KR20100076004A - 중합체 분말에 카본 블랙을 첨가하기 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 중합체 분말 또는 플럽, 특히 폴리에틸렌 분말에 자유 카본 블랙 첨가제를 도입하기 위한 향상된 방법에 관한 것이다.

Description

중합체 분말에 카본 블랙을 첨가하기{ADDITIVISING CARBON BLACK TO POLYMER POWDER}
본 발명은 중합체 분말 또는 플럽 (fluff), 특히 폴리에틸렌 분말에 카본 블랙 안료를 도입하기 위한 향상된 방법에 관한 것이다. 본 방법은, 마스터 배치 (master batch) 를 사용할 필요없이, 중합체 분말에 첨가제를 균질한 방식으로 도입할 수 있으므로 유리하다. 또한, 본 발명은 상기 방법을 실행하는데 사용되던 장치를 포함한다.
중합체의 특성을 향상시키기 위해, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 중합체에 안료 및 첨가제를 도입하는 것이 수년 동안 알려져 왔다. 첨가제는 많은 다른 유리한 효과를 중합체에 부여할 수 있다. 전형적인 첨가제는 UV 복사 (radiation) 에 대한 보호용 안료와 첨가제, 부식방지 첨가제, 산화방지 첨가제나 안료를 포함한다. 일반적으로 이러한 첨가제를 중합체에 도입하기 위한 가장 간단한 방법은 첨가제의 존재 하에서 중합체를 압출하는 것이다. 압출 프로세스는 중합체의 용해 (melting) 를 야기하고, 용해된 또는 연화된 중합체가 다이를 통해 압출될 때, 첨가제가 중합체 체적에 균일하게 혼합되어, 일반적으로 압출된 펠릿화 생성물에 첨가제가 균질하게 분포된다.
제조 프로세스의 특성으로 인해, 중합체는 일반적으로 반응기로부터 분말 형태로 획득된다. 요구되는 안료 및 첨가제와 함께 압출기 내로 도입되는 것이 바로 이 분말이다. 본 적용에서, 첨가제는 안료이고, 수지를 착색하는 동시에 자외선 복사에 대해 수지를 보호하는 것이 바로 카본 블랙이다.
시장에서 입수가능한 압출기가 단색 압출 또는 다색 압출을 위해 사용된다.
예컨대 파이프나 연료 탱크 용도와 같은 많은 용도는 흑색 안료의 사용을 요하고, 일반적으로 카본 블랙이 수지를 착색하기 위해 그리고 자외선 복사로부터 수지를 보호하기 위해 사용된다. 카본 블랙은 일반적으로 흑색 분말로서 또는 펠릿화 형태로 입수가능한데, 환경을 오염시키고 기계류를 더럽히므로 다른 용도 또는 다른 색을 위해 사용되기 전에 중대한 세척을 요구하기 때문에, 그대로 사용하기 매우 어렵다. 그러므로, 카본 블랙은 일반적으로 마스터 배치에서 수지에 도입되고, 따라서 사용 전에 배합 (compounding) 이라는 매우 값비싼 단계가 요구된다.
따라서, 카본 블랙을 중합체 분말에 도입하기 위한 효과적인 방법을 찾을 필요가 있다.
본 발명의 목적은, 카본 블랙을 중합체 분말 또는 플럽, 특히 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 분말에 도입하기 위한 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 분말 형태의 카본 블랙을 사용하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은, 흑색 중합체 펠릿을 제조하는데 필요한 에너지의 양을 줄이는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 카본 블랙을 중합체 수지에 첨가한 후 필요한 세척의 양을 줄이는 것이다.
이들 목적 중 어느 하나는 본 발명에 의해 적어도 부분적으로 실현된다.
