KR20100031250A - Method for manufacturing cupper nanoparticles and cupper nanoparticles using the same - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for manufacturing copper nanoparticles and the copper nanoparticles are provided to economically manufacture the copper nanoparticles having excellent size and form uniformity by irradiating ultrasonic wave in a process of manufacturing the copper nanoparticles using solution reduction method. CONSTITUTION: A method for manufacturing copper nanoparticles comprises the following steps: manufacturing(S110) a mixture of NaOH, ammonium hydroxide, copper compound, and water; adding(S120) a dispersing agent to the mixture; creating(S130) precipitate by injecting a reducing agent into the mixture in which the dispersing agent is added; and filtering(S140) the precipitate. Ultrasonic wave is irradiated in the step of creating the precipitate by injecting the reducing agent. The copper compound is copper nitrate(Cu(NO3)2), copper sulfate(CuSO4), or copper chloride(CuCl2).

Description

구리 나노입자 제조방법 및 이에 따른 구리 나노입자{Method For Manufacturing Cupper Nanoparticles and Cupper Nanoparticles Using The Same}Method for manufacturing copper nanoparticles and thus copper nanoparticles {Method For Manufacturing Cupper Nanoparticles and Cupper Nanoparticles Using The Same}

본 발명은 구리 나노입자 제조방법에 관한 것으로, 특히 구리 나노입자를 제조하는 과정에서 초음파를 이용하는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법 및 이에 따른 구리 나노입자에 대한 것이다.The present invention relates to a method for producing copper nanoparticles, and more particularly to a method for producing copper nanoparticles, and thus copper nanoparticles, which uses ultrasonic waves in the process of manufacturing copper nanoparticles.

구리 입자는 적층 콘덴서, 후막 IC 콘덴서, 저온소성 다층기판, AIN 기판, 페라이트 등의 전자 부품 전극소재 및 전자파 차폐제로 이용되고 있으며, 최근에는 전자 부품의 제조 원가를 낮추기 위한 귀금속 페이스트의 대체 재료로서 주목을 받고 있다. 상기 구리 입자를 이용한 구리 페이스트는 도전성이 우수하고, 이온 이동(migration)의 우려가 없으며, 정밀한 회로의 설계가 가능하고, 기판과의 젖음성 및 접착성이 우수하며, 열전도가 우수하여 방열효과가 크고, 경제적이라는 장점이 있다. Copper particles are used as electrode materials and electromagnetic shielding materials for electronic components such as multilayer capacitors, thick film IC capacitors, low-temperature fired multilayer substrates, AIN substrates, ferrites, etc., and are recently attracting attention as substitute materials for precious metal pastes to reduce the manufacturing cost of electronic components. Is getting. Copper paste using the copper particles is excellent in conductivity, there is no fear of ion migration, it is possible to design a precise circuit, excellent wettability and adhesion with the substrate, and excellent thermal conductivity, so the heat dissipation effect is large It has the advantage of being economic.

또한, 구리 입자는 적층형 수동부품(예를 들어 MLCC: Multi-Layer Chip Condenser)과 같은 전극재료로 응용되고 있다. 그러나, 200층 이상의 고적층용 수동부품의 전극재로 적용되는 경우, 현재 비교적 입도크기가 큰 0.4~0.5㎛의 서브미크론(Submicron) 크기의 구리 입자가 사용되고 있으나, 이러한 서브미크론 단위의 조대한 분말은 페이스트(Paste)의 분산성이 불량하기 때문에 제품 전체에 좋지 못한 영향을 미친다.In addition, copper particles are being applied to electrode materials such as multilayer passive components (for example, MLCC: Multi-Layer Chip Condenser). However, when applied as an electrode material of a high-layer passive component for more than 200 layers, currently 0.4 ~ 0.5㎛ submicron size copper particles having a relatively large particle size is used, coarse powder of such submicron unit Since the dispersibility of silver paste is poor, it has an adverse effect on the whole product.

따라서, 나노급(Nano-Scale)의 분산성이 양호한 구리 입자를 개발할 경우, 이러한 기존의 고적층용 부품에서 발생하는 적층 문제점들을 해결할 수 있을 뿐만 아니라 차후의 부품업체에서 개발 중인 적층수가 700~800층에 이르면서도 초소형화된 부품으로의 적용도 가능할 것으로 기대된다.Therefore, when developing copper particles having good nano-scale dispersibility, not only the lamination problems occurring in the existing high-lamination parts can be solved, but also the lamination number under development by the parts maker is 700 ~ 800. It is also expected to be applied to miniaturized parts as they reach layers.

나노급 구리 입자의 합성에 관한 연구는 오래전부터 수행되고 있고, 그 합성방법 또한 증발/응축법, 열분해법, 에어로졸법과 같은 기상 반응법과 액상환원법, 마이크로 에멀젼법, 수열합성법, 졸-겔법과 같은 액상석출법 등 다양한 방법이 있다. Research on the synthesis of nano-grade copper particles has been conducted for a long time, and the synthesis method also includes vapor phase reaction methods such as evaporation / condensation method, pyrolysis method, aerosol method, and liquid phase reduction method, microemulsion method, hydrothermal synthesis method, and sol-gel method. There are various methods such as precipitation.

최근에는 상기 방법들 중에서 입도 분포가 좁은 구리 미립자를 낮은 단가로 대량 제조할 수 있는 액상환원법이 상용되고 있다. 그러나, 상기 액상환원법으로 합성된 구리 입자는 강한 응집성을 띠고, 불규칙적인 형태를 나타내며, 입도 제어가 어려워 수십 나노미터 이하의 작은 구리 입자는 제조하기는 어렵다는 문제점을 가지고 있다.Recently, a liquid reduction method capable of mass production of copper fine particles having a narrow particle size distribution at a low unit price is commonly used among the above methods. However, the copper particles synthesized by the liquid reduction method have a strong cohesiveness, have an irregular shape, and have difficulty in manufacturing small copper particles of several tens of nanometers or less due to difficulty in particle size control.

