KR20090083541A - Method for heat treating serpentine for permanent fixing carbon dioxide - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이산화탄소의 고정화 원료용 사문석의 전처리방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미처리 사문석(serpentine:[Mg3Si2O5(OH)4]) 에 존재하는 흡착 물 분자, 화학적 결합 -OH기 및 기타 휘발성 물질을 고온상태에서의 열처리를 통해 제거함으로써 미처리 사문석이 이산화탄소와 반응하여 보다 효과적으로 탄산염으로 생성될 수 있도록 하는 이산화탄소의 고정화 원료용 사문석의 전처리방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for pretreatment of serpentine for immobilized raw material of carbon dioxide, and more particularly, an adsorbed water molecule present in an untreated serpentine ([Mg 3 Si 2 O 5 (OH) 4 ]) and a chemically bonded -OH group. And it relates to a pretreatment method of the serpentine for the immobilized raw material of carbon dioxide to remove the other volatiles through the heat treatment at a high temperature state so that the untreated serpentine reacts with the carbon dioxide to be more effectively formed into carbonate.
이산화탄소 영구 저장 방법 중 최근에 각광을 받기 시작한 이산화탄소의 탄산염 광물화 저장기술은 자연 상에서 일어나는 광물과 이산화탄소와의 풍화 작용을 이용한 기술이며, 이런 풍화 작용의 지구가 생성된 후 대기 중 이산화탄소의 농도를 줄이는 역할을 하였다. 현재, 이산화탄소의 고정화를 위해 사용되는 원료들은 알칼리 토금속중 칼슘과 마그네슘이 탄산염을 위한 주 원소로 선택되고 있다. 상기 칼슘과 마그네슘은 자연계에서 대부분 마그네슘 규산염과 칼슘 규산염의 형태로 존 재한다. 마그네슘을 다량으로 포함하는 암석으로는 감람석(Olivine:Mg2SiO4), 사문석(Serpentine:Mg3Si2O5(OH)4), 안화휘석(MgSiO3), 활석(Talc:Mg3Si4O10(OH)2)이 있으며, 칼슘이 풍부한 암석으로는 규회석(Wollastonite: CaSiO3)이 있으며, 이들은 이산화탄소의 탄산염 원료 광물질이 될 수 있다. 사문석은 마그네슘 규산염 형태로 자연계에 천연광물로 존재하며 국내 여러 지역에 사문암광산이 분포되어 국내 산업에 대부분 자급자족하여 활용되고 있다. 그러므로 마그네슘의 함량이 많은 사문석은 탄산염 광물화의 원료로서 충분한 가능성이 있는 것으로 판단된다. Carbon dioxide mineralization storage technology of carbon dioxide, which has recently been spotlighted among the permanent storage methods of carbon dioxide, uses weathering action of minerals and carbon dioxide occurring in nature, and reduces the concentration of carbon dioxide in the atmosphere after the formation of such weathering earth. Played a role. Currently, the raw materials used for the immobilization of carbon dioxide are calcium and magnesium of the alkaline earth metals are selected as the main elements for the carbonate. The calcium and magnesium are present in nature in the form of magnesium silicate and calcium silicate in most cases. Rocks containing a large amount of magnesium include olivine (Olivine: Mg 2 SiO 4 ), serpentine (Serpentine: Mg 3 Si 2 O 5 (OH) 4 ), fluorite (MgSiO 3 ), talc (Talc: Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 ), and calcium-rich rocks include wollastonite (CaSiO 3 ), which can be a carbon dioxide carbonate mineral. Serpentine is a natural mineral in nature in the form of magnesium silicate, and serpentine mines are distributed in various regions of Korea, and most of them are self-sufficient in the domestic industry. Therefore, it is considered that serpentine having a high content of magnesium has sufficient potential as a raw material for carbonate mineralization.
