KR20100100524A - Method for manufacturing iron oxide by refining scale - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 제철소 열간압연시 발생되는 스케일(scale)을 정제하여 산화철을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing iron oxide by refining a scale generated during steel mill hot rolling.
철강 제조 공정중 필연적으로 생성되는 스케일(scale)은 냉각수와 함께 폐수처리되며, 이 폐수는 필터링(filtering)을 거치게 되고 상기 필터링된 분말은 건조되어 일괄적으로 소각되거나 매립된다. 이러한 스케일(scale)의 처리는 철강 제조 원가의 상승을 불러 일으킬 뿐만 아니라, 소각시 발생되는 더스트로 인해 환경 오염을 가속화시키는 문제점을 가지고 있다. The scale inevitably generated during the steel manufacturing process is treated with waste water and the waste water is filtered, and the filtered powder is dried and incinerated or landfilled in a batch. Such a scale treatment not only causes an increase in steel manufacturing costs, but also has a problem of accelerating environmental pollution due to dust generated during incineration.
특히, 스케일의 경우 산화철 뿐만 아니라 다량의 불순물을 포함하고 있어, 산화철만을 선별하는 방법이 매우 복잡하며, 성분이 일정하지 못해서 이용가치가 적어 종래에는 재활용이 거의 이루어지지 못하고 폐기되고 있는 실정이었다.In particular, the scale contains not only iron oxide but also a large amount of impurities, and the method of selecting only iron oxide is very complicated, and the components are not constant, and thus the use value is small.
이에 한국 공개 특허공보 2007-0050522호(철부산물을 이용한 선철용 강괴의 제조 방법 및 제조장치)에는 제철 및 제강공정에서 발생되는 슬래그와 공정오니 및 스틸 파우더와 제련된 철강의 가공공정에서 발생되는 스케일과 밀스케일 및 자선분광을 주요 구성성분으로 하는 철부산물에서 불순물을 제거한 후 입도별로 분류하고 분쇄기로 분쇄한 후 철 함유량이 80% 이상 유지되는 분말을 선별하는 방법을 이용하여 일정한 크기와 중량을 갖도록 성형된 강괴를 제조하는 방법이 개시되어 있다.Accordingly, Korean Laid-Open Patent Publication No. 2007-0050522 (Method and apparatus for manufacturing pig iron ingots using iron by-products) includes scales generated from slag and process sludges generated in steelmaking and steelmaking processes, and process sludges and steel powders and smelted steel processing processes. To remove the impurities from iron by-products, which are the main constituents of over-scale and charity spectroscopy, classify them by particle size, grind them in a grinder, and select a powder with a constant iron content of 80% or more. A method of making a shaped ingot is disclosed.
그러나 상기 기술의 경우, 입도별로 분류하고 분류된 철부산물의 입도를 분쇄기로 분쇄 후 철분말의 이물질을 분리시켜 철 함유량이 80%이상 유지되는 수차례 선별과정을 거친 후, 점결제를 혼합하고 잉곳 형태로 제작하여 제철 공정에 사용하기 때문에 공정이 매우 복잡하고, 공정 자체의 단가가 높으며, 점결제가 필요하다는 단점을 가지고 있다.However, in the case of the above technique, after classifying by particle size and crushing the particle size of the sorted iron by-products with a pulverizer to separate foreign matters of the iron powder, and then several times to maintain the iron content of more than 80%, after mixing the binder and ingot Because it is manufactured in the form and used in the steelmaking process, the process is very complicated, the cost of the process itself is high, and has a disadvantage that a binder is required.
