KR20090067677A - Method for rapid analyzing of fe ion and method of making analysis - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 철 이온 농도를 분석하는 간편한 방법에 관한 것으로, 철 2가 이온이 2,2'-비피리딘과 반응하여 착화합물을 형성하는 원리를 응용하여 미지의 시료를 키트에 투입하여 그 흡광도를 분석함으로써 즉시 철 2가의 농도를 분석하고, 후속적으로 환원제를 추가하여 총 철 이온의 농도를 분석할 수 있는 키트의 제조방법 및 이를 이용한 분석방법에 관한 것이다. The present invention relates to a simple method for analyzing the iron ion concentration, by applying the principle that iron divalent ions react with 2,2'-bipyridine to form a complex compound, the unknown sample is introduced into the kit to analyze the absorbance By analyzing the concentration of iron divalent immediately, and subsequently adding a reducing agent to a method for producing a kit that can analyze the concentration of the total iron ions and an analysis method using the same.
용액 중에 포함된 철 이온을 분석하는 방법으로는 주로 기기분석이 이용되며, 흡광도 측정법도 수질공정시험법에 기재되어 있다. 수질공정시험법에는 첫째로 원자흡광광도법(AA), 흡광광도법(페난트로린 법) 및 유도결합플라스마 발광 광도법 (ICP)법이 있으며, 이러한 과정에서 시료의 정확한 측정을 위해서는 다음과 같은 시료 전처리 과정을 거쳐야한다. 이는 시료 중의 총 철 함량을 구하기 위한 절차이다. Instrumental analysis is mainly used to analyze iron ions contained in the solution. Absorbance measurement is also described in the water quality test method. Water quality test methods include Atomic Absorption Spectroscopy (AA), Absorption Spectroscopy (Phenantroline), and Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy (ICP). Should go through This is a procedure for determining the total iron content in the sample.
상기 시료 전처리 과정을 보다 상세히 설명하면 하기와 같다. 철의 함유량이 미량인 경우에는 시료 100 ㎖를 취하여 질산 2 ㎖를 넣고 끓인 다음 암모니아수(1+1)를 넣어 약알칼리성으로 하고 수분간 계속 끓여서 침전을 생성시키고 정치한다. 침전을 여과하여 온수로 수회 씻은 다음 침전을 원래 비커에 소량의 물로 씻어서 넣고 염산(1+1) 4 ㎖를 넣고 가열하여 녹인다. 이 용액을 앞의 거름종이를 사용하여 여과하면서 거름종이에 남아 있는 수산화제이철을 녹이고 온수로 거름종이를 씻어준 다음 여액과 씻은 액을 합하여 일정량으로 한다. 용해성 철을 측정할 경우에는 시료채취 즉시 여과하고 여액을 상기 전처리 방법에 따라 전처리하여 시료용액으로 한다.The sample pretreatment will be described in more detail below. If the iron content is very small, take 100 ml of the sample, add 2 ml of nitric acid, boil it, add ammonia water (1 + 1) to make it slightly alkaline, and continue to boil for several minutes to form a precipitate. The precipitate is filtered off and washed several times with warm water. The precipitate is washed with a small amount of water in the original beaker, and 4 ml of hydrochloric acid (1 + 1) is added to dissolve by heating. The solution is filtered using the previous filter paper to dissolve the ferric hydroxide remaining in the filter paper, wash the filter paper with warm water, and add the filtrate and the washed solution to a certain amount. When soluble iron is measured, the sample is filtered immediately and the filtrate is pretreated according to the pretreatment method to prepare a sample solution.
한편, 공정시험법 상에서 손쉽게 이용할 수 있는 흡광광도법은 하기의 절차에 의한다. 상기 전처리한 용액을 처음의 거름종이로 여과하여 거름종이에 붙어 있는 수산화제이철을 녹여내고 온수로 수회 씻어서 여액과 씻은 액을 100 ㎖ 용량플라스크에 옮긴다. 물을 넣어 액량을 약 70 ㎖로 하고 염산히드록실아민 용액(10 W/V %) 1 ㎖를 넣어 흔들어 섞는다. o-페난트로린용액(0.1 W/V %) 5 ㎖를 넣어 흔들어 섞고 초산암모늄용액( 50W/V % ) 10 ㎖를 넣어 흔들어 섞은 다음 실온까지 식힌다. 물을 넣어 표선까지 채워 흔들어 섞은 다음 20 분간 방치하여 시료용액으로 한다. 따로 물 50 ㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 층장 10 ㎜ 흡수 셀에 옮겨 510 ㎚에서 시료 용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 철의 양을 구하고 농도(㎎/ℓ)를 산출한다. On the other hand, the absorbance method that can be easily used in the process test method is based on the following procedure. The pretreated solution was filtered with the first filter paper to dissolve the ferric hydroxide adhering to the filter paper and washed several times with warm water to transfer the filtrate and the washed solution to a 100 ml volumetric flask. Add water to make 70 ml of liquid, add 1 ml of hydroxylamine hydrochloride solution (10 W / V%), and shake. Add 5 ml of o-phenanthroline solution (0.1 W / V%) and shake. Add 10 ml of ammonium acetate solution (50 W / V%), shake, and cool to room temperature. Add water to the mark and shake to mix. Leave for 20 minutes to prepare the sample solution. Separately, take 50 ml of water and test according to the test method of the sample. Using the blank test solution as a control solution, transfer the absorber to the layered 10 mm absorbent cell, measure the absorbance of the sample solution at 510 nm, calculate the iron content from the calibration curve prepared in advance, and calculate the concentration (mg / L).