특히 이산화탄소의 고정화를 위한 재료로 사용된다면 환경적인 문제와 더불어 그 가치는 더욱 높아질 것이다. 상기 이산화탄소 영구 고정화를 위해서는 사문석과 이산화탄소와의 반응성 향상이 요구되고 있으며 그 일환으로 사문석의 전처리가 필요하다. In particular, if used as a material for the immobilization of carbon dioxide, the value will be higher along with environmental problems. In order to permanently immobilize the carbon dioxide, it is required to improve the reactivity between the serpentine and carbon dioxide, and as part of it, pretreatment of the serpentine is required.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명은 미처리 사문석에 흡착 또는 화학 결합으로 존재하는 물 분자, -OH기 및 휘발성물질을 고온상태에서 열처리하여 제거함으로써 마그네슘규산염을 주성분으로 하는 사문석이 이산화탄소와 반응하여 보가 효과적으로 탄산염을 생성 될 수 있도록 사문석 분말을 열처리하는 방법을 제공하는 것이다. The present invention has been made to solve the above problems, the present invention is magnesium silicate as a main component by removing by heating the water molecules, -OH groups and volatiles present in the untreated serpentine by adsorption or chemical bonds at a high temperature state It is to provide a method of heat treating the serpentine powder so that the serpentine reacts with carbon dioxide and the beam can effectively produce carbonate.
또한 본 발명은 국내 생산이 가능하고 경제적 가치가 크며 지금까지 알려져 있지 않은 사문석의 산업용 가치를 향상시키고자 하는 데 있다. 본 발명에서 제안하는 사문석의 열처리방법은 사문석의 결정구조 내에 존재하는 수산기를 제거하고 동시에 사문석의 결정구조를 발달시킴으로써 이산화탄소와 탄산염을 이루는 반응성 향상 등에 그 목적이 있다.In addition, the present invention is intended to improve the industrial value of the serpentine which can be produced domestically, the economic value is large and so far unknown. The heat treatment method of serpentine proposed in the present invention is aimed at improving the reactivity of carbon dioxide and carbonate by removing the hydroxyl group present in the serpentine crystal structure and at the same time developing the crystal structure of the serpentine.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 1) 사문석을 일정 입도 이하로 분리하는 단계; 2) 사문석 분말을 질소가스 퍼지 조건에서 고온 열처리 단계; 및 3) 상기 열처리 사문석을 진공속에서 실온으로 냉각단계; 를 포함하여 이루어진 것을 구성상의 특징으로 하고 있고,The present invention to solve the above problems is 1) separating the serpentine to a certain particle size or less; 2) high temperature heat treatment of serpentine powder under nitrogen gas purge condition; And 3) cooling the heat treated serpentine to vacuum at room temperature. Has been made, including the configuration features,
또한, 본 발명은 사문석을 전처리함에 있어서, 상기 1)단계에서 사문석의 입도를 38μm 이하로 사문석을 분리하고, 상기 2)단계에서의 열처리는 600~650℃ 온도 범위에서 질소 분위기하에서 수행하며, 마지막 3)단계는 진공 데시게이터에서 천천히 실온까지 냉각시키는 것을 구성상의 특징으로 한다.In addition, the present invention, in the pretreatment of serpentine, in the step 1), the serpentine is separated into a particle size of 38 μm or less in step 1, and the heat treatment in the step 2) is carried out in a nitrogen atmosphere in the temperature range of 600 ~ 650 ℃, the last Step 3 is characterized by the configuration of cooling slowly to room temperature in a vacuum desiccator.
