KR101642608B1 - 바이러스 및 박테리아 필터용 여재 및 이의 제조방법 - Google Patents

바이러스 및 박테리아 필터용 여재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이러스 및 박테리아 필터용 여재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 기존의 유리섬유 기반의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 대체하면서도 우수한 수투과량, 높은 누적정수량, 바이러스 및 박테리아 제거성능을 갖는 친환경적인 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 제공할 수 있는 발명에 관한 것이다.

Description

바이러스 및 박테리아 필터용 여재 및 이의 제조방법{Virus and bacteria filtering media and Manufacturing method thereof}
본 발명은 바이러스 및 박테리아 필터용 여재 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 종래 여재의 기공 사이즈 통해 바이러스, 박테리아 등을 제거한 여재와 달리, 여재를 통과하는 유체의 유속을 줄여서 여재 내 유체의 체류시간을 증가시켜서 바이러스 및 박테리아를 필터링하는 새로운 개념의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재에 관한 것이다.
일반적으로 물 속에는 천연유기물질(Natural Organic Matter; NOM)을 비롯한 수많은 이온성 물질, 화학물질이 존재하며 상수처리 과정에서 제거되지 않고 새로운 오염물질을 발생시키는 원인물질로 작용한다. 또한, 최근에는 염소소독으로 제거되지 않은 병원성 미생물에 대한 존재여부가 논란이 되고 있다. 바이러스(Virus), 크립토스포리디움(Crytosphoridium), 자이알디아(Giardia) 등으로 분류되는 병원성 미생물은 인체 및 동물의 분변을 통해 환경 중으로 배출되어 하수뿐만 아니라 지표수와 지하수에도 존재한다. 바이러스는 0.02-0.09㎛, 박테리아는 길이 0.4 ~ 14㎛, 폭 0.2 ~ 1.2㎛의 크기를 갖으며 크립토스포리디움, 자이알디아 등 원생동물은 바이러스나 박테리아에 비해서는 비교적 큰 편이다. 바이러스의 경우 크기가 매우 작기 때문에 일반 여과에 의해서는 거의 처리되지 않으며 내성이 강한 낭종(Cyst)을 형성하여 물에서 수개월 이상 안정적으로 살아있다. 현재 물 속의 미량오염물질을 제거하기 위하여 상수처리과정에서 고도응집처리 또는 활성탄 흡착, 막여과가 제시되고 있는데 최근 막을 사용한 정수처리 공정에 대한 국가단위의 대규모 연구가 진행 중이다.
특히, 막 여과에 대해서는 최근에 많은 연구가 이루어져 고도정수처리 과정에서 실용화가 타진되고 있는데 아직까지도 경제적인 비용과 기술적인 문제로 인해 폭넓게 이용되지는 못하고 있다. 역삼투막(RO), 나노여과막(NF), 한외여과막(UF), 정밀여과막(MF)으로 분류되는 막을 비롯한 기존 필터들은 기공(pore)의 사이즈를 이용하여 물리적인 기작에 의거하여 물 중 오염물질을 제거하는 시스템이다.
분리막의 오염물질제거에 대한 주된 메커니즘은 체분리(Sieve) 효과, 즉 입자크기에 의한 제거가 적용되어 물속에 부유하고 있는 박테리아, 바이러스, 유기 오염물 등을 제거하여 주는 것이다. 상기 입자크기에 의한 제거 외에도 분리막 표면 전하에 따른 정전기적 흡착에 의해서도 수중의 미생물 등을 걸러주며, 이 방법은 적은 운전압력 대비 높은 투수율 및 높은 입자제거 성능으로 각광 받으면서 연구되고 있다.
종래의 수처리용으로 널리 사용되는 마이크로 섬유 필터는 여과 면적이 작고 정전기력이 없기 때문에 효율이 떨어진다는 단점이 있었으며, 멤브레인 필터는 여과 효율은 높으나 압력 손실이 크다는 단점이 있었다. 따라서, 마이크로 섬유 필터와 멤브레인 필터의 단점을 보완하기 위한 마이크로 사이즈의 기공을 가지는 섬유 필터에 정전기력을 부과함으로써 섬유 필터의 여과 효율을 증가시키고, 압력 손실을 감소시키는 연구가 진행되고 있다.
예를 들어, 종래기술에는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재 제조를 위해 유리섬유를 기본 여재로 두고, 유리섬유 제조시에 양전하를 띄는 무기화합물을 첨가하는 방식으로 제조하여 양전하 필터를 제조하고 이를 이용하여 바이러스를 흡착제거 하였다(대한민국 특허공개번호 10-2004-0301723, 미국 등록특허 7,601,262호 등). 그러나 이 기술은 유리섬유를 사용한다는 점에서 발암 등의 유해성 논란으로 수처리 공정의 적합성이 우려되는 문제점과 유리섬유를 사용하여 제조시 첨가되는 화합물에 의해 제품군에서 다양화가 되지 못한다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명은 여재 내 유체 유속을 느리게 하여, 단위체적당 유체의 체류시간을 증가시켜서, 바이러스 및 박테리아의 여재에 대한 흡착율 및 포집율을 증가시켜서 바이러스 및 박테리아를 효과적으로 제거할 수 있는 새로운 개념의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재 및 이를 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 내부 및 표면에 양전하 코팅처리된 부직포; 및 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포;를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 상기 양전하 코팅처리된 부직포 및 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포가 필터링(filtering) 방향으로 차례대로 적층된 형태인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 상기 양전한 코팅처리된 부직포가 2층 ~ 3층으로 적층된 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포와 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 사이에 미세한 이격 공간이 존재할 수 있으며, 상기 양전하 코팅처리된 부직포가 2층 ~ 3층 구조인 경우, 양전하 코팅처리된 부직포간에 사이에는 미세한 이격 공간이 존재할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포는 평균기공 1 ㎛ ~ 2 ㎛를 갖으며, 평균두께 100 ㎛ ~ 250 ㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 개질된 부직포 및 상기 개질된 부직포의 내부 및 표면에 양전하 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 양전하 코팅처리된 부직포의 상기 개질된 부직포는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유 및 셀룰로오스 섬유 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 양전하 코팅처리된 부직포의 상기 개질된 부직포는 평균섬도 0.5㎛ ~ 10㎛ 및 평균기공 7㎛ ~ 15㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 양전하 코팅처리된 부직포의 상기 개질된 부직포는 평균두께 600㎛ ~ 800㎛이고, 상기 양전하 코팅층은 평균두께 0.01㎛ ~ 3㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 양전하 코팅처리된 부직포에 있어서, 상기 양전하 코팅층은 가교제 및 다관능성 아민 화합물을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 상기 가교제는 비스페놀 A 에폭시 수지, 비스페놀 F 에폭시 수지, 수소첨가된 비스페놀 A 에폭시 수지, 수소첨가된 비스페놀 F 에폭시 수지, 난연성 에폭시(brominated epoxy) 수지 및 노볼락(Novolac)형 에폭시 