KR20070105379A - Method for casting titanium alloy - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 β-티타늄 합금, 정확하게는 티타늄 몰리브덴 합금 대상의 주조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for casting β-titanium alloys, precisely titanium molybdenum alloys.
티타늄 합금은 수많은 바람직한 특성 때문에 항상 큰 인기를 누린다. 특히 고온에서도 양호한 화학적 내구성 및 적은 무게의 탁월한 기계적 특성으로 티타늄 합금은 모든 영역에서 사용되고, 그 영역에서 높은 요구를 물질에 제공한다. 티타늄 합금은 탁월한 생체 적합성으로 인해 바람직하게는 의학 분야에서도, 특히 이식 조직 및 인공 삽입물에 사용된다. Titanium alloys always enjoy great popularity because of their many desirable properties. Titanium alloys are used in all areas, particularly at high temperatures, with good chemical durability and low weight excellent mechanical properties, providing high demands on the material in that area. Titanium alloys are preferably used in the medical field, in particular for implanted tissues and prostheses, because of their excellent biocompatibility.
티타늄 합금 형상화를 위한 다양한 방법이 공지되어 있다. 연삭 처리 외에 무엇보다 주조 및 단조 방법이 있다. 실제로 티타늄 합금은 단조 합금이어서 대부분 단조 방법이 사용된다. 따라서 티타늄 합금은 주조가 어렵다. 대부분 복합적인 형태에서는 티타늄 합금이 이루어지지만, 적절한 합금 선택에서 제한된다. 특히 β-티타늄 합금의 주조시 만족스럽지 못 한 결과만 얻게 되는 것을 볼 수 있다(US-A-2004/0136859호 참조).Various methods are known for shaping titanium alloys. Besides grinding, there are casting and forging methods. In fact, titanium alloys are forged alloys, so most of the forging method is used. Therefore, titanium alloys are difficult to cast. In most complex forms titanium alloys are made, but are limited in selecting the appropriate alloy. In particular, it can be seen that only unsatisfactory results are obtained when casting β-titanium alloys (see US-A-2004 / 0136859).
본 발명은 β-티타늄 합금을 위한 개선된 주조 방법을 달성하고, 상기 방법이 양호한 재료적 특성으로 복합적인 형태 제작도 가능하게 하는데 그 목적이 있 다. It is an object of the present invention to achieve an improved casting method for β-titanium alloys and to allow the production of complex forms with good material properties.
본 발명에 따른 해결은 독립항의 특징을 갖는 방법에 있다. 바람직한 대체예는 종속항의 대상이다.The solution according to the invention lies in a method having the features of the independent claims. Preferred alternatives are the subject of the dependent claims.
본 발명에 따라 7.5%에서 25%까지의 몰리브덴 함량을 갖는 티타늄 몰리브덴을 포함하는 β-티타늄 합금의 주조 방법에서, 합금은 1770℃이상의 온도에서 용해되고 용해된 합금은 제작되는 대상에 상응하는 주조로 미세 주조되어 열 등압 압축 성형 되고 용해 가열 냉각되어 급냉각도록 제공된다. In the casting method of a β-titanium alloy comprising titanium molybdenum having a molybdenum content of 7.5% to 25% according to the present invention, the alloy is melted at a temperature of 1770 ° C. or higher and the melted alloy is subjected to casting corresponding to the object to be manufactured. It is fine cast, thermoisostatically compression molded, melt heated, cooled and provided to quench.
대상은 제시되는 최종 사용을 위해 형성된 제품으로 이해된다. 예컨대 항공 분야에서 동력 장치, 회전자 베어링, 날개 상자 또는 다른 운반 구조 부분을 위한 부분 또는 의학 분야에서 대퇴 관절과 같은 내부 인공 장구, 또는 판 및 축과 같은 이식 조직 또는 치아 인공 장구이다. 대상의 개념은 종래 출원에 따라 막대를 포함하지 않는데, 상기 막대는 변형 가공에 의한 추가 가공을 위해 고려되는, 즉 특히 금속제 주형에 의해 제작된 단조에 의한 추가 가공을 위한 잉곳이다.Subject is understood to be a product formed for the end use presented. For example, parts for power devices, rotor bearings, wing boxes or other conveying structure parts in the aviation field or internal artificial devices such as the femoral joints, or implanted tissue or tooth artificial devices such as plates and shafts. The concept of the subject does not include a rod according to the prior application, which is an ingot for further processing by forging produced, in particular by a metal mold, that is considered for further processing by deformation processing.