상기 방법에서와 같이 흡광광도법이라 할지라도 그 방법이 복잡하고, 철을 수산화철로 전환하여 이를 여과하고 다시 녹이는 과정을 거치게 되어 있어 방법상에서 오류를 유발할 확률이 높아진다. 따라서, 상술한 바와 같은 종래 분석방법의 문제점을 개선시키고 수용액 중의 철 이온 농도를 보다 간편하고 신속하게 분석할 수 있는 방법이 요구된다. Even in the absorbance method as in the above method, the method is complicated, and the process of converting iron into iron hydroxide, filtering it, and melting it again increases the probability of causing an error in the method. Therefore, there is a need for a method that can improve the problems of the conventional analytical method as described above and analyze the iron ion concentration in the aqueous solution more simply and quickly.
본 발명의 한 측면은, 철 이온이 포함된 미지의 시료 중 철 2가 이온 및 총 철 이온의 함량을 신속하게 측정하는 철 이온 분석 방법을 제공하는 것이다. One aspect of the present invention is to provide an iron ion analysis method for rapidly measuring the content of iron divalent ions and total iron ions in an unknown sample containing iron ions.
본 발명의 또 다른 측면은 철 이온 농도를 신속하게 분석할 수 있는 분석 키트의 제조방법을 제공하는 것이다. Another aspect of the present invention is to provide a method for preparing an assay kit capable of rapidly analyzing iron ion concentration.
본 발명의 일 견지에 의하면, a) 2,2'-비피리딘(2,2'-bipyridine)을 C1 ~ C3의 저급 알코올 및 증류수 혼합액에 용해시키고, 적어도 한 개 이상의 시험관에 분취하여 제 1시약을 제조하는 단계; b) 상기 a) 단계의 시험관 중 적어도 하나의 시험관에 철 2가 이온 표준액을 첨가하여 제 2시약을 제조하는 단계; c) 상기 제 2시약의 흡광도를 측정하여 표준검량선을 작성하는 단계; d) 상기 a)단계의 시험관 중 적어도 다른 하나의 시험관에 분석하고자 하는 시료를 첨가하는 단계; e) 상기 d) 단계 시험관의 흡광도를 측정하는 단계; 및 f) 상기 e) 단계의 흡광도를 c) 단계의 표준검량선과 비교하여 철 2가 이온의 농도를 계산하는 단계를 포함하는 철 이온 농도 분석 방법이 제공된다. According to one aspect of the invention, a) 2,2'-bipyridine is dissolved in a mixture of C1 ~ C3 lower alcohol and distilled water, aliquoted in at least one test tube and the first reagent Preparing a; b) preparing a second reagent by adding iron divalent ion standard solution to at least one of the test tubes of step a); c) preparing a standard calibration curve by measuring the absorbance of the second reagent; d) adding a sample to be analyzed to at least one of the test tubes of step a); e) measuring the absorbance of the test tube of step d); And f) calculating the concentration of iron divalent ions by comparing the absorbance of step e) with the standard calibration curve of step c).
본 발명의 다른 견지에 의하면, 2,2'-비피리딘(2,2'-bipyridine)을 C1 ~ C3의 저급 알코올 및 증류수 혼합액에 용해시키고, 적어도 한 개 이상의 시험관에 분취 한 제 1시약, 및 상기 시험관 중 적어도 하나에 철 2가 이온 표준액을 첨가한 제 2시약을 포함하는 철 이온 농도 분석용 키트의 제조방법이 제공된다. According to another aspect of the invention, the first reagent is dissolved in 2,2'-bipyridine (C1 ~ C3) lower alcohol and distilled water mixture, and aliquoted in at least one test tube, and Provided is a method for preparing an iron ion concentration analysis kit including a second reagent in which an iron divalent ion standard solution is added to at least one of the test tubes.
본 발명의 키트를 이용하면, 2,2'-비피리딘 철 착화합물의 발색현상에 의해 용액 중의 철 2가 이온 및 총 철 이온 농도뿐만 아니라 철 3가 이온 농도의 분석도 손쉽게 수행할 수 있어서, 스테인레스 및 탄소강 산세공정 기타 각종 용액 내의 철 이온의 농도를 관리해야 하는 경우에 비 숙련자에 의해서도 분석이 가능하여 업무 효율을 향상시킬 수 있다. Using the kit of the present invention, the color development of 2,2'-bipyridine iron complex can easily perform analysis of the iron trivalent ion concentration as well as the iron trivalent ion concentration in the solution. And when the concentration of iron ions in the carbon steel pickling process and other various solutions need to be managed by an unskilled person can improve work efficiency.
철 이온은 2가 이온과 3가 이온으로 존재하는데, 이 중 철 2가 이온은 2,2'-비피리딘(bipyridine)과 반응하여 순간적으로 붉은색을 띠는 착화합물을 형성한다. 이 붉은색의 착화합물은 철 2가 이온의 농도와 비례하여 색의 진하기가 결정된다. 이러한 원리를 응용하여 2,2'-비피리딘을 포함하는 제 1 시약을 제조하고 이를 시험관에 분취하여 키트를 제조함으로써, 미지의 시료를 상기 시험관에 투입하여 그 흡광도를 분석하는 것만으로 즉시 철 2가 이온의 농도를 알 수 있다. 한편, 철 3가 이온은 적절한 환원제에 의하여 쉽게 철 2가 이온으로 환원된다. 따라서 철 2가 이온 농도의 분석이 종료된 다음, 후속적으로 환원제를 투입하고 흡광도를 측정하면 총 철 이온의 농도를 알 수 있다. 이렇게 하여 철 2가 이온, 철 3가 이온, 총 철 이온의 농도를 하나의 키트로 동시에 분석할 수 있는 효과적인 방법을 제공하는 것이다. Iron ions exist as divalent and trivalent ions, of which iron divalent ions react with 2,2'-bipyridine to form an instant red complex. The red color of the complex is determined in proportion to the concentration of iron divalent ions. By applying this principle, a first reagent containing 2,2'-bipyridine is prepared and aliquoted into a test tube to prepare a kit. An unknown sample is immediately added to the test tube and analyzed for its absorbance. The concentration of ions can be known. On the other hand, iron trivalent ions are easily reduced to iron divalent ions by an appropriate reducing agent. Therefore, after the analysis of the iron divalent ion concentration is finished, it is possible to know the total iron ion concentration by subsequently adding a reducing agent and measuring the absorbance. This provides an effective way to simultaneously analyze the concentrations of iron divalent ions, iron trivalent ions and total iron ions in one kit.
