KR20080102212A - 접착 시트 물품 - Google Patents
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Abstract
교차하는 2개 이상의 선형 스트립에 의해 형성되는 격자 패턴을 포함하는 핫멜트 감압 접착제층을 포함하는 접착 테이프가 개시되며, 여기서, 격자 패턴은 주대각선(A) 및 부대각선(B)을 갖는 복수의 평행사변형 개구부를 형성하고, 개구부의 부대각선(B)에 대한 개구부의 주대각선(A)의 비는 15 내지 1이며; 주대각선(A)의 길이는 0.5 ㎜ 내지 10 ㎜이고; 부대각선(B)의 길이는 0.3 내지 7 ㎜이다.
접착 테이프, 격자 패턴, 코팅, 접착제층, 개구부, 회복률
Description
의료 응용에 사용되는 감압성 접착 테이프는 사람 신체의 피부에 소정 기간 동안 배치된다. 일반적으로, 접착 테이프는 일본 특허 공개 제2002-233545호에 기재된 바와 같이 피부 상에 있는 동안 사용자의 움직임에 따라 반복적으로 신장 및 수축할 필요가 있다. 감압성 접착 테이프가 제한된 탄성 및 불량한 피부 순응성(skin conformability)을 가지면, 테이프가 피부의 신장 및 수축에 원활하게 따를 수 없게 되고, 따라서 피부를 자극할 수도 있다.
게다가, 의료 응용에 사용되는 감압성 접착 테이프는 수분 및 공기 투과성이어야만 한다. 수분 투과성 또는 공기 투과성이 불량한 감압성 접착 테이프는 피부에 배치되며, 테이프는 피부에 의해 생성되는 수분을 포획하고, 포획된 땀으로 인해 피부에서 불쾌감이 증가될 수 있다. 이러한 포획된 수분은 피부에 발진을 비롯한 자극으로 이어질 수도 있다.
수분 및 공기 투과성을 다루기 위하여 감압 접착제를 기재 상에 일정 패턴으로 코팅하는 것이 당업계에서 제안되었다. 미국 특허 제6,495,229호 및 미국 특허 제6,953,602호(일본 특허 공개 제2003-509121호)는 기재 및 기재의 표면 상에 패턴으로 제공되는 감압 접착제층을 포함하는 접착용품을 개시하며, 여기서 접착제층의 패턴은 약 25％ 미만의 무접착제(adhesive free) 영역을 갖고, 접착용품은 수증기 투과율이 약 2000 g/㎡/24시간 초과이다. 일본 실용신안 공개 제4-110723호, 일본 특허 공개 제10-328231호 및 일본 특허 공개 제10-33741호는 공기 투과성 또는 수분 투과성 기재의 적어도 한 표면에 줄무늬형(striped) 또는 파형(wavy) 패턴의 감압 접착제층이 제공된 감압성 접착 테이프를 개시하며, 여기서 공기 투과(air permeation)는 스트립들 사이의 공간을 통해서 촉진된다.
미국 특허 제2,940,868호; 미국 특허 제4,163,822호; 미국 특허 제5,633,007호; 및 미국 특허 제5,782,787호는 용매 코팅에 의해 형성되는 패턴을 갖는 감압 접착제층을 포함하는 의료용 접착 시트를 개시한다. 미국 특허 제5,641,506호는 a) 섬(island)-모양 무접착제 영역을 포함하는, 종방향 및 횡방향의 응집성 웨브를 형성하고; b) 무접착제 영역의 비율이 전체 표면의 30 내지 60％, 바람직하게는 40 내지 57％의 양이 되게 하며; c) 접착제의 코트 중량이 30 내지 160 g/㎡, 바람직하게는 40 내지 120 g/㎡의 양이 되게 하는, 그라비어 인쇄에 의해서 형성되는, 감압성 핫멜트 접착제 코팅으로 코팅된 지지체를 갖는 의료용 패치 재료를 개시한다.
그러나, 당업계에 공지된 패턴화된 접착제는 다음의 문제점들을 갖는다. 적어도 부분적으로는 패턴화된 접착제가 피부의 패턴에 순응하지 않고, 피부처럼 실질적으로 방향에 상관없이 탄성을 유지하지는 못하기 때문에, 패턴화된 접착제는 피부 순응성이 결여되어 있다. 오히려, 당해 테이프는 한 방향 이상으로 피부가 신장 및 수축하는 것을 방해하여, 기계적 자극을 야기할 수 있다. 또한, 패턴화된 접착제는 미분된 패턴을 코팅하는 것이 어렵거나, 시간이 지남에 따라 패턴을 유지하지 못할 수 있다.
발명의 개요
본 발명은 시간이 지나도 유지되는 향상된 피부 순응성을 갖는 의료 응용용 감압성 접착 테이프를 제공한다. 감압성 접착 테이프는 사용 동안 기계적 자극이 감소되고, 피부로부터 임의의 방향으로 박리하여 제거할 때 기계적 자극이 감소된다.
일 태양에서, 청구된 발명은 교차하는 2개 이상의 선형 스트립에 의해 형성되는 격자 패턴을 포함하는 핫멜트 감압 접착제층을 갖는 감압성 접착 테이프를 제공하며; 여기서, 격자 패턴은 주대각선(major diagonal line)(A) 및 부대각선(minor diagonal line)(B)을 갖는 복수의 평행사변형 개구부를 형성하고, 개구부의 부대각선(B)에 대한 개구부의 주대각선(A)의 비는 15 내지 1, 더욱 바람직하게는 10 내지 1이며; 주대각선(A)의 길이는 0.5 ㎜ 내지 10 ㎜이고; 부대각선(B)의 길이는 0.3 내지 7 ㎜, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3 ㎜이며, 부대각선(B) 길이에 대한 평행사변형 개구부들 사이의 선형 스트립의 폭(C)의 비는, (C)를 인접한 평행사변형 개구부의 부대각선(B) 사이의 가장 좁은 지점에서 측정할 때, 0.1 내지 3, 바람직하게는 1 내지 3이다.
접착제층에서, 평행사변형 개구부 내에는 무접착제 영역이 있는 것이 바람직하다. 평행사변형 개구부 내의 전체 무접착제 영역은 접착제층의 25％ 이상인 것이 바람직하다. 평행사변형 개구부 내의 전체 무접착제 영역은 접착제층의 75％ 이하인 것이 바람직하다. 무접착제 개구부, 즉, 평행사변형 개구부의 밀도(또는 개수)는 접착제층 1 ㎠ 당 개구부 5개 이상이다. 무접착제 개구부의 밀도는 접착제 층 1 ㎠ 당 개구부가 150개 이하인 것이 바람직하다.
청구된 발명의 다른 태양은 시간이 지나도 유동하지 않으며, 그럼으로써 시간이 지나도 격자 패턴에 의해 제공되는 피부 순응성을 유지하는 핫멜트 감압 접착제층을 제공한다. 바람직하게는, 접착제층은 66℃에서 19일 이상 동안, 바람직하게는 66℃에서 57일 이상 동안 유동하지 않는다. 감압 접착제가 시간이 지나도 패턴을 유지하는 능력의 지표는 회복 ％로 주어진다. 감압 접착제의 회복 ％는 실시예 부분에 기재된 크리프 컴플라이언스 시험(Creep Compliance testing)에 의해 측정할 때 35％ 이상이다.
도 1은 당업계에 공지된 바와 같이 줄무늬형형 접착제 패턴을 갖는 접착 테이프의 평면도.
도 2는 당업계에 공지된 바와 같이 파형 접착제 패턴을 갖는 접착 테이프의 평면도.
도 3은 본 발명의 접착 테이프의 일 실시 형태의 평면도.
도면에서, 빗금친(shadowed) 부분은 접착제 패턴을 갖는 영역을 나타내며 빗금이 없는 부분은 접착제 패턴을 갖지 않는 부분을 나타낸다.
