KR20080020671A - 제지에서의 유기 침전물들을 모니터링하는 방법 - Google Patents
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Abstract
제지 공정에서 액체 또는 슬러리로부터의 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법은 액체 또는 슬러리와 접촉하는 탑 사이드 및 액체 또는 슬러리와 격리되는 제 2, 바텀 사이드를 가지는 석영 결정 마이크로저울 상에서 제지 공정의 액체 또는 슬러리로부터의 유기 침전물의 침전 속도를 측정하는 단계를 포함한다. 또한 제지 공정에서의 유기 침전물의 침전을 감소시키는 억제제의 효율성을 측정하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법은 제지 공정으로부터의 액체 또는 슬러리 또는 제지 공정에서 발견되는 액체 또는 슬러리를 시뮬레이트하는 액체 또는 슬러리로부터의 유기 침전물의 침전을 모니터링하는 단계를 포함한다. 두 방법은 액체 또는 슬러리와 접촉하는 탑 사이드 및 액체 또는 슬러리와 격리되는 제 2, 바텀 사이드를 가지는 석영 결정 마이크로저울 상에서 액체 또는 슬러리로부터의 유기 침전물의 침전 속도를 측정하는 단계; 액체 또는 슬러리에 유기 침전물들의 침전을 감소시키는 억제제를 첨가하는 단계; 및 석영 결정 마이크로저울 상에서 액체 또는 슬러리로부터의 유기 침전물들의 침전 속도를 재측정하는 단계를 포함한다.
제지, 침전, 유기, 계면, 활성제
Description
본 발명은 제지의 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 제지 공정에서의 유기 침전물 형성을 모니터링하는 분야에 관한 것이다.
유기 수지 물질들의 침전물들의 형성(순수 원재료에서의 목재 추출물들 및 관련된 천연 재료들, 재생 재료에서의 스티키즈(stickies) 및 인조 조성물들)은 제지에 있어서 통상적인 문제이다. 종이 등급들과 관련하여, 이러한 추출물들은, 목재 또는 재생 종이 제품들의 처리 공정 동안에 유리될 때, 제지 공급물들의 바람직하지 않은 구성요소들이 될 수 있으며, 모든 제지 장비에 문제를 일으키는 침전물들이 될 수 있다.
유기 침전물들의 성질은 공정에 따라서 그리고 제지기에 따라서 달라진다. 더 자주, 유기 침전물들은 유기 불용성 염들, 비비누화 유기물질들, 목재 섬유질들 및/또는 불완전하게 용해되는 폴리머 종이 첨가제들이다. 즉, 생산 공정동안 유기 침전물의 침전은 이런 많은 가능한 잠재적인 원인들에 기인한 아주 복잡한 문제이다.
유기 침전물 모니터링 및 침전물 제어 프로그램들의 활동들의 예측을 위한 신속한 방법은 제지 산업에 큰 가치이다. 최근, 제지 시장에서는 이러한 방법이 없다.
본 발명은 액체 또는 슬러리에 접촉하는 탑 사이드(top side) 및 상기 액체 또는 슬러리로부터 격리되는 제 2 바텀 사이드(bottom side)를 가지는 석영 결정 마이크로 저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터 유기 침진물의 침전 속도를 측정하는 단계를 포함하는 제지 공정에서의 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물의 침전을 모니터링하는 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 제지 공정에서의 유기 침전물들의 침전을 감소시키는 억제제들의 효율성을 측정하는 방법을 제공하는데, 상기 방법은 액체 또는 슬러리에 접촉하는 탑 사이드 및 상기 액체 또는 슬러리로부터 격리되는 제 2 바텀 사이드를 가지는 석영 결정 마이크로 저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터 유기 침진물의 침전 속도를 측정하는 단계; 상기 액체 또는 슬러리에 유기침전물들의 침전을 감소시키는 억제제를 첨가하는 단계; 및 상기 석영 결정 마이크로 저울 상에서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물의 침전 속도를 다시 측정하는 단계를 포함한다.