본 발명에 의하면, a) 2,2'-비피리딘(2,2'-bipyridine)을 C1 ~ C3의 저급 알코올 및 증류수 혼합액에 용해시키고, 적어도 한 개 이상의 시험관에 분취하여 제 1시약을 제조하는 단계; b) 상기 a) 단계의 시험관 중 적어도 하나의 시험관에 철 2가 이온 표준액을 첨가하여 제 2시약을 제조하는 단계; c) 상기 제 2시약의 흡광도를 측정하여 표준검량선을 작성하는 단계; d) 상기 a)단계의 시험관 중 적어도 다른 하나의 시험관에 분석하고자 하는 시료를 첨가하는 단계; e) 상기 d) 단계 시험관의 흡광도를 측정하는 단계; 및 f) 상기 e) 단계의 흡광도를 c) 단계의 표준검량선과 비교하여 철 2가 이온의 농도를 계산하는 단계를 포함하는 철 이온 농도 분석 방법이 제공된다. 이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다. According to the present invention, a) 2,2'-bipyridine is dissolved in a mixture of C1 to C3 lower alcohol and distilled water, and aliquoted into at least one test tube to prepare a first reagent. step; b) preparing a second reagent by adding iron divalent ion standard solution to at least one of the test tubes of step a); c) preparing a standard calibration curve by measuring the absorbance of the second reagent; d) adding a sample to be analyzed to at least one of the test tubes of step a); e) measuring the absorbance of the test tube of step d); And f) calculating the concentration of iron divalent ions by comparing the absorbance of step e) with the standard calibration curve of step c). Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
먼저, 2,2'-비피리딘(2,2'-bipyridine)을 에탄올, 메탄올 및 프로판올 등을 포함하는 C1 ~ C3의 저급 알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택된 알콜과 증류수가 혼합된 용액에 용해하고 적어도 한 개 이상의 시험관에 분취하여 제 1시약을 제조한다. 상기에서, C1 ~ C3의 저급알콜을 첨가하는 이유는 물에 대한 2,2'-비피리딘의 용해도가 낮아 잘 용해되지 않아 상기 용액을 제조하는 경우 일정한 용해도를 획득하기가 어렵기 때문이며, C1 ~ C3의 저급알콜을 투입하는 경우 완전한 용해가 가능하게 된다. C1 ~ C3의 저급알콜과 증류수의 혼합 비율은 부피를 기준으로 1:1 내지 1:9이며, 그 중에서도 1:9의 비율이 가장 바람직하다. 상기 저급 알코올이 상기 혼합 비율의 범위를 초과하여 혼합되는 경우 휘발성이 강하여 성분의 변화를 가져올 수 있고, 상기 비율의 범위 미만인 경우 2,2'-비피리딘의 용해도가 낮아 균일한 시약제조가 어렵게 된다. 상기 알콜과 증류수가 혼합된 용액에 2,2'-비피리딘을 1 내지 15g/l의 농도가 되도록 용해하며, 바람직하게는 10g/l의 농도로 용해한다. 2,2'-비피리딘이 1 g/l의 농도 미만인 경우 발색이 약하여 측정범위가 감소하며, 2,2'-비피리딘이 15 g/l의 농도를 초과하는 경우 용이하게 용해되지 않으므로 균일한 시약을 제조하기 어렵다. First, 2,2'-bipyridine is dissolved in a mixed solution of alcohol and distilled water selected from the group consisting of C1 to C3 lower alcohols including ethanol, methanol and propanol, and the like. Aliquot into at least two test tubes to prepare a first reagent. In the above, the reason why the lower alcohol of C1 ~ C3 is added is that the solubility of 2,2'-bipyridine in water is not so good that it is difficult to obtain a constant solubility when preparing the solution, C1 ~ When a lower alcohol of C3 is added, complete dissolution is possible. The mixing ratio of C1 to C3 lower alcohol and distilled water is 1: 1 to 1: 9 based on the volume, and the ratio of 1: 9 is most preferred. When the lower alcohol is mixed beyond the range of the mixing ratio, the volatility is strong, resulting in a change in the component. When the lower alcohol is below the range, the solubility of 2,2'-bipyridine is low, making it difficult to prepare a uniform reagent. . 2,2'-bipyridine is dissolved in a solution mixed with the alcohol and distilled water to a concentration of 1 to 15 g / l, preferably at a concentration of 10 g / l. When 2,2'-bipyridine is less than 1 g / l, the color development is weak and the measurement range is reduced. When 2,2'-bipyridine is more than 15 g / l, it is not easily dissolved. Difficult to prepare reagents.