본 발명은 고온상태에서 열처리를 통하여 미처리 사문석[Mg3Si2O5(OH)4]에 존재하는 흡착 물 분자, -OH기 등 기타 불순물질을 제거함으로써 규산마그네슘을 주성분으로 하는 사문석이 이산화탄소와의 반응성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 본 발명은 사문석 구조내에 결합되어 있는 물분자 또는 -OH기를 제거하는 동시에 사문석의 구조특성은 변화시키지 않고 이산화탄소와의 반응성을 향상시키는 효과가 있다. According to the present invention, magnesium silicate-containing serpentine is the main component of the serpentine by removing adsorbate molecules, -OH groups, etc. present in the untreated serpentine [Mg 3 Si 2 O 5 (OH) 4 ] through heat treatment at a high temperature. There is an effect that can improve the reactivity of. In addition, the present invention has the effect of improving the reactivity with carbon dioxide without removing the water molecules or -OH groups bound in the serpentine structure without changing the structural properties of the serpentine.
본 발명에 따른 실시 예를 예시 도면을 참고로 하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.An embodiment according to the present invention will be described in detail with reference to the exemplary drawings.
도 1은 본 발명의 미처리 사문석을 열처리하는 방법의 공정을 나타내는 순서도이다. 도면 1에 도시된 바와 같이, 사문석 전처리 방법은 사문석 분리 단계 (10), 사문석 열처리 단계 (20), 냉각 단계(30), 이산화탄소 고정화단계 (40)로 이루어진다. 1 is a flowchart showing a process of a method of heat-treating untreated serpentine of the present invention. As shown in FIG. 1, the serpentine pretreatment method includes a
상기, 사문석 분쇄/분리 단계는 사문석 원석을 전기분쇄기를 이용하여 작은 입자로 분쇄한 후, 볼밀을 이용하여 사문석을 분말상태로 분쇄한 후, 전동 셰이커를 이용하여 38μm이하의 사문석 입자들을 분리해낸다. 사문석 입자가 38μm 보다 클 경우, 사문석 결정내에 존재하는 구조수, 결정수 및 -OH기는 가열하여도, 사문 석 격자 내에 갇혀 쉽게 방출되지 않아, 열처리 속도가 느려져 에너지 손실이 클 뿐만 아니라, 이산화탄소와 반응을 할 수 있는 활성성분이 사문석 입자 내부에 갇혀 이산화탄소와 효과적인 반응을 할 수 없게 되기 때문이다. 또한, 38μm보다 작은 입도의 사문석은 비 표면적은 크고, 또한 열처리 과정에서 광물내의 흡착수 뿐만 아니라 결정내에 존재하는 구조수, 결정수 및 화학 결합을 이루고 있는 -OH기를 빠른 시간내에 효율적으로 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 사문석 내에 존재하는 활성 미네랄 성분의 화학적 성질을 파괴하지 않고, 더 많은 활성성분이 표면에 드러나 더 효과적으로 이산화탄소와 반응이 일어날 수 있다.In the serpentine crushing / separating step, the serpentine ore is crushed into small particles using an electric grinding machine, the serpentine is pulverized into a powder state using a ball mill, and the serpentine particles of 38 μm or less are separated using an electric shaker. When the serpentine particles are larger than 38 μm, the structural water, crystal water and -OH groups present in the serpentine crystals are trapped in the serpentine lattice and are not easily released even when heated, and the heat treatment rate is slowed down, resulting in a large energy loss and reaction with carbon dioxide. This is because active ingredients that can be trapped inside the serpentine particles are unable to react effectively with carbon dioxide. In addition, the serpentine having a particle size of less than 38 μm has a large specific surface area, and it is possible to efficiently remove not only the adsorbed water in the mineral but also the structural water, crystal water, and -OH group forming chemical bonds in the crystal during the heat treatment. In addition, without destroying the chemical properties of the active mineral components present in the serpentine, more active ingredients are exposed on the surface and can react with carbon dioxide more effectively.