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 상기 다관능성 아민 화합물은 폴리에틸렌이민, 디에틸렌트리아민, 피페라진, 디메틸렌피페라진 및 디페닐아민 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 표면전하가 10 mV ~ 40 mV 인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 평균수투과량이 3,000 ~ 4,200 ㎖/cm2·min·bar 인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 누적정수량이 5,000 L ~ 6,200 L인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 바이러스 제거성능이 3.2log 이상이고, 박테리아 제거성능이 2.8log 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 양전하 코팅처리된 부직포의 하단면 및/또는 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포의 상단면에 스펀본드(Spun Bond) 부직포를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 및 양전하 코팅처리된 부직포를 준비하는 단계; 및 상기 양전하 코팅처리된 부직포의 상단면에 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 및 양전하 코팅처리된 부직포를 적층시켜서 접합시키는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 제조하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포는 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포를 온도 60℃ ~ 100℃의 롤러(roller)로 및 25kg/㎠ ~ 45kg/㎠의 압력을 가하면서 롤링(rolling)시켜서 캘린더링을 수행하여 제조한 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 캘린더링 전의 상기 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포는 평균기공 8㎛ ~ 14㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 부직포의 표면 및 내부를 개질제로 전처리하여 개질된 부직포를 제조하는 1단계; 상기 개질된 부직포를 건조시키는 2단계; 개질된 부직포를 아민계 고분자 용액으로 양전하 코팅처리하는 3단계; 및 양전하 코팅처리한 부직포를 열가교처리를 통해 부직포에 다관능성 아민계 화합물을 고정화시키는 4단계; 를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 2 단계는 부직포를 개질제에 10℃ ~ 35℃에서 5초 ~ 5분 동안 침지시켜서 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 3단계는 상기 아민계 고분자 용액에 전처리한 부직포를 10℃ ~ 35℃에서 10초 ~ 30분간 동안 침지시켜서 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 4단계의 상기 열가교처리는 50℃ ~ 130℃ 하에서 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 개질제는 중량평균분자량 1,800 ~ 200,000인 폴리아크릴산 및 1,800 ~ 200,000인 폴리비닐알콜 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 고분자 수지; 및 C1~C3의 알코올, 아세톤 및 물 중 1종 이상을 함유한 용매;를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 상기 개질제는 상기 고분자 수지 0.1 ~ 5 중량% 및 상기 용매 95 ~ 99.9 중량%로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 아민계 고분자 용액은 폴리에틸렌이민, 디에틸렌트리아민, 피페라진, 디메틸렌피페라진 및 디페닐아민 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 다관능성 아민계 고분자 수지; 및C1~C3의 알코올, 아세톤 및 물 중 1종 이상을 함유한 용매;를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예로서, 상기 아민계 고분자 용액은 다관능성 아민계 고분자 수지를 0.1 ~ 10 중량% 및 상기 용매 90 ~ 99.9 중량%로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 앞서 설명한 다양한 형태의 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 포함하는 플리티드 필터(pleated filter)에 관한 것이다.
본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 기공 사이즈가 다른 부직포층을 형성시켜서 유체의 단위 체적당 체류시간을 증가시켜서 바이러스 및 박테리아의 흡착 및 포집 가능성을 크게 증가시켜서 바이러스 및 박테리아에 대한 제거율을 증가시켰을 뿐만 아니라, 누적정수량이 높아서 여재 교체 주기가 길며, 우수한 양전하 코팅제로 코팅시켜서 높은 표면전하를 갖는 바, 나노사이즈의 음이온을 갖는 바이러스에 대한 흡착 및 제거능이 우수하다. 또한, 발암 유발 물질인 유리섬유를 사용하지 사용하지 않는 바, 친환경적인 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 제공할 수 있다.
도 1은 준비예 1에서 부직포를 개질 및 코팅처리 하기 전의 부직포 내부의 섬유에 대한 SEM 측정 사진이다.
도 2는 준비예 1에서 제조한 개질 및 코팅처리한 후의 부직포 내부의 섬유에 대한 SEM 측정 사진이다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 다양한 일구현예에 대한 개략도이며, 화살표는 필터링 방향을 나타낸 것이다.
도 7a 및 도 7b는 실시예 1에서 제조한 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포의 SEM 측정 사진이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상술한 바와 같이 종래에는 유리섬유를 사용한다는 점에서 발암 등의 유해성 논란이 있으며 수처리 공정에 사용에 적합성이 우려되는 문제점과 유리섬유를 사용하여 제조시 첨가되는 화합물에 의한 제품군이 다양화되지 못하는 문제점이 있었다. 또한, 기존의 바이러스 및/또는 박테리아 필터용 여재는 바이러스 및/또는 박테리아 크기 보다 작은 기공을 갖도록 하여 이를 필터링했었다.
이에 본 발명은 유리섬유가 아닌 친환경적인 부직포를 이용하면서도, 박테리아 보다 큰 기공을 갖는 부직포를 일부 사용함에도 우수한 바이러스 및 박테리아 제거능을 갖으면서, 높은 수투과도를 확보한 필터용 여재를 아래와 같이 개발하였다.
본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 도 3에 개략도로 나타낸 바와 같이, 내부 및 표면에 양전하 코팅처리된 부직포(1); 및 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포(2);가 필터링 방향으로 차례대로 적층된 구조이다.
본 발명의 필터용 여재에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 도 4에 개략도로 나타낸 바와 ?이, 양전한 코팅처리된 부직포(1, 1')가 2층 ~ 3층으로 적층된 형태일 수 있다.
또한, 본 발명의 필터용 여재는 도 5 및 도 6에 개략도로 나타낸 바와 같이, 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포(2)의 상단면 및/또는 양전하 코팅처리된 부직포(1)의 하단면에 지지체층으로서 스펀본드 부직포(3, 3')가 더 적층되어 있을 수 있다.