본 발명에서 사용될 수 있는 시험관은 유리, 석영 및 투명한 플라스틱 등의 재질로 이루어지는 것이 바람직하며, 투과도가 일정한 것이 바람직하다. 5 내지 20 mL의 용량인 시험관이 적절하며, 5 mL 미만인 시험관의 경우 흡광도를 측정하기에 불충분한 양이 될 수 있고, 20mL를 초과하는 경우에는 많은 양의 시약이 필요하거나 시험관을 직접 분광기에 투입하여 흡광도를 측정할 수 없는 경우가 있다. 특히 시험관에 시료를 투입한 후 흡광도가 즉시 측정될 수 있는 규격(16mm이하 지름의 시험관)의 시험관이 가장 바람직하다. The test tube that can be used in the present invention is preferably made of a material such as glass, quartz and transparent plastics, it is preferable that the transmittance is constant. Test tubes with a capacity of 5 to 20 mL are suitable, and test tubes less than 5 mL may be inadequate for measuring absorbance, and in excess of 20 mL, a large amount of reagent is required or the test tube is directly injected into the spectrometer. Absorbance may not be measured. In particular, the test tube of the specification (test tube of diameter 16mm or less) which can measure an absorbance immediately after putting a sample into a test tube is the most preferable.
철 2가 이온 표준액으로는 황산제일철 7수화물(FeSO4.7H2O), 염화제1철 (FeCl2), 질산제1철 (Fe(NO3)2) 등을 사용할 수 있으며, 다만 이에 제한되는 것은 아니다. 상 기 철 2가 이온 표준액을 제 1시약을 포함하는 적어도 하나의 시험관에 투입하여 제 2 시약을 제조하고, 그 흡광도를 측정하여 표준검량선을 작성한다. Divalent iron ions in the buffer solution of ferrous sulfate heptahydrate (FeSO 4 .7H 2 O), ferrous chloride (FeCl 2), nitrate, and the like of ferrous (Fe (NO 3) 2) , but limited to, It doesn't happen. The iron divalent ion standard solution is added to at least one test tube containing the first reagent to prepare a second reagent, and the absorbance thereof is measured to prepare a standard calibration curve.
이와 별도로 제 1시약을 포함하는 적어도 하나의 다른 시험관에 분석하고자 하는 미지의 시료를 투입하여 흡광도를 측정한 다음 상기 표준검량선에 의하여 농도를 계산한다. 여기서, 농도의 계산 방법은 상기 흡광도와 Fe 농도의 검량선에 의한 수식에 의하여 이루어진다. 예를 들어 523nm에서 측정한 흡광도와 Fe농도의 상관관계 수식은 하기의 식 1과 같다. Separately, an unknown sample to be analyzed is added to at least one other test tube containing the first reagent, the absorbance is measured, and the concentration is calculated by the standard calibration curve. Here, the method for calculating the concentration is made by the above formula using the calibration curve between absorbance and Fe concentration. For example, the correlation formula between absorbance and Fe concentration measured at 523 nm is shown in
<식 1><
Fe 농도 (mg/L) = 89.088 x (흡광도) Fe concentration (mg / L) = 89.088 x (absorbance)
즉 y=ax+b 형태의 1차 선형관계 식에 의해 계산되며, 상기 수식에 사용하는 시약의 종류, 분광기의 종류, 분광기 내 파장의 선택에 따라 상관관계 계수가 달라질 수 있다. That is, it is calculated by the first linear relationship equation of the form y = ax + b, and the correlation coefficient may vary depending on the type of reagent used in the above equation, the type of spectrometer, and the wavelength of the spectrometer.
준비된 시험관의 개수에 따라서 분석할 수 있는 시료의 양이 정해지게 되며, 1회 분석된 시험관은 폐기처분 할 수 있으며, 한번에 대량으로 만들어 놓을 경우 시험관에 시료를 투입하고 흡광도를 측정하는 조작만으로 지속적인 농도 분석이 가능하다. 상기 농도 분석 절차를 도 1에 자세하게 나타내었다. The number of samples that can be analyzed is determined according to the number of test tubes prepared, and once analyzed tubes can be discarded.If a large quantity is made at a time, continuous concentration is achieved by simply putting a sample into the test tubes and measuring absorbance. Analysis is possible. The concentration analysis procedure is shown in detail in FIG. 1.
상기에서 흡광도를 측정하기 이전에 2,2'-비피리딘 철 착화합물이 어떤 파장에 서 가장 큰 흡광도를 보이는지를 결정할 필요가 있으며, 이렇게 결정된 파장에서 측정할 때 가장 정밀한 결과를 보이므로 표준액을 이용하여 파장 별 흡광도 스캔 기능이 있는 장비에서 흡광도를 스캔하여 파장을 결정한다. 그 결과를 [도 2]에 나타내었다. 도 2에 나타난 바와 같이 약 523nm의 파장에서 흡광도가 가장 크게 나타나는 것을 알 수 있다. 자외선 영역에서는 여러 가지 유기물의 영향을 받으므로, 가시광선 영역인 490 nm 내지 560nm 의 파장 특히, 약 523nm의 파장이 가장 적절하다. 523nm 이상의 파장에서는 흡광도가 급격히 감소하는 경향이 있으므로 파장 선택이 한정되어 있는 기기에서는 520nm 근처의 파장 대에서 사용하면 충분히 안정된 흡광도를 얻을 수 있다.Before measuring the absorbance, it is necessary to determine at which wavelength the 2,2'-bipyridine iron complex exhibits the highest absorbance, and the standard solution is used because it shows the most accurate result when measured at this wavelength. Wavelength is determined by scanning the absorbance in equipment with the absorbance scan function by wavelength. The results are shown in [FIG. 2]. As shown in FIG. 2, it can be seen that the absorbance is greatest at a wavelength of about 523 nm. Since various organic substances are affected in the ultraviolet region, wavelengths of 490 nm to 560 nm, which are visible light regions, particularly wavelengths of about 523 nm are most suitable. Absorption tends to decrease rapidly at wavelengths of 523 nm or more, so in devices with limited wavelength selection, sufficiently stable absorbance can be obtained when used in the wavelength band of about 520 nm.