상기 열처리 단계(10)는 사문석 분말을 600℃~650℃ 온도 조건에서 1시간 이상 열처리하여 사문석 내부에 결합된 물 분자, -OH기를 제거시킨다. 열처리 온도가 600℃ 이하의 조건에서는 사문석 결정 내에 존재하는 구조수와 광물 내 구조 결합을 이룬 결정수를 제거할 수 없으며, 650℃ 이상의 온도조건에서는 사문석내의 구조수, 결정수 및 -OH기가 제거된 후, 고온에 의한 격자 변형 및 사문석 활성 성분들 간의 재결합이 발생되어, 이산화탄소와의 광물화염 반응이 제약되기 때문이다. 그리고 상기 사문석 열처리 조건은 질소 퍼지 상태 조건에서 진행되는데, 이는 이산화탄소 광물화염 반응에서 활성성분인 MgSiO4성분이 상기 온도 조건에서 분해되지 않고 안정적이며, 구조변화도 발생하지 않기 때문이며, 열처리 시간이 1시간 미만일 때는 효과적으로 수분과 -OH기를 제거할 수 없기 때문이다. The heat treatment step (10) heats the serpentine powder at 600 ° C ~ 650 ° C temperature condition for at least 1 hour to remove water molecules, -OH groups bound inside the serpentine. Under the heat treatment temperature of 600 ℃ or less, the structural water present in the serpentine crystal and the crystal water having a structural bond in the mineral cannot be removed.In the temperature condition above 650 ℃, the structural water, crystal water and -OH group in the serpentine are removed. This is because lattice deformation due to high temperatures and recombination between serpentine active components occur, constraining the mineral flame reaction with carbon dioxide. And the serpentine heat treatment condition is carried out under a nitrogen purge condition, because the active ingredient MgSiO 4 in the carbon dioxide mineral flame reaction is not decomposed and stable in the above temperature conditions, no structural change occurs, heat treatment time is 1 hour If it is less than, it is because the water and -OH group can not be removed effectively.
또한, 상기 열처리된 사문석은 진공 데시게이터에서 천천히 실온까지 냉각시 키는데 이는 고온의 사문석이 냉각과정에 공기 중의 수분을 흡수하는 것을 방지하기 위함이다.In addition, the heat treated serpentine is slowly cooled to room temperature in a vacuum desiccator to prevent the high temperature serpentine from absorbing moisture in the air during the cooling process.
다양한 실험을 통하여 본 발명의 바람직한 실시예를 제공한다. Various experiments are provided to provide preferred embodiments of the present invention.
[실시 예 1]Example 1
사문석 원석을 전기분쇄기를 이용하여 작은 입자로 분쇄한 후, 볼밀을 이용하여 사문석을 분말상태로 다시 분쇄한다. 그리고 전동 셰이커를 이용하여 38μm이하의 사문석 입자들을 분리한 후, 질소가스 퍼지상태에서 100℃의 에서 각각 0.5시간, 1시간, 1.5시간, 2시간, 3시간 열처리하고, 진공 데시게이터에서 실온까지 천천히 냉각시켜 수분과 -OH기를 제거한 사문석 분말을 얻는다. After the serpentine ore is crushed into small particles using an electric grinding machine, the serpentine is crushed again into a powder state using a ball mill. After separating serpentine particles of 38 μm or less using an electric shaker, heat treatment was performed for 0.5 hours, 1 hour, 1.5 hours, 2 hours, and 3 hours at 100 ° C. under nitrogen gas purge, and then slowly to room temperature in a vacuum desiccator. Cool to obtain serpentine powder from which moisture and -OH groups have been removed.
[실시 예 2]Example 2
열처리 온도를 550℃에서 수행하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 실험을 진행하였다.Heat treatment temperature was carried out at 550 ℃ and the rest of the conditions were carried out in the same manner as in Example 1.
[실시 예 3]Example 3
열처리 온도를 600℃에서 수행하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 실험을 진행하였다. Heat treatment temperature was carried out at 600 ℃ and the rest of the conditions were carried out in the same manner as in Example 1.
[실시 예 4]Example 4
열처리 온도를 650℃에서 수행하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 실험을 진 행하였다. The heat treatment temperature was performed at 650 ℃ and the rest of the conditions were carried out in the same manner as in Example 1.