한편, 한국 공개특허공보 2008-0088338호(밀스케일을 이용한 스크랩 대용재용 조성물, 이를 이용하여 제조된 브리켓 및 브리켓을 이용한 철환원방법)에는 밀스케일과 탄소성분이 다량으로 함유된 환원제(코크스더스트, 침전코크스, 미분탄 및 무연탄, 유연탄, 흑연 등)를 혼합하여 스크랩 대용재용 조성물을 제조하고, 이러한 조성물을 이용하여 제조된 브리켓을 성형하는 방법에 대하여 개시되어 있다. 그러나 상기 기술은 환원제와 유기 또는 무기 바인더를 혼합 첨가하여 조성을 조절해야 하고, 전기로에서 환원시켜 사용하여야 하며, 철의 순도가 좋지 않다는 단점을 가지고 있다. Meanwhile, Korean Laid-Open Patent Publication No. 2008-0088338 (composition for scrap substitute using mill scale, iron reduction method using briquettes and briquettes manufactured using the same) has a reducing agent containing a large amount of mill scale and carbon components (coke dust, Disclosed is a method for preparing a composition for scrap substitution by mixing precipitated coke, pulverized coal and anthracite coal, bituminous coal, graphite, and the like, and molding a briquette manufactured using the composition. However, the above technique has to control the composition by adding a reducing agent and an organic or inorganic binder, reducing and using in an electric furnace, and has the disadvantage of poor iron purity.
또한 한국 공개특허공보 2004-0072991호(밀스케일을 이용한 Fe계 나노분말의 제조방법)에서는 대기중에서 밀스케일을 단상화시킨 후, 단상화된 밀스케일을 다른 종류의 금속 산화물과 혼합하여 분쇄한 후, 수소분위기의 환원로 내에서 수소환원시켜 나노크기의 Fe계 분말을 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 원가 대비 수율이 낮고 분위기 조절을 통해 제조된 분말의 사용처가 불분명하다는 단점을 가지고 있다. In addition, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2004-0072991 (Method for manufacturing Fe-based nanopowder using mill scale) single-phases the mill scale in the air, and then mixes and mills the single-phased mill scale with other metal oxides. In addition, a method for producing a nano-sized Fe-based powder by hydrogen reduction in a reducing atmosphere of a hydrogen atmosphere has been disclosed.
본 발명은 철강 제조 공정중에 발생하는 스케일(scale)을 전자기력과 분쇄방법을 이용하여 정제함으로써, 재활용 수율 향상 및 순도가 높은 산화철을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.The present invention is to provide a method for producing iron oxide with improved recycling yield and high purity by refining the scale generated during the steel manufacturing process using electromagnetic force and grinding method.
본 발명은 제철소 압연공정시 발생하는 스케일(scale)을 포함하는 냉각수를 필터링(filtering)하여 얻어진 스케일 함유 분말을 건조하는 단계;The present invention comprises the steps of drying the scale-containing powder obtained by filtering the cooling water including the scale (scale) generated in the steel mill rolling process;
상기 건조된 분말을 분급하는 단계;Classifying the dried powder;
상기 분급된 분말에서 자성을 가진 산화철을 선별하는 단계; 및Selecting magnetic iron oxide from the classified powder; And
상기 선별된 산화철을 분쇄하는 단계Pulverizing the selected iron oxide
를 포함하는 스케일(scale)의 정제에 의한 산화철 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing iron oxide by the purification of the scale (scale) comprising a.
본 발명에 의하면 매우 간단한 방법을 통하여 입도가 균일하고 순도가 높은 산화철을 선별할 수 있으며, 현재 스케일의 재활용 방법에 소비되는 막대한 수송, 환경, 매립, 선별 비용을 크게 절감할 수 있는 효과를 가지게 된다. 또한 현재 업계에서 추진하고 있는 제철 더스트 재활용 환원철 생산사업에 대응할 수 있는 이점을 가지게 된다.According to the present invention, iron oxide having a uniform particle size and high purity can be selected through a very simple method, and the present invention can greatly reduce the enormous transportation, environment, landfill, and sorting costs consumed by the recycling method of the present scale. . In addition, it will have the advantage to cope with the steel dust recycling reduced iron production business currently promoted in the industry.
본 발명자들은 종래의 기술적 문제를 해결하고 산화철이 가진 자성을 이용하 여 간단하게 스케일로부터 분리하여 재활용 할 수 있는 방안을 도출하게 되었다.The present inventors have solved the conventional technical problem and derived a scheme that can be easily separated from the scale and recycled using the magnetism of iron oxide.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
먼저, 철강제조공정 특히 압연공정에서 발생하는 스케일(scale)을 포함하는 냉각수를 필터링(filtering)하여 스케일을 함유하는 분말을 얻은 후 상기 분말을 건조한다. 상기 필터링(filtering)된 분말은 산화철뿐만 아니라 다량의 불순물이 포함되어 있다. First, the cooling water including the scale generated in the steel manufacturing process, in particular, the rolling process is filtered to obtain a powder containing the scale, and then the powder is dried. The filtered powder contains not only iron oxide but also a large amount of impurities.
