KR20070080486A - 보레이트클로라이드계 형광체 및 이를 포함한 ｌｅｄ, 형광램프 및 ｐｄｐ - Google Patents

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샤오칭 쳉
임승재
김병기
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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 보레이트클로라이드계 형광체 및 이를 포함하는 LED, 램프, 자발발광형 액정 표시 소자 및 PDP를 제공한다.
[화학식 1]
(Ca(1-x-a-b-c) BaaSrbMgcEux)2B6O10.5Cl
상기 식 중, 0<x≤0.2, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.95 , 0≤c≤0.5임.
상기 화학식 1로 표시되는 보레이트클로라이드계 형광체는 화학적 특성이 우수하고 열적으로 안정하면서 제조하기가 용이하다. 그리고 상기 형광체는 280 내지 410nm 파장의 UV 여기광원에 의하여 고휘도의 발광 특성을 나타내며, 구성 물질의 함량비에 따라 파장의 범위를 425 내지 455nm에서 조절이 가능한 청색 발광특성을 나타낸다. 따라서 본 발명의 보레이트클로라이드계 형광체는 LED, 램프, PDP, 및 자발발광형 액정 표시 소자 등에 적용가능하다.

Description

보레이트클로라이드계 형광체 및 이를 포함한 ＬＥＤ, 형광 램프 및 ＰＤＰ {Borate Chloride-based phosphor, and light emitting device, fluorescent lamp and plasma display panel including the same}
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 LED 구조를 나타낸 개략도이고,
도 2 및 3은 본 발명의 일실시예 및 다른 일실시예에 따른 자발광 액정 표시 소자의 개략적 구조를 각각 나타낸 단면도이고,
도 4 내지 도 8은 각각 본 발명의 합성예 1 내지 합성예 5에 따라 제조된 형광체의 X선 회절(XRD) 스펙트럼을 나타낸 것이고,
도 9는 본 발명의 합성예 1 내지 합성예 5에 따라 제조된 형광체의 흡수 스펙트럼을 나타낸 것이고,
도 10은 본 발명의 합성예 1 내지 합성예 5에 따라 제조된 형광체들의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이고,
도 11은 본 발명의 합성예 1 및 합성예 2에 따라 제조된 형광체와 공지된 상업용 청색 형광체의 흡수 스펙트럼을 나타낸 것이고,
도 12는 본 발명의 합성예 1 및 합성예 2에 따라 제조된 형광체와 공지된 상업용 청색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이고,
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1… LED 칩 2… 금 와이어
3… 전기 리드선 4… 형광체 조성물
5… 에폭시 몰딩층 6… 성형 몰드
7… 에폭시 돔 렌즈
본 발명은 보레이트클로라이드계 형광체 및 이를 포함하는 LED(light emitting device), 램프, 자발발광형 액정 표시 소자 및 PDP에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 UV 여기광원에 의하여 고휘도의 발광 특성을 나타내며, 구성 물질의 함량비에 따라 발광 파장의 범위가 조절 가능한 청색 발광특성을 나타내는 보레이트클로라이드계 형광체 및 이를 포함하는 LED, 램프, 자발발광형 액정 표시 소자 및 PDP에 관한 것이다.
반도체를 이용한 백색 LED는 백열 전구에 비하여 수명이 길고, 소형화가 가능하며, 저전압으로 구동이 가능하여 가정용 형광등, 액정표시소자의 백라이트 등을 비롯한 조명 분야 전반에 걸쳐 대체 광원으로서 가능성을 인정 받고 있다.
이러한 백색 LED를 구현하는 방법은, 빛의 삼원색인 적색, 녹색, 청색을 내는 3개의 LED를 조합하여 백색을 구현하는 방식, 청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기시킴으로써 백색을 구현하는 방식 또는 자외선 발광 LED를 광원으로 이용하여 삼원색 형광체를 여기시켜 백색을 만드는 방식으로 구분된다.
상술한 3가지 방식중 세번째 방식에 따르면, 고전류하에서의 사용이 가능하며, 색감이 우수하여 이에 대한 연구가 최근 가장 활발하게 진행되고 있다.