따라서, 본 발명은, 카본 블랙을 폴리올레핀 분말에 도입하는 방법으로서,
a) 메인 (main) 압출기 (1) 의 공급 입구 (2) 를 통해 중합체 분말 및 선택적인 첨가제를 공급하는 단계;
b) 소형 측 압출기 (5) 의 공급 입구 (6) 를 통해, 중합체 분말과 자유 (free) 카본 블랙의 조성물로서, 10 ∼ 60 wt% 의 카본 블랙을 포함하는 조성물을 공급하는 단계;
c) 측 압출기 (5) 에서 빠져나오는 용해된 또는 부분적으로 용해된 중합체/카본 블랙 조성물을, 측 공급부 (7) 를 통해 메인 압출기 (1) 내로 공급하는 단계;
d) 원하는 용도에 필요한 카본 블랙의 양이 첨가된 중합체를 압출하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
본 장비의 경우, 메인 압출기의 공급 시스템이 자유 카본 블랙에 의해 오염되지 않는다. 본 명세서에서, 자유 카본 블랙은 분말 형태의 카본 블랙이다.
종래 시스템에서, 압출기 공급 시스템의 오염을 피하기 위해, 카본 블랙은 중합체와 배합된 약 40 wt% 의 카본 블랙을 포함하는 마스터 배치에서 중합체에 도입된다. 이 방법은, 마스터 배치가 압출기에 공급될 때 개별적으로 준비되고 재가열될 것을 요구한다. 본 발명은, 혼합물 자유 카본 블랙/중합체가 직접 메인 압출기의 측에서 준비되고 용해된 상태로 메인 압출기에 도입되므로, 중요하고 유력한 이점을 제공한다.
중합체는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 것이 바람직하고, 폴리에틸렌인 것이 더 바람직하다.
도 1 은, 자유 카본 블랙을 중합체 분말에 첨가하는데 사용되는 장치를 보여준다. 이 장치는 메인 압출기 (1), 및 측 공급부 (7) 를 통해 메인 압출기에 연결된 측 압출기 (5) 를 포함한다.
도 2 는, 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 필름에 대해 그리고 각각 <25 ㎚ (losanges) 및 60 ㎚ (정사각형) 의 카본 블랙 입자 크기에 대해, 카본 블랙의 % 의 함수로서, 킬로 절대유닛/미터로 나타낸 흡수 계수를 보여준다.
도 3 은, 2.5 wt% 의 카본 블랙을 포함하는 25 ㎛ LDPE 필름에 대해 그리고 각각 <25 ㎚ (흑색 라인) 및 60 ㎚ (회색 라인) 의 카본 블랙 입자 크기에 대해, 노출 시간 (단위: hr) 의 함수로서 파괴시 유지된 연신율 (단위: %) 을 보여준다.
본 발명의 내용에서, 분말은, 미립자 형태이며 압출되지 않은 중합체의 어떤 형태를 의미한다. 중합체의 입자는 산업상 제조 프로세스에서 통상적으로 생성되는 임의의 크기일 수 있다. 일반적으로 상기 입자는 중합 반응기의 침강 레그에서의 침전에 의해 생성된다. 이러한 입자를 종종 플럽이라고 부른다. 일반적으로 그러한 플럽 입자는 크기에서 범위를 가지며, 직경이 1600 ㎛ 이하이다. 직경이 1500 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 직경이 10 ㎛ ∼ 1000 ㎛ 인 것이 더 바람직하다. 상기 입자의 직경이 100 ∼ 1000 ㎛ 인 것이 가장 바람직하다. 평균 입자 직경은 모노모달 중합체의 경우 300 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 바이모달 중합체의 경우 125 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
폴리에틸렌의 특징적인 특성은 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로 고밀도 폴리에틸렌이다. 바람직하게는, 폴리에틸렌은 모노모달 폴리에틸렌의 경우 920 ∼ 970 ㎏m-3 의 밀도를 갖고, 바이모달 폴리에틸렌의 경우 920 ∼ 965 ㎏m-3 의 밀도를 갖는다. 밀도는 23 ℃ 의 온도에서 표준 시험 ASTM D 1505 의 방법을 따라 측정된다. 바람직하게는, 폴리에틸렌은 모노모달 폴리에틸렌의 경우 380 ∼ 520 ㎏m-3 의 벌크 (bulk) 밀도를 갖고, 바이모달 폴리에틸렌의 경우 280 ∼ 470 ㎏m-3 의 벌크 밀도를 갖는다. 벌크 밀도는 표준 시험 ASTM D 1895 의 방법을 따라 측정된다. 폴리에틸렌의 용융 지수는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.03 ∼ 60.0 dg/min 이다. 용융 흐름 지수 (melt flow index) 는 190 ℃ 의 온도 및 2.16 ㎏ 의 하중 하에서 표준 시험 ASTM D 1238 의 방법을 따라 측정된다.
