KR20100085977A - 가요성 라미네이트 시트 재료 - Google Patents

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KR20100085977A
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토마스 엘 톰킨스
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

고온 안정성 중합체 재료의 필름으로 구성되는 층, 비-금속 섬유의 직물 층, 스크림 층, 및 접착제를 갖는 가요성 라미네이트 시트 재료가 개시된다. 라미네이트 시트 재료는, 예를 들어 운송수단(예를 들어, 항공기), 절연 블랭킷, 절연 시스템, 및 발화원에 가연성 절연재가 노출되는 것을 제한하기 위한 시스템에서 유용하다.

Description

가요성 라미네이트 시트 재료{FLEXIBLE LAMINATE SHEET MATERIALS}
열 및/또는 화염의 전달을 방지 또는 감소시키기 위한 장벽을 이용하는 것이 필요하거나 바람직한 다양한 상황이 있다. 예를 들어, 항공기의 동체는 일반적으로 스트링거(stringer) 및 원주방향 부재를 포함하는 금속 프레임 둘레에 지지되는 금속 외피(outer skin)를 포함한다. 동체 내의 온도는 보통 승객 및 화물을 위한 적절한 환경을 보장하기 위해 제어되어야 하기 때문에, 대부분의 동체 쉘(shell)은 또한 몇몇 형태의 열 절연재(thermal insulation)를 포함한다. 절연재는 일반적으로 방음을 위해서도 포함된다. 많은 항공기에서, 이러한 절연재는 스트링거 및 원주방향 부재에 의해 지지되는 유리섬유 배트(fiberglass batt) 형태를 취한다.
유리섬유는 일반적으로 절연재가 접촉하게 될 수도 있는 응축물 및 기타 유체로부터 유리섬유를 보호하기 위해 필름 배깅(film bagging) 재료로 싸여진다. 그러한 목적으로 사용된 배깅 재료는 금속화된 폴리에스테르, 평직(plain) 폴리에스테르, 금속화된 폴리비닐 플루오라이드, 및 폴리이미드를 포함한다.
2003년에, FAA(즉, 미국 연방 항공국(United States Federal Aviation Administration))는 항공기 상의 절연 재료의 비행중 화재 안전성(in-flight fire safety) 및 추락후 용락 저항성(post-crash burn-through resistance)을 증가시키도록 의도된 열/음향 절연재에 대한 신규 시험 방법을 상세히 기술하는 규정(rule) FAR 25.856 (a 및 b)(예컨대, 문헌[Department of Transportation, Federal Aviation Administration, Improved Flammability Standards for Thermal/Acoustic Insulation Materials Used in Transport Category Airplanes; Final Rule, 14 CFM Part 25, et al., Federal Register/ Vol. 68, No. 147 / Thursday, July 31, 2003] 참조)를 공포하였다. 이러한 조치는 특히 열 및 음향 절연 재료가 설치되어 있는 접근 불가능한 영역에서 객실 화재의 발생 및 심각성을 감소시킴으로써, 그리고 추락후 화재가 객실 내로 번지는 것을 지연시켜서 대피를 위한 추가의 시간을 제공함으로써, 안전성을 향상시키도록 의도된 것이다.
향상된 비행중 화재 저항성 및 추락후 용락 보호성과 같은 요건을 해결하기 위해 제공된 몇몇 해결책이 존재하였지만(예컨대, 미국 특허 제6,670,291호(톰킨스(Tompkins) 등) 참조), 추가적인 절연 재료 및 관련된 화염 및/또는 화재 보호 재료에 대한 필요성이 존재한다. 바람직하게는, 이들 재료는 특정 용도를 위한 하나 이상의 적용가능한 산업 및/또는 정부 표준을 충족시킨다.
본 발명은 가요성 라미네이트 시트 재료를 제공하며, 이 가요성 라미네이트 시트 재료는,
적어도 150℃(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 200℃, 300℃, 또는 심지어 적어도 350℃)의 온도에서 안정한(즉, 용융되거나, 연소되거나, 분해되지 않음) 고온 안정성 중합체 재료의 필름으로 구성되는 제1 층;
비-금속 섬유로 구성되는 제2 직물 층;
제3 스크림(scrim) 층;
제1 층과 제2 층 사이에 배치되는 제1 접착제 층; 및
제2 층과 제3 층 사이에 배치되는 제2 접착제 층을 포함하며,
층들은 제1 층, 제2 층 및 제3 층의 순서로 있고, 제3 층은 대체로 대향하는 제1 및 제2 주 표면을 가지며, 제1 주 표면은 제2 주 표면보다 제2 층에 더 근접해 있고, (a) 제2 주 표면의 적어도 일부분이 노출되어 있거나, (b) 2 접착제가 스크림을 통해 연장하며 스크림의 제2 주 표면을 덮고 제2 접착제의 노출된 주 표면을 제공한다. 라미네이트 시트 재료는 6 밀리미터 직경의 봉 둘레로 한 번 감긴 후에 풀렸을 때 그의 완전성을 유지하도록 충분한 가요성을 갖는다(즉, 라미네이트 시트 재료는 "시험 절차(TEST PROCEDURES)"라는 표제 하의 "라미네이트 시트 재료에 대한 가요성 시험(Flexibility Test for Laminate Sheet Materials)"을 통과한다). 전형적으로, 본 명세서에 설명되는 가요성 라미네이트 시트 재료는 가요성이지만, 늘어질(floppy) 정도까지는 아니다.
전형적으로, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값(passing Flammability Value)(즉, 가요성 라미네이트 시트 재료가 본 명세서에 규정된 가연성 시험을 받을 경우, 이는 합격 가연성 값을 가질 것임), 합격 화염 전파 값(passing Flame Propagation Value)(즉, 가요성 라미네이트 시트 재료가 본 명세서에 규정된 화염 전파 시험을 받을 경우, 이는 합격 화염 전파 값을 가질 것임), 또는 합격 용락 값(passing Burnthrough Value)(즉, 가요성 라미네이트 시트 재료가 본 명세서에 규정된 용락 시험을 받을 경우, 이는 합격 용락 값을 가질 것임) 중 적어도 하나를 갖게 한다. 합격 가연성 값, 합격 화염 전파 값, 및 합격 용락 값을 결정하는 시험은 "시험 절차"라는 표제 하에서 이하 설명된다.
본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는, 예를 들어 열 및/또는 화염의 전달을 방지 또는 감소시키기 위한 재료 또는 시스템을 이용하는 것이 필요하거나 바람직한 다양한 상황에서 유용하다. 용도는 가연성 재료를 잠재적인 발화원(예를 들어, 전기 배선의 단락 회로)으로부터 보호하기 위해 새로운 항공기의 제작 및/또는 기존 항공기의 개장을 포함한다. 기존 항공기의 경우, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는, 예를 들어 기존 항공기 절연 재료(전형적으로, 가연성 절연 재료) 위에 배치될 수 있어서, 발화원으로부터 절연 재료의 노출을 감소시키기 위해 절연 재료와 잠재적인 발화원 사이에 있게 된다. 가연성 절연 재료는 본래 가연성인 절연 재료, 절연 재료를 가연성으로 되게 하는 물질(예를 들어, 연료, 유압 유체, 및 부식 억제제)에 의한 오염으로 인해 적어도 부분적으로 가연성으로 된 절연 재료, 및 본래 가연성일 수 있거나 가연성이 아닐 수 있지만 가연성 커버 또는 층(예를 들어, 금속화된 폴리에스테르 커버)을 상부에 갖는 절연 재료를 지칭한다.
몇몇 실시 형태에서, 예를 들어 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는 가요성 라미네이트 시트 재료 및 절연 재료를 포함하는 절연 시스템에 유용하며, 여기서 가요성 라미네이트 시트 재료 및 절연 재료는 가요성 라미네이트 시트 재료의 제1 층이 절연 재료에 인접하도록 위치된다. 절연 재료는 가연성이거나 불연성일 수 있다.
몇몇 실시 형태에서, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는, 예를 들어 발화원에 대한 가연성 절연 재료의 노출을 제한하기 위한 시스템에 유용하며, 여기서 시스템은 가요성 라미네이트 시트 재료의 제3 층이 가연성 절연 재료에 인접하도록 가연성 절연 재료와 발화원 사이에 위치되는 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함한다.
몇몇 실시 형태에서, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는, 예를 들어 절연 블랭킷(blanket)에 유용하며, 여기서 블랭킷은 가요성 라미네이트 시트 재료의 제3 층이 절연 재료에 인접하게 위치되도록 절연 재료에 대해 위치되는 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함한다. 절연 재료는 가연성이거나 불연성일 수 있다.
본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 몇몇 실시 형태는 또한, 예를 들어 절연 재료, 전기 배선, 및 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 항공기를 제공하기에 유용하며, 여기서 가요성 라미네이트 시트 재료는 절연 재료와 전기 배선 사이에 위치되고, 가요성 라미네이트 시트 재료의 제3 층은 절연 재료에 인접해 있다. 절연 재료는 가연성이거나 불연성일 수 있다.
본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 몇몇 실시 형태는 또한, 예를 들어 절연 재료, 동체 외피(fuselage exterior skin), 및 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 항공기를 제공하기에 유용하며, 여기서 가요성 라미네이트 시트 재료는 절연 재료와 동체 외피 사이에 위치되고, 가요성 라미네이트 시트 재료의 제3 층은 가연성 절연 재료에 인접해 있다. 절연 재료는 가연성이거나 불연성일 수 있다.
본 명세서에서 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 실시 형태의 이점은 라미네이트의 스크림 면을 제4 층(예를 들어, 절연 블랭킷의 배면 커버 필름)에 열 또는 초음파에 의해 부착(예를 들어, 용접)하는 능력을 포함한다.
<도 1>
도 1은 절연 블랭킷의 수분 장벽 필름에 부착된, 본 명세서에 설명된 예시적인 가요성 라미네이트 시트 재료를 도시하는, 도 2의 일부분의 단면도.
<도 2>
도 2는 유리섬유 절연재의 외측 커버로서 위치된, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 실시 형태와 함께 절연 블랭킷을 도시하는 단면도.
<도 3>
도 3은 알루미늄 동체 외피를 향해 위치된, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 실시 형태와 함께 예시적인 항공기 동체의 일부분을 도시하는 단면도.
<도 4a>
도 4a는 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 가연성 및 화염 전파 특징을 평가하기 위해 이용되는 시험 챔버의 개략적인 측면도.
<도 4b>
도 4b는 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료를 가연성 및 화염 전파 시험 중에 정위치로 유지하기 위해 사용되는 보유 프레임의 개략적인 측면도.
<도 4c>
도 4c는 가연성 및 화염 전파 시험 중에 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료 위에 배치된 고정 프레임 및 보유 프레임의 개략적인 평면도.
<도 5>
도 5는 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료를 가연성 및 화염 전파 시험 중에 발화시키기 위해 사용되는 파일롯 버너의 개략적인 측면도.
<도 6>
도 6은 가연성 및 화염 전파 시험 장치의 교정 중에 열량계를 위치시키기 위해 사용되는 열량계 유지 프레임의 개략적인 사시도.
<도 6a>
도 6a는 가연성 및 화염 전파 시험 중에 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 위에 파일롯 버너를 적절하기 위치시키기 위해 사용되는 버너 정지부의 개략적인 사시도.
<도 7>
도 7은 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 실시 형태의 용락 특징을 시험하는 데 사용되는 시편 홀더의 개략적인 사시도.
<도 8>
도 8은 용락 시험 중인 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 실시 형태를 도시하는, 용락 시험의 개략적인 측면도.
<도 8a>
도 8a는 용락 시험 전에 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료를 시험 프레임 내에 설치하는 방법을 예시하는 시험 프레임의 개략적인 상세 단면도.
<도 9a>
도 9a는 용락 시험 중에 버너에 상에 장착되는 연장 콘의 개략적인 평면도.
<도 9b>
도 9b는 콘이 형성된 후에 선 9b-9b를 따라 취한 도 9a의 단부도.
<도 9c>
도 9c는 콘이 형성된 후에 선 9c-9c를 따라 취한 도 9a의 단부도.
<도 10a 및 도 10b>
도 10a 및 도 10b는 용락 시험에서 버너 콘에 대한 열량계의 배치를 각각 도시하는 개략적인 평면도 및 측면도.
<도 11a 및 도 11b>
도 11a 및 도 11b는 용락 시험에서 버너 콘에 대한 열전대 레이크 배치를 각각 도시하는 개략적인 평면도 및 측면도.
<도 12a>
도 12a는 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 실시 형태에 유용한, 질석 분산액으로 침윤된 비-금속 섬유를 포함하는 제2 층의 실시 형태의 개략적인 단면도.
<도 12b>
도 12b는 도 12a의 일부분의 확대 상세도.
<도 13>
도 13은 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 실시 형태에 유용한, 그 표면 상의 이산된 패턴으로 배열된 금속 산화물 코팅을 갖는 비-금속 섬유를 포함하는 제2 층의 실시 형태의 일부분의 개략적인 평면도.
도 2를 참조하면, 유리섬유 절연재(44)와 가요성 라미네이트 시트 재료(9)로 덮인 제1 주 표면(23) 및 수분 장벽 필름(21)으로 덮인 제2 주 표면(12)을 갖는 절연 블랭킷(19)의 단면이 도시되어 있으며, 가요성 라미네이트 시트 재료(9)와 수분 장벽 필름(21)은 유리섬유 절연재(44)를 캡슐화하는 절연 블랭킷의 주연부 둘레의 접합 영역(8)에서 부착된다.
도 1은 도 2의 일부분을 도시한다. 더 구체적으로, 도 1은 수분 장벽 필름(21)에 부착된 가요성 라미네이트 시트 재료(9)의 단면의 일부분이다. 가요성 라미네이트 시트 재료(9)는 고온 안정성 중합체 재료로 구성된 제1 층(10), 접착제(전형적으로, 난연성 접착제 재료)(12), 비-금속 섬유로 구성된 제2 직물 층(14)과 선택적인 접착제(전형적으로, 난연성 접착제 재료) 층(16), 및 제3 스크림 층(18)을 포함한다. 접착제(12)는 제1 층(10)을 제2 층(14)에 접합시킨다. 접착제(16)는 제2 층(14)을 제3 층에 접합시킨다. 몇몇 실시 형태에서, 접착제(16)는 제3 스크림 층(18)에 매립된다.
