KR20050105992A - 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 폴리에틸렌조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 폴리에틸렌 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 추가적으로 이러한 중합체 조성물의 용도 및 폴리에틸렌 조성물로부터 제조된 과산화물 가교된 폴리에틸렌 파이프에 관한 것이다.

Description

과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 폴리에틸렌 조성물{POLYETHYLENE COMPOSITION FOR THE PRODUCTION OF PEROXIDE CROSSLINKED POLYETHYLENE}
본 발명은 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 폴리에틸렌 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 이러한 중합체 조성물의 용도 및 폴리에틸렌 조성물로부터 제조된 과산화물 가교된 폴리에틸렌 파이프에 관한 것이다.
과산화물 가교된 폴리에틸렌(PEX-a) 파이프는, 종종 상승된 온도에서, 적당한 기간하에서 과산화물과 접촉하도록 폴리에틸렌(PE) 물질을 침지시킴으로써 제조된다. 가교가 특정량의 가교되지 않는 분자와 공존하는 결정성 영역을 함께 결합시키는 3차원의 네트워크의 형성이 일어나게 하는 것과 관련하여, 가교를 유발시키기 위해서는 열이 필요하다. 이후, PEX-a 물질은, 예컨대 엥겔 압출기(램 압출기) 내에서 파이프로 가공될 수 있다. 폴리에틸렌 물질은 가공 전에 과산화물에 의해 잘 침투되어야 한다. 과산화물의 침투는 더욱 작은 입자 크기의 폴리에틸렌에 의해 향상되는데, 이는 이후에 입자의 공극내로의 과산화물의 침투가 더욱 신속히 진행될 것이기 때문이다. 따라서, 분말 형태의 폴리에틸렌은 표준 크기의 PE 펠레트 보다 더욱 짧은 시간내에 침투될 것이다.
현재, 폴리에틸렌은 0.9 ㎜의 평균 입자 크기를 지니는 분말 또는 55 내지 65 펠레트/g의 입자 크기를 지니는 펠레트로서 과산화물 가교된 폴리에틸렌(PEX-a) 생성을 위해 공급된다. 착색되지 않은 PEX-a의 생성을 위해, 폴리에틸렌 분말이 사용되는데, 이는 PE가 본래 착색되지 않은 자연적인 색을 지니기 때문이다. 그러나, 분말 형태의 폴리에틸렌의 취급은 많은 결점과 관련이 있다. 예를들어, 분말 PE를 사용하여 착색된 PEX-a를 제조하는 것이 가능하지 않은데, 이는 불가능하지는 않지만 분말 PE와 착색 안료를 성공적으로 혼합하기가 극도로 어렵기 때문이다. 산화방지제와 같은 기타 첨가제가 가공 전에 분말 내로 건식 혼합될 수 있다. 그러나, 건식 혼합은 분진 및 분진폭발의 위험의 문제점을 수반한다.
분말 취급과 관련된 또 다른 단점은 분말의 비교적 낮은 벌크(bulk) 밀도인데, 이는 약 0.45 내지 0.5 ㎏/㎥으로 수송 및 저장에 있어 큰 부피를 발생시킨다. 또한, 때때로 분말의 불량한 건조 유동 특성은 중합체 생산자뿐만 아니라 파이프 생산자 둘 모두에 대해 분말 취급과 관련된 문제점을 야기시킨다.
착색된 PEX-a 파이프의 제조를 위해, PE 펠레트가 사용된다. 이는 가공 전에 폴리에틸렌 물질로 착색 안료를 컴파운딩(compounding)하는 것이 필요하기 때문이다. PEX-a의 생성에 현재 사용되는 펠레트는 g 당 약 20 내지 30개 펠레트 및 g 당 65개 이하의 펠레트를 지니는 그램 당 펠레트가 다수이고, 약 3 내지 5 ㎜의 직경 및 약 3 내지 4 ㎜의 길이를 지닌 비교적 큰 펠레트이다. 상기에 언급한 바와 같이, 큰 크기의 펠레트는 종종 높은 침지 온도와 함께 과도한 침지 시간을 일으킨다. 보통, 펠레트 크기 분포는 일부 매우 큰 펠레트를 포함하여 그 결과로 더욱 긴 침지 시간을 일으킬 수 있는데, 이는 침지 시간이 입자 표면으로부터 입자의 중심까지의 거리의 제곱에 비례하기 때문이다.