상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 액상환원법으로 구리 나노입자를 제조하는 과정에서 초음파를 조사함으로써, 평균 입도 약 30~50nm 크기의 응집이 적고 크기 균일성이 우수한 구리 나노입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention for solving the above problems is an object of the present invention to provide a copper nanoparticles having a small agglomeration of about 30-50 nm average particle size and excellent size uniformity by irradiating ultrasonic waves in the process of producing copper nanoparticles by a liquid reduction method. do.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 수산화나트륨 또는 수산화암모늄과, 구리염 및 물을 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액에 분산제를 첨가하는 단계; 상기 분산제가 첨가된 혼합용액에 환원제를 투입하여 침전물을 생성하는 단계; 및 상기 침전물을 여과하는 단계를 포함하고, 상기 환원제를 투입하여 침전물을 생성하는 단계에서 초음파를 조사하는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법을 제공한다.The present invention for achieving the above object comprises the steps of preparing a mixed solution containing sodium or ammonium hydroxide, copper salt and water; Adding a dispersant to the mixed solution; Adding a reducing agent to the mixed solution to which the dispersant is added to generate a precipitate; And it comprises a step of filtering the precipitate, it provides a method for producing copper nanoparticles, characterized in that the ultrasonic irradiation in the step of generating a precipitate by adding the reducing agent.

또한, 상기 구리염은 질산구리(Cu(NO3)2), 황산구리(CuSO4) 및 염화구리(CuCl2)로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법을 제공한다.In addition, the copper salt provides a method for producing copper nanoparticles, characterized in that at least one selected from the group consisting of copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 ), copper sulfate (CuSO 4 ) and copper chloride (CuCl 2 ).

또한, 상기 구리염은 상기 혼합용액에 0.5M 내지 2.0M의 농도로 포함되는 것 을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법을 제공한다.In addition, the copper salt provides a method for producing copper nanoparticles, characterized in that contained in the concentration of 0.5M to 2.0M in the mixed solution.

또한, 상기 분산제는 물, 송진 및 트리에탄올아민(TEA)의 혼합물인 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법을 제공한다.In addition, the dispersant provides a method for producing copper nanoparticles, characterized in that the mixture of water, rosin and triethanolamine (TEA).

또한, 상기 환원제는 히드라진(N2H2) 또는 수소화붕소나트륨(NaBH4)인 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법을 제공한다.In addition, the reducing agent provides a method for producing copper nanoparticles, characterized in that hydrazine (N 2 H 2 ) or sodium borohydride (NaBH 4 ).

또한, 상기 초음파는 상기 혼합용액이 담긴 용기에 초음파봉을 넣어 조사하는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법을 제공한다.In addition, the ultrasonic wave provides a method for producing copper nanoparticles, characterized in that to irradiate the ultrasonic rod into the container containing the mixed solution.

본 발명은 또한, 상기 제조방법에 따라 제조되어 평균 입도가 30nm 내지 50nm인 것을 특징으로 하는 구리 나노입자를 제공한다.The present invention also provides a copper nanoparticles, which are prepared according to the above production method, characterized in that the average particle size is 30nm to 50nm.

이하, 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

상기한 본 발명에 따른 구리 나노입자 제조방법은 액상환원법으로 구리 나노입자를 제조하는 과정에서 초음파를 조사함으로써, 평균 입도 약 30~50nm의 응집이 적고 크기 및 형태 균일성이 매우 우수한 구리 나노입자를 경제적으로 제조할 수 있는 효과가 있다.The copper nanoparticle manufacturing method according to the present invention is a copper nanoparticles excellent in size and shape uniformity with little agglomeration with an average particle size of about 30 to 50nm by irradiating ultrasonic waves in the process of preparing copper nanoparticles by a liquid reduction method. There is an effect that can be manufactured economically.

본 발명은 구리 나노입자의 제조시 환원제의 투입과 함께 초음파를 조사함으로써, 평균 입도 약 30~50nm의 응집이 적고 크기 및 형태 균일성이 매우 우수한 구리 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing copper nanoparticles having a very small agglomeration with an average particle size of about 30 to 50 nm and having very high size and shape uniformity by irradiating ultrasonic waves with the addition of a reducing agent in the production of copper nanoparticles.

보다 상세하게는, 수산화나트륨 또는 수산화암모늄과, 구리염 및 물을 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액에 분산제를 첨가하는 단계; 상기 분산제가 첨가된 혼합용액에 환원제를 투입하여 침전물을 생성하는 단계; 및 상기 침전물을 여과하는 단계를 포함하고, 상기 환원제를 투입하여 침전물을 생성하는 단계에서 초음파를 조사하는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법에 대한 것이다.More specifically, preparing a mixed solution containing sodium or ammonium hydroxide, copper salt and water; Adding a dispersant to the mixed solution; Adding a reducing agent to the mixed solution to which the dispersant is added to generate a precipitate; And it comprises a step of filtering the precipitate, and the method for producing a copper nanoparticles characterized in that the ultrasonic irradiation in the step of generating a precipitate by injecting the reducing agent.

이하에서는, 첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명에 따른 구리 나노입자 제조방법을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a method for producing copper nanoparticles according to the present invention.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 구리 나노입자의 제조방법을 나타내는 흐름도이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing copper nanoparticles according to an exemplary embodiment of the present invention.

먼저, 수산화나트륨 또는 수산화암모늄과, 구리염 및 물을 포함하는 혼합용액을 제조한다(S110). First, a mixed solution containing sodium hydroxide or ammonium hydroxide, copper salt and water is prepared (S110).

상기 혼합용액은 구리염을 물에 녹인 구리염 수용액과 수산화나트륨 또는 수산화암모늄을 물에 녹인 알칼리 수용액을 혼합하여 제조할 수도 있다. 이때의 혼합순서는 구리염 수용액이 들어있는 용기에 알칼리 수용액을 첨가하여 혼합하는 방법, 알칼리 수용액이 들어있는 용기에 구리염 수용액을 첨가하여 혼합하는 방법, 물이 들어있는 용기에 알칼리 수용액과 구리염 수용액을 동시에 첨가하여 혼합하는 방법 등 어떠한 순서 또는 방법으로 혼합용액을 제조하든 상관없고, 수산화나트륨 또는 수산화암모늄과, 구리염 및 물이 포함되면 된다.The mixed solution may be prepared by mixing an aqueous copper salt solution in which copper salt is dissolved in water and an aqueous alkaline solution in which sodium hydroxide or ammonium hydroxide is dissolved in water. At this time, the mixing procedure is to add an aqueous alkali solution to a container containing an aqueous copper salt solution and to mix the method, a method to add an aqueous copper salt solution to a container containing an aqueous alkali solution, and to mix the aqueous solution with an aqueous alkali solution and a copper salt in a container containing water. The mixed solution may be prepared in any order or method, such as by adding and mixing the aqueous solution simultaneously, and may include sodium hydroxide or ammonium hydroxide, copper salt and water.