전형적으로, 고온 안정성 중합체 재료를 포함하는 제1 층은 경량이며, 고온 치수 안정성, 화염에의 노출시 연기 또는 연소성 또는 독성 분해 생성물이 거의 또는 전혀 없는 특성, 낮거나 존재하지 않는 수분 흡수성, 양호한 내마모성, 및 낮은 수증기 투과성을 나타낸다. 전형적으로, 제1 층은 유체 장벽이며, 여기서 유체 장벽은 물, 제트 연료, 부식 억제제, 및 유압 유체와 같은 액체가 통과하는 것을 방지하고 바람직하게는 연소성 기체 및 수증기를 포함하는 기체가 통과하는 것을 또한 방지하는 재료를 지칭한다.
적합한 고온 안정성 중합체 재료의 예는 폴리아미드, 폴리비닐 플루오라이드, 실리콘 수지, 폴리이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에스테르, 폴리아릴 설폰, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤, 폴리에스테르 아미드, 폴리에스테르 이미드, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌 설파이드, 및 이들의 조합을 포함한다. 몇몇 실시 형태에서, 특히 바람직한 고온 안정성 중합체 재료는 그들의 더 높은 고온 안정성으로 인해 폴리비닐 플루오라이드 및 폴리이미드를 포함한다. 몇몇 실시 형태에서, 고온 안정성 중합체 재료는 폴리이미드이다.
전형적으로, 제1 층은 제곱미터당 최대 100 그램(몇몇 실시 형태에서는, 제곱미터당 최대 50 그램)의 중량을 갖는다. 제1 층의 평균 두께는 변할 수 있지만, 전형적으로 6 내지 125 마이크로미터(몇몇 실시 형태에서는, 6 내지 50 마이크로미터, 또는 심지어 6 내지 25 마이크로미터) 범위의 평균 두께를 갖는다. 몇몇 실시 형태에서, 제1 층은 이 층이 인열 없이 용이하게 취급 및 처리될 수 있도록 하기에 충분한 두께를 갖지만, 라미네이트 시트 재료에 불필요한 중량을 추가할 정도로 두껍지는 않다.
적합한 고온 안정성 중합체 재료는 구매가능하며, 폴리미드 필름(예를 들어, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E.I. duPont deNemours & Company)로부터 "캡톤(KAPTON)"이라는 상표명으로 입수가능함); 폴리비닐 플루오라이드 필름(예를 들어, 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터 "테들라(TEDLAR)"라는 상표명으로 입수가능함); 및 폴리테트라플루오로에틸렌 필름(예를 들어, 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터 "테플론(TEFLON)"이라는 상표명으로 입수가능함)을 포함한다.
전형적으로, 제2 직물 층 내의 비-금속 섬유는 적어도 250℃(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 350℃, 450℃, 또는 심지어 적어도 550℃)의 온도에서 안정하다(즉, 용융되거나, 연소되거나, 분해되지 않음). 전형적으로, 비-금속 섬유는 직물의 형태이다(예를 들어, 종이를 비롯하여, 직포, 편직포, 또는 부직포). 다른 태양에서, 제2 직물 층은 전기적으로 비-전도성이며, 경량이고, 단열성이며, 최대 460 L/분/d㎡의 기체 투과율을 갖는다. 전형적으로, 제2 직물 층은 수분을 쉽게 흡수하지 않으며, 화염에의 노출시 연소성 또는 독성 분해 생성물을 거의 또는 전혀 생성하지 않는다.
몇몇 실시 형태(예를 들어, 항공기 응용을 위한 실시 형태)에서, 제2 직물 층은 비교적 얇고 보다 경량의 라미네이트 시트 재료를 제공하는 부직포로 구성된다. 전형적으로, 제2 직물 층은 제곱미터당 30 내지 150 그램 범위(몇몇 실시 형태에서는, 제곱미터당 20 내지 50 그램 범위)의 중량을 갖는다.
다른 태양에서, 제2 직물 층의 평균 두께는 변할 수 있다. 전형적으로, 제2 층의 평균 두께는 75 내지 750 마이크로미터(몇몇 실시 형태에서는, 125 내지 500 마이크로미터, 또는 심지어 200 내지 450 마이크로미터) 범위이다. 몇몇 실시 형태에서, 제2 직물 층은 요구되는 가연성, 용락, 및/또는 화염 전파 특성을 제공하기에 충분하게 두껍지만, 가요성 라미네이트 시트 재료에 불필요한 중량을 제공할 정도로 두껍지는 않다.
예시적인 비-금속 섬유는 유리 섬유, 아라미드 섬유, 결정질 세라믹 산화물(석영을 포함함) 섬유, 질화규소 섬유, 탄화규소 섬유, 산화된 폴리아크릴로니트릴 섬유, 탄소 섬유, 및 이들의 조합을 포함한다. 섬유들은 전형적으로 개별 섬유 또는 번들형 섬유로서 제공되며, 길이가 수 센티미터에서 수 미터까지 다양하다. 몇몇 실시 형태에서, 비-금속 섬유는 유리 섬유, 결정질 세라믹 산화물 섬유, 또는 이들의 조합이다. 결정질 세라믹 산화물 섬유는 결정립계에서 소량의 유리질 상(glassy phase)을 함유할 수 있는 것으로 이해된다. 몇몇 실시 형태에서, 제2 직물 층은 주로 세라믹 산화물 섬유를 포함한다.
세라믹 산화물 재료는 전형적으로 열의 작용에 의해 압밀된(consolidated) 금속 산화물이다. 세라믹 산화물 섬유는 일반적으로 적어도 하나의 산화물(예를 들어, 알루미늄, 규소, 붕소의 산화물 등)을 전형적으로 함유하는 섬유의 부류를 지칭한다. 전형적으로, 세라믹 산화물 섬유는 결정질 세라믹 및/또는 결정질 세라믹과 유리의 혼합물(즉, 결정질 세라믹과 유리 상 모두를 함유하는 섬유)이다.
예시적인 세라믹 산화물 섬유는, 예를 들어 "내화 세라믹 섬유(refractory ceramic fiber, RCF)"로 전형적으로 지칭되는 비교적 짧은 섬유로 구매가능하다. 이들은 일반적으로 약하고, 부서지기 쉬우며, 전형적으로는 직물(즉, 직포, 편직포, 및 부직포)에서 사용하기에 적합하지 않다. 이들은 또한 미립자 재료(샷(shot)으로 공지됨)를 포함할 수 있다. 샷을 포함하는 섬유는 전형적으로 멜트-블로운(melt-blown) 방법 또는 멜트-스피닝(melt-spinning) 섬유 형성 방법을 사용하여 용융물로부터 형성되며, 후속하여 냉각된다. 표준 섬유 형성 방법에서, 원하는 조성의 용융된 재료가 압출되어, 비교적 불균일한 직경(예를 들어, 약 1 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터)의 비교적 불균일한 길이(예를 들어, 약 1 마이크로미터 내지 약 10 센티미터로 다양함)의 섬유를 생성한다. 전형적으로, 내화 세라믹 섬유는 제조업체에 의해 "스테이플(staple)" 형태(즉, 풀린(loose) 섬유들의 매스(mass))로 제공된다. 내화 세라믹 섬유의 예는, 예를 들어 미국 뉴욕주 나이아가라 폴즈 소재의 유니프랙스(Unifrax)로부터 "7000M" , 및 일본 도쿄 소재의 니폰 스틸 케미칼 컴퍼니(Nippon Steel Chemical Co.)로부터 "SNSC" 타입(Type) 1260 D1 RCF라는 상표명으로 입수가능한 알루미노실리케이트 섬유를 포함한다.
세라믹 산화물 섬유는 또한 전형적으로 얀(yarn)(꼬인 섬유) 또는 토우(tow)(꼬이지 않은 섬유)의 형태로 함께 그룹화되는 비교적 긴(예컨대, 연속) 섬유로서 구매가능하다. 그러한 세라믹 산화물 얀 또는 토우는 전형적으로 약 7 내지 15 마이크로미터 범위의 직경을 갖는 약 400 내지 약 7800개의 개별 세라믹 산화물 섬유를 포함한다. 얀 또는 토우는 일반적으로 약 0.2 ㎜ 내지 약 1.5 ㎜의 직경을 갖는다. 이러한 직경 범위의 얀이 제2 층으로 직조될 수 있으며, 특히 보다 짧은 내화 세라믹 섬유와 비교할 때 전형적으로 우수한 직물 품질을 갖는다. 세라믹 산화물 얀은 합연(ply-twisted)될 수 있는데, 이는 2개 이상의 얀이 함께 꼬인 것을 의미한다. 이는 전형적으로 얀의 강도를 증가시키기 위해 이루어진다. 그러한 연속 섬유의 예는 알루미노실리케이트 섬유, 알루미노보로실리케이트 섬유, 및 알루미나 섬유(이들 모두는, 예를 들어, 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 "넥스텔(NEXTEL)"이라는 상표명으로 입수가능함)를 포함한다.
섬유 토우 또는 얀은, 예를 들어 미국 캘리포니아주 파코이마 소재의 핀 앤드 프램, 인크.(Finn & Fram, Inc.)로부터 "모델 90 글래스 로빙 커터(MODEL 90 GLASS ROVING CUTTER)"라는 상표명으로 구매가능한 것과 같은 유리 로빙 커터(glass roving cutter)를 사용하여, 또는 가위로 원하는 길이로 쵸핑(chopped)될 수 있다. 쵸핑된 섬유는 이어서, 예를 들어 프랑스 쿠르 소재의 라로슈(LaRoche)로부터 "카데트(CADETTE) 500"이라는 상표명으로 구매가능한 웨이스트 풀링기(waste pulling machine)를 통해 이들을 통과시킴으로써 분리되거나 개별화될 수 있다.
몇몇 실시 형태에서, 세라믹 산화물 섬유는 알루미노실리케이트, 알루미노보로실리케이트, 및 알루미나 섬유이며, 얀의 형태 또는 스테이플 섬유의 형태일 수 있다. 알루미노실리케이트 섬유는, 예를 들어, 미국 특허 제4,047,965호(카르스트(Karst) 등)에 설명되어 있다. 몇몇 실시 형태에서, 알루미노실리케이트 섬유는, 이론적인 산화물에 기초할 때, 알루미노실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 약 67 중량% 내지 약 85 중량%의 Al2O3 및 약 33 중량% 내지 약 15 중량%의 SiO2를 포함한다. 몇몇 실시 형태에서, 알루미노실리케이트 섬유는, 이론적인 산화물에 기초할 때, 알루미노실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 약 67 중량% 내지 약 77 중량%의 Al2O3 및 약 33 중량% 내지 약 23 중량%의 SiO2를 포함한다. 몇몇 실시 형태에서, 알루미노실리케이트 섬유는, 이론적인 산화물에 기초할 때, 알루미노실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 약 85 중량%의 Al2O3 및 약 15 중량%의 SiO2를 포함한다. 알루미노실리케이트 섬유는, 예를 들어 쓰리엠 컴퍼니로부터 "넥스텔 550" 및 "넥스텔 720"이라는 상표명으로 구매가능하다.
예시적인 알루미노보로실리케이트 섬유는, 예를 들어 미국 특허 제3,795,524호(소우맨(Sowman))에 설명되어 있다. 몇몇 실시 형태에서, 알루미노보로실리케이트 섬유는, 이론적인 산화물에 기초할 때, 알루미노보로실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 약 55 중량% 내지 약 75 중량%의 Al2O3, 약 45 중량% 미만(몇몇 실시 형태에서는, 최대 약 44 중량%)의 SiO2, 및 약 25 중량% 미만(몇몇 실시 형태에서는, 최대 5 중량%)의 B2O3를 포함한다. 알루미노보로실리케이트 섬유는, 예를 들어 쓰리엠 컴퍼니로부터 "넥스텔 312" 및 "넥스텔 440"이라는 상표명으로 구매가능하다.
적합한 알루미나 섬유를 제조하기 위한 방법은 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들어 미국 특허 제4,954,462호(우드(Wood) 등)에 개시된 방법을 포함한다. 몇몇 실시 형태에서, 알루미나 섬유는, 이론적인 산화물에 기초할 때, 알루미나 섬유의 총 중량을 기준으로 약 99 중량% 초과의 Al2O3 및 약 0.2 내지 0.3 중량%의 SiO2를 포함한다. 알파 알루미나 섬유(alpha alumina fiber)가, 예를 들어 쓰리엠 컴퍼니로부터 "넥스텔 610"이라는 상표명으로 입수가능하다. 쓰리엠 컴퍼니로부터 구매가능한, 섬유의 총 중량을 기준으로 약 90 중량%의 Al2O3, 9 중량% 양의 ZrO2, 및 약 1 중량%의 Y2O3를 포함하는 다른 예시적인 알파 알루미나 섬유가 "넥스텔 650"이라는 상표명으로 판매된다.
다른 적합한 무기 섬유의 예는, 역시 세라믹 산화물 섬유의 하위세트이고, 예를 들어 미국 노스캐롤라이나주 슬래터 소재의 제이. 피. 스티븐스, 인크.(J. P. Stevens, Inc.)로부터 "아스트로쿼츠(ASTROQUARTZ)"라는 상표명으로 구매가능한 석영 섬유; 예를 들어 미국 오하이오주 그랜빌 소재의 오웬스-코닝 파이버글래스 코포레이션(Owens-Corning Fiberglas Corp.)으로부터 "S2-글래스(S2-GLASS)"라는 상표명으로 구매가능한 마그네슘 알루미노실리케이트 유리 섬유와 같은 유리 섬유; 예를 들어 일본 도쿄 소재의 니폰 카본(Nippon Carbon)으로부터 "니칼론(NICALON)"이라는 상표명으로, 또는 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝(Dow Corning)으로부터, 그리고 미국 매사추세츠주 로웰 소재의 텍스트론 스페셜티 머티리얼즈(Textron Specialty Materials)로부터 "타이라노(TYRANNO)"라는 상표명으로 구매가능한 탄화규소 섬유; 예를 들어 미국 유타주 마그나 소재의 허큘리즈 어드밴스트 머티리얼 시스템즈(Hercules Advanced Material Systems)로부터 "IM7"이라는 상표명으로 구매가능한 탄소(예를 들어, 그라파이트(graphite)) 섬유; 예를 들어 미국 뉴욕주 뉴욕 소재의 토렌 에너지 인터내셔널 코포레이션(Toren Energy International Corp)으로부터 구매가능한 질화규소 섬유를 포함한다.