상기한 바와 같은 백색 LED 구현시, 청색 형광체로서 Sr5(PO4)3Cl:Eu 등이 사용되고, 적색 형광체로는 K5Eu2.5(WO4)6.25, La2O2S:Eu등이 사용되고, 녹색 형광체로서 (Ba,Sr)2SiO4:Eu 등이 사용되는 것이 일반적이다.
그런데, 상기 형광체들중 특히 청색 형광체는 발광효율이 낮기 때문에 고효율 및 높은 발광 효율의 백색 LED를 구현하는데 걸림돌이 되고 있어 개선의 여지가 많다.
이에 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하여 UV 여기광원에서 발광 효율이 우수하면서, 구성 물질의 함량비에 따라 발광 파장의 범위가 조절 가능한 청색 발광특성을 나타내는 보레이트클로라이드계 형광체를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상술한 형광체를 포함하여 발광효율이 우수한 LED, 램프, PDP 및 자발발광형 액정 표시 소자를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 하기 화학식 1로 표시되는 보레이트클로라이드계 형광체를 제공한다.
[화학식 1]
(Ca(1-x-a-b-c) BaaSrbMgcEux)2B6O10.5Cl
상기 식 중, 0<x≤0.2, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.95 , 0≤c≤0.5임.
본 발명의 다른 기술적 과제는 UV LED (light emitting device); 및
상술한 보레이트클로라이드 형광체를 포함하는 백색 발광 소자에 의하여 이루어진다.
상기 UV LED의 여기 파장이 280 내지 410nm 범위인 것이 바람직하며, 상기 백색 발광 소자는 녹색 형광체 및 적색 형광체중에서 선택된 하나 이상을 더 포함한다.
또한 본 발명의 다른 기술적 과제는 상술한 보레이트클로라이드계 형광체를 포함하는 램프에 의하여 이루어진다.
또한 본 발명의 다른 기술적 과제는 상술한 보레이트클로라이드계 형광체를 포함하는 자발광 액정 표시 소자에 의하여 이루어진다.
또한 본 발명의 다른 기술적 과제는 상술한 보레이트클로라이드계 형광체를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)에 의하여 이루어진다..
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 보레이트클로라이드계 형광체를 제공하며, 이 형광체는 UV 영역인 200 내지 500nm, 바람직하게는 280 내지 410nm, 보다 바람직하게는 360 내지 410nm의 여기 파장 영역에서 흡수 스펙트럼을 나타내며, 피 크 파장 425 내지 455nm의 파장에서 우수한 발광 효율을 나타낸다.
[화학식 1]
(Ca(1-x-a-b-c) BaaSrbMgcEux)2B6O10.5Cl
상기 식 중, 0<x≤0.2, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.95 , 0≤c≤0.5임.
본 발명에 따른 청색 형광체는 호스트 격자인 보레이트클로라이드(B6O10.5Cl)계를 사용하고, 활성제로 Eu2+ 이온이 도핑되어 있는 구조를 가지고 있다. 상기 보레이트클로라이드 물질은 강직한 구조를 가지고 있고, 포논 에너지(phonon energy)가 작아서, 활성제의 방사선 전이에 유용하다. 여기에서 Eu2+ 이온은 형광체 호스트 격자에 따라서 VUV 내지 UV 광을 강하게 흡수하고, UV 내지 적색 광을 발광하는 특성을 갖고 있다.
상기 화학식 1의 보레이트클로라이드계 형광체는 특히, 하기 화학식 2 내지 6으로 표시되는 형광체인 것이 바람직하다:
[화학식 2]
(Ca(1-x-a-b) BaaSrbEux)2B6O10.5Cl
(상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<a≤0.5, 0<b≤0.95 임)
[화학식 3]
(Ca(1-x-a) BaaEux)2B6O10.5Cl
(상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<a≤0.5 임)
[화학식 4]
(Ca(1-x-b) SrbEux)2B6O10.5Cl
(상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<b≤0.95 임)
[화학식 5]
(Ca(1-x) Eux)2B6O10.5Cl
(상기 식 중, 0<x≤0.2 임)
[화학식 6]
(SrbEux)2B6O10.5Cl
(상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<b≤0.95 임).