[실시 예 5]Example 5
열처리 온도를 700℃에서 수행하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 실험을 진행하였다.Heat treatment temperature was carried out at 700 ℃ and the rest of the conditions were carried out in the same manner as in Example 1.
상기 실시예 1~5의 결과를 도 2 내지 도 6을 참조하여 설명한다. 도 2는 열처리된 사문석 분말들의 온도에 따른 질량 감소율을 나타낸 도면이다. 상기 결과를 비교하여 보면 100℃에서 질량 감소량은 0.9%로서 거의 변화가 없는 반면, 550℃에서는 4.9%의 질량 감소량을 나타냈으며, 650℃에서는 약 12%의 질량 감소량을 나타내고 700℃ 이상의 온도에서는 온도 증가와 관계없이 약 12% 정도의 질량 감소량을 보이고 있음을 알 수 있다. 따라서 미처리 사문석을 열처리함에 있어서 가장 최적화된 온도 범위는 약 600~650℃ 임을 알 수 있다. The results of Examples 1 to 5 will be described with reference to FIGS. 2 to 6. 2 is a view showing the mass reduction rate according to the temperature of the heat-treated serpentine powder. Comparing the results, the mass loss amount was 0.9% at 100 ° C., almost no change, while the mass loss amount was 4.9% at 550 ° C., and the mass loss amount was about 12% at 650 ° C., and the temperature at temperature above 700 ° C. Regardless of the increase, the mass loss was about 12%. Therefore, it can be seen that the most optimized temperature range for the heat treatment of the untreated serpentine is about 600 ~ 650 ℃.
도 3은 600℃에서 미처리 사문석 분말들의 열처리 시간에 따른 질량 감소율을 나타내는 도면이다. 상기 도면에서 살펴볼 수 있듯이 을 보면, 600℃에서 0.5시간, 1시간, 1.5시간, 2시간, 3시간 열처리 후 무게 변화를 비교하였을 때 0.5시간에서는 약 8.5%의 무게가 감소하였으며, 1시간, 1.5시간, 2시간, 3시간에서 열처리 후 무게 감소율은 약 11%로서 거의 비슷한 것으로 나타났다. 3 is a view showing the mass reduction rate according to the heat treatment time of the untreated serpentine powders at 600 ℃. As can be seen from the figure, when compared to the weight change after heat treatment at 0.5 ℃, 1 hour, 1.5 hours, 2 hours, 3 hours at 600 ℃ 0.5 weight was reduced by about 8.5%, 1 hour, 1.5 The weight loss after heat treatment at 2 hours and 3 hours was about 11%, which was almost the same.
도 4는 미처리 사문석과 특정 온도에서 사문석을 열처리한 사문석 분말의 FT-IR 분석결과를 나타낸 도면이다. 도 4을 참조하면 600℃이상에서 열처리된 사 문석에서는 -OH기가 픽이 아주 작은 것을 알 수 있다. 질량감소의 결과로부터 볼 때 사문석 원석에 포함된 물 분자 및 -OH기 등 불순 물질은 충분히 제거되었음을 알 수 있다. 4 is a view showing the results of FT-IR analysis of the serpentine powder heat-treated serpentine at untreated serpentine and a specific temperature. Referring to Figure 4 it can be seen that the -OH group pick is very small in the serpentine heat-treated at 600 ℃ or more. From the results of the mass reduction, it can be seen that impurities such as water molecules and -OH groups contained in the serpentine ore were sufficiently removed.