본 발명에서 제1시약으로 준비된 시험관에 예를 들어 10 uL ~ 5 mL까지 시료와 철 2가 이온 표준액의 투입량을 변화시킴으로써 별도의 검량선을 구하는 경우 각각 서로 다른 범위를 갖는 농도를 측정할 수 있다. 즉, 시료 및 철 2가 이온 표준액을 각각 0.5 mL 투입하는 경우 약 100 ppm까지의 철 2가 이온 농도의 측정이 가능하나, 각각 0.05 mL를 투입하는 경우 1000 ppm까지의 철 2가 이온 농도의 측정이 가능하고, 각각 0.01 mL를 투입하는 경우 5000 ppm까지의 철 2가 이온 농도를 측정할 수 있는 것이다. 이때 상기 시료와 함께 표준액도 동일한 양으로 투입하여야 동일한 검량선에서 농도계산이 가능하다.In the present invention, when a separate calibration curve is obtained by changing the input amount of the sample and the iron divalent ion standard solution, for example, from 10 uL to 5 mL in the test tube prepared as the first reagent, concentrations having different ranges may be measured. In other words, when 0.5 mL of the sample and iron divalent ion standard solution are added, it is possible to measure iron divalent ion concentration up to about 100 ppm. This is possible, and if you add 0.01 mL each, it is possible to measure the iron divalent ion concentration up to 5000 ppm. At this time, the standard solution should be added with the sample in the same amount so that the concentration can be calculated at the same calibration curve.
상기의 과정을 통해 측정된 철 2가 이온의 농도를 기록한 다음, 필요한 경우에 총 철 농도를 측정하기 위해서, g) 미지의 시료를 포함하는 상기 시험관에 환원제를 첨가하고 흡광도를 측정하는 단계; 및 h) 상기 g) 단계의 흡광도를 상기 표준검량선과 비교하여 철의 총 이온 농도를 계산하는 단계를 후속적으로 수행할 수 있다. 즉, 철 3가 이온은 적절한 환원제에 의하여 쉽게 철 2가 이온으로 환원된다. 따라서 철 2가 이온 농도의 분석이 종료된 다음, 후속적으로 환원제를 투입하고 흡광도를 측정하면 총 철 이온의 농도를 알 수 있고, 상기 총 철 이온 농도에서 상기 기록된 철 2가 이온 농도를 제하면 철 3가 이온 농도도 구할 수 있다. Recording the concentration of iron divalent ions measured through the above process, and then measuring the total iron concentration if necessary, g) adding a reducing agent to the test tube containing an unknown sample and measuring the absorbance; And h) calculating the total ion concentration of iron by comparing the absorbance of step g) with the standard calibration curve. That is, iron trivalent ions are easily reduced to iron divalent ions by a suitable reducing agent. Therefore, after the analysis of the iron divalent ion concentration is finished, and subsequently adding a reducing agent and measuring the absorbance, it is possible to determine the concentration of total iron ions, and subtract the recorded iron divalent ion concentration from the total iron ion concentration. The iron trivalent ion concentration can also be obtained.
본 발명에서 사용될 수 있는 환원제는, Na2SO3, NaHSO3, Li2SO3, K2SO3 등을 포함하는 제1족 원소 양이온의 SO3 염 및 아스코르빈산을 포함하며, 특히 아스코르빈산이 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다. 상기의 강력한 환원제를 분말 상태 혹은 용액 상태로 첨가함으로써 철 3가 이온을 모두 철 2가 이온으로 전환할 수 있다. 이때 환원제에 의해 철 2가 이온이 추가로 발생 됨에 따라 발색의 정도가 진하게 되므로 다시 흡광도 측정하여 분석하면 총 철의 함량을 구할 수 있다.Reducing agents that can be used in the present invention include SO 3 salts and ascorbic acid of
상기에서 첨가되는 환원제의 양은 철 3 가 이온의 농도에 따라 변할 수 있는데, 상기 환원제의 양은 중량비로 측정하고자 하는 최대 철 3 가 이온 농도의 약 0.1배 이상, 즉 철 3 가 이온의 농도가 1g/L이면 환원제는 0.1g/L 이상을 투입하면 전체 철 3 가 이온을 모두 환원시킬 수 있다. 즉, 1000 mg/L의 Fe 농도까지 측정하고자 한다면, 100 mg 이상의 환원제를 투입하는 것이 바람직하며, 과량으로 투입하는 것은 문제가 되지 않지만 부족하게 투입하는 것은 환원제 부족에 의해 총 철 함량이 낮게 측정될 수 있다. 따라서 바람직하게는 중량을 기준으로 0.1배 이상의 환원제를 투입하며, 이 경우 철 3가 이온을 전량 철 2가 이온으로 전환할 수 있어서 철 2가 이온 농도와 총 철 이온의 농도를 동시에 구할 수 있다.The amount of reducing agent added above may vary depending on the concentration of iron trivalent ions, the amount of reducing agent being about 0.1 times or more of the maximum iron trivalent ion concentration to be measured by weight ratio, that is, the concentration of iron trivalent ions is 1 g / If L, the reducing agent can reduce all the iron trivalent ions by adding more than 0.1g / L. That is, if you want to measure up to a concentration of Fe of 1000 mg / L, it is preferable to add a reducing agent of 100 mg or more, it is not a problem to add an excessive amount, but insufficient input is measured to be low total iron content due to the lack of reducing agent Can be. Therefore, preferably, a reducing agent is added by 0.1 times or more based on the weight, and in this case, iron trivalent ions can be converted into all iron divalent ions, thereby simultaneously obtaining iron divalent ion concentrations and total iron ions concentrations.