몇몇 실시 형태에서, 제2 직물 층은 바람직하게는 부직포로 구성된다. 적합한 부직포는 당업계에 공지된 바와 같이, 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 이들은 바람직하게는 "웨트-레이(wet-lay)" 방법에 의해 또는 "에어-레이(air-lay)" 방법에 의해 제조된다. 웨트-레이 방법에서, 섬유는 고 전단(shear) 조건 하에서 액체 매질(예를 들어, 물) 및 다른 첨가제(예를 들어, 계면활성제, 분산제, 결합제, 및 응집-방지제(anti-flocculant))와 혼합된다. 생성되는 섬유의 슬러리(slurry)가 스크린 상으로 침착되며, 여기서 액체 매질이 배출되어 직물을 생성한다. 에어-레이 방법에서, 개별화된 섬유가 웨브 형성기(web forming machine)로 공급되며, 이 웨브 형성기는 섬유를 공기 스트림에 의해 스크린 상으로 이동시켜서 부직포를 생성한다. 그러한 공정은 부직포 제조의 기술 분야에서 잘 알려져 있다.
전형적인 웨트-레이 방법에서, 열가소성 섬유(예를 들어, PVA 섬유)와 같은 결합제 물질이 물 중에서 고 전단 상태에서 블렌딩된다. 비-금속 섬유(쵸핑된 섬유 및/또는 스테이플 섬유)가 블렌더에 첨가된다. 고 전단 혼합은 전형적으로 적어도 일부 섬유를 파단되게 하여, 섬유 길이의 전체적인 감소를 유발한다. 혼합은 섬유가 물 중에서 부유하기에 충분한 시간 동안 수행된다. 예를 들어, 미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 날코 케미칼 컴퍼니(Nalco Chemical Co.)로부터 "날코(NALCO) 7530"이라는 상표명으로 구매가능한 수성 폴리아크릴아미드 용액과 같은 응집제가 필요한 경우 혼합 단계 중에 선택적으로 첨가되어 섬유들의 응결을 유발시킬 수 있다. 이어서, 이러한 수성 섬유 "슬러시(slush)"는 전형적으로 스크린(예를 들어, 제지기(papermaker)) 상으로 전달되고 물을 제거하도록 배출된다. 생성되는 부직포는 가능한 한 많은 물을 제거하도록 압지(blotter paper)로 가압되며, 이어서 물을 추가로 제거하도록 (전형적으로, 약 100℃에서) 오븐 내에서 건조된다. 그러면, 부직포는 추가의 처리를 위해 준비된다.
전형적인 에어-레이 방법에서, 비-금속 섬유(쵸핑된 섬유 및/또는 스테이플 섬유)는, 미국 사우스캐롤라이나주 그린빌 소재의 그린빌 머신 코퍼레이션(Greenville Machine Corp.)으로부터 "CMC 이븐 피드(CMC EVEN FEED)"라는 상표명으로 구매가능한 것과 같은 섬유 공급기(feeder) 내에서 결합제 물질, 특히 열가소성 섬유와 혼합되어, 피드 매트(feed mat)를 형성한다. 피드 매트는 피드 매트를 개별 섬유들로 분쇄하는 회전 브러시 롤 내로 공급된다. 개별 섬유는 이어서 덴마크 소재의 스캔 웨브 컴퍼니(Scan Web Co.)로부터 "단 웨브(DAN WEB)"라는 상표명으로 구매가능한 것과 같은 종래의 웨브 형성기로 송풍기(blower)를 통해 이송될 수 있으며, 여기서 섬유는 와이어 스크린 상으로 흡인된다. 여전히 스크린 상에 있는 상태에서, 직물은 오븐을 통해 이동되고 약 120℃ 내지 약 150℃ 범위의 온도로 약 1분 동안 가열되어, 열가소성 섬유를 용융시키고 직물의 섬유들을 함께 접합시킬 수 있다. 선택적으로, 또는 대안적으로, 부직포는 예를 들어 라미네이팅 롤러를 통과함으로써 압축 및 가열되어 열가소성 섬유를 용융시킬 수 있다. 그러면, 부직포는 추가의 처리를 위해 준비된다.
몇몇 실시 형태에서, 그리고 전형적으로, 제2 직물 층의 총 비-금속 섬유 중량을 기준으로, 제3 직물 층의 비-금속 섬유 함량의 적어도 10 중량%(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 20 중량%, 25 중량%, 30 중량%, 40 중량%, 50 중량%, 60 중량%, 70 중량%, 75 중량%, 80 중량%, 90 중량%, 95 중량%, 또는 심지어 적어도 100 중량%)는 적어도 5 ㎜(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 1 ㎝)의 길이(들)를 갖는 섬유로 구성된다. 섬유의 길이에 대한 알려진 제한은 없지만, 전형적으로 약 10 내지 15 센티미터보다 더 긴 섬유는 제3 층의 부직 구성물에는 실용적이지 않다. 또한, 길이가 적어도 약 5 ㎜인 섬유의 수가 충분하기만 하다면, 제2 직물 층은 또한 약 1 ㎜의 더 짧은 섬유(및 심지어 약 10-마이크로미터 입자 크기의 입자)를 포함할 수 있다.
몇몇 실시 형태에서, 제2 층에 이용되는 세라믹 산화물 섬유는 약 3 내지 약 25 마이크로미터(몇몇 실시 형태에서는, 약 7 내지 약 15 마이크로미터) 범위의 직경을 갖는 것이 바람직하다. 약 25 마이크로미터 초과의 직경을 갖는 섬유가 유용하지만, 더 작은 직경의 섬유로 제조된 것보다 더 낮은 가요성을 갖는 경향이 있다. 약 3 마이크로미터 미만의 직경을 가지는 섬유가 또한 유용할 수 있지만, 바람직하지는 않다.
제2 층을 제조하기 위해 사용되는 섬유는 사이징(sized)되거나 사이징되지 않을 수 있지만, 섬유는 전형적으로 사이즈 코팅이 존재하는 상태에서 입수된 상태 그대로(as-received condition) 이용가능하다. 전형적으로, 연속 섬유는 그 제조 동안에 유기 사이징 물질로 처리되어 윤활성을 제공하고 취급 동안에 섬유 스트랜드를 보호한다. 사이징은 섬유의 파단을 감소시키고 취급 및 처리 단계 동안 정전기를 감소시키는 경향이 있는 것으로 여겨진다. 웨트-레이 방법에 의해 부직포를 제조할 때, 사이징은 용해되어 제거되기 쉽다. 사이징은 또한 직물을 고온(즉, 300℃)으로 가열함으로써 제조 후에 제거될 수 있다.
제2 직물 층이 상이한 조성의 섬유들을 이용하는 것을 비롯하여 여러 유형의 섬유 중 하나를 채용하는 것은 본 발명의 범주 내에 있다. 전형적으로, 제2 직물 층은 제2 직물 층의 총 섬유 부피를 기준으로 적어도 75 부피%(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 90, 95, 또는 심지어 100 부피%)의 세라믹 산화물 섬유를 포함한다.
몇몇 실시 형태에서, 제2 직물 층은 특히 제2 층이 직물(전형적으로는, 부직포)을 포함할 때 그의 하나의 주 표면 상에 금속 산화물 코팅을 포함할 수 있으며, 그러한 주 표면 상에서 금속 산화물이 제2 층에 고정된다. 금속 산화물 코팅은 전형적으로 제2 층을 강화시키는 역할을 한다. 몇몇 실시 형태에서, 제2 층은 제1 및 제2 주 표면을 가지며, 금속 산화물은 제2 층의 주 표면들 중 적어도 하나의 일부분 상에만 존재하는 코팅의 형태이다.
가요성 라미네이트 시트 재료의 예시적인 일 실시 형태에서의 금속 산화물 코팅은 제2 층의 적어도 하나의 표면의 일부분 상에만 위치되어, (본 명세서에서 "인쇄된 영역"으로도 지칭되는) 이산된 코팅 영역의 배열을 생성한다. 이러한 금속 산화물 코팅 영역의 배열은 규칙적이거나 무작위적일 수 있다. 전형적으로, 금속 산화물 코팅은, 예를 들어 스크린 인쇄 기술 및 금속 산화물 공급원(예를 들어, 콜로이드성 금속 산화물 공급원)을 사용하여 미리설정된 패턴으로 제2 층 상에 침착된다. 금속 산화물 코팅된 영역을 그 상에 갖는 예시적인 종이는 쓰리엠 컴퍼니로부터 "넥스텔 플레임 스톱핑 도트 페이퍼(NEXTEL FLAME STOPPING DOT PAPER)"라는 상표명으로 입수가능하다.
전형적으로, 금속 산화물 코팅의 영역은 임의의 2개의 영역(예를 들어, 임의의 2개의 섬(island))들 사이의 거리가 몇몇 실시 형태에서 바람직하게는 부직포인 제2 층 내의 섬유들 중 적어도 일부의 길이와 대략 동일하도록 이격된다. 몇몇 실시 형태에서, 금속 산화물 코팅을 그 상에 갖는 임의의 하나의 표면의 경우, 금속 산화물로 코팅된 제2 층의 그러한 특정 표면의 표면적의 백분율은 약 5% 내지 약 25%(몇몇 실시 형태에서는, 약 10% 내지 약 20%) 범위이다. 전형적으로, 약 20 제곱센티미터의 제2 층 샘플이 적어도 약 0.5 그램의 콜로이드성 금속 산화물 코팅 중량을 갖는다.
도 13은 실질적으로 코팅이 없는 부직포(54)의 영역에 의해 둘러싸인 금속 산화물 코팅(52)의 이산된 영역의 반복되는 패턴을 갖고, 그럼으로써 제2 층의 적어도 하나의 주 표면 상에 점(dot) 형태의 섬을 생성하는, 본 명세서에 설명된 예시적인 가요성 라미네이트 시트 재료의 예시적인 제2 층(50)의 일부분의 평면도를 도시한다. 이러한 패턴은, 예를 들어, 금속 산화물의 불연속적인 코팅으로부터 생성된다. 섬은 십자형 또는 바아형과 같은 다른 형태를 취할 수 있다.
본 명세서에서 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료에 유용한 대안의 예시적인 제2 층은 제2 층의 적어도 하나의 주 표면 상에 대체로 연속적인 인쇄 라인들의 패턴을 가질 수 있으며, 이 경우 실질적으로 코팅이 없는 영역에 접하는 금속 산화물 코팅의 영역이 존재한다. 이들 패턴이, 예를 들어 금속 산화물의 연속적인 코팅으로부터 생성되지만, 이들은 여전히 이산된 영역들에 있고 제2 층 표면의 일부분만을 코팅한다.
본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 예시적인 일 실시 형태에서, 금속 산화물은 제2 층 상의 복수의 섬 내에 배열되며, 이 경우 복수의 섬은 금속 산화물 코팅을 그 상에 갖는 제2 층의 주 표면의 총 표면적을 기준으로 약 5% 내지 약 25%의 총 표면적을 갖는다.
본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료의 다른 실시 형태에서, 제2 층은 적어도 10 중량%(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 20 중량%, 25 중량%, 30 중량%, 40 중량%, 50 중량%, 60 중량%, 70 중량%, 75 중량%, 80 중량%, 90 중량%, 95 중량%, 또는 심지어 적어도 100 중량%)의 길이가 5 ㎜인 비-금속 섬유를 포함하는 부직포를 포함하며, 이 경우 금속 산화물은 금속 산화물 코팅을 그 상에 갖는 주 표면의 총 표면적의 5% 내지 25% 범위를 덮는다.
도 13에 도시된 예시적인 코팅 패턴은 제2 층의 전체 표면 상의 코팅과 대비된다. 제2 층의 전체 표면을 코팅하는 것은 전형적으로 생성되는 제2 층을 바람직하지 않게 비가요성이 되게 한다. 이는 전형적으로 제2 층이 취급될 때, 특히 제2 층이 예를 들어 비평면형 공간 내로 설치되어야 할 때, 제2 층의 균열 또는 파단을 초래한다.
금속 산화물 코팅 영역의 수, 크기, 및 위치는 제2 층이 6 밀리미터 직경의 봉 둘레로 한 번 감긴 후에 풀렸을 때 그의 완전성을 유지하기에 충분하다. 즉, "시험 절차"에 기술된 "제2 층에 대한 가요성 시험"을 거친 후, 비록 균열이 나타날 수도 있고 일부 개별 섬유가 파단될 수도 있지만, 제2 층은 더 작은 부분 또는 개별 섬유로 분리되거나, 갈라지거나, 붕괴되지 않는다.
예시적인 일 실시 형태에서, 제2 층은 길이가 적어도 5 ㎜인 일정량의 비-금속 섬유, 및 일정량 및 배열의 금속 산화물 코팅을 포함하는 부직포로 구성되며, 이둘 모두(즉, 길이가 적어도 약 5 ㎜인 비-금속 섬유의 양, 및 금속 산화물 코팅의 양 및 배열)는 제2 층이 6 밀리미터 직경의 봉 둘레로 한 번 감긴 후에 풀렸을 때 제2 층의 완전성을 유지하기에 충분하다.
전형적으로, 제2 층은 임의의 코팅된 영역들(예를 들어, 제2 층의 인쇄된 금속 산화물 부분들) 사이의 공간을 연결하기에 충분하게 긴 충분한 양의 섬유를 갖는다.
유용한 금속 산화물 코팅된 부직포의 예는, 예를 들어 미국 특허 제5,955,177호(사노키(Sanocki) 등)에 개시되어 있다. 제2 층 상에 침착될 수 있는 금속 산화물 공급원은, 예를 들어 가용성 금속 산화물을 또한 포함할 수 있는 콜로이드성 금속 산화물의 분산액(즉, 현탁액), 및/또는 금속 산화물 전구체의 용액을 포함한다. 대안적으로, 예를 들어 금속 산화물 공급원은 액체 매질의 사용을 필요로 하지 않는다. 즉, 금속 산화물은, 예를 들어 스퍼터링 또는 분말 코팅을 사용하여 마스크를 통해 소정 패턴으로 제2 층 상에 침착될 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 금속 산화물이 액체 매질(예를 들어, 수성 분산액 또는 용액)을 갖는 금속 산화물 공급원으로부터 침착되는 것이 바람직하며, 몇몇 실시 형태에서는 콜로이드성 금속 산화물의 분산액으로부터 침착되는 것이 바람직하다.