상기 화학식 2로 표시되는 형광체의 구체적인 예로서, (Ca0.75Ba0.1Sr0.1Eu0.05)2B6O10.5Cl, Ca0.71Ba0.1Sr0.1Eu0.09)2B6O10.5Cl,등이 있고, 상기 화학식 3으로 표시되는 형광체의 구체적인 예로서, (Ca0.75 Ba0.2Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Ca0.5Ba0.45Eu0.05)2B6O10.5Cl,등이 있고, 상기 화학식 4로 표시되는 형광체의 구체적인 예로서, (Ca0.45Sr0.5Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Ca0.75Sr0.2Eu0.05)2B6O10.5Cl (Ca0.81Sr0.1Eu0.09)2B6O10.5Cl,등이 있고, 상기 화학식 5로 표시되는 형광체의 구체적인 예로서, (Ca0.95Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Ca0.91Eu0.09)2B6O10.5Cl등이 있고, 상기 화학식 6으로 표시되는 형광체의 구체적인 예로서, (Sr0.95Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Sr0.93Eu0.07)2B6O10.5Cl 등 이 있다.
본 발명에 따른 화학식 1의 형광체의 제조방법은, 특히 제한되지는 않으나 고상법, 액상법 또는 기상법이 가능하지만, 고상법에 의하여 제조되는 경우를 살펴보면 다음과 같다.
칼슘 함유 화합물, 바륨 함유 화합물, 스트론튬 함유 화합물, 마그네슘 함유 화합물중에서 선택된 하나 이상, 유로퓸 함유 화합물, 보레이트 화합물, 클로라이드 함유 화합물을 화학양론적인 함량만큼 취하여 이들을 혼합한다. 이렇게 얻은 혼합물은 필요에 따라 분쇄하는 과정을 거치고 이를 건조하여 300 내지 700 ℃, 바람직하게는 400 내지 600 ℃에서 1차 소결한다.
이어서, 상기 1차 소결된 결과물을 수소와 질소의 혼합 가스 분위기하에서 700 내지 1,000 ℃, 더 바람직하게는 800 내지 900 ℃에서 2차 소결한다. 여기에서 상기 혼합가스에서 수소의 함량은 적어도 5 내지 10 부피% 정도가 되도록 조절한다.
상기 소결을 2단계에 걸쳐 실시하는 것은 1차 소결은 혼합 원료에 포함된 수분, 유기물 또는 일부 염의 착화합물과 같은 불순물을 제거시키면서 결정 성장을 촉진시키는 위함이다. 만약 1차 소결온도가 300 ℃ 미만이면 결정이 잘 형성되지 않고, 700 ℃를 초과하면 혼합 성분내에서 불필요한 미반응 물질을 형성할 수 있어 오히려 2차상 소결 생성 반응을 방해하게 되어 파장 변환 효율을 저하시키는 문제점이 있다.
상기 2차 소결 온도가 700 ℃ 미만이면 합성 반응이 원할하게 이루어지지 못해서 UV 파장 영역에서 원하는 발광 세기를 얻을 수 없게 되고 1,000 ℃를 초과하면 목적물이 고온에서 용해되어 유리상이 형성되어 발광 세기가 감소하며 원하는 물성의 분말을 얻기가 어렵게 되므로 바람직하지 못하다.
상기 칼슘 함유 화합물로는 CaCO3, CaCl2ㅇ2H2O 등을 사용하며, 상기 바륨 함유 화합물로는 BaCO3, BaCl2 등을 사용하며, 상기 스트론튬 함유 화합물로는 SrCO3, SrCl2ㅇ6H2O 등을 사용하며, 상기 마그네슘 함유 화합물로는 MgO, MgCO3 등을 사용한다. 그리고 상기 유로퓸 함유 화합물로는 Eu2O3 등을 사용하며, 상기 보레이트 화합물로는 H3BO3, B2O3 등을 사용하며, 상기 클로라이드 함유 화합물로는 CaCl2ㅇ2H2O, SrCl2ㅇ6H2O, BaCl2,등을 사용한다.
