여, 초기 압축 응력이 가해진 deponded area의 길이(b)를 계산하고,
    Figure 112009028645266-PAT00015
    σc: 박리를 일으킨 압축응력
    Ef:박막의 영률(Young's modulus)
    hf: 박막의 두께
    b:deponded area의 길이,
    상기 계산된 b를 이용하여, 다음의 식으로부터 박막의 접착 강도를 계산하는 것을 특징으로 하는 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법.
    Figure 112009028645266-PAT00016
    α: Dunder's parameter (기판과 박막의 탄성 성질의 차에 의해 결정됨)
    Figure 112009028645266-PAT00017
    : i에서 방출된 탄성 에너지의 계수로서, α의 함수이다(i: 기판(substrate) 또는 박막(film))
    Es: 기판의 영률, εc: 버클링 박리가 최초 일어날 때의 압축 스트레인.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 (a) 단계에서, 상기 스트레인 게이지는 인장 응력이 가해지는 방향과 평행하게 상기 박막이 형성된 기판의 반대쪽 표면에 고착하는 것을 특징으로 하는 연성 기판 위에 형성된 박막의 접착 강도 측정 방법.
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