KR20090120478A - 회전 경사 반응기에 대한 방사형 혼합 장치 - Google Patents

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Abstract

본 명세서에서 공개된 것은, 회전 경사 반응기의 플러그 흐름과 같은 동작을 증가시키는 내부 혼합 장치에 대한 설계이다.

Description

회전 경사 반응기에 대한 방사형 혼합 장치 {RADIAL MIXING DEVICES FOR ROTATING INCLINED REACTORS}
본 발명은 회전 경사 반응기를 대한 방사형 혼합 장치에 관한 것이다.
플라스틱 펠릿(pellet) 또는 칩(chip), 특히, 테레프탈산(terephthalic acid), 오소프탈산(orthophthalic acid), 2,6 나프탈레이트 다이카복실산(2,6 naphthalate dicarboxylic acid) 또는 이러한 산들의 개별적인 디에스테르(diester)들로부터 유래되는 적어도 75％의 산성 유닛(acid unit)을 포함하는 결정화가 가능한 폴리에스테르(crystallizable polyester)의 미립자(granule), 펠릿 또는 칩을 열적으로 처리하기 위한 회전 가마(rotary kiln) 또는 시멘트 가마(cement kiln) 반응기의 이용은, 특허 출원 WO 2004/018541에서 이전에 설명되어 있다. WO 2004/018541의 실질적인 특징은, 출구에서 미립자의 특성에 대한 균일성(uniformity)을 달성하는 플러그 흐름과 같은 동작(plug flow like behaviour)의 이용이다. WO 2004/018541는 배플(baffle) 또는 내부 장치의 이용을 고려하고 있지만, 방사형 선회 방향으로 혼합하는 것을 증가시키면서도 플러그 흐름과 같은 동작 을 유지하는 것을 필요로 하는 이러한 배플의 설계를 가르쳐 주는 것은 없다.
US 3,767,601은, 좋은 혼합을 위한 내부 장치를 가진 폴리에스테르 플레이크(polyester flake)에 대한 회전 가마 반응기가 설명된다. US 3,767,601는 일 회분의 프로세스와 연속적인 프로세스 모드에 대한 내부 장치를 가진 가마(kiln)를 공개한다. 형성된 일 회분의 프로세스는 플러그 흐름을 가질 수 없으며, US 3,767,601에서는 플러그 흐름과 같은 동작을 유지하는 동안 혼합하기 위해 내부 장치가 특별히 구성되는 것을 지시하지는 않는다.
본 명세서는, 회전 축(axis of rotation) 및 하나 이상의 혼합 장치(at least one mixing device)를 구비하는 수평 회전 반응기에 있어서, 상기 회전 축은, 중력에 수직인 수평선에 평행하지 않으며, 상기 혼합 장치는, 상기 혼합 장치가 상기 수평 회전 반응기의 벽으로부터 처음 돌출되는 포인트를 포함하는 상기 회전 축에 수직인 평면과 상기 혼합 장치가 상기 벽으로부터 돌출되는 것을 멈추는 포인트를 포함하는 회전 축에 수직인 평면 사이의 거리로서 형성되는 등가 길이(equivalent length)와, 높이(height), 폭(width)을 구비하되, 상기 혼합 장치의 등가 길이는 상기 수평 회전 반응기의 길이의 10분의 1 미만의 등가 길이를 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 수평 회전 반응기를 공개한다. 추가적으로 더욱 바람직하게는, 상기 하나 이상의 혼합 장치의 등가 길이가, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 12분의 1 미만이거나, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 14분의 1 미만이거나, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 15분의 1 미만이거나, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 16분의 1 미만이거나, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 18분의 1 미만이거나, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 20분의 1 미만이다. 추가적으로 하나 이상의 혼합 장치가 있는 것이 공개된다.
또한, 상기 하나 이상의 혼합 장치는 상기 수평 회전 반응기 안으로 정화 가스 유입되는 홀을 구비하는 것이 공개된다. 상기 홀을 가진 2개 이상의 혼합 장치가 있는 것도 공개된다. 추가적으로 상기 홀을 가진 2개 이상의 혼합 장치가 있을 때, 상기 혼합 장치는, 연결기(connector)을 통해 제1 혼합 장치에서 제2 혼합 장치로 정화 가스가 지나갈 수 있는 방식으로, 연결된다.
도 1은 수평 축에 대한 회전 반응기의 측면도로, 작동의 더욱 상업적인 모드(more commercial mode)를 위한 선택적인 장치를 포함한다.
도 2는 회전 축에 수직인 평면에 대한 도면으로, 배플 또는 리프터로 알려진 하나의 혼합 장치를 포함한다.
도 3은 회전 반응기의 측면도로, 회전 축에 대하여 측정되는 바와 같은 혼합 장치의 이론적인 길이를 도시한다. 또한 회전 반응기의 길이도 도시한다.
도 4는 용기 주변으로 나선형을 그리면서 혼합 장치를 따라 측정되는 거리인 혼합 장치의 실제 거리와 함께 스파이럴 혼합 장치를 구비하는 반응기의 측면도이다.
도 5는 회전 축에 수직인 평면에서 다수의 배플을 가진 일 실시예를 도시한다. 또한, 베드 높이의 샘플을 도시한다.
도 6은 용기가 둥글지 않으나, 용기의 외부 벽이 회전하는 일 실시예를 도시한다.
도 7a 및 도 7b는 혼합 장치가 반응기의 벽에 부착되는 개별적인 다른 방법을 도시한다.
도 8a 및 8b는 정화 가스가 미립자 또는 펠릿의 베드 안으로 유입되는 것을 허용하는 홀을 가진 혼합 장치를 도시한다.
도 9는 어두운 영역으로 도시한 물질의 베드와 함께, 회전 반응기의 다양한 실시예를 도시한다.
도 10은 반응기의 회전 속도가 증가됨에 따라 겪게 될 수 있는 반응기 내부에서의 고체 상태의 흐름 패턴의 다른 유형을 도시한다.
도 11a 및 11b는 실험에서 이용되는 개별적인 유형 1 및 유형 2의 내부 장치를 도시한다.