본 발명에 따른 방법으로 미세 주조한 β-티타늄 합금으로 이루어진 대상의 경제적인 제작이 이루어진다. 따라서 본 발명은 β-티타늄 합금의 바람직한 특성인 특히 뛰어난 역학적 특성의 장점을 갖고 미세 주조로 대상의 제작에 결합되는 가능성을 달성한다. 통상적인 단조 방법에 의해 제작되지 못하거나 또는 유용하게 제작될 수 없었던 복합적인 형태를 갖는 대상도 본 발명으로 β-티타늄 합금으로 제작될 수 있다. 따라서 본 발명은 탁월한 역학적 특성 및 생체 적합성을 위해 공지된 β-티타늄 합금에 복합적으로 형성된 대상의 사용 영역을 규정한다.Economical fabrication of the object made of β-titanium alloy finely cast by the method according to the invention is achieved. The present invention thus has the advantage of being particularly good mechanical properties, which is a desirable property of β-titanium alloys, and achieves the possibility of incorporation into the fabrication of objects by micro casting. Objects with complex shapes that could not be manufactured by conventional forging methods or that could not be usefully manufactured can also be manufactured with β-titanium alloys in the present invention. The present invention therefore defines the area of use of a subject formed in complex with known β-titanium alloys for excellent mechanical properties and biocompatibility.
합금 또는 합금의 몰리브덴과 같은 효과에서 몰리브덴의 부분은 7.5%에서 25%의 영역에 있다. 따라서, 특히 적어도 10%의 몰리브덴 함량에서 β-단계의 충분한 안정성이 공간 온도의 영역으로까지 나타난다. 바람직하게는 함량은 12%에서 16%사이에 달한다. 따라서 미세 주조 후 신속한 냉각에 의해 준안정성 β-단계에 도달할 수 있다. 다른 합금 형성자의 추가는 통상적으로 불필요하다. 특히 바나듐 또는 알루미늄이 부가될 필요가 없다. 상기 물질에 대한 포기는 합금 형성자에 따른 유독성을 방지할 수 있는 이미 언급된 장점을 갖는다. 마찬가지로 생체 적합성에서 티타늄과 대등한 비스무트에 상응하게 적용된다.In effects such as molybdenum of alloys or alloys, the part of molybdenum is in the range of 7.5% to 25%. Thus, in particular at a molybdenum content of at least 10%, sufficient stability of the β-step appears even in the region of space temperature. Preferably the content is between 12% and 16%. Therefore, metastable β-stage can be reached by rapid cooling after fine casting. The addition of other alloy formers is usually unnecessary. In particular vanadium or aluminum need not be added. Abandonment to this material has the advantages already mentioned which can prevent the toxicity according to the alloy former. The same applies to bismuth equivalent to titanium in biocompatibility.
이는 본 발명으로 인해 지금까지 미세 주조를 위해 거의 사용되지 않던 β-티타늄 합금으로 지금까지 미세 주조를 위해 사용되던 α/β-티타늄 합금, 예컨대 TiAl6V4과 같이 복합적인 형태까지 제작 가능하다는 것을 보여준다. 본 발명에 따른 방법으로 개선된 주형 충전 용적이 이루어진다. 본 발명으로 미세 주조시 특히 양질의 예리한 모서리가 생성될 수 있다. 미세 주조시 공동의 형성을 위한 기울기도 더 나은 주형 충전 용적으로 줄어든다. This shows that because of the present invention, a β-titanium alloy that has been rarely used for fine casting so far can be manufactured in a complex form such as an α / β-titanium alloy used for micro casting so far, such as TiAl6V4. An improved mold filling volume is achieved with the method according to the invention. In the present invention, particularly fine edges can be produced during fine casting. In fine casting the slope for the formation of the cavity is also reduced to a better mold filling volume.
β-티타늄 합금의 용해를 위해 냉벽 컨버터 진공 유도 설비를 사용하는 것이 유리하다. 이러한 설비로 미세 주조를 위한 티타늄 몰리브덴 합금의 확실한 용해를 위해 필요로 하는 고온에 도달할 수 있다. 그렇게 1770℃에서 TiMo15의 용해점에 놓인다. 또한 약 60℃의 매용제가 확실한 미세 주조를 이루기 위해 유리하다. TiMo15를 위해 총 1830℃의 온도에 이르러야 한다.It is advantageous to use a cold wall converter vacuum induction plant for the dissolution of the β-titanium alloy. Such equipment can reach the high temperatures required for reliable dissolution of titanium molybdenum alloys for fine casting. It is thus placed at the melting point of TiMo15 at 1770 ° C. A solvent of about 60 ° C. is also advantageous in order to achieve reliable micro casting. A total temperature of 1830 ° C. must be reached for TiMo15.