본 발명은 또한 제지 공정에서 유기 침전물의 침전을 감소시키는 억제제들의 효율성을 측정하는 방법을 제공하는데: 상기 방법은 액체 또는 슬러리에 접촉하는 탑 사이드 및 상기 액체 또는 슬러리로부터 격리되는 제 2, 바텀 사이드를 가지는 석영 결정 마이크로 저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터 유기 침진물의 침전 속도를 측정하는 단계를 포함하는 제지 공정에서 발견되는 액체 또는 슬러리를 시뮬레이트(simulate)하는 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물의 침전을 모니터링하는 단계; 상기 액체 또는 슬러리에 유기 침전물의 침전을 감소시키는 억제제를 첨가하는 단계; 석영 결정 마이크로 저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터의 유기 침전물의 침전 속도를 재 측정하는 단계를 포함한다.
도 1. 산소 처리후 브라운스탁(post-oxygen brownstock) 세정 라인에서의 유기 침전물들의 형성:질량 축적(mass accumulation).
도 2. 산소 처리후 브라운스탁 세정 라인에서의 유기 침전물들의 형성:댐핑 전압(dampin voltage).
도 3. 초지기(백색수(white water) 라인)에서의 목재 수지들 및 접착된 미세입자들(glued fines)의 침전.
도 4. 초지기(백색수 라인)에서의 목재 수지들 및 접착된 미세입자들의 침전:질량 축적.
도 5. 초지기(백색수 라인)에서의 목재 수지들 및 접착된 미세입자들의 침전:댐핑 전압.
도 6. 60℃에서 재펄프화된 헤드박스 공급물(headbox furnish)에서의 스티키즈 모니터링(벤치탑(benchtop) 실험):질량 축적.
도 7. 60℃에서 재펄프화된 헤드박스 공급물에서의 스티키즈 모니터링(벤치 탑 실험):댐핑 전압.
도 8. 60℃에서 재펄프화된 헤드박스 공급물에서의 스티키즈 모니터링(벤치 탑 실험):온도.
도 9. 표백 플랜트(bleach plant)의 D100 여과액 분사 라인(filtrate discharge line)들에서의 혼합된 유기/무기물 침전.
도 10. 표백 플랜트의 D1 여과액 분사 라인들에서의 혼합된 유기/무기물 침전.
도 11. 파괴 재펄프기(broke repulper)내의 백색수 라인에서의 폴리머 유기 산의 혼합된 알루미늄-칼슘 염(스케일 억제제(scale inhibitor) 과량 주입(overdose), 침전 제어 프로그램 애플리케이션(application)들에서의 진단들):질량 축적.
도 12. 파괴 재펄프기내의 백색수 라인에서의 폴리머 유기 산의 혼합된 알루미늄-칼슘 염(스케일 억제제 과량 주입, 침전 제어 프로그램 애플리케이션들에서의 진단들):댐핑 전압.
"QCM"은 석영 결정 마이크로저울을 의미한다.
"IDM"은 독립적인 침전 모니터링 기기를 의미한다. 상기 기기는 Nalco Company, Naperville, Il로부터 입수할 수 있다. 상기 기기는 실제 침전을 기록하는 휴대가능한 기기이고, 애플리케이션 측면에서 높은 민감도 및 침전을 계속적으로 추적하는 능력에서 통상적인 기기와는 다르고, 침전의 성질을 추정한다. 데이터는 계속적으로 분단위 또는 시간 단위의 범위로 때때로 수집되고 이후 IDM으로부터 개인용 컴퓨터에 다운로드된다. 모든 배관(plumbing)은 일반적으로 압축 기(cpmpression fitting)들을 가지는 스테인레스 스틸 튜브를 사용하여 수행된다. 이는 시스템의 샘플 입력 및 출력을 포함한다. 계속적인 작동(슬립스트림 정렬(slipstream arrangement)을 통하여 공정 라인에 연결된 탐침(probe))에서의 유속은 보통 2-4 gallon/minute 이다. 상기 기기는 또한 배치 시스템(batch system)으로부터 데이터 수집을 고려하는데, 여기서 상기 기기 탐침은 기계적인 또는 마그네틱 교반기(stirrer)를 사용하여 교반되는 테스트 액체안에 잠겨 있다.
