KR20080110960A - 금속 상에 기능적으로 구배를 갖는 복합 표면층을 생성하기위해 열 플라즈마를 사용하는 방법 - Google Patents

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로저 에스. 스톰
블라디미르 샤포발로프
제임스 씨. 워더스
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Abstract

고온의 화학적 활성 열플라즈마 스트림을 사용하여 금속 기판의 표면이 금속과 그 질화물 또는 탄화물의 복합 구조물로 전환되는 방법, 및 이 방법으로부터 얻어지는 제품에 관한 것이다. 상기 복합 열플라즈마는 활성 기체, 액체, 또는 고체상 물질의 제어가능한 첨가를 포함한다. 얻어진 표면층은 기판에 대해 기능적으로 구배를 가지며, 그 결과 박리와 부서짐을 견뎌내는 우수한 접합이 초래되고, 경도, 내마모성, 내식성이 현저히 증가되며 마찰계수가 감소된다.
플라즈마, 표면층, 구배, 경도, 접합 강도, 금속 기판, 이온화

Description

금속 상에 기능적으로 구배를 갖는 복합 표면층을 생성하기 위해 열 플라즈마를 사용하는 방법{METHOD OF USING A THERMAL PLASMA TO PRODUCE A FUNCTIONALLY GRADED COMPOSITE SURFACE LAYER ON METALS}
본 발명은 질화물, 탄화물, 및 그 혼합물과 같은 세라믹 구조물을 형성할 수 있는 금속에 대한 열화학적 처리 및 복합재료 제조 방법에 관한 것이다.
정적(static) 환경에서 수행되는 여러가지 경화 방법이 문헌에 기재되어 있다. 특히, 열이온 방출 소스에 의해 강화되는 저온 플라즈마 가스(미국 특허 제5,294,264호 및 제5,443,663호), 염욕(미국 특허 제5,518,605호 및 제6,645,566호), 분말(미국 특허 제6,105,374호), 및 저온 이온 질화(미국 특허 제6,179,933호)에 의한 플라즈마 질화가 존재한다. 이온 주입 기술이 제안되어 있다(미국 특허 제5,383,980호 및 제6,602,353호).
기판에 대해 이동가능한 레이저 빔이 기판 상으로 향하고 충돌 구역에서 표명 용융을 생성하는 비정적(non-static) 방법도 존재한다. 질소는 레이저 빔의 방향에 대해 고정된 상태를 유지하는 방향으로 기판 상에 송풍되며, 불활성 가스 역시 피스 상에 송풍된다(EP-A-O 491 075). 이 방법에서는, 질소가 불활성 가스와 혼합되고 레이저 빔과 질소-불활성 가스 제트가 피스 상에 수렴되어 기체상 혼합물 이 액상 구역을 가격한다. 상기 구역이 스프레이로 전환되는 것을 방지하기 위해, 가스 제트의 압력을 제한할 필요가 있다. 이 방법에 의하면 400 내지 1000 미크론의 두께에 걸쳐서 Ti 합금의 경화를 달성할 수 있게 된다.
미국 특허 제3,944,443호는, 250 미크론 까지의 경질 표면층을 얻기 위해 질소 가스와 프로판 또는 BF3의 조합과 더불어 고온 유도 플라즈마의 적용을 기재하고 있다. 코팅 대상물은 전기적으로 절연되어야 한다.
미국 특허 제4,244,751호는 경질 표면을 얻기 위해 Al의 표면을 플라즈마 토치(TIG)로 용융하는 것을 기재하고 있다(그러나 질소 분자의 이온화는 기재하고 있지 않다). 표면층의 두께는 200 미크론 미만이다.
미국 특허 제5,366,345호 및 제4,451,302호는 질소 중에서의 표면 용융과 더불어 레이저 또는 전자(e-) 빔을 사용하여 금속 기판을 경화시키는 것을 기재하고 있다.
질화, 탄화, 및 탄질화(carbonitriding)에 의해 금속 기판의 표면을 열화학적으로 처리하는 방법의 기초는, 대기압의 고온 이온화 가스 아크 플라즈마 스트림을 사용하는 것이다. 본 발명의 방법은, 레이저 또는 기타 아크 형태 장치에서 요구되는 것에 비해, 훨씬 두꺼운 두께에 걸쳐서(비제한적으로 10,000 미크론까지), 훨씬 빠른 속도로, 또한 훨씬 간단하고 덜 비싼 수단을 사용하여 경화를 얻을 수 있다. 이는 표면 용융과 더불어 또는 표면 용융이 없이 달성될 수 있다.
