KR20090004611A - 항균 나노섬유필터의 제조방법 및 이에 의한 항균나노섬유필터 - Google Patents

Abstract

정수 및 세균의 2차 감염의 억제가 동시에 가능한, 항균 나노섬유필터의 제조방법, 이에 따른 항균 나노섬유필터 및 이를 포함하는 물 저장장치가 개시된다.

본 발명에 따른 항균 나노섬유필터는 그램 양성균(Staphlococcus aures)과 그램 음성균(Klebsiella pneumoniae) 모두에 99.5% 이상의 항균능력을 나타내었고, 탁도 제거능력도 우수한 것으로 나타났으므로, 본 발명의 항균 나노섬유필터를 장착한 정수기 등의 물 저장장치는 세균 감염을 방지하기 위하여 에너지가 필요 없어 저렴한 비용으로 사용될 수 있다.

항균성 나노섬유필터, 정수기

Description

항균 나노섬유필터의 제조방법 및 이에 의한 항균 나노섬유필터 {Method of manufacturing antibacterial nano-fiber filter and antibacterial nano-fiber manufactured therefrom}

본 발명은 항균 나노섬유필터의 제조방법 및 이에 의한 항균 나노섬유필터에 관한 것이다.

일반적으로 시중에 시판되고 있는 정수기는 분리막을 활용하거나 UV 램프 또는 광 촉매를 이용한 제품들이 주종을 이루고 있다. 그 중 분리막을 이용한 제품은 그 성능과 정수의 능력은 탁월하나, 분리막이 고가이어서 일반적으로 활용되기에 부담이 되고 있다.

이러한 단점을 해결하기 위하여 살균성 UV 램프를 이용한 정수기가 보급되었으며, 이는 낮은 가격의 이점으로 아직도 널리 이용되고 있다.

또한 새로이 광 촉매를 활용한 제품도 시중에 시판되고 있으나, 그 활용도는 미미한 편이다.

상기 UV 램프를 이용한 제품에서는 정수기 외에도 정수된 물을 저장할 때 2차 세균 감염을 방지하기 위하여 UV 램프를 정수 저장기에 설치하여 정수기의 단가를 상승시키는 요인이 되고 있다. 또한, 물속에 있는 세균의 활성을 제거하기 위해서 UV 램프의 가시 범위 내에 물이 있어야만 하는 제약이 있다.

즉, UV 램프에 접촉하거나 이에 가까운 범위의 물에 있는 세균만이 활성을 잃게 되므로, 저장기 내부의 극히 제한적인 범위만이 항균수가 되고, 나머지는 여전히 세균의 감염이 가능할 뿐 아니라, 도리어 번식에 유리한 조건을 제공할 수 있는 문제가 있다.

그러므로, 상기한 정수 기능뿐만 아니라 2차 세균의 감염을 방지하여, 정수된 물의 저장기간을 연장시킬 수 있는 새로운 장치의 필요성이 대두되고 있다.

본 발명의 목적은 정수 및 세균의 2차 감염의 억제가 동시에 가능한, 항균 나노섬유필터의 제조방법, 이에 따른 항균 나노섬유필터 및 이를 포함하는 물 저장장치를 제공하는 것이다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여,

본 발명의 일 측면에 따르면,

i) 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 은나노 입자 및 용매를 혼합하여 고분자 용액을 제조하는 단계;

ii) 상기 고분자 용액을 전기방사하여 100-500nm의 섬유 굵기를 가지는 부직포를 형성하는 단계; 및

iii) 상기 부직포를 폴리프로필렌 수지로 라미네이팅하는 단계를 포함하는, 항균 나노섬유필터의 제조방법.

또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면,

상기 제조방법에 의하여 제조되는 항균 나노섬유필터를 제시할 수 있다.

아울러, 본 발명의 또다른 일 측면에 따르면,

상기 항균 나노섬유필터를 포함하는 물 저장장치를 제시할 수 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명의 항균 나노섬유필터의 제조방법은

i) 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 은나노 입자 및 용매를 혼합하여 고분자 용액을 제조하는 단계;

ii) 상기 고분자 용액을 전기방사(electrospining)하여 100-500nm의 섬유굵기를 가지는 부직포를 형성하는 단계; 및

iii) 상기 부직포를 폴리프로필렌 수지로 라미네이팅하는 단계를 포함한다.

