KR20100064503A - 도금성이 우수한 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법 - Google Patents

도금성이 우수한 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법 Download PDF

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KR20100064503A
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Abstract

본 발명에서는 고망간 냉간압연 강판을 일정 온도로 소둔 처리하여 강판 표면에 농화층 및 그 직하에 망간 고갈층을 형성시키고, 농화층을 산세 처리하여 제거하고 다시 가열 및 도금처리하는 단계를 포함하는 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법을 제공한다. 이 경우, 상기 소둔 처리 단계에서의 이슬점 온도는 0~-40℃일 수 있으며, 상기 가열 단계에서의 이슬점 온도는 -20~-70℃로 조절할 수 있다.
본 발명에 의하면, 표면에 발생한 표면 농화층 및 망간 고갈층을 적절히 이용함으로써 고망간강을 용융아연도금 처리시 별도의 설비나 비용의 추가없이 우수한 도금 품질을 얻을 수 있어 그 효과가 획기적이며 경제성도 우수한 장점이 있다.
고망간강, 냉간압연, 망간 고갈층, 표면 농화층, 소둔 처리

Description

도금성이 우수한 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법{Manufacturing Method of High Manganese Hot-Dip Galvanized Steel Sheet Having Excellent Coatability}
본 발명은 도금성이 우수한 고망간 용융아연도금 강판을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고연성 및 고강도 특성의 고망간강에 대하여 도금 전에 소둔처리를 실시하여 표면에 형성되는 망간 산화물을 산 용액으로 제거하고, 재가열 처리하여 망간의 표면 농화를 방지하는 방법으로 도금성이 향상된 고망간 용융아연도금 강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
용융아연도금 강판은 내식성, 용접성, 도장성 등이 우수하여 자동차용 강판으로 많이 사용되고 있다. 또한, 자동차 경량화에 의한 연비향상 측면, 이에 수반되는 안정성 문제의 해결 등을 위하여 자동차 차체 및 구조재의 고강도화가 요구됨에 따라 많은 종류의 자동차용 고강도강이 연구되어 왔다.
일반적으로 강판은 강도가 향상됨에 따라 연성이 감소하게 된다. 이러한 연 성 감소는 결과적으로 복잡한 부품으로 가공시 제약이 될 수 밖에 없으므로, 연성 감소 문제를 해결하기 위하여 다양한 연구가 진행되어 왔다. 그 중, 강재에 망간을 7~35% 정도로 다량 첨가하여 강재가 소성변형시 쌍정(twin)이 유기되도록 함으로써 연성을 획기적으로 향상시킨 오스테나이트계 고망간강이 연성 감소의 문제를 해결할 수 있는 우수한 방법으로 제안된 바 있다.
그러나, 이러한 오스테나이트계 고망간강을 자동차 차체 등으로 사용하기 위해서는 도금 과정을 거치게 되는데, 일반적으로 도금 과정에는 재질 확보 및 표면 활성화(환원)을 위하여 수소를 포함하는 질소 분위기에서 소둔하는 과정이 존재한다. 이 경우, 수소를 포함하는 질소 분위기는 도금 소재인 Fe에 대해서는 환원성 분위기이나, 고망간강에 포함되어 있는 Mn, Si, Al 등과 같이 산화가 용이한 원소들에 대해서는 산화성 분위기로 작용하며, 특히 다량의 망간을 포함하는 고망간강은 소둔 분위기에 미량 함유되어 있는 수분이나 산소에 의해서 표면의 선택적 산화가 발생하여 도금 소재 표면에는 망간 산화물을 비롯한 각종 표면 산화물이 생성되는 문제점에 노출된다. 상기 표면 산화물은 미도금의 원인으로 작용할 수 있으며, 도금이 되더라도 이후 가공시 도금층의 박리를 야기할 수 있다.
미도금 현상을 방지하기 위하여 종래에는 Sb, Sn, As, Te 등의 원소를 첨가하여 Mn, Si 등의 합금원소가 표면으로 확산하여 산화물을 형성하는 것을 방지하여 도금하는 방법이 나타난 바 있다. 하지만, 본 발명과 같은 고망간강에 Sb, Sn, AS, Te 등의 원소를 미량 첨가하는 것만으로는 산화력이 매우 큰 망간의 표면산화를 방지하는 것이 거의 불가능하고, 또한 고가의 합금원소를 다량 첨가하는 것도 경제성 측면에서 바람직하지 못하다는 문제점이 존재한다.
