KR20100095015A - 전기강의 코팅 방법 - Google Patents

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미카엘 헤름
바르바라 프로샤우어
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

a) (A) OH, NHR, SH, 카르복실레이트 및 CH-산성기로 이루어진 군으로부터 선택된 친핵성기를 갖는 적어도 하나의 수지 5 내지 95 wt%,
(B) 적어도 하나의 아미드기-함유 수지 0 내지 70 wt%, 및
(C) 적어도 하나의 유기 용매 및/또는 물 5 내지 95 wt%
- 여기서, 성분 (A)의 수지 및/또는 성분 (B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유하며, wt%는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함하는 코어 시트 바니쉬 조성물의 적어도 하나의 코팅 층을 전기강(electrical steel)의 표면 상에 적용하는 단계; 및
b) 적용된 코팅 층을 경화시키는 단계를 포함하는, 코어 시트 바니쉬 조성물을 사용하는 전기강의 코팅 방법.
본 방법은 코팅의 우수한 접착성 및 우수한 내부식성뿐만 아니라, 다양한 기술 요건을 조합한 고도의 특성 프로파일 표준을 제공한다.

Description

전기강의 코팅 방법{Process of Coating Electrical Steel}
본 발명은 새로운 폴리에스테르 아미드 이미드 및 폴리에스테르 아미드를 기재로 하는 코어 시트 바니쉬 조성물을 사용하며 코팅의 우수한 접착성을 제공하는 전기강의 코팅 방법에 관한 것이다.
개별 전기강 시트를 코팅하기 위한 전기강 시트 바니쉬는 공지되어 있다. 코팅된 전기강 시트들은 변압기, 발전기 및 모터와 같은 전기 장비에 사용되는 중실 코어(solid core)를 형성하기 위하여 용접, 클램핑, 인터로킹(interlocking), 알루미늄 다이 캐스팅 또는 리베팅(riveting)과 같은 다양한 기술적 수단에 의해 함께 조립될 수 있다. 코팅은 코어에서 금속 시트들 사이에 전기 절연을 제공하며, 높은 표면 절연 저항, 기계적 응력에 대한 내성 및 부식 및 열 안정성의 요건을 충족할 수 있어야 한다.
일본 특허 제07336969호, 일본 특허 공개 제2000345360호 및 유럽 특허 공개 제923 088호는 실리카 또는 알루미나 콜로이드 입자와 같은 입자를 포함하는, 전기강 시트 코팅용 에나멜에 관한 것이다. 이 조성물은 양호한 내스크래치성(scratch resistance), 내블로킹성(blocking resistance), 내화학성 및 내부식성 그리고 높은 표면 절연 능력과 같은 특성을 갖는 코팅을 형성한다. 그러한 코팅은 접합 기능이 없으며 중실 코어를 형성하기 위하여 추가적인 접합 수단(용접, 클램핑, 인터로킹, 알루미늄 다이 캐스팅 또는 리베팅)을 필요로 한다.
중실 코어를 형성하기 위한, 예를 들어 용접 또는 펀칭 응용에 적합한 전기강 시트의 코팅을 위해 사용되는 몇몇 공지된 코팅 시스템이 있다. 이러한 점에 비추어, 단일 코팅이 모든 요건을 충족시키지 못할 경우가 있기 때문에 코어 시트 바니쉬 선택은 흔히 절충된다. 그러한 코팅의 공지의 등급 부류, 예를 들어 부류 C3, 부류 C5, 부류 C6 (AISI-ASTM A 976-03 하에서 표준으로 등록됨)은 그러한 특성과 관련하여 이 분야에서 다양한 코팅 요건들을 나타낸다. 코팅은 단지 유기 혼합물(C3 절연 유형)이거나, 복합 수지와 크롬산염, 인산염 및 산화물의 유기/무기 혼합물(C5 및 C6 절연 유형)일 수 있다.
유기 수지, 예를 들어, 페놀, 알키드, 아크릴 및 에폭시 수지를 기재로 하는 C3 코팅이 사용된다. C3 코팅은 펀칭성(punchability)을 향상시킬 것이며 정상 작업 온도에 대해서는 내성이 있지만 응력-제거 어닐링(stress-relief annealing)은 견디지 못할 것이다. 일반적으로, C5 코팅은 한편으로는 매우 양호한 펀칭성과 양호한 용접 응답을 갖는 반-유기(semi organic) 코팅일 수 있으며 다른 한편으로는 양호한 펀칭성과 함께 우수한 용접 및 내열성 특성을 갖는, 유기 수지와 무기 충전제를 가진 기본적으로 무기 코팅일 수 있다. 그러나, C5 코팅은 일반적으로 크롬산염-, 인산염- 또는 티탄산염-화합물을 기재로 하며, 따라서 그들은 환경친화적이 아니거나, 특히 잔류 발암 수준과 관련하여 환경친화적이 아니거나, 또는 이들은 흡습성이며 충분하지 못한 어닐링 내성 및 내부식성의 경향이 있을 수 있거나 또는 불충분한 용접 특성을 나타낼 수 있다. C6 코팅은 대략 50 wt%의 높은 함량의 충전제를 갖는 유기 코팅이다.