세부적인 설명
혼합 장치(내부 장치)를 가진 회전 반응기가, 혼합 장치(내부 장치)를 가지지 않는 동일한 회전 반응기보다 적은 플러그 흐름 동작 또는 "플러그 흐름 정도(degree of plug flow)"를 갖는다는 것은 전통적인 지식이다. 이것은 내부 장치 가 축의(axial) 혼합 구성요소와 방사형(radial)의 혼합 요소 모두를 생성할 것이라고 생각되기 때문이다. 당업자는 축의 혼합 구성요소 -회전 축을 따라 앞쪽으로 또는 뒷쪽으로 재료를 떨어뜨리도록 하는 것- 가 넓은 교란의 특성을 생성하고, 이는 어떠한 내부 장치의 우수한 효과임을 알고 있다. 이것은 내부 장치를 가진 반응기의 플러그 흐름 정도가 내부 장치를 가지지 않는 동일한 반응기의 플러그 흐름보다 항상 미만일 수 있음을 의미한다.
여기에서 설명되고 청구된 것은, 내부의 혼합 장치의 대응하는 길이가 수평 반응기 길이의 10분의 1보다 클 때에는, 축의 혼합 구성요소가 혼합 장치를 가지지 않은 반응기보다 크지만, 그러나 혼합 장치의 대응하는 길이가 수평 반응기의 길이의 약 10분의 1, 더욱 상세하게는 20분의 1 미만일 때에는, 축의 흐름 구성요소에서 증가되는 것에 대응하지 않고, 증가된 방사형 흐름 구성요소에 의해, 여기에서 정의된 바와 같이, 플러그 흐름 정도는 줄어들기보다는 커진다는 것을 개시한 것이다.
그러므로, 이 명세서에서 설명되는 것은, 회전 반응기의 특성과 같은 플러그 흐름을 유지하면서도, 좋은 방사형의 혼합을 허용하는 회전 반응기의 내부 장치의 설계이다. 내부 장치는 혼합 장치, 또는 하나 초과일 때에는 혼합 장치들로서 언급된다. 또한, 혼합 장치는 배플(baffle) 또는 리프터(lifter)로서 알려져 있다. 이러한 내부 장치는, 폴리에스테르 수지(polyester resin)의 고유의 점성을 증가하는데 이용되는 회전 반응기에서 특히 유용하다.
이러한 설명을 이해하기 위해서, 진정한 플러그 흐름 및 CSTR 반응기가 존재 하지 않는 현실 세계에서의 적용과 이론적인 기초로부터, 플러그 흐름과 CSTR 반응기 사이의 다른 점을 이해할 것이 필요하다.
먼저, 모든 화학 반응기는 특정 혼합 각도에 의한 특징이 있다. 2개의 극단적인 경우들 또는 종점들(end points) 중 하나는 CSTR(Continuous Stirred Tank Reactor)이고, 상기 CSTR은 완전히 혼합되는 시스템이다. CSTR 반응기는, 반응기 홀드-업(hold-up)을 구성하는 물질의 100％가 출구 흐름과 동일한 구성요소를 갖는 반응기이다. 이것은, 장치가 이론적으로 이상적으로 완전하게 혼합되는 반응기로서 수행되는 사실에 기인한 것이다.
반응기 스펙트럼의 나머지 단부에는(on the other end) 완전히 분리되는 반응기인 플러그 흐름 반응기이기 때문에, 즉 반응기 홀드-업이 구체적인 구성요소와 함께 홀드-업 슬라이스의 무한대로 나눌 수 있기 때문에, 각각의 다른 것이 다음 것을 형성한다(each one different form the next one). 반응기 내부의 물질은 "플러그(plug)" 또는 "피스톤(piston)"과 같이 속행한다(proceed).
당업자는, 실질적으로, 완전한 CSTR 또는 완전한 플러그 흐름 반응기가 존재하지 않는다는 것을 알고 있으며, "플러그 흐름 정도"라는 용어는, 포함되는 기체, 액체 및 고체 상(phase)들의 유체 운동(fluid dynamic)에 관하여, 장치 및 반응기의 특징을 부여하는데 이용되는 것임을 알고 있다.
플러그 흐름 정도는 시리즈 모델로 n-CSTR에서 표현되되, 상기 n-CSTR에서 n은, 반응기로서 체류 시간(residence times)의 동일한 분배를 갖는 n-CSTR의 종속(cascade) 또는 시리즈(series)를 구성하는 CSTR의 수(number)이다.
만약, n=1이면, 반응기는 이상적인 완전한 CSTR이다. 만약, n=∞이면, 반응기는 이상적인 완전한 플러그 흐름 반응기이다.
(현재에 상업적인 고체 상태 중합 기술에서 일반적으로 이용되는 것과 같은) 베드(bed) 고체 상태 중합(SSP; Solid State Polymerization) 반응기를 수직으로 이동하는 것은, 일반적으로 말하는 것처럼, 시리즈로 10 CSTR보다 낮은 어떠한 경우에서, 시리즈로 4 내지 8 CSTR 범위와 등가의 플러그 흐름 정도를 갖는다.
가마(kiln) 유형 반응기 내부에 고체 상태에서 달성 가능한 최고의 플러그 흐름 정도는 "롤링(ROLLING)" 및 "슬럼핑(SLUMPING)" 흐름 체제와 연관된다는 것은 문헌으로부터 알려진 것이다. 도 10은, 반응기 회전 속도를 더 늦게 하는 것과 연관되는 미끄러짐(slipping)과 더 높은 스피드와 연관된 원심작용(centrifugation)으로 문헌에서 설명된 물질의 이동과 고체 상태의 흐름 체제의 유형을 나타낸다.
다음의 플러그 흐름 정도는, 다음 차원의 회전 반응기(Cl, C2 및 C3)에서 폴리에스테르 칩을 이용하여 성립된다.
C1 = 길이(L) 2m , 직경(D) 175mm (혼합 장치를 제외) : n = 100 내지 150
C2 = 길이(L) 22 m, 직경(D) 2.1m (혼합 장치를 제외) : n = 300 내지 400
C3 = 길이(L) 50m 초과 (L>50m), 직경 분의 길이(L/D)는 10 내지 12 (혼합 장치를 제외) : n < 500
실험 데이터로부터의 증거로서, 혼합 장치가 없는 수평의 회전 SSP 반응기는, 일반적인 상업적으로 이용 가능한 전통적인 수직의 원통형으로 움직이는 베드 SSP 반응기보다 이상적인 플러그 흐름에 더욱 더 가까워질 수 있다.