질소 또는 질소 함유 가스 혼합물은 플라즈마 스트림으로 향하며, 여기에서 가공물(work piece)은 플라즈마 소스의 하나의 전극이다. 매우 높은 플라즈마 온도에서, 질소 분자는 다수의 원자로 분할되며, 이들 원자는 이온으로 이온화된다. 이온은 가스 플라즈마 스트림, 통상은 Ar 또는 He와 혼합되거나, 또는 Ar과 H2의 혼합물과 혼합되며, 에너지적으로 대단히 활성적인 고에너지의 이온 상태에서 금속 기판 표면에 도달한다. 이온의 흡수 및 반응은 대응하는 비이온화(non-ionized) 분자에서보다 훨씬 빨리 일어난다. 또한, 금속 가공물은 플라즈마를 생성하는 하나의 전극이기 때문에, 플라즈마 스트림은 금속 기판 표면을 매우 신속하게 가열하며 표면은 수백분의 일초 정도의 짧은 시간 내에, 금속의 융점 근처의 온도에 도달할 수 있다.
표면 용융이 없으면, 기판의 전환층(converted layer)은 1mm 이상의 두께일 수 있다. Ti-6A1-4V 기판에 있어서, 용융 없이 얻어지는 경도는 로크웰(Rockwell) C 방법에 의해 측정했을 때 약 45 내지 85의 범위에 있을 수 있다.
상기 방법은 Al, Cr, Fe, Co, Ni, Nb, Ta, V, Zr, Mo, W, Si 및 그 합금에 대해서뿐 아니라 Ti 및 Ti 합금에 대해서도 사용될 수 있다. 이들 금속은 매우 단단한 질화물 및 탄화물을 형성한다.
본 발명은 이제 첨부도면에 도시되고 비제한적 예로서 제공되는 특정 실시예를 참조하여 상세히 설명될 것이다.
도 1은 비소모성 W 전극(2)을 함유하는 플라즈마 이행 아크(PTA: plasma transferred arc) 토치(1), 가스 충돌 냉각(3), 플라즈마 스트림(4), 질소를 직접 플라즈마 스트림에 이송하는데 사용되는 분말 이송 채널(5), 실드 가스 스트림(6), 토치(아크) 가스 스트림(7), 혼합 구역(8), 및 표면 재용융과 더불어 또는 표면 재용융이 없이 열화학적으로 처리된 구역(9)을 갖는 가공물(10)을 포함하는, 본 발명을 실시하기 위한 플라즈마 토치 장치의 개략도.
도 2는 고온 N2 플라즈마를 사용한 용융 없이 형성된 Ti-6Al-4V 기판 상의 에칭된 TiN/Ti 복합체 표면의 광학 현미경사진으로서, 표면으로부터 기판으로 기능적으로 구배를 갖는 전이, 즉 1-대략 60 미크론 두께의 TiN 층과, 2-대략 100 미크론까지의 두께를 갖는 높은 질소 농도 구역과, 3-대략 2000 미크론 두께의 전이 구역과, 4-초기 Ti-6A1-4V 기판을 도시하고, 각 구역의 경도는 미소경도 및 로크웰 C로 도시되며, 화상 높이는 2500 미크론인 광학 현미경사진.
도 3a 내지 도 3c는 표면 용융에 의해 생산된 에칭된 TiN/Ti 표면층의 고배율 광학 현미경사진으로서, 삽입물(inset)은 표면층의 각종 지점에서의 로크웰 C 경도를 지칭하는 바, 이는 표면 근처에서 가장 높고 표면에서 멀수록 감소하며, 기능적으로 구배를 갖는 경계면을 도시하는 것이며, 기초 Ti-6Al-4V 기판의 로크웰 C 경도는 34 내지 39이고, 화상 높이는 400 미크론인 광학 현미경사진.
도 4는 도 3a에서의 표면 구역(1)에서의 초고배율 주사형 전자 현미경사진(SEM)으로서, 고농도의 질소를 갖는 중심 구역(2)(도 3b)에서와 TiN 층 사이에서 의 우수한 접합을 도시하는 전자 현미경사진.
도 5는 도 3c에서의 전이 구역(3)에서의 에칭된 TiN/Ti의 고배율 광학 현미경사진으로서, 복합 구조물을 도시하는 바, 밝은 위상은 TiN이고 어두운 위상은 Ti-6-4이며, 화상 높이는 100m 미크론인 광학 현미경사진.
도 6은 (a) Ar 플라즈마, (b) Ar/질소 플라즈마의 표면 용융 없이 고온 열 플라즈마가 실시된 Ti-6Al-4V 가공물의 외관 도시도로서, 플라즈마 스트림에 N2를 직접 도입하는 효과를 나타내며, 로크웰 C 경도는 구역 a에서 34 내지 40이고 구역 b에서 53 내지 66이며, 화상 높이는 1인치(2.54cm)인 도시도.
