KR20070110846A - 초임계 유체를 이용한 폴리카르보네이트의 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리카르보네이트로부터 실질적으로 내화학성이 증가된 성형품을 형성하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 하나 이상의 공동을 가지는 금형을 제공하는 단계를 포함하며, 이 금형은 공동 인접 영역을 냉각하는 냉각 수단을 갖는다. 이어서, 용융된 폴리카르보네이트는 초임계 유체와 혼합되어 혼합물을 형성한다. 온도가 66℃(150℉) 이하가 되도록 냉각 수단을 사용하여 공동을 냉각하면서 이 혼합물을 금형으로 주입한다. 냉각 부품에 유체의 압력이 단시간 동안 유지될 때 내화학성을 더욱 개선할 수 있다.
폴리카르보네이트, 금형, 공동, 냉각 수단, 초임계 유체

Description

초임계 유체를 이용한 폴리카르보네이트의 처리 방법 {METHOD OF PROCESSING POLYCARBONATE WITH SUPERCRITICAL FLUIDS}
본 발명은 사출성형에 관한 것이며, 더 상세하게는 초임계 유체의 존재 하의 폴리카르보네이트 화합물의 형성에 관한 것이다.
예를 들어 비스페놀 A 카르보네이트와 같은 폴리카르보네이트는 다양한 용도로 사용되는 뛰어난 공업용 등급(engineering grade)의 열가소성 소재이다. 이러한 화합물은 넓은 온도 범위에 걸쳐 높은 강도(strength), 강성(stiffness) 및 인성(toughness)을 가지는 경향이 있다. 이들은 열성형, 압출성형, 압축성형 및 사출성형과 같은 다양한 용융 성형 공정 중에 착색되고, 배합되고, 열성형 될 수 있다. 가장 자주 거론되는 이들의 사용에 관한 단점은 제한적 내화학성, 응력균열에 대한 취약성(susceptibility) 및 노치 감도(notch sensitivity)이다. 특히 폴리카르보네이트 화합물은 벤젠, 톨루엔, 염소화 탄화수소, 헵탄, 에틸 아세테이트 및 강산과 강염기에 대한 내성(resistance)이 취약한 경향이 있다. 폴리카르보네이트 화합물에서 단량체 단위를 연결하는 에스테르 결합은 가수 분해성이며, 이로 인해 분자들이 뜨거운 물과의 접촉(attack)에 취약하게 된다.
예를 들어 사출성형에 의한 폴리카르보네이트 성형시 다른 사출성형 가능한 중합체에 대해 사용하는 것 보다 실질적으로 높은 온도에서 금형(mold)을 작동함으로써 폴리카르보네이트 용품 표면의 내화학성을 최적화하기 위한 시도들이 알려져 있다. 예를 들어, 본 기술 분야에 의하면 폴리카르보네이트의 사출 금형은 적어도 82℃(180℉)에서 작동해야 하며 93℃(200℉) 이상의 온도가 더 전형적인 것으로 알려져 있다. 더 높은 금형 작동 온도가 사용되면 성형 사이클 시간(mold cycle time)이 바람직하지 않게 증가하지만 내화학성이 증가하는데, 완성품의 표면 근처의 잔류 응력(locked-in stress)의 양을 감소시키기 때문으로 추측된다. 본 기술은 바람직하게는 과도하게 성형 사이클 시간을 증가시키지 않고서도 내화학성을 더 향상시킬 수 있는 폴리카르보네이트 화합물 성형 방법에 의해 더욱 개선될 수 있을 것이다. 폴리카르보네이트는 또한 용제로부터의 저속 증발(slow evaporation) 또는 180℃에서의 장시간 가열을 통하여 제조하였을 때 반결정성(semi-crystalline) 특징을 나타낼 수 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 형태(morphology)는 내화학성을 증가시키는 경향이 있지만 폴리카르보네이트의 광학적 투명도를 감소시킨다. 결정 형태(crystalline morphology)를 도입하지 않고도 폴리카르보네이트의 내화학성을 증가시키는 것이 또한 바람직하다.
발명의 개요
본 발명은 기존의 공정들에 비해 실질적으로 내화학성이 증가한 부품을 생성하는 폴리카르보네이트의 성형 방법을 제공한다. 이 공정은 매우 낮은 금형 온도를 사용하되, 금형에 도달하기 전 용융된 폴리카르보네이트에 초임계 유체를 동시에 도입하면서 낮은 금형 온도를 사용한다. 또한 일정 시간 동안 냉각 부품에 압 력을 유지함으로써 내화학성이 증가된다는 사실이 발견되었다.