바람직하게는 열 등압 압축 성형은 최대 티타늄 몰리브덴 합금의 베타 트랜서스 온도 만큼, 최소 배타 트랜서스 온도 이하 100℃에서 이루어진다. Preferably, the thermoisostatic compression molding takes place at 100 ° C. below the minimum exclusive transus temperature by the beta transus temperature of the maximum titanium molybdenum alloy.
열 등압 압축 성형에 의해 몰리브덴의 축적으로 인한 불리한 효과는 수지 상정 내 잔여 용해물의 디플리션 하에 방지되고, 수지 상정간 분리가 됨으로써 해결된다. 바람직하게는 β-트랜서스 온도 이하의 온도이고, 보다 자세히는 약 100℃ 이하이다. 15% 몰리브덴 부분을 갖는 티타늄 몰리브덴 합금을 위해 710℃에서 760℃까지 영역에서 온도는, 바람직하게는 약 740℃의 온도가 약 1100 바에서 1200 바까지의 아르곤 압력에서 유지된다. The disadvantageous effect due to the accumulation of molybdenum by thermo isostatic compression molding is avoided under deflation of the residual melt in the resin phase, and is solved by separation between resin phases. Preferably it is below the β-transfer temperature, more specifically about 100 ° C or less. The temperature in the region from 710 ° C. to 760 ° C. for a titanium molybdenum alloy with 15% molybdenum moiety is preferably maintained at an argon pressure from about 1100 bar to 1200 bar.
용해 가열 냉각을 위해 적어도 700℃에서 880℃까지의 온도가 유지되고, 바람직하게는 800℃에서 860℃까지의 영역이다. 불활성 기체 공기의 생성을 위해 바람직하게는 아르곤이 사용된다. 따라서 합금의 연성의 개선이 이루어진다.A temperature of at least 700 ° C. to 880 ° C. is maintained for melt heating and cooling, preferably in the region from 800 ° C. to 860 ° C. Argon is preferably used for the generation of inert gas air. Thus, the ductility of the alloy is improved.
용해 가열 냉각 후 물에 의해 대상의 급냉각이 이루어지는 것이 유리하다. 바람직하게는 차가운 물이 사용된다. 이 경우에 "차가운" 물은 가열되지 않은 합금 물의 온도로 이해된다. 이는 급냉각이 마지막으로 이루어진 대상의 역학적 특성에 큰 영향을 주는 것을 나타낸다. 대안으로 급냉각이 불활성 기체에서도 예컨대 아르곤 냉각에 의해 이루어질 수 있다. 그러나 그 결과는 차가운 물로 달성한 결과에 미치지 못한다. It is advantageous that the object is quenched by water after melting, heating and cooling. Preferably cold water is used. In this case “cold” water is understood as the temperature of the alloy water that is not heated. This indicates that quenching greatly influences the mechanical properties of the last object. Alternatively, quenching can also take place, for example, by argon cooling, even with inert gas. However, the results do not meet the results achieved with cold water.
대상을 종결을 위해 더 경화시키는 것이 유리할 수 있다. 이에 의해 탄성 계수의 필요가 약간 더 높아질 수 있다. 바람직하게는 약 600℃에서 700℃까지의 온도 영역에서 경화가 이루어진다.It may be advantageous to further cure the subject for termination. This may result in a slightly higher need for modulus of elasticity. Preferably curing takes place in the temperature range from about 600 ° C to 700 ° C.
본 발명은 이하 도면을 참조로 설명되고, 도면에서 바람직한 실시예가 도시된다. The invention is explained below with reference to the drawings, in which preferred embodiments are shown.
도1은 본 발명에 따른 미세 주조된 티타늄 합금의 역학적 특성을 갖는 도표이다.1 is a diagram with the mechanical properties of a fine cast titanium alloy according to the present invention.
도2는 직접적인 주조 후 주조 상태에서 미세 구조의 화상이다.2 is an image of the microstructure in the casting state after direct casting.
도3은 열 등압 압축 성형후 미세 구조의 화상이다.3 is an image of a microstructure after thermoisostatic compression molding.
도4는 그 다음 급냉각을 취하는 용해 가열 냉각 후 미세 구조의 화상이다.Figure 4 is an image of the microstructure after melt heating cooling which then takes quenching.
도5는 티타늄 몰리브덴 합금을 위한 액체 온도 및 고체 온도의 그래프이다. 5 is a graph of liquid temperature and solid temperature for titanium molybdenum alloys.
이하 본 발명에 따른 방법의 수행을 위한 방법이 설명된다.The method for carrying out the method according to the invention is described below.
