KR20090032516A - 단일벽 탄소나노튜브로부터 금속성 단일벽 탄소나노튜브분리 방법 - Google Patents

단일벽 탄소나노튜브로부터 금속성 단일벽 탄소나노튜브분리 방법 Download PDF

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Abstract

단일벽 탄소나노튜브로부터 금속성 단일벽 탄소나노튜브를 분리하는 방법에 관하여 개시한다. 본 발명은 금속성 단일벽 탄소나노튜브의 분리 방법에 있어서, 상기 단일벽 탄소나노튜브를 합성하는 단계와 상기 합성된 단일벽 탄소노노튜브를 정제하는 단계 및 상기 정제된 처리대상 단일벽 탄소나노튜브를 과산화수소 용액과 반응시키는 처리 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 과산화수소의 높은 산화반응을 이용하여 선택적으로 단일벽 탄소나노튜브에 화학적 반응성의 차이를 제공하여 높은 수율의 금속성 단일벽 탄소나노튜브를 분리할 수 있어 단일벽 탄소나노튜브 응용분야가 더욱 확대될 수 있다.
단일벽 탄소나노튜브, 분리, 금속성 단일벽 탄소나노튜브, 과산화수소, 산화

Description

단일벽 탄소나노튜브로부터 금속성 단일벽 탄소나노튜브 분리 방법{METHOD FOR SEPARATING METALLIC SINGLE WALL CARBON NANOTUBE FROM SINGLE WALL CARBON NANOTUBE}
본 발명은 단일벽 탄소나노튜브로부터 금속성 단일벽 탄소나노튜브를 분리하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단일벽 탄소나노튜브 분말을 과산화수소 용액에 분산시켜 일정시간, 일정 온도로 가열시켜 산화반응시킴으로서 금속성 단일벽 탄소나노튜브 만을 분리하는 방법에 관한 것이다.
최근 나노기술에 관한 관심이 고조되고 있으며 특히 탄소원자만으로 구성되어진 탄소나노튜브에 대한 연구와 기술개발이 활발히 진행되고 있다. 탄소나노튜브는 sp2 결합으로 되어 있는 하나의 흑연면을 둥굴게 말아 놓은 구조이며 일반적으로 흑연면이 말리는 각도나 튜브의 직경에 따라 탄소나노튜브의 특성이 정해진다.
탄소나노튜브는 구조에 따라 전도성 또는 반도체성을 나타내며 디스플레이 소자, 2차 전지 전극, 전자방출 소자, 연료전지의 수송저장 매체, AFM/STM 등의 탐침 등에 활용되고 있다. 또한 탄소나노튜브는 높은 전기 전도성, 열적 안정성, 인 장강도 및 복원성으로 인하여 다양한 복합재료의 첨가제로도 이용되고 있다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-Wall Carbon Nanotube, 이하 'SWCNT' 라 한다)는 분자의 비대칭성(Chirality)에 따라 금속 또는 반도체 특성을 보여주며 일반적으로 SWCNT는 두 성질 모두 가지고 있다. 금속의 SWCNT(이하 'm-SWCNT'라 한다)는 전도성 박막과 투명 전극으로 매우 바람직하고 반도체 SWCNT(이하 's-SWCNT'라 한다)는 전계 효과 트랜지스터(Field Effect Transistor)에 큰 산업적 수요를 보여주고 있다.
그러나, 아직까지 SWCNT 합성방법 중 선택적으로 m-SWCNT와 s-SWCNT를 합성하는 방법은 없으나 m-SWCNT 보다 두 배 많은 s-SWCNT를 합성할 수 있다. 이러한 것이 순수한 SWCNT가 필수적인 응용분야에 중요한 단점이 되고 있다. 예를 들어, m-SWCNT는 전계방출 트랜지스터의 on/off 전류 비율을 감소시키는 반면에 s-SWCNT는 박막의 전도성을 낮추고 있다. 그러므로 SWCNT의 잠재성을 실현시키기 위하여 두 특성을 지닌 SWCNT를 효율적으로 분리하는 방법 또는 두 SWCNT들의 선택적 정제 방법이 절실히 요구되고 있다.