또한, 본 발명에서는 상기 철 이온 농도 분석 방법에서 사용되는 키트의 제조 방법으로서, 2,2'-비피리딘(2,2'-bipyridine)을 C1 ~ C3의 저급 알콜 및 증류수 혼합액에 용해시키고, 적어도 한 개 이상의 시험관에 분취한 제 1시약을 제조하고, 적어도 하나의 제 1시약에 철 2가 이온 표준액을 투입하여 미리 측정한 검량선에 의해 적어도 다른 하나의 제 1시약에 투입한 시료의 철 이온 농도를 분석하는 철이온농도 분석용 키트의 제조방법을 제공하며, 이렇게 제조된 키트의 모습을 도3에 도시하였다. 도 4에는 본 발명에 의해 제조된 키트를 이용하여 철 2가 이온 표준액의 흡광도와 철 2가 이온 농도와의 상관 관계를 나타내는 검량선의 작성 예를 나타내었으며, 검량선은 시료를 0.5mL 사용하였을 경우 100ppm까지 우수한 선형의 상관관계를 보임을 알 수 있다.In the present invention, as a method for producing a kit used in the iron ion concentration analysis method, 2,2'-bipyridine is dissolved in a mixture of C1 to C3 lower alcohol and distilled water, and at least Preparation of the first reagent aliquoted into one or more test tubes, the iron ion concentration of the sample added to the at least one other first reagent by a calibration curve measured in advance by adding the iron divalent ion standard solution to at least one first reagent It provides a method for producing a kit for analyzing the iron ion concentration analysis, the appearance of the kit thus prepared is shown in FIG. Figure 4 shows the preparation of the calibration curve showing the correlation between the absorbance of the iron divalent ion standard solution and the iron divalent ion concentration using the kit prepared by the present invention, the calibration curve is 100ppm when 0.5mL of the sample is used It can be seen that the excellent linear correlation until.
본 발명에서 제1시약으로 준비된 시험관에 예를 들어 10uL ~ 5mL까지 철 2가 이온 표준액의 투입량을 변화시켜 여러 개의 제 2 시약을 제조하여 상기 각각의 제 2시약의 검량선을 구하는 경우 서로 다른 범위의 농도를 동시에 측정할 수 있는 키 트의 제조가 가능하다. 이때 상기 시료와 함께 표준액도 동일한 양으로 투입하여야 동일한 검량선에서 농도계산이 가능하다. 즉, 철 2가 이온 표준액을 각각 0.5 mL 투입하는 경우 약 100 ppm까지의 철 2가 이온 농도의 측정이 가능하나, 0.05 mL를 투입하는 경우 1000 ppm까지의 철 2가 이온 농도의 측정이 가능하고, 0.01 mL를 투입하는 경우 5000 ppm까지의 철 2가 이온 농도를 측정할 수 있는 것이다. In the present invention, in the test tube prepared with the first reagent, for example, 10 μL to 5 mL of the iron divalent ion standard solution is changed to prepare several second reagents to obtain calibration curves of the respective second reagents. It is possible to manufacture kits that can measure concentrations simultaneously. At this time, the standard solution should be added with the sample in the same amount so that the concentration can be calculated at the same calibration curve. That is, when 0.5 mL of iron divalent ion standard solution is added, it is possible to measure iron divalent ion concentration up to about 100 ppm, but when 0.05 mL is added, it is possible to measure iron divalent ion concentration up to 1000 ppm. If 0.01 mL is added, iron divalent ion concentrations up to 5000 ppm can be measured.
상기 저급 알콜은 메탄올, 에탄올 및 프로판올을 포함하는 C1 ~ C3의 저급 알콜로부터 선택되며, 상기 저급알콜과 증류수의 혼합 비율은 부피를 기준으로 1:1 내지 1:9 이며, 그 중에서도 1:9의 비율이 가장 바람직하다. 이에 2,2'-비피리딘을 농도가 1 내지 15g/l가 되도록 용해하며, 바람직하게는 10g/l의 농도로 용해한다. 본 발명에서 사용될 수 있는 시험관은 유리, 석영 및 투명한 플라스틱 등의 재질로 이루어지는 것으로 투과도가 일정한 것이 바람직하며, 5 내지 20 mL의 용량인 시험관이 적절하다. 상기 철 2가 이온 표준액으로는 황산제일철 7수화물(FeSO4.7H2O), 염화제1철 (FeCl2) 또는 질산제1철 (Fe(NO3)2) 등이 사용될 수 있다. The lower alcohol is selected from C1 to C3 lower alcohols including methanol, ethanol and propanol, and the mixing ratio of the lower alcohols and distilled water is 1: 1 to 1: 9 based on volume, and among them 1: 9 The ratio is most preferred. The 2,2'-bipyridine is dissolved in a concentration of 1 to 15 g / l, preferably at a concentration of 10 g / l. The test tube that can be used in the present invention is made of a material such as glass, quartz and transparent plastics, and preferably has a constant permeability, and a test tube having a capacity of 5 to 20 mL is appropriate. In the divalent ferrous ion standard solution is ferrous sulfate heptahydrate (FeSO 4 .7H 2 O), ferrous chloride (FeCl 2), or nitric acid of ferrous (Fe (NO 3) 2) and the like can be used.
하기에서 실시예를 통해 본 발명을 보다 자세하게 설명하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 제한되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the following Examples.
