KR20100115012A - 철강 슬래그의 고결 방지제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택되는 1 종 이상 및 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 함유하는 철강 슬래그의 고결 방지제로서,
상기 (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택되는 1 종 이상과 상기 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상의 배합량이 질량비로 (A)/(B)=95/5~5/95이고, 추가로 (C) 당 알콜을 함유하여 더 높은 고결 방지 상승 효과가 얻어지며, 장기간에 걸쳐 우수한 고결 방지 효과를 발휘할 수 있는 용광로 수쇄 슬래그를 비롯한 철강 슬래그의 고결 방지제를 제공하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 용광로 수쇄(水碎) 슬래그를 비롯한 철강 슬래그의 고결 방지제(anticaking agent)에 관한 것이다.
용광로 수쇄 슬래그는 제철 공정에서 부산되는 용광로 슬래그에 가압수를 분사하여 급냉, 입상화(粒狀化)하고, 또한 경우에 따라서는 재분쇄하여 입도를 조정한 것이며, 최근 천연 모래의 대체품으로서 토목 공사용 재료나 콘크리트용 세골재로서 이용되고 있다.
이와 같은 용광로 수쇄 슬래그는 출하 대기 또는 사용 대기이므로, 옥외에 장기간 저장되는 것이 일반적이지만, 그대로 저장한 것은 고결되어 천연 모래 대체품으로서의 용도로 제공할 수 없어진다. 이 때문에 종래 용광로 수쇄 슬래그의 저장 중에 고결을 방지하기 위해 여러 가지 고결 방지제가 제안되어 있다.
예를 들면, 하기 일본 공개특허공보 소58-104050호에는 당류나 이의 환원 유도체인 당 알콜을 주성분으로 하여 함유하는 것이 개시되어 있고, 또한 하기 일본 공개특허공보 소59-116156호에는 소르비톨을 주성분으로 하는 것이 개시되어 있다. 또한, 하기 일본 공개특허공보 제2001-58855호에는 지방족 옥시카르본산 및/또는 이의 염의 알킬렌옥사이드 부가물을 함유하여 이루어진 것이 개시되어 있으며, 또한 일본 공개특허공보 제2002-179442호에는 탄산염, 탄산수소염, 탄산암모늄 및 탄산수소암모늄 중 1 종 이상의 수용액으로 이루어진 것이 개시되어 있다. 또한, 하기 일본 공개특허공보 소54-96493호에는 수용성 모노에틸렌성 불포화 단량체(예를 들면, 아크릴산나트륨)를 필수 구성 성분으로 하는 중합체 또는 공중합체를 함유하는 용광로 수쇄 슬래그 제조용 약제가 개시되어 있고, 상기 약제의 사용에 의해 저장시에 고결 방지 효과가 발휘되는 것이 기재되어 있다. 또한, 하기 일본 공개특허공보 제2003-160364호에는 아크릴산계 중합체로 이루어진 고결 방지제가 개시되어 있다. 또한, 하기 일본 공개특허공보 제2005-82426호에는 포스폰산계 유도체를 필수 성분으로 하여 폴리카르본산 또는 이의 염 및/또는 당 알콜을 적량 함유하는 것을 특징으로 하는 고결 방지제가 개시되어 있다.
상기 종래의 고결 방지제에서는 어느 정도의 고결 방지 효과는 수득되지만 충분하다고는 할 수 없으며, 특히 장기간 보존의 고결 방지 효과라는 점은 만족스럽지 않았다.
이들 종래의 고결 방지제 중, 포스폰산 유도체 또는 이의 염은 우수한 고결 방지 성능을 갖지만, 단독 사용을 고려한 경우, 비용 문제, 낮은 pH에 의한 작업 안전성 문제, 보존 용기, 금속제 배관 등의 부식 문제, 또한 제품 안정성 문제도 상정된다. 포스폰산 유도체 또는 이의 염에 폴리카르본산 또는 이의 염 및/또는 당 알콜을 함유하여 이들 문제를 해소하고, 높은 성능을 갖는 고결 방지제의 제공이 가능해졌지만, 약제의 소량 첨가에 의한 고결 방지의 실현 또는 장기간에 걸친 고결 방지 성능 유지의 관점에서 개량의 여지는 남는다.