그리고 다른 종래 기술로는 Si를 일정량 첨가하여 표면에 얇은 Si 산화물층을 형성시켜 망간 산화물의 형성을 억제하여 도금하는 방법이 존재한다. 하지만 상기 종래 기술에서 주요 원소로 사용되는 Si는 Mn보다 산화력이 크기 때문에 안정한 피막형태의 산화물을 형성하게 되고, 이것은 용융아연과의 젖음성을 저하시키기 때문에 용융아연도금 강판에 적용하는 것은 다소 문제가 있다.
나아가 소둔 전 진공증착법(PVD)를 이용하여 50nm 내지 1000nm의 Al층을 부착하여 망간산화물 형성을 방지하여 도금하는 기술이 제안된 바 있으나, 이러한 종래 기술은 도금 공정의 소둔 전에 별도의 진공 증착 공정이 요구되고, 증착시키는 Al은 산화가 매우 용이한 원소이기 때문에, 이후 소둔 공정에서 증착된 Al이 소둔 분위기중의 수분이나 산소에 의해서 젖음성이 좋지 않은 알루미늄 산화물을 형성할 수 있어 오히려 도금성이 열화되는 문제점이 나타날 수 있다.
따라서, 기존에 존재하던 종래 기술들은 망간이 다량 함유된 고망간강에 적용하기 곤란하거나 도금성 향상에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있는 문제점을 나타내고 있어, 고망간강의 도금에 적용이 가능한 획기적인 방법이 요구되는 실정이다.
본 발명은 망간의 함유량이 높은 고망간강을 용융아연도금하여 도금강판으로 제조하는 경우, 표면에 농화층이 발생하여 도금 품질이 저하되는 것을 방지할 수 있는 획기적인 방법을 제공하고자 한다.
본 발명에서는 이러한 문제를 해결하기 위하여, 고망간 냉간압연 강판을 일정 온도로 소둔 처리하여 강판 표면에 농화층 및 그 직하에 망간 고갈층을 형성시키고, 농화층을 산세 처리하여 제거하고 다시 가열 및 도금처리하는 단계를 포함하는 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법을 제공한다. 이 경우, 상기 소둔 처리 단계에서의 이슬점 온도는 0~-40℃일 수 있으며, 상기 가열 단계에서의 이슬점 온도는 -20~-70℃로 조절할 수 있다.
본 발명에 의하면, 표면에 발생한 표면 농화층 및 망간 고갈층을 적절히 이용함으로써 고망간강을 용융아연도금 처리시 별도의 설비나 비용의 추가없이 우수한 도금 품질을 얻을 수 있어 그 효과가 획기적이며 경제성도 우수한 장점이 있다.
본 발명자들은 망간을 다량으로 포함하는 고망간강의 미도금 발생 원인을 규명하기 위하여, 고망간강의 미도금 발생재와 소둔분위기의 환원조건 변화에 따른 표면산화물의 농화량을 조사하였다. 그 결과, 도 1에 나타난 바와 같이 고망간강은 소둔 온도, 이슬점 온도 등과 같은 여러 소둔 조건에 따라 표면에 농화되는 망간 산화물 두께는 큰 차이를 보였으나, 소둔조건의 변경만으로는 필름형의 망간산화물을 형성하여 충분한 도금성을 확보하는 것이 불가능하였다.
그러나 실험 결과, 도 1과 같이 소둔분위기의 이슬점 온도가 높을수록 표면에 농화되는 망간 산화물의 두께는 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 여기에, 이슬점 온도가 -40℃ 이상인 경우에서는 망간의 표면 농화층 직하에 망간량이 급속히 저하되는 것을 확인할 수 있다. 이는 이슬점 온도가 증가함에 따라 표면에 농화되는 망간량의 증가로 농화층과 인접한 직하 부위의 망간량이 급속히 저하되는, 이른바 망간 고갈층이 형성되기 때문이다. 따라서, 높은 이슬점 온도에서는 망간의 표면 농화가 많아지고 이로 인한 망간 고갈층의 크기는 커지게 된다.
하지만, 표면의 망간 산화물은 물리적 또는 화학적으로 안정적이어서 다시 환원하기는 상당히 어렵다. 따라서 본 발명자들은 표면 망간 산화물층 직하에 형성되는 망간 고갈층에 관하여 심도있게 연구한 결과, 다음과 같은 방안을 마련하기에 이르렀다.