SWCNT로부터 m-SWCNT와 s-SWCNT를 분리하는 여러 가지의 방법이 존재하지만 많은 단점들을 가지고 있다. Octadeclyamine 또는 포르피린(Porphyrins)의 도움으로 카르복시(Carboxy)기능기를 가진 SWCNT들로부터 s-SWCNT들은 m-SWCNT들로부터 분리된다. 한편, m-SWCNT들은 브롬 복합체 또는 교류 유전영동(Dielectrophoresis) 법을 이용하여 s-SWCNT들로부터 분리된다. 그러나 분리된 m-SWCNT의 양은 매우적다. DNA로 둘러싸진 m-과 s-SWCNT들은 음이온 교환 크로마토그래피 방법에 의해 분리되지만 이 방법은 고가이며 SWCNT로부터 DNA 제거의 문제점을 가지고 있다.
상기 문제점을 해결하기 위하여, SWCNT 분말을 과산화수소(H2O2) 용액에 분산시켜 일정시간, 일정 온도로 가열시켜 산화반응시킴으로서 m-SWCNT 만을 분리하는 방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 SWCNT로부터 m-SWCNT를 분리하는 방법은 상기 SWCNT를 합성하는 단계; 상기 합성된 SWCNT를 정제하는 단계; 상기 정제된 처리대상 SWCNT를 과산화수소 용액에 분산시켜 처리 단계; 분리된 m-SWCNT를 이용하여 분말, 분산액, 필름 등을 제조하는 단계; 및 상기 m-SWCNT를 응용하는 단계;를 포함한다.
상기 과산화수소 처리 단계 이전 또는 이후에 상기 처리대상 SWCNT를 산성 수용액에 처리하는 습식처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 과산화수소 처리 단계는, 상기 SWCNT 분말을 과산화수소와 혼합하는 혼합 단계; 상기 SWCNT/과산화수소 혼합물을 분산 및 용액화하는 초음파 분산 및 용액화 단계; 상기 SWCNT 용액을 가열 및 교반하는 SWCNT 용액 가열 및 교반 단계; 상기 SWCNT 용액의 가열 및 교반시간을 제어하는 처리시간 제어 단계; 상기 SWCNT 용액의 반응으로부터 남아있는 m-SWCNT을 세척 및 건조하는 m-SWCNT 세척 및 건조 단계; 및 상기 m-SWCNT를 수집하는 m-SWCNT 수집 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 과산화수소 처리 단계 후, 상기 분리된 m-SWCNT를 용매 중에 분산시킨 후, 그 분산액의 pH를 7 내지 14의 범위로 조절하는 것을 특징으로 한다.
상기 용매가 증류수, 클로로포름, 이소프로판올, 디메틸포름아미드, 메틸피롤리디논, 데칸, 테트라하이드로퓨란, 디클로로에탄 또는 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기 용매는 계면활성제, 수용성 고분자 또는 이들의 혼합물로 이루어진 선택된 분산제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 과산화수소 처리 단계는, -70℃ 내지 160℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 과산화수소의 산화반응을 이용하여 선택적으로 SWCNT에 화학적 반응성의 차이를 제공하여 높은 수율의 m-SWCNT를 분리할 수 있다.
따라서, 본 발명으로 인하여 SWCNT의 응용분야가 더욱 확대될 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 m-SWCNT 분리방법을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 m-SWCNT 분리과정을 나타낸 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 일반적인 SWCNT의 합성(S20) 단계부터 응용(S60)단계까지의 공정흐름을 나타낸다.
먼저, SWCNT를 합성한다(S20). 현재까지 잘 알려진 SWCNT 합성방법으로는 전기 방전법, 레이저 증착법, 일산화탄소의 고압촉매 분해법(HiPCO) 등이 있다. 위와 같은 다양한 물리화학적 방법으로 합성된 탄소나노튜브는 합성방법에 따라 전이금속을 포함하거나 그러하지 않을 수 있다.