본 명세서에서 제2 층 상의 금속 산화물 코팅을 설명할 때 사용되는 바와 같이, "금속"이라는 용어는 규소와 같은 준금속(metalloid)을 포함한다. 금속 산화물의 전구체는 산소 분위기에서의 가열에 의해 금속 산화물로 변환될 수 있는 금속 염, 및 흔하게는 콜로이드성 금속 산화물의 용액을 포함한다. 예를 들어, 알루미늄의 니트레이트 염(Al(NO3)3)이 콜로이드성 알루미나에 대한 전구체일 수 있다. 콜로이드성 금속 산화물은 그 치수들 중 적어도 하나가 1 나노미터 내지 1 마이크로미터 범위인 금속 산화물의 입자이다. 그러한 콜로이드성 금속 산화물은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 세리아 콜로이드, 및 이들 콜로이드의 혼합물을 포함한다. 몇몇 실시 형태에서, 콜로이드성 실리카가 바람직하다. 적합한 예시적인 콜로이드성 실리카는, 예를 들어 미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 날코 케미칼 컴퍼니로부터 "날코 2327"이라는 상표명으로 구매가능하다.
몇몇 실시 형태에서, 금속 산화물 공급원이 스크린 인쇄 공정에 의해 침착되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 오스트리아 클라겐푸르트 소재의 요하네스 짐머스(Johannes Zimmers)로부터 "타입(TYPE) RMR-LAB 83"이라는 상표명으로 구매가능한 것과 같이, 예컨대 로토스크린(rotoscreen) 프린터 또는 핸드 스크린(hand screen) 프린터가 있다. 패턴 및 인쇄 속도는 최종 가요성 라미네이트 시트 재료의 원하는 특징에 따라 변경될 수 있다.
전형적으로, 구매가능한 금속 산화물 전구체의 콜로이드성 금속 산화물 분산액 및/또는 용액은 스크린 인쇄 공정에서 요구되는 것보다 더 낮은 점도를 갖는다. 그러한 분산액 또는 용액의 점도를 높이기 위해, 다양한 증점제, 예컨대 메틸셀룰로오스 또는 폴리비닐 알코올이 첨가될 수 있다. 바람직한 증점제는, 예를 들어 카르복시메틸 셀룰로오스(미국 오하이오주 클리블랜드 소재의 비. 에프. 굿리치(B. F. Goodrich)로부터 "카르보폴(CARBOPOL) 934"라는 상표명으로 입수가능함)이다.
전형적으로, 금속 산화물의 공급원(예를 들어, 콜로이드성 금속 산화물 분산액)은 제2 직물 층의 적어도 하나의 주 표면의 단지 일부분 상에만 인쇄되지만, 두 주 표면 모두가 각각 금속 산화물로 코팅된 단지 일부분만을 가질 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 금속 산화물의 공급원이 복수의 섬(즉, 어떠한 코팅도 없는 영역들에 의해 둘러싸인 불연속적인 코팅 영역들)으로서 제2 직물 층의 적어도 하나의 주 표면 상에 인쇄된다.
전형적으로, 금속 산화물 코팅은 (여전히 이산된 영역들로 유지되는 상태에서) 제2 직물 층의 두께 내로 적어도 부분적으로 침투할 것이지만, 코팅의 양이 충분히 적은 경우, 이는 제2 직물 층의 표면에서 실질적으로 유지될 수 있다. 제2 직물 층 내로의 금속 산화물에 의한 적어도 일부의 침투가 바람직한데, 이는 침투가 제2 직물 층에 대한 향상된 인장 강도를 생성하는 것으로 여겨지기 때문이다. 소정 응용의 경우, 금속 산화물 코팅은 (여전히 이산된 영역들로 유지되는 상태에서) 제2 직물 층의 전체 두께를 통해 다른 주 표면으로 침투할 수 있다.
제2 직물 층 상으로의 금속 산화물의 공급원의 침착 후에, 이는 전형적으로 휘발성 물질이 존재하는 경우에 그러한 휘발성 물질을 제거하기에 충분한 시간 동안 공기 중에서 건조된다. 유기 물질(예를 들어, 사이징 또는 유기 결합제)의 제거는 필수적인 것은 아니다. 그러나, 전형적으로, 제2 직물 층은 제2 직물 층 내에 존재하는 모든 유기 물질(예를 들어, 유기 결합제)을 실질적으로 제거하기에 충분한 온도에서 그리고 시간 동안 열 처리된다. 이러한 열 처리 단계는 전형적으로 적어도 약 500℃의 온도에서 적어도 약 10분 동안 수행된다. 이러한 가열 단계는 또한 금속 산화물 전구체가 사용되는 경우에 그러한 금속 산화물 전구체를 대응하는 금속 산화물로 적어도 부분적으로 변환하는 역할을 할 수 있다. 그러나, 몇몇 실시 형태에서, 제2 직물 층이 모든 금속 산화물 전구체를 금속 산화물로 변환하기에 충분한 온도에서 그리고 시간 동안 열 처리되는 것이 바람직하다. 상승된 온도(전형적으로, 적어도 800℃)에서, 콜로이드성 금속 산화물은 또한 대응하는 세라믹 금속 산화물로 변환될 수 있지만, 이러한 것이 필요조건은 아니다. 적어도 한 가지 상승된 온도에서 가열한 후에, 제2 직물 층은 실질적으로 유기 물질 없이 금속 산화물로 코팅된다.
선택적으로, 무기 산화물 소판(platelet)이 제2 직물 층의 적어도 일부분에 고정될 수 있다. 무기 산화물 소판은, 예를 들어 점토 소판, 질석 소판, 운모 소판, 또는 활석 소판 중 적어도 하나일 수 있다. 전형적으로, 무기 산화물 소판은 적어도 600℃(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 800℃, 또는 심지어 적어도 1000℃)에서 안정하다(즉, 연소되거나, 용융되거나, 분해되지 않음). 예시적인 일 실시 형태에서, 제2 직물 층은 그에 고정되는 금속 산화물 및 무기 산화물 소판 둘 모두를 갖는다.
몇몇 실시 형태에서, 무기 산화물 소판은 제2 직물 층의 기체 투과성을 감소시킨다. 제2 직물 층을 통한 잠재적인 화염 침투를 감소시키기 위해 기체 투과율을 감소시키는 것이 바람직하다.
무기 산화물 소판은, 예를 들어 제2 직물 층의 일 면 또는 양 면에 그리고/또는 제2 직물 층의 일부 두께 또는 전체 두께를 통해 고정될 수 있다. 전형적으로, 소판은 제2 직물 층의 내부 두께의 적어도 일부분에 더하여 제2 직물 층의 일 면 또는 양 면에 고정된다. 너무 많은 소판이 제2 직물 층에 고정되는 경우, 제2 층은 취성을 갖게 되고 너무 무거워질 수 있다. 충분하지 않은 소판이 제2 직물 층에 고정되는 경우, 원하는 기체 투과율 감소가 달성될 수 없다. 소판이 제2 직물 층에 고정되는 경우, 전형적으로 제2 직물 층의 총 중량을 기준으로(소판의 중량은 제외함) 약 25 내지 약 70 중량%(몇몇 실시 형태에서는, 약 30 내지 50 중량%)가 포함된다.
몇몇 실시 형태에서, 충분한 소판이 제2 직물 층에 고정되어, 최대 760L/분/d㎡(몇몇 실시 형태에서는, 최대 460L/분/d㎡)의 기체 투과율을 제공한다. 소판은 많은 상이한 방법, 예를 들어 화학적으로(예를 들어, 수소 결합에 의해) 또는 폴리비닐 알코올 또는 아크릴레이트 라텍스와 같은 결합제에 의해 제2 직물 층에 접합될 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 섬유 자체가 소판을 제2 직물 층에 고정하는 데 사용될 수 있다. 이는 소판이 고정된 제2 직물 층을 형성하기 위해, 예를 들어, 섬유 및 소판을 함께 혼합하고 충분한 열 및 압력을 가함으로써 이루어질 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 질석 소판이 선택적으로 제2 직물 층의 적어도 일부분에 고정될 수 있다. 질석은 자연에서 다층 결정으로서 발견되는 운모형(micaceous) 광물인, 수화 마그네슘 알루미노실리케이트이다. 질석은 전형적으로, 이론적인 산화물에 기초할 때, (건조) 중량으로 약 38 내지 46%의 SiO2, 약 16 내지 24%의 MgO, 약 11 내지 16%의 Al2O3, 약 8 내지 13%의 Fe2O3를 포함하며, 나머지는 일반적으로 K, Ca, Ti, Mn, Cr, Na, 및 Ba의 산화물이다. "박리된(exfoliated)" 질석은 결정의 층들을 팽창 및 분리시키기 위해 화학적으로 또는 열에 의해 처리되어 높은 종횡비의 질석 소판을 생성하는 질석을 지칭한다. 이들 소판은 선택적으로, 전형적으로 약 0.3 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터의 크기(즉, 길이 및 폭) 범위이고 약 20 마이크로미터의 평균 크기를 갖는 작은 미립자를 생성할 때까지 연마될 수 있다. 이러한 작은 미립자가 역시 그 용어가 본 명세서에 사용될 때 "소판" 형태인 것으로 고려된다. 소판의 두께는 전형적으로 약 10 옹스트롬 내지 약 4200 옹스트롬 범위이다. 질석은, 예를 들어 질석 소판을 액체 매질(전형적으로, 물) 중에 분산시키고 분산액을 제2 직물 층 상으로 적용(예컨대, 코팅)함으로써 제2 직물 층에 적용될 수 있다. 수성 질석 입자 분산액은, 예를 들어 미국 매사추세츠주 캠브릿지 소재의 더블유. 알. 그레이스(W. R. Grace)로부터 "마이크로리트(MICROLITE) 963"이라는 상표명으로 입수가능한다. 분산액의 원하는 농도는 그에 액체 매질의 첨가 또는 제거에 의해서 조절될 수 있다.
질석은 딥(dip) 코팅, 분무 코팅, 및 브러시 코팅과 같은 통상의 기술을 사용하여 제2 직물 층에 적용될 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 질석은 제2 직물 층 내로 "개어 넣어지거나(worked into)" 균일하게 분포된다. 예를 들어, 질석은 전형적으로 압력에 의해(예를 들어, 통상의 휴대형 롤러(hand held roller)를 사용함으로써, 코팅된 직물을 앞뒤로 손으로 휘게 함으로써, 그리고/또는 롤들 사이의 간극이 코팅된 제2 직물 층의 두께보다 작게 되도록 위치되거나 위치될 수 있는 2개의 대향하는 롤들 사이로 질석 코팅된 제2 직물 층을 통과시킴으로써) 제2 직물 층 내로 강제로 넣어질 수 있다. 선택적으로, 질석 분산액은 제2 직물 층에 적용되기 전에, 액체 매질의 비등점 미만의 온도로 가열될 수 있다. 또한, 코팅된 제2 직물 층은 압력이 가해지기 전 및/또는 가해지는 동안에 상승된 온도(예를 들어, 분산액 중의 액체 매질의 비등점 또는 그보다 높은 온도)에 있을 수 있다.
제2 직물 층을 코팅하기 위한 예시적인 한 가지 방법은 제2 층을 적어도 수 초 동안 질석 분산액 내에 침지시키고, 제2 직물 층을 분산액으로부터 제거하여, 과잉의 분산액 물질이 배출되게 하며, 그 후 코팅된 제2 층을 오븐 내에서(예컨대, 95℃에서 2시간 동안) 건조시키는 것이다.
다른 방법에서, 질석은 통상의 기술을 사용하여 제2 직물 층에 적용될 수 있으며, 건조 전에, 질석 코팅된 제2 직물 층은 롤들 사이의 간극이 코팅된 제2 직물 층의 두께보다 작게 되도록 위치되거나 위치될 수 있는 2개의 대향하는 롤들 사이로 이동될 수 있다. 예시적인 일 실시 형태에서, 코팅된 제2 직물 층은 롤들 사이로 통과하기 전 및/또는 통과하는 동안에 상승된 온도(예를 들어, 분산액 중의 액체 매질의 비등점 또는 그보다 높은 온도)에 있다.
낮은 농도의 질석 분산액에 의한 코팅은 질석 소판을 제2 직물 층(예를 들어, 부직 종이) 내의 개별 섬유들의 교차점에 분포시키는 경향이 있다. 적어도 3개의 섬유가 교차하는 영역에서, 질석 분산액은 섬유들 사이의 영역을 연결할 수 있고 액체 매질의 제거 시에 가열될 때까지 투명한 얇은 무기 필름으로 건조될 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 이들 연결 영역들은 공기 유동을 바람직하게 중단시키고 제2 직물 층을 통한 투과율을 감소시키지만, 바람직하게, 제2 직물 층이 "라미네이트 시트 재료에 대한 가요성 시험 "을 통과하지 못하도록 제2 직물 층을 취성이 되게 하지는 않는다.
도 12a는 질석 분산액으로 함침되고 이어서 건조된 섬유(64)를 포함하는 부직포(62)로 구성된 제2 직물 층(60)의 예시적인 부분의 단면도이다. 도 12b는 다수(적어도 3개)의 섬유(64) 교차점에서 얇은 질석 필름의 연결 영역(68)을 도시하는, 제2 직물 층(60)의 일부분의 확대된 상세도이다.
예시적인 몇몇 실시 형태에서, 점토 소판이 제2 직물 층의 적어도 일부분에 고정된다. 점토는 상기 논의된 질석 소판과 유사한 방식으로 직물에 고정될 수 있다. 유용한 점토의 예는 카올린(kaolin), 볼(ball), 수화 알루미늄 실리케이트, 카올리나이트(kaolinite), 애타풀자이트(atapulgite), 일라이트(illite), 할로이사이트(halloysite), 베이델라이트(beidelite), 논트로나이트(nontronite), 헥토라이트(hectorite), 헥타이트(hectite), 벤토나이트(bentonite), 사포나이트(saponite), 몬트모릴로나이트(montmorillonite), 및 이들의 조합을 포함한다.
