KR20070105938A - Ｘ-선 회절 영상 촬영 시스템 - Google Patents

Ｘ-선 회절 영상 촬영 시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재료의 결함 구조 분석을 위한 X-선 회절 영상 촬영시스템에 관한 것으로, 재료로부터 회절된 X-선을 가시광선으로 변환시키는 광변환수단; 및 상기 광변환수단에 의해 변환된 가시광선을 촬영하기 위한 촬영수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템을 제공한다. 또한, 상기 광변환수단은 섬광결정으로 CdWO4를 이용하며, 상기 촬영수단은 고분해능의 영상을 얻기 위한 광학렌즈 및 상기 영상을 촬영하기 위한 CCD 카메라를 포함한다.
X-선 회절, 섬광결정, X-선 회절 영상, CCD, 결함구조

Description

Ｘ-선 회절 영상 촬영 시스템{X-ray diffraction imaging system}
본 발명은 X-선 회절 영상 촬영 시스템에 관한 것으로, 상세하게는 결정으로 이루어진 재료의 내부 또는 표면에 존재하는 결함의 구조나 본성을 규명하기 위해 재료에 의한 X-선 회절 현상을 이용하여 재료의 결함을 시각적 영상으로 촬영하는 장치에 관한 것이다.
재료의 내부 또는 표면에 존재하는 결함의 구조나 본성을 규명하기 위한 종래의 기술로는 X-선 투과 영상 기술 (X-선 방사선)이 있지만, 이것은 재료에 의한 X-선의 흡수나 위상 차이를 이용하기 때문에 X-선 회절 영상 기술과는 그 원리면에서 구분되고, 규명가능한 재료의 구조적 특징 또한 구분된다.
한편, X-선 회절 영상을 촬영하는 종래의 일반적인 기술은, 흔히 병원 등에서 사용되는 X-선 방사선 기술과 유사하게 고감도 X-선 필름 (예를 들어 Kodak professional film)을 사용하여 회절 X-선을 촬영하는 것이었다. 일반적으로 X-선 토포그래피 (X-ray topography)라고 일컬어지는 이 기술은, 영상 촬영을 위한 장치들이 간편하다는 장점으로 인해 오랜기간 동안 사용되어온 반면, 응용상의 여러가지 단점들로 인해 사용에 제한을 받아왔다. 필름을 사용하는 경우, 회절 X-선에 노 출된 필름으로 부터 영상을 직접적으로 확인하는 것은 불가능하기 때문에, 시각적 확인을 위해서 현상(development), 정착(fixing), 수세(washing), 건조(drying) 등의 일련의 필름 현상 작업을 필요로 한다. 이는 암실과 같이 별도의 작업 공간을 필요로 할 뿐만 아니라, 영상을 얻기까지 많은 시간을 요하게 만들었다. 또한 현상된 필름의 판독이나 보관 등을 위해 디지털화 작업이 필요할 경우 별도의 장치 (필름판독기 또는 스캐너 등)를 필요로 하였다. 이러한 문제점으로 인하여, 기존의 X-선 회절 영상 촬영 기술 (X-선 토포그래피)은 재료의 정적인 연구에 제한되어, 실시간 관찰이 생명인 물질 현상들, 예를 들면 재료의 상전이나 소성 변형 등 고속 촬영이 필수적인 분야에서는 사용이 불가능하였다.
경제적인 측면에서 살펴보면, 필름을 사용한 X-선 회절 영상 촬영은 고가의 X-선 필름 사용, 주기적인 현상 / 정착액 교체 등 소모성 재료의 사용으로 인해 비용 부담이 컸다. 또한, 흔히 사용되는 현상액, 정착액은 강산성의 화학 약품으로 강한 독성을 띠고 있어, 환경상의 유해성과 사용후 폐기물의 처리 등에서 항상 환경적인 문제를 안고 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로, X-선 회절 영상을 촬영하는데 있어 X-선 필름 대신에 회절된 X-선을 가시광선으로 변환시킨후 이 가시광선에 의한 영상을 촬영함으로써, 상기한 바와 같은 기술적, 경제적 및 환경적 문제를 근본적으로 해결할수 있을 뿐만 아니라, 상전이 등 물질의 변환 메커니즘 규명에 있어서 절대적으로 요구되는, 실시간으로 재료의 변화를 관찰 할 수 있는 X-선 회절 영상 촬영 시스템을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 X-선 회절 영상 촬영 시스템은,
재료의 결함 구조 분석을 위한 X-선 회절 영상 촬영시스템으로서, 상기 재료로부터 회절된 X-선을 가시광선으로 변환시키는 광변환수단; 및 상기 광변환수단에 의해 변환된 가시광선을 촬영하기 위한 촬영수단을 포함한다.
또한, 바람직하게는 상기 광변환수단은 섬광결정(scintillation crystal)을 이용한다.
또한, 바람직하게는 상기 촬영수단은 고분해능의 영상을 얻기 위한 광학렌즈 및 상기 영상을 촬영하기 위한 CCD(Charge-Coupled Device) 카메라를 포함한다.