모니터링 시스템은 상기 기기의 탐침의 주요한 부분인 QCM에 기반을 둔다. QCM의 기본적인 물리적인 원리들 및 용어는 간행물들:Martin et al., Measuring liquid properties with smooth-and textured-surface resonators, Proc. IEEE int.Freq.Control Symp., v.47, P.603-608(1993);Martin et al., Resonator/Oscillator response to liquid loading, Anal.Chem., v69(11), 2050-2054(1997); Schneider er. al., Quartz Crystal Microbalanxe(QCM) arrays for solution analysis, Sandia Report Sand97-0029, p. 1-21(1997)에서 발견될 수 있다. QCM에서, 평평한 석영 결정이 두 개의 전기적으로 도전체인 표면들 사이에 샌드위치된다. 일 표면(탑 사이드)은 테스트되는 매질(medium)에 계속적으로 접촉하고 반면에 다른 표면(바텀 사이드)은 테스트 되는 액체 또는 슬러리로부터 격리된다. QCM은 전기적인 내부에너지가 적용될 때 진동한다(압전기(piezoelectric) 효과). 기기 탐침에 의해서 측정되는 인자들, 오실레이터(oscillator) 주파수 및 댐핑 전압은 QCM의 (상기 매질에 노출되는) 탑 사이드상의 침전물의 양 및 물리적인 특성들과 연관된다. 진동 주파수는, 일반적으로, QCM의 금속 표면상의 침전물의 질 량에 선형적으로 비례한다. 주파수를 측정하는 것은 실시간 침전을 모니터링하는 수단을 제공한다. 상기 기기는 또한 댐핑 전압을 측정한다. 이러한 인자는 침전물의 성질을 나타내는 특성들 즉 침전물의 점탄성의 특성들에 의존한다. 댐핑 전압은 딱딱한 침전물들(어떤 무기물 스케일)에 대하여 변하지 않는다. 댐핑 전압은 유기 침전물들의 경우 축적 초기 단계동안 증가한다. 오실레이터 주파수 및 댐핑 전압 모두 또한, 온도 및 탄성과 같은 수용성 상태의 특성들에 의해서 영향을 받는다. 따라서, 모든 실험에 걸쳐서 균일한 조건들이 유지되어야 한다.
일 실시예에서, 제제 공정은 펄프 밀; 초지기; 티슈(tissue) 제조기; 재펄프기; 워터 루프(water loop); 습-단부 스탁 제공부(wet-end stock preperation); 및 탈잉크 스테이지(deinking stage)들:로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 위치에서 일어난다.
다른 실시예에서, 유기 침전물들은 목재; 추출물들(extractives); 재침전된 리그닌(lignin); 거품 제거제들(defoamers); 계면활성제들(surfactants); 및 스티키즈:로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 다른 실시예에서, 계면활성제들은 실리콘 계면활성제들이다.
다른 실시예에서, 스티키즈는 사이징 화학물질들(sizing chemicals); 및 접착제들로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.
다른 실시예에서, 연속적으로 흐르는 슬러리(slurry)는 펄프 슬러리이다.
다른 실시예에서, 상기 유기 침전물들은 실리콘 계면활성제들이고, 상기 초지 공정은 티슈 재펄프 공정(tissue repulping process)이다.
다른 실시예에서, 석영 결정 마이크로저울의 탑 사이드는 백금(platinum); 티타늄; 은; 금; 납; 카드뮴; 주입된 이온을 가지거나 가지지 않는 다이아몬드와 같은(diamond-like) 박막 전극들; 티타늄, 니오브(nibioum) 및 탄탈륨의 실리사이드들(silicedes); 납-셀레늄 합금들; 수은 아말감들(amalgams); 및 실리콘으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 도전 물질들로 형성된다.
다른 실시예에서, 석영 결정 마이크로저울의 탑 사이드는 폴리머 필름들; 모노 레이어들(monolayers); 폴리 레이어들(polylayers); 계면활성제들; 다층 전극들(polyelectrolites); 티올들(thiols); 실리카(silica); 방향족 소르베이트(sorbates); 자가-결합된 모노레이어들(self-assembled monolayers); 및 분자 고체들(molecular solids)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 도전 또는 절연 물질들로 코팅된다.
다음의 예들은 이후 부가된 청구항들에 기술되지 않는다면 본 발명을 제한하지 않는다.