이하, 본 발명에 따른 화학식 1의 형광체를 이용한 LED에 대하여 살펴보기로 한다.
먼저, 상술한 화학식 1의 보레이트클로라이드계 형광체에 적색 형광체 및 녹색 형광체를 혼합하여 형광체 조성물을 준비한다.
상기 적색 형광체의 예로서, La2O2S:Eu, Sm (YOS:Eu) (KR 특허공개 2005-74444 참조), (Sr, Ca)2P2O7:Eu,Mn, Y2O2S:Eu,Gd (KR 특허공개 2003-63211 참조), Ln1-aOX:Eua (Ln 은 La, Y 또는 Gd 이고, X 는 Br, Cl 또는 F 이며, a 는 0.005 ≤ a ＜ 1.0 범위임) (KR 특허공개 2003-95042 참조),등을 사용한다.
상기 적색 형광체의 함량은 구현하고자 하는 발광 영역에 따라 가변적이지만, 녹색 형광체 1 중량부를 기준으로 하여 10 내지 40 중량부, 특히 25 내지 35 중량부인 것이 바람직하다. 만약 적색 형광체의 함량이 상기 범위를 벗어나면 색 특성 등이 바람직하지 못하다.
상기 녹색 형광체의 예로서, (Ba,Sr)2SiO4:Eu, Ca8Mg(SiO4)4Cl:Eu,Mn, BaMgAl10O17:Eu,Mn, BaMg2Al16O27:Eu,Mn, SrGa2S4:Eu, Ba2SiO4:Eu2+; Ba2MgSi2O7:Eu2+, Ba2ZnSi2O7:Eu2+; BaAl2O4:Eu2+; SrAl2O4:Eu2+, BaMg2Al16O27:Eu2+, BaMg2Al16O27:Eu2+,Mn2+( US 6278135 B1 참조), (Ba1-A-B-C,CaASrBEuC)2(Mg1-WZnW)Si2O7(단, A+B+C≤1; C>0; 0.05≤W≤0.50임)(예: Ba2(Mg0.50Zn0.50)Si2O7:Eu2+) (US 6255670 B1 참조), LnxBO3:Ce3+y,Tb3+z[x=1-(y+z), 0<x<0.98, 0.01<y<0.5, 0.02<z<0.5, Ln : 1 or more Sc,Y,La,Gd,Lu, 예: (Y0.39Gd0.39)BO3:Ce3+0.15,Tb3+0.07임](US 6469322 B1 참조), Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+, Mn 2+ (US 6294800 B1 참조), MN2S4:Eu,Ce [단, M:Mg,Zn 단독 또는 이들 금속과 Ba,Sr,Ca중에서 선택된 하나 이상의 혼합물을 나타내고, N:Al,Ga 단독 또는 이들 금속과 In,Y,La, 및 Gd중에서 선택된 하나 이상의 혼합물을 나타내고, 예로서 ((Sr0.77Zn0.23)0.85Mg0.10Eu0.05)Ga2S4이 있음] (US 20004/0124758 A1 참조), Ca 3(1-x)Mg3Si4O28:Eux [예: Ca2.94Mg3Si4O28:Eu0.02] (JP 특허 공개 2004-292569 참조), ZnS:Cu,Al, Ca2MgSi2O7:Cl, (Ba 2-x-y-z-aSrxEuyMzNa)SiO4+d (여기서, M은 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Tb, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y, Sc, Al, Ga, In중에서 선택된 하나 이상이고, N은 Li,Na,K중에서 선택된 하나 이상임)(KR 특허공개 2001-26297 참조) 등을 들 수 있다.
본 발명의 화학식 1의 보레이트클로라이드계 형광체는 청색 형광체로 사용되며, 이의 함량은 구현하고자 하는 발광 영역에 따라 가변적이지만, 녹색 형광체 1 중량부를 기준으로 하여 40 내지 60 중량부, 특히 45 내지 55 중량부인 것이 바람직하다. 만약 청색 형광체의 함량이 상기 범위를 벗어나면 색 특성 등이 바람직하지 못하다.