화학 또는 중합 반응기에 대한 모든 반응기 적용은, 포함되는 상(phase)에 대한 플러그 흐름 동작을 요구하지는 않는다. 그러나, 플러그 흐름 반응기의 높은 분리도(degree of segregation)는, 반응기로부터 출구에서 동일한 수치로 반응물 농도의 낮춤(flattening)을 지연시키면서, 반응기의 이점을 향상시키기 때문에, 반응 동력은 제1 주문(first order)보다 크다. 뿐만 아니라, 완성된 제품의 작은 교란의 특성이 요구될 때, 플러그 흐름 동작은 필요하다.
이러한 내부의 혼합 장치를 고려한 회전 반응기는, 그 개시 내용이 전체적으로 통합되는 WO 2004/018541에서 설명된 바와 같이, 연속적으로 고체 상태 중합 폴리에스테르(polymerize polyesters)에 이용되는 더 큰 프로세스의 부품인 반응기이다. 이러한 프로세스는 작성된 본 명세서에 따른 다양한 도면에서 도시된다.
호퍼(hopper, 1-8) 또는 다른 이와 같은 저장 장치에 저장된 폴리에스테르 프리폴리머 미립자(polyester prepolymer granule)는, 최소로 고착(sticking)되어 미립자, 펠릿, 또는 칩을 결정화하도록 적당한 온도로 가열하는 히터-결정기(heater-crystallizer, 1-6)로 공급된다. 바람직하게는 어떠한 고착도 없을 것이다. 그러나, 이러한 결정기는 기술 분야에서 많은 것들 중 하나일 수 있으며, 높은 온도에서의 빠른 결정은 낮은 온도와 느린 결정보다 더 선호된다.
바람직하게, 결정화 단계는, 기계적 진동이 있거나 또는 없이 폴리에스테르 미립자를 유체화되도록 하는데 충분한 기체 흐름 비율을 이용함으로써, 유체화된 베드 결정기(fluidised bed crystalliser, 1-6)에서 수행된다. 이러한 목적을 위해, 비활성 기체(inert gas) 또는 공기(air)가 이용될 수 있다. 일반적으로 결정화 는 약 2분 내지 20분 범위의, 바람직하게는 약 10분에서 약 15분까지의 범위의 체류 시간에 이루어질 수 있다. 폴리에틸렌 테레프탈염산 수지(polyethylene terephthalate resin)의 경우에, 약 140℃ 내지 약 235℃의 범위의, 바람직하게는 약 200℃ 내지 약 225℃ 범위의 온도에서 유체화 수단(비활성 기체 또는 공기)의 이용에 의해 가열이 이루어진다. 원하는 수준으로 폴레에스테르 미립자를 결정화하는 체류 시간은 결정화 온도 및 폴리머(polymer)의 결정화 비율에 의존한다. 낮은 결정화 온도는 더 긴 결정화 시간을 요구한다.
일반적으로, 폴리에틸렌 테레프탈염산 프리폴리머는 적어도 약 1.37g/cm3의 밀도에 대응하는 결정화 정도로 결정화된다. 또한, 폴리에스테르 미립자는, (예를 들어, 미국 특허 제4,644,049호에서 보여준) 증기 처리(vapor treatment)에 의하여, 또는 (예를 들어, 미국 특허 제4,254,253호에서 보여준) 약 20MHz에서 약 300MHz까지의 범위의 높은 주파수 에너지 필드(frequency energy field )에 의해서 결정화될 수 있다. 결정화된 이후에, 미립자는 선택적으로 비활성 기체를 제거하는데 사용되는 예열기(preheater)안으로 공급될 수 있다. 결정화된 폴리에스테르 미립자는 결정기를 나온 후에 선택적으로 건조될 수 있다. 그러나, 결정화된 폴리에스테르 미립자를 건조하는 것은 엄밀히 필요한 것이 아니며, 미국 특허 제3,718,621호로부터 알려진 바와 같이 "젖은" 폴리에스테르를 중합하는 것이 더 적은 비용이 들 것이다.
결정화 이후에, 폴리에스테르 미립자는 고체-상태(solid-phase)로 중합된다. 결정화 및 고체 상태로의 중합 단계는 엄밀하게 시간적으로 연속되어 수행되어야 하는 것이 아니며, 즉 상기 결정화 및 고체 상태로의 중합 단계는 다른 단계 이후에 바로 수행되어야 할 필요가 없다. 당업자는 어떤 지역에서 결정화할 수 있고, 결정화된 재료를 고체 상태로 중합하기 위하여 다른 지역으로 운반할 수 있다.
고체 상태로의 중합 단계는, 도 1에서 1-5로서 도시된 적어도 하나의 수평의 경사(바람직하게는 실린더형의) 반응기에서 수행된다. 반응기는 회전축으로서 알려진 중심축(1-3)에 대하여 회전한다. 이것은 "회전 가마(rotary kiln)"와 유사하다. 고체 상태로의 중합 반응기는, 단순화를 위해 이하에서는 "HCIRR"로서 간략화될 것이고, 1-5로서 도 1에서 언급된다.
HCIRR 반응기의 추가적인 특징은 수평선(1-2)과 회전축(1-3)의 교차로부터 형성되는 각도인 경사각(도 1에서의 α)이다. 또한, 도 1에서 도시된 바와 같이, 그것은 수평선(1-2)과 함께 회전축에 평행한 라인(1-4)에 의해 형성되는 각도이다. 4 미터 내지 5 미터의 바람직한 최대 폴리에스테르 미립자 베드 높이에 대하여, 경사각에 대한 바람직한 수치는 0.1°와 12°사이, 더욱 바람직하게는 1°와 6°사이이다. 유리하게는, HCIRR 반응기(1-5)의 하나의 단부에서 다른 단부로의 적당한 흐름과 HCIRR 반응기(1-5)의 0.1rpm 과 10rpm 사이의 속도와 함께 경사와 회전의 조합이 바람직하게 제공되고, 내부-미립자 접촉 지역의 일정한 회복(renewal)이 발생하고 이에 의해 폴리에스테르 미립자는 서로 슬며시 접근하는 기회를 가지지 않는다. 반응기 내부의 미립자 질량의 자체 무게는, 예를 들어 관성력과 같은 다른 작용 힘에 대하여 무시할 수 없기 때문에, 바람직하게는 HCIRR 반응기(1-5)의 파라미 터를 설계하고 작동하는 것은 반응기 내부의 미립자 흐름 체계가 1×10-4 내지 0.5의 범위에서 포함되는 프루드 수(Froude Number) Fr=(ω2 x R/g)에 의하여 특징이 있도록 선택될 것이다. 여기서, ω는 반응기의 각속도이고, R은 반응기의 내부 반경이며, g는 중력 가속도(= 9.806 m/s2)이다.