본 발명을 실시하기 위한 도 1을 참조하면, 플라즈마 토치(1)가 사용되는 바, 여기에서 가공물은 그 플라즈마 스트림(4)이 토치 헤드(1)로부터 약 10 내지 50mm 이격되어 위치하는 적합한 금속 기판(10)을 가격하는 다수의 전극중 하나를 형성한다. 대기압 하에서 질소 또는 질소 함유 가스 혼합물은 토치 본체(1) 내의 소직경(1 내지 3mm)의 노즐형 원통형 구멍(5)을 통해서 송풍된다. 이들 원통형 구멍은 보통, 금속이나 기타 분말이 플라즈마 아크로 흐르도록 하기 위해 플라즈마 이행 아크(PTA) 토치에 사용된다. 질소 스트림은 따라서 약 15°내지 70°의 상대 각도로 플라즈마 스트림(4) 내로 향한다. 혼합 구역(8)은 기판(2)의 표면 위 약 1 내지 30mm에 위치해야 한다. 가스 냉각 제트(3)는 토치(1)의 외부에 배치되지만, 스캐닝 중에 기판 상의 플라즈마 충돌 위치 뒤에 배치되도록 단단히 속박된다. 냉 각 제트(3)는 필요한 냉각 속도에 기초하여 선택될 수 있는 가변 각도로 플라즈마 가열된 영역(9)으로 향하는 냉각 아르곤 스트림을 사용한다. 처리 영역에서의 산소로부터의 추가적인 보호는 대개 아르곤이나 N2(6)와 같은 실드 가스에 의해 달성되는 바, 이 실드 가스는 토치 본체 내의 환형 채널에 의해 도입되거나, 아니면 가열된 표면과의 산소 접촉을 방지하는 실드를 형성하는 튜브형 배치에 의해 분리 송출될 수 있다. 플라즈마 스트림(4)의 파워 및 토치의 변위 속도는, 약 5mm 내지 25mm의 직경과 약 1mm 내지 5mm의 깊이를 갖는 영역의 형태로 금속 기판(10)의 온도 상승 정도를 제어하도록 조절된다. 질소는 활성 플라즈마 혼합 스트림(8)과 기판(10) 사이의 접촉 구역에서 흡수 및 반응된다.
질소 스트림(5)의 속도를 약 0.1m/s(meter/sec) 내지 약 10m/s의 범위 이내로 조절함으로써, 질소는 플라즈마 혼합 구역(8)에 침투하게 되고, 그 결과 활성 아르곤 플라즈마는 질소 이온을 함유한다. 질소 스트림 속도의 변화는 처리된 층(9)의 질소 함량의 변화를 초래한다.
표면층의 조성 및 구조를 변경하기 위한 다른 가능한 방법은 스캐닝 중에 전방 이동 속도와 요동 속도 및 폭을 포함하는 토치 동작 파라미터를 변경시키는 것이다. 일정한 플라즈마 스트림(4) 파워에서, 표면층 내의 질소 함량은 토치 속도와 역비례하는 관계를 갖는다. 약 10mm/min 내지 약 500mm/min의 전방 이동 속도는 유용한 결과를 낳는 범위 내에 있다.
Ti-6Al-4V 기판의 경우에 있어서, 용융 없는 처리 이후의 표면층에서의 N 원 자 대 Ti 원자의 비율은, 50%의 비율을 갖는 순수 TiN과 0%의 비율을 갖는 순수 Ti에 기초하여, 약 5% 내지 약 49%이다. 용융 없는 처리 이후의 표면 경도는 약 85 HRC 까지이다. 처리된 샘플에서, 표면층의 경도는 표면으로부터의 거리가 길어질수록 감소한다. 이 감소는 표면으로부터의 거리가 증가할수록 TiN 대 Ti 원자의 비율의 대응하는 감소에 비례한다. 이는 표면의 용융 없이 코팅된 Ti-6A1-4V 기판에 대해 도 2에 도시되어 있으며, 표면 용융에 의해 코팅된 Ti-6Al-4V 기판에 대해 도 3에 도시되어 있다. 처리되지 않은 Ti-6Al-4V 기판의 대응 경도는 34 내지 39 HRC이다. 도 4는 낮은 TiN/Ti 비율을 갖는 층에 대한 매우 높은 TiN/Ti 비율을 갖는 최상위 표면에서의 박층 사이의 우수한 접합을 나타내는 Ti-6Al-4V 상의 질화된 표면층의 SEM을 도시한다.
질화된 표면은 알파 Ti, 베타 Ti, 및 TiN 결정으로 구성되는 3상 구조를 갖는다. 또한, 냉각 중의 급속 열변형으로부터 유도되는 상기 합금의 약간 경질의 베타형 구조가 질화된 부분과 알파/베타형 Ti-6Al-4V 구조물 사이에 개재될 수도 있다.