청구된 발명은 시간이 지나도 패턴을 유지하는 패턴화된 감압 접착제층을 갖는 감압성 접착 테이프를 제공한다. 본 발명의 접착제층은 미분된 격자 패턴을 형성한다. 시간이 지나도 접착제층에서 패턴을 유지하기 위하여, 접착제층은 하기 실시예 부분에 제공된 크리프 컴플라이언스 시험에 의해 측정할 때 회복 ％가 35％ 이상인 감압 접착제를 포함한다. 35％ 이상의 회복 ％를 갖는 조제된 접착제는 접착제층의 패턴을 시간이 지나도 유지할 수 있다. 상기 "시간"은 일반적으로 접착제층이 66℃에서 19일 이상, 바람직하게는 66℃에서 57일 이상 유동하지 않는다는 것을 의미한다.
미세한 격자 패턴을 달성하기 위하여, 기재 상에 코팅할 때 코팅의 용이성 및 패턴 형성의 용이성으로 인하여 점도가 보다 낮은 접착제(연질 접착제)를 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 연질 접착제는 또한 시간이 지남에 따라 붕괴되는 경향이 있어서, 패턴이 그 모양을 상실하게 되고, 그 결과로 패턴이 부여하는 효과를 상실하게 된다. 본 발명의 접착제층은 연질 접착제의 코팅가능성 및 패턴 형성의 용이성을 유지하며, 또한 접착제 패턴을 시간이 지나도 유지한다.
형성된 접착제층의 패턴 모양을 유지하기 위하여, 하기에 설명한 크리프 컴플라이언스 시험에 의해 측정할 때 감압 접착제의 회복 ％는 35％ 이상이어야 한다. 접착제의 회복 ％가 35％ 미만일 때, 시간이 지남에 따라 접착제가 유동하여 패턴이 붕괴될 수 있다. 그와 같이, 본 발명은 미세 격자 패턴으로 접착제층을 코팅하는 연질 접착제를 제공한다. 일단 코팅되면, 시간이 지남에 따라 더 큰 유동 저항성을 가져 미세 격자 패턴을 유지하는 접착제를 성취하기 위하여 접착제층은 추가로 가교결합된다. 바람직하게는, 접착제층의 코팅 후, 하기에 기재한 바와 같은 추가의 방사선-유도된(radiation-induced) 가교결합을 통해 접착제층의 냉간 유동 특성을 제어한다.
접착제 성분
본 발명에 사용하기 위하여 조제된 접착제는 전형적으로 의료 응용에 사용하기에 적합한 접착제이다. 일반적으로, 바람직한 의료 응용용 접착제는 국제특허 공개 WO/03057741호, WO/9918166호 및 WO/0032142호에 기재된 것들과 같은 아크릴계 감압 접착제, 고무계 감압 접착제 및 실리콘계 감압 접착제를 포함한다. 핫멜트 코팅이 가능한 접착제가 특히 바람직하다. 예를 들어, 본 발명에 적합한 핫멜트 고무계 감압 접착제는 스티렌-아이소프렌-스티렌(SIS) 고무와 같은 합성 고무와 로진계 점착부여제(tackifier)와 같은 점착부여제의 혼합물일 수 있다. 또한 본 발명에 사용가능한 다른 합성 고무로는 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 니트릴-부틸 고무(NBR), 클로로프렌 고무, 실리콘 고무, 아크릴계 고무, 부틸 고무, 우레탄 고무, 에틸렌-프로필렌 고무 및 플루오로고무가 있다.
다른 핫멜트 감압 접착제는, 예를 들어, (i) 평균 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 갖는 하나 이상의 모노에틸렌계 불포화 (메트)아크릴레이트 (이하, "제1 단량체"로 지칭함) 및 (ii) 하나 이상의 모노에틸렌계 불포화-강화 단량체 (이하, "제2 단량체"로 지칭함)의 공중합체일 수 있다.
제1 단량체는 평균 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 갖는 모노에틸렌계 불포화 (메트)아크릴레이트(즉, 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트)이다. 바람직하게는, (메트)아크릴레이트의 알킬기는 4 내지 14개의 탄소 원자를 갖는다. 알킬기는 선택적으로 헤테로 원자를 가질 수 있으며, 선형 또는 분지형일 수 있다. 단일중합될 때, 단량체는 일반적으로 유리 전이 온도가 약 10℃ 미만인 감압 접착제 중합체를 제공한다. 바람직하게는, (메트)아크릴레이트 단량체는 하기 일반식을 갖는다:
여기서, R1은 H 또는 CH3을 나타내며, 후자는 (메트)아크릴레이트 단량체가 메타크릴레이트 단량체인 경우에 해당하고; R2는 선택적으로 하나 이상의 헤테로 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 탄화수소기로부터 선택되며; R2기를 구성하는 탄소 원자의 개수는 바람직하게는 4 내지 14개, 더욱 바람직하게는 4 내지 8개이다.
이로 한정되지 않지만, 제1 단량체의 예로는 2-메틸부틸 아크릴레이트, 아이소옥틸 아크릴레이트, 아이소옥틸 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 4-메틸-2-펜틸 아크릴레이트, 아이소아밀 아크릴레이트, sec-부틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, 2-메톡시에틸 아크릴레이트, 2-에톡시에틸 아크릴레이트, n-데실 아크릴레이트, 아이소데실 아크릴레이트, 아이소데실 메타크릴레이트, 및 아이소노닐 아크릴레이트가 있다. 제1 단량체로 사용하기에 바람직한 (메트)아크릴레이트는 아이소옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-메틸부틸 아크릴레이트, 및 n-부틸 아크릴레이트이다. 제1 단량체로 분류되는 다양한 단량체들의 조합을 사용하여, 본 발명에서 접착제층을 위한 핫멜트 감압 접착제 성분을 제조할 수 있다.
본 발명에서 접착제층의 아크릴계 핫멜트 감압 접착제는, 아크릴계 핫멜트 접착제의 총 질량을 기준으로, 바람직하게는 85 중량％ 이상의 제1 단량체, 더욱 바람직하게는 90 중량％ 이상, 가장 바람직하게는 95 중량％ 이상의 제 1 단량체를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명에서 접착제층의 아크릴계 핫멜트 접착제는, 아크릴계 핫멜트 접착제의 총 질량을 기준으로, 99 중량％ 이하의 제1 단량체, 더욱 바람직하게는 98 중량％ 이하, 가장 바람직하게는 96 중량％ 이하의 제1 단량체를 포함한다.
제2 단량체, 모노에틸렌계 불포화-강화 단량체는 공중합체의 유리 전이 온도를 증가시킨다. 본 명세서에서 사용되는 "강화" 단량체는 접착 모듈러스(modulus of the adhesive)를 증가시키고, 그럼으로써 접착제의 강도를 증가시킨다. 바람직하게는, 제2 단량체는 단일중합체 유리 전이 온도 (Tg)가 약 10℃ 이상이다. 유리 전이 온도(Tg)는 JIS-K7121에 따라 측정할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 제2 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아미드 및 아크릴레이트를 포함하는, 강화 모노에틸렌계 불포화 라디칼-공중합가능한 (메트)아크릴계 단량체이다. 이로 한정되지 않지만, 제2 단량체의 예로는 아크릴아미드, 예를 들어, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메타크릴아미드, N-에틸아크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-하이드록시에틸아크릴아미드, 아세톤아크릴아미드, N,N-다이메틸아크릴아미드, N,N-다이에틸아크릴아미드, N-에틸-N-아미노에틸아크릴아미드, N-에틸-N-하이드록시에틸아크릴아미드, N,N-다이메틸올아크릴아미드, N,N-다이하이드록시에틸아크릴아미드, t-부틸아크릴아미드, 다이메틸아미노에틸아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드, 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸아크릴아미드가 있다. 제2 단량체의 다른 예로는 아크릴산 및 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산, 2,2-(다이에톡시)에틸 아크릴레이트, 하이드록시에틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 아이소부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 아이소보르닐 아크릴레이트, 2-(페녹시)에틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 바이페닐 아크릴레이트, t-부틸페닐 아크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 다이메틸아다만틸 아크릴레이트, 2-나프틸 아크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, N-비닐피롤리돈 및 N-비닐카프로락탐이 있다. 제2 단량체로서 사용하기에 바람직한 강화 1작용성 아크릴계 단량체는 아크릴산 및 메타크릴산이다. 제2 단량체로 분류된 다양한 강화 1작용성 단량체의 조합을 사용하여, 본 발명에 사용하기 위한 아크릴계 핫멜트 감압 접착성 공중합체를 제조할 수 있다.