공지의 시스템은 고도의 특성 프로파일 표준을 제공하도록 용접, 클램핑, 인터로킹, 펀칭, 리베팅, 내압력성 및 내열성과 같은 다양한 기술적 요건들을 조합할 수 없다.
부식 보호를 위한 코팅의 제조를 위해 에틸 알파-카르복시-베타-사이클로펜타노에이트와의 반응 생성물을 기재로 하는 반응성 시스템이 알려져 있으며, 독일 특허 공개 제10260299호 및 제10260269호를 참조한다. 국제특허공개 WO 2007/019434호는 에나멜링 속도를 상당히 증가시키는 특정 수지를 기재로 하는 와이어 코팅 조성물을 개시한다. 그러한 코팅은 전기강에 필요한 특성을 충족시키지 못하며, 그 이유는 특히 멜라민 수지 코팅 시스템 및/또는 폴리올/아이소시아네이트 코팅 시스템이 건강에 해로운 저분자 생성물의 원치않는 방출 뿐만 아니라 코팅의 취성(brittleness)을 나타낼 수 있기 때문이다.
본 발명은
a) (A) OH, NHR, SH, 카르복실레이트 및 CH-산성기로 이루어진 군으로부터 선택된 친핵성기를 갖는 적어도 하나의 수지 5 내지 95 wt%,
(B) 적어도 하나의 아미드기-함유 수지 0 내지 70 wt%, 및
(C) 적어도 하나의 유기 용매 및/또는 물 5 내지 95 wt%
- 여기서, 성분 (A)의 수지 및/또는 성분 (B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유하며, wt%는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함하는 코어 시트 바니쉬 조성물의 적어도 하나의 코팅 층을 전기강(electrical steel)의 표면 상에 적용하는 단계; 및
b) 적용된 코팅 층을 경화시키는 단계를 포함하는, 코어 시트 바니쉬 조성물을 사용하는 전기강의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 전기강의 표면에 대한 코팅의 우수한 접착성뿐만 아니라 놀랍게도 코팅의 높은 내부식성과 우수한 전기 절연을 제공한다. 본 발명에 따른 방법에 의해 제공된 코팅은 본 발명에 따른 조성물로 코팅된 전기강 시트 및 이러한 코팅된 전기강 시트로부터 생성된 코어의 용접, 클램핑, 인터로킹, 펀칭, 리베팅, 고도의 내압성 및 내열성과 같은 다양한 기술적 요건들을 조합한 고도의 특성 프로파일 표준을 보여준다. 본 코팅은 종래 기술의 것들보다 우수한 접착성 및 기계적 특성을 제공한다. 우수한 접착성 및 내부식성과 함께, 1 마이크로미터 미만의 범위의 매우 얇은 코팅 층을 제공하는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 방법의 코팅 조성물은 1 성분 시스템으로 사용가능하다.
본 발명의 특징과 이득은 하기의 상세한 설명을 읽음으로써 당업자에 의해 더 쉽게 이해될 것이다. 명확함을 위해 별개의 실시 형태들과 관련하여 상기 및 하기된 본 발명의 소정의 특징들이 조합되어 단일 실시 형태로 또한 제공될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 역으로, 간결성을 위하여 단일 실시 형태의 맥락에서 설명되는 본 발명의 다양한 특징들이 또한 별도로 또는 임의의 하위 조합으로 제공될 수 있다. 또한, 내용이 구체적으로 다르게 명시되지 않으면 단수의 언급은 또한 복수를 포함할 수 있다(예를 들어, "a" 및 "an"은 하나, 또는 하나 이상을 지칭할 수 있다).
기술된 범위 위 아래의 약간의 변동을 그 범위 이내의 값과 사실상 동일한 결과를 달성하는 데 사용할 수 있다. 또한, 이들 범위의 개시는 최소값과 최대값 사이의 모든 값을 포함하는 연속적인 범위로서 의도된다.