실험들
예 1. IDM 기기는 여과수 라인에 직접적으로 연결(슬립스트림 연결)되어, 용액의 연속적인 흐름을 보장하였다. 침전은 직접적으로 기록되었고 데이터는 도 1 및 도 2에서 구체화되었다. 산소 처리후 브라운스탁 세정 라인의 "경(light)"유기 침전물들의 형성은 IDM으로 연결되어 모니터되었다. 꾸준한 질량 축적은 댐핑 전압에서의 특징적인 변화들(평평화에 수반되는 초기 증가)와 함께 관찰되었다. 다수의 실험들에서, Nalco 화학물질 PP10-3095의 첨가는 침전의 완전한 억제(100-50ppm) 또는 침전의 감소(25ppm)가 뒤따르는 침전물 제거를 도출했다.
예 2. IDM 기기는 초지기에서의 백색수 라인(0.3%-0.5% 펄프 미립자들)에 직접적으로 연결(슬립스트림 정렬)되었다. 목재 수지들 및 접착된 미립자들의 침전은 직접적으로 기록되었고 데이터는 도 3에서 구체화 되었다. 침전은 Nalco 화학물질 PP10-3095가 100ppm으로 적용되었을 때 정지되었다(상기 화학물질은 QCM의 표면으로부터 상기 재료를 제거하지 않았다는 것을 참고한다).
예 3. IDM 기기는 초지기에서의 백색수 라인(0.3%-0.5% 펄프 미립자들)에 직접적으로 연결(슬립스트림 정렬)되었다. 목재 수지들 및 접착된 미립자들의 침전은 기록되었고 데이터는 도 4 및 도 5에 구체화되었다. 침전은 Nalco 화학물질 PP10-3095가 50ppm 내지100ppm으로 적용되었을 때 중지되었다(상기 화학물질은 QCM의 표면으로부터 수지를 제거하지 않았다는 것을 참고한다).
예 4. 표면(facial) 티슈 재펄프 공정으로부터의 실리콘 오일 계면활성제들(3% 펄프, 비커, 400rpm, 상온). 본 벤치탑 애플리케이션에서, 시스템에서의 침전 제어 작용제들의 양에 의존하는 속도로, 유기 침전물의 선형 축적이 관찰되었다.
예 5. 스티키즈 모니터링. 헤드박스 공급물(100% 재생된 OCC 박스)의 샘플이 60℃에서 재펄프화 되었다. 상기 슬러리는 마그네틱 교반기를 가지는 1-L 비커에 전송되었다. IDM 탐침은 수직으로 스텐드 상에 위치하고 데이터는 도 6-8에서 구체화되었다. 상기 슬러리는 일정한 속도 400rpm으로 상온에서 교반되었고 냉각되었 다. 데이터는 분리된 실험에서 IDM 기기에 대하여 얻은 온도-주파수 선형 보정식을 사용하여 20℃로 보정된다. 질량 축적 및 댐핑 전압 곡선은 현저한 속도로 침전되는 유기 물질로부터 명백하게 기인하는데, 용액은 여전히 따뜻하고, 이후 침전은 감속된다.
예 6. 혼합된 유기/무기 침전물들. 본 예에서는 모니터링 및 진단 툴(diagnostic tool) 모두와 같은 테크닉을 사용하는 예를 제공한다. 제지 밀(paper mill)에서, IDM은 연속적으로, 여과액 분사 라인들(pH 3.5-3.8, 60-66℃)에 설치되는데, 혼합된 바륨 설페이트(sulfate)/칼슘 옥설레이트(oxalate) 스케일은 침전 중에 있음을 알 수 있었다. 양쪽 모두의 경우, 상기 기기는 댐핑 전압에서의 현저한 변화로 무기 스케일에 전적으로 의하지 않는 침전을 기록하였다.(도 9-10참조.) 실제로, 침전물의 현미경 사진은 또한 스케일이 현저하게 유기 구성물(즉, 포집된 섬유들 및 점성을 가지는 유기물)을 포함하여, 혼합된다는 것을 보여주었다.