즉, 도 2에 나타난 본 발명의 도금 공정과 같이 소둔 과정에서 생성된 표면 산화물은 산세 단계에서 산 용액으로 제거하고, 연속하여 -20~-70℃의 이슬점 온도의 환원분위기로 800℃ 이하에서 가열 처리하게 되면, 도 3과 같이 소지 표면 직하의 망간 고갈층이 존재하는 구조가 형성되기 때문에 망간의 표면 농화 및 산화의 방지가 가능하여 미도금 현상이 현저히 감소한 고망간 용융아연도금강판의 제조가 가능함을 확인할 수 있게 된다.
이하 본 발명의 공정조건에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는 소둔 열처리를 통해 Mn, Si, Al 등의 합금원소에 의한 표면 산화물층과 소지 직하에 망간 고갈층을 생성시키기 위하여 소둔 열처리시 소둔 분위기의 이슬점 온도를 0~-40℃로 조절하는 것을 특징으로 한다. 나아가 재결정 소둔 온도는 750~850℃로 한정한다. 또한, 산세는 5~15%의 농도를 나타내는 산 용액에 의하여 수행되며, 도금을 위한 가열 조건은 -20~-70℃의 이슬점 온도 및 480~800℃의 가열 온도로 한정하여 가열 처리한다.
소둔 공정에서의 이슬점 온도: 0~-40℃
이슬점 온도 범위를 이와 같이 한정하는 것은 산화피막의 두께를 최대한 얇게 유지하기 위함이다. 즉, 도 1에 나타났듯이 고망간강은 이슬점 온도가 0℃를 초과하는 경우에는 산화분위기 때문에 Mn, Si, Al 등의 합금 원소뿐만 아니라 소지 Fe까지 산화가 일어나게 된다. 그 결과 지나치게 두꺼운 산화 피막이 표면에 형성되어 간단한 산세 공정만으로는 완전히 제거되지 않는다. 또한, 이슬점 온도가 -40℃보다 낮은 경우에는 오히려 Mn, Si, Al 등의 합금 원소들이 표면에 농화되는 정도가 충분치 않아 망간 고갈층의 형성이 어렵게 되므로 표면 산세 공정을 거친 후 도금을 위하여 가열하게 되면, 다시 표면 농화층이 형성되는 문제점이 나타나기 때문이다.
소둔 공정의 가열온도: 750~850℃
소둔 공정에서 가열온도를 750℃ 이상으로 한정하는 것은, 재결정 온도 이하에서는 우수한 재질의 확보가 어렵기 때문이다. 반면, 가열온도가 850℃를 초과하면 지나친 고온 분위기에 따른 재질의 연화가 나타날 수 있고, 또한 합금 원소의 표면 농화나 산화가 발생하여 두꺼운 산화 피막이 형성될 수 있어 산세 공정에 어려움을 겪게 되므로 바람직하지 않다.
산세 조건: 산(acid)의 농도 5~15%
상기 소둔 과정에서 형성된 표면 산화 피막은 일반적인 산(acid) 용액으로 제거하며, 산세 시간은 조업 속도에 의하여 결정되므로 특별히 한정하지 않는다. 또한, 산세를 고온에서 실시하면 설비의 부식이 촉진될 수 있고 유독 가스가 발생하므로 상온에서 실시하는 것이 바람직하다.
따라서 산세 과정에서 본 발명에서 조정 가능한 조건은 산의 농도로 본 발명에서는 5~15%으로 한정한다. 산의 농도가 5%보다 낮은 경우에는 표면 산화 피막의 완전한 제거가 어렵고 반면 15%를 초과하면 과산세가 되어 바람직하지 않다.
도금 전 가열 조건: -20~-70℃의 이슬점 온도 및 480~800℃의 가열 온도
소둔을 거친 소둔재는 이후 도금 처리를 위해 가열로에서 가열된다. 하지만, 가열 과정에서 이미 제거된 Mn, Si, Al 등의 표면 농화층이 다시 발생하는 것을 방지하기 위하여 이슬점 온도는 -20~-70℃로, 온도는 480~800℃로 유지하여 처리한다.
상기 이슬점 온도가 -20℃를 초과하면 합금 원소 표면 농화 및 산화가 발생하여 선택 산화 피막이 형성되고 이로 인한 미도금 현상이 나타날 수 있으며, 반면 이슬점 온도를 -70℃ 미만으로 낮게 유지하기 위해서는 가스의 수분이나 산소를 제거하기 위해서 고가의 장비나 설비가 요구되므로 생산 단가가 상승하게 되어 비경제적이다.