일부 특수한 용도에서, 표면층 증착을 위한 종래의 처리는 코팅 및 특히 탄화물 코팅을 생성하기 위해서는 사용될 수 없다. 진공 침탄(carburizing)에서 통상적인 전구체는 수소를 함유하는 시클로헥산과 같은 탄화수소이다. 여러가지 스틸 및 티타늄은 수소에 대해 민감하며 종래의 가공에 의해 처리될 수 없는 반면, PTA 표면 처리 변형 공정은 카본 블랙이나 플러렌(fullerene)과 같은 고체 탄소 소스를 사용하여 수소 및 기판과의 일체의 역반응을 탄화 및 제거할 수 있다.
본 발명은 이제 이하의 비제한적 예를 참조하여 설명될 것이다.
예
예 1. 열원으로서 플라즈마 이행 아크(PTA) 용접 토치가 사용된 급속 조형(rapid prototyping) 장치의 불활성 챔버 내에 Ti-6-4 기판을 배치하였다. 토치 위치와 조작 파라미터는 컴퓨터로 동작되는 3-D CNC 위치결정 수단에 의해 제어되었다. 토치 조작 파라미터는 또한 동일 컴퓨터에 의해 제어되었다. 급속 제작 장치의 불활성 가스 챔버는 산소 레벨이 25ppm에 도달할 때까지 Ar 가스로 정화되었다. Ar 가스는 PTA 토치의 토치 가스 구멍을 통해서 유동하였으며, 질소 가스는 실드 가스 구멍을 통해서 유동하였다. 분말 이송 채널을 통해서는 어떠한 가스도 유동하지 않았다. PTA 토치용 암페어수(amerage)는 52 amp로 설정되었으며, 토치 전진 속도는 0.3 IPM으로 설정되었다. Ti-6A1-4V 기판의 표면은 기판 표면의 용융을 회피하기 위해 토치로 스캐닝되었다. 실온으로의 냉각 이후에, 기판의 로크웰 C 경도(Rc)는 처리되지 않은 Ti-6-4 기판과 동일하게 38로 측정되었다. 이는 예를 들어 탄화물이나 질화물을 형성하기 위한 반응 가스가 부재하는 경우 경도가 증가된 표면층은 전혀 형성되지 않음을 명백히 설명한다.
예 2. 예 1을 분말 이송 구멍을 통한 7 SCFH의 질소 유동에 의해 반복하였다. 실온으로의 냉각 이후에, Rc는 65로 측정되었다.
예 3. Ti-6-4 가공물은 두 개의 상이한 조건을 사용하여 PTA 토치에 의해 처리되었다. 그 결과적인 가공물이 도 6에 도시되어 있다. 좌측의 영역에 있어서, 백색 선으로 지시된 표면은 52amp의 암페어수, 1.5 IPM의 토치 속도로 처리되었으 며, N2가 실드 가스로서 사용되었으나, 토치 분말 이송 구멍을 통해서는 전혀 이송되지 않았다. 따라서, N2는 전혀 플라즈마 아크 내로 직접 이송되지 않는다. 표면 조도의 변화나 용융은 전혀 관측되지 않았으며, Rc는 34 내지 40으로 측정되었고, 경도는 Ti-6-4 개시 가공물에 대해 측정된 것과 동일하였다. 도 6의 우측에 있는 구역에서, 암페어수는 52amp로 유지되었으며, 토치 속도는 0.3 IPM으로 증가되었고, N2가 실드 가스로서 사용되었으며, 토치 분말 이송 구멍을 통한 N2의 유동은 4.5 SCFH였다. 용융은 전혀 관측되지 않았지만, 표면의 조화(粗化:roughening)가 존재하였다. 이는 Ti 금속에 비해 분자 체적이 작은 TiN의 형성에 기여한다. Ti의 비체적은 0.22㎤/gm이며, TiN의 비체적은 0.185㎤/gm으로서, 16% 감소한다. 이러한 체적 변화 결과는 용융 없는 PTA 플라즈마 질화에 의한 표면의 조화이다. 이 영역(도 6에서의 b)의 로크웰 C 경도는 53 내지 66이었으며, 질소 고온 플라즈마를 사용하지 않은 남겨진 크기의 그것에 비해 상당히 증가된 값이다. 이들 결과는 표면 질화의 발생을 위해 N2가 플라즈마 스트림에 도입되어야 함을 나타낸다. 이는 조도의 증가에 수반되는 경도의 증가에 의해 입증된다. 본 예에 기재된 재료들은 최대 300와트의 암페어수에서 16 lb/hr의 용접물을 생성하는 것으로 평가되는 스텔라이트(Stellite), 엑스켈리버(Excaliber) 모델을 사용하여 제조되었다. 이 예에서의 PTA 공정에서의 전압은 28 +/- 3 볼트로 유지되었다. 토치 대 가공물 간격은 대략 5 내지 8mm로 고정되었다. 토치용 스폿 사이즈는 대략 3mm의 직경이다. 따라서, 이 예에서 재료에 대한 전류 밀도는 약 0.2 KW/㎟ 이었다. 특히 토치 암페 어수, 가공물/기판까지의 거리, 및 토치의 이동 속도뿐 아니라 파워대 토치의 임의의 맥동(pulsing)과 같은 가공 조건의 적절한 조절에 의해 동일한 결과를 달성하기 위해 다른 토치가 사용될 수 있다.