상기 구리염으로는 특별히 제한되지는 않으나, 질산구리(Cu(NO3)2), 황산구리(CuSO4), 염화구리(CuCl2) 등이 경제적이므로 바람직하다. 상기 구리염은 상기 혼합용액에 0.08M(물 1리터당 0.08mol의 구리원료: 예를 들면, 질산구리 무수물의 경우 약 15.0/L) 내지 2.0M(물 1리터당 2mol의 구리원료: 예를 들어, 질산구리 무수물의 경우 약 375g/L)의 농도로 포함되는 것이 생성되는 구리 입자의 크기가 작으므로 바람직하다. 상기 혼합용액 내의 구리염 농도가 0.5M인 경우에는 크기가 30nm 정도의 가장 작은 입자가 생성되므로 더욱 바람직하다. The copper salt is not particularly limited, but copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 ), copper sulfate (CuSO 4 ), copper chloride (CuCl 2 ), and the like are preferable. The copper salt is 0.08 M (0.08 mol of copper raw material per liter of water: for example, about 15.0 / L for copper nitrate anhydride) to 2.0 M (2 mol of copper raw material per liter of water: for example, in the mixed solution In the case of copper nitrate anhydride, what is included at a concentration of about 375 g / L) is preferred because the resulting copper particles are small in size. In the case where the copper salt concentration in the mixed solution is 0.5M, the smallest particles having a size of about 30 nm are produced.

상기 수산화나트륨 또는 수산화암모늄은 구리염 10g에 대하여 3.3g 내지 33g 의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 수산화나트륨 또는 수산화암모늄의 함유량이 상기 범위보다 적은 경우에는 최종적으로 생성되는 구리 나노입자의 크기가 수백 나노미터 정도의 매우 큰 결정이 생성되며, 함유량이 많은 경우에는 생성되는 구리 입자의 크기는 작아지지만 이차적으로 응집에 의해 큰 덩어리가 생기는 경향이 있다. 몰비로는, 상기 혼합용액 내의 수산화나트륨 또는 수산화암모늄은 구리염 1몰에 대하여 2.0몰~20몰로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 8몰~12몰로 포함되는 것이다. The sodium hydroxide or ammonium hydroxide is preferably included in a weight ratio of 3.3g to 33g relative to 10g of copper salt. When the content of sodium hydroxide or ammonium hydroxide is less than the above range, very large crystals of several hundred nanometers are formed in the final size of copper nanoparticles, and in the case of high content, the size of copper particles is small. However, there is a tendency for secondary masses to form large lumps. As a molar ratio, it is preferable that sodium hydroxide or ammonium hydroxide in the said mixed solution is contained in 2.0 mol-20 mol with respect to 1 mol of copper salt, More preferably, it is contained in 8 mol-12 mol.

그리고, 상기 혼합용액에서 물은 상기 구리염 10g에 대하여 37 g 내지 710g의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다. 몰비로는 상기 혼합용액 내의 물은 구리염 1몰에 대하여 49몰~950몰로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 110몰~130몰로 포함되는 것이다.In the mixed solution, water is preferably included in a weight ratio of 37 g to 710 g with respect to 10 g of the copper salt. As a molar ratio, the water in the mixed solution is preferably contained in an amount of 49 mol to 950 mol with respect to 1 mol of copper salt, and more preferably 110 mol to 130 mol.

상기 구리염과 수산화나트륨 또는 수산화암모늄 및 물을 혼합하면, 구리 수산화물이 생성된다. 상기 혼합용액은 구리염과 수산화나트륨 또는 수산화암모늄 및 물이 잘 혼합되어 구리 수산화물이 잘 생성될 수 있게 약 30분간 교반하는 것이 바람직하다.When the copper salt is mixed with sodium hydroxide or ammonium hydroxide and water, copper hydroxide is produced. The mixed solution is preferably stirred for about 30 minutes so that copper salt and sodium hydroxide or ammonium hydroxide and water are mixed well to produce copper hydroxide well.

그리고, 상기 혼합용액에 분산제를 첨가한다(S120).Then, a dispersant is added to the mixed solution (S120).

상기 분산제로는 통상적으로 사용되는 계면활성제라면 본 발명에서 사용될 수 있으나, 생성되는 구리 나노입자 크기의 제어, 형상의 균일성 및 경제성 등을 볼 때 물, 송진 및 트리에탄올아민(TEA)의 혼합물이 가장 바람직하다. 상기 물, 송진 및 트리에탄올아민(TEA)을 혼합하여 제조한 분산제는 특별히 제한되지는 않으나 중량비로 1:5.5:8.2(송진:TEA:물)의 비율로 혼합하여 사용하는 것이 분산 효과가 좋으므로 바람직하다. 상기 분산제는 전체 혼합용액의 중량 대비 0.1 중량% 내지 1.0의 중량%의 범위로 첨가하는 것이 바람직하고, 0.4중량%로 첨가하는 것이 가장 바람직하다. 상기 분산제를 첨가한 후에는 상기 분산제가 잘 혼합되도록 약 30분 정도 교반하는 것이 바람직하다.The dispersant may be used in the present invention as long as it is a commonly used surfactant, but a mixture of water, rosin, and triethanolamine (TEA) is most preferable in view of controlling the size of copper nanoparticles produced, uniformity of shape, and economy. desirable. The dispersant prepared by mixing the water, the rosin and the triethanolamine (TEA) is not particularly limited, but is preferably used in a ratio of 1: 5.5: 8.2 (rosin: TEA: water) by weight, so that the dispersing effect is good. Do. The dispersant is preferably added in the range of 0.1% by weight to 1.0% by weight relative to the total weight of the mixed solution, and most preferably 0.4% by weight. After adding the dispersant, it is preferable to stir for about 30 minutes so that the dispersant is well mixed.