WO 00/35646에는 0.1 내지 1 ㎜, 바람직하게는 0.2 내지 0.9 ㎜의 입자 크기 분포 및 0.1 중량% 미만의 낮은 수분 함량을 지니는 회전 성형을 위한 펠레트화된 폴리올레핀을 생성하는 방법이 기재되어 있다. 이러한 매우 건조한 펠레트는 혼합, 펠레트화 및 건조에 의해 생성될 수 있다.
발명의 개요
따라서, 본 발명의 목적은 상기 언급된 결점이 제거되거나 최소한 경감된 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 폴리에틸렌 조성물을 제공하는 데에 있다 .
이러한 목적을 위해, 분말 또는 펠레트 형태로 기존에 사용되는 폴리에틸렌 조성물과 비교하여 더욱 낮은 온도에서 더욱 짧은 침지 시간의 이점을 지니고, 동시에 착색 안료와 같은 첨가제와 성공적으로 혼합시키는 것이 가능한 폴리에틸렌 조성물이 제공된다.
본 발명에 따르면, 이러한 목적은 폴리에틸렌 조성물이 0.020 ㎤ 미만의 평균 입자 크기로 펠레트화됨을 특징으로 하는 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생산하기 위한 폴리에틸렌 조성물에 의해 달성되었다.
펠레트화된 폴리에틸렌 조성물로의 착색 안료와 같은 첨가제를 혼합시키는 것은 잘 적합된 컴파운딩 장치 및 후속 펠레트화 장치에 의해 여전히 가능하다. 이러한 방식으로, 가교된 폴리에틸렌 내에서의 첨가제의 분산이 촉진된다.
추가적이고 중요하게, 폴리에틸렌 펠레트로의 과산화물의 침투는 펠레트의 감소된 평균 입자 크기에 의해 촉진된다. 따라서 필요한 침지 시간은 감소될 수 있고 침지 온도는 낮아질 수 있다.
폴리에틸렌 조성물의 바람직한 구체예는 청구항 제 2 항 내지 제 7 항에 규정되어 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 펠레트화된 폴리에틸렌의 평균 입자 크기는 0.015 ㎤ 미만, 바람직하게는 0.011 ㎤ 미만이다.
또 다른 바람직한 구체예에 따르면, 그램 당 펠레트의 수는 73개를 초과한다.
또 다른 바람직한 구체예에 따르면, 펠레트화된 폴리에틸렌은 약 550 ㎏/㎥의 벌크 밀도를 지닌다. 이러한 벌크 밀도는 분말의 벌크 밀도와 비교하여 약 30% 더 높다. 따라서, 펠레트화된 폴리에틸렌 조성물의 부피는 분말의 부피보다 현저하게 낮은데, 이는 사실상 수송 및 저장에 대한 비용이 줄어들 수 있음을 의미한다. 환경적인 이익도 또한 상당하다. 더욱이, 보다 높은 벌크 밀도로 인해 위험한 분진폭발에 대한 위험성이 감소된다.
또 다른 바람직한 구체예에 따르면, 펠레트화된 폴리에틸렌은 ASTM D2765-95에 따라 측청되는 경우 70% 초과의 가교도로 가교될 수 있다.
또 다른 바람직한 구체예에 따르면, 펠레트화된 폴리에틸렌 조성물은 산화방지제, 충전제, 착색 안료, 안정제, UV-흡수제, 정전기 방지제, 윤활제, 과산화물 및 실란의 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제과 함께 혼합된다.
상기에 언급된 바와 같이, 폴리에틸렌 조성물 내로 첨가제를 혼합하는 것은 통상의 장치에 의해 가능하다. 이러한 방식으로, 가교된 폴리에틸렌 내에서의 첨가제의 분산은 본 발명의 펠레트로부터 제조된 가교된 PE 내에서 더욱 균일하게 이루어질 것이다.
본 발명에 의해, 기성 생성물에 내재하는 결함 및 파손의 원인을 피하는 이점을 지닌 균일한 입자 분포를 지닌 PE 조성물이 제공된다. 펠레트의 평균 크기는 조절하기 쉽고, 따라서 보다 균일한 특성을 달성하는 것이 가능하다. 더욱이, 잘 규정된 공정 파라미터를 수득하는 것이 보다 쉽다.
본 발명의 또 다른 목적은 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 방법을 제공하는 데에 있다.
이러한 목적은 청구항 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항의 폴리에틸렌 조성물을 과산화물 내에 침지시킴으로써 달성되었다.
