KR20090062083A - 표면 개질된 인듐 주석 산화물층 및 유기 전계 발광소자 - Google Patents
표면 개질된 인듐 주석 산화물층 및 유기 전계 발광소자 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 표면 개질된 인듐 주석 산화물(ITO)층 및 이를 구비한 유기 전계 발광소자는 표면이 질소 또는 불활성 기체로 플라즈마 처리됨으로써 일 함수가 커지는 것을 방지하여 정공과 전자의 재결합(recombination) 확률을 증가시켜 잔상 특성이 향상되고, 표면 에칭 효과로 인한 오염이 감소되어 수명이 증가하는 효과를 제공한다.
유기 전계 발광소자, ITO, 플라즈마
Description
본 발명은 표면 개질된 인듐 주석 산화물층 및 유기 전계 발광소자에 관한 것이다.
유기 전계 발광소자(organic light emitting diodes, OLED)는 전자 주입 전극(음극)과 정공 주입 전극(양극) 사이에 형성된 유기발광층에 전하를 주입하면 전자와 정공이 쌍을 이룬 후 소멸하면서 빛을 내는 소자이다.
유기 전계 발광소자는 플라스틱 같은 휠 수 있는(flexible) 투명 기판 위에도 소자를 형성할 수 있을 뿐 아니라, 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel)이나 무기 전계 발광(EL) 디스플레이에 비해 10V이하의 낮은 전압에서 구동이 가능하고, 전력 소모가 비교적 적으며, 색감이 뛰어나다는 장점이 있다. 또한, 유기 전계 발광소자는 녹색, 청색, 적색의 3가지 색을 나타낼 수가 있어 차세대 풍부한 색 디스플레이 소자로 많은 사람들의 많은 관심의 대상이 되고 있다.
유기전계발광소자의 발광 매커니즘을 살펴보면 다음과 같다. 양극에서 정공 주입층(Hole Injection Layer: HIL)의 가전대(Valance Band 또는 Highest Occupied Molecular Orbital: HOMO)로 주입된 정공은 정공 전달층(Hole Transporting Layer: HTL)을 통하여 발광층(Emitting Layer)으로 진행하고, 동시에 음극에서 전자 주입층(Electron Injection Layer)을 통하여 발광층으로 전자가 이동하여 정공과 결합하여 엑시톤(exciton)을 형성한다. 이 엑시톤이 바닥상태로 떨어지면서 빛을 방출한다.
상기와 같은 유기전계발광소자의 원리를 이용하여 1987년 이스트만 코닥(Eastman Kodak)사에서는 정공 전달층으로 TPD(N-N'-DiphenyI-N-N'-bis (methylphenyl-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)를 발광층으로 Alq3(tris(8-hydroxy- quinoline) aluminium complex)을 사용한 유기전계발광소자를 개발하였다. 이후에 유기물을 이용한 전계발광소자에 대한 연구가 활발해지고 있다.
유기 전계 발광 소자 등 주로 디스플레이 산업에서 투명전극으로 사용되는 인듐 주석 산화물(ITO)의 표면 개질은 소자의 성능향상에 많은 기여를 하였다. 이전에는 단순히 습식세정(Wet Cleaning)을 이용해 ITO 표면의 유기물질을 제거하는데 그쳤지만 점점 더 그 중요성이 부각됨에 따라 습식세정(Wet Cleaning) 뿐만이 아닌 UV 오존을 이용한 개질 등의 시도가 있었다. 그 중에서도 산소 플라즈마를 이 용한 개질은 ITO 표면의 유기물을 제거하는데 그치지 않고 표면의 거칠기(Roughness)를 평탄화시키고 화합물의 구성비를 변화시켜 소자의 성능 향상을 가져 왔다.