또한, 약제 처리된 슬래그는 옥외에 방치되는 경우가 많으므로 강우에 의해 약제가 슬래그 표면으로부터 씻기는 것을 방지할 필요가 있다. 또한, 비용 저감 등 고결 방지제에 요구되는 사항은 여전히 많고, 더욱 개선이 필요해지고 있다.
본 발명은 이상의 점을 감안하여 이루어진 것이며, 강우 등의 과혹한 환경하에서도 장기간에 걸쳐 우수한 고결 방지 효과를 발휘할 수 있는 용광로 수쇄 슬래그의 고결 방지제를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 용광로 수쇄 슬래그 이외에도 용광로 서냉(徐冷) 슬래그, 제강(製鋼) 슬래그 등의 해쇄물(解碎物)에도 동일한 고결 방지 효과를 발휘하는 약제의 발명을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 용광로 수쇄 슬래그를 비롯한 철강 슬래그의 고결 방지제로서 포스폰산 유도체 또는 이의 염 및 지방족 옥시카르본산 또는 이의 염을 필수 성분으로 하며, 추가로 당 알콜을 함유시킴으로써 2 성분 또는 3 성분 혼합에 의한 상승 효과에 의해 포스폰산 유도체 또는 이의 염 단독보다도 유효한 성능을 발휘하는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상 및 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상을 함유하는 철강 슬래그의 고결 방지제로서, 상기 (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상과, 상기 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 배합량이 질량비로 (A)/(B)=95/5~5/95인 것을 특징으로 하는 철강 슬래그의 고결 방지제를 제공하는 것이다.
본 발명의 철강 슬래그의 고결 방지제에서는 상기 철강 슬래그의 고결 방지제에 추가로 (C) 당 알콜을 함유하고, 상기 (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상, 상기 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상, 및 상기 (C) 당 알콜의 배합량이 질량비로 (A)/((B)+(C))=95/5~5/95인 것이며, 고결 방지 성능의 점에서 더 높은 상승 효과가 수득된다.
본 발명에 의하면 과혹한 환경하에서도 장기간에 걸쳐 우수한 고결 방지 효과가 수득되고, 이 때문에 천연 모래 대체품으로서 제공되는 용광로 수쇄 슬래그를 장기간 안심하여 보존할 수 있게 되고, 또한 약제 사용량이나 사용 횟수의 감소를 도모할 수 있다. 또한, 용광로 수쇄 슬래그 이외에도 용광로 서냉 슬래그, 제강 슬래그 등의 해쇄물에 대해서도 유효한 고결 방지 성능을 나타낸다.
(발명을 실시하기 위한 가장 좋은 형태)
이하, 본 발명의 철강 슬래그의 고결 방지제를 실시 형태에 기초하여 더 상 세히 설명한다.
상기 포스폰산 유도체로서는 포스폰산계 금속 이온 봉쇄제로서 일반적으로 사용되는 것이면, 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있다.
포스폰산 유도체의 바람직한 예로서는 하기 화학식 1로 표시되는 1-히드록시에틸렌-1, 1-디포스포산, 하기 화학식 2로 표시되는 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산), 하기 화학식 3으로 표시되는 포스포노부탄트리카르본산, 하기 화학식 4로 표시되는 알킬렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(예를 들면, 화학식 4에서, n=2인 경우 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), n=6인 경우 헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산) 등), 하기 화학식 5로 표시되는 디알킬렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(예를 들면, 화학식 5에서, n=2인 경우 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산) 등) 및 이들 염을 예로 들 수 있다.
포스폰산 유도체의 염으로서는 이의 알칼리 금속염, 알칼리 토류 금속염 및 암모늄염을 예로 들 수 있고, 바람직하게는 나트륨염이나 칼륨염 등의 알칼리 금속염이다.
상기 포스폰산 유도체 및 이의 염은 이들 1 종을 단독으로 이용해도 2 종 이상의 혼합물을 이용해도 좋다.
(상기 화학식에서, n은 1~8의 정수이다)
상기 지방족 옥시카르본산 또는 이의 염으로서는 분자 중에 카르복실기와 히드록실기를 갖는 화합물 또는 이의 염이면 좋고, 예를 들면 글루콘산, 글루코헵톤산, 구연산, 주석산 및 이들 염을 예로 들 수 있다.