상술한 조성을 갖는 형광체 조성물을 이용하여 만든 LED는 연색지수가 (0.33, 0.33) 이상으로 매우 우수하기 때문에 조명광으로 사용시 색표현이 우수하고 자연광에 가깝다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 LED의 구조를 나타낸 개략도로서, 고분자 렌즈 타입의 표면실장형 LED를 도시한 것이다. 여기에서 고분자 렌즈의 일실시예로서 에폭시 렌즈를 사용한다.
도 1을 참조하여, UV LED 칩(1)을 금 와이어(2)를 통하여 전기리드선(3)과 다이본딩되고, 본 발명에 따른 청색 형광체를 함유하는 형광체 조성물(4)을 포함하도록 에폭시 몰드층(5)이 형성되어 있다. 그리고 도 1에서 성형몰드(6)의 내부는 알루미늄 또는 은으로 코팅된 반사막으로 이루어지며, 이는 다이오드에서 방출된 광을 위로 반사시키는 역할 및 적당량의 에폭시를 가두는 역할을 한다.
상기 에폭시 몰드층(5) 상부에는 에폭시 돔 렌즈(7)이 형성되어 있고, 이 에폭시 돔 렌즈(7)는 원하는 지향각에 따라 모양이 변화될 수 있다.
본 발명의 LED는 도 1의 구조로만 한정되는 것을 의미하는 것은 아니며, 이밖에 다른 구조 예를 들어 LED에 형광체가 실장되는 타입, 포탄형, PCB 타입의 표면 실장형 타입의 구조를 갖는 LED일 수 있다.
한편, 본 발명의 화학식 1로 표시되는 보레이트클로라이드계 형광체는 상술한 LED이외에 수은 램프, 크세논 램프 등과 같은 램프, 자발광 액정 표시 소자(LCD), 또는 PDP (Plasma display panel)에도 적용 가능하다.
도 2는 본 발명의 일시예에 따른 자발광 액정 표시 소자의 개략적 구조를 나타낸 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 제1실시예에 따른 LCD는 디스플레이 패널(10)과 UV 백라이트(20)를 포함한다.
상기 UV 백라이트(20)는 예를 들어 280 내지 410nm의 파장을 가지는 UV LED를 이용하는데, 이 때 상기 UV LED 제조시 본 발명의 화학식 1의 형광체가 사용된다. 먼저 디스플레이 패널(10)을 살펴 보면, 전면판(18)과 배면판(11)이 소정간격을 두고 이격되어 있고 이들 사이의 공간에 액정(LC)층(14)이 마련된다.
전면판(18)의 내면에는 적색 발광층(R), 녹색 발광층(G), 청색 발광층(B)을 포함하는 발광층(17)이 형성되고 그 위에 공통전극(16) 및 상부 배향막(15)이 순차 적으로 형성되어 있다. 그리고 배면판(11)의 내면에는 액정 구동회로로서 TFT 스위칭 소자(SW) 및 화소전극(12)이 형성되고 그 위에 하부 배향막(13)이 형성된다. 여기에서 LCD에 사용되는 편광소자(미도시)가 역시 위의 구조에 마련되는데, UV 진행방향으로 상기 발광층(17)의 앞에 위치한다. 상기 발광층(17)은 입자 상태의 QD 또는 박막 형태의 QD를 포함한다. 바람직하게 상기 QD는 적어도 효율이 가장 낮은 적색 발광층(R)에 포함된다.
상기 전면판(18)의 외측면에 본 발명의 선택적인 요소인 UV 필터(19)가 마련되어 있다. 상기 UV 필터(19)는 UV를 흡수하는 화학적 차단제 또는 입사하는 UV를 반사 및 분산시키는 물리적 차단제가 이용된다.
한편 배면판(11)의 바깥면 가까이에 마련되는 UV 백라이트(20)는 상술한 바와 같이 UV 램프(21)와 도광/확산부재(22)를 갖춘다. 상기 램프(21)는 전술한 바와 같이 UV LED 또는 수은 램프이다. 상기 도광확산부재(22)는 상기 램프(21)로 부터의 UV를 상기 배면판(11) 측으로 도파시킴과 아울러 이를 고른 분포로 확산시킨다.