예시적인 몇몇 실시 형태에서, 운모 소판이 제2 직물 층의 적어도 일부분에 고정된다. 운모는 상기 논의된 질석 소판과 유사한 방식으로 제2 직물 층에 고정될 수 있다. 유용한 운모의 예는 플로고플릭 운모(phlogoplic mica), 백운모(muscovite mica), 및 이들의 조합을 포함한다. 운모 코팅 종이가 구매가능하다.
예시적인 몇몇 실시 형태에서, 활석 소판이 제2 직물 층의 적어도 일부분에 고정된다. 활석 소판은 상기 논의된 질석 소판과 유사한 방식으로 제2 직물 층에 고정될 수 있다.
제3 스크림 층의 스크림은 전형적으로 섬유로부터 제조된 직조 보강재이고, 가요성 라미네이트 시트 재료에 내인열(tear resistant) 특성을 제공하는 데 도움을 준다. 적합한 스크림 재료는 나일론, 폴리에스테르, 및 유리섬유를 포함한다. 스크림의 평균 두께는 변할 수 있다. 전형적으로, 스크림의 평균 두께는 25 내지 100 마이크로미터(몇몇 실시 형태에서는, 25 내지 50 마이크로미터) 범위이다. 전형적으로, 스크림 층은 경량이고, 견고하며, 적어도 비교적 불연성인 것이 바람직하다. 전형적으로, 스크림은 화염에 노출될 때 연기 또는 연소성 또는 독성 분해 생성물이 거의 또는 전혀 발생시키지 않는 것이 바람직하다.
(상기 제2 층으로 지칭된) 접착제 재료를 통해 그에 부착된 스크림을 갖는 많은 고온 안정성 중합체 필름이 구매가능하다. 예로는 미국 뉴저지주 패터슨 소재의 체이스 코팅 앤드 라미네이팅(Chase Coating & Laminating)으로부터 "INSULFAB 2000" 및 "INSULFAB KP121"이라는 상표명으로 입수가능한 것을 포함하며, 이 둘 모두는 폴리이미드 필름, 나일론 스크림, 및 난연성 접착제 재료를 포함한다. 다른 예는 체이스 코팅 앤드 라미네이팅으로부터 구매가능한, "INSULFAB 330"이라는 상표명으로 입수가능한 것이며, 이는 금속화된 폴리비닐 플루오라이드 필름, 나일론 스크림, 및 난연성 접착제 재료를 포함한다. 또한, 폴리에테르케톤케톤("PEKK") 필름, 나일론 스크림, 및 난연성 접착제 재료 조합이 예를 들어 미국 뉴저지주 클리프톤 소재의 라마트 코포레이션(Lamart Corporation)으로부터 "라마가드(LAMAGARD) 30"이라는 상표명으로 입수가능하며, 폴리비닐플루오라이드 필름, 나일론 스크림, 및 난연성 접착제 조합이 프랑스 소재의 제이어 디비전 오브 허친슨 월드와이드(Jehier Division of Hutchinson World)로부터 "테룰(TERUL) 18"이라는 상표명으로 입수가능하다.
전형적으로, 접착제는 난연성 접착제 재료이며, 이는 접착제 재료가 연소를 돕지 않도록 충분한 양의 난연성 첨가제(들)를 함유하는 접착제 재료이다. 그러한 첨가제의 대표적인 예는 안티몬 화합물, 수화 알루미나 화합물, 암민, 보레이트, 카르보네이트, 바이카르보네이트, 무기 할라이드, 포스페이트, 설페이트, 유기 할로겐 및 유기 포스페이트를 포함한다. 난연성 접착제 재료의 연속적인 또는 불연속적인 층이 가요성 라미네이트 시트 재료 내의 층들을 접합하는 데 사용될 수 있다. 전형적으로, 접착제들은 그들이 함께 접합되는 층들과 대체로 동연적이며, 균일성을 이유로 접착제 재료의 연속적인 층이 사용된다. 적합한 접착제는 구매가능하다. 예시적인 접착제는, 예를 들어 미국 매사추세츠주 미들턴 소재의 보스틱 인코포레이티드(Bostik Incorporated)로부터 "보스틱 써모그립(BOSTIK THERMOGRIP).RTM. 1101 ", "보스틱 써모그립.RTM. 1165" 및 "보스틱 써모그립.RTM. 1175"라는 상표명으로, 그리고 미국 펜실베이니아주 킹 오브 프러시아 소재의 엘프 아토켐 노스 아메리카, 인크.(Elf Atochem North America, Inc.)로부터 "카이나르(KYNAR).RTM. "(가열 밀봉가능하고, 수증기 및 화염 전파 저항성인 폴리비닐플루오라이드 수성 에멀젼)이라는 상표명으로 구매가능한 것과 같은, 열 및/또는 초음파에 의해 밀봉가능한 접착제를 포함한다.
예시적인 몇몇 실시 형태에서, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는 제곱미터당 최대 500 그램(몇몇 실시 형태에서는, 제곱미터당 최대 400, 350, 300, 250, 200, 또는 심지어 최대 150 그램)의 중량을 갖는다. 다른 태양에서, 몇몇 실시 형태에서, 가요성 라미네이트 시트 재료의 평균 두께는 75 내지 1200 마이크로미터, 125 내지 625 마이크로미터, 또는 심지어 200 내지 450 마이크로미터 범위이다.
예시적인 몇몇 실시 형태에서, 가요성 라미네이트 시트 재료는 본질적으로 비흡수성이다. 가요성 라미네이트 시트 재료가 접촉하게 될 수 있는 물 또는 기타 유체를 흡수하는 것은 바람직하지 않다.
전형적으로, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는 이하 본 명세서의 "시험 절차" 단락에 따라 시험되는 경우, 합격 가연성 값, 화염 전파 값, 또는 용락 값 중 적어도 하나를 가질 것이다.
본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 재료의 실시 형태는 가연성 재료를 잠재적인 발화원(예를 들어, 전기 배선의 단락 회로)으로부터 보호하기 위해 새로운 항공기의 제작 및/또는 기존 항공기의 개장에 이용될 수 있다. 기존 항공기의 경우, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료는, 예를 들어 기존 항공기 절연 재료(전형적으로, 가연성 절연 재료) 위에 배치될 수 있어서, 발화원으로부터 절연 재료의 노출을 감소시키기 위해 절연 재료와 잠재적인 발화원 사이에 있게 된다.
예를 들어, 도 1과 관련하여 상기 논의된 바와 같이, 본 명세서에 설명된 바와 같은 가요성 라미네이트 시트 재료는 절연 블랭킷에 (예를 들어, 열에 의해 또는 초음파에 의해) 부착될 수 있거나, 블랭킷 자체의 외부 커버를 형성할 수 있다. 가요성 라미네이트 시트 재료와 절연 블랭킷을 함께 (예를 들어, 열 또는 초음파로) 부착하기 위한 적합한 기술은 당업계에 주지되어 있다. 몇몇 실시 형태에서, 그리고 바람직하게는, 가요성 라미네이트 시트 재료와 절연 블랭킷 사이의 (이하의 실제 실시예 단락에 설명되는 T-박리 시험(T-peel test)에 의해 결정되는 바와 같은) 열 및/또는 초음파 접합 강도(바람직하게는, 둘 모두)는 적어도 10 뉴턴(몇몇 실시 형태에서는, 적어도 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 또는 심지어 적어도 19 뉴턴, 몇몇 실시 형태에서는, 10 내지 19 뉴턴 범위)이다.
예를 들어, 도 3은 항공기의 일부분의 단면도를 도시한다. 동체 외피(22)와 내부 벽 패널(34)에 대항하여 그리고 프레임들(24, 26) 사이에, 본 명세서에 설명된 가요성 라미네이트 시트 재료(9)가 부착된 절연 블랭킷(19)이 위치된다. 절연 블랭킷(19)은 내부에 싸여진 유리섬유 절연재(도시 안됨)를 포함한다. 수분 장벽 필름 외부 커버(21)의 목적은 유리섬유 절연재가 접촉하게 될 수도 있는 응축물 및 기타 유체로부터 유리섬유 절연재를 보호하는 것이다.
적합한 절연 블랭킷은 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들어 미국 캘리포니아주 유니온 시티 소재의 오르콘 에어로스페이스(Orcon Aerospace)로부터 "오르코텍 스트립 블랭킷츠 앤드 에어프레임 인슐레이션 킷츠(ORCOTEK STRIP BLANKETS AND AIRFRAME INSULATION KITS)"라는 상표명으로 구매가능하다. 몇몇 실시 형태에서, 그리고 바람직하게는, 절연 블랭킷의 외부 층은 고온 안정성 중합체 재료의 필름을 포함하지만, 다른 재료, 예컨대 폴리에스테르가 또한 유용할 수 있다. 적합한 고온 안정성 중합체 재료에 대한 추가의 상세 사항은, 예를 들어 상기 제1 층의 구성에 관한 논의를 참조한다.
본 발명의 이점 및 실시 형태는 다음의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에서 언급되는 특정 재료 및 그의 양과 기타 조건 및 상세 사항은 본 발명을 과도하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 모든 부 및 비율은 달리 지시되지 않는 한 중량 기준이다.
실시예
시험 절차
- 라미네이트 시트 재료에 대한 가요성 시험
2.5 ㎝ 폭 및 15.2 ㎝ 길이의 라미네이트 시트 재료의 조각을 6 밀리미터 직경(대략 연필의 직경)의 봉의 원주 둘레로 한 번 감은 후에 푼다. 라미네이트 시트 재료의 일부분이, 라미네이트의 부분들이 라미네이트 구성물로부터 떨어지거나 분리되게 하기에 충분한 균열 발생 및 인접한 층들로부터의 탈층 또는 분리를 나타냄이 없이, 라미네이트가 봉 둘레로 감기고 풀릴 수 있는 경우, 라미네이트는 이러한 시험을 통과한다.
- 제2 층에 대한 가요성 시험
2.5 ㎝ 폭 및 15.2 ㎝ 길이의 제2 층의 조각을 6 밀리미터 직경(대략 연필의 직경)의 봉의 원주 둘레로 한 번 감은 후에 푼다. 비록 균열이 나타날 수도 있고 일부 개별 섬유가 파단될 수도 있지만, 제2 층이 더 작은 부분 또는 개별 섬유로 분리되거나, 갈라지거나, 붕괴되지 않은 경우, 제2 층은 이러한 시험을 통과할 것이다.
가연성 시험 및 화염 전파 시험
라미네이트 시트 재료의 가연성 값 및 화염 전파 값을, 열/음향 절연 배트 위의 상부 수분 장벽 커버로서 라미네이트 재료를 사용하여 절연 블랭킷을 제조함으로써 평가하였다. 열/음향 절연 배트는 합한 두께가 51 ㎜가 되는, 유리섬유 절연 재료의 2개의 25 ㎜ 층을 가졌다.
가연성 시험 및 화염 전파 시험을 위한 하기의 시험 방법은 FAR 25.856 (a)(예컨대, 문헌[Department of Transportation, Federal Aviation Administration, Improved Flammability Standards for Thermal/Acoustic Insulation Materials Used in Transport Category Airplanes; Final Rule, 14 CFM Part 25, et al., Federal Register / Vol. 68, No. 147 / Thursday, July 31, 2003] 참조)에 기초한다. 이러한 규정은 향상된 비행중 화재 저항성 및 추락후 용락 보호성을 요구한다.
시험 장치의 개략도가 도 4a에 도시되어 있다. 복사 패널(radiant panel) 시험 챔버(500)를 각각의 시험 후에 연기로 채워진 챔버를 용이하게 비울 수 있도록 하기 위한 배기 후드 아래에 배치하였다. 복사 패널 시험 챔버는 1400 ㎜ (55인치) 길이 × 500 ㎜ (19.5 인치) 깊이 × 시험 시편 위로 710 ㎜ (28인치)인 인클로저(enclosure)(502)를 가졌다. 측부(504), 단부(506), 및 상부(508)를 단열 보드("카오울 엠(KAOWOOL M)"이라는 상표명으로 입수가능한)로 절연시켰다. 전방 측부에는 시험 중에 샘플을 관찰하는 것을 용이하게 하도록 대략 1321 × 254 ㎜ (52 × 10 인치)의 통풍되지 않은(draft free) 고온 유리 관찰 윈도우(510)를 제공하였다. 윈도우 아래의 도어(512)가 이동가능한 시편 플랫폼 홀더로의 접근을 제공하였다. 시험 챔버의 바닥은 고정된 위치 및 높이를 갖는 위치에서 시험 시편 홀더를 고정하기 위한 설비를 구비한 활주 강철 플랫폼(sliding steel platform)(514)을 가졌다. 챔버는 또한 복사 에너지 공급원(518) 반대편의 챔버의 단부에서 129 ㎜ (5.1 인치) 폭 × 411 ㎜ (16.2 인치) 깊이 × 330 ㎜ (13 인치) 높이의 외부 치수를 가진 내부 연통(516)을 갖는다. 내부 치수는 114 ㎜ (4.5 인치) 폭 × 395 ㎜ (15.6 인치) 깊이였다. 연통은 챔버(500)의 상부로 연장시켰다.
복사 열 에너지 공급원(518)은 주철 프레임 또는 그 등가물 내에 장착된 다공성 내화 재료의 패널이었다. 패널은 최대 816℃(1500℉)의 온도에서 작동할 수 있는 305 ㎜ × 457 ㎜ (12 인치 × 18 인치)의 복사 표면을 가졌다. 복사 패널 연료는 프로판(액화 석유 가스 - 2.1 UN 1075)이었다. 패널 연료 시스템은 대략 대기압에서 가스와 공기를 혼합하기 위한 벤투리형 흡입기(venturi-type aspirator)를 구비하였다. 기구는 공기 유동 게이지, 공기 유동 조정기, 및 가스 압력 게이지를 포함하였다. 복사 패널은 수평 시편 평면에 대해 30°로 챔버 내에 장착하였다.
활주 플랫폼(514)은 시험 시편 배치를 위한 하우징으로서 기능하였다. 다양한 두께의 시험 시편을 수용하기 위해, 브래킷(516)을 플랫폼의 상부 립(lip)에 (윙 너트(wing nut)를 통해) 부착시켰다. 내화 재료의 시트를 시험 시편을 유지하고 필요에 맞게 높이를 조절하도록 브래킷의 바닥 상에 배치하였다. 1054 × 210 ㎜ (41 1/2 × 8 1/4 인치) 크기의 단열 보드("카오울 엠")의 13 ㎜ (1/2 인치) 조작을 플랫폼의 배면에 부착하였다. 이러한 보드는 열 유지기(heat retainer)로서 작용하였고, 시험 시편을 과도한 예열로부터 보호하였다.