또한, 상기 분산제가 첨가된 혼합용액에 초음파를 조사하며 환원제를 투입하여 침전물을 생성한다(S130). In addition, the ultrasonic wave is irradiated to the mixed solution to which the dispersant is added and a reducing agent is added to generate a precipitate (S130).

상기 초음파를 혼합용액을 제조하는 단계(S110) 또는 분산제를 첨가하는 단계(S120)에서 조사하는 경우 또는 환원제를 투입하는 단계(S130)를 포함하는 모든 단계에서 초음파를 조사하는 경우에는 생성되는 구리 나노입자의 크기가 초음파를 조사하지 않고 제조한 구리 나노입자의 크기와 비교할 때 별다른 차이가 없다. 그리고, 생성되는 구리 나노입자의 크기 및 형태가 균일하지 않고, 입자의 응집으로 인해 큰 덩어리들이 생성된다. When the ultrasonic wave is irradiated in all the steps including the step of preparing the mixed solution (S110) or adding a dispersant (S120) or injecting a reducing agent (S130), the copper nano-generated The size of the particles does not differ significantly compared to the size of the copper nanoparticles prepared without irradiation. In addition, the size and shape of the resulting copper nanoparticles are not uniform, and large agglomerates are generated due to the aggregation of the particles.

반면, 본 발명의 구리 나노입자 제조방법에 따라 환원제를 투입하는 단계(S130)에서만 초음파를 조사하는 경우에는 약 30~50nm 정도의 매우 작은 크기의 구리 입자가 생성되고, 입자의 응집으로 인한 큰 덩어리들이 없으며, 크기 및 형태 균일성이 매우 우수한 구리 나노입자가 생성된다. 상기 초음파는 환원제를 투입함과 동시에 조사하든, 환원제를 투입하고나서 조사하든, 초음파를 조사하는 상태에 서 환원제를 투입하든, 순서에는 상관없이 환원제를 투입하여 환원반응이 일어나는 단계에서 초음파를 조사하면 된다.On the other hand, in the case of ultrasonic irradiation only in the step (S130) of injecting the reducing agent according to the method for producing copper nanoparticles of the present invention, very small sized copper particles of about 30 to 50nm are generated, and large lumps due to the aggregation of the particles Copper nanoparticles are produced, which are very good in size and shape uniformity. Whether the ultrasonic wave is irradiated with the addition of the reducing agent or irradiated with the reducing agent or irradiated with the reducing agent, the ultrasonic wave is irradiated at the stage where the reduction reaction occurs by introducing the reducing agent regardless of the order. do.

상기 초음파를 조사하는 방법으로는 특별히 제한되지는 않으나 일반적인 초음파 세척기에 상기 혼합용액이 들어 있는 용기를 담그고 외부에서 간접적으로 조사하는 방법 또는 상기 혼합용액이 들어 있는 용기에 직접 넣을 수 있는 초음파봉을 제작하여 직접적으로 조사하는 방법 등이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 초음파봉을 이용하여 직접 조사하는 방법이 생성되는 구리 입자의 응집이 적으면서 입자의 크기도 작으므로 보다 바람직하다. 그리고, 초음파는 40~80 kHz, 0.5~1.0W/㎖의 범위로 조사하는 것이 바람직하다. 초음파의 강도가 상기 범위 미만인 경우에는 초음파를 조사하는 효과가 미미하고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 열이 많이 발생하고, 입자의 응집이나 상변화가 일어나는 경우가 있다.The method of irradiating the ultrasonic wave is not particularly limited, but a method of immersing a container containing the mixed solution in a general ultrasonic cleaner and indirectly irradiating from the outside or manufacturing an ultrasonic rod that can be directly put in the container containing the mixed solution. Direct irradiation is preferred. Specifically, the method of directly irradiating with the ultrasonic rod is more preferable because the size of the particles is small while aggregation of the copper particles is small. And it is preferable to irradiate an ultrasonic wave in the range of 40-80 kHz and 0.5-1.0 W / mL. When the intensity of the ultrasonic wave is less than the above range, the effect of irradiating the ultrasonic wave is insignificant. When the ultrasonic wave is exceeded the above range, a lot of heat is generated, and aggregation or phase change of particles may occur.

상기 환원제로는 히드라진(N2H2) 또는 수소화붕소나트륨(NaBH4)인 것이 바람직하다. 상기 환원제는 구리염 수용액과 알칼리 수용액의 혼합으로 생성된 구리 수산화물을 구리 입자로 환원시키는 작용을 한다. 즉, 환원제는 구리를 환원시켜 구리 입자를 생성하기 위한 것으로, 상기 S110 단계에서 구리 수산화물이 생성된다면 이론적으로는 구리염과 같은 몰수의 환원제가 필요하다. 그러나, 생성되는 구리 입자의 충분한 환원 상태를 유지할 필요가 있으므로 필요한 양보다 많은 양의 환원제를 첨가하는 것이 바람직하다. 한편, 환원제의 첨가량이 많을수록 환원반응의 속도는 빨라지지만, 첨가량이 지나치게 많으면 거품이 많아지고 급격한 발열반응이 발생하여 반응이 일어날 때 발생하는 열을 제어하는 것이 어려워진다. 따라서, 상기 환원제는 생성되는 구리 입자의 형태와 분산성 등을 고려할 때, 상기 구리염 10g에 대하여 13g 내지 16g의 중량비로 첨가하는 것이 바람직하다. 몰비로는, 상기 혼합용액 내의 환원제는 구리염 1몰에 대하여 2.0몰~20몰로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10몰~12몰로 포함되는 것이다. 상기 환원제를 첨가한 후에는 환원반응이 잘 일어나도록 약 30분간 교반하는 것이 바람직하다. 이때, 혼합용액 내에는 환원 반응에 의해 구리 나노입자인 침전물이 생긴다.The reducing agent is preferably hydrazine (N 2 H 2 ) or sodium borohydride (NaBH 4 ). The reducing agent serves to reduce the copper hydroxide produced by the mixing of the aqueous copper salt solution and the aqueous alkali solution to copper particles. That is, the reducing agent is to reduce the copper to produce copper particles. If the copper hydroxide is produced in step S110, theoretically, a molar number of reducing agent such as copper salt is required. However, since it is necessary to maintain a sufficient reduced state of the resulting copper particles, it is preferable to add a larger amount of reducing agent than necessary. On the other hand, the higher the amount of the reducing agent added, the faster the reduction reaction. However, when the amount of the reducing agent is excessively large, bubbles increase and a sudden exothermic reaction occurs, making it difficult to control the heat generated when the reaction occurs. Accordingly, the reducing agent is preferably added in a weight ratio of 13 g to 16 g with respect to 10 g of the copper salt in consideration of the form, dispersibility, and the like of the resulting copper particles. As a molar ratio, it is preferable that the reducing agent in the said mixed solution is contained in 2.0 mol-20 mol with respect to 1 mol of copper salt, More preferably, it is contained in 10 mol-12 mol. After adding the reducing agent, it is preferable to stir for about 30 minutes so that the reduction reaction occurs well. At this time, a precipitate, which is copper nanoparticles, is formed in the mixed solution by a reduction reaction.