예 4. 52amp의 토치 암페어수, 7 SCFH의 분말 이송 구멍을 통한 질소 유동, 및 0.15 IPM의 토치 이동 속도에서 예 2를 반복하였다. 실온으로의 냉각 이후에, Rc는 70으로 측정되었다.
예 5. 52amp의 토치 암페어수, 5 SCFH의 분말 이송 구멍을 통한 질소 유동, 및 0.3 IPM의 토치 이동 속도에서 예 2를 반복하였다. 실온으로의 냉각 이후에, Rc는 55로 측정되었다.
예 6. 45amp의 토치 암페어수, 7 SCFH의 분말 이송 구멍을 통한 질소 유동, 및 0.15 IPM의 토치 이동 속도에서 2% C를 갖는 스틸 기판을 사용하여 예 2를 반복하였다. 실온으로의 냉각 이후에, Rc는 33으로 측정되었다. 본래의 처리되지 않은 스틸 기판의 Rc는 23이었다.
예 7. 55amp의 토치 암페어수, 7 SCFH의 분말 이송 구멍을 통한 질소 유동, 및 0.15 IPM의 토치 이동 속도에서 Al 기판을 사용하여 예 2를 반복하였다. 실온으로의 냉각 이후에, Rc는 15로 측정되었다. 본래의 처리되지 않은 Al 기판의 Rc는 11이었다.
예 8. 25amp의 토치 암페어수, 5 SCFH의 분말 이송 구멍을 통한 질소와 프로판의 50/50 혼합물의 유동, 및 0.2 IPM의 토치 이동 속도에서 예 2를 반복하였다. 표면 전환의 조성은 TiCN의 고체 용액을 포함한 TiN과 TiC의 혼합물이었다.
예 9. 25amp의 토치 암페어수, 5 SCFH의 분말 이송 구멍을 통한 프로판의 유동, 및 0.4 IPM의 토치 이동 속도에서 예 2를 반복하였다. 전환된 표면은 Rc 65 내지 75의 경도를 가진 TiC로 구성되었다.
예 10. 25amp의 토치 암페어수, 5 SCFH의 분말 이송 구멍을 통한 삼염화 붕소 및 수소 가스의 유동, 및 0.4 IPM의 토치 이동 속도에서 예 2를 반복하였다. 전환된 표면은 Rc 65 내지 75의 경도를 가진 붕소화 티탄으로 구성되었다.
예 11. 4"(10.16cm) 직경×½"(1.27cm) 두께 디스크 형태의 Ti-6-4 기판을 PTA SFFF 유닛의 챔버 내에 배치하였다. PTA SFFF 공정의 개괄이 도 1에 도시되어 있다. 애드밴스드 마이크로 인스트러먼츠, 인코포레이티드(Advanced Micro Instruments, Inc.)사로부터의 모델(Model) 1000 산소 분석기에 의해 O2 레벨이 25ppm으로 측정될 때까지 불활성 가스 챔버를 Ar 가스로 정화하였다. PTA 토치는 Ar을 토치 가스로서 및 실드 가스로서 사용하여 기동되었다. 0.080"(2.03mm)의 직경을 갖는 연속 Ti-6-4 와이어를 챔버 내로 이송하고 PTA 토치로 용융하여 Ti 기판 상에 증착하였다. PTA 토치의 작동 파라미터를 조절함으로써, 디스크 상에 Ti-6-4의 약 0.050"(1.27mm) 두께의 층을 증착하기 위한 조건이 확립되었다. 실드 가스와 불활성 챔버는 이후 N2로 스위칭되었으며, 디스크 상에 다른 층이 증착되었다. 실온으로 냉각하여 PTA 유닛에서 제거된 후, 증착물은 편평한 상면을 제공하도록 가공되었다. 표면층의 로크웰 C 경도는 68 로크웰 C에서 측정되었다. 이는 Ar 분위기를 사용하는 PTA SFFF에 의해 증착되는 Ti-6-4에 대한 46 로크웰 C의 결과에 비교된다. 디스크는 기어 박스에서의 성능을 시뮬레이트하도록 설계된 디스크 윤활 마찰 테스트에 대해 웨드벤 어소시에이츠(Wedeven Associates)사에 의해 볼 내에서 테스트되었다. 증착된 디스크의 내마모성은 침탄된 9310 볼에 대해 작동 결정되었으며, 침탄된 9310 디스크에 대해 작동하는 침탄된 9310 볼에 비견될 수 있게 수행되는 것으로 밝혀졌다. 양 재료는 침탄된 9310 볼에 대해 작동하는 Ti 합금 디스크에 비해 훨씬 양호하게 수행되었다.