유기 발광 소자의 효율(efficiency), 수명의 경우 유기 발광 물질과 전극 사이의 계면 상에서의 전하 주입이 가장 큰 영향을 주기 때문에 계면 특성을 향상시키는 것에 대한 연구가 집중되고 있다. ITO 기판은 표면 상태에 따라 ITO 표면의 일함수(Work function)와 정공수송층의 표면 일함수와의 접합계면에서 표면 전위 차가 발생하게 되고 여기에 기인하여 소자의 발광개시전압에서 수 V의 차이가 생기게 된다. 또한 기판 표면의 유기물질과 수분 흡착, 모폴로지(Morphology) 그리고 ITO 스퍼터링시 O/In의 비율에 따라 ITO 표면의 일함수는 큰 변화가 나타난다.
정공수송층(Hole Transporting Layer)과 접합되는 ITO의 표면을 물리적, 화학적으로 안정한 상태로 유지하기 위한 전처리 기술로는 평행 평판형 방전을 이용한 ITO 표면산화법, 진공상태에서 UV 자외선을 이용하여 생성된 오존을 통해 ITO 표면을 산화하는 방법, UV-ozone-HCl과 같은 습식처리를 혼용하는 방법, 산소 플라즈마를 이용하여 인듐 주석 산화물(ITO)의 표면을 개질하는 방법 등 여러 가지가 있다. 위와 같은 전처리는 공통적으로 ITO 표면의 산소이탈을 방지하고 수분 및 유기물의 잔류를 최대한 억제하는 효과가 있다.
상기 방법 중 산소 플라즈마를 이용하여 인듐 주석 산화물(ITO)의 표면을 개질하는 방법은 플라즈마 처리를 통해 ITO 표면의 접착성이 우수하여 고르고 강한 결합력으로 유기물을 증착할 수 있게 되며 계면에서의 열화도 적어 소자의 수명 향상에 도움을 준다
그러나, 표면을 산소 플라즈마로 처리하게 되면 산소가 공급되어 표면 산소의 농도가 커지게 된다. 따라서, 산소 플라즈마 처리에 의하여 일 함수가 커지게 되고 도 1에 도시된 것처럼 정공 주입의 장벽이 작아지게 되어 결과적으로 정공이 많아지게(rich) 된다. 이러한 현상은 정공과 전자의 재결합(recombination) 확률을 떨어뜨려 효율이 감소하는 문제점을 수반하며, 잔상 특성이 열악해지는 문제점이 있다.
또한, ITO 표면에 급격히 산화막을 형성함으로써 표면 에칭에 의한 오염(contamination) 제거 효과가 떨어져 수명 단축 및 잔상 특성에 문제점을 드러낸다.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하기 위한 것으로, 인듐 주석 산화물(ITO)층 표면이 질소 또는 불활성 기체로 플라즈마 처리됨으로써 일 함수가 커지는 것을 방지하여 정공과 전자의 재결합(recombination) 확률을 증가시켜 잔상 특성이 향상된 인듐 주석 산화물(ITO)층 및 이를 구비한 유기 전계 발광소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 질소 또는 불활성 기체로 플라즈마 처리됨으로써 표면 에칭 효과로 인한 오염이 감소되어 수명이 증가하는 인듐 주석 산화물(ITO)층 및 이를 구비한 유기 전계 발광소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 수단으로서,
기판 상에 형성된 인듐 주석 산화물(ITO)층으로서, 질소 또는 비활성 기체로 100~200W 전력으로 30~120초 범위내로 플라즈마 처리되어 표면이 개질된 인듐 주석 산화물(ITO)층을 제공한다.
또한, 기판, ITO 양극, 발광층, 음극이 포함되어 이루어지는 유기 전계 발광소자로서, 상기 ITO 양극은 제1항 또는 제2항의 인듐 주석 산화물(ITO)층인 유기 전계 발광소자를 제공한다.
또한, R-factor 값을 측정하면, 0~70 시간 범위에서 0.04 이하의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광소자를 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 기판 상에 형성된 인듐 주석 산화물(ITO)층으로서, 질소 또는 비활성 기체로 플라즈마 처리되어 표면이 개질된 인듐 주석 산화물(ITO)층을 제공한다. 특히, ITO층의 계면 특성을 향상시키면서 일함수는 커지지 않도록 하여 수명 향상, 잔상 특성 향상의 효과를 제공할 수 있다.