바람직하게는, 접착제층의 아크릴계 핫멜트 감압 접착제는, 아크릴계 핫멜트 접착제의 총 질량을 기준으로, 제2 단량체를 1 중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 2 중량％ 이상, 가장 바람직하게는 6 중량％ 이상의 양으로 포함한다. 바람직하게는, 접착제층의 아크릴계 핫멜트 감압 접착제는, 아크릴계 핫멜트 접착제의 총 질량을 기준으로, 제2 단량체를 15 중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 10 중량％ 이하, 가장 바람직하게는 5 중량％ 이하의 양으로 포함한다.
본 발명에서 접착제층의 아크릴계 핫멜트 감압 접착제는, 상기한 제1 및 제2 단량체 외에, 이들과 공중합할 수 있는 임의의 다른 단량체, 예를 들어, 비닐 에스테르 및 N-비닐 락탐을 포함할 수 있다. 이로 한정되지 않지만, 공단량체의 예로는 폴리스티렌 거대단량체(macromer), 폴리(메틸 메타크릴레이트) 거대단량체, 폴리(메톡시에틸렌 글리콜) 거대단량체, 4-(N,N-다이메틸아미도)부틸 아크릴레이트, N-비닐피롤리돈; N-비닐카프로락탐과 같은 N-비닐락탐; 및 N-비닐포름아미드; 및 전술한 것들의 조합이 있다. 바람직하게는, 아크릴계 핫멜트 감압 접착제 중의 선택적인 공단량체의 양은 접착제의 2 중량％ 내지 20 중량％일 수 있다.
감압 접착제층은 또한 구성 요소로서 열가소성 재료를 포함한다. 예를 들어, 접착제층은 감압 접착제 및 사용 온도에서 감압 접착제 성분과 불혼화성인 열가소성 재료의 블렌드를 포함할 수 있다. 감압 접착제 블렌드는 40 중량％ 이상의 감압 접착제 및 5 중량％ 이상의 열가소성 재료를 포함할 수 있으며, 국제특허 공개 WO/9918166호에 또한 기재된 바와 같이, 적어도 2개의 특유한 도메인, 실질적으로 연속적인 제1 도메인 및 미소섬유상(fibrillous) 내지 편암질(schistose)인 제2 도메인을 포함하는 형태를 가질 수 있다.
본 발명에 사용하기 위한 접착제층은 선택적으로 필름-형성 성분을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함되고 2004년 9월 21일자로 출원된, 본 출원과 공히 계류 중인 본 출원인의 일본 특허 출원 제2004-273545호에 또한 기재된 바와 같이, 접착 테이프가 지지 기재 없이 생성될 때 필름-형성 성분은 접착제층에 첨가된다. 필름-형성 성분은 실온에서 고체이나 점착성을 갖지 않는 열가소성 수지, 더욱 바람직하게는 연화점이 25 내지 300℃의 범위 이내인 열가소성 수지를 포함한다. 연화점은 JIS-K7206에 따라 측정할 수 있다. 바람직하게는, 열가소성 수지는 폴리비닐, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 셀룰로오스 수지, 폴리아미드 및 아세탈 수지로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 폴리비닐의 예에는 폴리올레핀 및 아크릴계 수지가 포함되며; 폴리올레핀의 예에는 폴리에틸렌(저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌), 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체가 포함되고; 아크릴계 수지의 예에는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지, 아크릴로니트릴-스티렌 수지, 폴리메틸 메타크릴레이트가 포함된다. 폴리에스테르의 예로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리카르보네이트가 있다. 셀룰로오스 수지의 한 예로는 셀룰로오스 아세테이트가 있다. 바람직하게는, 필름-형성 성분은 핫멜트 접착제 성분 중에 균일하게 분산된다.
접착제층이 상기한 필름-형성 성분을 포함하면, 그리고 특히 접착제층이 지지 기재가 없는 접착 테이프를 제공하면, 핫멜트 접착제에 대한 필름-형성 성분의 비율은 핫멜트 접착제가 40 중량％ 내지 95 중량％이고 필름-형성 성분이 5 중량％ 내지 60 중량％가 되도록 하는 것일 수 있다. 필름-형성 성분이 5％ 미만이면, 접착제층의 강도가 낮을 수 있다. 필름-형성 성분이 60 중량％를 초과하는 경우, 접착제층의 피부 접착성이 낮을 수 있다.
전단 강도, 응집 강도, 탄성 계수 및 접착제층의 초기 점착성 또는 초기 접착력을 향상시키기 위하여, 접착제층을 구성하는 공중합체 및 선택적인 필름-형성 성분은 가교결합될 수 있다. 바람직하게는, 가교결합제는 제1 단량체, 제2 단량체 및 다른 선택적인 단량체와 공중합가능하다. 가교결합제는 화학적 가교결합(예를 들어, 공유 결합)을 생성할 수 있다. 가교결합제는 또한 상 분리 또는 산/염기 상호작용을 통한 강화 도메인의 형성에 의해 야기되는 물리적 가교결합을 생성할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 가교결합제가 미국 특허 제4,379,201호; 제4,737,559호; 제5,506,279호; 및 제4,554,324호에 개시되어 있다. 다양한 가교결합제의 조합을 사용하여, 본 발명에 사용하기 위한 공중합체 성분을 제조할 수 있다. 가교결합제는 화학적 가교결합제, 물리적 가교결합제 및 금속 가교결합제를 포함할 수 있다. 가교결합제를 사용하면, 그 양은 단량체 100부를 기준으로 바람직하게는 0.1부 내지 10부이다.
화학적 가교결합제는, 예를 들어, 폴리아지리딘, 예를 들어, 흔히 "비스아미드"로 지칭되는 1,1'-(1,3-페닐렌다이카르보닐)-비스-(2-메틸아지리딘)과 같은 열 가교결합제일 수 있다. 이러한 유형의 화학적 가교결합제는 중합 후에 산 작용기-함유 용매계 감압 접착제에 첨가될 수 있으며, 이는 코팅 접착제를 노(furnace)에서 건조할 때 열적으로 활성화될 수 있다.
화학적 가교결합제는 또한 예를 들어, 미국 특허 제4,737,559호에 설명된 것과 같은, 오르토-방향족 하이드록실기가 없는 공중합가능한 모노에틸렌계 불포화 방향족 케톤 단량체일 수 있다. 그의 예로는 파라-아크릴옥시벤조페논, 파라-아크릴옥시에톡시벤조페논, 파라-N-(메틸아크릴옥시에틸)-카르바모일에톡시벤조페논, 파라-아크릴옥시아세토페논, 오르토-아크릴아미드아세토페논, 및 아크릴레이트화(acrylated) 안트라퀴논이 있다. 다른 적합한 가교결합제는 의도된 가교결합 반응을 수행하기 위하여 유리 라디칼에 의존하는 화학적 가교결합제이다. 예를 들어, 과산화물과 같은 시약이 유리 라디칼의 전구체를 제공할 수 있다. 가열될 때, 상기 전구체는 중합체 사슬의 가교결합 반응을 야기하는 유리 라디칼을 생성한다.
열 가교결합제 또는 감광성 가교결합제 이외에, 예를 들어, UV선, X선, γ선 또는 전자빔과 같은 방사선 또는 다른 고에너지 전자기 방사선을 가교결합을 실시하기 위해 사용할 수 있다.
물리적 가교결합제는 비닐 작용기를 포함하고 그 주성분으로서 폴리스티렌 및 폴리메틸 메타크릴레이트를 포함하는 것과 같은 Tg가 높은 거대단량체일 수 있다. 비닐-말단 중합체-가교결합 단량체를 고분자량 단량체(즉, 거대단량체)로 지칭할 수 있다. 이러한 유형의 단량체는 잘 알려져 있으며, 미국 특허 제3,786,116호 및 제3,842,059호에 기재된 방법; 및 문헌[Y. Yamashita et al., Polymer Journal, 14, 255-260 (1982)]; 및 문헌[K. Ito et al., Macromolecules, 13, 216-221 (1980)]에 기재된 방법에 따라 제조할 수 있다. 일반적으로, 이러한 유형의 단량체는 음이온 중합 또는 유리 라디칼 중합을 통해 제조될 수 있다.