예 12: 6"×6"×½"(15.24cm×15.24cm×1.27cm) 평판 형태의 Ti-6-4 기판을 PTA SFFF 유닛의 챔버 내에 배치하였다. 애드밴스드 마이크로 인스트러먼츠, 인코포레이티드사로부터의 모델 1000 산소 분석기에 의해 O2 레벨이 25ppm으로 측정될 때까지 불활성 가스 챔버를 Ar 가스로 정화하였다. PTA 토치는 Ar을 토치 가스로서 및 실드 가스로서 사용하여 기동되었다. -80/+320 메쉬 사이의 입자 크기 범위를 갖는 구형 분말을 토치 내로 이송하고 PTA 토치로 용융하여 Ti 기판 상에 증착하였다. PTA 토치의 작동 파라미터를 조절함으로써, 기판 상에 Ti-6-4의 1"×4"(2.54cm×10.16cm)의 크기를 갖는 다층을 증착하기 위한 조건이 확립되었다. 이 예에서 형성된 전체 두께는 약 0.5"(1.27cm)였다. 실드 가스와 불활성 챔버는 이후 N2로 스위칭되었으며, 테스트 바 상에 다른 층이 증착되었다. 실온으로 냉각하여 PTA 유닛에서 제거된 후, 증착물은 편평한 상면을 제공하도록 가공되었다. 표면층의 로크웰 C 경도는 75 로크웰 C에서 측정되었다.
예 13: 1"×6"×½"(2.54cm×15.24cm×1.27cm) 평판 형태의 Ti-6-4 기판을 PTA SFFF 유닛의 챔버 내에 배치하였다. 애드밴스드 마이크로 인스트러먼츠, 인코포레이티드사로부터의 모델 1000 산소 분석기에 의해 O2 레벨이 25ppm으로 측정될 때까지 불활성 가스 챔버를 N2 가스로 정화하였다. PTA 토치는 Ar을 토치 가스로서 사용하고 N2를 실드 가스로서 사용하여 기동되었다. Ti-6-4 플레이트의 표면은 Ti 분말이나 와이어의 도입 없이 N2 분위기로 작동하는 PTA 토치에 대한 노출에 의해 가공되었다. PTA 토치의 작동 파라미터를 조절함으로써, TiN 함량이 높고 전체 층 두께가 약 0.1"(2.54mm)인 표면층을 생성하기 위한 조건이 확립되었다. 표면층의 로크웰 C 경도는 70 로크웰 C에서 측정되었다. 테스트 바(bar)는 0.33" X 0.33" X 4.0"의 플레이트로 구비되었다. 바는 TiN 표면 업에 의한 4점 벤딩에서 테스트되었다. 바에 대한 하중은 4000 파운드(1814kg)로 증가되었으며, 이 시점에서 테스트가 중지되었다. 계산된 굽힘 응력은 216 Ksi(1488kPa)였다. 바아는 편향되었으며, 0.1"(2.54mm)의 곡률을 구비하였다. TiN 표면층 또는 Ti-6-4 기판의 크랙킹 또는 층박리는 전혀 관측될 수 없었다. 바는 또한 Ti-6-4에 비해 내열성에 대해 테스트되었다. 약 1"×3"×1"(2.54cm×7.62cm×2.54cm) 두께의 치수를 갖는 각 재료의 샘플을 PTA 챔버 내에 배치하였고 플라즈마 아크에 노출되었다. 전압은 약 28볼트였다. 파워 레벨은 처음에 50amp에서 설정되었으며, 샘플에는 토치에 의한 가열이 실시되었다. 파워 레벨(열 입력)은 샘플의 용융이 관측될 때까지 약 5amp의 증분으로 증가되었다. Ti-6-4에 있어서, 이는 80amp에서 발생하였다. Ti-6-4 상의 TiN 표면에 있어서, 용융은 파워 레벨이 105amp이거나 열플럭스가 Ti-6-4에 비해 31% 증가할 때까지 관측되지 않았다. 100amp에서는 TiN 표면층에서 어떠한 손상이나 크랙킹도 나타나지 않았다.
전술한 내용은 단지 본 발명의 일 실시예의 상세한 설명일 뿐이며, 본 명세서에 따르면 청구범위에 의해 한정되는 본 발명의 범위 내에서 전술한 실시예에 대한 여러가지 변형이 이루어질 수 있음을 알아야 한다.