1.98 ㎜ (0.078 인치)의 두께 및 1137 × 320 ㎜ (44 3/4 × 12 3/4 인치)의 전체 치수를 갖고 시험 시편의 상부에 배치되는 1016 × 140 ㎜ (40 × 7 7/8 인치)의 시편 개구를 갖는, 도 4b에 도시된 바와 같은 내화 기부 및 스테인레스강 보유 프레임(520)(AISI Type 300 UNA-NO8330) 상에 시험 시편을 수평으로 배치하였다. 보유 프레임은 활주 플랫폼의 각각 단부의 2개의 스터드 볼트에 프레임을 위치설정하기 위해 각각의 단부에 드릴 가공된 2개의 12.7 ㎜ (1/2 인치) 구멍을 가졌다. 연강으로 구성된, 도 4c에 도시된 바와 같은 고정 프레임(522)을 시험 시편의 위에 배치하였다. 고정 프레임의 전체 치수는 1080 ㎜ × 267 ㎜ (42 1/2 × 10 1/2 인치)였으며, 1003 ㎜ × 190 ㎜ (39 1/2 × 7 1/2 인치)의 시편 개구를 가졌다. 프레임 자체의 중량으로 인해, 고정 프레임을 시험 시편 위에 물리적으로 체결시킬 필요는 없었다.
시편을 발화시키기 위해 사용되는, 도 5에 도시된 바와 같은 파일롯 버너(pilot burner)(524)는 오리피스 직경이 0.15 ㎜ (0.006 인치)인 프로판 공급 튜브를 가진 축방향 대칭형 버너 팁을 구비한 상용 프로판 벤투리 토치(propane venturi torch)("베른조매틱(BERNZOMATIC)"이라는 상표명으로 입수가능함)였다. 버너 튜브의 길이는 71 ㎜ (2 7/8 인치)였다. 프로판 유동은 19 ㎜ (3/4 인치) 길이의 청색의 내부 콘(inner cone)(526)을 생성하기 위해 인라인 조정기를 통한 가스 압력을 통해 조절하였다. 19 ㎜ (3/4 인치)의 안내부(528)(예컨대, 얇은 금속 스트립)를 버너의 상부에 스폿 용접하여 화염 높이를 설정하는 것을 보조하였다. 화염이 수평이 되도록 그리고 시편 평면 위로 적어도 51 ㎜ (2 인치)에 있도록, 파일롯 버너(524)를 발화 위치로부터 이동시키기 위해 레버(534)를 사용하였다(도 6a 참조).
24 아메리칸 와이어 게이지(American Wire Gauge, AWG) 타입 K (크로멜-알루멜(Chromel-Alumel)) 열전대(theromcouple)를 온도 모니터링을 위해 시험 챔버 내에 설치하였다. 열전대는 챔버의 후방을 통해 드릴 가공된 작은 구멍을 통해 챔버 내로 삽입하였다. 열전대가 챔버 벽의 후방으로부터 외부로 279 ㎜ (11 인치), 챔버 벽의 우측부로부터 292 ㎜ (11 1/2 인치), 및 복사 패널 아래로 51 ㎜ (2 인치)로 연장하도록 열전대를 배치하였다.
열량계는 총 열 플럭스 밀도(total heat flux density)가 열량계로서 기능할 때 0 내지 5.6 와트(Watt)/㎠ (0 내지 5 BTU/ft2-초) 범위를 갖는 25 ㎜ (1 인치) 원통형의 수냉식 포일 타입 가돈 게이지(foil type Gardon Gage)였다. 열량계는 하기의 사양을 충족시켰다:
(a) 포일 직경은 6.35 ± 0.13 ㎜ (0.25 ± 0.005 인치)였음.
(b) 포일 두께는 0.013 ± 0.0025 ㎜ (0.0005 ± 0.0001 인치)였음.
(c) 포일 재료는 열전대 등급 콘스탄탄(thermocouple grade Constantan)이었음.
(d) 온도 측정은 구리 콘스탄탄 열전대에 의함.
(e) 구리 중심 와이어 직경은 0.013 ㎜ (0.0005 인치)였음.
(f) 열량계의 전체 면은 0.96 이상의 방사율을 갖는 ''블랙 벨벳(Black Velvet)" 페인트로 얇게 코팅하였음.
교정 방법은 유사한 표준화된 변환기(standardized transducer)에 대한 비교에 의해 이루어졌다.
활주 플랫폼을 챔버 외부로 당김으로써, 도 6에 도시된 바와 같은 열량계 유지 프레임(530)을 설치하였다. 프레임은 333 ㎜ (13 1/8 인치) 깊이(전방부터 후방까지) × 203 ㎜ (8 인치) 폭을 가졌고, 활주 플랫폼의 상부에 안착시켰다. 활주 플랫폼은 3.2 ㎜ (1/8 인치) 편평 스톡 강철로 제조하였고, 활주 플랫폼의 상부와 동일 높이인 12.7 ㎜ (1/2 인치) 두께의 단열 보드("카오울 엠")의 조각을 수용하는 개구를 가졌다. 보드는 열량계 삽입을 위해 보드를 통해 드릴 가공된 25.4 ㎜ (1 인치) 직경의 3개의 구멍(532)을 가졌다. 외측 프레임(우측부)으로부터 제1 구멍의 중심선("제로(zero)" 위치)까지의 거리는 47 ㎜ (1 7/8 인치)였다. 제1 구멍의 중심선과 제2 구멍의 중심선 사이의 거리는 51 ㎜ (2 인치)였다. 또한, 제2 구멍의 중심선으로부터 제3 구멍의 중심선까지의 거리는 동일하다.
컴퓨터화된 데이터 획득 시스템을 열량계 및 열전대의 출력을 측정 및 기록하기 위해 사용하였다. 데이터 획득 시스템은 교정 중에 매 초마다 열량계 출력을 기록하였다. 정확도가 ±1초/시간인 스톱워치를 파일롯 버너 화염의 적용 시간을 측정하기 위해 사용하였다.
시험 결과는 3개의 시험 시편의 평균을 기초로 하였다. 시험 시편 블랭킷은, 2.5 ㎝ (2 인치) 두께의 유리섬유 배트의 상부에 배치되고 유리 섬유의 배면 상의 수분 장벽 필름(미국 뉴저지주 패터슨 소재의 체이스 코포레이션(Chase Corporation)으로부터 "INSULFAB 332"라는 상표명으로 입수됨)에 부착된 화재 장벽 라미네이트로부터 구성하였다. 이들 블랭킷은 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332")으로부터 제조된 외부 백(bag) 내의 2개의 2.5 ㎝ (1 인치) 유리섬유 층을 가졌다. 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332")은 백의 바닥 표면을 형성하였고, 라미네이트는 백의 상부 시험 표면을 형성하였다. 에지들은 원주를 따라 (베트로드 열 임펄스 밀봉기(Vertrod thermal impulse sealer)를 사용하여) 열 밀봉하였다. 시험 블랭킷은 584 ㎜ 길이 (23 인치) × 318 ㎜ (12.5 인치) 폭의 치수였다.
시편을 시험 전에 21 ± 2℃ (70 ± 5℉) 및 55% ± 10% 상대 습도에서 24시간 동안 조절하였다.
열량계 유지 프레임을 제1 구멍("제로" 위치)(도 6 참조)에서 열량계와 함께 설치하였다. 열량계의 중심선은 유지 프레임의 단부로부터 46 ㎜ (1 7/8 인치)에 있었다. 이러한 지점에서 열량계의 중심선으로부터 복사 패널 표면까지의 거리는 191 ㎜ ± 3 (7.5 인치 ± 1/8)이었다. 복사 패널의 발화에 앞서, 열량계 면을 세정하였고 열량계를 통해 물을 이동시켰다.
복사 패널을 발화시켰고, 연료/공기 혼합물을 "제로" 위치에서 1.8 와트/㎠ ± 5% (1.5 BTU/ft2-초 ± 5%)를 달성하도록 조절하였다. 유닛을 파일롯 버너가 꺼져 있는 동안 정상 상태에 도달하게 하였다(대략 90분). 정상 상태 조건에 도달한 후에, 열량계 및 열량계 보유 홀더 고정구를 제거하였다.
파일롯 버너를 발화시켰고, 이를 플랫폼의 상부 위에서 적어도 51 ㎜ (2 인치)에서 유지되게 하였다. 화염의 청색 콘이 19 ㎜ (3/4 인치) 길이가 되도록 파일롯을 조절하였다. 시험 시편을 활주 플랫폼 홀더 내에 배치하였고, 시험 샘플 표면이 플랫폼의 상부와 동일 높이가 되게 하였다. "제로" 지점에서, 시편 표면은 복사 패널의 191 ㎜ ± 3 ㎜ (7 1/2 인치 ± 1/8 인치) 아래에 있었다. 보유 프레임은 시험 시편의 위에 배치하였다. 고정 프레임을 또한 사용하였다. 챔버 내로 바닥 도어에 근접하도록 활주 플랫폼을 밀어 넣었다. 파일롯 버너 화염을 낮춰서 "제로" 지점에서 시편의 중심과 접촉하게 하였고, 동시에 타이머를 작동시켰다. 파일롯 버너는 샘플과 27° 각도였으며, 샘플로부터 12 ㎜ (1/2 인치) 위에 있었다. 도 6a에 도시된 바와 같은 정지부(534)에 의해 작업자가 버너를 매번 정확한 위치에 위치시킬 수 있게 하였다. 버너는 15초 동안 정위치에서 유지시켰고, 그 후 시편 위로 51 ㎜ (2 인치)의 위치로 제거시켰다.
샘플이 화염 전파를 통과하기 위해(즉, 제로(0)의 화염 전파 값을 갖기 위해), 파일롯 화염 적용 지점의 중심선의 좌측으로 51 ㎜ (2 인치)를 넘는 화염이 관찰되지 않아야 한다. 샘플이 가연성 시험을 통과하기 위해서는(즉, 제로(0)의 가연성 값을 갖기 위해서는), 3개의 시험 시편 중 어느 것도 3초를 초과하는 잔염(after flame)을 갖지 않을 수 있다.
용락 시험
FAR 25.856 (b)(예컨대, 문헌[Department of Transportation, Federal Aviation Administration, Improved Flammability Standards for Thermal/Acoustic Insulation Materials Used in Transport Category Airplanes; Final Rule, 14 CFM Part 25, et al., Federal Register / Vol. 68, No. 147 / Thursday, July 31, 2003] 참조)는 화재 침투 저항성을 증명하기 위한 시험 요건을 상세히 기술한다.
FAR 25.856 (b)에 기초한 하기 시험 방법을 사용하여, 고강도의 개방 화염에 노출될 때 라미네이트 시트 재료의 용락 저항성 특징을 평가하였다.
용락 시간은 라미네이트 시트 재료 시편 각각의 내측 면에서 측정하였다. 용락 시간은 버너 화염이 시험 시편으로 침투하는 데 필요한 초 단위의 시간, 및/또는 라미네이트 시트 재료 시험 프레임의 전방 표면으로부터 305 ㎜ (12 인치)의 거리에서 열 플럭스가 내측 면 상에서 2.3 W/㎠ (2.0 Btu/ft2-초)에 도달하는 데 필요한 시간 중에서 더 빨리 도달하는 시간으로 정의되었다. 시편 세트는 고온 표면 상의 라미네이트 시트 재료로부터 제조된 2개의 블랭킷, 25 ㎜ 유리섬유의 2개 층, 및 저온 면 상의 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332")을 가졌다. 시편은 수직에 대해 30°의 각도로 그리고 정위치에 클립 고정된 상태로 용락 시험 리그(rig)(540) 상에 배치하였다.
시험 장치의 배열이 도 7 및 도 8에 도시되어 있으며, 예열 중에 버너를 시험 시편으로부터 멀리 회전시키는 것을 포함한다. 시험 버너(550)는 시험 절차 기술에 따라 변형된 건형(gun-type)("파크 모델(PARK MODEL) DPL 3400"이라는 상표명으로 입수가능함)이었다. 공칭 0.378 L/분 (6.0 gal./시) 연료 유동을 생성하기 위해 연료 압력을 유지하는 데 노즐이 필요하였다. 공칭 등급이 0.71 ㎫ (100 lb/in2)에서 0.378 L/분 (6.0 gal./시)인 모나크(Monarch) 제조 80° PL 중공 콘 노즐을 사용하였다. 도 9a, 9b 및 9c에 도시된 305 ± 6 ㎜ (12 ± 0.125-인치) 버너 연장 콘(552)을 드래프트 튜브(draft tube)의 단부에 설치하였다. 콘은 152 ± 6 ㎜ (6 ± 0.125-인치) 높이 및 280 ± 6 ㎜ (11 ± 0.125-인치) 폭의 개구를 구비하였다. 제트 A(Jet A)를 연료로서 사용하였다.
0.71 ㎫ (100 lb./in.2)의 작동 연료 압력에서 0.378 L/분 (6.0 gal./시)을 전달하도록 연료 압력 조정기를 조절하였다. 열 플럭스 및 온도 모두의 측정을 위해 열량계 및 열전대 레이크(rake)를 통합하도록 도 10a 및 10b에 도시된 교정 리그(554)를 구성하였다. 열량계(556)는 지시된 판독치의 ± 3%까지의 정확도를 갖고서, 총 열 플럭스가 0 내지 22.7 W/㎠ (0 내지 20 Btu/ft2-초)와 같은 범위를 갖는 포일 타입 가돈 게이지였다. 열량계는 교정 중에 시험 리그(540)에 부착하기 위해 교정 리그(556)에 부착된 305 × 305 ± 3 ㎜ (12 × 12 ± 0.125 인치) × 19 ㎜ ± 3 ㎜ (0.75 ± 0.125 인치) 두께의 절연 블록(558) 내에 장착하였다.
공칭 24 아메리칸 와이어 게이지(AWG) 크기 컨덕터를 구비하는 7개의 3.1 ㎜ (1/8 인치) 세라믹 패킹형(packed), 금속 외장형(metal sheathed), 타입 K (크로멜-알루멜), 접지형(grounded junction) 열전대(560)를 교정을 위해 제공하였다. 열전대를 버너 교정 중에 교정 리그(554) 내에 배치하기 위한 열전대 레이크(561)를 형성하기 위해 강철 앵글 브래킷(562)에 부착하였다.