또한 상기 가열 온도가 낮으면 합금 원소의 표면 농화를 방지할 수 있어 유리하지만, 통상의 도금욕 온도가 450~470℃ 정도인 점을 감안할 때, 가열 온도가 도금욕 온도보다 낮아지면, 도금욕의 열이 강판으로 이동하는 현상이 발생하여 도금 효율이 저하되므로 도금욕 온도보다 다소 높은 480℃ 이상으로 유지할 것이 필 요하다. 반면 가열 온도가 800℃를 초과하는 경우에는 소지 Mn의 재농화 및 표면 산화가 발생할 수 있어 미도금이 나타날 수 있으며 도금이 되더라도 가공시 도금 박리가 발생할 수 있다.
도금욕의 Al 농도: 0.23~0.25wt%
도금욕의 Al은 소둔 처리된 강판이 도금욕에 침적될 때 강판과 우선적으로 반응하여 강판 표면의 산화 피막을 환원시키고 연성의 Fe-Al-Zn층을 형성시켜, 취약한 Zn-Fe 금속간 화합물의 성장을 억제하는 역할을 하게 되므로 도금욕의 Al농도는 높게 관리하는 것이 유리하나 도금욕 Al 농도가 0.25%를 초과하여 과다하면 Fe-Al의 부유 드로스가 발생하기 쉽고, 도금층이 흘러내리는 흐름무늬가 발생하기 때문에 그 상한을 0.25%으로 한정한다.
이하 본 발명을 하기 실시예를 통해 보다 상세히 설명한다.
(실시예)
하기 표 1에 나타낸 것과 같이 두께 1.2mm의 고망간강(중량%로 30%의 망간을 포함)을 소둔 처리 하였다. 소둔 조건은 수소 15%, 나머지가 질소로 분위기를 유지하였으며, 이슬점 온도는 발명재와 비교재에 따라 0℃~-60℃ 범위에서 조절한 환원 분위기에서 40초간 유지하여 환원 소둔 열처리를 실시하고, 그 후 15℃/초의 냉각속도로 상온까지 냉각하여 소둔재를 제조하였다.
이어 소둔 과정에서 형성된 Si, Mn등의 합금원소의 표면산화물을 제거하기 위하여, 소둔 강판을 24℃의 온도에서 5-20% 염산수용액에 5초간 침적하여 산세 공정을 실시하였다. 그리고 도금 처리를 하기 위하여 산세된 강판을 15%의 수소를 포함하는 질소 가스 분위기에서 40초간 가열하였다.
가열된 강판은 15℃/sec의 냉각속도로 460℃까지 냉각한 후, 욕온이 460℃이고 도금욕의 Al 농도가 0.23중량%인 용융아연 도금욕에 침적하여 도금 처리하였다. 이 때, 한 면의 도금부착량은 60g/㎡ 정도가 되도록 에어나이프로 조정하였다.
No. 소둔조건 산세 농도
(%)		 가열조건
온도
(℃) 		이슬점
온도
(℃)		 이슬점
온도
(℃)		 온도
(℃)
비교재1 800 -40 - - -
비교재2 480 -40 - - -
발명재1 750 -20 10 -40 480
발명재2 800 -20 10 -40 480
발명재3 850 -20 10 -40 480
발명재4 800 -40 10 -40 480
비교재3 800 -60 10 -40 480
발명재5 800 0 10 -40 480
비교재4 800 20 10 -40 480
발명재6 800 -20 5 -40 480
발명재7 800 -20 15 -40 480
비교재5 800 -20 20 -40 480
발명재8 800 -20 10 -60 480
발명재9 800 -20 10 -20 480
발명재10 800 -20 10 -70 480
발명재11 800 -20 10 -40 600
발명재12 800 -20 10 -40 700
발명재13 800 -20 10 -40 800
비교재6 800 -20 10 -40 900
이렇게 얻어진 소둔처리만 이루어진 소둔처리재(비교예 1 및 2), 소둔, 산세 및 가열 처리가 모두 이루어진 실험재(발명예 1~13 및 비교예 3~6)들의 표면에 대하여 글로우 방전 분광 분석기(GDS)로 깊이 방향 성분 분석을 실시하여 Si, Mn, Al 등의 합금 원소가 강판 표면에 농화된 정도를 측정하고 도금 품질 평가를 실시하여 하기 표 2에 그 결과를 나타내었다.
단, 하기 표 2에 나타난 도금 품질 평가는 다음과 같은 기준으로 미도금 발생 정도와 도금 밀착성 우열 정도를 평가된 것이다.