도 5는 열처리 온도에 따른 사문석의 구조적 특징을 파장으로 나타낸 도면이다 상기 도면에서는 600℃ 이상의 온도에서 열처리하였을 때의 사문석의 구조적 특징은 그 이하의 온도에서 열처리하였을 때의 구조적 특징 및 전혀 열처리하지 않은 상태의 사문석 원석의 구조적 특징과는 판이하게 다른 것으로 나타났는데, 이는 600℃ 이상의 온도에서 열처리하였을 경우 사문석 내의 물분자, 수산기 및 기타 휘발성 물질 등이 충분히 제거되었기 때문이라고 볼 수 있다.Figure 5 is a view showing the structural characteristics of the serpentine in accordance with the heat treatment temperature in wavelength In the figure the structural characteristics of the serpentine when the heat treatment at a temperature of 600 ℃ or more and the structural characteristics when the heat treatment at a temperature below and no heat treatment at all The structural characteristics of the serpentine ore in the state was found to be different from the structural characteristics, because the heat treatment at a temperature of 600 ℃ or more can remove the water molecules, hydroxyl groups and other volatiles in the serpentine.
도 6은 사문석의 열처리 전, 후 이산화탄소 고정화 효율을 비교하여 나타낸 것이다. 본 발명으로 얻어진 열처리 된 사문석 분말과 열처리하지 않은 사문석 분말을 대상 광물질로 온도 조건은 100~200℃, 그리고 압력은 100~200atm 압력 조건 및 MCl/MHCO3 (M: Na, K) 혼합 용액 조건에서 이산화탄소 영구 고정화 실험을 한 결과 동일한 반응 조건에서 열처리 후 사문석의 이산화탄소 고정화 효율은 열처리 전 사문석의 이산화탄소 고정화 효율보다 약 55% 더 높은 것을 나타내었다. Figure 6 shows a comparison of the carbon dioxide immobilization efficiency before and after the heat treatment of the serpentine. The heat-treated serpentine powder and the untreated heat-treated serpentine powder obtained by the present invention are the target minerals with temperature conditions of 100 to 200 ° C., pressures of 100 to 200 atm pressure conditions, and MCl / MHCO 3 (M: Na, K) mixed solution conditions. As a result of the permanent carbon dioxide immobilization experiment, the carbon dioxide immobilization efficiency of the serpentine after heat treatment under the same reaction condition was about 55% higher than that of the serpentine before heat treatment.
이상의 실험결과를 종합하면 이산화탄소 고정 효과를 극대화하기 위한 사문석을 열처리는 38μm이하로 분쇄하여 600~650℃ 범위에서 1시간 동안 열처리하는 것임을 알 수 있다.Summarizing the above experimental results, it can be seen that the heat treatment of the serpentine for maximizing the carbon dioxide fixation effect is pulverized to less than 38μm and heat treatment for 1 hour in the 600 ~ 650 ℃ range.
도 1은 본 발명의 미처리 사문석을 열처리하는 방법의 공정을 나타내는 순서도이다. 1 is a flowchart showing a process of a method of heat-treating untreated serpentine of the present invention.
도 2는 열처리된 사문석 분말들의 온도에 따른 질량 감소율을 나타낸 도면이다.2 is a view showing the mass reduction rate according to the temperature of the heat-treated serpentine powder.
도 3은 600℃에서 미처리 사문석 분말들의 열처리 시간에 따른 질량 감소율을 나타내는 도면이다. 3 is a view showing the mass reduction rate according to the heat treatment time of the untreated serpentine powders at 600 ℃.
도 4는 미처리 사문석과 특정 온도에서 사문석을 열처리할 때 나타나는 사문석내에 함유된 -OH기의 ~을 나타내는 피크~이다.Fig. 4 is a peak representing the -OH group contained in the serpentine which is obtained when the serpentine is heat treated at an untreated serpentine and at a specific temperature.
도 5는 열처리 온도에 따른 사문석의 구조적 특징을 파장으로 나타낸 도면이다.5 is a view showing the wavelength of the structural features of the serpentine according to the heat treatment temperature.
도 6은 사문석의 열처리 전, 후 이산화탄소 고정화 효율을 비교하여 나타낸 도면이다.6 is a view showing a comparison of carbon dioxide immobilization efficiency before and after heat treatment of serpentine.
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