"롤링(rolling)"이라는 이름을 가진 이러한 흐름 체제는, 미립자가 고체 베드에 가라앉을 때, 단단한 고체로서 작동하고 HCIRR 반응기의 동일한 회전 속도에서 회전하며, 그리고 미립자가 고체 베드의 표면으로 나올 때, 미립자는 자체적으로 상기 표면에서 미끄러진다. 이러한 고체 흐름 체제는 미립자 또는 펠릿의 진정한 "플러그 흐름과 같은" 동작을 가지는 것을 용이하게 한다. 완전히 진정한 플러그 흐름은 오직 이론적인 구성이기 때문에, 더 많거나 더 적은 플러그 흐름과 같은 동작을 나타내는 반응기와 함께, 전술한 바와 같이 반응기가 더 많거나 더 적은 플러그 흐름 동작의 정도를 갖는 것을 의미하는 플러그 흐름과 같은 동작이라는 표현이 사용된다.
결정화되는 (또는 결정화되고 예열되는) 폴리에스테르 미립자는, HCIRR 반응기(도 1-5) (또는, 플랜트가 시리즈로 하나 이상의 HCIRR 반응기를 가질 때, HCIRR 반응기의 시리즈 중 제1 HCIRR 반응기에서)의 최상부로 들어가게 되고, 반응기의 회전뿐만 아니라 반응기의 기울기에 의해 초래되는 중력에 의하여 HCIRR 반응기를(또는 반응기들을) 통과한다.
HCIRR 반응기(1-5)를 통한 미립자 흐름 비율은 HCIRR 반응기 자체로부터 배 출물(discharge)을 조절함으로써 제어된다. 그 후, 이러한 배출물은 냉각 장치(1-7)로 공급된다.
중합(polymerization)은 비활성 기체를 제거하는 경향으로 수행된다. 터뷸런트 속도(turbulent rate) 하에서의 상당한 제거 흐름은 일반적으로 폴리에스테르 미립자의 유체화 및 액체유입(entrainment)을 방지하는데 있어서 바람직하다. 뿐만 아니라, 더 많은 HCIRR 반응기가 존재할 때에는, 비활성 기체 흐름 비율이 일반적으로 대략적으로 같을 것이다. 후자의 경우에, 각각의 HCIRR 반응기에서의 비율은 반응기 시리즈에서 어떠한 다른 반응기의 비율에 1.25배를 초과하지 않는다. 뿐만 아니라, 바람직하게는, 단독 HCIRR 반응기 또는 HCIRR 반응기 시리즈의 모든 경우에, 제거 기체는 폴리에스테르 미립자의 방향으로 흐르도록 역류(counter-current)하여 HCIRR 반응기(1-5)를 통과한다. 또한, 미립자의 흐름 방향으로 정류(co-current)하는 제거 기체 흐름이 이용될 수 있다고 하더라도, 이러한 후자의 구성은 더 효율적이지 않음을 입증하며, 일반적으로 더 높은 기체 흐름 비율을 요구한다.
본 발명의 프로세스에서 이용되는 적당한 정화 가스는, 바람직하게는 질소뿐만 아니라, 이산화탄소, 헬륨, 아르곤, 네온, 크립톤, 크세논, 공기를 포함하고, 특정 산업의 폐가스 및 그것으로부터의 조합 또는 혼합이 선택될 수 있다.
뿐만 아니라, 선택적으로, 유기 불순물들(organic impurities)이 정화된 이후에, 바람직하게는 유기 불순물의 수준이 중량으로 100 p.p.m(CH4 당량(equivalent))과 동등하거나 이보다 작을 때에 도달할 할 때까지, 제거 비활성 기체는 반응기로 리사이클될 수 있다.
일반적으로, 중합 온도는, 임계 중합 온도(threshold polymerisation temperature)의 바로 위에서부터 (폴리머의 녹는점보다 상당히 아래에 있을) 폴리머 용융 온도(sticking temperature)의 어느 정도(3) 섭씨 온도 안에서의 온도까지의 범위에서 포함될 것이다. 일반적으로 이러한 임계 온도는 폴리머의 결정화 온도의 개시보다 높은 40℃이다.
예를 들어, 몰 기초(mole basis)상에서 5％ 이하의 수정(modification)으로 PET 호모폴리머(hpmppolymer) 및 코폴리머(copolymer)를 중합할 때, HCIRR 반응기에서의 온도는 약 170℃ 내지 약 235℃ 내에, 바람직하게는 약 190℃ 내지 약 225℃ 범위 내에 있는 것이 적당한다. 약 205℃ 내지 약 220℃의 범위 내의 온도가 바람직하다. 또한, 이것은 만약 HCIRR 반응기가 하나 이상 있는 경우라면 시리즈에서 제1 HCIRR 반응기에 대하여 적당한 온도이다.
수정된 PET 코폴리머의 녹는점이 PET 호모폴리머의 녹는점보다 낮기 때문에, 전체 산에 기초하는 백분율로 약 1 몰 퍼센트에서 약 3 몰 퍼센트까지의 아이소프탈산(isophthalic acid)을 포함하는 수정된 PET 코폴리머는, 약 5 내지 8℃의 낮은 온도에서 중합된다. 이러한 코폴리머는 보다 적게 결정체로 되고 중합 온도에서 고착되는 큰 경향을 갖는다.