여기에서 도광/확산부재(22)는 선택적이며, 이 경우 상기 램프(21)는 상기 배면판(11)의 전면에 대응하는 크기를 가지며, 예를 들어 램프가 LED인 경우 다수의 LED 가 평면상으로 밀집 배치된다. 이와 같이 LCD 전면에 걸쳐 UV를 공급하는 광원은 대형의 LCD 구현에 필요하다.
도 3은 본 발명의 제2실시예에 따른 LCD의 개략적 단면구조를 나타낸 것으로서, 제2실시예의 LCD와 도 2의 LCD의 차이점은 발광층(17) 및 UV 필터(19)의 위치이다. 도 3을 참조하면, 본 발명의 제2실시예에 따른 LCD는 디스플레이 패널(10)과 UV 백라이트(20)를 포함한다.
먼저 디스플레이 패널(10)을 살펴보면, 전면판(18)과 배면판(11)이 소정간격으로 이격되어 있고 이들 사이의 공간에 액정(LC)층(14)이 마련된다.
전면판(18)의 내면에는 공통전극(16) 및 상부 배향막(15)이 순차적으로 형성되어 있다. 그리고 배면판(11)의 내면에는 TFT 등의 스위칭 소자(SW) 및 화소전극(12)이 형성되고 그 위에 하부 배향막(13)이 형성된다.
전면판(18)과 배면판(11)의 외측면에 편광판(25, 24)이 마련된다. 전면판(18) 측의 편광판(25) 위에 UV에 의해 주어진 색광을 발현하는 전술한 바와 같이 발광층(17)이 형성된다. 상기 발광층(17)은 전술한 바와 같이 280 내지 410nm의 UV 광 흡수하여 주어진 색광을 발현한다. 그리고 발광층(17)은 보호기판(23)에 의해 덮혀 있고, 보호기판(23)의 표면에는 전술한 바와 같이 UV 필터(19)가 형성된다.
상기 UV 필터(19)는 역시 상술한 바와 같은 화학적 차단제 또는 입사하는 UV를 반사 및 분산시키는 물리적 차단제로 형성된다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
합성예 1: (Ca 0.95 Eu 0.05 ) 2 B 6 O 10.5 Cl의 제조
마노 모르타르(agate mortar)를 이용하여 CaCO3 5.04 g, CaCl2ㅇ2H2O 2.65 g, Eu2O3 0.633 g, H3BO3 13.62 g을 혼합하였다. 이 혼합물을 600℃의 공기 분위기에서 약 3시간동안 열처리한 다음, 이를 약 850℃의 10부피% H2와 90부피%의 N2 분위기하 에서 3시간동안 열처리하였다. 이렇게 얻은 생성물을 분쇄하여 (Ca0.95Eu0.05)2B6O10.5Cl 분말을 얻었다.
상기 분말의 X선 회절(XRD) 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
합성예 2: (Ca 0.75 Ba 0.2 Eu 0.05 ) 2 B 6 O 10.5 Cl 의 제조
마노 모르타르(agate mortar)를 이용하여 CaCO3 3.6 g, CaCl2ㅇ2H2O 2.65 g, BaCO3 2.84 g, Eu2O3 0.633 g, H3BO3 13.62 g을 혼합하였다. 이 혼합물을 600 ℃의 공기 분위기에서 약 3시간동안 열처리한 다음, 이를 약 800-850 ℃의 10부피% H2와 90부피%의 N2 분위기하에서 3시간동안 열처리하였다. 이렇게 얻은 생성물을 분쇄하여 (Ca0.75 Ba0.2Eu0.05)2B6O10.5Cl 분말을 얻었다.