상기 용매로는 디메틸아세테이트, 아세톤, N-디메틸아세트아미드(DMAC), N-메틸피롤리돈(NMP), 디메틸포름아마이드(DMF), 테트라히드로퓨란(THF) 및 톨루엔으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.

PVDF는 은나노 입자 및 용매를 포함하여 전체 고분자 용액의 18~25 중량%로 포함될 수 있는데, 18 중량% 미만으로 포함되는 경우는 나노섬유의 불안전한 크기와 비드가 형성되는 문제가 있고, 25 중량%를 초과하여 포함되는 경우는 나노섬유의 방사점도가 부적절한 문제가 있다.

은 나노 입자의 함량은 전체 고분자 용액의 200 ppm 이상의 농도로 포함된다면 크게 제한되지 않는다. 200 ppm 미만으로 포함되는 경우는 기대하는 항균 효과의 발현이 어렵다. 200ppm 이상의 값에서는 항균 데이타(균 성장억제율)의 수치가 크게 변하지 않으므로 너무 많이 포함하는 경우에는 균 성장억제율의 증가치에 비 해 제조단가의 부담이 커지게 된다.

고분자 용액이 제조되면 전기방사장치를 이용하여 100-500nm 섬유 굵기의 부직포(나노섬유 매트)를 제조한다. 상기 섬유 굵기를 가져야 목적하는 나노 섬유의 넓은 비표면적을 활용할 수 있게 된다.

이어, 제조된 부직포를 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 , 폴리아크릴 수지, 폴리에스테르 수지 중 하나 이상과 라미네이팅하여 항균 나노섬유필터를 제조하게 된다. 상기 라미네이팅은 핫 프레스를 이용하여 120 내지 130℃에서 50톤의 압력을 가하여 이루어질 수 있다.

도 1은 본 발명의 방법에 따라 제조된 항균 나노섬유필터의 단면 사진을 나타내며, 도 2는 본 발명의 방법에 따라 제조된 항균 나노섬유필터 단면의 전자현미경(SEM) 사진을 나타낸다.

본 발명의 항균 나노섬유필터의 항균성은 은나노 500ppm 이상에서 그램 양성균(Staphlococcus aures)과 그램 음성균(Klebsiella pneumoniae) 모두에 99.5% 이상의 항균 능력을 보여 주었다(도 3 및 도 4 참조).

또한 본 발명의 항균 나노섬유필터의 정수 능력은 라미네이팅의 경우 약 0.5 마이크론의 기공 크기를 가지며, 탁도 제거능력이 원수 32 NTU에서 98.9%, 68NTU에서 99.2%, 1120 NTU에서 99.7%에 달하여 분리막의 정수 능력인 Microfiltration(MF)과 동일한 정수 능력을 보여주었으므로, 정수 및 항균 능력이 우수함을 알 수 있다.

본 발명의 범주에는 본 발명의 방법에 따라 제조된 항균 나노섬유필터를 포함하는 물 저장장치도 포함된다.

본 발명에 따른 항균성 나노섬유필터가 장착된 물 저장장치는 수로와 연결되는 몸체(또는 저장탱크); 몸체 내부에 설치되어 세균의 2차 감염을 방지하는 항균성 나노섬유필터; 및 몸체와 항균성 나노섬유필터와의 접촉부분을 포함하는 것을 특징으로 한다(도 6 참조). 이때 상기 몸체는 그 상단에 위치하는 것으로 물이 유입되는 유입관과 상기 필터를 거쳐 정수됨과 동시에 저장기에 저장되는 장치이거나, 상기 몸체가 그 하단에 위치하여 정수된 물이 유입관을 거쳐 유입될 때 항균성 필터를 통과하여 2차 세균의 감염을 방지함과 동시에 항균필터에 함유된 항균성 물질에 의하여 세균의 활성이 이루어지지 않아 오랜 기간의 저장이 가능하도록 한 장치이다.