HCIRR 반응기의 중심 형상은 HCIRR 반응기가 회전 축(도 1-3)에 대하여 회전하는 것이되, 여기서 상기 축은 중력(gravitational pull)에 대하여 수직선인 수평선에 평행하지 않다. 물 또는 펠릿과 같은 재료가 회전 반응기의 더 높은 단부에 위치할 때, 그리고 중력과는 다른 힘에 의한 도움 없이 반응기를 회전하고 다른 부분인 더 낮은 단부로 이동할 때, 회전 축은 중력에 수직인 수평선에 평행하지 않다. 반응기의 단부에 위치하고 (마찰력을 포함한) 중력 이외의 어떠한 힘도 받지 않는 물, 펠릿, 또는 다른 물질이 다른 단부로 이동하지 않게 될 때, 회전 축은 중력에 수직인 수평선에 평행하다. 분명히, 이러한 실험은 반응기의 양쪽 단부에서 시도되는데, 이는, 만약 반응기의 축이 수평면과 평행하지 않다면, 상기 재료가 하나의 단부 상에서는 이동할 것이지만 다른 단부 상에서는 반응기의 아래쪽으로 이동하지 않기 때문이다. 중력에 수직인 수평선과 회전 축의 교차에 의해 형성되는 각(angle)은 경사각(α)이라고 불린다.
회전 반응기의 벽에 배플(baffle) 또는 리프터(lifter)와 같은 혼합 장치가 부착된 기술에 대하여 알려졌다고 하더라도, 그러나, 플러그 흐름과 같은 동작에 대한 설계는 이전에 공개되지 않았다. 본 명세서에서 공개되는 것은, 벽에서 재료를 제거하고 흐름의 베드 중심을 향하는 물질로 그것을 대체하지만, 반응기의 플러그 흐름과 같은 동작을 유지하거나 향상시키는 방식으로 작동함으로써, 재료를 혼합하는 혼합 장치이다.
혼합 장치를 가지지 않는 회전 반응기 및 다양한 길이의 혼합 장치를 가진 회전 반응기의 실험 동안에, 미립자들/칩들이 가라앉고, 미립자들/칩들이 혼합 장치를 가지지 않는 회전 경사 반응기에서 프로세스되는 경우 고체 상태의 상측 경계를 나타내는 코드(chord)의 상측부로부터 하측부로 아래쪽으로 미끄러짐(또는 "아래쪽으로 롤링")될 때, 단단한 몸체로서 이동되는 미립자들/칩들은 분명히 관찰된 다. 상기 코드는 반응기 벽의 단면에 의해 설명되는 원의 코드이며, 상기 코드는 미립자가 회전 용기의 벽 위로 당겨질 때 미립자 베드의 최상부이다. 이러한 코드는 도 9에 도시되어 있다. 코드 아래쪽으로 롤링되는 동안, 각각의 칩은 (다른 칩에 의해 만들어진) 베드 표면의 거칠기에 의해 교란된다. 이러한 교란의 효과는, 일부 칩들이 (반응기 위로) 회전축을 따라 뒤쪽으로 보내 지고, 일부 칩들이 (반응기 아래로) 회전축을 따라 앞쪽으로 보내 지며, 그 결과 측정 가능하고 관측 가능한 축 상의 분산(axial dispersion) 정도를 발생하는 것이다. 혼합 장치의 등가 길이가 반응기의 10분의 1 길이보다 클 때, 혼합 장치가 없는 것보다 더 많은 축 상의 혼합(axial mixing)이 있다. 심지어 혼합 장치를 가진 이러한 반응기들이 매우 높은 플러그 흐름 정도에서 실행하면, 상기 반응기들은 내부 혼합 장치가 없는 반응기만큼의 높은 플러그 흐름 정도로 제공하지 못한다.
혼합 장치의 일 실시예에서, 하나 이상의 혼합 장치는 반응기의 벽에 부착된다. 도 2는 회전 축에 수직되는 평면에서의 반응기의 절단면도이며, 도 2는 하나의 혼합 장치(2-7)을 포함한다. 혼합 장치의 두께는 2-6으로서 도시되어 있다. 반응기 벽은 2-5로 도시되며, 반응기 벽의 내측 직경은 2-4로 도시된다. 혼합 장치는 포인트(2-1)에서 벽으로부터 돌출되되, 상기 포인트는, 회전 축(2-3)으로부터 가장 먼 거리의 포인트에서 반응기 벽의 회전에 의해 경계선이 그어지는 원에 접하는 라인(line)인 라인(2-9)의 교차점이다. 평면도에서 혼합 장치의 높이는, 돌출 포인트(2-1)로부터 평면(2-2)에서 혼합 장치의 최상부까지 측정되는 거리(2-8)이다.
회전 축에 수직되는 평면에서 혼합 장치의 두께(2-6)는 플러그 흐름을 유지 하는데 필수적이지 않다. 그러나, 당업자는, 재료를 무시하고 회전하면서(rotating through the material) 재료가 혼합되는 것이 시도될 때, 상기 혼합 장치는 고체 상태의 저항 때문에 응력(stress)하에 변형되지 않거나 부서지지 않을 정도로 강해야만 한다는 것을 인식할 것이다. 그러므로, 혼합 장치의 두께는 작동 온도 및 구조의 재료에 의해 부분적으로 결정되는 요구되는 강도(strength)에 의하여 결정된다.
회전 축에 수직되는 평면에서 혼합 장치의 높이(2-8)는, 반응기의 벽으로부터 혼합 장치의 최상부까지의 거리이다. 플러그 흐름과 같은 동작을 유지하는 것이 필수적이지 않다고 하더라도, 상기 높이가, 회전 축(도 2-3)에 대하여 혼합 장치가 반응기의 벽에 결합하는 포인트의 회전을 형성하는 직경의 절반 미만일 때 최고의 결과를 얻을 수 있음은 알게 된다. 원형의 반응기에 대하여, 혼합 장치의 높이는 반응기의 내부 직경의 2분의 1 또는 반경미만일 것이다. 혼합 장치의 높이가 혼합 장치의 길이에 따라 일정한 것이어야 할 필요가 있거나 또는 그것을 요구되는 것은 아니다. 그러나, 방사형의 관통(돌출)으로서 또한 알려진 혼합 장치의 높이는 반응기 직경의 20분의 1 미만일 때에는, 심지어 혼합 장치의 길이가 전체 반응기 길이의 20분의 1 미만이라면, 기체-칩 재생 비율 상에서 또는 플러그 흐름과 같은 동작 상에서의 유리한 효과는 무시될 것이다. 상기 높이에 있어서, 내부 장치의 이러한 유형은, 반응기 벽 상에서 칩이 미끄러지는 것을 회피하도록, 오직 미끄러지지 않는 장치(anti-slipping device)로서 제공된다.