본 발명에 따른 방법에 의한 코팅 조성물의 적용은 예를 들어, 전기강의 한쪽 또는 양쪽 표면 상에 분무, 롤링(rolling) 또는 딥 코팅(dip coating)함으로써 진행된다.
전기강, 예를 들어, 강 시트의 표면은 본 발명의 방법의 단계 a)에 따른 적용 전에 코팅되거나 코팅되지 않거나, 사전처리되거나 사전처리되지 않을 수 있다. 시트는 예를 들어 오염물, 그리스 및 기타 침착물을 제거하기 위하여 세척에 의해 사전처리될 수 있다. 바람직하게는 사전세척되고 미코팅된 전기강 시트가 사용되며, 바람직하게는 1층 코팅에 의해 본 발명에 따른 조성물로 코팅된다.
이어서, 한정된 경화 조건 하에서, 바람직하게는 180 내지 270℃, 바람직하게는 230 내지 260℃ 범위의 PMT(피크 금속 온도)를 제공하는 온도에서, 열경화에 의해 강 시트 상의 코팅의 가교결합(경화)이 일어난다. 경화 온도는 예를 들어, 10초 내지 1분, 바람직하게는 10초 내지 40초의 기간에, 200 내지 600℃, 바람직하게는 300 내지 450℃의 범위일 수 있다. 경화 온도는 또한 예를 들어, 60 내지 120분의 기간에 100 내지 300℃ 범위일 수 있다. 필요한 열은 예를 들어, 오븐에서, 유도 가열, 적외(IR) 방사선, 근적외(NIR) 방사선 및/또는 고온 공기에 의해 공급될 수 있다.
경화 후, 코팅된 강 시트로부터 부품들이 펀칭될 수 있고 이어서 용접, 클램핑, 인터로킹, 알루미늄 다이 캐스팅 또는 리베팅과 같은 다양한 기술적 수단에 의해, 바람직하게는 용접에 의해, 필요하면 열과 압력의 공급에 의해, 적층되고 조립되어 시트 코어를 형성할 수 있다.
따라서, 본 발명은 또한 전기강 시트 코어의 제조 방법에 관한 것이다.
수계 또는 용매계 코팅 조성물로서 본 발명에 따른 조성물을 적용하는 것이 가능하다.
성분 A)의 예는 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리우레탄, 알키드 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르, 폴리에스테르 아미드/이미드, 규소 수지, 폴리올레핀, 폴리비닐 알코올, 폴리티탄에스테르와 같은 수지이다. 성분 A)의 수지의 생성은 전문 문헌로부터 알려져 있으며, 예를 들어, 문헌[Behr, "
Figure pct00001
" Hanser Verlage, Munich 1969]; 문헌[Cassidy, "Thermally Stable Polymers" New York: Marcel Dekker, 1980]; 문헌[Frazer, "High Temperature Resistant Polymers" New York: Interscience, 1968]; 문헌[Mair, Kunststoffe 77 (1987) 204]을 참조한다.
성분 A)로서, 산가(acid value) (KOH(mg)/고체 수지(g))가 18 내지 33 범위이고 및 하이드록실가(hydroxyl value) (KOH(mg)/고체 수지(g))가 100 내지 170 범위인 폴리우레탄 수지, 예를 들어 지방족 폴리우레탄 수지가 사용될 수 있다. 폴리우레탄 수지의 평균 몰 질량 Mn은, 예를 들어 13000 내지 25000일 수 있다.
성분 A)로서 폴리에스테르, 특히 헤테로사이클릭 질소-함유 고리를 갖는 폴리에스테르, 예를 들어, 분자 내로 축합된 이미드, 하이단토인, 벤즈이미다졸, 아미드 및/또는 아미드 이미드 구조를 갖는 폴리에스테르가 또한 사용될 수 있다. 폴리에스테르는 특히 다염기성 지방족, 방향족 및/또는 지환족 카르복실산과 그 무수물, 다가 알코올 및, 이미드-함유 폴리에스테르의 경우에는, 폴리에스테르 아미노기-함유 화합물과, 선택적으로, 분량의 1작용성 화합물, 예를 들어, 1가 알코올의 축합 생성물이다. 포화 폴리에스테르 이미드는 바람직하게는 테레프탈산 폴리에스테르를 기재로 하며, 이는 폴리올 및, 부가적인 다이카르복실산 성분으로서, 다이아미노다이페닐메탄과 트라이멜리트산 무수물의 반응 생성물을 다이올에 더하여 또한 포함할 수 있다. 더욱이, 불포화 폴리에스테르 수지 및/또는 폴리에스테르 이미드뿐만 아니라 폴리아크릴레이트가 또한 사용될 수 있다.