또한, 바람직하게는 상기 X-선 회절 영상 촬영시스템은 상기 광변환수단에서 변환된 가시광선을 상기 촬영수단으로 반사시키기 위한 반사경을 추가로 포함한다.
또한, 바람직하게는 상기 광변환수단 및 상기 촬영수단은 회절 X-선의
위치와 방향에 따라 병진이동 가능하며 모터에 의해 미세조정 가능하다.또한, 바람직하게는 상기 X-선은 백색 X-선 또는 단색 X-선이다.
또한, 바람직하게는 상기 섬광결정은 카드뮴 텅스테이트(Cadmium tungstate, CdWO4)을 사용한다..
또한, 바람직하게는 상기 반사경은 금이 코팅된 실리콘 단결정 웨이퍼인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, X-선 필름 사용없이도 경제적이고 신속하게, 고분해능의 X-선 회절 영상을 제공할 뿐만 아니라 상전이 등 물질의 변환 메커니즘 규명에 있어서 절대적으로 요구되는, 실시간으로 재료의 변화를 관찰할 수 있는 X-선 회절 영상촬영 시스템을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 X-선 회절 영상 촬영 시스템에 대해 첨부도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 X-선 회절 영상 촬영 시스템의 개략도를 나타낸것이다. X-선원은 백색 (white beam) 또는 단색 (monochromatic) X-선을 이용한다. 재료(100)는 두개의 회전축과 3개의 병진축을 가진, 특별히 고안된 회절기 위에 장착되어, X-선 회절과 함께 재료 스캔이 가능하도록 제작된다. 재료(100)에 의해 회절된 X-선은 가장 먼저 광변환수단(200)에 의해 가시광선으로 변환된다. 변환된 가시 광선은 실리콘 등으로 이루어진 반사경(300)을 통해 반사되어 촬영수단(400)을 구성하는 CCD 카메라(402) 앞에 부착된 광학렌즈(401)로 입사한다. 적절한 배율에 의해 확대된 가시광선 영상은 최종적으로 CCD 카메라(402)에 의해 촬영되어 컴퓨터화된 네트워크를 통해 관찰자의 모니터에 영상을 만들게 된다.
상기 광변환수단(200)에 이용된 섬광결정에 대해 좀더 상세하게 살펴보면, 우선 가시광선 영역에서 변환효율이 뛰어나야 하며 X-선에 의해 손상이 적고, 대기중의 환경 예를 들면 습도나 산소 분위기 등에 대해 안정적이어야 한다. 또한 사용되는 CCD 카메라 칩의 감도에도 적합해야 한다. 이러한 요구조건을 감안하여 본 발명에서는 카드뮴 텅스테이트를 섬광결정으로 이용하였다. 두께는 관찰 재료(100)에 의한 회절 X-선의 강도에 따라 수십 마이크론에서 수백 마이크론에 사이에서 선정하였다.
반사경(300)은 금이 코팅된 실리콘 (Si) 단결정 웨이퍼를 사용하여 효율을 최대로 높였다. 필요에 따라서는 반사경(300) 없이 광학렌즈(401)와 CCD 카메라(402)를 섬광결정에 수직으로 배치함으로써 X-선 회절 영상을 얻을 수도 있다. 한편, 변환된 가시광선 영상으로 부터 고분해능의 영상을 얻기 위해 수배에서 수십배의 광학 렌즈(401)중에서 재료(100)에 따라 적절하게 채용하였다. CCD 카메라(402)는 상업적으로 쉽게 확보가 가능한 것으로, 고분해능을 얻기 위해서는 픽셀수와 크기가 중요한데, 본 발명에서는 픽셀수 1392x1038, 픽셀 크기가 6.5 마이크론인 CCD 카메라를 이용하였다.
한편, 본 발명에서는 섬광결정/반사경/광학렌즈/CCD 카메라 등의 일련의 장 치를 하나의 시스템으로 결합함으로써, 회절 X-선의 위치와 방향에 따라 광변환수단(200) 및 촬영수단(400)을 병진이동 가능하게 하였고(도 1에서 x, y 방향으로 위치 이동), 재료(100)와 X-선 회절 영상 촬영 시스템간의 거리도 원하는대로 조정이 가능하도록 하였다. 또한 X-선 회절 영상 촬영 시스템내의 각 부품간의 거리도 모터로 구동되어 미세 조정이 가능하도록 하였다. 이는 X-선 회절 영상이 회절방향과 재료와 시스템사이 거리 등에 매우 민감하다는 특징을 충분히 반영한 것으로, 이를 통해 재료에 따라 최적의 X-선 회절 영상을 얻는 것이 가능하다.
(실시예 1)
X-선원 : 백색 X-선, 섬광결정 두께 : 500 마이크론, X-선과 재료 표면 각도 : 30°, 재료와 섬광결정간 거리 : 8cm, 광학렌즈 : 5배. 회절조건 : (004)
도 2는 실시예 1에 의해 촬영된 실리콘 (Si) 호모에피텍시(Homoepitaxy) 박막에 존재하는 격자 부정합 전위 (misfit dislocation) 를 나타내는 영상이다.
