KR20100061550A - 라이오셀 섬유 - Google Patents

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KR20100061550A
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Abstract

본 발명은 진주 분말, 미분된 진주층 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 함유하는 라이오셀 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 따른 섬유를 제조하기 위한 방법은,
- 수성 3차 아민 옥사이드, 바람직하게는 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO) 중 셀룰로오스의 방사 용액을 제조하는 단계, 및
- 상기 방사 용액을 섬유로 방사하는 단계
를 포함한다. 상기 제조 방법은 진주 분말, 미분된 진주층 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 방사 용액 및/또는 방사 용액의 전구체에 혼합하는 것을 특징으로 한다.

Description

라이오셀 섬유{LYOCELL FIBER}
본 발명은 라이오셀 섬유에 관한 것이다.
라이오셀류의 섬유는 용매-방사(solvent-spinning) 공정에 의해 제조되는데, 여기서 유도체를 형성하지 않으면서 수계 3차 아민-옥사이드 중에서 셀룰로오스를 직접 용해시키고, 그 용액을 방사한다. 그러한 섬유는 "용매-방사형(solvent-spun)" 섬유라고도 지칭된다. "라이오셀"은, 유기 용매 중에서 유도체를 형성하지 않으면서 셀룰로오스를 용해시키고 건습 방사(dry-wet spinning) 공정 또는 멜트-블로운(melt-blown) 공정에 의해 상기 용액으로부터 섬유를 압출함으로써 제조되는 셀룰로오스 섬유에 대해 BISFA(인공 섬유의 표준화를 위한 국제 사무국)에 의해 배정된 일반 명칭이다. 이와 관련하여, 유기 용매는 유기 화학약품과 물의 혼합물인 것으로 이해된다. 현재, 유기 용매로서 N-메틸-모르폴린-N-옥사이드(NMMO)가 상업적 규모로 사용된다.
상기 공정에서, 셀룰로오스의 용액은, 상기 용액이 성형되는 성형 기구에 의해 압출되는 것이 보통이다. 에어 갭을 통해, 상기 성형된 용액은 침전조로 들어가고, 침전조에서 용액이 침전됨으로써 성형체가 얻어진다. 성형체는 세척되고, 선택적으로는 추가 처리 단계 후에 건조된다. 라이오셀 섬유의 제조 방법은, 예를 들면, 특허 문헌 US-A 4,246,221에 기재되어 있다. 라이오셀 섬유는 높은 인장 강도, 높은 습윤-모듈러스 및 높은 루프 강도를 가지는 것을 특징으로 한다.
다양한 첨가제의 도입을 통해 셀룰로오스 섬유 및 라이오셀 섬유를 개질하는 것은 잘 알려져 있다.
이에 관하여, 특허 문헌 EP 1 259 264 B1에는 해양 식물의 물질 또는 해양 동물의 외피를 함유하는 라이오셀 섬유가 개시되어 있다. 해양 식물로서, 여러 가지 중에서 홍합을 들 수 있다. 그러나, 홍합의 껍질은 껍질의 외부, 즉 해수와 접촉하는 측면에 퇴적되어 있는 온갖 오염물을 함유한다.
특허 문헌 CN 1772980 A에는 진주 분말(pearl powder)을 함유하는 비스코스 섬유가 개시되어 있다.
특허 문헌 CN 1450212 A에도 진주 분말을 함유하는 섬유가 개시되어 있다. 그러나, CN 1450212 A에 기재된 섬유는 비-셀룰로오스계 합성 섬유이다.
진주 분말(즉, 미분된 진주)은 오래전부터 건강과 미용의 증진제로서 중국 의약으로부터 잘 알려져 있고, 따라서 화장품에 사용된다. 이 물질은 주로 CaCO3와 단백질로 구성된다.