다음, 상기 합성된 SWCNT를 정제한다(S30). 즉, 상기 합성과정에서 전이금속이 포함된 SWCNT는 물리화화적 처리방법에 의해 전이금속이 제거되고 이 과정에서 무결정(Amorphous) 탄소 또한 제거된다. 상기 물리화학적 처리방법이라 함은 400℃ 내지 800℃ 공기와 같은 산화성 분위기로 열처리하거나 염산 또는 황산과 같은 무기 강산으로 처리하는 것을 말한다.
다음, 상기 정제된 SWCNT로부터 m-SWCNT를 분리한다(S100). 즉, 본 발명에서는 분리효과를 달성하기 위하여 과산화수소를 이용한 분리방법이 적용된다.
상기 과산화수소 처리(S100) 단계로부터 분리된 m-SWCNT를 이용하여 분말, 분산액, 필름 등의 제조(S40) 단계를 거쳐 m-SWCNT 응용(S70)에 이르게 된다.
상기 SWCNT의 과산화수소 처리(S100) 단계에 대하여 상세히 설명하면, 상기 과산화수소 처리(S100) 단계는, 상기 SWCNT 분말을 과산화수소와 혼합하는 혼합(S101) 단계; 상기 SWCNT/과산화수소 혼합물을 분산 및 용액화하는 초음파 분산 및 용액화(S102) 단계; 상기 SWCNT 용액을 가열 및 교반하는 SWCNT 용액 가열 및 교반(S103) 단계; 상기 SWCNT 용액의 가열 및 교반시간을 제어하는 처리시간 제어 (S104) 단계; 상기 SWCNT 용액의 반응으로부터 남아있는 m-SWCNT을 세척 및 건조하는 m-SWCNT 세척 및 건조(S105) 단계; 및 상기 세척 및 건조된 m-SWCNT를 수집하는 m-SWCNT 수집(S106) 단계;를 포함한다.
상기 SWCNT 분말을 과산화수소와 혼합하는 혼합(S101) 단계에서 사용되는 과산화수소는 농도에 따라 다양한 용도로 사용되고 있다. 일반적으로 과산화수소는 무색무취로서 강한 산화제로서 알려져 있다. 과산화수소의 농도는 물속에 녹아있는 과산화수소의 무게 백분율(wt. ％)로 나타내며 물속에서 100％ 녹는다. 생활에서 일반적으로 사용되는 3％의 저농도 과산화수소는 머리카락의 표백과 의학에서 상처의 소독, 죽은 조직의 제거하는 데에 사용된다. 50％ 미만의 과산화수소는 산업용과 실험용으로 많이 사용되며 그 이상의 농도에서는 물체의 표면의 부식시키는 성질을 가지고 있다. 대략 70∼98％의 과산화수소는 로켓에서의 추진제로 사용되고 있다. 또한 과산화수소는 그 농도에 따라 어는점(fp)과 끊는점(bp)이 다르다. 예를 들어, 20％의 과산화수소는 fp -15℃, bp 103℃, 35％는 fp -33℃, bp 108℃, 50％는 fp -52℃, bp 114℃, 그리고 70％는 fp -70℃, bp 160℃이다. 그러므로 사용되는 과산화수소 0.1∼98％가 사용될 수 있으며 바람직하게는 50％ 미만의 농도가 적당하다.
상기 SWCNT/과산화수소 혼합물을 초음파 분산 및 용액화(S102) 단계에서 초음파 처리함으로서 과산화수소 용액에 분산되어 SWCNT 용액이 되며 상기 SWCNT 용액은 가열 및 교반(S103) 단계에서 -15∼160℃ 범위에서 가열 및 교반된다. 상기 (S101), (S102), (S103) 단계가 동시에 달성될 수 있음은 물론이다.