Claims (44)

  1. 전기 전도성 가공물의 표면에 질소 가스를 함유한 고온 플라즈마를 충돌시키기 위해 플라즈마 토치를 사용하여 상기 가공물 상에 표면층을 제공하는 방법에 있어서,
    상기 가공물과 플라즈마 아크는 토치 전원과 전기 회로를 완성하고,
    상기 플라즈마는 기판의 표면을 금속의 융점 아래의 온도까지 가열하도록 질소 가스를 이온화하기에 충분한 에너지를 가지며 상기 금속 기판이 질소 이온과 반응하여 금속 및 대응 금속 질화물의 복합 표면층을 형성하게 하고,
    상기 표면층의 조성은 금속 질화물 대 금속의 비율이 표면에서 최대이고 표면으로부터 일정 거리에서 제로로 감소되도록 기능적으로 구배를 가지며,
    상기 표면층은 비반응 금속의 경도에 비해 상당히 증가한 경도를 갖고,
    상기 표면층은 열적 및 기계적 응력의 인가에 의한 박리와 부서짐을 견뎌내기에 충분히 우수한 기판에 대한 접합 강도를 가짐을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  2. 제1항에 있어서, 플라즈마 가스는 Ar 또는 He, Ar과 H2의 혼합물을 포함하며, N2는 균질한 혼합을 달성하기 위해 제어되면서 고온 플라즈마에 혼합됨을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  3. 제1항에 있어서, 플라즈마 토치는 플라즈마 이행 아크, TIG, 또는 MIG 토치를 포함함을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  4. 제1항에 있어서, 금속 기판은 Ti, Ta, Cr, Fe, Ni, Co, Al 및, 상기 금속들중 하나 이상의 합금으로 구성되는 그룹에서 선택된 금속을 포함함을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  5. 제1항에 있어서, N2가스를 대신하여 또는 이에 추가적으로 탄소 함유 가스가 사용됨을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  6. 제1항에 있어서, 표면층은 약 5 미크론 내지 약 2500 미크론의 두께를 가짐을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  7. 제1항에 있어서, 경도의 증가는 로크웰 C로 측정했을 때 약 10% 이상임을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  8. 제1항에 있어서, 기판은 Ti-6-4이며, 코팅된 기판의 경도는 로크웰 C 방법으로 측정했을 때 비반응 Ti-6-4에 대한 약 34 내지 39의 경도에 비해 약 45 내지 약 85임을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  9. 제1항에 있어서, 기판 표면은 기판의 융점보다 낮은 약 10℃ 내지 약 200℃의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  10. 제1항에 있어서, 플라즈마 스트림은 약 3,000℃ 내지 약 10,000℃ 범위의 온도, 약 0.01 내지 약 0.5 Mpa의 압력, 및 약 10 내지 약 1000 W/㎟의 파워 밀도를 가짐을 특징으로 하는 표면층 제공 방법.
  11. 제1항의 방법에 의해 얻어진 제품.
  12. 제11항에 있어서, 금속 기판은 Ti 합금을 포함함을 특징으로 하는 제품.
  13. 제11항에 있어서, 금속 기판은 Fe 합금을 포함함을 특징으로 하는 제품.
  14. 제11항에 있어서, 금속 기판은 Al 합금을 포함함을 특징으로 하는 제품.
  15. 제5항의 방법에 의해 얻어진 제품.
  16. 제8항의 방법에 의해 얻어진 제품.
  17. 제16항에 있어서, 금속 기판은 Ti 합금을 포함함을 특징으로 하는 제품.
  18. 제16항에 있어서, 금속 기판은 Fe 합금을 포함함을 특징으로 하는 제품.
  19. 제16항에 있어서, 금속 기판은 Al 합금을 포함함을 특징으로 하는 제품.
  20. 직접 아크 플라즈마 스트림을 사용한 금속 가공물의 질화, 탄화, 탄질화, 및 붕소화를 포함하는 열화학적 처리 방법에 있어서,
    상기 금속 가공물을 제공하는 단계;
    소정 파라미터를 갖는 초기 고온 아크 플라즈마 스트림을 생성하는 단계;
    상기 플라즈마 스트림 내부에서 질소 및/또는 탄소 함유 가스 및/또는 BCl3을 제어하면서 혼합하여 상기 가스를 원자로 분해시키고 상기 원자의 이온화를 초래하여 활성 플라즈마 혼합물을 얻는 단계;
    상기 기판을 용융 온도보다 낮은 약 5 내지 200℃의 온도로 국소 가열하기에 충분한 기간 내에 상기 활성 플라즈마 혼합물을 상기 기판에 대해 제어하면서 국소 접촉시켜 질소 및/또는 탄소 이온이 가열된 영역에 의해 흡수될 수 있게 하는 단계;
    상기 소정의 최종 구조 및 특성을 얻기 위해 상기 가열된 영역을 제어하면서 냉각시켜 소정의 상 변이를 초래하는 단계; 및
    상기 기판의 전부 또는 일부에서 소정의 최종 구조 및 특성을 얻기 위해 상기 활성 플라즈마 혼합물 스트림을 상기 기판 표면을 따라서 반복적으로 제어하면서 스캐닝하는 단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  21. 제20항에 있어서, 플라즈마 스트림은 약 3,000 내지 10,000℃의 초기 온도, 약 0.01 내지 0.5 Mpa의 압력, 순수 아르곤 또는 수소를 5%까지 함유하는 아르곤의 가스 조성, 및 10 내지 1000 W/㎟의 파워 밀도를 가짐을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  22. 제20항에 있어서, 활성 가스 또는 가스 혼합물의 방향 및 선속도를 제어하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  23. 제20항에 있어서, 플라즈마 스트림 내부를 유동하는 재료의 방향 및 선속도를 제어하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  24. 제22항에 있어서, 활성 가스 또는 가스 혼합물의 방향 및 선속도, 또는 상기 플라즈마 스트림 내부를 유동하는 재료의 방향 및 선속도는 초기 플라즈마 스트림 파라미터에 기초하여 제어됨을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  25. 제20항에 있어서, 플라즈마 토치와 기판 표면 사이의 거리, 및 접촉 시간을 제어하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  26. 제20항에 있어서, 궤적 및 상기 궤적의 선속도를 제어하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  27. 제20항에 있어서, 초기 기판 온도와 상기 플라즈마 스트림과 상기 기판 표면의 접촉 지점에서의 온도 간의 온도차, 상기 기판의 초기 온도, 및 기판의 인공 냉각 또는 예열의 파라미터에 기초하여 냉각을 제어하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 열화학적 처리 방법.