본 방법의 내용으로서, 중합체 분말을 제조하는 일반적인 프로세스를 먼저 설명한다. 그러한 프로세스는 일반적으로 루프 형태의 연속 파이프 반응기와 같은 난류 반응기를 채용한다. 그러나, 교반형 반응기와 같은 다른 종류의 반응기가 사용될 수 있다.
순환하는 난류에서 루프 반응기 내에서 중합이 행해진다. 이른바 루프 반응기는 잘 알려져 있으며, 화학기술 백과사전 (Encyclopaedia of Chemical Technology) 제 3 판 16 권 390 페이지에 기재되어 있다. 이는 동일한 종류의 장비에서 LLDPE (선형 저밀도 폴리에틸렌) 및 HDPE (고밀도 폴리에틸렌) 수지를 생산할 수 있다. 루프 반응기는 다른 루프 반응기와 같은 1 이상의 다른 반응기에 병렬 또는 직렬로 연결될 수 있다. 다른 루프 반응기에 직렬 또는 병렬로 연결되는 루프 반응기를 "이중 루프" 반응기라고 부를 수 있다.
이중 루프 반응기에서, 프로세스는 연속 프로세스이다. 단량체, 바람직하게는 에틸렌이 선택적인 공단량체, 수소, 촉매 및 활성화제의 존재 하에서 액상 희석제에서 중합된다. 슬러리는, 본질적으로 트로프 엘보 (trough elbow) 에 의해 연결된 수직방향 재킷구비 파이프 구역으로 이루어진 반응기에서, 축선방향 펌프에 의해 순환 상태로 유지된다. 중합 열은 수냉 재킷에 의해 추출된다. 반응기 라인은 병렬 또는 직렬로 사용될 수 있는 2 개의 이중 루프 반응기를 포함한다. 반응기의 적절한 부피는 약 100 ㎥ 일 수 있다. 모노모달 그레이드 (grade) 가 병렬 또는 직렬 구성으로 생산되고, 바이모달 그레이드가 직렬 구성으로 생산된다.
중합체 생성물은 침강 레그 및 불연속 배출 밸브를 통해 일부 희석제와 함께 반응기로부터 꺼내진다. 순환하는 총 흐름 중 작은 분율 (fraction) 이 인출된다. 이는 고형물 함량이 증가되는 중합체 탈기 구역으로 이동된다.
슬러리는, 감압되면서, 가열된 플래시 라인을 통해 플래시 탱크로 전달된다. 플래시 탱크에서는, 생성물 및 희석제가 분리된다. 퍼지 칼럼 (purge column) 에서 탈기가 완료된다. 몇몇의 경우에는 퍼지 칼럼 전에 컨베이어 건조 유닛이 채용될 수 있다.
질소 하에서 플럽 사일로 (silo) 로 운송되는 분말 생성물은 플럽으로서 남아 있거나, 또는 일부 특정 첨가제를 갖는 펠릿으로 압출될 수 있다. 사일로, 뜨거운 공기 유동 및 차가운 공기 유동을 포함하는 펠릿 처리 유닛에 의하면, 펠릿으로부터 잔류 성분을 제거할 수 있다. 그리고 나서, 펠릿은 최종 저장 전에 균질화 사일로로 향하게 된다.
플래시 탱크 및 퍼지 칼럼에서 빠져나오는 가스는 증류 구역에서 처리된다. 이를 통해, 희석제, 단량체 및 공단량체를 개별 회수할 수 있다.
이중 루프 반응기 프로세스의 이 실시형태는 크롬 타입, 지글러-나타 타입 또는 메탈로센 타입 촉매와 함께 이용가능하다. 각 촉매 타입은 특정 주입 시스템을 가질 수 있다.
본 발명은, 예시적인 생산 프로세스의 종료시에, 자유 카본 블랙 또는 분말 형태의 카본 블랙의 중합체에의 첨가에 관한 것이다.