[실시 예][Example]
실시예 1 : 철 농도의 분석 Example 1 Analysis of Iron Concentration
1. 철 2가 이온 농도의 분석 1. Analysis of Iron Divalent Ion Concentration
2,2'-비피리딘 용액 10g을 10% (v/v)에탄올 용액 1L에 용해하여 제 1시약을 제조한 다음 10mL 이상의 용량이 되는 시험관 중 시험관의 투입 후 흡광도를 즉시 측정할 수 있는 규격(16mm이하 지름의 시험관)의 유리 시험관을 준비하고(대한과학, DH.GL28003), 여러 개의 시험관에 각각 상기 혼합물 9.5mL를 분취한다. 10 g of 2,2'-bipyridine solution was dissolved in 1 L of 10% (v / v) ethanol solution to prepare a first reagent, and then the absorbance of the test tube was measured in a tube having a capacity of 10 mL or more. A glass test tube of 16 mm or less in diameter) is prepared (Korean Science, DH.GL28003), and 9.5 mL of the mixture is aliquoted into several test tubes.
이렇게 준비된 시험관에 철 2가 이온 표준액으로서 표준액으로는 황산제일철 7수화물(FeSO4.7H2O) 0~100ppm을 준비하고, 상기 표준액을 0.5mL 취하여 시험관에 투입하여 제 2시약을 제조하고, 흡광도를 측정하여 검량선을 작성하였다. 상기 결과를 도 4에 나타내었으며, 이는 철 2가 이온 표준액의 흡광도와 철 2가 이온 농도의 상관관계를 나타내는 검량선의 작성 예로, 이때 검량선은 시료를 0.5mL 사용하였을 경우 100ppm까지 우수한 선형의 상관관계를 보임을 알 수 있다.Thus the test tube prepared as divalent iron ion standard solution as standard solution is prepared by ferrous sulfate heptahydrate (FeSO 4 .7H 2 O) 0 ~ 100ppm , and by taking the above described standard liquid 0.5mL put in a test tube to prepare a second reagent, absorbance The calibration curve was prepared by measuring. The results are shown in FIG. 4, which is an example of preparing a calibration curve showing the correlation between absorbance of iron divalent ion standard solution and iron divalent ion concentration, where the calibration curve is excellent linear correlation up to 100 ppm when 0.5 mL of sample is used. It can be seen that.
이후 미지의 시료 0.5mL를 제 1시약을 포함하는 시험관 중 하나에 첨가하여 흡광도를 측정한 다음 검량선에 의하여 농도를 계산하였다. 검량선에 의한 철 2가 이온 농도의 계산은 Fe 농도 (mg/L) = 89.088 x (흡광도)의 식에 의해 이루어진다. 상기 절차가 도 1에 자세하게 개시되어있다. 상기 조건에서 시료 및 표준액의 투입 량을 10uL ~ 5mL 정도까지 조절하여 별도의 검량선을 구하게 되면 각각 서로 다른 측정범위의 키트를 제조할 수도 있다. Thereafter, 0.5 mL of an unknown sample was added to one of the test tubes containing the first reagent to measure the absorbance, and then the concentration was calculated by the calibration curve. The calculation of iron divalent ion concentration by the calibration curve is made by the formula Fe concentration (mg / L) = 89.088 x (absorbance). The procedure is described in detail in FIG. Under the above conditions, the dosage of the sample and the standard solution may be adjusted to about 10 μL to 5 mL to obtain separate calibration curves, respectively, to prepare kits having different measurement ranges.
2. 흡광도 측정 시 파장의 결정 2. Determination of the wavelength when measuring absorbance
100ppm 표준액 FeSO4.7H2O을 이용하여 파장별 흡광도 스캔 기능이 있는 장비(Hach, DR 2500)에서 흡광도를 스캔하여, 2,2'-비피리딘 철 착화합물이 어떤 파장에서 가장 큰 흡광도를 보이는지 결정하였다. 그 결과를 [도 2]에 나타내었으며, 약 523nm의 파장에서 흡광도가 가장 크게 나타나는 것을 알 수 있었다. 100ppm standard solution FeSO 4 .7H with a wavelength specific absorbance scan function by using the equipment 2 O (Hach, DR 2500) by scanning the absorbance at, 2,2'-bipyridine complex compound is an iron crystal looks the largest absorbance at any wavelength It was. The results are shown in [FIG. 2], and it can be seen that the absorbance is greatest at a wavelength of about 523 nm.
3. 총 철 농도의 분석3. Analysis of total iron concentration
상기에서 측정된 철 2가 이온의 농도를 기록한 다음, 필요한 경우에 총 철 농도를 측정하기 위해 강력한 환원제인 아스코르빈산을 분말상태 혹은 용액상태로 그 양을 중량비로 최대 철 3 가 이온 농도의 약 0.1배 이상의 양으로 투입하면 철 3가 이온을 모두 2가 이온으로 전환할 수 있고 이때 추가로 발생한 철 2가 이온에 의해 발색의 정도가 진하게 되므로, 다시 이에 대한 흡광도를 분석하면 총 철의 함량을 구할 수 있다. 따라서 본 발명에 의하면, 철 2가 이온 및 총 철의 농도를 동시에 구할 수 있으므로, 총 철의 농도에서 철 2가 이온 농도를 빼면 철 3가 이온의 농도도 각각 구할 수 있게 된다. Record the concentration of iron divalent ions measured above, and then, if necessary, measure the total iron concentration, ascorbic acid, which is a powerful reducing agent, in powder or solution state, in the weight ratio of the maximum iron trivalent ion concentration. If it is added in an amount of 0.1 times or more, all of the iron trivalent ions can be converted into divalent ions. At this time, the degree of color development is increased by the additionally generated iron divalent ions. You can get it. Therefore, according to the present invention, since the concentration of iron divalent ions and total iron can be obtained simultaneously, the concentration of iron trivalent ions can be obtained by subtracting the iron divalent ion concentration from the total iron concentration.