또한, 상기 효과를 최적으로 제공할 수 있는 임계적 의의가 있는 플라즈마 처리 조건으로서 100~200W 전력으로 30~120초 범위내의 조건으로 플라즈마 처리될 경우, R-factor 값이 현저히 향상되어 잔상 특성이 우수한 것을 확인하였다.
R-factor 값은 다음의 식 1로 표현되는 것으로, R-factor 값이 작을수록 잔상 특성이 우수한 것이다. 측정 방법으로는 3 × 3 체스 모양의 패턴으로 유기 전계 발광소자를 제작한 후 U0값을 측정하고, 가운데 중앙 영역은 에이징을 행하지 않으며 좌, 우의 영역은 에이징을 행하여 2시간 간격으로 U(t) 값을 측정한다.
<식 1> R-factor(t) = 1 - U(t)/U0
(여기서 U(t)는 t 시간동안 에이징을 한 영역의 휘도 / 에이징을 하지 않은 영역의 휘도를 나타낸다.)
도 2는 동일한 조건에서 산소 플라즈마 처리한 것과 질소 플라즈마 처리한 것의 R-factor 값을 대비한 것으로서, 질소 플라즈마 처리한 경우가 R-factor 값이 현저히 우수한 것을 볼 수 있으며, 이는 잔상 특성이 현저하게 높아지는 것을 의미한다.
상기 기판으로는 제한되지 않으며 유기 전계 발광소자에 사용되는 기판일 수 있다. 예를 들면, 유리, 투명 플라스틱, 석영 등이 사용될 수 있다.
인듐 주석 산화물(ITO)층은 일반적으로 전극 재료로 사용되는 것이라면 제한되지 않으며, 상기 기판위에 증착 등의 일반적인 방법을 통해 형성할 수 있다. ITO는 일반적으로 투명한 전도성 산화물 박막으로 높은 투명도와 낮은 면저항 및 패턴형성의 용이성을 가지고 있으며 Sn으로 강하게 도핑된 n형 산화 인듐이 대부분이다.
기판에 인듐 주석 산화물(ITO)층을 형성한 후에 질소 또는 비활성 기체로 플 라즈마 처리하여 표면을 개질한다. 본 발명에서 사용되는 플라즈마는 질소 또는 비활성 기체로서, 산소 플라즈마로 처리시 ITO층의 일함수가 증가하는 문제점을 해결할 수 있으며 잔상 특성을 현저하게 높일 수 있다.
상기 비활성 기체로는 헬륨, 네온, 아르곤 등을 사용할 수 있으며, 바람직하기로는 아르곤이 좋다. 또한, 상기 질소, 비활성 기체들은 단독 또는 혼합하여 사용할 수도 있다.
플라즈마 처리 방법은 크게 제한되지 않으며 일반적인 산소 플라즈마 표면 처리 방법에 사용되는 장치를 이용할 수 있으며 다만 기체로서 질소 또는 비활성 기체를 사용하는 것이 다르다.
예를 들어, RF 플라즈마 반응기 속에 인듐 주석 산화물(ITO)층이 형성된 기판을 넣은 후 터보 진공 펌프를 사용하여 진공도를 1 X 10-6 torr 진공까지 진공을 뽑은 후 질소 MFC(Mass Flow Controller)를 사용하여 10 ~ 100 sccm 의 질소를 흘려 10분 유지한 후 RF 발생기 및 조절기를 사용하여 RF 출력을 설정하여 질소 플라즈마를 발생시킬 수 있다.