지방족 옥시카르본산염으로서는 이의 나트륨염이나 칼륨염 등 알칼리금속염, 칼슘염 등의 알칼리 토류 금속염, 암모늄염을 예로 들 수 있다. 상기 중에서도 글루콘산나트륨의 사용이 적합하고, 상기 포스폰산 유도체 또는 이의 염을 병용함으로써 더 우수한 고결 방지 효과를 발휘할 수 있다.
상기 지방족 옥시카르본산 및 이의 염은 이들 1 종을 단독으로 이용해도 2 종 이상의 혼합물을 이용해도 좋다.
상기 당 알콜로서는 에리스리톨, 아라비톨, 소르비톨, 만니톨, 덜시톨 등의 탄소수 4 이상의 것이 바람직하게 이용되고, 1 종을 단독으로 이용해도 2 종 이상의 혼합물을 이용해도 좋다.
상기 당 알콜 중에서 더 바람직하게는 소르비톨이며, 상기 포스폰산 유도체, 지방족 옥시카르본산 또는 이들 염과 병용함으로써 더 우수한 고결 방지 효과를 발휘할 수 있다.
본 발명의 고결 방지제에 있어서, 포스폰산 유도체 또는 이의 염(A), 지방족 옥시카르본산 또는 이의 염(B)의 배합량은 질량비로 (A)/(B)=95/5~5/95이고, 바람직하게는 (A)/(B)=90/10~10/90이며, 더 바람직하게는 (A)/(B)=50/50~20/80이다. 혼합비가 (A)/(B)=95/5~5/95의 범위 밖인 경우는 장시간의 고결 방지 성능이 불충분해진다.
본 발명의 고결 방지제에서 포스폰산 유도체 또는 이의 염(A), 지방족 옥시카르본산 또는 이의 염(B)에 추가로 당 알콜(C)을 배합하는 경우의 배합량은 질량비로 (A)/((B)+(C))=95/5~5/95이고, (B) 및/또는 (C)와의 병용에 의한 상승 효과를 수득하는 관점에서 바람직하게는 (A)/((B)+(C))=90/10~10/90이고, 포스폰산 유도체가 고가인 점을 감안하여 비용면도 고려하면, 더 바람직하게는 (A)/((B)+(C))=50/50~20/80이다. (A)/((B)+(C))=95/5~5/95의 범위 밖인 경우는 강우 등의 과혹한 환경에서의 장기간 고결 방지 성능이 불충분해진다.
본 발명의 고결 방지제는 일반적으로는 상기 각 성분을 물에 용해하여 수용액의 형태로 조제된다. 상기 수용액의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 통상은 고형분 농도로 10~60 질량%로 조제된다. 그리고, 사용 시에는 이 수용액을 더 적당히 희석하여 고형분 농도로 1~20 질량%로 조제하여 철강 슬래그에 부여하는 것이 바람직하다. 또한, 본 고결 방지제에는 상기 각 성분 외에 방부제 등의 첨가제를 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 배합할 수도 있다.
본 발명의 고결 방지제를 이용하여 철강 슬래그에 처리하는 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 고결 방지제의 수용액을 철강 슬래그에 스프레이하는 방법, 고결 방지제의 수용액을 철강 슬래그와 함께 혼련하는 방법, 고결 방지제의 수용액에 철강 슬래그를 침지하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 고결 방지제는 또한 용광로 수쇄 슬래그를 제조할 때의 파쇄 시에 이용하는 가압수에 첨가하여 고결 방지 효과를 발휘시킬 수도 있다. 즉, 용광로 수쇄 슬래그는 용융 슬래그를 가압수로 일차 파쇄하여 교반조 또는 피트의 수조 중에 떨어뜨리고, 이 때 이차 파쇄와 냉각 응고를 실시시켜 수쇄화하여 제조되어 있다. 이 때의 가압수는 보통 순환하여 사용되고 있지만, 이 순환수에 본 발명의 고결 방지제를 첨가하여 슬래그에 고결 방지제를 부여하고, 이에 의해 그 후의 저장 시의 슬래그의 고결을 방지하도록 해도 좋다.