그리고, 상기 양전하 코팅처리된 부직포와 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포는 접착제 등을 이용하여 접착시키는 것이 아닌, 단순히 적층시켜서 접합된 형태인 바, 상기 양전하 코팅처리된 부직포와 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 사이에는 미세한 이격 공간이 존재할 수 있으며, 상기 양전하 코팅처리된 부직포가 2층 ~ 3층 구조인 경우에도, 양전하 코팅처리된 부직포간에 사이에는 미세한 이격 공간이 존재할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리프로피렌 멜트블로운-캘린더링 부직포(2)는 평균기공 1 ㎛ ~ 2 ㎛를, 바람직하게는 평균기공 1 ㎛ ~ 1.8 ㎛를 갖으며, 이때, 평균기공이 1 ㎛ 미만이면 수투과량이 줄어들어서 충분한 누적정수량을 확보하지 못할 수 있고, 평균기공이 2 ㎛를 초과하면 수투과량은 증가하나, 박테리아 제거능이 떨어질 수 있다. 그리고, 본 발명의 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포는 평균두께 100 ㎛ ~ 250 ㎛, 바람직하게는 평균두께 120 ㎛ ~ 220 ㎛, 더욱 바람직하게는 150 ㎛ ~ 175 ㎛일 수 있다. 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포의 평균두께가 100㎛ 미만이면 박테리아 제거능이 떨어질 수 있고, 평균두께가 250 ㎛를 초과하면 수투과량이 감소하고, 더 이상의 박테리아 제거능 향상이 없으며, 누적정수량이 오히려 줄어들어서 사용주기가 짧아지는 문제가 있을 수 있다.
이하에서는 본 발명의 필터용 여재를 구성하는 양전하 코팅처리된 부직포(1)에 대해 자세하게 설명한다.
본 발명에서 사용하는 양전하 코팅처리된 부직포는 개질된 부직포; 및 상기 부직포의 내부 및 표면에 양전하 코팅층;을 포함하며, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 표면전하가 10 mV ~ 40 mV을, 바람직하게는 20 mV ~ 40 mV을 갖을 수 있다.
양전하 코팅처리된 부직포는 본 발명에 있어서, 바이러스를 흡착하여 제거하는 역할을 하며, 바람직하게는 5 nm ~ 90 nm 크기인 바이러스를 흡착 제거할 수 있으며, 휴믹산 등 유기오염원을 흡착 제어하여 바이오 파울링을 제거할 수 있다.
양전하 코팅처리된 부직포의 상기 개질된 부직포는 부직포의 내부 및/또는 표면을 개질시킨 것으로서, 상기 부직포는 통상적으로 사용하는 것이면 적용가능하며, 바람직하게는 케미컬본딩부직포(Chemical Bonding), 써멀본딩부직포(Thermal Bonding), 에어레이부직포(Air Ray), 습식부직포(Wet Ray), 니들펀칭부직포(Needle Punching), 스판레스(수류결합법-Water zet), 스펀본드(Spun Bond), 멜트블로운(Melt Blown), 스티치본드(Stitch Bond) 및 전기방사(electro spinning) 부직포 중에서 선택되는 어느 하나의 형태일 수 있다.
또한, 상기 부직포를 구성하는 섬유는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유 및 셀룰로오스 섬유 중에서 선택된 1종 이상을, 바람직하게는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 및 폴리에스테르 섬유 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을, 더욱 바람직하게는 폴리프로필렌 섬유 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 중에서 선택된 1종 또는 2종을 포함할 수 있다.
그리고, 상기 개질된 부직포는 평균두께 0.1㎜ ~ 2㎜ 인 것이, 바람직하게는 0.2㎜ ~ 1㎜ 인 것이 좋으며, 이때, 평균두께 0.1 만약 평균두께가 0.1㎜ 미만이면, 바이러스 흡착 경로가 짧아서 제거효율이 감소한 문제가 있으며, 2㎜를 초과하면, 여과시 차압발생으로 유량이 감소한 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상기 개질된 부직포를 구성하는 섬유의 섬도는 0.5㎛ ~ 10㎛ 및 평균기공 1㎛ ~ 30㎛일 수 있으며, 바람직하게는 섬도 0.5㎛ ~ 8㎛ 및 평균기공 1㎛ ~ 10㎛ 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 섬도 0.5㎛ ~ 5㎛ 및 평균기공 1㎛ ~ 8㎛일 수 있다. 이때, 부직포를 구성하는 섬유의 섬도가 0.5㎛ 미만이면, 여과시 차압발생에 따른 유량 감소하는 문제가 있을 수 있고, 10㎛를 초과하면, 다공도가 떨어져 여과효율이 감소하는 문제가 있을 수 있다. 또한, 평균기공이 1㎛ 미만이면, 유량 감소한 문제가 있으며, 30㎛를 초과하면, 바이러스 제거성능이 감소하는 문제가 있을 수 있다.
또한, 양전하 코팅처리된 부직포를 구성하는 상기 양전하 코팅층은 다관능성 아민 화합물을 포함하며, 상기 다관능성 아민 화합물은 개질된 부직포의 내부 및 외부에 양전하를 나타내는 정전기적 성질을 부여하는 역할을 하며, 폴리에틸렌이민, 디에틸렌트리아민, 피페라진, 디메틸렌피페라진 및 디페닐아민 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 디에틸렌트리아민 및 디페닐아민 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 그리고, 상기 양전하 코팅층은 평균두께 0.01㎛ ~ 3㎛으로, 바람직하게는 0.05㎛ ~ 1㎛으로 형성되어 있는 것이 좋은데, 이때 양전하 코팅층의 평균두께가 0.05㎛ 코팅층의 균일도 감소로 인한 물성편차 문제가 있을 수 있고, 평균두께가 3㎛을 초과하면 코팅층의 내구성이 떨어져 코팅물이 용출되는 문제가 발생할 수 있고, 더 이상의 바이러스 제거 효과 상승이 없으므로 상기 범위 내의 평균두께를 갖도록 양전하 코팅층을 형성시키는 것이 좋다.
앞서 설명한 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 제조하는 방법에 대하여 구체적으로 설명하면 아래와 같다.