상기 분말의 X선 회절(XRD) 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
합성예 3: (Ca 0.5 Ba 0.45 Eu 0.05 ) 2 B 6 O 10.5 Cl 의 제조
마노 모르타르(agate mortar)를 이용하여 CaCO3 1.8 g, CaCl2ㅇ2H2O 2.65 g, BaCO3 6.4 g, Eu2O3 0.633 g, H3BO3 13.62 g을 혼합하였다. 이 혼합물을 600 ℃의 공기 분위기에서 약 3시간동안 열처리한 다음, 이를 약 800 내지 850 ℃의 10부피% H2 와 90부피%의 N2 분위기 하에서 3시간동안 열처리하였다. 이렇게 얻은 생성물을 분쇄하여 (Ca0.5 Ba0.45Eu0.05)2B6O10.5Cl 분말을 얻었다.
상기 분말의 X선 회절(XRD) 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
합성예 4: (Ca 0.45 Sr 0.5 Eu 0.05 ) 2 B 6 O 10.5 Cl 의 제조
마노 모르타르(agate mortar)를 이용하여 CaCO3 1.44 g, CaCl2ㅇ2H2O 2.65 g, SrCO3 5.31 g, Eu2O3 0.633 g, H3BO3 13.62 g을 혼합하였다. 이 혼합물을 600 ℃의 공기 분위기에서 약 3시간동안 열처리한 다음, 이를 약 850 내지 900 ℃의 10부피% H2와 90부피%의 N2 분위기하에서 3시간동안 열처리하였다. 이렇게 얻은 생성물을 분쇄하여 (Ca0.45Sr0.5Eu0.05)2B6O10.5Cl 분말을 얻었다.
상기 분말의 X선 회절(XRD) 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
합성예 5: (Sr 0.95 Eu 0.05 ) 2 B 6 O 10.5 Cl 의 제조
마노 모르타르(agate mortar)를 이용하여 SrCO3 7.44 g, SrCl2ㅇ6H2O 4.8 g, Eu2O3 0.633 g, H3BO3 13.62 g을 혼합하였다. 이 혼합물을 600 ℃의 공기 분위기에서 약 3시간동안 열처리한 다음, 이를 약 900 내지 950 ℃의 10부피% H2와 90부피%의 N2 분위기하에서 3시간동안 열처리하였다. 이렇게 얻은 생성물을 분쇄하여 (Sr0.95Eu0.05)2B6O10.5Cl 분말을 얻었다.
상기 분말의 X선 회절(XRD) 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 4 내지 도 8을 참조하여, 합성예 1 내지 5에 따라 제조된 화합물들의 구조를 각각 확인할 수 있었다.
상기 합성예 1 내지 합성예 5에 따라 제조된 형광체들의 흡수 스펙트럼을 조사하였고, 이들 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9를 참조하여, 400 내지 460 nm의 파장대에 걸쳐 흡수 특성을 나타내었다.
상기 합성예 1 내지 합성예 5에 따라 제조된 형광체들의 발광 스펙트럼을 조사하였고, 이들 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10은 약 390nm 부근의 여기 파장에서 발광 스펙트럼을 측정 결과로서, 본 발명에 따른 형광체는 그 구성 물질의 조성비에 따라서 425에서 455nm의 발광 파장을 조절할 수 있으므로, 다양한 표시 소자의 용도에 맞추어 적용 가능한 장점이 있음을 알 수 있다.
특히, 합성예 1 및 합성예 2에 따라 제조된 형광체들과, 공지된 상업용 청색 형광체인 BaMgAl10O17:Eu (Kasei-blue) 및 Sr5(PO4)3Cl:Eu (Nemoto-blue)의 흡수 스펙트럼을 조사하였고, 이들 결과를 도 11에 비교하여 나타내었다.
도 11을 참조하면, 본 발명에 따른 형광체는 상기 Kasei-blue 및 Nemoto-blue 보다 더 넓은 파장 구간에 걸쳐서 우수한 흡광 특성을 나타냄을 알 수 있었다.
또한, 상기 합성예 1 및 합성예 2에 따라 제조된 형광체들과, 공지된 상업용 청색 형광체인 BaMgAl10O17:Eu (Kasei-blue) 및 Sr5(PO4)3Cl:Eu (Nemoto-blue)의 발광 스펙트럼을 조사하였고, 이들 결과를 도 11에 비교하여 나타내었다.