상기 건조된 분말을 분급한다. 상기 분급은 눈의 크기가 50~100mesh인 체를 이용하여 50~100mesh의 크기를 가지는 분말을 얻는 것이 바람직하다. 체의 눈의 크기가 100mesh 보다 크게 되면 산화철이외에 불순물들이 함께 체를 통과하여 집적된 전자기 장치에 적층될 수 있으므로 순도가 높은 산화철을 얻기가 어렵고, 체의 눈의 크기가 50mesh 보다 작으면, 산화철의 수율이 낮아지기 때문에 그 범위를 50~100mesh로 하는 것이 바람직하다.The dried powder is classified. The classification is preferably to obtain a powder having a size of 50 ~ 100mesh by using a sieve having a size of 50 ~ 100mesh. If the size of the eye of the sieve is larger than 100 mesh, impurities other than iron oxide may pass through the sieve together and may be laminated on the integrated electromagnetic device. Therefore, it is difficult to obtain high-purity iron oxide. If the size of the eye of the sieve is smaller than 50 mesh, Since the yield becomes low, it is preferable to make the range into 50-100 mesh.
상기 분말을 분급한 후 자성을 가진 스케일을 선별한다. 상기 스케일의 선별의 체의 직하에 설치된 전자기 장치를 이용하는 것이 바람직하다. 이는 산화철(특히 Fe3O4)이 가진 특성인 자성에 의해 상기 전자기 장치에 산화철이 집적됨으로써 순도가 높은 산화철만이 적출되게 된다. After classifying the powder, a magnetic scale is selected. It is preferable to use an electromagnetic device provided directly under the sieve for sorting the scale. This is because iron oxide is integrated in the electromagnetic device due to the magnetic property of iron oxide (particularly Fe 3 O 4 ), so that only iron oxide having high purity is extracted.
상기 전자기 장치는 코일을 원통형 봉에 감고 전기를 통하는 내부 장치를 포함하고, 외부는 전방향에 걸쳐 체를 통과한 산화철 스케일들이 적층될 수 있도록 원형으로 존재하는 것이 바람직하다. 또한 전자기 장치의 외부표면에는 자성을 가지고 있는 강판을 덮어 전기를 부여하지 않을 경우, 표면에 적층된 산화철 스케일이 용이하게 수거될 수 있도록 하는 것이 바람직하다.The electromagnetic device preferably includes an internal device which winds the coil around the cylindrical rod and is electrically conductive, the outside being circular in shape so that the iron oxide scales which have passed through the sieve can be stacked over all directions. In addition, it is preferable that the iron oxide scale stacked on the surface can be easily collected when the electric surface is covered with a magnetic steel plate on the outer surface of the electromagnetic device and the electricity is not applied.
한편, 전자기 장치 직하에는 수거대가 존재하여, 전자기 장치에 전기가 부여될 때는 폐쇄되어 있고, 전기가 부여되지 않고 수거될 때는 오픈되는 수거대가 존재하는 것이 바람직하다. 상기 수거대는 슬라이드 형태가 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.On the other hand, it is preferable that there is a collection stand directly under the electromagnetic device, and that the collection stand is closed when electricity is supplied to the electromagnetic device and opened when collecting electricity without applying electricity. The collection stand is preferably in the form of a slide, but is not limited thereto.
상기와 같이 선별된 산화철을 분쇄기를 통해 분쇄하여 균일한 입도를 가진 산화철을 제조한다. 상기 전자기 장치에 의해 수거된 산화철은 그 입도가 균일하지 않기 때문에 소결을 통해 괴상으로 만들기 어렵다. 따라서 그 사용 가치가 저하되기 때문에 분쇄 공정을 통해 입도를 균일하게 만드는 것이 바람직하다. The iron oxide selected as described above is pulverized through a grinder to produce iron oxide having a uniform particle size. Iron oxide collected by the electromagnetic device is difficult to form into a mass through sintering because its particle size is not uniform. Therefore, it is desirable to make the particle size uniform through the grinding process because its use value is lowered.