금속 가교결합제는 금속-함유 염 또는 다른 금속-함유 화합물을 포함한다. 적합한 금속은, 예를 들어, 아연 및 티타늄이다. 금속-함유 화합물의 예에는 산화아연, 아연 암모늄 카르보네이트 및 스테아르산아연이 포함된다.
접착제의 특성을 변경시키기 위하여, 임의의 다른 첨가제를 접착제-형성 성분 및 필름-형성 성분에 첨가할 수 있거나, 혼합될 때 또는 혼합물을 기재에 도포할 때 이들 두 가지 성분에 첨가할 수 있다. 첨가제는 가소제, 점착부여제, 안료, 강화제, 증강제(enhancing agents), 난연제, 산화방지제 및 안정제를 포함한다. 첨가제는 원하는 최종 사용 특성을 얻기에 충분한 양으로 첨가될 수 있다. 원할 경우, 유리 또는 중합체 버블 또는 비드(발포형 또는 비-발포형), 섬유, 소수성 또는 친수성 실리카, 또는 폴리프로필렌, 나일론, 및 폴리에스테르의 미세-분쇄 중합체 입자와 같은 충전제를 접착제에 첨가할 수 있다.
바람직하게는, (메트)아크릴레이트 및 산성 공단량체의 공중합을 촉진하기 위하여 라디칼 개시제를 접착제에 첨가한다. 사용하는 개시제의 유형은 사용하는 중합 방법에 따라 달라질 수 있다. 중합가능한 단량체 혼합물의 중합에 유용한 광 개시제는 벤조인 메틸 에테르 또는 벤조인 아이소프로필 에테르와 같은 벤조인 에테르; 2-메틸-2-하이드록시프로피오페논과 같은 치환된 벤조인 에테르; 2-나프탈렌설포닐 클로라이드와 같은 방향족 설포닐 클로라이드; 및 1-페닐-1,1-프로판다이온-2-(O-에톡시카르보닐)옥심과 같은 광학-활성 산화물을 포함한다. 구매가능한 광 개시제의 한 예로는 이르가큐어(IRGRACURE) 651 (2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온, 시바-가이기 코포레이션(Ciba-Geigy Corporation)에서 판매)이 있다. 적합한 열 개시제의 예로는 tert-부틸하이드로퍼옥사이드와 같은 AIBN (2,2'-아조비스(아이소부티로니트릴)) 하이드로퍼옥사이드; 및 벤조일 퍼옥사이드, 사이클로헥산 퍼옥사이드와 같은 과산화물이 있다. 일반적으로, 단량체 조성물 중의 개시제의 양은, 공중합가능한 단량체의 질량을 기준으로, 0.005 중량％ 내지 1 중량％일 수 있다.
생성되는 공중합체의 분자량을 제어하기 위하여, 단량체 조성물은 선택적으로 사슬 전달제(chain transfer agent)를 포함할 수 있다. 적합한 사슬 전달제는 알코올(예를 들어, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올); 사브롬화탄소와 같은 할로게노하이드로카본; 라우릴머캅탄, 부틸머캅탄, 에탄티올, 아이소옥틸 티오글리콜레이트(IOTG), 2-에틸헥실 티오글리콜레이트, 2-에틸헥실 머캅토프로피오네이트, 2-머캅토이미다졸, 2-머캅토에틸 에테르와 같은 황 화합물; 및 이들의 혼합물이다. 사슬 전달제의 유효량은 원하는 사슬 전달제의 분자량 및 유형에 따라 달라진다. 일반적으로, 비-알코올 사슬 전달제는 전체 단량체 100 질량부 당 0.001 내지 10 질량부, 바람직하게는 0.01 부 내지 0.5 부, 더욱 바람직하게는 0.02부 내지 0.20 부의 양으로 사용된다. 알코올-함유 사슬 전달제는 전체 단량체 100 질량부 당 10 질량부를 초과하는 양으로 사용될 수 있다.
중합 방법
다양한 중합 방법을 통해 공중합체를 제조할 수 있다. 일부 적합한 중합 방법이 미국 특허 제4,181,752호; 제4,833,179호; 제5,804,610호; 및 제5,382,451호에 기재되어 있다.
예를 들어, 용액 중합 방법에서는, 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및 산 당량체를, 적합한 불활성 유기 용매 및, 사용될 경우, 라디칼-공중합가능한 가교결합제와 함께, 교반기, 온도계, 응축기, 적하 깔때기 및 온도 모니터가 구비된 4-목 반응기에 넣는다. 단량체 혼합물을 반응기에 넣은 후, 농축된 열적 라디칼 개시제 용액을 적하 깔때기에 넣는다. 다음으로, 전체 반응기 및 적하 깔때기 및 그 내용물을 질소로 퍼징하여 그 안 및 주변에 불활성 분위기를 형성한다. 그와 같이 일단 질소로 퍼징되면, 용기 내의 용액을 가열하고 첨가된 열 개시제를 분해하고, 혼합물을 반응 동안 내내 계속 교반한다. 일반적으로, 약 20시간 내에, 약 98 내지 99 ％의 변환이 달성된다. 원할 경우, 용매를 제거하여, 의도한 핫멜트 적용가능 감압 접착제를 생성한다. 원할 경우, 적합한 불활성 유기 용매는 반응 혼합물 및 생성물에 불활성인 유기 액체일 수 있고, 그렇지 않다면, 이것은 반응에 어떠한 부정적인 영향도 미치지 않아야만 한다. 이러한 유형의 용매는 에틸 아세테이트, 아세톤, 메틸 에틸 케톤 및 이들의 혼합물을 포함한다. 용매의 양은 일반적으로 반응 혼합물(단량체, 가교결합제, 개시제) 및 용매의 총 질량을 기준으로 약 30 중량％ 내지 약 80 중량％일 수 있다.
다른 중합 방법은 단량체 혼합물의 자외선(UV)-개시 광중합이다. 조성물을 적합한 광 개시제 및 가교결합제와 함께 가요성 캐리어 웨브 상에 도포하고, 불활성 분위기, 즉, 질소 분위기와 같은 무산소 분위기에서 중합한다. 실질적으로 UV-투과성 플라스틱 필름으로 코팅층을 덮고 약 500 mJ/㎠의 전체 선량을 제공할 수 있는 형광 타입 UV 램프를 사용하여 단량체 혼합물을 상기 필름을 통해 광에 노출시킨다. UV 중합 공정의 바람직한 예가 국제특허 공개 WO 03/057741호에 또한 기재되어 있다.
공중합체는 또한 미국 특허 제4,619,979호 및 제4,843,134호에 기재된 바와 같이 압출기에서의 임의의 다른 모드의 연속 라디칼 중합; 미국 특허 제5,637,646호에 기재된 바와 같이 배치 반응기에서의 실질적 단열 중합; 또는 미국 특허 제5,804,610호에서 패키징된 예비-접착제 조성물의 중합에 대해 기재된 바와 같은 비-용매 중합으로 제조할 수 있다.
선택적 기재
접착제층은 지지 기재 상에 제공될 수도 있거나, 또는 지지 기재가 없는 자기 지지형(self-sustainable) 접착 테이프일 수도 있다. 바람직하게는, 접착제층은 지지 기재 상에 코팅된다. 본 발명에 사용하기 위한 지지 기재는 의료 응용에서 감압성 접착 테이프에 사용할 수 있는 임의의 기재일 수 있다.