성분 A)로서 추가적인 수지, 예를 들어, 에폭시 수지, 예를 들어, 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형을 기재로 하는 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 폴리메타크릴릭 이미드, 폴리이미드, 폴리비스말레익 이미드, 폴리에테르 이미드, 폴리벤즈옥사진 다이온, 폴리하이단토인, 폴리비닐포르말, 폴리아크릴레이트 및 그 유도체, 폴리비닐아세탈 및/또는 마스킹된 아이소시아네이트가 또한 사용될 수 있다.
예를 들어, 에폭시 노보락 수지뿐만아니라 공지의 에폭시 하이브리드 수지, 예를 들어, 우레탄 개질 에폭시 수지, 아크릴-개질 에폭시 수지 및 에폭시 에스테르와 같은 자가 가교결합성 수지가 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 10 wt% 범위의 양으로 성분 A)의 수지에 추가로 사용될 수 있다.
비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형을 기재로 하는 에폭시 수지를 성분 A)로서 사용하는 것이 바람직하다.
성분 B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유할 수 있다. α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기는 바람직하게는 말단 위치에 포함된다. 전술한 α-카르복시기는 바람직하게는 알킬- 또는 아릴-에스테르화된다. 이러한 유형의 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드는 한편으로는 상응하는 카르복실산 또는 그 반응성 유도체, 예를 들어, 카르복실산 할라이드기, 카르복실산 무수물기 등으로부터 아민기와의 반응에 의해 생성될 수 있다. 아민과 카르복실산으로부터의 합성 동안 다이사이클로헥실카르보다이이미드와 같은 아미드화 보조제를 사용하는 것 또한 편리하다. α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산은 한편 예를 들어, 염기성 조건 하에서의 할로포름산 에스테르와의 반응 및 후속하는 선택적인 비누화에 의해 얻을 수 있다. 1-카르복시-2-옥소사이클로알칸은 한편 예를 들어, 알코올 절단을 이용한 염기와의 반응에 의해 1,n-카르복실산 다이에스테르로부터 합성적으로 얻을 수 있다. 다른 한편으로는, 상기 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드는 또한 상기 1-카르복시-2-옥소사이클로알칸을 염기성 조건 하에서 아이소시아네이트와 반응시켜 생성할 수 있다. 상기 1-카르복시-2-옥소사이클로알칸은 예를 들어, 글루타르산 다이알킬 에스테르, 글루타르산 다이아릴 에스테르, 아디프산 다이알킬 에스테르, 아디프산 다이아릴 에스테르, 피멜산 다이알킬 에스테르, 피멜산 다이아릴 에스테르, 옥탄 이산 다이알킬 에스테르, 옥탄 이산 다이아릴 에스테르 및 알킬-, 아릴-, 알콕시-, 아릴옥시-, 알킬카르복시-, 아릴카르복시-, 할로겐-치환된 및 달리 치환된 그 유도체로부터, 특히 바람직하게는 아디프산 다이메틸 및 에틸 에스테르로부터 얻을 수 있다.
전술한 아이소시아네이트는 예를 들어, 프로필렌 다이아이소시아네이트, 트라이메틸렌 다이아이소시아네이트, 테트라메틸렌 다이아이소시아네이트, 펜타메틸렌 다이아이소시아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소시아네이트, 에틸에틸렌 다이아이소시아네이트, 3,3,4-트라이메틸 헥사메틸렌 다이아이소시아네이트, 1,3-사이클로펜틸 다이아이소시아네이트, 1,4-사이클로헥실 다이아이소시아네이트, 1,2-사이클로헥실 다이아이소시아네이트, 1,3-페닐렌 다이아이소시아네이트, 1,4-페닐렌 다이아이소시아네이트, 2,5-톨루일렌 다이아이소시아네이트, 2,6-톨루일렌 다이아이소시아네이트, 4,4'-바이페닐렌 다이아이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 다이아이소시아네이트, 1,4-나프틸렌 다이아이소시아네이트, 4,4'-다이페닐메탄 다이아이소시아네이트, 2,4'-다이페닐메탄 다이아이소시아네이트, 아닐린, 포름알데하이드 및 COCl2의 반응으로부터 생성되는 2개 초과의 작용기를 갖는 다핵 아이소시아네이트, 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이아이소시아네이트, 2,4'-다이사이클로헥실메탄 다이아이소시아네이트, 아이소포론 다이아이소시아네이트, 트라이아이소시아나토노난 또는 이러한 아이소시아네이트로부터 구축된 올리고머 및 중합체(예를 들어, 우레트다이온, 아이소시아누레이트 등)일 수 있다.