비스코스 섬유를 제조하고, 특히 비-셀룰로오스계 합성 섬유를 제조하기 위한 제조 공정은 라이오셀 섬유를 제조하는 제조 공정과는 크게 상이하다. 특히, 비스코스 공정에서는 방사 용액을 제조하기 위해 환경에 대해 해로운 여러 가지 물질을 사용해야 한다. 더욱이, 이러한 섬유 형태의 제조 공정은 진주 분말의 성분에 대해 해로운 조건에서 수행되므로, 수율을 저하시키는 한편, 생성물의 성질을 악화시킨다. 비-셀룰로오스계 합성 섬유에 진주 분말을 도입하는 것은, 그러한 섬유의 소수성으로 인해 섬유 내에 분말이 둘러싸이기 때문에 분말의 생물학적 이용도(bioavailability)의 저하를 초래하고, 외부와의 제한된 교환만이 가능하다. 반면에 비스코스 공정에서는, H2SO4가 수용된 산성 침전조에서 섬유가 침전됨으로써 진주 분말에 함유된 CaCO3가 손상된다. 어떠한 상황에서나, CaCO3는 부분적으로 용해되고, 또한 CaSO4의 형태로 부분적 침전이 일어나는 것으로 예상해야 한다.
또한, 다양한 형태의 섬유의 성질은 서로 매우 상이하다.
본 발명의 목적은, 높은 생물학적 이용도를 가진 순수한 진주 물질이 존재하는 섬유를 제공하는 것으로서, 상기 섬유는 상기 진주 물질을 가능한 한 많이 보존시키는 공정에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 목적은 진주 분말, 미분된 진주층(nacre) 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 함유하는 라이오셀 섬유에 의해 달성된다.
따라서, 본 발명에 따른 섬유는 각각 진주 또는 진주층의 고순도 물질을 함유한다. 진주층 및 진주는 각각 하이포스트라쿰(hypostracum)으로 지칭되는 패류(mollusc)와 대면하는 가장 내면의 층으로만 이루어진다. 하이포스트라쿰은 95%의 양으로 500nm의 두께를 가지며 선석(aragonite)의 결정 형태를 나타내는 탄산칼슘으로 된 유사-육각형 플레이트(pseudo-hexagonal plate)로 구성된다. 상기 플레이트는 단백질과 키틴의 유기 매트릭스에 매립된다. 진주는 본질적으로 선석의 결정 형태로 존재하며 궁극적으로는 소량의 방해석(calcite)을 함유한 CaCO3 80∼95%의 양으로 진주층으로 구성된다(http://de.wikipedia.org/wiki/Perle; http://de.wikipedia.org/wiki/perlmutt). 홍합(껍질)의 내부에 갇혀 형성되었을 때, 진주-전체적으로 홍합과 대조적으로-는 환경의 유해한 영향으로부터 보호층을 발달시키며, 따라서 오염물을 함유하지 않는다.
진주 또는 진주층의 물질은 각각 바람직하게는 섬유를 기준으로 0.07중량% 내지 5중량%의 양으로 존재할 수 있다.
상기 물질은 0.04∼1.5㎛, 바람직하게는 0.4∼1.0㎛의 평균 입경을 가진 초미세 분말이다. 그러한 분말은 "나노-진주-분말(Nano-Pearl-Powder)"의 상품명으로 상업적으로 입수가능하고, 또는 진주 및/또는 진주층 각각을 적절히 미분함으로써 제조될 수 있다.
잘 알려진 바와 같이, 라이오셀 섬유의 제조 방법은, 비스코스 섬유의 제조 방법과는 대조적으로, 종래의 유도화(derivatization)에 의거하지 않고, 환경적으로 건전한 방식으로 수행될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 라이오셀 섬유의 제조 방법은 다음과 같은 공지의 단계, 즉:
- 수성 3차 아민 옥사이드, 바람직하게는 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO) 중 셀룰로오스의 방사 용액을 제조하는 단계, 및
- 상기 방사 용액을 섬유로 방사하는 단계
를 포함하고, 진주 분말, 미분된 진주층 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 방사 용액 및/또는 그의 전구체에 혼합하는 것을 특징으로 한다.