과산화수소는 2H2O2 → 2H2O + O2의 반응으로 항상 자발적으로 물과 산소로 발열 반응 분해한다. 이때의 엔탈피 에너지(ㅿH 0 )는 -98.2 kJ/mol, 깁스 프리 에너지(ㅿG 0 )는 -119.2 kJ/mol, 그리고 엔트로피(ㅿS) 에너지는 70.5 J/mol/K이다. 분해율은 pH 뿐만 아니라, 온도와 농도에 크게 의존한다. 그러므로 SWCNT 용액 가열 및 교반(S103) 단계와 더불어 처리시간 제어(S104) 단계에서 시간을 제어함으로서 SWCNT의 m-SWCNT 분리 반응을 제어할 수 있다. 분리된 상기 m-SWCNT는 세척 및 건조(S105) 단계와 m-SWCNT 수집(S106) 단계를 거쳐 수집되어진다.
상기 과산화수소 처리(S100) 단계에서 얻어진 m-SWCNT들은 용매 중에 분산시킨 분산액, (S100) 단계에서 얻어진 그대로의 분말, 상기 분산액으로부터 얻어진 얇은 박막의 필름 제조(S40) 단계를 걸칠 수 있으며 제조된 m-SWCNT 분산액의 pH를 7 내지 14의 범위로 조절할 수 있으며 분산성을 더욱 증진시키기 위하여 초음파 처리할 수 있다.
상기 m-SWCNT 분산액의 용매는 증류수, 클로로포름, 이소프로판올, 디메틸포름아미드, 메틸피롤리디논, 데칸, 테트라하이드로퓨란, 디클로로에탄 및 이들의 혼합물로 이루어진 것이 바람직하다. 또한 상기 용매는 계면활성제, 수용성 고분자 및 이들의 혼합물로 이루어진 분산제를 포함할 수 있다. 상기 과산화수소 처리된 m-SWCNT와 m-SWCNT 분산액은 분말 자체로 또는 분산액 자체로 다양한 분야에 응용된다 (S50). 한편, 과산화수소 처리에 의한 SWCNT 처리방법은 종래의 습식 처리방법과 병행할 수 있음은 물론이다.
＜실시예 1＞
도 2는 과산화수소 처리전후의 SWCNT를 보여주는 사진이고 도 3은 과산화수소 처리전후의 라만 스펙트럼을 보여주는 그림이다.
도 2내지 도 3을 참조하면, 도 2에서 왼쪽 사진은 과산화수소 처리전 물속에 분산된 SWCNT이고 오른쪽 사진은 90℃에서 35％ 과산화수소로 30분 동안 처리한 SWCNT이다. 과산화수소 처리과정에서 SWCNT 용액은 과산화수소의 분해로 다량의 산소 방울을 만들어 내며 많은 양의 SWCNT 수가 줄어듬을 알 수 있었다. 이는 과산화수소의 산화반응으로 탄 SWCNT가 일산화탄소 또는 이산화탄소로의 변환되었기 때문이다. 또한 30분 반응후 SWCNT 용액의 색깔은 검은색에서 붉은색의 갈색으로 변화였음을 도 2에서 알 수 있다. 이것은 그 용액 중에 다량의 m-SWCNT가 존재하며 선택적으로 과산화수소가 s-SWCNT를 공격하여 산화시켰음을 보여준다. 도 3에서 검정색 라인은 과산화수소 처리전 SWCNT의 라만(Raman) 스펙트럼, 회색 라인은 과산화수소 처리후 SWCNT의 라만 스펙트럼이다. 라만 분석에서 SWNCT의 공명 효과를 관찰하기 위하여 633 nm의 여기 에너지를 갖는 레이저 광원이 사용되었다. 도 3에서 처리전의 스펙트럼은 전형적인 SWCNT 스펙트럼이며 모든 스펙트럼은 G 밴드의 픽크 세기로 표준화되었다. 도 3에서 250 cm-1 근처 영역은 Radial breathing modes (RBMs) 스펙트럼을 나타내며 RBM 스펙트럼은 금속성을 나타내는 M11과 반도체성을 나타내는 S22로 나누어진다. 처리전에는 S22의 세기가 M11 보다 훨씬 강하지만 처리후에 S22은 거의 사라진 반면에 M11 세기는 훨씬 증가하였다. 1598 cm-1의 G+ 픽 크는 전형적인 SWCNT를 나타내는 것이며 처리후 G- 픽크의 증가는 일반적으로 m-SWCNT의 수가 상대적으로 증가함을 나타내준다. 1325 cm-1 근처에 피크는 SWCNT를 구성하고 있는 흑연 면의 디펙(Defect)과 관련된 것으로 D 밴드이다. G+/D의 비율은 처리전후 별 차이가 없으며 이는 과산화수소 처리후에도 SWCNT 디펙들이 증가하지 않았음을 보여준다. 과산화수소가 s-SWCNT를 선택적으로 산화반응을 일으키는 것은 과산화수소가 약한 정공(Hole) 도핑 물질로서 작용하여 SWCNT의 페르미(Fermi) 에너지 준위를 낮추기 때문이다. 