상기 아이소시아네이트로부터 얻어진 과량의 우레탄 또는 우레아가 또한 사용될 수 있으며, 이는 예를 들어, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄 다이올, 1,3-프로판 다이올, 헥산 다이올, 네오펜틸 글리콜, 트라이메틸올 프로판, 글리세린, 펜타에리트리톨 및 기타 다이올, 트라이올, 테트라올, 폴리올 또는 기타 아미노 알코올, 다이아민, 트라이아민, 및 폴리아민과의 반응에 의해 얻어질 수 있다.
아미드화를 위해 사용되는 전술한 아민은 지방족 일차 다이아민일 수 있으며, 예를 들어, 에틸렌 다이아민, 프로필렌 다이아민, 테트라메틸렌 다이아민, 펜타메틸렌 다이아민, 헥사메틸렌 다이아민, 지환족 다이아민, 예를 들어, 4,4'-다이사이클로헥실메탄 다이아민 또는 기타 트라이아민일 수 있으며, 2차 아민을 사용하는 것이 또한 가능하다. 아민은 또한 방향족 아민, 예를 들어, 다이아미노다이페닐메탄, 페닐렌 다이아민, 2개 초과의 작용기를 갖는 다핵 방향족 아민, 톨루일렌 다이아민 또는 상응하는 유도체일 수 있다. 분자 내에 추가의 작용기를 갖는 아민, 예를 들어, 아미노 알코올, 예를 들어, 모노에탄올 아민 및/또는 모노프로판올 아민, 또는 아미노산, 예를 들어, 글리신, 아미노프로판산, 아미노카프로산 또는 아미노벤조산 및 그 에스테르를 사용하는 것이 또한 가능하다.
α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기는 또한 성분 A) 내로 직접 포함될 수 있다. 이것은 예를 들어, 성분 A)의 수지와 다이- 또는 폴리아이소시아네이트 및 적어도 하나의 카르복시-β-옥소사이클로알칸의 반응에 의해 달성될 수 있다.
성분 B)가 조성물에 포함되는 경우, α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기 함유 성분 B)의 사용이 바람직하다.
성분 C)로서, 조성물은 물 및/또는 하나 이상의 유기 용매, 예를 들어, 방향족 탄화수소, N-메틸피롤리돈, 크레졸, 페놀, 자일레놀, 스티렌, 비닐 톨루엔, 메틸아크릴레이트, 지방족 알코올을 포함할 수 있다.
부가적으로, 본 발명에 따른 코어 시트 바니쉬 조성물은 전기강의 코팅을 위해 알려진 가교결합제, 예를 들어, 페놀 수지, 멜라민 수지, 블록킹된 아이소시아네이트, 에폭사이드를 포함할 수 있다.
당업자에게 알려진 통상적인 첨가제와 보조제가 또한 본 방법의 코팅 조성물에 사용될 수 있으며, 예를 들어, 증량제, 가소화 성분, 가속화제, 예를 들어, 금속염, 치환된 아민, 촉매, 예를 들어, 테트라부틸 티타네이트, 아이소프로필 티타네이트, 크레졸 티타네이트, 그 중합체 형태, 다이부틸 주석 다이라우레이트, 개시제, 예를 들어, 광개시제, 열-반응성 개시제, 안정제, 예를 들어, 하이드로퀴논, 퀴논, 알킬페놀, 알킬페놀 에테르, 소포제 및 유동 조절제가 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 10 wt%의 함량으로 사용될 수 있다.
코팅 조성물은 또한 평균 입자 크기가 1 내지 300 ㎚ 범위, 바람직하게는 2 내지 80 ㎚ 범위인 나노규모 입자를 포함할 수 있다. 이들은 예를 들어, Si02, Al2O3, TiO2, 질화붕소, 탄화규소와 같은 화합물을 기재로 하는 무기 나노규모 입자이다. 입자는 예를 들어, 규소, 아연, 알루미늄, 주석, 붕소, 게르마늄, 갈륨, 납, 전이 금속 및 란탄족 및 악티늄족으로 이루어진 시리즈로부터, 특히 규소, 티타늄, 아연, 이트륨, 세륨, 바나듐, 하프늄, 지르코늄, 니켈 및/또는 탄탈륨으로 이루어진 시리즈로부터의 원소를 포함하는 원소-산소 네트워크에 기초한 화합물일 수 있다. 사용가능한 입자는, 예를 들어 실리카, 산화알루미늄, 산화티타늄 같은, 그러한 입자의 콜로이드 용액 또는 분산물, 바람직하게는, 예를 들어 나이아콜(Nyacol)(등록상표) 코포레이션, 그레이스 데이비슨(Grace Davison) (루독스(Ludox)(등록상표) 물 중 콜로이드 실리카), 닛산-케미칼(Nissan Chemical)로부터 구매가능한 콜로이드 실리카이다. 입자의 원소-산소 네트워크의 표면은 예를 들어, 유럽 특허 공개 제1166283호에 개시된 바와 같이, 반응성 유기기로 개질될 수 있다. 적합한 반응성 입자의 예는 데구사 아게(Degussa AG)로부터의 에어로실(Aerosil) 제품이며, 바람직하게는 에어로실(등록상표) R 100-8000이다. 입자의 원소-산소 네트워크의 표면은 또한 비반응성 기로 부분적으로 또는 전체적으로 개질될 수 있다. 이러한 유형의 화합물은 예를 들어, 본 발명에 따른 조성물 내에 0 내지 70 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 70 wt%의 함량으로 포함될 수 있다.