본 발명의 또 다른 목적은 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 청구항 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 폴리에틸렌 조성물의 새로운 용도를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 추가의 목적은 청구항 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항의 폴리에틸렌 조성물로부터 제조된 과산화물 가교된 폴리에틸렌 파이프를 제공하는 데에 있다.
과산화물 가교된 파이프의 생성을 위해 수년간 분말 취급법이 사용되어 왔으나, 생성물의 취급을 손쉽게 하고 균일한 특성 수준을 달성하는 것을 더욱 수월하게 하기 위해 펠레트에 관심이 쏠린 것은 최근의 일이다. 보다 작고 보다 균일한 펠레트를 사용함으로써, 지나치게 큰 입자가 방지되고, 보다 우수하게 조절되는 과산화물 침지 방법이 수득된다. 보다 적은 과산화물이 요구될 것이고 보다 균일한 특성 수준을 유지하는 것이 보다 수월해진다. 게다가, 분해 생성물이 덜 형성될 것으로 여겨지며, 이는 예컨대 본 발명의 파이프 내에서 전달되는 물에서 맛과 냄새를 덜 일으킬 것이다.
본 발명은 회전 성형, 사출 성형 및 블로우(blow) 성형 제품과 같은 성형 제품뿐만 아니라 열성형 및 압출 제품에 적합하다.
본 발명의 기타 목적, 특징, 이점 및 바람직한 구체예는 첨부된 청구의 범위와 함께 하기의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명에 따른 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 폴리에틸렌 조성물은 펠레트화되거나 펠레트화되지 않은 형태의 건조 폴리에틸렌, 임의로는 반응기 등급 중합체(reactor grade polymer) 또는 용융된 중합체로부터 생성될 수 있다. PE는 통상적으로 지글러-나타(Ziegler-Natta), 크롬 기초, 메탈로센(metallocene), 또는 기타 단일 자리 촉매(single site catalyst)에 의해 촉매되는 중합 공정에 의해, 또는 고압 공정에 의해 생성될 수 있다. 폴리올레핀은 좁거나 넓은 분자량 분포를 지닐 수 있다. 폴리올레핀은 편리하게 0.05 내지 35, 특히 0.05 내지 10의 MFR2.16을 지닌다. 973 내지 920 ㎏/㎥의 밀도의 PE가 특히 바람직하다.
바람직하게는, 임의의 착색제는 일반적으로 최초의 공급원료(feedstock)와 동일하거나 유사한 중합체와 미리 혼합된 마스터배치(master batch)의 형태로 사용된다. 이와 관련하여 LDPE를 사용하는 것이 편리하다.
착색제는 성형되거나 압출된 폴리올레핀 생성물에서 통상적으로 사용되는 무기 또는 유기 물질일 수 있다. 카본 블랙이 특히 바람직하다.
성분들이 요망되는 비로 균질하게 혼합되도록 하는 제어 시스템에 의해 최초 공급원료, 착색제 및 임의의 기타 요망되는 첨가제, 예컨대 UV 안정제, 산화방지제, 정전기 방지제 등이 압출기, 혼합기 또는 용융 펌프로 공급될 수 있다.
혼합의 필요성 및 중합체가 이미 용융되었는지의 여부에 따라, 성분들을 혼합하고 다이의 오리피스(die orifice)를 통한 적절한 흐름을 보장하는데 필요한 압력을 형성시키기 위해 혼합기, 압출기 또는 용융 펌프가 사용될 수 있다. 압출기에 대해 균질한 공급 스트림을 생성하기 위해 혼합기/균질화기로 첨가제 및 중합체가 공급된다. 요망되는 경우, 추가의 마스터배치를 생성하기 위해 첨가제가 중합체의 일부와 혼합될 수 있고, 이는 잔류하는 중합체와 함께 압출기로 공급될 수 있다. 다이 플레이트는 용융된 중합체의 압출에 필요한 압력을 견딜 수 있게 형태를 지녀야 하고, 오리피스는 요망되는 크기의 펠레트가 형성되도록 하는 직경을 지녀야 한다.
일반적으로, 오리피스의 직경은 0.05 내지 2.0 ㎜, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.8 ㎜, 더욱 더 바람직하게는 0.2 내지 0.4 ㎜일 것이다. 산업적인 대규모의 작업을 위해, 다이-플레이트는 편리하게 다수, 예컨대 1000 내지 50000개의 오리피스를 함유할 것이고, 시간당 0.25톤 이상, 더욱 바람직하게는 시간당 1톤 이상으로 압출할 수 있을 것이다.