그리고, 상기 침전물을 여과한다(S140).Then, the precipitate is filtered (S140).

상기 생성되는 침전물(구리 나노입자)을 여과한다. 그리고, 상기 여과액은 pH가 중성(7~8)이 될 때까지 여과와 세척을 반복한 후에 실온에서 건조하는 것이 바람직하다. The resulting precipitate (copper nanoparticles) is filtered. The filtrate is preferably dried at room temperature after repeated filtration and washing until the pH becomes neutral (7-8).

상기 본 발명의 제조방법에 따르면 응집이 적고 형상이 균일하며 약 30nm~50nm 크기의 구리 나노입자를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조방법은 구리 나노 입자의 제조시 고가의 계면활성제를 다량으로 사용하는 종래의 방법에 비해 훨씬 경제적이다.According to the manufacturing method of the present invention can be prepared a copper nanoparticles of less aggregation and uniform shape and size of about 30nm ~ 50nm. In addition, the production method of the present invention is much more economical than the conventional method using a large amount of expensive surfactant in the production of copper nanoparticles.

이하에서는 본 발명의 바람직한 하나의 실시형태를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의해 보다 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.Hereinafter, one preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The invention can be better understood by the following examples, which are only illustrative of the invention and are not intended to limit the scope of protection defined by the appended claims.

[비교예 1: 초음파를 조사하지 않고, 구리염의 종류를 달리하여 제조한 구리 나노입자의 비교][Comparative Example 1: Comparison of Copper Nanoparticles Prepared by Different Kinds of Copper Salts Without Irradiation of Ultrasound]

비교예Comparative example 1-1: 구리염으로  1-1: with copper salt 질산구리(Cu(NOCopper nitrate (Cu (NO 33 )) 22 )를) 사용한 경우 If used

질산구리3수화물 10g을 물 50g에 녹인 수용액과 수산화나트륨 16g을 물 35g에 녹인 수용액을 혼합하고, 30분간 교반하여 혼합용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액에 분산제(송진:트리에탄올아민:물=1:5.5:8.2)를 4g 첨가하고, 30분간 교반하였다. 그리고, 환원제로 히드라진(N2H2)을 16g 첨가하고, 30분간 교반하여 침전물을 생성시켰다. 상기 침전물은 여과액의 pH가 중성(7~8)이 될 때까지 여과 및 세척을 반복한 후에 실온에서 건조하여 구리 나노입자를 제조하였다. An aqueous solution in which 10 g of copper nitrate trihydrate was dissolved in 50 g of water and an aqueous solution of 16 g of sodium hydroxide in 35 g of water were mixed and stirred for 30 minutes to prepare a mixed solution. To the mixed solution, 4 g of a dispersant (the rosin: triethanolamine: water = 1: 5.5: 8.2) was added and stirred for 30 minutes. Then, 16 g of hydrazine (N 2 H 2 ) was added as a reducing agent, and stirred for 30 minutes to form a precipitate. The precipitate was filtered and washed repeatedly until the pH of the filtrate was neutral (7-8) and dried at room temperature to produce copper nanoparticles.

비교예Comparative example 1-2: 구리염으로 황산구리( 1-2: copper sulfate (copper salt) CuSOCuSO 44 )를 사용한 경우)

질산구리 대신 황산구리를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1-1과 동일한 방법으로 구리 나노입자를 제조하였다.Copper nanoparticles were prepared in the same manner as in Comparative Example 1-1 except that copper sulfate was used instead of copper nitrate.

도 2a는 구리염으로 질산구리를 사용한 경우에 생성되는 구리 나노입자의 형태를 나타낸 SEM(주사전자현미경) 사진이고, 도 2b는 구리염으로 황산구리를 사용한 경우에 생성되는 구리 나노입자의 형태를 나타낸 SEM 사진이다. 상기 도 2a 및 도 2b에 나타낸 바와 같이, 황산구리를 사용하여 제조한 구리 나노입자는 지름이 약 10nm, 길이가 약 100nm의 가늘고 긴 막대모양의 결정 구조를 나타내었으며, 질산구리를 사용하여 제조한 구리 나노입자는 약 30nm~100nm 크기의 입자가 심하게 응집되어 큰 덩어리를 이루는 것을 알 수 있다.FIG. 2A is a SEM (scanning electron microscope) photograph showing the shape of copper nanoparticles produced when copper nitrate is used as the copper salt. FIG. 2B shows the shape of copper nanoparticles produced when copper sulfate is used as the copper salt. SEM picture. As shown in FIG. 2A and FIG. 2B, the copper nanoparticles prepared using copper sulfate exhibited a thin rod-shaped crystal structure having a diameter of about 10 nm and a length of about 100 nm, and copper prepared using copper nitrate. Nanoparticles can be seen that the particles of about 30nm ~ 100nm size is heavily aggregated to form a large lump.