코팅 조성물은 예를 들어, SiO2, Al2O3, TiO2, Cr2O3를 기재로 하는 안료 및/또는 충전제, 예를 들어, 색상-부여 무기 및/또는 유기 안료, 예를 들어, 이산화티타늄 또는 카본 블랙 및 효과 안료, 예를 들어, 금속 플레이크 안료 및/또는 진주광택 안료를 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 60 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 60 wt%의 함량으로 포함할 수 있다.
코팅 조성물은 부가적으로 단량체성 및/또는 중합체성 원소-유기 화합물을 포함할 수 있다. 중합체성 유기-원소 화합물의 예는 예를 들어, 독일 특허 공개 제198 41 977호에 언급된 유형의 무기-유기 하이브리드 중합체를 포함한다. 단량체성 유기-원소 화합물의 예는 오르토-티탄산 에스테르 및/또는 오르토-지르콘산 에스테르, 예를 들어, 노닐, 세틸, 스테아릴, 트라이에탄올아민, 다이에탄올아민, 아세틸아세톤, 아세토아세틱 에스테르, 테트라아이소프로필, 크레실, 테트라부틸티타네이트 및 지르코네이트뿐만 아니라, 티타늄 테트라락테이트, 하프늄 및 규소 화합물, 예를 들어, 하프늄 테트라부톡사이드 및 테트라에틸 실리케이트 및/또는 다양한 실리콘 수지를 포함한다. 이러한 유형의 추가적인 중합체성 및/또는 단량체성 유기-원소 화합물은 예를 들어, 본 발명에 따른 조성물 내에 0 내지 70 wt%의 함량으로 포함될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방법에 사용가능한 코팅 조성물은
(A) OH, NHR, SH, 카르복실레이트 및 CH-산성기로 이루어진 군으로부터 선택된 친핵성기를 갖는 적어도 하나의 수지 5 내지 60 wt%,
(B) 적어도 하나의 아미드기-함유 수지 1 내지 50 wt%,
(C) 적어도 하나의 유기 용매 및/또는 물 5 내지 90 wt%
(D) 통상적으로 사용되는 첨가제 또는 보조제 0 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 10 wt%,
(E) 나노 크기 입자 0 내지 70 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 70 wt%, 및
(F) 통상적으로 사용되는 충전제 및/또는 안료 0 내지 60 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 60 wt%
- 여기서, 성분 (A)의 수지 및/또는 성분 (B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유하며, wt%는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함한다.
바람직하게는 성분 B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유한다.
본 발명에 따른 조성물은 개별 성분들을 함께 단순히 혼합함으로써 생성될 수 있다. 예를 들어, 성분 A)의 수지를 물과 혼합하여 수지 분산물을 생성하는 것이 가능하다. 이어서 예를 들어 교반하면서 추가 성분들을 첨가하여, 선택적으로 열과 분산제를 투입하여, 안정한 분산물을 생성한다. 수지와 유기 용매의 혼합물을 생성하는 것이 또한 가능하다. 이어서 추가 성분은 예를 들어, 교반에 의해 첨가된다.
성분 C)로서 물 또는 유기 용매가 최종 조성물에 대해 예를 들어, 30 내지 60%의 고형물 함량이 얻어지도록 하는 양으로 첨가된다.
본 발명에 따른 방법에 의한 조성물의 적용은 예를 들어, 층당 0.1 내지 30 ㎛, 바람직하게는, 0.2 내지 20 ㎛의 건조 층 두께를 갖는 하나 이상의 층으로서 전기강 시트의 한쪽 또는 양쪽 표면 상에 진행된다.