도 12는 약 390nm 부근의 여기 파장에서 발광 스펙트럼을 측정 결과로서, 본 발명에 따른 형광체는 상기 Kasei-blue 및 Nemoto-blue 보다 고휘도의 발광 특성을 나타냄을 알 수 있었다.
실시예 1: 백색 LED의 제조
청색 형광체로서 상기 합성예 1에 따라 제조된 (Ca0.95Eu0.05)2B6O10.5Cl를 사용하고, 적색 형광체로서, (Sr,Ca)2P2O7:Eu,Mn을사용하고, 녹색 형광체로서 (Ba,Sr)2SiO4:Eu를 사용하였고, 여기 광원으로서 UV LED(파장: 약 390nm)를 사용하였고, 도 1과 같은 백색 LED를 제조하였다.
본 발명의 화학식 1로 표시되는 보레이트클로라이드계 형광체는 화학적, 열적으로 안정하면서 제조하기가 용이하다. 그리고 상기 형광체는 280 내지 410nm 파장의 UV LED 여기광원에 의하여 고휘도의 발광 특성을 나타내며, 425 내지 455nm 파장에 걸쳐 발광 특성을 나타낸다. 따라서 본 발명의 보레이트클로라이드계 형광 체는 LED, 램프, 자발발광형 액정 표시 소자, PDP 등에 적용가능하다.

Claims (13)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 보레이트클로라이드계 형광체:
    [화학식 1]
    (Ca(1-x-a-b-c) BaaSrbMgcEux)2B6O10.5Cl
    상기 식 중, 0<x≤0.2, 0≤a≤0.5, 0≤b≤0.95 , 0≤c≤0.5임.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 형광체가 하기 화학식 2로 표시되는 형광체인 것을 특징으로 하는 보레이트클로라이드계 형광체:
    [화학식 2]
    (Ca(1-x-a-b) BaaSrbEux)2B6O10.5Cl
    상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<a≤0.5, 0<b≤0.95 임.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 형광체가 하기 화학식 3으로 표시되는 형광체인 것을 특징으로 하는 보레이트클로라이드계 형광체:
    [화학식 3]
    (Ca(1-x-a) BaaEux)2B6O10.5Cl
    상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<a≤0.5 임.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 형광체가 하기 화학식 4로 표시되는 형광체인 것을 특징으로 하는 보레이트클로라이드계 형광체:
    [화학식 4]
    (Ca(1-x-b) SrbEux)2B6O10.5Cl
    상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<b≤0.95 임.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 형광체가 하기 화학식 5로 표시되는 형광체인 것을 특징으로 하는 보레이트클로라이드계 형광체:
    [화학식 5]
    (Ca(1-x) Eux)2B6O10.5Cl
    상기 식 중, 0<x≤0.2 임.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 형광체가 하기 화학식 6으로 표시되는 형광체인 것을 특징으로 하는 보레이트클로라이드계 형광체:
    [화학식 6]
    (SrbEux)2B6O10.5Cl
    상기 식 중, 0<x≤0.2, 0<b≤0.95 임.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 형광체가 (Ca0.95Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Ca0.75 Ba0.2Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Ca0.5Ba0.45Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Ca0.45Sr0.5Eu0.05)2B6O10.5Cl, (Sr0.95Eu0.05)2B6O10.5Cl인 것을 특징으로 하는 보레이트클로라이드계 형광체.
  8. LED (light emitting device); 및
    제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항의 보레이트클로라이드 형광체를 포함하는 백색 발광 소자.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 LED의 여기 파장이 280 내지 410nm 범위인 것을 특징으로 하는 백색 발광 소자.
  10. 제 8항에 있어서, 녹색 형광체 및 적색 형광체중에서 선택된 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 소자.
  11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 보레이트클로라이드계 형광체를 포함하는 램프.
  12. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 보레이트클로라이드계 형광체를 포함하는 자발발광형 액정 표시 소자.
  13. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 보레이트클로라이드계 형광체를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP).
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