[비교예 2: 초음파를 조사하지 않고, 혼합순서를 달리하여 제조한 구리 나노입자의 비교][Comparative Example 2: Comparison of Copper Nanoparticles Prepared by Different Mixing Sequence without Irradiating Ultrasound]

비교예Comparative example 2-1: 구리염 수용액이 들어있는 비커에 알칼리 수용액을 첨가한 경우 2-1: When alkali aqueous solution is added to the beaker containing copper salt aqueous solution

질산구리3수화물 10g을 물 50g에 녹인 구리염 수용액이 들어있는 비커에 수산화나트륨 16g을 물 35g에 녹인 알칼리 수용액을 첨가하여 혼합용액을 제조하였고, 이후에는 비교예 1-1과 같은 방법으로 구리 나노입자를 제조하였다. A mixed solution was prepared by adding an alkali aqueous solution of 16 g of sodium hydroxide dissolved in 35 g of water to a beaker containing an aqueous copper salt solution in which 10 g of copper nitrate trihydrate was dissolved in 50 g of water, followed by copper nanoparticles in the same manner as in Comparative Example 1-1. Particles were prepared.

비교예Comparative example 2-2: 알칼리 수용액이 들어있는 비커에 구리염 수용액을 첨가한 경우 2-2: When copper salt solution is added to the beaker containing aqueous alkali solution

수산화나트륨 16g을 물 35g에 녹인 알칼리 수용액이 들어있는 비커에 질산구리3수화물 10g을 물 50g에 녹인 구리염 수용액을 첨가하여 혼합용액을 제조하였고, 이후에는 비교예 1-1과 같은 방법으로 구리 나노입자를 제조하였다.A mixed solution was prepared by adding a copper salt solution in which 10 g of copper nitrate trihydrate was dissolved in 50 g of water to a beaker containing an alkaline aqueous solution in which 16 g of sodium hydroxide was dissolved in 35 g of water, followed by copper nanoparticles in the same manner as in Comparative Example 1-1. Particles were prepared.

비교예Comparative example 2-3: 물이 들어있는 비커에 알칼리 수용액과 구리염 수용액을 동시에 첨가한 경우 2-3: When an aqueous alkali solution and an aqueous copper salt solution are simultaneously added to a beaker containing water

물 20g이 들어있는 비커에 수산화나트륨 16g을 물 25g에 녹인 알칼리 수용액과 질산구리3수화물 10g을 물 40g에 녹인 구리염 수용액을 동시에 첨가하여 혼합용액을 제조하였고, 이후에는 비교예 1-1과 같은 방법으로 구리 나노입자를 제조하였다.A mixed solution was prepared by simultaneously adding an aqueous alkali solution in which 16 g of sodium hydroxide was dissolved in 25 g of water and a copper salt solution in which 10 g of copper nitrate trihydrate was dissolved in 40 g of water in a beaker containing 20 g of water. Copper nanoparticles were prepared by the method.

도 3a는 구리염 수용액이 들어있는 비커에 알칼리 수용액을 첨가하는 방법, 도 3b는 알칼리 수용액이 들어있는 비커에 구리염 수용액을 첨가하는 방법, 도 3c는 물이 들어있는 비커에 알칼리 수용액과 구리염 수용액을 동시에 첨가하는 방법으로 혼합순서를 각각 달리하여 제조한 구리 나노입자의 SEM 사진이다. 도 3a~도 3c에 나타낸 바와 같이, 구리염 수용액, 알칼리 수용액 및 물의 혼합순서를 달리하여 구리 나노입자를 제조한 경우, 혼합 순서가 구리 나노입자의 크기에 큰 영향을 주지 않는다는 것을 알 수 있었다. 다만, 입자의 응집에 다소 차이는 있었다. Figure 3a is a method of adding an aqueous alkali solution to the beaker containing the aqueous copper salt solution, Figure 3b is a method of adding a copper salt aqueous solution to the beaker containing the aqueous alkali solution, Figure 3c is an aqueous alkaline solution and copper salt to the beaker containing water SEM photographs of copper nanoparticles prepared by varying the mixing order by adding aqueous solutions simultaneously. As shown in Figures 3a to 3c, when the copper nanoparticles were prepared by varying the mixing order of the aqueous copper salt solution, the alkaline aqueous solution and water, it was found that the mixing order does not significantly affect the size of the copper nanoparticles. However, there was a slight difference in the aggregation of the particles.

[비교예 3 및 실시예 1: 구리 나노입자의 제조시 초음파를 간접적으로 조사한 경우 제조되는 구리 나노입자의 형태 및 크기 비교][Comparative Example 3 and Example 1: Comparison of the shape and size of the copper nanoparticles prepared when the ultrasound is indirectly irradiated when producing the copper nanoparticles]

비교예Comparative example 3: 모든 단계에서 초음파를 간접적으로 조사한 경우 3: indirectly irradiating ultrasound at all stages

상기 비교예 1-1의 제조방법에 따라 구리 나노입자를 제조하였다. 이때, 구리 나노입자의 제조방법을 혼합용액을 제조하는 1단계, 분산제를 첨가하는 2단계, 환원제를 첨가하는 3단계로 나누어, 1~3단계의 모든 단계에서 초음파를 조사하였다. 초음파는 화학실험 도구 등을 세척하는 데 일반적으로 사용되는 초음파 세척기에 반응용액이 담긴 비커를 담그고 외부에서 간접적으로 조사하였다. Copper nanoparticles were prepared according to the preparation method of Comparative Example 1-1. At this time, the method for preparing copper nanoparticles was divided into one step of preparing a mixed solution, two steps of adding a dispersant, and three steps of adding a reducing agent, and ultrasonic waves were irradiated in all steps of 1-3. Ultrasound was indirectly irradiated from the outside by dipping a beaker containing the reaction solution in an ultrasonic cleaner commonly used for cleaning chemical test tools.

실시예Example 1: 환원제를 첨가하는 단계에서만 초음파를 간접적으로 조사한 경우 1: indirectly irradiating ultrasound only at the stage of adding a reducing agent

초음파를 모든 단계에서 조사하지 않고, 환원제를 첨가하는 3단계에서만 조사한 것을 제외하고는, 비교예 3과 같은 방법으로 구리 나노입자를 제조하였다.Copper nanoparticles were prepared in the same manner as in Comparative Example 3, except that the ultrasonic waves were not irradiated at all stages and irradiated only at three stages of adding a reducing agent.