베인형(vane-type) 공기 속도계("오메가 엔지니어링 모델(Omega Engineering Model) HH30A"라는 상표명으로 입수가능함)를 버너(550)로 유입되는 공기의 속도를 교정하기 위해 사용하였다. 어댑터를 측정 장치를 버너(550)의 입구측에 부착하도록 사용하여 장치를 통하지 않고 공기가 버너(550)로 유입되는 것을 방지하였다.
시험 시편(566)을 위한 장착 프레임(570)은 도 7에 도시된 바와 같이 3.1 ㎜ (1/8 인치) 두께 강철로 제조하였다. 시편 장착 프레임 스트링거(580)(수평)를 시험 프레임 성형구(former)(574, 576)(수직)에 볼트 체결하여, 스트링거의 팽창이 전체 구조물을 뒤틀리게 하지 않도록 하였다. 장착 프레임(570)을 도 8에 도시된 바와 같이 라미네이트 시트 재료 시험 시편(566)을 장착하기 위해 사용하였다. 2개의 총 열 플럭스 가돈 타입 열량계(556)를 도 8에 도시된 바와 같이 시험 시편 장착 프레임의 배면(저온) 영역 상에서 절연 시험 시편(566) 위에 장착하였다. 열량계를 시험 프레임의 중심선으로부터 212 ㎜ (4 인치)의 거리에서, 버너 콘 중심선과 동일 평면을 따라 위치시켰다.
컴퓨터화된 데이터 획득 시스템을 열량계 및 열전대의 출력을 측정 및 기록하기 위해 사용하였다. 정확도가 ±1%인 스톱워치를 버너 화염의 인가 시간 및 용락 시간을 측정하기 위해 사용하였다. 시험은 바닥 면적이 3.1 미터 × 3.1 미터 (10 피트 × 10 피트)보다 큰 화재 시험 센터(즉, 시험 챔버)에서 수행하였다. 시험 챔버는 시험 중에 배출되는 연소 생성물을 제거할 수 있는 배기 시스템을 구비하였다.
라미네이트 시트 재료 블랭킷 시편은 686 ㎜ (27 인치) 폭 × 914 ㎜ (36 인치) 길이였다. 블랭킷 시험 시편(566)은 12개의 바이스 그립(vise grip) 용접 클램프(572)를 사용하여 시험 프레임(570)에 부착하였다. 클램프는 외부 수직 성형구(574) 및 중심 수직 성형구(576) 모두에서 블랭킷(566)을 정위치로 유지하도록 사용하였다(성형구당 4개의 클램프). 상부 및 하부 클램프를 시험 프레임의 상부 및 하부로부터 각각 152 ㎜ (6 인치)에 배치하였다. 중간 클램프는 상부 및 하부 클램프로부터 203 ㎜ (8 인치)에 배치하였다.
프레임 조립체는 열량계 및 열전대 레이크의 버너 콘과의 정렬을 보장하도록 높이를 조절하고 중심 설정하였다. 시험 챔버를 위한 환기 후드를 켰다. 점화기를 꺼진 상태로 유지하면서 버너를 켰다. 연료 유량은 2.0 L 눈금 실린더 및 4분의 샘플링 시간을 사용하여 측정하였다.
교정 리그(554)를 시험 시편 프레임(570)에 인접하게 위치시켰다. 버너가 교정 리그의 전방에서 중심에 위치되도록, 그리고 버너 콘(552) 출구의 수직 평면이 열량계 면으로부터 102 ± 3 ㎜ (4 ± 0.125 인치)의 거리에 있도록, 버너(550)를 위치시켰다. 버너 콘(552)의 수평 중심선은 열량계(556)의 수평 중심선 아래로 25.4 ㎜ (1 인치) 오프셋시켰다.
공기 속도계를 어댑터 내에 위치시켰다. 공기 흡입 속도가 2150 ± 50 ft/분 (655 ± 15 M/분)이 되도록 송풍기/모터를 켜고 조절하였다. 버너(550)를 시험 위치로부터 예열 위치로 회전시켰다. 버너(550)가 예열 위치에 있는 동안, 송풍기/모터, 점화기, 및 연료 유동을 개시하고 버너를 점화하여, 2분의 시간 동안 예열되게 하였다. 버너(550)를 교정 위치로 회전시켜서 1분 동안 열량계가 안정화되게 하였고, 열 플럭스를 30초의 시간 동안 매 초마다 1회 기록하였다. 버너(550)를 끄고 그 위치로부터 회전시켜서 냉각되게 하였다. 평균 열 플럭스를 이러한 30초 지속 시간에 걸쳐 계산하였다. 평균 열 플럭스는 17.9 W/㎠ (15.7 Btu/ft2-초 )였으며, 이는 18.2 ± 0.9 W/㎠ (16.0 ± 0.8BTU/ft2-초)의 허용가능한 범위 내에 있었다.
도 11a 및 도 11b에 도시된 열전대 레이크(561)를 적절한 정렬의 확인 후에 버너의 전방에 위치시켰고, 버너(550)를 예열 위치로 회전시켰다. 송풍기/모터, 점화기, 및 연료 유동을 개시하고 버너(550)를 점화하여, 2분의 시간 동안 예열되게 하였다. 버너(550)를 교정 위치로 회전시켜서 1분 동안 열량계(560)가 안정화되게 하였고, 그 후 7개의 열전대(560) 각각의 온도를 30초의 시간 동안 매 초마다 1회 기록하였다. 버너(550)를 끄고 그 위치로부터 회전시켜서 냉각되게 하였다. 이러한 30초 시간에 걸친 각각의 열전대(560)의 평균 온도는 1038 ± 38℃ (1900℉ ± 100℉ )의 허용가능한 범위 내에 있었다.
라미네이트 시트 재료 블랭킷 시편(566)을 시험 프레임에 고정하였다. 라미네이트 시트 재료(566)를 도 8a에 도시된 바와 같이 위치된 4개의 용접 클램프(572)를 사용하여 시험 리그 중심 성형구(576)에 부착하였다. 버너 콘(552)의 수직 평면은 시험 시편 프레임(570)의 수평 스트링거의 외부 표면으로부터 102 ± 3.2 ㎜ (4 ± 0.125 인치)의 거리에 있었으며, 버너(550) 및 시험 프레임(570)은 모두 수직선에 대해 30°각도로 위치시켰다. 화염이 시편에 침입하지 않도록, 버너(550)를 시험 위치로부터 멀리 예열 위치로 지향시켰다. 버너(550)를 점화하여 2분 동안 안정화되게 하였다. 시험은 버너(550)를 시험 위치로 회전시킴으로써 시작하였고, 동시에 타이밍 장치를 작동시켰다. 시험 시편(566)을 버너 화염에 4분 동안 노출시켰고, 버너(550)를 껐다. 버너(550)를 즉시 예열 위치로 다시 회전시켰다. 열 플럭스가 2.3 W/㎠ (2.0 Btu/ft2-초)를 초과하는 지점 및/또는 용락 시간을 기록하였다.
샘플이 용락 시험을 통과하기 위해서는, 라미네이트 시트 재료가 적어도 240초 동안 화재/화염 침투에 저항하여야 하고 시험 리그의 수평 스트링거의 정면으로부터 301 ㎜ (12 인치) 지점에서 절연 시편의 저온측 상에서 2.3 W/㎠ (2.0 Btu/ft2-초) 이하가 되어야 할 것이다.
비교예
평량이 35 g/㎡인 알루미노보로실리케이트 섬유계 종이(미국 특허 제5,955,177호(사노키 등)에 설명된 바와 같이 제조하였지만, 금속 산화물 패턴이 인쇄되지 않음)를 물 중의 질석의 7.5 중량% 분산액(미국 매사추세츠주 캠브릿지 소재의 더블유. 알. 그레이스로부터 "마이크로리트 963"이라는 상표명으로 입수됨)으로 침윤시켰다. 침윤된 종이를 개방 메시 벨트(open mesh belt) 상에 배치하였고, 90℃에서 대략 30분 동안 작동하는 대류 오븐 내에서 건조하여 물을 제거하였다. 건조된 종이는 55 g/㎡의 평량을 가졌으며, 하기의 라미네이트를 제조하기 위해 사용하였다.
스크림 보강된 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름(미국 뉴저지주 패터슨 소재의 체이스 코포레이션으로부터 "INSULFAB 331"이라는 상표명으로 입수됨)을 사용하여 4층 라미네이트 시트 재료를 제조하였다. 필름은 난연성 접착제 및 필름의 일 면에 접합된 12 × 6 나일론 스크림을 가진 12 마이크로미터의 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름이었다. 12 × 6 나일론 스크림은 30 데니어 경사(warp) 및 70 데니어 위사(leno) 레노 조직(leno weave)이다(미국 노스캐롤라이나주 벨몬트 소재의 텍스텀 위빙, 인크.(Textum Weaving, Inc.)로부터 입수됨). 1.1 ㎏/㎠의 압력, 113℃의 온도, 및 1.5 m/분의 선형 속도로 작동하는 2개의 고온 롤 라미네이터를 사용하여, 필름의 접착제/스크림 면을 전술한 무기물 코팅된 종이에 열에 의해 라이네이팅하였다.
생성된 라미네이트 시트 재료를 전술한 가연성 시험 및 화염 전파 시험에 따라 시험하였다. 3개의 시험 샘플은 화염 전파를 나타내지 않았고, 0, 0 및 0초의 잔염 시간을 나타냈으며, 이는 가연성 및 화염 전파 시험을 통과하였다.
라미네이트 시트 재료를 또한 전술한 용락 시험에 따라 시험하였다. 결과는 240초 내에 시편을 통한 화염 침투를 나타내지 않았고, 1.6 W/㎠의 최대 열 플럭스를 나타냈으며, 그에 따라 용락 시험을 통과하였다.
접착제, 4층 라미네이트 시트 재료의 스크림 면 및 스크림 보강된 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332")의 접착제 면 사이의 경사 방향으로의 "열 접합 강도(Thermal Bond Strength)"를 하기와 같이 결정하였다. 140 ㎜ × 120 ㎜ 샘플을 웨브의 폭에 걸쳐 3개의 영역 내에서 라미네이트로부터 절단하였다. 각각의 샘플을 스크림 보강된 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332") 커버 필름의 140 ㎜ × 120 ㎜ 샘플과 정렬시켰고, 그에 따라 각각의 재료의 접착제 면이 서로 대면하게 하였다. 이어서, 2개의 필름을 임펄스 밀봉기(미국 캘리포니아주 산 라파엘 소재의 피엠씨 머쉬너리(PMC Machinery)로부터 "베트로드(VERTROD) 14A 써멀 임펄스 실러(THERMAL IMPULSE SEALER)"라는 상표명으로 입수됨) 내로 대략 25 ㎜에 배치하였고, 176℃에서 4초 동안 및 482 ㎪ 압력으로 밀봉하였다. 그 후, 접합된 샘플을 접합 라인에 수직하게 25 ㎜ 폭의 스트립으로 절단하였고, 이어서 75 ㎜ 게이지 길이 및 50 ㎜/분의 크로스 헤드 속도에서 인장 시험기를 사용하여 T-박리 시험을 수행하였다. 결과를 3개의 샘플의 평균으로 보고하였다.
접착제, 4층 라미네이트 시트 재료의 스크림 면 및 스크림 보강된 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332")의 접착제 면 사이의 경사 방향으로의 "초음파 접합 강도(Ultrasonic Bond Strength)"를 하기와 같이 결정하였다. 140 ㎜ × 120 ㎜ 샘플을 웨브의 폭에 걸쳐 3개의 영역 내에서 라미네이트로부터 절단하였다. 각각의 샘플을 스크림 보강된 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332") 커버 필름의 140 ㎜ × 120 ㎜ 샘플과 정렬시켰고, 그에 따라 각각의 재료의 접착제 면이 서로 대면하게 하였다. 이어서, 2개의 필름을 밀봉기(미국 코네티컷주 댄버리 소재의 브랜슨 월드와이드(Branson Worldwide)로부터 "브랜슨(BRANSON) F-90"이라는 상표명으로 입수됨) 내의 초음파 혼(horn) 아래에서 에지로부터 대략 25 ㎜에 배치하였다. 샘플은 60% 파워 설정 및 15.2 ㎝/초의 밀봉 속도로 밀봉하였다. 그 후, 접합된 샘플을 접합 라인에 수직하게 25 ㎜ 폭의 스트립으로 절단하였고, 이어서 75 ㎜ 게이지 길이 및 50 ㎜/분의 크로스 헤드 속도에서 인장 시험기를 사용하여 T-박리 시험을 수행하였다. 결과를 3개의 샘플의 평균으로 보고하였다.
이러한 라미네이트는 스크림 보강된 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름("INSULFAB 332")에 밀봉될 때 4.0 N 미만의 열 및 초음파 밀봉 강도를 가졌다.
이러한 제품은 동체 용락 장벽으로서 유용하다. 이는, 예를 들어 테이프 또는 접착제에 의해 열 음향 절연 백의 외측에 부착될 수 있다. 이는 또한 열 음향 절연 백 내측에 삽입되는 장벽으로서 이용될 수 있다.
그러나, 이는 열 음향 절연 블랭킷의 배면 상의 커버 필름에 대한 라미네이트의 불충분한 열 밀봉으로 인해, 열 음향 절연 블랭킷의 일 면 상의 용락 커버로서 사용될 수는 없다. 항공기 제조업체는 초음파 및 열 밀봉 공정 모두에서 10 N/25 ㎜ 폭의 최소 열 밀봉 박리 강도를 요구한다.
예시적인 실시예 A
스크림 보강된 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름이 6 마이크로미터의 두께였다는 점을 제외하고는, 실질적으로 비교예에 설명된 바와 같이 5층 라미네이트 시트 재료를 제조하였다. 필름은 난연성 접착제 및 필름의 일 면에 접합된 20 × 10 나일론 스크림(체이스 코포레이션으로부터 입수됨)을 가진 6 마이크로미터의 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름이었다. 1.1 ㎏/㎠의 압력, 113℃의 온도, 및 1.5 m/분의 선형 속도로 작동하는 2개의 고온 롤 라미네이터를 사용하여, 필름의 접착제/스크림 면을 전술한 무기물 코팅된 종이에 열에 의해 라이네이팅하였다. 이어서, 그라비어 코팅 유닛을 사용하여 추가의 접착제 코트를 라미네이트의 종이 면에 적용하여, 113.7 g/㎡의 최종 면 밀도(areal density)를 갖는 라미네이트를 생성하였다.