본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 및 양전하 코팅처리된 부직포를 준비하는 단계; 및 상기 양전하 코팅처리된 부직포의 상단면에 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 및 양전하 코팅처리된 부직포를 적층시켜서 접합하는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포는 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포를 60℃ ~ 100℃의 롤러(roller)로 및 25kg/㎠ ~ 45kg/㎠의 압력을 가하면서 롤링(rolling)시켜서 캘린더링을 수행하여 제조할 수 있다. 그리고, 캘린더링 전의 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포의 평균기공은 8㎛ ~ 14㎛, 바람직하게는 8.5㎛ ~ 12.0㎛, 더욱 바람직하게는 9㎛ ~ 11㎛일 수 있다. 이때 캘린더링 전의 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포의 평균기공이 8㎛ 미만이면 캘린더링 공정 수행 후의 부직포의 평균기공이 너무 작아지고, 수투과량이 줄어들어 필터 수명이 짧아질 수 있으며, 또한, 캘린더링 전의 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포의 평균기공이 14㎛를 초과하면 캘린더링 공정 수행 후의 부직포의 평균기공이 너무 커져서 박테리아 제거성능이 떨어질 수 있다.
그리고, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 부직포의 표면 및 내부를 개질제로 전처리하여 개질된 부직포를 제조하는 1단계; 상기 개질된 부직포를 건조시키는 2단계; 개질된 부직포를 아민계 고분자 용액으로 양전하 코팅처리하는 3단계; 및 양전하 코팅처리한 부직포를 열가교처리를 통해 부직포에 다관능성 아민계 화합물을 고정화시키는 4단계; 를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
상기 양전하 코팅처리된 부직포 제조에 사용되는 부직포의 종류, 특징 등은 앞서 설명한 바와 동일하다.
상기 개질된 부직포를 제조하는 단계의 개질제는 아크릴계 고분자 수지 및/또는 폴리비닐알콜계 수지를 함유한 고분자 수지; 및 용매;를 포함할 수 있다.
개질제 조성 중 하나인 상기 고분자 수지는 중량평균분자량 1,800 ~ 200,000인 것을, 바람직하게는 중량평균분자량 1,800 ~ 150,000인 것을, 더욱 바람직하게는 1,900 ~ 120,000인 것을 사용하는 것이 좋은데, 이때, 중량평균분자량이 1,800 미만이면 코팅층의 내구성 감소로 코팅물의 용출이 발생 하는 문제가 있을 수 있고, 중량평균분자량이 200,000을 초과하면 아민계 고분자 용액으로 양전하 코팅처리시, 코팅이 불균일하게 될 수 있고, 부직포 기공을 막아 기공률 감소에 따른 성능저하 또는 바이러스 제거성능이 떨어질 수 있으므로, 상기 범위 내의 중량평균분자량을 갖는 고분자 수지를 사용하는 것이 좋다.
그리고, 개질제는 폴리아크릴산 및 폴리비닐알콜 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합사용하거나, 바람직하게는 폴리아크릴산을 사용할 수 있다. 그리고, 상기 고분자 수지는 개질제 전체 중량 중 0.1 ~ 5 중량%를, 바람직하게는 0.5 ~ 3 중량%를, 더욱 바람직하게는 0.5 ~ 2 중량%를 사용할 수 있으며, 이때, 고분자 수지의 사용량이 0.1 중량% 미만이면 그 농도가 너무 낮아서 부직포를 충분하게 개질시키지 못해서 양전하 코팅층의 코팅력이 떨어질 수 있고, 그 사용량이 5 중량%를 초과하면 개질제의 pH가 높아져서 부직포를 일부 용해시키는 문제가 있을 수 있고, 양전하 코팅층이 불균일하게 형성될 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
그리고, 개질제 성분 중 상기 용매는 C1~C3의 알코올, 아세톤 및 물 중 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 C1~C3의 알코올 및 물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 메탄올 및 물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 그리고, 용매의 사용량은 95 ~ 99.9 중량%이며, 상기 아크릴계 고분자 수지의 사용량에 따른 상대적인 사용량이다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 개질된 부직포를 제조하는 1단계는 개질제에 상기 부직포를 10℃ ~ 35℃에서 5초 ~ 5분 동안 침지시켜서 수행하는 것이, 바람직하게는 상기 온도 하에서, 10 초 ~ 2분 동안 침지시켜서 수행하는 것이 좋은데, 침지시간이 5초 미만이면 개질시간이 너무 짧아서 충분하게 부직포 내부의 기공(또는 기공)까지 개질이 되지 않을 수 있고, 5분을 초과하더라도 더 이상의 개질 향상 효과가 없으므로 비경제적이다.
그리고, 개질된 부직포를 건조시킬 때에는 그 건조방법, 건조시간은 당업계에서 일반적으로 사용하는 방법을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 25℃ ~ 120℃ 하에서 30초 ~ 12시간 동안 충분히 건조시키는 것이 좋다.
또한, 양전하 코팅처리하는 3 단계의 상기 아민계 고분자 용액은 다관능성 아민계 고분자 수지; 및 용매;를 포함할 수 있다.
상기 다관능성 아민계 고분자 수지는 폴리에틸렌이민, 디에틸렌트리아민, 피페라진, 디메틸렌피페라진 및 디페닐아민 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 디에틸렌트리아민 및 디페닐아민 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 그리고, 그 사용량은 다관능성 아민계 고분자 수지 전체 중량 중 0.1 ~ 10 중량%를, 바람직하게는 0.5 ~ 8 중량%를, 더욱 바람직하게는 0.5 ~ 5 중량%를 사용할 수 있는데, 이때, 그 사용량이 0.5 중량% 미만이면 개질된 부직포에 충분한 두께로 양전하 코팅층이 형성되지 않는 문제가 있을 수 있고, 그 사용량이 10 중량%를 초과하면 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 기공을 좁히는 문제가 있을 수 있고, 불필요하게 코팅층의 두께가 두꺼워질 수 있으므로 상기 범위 내에서 사용하는 것이 좋다.
그리고, 상기 아민계 고분자 용액 성분 중 상기 용매는 C1 ~ C3의 알코올, 아세톤 및 물 중 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 C1~C3의 알코올 및 물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 메탄올 및 물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 그리고, 용매의 사용량은 90 ~ 99.9 중량%이며, 상기 다관능성 아민계 고분자 수지의 사용량에 따른 상대적인 사용량이다.