도 4a는 모든 단계에서 초음파를 간접적으로 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이고, 도 4b는 3단계에서만 초음파를 간접적으로 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이다. 상기 도 4a 및 도 4b에 나타낸 바와 같이, 모든 단계에서 초음파를 조사한 경우(도 4a)에는 초음파를 조사하지 않은 경우와 입자 크기에 있어서 큰 차이가 없고, 오히려 입자의 응집이 심해지는 경향이 있었으며, 3단계의 공정 중에만 초음파를 조사한 경우(도 4b)에는 입자의 분산도가 현저히 향상되어, 일부 큰 덩어리를 제외하면 전체적인 입자의 크기가 약 30~50nm 정도의 매우 작은 입자가 생성되는 것을 알 수 있다.4A is an SEM photograph of copper particles prepared by indirectly irradiating ultrasonic waves at all stages, and FIG. 4B is an SEM photograph of copper particles prepared by indirectly irradiating ultrasonic waves only at three stages. As shown in FIG. 4A and FIG. 4B, when the ultrasonic wave was irradiated at all stages (FIG. 4A), there was no significant difference in particle size compared with the case where the ultrasonic wave was not irradiated, but rather the aggregation of the particles tended to be severe. In the case of ultrasonic irradiation only during the three-step process (FIG. 4B), the dispersion of the particles is remarkably improved, except that some large agglomerates produce very small particles having an overall particle size of about 30-50 nm. have.

[비교예 4, 5 및 실시예 2: 구리 나노입자의 제조시 초음파를 직접적으로 조사한 경우 제조되는 구리 나노입자의 형태 및 크기 비교][Comparative Examples 4, 5 and Example 2: Comparison of the shape and size of the copper nanoparticles prepared when the ultrasound is directly irradiated in the production of the copper nanoparticles]

비교예Comparative example 4: 1 단계에서 초음파를 직접적으로 조사한 경우 4: When Ultrasound was Directly Irradiated in Step 1

상기 비교예 1-1의 제조방법에 따라 구리 나노입자를 제조하였다. 이때, 구리 나노입자의 제조방법을 혼합용액을 제조하는 1단계, 분산제를 첨가하는 2단계, 환원제를 첨가하는 3단계로 나누어, 혼합용액을 제조하는 1단계에서만 초음파를 조사하였다. 상기 초음파는 상기 혼합용액이 담긴 비커에 직접 넣을 수 있도록 초음파봉을 제작하여, 40~80kHz, 0.5~1.0W/㎖의 범위에서 직접 조사하였다.Copper nanoparticles were prepared according to the preparation method of Comparative Example 1-1. In this case, the method of preparing copper nanoparticles was divided into one step of preparing a mixed solution, two steps of adding a dispersant, and three steps of adding a reducing agent, and ultrasonic waves were irradiated only in one step of preparing a mixed solution. The ultrasonic wave was made so that the ultrasonic rod can be directly put into the beaker containing the mixed solution, it was irradiated directly in the range of 40 ~ 80kHz, 0.5 ~ 1.0W / ㎖.

비교예Comparative example 5: 2 단계에서 초음파를 직접적으로 조사한 경우 5: When Ultrasound was Directly Irradiated in Step 2

초음파를 1단계에서 조사하지 않고, 분산제를 첨가하는 2단계에서 조사한 것을 제외하고는 비교예 4와 같은 방법으로 구리 나노입자를 제조하였다.Copper nanoparticles were prepared in the same manner as in Comparative Example 4, except that the ultrasonic wave was not irradiated in one step but was irradiated in two steps of adding a dispersant.

실시예Example 2 : 3 단계에서만 초음파를 직접적으로 조사한 경우 2: When ultrasound was directly irradiated only in 3 stages

초음파를 1단계에서 조사하지 않고, 환원제를 첨가하는 3단계에서 조사한 것을 제외하고는 비교예 4와 같은 방법으로 구리 나노입자를 제조하였다.Copper nanoparticles were prepared in the same manner as in Comparative Example 4, except that the ultrasonic wave was not irradiated in one step but was irradiated in three steps of adding a reducing agent.

도 5a는 1단계에서 초음파를 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이고, 도 5b는 2단계에서 초음파를 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이며, 도 5c는 3단계에서 초음파를 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이다. 상기 도 5a 내지 도 5c에 나타낸 바와 같이, 1단계 또는 2단계에 초음파를 직접 조사한 경우에는 초음파를 조사하지 않은 경우와 입자 크기에 있어서 큰 차이가 없었으나, 3단계에 초음파를 직접 조사한 경우에는 응집이 적으면서 입자의 크기도 30nm~50nm로 작고, 실 시예 1에서 초음파 세척기를 사용한 경우와 같은 큰 덩어리도 거의 없음을 알 수 있다. Figure 5a is a SEM picture of the copper particles prepared by the ultrasonic irradiation in step 1, Figure 5b is a SEM picture of the copper particles prepared by the ultrasonic irradiation in step 2, Figure 5c is prepared by irradiating the ultrasound in step 3 SEM picture of copper particles. As shown in FIG. 5A to FIG. 5C, in the case of directly irradiating the ultrasonic wave in the first or second stage, there was no significant difference in the particle size and the ultrasonic wave in the third stage. It can be seen that the particle size of the particles is small, such as 30 nm to 50 nm, and there are almost no large lumps as in the case of using the ultrasonic cleaner in Example 1.

상기와 같이, 초음파를 조사하지 않은 비교예 1 및 비교예 2에 의해 형성된 구리 나노입자는 약 30nm~100nm 크기로, 크기 및 형태의 균일성이 현저히 떨어지고, 입자의 응집으로 인해 큰 덩어리들이 생성되었다. 그리고, 혼합용액을 제조하는 1단계 또는 분산제를 첨가하는 2단계의 공정 중에 초음파를 조사하거나 모든 단계에서 초음파를 조사한 경우에는 초음파를 조사하지 않은 경우와 입자 크기에 있어서 큰 차이가 없었다.As described above, the copper nanoparticles formed by Comparative Examples 1 and 2, which were not irradiated with ultrasonic waves, had a size of about 30 nm to 100 nm, and the uniformity of size and shape was remarkably decreased, and large agglomerates were formed due to aggregation of the particles. . In the case of irradiating ultrasonic waves or ultrasonic waves at all stages during the first step of preparing a mixed solution or the second step of adding a dispersant, there was no significant difference in particle size from that of no ultrasonic wave irradiation.