페르미 에너지 준위가 낮아졌다는 것은 SWCNT로부터 과산화수소로의 전자의 이동을 이끌어 s-SWCNT를 m-SWCNT 보다 더 낮은 에너지 준위와 더 높은 화학 반응성을 유도한다는 것이다. 그러므로, 선택적으로 m-SWCNT를 분리할 수 있는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 m-SWCNT 분리과정을 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 과산화수소 처리전후의 SWCNT를 보여주는 사진이다.
도 3은 과산화수소 처리전후의 라만 스펙트럼을 보여주는 그림이다.
＜도면의 주요부분에 대한 부호 설명＞
S100: 과산화수소 처리 단계 S102: 초음파 분산 및 용액화 단계
S103: SWCNT 용액 가열 및 교반 단계 S104: 처리시간 제어 단계

Claims (10)

  1. SWCNT로부터 m-SWCNT를 분리하는 방법에 있어서,
    상기 SWCNT를 합성하는 단계;
    상기 합성된 SWCNT를 정제하는 단계; 및
    상기 정제된 처리대상 SWCNT에 과산화수소로 처리하는 과산화수소 처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 과산화수소 처리 단계 이전 또는 이후에 상기 처리대상 SWCNT를 산성 수용액에 처리하는 습식처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 SWCNT의 과산화수소 처리 단계는,
    상기 SWCNT 분말을 과산화수소와 혼합하는 혼합 단계;
    상기 SWCNT/과산화수소 혼합물을 분산 및 용액화하는 초음파 분산 및 용액화 단계;
    상기 SWCNT 용액을 가열 및 교반하는 SWCNT 용액 가열 및 교반 단계;
    상기 SWCNT 용액의 가열 및 교반시간을 제어하는 처리시간 제어 단계;
    상기 SWCNT 용액의 반응으로부터 남아있는 m-SWCNT을 세척 및 건조하는 m-SWCNT 세척 및 건조 단계; 및
    상기 세척 및 건조된 m-SWCNT를 수집하는 m-SWCNT 수집(S106) 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 과산화수소 처리 단계에서,
    상기 혼합 단계와 상기 초음파 분산 및 용액화 단계와 상기 가열 및 교반 단계가 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 과산화수소 처리 단계에서,
    상기 과산화수소가 SWCNT 중에 s-SWCNT의 정공 도핑 물질로서 작용하는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 과산화수소 처리 단계를 거쳐 m-SWCNT를 얻은 후,
    상기 m-SWCNT를 용매 중에 분산시킨 후, 그 분산액의 pH를 7 내지 14의 범위로 조절하는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 용매가 증류수, 클로로포름, 이소프로판올, 디메틸포름아미드, 메틸피롤리디논, 데칸, 테트라하이드로퓨란, 디클로로에탄 또는 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 용매는 계면활성제, 수용성 고분자 또는 이들의 혼합물로 이루어진 선택된 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 과산화수소 처리 단계는,
    -70℃ 내지 160℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 과산화수소 처리 단계는,
    0.1％ 내지 98％의 과산화수소 농도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 SWCNT로부터 m-SWCNT의 분리방법.
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