특히, 본 발명에 따른 조성물은 단일층 적용으로서 적합하다.
본 발명은 하기 실시예에서 추가로 한정된다. 이들 실시예가 단지 예시로서 주어진다는 것을 이해하여야 한다. 결과적으로, 본 발명은 하기에 개시된 예시적 실시예에 의해 제한되는 것이 아니라, 오히려 이하에서 본 명세서에 포함된 특허청구범위에 의해 한정된다.
[실시예]
실시예 1
본 발명에 따른 C-3, C-5 및 C-6 전기 절연 바니쉬의 제조
표 1에 주어진 조성을 갖는 전기 절연 바니쉬를 물과 유기 용매의 혼합물 중에서 68 내지 75 중량 %의 고형물 함량을 갖는 페놀 개질 알키드 수지(친핵성 OH기를 가짐)로부터 제조하였다. 폴리아미드 수지는 분자당 적어도 2개의 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유한다. 이것은 물과 유기 용매의 혼합물 중에서 48 내지 52%의 고형물 함량을 갖는 용액으로서 첨가하였다. 무기 충전제로서 카올린을 100 중량%의 고형물 함량으로 사용하였다. 그 후, 첨가제(소포제, 촉매, 습윤제, 부식 억제제) 및 안료뿐만 아니라, 유기 용매로서의 부틸 프로필렌 글리콜 및/또는 물을 첨가하였다. 다이메틸에탄올아민을 사용하여 pH 값을 조절하였다. 혼합물을 균질하게 교반 및 분쇄하였다.
[표 1]
Figure pct00002
표 1에 열거된 성분들을 포함하는 코팅 조성물을 배향성 강(grain oriented steel)에 코팅하여 건조 필름 두께가 1㎛ (+/- 0.5)인 절연층을 형성하였다. 0.5 ㎛ 이하의 강 시트 조도(roughness) Ra를 이용하였다. 롤러-코팅기를 이용하여 바니쉬를 강 시트 상에 적용하였다. 적용된 필름을 180℃ 내지 270℃의 PMT(피크 금속 온도)에서 경화시키고 대기 중에서 냉각시켰다.
실시예 2
종래 기술의 C-3, C-5 및 C-6 전기 절연 바니쉬의 제조
표 2에 주어진 조성을 갖는 종래 기술의 전기 절연 바니쉬를 물과 유기 용매의 혼합물 중에서 68 내지 75 wt %의 고형물 함량을 갖는 페놀 개질 알키드 수지(친핵성 OH기를 가짐)로부터 제조하였다. 무기 충전제로서 카올린을 100 중량%의 고형물 함량으로 사용하였다. 90 내지 99 wt%의 고형물 함량을 갖는 부분적으로 메틸화된 멜라민-포름알데하이드 수지를 가교결합 결합제로서 사용하였다. 그 후, 첨가제(소포제, 촉매, 습윤제, 부식 억제제) 및 안료뿐만 아니라, 유기 용매로서의 부틸 프로필렌 글리콜 및/또는 물을 첨가하였다. 다이메틸에탄올아민을 사용하여 pH 값을 조절하였다. 혼합물을 균질하게 교반 및 분쇄하였다.
[표 2]
Figure pct00003
표 2에 나타낸 바와 같은 코팅 조성물을 실시예 1에 개시된 것과 동일한 방법에 의해 동일한 조건 하에서 전기강 시트에 적용하고 경화시킨다. 또한 강 시트 코어의 제조 방법도 실시예 1에서와 동일하다.
실시예 3
시험
참고로서 종래 기술과 비교하여 본 발명에 따른 새로운 C3, C 5 및 C6 코팅의 기술적 특성을 표 3에 기재한다.
코팅된 강 시트를 공통 또는 내부 표준에 따라 시험하였다. 표 3의 제3행에서, 30회의 이중 문지르기(double rub)가 완료될 때까지 이중 문지르기에 의한 1 ㎏의 압력을 이용하여 와이핑 용매 시험에 의해 용매 안정성을 시험한다. 아세톤 용매 시험은 또한 건조된 필름의 경화 특성을 나타냈다. 제9행에서 내마모성은 듀퐁(DuPont)에 의해 디자인된 마모 시험기로 측정하였다. 30회 이중 문지르기 이내에서 5 ㎏ 압력을 이용하여, 코팅된 강 시트에 코팅된 분진량을 결정한다. 제11행에서, 용접의 품질은 강철-및-철 시험 시트 SEP 1210에 따라 무-기포(bubble free) 및 무-그을음(soot-free) 시임(seam)에 의해 주어진다.