혼합 장치의 2개의 길이가 있다. 혼합 장치의 물리적 길이는, 혼합 장치가 벽으로부터 처음 돌출된 포인트에서의 상기 장치의 최상부로부터 혼합 장치가 벽으로부터 돌출된 것이 끝나거나 멈추는 장치의 최상부까지 측정되는 장치의 길이이다. 혼합 장치의 처음 또는 끝에서의 돌출 포인트는 혼합 장치의 높이가 원형의 반응기 원주의 직경의 약 20분의 1 미만일 때이다. 높이가 돌출 포인트의 회전에 의해 설명되는 원주의 직경의 약 20분의 1 미만일 때, 혼합 장치는 벽으로부터 돌출되는 것을 멈춘다. 혼합 장치의 등가 길이는, 혼합 장치가 벽으로부터 먼저 돌출된 포인트를 포함하는 회전 축에 수직되는 평면과 혼합 장치가 벽으로부터 돌출되는 것을 멈추는 포인트를 포함하는 회전 축에 수직되는 평면 사이의 거리이다. 이는 도 3에 도시되어 있다.
도 3은 길이(3-10)의 반응기 길이와 2개의 혼합 장치의 등가 길이(3-11 및 3-13)를 도시한다. 혼합 장치(3-13)는 반응기의 회전 커브를 따라가는 스파이럴(spiral)이다. 혼합 장치(3-13)의 등가 길이는 3-12로서 도시되며, 상기 길이는 3-4에 대응하는 최초 돌출부(3-1) 및 3-6에 대응하는 마지막 돌출부의 포인트의 회전 축을 따른 거리이다. 이러한 혼합 장치의 물리적 길이는, 혼합 장치가 반응기의 커브 또는 스파이럴을 따라가기 때문에, 등가 길이보다 더 크다. 이것은 라인(3-2)이다. 제2 혼합 장치(3-11)은 회전 축과 평행하게 진행한다. 그러므로, 그것의 물리적 길이 및 등가 길이는 동일하다. 반응기의 길이는 스케일(scale) 되지 않으며, 반응기의 길이는 포인트 3-8과 3-9 사이의 거리인 3-10이다. 도 3에서 다른 참조 포인트들은, 반응기 벽인 3-5, 회전 축인 3-3, 및 반응기의 직경인 3-7이다.
이러한 물리적 길이와 등가 길이의 차이점은 반응기의 벽을 따른 스파이럴로 부터가 아니라 벽으로부터 돌출된 혼합 장치를 설명하는데 이용된다. 물리적 길이는 3개 또는 4개의 원주일 수 있으나, 여전히 0.5 원주의 등가 길이만을 오직 갖는다. 이는 도 4에 도시되고, 혼합 장치(4-1)는 반응기 벽(4-5)를 2번 선회한다. 이러한 반응기는 4-2의 직경 및 4-4의 길이를 갖는다. 4-6에서 4-7까지 4-8까지 4-9까지 4-10까지 장치를 따라가는 벽을 따라 물리적 길이가 측정되는 동안, 회전 축(4-3)을 따라 측정되는 것과 같이, 등가 길이(4-11)는 포인트 4-6에서 포인트 4-10까지이다. 원형 반응기 및 완전한 스파이럴에 대하여, 삼각형을 기초로 하는 반응기의 원주, 높이와 같은 등가 길이 및 직각 삼각형의 빗변과 같은 물리적 길이를 취급하는 피타고라스의 정리로부터, 물리적 길이가 결정될 수 있다.
스파이럴 형상이 가능하더라도, 적어도 한 번 반응기를 완전히 선회하는 혼합 장치는 원하는 혼합을 제공하지 않는다. 그러나, 이러한 혼합 장치는 완전하다. 회전 장치가 완전한 원형을 형성하지 않을 때 혼합이 더 달 수행될 수 있다.
완전한 원형을 형성하는 것은, 혼합 장치의 물리적 길이가 다음과 같은 공식(공식 1)보다 더 클 때와 같이 설명될 수 있되,
Figure 112009054609973-PCT00001
상기 공식에서, a는 혼합 장치의 등가 길이이며, b는 벽으로부터 돌출된 포인트의 일 회전에 진행되는 거리인 회전 원주이다. 또한, 그것은 둥근 환형 반응기의 내측 원주이다. 그러므로 물리적 길이는 공식 1에 의해 형성되는 수치보다 작도록 유지하는 것이 바람직하다.
플러그 흐름과 같은 동작이 작용 되는지 여부를 결정하는 것은 이러한 등가 길이이다. 개시된 것은, 등가 길이가 반응기의 길이의 약 20분의 1 미만일 때 플러그 흐름이 개선되는 것이다. 반응기의 길이의 20분의 1 미만인 등가 길이가 유리하다고 하더라도, 마찬가지로 다른 길이가 동작할 것이고, 따라서, 등가 길이가 반응기의 길이의 10분의 1 미만인 것, 반응기의 길이의 12분의 1 미만인 것, 반응기의 길이의 14분의 1 미만인 것, 반응기의 길이의 15분의 1 미만인 것, 반응기의 길이의 16분의 1 미만인 것, 반응기의 길이의 18분의 1 미만인 것, 및 반응기의 길이의 20분의 1 미만인 것 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
당업자는 반응기의 어떠한 주어진 수평 섹션에서 다수의 혼합 장치가 있을 수 있음을 인식할 것이다. 예를 들어, 회전 원주의 제1 포인트에서 벽으로부터 돌출된 제1 혼합 장치와, 회전 원주의 제1 포인트로부터 180°되는 제2 포인트에서 벽으로부터 돌출된 제2 혼합 장치가 있을 수 있다. 다른 혼합 장치는 제1 포인트로부터 90° 및 270°되는 포인트에서 벽으로부터 돌출될 수 있다. 이전에 예시된 것은 혼합 장치를 밸런스를 맞추는 것을 시도하였지만, 혼합 장치의 수 및 제1 혼합 장치에 대한 그것들의 위치는 필수적인 것이 아니다. 이러한 형상은 도 5에 도시되어 있다.