예 7. 폴리머 유기 산의 혼합된 알루미늄-칼슘 염(스케일 억제제 과량 주입, 침전 제어 프로그램 애플리케이션들에서의 진단들). IDM 기기는 파괴 재펄프기(0.3-0.5% 펄프 미립자들) 내에서 백색수 라인에 직접적으로 연결(슬립스트림 정렬)되었다. 침전물은 초기에 무기물이었다. 용액은 매우 높은 농도의 금속 이온들, 특히 알루미늄 및 칼슘을 포함하였다. 튜브 연동식 펌프(peristaltic pump)를 거쳐서 IDM 라인으로의 특성상 폴리머 유기 산인 과량의 스케일 제어제의 적용은 침전의 촉진을 야기하였다.(도 11-12 참조) 상기 기기는 이러한 현상이 스케일 억제제 의 과량주입에 의하여 형성된 폴리머 유기산의 혼합된 알루미늄-칼슘 염인 유기 재료에 기인한다는 것을 즉각적으로 보여주었다.
Claims (12)
- 액체 또는 슬러리와 접촉하는 탑 사이드 및 상기 액체 또는 슬러리와 격리되는 제 2, 바텀 사이드를 가지는 석영 결정 마이크로저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전의 속도를 측정하는 단계를 포함하는 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 석영 결정 마이크로저울의 탑 사이드는 백금, 티타늄, 은, 금; 납; 카드뮴; 주입된 이온들을 가지거나 가지지 않는 다이아몬드와 같은 박막 전극들; 티타늄, 니오브 및 탄탈륨의 실리사이드들; 납-셀레늄 합금들; 수은 아말감들; 및 실리콘으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 도전 재료들로 이루어지는 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제지 공정은 펄프 밀; 초지기; 티슈 제조기; 재펄프기; 워터 루프; 습-단부 스탁 제공부; 및 탈잉크 스테이지들로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 위치에서 발생하는 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유기 침전물들은 목재; 추출물들; 재침전된 리그닌; 거품 제거제들; 계면활성제들; 및 스티키즈로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 스티키즈는 사이징 화학물질들; 및 접착제들로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 슬러리는 펄프 슬러리인 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- a. 액체 또는 슬러리와 접촉하는 탑 사이드 및 상기 액체 또는 슬러리와 격리되는 제 2, 바텀 사이드를 가지는 석영 결정 마이크로저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전의 속도를 측정하는 단계를 포함하는 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 단계;b. 상기 액체 또는 슬러리에 유기 침전물들의 침전을 감소시키는 억제제를 첨가하는 단계; 및c. 상기 석영 결정 마이크로저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전의 속도를 재측정하는 단계;를 포함하는 제지 공정에 있어서 유기 침전물들의 침전을 감소시키는 억제제들의 효율성을 측정하는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 제지 공정은 펄프 밀; 초지기; 티슈 제조기; 재펄프기; 워터 루프; 습-단부 스탁 제공부; 및 탈잉크 스테이지들로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 위치에서 발생하는 제지 공정에 있어서 유기 침전물들의 침전을 감소시키는 억제제들의 효율성을 측정하는 방법.
- a. 액체 또는 슬러리와 접촉하는 탑 사이드 및 상기 액체 또는 슬러리와 격리되는 제 2, 바텀 사이드를 가지는 석영 결정 마이크로저울 상에서 상기 액체 및 슬러리로부터의 유기 침전물들의 침전 속도를 측정하는 단계를 포함하며, 상기 액체 또는 슬러리는 제지 공정에서 발견되는 액체 또는 슬러리를 시뮬레이트(simulate)하며, 상기 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 단계;b. 상기 액체 또는 슬러리에 유기 침전물들의 침전을 감소시키는 억제제를 첨가하는 단계;c. 상기 석영 결정 마이크로저울 상에서 상기 액체 또는 슬러리로부터의 유기 침전물들의 침전 속도를 재측정하는 단계;를 포함하는 제지 공정에서의 유기 침전물들의 침전을 감소시키는 억제제의 효율성을 측정하는 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 계면활성제들은 실리콘 계면활성제들인 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유기 침전물들은 실리콘 계면활성제들이고 상기 제지 공정은 티슈 재펄프 공정인 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 석영 결정 마이크로저울의 탑 사이드는 폴리머 필름들; 모노레이어들; 폴리레이어들; 계면활성제들; 폴리전극들; 티올들; 실리카; 방향족 소르베이트들; 자기결합 모노레이어들; 및 분자 고체들로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 도전 또는 절연 물질들로 코팅되는 제지 공정에 있어서 액체 또는 슬러리로부터 유기 침전물들의 침전을 모니터링하는 방법.
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