KR20090080680A - 다층 커패시터용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법 - Google Patents

다층 커패시터용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다층 커패시터(Multi Layer Ceramic Capacitor, MLCC)용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법에 관한 것이다. 상기 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법은 Ba 금속염 수용액과 Ti 금속염 수용액의 혼합수용액을 제조하고 고분자 소재에 함침시키는 단계; 상기 혼합수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및 열처리하여 수득한 고분자 소재를 분쇄하여, 분말을 수득하는 단계를 포함한다.　 본 발명에 따르면 나노 크기의 MLCC용 나노 분말을 제조하는 공정 중 혼합, 건조, 하소, 분쇄에 이르는 장시간 공정이 필요로 하지 않으며, 대폭적으로 단시간 내에 쉽게 나노 사이즈의 분말을 수득할 수 있으며, 800℃에서의 저온에서 분말을 수득할 수 있다.
다층 커패시터, 티탄산바륨 나노 분말

Description

다층 커패시터용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법{Method for preparing Barium Titanate nano powder of MLCC application}
본 발명은 다층 커패시터용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 저온공정으로 균일한 입자와 조성을 가지는 나노사이즈의 다층 커패시터용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법에 관한 것이다.
티탄산바륨은 페로브스카이트(Perovskite)구조를 갖는 전자재료로써 높은 유전성을 가지며, 첨가제에 따른 유전 상수의 조절이 가능하여 다층 커패시터(MLCC) 재료 및 압전성을 이용한 초음파 진동자 및 정온도계수저항체(Positive Temperature Coefficient resistor, PTCR) 재료로 널리 이용되고 있다.
최근 전자기술의 급격한 발전에 따라 전자부품의 소형화가 진행되면서 다층 커패시터에서도 고용량화와 더불어 소형화가 진행되어 전자제품의 부품으로 사용되는 반도체 소자가 집적화 되고 있다.　 상기 반도체소자를 제조하기 위해서는 미세한 입도 크기 및 물리화학적으로 균일한 특성을 갖는 원료가 요구되며 이러한 특성을 갖는 원료를 제조하기 위해서는 초기 제조 공정의 제어가 용이한 제조방법이 요구되었다.
종래에는 티탄산바륨의 제조가 탄산바륨(이하, BaCO3) 또는 산화티탄(이하, TiO2)분말을 이용한 고상법으로 이루어졌다.　 고상법에 의하여 제조된 분말들은 고온(900℃ 이상)의 하소과정이 필수적인데, 이로 인하여 입자가 커지고 반응성이 낮아진다.　 또한, 분쇄 및 혼합(밀링, Milling) 과정에서 세라믹 볼의 사용으로 불순물 혼입의 가능성이 있을 뿐 아니라 반응성이 낮아 소성온도가 높아지며, 고온 입성장(Grain Growth)이 일어나 유전율이 낮아지게 된다. 따라서, 평균 입도가 1㎛ 이상 되는 불규칙한 모양의 티탄산바륨 분말을 수득하게 되고 상기 분말로 제조한 다층 커패시터는 커패시터로서의 성능이 떨어지는 단점이 있다.　 이러한 문제를 해소하기 위해, 습식법에 의한 티탄산바륨을 제조하는 것이 제안되었다.　 상기 습식법으로는, 알콕시드법, 공침법, 옥살산법, 수열합성법 등을 들 수 있다.
알콕시드법은 예컨대, 미국 특허 제5087437호 명세서에 기재되어 있는 바와 같이, 바륨알콕시드와 티탄알콕시드를 혼합하여 가수 분해하거나 또는 티탄알콕시드와 수산화바륨을 반응시켜 티탄산바륨을 수득하지만, 이용하는 알콕시드 원료가 고가일 뿐만 아니라, 부생하는 알콜을 회수해야 하기 때문에, 공업적인 실시에는 문제가 있다.
공침법에 의하면, 원료도 비교적 염가이고, 또한, 소결성이 좋은 티탄산바륨의 분체를 수득할 수 있다. 예컨대, 일본 공개특허 제59-39726호 공보에 기재되어 있는 바와 같이, 이 공침법의 일례에 의하면, 예컨대 수용성 바륨염과 티탄 화합물의 가수 분해 생성물을 강알칼리 존재하에서 가열하여 반응시키면, 티탄산바륨을 수득할 수 있다. 그러나 이러한 방법에 의한 경우, 수득한 반응 생성물을 세정하여도 상기 반응에 이용한 알칼리를 제거하기 어려우므로 수득한 티탄산바륨 분체 중에 알칼리가 불가피하게 혼입된다는 문제를 갖고 있다.