이에 반해, 본 발명의 제조방법에 따라 초음파를 조사하여 제조한 구리 나노입자는 전체적으로 입자의 크기가 약 30~50nm 정도인 매우 작은 구리 입자가 생성되었다. 특히, 초음파봉을 이용하여 초음파를 직접 조사한 경우에는 큰 덩어리 없이, 약 30~50nm 정도의 크기 및 형태 균일성이 매우 우수한 구리 나노 입자가 생성되었다. In contrast, the copper nanoparticles prepared by ultrasonic irradiation according to the manufacturing method of the present invention produced very small copper particles having a particle size of about 30 to 50 nm as a whole. In particular, in the case of directly irradiating ultrasonic waves using an ultrasonic rod, copper nanoparticles having excellent size and shape uniformity of about 30 to 50 nm were produced without large lumps.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 구리 나노입자의 제조방법을 나타내는 흐름도이고,1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing copper nanoparticles according to an exemplary embodiment of the present invention.

도 2a는 구리염으로 질산구리를 사용한 경우, 도 2b는 구리염으로 황산구리를 사용한 경우 각각 초음파 조사 없이 제조한 구리 나노입자의 형태를 나타낸 SEM 사진이며,Figure 2a is a copper nitrate as a copper salt, Figure 2b is a SEM photograph showing the shape of the copper nanoparticles prepared without ultrasonic irradiation, respectively, when using copper sulfate as the copper salt,

도 3a는 구리염 수용액이 들어있는 비커에 알칼리 수용액을 첨가하는 방법, 도 3b는 알칼리 수용액이 들어있는 비커에 구리염 수용액을 첨가하는 방법, 도 3c는 물이 들어있는 비커에 알칼리 수용액과 구리염 수용액을 동시에 첨가하는 방법으로 각각 초음파 조사 없이 제조한 구리 나노입자의 SEM 사진이고,Figure 3a is a method of adding an aqueous alkali solution to the beaker containing the aqueous copper salt solution, Figure 3b is a method of adding a copper salt aqueous solution to the beaker containing the aqueous alkali solution, Figure 3c is an aqueous alkaline solution and copper salt to the beaker containing water SEM photographs of copper nanoparticles, each prepared without ultrasonic irradiation, by adding aqueous solutions simultaneously,

도 4a는 모든 단계에서 초음파를 간접적으로 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이고, 도 4b는 3단계에서만 초음파를 간접적으로 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이며,4A is an SEM photograph of copper particles prepared by indirectly irradiating ultrasonic waves at all stages, and FIG. 4B is an SEM photograph of copper particles prepared by indirectly irradiating ultrasonic waves only at three stages.

도 5a는 1단계에서 초음파를 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이고, 도 5b는 2단계에서 초음파를 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이며, 도 5c는 3단계에서 초음파를 조사하여 제조한 구리 입자의 SEM 사진이다.Figure 5a is a SEM picture of the copper particles prepared by the ultrasonic irradiation in step 1, Figure 5b is a SEM picture of the copper particles prepared by the ultrasonic irradiation in step 2, Figure 5c is prepared by irradiating the ultrasound in step 3 SEM picture of copper particles.

Claims (7)

수산화나트륨 또는 수산화암모늄과, 구리염 및 물을 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계;Preparing a mixed solution containing sodium or ammonium hydroxide and a copper salt and water; 상기 혼합용액에 분산제를 첨가하는 단계;Adding a dispersant to the mixed solution; 상기 분산제가 첨가된 혼합용액에 환원제를 투입하여 침전물을 생성하는 단계; 및Adding a reducing agent to the mixed solution to which the dispersant is added to generate a precipitate; And 상기 침전물을 여과하는 단계를 포함하고,Filtering the precipitate; 상기 환원제를 투입하여 침전물을 생성하는 단계에서 초음파를 조사하는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법.Copper nanoparticles manufacturing method characterized in that to irradiate the ultrasonic wave in the step of generating a precipitate by adding the reducing agent. 제1항에 있어서, 상기 구리염은 질산구리(Cu(NO3)2), 황산구리(CuSO4) 및 염화구리(CuCl2)로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법.The method of claim 1, wherein the copper salt is at least one selected from the group consisting of copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 ), copper sulfate (CuSO 4 ), and copper chloride (CuCl 2 ). . 제1항에 있어서, 상기 구리염은 상기 혼합용액에 0.5M 내지 2.0M의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법.The method of claim 1, wherein the copper salt is contained in the mixed solution at a concentration of 0.5M to 2.0M. 제1항에 있어서, 상기 분산제는 물, 송진 및 트리에탄올아민(TEA)의 혼합물인 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법.The method of claim 1, wherein the dispersant is a mixture of water, rosin, and triethanolamine (TEA). 제1항에 있어서, 상기 환원제는 히드라진(N2H2) 또는 수소화붕소나트륨(NaBH4)인 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법.The method of claim 1, wherein the reducing agent is hydrazine (N 2 H 2 ) or sodium borohydride (NaBH 4 ). 제1항에 있어서, 상기 초음파는 상기 혼합용액이 담긴 용기에 초음파봉을 넣어 조사하는 것을 특징으로 하는 구리 나노입자 제조방법.The method of claim 1, wherein the ultrasonic wave is irradiated by putting an ultrasonic rod into a container containing the mixed solution. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따라 제조되어, 평균 입도가 30nm 내지 50nm인 것을 특징으로 하는 구리 나노입자.Copper nanoparticles prepared according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the average particle size is 30nm to 50nm.
KR1020080090249A 2008-09-12 2008-09-12 Method For Manufacturing Cupper Nanoparticles and Cupper Nanoparticles Using The Same KR101045186B1 (en)

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