분쇄 공정은 볼밀(ball milling)을 이용하는 것이 바람직하며, 대용량의 분말을 균일하게 분쇄시킬 수 있는 어트리터 밀(attritor mill)를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 분쇄시 분말들은 분쇄기 안에 있는 스틸 볼들의 운동에너지에 의해 파괴 및 압접되어 밀링 시간에 따라 분말의 입도가 선형적으로 감소되게 된다. 따라서 볼 밀링 시간과 회전속도는 매우 중요한 변수로 작용된다.It is preferable to use a ball milling, and it is preferable to use the attritor mill which can grind | pulverize a large amount of powder uniformly. During the milling, the powders are broken and pressed by the kinetic energy of the steel balls in the mill so that the particle size of the powder is linearly reduced with milling time. Therefore, ball milling time and rotational speed are very important variables.
상기 분쇄 공정에서 어트리터 밀(attritor mill)를 사용하는 경우 어트리터 밀(attritor mill)의 회전속도는 100~500rpm이 바람직하다. 분쇄기로 어트리터 밀(attritor mill)를 사용하는 이유는 기타의 분쇄 장치의 경우, 설비비가 비싸고 소량의 분말만 분쇄할 수 있다는 단점을 가지고 있기 때문이다. 이때 어트리터 밀(attritor mill)의 회전속도가 100rpm 미만에서는 분말의 파괴와 압접에 의한 효과가 적고 입도의 균일화가 불가능하며, 500rpm를 초과할 경우, 분말의 입도 사이즈가 너무 작아져, 소결시 에너지가 많이 소모되며 분말 수거 수율이 낮아진다는 단점을 가지고 있기 때문이다.When the attritor mill is used in the grinding process, the rotation speed of the attritor mill is preferably 100 to 500 rpm. The reason for using an attritor mill as a grinder is that other grinders have disadvantages such as high equipment cost and only a small amount of powder. At this time, if the rotation speed of the attritor mill is less than 100rpm, the effect of powder breakage and pressure contact is small and the particle size is not uniform.If it exceeds 500rpm, the particle size of the powder becomes too small, and the energy during sintering Is consumed a lot and the powder collection yield is low.
상기 분쇄공정을 거치는 경우에 분쇄시간은 2~12시간 동안 행하는 것이 바람직하다. 입자가 작은 산화철을 얻기 위해서 2시간 이상 행하는 것이 바람직하다. 또한 분쇄시간이 너무 길어지면 분말이 입자가 나노 사이즈로 너무 작아지게 되어 오히려 소결시 장애가 될 수 있으므로 12시간 이하로 제어함이 바람직하다.When the grinding step is performed, the grinding time is preferably performed for 2 to 12 hours. It is preferable to carry out for 2 hours or more in order to obtain a small iron oxide. In addition, if the grinding time is too long, it is preferable to control the powder to 12 hours or less since the particles become too small in nano size and may rather hinder the sintering.
상기 방법으로 제조된 산화철은 Fe3O4가 90% 이상의 높은 순도를 가지며, 그 크기가 10~500㎛로 다양한 크기를 갖는다. Iron oxide produced by the above method has a high purity of more than 90% Fe 3 O 4 , the size is 10 ~ 500㎛ has a variety of sizes.
본 발명의 스케일을 이용한 산화철 제조방법에 사용되는 장치의 일례를 도 1에 개략적으로 나타내었다. 즉, 스케일을 포함하는 냉각수를 필터링후 그 분말을 체(mesh)(a)에 통과시켜 분급하고, 체(mesh)(a) 직하에 전자기 장치(b)를 통해 산화철을 선별하고, 수거대(c)를 통해서 산화철을 수거한다.An example of the apparatus used in the iron oxide manufacturing method using the scale of the present invention is schematically shown in FIG. That is, after filtering the cooling water including the scale, the powder is passed through a mesh (a) and classified, and the iron oxide is sorted through the electromagnetic device (b) directly under the mesh (a), and Collect iron oxide through c).