경사 방향으로의 열 및 초음파 가열 밀봉 접합 강도를 비교예에 설명된 바와 같이 결정하였고, 각각 5.8 N 및 4.9 N이었다.
실시예 1
12 × 6나일론 스크림이 필름과 종이 사이로부터 라미네이트의 종이 면으로 이동되었다는 점을 제외하고는, 실질적으로 실시예 2에서 설명된 바와 같이 5층 라미네이트 시트 재료를 제조하였다. 필름은 역시 난연성 접착제(체이스 코포레이션으로부터 입수됨)를 가진 6 마이크로미터의 금속화된 폴리비닐플루오라이드 필름이었다. 1.1 ㎏/㎠의 압력, 113℃의 온도, 및 1.5 m/분의 선형 속도로 작동하는 2개의 고온 롤 라미네이터를 사용하여, 필름의 접착제 면을 전술한 무기물 코팅된 종이에 열에 의해 라이네이팅하였다. 이어서, 그라비어 코팅 유닛을 사용하여 추가의 접착제 코트 및 12 × 6 스크림을 라미네이트의 종이 면에 적용하여, 100.2 g/㎡의 최종 면 밀도를 갖는 라미네이트를 생성하였다.
경사 방향으로의 열 및 초음파 가열 밀봉 접합 강도를 비교예에 설명된 바와 같이 결정하였고, 각각 10.7 N 및 9.8 N이었다.
예시적인 실시예 B
평량이 30 g/㎡인 알루미노보로실리케이트 섬유계 종이(미국 특허 제5,955,177호(사노키 등)에 설명된 바와 같이 제조하였지만, 금속 산화물 패턴이 인쇄되지 않음)를 물 중의 질석의 7.5 중량 분산액("마이크로리트 963")으로 침윤시켰다. 침윤된 종이를 개방 메시 벨트 상에 배치하였고, 90℃에서 대략 30분 동안 작동하는 대류 오븐 내에서 건조하여 물을 제거하였다. 건조된 종이는 40 g/㎡의 평량을 가졌으며, 하기의 라미네이트를 제조하기 위해 사용하였다.
스크림 보강된 금속화된 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 필름(체이스 코포레이션으로부터 "INSULFAB 3333"이라는 상표명으로 입수됨)을 사용하여 5층 라미네이트 시트 재료를 제조하였다. 필름은 난연성 접착제 및 필름의 일 면에 접합된 15 × 7 나일론 스크림(30 데니어 경사 및 70 데니어 위사)을 가진 6 마이크로미터의 금속화된 PEEK 필름이었다. 1.1 ㎏/㎠의 압력, 113℃의 온도, 및 1.5 m/분의 선형 속도의 고온 라미네이터를 사용하여, 필름의 접착제/스크림 면을 전술한 무기물 코팅된 종이에 열에 의해 라이네이팅하였다. 이어서, 그라비어 코팅 유닛을 사용하여 추가의 접착제 코트를 라미네이트의 종이 면에 적용하여, 87.3 g/㎡의 최종 면 밀도를 갖는 라미네이트를 생성하였다.
경사 방향으로의 열 및 초음파 가열 밀봉 접합 강도를 비교예에 설명된 바와 같이 결정하였고, 각각 3.6 N 및 3.6 N이었다.
실시예 2
예시적인 실시예 B로부터의 코팅된 종이, 및 금속화된 PEEK 필름(체이스 코포레이션으로부터 입수됨)을 사용하여 5층 라미네이트 시트 재료를 제조하였다. 필름은 필름에 접합된 난연성 접착제를 가진 6 마이크로미터의 금속화된 PEEK 필름이었다. 1.1 ㎏/㎠의 압력, 113℃의 온도, 및 1.5 m/분의 선형 속도의 고온 라미네이터를 사용하여, 필름의 접착제 면을 전술한 무기물 코팅된 종이에 열에 의해 라이네이팅하였다. 이어서, 그라비어 코팅 유닛을 사용하여 추가의 접착제 코트 및 15 × 7 나일론 스크림을 라미네이트의 종이 면에 적용하여, 97.6 g/㎡의 최종 면 밀도를 갖는 라미네이트를 생성하였다.
경사 방향으로의 열 및 초음파 밀봉 접합 강도를 비교예에 설명된 바와 같이 결정하였고, 각각 15.1 N 및 12.0 N이었다.
실시예 3
예시적인 실시예 B로부터의 코팅된 종이, 및 금속화된 PEEK(폴리에테르에테르케톤) 필름(체이스 코포레이션으로부터 입수됨)을 사용하여 5층 라미네이트 시트 재료를 제조하였다. 필름은 필름에 접합된 난연성 접착제를 가진 6 마이크로미터의 금속화된 PEEK 필름이었다. 1.1 ㎏/㎠의 압력, 113℃의 온도, 및 1.5 m/분의 선형 속도의 2개의 고온 롤 라미네이터를 사용하여, 필름의 접착제 면을 전술한 무기물 코팅된 종이에 열에 의해 라이네이팅하였다. 이어서, 그라비어 코팅 유닛을 사용하여 추가의 접착제 코트 및 20 × 10 스크림을 라미네이트의 종이 면에 적용하여, 98.8 g/㎡의 최종 면 밀도를 갖는 라미네이트를 생성하였다.
경사 방향으로의 열 및 초음파 가열 밀봉 강도를 비교예에 설명된 바와 같이 결정하였고, 각각 19.1 N 및 16.9 N이었다.
생성된 라미네이트 시트 재료를 전술한 가연성 시험 및 화염 전파 시험에 따라 시험하였다. 3개의 시험 샘플은 화염 전파를 나타내지 않았고, 0, 0 및 0초의 잔염 시간을 나타냈으며, 이는 가연성 및 화염 전파 시험을 통과하였다.
라미네이트 시트 재료를 또한 전술한 용락 시험에 따라 시험하였다. 결과는 240초 내에 시편을 통한 화염 침투를 나타내지 않았고, 1.76 W/㎠의 열 플럭스를 나타냈으며, 그에 따라 용락 시험을 통과하였다.
본 발명의 다양한 변형 및 변경은 본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남이 없이 당업자에게 명백할 것이며, 본 발명은 본 명세서에 기술된 예시적인 실시 형태로 부당하게 제한되지 않음을 이해하여야 한다.

Claims (47)

  1. 적어도 150℃의 온도에서 안정한 고온 안정성 중합체 재료의 필름으로 구성되는 제1 층;
    비-금속 섬유로 구성되는 제2 직물 층;
    제3 스크림(scrim) 층;
    제1 층과 제2 층 사이에 배치되는 제1 접착제; 및
    제2 층과 제3 층 사이에 배치되는 제2 접착제를 포함하며,
    층들은 제1 층, 제2 층 및 제3 층의 순서로 있고, 제3 층은 대체로 대향하는 제1 및 제2 주 표면을 가지며, 제1 주 표면은 제2 주 표면보다 제2 층에 더 근접해 있고, 제2 주 표면의 적어도 일부분이 노출되어 있는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  2. 제1항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값(passing Flammability Value), 합격 화염 전파 값(passing Flame Propagation Value), 또는 합격 용락 값(passing Burnthrough Value) 중 적어도 하나를 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  3. 제1항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값 또는 합격 가연성 값 중 적어도 하나를 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  4. 제1항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 용락 값을 갖는 데에 기여하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  5. 제1항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값 및 합격 용락 값을 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  6. 제1항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값, 합격 화염 전파 값, 및 합격 용락 값을 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 층은 유체 장벽인 가요성 라미네이트 시트 재료.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제곱미터당 최대 150 그램의 중량을 갖는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 고온 안정성 중합체 재료는 폴리아미드, 폴리비닐 플루오라이드, 실리콘 수지, 폴리이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에스테르, 폴리아릴 설폰, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤, 폴리에스테르 아미드, 폴리에스테르 이미드, 폴리에테르설폰, 또는 폴리페닐렌 설파이드 중 적어도 하나인 가요성 라미네이트 시트 재료.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 라미네이트 시트 재료의 평균 두께는 75 내지 1200 마이크로미터 범위인 가요성 라미네이트 시트 재료.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 층의 적어도 일부분에 고정되는 금속 산화물을 포함하는 재료를 추가로 포함하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  12. 제11항에 있어서, 제2 층은 부직포를 포함하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  13. 제12항에 있어서, 부직포는 길이가 적어도 5 밀리미터인, 적어도 10 중량%의 비-금속 섬유를 포함하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 층은 제1 및 제2 주 표면을 가지며, 금속 산화물은 코팅의 형태이고 제2 층의 주 표면들 중 적어도 하나의 단지 일부분 상에만 존재하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  15. 제14항에 있어서, 금속 산화물은 제2 층 상의 복수의 섬(island)으로 배열되는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 금속 산화물은 금속 산화물 코팅을 상부에 갖는 주 표면을 총 표면적의 5% 내지 25% 범위로 덮는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 층의 적어도 일부분에 고정되는 무기 산화물 소판(platelet)을 추가로 포함하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  18. 제17항에 있어서, 무기 산화물 소판은 운모 소판, 점토 소판, 또는 질석 소판, 활석 소판 중 적어도 하나인 가요성 라미네이트 시트 재료.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 층의 비-금속 섬유는 유리 섬유, 아라미드 섬유, 결정질 세라믹 산화물 섬유, 질화규소 섬유, 탄화규소 섬유, 또는 산화된 폴리아크릴로니트릴 섬유 중 적어도 하나를 포함하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료, 및 열 또는 초음파 중 적어도 하나에 의해 스크림에 접합되는 주 표면을 갖는 제4 층을 포함하는 물품.
  21. 제20항에 있어서, 가요성 라미네이트 시트 재료와 제4 층 사이의 접합은 적어도 10 뉴턴의 열 접합 강도를 갖는 물품.
  22. 제20항 또는 제21항에 있어서, 가요성 라미네이트 시트 재료와 제4 층 사이의 경사(warp) 방향으로의 접합은 적어도 10 뉴턴의 초음파 접합 강도를 갖는 물품.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료, 및 열 또는 초음파 중 적어도 하나에 의해 스크림에 접합되는 주 표면을 갖는 절연 블랭킷(insulation blanket)을 포함하는 물품.
  24. 제22항에 있어서, 가요성 라미네이트 시트 재료와 제4 층 사이의 접합은 적어도 10 뉴턴의 열 접합 강도를 갖는 물품.
  25. 제23항 또는 제24항에 있어서, 가요성 라미네이트 시트 재료와 제4 층 사이의 접합은 적어도 10 뉴턴의 초음파 접합 강도를 갖는 물품.
  26. 제24항 또는 제25항에 있어서, 절연 재료는 가연성인 물품.
  27. 제24항 또는 제25항에 있어서, 절연 재료는 불연성인 물품.
  28. 제24항 내지 제27항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 차량.
  29. 제24항 내지 제27항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 항공기.
  30. 절연 재료 및 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 차량으로서,
    라미네이트 시트 재료 및 절연 재료는 라미네이트 시트 재료의 제1 층이 절연 재료에 인접하게 위치되도록 위치되는 차량.
  31. 제30항에 있어서, 절연 재료는 가연성인 차량.
  32. 제30항에 있어서, 절연 재료는 불연성인 차량.
  33. 절연 재료, 전기 배선, 및 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 항공기로서,
    가요성 라미네이트 시트 재료는 절연 재료와 전기 배선 사이에 위치되며, 라미네이트 시트 재료의 제3 층이 절연 재료에 인접한 항공기.
  34. 제33항에 있어서, 절연 재료는 가연성인 항공기.
  35. 제33항에 있어서, 절연 재료는 불연성인 항공기.
  36. 절연 재료, 동체 외피(fuselage exterior skin), 및 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 항공기로서,
    가요성 라미네이트 시트 재료는 절연 재료와 동체 외피 사이에 위치되며, 가요성 라미네이트 시트 재료의 제3 층이 절연 재료에 인접한 항공기.
  37. 제36항에 있어서, 절연 재료는 가연성인 항공기.
  38. 제36항에 있어서, 절연 재료는 불연성인 항공기.
  39. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 가요성 라미네이트 시트 재료 및 절연 재료를 포함하는 절연 시스템으로서,
    라미네이트 시트 재료 및 절연 재료는 가요성 라미네이트 시트 재료의 제3 층이 절연 재료에 인접하도록 위치되는 절연 시스템.
  40. 제39항에 있어서, 절연 재료는 가연성인 절연 시스템.
  41. 제39항에 있어서, 절연 재료는 불연성인 절연 시스템.
  42. 열 또는 초음파 중 적어도 하나에 의해 스크림에 접합되는 주 표면을 갖는 층을 가진 가요성 라미네이트 시트 재료를 포함하는 물품으로서,
    가요성 라미네이트 시트 재료는,
    적어도 150℃의 온도에서 안정한 고온 안정성 중합체 재료의 필름으로 구성되는 제1 층;
    비-금속 섬유로 구성되는 제2 직물 층;
    제3 스크림 층;
    제1 층과 제2 층 사이에 배치되는 제1 접착제; 및
    제2 층과 제3 층 사이에 배치되는 제2 접착제를 포함하며,
    층들은 제1 층, 제2 층 및 제3 층의 순서로 있고, 제3 층은 대체로 대향하는 제1 및 제2 주 표면을 가지며, 제1 주 표면은 제2 주 표면보다 제2 층에 더 근접해 있고, 제2 접착제는 스크림을 통해 연장하며 스크림의 제2 주 표면을 덮고 제2 접착제의 노출된 주 표면을 제공하는 물품.
  43. 제42항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값, 합격 화염 전파 값, 또는 합격 용락 값 중 적어도 하나를 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  44. 제42항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값 또는 합격 가연성 값 중 적어도 하나를 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  45. 제42항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 용락 값을 갖는 데에 기여하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  46. 제42항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값 및 합격 용락 값을 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
  47. 제42항에 있어서, 제1, 제2 및 제3 층과 제1 및 제2 접착제는 집합적으로 가요성 라미네이트 시트 재료가 합격 가연성 값, 합격 화염 전파 값, 및 합격 용락 값을 갖게 하는 가요성 라미네이트 시트 재료.
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