옥살산법은, 예컨대 미국 특허 제2758911호에 기재되어 있는 바와 같이, 사염화티탄, 염화바륨 및 옥살산을 수중에서 반응시켜 옥살산바륨티타닐로 하고, 이것을 열분해하여 티탄산바륨을 수득하는 방법이다.　 상기 방법에 따를 때는 원료로서 이용하는 사염화티탄이나 염화바륨의 고순도품을 비교적 용이하게 얻을 수 있기 때문에, 고순도의 티탄산바륨을 용이하게 얻을 수 있다는 이점이 있다. 그러나, 이 방법에 의해 침전으로서 얻어지는 상기 옥살산바륨티타닐은 상당히 큰 응집체이며, 가소시 이 응집체의 골격이 남아 조대 입자를 생성하기 쉽다. 또한, 얻어진 티탄산바륨 분말을 소결하여, 티탄산바륨세라믹스로 할 때에, 유전 손실이 높다는 문제점이 있다.　
수열합성법은 수산화바륨과 티탄의 수산화물 또는 산화물의 혼합물을 수열처리하는 방법으로서, 분산성이 좋으며 균일하고, 미세한 티탄산바륨을 수득할 수 있고, 상기 수열합성법에 의한 티탄산바륨은 다층 커패시터의 박층화 및 다층화에 바람직하게 이용할 수 있다고 한다.　 그러나 수열 합성법에 있어서는 수산화바륨과 티탄의 수산화물 또는 산화물과의 반응이 100% 진행되지 않기 때문에, 반응에 의해 얻어지는 티탄산바륨 중에 미반응의 티탄 성분이 고체로서 혼재하고 있으며, 한편, 미반응의 수산화바륨은 수득한 반응 혼합물 중에 용해되어 있다.　 따라서 반응 후의 반응 혼합물을 여과, 수세하여 수득한 티탄산바륨을 고형분으로서 반응 혼합물 로부터 분리하면, 상기 수용성의 바륨 성분은 상기 티탄산바륨으로부터 제거되기 때문에, 티탄산바륨은 티탄 성분을 과잉으로 함유하고 있다.　 이러한 티탄산바륨 분말을 소결하여도 마찬가지로 티탄 성분의 과잉 소결체 밖에 얻을 수 없다.　 또한, 수열합성에 의한 티탄산바륨의 제조에 있어서는 반응마다 원료의 반응률이 미묘하게 변동하기 때문에, 전자 재료로서 이용하기 위해 미리 정해놓은 Ba/Ti 비로 정밀하게 제어할 수 없으며, 따라서, 다층 커패시터의 원료로서는 적합하지 않다.
여기서, 한국 등록특허 제10-0489403호에 기재되어 있는 바와 같이, 종래, 티탄산바륨 분말의 수열 합성법에 의한 제조에 있어서의 이러한 문제를 해결하기 위해 공침전물을 수열합성의 원료로 사용하여 Ba/Ti 비를 제어하는 방법이 제안되어 있으나 액상의 전구체를 이용한 티탄산바륨 분말을 제조하는 방법에 국한되는 단점이 있다.
한편, 나노입자를 이용한 티탄산바륨 분말은 입자의 크기를 줄임으로써 부피에 대한 표면적의 증가로 계면 효과를 얻는 장점이 있다. 따라서 티탄산바륨 분말의 특성을 향상시키기 위해 균일한 형상의 나노 분말의 적용과 더불어 보다 용이하게 이를 제조하기 위한 방법이 지속적으로 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 저온공정으로 균일한 입자와 조성을 가지는 나노 크기의 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.　
본 발명에 따른 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법은 Ba 금속염 수용액과 Ti 금속염 수용액의 혼합수용액을 제조하고 고분자 소재에 함침시키는 단계; 상기 혼합수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및 열처리하여 수득한 고분자 소재를 분쇄하여, 분말을 수득하는 단계를 포함한다.
상기 혼합수용액 중 Ba 금속염은 BaCl2, Ba(OH)2, Ba(ClO3)2 또는 Ba(NO3)2로 구성된 군에서 선택된 하나의 물질이며, 상기 Ti 금속염은 TiCl3, TiO(NO3)2 또는 Ti(O-iPr)4(티타늄테트라이소프로폭시드)로 구성된 군에서 선택된 하나의 물질이다.
또한, 상기 혼합수용액을 Ba 금속염 수용액 및 Ti-알콕시드로 용이하게 수행할 수 있다.