이때 플라즈마 처리시 표면 개질의 특성을 좌우하는 변수는 매우 다양하며, 본 발명자는 각고의 노력 끝에 플라즈마 처리를 하는 시간 및 플라즈마 출력에 매우 의존적인 것을 발견하였다. 즉, 100~200W 전력으로 30~120초 범위내의 조건으 로 플라즈마 처리될 경우, R-factor 값이 현저히 향상되어 잔상 특성이 우수한 것을 확인하였다. 자세히는 실시예에서 후술한다.
본 발명의 유기 전계 발광소자는 기판, ITO 양극, 발광층, 음극이 포함되어 이루어지는 유기 전계 발광소자로서, 상기 ITO 양극은 전술한 표면 개질된 인듐 주석 산화물(ITO)층인 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 구성에서 본 기술분야에서 알려진 다양한 기능의 유기층을 더 포함할 수 있으며, 일례로는 정공주입층, 정공수송층, 전자수송층, 전자주입층 등을 들 수 있다.
구체적으로 그 구성의 예를 들면, (1) 양극/발광층/음극, (2) 양극/정공수송층/발광층/음극, (3) 양극/정공수송층/전자수송층/음극, (4) 양극/정공주입층/정공수송층/발광층/음극, (5) 양극/정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/음극, (6) 양극/정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/전자주입층/음극 및 (7) 양극/정공주입층/발광층/전자주입층/음극 등이 있다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 유기 전계 발광소자의 단면도로서, 간략히 설명하면 다음과 같다. 먼저 투명한 기판(1) 위에 증착, 스퍼터링(sputtering) 등의 방법에 의해 ITO 양극(2)을 형성시키고, 전술한 바와 같이 플라즈마 처리를 통해 표면을 개질한 후, 양극 상부에 정공주입층(3), 정공수송층(4)을 순차적으로 진공증착시킨다. 정공수송층(4) 상부에 다시 발광층(5), 전자수송층(6)을 진공증착법으로 형성시킨다. 그 후 전자수송층(6) 상부에 전자주입층(7)과 음극(8)을 형성 시킨다.
상기 구성에서 필요에 따라 정공주입층, 전자주입층 중 하나 이상은 선택적으로 생략될 수 있으며, 이외에도 다른 구성이 추가될 수도 있으며 모두 본 발명에 포함된다.
기판(1) 및 양극(2)에 대하여는 충분히 전술하였으므로 설명을 생략한다.
본 발명의 정공주입층(3)은 본 기술분야에서 알려진 재료를 사용할 수 있으며, 제한되지 않으나 PEDOT/PSS 또는 구리 프탈로시아닌(CuPc), 4,4',4"-트리스(3-메틸페닐페닐아미노)트리페닐아민(m-MTDATA) 등의 물질을 사용할 수 있다.
상기 정공수송층(4)은 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐-아미노]-바이페닐(NPD)나 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-바이페닐-4,4'-디아민(TPD) 등의 물질을 사용할 수 있다.
상기 발광층(5)은 단색 또는 다색 발광일 수 있으며, 다층 구조로 형성될 수도 있다. 발광재료로서는 일중항 발광재료 및 삼중항 발광재료를 들 수 있다. 일중항 발광재료로서는 Alq3 및 그 유도체 외에, 낮빛 현광재료, 현광증백재, 레이저색소, 유기 신틸레이터(organic scintillator), 각종의 현광분석시약 등의 공지의 발광재료를 사용할 수 있다.
구체적으로는 안트라센, 피렌, 크리센, 페릴렌, 코로넨, 루브렌, 퀴나크리돈 등의 다환축합 화합물, 쿼터페닐 등의 올리고 페닐렌계 화합물, 1,4-비스(2-메틸스티릴)벤젠, 1,4-비스(4-메틸-5-페닐-2-옥사졸릴)벤젠, 1,4-비스(5-페닐-2-옥사졸릴)벤젠, 2,5-비스(5-터셔리-부틸-2-벤즈옥사졸릴)티오펜, 1,4-디페닐-1,3-부타디엔, 1,6-디페닐-1,3,5-헥사트리엔, 1,1,4,4-테트라페닐-1,3-부타디엔 등의 액체 신틸레이션용 신틸레이터, 옥신 유도체의 금속 착체, 쿠마린 염료, 디시아노메틸렌피란 염료, 디시아노메틸렌티오피란 염료, 폴리메틴 염료, 옥소벤즈안트라센 염료, 크산텐 염료, 카르보스티릴염료 및 페릴렌 염료, 옥사딘계 화합물, 스틸벤 유도체, 스피로 화합물 및 옥사디아졸계 화합물 등이 바람직하다.