상기 방법으로 제조된 산화철을 가열하고 소결을 통해 괴상의 산화철을 제조한다. 상기 가열 및 소결은 통상의 공정이면 족하다.Iron oxide prepared by the above method is heated and sintered to produce a bulk iron oxide. The heating and sintering are sufficient as long as it is a normal process.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
(실시예)(Example)
압연공정에서 생성된 밀스케일을 수거한 후, 필터링한 다음 50mesh의 체(Mesh)를 통과시키고, 상기 체(Mesh) 직하에 설치되어 있는 전자기 장치를 통해 산화철을 수거한 다음, 수거된 산화철을 어트리터 밀(attritor mill)를 사용하여 300rpm으로 3시간 동안 분쇄한 후 분말을 수거하였다. 상기 전자기 장치는 10㎝의 원형 봉강에 코일을 감고 외부에서 전기를 부여하여 자성을 갖는 것을 사용하였다.After collecting the mill scale produced in the rolling process, it is filtered and passed through a mesh of 50 mesh, the iron oxide is collected through an electromagnetic device installed directly under the mesh, and then the collected iron oxide is The powder was collected after grinding for 3 hours at 300 rpm using an attritor mill. The electromagnetic device was used to have a magnetic coil by winding a coil around a circular bar of 10 cm and applying electricity from the outside.
상기 수거된 분말의 성분 분석 및 입도 분석을 위해, XRD를 통해 성분을 분석하고, 분쇄된 분말의 입도 크기 및 정성, 정량적 성분분석을 위해 SEM을 통해 분 말의 입도 및 성분을 분석하였고 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에는 분쇄 전, 후의 전자현미경 사진 및 분쇄전후의 성분분석결과를 각각 (a), (b), (c)로 나타내었다. For the component analysis and particle size analysis of the collected powder, the components were analyzed by XRD, and the particle size and components of the powder were analyzed by SEM for the particle size and qualitative and quantitative analysis of the ground powder. 2 is shown. In FIG. 2, electron micrographs before and after grinding and component analysis results before and after grinding are shown as (a), (b) and (c), respectively.
도 2(a)에 나타난 바와 같이, 분쇄 이전에는 약 100~1000㎛의 산화철 분말들이 뭉쳐있는 것을 볼 수 있으나 분쇄 이후에는 약 0.5~10㎛의 크기를 가지고 있는 산화철들이 균일하게 분포하고 있음을 도 2(b)를 통하여 확인할 수 있다. 또한 도 2(c)에 나타난 바와 같이, 분쇄전후의 성분분석결과 불순물이 존재하지 않는 산화철로 구성되어 있음을 확인할 수 있다. As shown in Figure 2 (a), before the grinding can be seen that the iron oxide powders of about 100 ~ 1000㎛ aggregated, but after the grinding the iron oxides having a size of about 0.5 ~ 10㎛ uniformly distributed This can be confirmed through 2 (b). In addition, as shown in Figure 2 (c), it can be confirmed that the component analysis before and after the pulverization is composed of iron oxide does not exist.
즉, 종래의 기술들은 스케일내의 불순물 제거를 위해 수 단계의 공정을 거쳐야 불순물이 제거될 수 있으나, 본 발명에서는 간단한 메쉬 장치와 전자기 장치에 의해 순도가 매우 높은 산화철을 수거할 수 있음을 확인할 수 있다. That is, in the prior art, impurities may be removed only through several steps to remove impurities in the scale. However, in the present invention, it is confirmed that iron oxide having high purity can be collected by a simple mesh device and an electromagnetic device. .
도 1은 본 발명의 스케일(scale)을 정제하여 산화철을 제조하는 방법에 사용되는 장치의 일례를 나타낸 개략도이다.1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus used in a method for producing iron oxide by purifying a scale of the present invention.
도 2는 본 발명의 수거된 분말의 볼밀링 전(a), 볼밀링 후(b)의 SEM을 통해 관찰한 사진이고, 상기 분말의 성분을 XRD로 측정한 결과(c)를 나타낸 그래프이다.Figure 2 is a photograph observed through the SEM before the ball milling (a), after the ball milling (b) of the collected powder of the present invention, it is a graph showing the result of the measurement (c) of the components of the powder by XRD.
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