  28. 세라믹 함량이 높은 표면층을 갖는 Ti 또는 Ti 합금의 구조물에 있어서,
    상기 표면층은 Ti 또는 Ti 합금 기판에 대해 기능적으로 구배를 가짐을 특징으로 하는 구조물.
  29. 제28항에 있어서, 표면층 내의 세라믹은 TiN을 포함함을 특징으로 하는 구조물.
  30. 제28항에 있어서, 표면층 내의 세라믹은 TiC를 포함함을 특징으로 하는 구조물.
  31. 제28항에 있어서, 상기 표면층 내의 세라믹은 WC를 포함함을 특징으로 하는 구조물.
  32. 제28항에 있어서, 표면층 내의 세라믹은 TiN과 TiB2의 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 구조물.
  33. 제28항의 구조물을 제조하기 위한 방법에 있어서,
    고에너지원을 갖는 솔리드 프리폼 제작(solid free form fabrication)을 이용하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  34. 제33항에 있어서, 고에너지원은 플라즈마 이행 아크 용접 토치를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  35. 제33항에 있어서, 고에너지원은 TIG(텅스텐 불활성 가스) 용접 토치를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  36. 제33항에 있어서, 상기 고에너지원은 MIG(금속 불활성 가스) 용접 토치를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  37. 제33항에 있어서, 상기 고에너지원은 E-빔 용접 토치를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  38. 제33항에 있어서, 상기 고에너지원은 레이저를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  39. 제28항에 있어서, 상기 구조물은, 표면층의 증착을 위해 N2 가스를 사용하고 Ti 또는 Ti 합금의 소스로서 Ti 또는 Ti 합금의 분말 또는 와이어의 원료를 사용하는 고에너지원을 갖는 솔리드 프리폼 제작 공정에 의해 제조됨을 특징으로 하는 구조물.
  40. 제28항에 있어서, 구조물은 N2 가스를 사용하여 Ti 또는 Ti 합금 기판의 표면을 재용융하고 TiN을 형성하는 고에너지원을 갖는 솔리드 프리폼 제작 공정에 의해 제조됨을 특징으로 하는 구조물.
  41. 제28항에 있어서, 구조물은 표면층의 증착을 위해 메탄 가스를 사용하고 Ti 또는 Ti 합금의 소스로서 Ti 또는 Ti 합금의 분말 또는 와이어의 원료를 사용하는 고에너지원을 갖는 솔리드 프리폼 제작 공정에 의해 제조됨을 특징으로 하는 구조 물.
  42. 제28항에 있어서, 상기 구조물은 메탄 가스를 사용하여 Ti 또는 Ti 합금 기판의 표면을 재용융하고 TiC를 형성하는 고에너지원을 갖는 솔리드 프리폼 제작 공정에 의해 제조됨을 특징으로 하는 구조물.
  43. 제28항에 있어서, 구조물은 표면층의 증착을 위해 N2 가스를 사용하고 Ti 또는 Ti 합금의 소스로서의 Ti 또는 Ti 합금의 분말 또는 와이어의 원료 및 수소원자가 없는 탄소 공급원의 분말 공급을 사용하는 고에너지원을 갖는 솔리드 프리폼 제작 공정에 의해 제조됨을 특징으로 하는 구조물.
  44. 제43항에 있어서, 수소원자가 없는 탄소 공급원은 카본 블랙 또는 플러렌을 포함함을 특징으로 하는 구조물.
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