또한, 양전하 코팅처리하는 단계는 개질된 부직포를 상기 아민계 고분자 용액에 침전시켜서 제조할 수 있는데, 이대, 침전은 10℃ ~ 35℃ 하에서 10초 ~ 30분 동안, 바람직하게는 10초 ~ 10 분 동안, 더욱 바람직하게는 10초 ~ 5분 정도 수행하는 것이 좋다. 침지시간이 10초 미만이면 코팅시간이 너무 짧아서 충분하게 부직포 내부의 기공(또는 기공)까지 코팅층이 형성되지 않을 수 있고, 30분을 초과하는 것은 비경제적이다.
그리고, 고정화시키는 4 단계의 상기 열가교는 50℃ ~ 130℃ 하에서, 바람직하게는 50℃ ~ 100℃ 하에서, 더욱 바람직하게는 60℃ ~ 100℃에서 열을 가하여 다관능성 아민계 화합물을 개질된 부직포에 고정시키는 공정을 수행하는 것이 좋은데, 이때, 열가교 온도가 50℃ 미만이면 제조된 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 표면전하가 10 mV 미만이어서 충분한 바이러스 제거능을 발현하지 못할 수 있고, 130℃를 초과하면 부직포의 열변형을 가져와서 여재의 기공이 좁아져서 수투과량에 악영향을 줄 수 있으므로 상기 온도 범위 내에서 열가교를 수행하는 것이 좋다. 그리고, 열가교 시간은 열가교 온도에 따라 상대적으로 변하는 것으로서, 바람직하게는 15초 ~ 6시간 정도 수행하는 것이, 바람직하게는 1분 ~ 1시간 정도 수행하는 것이 좋다.
이렇게 제조한 양전하 코팅처리한 부직포의 내부 및 표면에 양전하 코팅층이 코팅되어 있는데, 상기 양전하 코팅층은 평균두께 0.01㎛ ~ 3㎛을 갖도록 형성시키는 것이, 바람직하게는 평균두께 0.05㎛ ~ 1㎛을 갖도록 하는 것이 좋으며, 이때, 코팅층의 평균두께가 0.01㎛ 미만이면 코팅 균일도 감소로 인한 물성편차 하는 문제가 있을 수 있고, 3㎛를 초과하면 코팅층의 내구성이 떨어져 코팅물의 용출이 발생 하는 문제가 있을 수 있다.
양전하 코팅층이 형성된 부직포는 표면전하가 10 ~ 40 mV 일 수 있으며, 바람직하게는 20 ~ 40 mV일 수 있다. 이는 부직포의 표면전하가 양전하를 나타냄으로써, 음전하를 갖는 바이러스를 흡착하여 포집할 수 있게 되는데, 만약 부직포의 표면전하가10mV미만이면, 바이러스 흡착능이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 40mV를 초과하여도 바이러스 흡착능은 유사하나 공정시 높은 표면전하를 나타내기 위한 반응시간 및 농도 증가에 의한 생산비용 증가한 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상기 표면전하는 Anton Parr 사의 Surpass 모델을 사용하여 흐름전위를 측정하여 하기 수학식 1에 의해 계산된 방법에 의거하여 측정할 수 있는데, 그러나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[수학식 1]
Figure 112014126352277-pat00001
상기 수학식 1에서, ζ: 제타전위(mV), U흐름전위(streaming potential, p:압력(pressure), η: 전해질 점도, ε: 전해질의 기본유전율, ε0전해질의유전체상수, Kb:전해질의전기전도도
본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 표면전하가 10 mV ~ 40 mV 인 것을 특징으로 할 수 있다.
이렇게 제조된 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 평균수투과량이 3,000 ~ 4,200 ㎖/cm2·min·bar일 수 있으며, 바람직하게는 3,100 ~ 3,800 ㎖/cm2·min·bar, 더욱 바람직하게는 3,250 ~ 3,600 ㎖/cm2·min·bar이다.
또한, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 누적정수량이 5,000 ~ 6,200L, 바람직하게는 5,150 ~ 6,200L, 더욱 바람직하게는 5,350 ~ 6,200L이며, 기존에 기공크기를 통해 박테리아를 제거했던 여재 보다 교체주기가 길어서, 장기수명안정성이 우수하다.
이러한, 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재는 바이러스 제거성능 3.2log 이상일 수 있으며, 바람직하게는 3.5 ~ 4.1log, 더욱 바람직하게는 3.8 ~ 4.1log일 수 있다. 그리고, 박테리아 제거성능은 2.8log 이상일 수 있으며, 바람직하게는 3.2 ~ 4.1log, 더욱 바람직하게는 3.50 ~ 4.05log일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[ 실시예 ]
준비예 1 : 양전하 코팅처리된 부직포의 제조
물 99 중량% 및 중량평균분자량 18,100인 폴리아크릴산 1중량%를 혼합하여 개질제를 제조하였다.
다음으로 상기 개질제에 평균기공 7.5㎛, 평균섬도 3.5㎛ 및 평균두께 358㎛를 갖는 폴리프로필렌 부직포를 25℃에서 30초간 침지시킨 후, 이를 꺼낸 후, 80℃에서 3분간 충분히 건조시켜서 개질된 부직포를 제조하였다.
다음으로, 물 99 중량% 및 폴리에틸렌이민 1중량%를 포함하는 아민계 고분자 용액에 상기 개질된 부직포를 25℃에서 35초간 침지시켰다.
다음으로, 코팅물이 침적된 부직포를 80℃에서 10분간 열풍처리하여 열가교처리를 수행하여 부직포의 내부 및 표면에 평균두께 0.13㎛의 양전하 코팅층을 형성시켜서 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
그리고, 개질 전의 폴리프로필렌 부직포의 SEM 측정 사진을 도 1에 나타내었고, 열가교 처리하여 제조한 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 SEM 측정 사진을 도 2에 나타내었다. 도 1과 도 2를 비교해보면, 폴리프로필렌 부직포의 내부 섬유에 양전하 코팅층이 잘 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
다음으로, 평균두께 358㎛를 갖는 상기 양전하 코팅처리된 부직포를 적층시켜서 총 두께 716㎛를 갖는 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 준비하였다.