① 미도금 정도는 용융아연도금 후 표면 외관을 화상 처리하여 미도금 부분의 면적을 구하여 다음과 같은 기준으로 등급을 부여하였다.
-1등급 : 미도금 결함 없음
-2등급 : 미도금 평균지름이 1mm 미만
-3등급 : 미도금 평균지름이 1~2mm 분포
-4등급 : 미도금 평균지름이 2~3mm 분포
-5등급 : 미도금 평균지름이 3mm 이상
② 도금밀착성은 0T-굽힘시험 후 굽힘 외권부를 테이핑 테스트시 도금층의 발생 정도를 다음과 같은 기준으로 평가하였다.
-1등급 : 박리 없음
-2등급 : 5% 미만 박리
-3등급 : 5~10% 미만 박리
-4등급 : 10~30% 미만 박리
-5등급 : 30%이상 박리
No 도금 표면 품질
미도금 등급
(1↔5)		 도금 밀착성
(1↔5)
비교재1 5 5
비교재2 5 5
발명재1 1 1
발명재2 1 1
발명재3 1 1
발명재4 2 2
비교재3 3 4
발명재5 1 1
비교재4 4 5
발명재6 2 2
발명재7 1 1
비교재5 2 3
발명재8 1 1
발명재9 2 2
발명재10 1 1
발명재11 1 1
발명재12 2 2
발명재13 2 2
비교재6 3 4
상기 표 2의 결과에 의하면, 본 발명의 조건을 만족하는 발명재 1 내지 13은 소둔과정에서 형성된 소지 직하에 형성된 망간 고갈층의 영향으로 산세 후 가열 처리시 합금원소 Mn의 표면 농화가 방지되었고 높은 도금 표면 품질을 나타내었다.
이에 반해, 단순히 소둔 처리만 이루어진 비교재 1 및 2는 미도금 등급과 도금 밀착성이 모두 최하 등급이 나왔으며, 소둔 및 가열 처리를 실시한 경우라도 소둔 처리시 이슬점 온도가 본 발명의 벗어난 비교재 3 및 4, 소둔 처리 후 산세 처리시 산 용액의 농도가 본 발명을 벗어난 비교재 5, 가열 처리 온도가 본 발명의 범위를 벗어난 비교재 6은 소둔 처리에 따른 망간의 선택 산화와 소지 직하의 망간 고갈층이 형성되지 않아 가열 처리시 망간이 표면에 재농화되어 두꺼운 망간 산화 피막층이 나타났다. 이로 인하여 용융아연도금 강판의 표면에는 미도금이 발생하였고, 도금이 되더라도 계면의 망간 산화물에 의해서 가공시 도금층의 박리가 나타났음을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 조건으로 용융아연도금 강판을 제조할 경우, 우수한 도금 품질을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
도 1은 이슬점 온도 변화에 따른 망간의 표면 농화량의 변화와 소지 직하에 망간 고갈층이 생성되는 거동을 나타내는 GDS 깊이 방향 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 기존 용융아연도금(GI) 공정 단계와 본 발명의 GI 공정 단계를 나타낸 개략도.
도 3은 소둔 처리만을 실시한 경우에 망간 농화층 형성 거동과 본 발명 공정으로 처리한 경우의 망간의 농화 거동(GDS 깊이 방향 성분 분석)을 나타낸 그래프.

Claims (5)

  1. 고망간 냉간압연 강판을 750~850℃의 온도로 소둔 처리하는 소둔 단계;
    소둔 처리된 냉간압연 강판을 냉각한 후 농도 5~15%의 산(acid) 용액으로 산세 처리하는 산세 단계;
    산세 처리된 강판을 480~800℃의 온도로 가열하는 가열 단계; 및
    Al을 포함하는 도금욕에서 용융아연도금 처리하는 도금 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고망간 냉간압연 강판은 중량%로 5~35%의 망간(Mn)을 포함하는 것임을 특징으로 하는 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 소둔 단계에서의 이슬점 온도는 0~-40℃임을 특징으로 하는 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 가열 단계에서의 이슬점 온도는 -20~-70℃임을 특징으로 하는 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 도금 단계에서 도금욕의 Al 농도는 중량%로 0.23~0.25%임을 특징으로 하는 고망간 용융아연도금 강판의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US10087511B2 (en) 2012-12-21 2018-10-02 Posco Method for manufacturing high manganese hot-dip galvanized steel sheet with excellent coatability and ultra-high strength, and high manganese hot-dip galvanized steel sheet manufactured by said method

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