도 5는, 반응기의 벽(5-5), 회전축(5-3), 및 서로로부터 각각 90°씩 떨어져 있는 4개의 혼합 장치(5-1, 5-2, 5-4, 5-6)를 도시한다. 또한, 도 5는, 반응기가 회전하지 않을 때, 물질(5-8)의 베드를 도시한다. 베드의 높이는 5-10으로 도시되고, 상기 베드의 높이는 베드의 최상부(5-12)로부터 베드의 가장 두꺼운 포인트에 서의 반응기 벽까지의 거리이다. 5-9는 돌출 포인트를 교차하는 접선이며, 5-7은 반응기의 내부 직경이다.
만약 다수의 혼합 장치가 사용된다면, 혼합 장치가 돌출되기 시작하고, 회전축과 수직되는 동일한 평면에서 돌출되는 것을 멈추는 것 또한 필수적이지 않다. 다수의 혼합 장치는 반응기의 길이를 따라 서로 엇갈릴 수 있다.
또한, 혼합 장치가 혼합 장치의 최상부로부터 벽으로부터 돌출된 포인트까지 커브되는 것이 고려될 수 있다. 또한, 이러한 커브는 벽으로부터 돌출된 포인트와 회전 축을 교차하는 평면에 대한 것이다. 커브는 회전 방향 안으로 또는 회전 방향으로부터 멀어지도록 호를 이루어 움직일 수 있다.
도 6은 이러한 종류의 지식을 포함할 수 있는 일 실시예를 도시한다. 이러한 실시예에서, 실제 반응기의 용기(6-5)는 둥글지 않으며, 이러한 예시에서는 사각형이다. 반응기(6-5)가 사각형이더라도, 회전 축(6-3)에 대한 회전은, 각각의 배플(baffle; 6-1, 6-2, 6-4, 및 6-7)에 대한 돌출 포인트에서의 추가적인 원(6-8)과 외부 코너에서의 원(6-6)을 나타낼 것이다. 그것은 각각의 혼합 장치에 대하여 다양한 차원을 계산하는 이용될 수 있는 이러한 후자의 원이다.
혼합 장치는 어떠한 방식으로도 벽에 부착될 수 있다. 도 7a 및 도 7b는 혼합 장치를 볼트로 부착한 것과 용접하여 부착한 것을 도시한다. 도 7a에 있어서, 혼합 장치(7-2)는 볼트(7-1)를 이용하여 부착된다. 도 7b에서, 혼합 장치(7-2)는 벽에 용접되고, 7-4는 용접으로부터의 비드(bead)를 도시한다.
또한, 혼합 장치는, 프로세스된 미립자, 펠릿, 플레이크(flake), 또는 칩의 크기보다 크고 회전 축을 가로지르는 홀(hole)이 없을 수 있다. 일 실시예에서, 홀은 구체적으로 고려된다. 반응기는 부분적으로 또는 전체적으로 칩 베드 안으로 가스가 주입될 때 더 잘 수행되므로, 혼합 장치는, 정화 가스(purge gas)가 먼저 혼합 장치 안으로 지나가고 프로세스된 물질의 베드 안으로 구멍을 관통하도록 함으로써, 상기 정화 가스가 물질 안으로 유입되는 것을 허용하는 홀을 가진 할로우(hollow)일 수 있다. 다수의 혼합 장치는 파이프 또는 기능적으로 등동한 구조에 의해 연결될 수 있다.
도 8a 및 도 8b는 이러한 혼합 장치의 일 실시예를 도시한다. 상세하게, 회전 축(8-3)을 가진 반응기(8-5)는 혼합 장치(8-1)의 시리즈를 구비한다. 이러한 혼합 장치는 큰 홀(8-4)을 가진 할로우이다. 홀(8-4)은 혼합 장치 안으로의 정화 가스의 유입을 위한 것인 반면, 프로세스되는 펠릿 또는 칩보다 적은 홀(8-2)은 베드(8-8)의 구석구석까지 정화 가스(8-6)를 분산하는데 이용된다. 혼합 장치(8-1)는, 8-7로서 표시되는 연결기(connector)에 의해 시리즈로 링크된다. 필수적이 아니라고 믿음에도 불구하고, 연결기가 반응기의 벽에 "연결되지 않을(not in contact)" 때, 더 높은 효율이 달성된다는 것은 믿어진다. 실질적으로, "연결되지 않을"은 적어도 반응기 벽으로부터 10㎜임을 의미한다.
다른 구조도 가능하다. 예를 들어, 당업자는 80미터 반응기는 3개의 존(zone): 30미터, 20미터, 30미터로 나눌 수 있으며, 각각의 존의 각각 2미터 섹션에 2개의 혼합 장치를 위치할 수 있다. 혼합 장치는 바람직하게는 180°방사형으로 서로로부터 떨어져 있다. 존(zone)들 사이에서 다른 점은 혼합 장치의 높이가 HCIRR 반응기의 axial coordinate를 따라 고체 상태의 헤드(head)의 상이한 높이에 대한 기능에 따라 또한 변할 수 있다는 것이다.
다른 실시예에 있어서, 섹션 당 하나의 혼합 장치가 있을 수 있다. 다른 실시예에서, 반응기는 80미터 섹션으로 나뉘고, 이 경우 제1 혼합 장치를 구비한 제1 섹션, 제1 혼합 장치의 말단부(the end)로부터 90°되게 배치되는 제2 혼합 장치의 시작부(the start)를 가진 제2 혼합 장치를 구비한 제2 섹션, 제1 혼합 장치의 말단부로부터 180°되고 제2 혼합 장치의 말단부로부터 90°되게 배치되는 제3 혼합 장치의 시작부를 가진 제3 섹션으로 나눈다. 이러한 형상은 존(zone)들을 통해 연속될 수 있다. 이러한 모든 구조는 플러그 흐름과 같은 동작을 내부 장치가 없는 것보다 더 좋게, 그리고 내부 혼합 장치가 반응기의 길이의 10분의 1보다 더 클 때보다 확실 더 좋게 실시된다.
실험 결과
실험의 제1 세트는, 175㎜의 내부 직경, 1800㎜의 길이, 43 세제곱 데시미터의 전체 부피, 1°의 경사각을 가진 유리 튜브 회전 원형 반응기(glass tube rotating circular reactor)에서 수행되었다.