방사 용액의 "전구체"로서, 방사 용액을 제조하기 위한 출발 물질 및 중간 물질은, 특히
- 사용되는 출발 물질인 셀룰로오스, 예컨대 펄프,
- 사용되는 용매(수성 3차 아민 옥사이드, 이하에서 모든 적합한 아민 옥사이드에 대한 약어로서 "NMMO"라는 용어가 사용됨), 및
- 출발 물질인 셀룰로오스와 용매 NMMO의 혼합물, 특히 그로부터 출발하여 용액이 제조될 수 있는 수계 NMMO 중 셀룰로오스의 현탁액
인 것으로 이해되어야 한다.
진주 및/또는 진주층의 물질은 바람직하게는 셀룰로오스를 기준으로 0.1중량% 내지 5중량%의 양으로 혼합될 수 있다. 전형적인 수율의 손실은 5∼30%, 특히 단지 약 10%의 양으로 관찰될 수 있다.
상기 물질은 바람직하게는 분말의 형태로 사용된다. 바람직하게는, 상기 분말의 평균 입경은 0.04∼1.5㎛, 특히 바람직하게는 0.4∼1.0㎛ 범위이다.
상기 현탁액 또는 그의 전구체 각각에 혼합되기 전에, 상기 분말은 바람직하게는 수성 현탁액의 형태로 변환될 수 있다. 그런 다음, 이 현탁액은 혼합된다.
또한, 본 발명은 직물 및/또는 부직 화장품에서 화장 효과를 가진 생성물로서 본 발명에 따른 라이오셀 섬유의 용도에 관한 것이다.
진주 분말은 피부 유연화, 피부 세포의 재생, 멜라민 합성의 억제에 효과적이고 따라서 노인반의 형성을 억제하고, 경우에 따라서는 항산화 효과를 가지는 것으로 알려졌다. 그러한 폭넓은 효과는 생물학적 이용가능한 필수 아미노산 및 미량 원소의 국소 적용에 기인할 수 있다.
화장품으로서의 용도와 관련하여, 나노 영역의 입경(40∼80nm)이 마이크로미터 크기의 입자에 비해서 피부를 통한 Ca 및 아미노산의 흡수 속도를 증가시키는 것으로 나타났다(http://www.karipearl.com/medicine.html).
필수 아미노산, 무기 화합물, 미량 원소 및 다량의 칼슘의 순도와 특수 조성에 의해 진주와 진주층 각각은 피부에 대해 특히 유용하다.
라이오셀 섬유에 도입되는 진주 및/또는 진주층의 물질은 서방 효과(slow-release effect)를 통해 지속적으로, 소량씩 무기 화합물, 필수 아미노산 및 칼슘을 피부에 방출할 수 있다. 따라서, 피부는 계속적으로 이들 미량 영양소를 공급받게 된다.
본 발명에 의하면, 생물학적 이용도가 높은 순수한 진주 물질을 함유하는 섬유를 얻을 수 있다.
실시예 :
일반적 방법:
본 발명에 따른 섬유는 0.5∼5%의 미분 진주 분말(이하에서 "나노 진주 분말"로 지칭함)을 라이오셀 방사 도프(spinning dope) 내로 혼합하고, 통상적 방사 파라미터를 이용하여 상기 도프를 방사함으로써 제조될 수 있다. 상기 혼합은 방사 도프의 안정성에는 유의적 영향을 주지 않는 것으로 밝혀졌다.
실시예 1 - 데이븐포트( Davenport ) 장치에서의 방사
방사 도프의 제조:
나노 진주 분말 3중량%(셀룰로오스의 중량 기준)를 다음과 같은 방사 도프 내로 혼합했다: 나노 진주 분말 0.78g(제조사: Fenix, 제품 정보에 따른 입경: 40nm∼80nm)을 초음파 배스 내 탈이온수 5ml 중에 슬러리로 만들었다.