예를 들어, 지지 기재는 예컨대 폴리올레핀의 유기 중합체, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-에틸 아크릴레이트 공중합체; 또는 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드 또는 다른 플라스틱의 천공 필름, 개방셀형 폼 시트(open-cellular foam sheet), 폼 또는 이의 라미네이트된 조합일 수 있다. 기재는 또한 그 자체로 공기 투과성 및 수분 투과성일 수 있다. 예를 들어, 기재는 직물, 부직포, 멜트-블로운 웨브, 폼, 스펀-본디드 웨브(spun-bonded web), 써멀-본디드 웨브(thermal-bonded web), 스펀-레이스 웨브(spun-laced webs), 종이 및 열-엠보싱된 부직포, 및 미국 특허 제5,496,603호에 기재된 것들로 제조될 수 있다. 더욱 정확하게는, 기재의 예는 면, 폴리비닐 알코올 또는 셀룰로오스와 같은 유기 중합체의 직포, 편포 또는 부직포; 종이; 및 폴리비닐 알코올의 천공 필름일 수 있다. 원할 경우, 기재는 공지의 발수제를 사용하여 발수가공할 수 있다. 기재는 탄성 또는 비-탄성일 수 있다. 바람직하게는, 기재는 공기 투과성 및 수분 투과성이 양호하고 탄성이 양호하다. 탄성 면 직물(직포) 또는 부직포가 특히 바람직하다. 또한, 방수성 기재(예를 들어, 우레탄 필름)를 또한 사용할 수 있다. 대부분의 실시 형태에서, 지지 기재는 두께가 15 내지 2000 ㎛일 것이다.
본 발명의 접착 테이프는 하기에 언급된 방식으로 제조할 수 있다. 접착 테이프가 접착제층 단독으로 형성될 때, 접착 테이프는 핫멜트 접착제를 표면-윤활된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름과 같은 이형 필름 상에 도포하여 제조할 수 있다. 이형 필름은 테이프 사용시 제거할 때까지 보호 필름으로서의 역할을 할 수도 있다. 한편, 지지 기재 상에 접착제층을 갖는 접착 테이프를 제조하면, 상기한 것과 같은 방식으로 이형 필름 상에 형성된 접착제층을 지지 기재 상으로 이전시켜 의도한 접착 테이프를 얻을 수 있다.
본 발명의 접착 테이프가 지지 기재 상에 제공되지 않으면, 접착제층의 한 표면 상에 비-점착성 코팅층을 형성하는 것이 바람직하다. 접착제층 상에 제공되는 비-점착성 코팅층은 접착제층의 가요성을 손상시키지 않으면서 접착제층의 한 표면의 접착성을 없앤다. 비-점착성 코팅층의 두께는 일반적으로 0.01 내지 30 ㎛, 바람직하게는 0.01 내지 15 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 10 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 0.01 내지 5㎛ 일 수 있다. 두께가 30 ㎛를 초과하면, 코팅층은 접착 테이프의 가요성을 손상시킬 수 있다. 0.01 ㎛ 미만이면, 코팅층이 접착제층의 한 표면의 점착성을 충분히 감소시킬 수 없다. 비-점착성 코팅층은 통상의 이형제, 예를 들어, 아크릴계 이형제, 실리콘 이형제(예를 들어, 지이-토시바 실리콘(GE-Toshiba Silicone)의 TPR6501), 폴리우레탄 이형제, 인쇄 잉크(예를 들어, 다이니치 세이카(Dainichi Seika)의 힐라믹(Hilamic)); 또는 유기 분말과 같은 비-점착성 분말(예를 들어, 전분, 밀가루, 얼레지가루(dogtooth violet starch)), 무기 분말, 금속 분말, 안료(예를 들어, 산화티타늄, 카본)로 형성될 수 있다.
접착제의 패턴 및 제조 방법
대부분의 실시 형태에서, 감압 접착제층은 교차하는 2개 이상의 선형 스트립을 포함하는 격자 패턴으로 핫멜트 코팅된다. 격자 패턴은 주대각선(A) 및 부대각선(B)을 갖는 복수의 평행사변형 개구부를 형성하며, 주대각선(A)의 길이는 0.5 ㎜ 내지 10 ㎜이고 부대각선(B)의 길이는 0.3 내지 7 ㎜이다. 바람직한 실시 형태에서, 부대각선(B)에 대한 개구부의 주대각선(A)의 비는 15 내지 1이다. 또한, 감압 접착제층은, 부대각선(B) 길이에 대한 평행사변형 개구부들 사이의 선형 스트립의 폭(C)의 비가, (C)를 인접한 평행사변형 개구부의 부대각선(B) 사이의 가장 좁은 지점에서 측정할 때, 0.1 내지 3일 수 있다. 바꾸어 말하면, (C)는 각각의 부대각선(B)에 평행인 가장 좁은 지점에서 측정되는 인접한 평행사변형 개구부들 사이의 선형 접착제 스트립의 폭을 나타낸다(도 3에 도시된 바와 같음).
상기와 같은 치수를 갖는 패턴을 가지므로, 접착 테이프는 모든 방향(360°)으로 신장 및 수축하는 피부를 따를 수 있다. 게다가, 테이프의 패턴이 피부의 표면 패턴과 유사하기 때문에, 그에 따라 테이프에 피부 순응성이 부여되며, 이로써 테이프를 박리할 때의 통증이 감소될 수 있고 피부 상에서의 사용 동안 기계적 자극이 또한 감소될 수 있다.
도 1 및 도 2는 당업계에 공지된 줄무늬형 접착제 패턴 또는 파형 접착제 패턴을 나타낸다. 이러한 패턴은, 일반적으로 표면에 삼각형, 사각형 또는 다른 다각형 패턴을 가지고 따라서 실질적으로 방향에 상관없이 탄성적이게 되는 사람 피부의 표면 패턴을 설명할 수 없다. 도 1의 접착 테이프를 X 방향으로 박리하면, 박리 동안 접착제 영역 및 무접착제 영역이 교대로 나타나서, 부드럽게 박리하기가 어려워지게 된다. 따라서, 테이프가 피부에 과도한 기계적 자극을 야기할 수 있다. 이와 유사하게, 동일한 박리 효과, 및 후속적인 자극이 도 2의 접착 테이프를 P, Q 또는 R방향으로 박리하는 경우에 가능하다.
도 1의 접착 테이프의 사용 동안, 접착 테이프가 Y 방향으로 신장 또는 수축할 때 기계적 자극이 발생할 수 있다. 이론에 의해 구애되고자 하는 것은 아니지만, 이는 Y 방향에서 피부의 신장 및 수축을 방해할 수 있는 Y 방향의 연속적인 접착제 스트립에 의해 야기될 수 있다. 이와 유사하게, 도 2의 접착 테이프가 S 방향으로 신장 및 수축하는 경우, 신장 및 수축 방해 효과가 가능하다.
도 3은 본 발명의 접착 테이프의 평면도를 나타낸다. 접착 테이프는 평행사변형 개구부(도면에서 다이아몬드형 개구부)를 갖는 격자 패턴을 가지며, 개구부의 부대각선(B)에 대한 개구부의 주대각선(A)의 비는 15 내지 1, 바람직하게는 10 내지 1이다. 개구부의 부대각선(B)에 대한 개구부의 주대각선(A)의 비가 15보다 크면, 개구부의 주대각선(A)이 부대각선(B)과 비교하여 너무 길어서, 평행사변형 개구부의 프로파일(profile)이 피부의 표면 패턴과 달라지게 될 수 있고, 이는 피부로부터의 박리 용이성에 영향을 미칠 수 있다. 반대로, 개구부의 부대각선(B)에 대한 개구부의 주대각선(A)의 비가 1보다 작으면, 접착제층으로 코팅하기가 어려울 수 있다.
평행사변형의 개구부 영역의 주대각선(A)은 바람직하게는 0.5 내지 10 ㎜이다. 부대각선(B)의 길이는 0.3 내지 7 ㎜, 바람직하게는 0.5 내지 3 ㎜이다. (A)가 0.5 ㎜ 미만이거나 (B)가 0.5 ㎜ 미만일 때, 접착제층을 코팅하기가 더욱 어려워질 수 있다. 한편, (A)가 10 ㎜ 초과이거나 (B)가 3 ㎜ 초과일 때, 접착 시트의 에지에 너무 많은 무접착제 영역이 생겨서 사용 중에 접착 시트가 너무 빨리 떨어지게 된다.