일 태양에 있어서, 본 발명은 폴리카르보네이트로부터 소정 형상의 부품을 성형하는 방법으로 인식될 수 있다. 이 방법에 따르면, 금형이 주입된 중합체와 접촉하는 금형 코어 및 공동(cavity)의 표면을 정밀하게 제어하는 수단을 갖도록 하나 이상의 공동을 갖는 금형을 제공하는 것을 포함한다. 이어서, 용융된 폴리카르보네이트는 초임계 유체와 혼합되어 혼합물을 형성한다. 온도가 66℃(150℉) 이하가 되도록 냉각 수단을 사용하여 공동을 냉각시키면서 이 혼합물을 금형으로 주입한다.
첨부 도면의 몇몇 도에 있어서, 유사 도면부호는 유사 부분을 나타낸다.
도 1은 초임계 유체 주입 시스템을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 파라미터(parameter)를 시험하기 위하여 대조(control) 및 실험 버전으로 제조한 성형 플라스틱 부품을 도시한 도면이다.
도 3은 도 1에 도시된 부품을 실시예 2의 방법에 의해 처리한 후의 그 내부 형태를 나타낸 도면이다.
도 4a는 종래 성형 기술에 따라 제조된 대조 부품의 파단을 도시한 도면이다.
도 4b는 본 발명의 방법에 따라 제조된 실험 부품의 파단을 도시한 도면이다.
이제 도 1을 참조하면, 본 발명의 방법을 수행하기에 적합한 예시적인 초임계 유체 주입 시스템의 블록 다이아그램을 도시한다. 본 주입 시스템(10)은 도관(16)을 통하여 가스 펌프(14)에 가스를 공급하는 가스 공급 탱크(12)를 포함한다. 가스는 도관(18)을 통해 계량전 조절기(pre-metering regulator, 20)로 고압으로 펌핑된다. 조절된 가스 공급량은 도관(22)을 통해 전기 제어식 계량 밸브(24)로 전달되고, 이로부터 도관(26)을 통해 유량계(28)로 전달된다. 유량계(28)와 계량 밸브(24) 사이의 PID 콘트롤러(30)에 의해 조정되는 피드백 회로는 적절한 중량 퍼센트의 가스가 확실히 전달되도록 한다. 계량된 유량은 도관(32)과 계량후 압력 조절기(post-metering pressure regulator, 34)를 통해 종래의 압출 성형기(36)의 배럴(barrel)로 이동한다.
실시예 1
사출 금형은 도 2에 도시된 부품을 성형하도록 형상화된, 공동이 하나인 콜드 러너 금형(cold runner mold)으로 제조되었다. 도시된 부품은 모든 치수의 관점에서 미네소타주 세인트폴에 위치한 3M사의 710 인덱스 스트립(Index Strip)으로 구매 가능한 전화선 커넥터와 물리적으로 유사하다. 이 성형기는 초임계 질소 유체를 용융된 중합체에 공정 보조제(adjunct)로서 주입할 수 있도록 개조되었다.
사출성형 작업은 금형을 이용하여 수행되었는데, 여기서 펜실베니아주 피츠버그에 위치한 마일즈 폴리머즈 디비젼(Miles Polymers Division)으로부터 바이엘 마크롤론(Bayer Makrolon) 6555로 구매 가능한 폴리카르보네이트 수지를 성형용 중합체로 사용하였다. 금형은 캐나다 온타리오에 위치한 구웰프(Guelph)로부터 구매 가능한 왕복 운동식 단일축 압출기(reciprocating single-screw type extruder)에 의해 공급받으며, 이는 17.9 MPa(2600 psi)의 압력에서 18초의 성형 사이클로 작동되었다. 금형에는 10℃(50℉)의 냉각 유체가 공급되었다. 이러한 부품들은 아래 실시예 3의 실험에 있어서 대조 샘플로 사용되었다.
실시예 2
하기의 사항을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 플라스틱 부품들이 제조되었다. 초임계 질소는 용융된 폴리카르보네이트에 질소 함량 0.3 퍼센트까지 용융 혼합되었으며, 성형 사이클 시간은 13.8초이었다. 실시예 1의 공정과 비교하면 1 사이클당 약 5％ 적은 원료 물질이 처리되었으며, 부품은 고상의 표면층과 발포(cellular) 코어로 이루어져 있었다. 본 실시예에 의해 제조된 부품의 내부 형태는 도 3의 현미경 사진(micrography)에 도시되어 있다. 이러한 부품들은 아래 실시예 3의 실험에 있어서 실험 샘플로 사용되었다.