고결 방지제의 철강 슬래그에 대한 사용량으로서는 철강 슬래그의 건조 질량에 대해 고형분으로 0.001~0.5 질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.01~0.1 질량%이다. 이와 같은 사용량으로 함으로써 장기간에 걸쳐 안정적인 고결 방지 효과를 발휘시킬 수 있고, 또한 처리한 용광로 수쇄 슬래그를 콘크리트용 골재로서 사용한 경우에 수득되는 콘크리트 경화체의 강도에 악영향을 미치지 않도록 할 수 있다.
본 발명에 의하면 포스폰산 유도체 또는 이의 염을 지방족 옥시카르본산 또는 이의 염 및/또는 당 알콜과 함께 용광로 수쇄 슬래그 등의 철강 슬래그에 대해 부여함으로써 장기간에 걸쳐 우수한 고결 방지 효과를 발휘할 수 있지만, 그 이유는 이하와 같이 생각할 수 있다. 즉, 슬래그의 고결은 고용(固溶)되어 있는 CaO, Al2O3, MgO 등이 용출되고, pH가 상승하여 슬래그의 SiO2나 Al2O3의 사슬형 결합이 절단되고, 칼슘 실리케이트 수화물(C-S-H겔) 및 칼슘 알루미네이트 수화물(C-A-H겔)을 생성하여 경화하는 것에 의하지만, 본 발명의 고결 방지제를 첨가하여 본 약제가 갖는 킬레이트 효과에 의해 슬래그의 pH 상승을 억제할 수 있고, 이에 의해 슬래그의 고결이 억제되는 것이라고 생각된다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이에 한정되지 않는다.
[실시예 1]
하기 표 1에 나타내는 조성에 따라서 실시예 및 비교예의 각 고결 방지제의 수용액(고형분 농도=20 질량%)을 조제했다. 여기서 실시예 1~3, 7 및 9는 포스폰산 유도체와 글루콘산 나트륨 병용의 예, 실시예 4~6, 8 및 10은 포스폰산 유도체와 글루콘산 나트륨과 소르비톨의 3 성분 병용의 예이며, 비교예 1은 고결 방지제 미사용의 예, 비교예 2~4는 포스폰산 유도체 단독 사용의 예, 비교예 5는 포스폰산 유도체와 소르비톨 병용의 예, 비교예 6은 글루콘산 나트륨의 단독 사용의 예, 비교예 7은 소르비톨의 단독 사용의 예이고, 비교예 8은 글루콘산 나트륨과 소르비톨 병용의 예이다.
또한, 하기 표 1에서 「HEDP」는 상업 생산품으로서 입수할 수 있는 원료의 일례로서 키레스트사제의 포스폰산 유도체「키레스트 PH212」(상품명)이고, 이는 상기 화학식 1로 표시되는 1-히드록시에틸렌-1,1-디포스폰산의 2나트륨염이다.
또한, 「NTMP」는 상업 생산품으로서 입수할 수 있는 원료의 일례로서 키레스트사제의 포스폰산 유도체「키레스트 PH320」(상품명)이고, 이는 상기 화학식 2로 표시되는 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)이다.
또한, 「PBTC」는 상업 생산품으로서 입수할 수 있는 원료의 일례로서 키레스트사제의 포스폰산 유도체「키레스트 PH430」(상품명)이고, 이는 상기 화학식 3으로 표시되는 포스포노부탄트리카르본산이다.
또한, 「글루콘산나트륨(글루콘산Na)」으로서는 BASF제 「GLUCONA」(상품명)를 이용했다. 「소르비톨」로서는 도와 가세이 고교사제 「소르비트」(상품명)를 이용했다.
5 mm 이하의 입도로 조정한 용광로 수쇄 슬래그[조립률(粗粒率) 2.68]를 혼합 용기에 투입하고, 함수율(含水率)이 10 질량%, 고결 방지제의 첨가율이 건조 슬래그 질량에 대해 고형분으로 0.01 질량%가 되도록 각 고결 방지제의 수용액을 분무하면서 핸드셔블로 교반한 후, 모르타르 믹서로 저속 5분간 혼합했다. 또한, 슬래그의 조립율은 JIS A1102「골재의 체 가름 시험 방법」에 준거하여 조립률=(각 체에 걸리는 시료의 질량 백분율의 합)/100에 의해 산출했다.