최초 물질은 15%의 몰리브덴 부분(TiM015)을 갖는 β-티타늄 합금이다. 상기 합금은 통상적으로 작은 막대(잉곳)형태로 마련될 수 있다. The first material was a β-titanium alloy with 15% molybdenum moiety (TiM015). The alloy may typically be provided in the form of a small rod (ingot).
제1 단계에서 주조되는 대상으로 미세 주조가 실행된다. TiMo15의 용해 및 주조를 위해 주조 설비가 제공된다. 바람직하게는 냉벽 컨버터 진공 유도 설비 용해 및 주조 설비이다. 이러한 설비로 미세 주조를 위한 TiMo15의 확실한 용해를 위해 필요로 하는 고온에 이를 수 있다. TiMo15의 용해점은 확실한 미세 주조를 위해 1770℃에서 60℃의 매용제를 포함한다. 즉 총 1830℃의 온도에 이르러야 한다. 용해의 미세 주조는 그 다음 공지된 방법, 예컨대 포기된 형태로서 밀랍 주형 및 세라믹 형태에 의해 이루어진다. 이러한 형태의 미세 주조 기술은 TiAl6V4의 미세 주조를 위해 공지되어 있다. Fine casting is performed on the object to be cast in the first step. A casting facility is provided for the dissolution and casting of TiMo15. It is preferably a cold wall converter vacuum induction plant melting and casting plant. This facility can reach the high temperatures required for reliable dissolution of TiMo15 for fine casting. The melting point of TiMo15 includes a solvent from 1770 ° C. to 60 ° C. for reliable micro casting. That is, the temperature must reach a total of 1830 ℃. The fine casting of the melt is then made by known methods, such as beeswax molds and ceramic forms as abandoned forms. This type of fine casting technique is known for the fine casting of TiAl6V4.
도2 화상에서(1000배 확대) 알 수 있는 바와 같이, 수지 상정을 형성하고 수지 상정간 구역에서 상당한 분리를 보인다. 이는 이른바 티타늄 몰리브덴 합금의 불리한 용리의 결과이다. 상기 효과는 도5에 도시된 바와 같이 티타늄 몰리브덴 합금에서 액체 온도 및 고체 온도의 특수한 진행에 기인한다. 액상 단계(TL) 및 고체 단계(TS)의 용해 온도의 도시된 진행으로 인해 용해물에서 먼저 높은 몰리브덴 부분을 갖는 영역이 경화되고, 화상에서 인지되는 수지 상정을 형성한다. 그 결과 잔여 용해물이 저하되는데, 즉 그의 몰리브덴 함량이 떨어진다. 수지 상정간 구역은 주조 구조에서 15%이하의 몰리브덴 함량을 갖고, 몰리브덴 함량은 약 10%의 값으로 하강할 수 있다. 몰리브덴 저하의 결과로서 수지 상정간 구역에서 충분한 양이 β-안정기에서 결여된다. 그 결과로 국지적으로 상승한 α/β 변환 온도가 설정되고, 이를 통해 도2에서 인지되는 분리가 형성된다. As can be seen in the image of FIG. 2 (1000 times magnification), the resin assumption forms and shows significant separation in the inter-resin region. This is the result of the disadvantageous elution of the so-called titanium molybdenum alloys. This effect is due to the special progression of liquid temperature and solid temperature in the titanium molybdenum alloy as shown in FIG. Due to the shown progression of the dissolution temperatures of the liquid phase stage (T L ) and the solid phase stage (T S ), the region with the high molybdenum portion in the melt first cures and forms a resin assumption that is perceived in the image. As a result, the residual melt is lowered, ie its molybdenum content is lowered. The interstitial resin zone has a molybdenum content of 15% or less in the cast structure, and the molybdenum content may drop to a value of about 10%. As a result of the molybdenum degradation, a sufficient amount in the interstitial resin zone is lacking in the β-stabilizer. As a result, a locally elevated α / β conversion temperature is set, which results in the separation perceived in FIG.
유리하게는, 주조시 경우에 따라 형성되는 주변 공간이 경화되고 유연성이 없는 층(이른바 α틀)의 구성에서 부식제에 의해 제거된다. 통상적으로 상기 층은 약 0.03의 두께를 포함한다.Advantageously, upon casting, the peripheral spaces formed in some cases are cured and removed by the caustic in the construction of an inflexible layer (so called α frame). Typically the layer comprises a thickness of about 0.03.