준비예 2
개질제 성분 중 폴리아크릴산을 중량평균분자량 1,950인 것을 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
준비예 3
개질제 성분 중 폴리아크릴산을 중량평균분자량 120,000인 것을 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
준비예 4
개질제 성분 중 중량평균분자량 18,100인 폴리아크릴산을 2중량%로 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
준비예 5
폴리에틸렌이민 3중량%로 포함하는 아민계 고분자 용액을 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
준비예 6
열가교 온도 및 시간을 110℃에서 5.5분간 실시한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
준비예 7
준비예 1과 동일하게 실시하여 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 제조하되, 폴리프로필렌 부직포로서, 평균기공 14㎛, 섬도 8㎛ 및 평균두께 650㎛를 갖는 폴리프로필렌 부직포를 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
비교준비예 1
개질제 성분 중 폴리아크릴산을 중량평균분자량 450,000인 것을 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
비교준비예 2
열가교 온도 및 시간을 40℃에서 2시간 실시한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
비교준비예 3
개질제 성분 중 중량평균분자량 18,000인 폴리아크릴산을 10중량%로 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
비교준비예 4
물 98 중량%, 중량평균분자량 18,000인 폴리아크릴산 1중량% 및 폴리에틸렌이민 1중량%로 포함하는 아민계 고분자 용액을 제조하였다.
다음으로, 상기 아민계 고분자 용액에 상기 준비예 1과 동일한 부직포를 25℃에서 30초간 침지시켰다.
다음으로, 코팅물이 침적된 부직포를 80℃에서 10분간 열풍처리하여 열가교처리를 수행하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
비교준비예 5
준비예 1과 동일하게 실시하되, 부직포를 개질시키지 않고, 상기 준비예 1에서 사용한 상기 아민계 고분자 용액에 상기 준비예 1과 동일한 부직포를 25℃에서 30초간 침지시켰다.
다음으로, 코팅물이 침적된 부직포를 80℃에서 10분간 열풍처리하여 열가교처리를 수행하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
비교준비예 6
준비예 1과 동일하게 실시하여 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 제조하되, 폴리프로필렌 부직포로서, 평균기공 50㎛, 평균섬도 15㎛ 및 평균두께 989 ㎛를 갖는 폴리프로필렌 부직포를 사용한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
비교준비예 7
열가교 온도 및 시간을 145℃에서 2 시간 동안 열가교를 실시한 것을 제외하고는 준비예 1과 동일하게 실시하여 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포를 제조하였다.
실험예 1
상기 준비예 1 ~ 6, 비교준비예 1 ~ 7에서 제조된 양전하 코팅처리된 부직포의 기본 물성을 파악하기 위해 분리막 기공 평가기(Maker:PMI, model: CFP-1200-AE) 기기를 사용하여 평균기공을 측정하였고, 평막 평가기((주)웅진케미칼 제작)를 이용하여 직경이 90mm인 샘플 홀더를 통해 일정한 압력(1bar)으로 단위면적 및 분당 유량을 측정하였다.
또한, 평막 평가기((주)웅진케미칼 제작)-직경이 90mm인 샘플 홀더를 통해 1bar의 정압에서 PFU/㎖(PFU: plaque formingunits)단위로 2.6×105/㎖로 희석한 바이러스(MS2 phage) 용액을 투과시켜 미생물 제거성능을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 부직포
평균
두께
(㎛)		 여재
평균공경
(㎛)		 평균수투과량
(㎖/cm2·min·bar)		 표면
전하
(mV)		 바이러스
제거성능(log)		 코팅층
균일 형성여부
준비예 1 716 7.5 86 37 4.01 균일
준비예 2 718 7.5 73 34 3.81 균일
준비예 3 716 7.5 88 23 3.23 균일
준비예 4 720 7.5 91 38 4.12 균일
준비예 5 710 7.5 83 40 4.25 균일
준비예 6 718 7.5 85 35 3.88 균일
준비예 7 667 14 101 38 3.05 균일
비교준비예 1 717 7.5 75 26 0.92 불균일
비교준비예 2 710 7.5 73 4 0.45 불균일
비교준비예 3 714 7.5 56 23 1.98 불균일
비교준비예 4 715 7.5 74 -9 1.22 균일
비교준비예 5 722 7.5 50 -18 1.07 불균일
비교준비예 6 994 50 97 33 2.51 균일
비교준비예 7 734 6 19 38 4.23 불균일
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 준비예 1 ~ 준비예 7의 양전하 코팅처리된 부직포의 바이러스 제거 성능은 부직포 제조조건에 따라 3.0log 이상, 바람직하게는 3.2 ~ 4.3log로 매우 우수한 것을 확인할 수 있으며, 평균수투과량 또한 우수한 것을 확인할 수 있다.
그러나, 중량평균분자량 200,000을 초과한 폴리아크릴산을 사용한 비교준비예 1의 경우, 양전하 코팅층이 불균일하게 형성되어 양전하 물질의 가교반응이 이루어지지 않아 바이러스 제거성능이 떨어지는 문제가 있었다. 또한, 열가교 온도가 50℃ 미만으로 낮았던 비교준비예 2의 경우, 양전하 코팅층이 부직포에 잘 고정되지 않아서, 코팅층이 쉽게 이탈했고, 코팅층이 불균일하게 형성되었고 그 결과 바이러스 제거성능이 떨어지는 결과를 보였다.
그리고, 폴리아크릴산을 5 중량% 초과한 개질제를 사용한 비교준비예 3의 경우, 표면전하는 적절했으나, 부직포 표면에 변형이 발생하여 코팅층이 불균일하게 형성되었고 그 결과 바이러스 제거성능이 떨어지는 결과를 보였으며, 또한 수투과량이 너무 높은 문제가 있었다.
또한, 개질성분인 폴리아크릴산과 코팅성분인 폴리에틸렌이민을 동시에 사용하여 코팅처리한 비교준비예 4의 경우, 코팅층은 균일하게 형성되었으나, 코팅층이 너무 얇게 형성되었고, 또한, 코팅층이 부직포에 고정되지 못하여 바이러스 제거성능이 매우 저조한 결과를 보였다.
그리고, 개질처리하지 않은 비교준비예 5의 경우, 양전하 코팅층이 부직포와의 접착력이 떨어져서 코팅층이 잘 형성되지 않는 문제가 있었다.
또한, 평균기공이 30㎛ 초과한 부직포를 사용한 비교준비예 6의 경우, 평균수투과량은 우수하나, 바이러스 제거성능이 미흡한 문제가 있었다. 그리고, 열가교 온도가 130℃를 초과한 비교준비예 7의 경우, 바이러스 제거성능이 매우 우수했으나, 평균수투과량이 크게 떨어졌는데, 이는 부직포의 기경이 열변형이 일어나서 공경이 작아졌기 때문인 것으로 판단된다.