한편, 3중항 발광재료로서는 백금을 중심 금속으로 하는 금속 착체나, 이리듐을 중심 금속으로 하는 금속 착체 등의 귀금속 착체 등을 들 수 있다. 상기 금속 착체가 발광층 중에 함유되는 양은 0.1~30중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 0.1중량%이하에서는 소자의 발광효율 향상에 기여할 수 없고, 30중량%를 초과하면 유기금속 착체끼리가 2량체를 형성하는 등의 농도소광이 일어나, 발광효율의 저하에 이르게 된다. 종래의 현광(일중항)을 사용한 소자에 있어서, 발광층에 함유되는 현광성 색소(dopant)의 양보다 약간 많은 쪽이 바람직한 경향이 있다.
상기 전자 수송층(6)은 아릴 치환된 옥사디아졸, 아릴-치환된 트리아졸, 아릴-치환된 펜안트롤린, 벤족사졸, 또는 벤즈시아졸 화합물을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 1,3-비스(N,N-t-부틸-페닐)-1,3,4-옥사디아졸(OXD-7); 3-페닐-4-(1'-나프 틸)-5-페닐-1,2,4-트리아졸(TAZ); 2,9-디메틸-4,7-디페닐-펜안트롤린(바소큐프로인 또는 BCP); 비스(2-(2-히드록시페닐)-벤족사졸레이트)징크; 또는 비스(2-(2-히드록시페닐)-벤즈시아졸레이트)아연; 전자 수송 물질은 (4-비페닐)(4-t-부틸페닐)옥시디아졸(PDB)과 트리스(8-퀴놀리나토)알루미늄(III)(Alq3)를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 트리스(8-퀴놀리나토)알루미늄(III)(Alq3)가 바람직하다.
상기 전자 주입층(7)과 음극(8)은 본 기술분야에서 알려진 재료를 사용할 수 있으며, 제한되지 않으나 LiF를 전자 주입층으로 사용하고 Al, Ca, Mg, Ag 등 일함수가 낮은 금속을 음극으로 사용할 수 있으며, 바람직하게는 Al이 바람직하다.
본 발명의 유기 전계 발광 소자를 구성하는 각 층은, 각 층을 구성해야 하는 재료에 공지된 방법, 예컨대 증착법, 스핀코트법, 캐스트법 등을 적용하여 박막화시킴으로써 형성할 수 있다. 이렇게 형성된 각 층, 예컨대 발광층의 막두께에 대해서는 특별히 제한받지 않고, 적절히 상황에 따라서 선정할 수 있다.
본 발명에 따른 유기 전계 발광소자는 질소 또는 비활성 기체로 플라즈마 처리된 ITO 전극층을 사용함으로써, R-factor 값을 측정하면 0~70 시간 범위에서 0.04 이하의 값을 갖게 되어 잔상 특성 및 수명 특성이 우수하다.
본 발명의 인듐 주석 산화물(ITO)층 및 이를 구비한 유기 전계 발광소자는 표면이 질소 또는 불활성 기체로 플라즈마 처리됨으로써 일 함수가 커지는 것을 방지하여 정공과 전자의 재결합(recombination) 확률을 증가시켜 잔상 특성이 향상되고, 표면 에칭 효과로 인한 오염이 감소되어 수명이 증가하는 효과를 제공한다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명의 구체적 일례로서, 비록 단정적, 한정적 표현이 있더라도 특허청구범위로부터 정해지는 권리범위가 제한되지 않는다.