카본 블랙은 음용수 및 가스를 위한 압력 파이프, 관개 (irrigation) 파이프 또는 유틸리티 (utility) 파이프, 연료 탱크 및 지오멤브레인 (geomembrane) 과 같이 여러 용도에 필요한 첨가제이다.
본 발명에서 사용되는 카본 블랙은 바람직하게는 하기 특징 중 1 이상을 만족시킨다.
- 작은 입자 크기. 가장 효과적인 가벼운 흡수재 (absorber) 중 하나이고, UV 흡수재로서 그 효율은 동등한 카본 블랙 로딩에서 입자 크기가 감소함에 따라 증가한다. 이러한 거동이, 다른 입자 크기에 대해 카본 블랙의 % 의 함수로서 흡수 계수를 보여주는 도 2 에 표시되어 있다. 입자 크기는 15 ∼ 60 ㎚, 바람직하게는 25 ㎚ 이하이다. 더욱이, 파괴시 유지된 연신율이 입자 크기의 증가에 따라 또한 감소한다. 이러한 거동이, 다른 입자 크기에 대해 노출 시간의 함수로서 파괴시 유지된 연신율을 보여주는 도 3 에 표시되어 있다.
- 중합체에서의 양호한 분산 및 비응집 (de-agglomeration).
- 잔류 톨루엔, 황 및 재를 무시할 수 있는 양호한 화학적 청결.
- 적은 물 흡수. 실제로, 물 흡수는 최종 부분에 가공 곤란, 표면 결함 또는 내부 공동을 야기할 수 있다.
예컨대 지오멤브레인과 같은 몇몇의 용도의 경우, 부드러운 펠릿 형태의 카본 블랙을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
적절한 UV 보호를 부여하기 위해, 최종 생성물에서 카본 블랙의 양은, 최종 용도에 따라, 조성물의 총 중량에 기초하여 0.5 ∼ 5 wt% 인 것이 바람직하다. 연료 탱크에 필요한 양은 상기 범위의 하한인 반면, 파이프에 필요한 양은 바람직하게는 2 ∼ 3 wt% 이다.
또한, 본 발명은 자유 카본 블랙을 중합체 분말에 첨가하는데 사용되는 장치를 포함한다. 도 1 에 나타낸 상기 장치는 메인 압출기 (1) 를 포함하고, 중합체 및 선택적인 첨가제가 공급부 (2), 및 측 공급부 (7) 를 통해 메인 압출기에 연결된 소형 측 압출기 (5) 를 통해 공급되며, 중합체와 자유 카본 블랙의 혼합물이 공급부 (6) 를 통해 공급된다.

Claims (7)

  1. 카본 블랙을 폴리올레핀 분말에 도입하는 방법으로서,
    a) 메인 압출기 (1) 의 공급 입구 (2) 를 통해 중합체 분말 및 선택적인 첨가제를 공급하는 단계;
    b) 소형 측 압출기 (5) 의 공급 입구 (6) 를 통해, 중합체 분말과 자유 (free) 카본 블랙의 조성물로서, 10 ∼ 60 wt% 의 카본 블랙을 포함하는 조성물을 공급하는 단계;
    c) 측 압출기 (5) 에서 빠져나오는 용해된 또는 부분적으로 용해된 중합체/카본 블랙 조성물을, 측 공급부 (7) 를 통해 메인 압출기 (1) 내로 공급하는 단계;
    d) 원하는 용도에 필요한 카본 블랙의 양이 첨가된 중합체를 압출하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 중합체가 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌인 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 중합체가 폴리에틸렌인 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가된 중합체에서 카본 블랙의 양이 조성물의 중량에 기초하여 0.5 ∼ 5 wt% 인 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 카본 블랙 입자의 크기가 15 ∼ 60 ㎚ 인 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 카본 블랙 입자의 크기가 25 ㎚ 이하인 방법.
  7. 메인 압출기 (1) 를 포함하는, 카본 블랙을 중합체에 첨가하기 위한 장치로서, 중합체 및 선택적인 첨가제가 공급부 (2), 및 측 공급부 (7) 를 통해 메인 압출기에 연결된 소형 측 압출기 (5) 를 통해 공급되고, 중합체와 자유 카본 블랙의 혼합물이 공급부 (6) 를 통해 공급되는 장치.
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