부대각선(B)의 길이에 관해서는, 본 발명의 테이프를 롤 테이프로 가늘게 자르면, 테이프 폭이 작을 수 있다(예를 들어, 12.5 ㎜, 25 ㎜ 또는 75 ㎜). 따라서, 테이프의 부대각선(B)의 길이는 바람직하게는 0.3 내지 7 ㎜이다. 접착 테이프의 폭에 따라, 길이는 더욱 바람직하게는 예를 들어 0.5 내지 3 ㎜로 더 작을 수 있다. 부대각선(B) 길이가 7 ㎜보다 크면(예를 들어, 폭이 12.5 ㎜가 되도록 가늘게 자른 테이프에서), 무접착제 개구부의 수가 과도하여 피부에 대한 접착성에 영향을 준다. 부대각선(B) 길이가 0.3 ㎜보다 작을 때, 핫멜트 접착제를 코팅하기가 어려울 수 있다.
평행사변형 개구부의 밀도(즉, 개수)는 1 ㎠ 당 개구부 5개 이상이다. 평행사변형 개구부의 밀도는 1 ㎠ 당 개구부 150개 이하, 바람직하게는 1 ㎠ 당 개구부 50개 이하이다. 평행사변형의 밀도가 1 ㎠ 당 5개 미만일 때, 무접착제 영역이 너무 커지게 되며, 즉, 접착 시트의 에지에 무접착제 영역이 많이 있으며, 이는 피부로부터의 조기 리프트(premature lift)를 야기할 수도 있다. 한편, 개구부의 밀도가 1 ㎠ 당 150개를 초과할 때, 접착제층을 코팅하기가 어려워질 수 있다.
본 발명의 접착제층의 두께는 상기에 기재한 격자 패턴을 달성하는 임의의 두께일 수 있다. 그러나, 일반적으로 두께는 5 내지 1000 ㎛, 바람직하게는 10 내지 350 ㎛일 수 있다. 접착제층의 코팅 중량은 7 내지 200 g/㎡, 바람직하게는 15 내지 50 g/㎡이다.
무접착제 영역은 감압 접착제층의 25％ 이상이다. 감압 접착제에 의해서 형성된 격자 패턴은 감압 접착제층에 평행사변형의 개구부 영역(무접착제 영역)을 생성한다. 개구부 영역은 감압 접착제층의 75％ 이하, 바람직하게는 50％ 이하이다. 무접착제 영역이 25％ 미만일 때, 수분 투과성 또는 통기성(breath-ability)이 영향을 받는다. 무접착제 영역이 75％를 초과할 때, 접착성은 피부에 접착되기에는 너무 낮은 것일 수도 있다.
전형적으로, 부대각선(B)에 대한 평행사변형 개구부들 사이의 선형 스트립의 폭(C)의 비는, (C)를 인접한 평행사변형 개구부의 부대각선(B) 사이의 가장 좁은 지점에서 측정하고 부대각선(B)에 평행한 방향으로 측정할 때, 0.1 내지 3이다. 인접한 평행사변형 개구부의 부대각선(B) 길이에 대한 부대각선(B) 길이 사이의 선형 접착제 스트립의 폭(C)의 비가 3보다 크면, 접착제층의 패턴이 피부의 표면 패턴과 너무 많이 상이할 수 있으며, 게다가, 접착제층의 전체 표면에 대한 개구부의 비가 너무 작을 수 있다. 이는 피부에 대한 접착성이 낮아지게 할 수 있고/있거나 테이프 박리에서의 통증이 상당해지게 할 수 있다. 반대로, 이 비가 0.1보다 작으면, 접착제층이 원하는 격자 패턴으로 되지 않을 것이다.
바람직한 실시 형태에서, 상기에 기재된 것과 같은 패턴을 유지하기 위하여, (a) 접착제 성분을 중합하여 감압 접착제를 형성하는 단계; (b) 감압 접착제를 패턴으로 코팅하는 단계 및 (b) 그 후에 접착제층을 300 ㎚ 미만의 파장에서 발생하는 최대 스펙트럼 출력을 갖는 방사선원에 노출시키는 단계의 순차적인 단계에 의해서, 접착제를 중합하고, 코팅한 후 가교결합한다. 바람직한 실시 형태에서, 다른 중합 방법들이 본 발명 내에서 고려되지만, 접착제 성분의 중합은 접착제 성분을 300 ㎚를 초과하는 파장에서 발생하는 최대 스펙트럼 출력을 갖는 방사선원에 노출시키는 단계를 포함한다.
일 실시 형태에서, 국제특허 공개 WO 94/111175호; 미국 특허 제5,866,249호; 미국 특허 제7,105,225호; 및 국제특허 공개 WO 03/089153호에 기재된 것과 같은 코팅 방법을 사용하여 상기에 기재된 바와 같이 패턴을 코팅한다. 바람직한 실시 형태에서, 패턴은 심플라스(SIMPLAS, 이탈리아 비수스치오 소재)에서 제조하는 것과 같은 회전 로드 컨택 다이(rotary rod contact die)를 사용하여 코팅한다. 대안적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 패턴으로 코팅하는 공정은 가열가능한 직접식 그라비어 코팅기를 사용하여 행할 수 있으며, 이는 미국 특허 제5,641,506호에 기재된 바와 같이 접착제 테이크-업(take-up) 중에 강성 나이프 및 탄성 나이프 둘 모두를 사용하여 나이프-코팅한다.
회전 로드 다이-코팅 동안, 접착제 코팅 액체를 기재 상에 도포하여 접착제층을 기재 위에 형성할 때 접착제가 신장될 수 있으며, 따라서 접착제층을 구성하는 중합체 분자가 배향될 수 있다. 중합체 분자의 배향은 적합한 인성을 접착제층에 제공할 수 있고, 그 결과, 접착제층이 지지 기재가 없는 접착 테이프(예를 들어, 자기 지지형 접착 테이프)가 될 수 있다.
게다가, 접착제층을 구성하는 중합체 분자의 배향은 지지 기재에 의해 지지된 접착제층을 갖는 접착 테이프에 있어서 또한 유리하다. 많은 경우에, 일반적으로 지지 기재는 기계 방향으로 연신되거나 배향된다. 지지 기재에서, 기계 방향의 탄성 거동은 기계 방향에 수직한 폭방향(cross direction)의 탄성 거동과 상이하다. 한편, 중합체 분자의 배향이 없는 접착제층은 동일한 방식으로 모든 방향에서 탄성을 갖는다. 그러한 중합체 분자의 배향이 없는 접착제층이 지지 기재 상에 형성되면, 접착제층의 탄성 거동은 기재의 탄성 거동과 상이하다. 따라서, 기재와 접착제층 사이에 장력이 형성되므로, 테이프의 신장 방향과 상이한 방향으로 힘이 생긴다. 그 결과, 사용자는 점착된 접착 테이프가 신장 또는 수축할 때 불쾌한 느낌이 있을 수도 있다.
회전 다이-코팅법에 따라 접착제층을 형성할 때, 접착제층이 기재 상에 형성되는 동안 접착제층을 구성하는 중합체 분자는 기재의 배향 방향과 동일한 방향으로 배향될 수 있다. 그러므로, 그 결과로 테이프가 사용자에 점착되어 있는 동안 및 테이프가 사용자의 피부 상에서 신장 및 수축하는 동안 접착 테이프의 불쾌한 느낌이 감소될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공되는 것이며, 이의 범주를 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 달리 표시되지 않으면, 모든 부 및 백분율은 중량 기준이다.
하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공되는 것이며, 이의 범주를 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 달리 표시되지 않으면, 모든 부 및 백분율은 중량 기준이다.
시험 방법
크리프 컴플라이언스 시험
평행 플레이트 크리프 컴플라이언스 유량계를 사용하여 미국 특허 제 4,737,559호에서 사용한 방법을 변형하였다. 크리프 컴플라이언스 시험에 의한 특성부여를 위하여 실리콘 코팅된 폴리에스테르 상에 대략 150 마이크로미터 두께의 연속된 층으로 접착제 조성물을 코팅하였다.
본 방법에서는, 변위를 기록하면서 500 그램 추를 3분간 샘플에 적용한 다음, 추를 제거하고, 스트레스를 제거한 후 3분에서의 변위를 기록하였다. 부하가 있는 변위(3분)에서 부하를 제거한 후의 변위(6분)를 빼고 부하가 있는 변위(3분)로 나누어서 크리프 컴플라이언스 시험에서의 회복 ％를 구하였다.