상기 금속염은 수용액상에서 반응시킬 수 있으므로 최종 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 분말 중 금속의 몰(mole)을 기준으로 정량 첨가하여 반응 시킬 수 있으며, 상기 최종 산화물의 몰비를 조절하기 위해서는 금속염의 첨가량을 조절함으로써 용이하게 수행할 수 있다. 바람직하게는, 혼합수용액의 몰비가 0.1 ≤BaCl2≤3.0, 0.1 ≤TiCl3≤ 3.0로 수행할 수 있다.
상기 고분자 소재는 혼합수용액을 잘 흡수하는 특성이 있는 물질로서, 비정질 또는 결정질의 셀룰로즈, 목재, 펄프, 아세테이트, 레이온 셀로판으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 매트릭스를 포함하며, 미세한 고분자 소재로는 셀로판, 목재 등의 미세 셀 구조를 갖는 소재가 바람직하다. 이 중에서 셀룰로즈가 더욱 바람직하다.
본 발명에 따르면 혼합수용액을 고분자 소재에 함침시킴으로써 고분자 소재의 매트릭스 중에 유지되어 있는 작은 미세한 결정 (10 내지 300Å) 내에 금속염 수용액이 흡수되고 이것을 건조하게 되면 비정질의 미세한 분말이 형성될 수 있다.　
또한, 고분자 소재 중에 혼합수용액의 함침시, 금속염 수용액과 고분자 소재의 중량비는 다양하게 조절할 수 있으나, 바람직하게는 함침되는 혼합수용액과 고분자 소재의 중량비를 1:1~ 1:10으로 유지시킨다.　
또한, 혼합수용액을 고분자 소재에 함침하는데 있어 진공처리를 하게 되면 고분자 소재내의 미세한 결정 속으로 상기 혼합수용액이 잘 스며들게 되어 수율을 높일 수 있다.　 상기 고분자 소재의 표면에 과량의 혼합수용액이 있으면 건조 후에 고분자 소재의 표면에 석출되거나 큰 덩어리의 염이 형성되어 균일한 크기의 분말을 수득할 수 없게 되므로, 원심분리기나 롤러에 의한 압축수단 등으로 여분의 금속염 수용액을 제거해야 한다.　 본 발명에서는 상기 압축수단 등에 의해 제거되는 여분의 금속염 수용액을 재사용할 수 있다.
본 발명에 따르면 혼합수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 600℃ 내지 1100℃에서 30분 내지 3시간 동안 열처리할 수 있다.　 함침이 완료된 고분자 소재의 건조는 고분자 소재를 80℃ 내지 120℃에서 4 시간 이상 열풍건조하고 100 내지 200 ℃/시간의 속도로 400℃까지 승온시켜 고분자 소재를 제거하는데 이때 금속염의 일부는 탄화될 수 있다.　 또한, 600℃ 내지 1100℃에서 열처리하여 산화시킴으로써 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 분말을 형성할 수 있다.　
본 발명에 따르면 상기 Ba 금속염 수용액과 Ti 금속염 수용액 또는 Ti- 알콕시드를 함침시킨 고분자 소재를 급속으로 승온(5 ~ 30 ℃/Sec.)시킨 고온로에서 온도 600 ~ 1000℃로 1 ~ 3 시간 유지하여 제조함으로써 특성이 우수한 분말을 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 나노 분말은 20 nm 내지 500 nm의 입자 크기를 갖는 나노 분말이다. 상기 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 분말은 구형의 형상으로서 열처리 온도에 따라 그 크기는 다양하게 수득할 수 있다.
일구체예에서, 본 발명은 다층 커패시터용의 티탄산바륨 나노 분말을 제공한다.　
상기한 과제 해결 수단에 의한 본 발명에 따르면 종래의 제조 방법에 비하여 나노 크기의 MLCC용 나노 분말을 제조하는 공정 중 혼합, 건조, 하소, 분쇄에 이르 는 장시간 공정이 필요로 하지 않는다.　 또한, 대폭적으로 단시간 내에 쉽게 나노 사이즈의 분말을 수득할 수 있으며, 800℃에서의 저온에서 분말을 수득할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.　 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
실시예
실시예 1: BaTiO 3 다층 커패시터( MLCC )용 티탄산바륨 나노 분말
염화바륨 4수화물과 질산알루미늄 9수화물을 BaTiO3(여기서, 0.5≤BaCl2≤1.5, 0.5≤TiCl3≤1.5, 몰비)의 조성이 되도록 혼합한 후, 증류수에 녹여 각각 0.5몰 농도로 만들고, 혼합액 10 g을 (C6H10O6)n의 셀룰로즈계 펄프 10 g에 6시간 동안 함침하였다.　 그 후 건조기(Oven)에 90℃에서 8시간동안 건조하였다.　 4℃/분 속도로 300℃까지 가열하고, 600 ~ 1100℃까지 가온시켜 1시간 동안 유지한 후 냉각하였다.　 반응식은 하기의 화학 반응과 같다.