본 발명의 항균성 나노섬유필터가 장착된 정수장치의 경우 UV 램프가 사용된 정수장치에 비하여 에너지가 전혀 들지 않는다는 장점이 있다. 일반적으로 0.5 um의 기공에서는 압력이 1-2 kg/cm²의 수압이면 정수 능력이 보유되며, 이는 수압으로 충분히 얻을 수 있는 압력이어서 정수하기 위한 또 다른 에너지가 필요하지 않게 된다. 그뿐 아니라 UV 램프가 사용된 정수장치는 항균성을 유지하기 위하여 항상 전기가 사용되지만, 본 발명의 장치의 경우에는 필터 자체에 항균 기능이 있으므로 필터에 대한 2차 세균 오염이 방지될 뿐 아니라, 이를 위하여 따로 전기장치를 설치할 필요가 없다.

상기한 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 항균 나노섬유필터는 그램 양성균 및 그램 음성균 모두에 높은 수준의 항균력을 나타내었므로, 정수기 등의 물 저장장치에 유용하게 사용될 수 있다. 본 발명의 항균 나노섬유필터를 장착한 물 저장장치는 세균 감염을 방지하기 위하여 에너지가 필요 없는 장치로서 저렴한 비용으로 사용될 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위를 기초로 하여 본 발명의 정신 및 범위 내에서 다양한 변형 및 응용이 가능하다는 것과 이러한 변형 및 응용이 본 발명의 범위에 포함된다는 것을 알 수 있을 것이다.

실시예 1: 항균 나노섬유필터의 제조

분자량 27500의 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF, Sigma-Aldrich)와 은나노(0.1-0.3mol의 은나노/아세톤 용액, Hunion Co. Korea)를 용매(3/7 Dimethylacetate/aceton)에 혼합하여 고분자 용액을 제조하였다.

이때 PVdF 농도는 20wt%, 은나노 용액은 200ppm의 농도로 혼합하였다.

상기 제조된 고분자 용액을 전기방사기(Chungpa EMT Korea)를 이용하여 100- 500 nm 섬유 굵기의 부직포를 제조하였다. 이때 전기방사의 조건은 20kV, 20cm(전기방사기와 나노섬유 collector 거리), 1 ml/hr(고분자용액 흐름 속도)이다.

이때 전기방사는 일 회에 3시간씩 방사하여 layer층을 형성한 후 여러 층을 제조하게 된다. 이어, 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 수지와 라미네이팅(압력 50ton, 온도 120-130℃)하여 항균성 나노섬유필터를 제조하였다.

실시예 2: 항균 나노섬유필터의 제조

분자량 27500의 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF, Sigma-Aldrich)와 은나노(0.1-0.3mol의 은나노/아세톤 용액, Hunion Co. Korea)를 용매(3/7 Dimethylacetate/aceton)에 혼합하여 고분자 용액을 제조하였다.

이때 PVdF 농도는 20wt%, 은나노 용액은 500ppm의 농도로 혼합하였다.

상기 제조된 고분자 용액을 전기방사기(Chungpa EMT Korea)를 이용하여 100-500 나노 크기의 부직포를 제조하였다. 이때 전기방사의 조건은 20kV, 20cm(전기방사기와 나노섬유 collector 거리), 1 ml/hr(고분자용액 흐름 속도)이다.

이때 전기방사는 일 회에 3시간씩 방사하여 layer층을 형성한 후 여러 층을 제조하게 된다. 이어, 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 수지와 라미네이팅(압력 50ton, 온도 120-130℃)하여 항균성 나노섬유필터를 제조하였다.

실시예 3: 항균 나노섬유필터의 제조

분자량 27500의 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF, Sigma-Aldrich)와 은나 노(0.1-0.3mol의 은나노/아세톤 용액, Hunion Co. Korea)를 용매(3/7 Dimethylacetate/aceton)에 혼합하여 고분자 용액을 제조하였다.

이때 PVdF 농도는 20wt%, 은나노 용액은 1,000ppm의 농도로 혼합하였다.

상기 제조된 고분자 용액을 전기방사기(Chungpa EMT Korea)를 이용하여 100-500 나노 크기의 부직포를 제조하였다. 이때 전기방사의 조건은 20kV, 20cm(전기방사기와 나노섬유 collector 거리), 1 ml/hr(고분자용액 흐름 속도)이다.