[실시예 1] - ITO층 표면처리 및 유기 전계 발광소자의 제조
ITO 유리 기판 위에 발광 면적이 3mm X 3mm 크기가 되도록 ITO층을 패터닝한 후 세정하였다. 그 후 플라즈마 세정기로 이송하고, 질소 플라즈마를 이용하여 40sccm의 작업 압력에서 150W 조건으로 60초간 플라즈마 처리한 후 진공 증착기로 기판을 이송시켰다.
기판을 진공 챔버에 장착한 후 기초압력이 1 X 10-6torr가 되도록 한 후 유기물을 ITO위에 DNTPD(500Å) / NPD(500Å) / ADN + CBP(3%) (250Å) / Alq3(350Å) / LiF(50Å) / Al(1,000Å)의 순서로 성막하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 플라즈마 처리를 200W 조건으로 60초간 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 플라즈마 처리를 100W 조건으로 60초간 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 플라즈마 처리를 100W 조건으로 30초간 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 플라즈마 처리를 하지 않은 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유기 전계발광 소자의 R-factor를 측정하였고, 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3a는 실시예 1의 유기 전계발광 소자의 R-factor를 측정한 도로서, 도시된 바와 같이 R-factor의 값이 매우 우수하며 최적으로 나온 것을 볼 수 있다.
도 3b는 실시예 2의 유기 전계발광 소자의 R-factor를 측정한 도로서, 200W를 사용한 경우 오히려 R-factor의 값이 증가하는 것을 볼 수 있으며, 따라서 200W 이하에서 플라즈마 처리하는 것이 잔상 특성에 유리하다.
도 3c는 실시예 3의 유기 전계발광 소자의 R-factor를 측정한 도(100W를 사용한 경우)로서, 150W보다 잔상 특성이 떨어지는 경향을 볼 수 있으며, 따라서 100W 이상의 출력을 사용하는 것이 좋다.
도 3d는 실시예 4의 유기 전계발광 소자의 R-factor를 측정한 도(플라즈마 시간을 30초로 한 경우)로서, 플라즈마 시간이 30초여서 플라즈마 처리가 다소 부족한 것을 볼 수 있다. 따라서, 플라즈마 처리는 30초 이상 진행하는 것이 좋으며, 120초 이하로 하는 것이 좋다.
도 1은 종래의 산소 플라즈마 처리에 의한 밴드 다이아그램 변화도,
도 2는 산소 플라즈마와 질소 플라즈마 처리에 따른 R-factor 비교 그래프,
도 3a 내지 3d는 본 발명의 일실시예에 따른 유기 전계 발광소자의 R-factor 그래프
도 4는 비교예의 유기 전계 발광소자의 R-factor 그래프
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 유기 전계 발광소자의 단면도이다.
** 도면의 주요 부호에 대한 설명 **
1: 기판 2: ITO 양극
3: 정공주입층 4: 정공수송층
5: 발광층 6: 전자수송층
7: 전자주입층 8: 음극
Claims (3)
- 기판 상에 형성된 인듐 주석 산화물(ITO)층으로서, 질소 또는 비활성 기체로 100~200W 전력으로 30~120초 범위내로 플라즈마 처리되어 표면이 개질된 인듐 주석 산화물(ITO)층.
- 기판, ITO 양극, 발광층, 음극이 포함되어 이루어지는 유기 전계 발광소자로서,상기 ITO 양극은 제1항의 인듐 주석 산화물(ITO)층인 유기 전계 발광소자.
- 제2항에 있어서, R-factor 값을 측정하면, 0~70 시간 범위에서 0.04 이하의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광소자.
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|---|---|---|---|---|
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2007
- 2007-12-12 KR KR1020070129182A patent/KR20090062083A/ko not_active Application Discontinuation
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| KR101321332B1 (ko) * | 2010-07-23 | 2013-10-23 | 광운대학교 산학협력단 | 산소 플라즈마를 이용한 ｉｔｏ 표면처리 방법 |
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