실시예 3
지지점이 7.62 ㎝(3 인치)씩 이격되도록 하고 아니면 실시예 1 및 2에서 제조된 부품을 치수적으로 편리하게 유지할 수 있게 3점 굴곡기(three point bending device)를 제작하였다. 실시예 1 및 2에 의한 부품을 굴곡기에 위치시키고 수평 상태로부터 0.38 ㎜(0.015 인치) 변형(strain)의 변위(displacement)를 인가하였다. 이러한 변형을 유지하면서 헵탄/에틸아세테이트 혼합물(2:1의 중량비) 속에 부품을 위치시키고, 타이머를 사용하여 각 샘플에 육안으로 식별되는 크랙이 최초 형성되는 시점을 확인하였다. 실시예 1에 의해 제조된 열 개의 샘플은 크랙 형성에 이르는 평균 시간이 28초이었다. 실시예 2에 의해 제조된 열 개의 샘플은 크랙 형성에 이르는 평균 시간이 164초이었다. 이러한 결과는 초임계 유체의 사용이 폴리카르보네이트의 내화학성을 향상시키도록 작용할 수 있다는 것을 의미하는 것이다. 대조 부품과 실험 부품에서 보여지는 파단(fracture)의 유형은 상당히 다른 것으로 관찰되었다. 도 4a는 실시예 1에 의해 제조된 대조 부품의 파단을 도시한 것이며, 도 4b는 실시예 2에 의해 제조된 실험 부품의 파단을 도시한 것이다.
실시예 4
사출 금형은 미네소타주 세인트폴에 위치한 3M사로부터 디피엠-바디 톱(DPM-Body Top) 구성 요소로 구매 가능한 전화선 커넥터를 성형하도록 형상화된, 공동이 4개인 핫 러너 금형(hot runner mold)으로 제조되었다. 이 금형은 초임계 질소 유체를 용융된 중합체 내에 공정 보조제로서 주입할 수 있도록 개조되었다. 이러한 금형을 사용하여 24회의 사출 성형 작업(run)으로 구성된 계획적인 실험이 수행되었으며, 여기에서 펜실베니아주 피츠버그에 위치한 마일즈 폴리머즈 디비젼으로부터 바이엘 마크롤론 2658로 구매 가능한 폴리카르보네이트 수지를 성형용 중합체로 사용하였다. 각 작업 중 10번째로 제조된 부품을 고정구(fixture)에 고정하여 실시예 3의 절차(protocol)에 따라 시험하였으며, 이 시험에 따른 크랙 발현까지의 시간을 아래의 표 1에 기술하였다.
Figure 112007057993677-PCT00001
작업 번호 24의 경우 크랙 발현까지의 시간이 다른 작업에 비해 현저히 큰 것을 알 수 있다.
실시예 5
상기의 작업 번호 24의 경우에 밝혀진 내화학성의 특히 두드러진 개선점을 조사하기 위하여 계획적인 실험이 수행되었다. 펜실베니아주 피츠버그에 위치한 마일즈 폴리머즈 디비젼으로부터 바이엘 마크롤론 2658로 구매 가능한 폴리카르보네이트 수지로 부품을 사출성형 하기 위하여 실시예 4에서 사용하였던 공동이 4개인 핫 러너 금형을 사용하였다. 유지 동안의 압력은 17.9 MPa(2600 psi)이었다. 초임계 질소는 0.1 중량％의 양으로 첨가되었으며, 이번에도 역시 각 작업 중 10번째로 제조된 부품을 고정구에 고정하여 실시예 3의 절차에 따라 시험하였으며, 이 시험에 따른 크랙 발현까지의 시간을 아래 표 2에 기술하였다.
Figure 112007057993677-PCT00002
낮은 공정 온도 및 긴 유지 압력은 최적의 내화학성과 연관된다. 금형의 고온 매니폴드 설계 상의 한계 때문에 금형 냉각 유체의 온도를 낮출 수 없었음을 알아야 한다.
본 발명의 변형 및 수정은 본 발명의 범위 및 요지를 벗어남이 없이 당업자에게 자명할 것이며, 본 발명은 본원에 개시된 예시적인 실시 형태들로 제한되지 않는다는 것을 이해하여야 한다. 특허청구범위는 다음과 같다.

Claims (7)

  1. 하나 이상의 공동을 갖고, 공동 인접 영역을 냉각시키는 수단을 갖는 금형을 제공하는 단계;
    용융된 폴리카르보네이트를 초임계 유체와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 냉각 수단을 사용하여 공동을 온도가 66℃(150℉) 이하가 되도록 냉각 시키면서 상기 혼합물을 상기 금형에 주입하는 단계
    를 포함하는 폴리카르보네이트로부터 성형품을 형성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 냉각 수단을 사용하여 공동을 온도가 54℃(130℉) 이하가 되도록 냉각시키는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 냉각 수단을 사용하여 온도가 32℃(90℉) 이하가 되도록 냉각시키는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 냉각 수단을 사용하여 공동을 온도가 16℃(60℉) 이하가 되도록 냉각시키는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 금형 내의 혼합물에 승압을 0.8초 이상 동안 유지시키는 방 법.
  6. 제5항에 있어서, 금형 내의 혼합물에 승압을 1.0초 이상 동안 유지시키는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 금형 내의 혼합물에 승압을 1.2초 이상 동안 유지시키는 방법.
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