이용된 내부 혼합 장치의 유형은, 도 11a 및 11b에서 도시되되, 여기서 유형 1(도 11a)은 "L" 형상의 금속 피스이고, 유형 2(도 11b)는 최상부에서 60°굽어진 피스이다. 혼합 장치는, 등가 길이와 실제 길이가 동일한 이와 같은 방법으로, 다른 방법으로는 회전 축과 평행하게 설치된다. 혼합 장치는 각각의 길이가 100㎜이 고 유형 1에 대하여는 높이가 30㎜이며 유형 2에 대하여는 높이가 35.43㎜이다. 반응기의 말단부에서 4개의 100㎜ 길이를 가진 축의 섹션(즉, 칩들의 출구에서 말단부 섹션)에서, 4개의 혼합 장치는 각각 100㎜ 섹션에 대한 것 중 하나로서, 90°떨어져서 반응기에 장착된다. 더욱 상세하게: 하나의 혼합 장치는 100㎜의 제1 섹션에 장착되고; 추가적인 혼합 장치는 제1 섹션에 장착된 혼합 장치의 말단부로부터 90°떨어진 연속적인 100㎜의 제2 섹션에 장착되며; 다른 추가적인 혼합 장치는 제1 섹션에 장착된 혼합 장치의 말단부로부터 180°떨어지고, 제2 섹션에 장착된 혼합 장치의 말단부로부터 90°떨어진 연속적인 제3 섹션에 장착되고; 또 다른 추가적인 혼합 장치는 제1 섹션에 장착된 혼합 장치의 말단부로부터 270°떨어지고, 제2 섹션에 장착된 혼합 장치의 말단부로부터 180°떨어지며, 제3 섹션에 장착된 혼합 장치의 말단부로부터 90°떨어진 연속적인 제4 섹션에 장착된다. 실험은, 안정 상태(steady state)에서 체류 시간의 분산 곡선을 결정하기 위해서, 추적기(tracer)로서 주입되는 자화된 파우더(magnetic powder)(즉, 페라이트 파우더(ferrite powder))으로 커버된 칩들뿐만 아니라 상업적인 bottle grade PET의 칩들을 이용하여 수행된다. 샘플은 반응기의 출구에서 취해지고, 이는 추적기가 주입될 때 시작하고 추적기와 함께 칩들의 출구 단부에 있을 때까지 계속되며, 추적기와 함께 또는 자화된 철(magnetic iron)에 의해 커버된 칩들의 농도는 실시된 샘플 상에서 결정된다. 체류 시간의 분배를 실험적으로 얻을 수 있도록 이해될 수 있는 n-CSTR의 종속 (또는 시리즈)를 구성하는 CSTR의 수(n)는, 추적기와 함께 칩들의 농도 곡선 대(vs.) 시간에 기초하여 결정되고, 따라서 플러그 흐름의 정도도 결정 된다. 예시에 대한 결과는 테이블 Ⅰ에 있다.
테이블 Ⅰ
회전 속도 (r.p.m) 내부 유형 펠릿의 베드 높이 (mm) 플러그 흐름의 각도 (n)
0.9 없음 60 60
0.9 없음 60 67
0.9 1 60 116
0.9 2 60 90
0.9 1 40 60
0.6 없음 60 103
0.6 1 60 125
0.6 2 60 75
등가 길이가 전체 반응기 길이의 약 10분의 1보다 큰 혼합 장치가 반응기에 장착될 때, 리프트된(lifted) 칩 (또는 미립자)의 일부는, 혼합 장치 자체의 평면에서 바로 잔류하도록 앞쪽으로 슬라이딩 되면서, (HCIRR 반응기 회전 축에 대하여) 축 방향에서 상측으로 빠르게 진행되고, 그러므로 플러그 흐름 정도 상에 불리한 효과가 제공된다.
반대로, 길이가 전체 반응기 길이의 약 20분의 1보다 작은 혼합 장치가 반응기 내부에 장착될 때에는, 칩 (또는 미립자)는 혼합 장치에 의해 리프트되고, 미끄러짐 (또는 롤링)의 코드(chord) 중간 어딘가에 떨어지고, 그러므로 표면 미끄러짐 경로의 50％와, 또한 축의 분산을 야기하는 거친 표면 운동 교란의 50％를 가진다.

Claims (7)

  1. 회전 축(axis of rotation) 및 하나 이상의 혼합 장치(at least one mixing device)를 구비하는 수평 회전 반응기에 있어서,
    상기 회전 축은, 중력에 수직인 수평선에 평행하지 않으며,
    상기 혼합 장치는, 상기 혼합 장치가 상기 수평 회전 반응기의 벽으로부터 처음 돌출되는 포인트를 포함하는 상기 회전 축에 수직인 평면과 상기 혼합 장치가 상기 벽으로부터 돌출되는 것을 멈추는 포인트를 포함하는 회전 축에 수직인 평면 사이의 거리로서 형성되는 등가 길이(equivalent length)와, 높이(height), 폭(width)을 구비하되, 상기 혼합 장치의 등가 길이는 상기 수평 회전 반응기의 길이의 10분의 1 미만의 등가 길이를 포함하는 그룹으로부터 선택되는,
    수평 회전 반응기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 혼합 장치의 등가 길이는, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 20분의 1 미만인,
    수평 회전 반응기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 하나 이상의 혼합 장치는 상기 수평 회전 반응기 안으로 정화 가 스(purge gas)를 유입하는 홀(hole)들을 구비하는,
    수평 회전 반응기.
  4. 제3항에 있어서,
    2개 이상의 혼합 장치가 마련되고,
    상기 2개 이상의 혼합 장치는 상기 수평 회전 반응기 안으로 정화 가스를 유입하는 홀들을 구비하는,
    수평 회전 반응기.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 정화 가스는, 연결기(connector)를 통해 제1 혼합 장치에서 제2 혼합 장치로 지나갈 수 있도록 하는 방식으로, 상기 2개 이상의 혼합 장치가 연결되는,
    수평 회전 반응기.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 연결기는 상기 수평 회전 반응기의 벽으로부터 적어도 10㎜ 이격된,
    수평 회전 반응기.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 혼합 장치의 등가 길이는 물리적 길이(physical length)와 일치하고, 상기 수평 회전 반응기의 길이의 20분의 1 미만인,
    수평 회전 반응기.
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