냉간
유동 시험
패턴 코팅된 샘플을 사용하여 냉간 유동 시험을 행하였다. 샘플을 66℃에서 19일간(D19) 및 57 일간(D57) 오븐에 넣어 두었다. 19일 및 57일 후에, 실시예들을 관찰하고 하기 기준으로 등급을 매겼다.
+: 접착제가 유동하지 않음 (패턴 셀이 여전히 남아 있음)
-: 접착제가 유동함 (패턴 셀이 붕괴됨)
피부에 대한 접착성 및 피부 수분 함량의 평가
적용 직후 및 24시간 접착 후의 피부에 대한 접착성(T0 및 T24), 및 적용후 피부 수분 함량을 측정하였다. 측정 방법을 하기에 설명한다.
피부에 대한 접착성 (T0, T24)
약 25 ㎜/초의 속도로 전후 단일 경로로 움직이는 2-㎏ 롤러를 사용하여 샘플을 눌러서 배치하였다. 그리고 나서 샘플을 적용후 0시간(T0) 및 24시간(T24) 후에 제거하였다. 제거 각도는 180도였다. 아이-매스(I-MASS) 시험기(아이매스, 인크(IMASS, Inc.)로부터 구매가능; 미국 매사추세츠주 어코드 소재)를 사용하여 150 ㎜/분의 제거 속도를 적용하였다. 각 테이프 샘플의 제거를 수행하는 데 필요한 힘을 측정하여 25 ㎜ 폭 당 그램으로 보고하였다(2개의 샘플 복제물의 평균으로서).
피부 수분 함량 시험
약 25 ㎜/초의 속도로 전후 단일 경로로 움직이는 2-㎏ 롤러를 사용하여 샘플을 눌러서 배치하였다. 그리고 나서 24시간(T24) 적용 후에 180도의 제거 각도로 샘플을 제거하였다. 아이-매스 시험기를 사용하여 150 ㎜/분의 제거 속도를 적용하였다. 샘플 제거 후, 코른로메토레(Cornrometore) CM820 (커리지+카자카 일렉트로닉 게엠베하(Courage + Khazaka Electronic Gmbh); 독일 콜로그네 소재)에 의해, 테이프가 적용된 피부 영역 및 테이프가 적용되지 않은 피부 영역에서 "피부 습윤성(skin wetness)"을 측정하였다. 다음 식을 사용하여 피부 수분 함량을 계산하였다:
[피부 수분 함량]=[테이프 적용 영역의 피부 습윤성]-[테이프 비적용 영역의 피부 습윤성]
피부 수분 함량 값이 10을 초과할 때, 테이프가 적용된 피부는 땀에 젖은 것을 특징으로 하였다.
실시예 1
하기의 방식으로 감압 접착제 조성물을 제조하여 접착제 제형 1을 얻었다. 60부의 IOA, 40 부의 BA, 0.02부의 이르가큐어 184, 0.02부의 IOTG, 0.05부의 ABP, 및 0.5부의 이르가녹스 1010을 혼합하여 조성물을 제조하였다. 수분간 버블링 질소 기체 스트림을 사용하여 조성물을 탈기시켰다. 그리고 나서, 조성물을 EVA 필름 백에 넣고 밀봉하여 산소를 배제하였다. 백에 넣은 조성물을 12분간 UV-A-B 광에 노출시켰다.
한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 얻어진 물질을 회전 로드 컨택 다이를 사용하여 149℃에서 다이 코팅하였다.
다른 코팅 조건은 다음과 같았다:
그리고 나서, 코팅된 접착 시트를 UV-C 광(70 mJ)에 60초 미만 동안 노출시켜 접착제를 가교결합하였다. 그리고 나서, 냉간 유동 시험 및 피부에 대한 시험을 위하여, 이 코팅된 접착제층을 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다.
크리프 컴플라이언스 시험을 위하여, 접착제 제형 1을 또한 연속층으로서 코팅하였다. 접착제 제형 1은 회복 ％가 57.4％였다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예 2-13 및
비교예
A-K
접착제 제형 1에 대하여 실시예 1에 기재된 절차를 사용하여 감압 접착제 조성물을 제조하였다. 표 1(a-c)에 정의된 바와 같이 제형의 성분을 변화시키고 모 두 UV-A-B 방사선에 노출시켜 제형을 경화하였다. 그리고 나서, 실시예 1에 설명된 것과 같은 조건 및 패턴을 사용하여 이들 제형을 코팅하여서 실시예 2-13 및 비교예 A-K를 제조하였다. 표 1(a-c)에 시험 전 UV-C 방사선 및 감마선에 추가로 노출시킨 이러한 샘플들을 나타낸다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예
14
접착제 제형 5에 따라 감압 접착제 조성물을 제조하고, UV-C 방사선에 노출 전에 압출기로 PEBAX와 블렌딩하였다. PEBAX의 양은 10 중량％였다. 블렌딩된 접착제를 접착제 제형 25로 표지하였다. 접착제 제형 25를 실시예 1에서와 동일한 조건 및 패턴을 사용하여 코팅하고 UV-C 방사선(70 mJ)에 노출시켰다. 그리고 나서, 추가적인 시험을 위하여 코팅된 접착제층을 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다.
접착제 제형 25를 또한 크리프 컴플라이언스 시험을 위해 연속층으로 코팅하였다. 접착제 제형 25는 회복 ％가 55.2％였다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예 15
접착제 제형 24에 따라 감압 접착제 조성물을 제조하고 압출기로 PEBAX와 블렌딩하였다. 이것은 UV-C 방사선에 노출시키지 않았다. PEBAX의 양은 10 중량％였다. 블렌딩된 접착제를 접착제 제형 26으로 표지하였다. 접착제 제형 26을 실시예 1에서와 동일한 조건 및 패턴을 사용하여 코팅하였다. 그리고 나서, 추가적 인 시험을 위하여 코팅된 접착제층을 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다.
접착제 제형 26을 또한 크리프 컴플라이언스 시험을 위해 연속층으로 코팅하였다. 접착제 제형 26은 회복 ％가 60.4％였다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예
16
실시예 1에서와 같이 감압 접착제 조성물을 제조하여 접착제 제형 27을 얻었다. 조성물은 96부의 2-EHA, 2부의 AA, 2부의 스티렌 거대단량체 및 0.05부의 IOTG를 혼합하고 UV-A-B 방사선에 노출시켜 제조하였다.
실시예 1에 정의된 다른 조건 및 패턴을 사용하여, 한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 접착제 제형 27을 160℃에서 회전 로드 컨택 다이로 다이코팅하였다. 코팅된 접착 시트를 UV-C (70 mJ)에 노출시키고 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다.
접착제 제형 27을 또한 크리프 컴플라이언스 시험을 위해 연속층으로 코팅하였다. 접착제 제형 27은 회복 ％가 45.4％였다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예 17
실시예 1에서와 같이 감압 접착제 조성물을 제조하여 접착제 제형 28을 얻었다. 조성물은 96부의 2-EHA, 2부의 AA, 2부의 스티렌 거대단량체 및 0.075부의 IOTG를 혼합하고 UV-A-B 방사선에 노출시켜 제조하였다.
실시예 1에 정의된 다른 조건 및 패턴을 사용하여, 한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 접착제 제형 28을 149℃에서 회전 로드 컨택 다이로 다이코팅하였다. 코팅된 접착 시트를 UV-C (70 mJ)에 노출시키고 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다.
접착제 제형 28을 또한 크리프 컴플라이언스 시험을 위해 연속층으로 코팅하였다. 접착제 제형 28은 회복 ％가 37.5％였다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예 18
실시예 1에서와 같이 감압 접착제 조성물을 제조하여 접착제 제형 29를 얻었다. 조성물은 96부의 2-EHA, 2부의 AA, 2부의 스티렌 거대단량체 및 0.05부의 IOTG를 혼합하고 UV-A-B 방사선에 노출시켜 제조하였다.
실시예 1에 정의된 조건 및 패턴을 사용하여, 한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 접착제 제형 29를 149℃에서 회전 로드 컨택 다이로 다이코팅하였다. 코팅된 접착 시트를 UV-C (70 mJ)에 노출시키고 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다. 그리고 나서, 라미네이트된 시트를 감마선(30-35 kGy)에 노출시켰다.