실시예 2 : 철 농도 분석용 키트의 제조 Example 2 Preparation of Kit for Iron Concentration Analysis
2,2'-비피리딘(2,2'-bipyridine)을 저급 알콜 및 증류수 혼합액에 용해시키고, 적어도 한 개 이상의 시험관에 분취한 제 1시약을 포함하는 철 이온 농도 분석용 키트를 제조하였으며, 이 경우 준비된 시험관의 개수에 따라서 분석할 수 있는 시료의 양이 정해지게 된다. 1회 분석된 시험관은 폐기처분 할 수 있으며, 한 번에 대량으로 만들어 놓는 경우 시험관에 미지의 시료를 투입하고 흡광도를 측정하는 조작 만으로 지속적인 농도 분석이 가능하여 편리한 철 농도의 1회용 분석 키트(kit)를 완성할 수 있다. 이렇게 제조된 키트의 모습을 도 3에 사진으로 나타내었다.2,2'-bipyridine (2,2'-bipyridine) was dissolved in a mixture of lower alcohol and distilled water, and an iron ion concentration analysis kit comprising a first reagent aliquoted into at least one test tube was prepared. In this case, the number of samples to be analyzed depends on the number of test tubes prepared. Once analyzed, the test tube can be discarded.If it is made in large quantities at one time, it is possible to continuously analyze the concentration by simply inserting an unknown sample into the test tube and measuring absorbance. ) Can be completed. Figure 3 shows the state of the kit prepared as described above.
실시예 3 : 기기분석과의 비교Example 3 Comparison with Instrumental Analysis
탄소강 및 스테인레스 강의 산세에서는 산세 용액 내의 철 이온의 함량에 따라 산세 용액의 폐기 시점을 결정하는 중요한 지표로 이용되고 있다. 따라서 이들 공정에서 발생되는 산세 용액을 이용하여 실제 기기분석과 본 발명에 의한 분석 결과를 비교하여 보았으며, 그 결과를 하기 표 1과 도 5에 나타내었다. In pickling carbon steel and stainless steel, it is used as an important indicator to determine the disposal time of the pickling solution according to the iron ion content in the pickling solution. Therefore, using the pickling solution generated in these processes was compared with the results of the actual instrument analysis and analysis according to the present invention, the results are shown in Table 1 and Figure 5 below.
[표 1]탄소강 및 스테인레스강 산세용액중의 Fe 농도 분석 결과 비교(단위: g/L)Table 1 Comparison of Fe concentration analysis results in pickling solutions of carbon steel and stainless steel (unit: g / L)
산세 용액의 메탈 농도는 보통 수 g/L 농도 단위이므로 사전에 100~1000배, 보다 상세하게 10g/L 이하는 약 100배 희석, 그 이상은 약 1000배 희석하여 0.5mL씩 투입하고 농도를 계산한 값을 본 실시 예에서 이용하였다. 표 1에 나타난 바와 같이 탄소강의 산세에서는 염산에 함유된 철은 99% 이상이 철 2가 이온임을 알 수 있으며 질산과 불산의 혼합 산에 존재하는 철은 80% 이상이 철 3가 이온으로 존재함을 알 수 있고, 그 총량이 기기분석의 결과 (표 1의 ICP 분석 결과)와 거의 일치함을 확인할 수 있다. The metal concentration of the pickling solution is usually in the unit of several g / L concentration, so 100 ~ 1000 times in advance, more specifically 10g / L or less, about 100-fold dilution, more than about 1000-fold dilution is added in 0.5mL increments. One value was used in this example. As shown in Table 1, it can be seen that more than 99% of iron contained in hydrochloric acid is iron divalent ion in pickling of carbon steel, and more than 80% of iron in mixed acid of nitric acid and hydrofluoric acid is present as iron trivalent ion. It can be seen that the total amount is almost consistent with the results of the device analysis (ICP analysis results in Table 1).
도 1은 철 2가 이온 및 총 철 농도의 분석 절차를 도시한 것이다.1 shows an analytical procedure for iron divalent ions and total iron concentrations.
도 2는 파장 결정을 위한 2,2'-비피리딘 철 착화합물의 흡광도 스캔 결과를 나타낸다.2 shows absorbance scan results of 2,2′-bipyridine iron complex for wavelength determination.
도 3은 본 발명에 의해 제조된 철 이온 농도 분석용 키트의 사진으로, 20, 40, 60,80, 100ppm의 Fe 2가 농도별로 그 발색의 정도가 서로 다른 상태를 보여주고 있다.Figure 3 is a photograph of the iron ion concentration analysis kit prepared by the present invention, showing a state in which the degree of color development is different for each concentration of
도 4는 철 2가 이온 표준액의 검량선 작성 결과의 일 예를 나타낸다. 4 shows an example of a calibration curve preparation result of iron divalent ion standard solution.
도 5는 탄소강 및 스테인레스 강 산세 용액 중 철 농도에 대한 본 발명의 키트에 의한 분석 결과를 나타낸 것이다. 탄소강의 경우와 스테인레스 강의 경우 용해된 철이온의 이온 가가 서로 상이한 특징을 잘 보여주고 있다. Figure 5 shows the analysis results by the kit of the present invention for the iron concentration in the carbon steel and stainless steel pickling solutions. In the case of carbon steel and stainless steel, the ionic value of the dissolved iron ions is different from each other.
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