이러한 결과는 본 발명에 따른 코팅이 0.5 내지 10 ㎛의 필름 두께 내에서 우수한 경화 성능, 접착성 및 표면 절연 저항을 제공함을 보여준다. 추가로, 본 발명에 따른 코팅의 내부식성은 종래 기술의 코팅과 비교하여 개선된다. 본 발명에 따라 코팅된 전기강의 TIG 용접성은 종래 기술의 필름과 비교하여 C-3 및 C-5 코팅에 대해 개선된다. 본 발명에 따른 코팅은 상응하는 절연 등급에서 내스크래치성 및 마모에 있어서 높은 성능을 나타내며 이는 필름이 종래 기술의 필름과 비교하여 슬리팅(slitting) 또는 펀칭 후에 문지름 흔적(rub mark)과 스크래치를 더 적게 보일 것임을 나타낸다.
[표 3]
Figure pct00004

Claims (12)

  1. a) (A) OH, NHR, SH, 카르복실레이트 및 CH-산성기로 이루어진 군으로부터 선택된 친핵성기를 갖는 적어도 하나의 수지 5 내지 95 wt%, (B) 적어도 하나의 아미드기-함유 수지 0 내지 70 wt%, 및 (C) 적어도 하나의 유기 용매 및/또는 물 5 내지 95 wt% - 여기서, 성분 (A)의 수지 및/또는 성분 (B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유하며, wt%는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함하는 코어 시트 바니쉬 조성물의 적어도 하나의 코팅 층을 전기강(electrical steel)의 표면 상에 적용하는 단계; 및
    b) 적용된 코팅 층을 경화시키는 단계를 포함하는, 코어 시트 바니쉬 조성물을 사용하는 전기강의 코팅 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (A) OH, NHR, SH, 카르복실레이트 및 CH-산성기로 이루어진 군으로부터 선택된 친핵성기를 갖는 적어도 하나의 수지 5 내지 60 wt%,
    (B) 적어도 하나의 아미드기-함유 수지 1 내지 50 wt%,
    (C) 적어도 하나의 유기 용매 및/또는 물 5 내지 90 wt%,
    (D) 통상적으로 사용되는 첨가제 또는 보조제 0 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 10 wt%,
    (E) 나노 크기 입자 0 내지 70 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 70 wt%, 및
    (F) 통상적으로 사용되는 충전제 및/또는 안료 0 내지 60 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 60 wt% - 여기서, 성분 (A)의 수지 및/또는 성분 (B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유하며, wt%는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함하는 코어 시트 바니쉬 조성물의 적어도 하나의 코팅 층을 적용하는 코팅 방법.
  3. 제1항 및 제2항에 있어서, 비스페놀 A형 및/또는 비스페놀 F형을 기재로 하는 에폭시 수지가 코어 시트 바니쉬 조성물 중의 성분 (A)로서 사용되는 코팅 방법.
  4. 제1항 내지 제3항에 있어서, α-카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기는 코어 시트 바니쉬 조성물 중의 성분 (A) 또는 성분 (B)의 말단 위치에 포함되는 코팅 방법.
  5. 제1항 내지 제4항에 있어서, 코어 시트 바니쉬 조성물 중의 성분 (B)는 α -카르복시-β-옥소사이클로알킬 카르복실산 아미드기를 포함하는 코팅 방법.
  6. 제1항 내지 제5항에 있어서, 나노 크기 입자는 코어 시트 바니쉬 조성물 중의 성분 (A) 및/또는 (B)와 반응성인 코팅 방법.
  7. 제1항 내지 제6항에 있어서, 단량체성 및/또는 중합체성 원소-유기 화합물이 코어 시트 바니쉬 조성물에 포함되는 코팅 방법.
  8. 제1항 내지 제7항에 있어서, 경화는 180 내지 270℃ 범위의 PMT(피크 금속 온도)를 제공하는 온도에서 일어나는 코팅 방법.
  9. 제1항 내지 제8항의 코팅 방법으로 코팅된 전기강 시트를 용접, 클램핑(clamping), 인터로킹(interlocking), 알루미늄 다이 캐스팅 및 리베팅(riveting)으로 이루어진 군으로부터 선택된 기술적 수단에 의해서 적층 및 조립하여 시트 코어를 형성하는 전기강 시트 코어의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 용접에 의해 적층 및 조립하는 방법.
  11. 제1항 내지 제8항의 코팅 방법으로 코팅된 전기강 시트.
  12. 제1항 내지 제8항의 코팅 방법으로 코팅된 전기강 시트로부터 제조된 전기강 시트 코어.
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