실시예 1
평균기공 10.3㎛ ~ 10.5㎛를 갖는 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포를 온도 80℃의 롤러로 압력 35 kg/㎠의 압력을 가하여, 롤링시켜서 캘린더링을 수행하여, 평균두께 180㎛, 평균기공 1.66㎛를 갖는 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포(이하, 제2미디어로 칭함)를 준비하였다. 그리고, 제조한 제2미디어의 SEM 측정 사진을 도 7a 및 도 7b에 나타내었다.
다음으로, 상기 준비예 1에서 제조한 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포(이하 제1미디어로 칭함)의 상단면에 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 적층시켜서 필터용 여재를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 필터용 여재를 제조하되, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 220㎛, 평균기공 1.82㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 필터용 여재를 제조하되, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 170㎛, 평균기공 1.53㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 필터용 여재를 제조하되, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 120㎛, 평균기공 1.24㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 필터용 여재를 제조하되, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 130㎛, 평균기공 1.32㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
비교예 1
기존 다공성 멤브레인인 평균기공 0.2㎛ 및 평균두께 120㎛인 폴리설폰막(제2미디어, 도레이케미칼사 제품)를 준비하였다.
다음으로, 상기 준비예 1에서 제조한 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포(이하 제1미디어로 칭함)의 상단면에 상기 폴리설폰막을 적층시켜서 필터용 여재를 제조하였다.
비교예 2
상기 준비예 1에서 제조한 2층 구조의 양전하 코팅처리된 부직포만을 필터용 여재로 사용하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 필터용 여재를 제조하되, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 300㎛, 평균기공 1.68㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 필터용 여재를 제조하되, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 85㎛, 평균기공 1.65㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
비교예 5
평균기공 21.5 ~ 21.8㎛를 갖는 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포를 온도 80℃의 롤러로 압력 35 kg/㎠의 압력을 가하여, 롤링시켜서 캘린더링을 수행하여, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 180㎛, 평균기공 2.50㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
비교예 6
평균기공 5.5 ~ 5.7㎛를 갖는 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포를 온도 80℃의 롤러로 압력 35 kg/㎠의 압력을 가하여, 롤링시켜서 캘린더링을 수행하여, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 평균두께 178㎛, 평균기공 0.61㎛를 갖도록 캘린더링시킨 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하여 필터용 여재를 제조하였다.
구분 제1미디어 제2미디어
평균두께
(㎛) 		평균기공
(㎛) 		평균두께
(㎛) 		평균기공
(㎛)
실시예 1 716 7.5 180 1.66
실시예 2 716 7.5 220 1.82
실시예 3 716 7.5 170 1.53
실시예 4 716 7.5 120 1.24
실시예 5 716 7.5 130 1.32
비교예 1 716 7.5 120 0.2
비교예 2 716 7.5 - -
비교예 3 716 7.5 300 1.68
비교예 4 716 7.5 85 1.65
비교예 5 716 7.5 180 2.50
비교예 6 716 7.5 178 0.61
실험예 2
상기 실시예 1 ~ 실시예 5, 비교예 1 ~ 비교예 6 에서 제조된 필터용 여재의 기본 물성을 파악하기 위해 평막 평가기((주)도레이케미칼 제작)를 이용하여 직경이 90mm인 샘플 홀더를 통해 일정한 압력(1bar)으로 단위면적 및 분당 유량을 측정하였다.
(1) 바이러스 및 박테리아 제거능 실험
또한, 평막 평가기((주)도레이케미칼 제작) 직경이 90mm인 샘플 홀더를 통해 1bar의 정압에서 PFU/㎖(PFU: plaque formingunits)단위로 바이러스(MS2 phage) 2.6×105 PFU/㎖, 박테리아인 대장균 1.8×106 PFU/㎖ 및 박테리아인 황색포도상구균 1.8×106 PFU/㎖를 포함하는 용액을 투과시켜 바이러스 및 박테리아 제거성능을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(2) 누적정수량
상기 필터용 여재를 초기 2L/min 속도로 수돗물을 24 시간 통수하면서, 1×107 ~ 1×108 CFU/㎖의 박테리아 및 1×104 ~ 1×105 PFU/㎖의 바이러스 조제수 1L를 6시간마다 주입하면서, 누적된 정수량을 측정하였다.
누적정수량은 동일한 시간과 유압에서 총 정수되는 량을 측정한 것으로서, 필터용 여재의 처리 유량이 증가되는 것은 필터의 사용주기가 증가함을 의미한다.
구분 평균수투과량
(㎖/ cm 2 · min ·bar) 		바이러스
제거성능
( log ) 		대장균
제거성능
( log ) 		황색포도상구균
제거성능
( log ) 		누적정수량
(L)
실시예 1 3,456 4.07 4.01 4.00 5,870
실시예 2 3,520 4.08 4.04 4.02 6,070
실시예 3 3,280 4.06 4.00 3.97 5,540
실시예 4 3,145 4.06 3.75 3.62 5,160
실시예 5 3,270 4.03 3.81 3.69 5,350
비교예 1 2,690 4.01 4.00 4.02 3,210
비교예 2 6,480 4.03 0.15 0.21 17,800
비교예 3 3,615 4.07 4.04 4.00 5,720
비교예 4 5,021 3.98 2.71 2.56 6,240
비교예 5 4,532 4.00 2.00 1.98 6,250
비교예 6 2,875 4.05 4.03 4.02 3,810
상기 표 3의 실험결과를 살펴보면, 실시예 1 ~ 실시예 5의 필터용 여재는 평균수투과량이 3,000 ~ 4,000 ㎖/cm2·min·bar, 바이러스 제거성능이 3.0log 이상이고, 박테리아(대장균, 황색포도상구균) 제거성능이 3.0log 이상을 갖으며, 누적정수량이 5,000 L 이상으로 필터의 사용주기가 긴 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 박테리아 보다 작은 기공크기를 통해 박테리아를 제거했던 폴리설폰막을 사용한 비교예 1의 경우, 박테리아 제거성능은 우수하나, 누적정수량이 3,500 L 미만으로 사용주기가 매우 짧은 결과를 보였다.
그리고, 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포를 사용하지 않은 비교예 2의 경우, 박테리아를 거의 제거하지 못하는 결과를 보였다.