이때 전기방사는 일 회에 3시간씩 방사하여 layer층을 형성한 후 여러 층을 제조하게 된다. 이어, 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 수지와 라미네이팅(압력 50ton, 온도 120-130℃)하여 항균성 나노섬유필터를 제조하였다.

비교예 1: 나노섬유필터의 제조

은 나노를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일하게 나노섬유필터를 제조하였다.

시험예 1: 항균 시험

본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 부직포(나노섬유 메트)는 1x1 cm² 크기로 절단하여 항균 시험 전에 autoclave에서 소독하였다. 그램 양성균 Staphylococcus aureus와 그램 음성균 Klebsiella pneumonia는 24시간 CO₂ incubator내에서 NB 배지 15ml에서 배양하고, 상기 배양액 0.4g을 실시예와 비교예 의 부직포에 접종한 후 vial에서 37℃에서 18시간 배양하였다. 이로부터 균 배양액을 채취하여 한천배지에 도말하여 37℃로 24시간 배양하였다.

상기 한천배지에서 배양된 균 콜로니수를 비교하여 항균성을 계산하였고, 그 평균값을 도 3 내지 도 4에 나타내었다(도 3은 Staphylococcus aureus에 대한 항균 데이타이고, 도 4는 Klebsiella pneumonia에 대한 항균 데이타).

이에 따르면, 은 나노의 함유량이 많을수록 항균성은 증가하며, 약 200ppm이상의 은나노 함유량에서 Staphylococcus aureus는 96%이상, Klebsiella pneumonia는 95%이상의 항균성을 나타낸다. 200ppm의 소량 은 나노입자를 함유하는 경우에도 이와 같은 높은 항균성을 나타내는 것은 나노섬유필터가 은 나노 입자의 접촉 표면적을 극대화하여 항균성의 발현에 기여한 결과로 해석된다. 1000ppm의 은 나노 함유량에서는 99%이상의 항균성을 보여주고 있다.

이와 같은 결과는 항균성 필터를 사용할 경우 일반 필터에서 발생되는 박테리아의 성장을 예방할 수 있다는 것을 의미함과 동시에 박테리아의 발생원인이 제거됨으로써 박테리아를 살균하거나, 필터할 필요가 없는 공정이 도입될 수 있음을 의미한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 항균 나노섬유필터의 단면 사진이고,

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 항균 나노섬유필터의 전자현미경(SEM) 사진이고,

도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 부직포를 이용한 Staphylococcus aureus에 대한 항균 시험 결과를 나타내는 그래프이고,

도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 부직포를 이용한 Klebsiella pneumonia에 대한 항균 시험 결과를 나타내는 그래프이고,

도 5는 종래 UV 램프를 이용한 정수장치의 개략도이고,

도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 항균성 나노섬유필터를 이용한 정수장치의 개략도이다.

Claims (7)

1. i) 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 은나노 입자 및 용매를 혼합하여 고분자 용액을 제조하는 단계;

   ii) 상기 고분자 용액을 전기방사하여 100-500nm 섬유 굵기의 부직포를 형성하는 단계; 및

   iii) 상기 부직포를 폴리프로필렌 수지로 라미네이팅하는 단계를 포함하는, 항균 나노섬유필터의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 용매는 디메틸아세테이트, 아세톤, N-디메틸아세트아미드(DMAC),N-메틸피롤리돈(NMP), 디메틸포름아마이드(DMF), 테트라히드로퓨란(THF) 및 톨루엔으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 항균 나노섬유필터의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 PVDF는 상기 고분자 용액의 18~25 중량%로 포함되는, 항균 나노섬유필터의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 은나노 입자는 200 ppm 이상의 농도로 고분자 용액에 포함되는, 항균 나노섬유필터의 제조방법.
5. 제1항의 방법에 의하여 제조되는 항균 나노섬유필터.
6. 제5항의 항균 나노섬유필터를 포함하는 물 저장장치.
7. 수로와 연결되는 몸체;

   상기 몸체 내부에 설치된 제5항의 항균 나노섬유필터; 및

   상기 몸체와 항균성 나노섬유필터와의 접촉부로 구성되는 물 저장장치.

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