펠레타이저(pelletizer)는 편리하게 용융물을 냉각시켜 신속하게 응고시키는 물의 존재하에서 다이 플레이트의 다운스트림면을 교차하여 절단기를 회전시킴으로써 작동하는 수중 펠레타이저일 수 있다. 펠레타이저가 작동하는 속도는 다이 플레이트 크기 및 오리피스의 수에 따라 요망되는 펠레트 크기 및 형태를 달성하도록 선택된다.
펠레트가 요망되는 수준으로 건조된 후, 이들은 바람직하게는 거친 분획 및 필요한 경우 미세한 분획을 제거하기 위해 스크리닝될 것이다. 이후 건조되고 스크리닝된 폴리에틸렌 펠레트는 포장되고 저장되도록 예컨대 표준 공압이송시스템(pneumatic conveying system)에 의해 이송될 수 있다.
본 발명에 따르면, 폴리에틸렌 조성물은 0.020 ㎤ 미만, 바람직하게는 0.015 ㎤ 미만의 평균 입자 크기로 펠레트화된다. 이러한 입자 크기는 923 ㎏/㎥의 밀도를 지니는 폴리에틸렌 조성물의 g 당 약 73개 펠레트에 상응한다. 더욱 바람직하게는, 펠레트화된 폴리에틸렌의 평균 입자 크기는 0.011 ㎤ 미만이다. 이러한 입자 크기는 923 ㎏/㎥의 밀도를 지니는 폴리에틸렌 조성물의 g 당 약 100개 펠레트에 상응한다. 게다가, 펠레트화된 폴리에틸렌은 ASTM D1895-89에 따라 측정되는 경우 약 550 ㎏/㎥의 벌크 밀도를 지닌다. 하기의 표 1에서 입자 부피는 그램 당 펠레트의 수로 주어진 PE 밀도 및 펠레트 중량의 함수로 나타난다.
표 1
PE-밀도g/㎤ 100개펠레트/g입자 부피(㎤) 75개펠레트/g입자 부피(㎤) 73.5개펠레트/g입자 부피(㎤)
0.923 0.0108 0.0144 0.0147
0.955 0.0105 0.0140
0.975 0.0103 0.0137
충전제 및 산화방지제와 같은 첨가제의 분산은 펠레트 방법에 의해 촉진될 것이다. 작은 펠레트는 그러한 목적으로 통상적으로 사용되는 분말 입자가 지니는 것과 동일한 입자 표면으로부터 입자 중심까지의 짧은 침투 거리를 지닌 보다 작은 입자를 추가로 제공한다. 따라서, 안료 및 잠재적으로는 기타 첨가제의 분산과 관련된 문제점은 펠레트화된 PE를 사용함으로써 해결될 것이다. 게다가, 작은 펠레트를 사용함으로써 분말 내로의 과산화물의 짧은 침투 시간이 유지될 것이다.
현재 PEX-a 생성을 위해 사용되는 펠레트는 보통의 펠레트 크기 분포로부터 발생할 수 있는 일부 매우 큰 펠레트를 제공할 수 있다. 침지되지 않거나 균질하게 침지되지 않은 펠레트는 압력 테스트에서 실패를 발생시키는 불균질한 파이프를 야기할 수 있다. 작은 펠레트를 사용함으로써, 합리적인 시간 내에 과산화물에 의해 균질하게 침투될 수 없는 지나치게 큰 펠레트에 대한 위험이 방지된다.
펠레트화된 PE 조성물의 건조 유동 특성은 거의 틀림없이 개선된다. 이러한 방식으로, 분말을 생성하기 위한 통상적인 방법의 비용이 많이 들고 작업자에게 불리한 분쇄 단계를 피할 수 있다. 더욱이, 펠레트는 분쇄된 분말보다 취급하기 더 쉽고, 예컨대 건조 유동 능력에 기인하여 통상적인 이송 시스템을 사용하여 수송하는 것이 더 쉽다. 더욱이, 보다 높은 벌크 밀도를 지님으로써, 펠레트는 저장 및 수송 부피 및 PEX-a 공정 그 자체와 관련하여 이점을 지닌다.