도 2에서 흰색 선으로 보여진 것들이 재료내부에 존재하는 격자 부정합 전위에 의해 생성된 영상이다. 각 선들은 서로 직교하는 두개의 <110> 방향으로 배열되어 있어, 기존의 X-선 필름에 의한 결과들과 일치하는 것을 보여준다. 나아가 도 2는 기존의 필름에 의한 것보다 분해능이 뛰어난데, 예를 들어 도시된 A, B 선들은 서로 반대의 영상 대비를 보여주고 있는데, 이는 격자 부정합 전위의 방향과 관련된 것으로, 본 발명이 분해능과 민감도에 있어서도 뛰어남을 보여준다.
도 3은 본발명의 실시예 1에 의해 촬영된 상업적으로 박막 성장의 기판으로 많이 사용되고 있는 사파이어 (Al2O3) 단결정 시편의 표면과 내부 결함 구조를 보여주는 영상이다. 도 3에서 흰색 화살표는 사파이어 단결정의 폴리싱 과정에서 생성된 표면 크랙을 보여준다. 또한, 검은색 화살표로 지칭된 부분은 사파이어의 단결정 성장 과정중에 결정 내부에 생성된 버블(bubble) 구조를 보여준다. 이는 본 발명이 재료의 표면과 내부, 여러가지 결함들에 민감함을 보여준다.
(실시예 2)
X-선원 : 단색 X-선, 섬광결정 두께 : 200 마이크론, X-선과 재료 표면 각도 : 15°, 재료와 섬광결정간 거리 : 1cm, 광학렌즈 : 10배. 회절조건 : (002), 촬영속도 : 100 msec/회
도 4는 본발명의 실시예 2에 의해 촬영된 티탄산바륨 단결정의 상전이(phase transition)를 실시간으로 촬영한 X-선 회절 영상들 중의 하나의 영상이다.
도 4에서 수직으로 정렬된 흰색 띠들은 실험온도 125℃에서 테트라고날 (Tetragonal) 상으로, 그 사이의 검은색 띠들과는 쌍정 (twin)을 이룬다. 본 발명에 의해 촬영된 X-선 회절 영상은 쌍정간의 상호작용에 의해 쌍정들이 정연하게 정렬해 가는 과정을 보여 주는데, 이를 통해 티탄산바륨(BaTiO3)의 상전이 과정에서 테트라고날 쌍정의 형성 메커니즘을 규명할 수 있는 계기가 되었다. 이는 상전이 등물질의 변환 메커니즘 규명에 있어서 절대적으로 요구되는 실시간 X-선 회절 영 상촬영에 본 발명이 매우 유효함을 보여준다.
도 1 : 본 발명에 따른 X-선 회절 영상 촬영 시스템의 개략도.
도 2 : 본 발명의 실시예 1에 의해 촬영된 실리콘(Si) 호모에피텍시(Homoepitaxy) 박막 의 격자 부정합 전위 결함 구조를 보여주는 X-선 회절 영상.
도 3 : 본 발명의 실시예 1에 의해 촬영된 사파이어(Al2O3) 단결정 시편의 표면과 내부의 결함 구조를 보여주는 X-선 회절 영상.
도 4 : 본 발명의 실시예 2에 의해 촬영된 티탄산바륨(BaTiO3) 단결정의 상전이를 보여주는 X-선 회절 영상.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 : 재료
200 : 광변환수단
300 : 반사경
400 : 촬영수단
401 : 광학렌즈
402 : CCD 카메라

Claims (8)

  1. 재료의 결함 구조 분석을 위한 X-선 회절 영상 촬영시스템으로서,
    상기 재료로부터 회절된 X-선을 가시광선으로 변환시키는 광변환수단;및
    상기 광변환수단에 의해 변환된 가시광선을 촬영하기 위한 촬영수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 광변환수단은 섬광결정을 이용하는 것을 특징으로하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 촬영수단은 고분해능의 영상을 얻기 위한 광학렌즈 및 상기 영상을 촬영하기 위한 CCD카메라를 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 X-선 회절 영상 촬영시스템은 상기 광변환수단에서 변환된 가시광선을 상기 촬영수단으로 반사시키기 위한 반사경을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 광변환수단 및 상기 촬영수단은 회절 X-선의
    위치와 방향에 따라 병진이동 가능하며 모터에 의해 미세조정 가능한 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 X-선은 백색 X-선 또는 단색 X-선인 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
  7. 제 2항에 있어서, 상기 섬광결정은 CdWO4 인 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
  8. 제 4항에 있어서, 상기 반사경은 금이 코팅된 실리콘 단결정 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 X-선 회절 영상 촬영시스템.
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