처리한 슬래그 240g을 직경 50mm×높이 100mm의 서미트몰드에 충전하고, 만능 강도 시험기(말레이사제)를 이용하여 0.1 N/㎟로 재하(載荷)하고, 제하(除荷) 후, 밀봉하여 50 ℃의 항온기 내에서 보존했다. 보존 개시로부터 10일 후, 30일 후, 50일 후, 70일 후, 90일 후의 각 시료에 대해 5mm 체로 거른 후, 통과하지 않고 남은 질량을 측정하여 그 비율을 고화율로 했다. 그 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
실시예 1의 공시 슬래그 중, 50일 경과 시점의 고화율을 측정한 슬래그를 300㎛의 체 위에 얹고, 실제로 약제 처리된 슬래그가 옥외에 정치된 경우에 받는 비의 영향을 상정하여, 물로 10분간 샤워링을 실시했다. 샤워링 후, 슬래그의 함수율을 조절하기 위해 50℃의 항온기에서 건조하고, 필요에 따라서 물을 첨가하며, 함수율을 10 질량%로 조정했다. 이와 같이 처리한 슬래그 200g을 이후, 실시예 1과 마찬가지로 서미트몰드로 충전, 재하(載荷), 제하(除荷) 후, 밀봉하여 50℃의 항온기 내에 보존했다. 다시 한번 보존 개시로부터 10일 후, 30일 후, 50일 후, 70일 후, 90일 후의 각 시료에 대해 5mm 체로 거른 후, 통과하지 않고 남은 질량을 측정하여 그 비율을 고화율로 했다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
상기 표 1에 나타내는 바와 같이, 포스폰산 유도체와 지방족 옥시카르본산 또는 이의 염, 당 알콜을 병용한 실시예에서는 비교예의 고결 방지제에 비해 장기간 보존에 있어서 고결 방지 효과가 우수한 결과를 나타냈다. 비교예 2~4의 포스폰산 유도체의 단독 사용이라도 우수한 고결 방지 효과를 발휘하지만, 실시예 1~10에서 명확해진 바와 같이 포스폰산 유도체에 지방족 옥시카르본산 또는 이의 염, 당 알콜을 병용함으로써 생기는 상승 효과에 의해 포스폰산 유도체 단독 사용의 경우에 비해 장기간에 걸쳐 매우 우수한 고결 방지 효과를 발휘하고, 또한 사용 시에 비용 저감, 약제 pH의 변화에 따른 제품 안정성의 개선 등을 실현할 수 있다.
또한, 상기 표 2에 나타내는 바와 같이, 샤워링을 실시한 경우, 본실시예에서는 무 첨가를 비롯한 비교예로 보다 고결하기 어려운 경향을 확인했다. 이는 슬래그 표면에 흡착된 약제가 샤워링에 의해 씻기지 않고, 유효한 성능을 유지하는 것을 시사하며, 따라서 본 발명을 실시함으로써 슬래그 고결 방지제 처리를 실시한 슬래그를 옥외에 장기간 저장하는 동안 강우에 의해 약제가 슬래그 표면으로부터 탈락되어 성능을 발휘할 수 없지 않을까 하는 염려도 해소할 수 있다.
(산업상 이용 가능성)
본 발명의 철강 슬래그의 고결 방지제는 용광로 수쇄 슬래그를 비롯하여 용광로 서냉 슬래그, 제강 슬래그 등의 저장 중 또는 수송 중 등에 있어서 고결 방지 효과를 발휘하고, 약제 처리된 슬래그는 천연 모래의 대체품으로서 토목 공사용 재료나 콘크리트용 세골재로서 문제없이 이용할 수 있다.
Claims (2)
- (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상 및 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상을 함유하는 철강 슬래그의 고결 방지제(anticaking agent)로서,상기 (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상과 상기 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상의 배합량이 질량비로 (A)/(B)=95/5~5/95인 것을 특징으로 하는 철강 슬래그의 고결 방지제.
- 제 1 항에 있어서,상기 철강 슬래그의 고결 방지제에 추가로 (C) 당 알콜을 함유하고, 상기 (A) 포스폰산 유도체 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상과, 상기 (B) 지방족 옥시카르본산 및 이의 염의 군으로부터 선택된 1 종 이상, 및 상기 (C) 당 알콜의 배합량이 질량비로 (A)/((B)+(C))=95/5~5/95인 것을 특징으로 하는 철강 슬래그의 고결 방지제.
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