펠레트화 공정에 의해, 펠레트화되는 혼합물 내의 임의의 첨가제, 예컨대 안정제(예컨대, 열 또는 방사선 안정제, 예컨대 UV-안정제, 특히 HALS(장애된 아민 광 안정제)), 착색제, 정전기 방지제, 산화방지제(예컨대, 페놀성 산화방지제 및 포스피틱(phosphitic) 산화방지제), 윤활제, 과산화물 및 실란 등이 생성되는 펠레트화 펠레트내에 매우 균일하게 분포된다. 이는 펠레트 내부 및 펠레트 사이에서 고도의 균질성을 생성시킨다.
본 발명은 이제 본 발명의 이해를 추가로 돕기 위해 바람직한 구체예의 비제한적인 실시예에 의해 예시될 것이다.
실시예 1 : PEX -a 파이프내의 안료 분산
황색, 청색 및 흑색의 펠레트를 엥겔 압출기(램 압출기)내에서 혼합시켰고, 그 결과 개개의 펠레트/색이 여전히 잘 식별되는 매우 불균질한 32×3 ㎜의 파이프가 제조되었다.
실시예 2 : 벌크 밀도
벌크 밀도는 분말과 비교하여 펠레트에 대해 32% 더 높은 것으로 측정되었다. 사실상 이는 0.60 ㎥/톤을 의미한다.
실시예 3 : 침지 시간
보통 크기의 펠레트와 비교하여 작은 펠레트의 침지 성능에 대한 긍정적인 효과를 보여주기 위해, 두개의 상이한 PE 물질을 컴파운딩 장치내에서 용융 컴파운딩시키고 펠레트화시켰다. 하나의 PE는 단일 부위 촉매인 SSC로 제조했고, 나머지 하나는 크롬 촉매로 제조했다. 각각의 물질을 두개의 상이한 펠레트 크기, 즉 대형 및 소형의 크기로 펠레트화시켰다(표 2 참조). 생성된 펠레트 크기를 g 당 펠레트의 수로 측정했다. 이후 펠레트를 실온에서 17시간 동안 과산화물에 침지시키고 일정하게 텀블링(tumbling)하는 밀폐된 유리병으로 구성되는 텀블 혼합기 내에서 0.7 중량% 과산화물과 함께 혼합시켰다.
이후 침지된 펠레트로부터 테스트 플라크(plaque)를 제조하고, 레오그래프(Rheograph) 분석을 200℃에서 수행했다. 토크(torque) 값이 안정해질 때까지 시간에 따른 토크를 지속적으로 측정했다. 최대 토크가 표 1에 제공된다. 이후 상응하는 가교도를 관찰하기 위해 가교도를 ASTM D2765-95에 따라 이러한 플라크에 대해 측정했다(표 2 참조).
표 2
SSC 크롬
소형 대형 소형 대형
펠레트 크기펠레트/g 130 30 99 19
토크 (Nm) 0.98 0.81 1.65 1.53
가교도(%) 76 63 100 99

Claims (10)

  1. 폴리에틸렌 조성물이 0.020 ㎤ 미만의 평균 입자 크기로 펠레트화됨을 특징으로 하는, 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 폴리에틸렌 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 펠레트화된 폴리에틸렌의 평균 입자 크기가 0.015 ㎤ 미만, 바람직하게는 0.011 ㎤ 미만임을 특징으로 하는 폴리에틸렌 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 그램 당 펠레트의 수가 73개를 초과함을 특징으로 하는 폴리에틸렌 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 펠레트화된 폴리에틸렌이 ASTM D1895-89에 따라 측정되는 경우 약 550 ㎏/㎥의 벌크(bulk) 밀도를 지님을 특징으로 하는 폴리에틸렌 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 펠레트화된 폴리에틸렌이 ASTM D2765-95에 따라 측정되는 경우 70% 이상의 가교도로 가교될 수 있음을 특징으로 하는 폴리에틸렌 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서, 펠레트화된 폴리에틸렌 조성물이 하나 이상의 첨가제와 혼합됨을 특징으로 하는 폴리에틸렌 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 첨가제가 산화방지제, 충전제, 착색 안료, 안정제, UV-흡수제, 정전기 방지제, 윤활제, 과산화물 및 실란의 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 폴리에틸렌 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항의 폴리에틸렌 조성물을 과산화물에 침지시킴으로써 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하는 방법.
  9. 과산화물 가교된 폴리에틸렌을 생성하기 위한 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항의 폴리에틸렌 조성물의 용도.
  10. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항의 폴리에틸렌 조성물로부터 제조된 과산화물 가교된 폴리에틸렌 파이프.
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