용액을 제조하기 위해, 먼저 50% 수성 NMMO를 공지된 방식으로 안정화제(0.1%)와 혼합했다. 그런 다음, 나노 진주 분말의 슬러리를 혼합하고, 마지막으로 펄프를 첨가했다. 혼합물을 실온 및 250mbar에서 1시간 동안 혼합한 다음, 70℃로 가열했다. 다음으로, 공지된 방식으로 물을 증발시킴으로써 용액을 제조했다. 상기 용액을 추가로 가열했다. 얻어진 용액은 광학적으로 투명하고, 3㎛보다 큰 입자를 포함하지 않는다.
상기 용액은 NMMO 77%, 셀룰로오스 13%, 물 10%, 안정화제 0.1%(모두 용액의 중량 기준) 및 나노 진주 분말 3중량%(셀룰로오스의 중량 기준)를 함유했다.
상기 용액은 데이븐포트 방사 장치에 의해 공지된 방식으로 방사구(spinneret)를 통해 115℃에서 에어 갭을 통해 방사되었다. 사용된 방사구는 100㎛의 구멍 직경을 가졌다.
제조된 섬유는 공지된 방식으로 세척되고 절단되었다.
원재료(나노 진주 분말)와 그로부터 제조된 섬유를 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다:
샘플 Al[mg/kg] Ca[mg/kg] Fe[mg/kg] Mg[mg/kg] Mn[mg/kg] Na[mg/kg] Ni[mg/kg] P[mg/ kg] S[mg/ kg] Si[mg/ kg] Zn[mg
/kg]
나노-
분말		 290 400000 450 43 740 3100 48 140 240 4000 3.9
섬유 4.4 7100 17 9.2 12 47 1.3 3.4 44 82 4.4
실시예 2 - 소형 파일럿 플랜트에서의 방사
하기 조성을 가진 방사 용액을 제조했다:
펄프 13%
H2O 10.5%
NMMO 76.5%
나노 진주 입자 3% (셀룰로오스의 중량 기준).
따라서, 방사 용액은 공지되어 있는 안정화제를 함유했다.
우선, Ultra Turrax T 50 믹서를 사용하여 나노 진주 입자를 NMMO 78% 중에 분산시켰다. 이어서, 펄프를 첨가하여 현탁액을 제조하고, 현탁액으로부터 공지된 방식으로 용액을 제조했다.
준비된 용액을 120℃의 방사 온도에서 방사했다. 얻어진 섬유는 1.35 dtex의 섬도(fineness)를 가졌고, 만족스러운 강도(tenacity) 특성을 나타냈다.
칼슘 수율의 밸런스
사용된 나노 진주 분말은 칼슘 40%를 함유한다. 세척조에서 12.7%에 달하는 양의 칼슘 손실이 측정되었다.

Claims (8)

  1. 진주 분말, 미분된 진주층(nacre) 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 함유하는 라이오셀 섬유(Lyocell fiber).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 물질이 섬유를 기준으로 0.07중량% 내지 5중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 물질이 0.04∼1.5㎛, 바람직하게는 0.4∼1.0㎛의 평균 입경을 가지는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 라이오셀 섬유를 제조하는 방법으로서,
    - 수성 3차 아민 옥사이드, 바람직하게는 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO) 중 셀룰로오스의 방사 용액(spinning solution)을 제조하는 단계, 및
    - 상기 방사 용액을 섬유로 방사하는 단계
    를 포함하고, 진주 분말, 미분된 진주층 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 방사 용액 및/또는 방사 용액의 전구체에 혼합하는 것을 특징으로 하는, 라이오셀 섬유의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 물질이 셀룰로오스를 기준으로 0.1중량% 내지 5중량%의 양으로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 라이오셀 섬유의 제조 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 물질은, 0.04∼1.5㎛, 바람직하게는 0.4∼1.0㎛의 평균 입경을 가진 분말 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는, 라이오셀 섬유의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 분말이, 각각 상기 방사 용액 또는 그의 전구체에 혼합되기 전에 수성 현탁액의 형태로 변환되는 것을 특징으로 하는, 라이오셀 섬유의 제조 방법.
  8. 직물 및/또는 부직포 화장품에서 화장 효과를 가진 제품으로서 사용되는, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 라이오셀 섬유의 용도.
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