반응식1
( C 6 H 10 O 6 ) n 셀룰로즈계 펄프 + BaCl 2 + TiCl 3 -> CO 2 ↑ + HCl ↑+ H 2 O ↑+ BaTiO 3
상기 제조방법으로 수득된 섬유상과 같은 형상을 갖는 분말을 유발에서 분쇄 하여 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 분말을 제조하였다.
실시예 2: 주사전자현미경 분석
실시예 1에서 각각 다른 열처리 온도에서 제조된 입자를 주사전자현미경(FESEM, JSM6700F, JEOL)으로 분석하였다.　 그 결과 도 2에 나타난 바와 같이, 900℃에서 1000℃까지 열처리한 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 분말의 입자형상은 온도가 증가할수록 입자의 크기가 증가함을 관찰할 수 있었다.
실시예 3: X선 회절 분석
실시예 1에서 각각 다른 열처리 온도에서 제조된 입자를 X선 회절분석(12KW XRD, RIGAKU)을 수행하였다.　 그 결과 도 3에 나타난 바와 같이, 온도가 증가할수록 결정성이 향상되는 경향을 나타내었다.
본 발명에 따른 다층 커패시터용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법은 국내외 전자산업의 대변환으로 인하여 백색가전 중심에서 반도체, LCD, 이동통신 단말기 등으로 소재산업 및 신소재산업 등 응용 범위가 넓어 매우 유용하다.
도 1은 본 발명에 관한 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 나노 분말 재료를 제조하는 방법에 관한 순서도이다.
도 2는 본 발명으로 제조된 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 나노 분말의 열처리 온도 변화에 따른 입자 상태와 입자크기를 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰된 도면이다.
도 3은 본 발명으로 제조된 다층 커패시터(MLCC)용 티탄산바륨 나노 분말의 열처리 온도변화에 따른 X-ray 회절 결과를 나타낸 그림이다.

Claims (13)

  1. 다층 커패시터(Multi Layer Ceramic Capacitor, MLCC)용 티탄산바륨 나노 분말 제조 방법에 있어서,
    ⅰ)Ba 금속염 수용액과 Ti 금속염 수용액의 혼합수용액을 제조하고 고분자 소재에 함침시키는 단계;
    ⅱ)상기 혼합수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및
    ⅲ)열처리하여 수득한 고분자 소재를 분쇄하여, 분말을 수득하는 단계를 포함하는 다층 커패시터용 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, Ba 금속염 수용액이 BaCl2, Ba(OH)2, Ba(ClO3)2 또는 Ba(NO3)2로 구성된 군에서 선택된 하나의 물질임을 특징으로 하는 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, Ti 금속염이 TiCl3, TiO(NO3)2 또는 Ti(O-iPr)4로 구성된 군에서 선택된 하나의 물질임을 특징으로 하는 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 혼합수용액이 Ba 금속염 수용액 및 Ti-알콕시드를 이용하여 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 고분자 소재가 비정질 또는 결정질의 셀롤로즈, 목재, 펄프, 아세테디트, 레이온 셀로판으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 매트릭스임을 특징으로 하는 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합수용액의 몰비는 0.5≤BaCl2≤1.5, 0.5≤TiCl3≤1.5임을 특징으로 하는 티탄산바륨 나노분말의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 고분자 소재가 10 내지 300Å의 입자크기를 갖는 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합수용액과 고분자 소재의 중량비가 1: 1임을 특징으로 하는 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 열처리가 산소분위기에서 600℃ ~ 1100℃에서 수행됨을 특징으로 하는 티탄산바륨 나노 분말의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 나노 분말의 입자 크기가 20 nm ~ 500 nm 임을 특징으로 하는 티탄산바륨 분말의 제조 방법.
  11. 제1항의 방법에 따라 제조된 티탄산바륨(BaTiO3) 나노분말.
  12. 제11항에 있어서, 20 nm ~ 500 nm 입자 크기를 갖는 티탄산바륨 나노분말.
  13. 제11항에 있어서, MLCC용으로 사용되는 20 nm ~ 500 nm 입자 크기를 갖는 티탄산바륨 나노분말.
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