또한, 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포의 평균두께가 250㎛를 초과한 비교예 3의 경우, 평균두께가 220㎛ 였던 실시예 2과 비교할 때, 부직포 두께가 두꺼워짐에도 불구하고, 바이러스 및 박테리아 제거능 향상이 없었으며, 오히려 누적정수량이 줄어들어서 사용주기가 짧아지는 문제가 있었다.
그리고, 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포의 평균두께가 100 ㎛ 미만이였던 비교예 4 및 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 평균기공이 2㎛를 초과한 비교예 5의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 평균수투과량이 크게 증가하여 체류시간 짧아졌으며, 박테리아(대장균, 황색포도상구균) 제거성능이 크게 감소하는 문제가 있었다.
또한, 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 평균기공이 1㎛를 미만이었던 비교예 6의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 평균수투과량이 크게 감소하여 체류시간 매우 길어졌고, 박테리아(대장균, 황색포도상구균)이 우수했으나, 누적정수량이 4,000 L 미만으로 크게 감소하여 사용주기가 너무 짧아지는 문제가 있었다.
상기 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재가 우수한 수투과량, 바이러스 및 박테리아 제거성능 및 긴 사용주기를 갖는 것을 확인할 수 있었으며, 또한, 기존의 기공 크기를 박테리아 크기와 유사하게 또는 그 보다 작게 만들었던 여재와 달리, 박테리아 보다 크기가 큰 기공을 갖더라도 체류시간 조절을 통해서도, 박테리아 제거능이 우수한 여재를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었으며, 이를 통해서 유량적 측면, 가격 경쟁력이 우수한 여재를 제공할 수 있음을 확인할 수 있었다. 나아가, 본 발명의 필터용 여재는 기존의 유기섬유 기반의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 대체할 수 있는 친환경적인 바이러스 및 박테리아 필터용 여재임을 확인할 수 있었으며, 이를 이용하여 플리티드 필터에 적용할 수도 있을 것으로 기대된다.

Claims (19)

  1. 내부 및 표면에 양전하 코팅처리된 부직포; 및 평균기공 1㎛ ~ 2㎛를 갖는 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포;를 포함하며,
    상기 양전하 코팅처리된 부직포 및 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포가 필터링(filtering) 방향으로 차례대로 적층되어 있으며,
    상기 양전하 코팅처리된 부직포는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유 및 셀룰로오스 섬유 중 선택된 1종 이상을 포함하는 개질된 부직포; 및 상기 개질된 부직포의 내부 및 표면에 양전하 코팅층;이 형성되어 있으며,
    상기 양전하 코팅층은 폴리에틸렌이민, 디에틸렌트리아민, 피페라진, 디메틸렌피페라진 및 디페닐아민 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 다관능성 아민 화합물을 포함하고,
    상기 개질된 부직포는 중량평균분자량 1,800 ~ 200,000인 폴리아크릴산 및 1,800 ~ 200,000인 폴리비닐알콜 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 고분자 수지; 및 C1 ~ C3의 알코올, 아세톤 및 물 중 1종 이상을 함유한 용매;를 포함하는 개질제로 부직포의 표면 및 내부가 개질된 것이며,
    양전하 코팅처리된 부직포의 표면전하는 10 mV ~ 40 mV 이고,
    평균수투과량 3,000 ~ 4,200 ㎖/cm2·min·bar, 누적정수량이 5,000 L ~ 6,200 L, 바이러스 제거성능 3.2log 이상 및 박테리아 제거성능 2.8log 이상인 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 상기 양전한 코팅처리된 부직포가 2층 ~ 3층으로 적층된 것을 특징으로 바이러스 및 박테리아 필터용 여재.
  3. 제1항에 있어서, 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포는
    평균두께 100㎛ ~ 250㎛인 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 양전하 코팅처리된 부직포는 평균섬도가 0.5㎛ ~ 10㎛ 및 평균기공이 7㎛ ~ 15㎛인 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재.
  6. 제1항에 있어서, 상기 개질된 부직포는 평균두께 600㎛ ~ 800㎛이고, 상기 양전하 코팅층은 평균두께 0.01㎛ ~ 3㎛인 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 평균기공 1 ㎛ ~ 2 ㎛를 갖는 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 및 양전하 코팅처리된 부직포를 준비하는 단계; 및
    상기 양전하 코팅처리된 부직포의 상단면에 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포 및 양전하 코팅처리된 부직포를 적층시켜서 접합시키는 단계;를 포함하며,
    상기 양전하 코팅처리된 부직포는 부직포의 표면 및 내부를 개질제로 전처리하여 개질된 부직포를 제조하는 1단계; 상기 개질된 부직포를 건조시키는 2단계; 개질된 부직포를 아민계 고분자 용액으로 양전하 코팅처리하는 3단계; 및 양전하 코팅처리한 부직포를 열가교처리를 통해 부직포에 다관능성 아민계 화합물을 고정화시키는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 폴리프로필렌 멜트블로운-캘린더링 부직포는 평균기공 8㎛ ~ 14㎛인 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포를 온도 60℃ ~ 100℃의 롤러(roller)로 및 25kg/㎠ ~ 45kg/㎠의 압력을 가하면서 롤링(rolling)시켜서 캘린더링을 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 제11항에 있어서, 2 단계는 부직포를 개질제에 10℃ ~ 35℃에서 5초 ~ 5분 동안 침지시켜서 수행하는 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 제조방법.
  15. 제11항에 있어서, 3 단계는 상기 아민계 고분자 용액에 전처리한 부직포를 10℃ ~ 35℃에서 10초 ~ 30분간 동안 침지시켜서 수행하는 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 제조방법.
  16. 제11항에 있어서, 4 단계의 상기 열가교처리는 50℃ ~ 130℃ 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 제조방법.
  17. 제11항에 있어서, 상기 개질제는 중량평균분자량 1,800 ~ 200,000인 폴리아크릴산 및 1,800 ~ 200,000인 폴리비닐알콜 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 고분자 수지; 및
    C1 ~ C3의 알코올, 아세톤 및 물 중 1종 이상을 함유한 용매;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 개질제는 상기 고분자 수지 0.1 ~ 5 중량% 및 상기 용매 95 ~ 99.9 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 바이러스 및 박테리아 필터용 여재의 제조방법.
  19. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제6항 중에서 선택된 어느 한 항의 바이러스 및 박테리아 필터용 여재를 포함하는 것을 특징으로 하는 플리티드 필터(pleated filter).

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