수지 상정간 구역에서 분리된 네거티브한 용리의 불리한 효과를 막기 위해, 미세 주조 후 주형에서 벗어난 주조 본체는 본 발명에 따라 가열 처리에 따른다. 또한 열 등압 압축 성형(HIP)이 제공되는데, 보다 자세히는 최대 β-트랜서스 온도 및 최소 β-트랜서스 온도 이하 100℃에 놓인다. 온도는 710℃에서 760℃ 사이에 놓일 수 있고, 바람직하게는 약 740℃에 달한다. 이러한 경우 희망하지 않았던 분리는 수지 상정간 구역에서 다시 용액으로 돌아간다. 열 등압 압축 성형 이전 또는 이후 사전 지지는 불필요하다. 물론 열 등압 압축 성형 후 다시 미세한 2차 단계는 냉각에 관여하지 않고, 보다 자세히는 바람직하게는 최초의 수지 상정간 구역(도3참조. 1000배 확대)에서이다. 이는 물질의 희망하지 않은 취화를 결과로 갖는다.In order to prevent the adverse effects of negative elution separated in the resinous intercalation zone, the cast body deviating from the mold after fine casting is subjected to a heat treatment according to the invention. Thermoisostatic compression molding (HIP) is also provided, more specifically at 100 ° C. below the maximum β-transfer temperature and the minimum β-trans temperature. The temperature may be between 710 ° C. and 760 ° C., preferably reaching about 740 ° C. Undesired separation in this case returns back to the solution in the interstitial zone. Prior support before or after thermoisostatic compression molding is unnecessary. Of course, the second finer step again after thermoisostatic compression molding is not involved in the cooling, more preferably in the first inter-precipitation zone (see Figure 3. 1000 times magnification). This results in undesired embrittlement of the material.
이러한 이유로 대상은 열 등압 압축 성형 후 매우 경미한 유연성을 포함한다.For this reason, the subject includes very slight flexibility after thermoisostatic compression molding.
방해가 되는 분리를 제거하기 위해 주형 본체는 불활성 기체 공기(예컨대 아르곤) 하 챔버 킬른에서 가열 냉각된다. 또한 약 700℃에서 860℃까지의 온도 범위가 대부분 2시간 이상의 시간에서 선택된다. 이 경우에 더 높은 온도에서 충분한 더 짧은 시간과 역으로도 작용하는 온도와 시간 사이의 대향 관계가 구성된다. 용해 가열 냉각 후 주형 본체는 차가운 물로 급냉각된다. 도4(1000배 확대)에는 용해 가열 냉각 후 구조가 도시되어 있다. 최초의 β-센터 펀치 및 센터 펀치의 내부가 매우 미세하게 수지 상정간 배열된 분리가 되는 것을 인식할 수 있다(화상에서 왼쪽 상부 구름 같은 모양의 밀집부 참조). 본 발명에 따른 방법으로 미세 주조된 대상은 결정 구조에서 0.3mm 이상의 중간 크기를 갖는 β-센터 펀치를 포함한다. 상기 크기는 통상적으로 본 발명에 따른 방법으로 이루어진 결정 구조를 위한 것이다. The mold body is heated and cooled in a chamber kiln under inert gas air (such as argon) to eliminate obstructive separation. Also, a temperature range from about 700 ° C. to 860 ° C. is most often selected at times of 2 hours or more. In this case the opposite relationship between temperature and time, which is sufficient shorter time at the higher temperature and vice versa, is constructed. After melt heating and cooling, the mold body is quenched with cold water. Figure 4 (1000 times magnification) shows the structure after melt heating and cooling. It can be seen that the first β-center punches and the inside of the center punches are very finely arranged separations between resins (see dense shaped like upper left cloud in the image). Objects finely cast by the method according to the invention comprise β-center punches having a median size of at least 0.3 mm in the crystal structure. The size is typically for crystal structures made up of the process according to the invention.
용해 가열 냉각 후 이루어진 역학적 특성은 도1 도표에서 다시 주어진다.The mechanical properties made after melt heating and cooling are given again in the FIG. 1 diagram.
용해 가열 냉각시 상승하는 온도로 탄력 계수는 60.000 N/mm2의 값까지 감소함을 알 수 있다. 점착성은 감소하는 강성 및 경화로 개선된다. 두 시간의 가열 냉각 후 800℃에서 60.000 N/mm2의 탄성 계수가 약 40%의 파괴 신장 및 약 730 N/mm2의 파괴력에서 도달함을 알 수 있다.It can be seen that the modulus of elasticity decreases to a value of 60.000 N / mm 2 as the temperature rises during melting and cooling. Tackiness is improved by decreasing stiffness and curing. It can be seen that after two hours of heating and cooling, an elastic modulus of 60.000 N / mm 2 at 800 ° C. is reached at a break elongation of about 40% and a breaking force of about 730 N / mm 2 .
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