접착제 제형 29를 또한 크리프 컴플라이언스 시험을 위해 연속층으로 코팅하였다. 접착제 제형 29는 회복 ％가 84.1％였다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예 19
실시예 1에서와 같이 감압 접착제 조성물을 제조하여 접착제 제형 30을 얻었다. 조성물은 96부의 2-EHA, 2부의 AA, 2부의 스티렌 거대단량체 및 0.075부의 IOTG를 혼합하여 제조하였다.
실시예 1에 정의된 다른 조건 및 패턴을 사용하여, 한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 접착제 제형 30을 149℃에서 회전 로드 컨택 다이로 다이코팅하였다. 코팅된 접착 시트를 UV-C (70 mJ)에 노출시키고 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다. 그리고 나서, 라미네이트된 시트를 감마선(30-35 kGy)에 노출시켰다.
접착제 제형 30을 또한 크리프 컴플라이언스 시험을 위해 연속층으로 코팅하였다. 접착제 제형 30은 회복 ％가 85.0％였다. 크리프 컴플라이언스 시험 및 냉간 유동의 결과를 표 2에 제공한다.
실시예 20
접착제 제형 12에서와 같이 감압 접착제를 제조하였다. 한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 얻어진 물질을 회전 로드 컨택 다이를 사용하여 149℃에서 다이 코팅하였다.
다른 코팅 조건은 다음과 같았다:
그리고 나서, 코팅된 접착 시트를 UV-C 광(70 mJ)에 60초 미만 동안 노출시 켜 접착제를 가교결합하였다. 그리고 나서, 피부에서의 시험을 위하여 이 코팅된 접착제층을 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다. 실시예 20 및 실시예 12(50％ 개구부 영역)의 피부에 대한 접착성 및 피부 수분 함량이 표 3에 있다.
실시예
21
접착제 제형 12에서와 같이 감압 접착제를 제조하였다. 한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 얻어진 물질을 회전 로드 컨택 다이를 사용하여 149℃에서 다이 코팅하였다.
다른 코팅 조건은 다음과 같았다:
그리고 나서, 코팅된 접착 시트를 UV-C 광(70 mJ)에 60초 미만 동안 노출시켜 접착제를 가교결합하였다. 그리고 나서, 피부에서의 시험을 위하여 이 코팅된 접착제층을 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다.
비교예 L
접착제 제형 12에서와 같이 감압 접착제를 제조하였다. 한 면에 실리콘 코팅이 제공된 50.0 마이크로미터 두께의 폴리에스테르 필름의 이형면에 얻어진 물질을 회전 로드 컨택 다이를 사용하여 149℃에서 다이 코팅하였다.
다른 코팅 조건은 다음과 같았다:
그리고 나서, 코팅된 접착 시트를 UV-C 광(70 mJ)에 60초 미만 동안 노출시켜 접착제를 가교결합하였다. 그리고 나서, 피부에서의 시험을 위하여 이 코팅된 접착제층을 에스테인 폴리우레탄 필름에 라미네이트하였다. 비교예 L의 피부에 대한 접착성 및 피부 수분 함량이 표 3에 있다.
표 2의 결과는 접착제의 회복 ％가 35％를 초과하면 접착제의 패턴 모양이 유지될 수 있었음을 보여준다.
표 3은 피부에 대한 접착성의 값 및 피부 수분 함량 측정의 결과를 보여준다. 이 결과는 감압 접착제층에서 개구부 영역이 25 내지 75％인 실시예들이 피부 수분 함량이 높지 않으면서 양호한 피부 접착성을 제공하였음을 보여준다.
본 명세서에 인용된 특허, 특허 문서 및 간행물의 전 개시 내용은 마치 각각이 개별적으로 포함되는 것처럼 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 발명의 범주 및 취지를 벗어나지 않고도 본 발명에 대한 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명을 본 명세서에 설명된 예시적 실시 형태 및 실시예로 부당하게 제한하려는 것이 아니며, 그러한 실시예 및 실시 형태는 본 명세서에서 하기와 같이 설명된 청구의 범위에 의해서만 제한하려는 본 발명의 범위와 함께 단지 예로서 제시된다는 것을 이해하여야 한다.
Claims (12)
- 서로 교차하여 격자 패턴을 형성하는 2개 이상의 감압 접착제 선형 스트립을 포함하는 패턴의 핫멜트(hot melt) 감압 접착제층을 포함하며;격자 패턴의 스트립에 의해 복수의 무접착제 평행사변형 개구부가 형성되고, 각각의 평행사변형 개구부는 주대각선(A), 부대각선(B)을 가지며;주대각선(A)의 길이는 0.5 ㎜ 내지 10 ㎜이고; 부대각선(B)의 길이는 0.3 내지 7 ㎜이며;평행사변형 개구부에 의해 정해지는 무접착제 영역은 25％를 초과하고;핫멜트 감압 접착제층은 크리프 컴플라이언스 시험에 의해 측정할 때 회복률이 35％ 이상인 의료용 접착 테이프.
- 서로 교차하여 격자 패턴을 형성하는 2개 이상의 감압 접착제 선형 스트립을 포함하는 패턴을 갖는 핫멜트 감압 접착제층을 포함하며;격자 패턴의 스트립에 의해 복수의 무접착제 평행사변형 개구부가 형성되고, 각각의 평행사변형 개구부는 주대각선(A), 부대각선(B)를 가지며;주대각선(A)의 길이는 0.5 ㎜ 내지 10 ㎜이고; 부대각선(B)의 길이는 0.3 내지 7 ㎜이며;평행사변형 개구부에 의해 정해지는 무접착제 영역은 25％를 초과하고;감압 접착제층이 66℃에서 19일 이상 후에 유동을 나타내지 않는 의료용 접 착 테이프.
- 서로 교차하여 격자 패턴을 형성하는 2개 이상의 감압 접착제 선형 스트립을 포함하는 패턴을 갖는 핫멜트 감압 접착제층을 포함하며;격자 패턴의 스트립에 의해 복수의 무접착제 평행사변형 개구부가 형성되고, 각각의 평행사변형 개구부는 주대각선(A), 부대각선(B)를 가지며;주대각선(A)의 길이는 0.5 ㎜ 내지 10 ㎜이고; 부대각선(B)의 길이는 0.3 내지 7 ㎜이며; 부대각선 길이(B)에 대한 평행사변형 개구부들 사이의 선형 접착제 스트립의 폭(C)의 비가, (C)를 인접한 평행사변형 개구부의 부대각선(B) 사이의 가장 좁은 지점에서 측정할 때, 0.1 내지 3이고;감압 접착제층은 크리프 컴플라이언스 시험에 의해 측정할 때 회복률이 35％ 이상인 의료용 접착 테이프.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 부대각선 길이(B)에 대한 평행사변형 개구부들 사이의 선형 접착제 스트립의 폭(C)의 비가, (C)를 인접한 평행사변형 개구부의 부대각선(B) 사이의 가장 좁은 지점에서 측정할 때, 0.1 내지 3인 의료용 접착 테이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 개구부의 부대각선(B)에 대한 개구부의 주대각선(A)의 비가 15 내지 1인 의료용 접착 테이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 평행사변형 개구부의 밀도가 1 ㎠ 당 개구부 5개 이상인 의료용 접착 테이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 평행사변형 개구부의 밀도가 1 ㎠ 당 개구부 150개 이하인 의료용 접착 테이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제층의 두께가 5 내지 1000 ㎛인 의료용 접착 테이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제층의 코팅 중량이 7 내지 200 g/㎡인 의료용 접착 테이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 (i) 평균 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 갖는 하나 이상의 모노에틸렌계 불포화 (메트)아크릴레이트 및 (ii) 하나 이상의 모노에틸렌계 불포화-강화 단량체의 공중합체를 포함하는 의료용 접착 테이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제층이 필름-형성 성분을 추가로 포함하는 의료용 접착 테이프.
- 제11항에 있어서, 필름-형성 성분은 연화점이 25 내지 300℃의 범위 이내인 비-점착성 열가소성 수지를 포함하는 의료용 접착 테이프.
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