KR20070050347A - Method for manufacturing cerium oxide compound - Google Patents

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Abstract

본 발명은 발림성이 우수한 판상형 세륨 옥사이드 화합물을 제조하는 방법 및 이러한 방법으로 제조된 세륨 옥사이드 화합물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법으로 제조된 세륨 옥사이드는 판상형으로서 발림성이 우수하다는 이점이 있다. 따라서, 본 발명에 따른 세륨 옥사이드를 이용하여 제조된 자외선 차단제는 우수한 자외선 차단 효과를 가짐과 동시에 발림성이 우수하여 추가적인 촉감개선제가 필요 없어 원가 절감에 효과적이다. The present invention relates to a method for producing a plate-like cerium oxide compound excellent in spreadability and a cerium oxide compound prepared by such a method. Cerium oxide prepared by the method according to the present invention has the advantage of excellent plateability as a plate-like. Therefore, the sunscreen prepared using the cerium oxide according to the present invention has an excellent sunscreen effect and at the same time excellent in the application of the application, it is effective to reduce the cost without the need for additional tactile improver.

세륨 옥사이드, 자외선 차단제, 세륨 화합물 Cerium oxide, sunscreen, cerium compound

Description

세륨 옥사이드 화합물의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING CERIUM OXIDE COMPOUND}Method for producing cerium oxide compound {METHOD FOR MANUFACTURING CERIUM OXIDE COMPOUND}

본 발명은 세륨 옥사이드 화합물의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 발림성이 우수한 판상형 세륨 옥사이드 화합물을 제조하는 방법 및 이러한 방법으로 제조된 세륨 옥사이드 화합물에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a cerium oxide compound, and more particularly to a method for producing a plate-like cerium oxide compound excellent in coating properties and a cerium oxide compound produced by such a method.

자외선(Ultra-Violet Ray)은 태양 광선의 6% 정도에 해당하는 눈에 보이지 않는 빛으로서, 비타민 D를 합성하여 피부에 긍정적인 역할도 하지만 피부를 검게 만들고 기미나 주근깨를 생기게 하거나, 심한 경우에는 피부암의 원인이 된다. 이러한 자외선은 그 파장 범위에 따라 UVA, UVB, UVC로 나뉘는데, 이 중 UVC는 오존층에서 대부분 흡수되기 때문에 자외선 차단제는 주로 UVA와 UVB를 차단하는 역할을 한다.Ultra-Violet Ray is an invisible light that accounts for about 6% of the sun's rays, and it also plays a positive role in the skin by synthesizing vitamin D, but it also blackens the skin and causes freckles and freckles, It causes skin cancer. These ultraviolet rays are divided into UVA, UVB, and UVC according to their wavelength range. Among them, the UVC mainly absorbs UVA and UVB because UVC is absorbed in the ozone layer.

자외선 차단제에는 무기물 자외선 차단제와 유기물 자외선 차단제의 두 가지가 있다. 무기물 자외선 차단제는 일반 파운데이션 화장품에 분말 형태로 함유되 며, 이들의 주성분인 산화티탄(TiO2 ; UVB와 UVA일부 영역에서 뛰어남)이나 산화아연(ZnO, ZnO2 ; UVA영역에서 특히 뛰어남)등이 자외선을 반사함으로써 자외선을 차단한다. 반면, 유기물 자외선 차단제는 선탠 오일 등에 함유되며, 자외선 차단 성분이 자외선을 흡수하여 피부에 자외선이 직접 닿는 것을 막음으로써 자외선을 차단한다. 상기 유기물 자외선 차단제는 투명성이 우수하다는 장점이 있으나 자외선 차단 효과가 떨어져 자외선 차단이 많이 요구되는 장소에서는 상기 무기물 자외선 차단제가 주로 사용되고 있다.There are two types of sunscreens: inorganic sunscreens and organic sunscreens. Inorganic sunscreens are contained in powder form in general foundation cosmetics, and their main components are titanium oxide (TiO 2 ; excellent in some areas of UVB and UVA) and zinc oxide (ZnO, ZnO 2 ; particularly good in UVA areas). It blocks ultraviolet rays by reflecting them. On the other hand, the organic sunscreen is contained in tanning oil and the like, and the sunscreen component absorbs the ultraviolet rays to prevent the ultraviolet rays from directly contacting the skin to block the ultraviolet rays. The organic sunscreen has an advantage of excellent transparency, but the inorganic sunscreen is mainly used in places where a lot of UV protection is required due to the poor UV blocking effect.

무기물 자외선 차단제로는 일반적으로 TiO2가 함유된 것을 사용하는데, 이에 비하여 세륨 옥사이드(CeO2)를 함유한 자외선 차단제를 사용하는 경우에는, SPF(Sun Protection Factor; 자외선 차단 지수)가 최대 20% 이상 우수하다. 이러한 세륨 옥사이드를 함유한 자외선 차단제는 UVA와 UVB의 전체적인 부분에서 동시 차단효과가 있기 때문에, UVA용 차단제와 UVB용 차단제를 배합하여 사용할 필요 없이 한 가지의 차단제만을 사용해도 자외선의 전체적인 주사밴드를 커버할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 세륨 옥사이드는 판상 형태로서, 밀착성이 우수하여 격렬한 운동 중에도 탈착되지 않아서 특수한 상황에서의 사용에 편리하다.Inorganic sunscreens generally contain TiO 2. In contrast, when sunscreens containing cerium oxide (CeO 2 ) are used, the SPF (Sun Protection Factor) is at least 20%. great. Since the sunscreen containing cerium oxide has a simultaneous blocking effect on the whole part of UVA and UVB, it does not need to use a combination of a UVA blocker and a UVB blocker. The advantage is that you can. In addition, cerium oxide is in the form of a plate, and is excellent in adhesion and is not detached even during intense exercise, and is convenient for use in a special situation.

그러나, 공지된 세륨 옥사이드는 입자의 형태가 침상형 또는 정사면체형이거나 또는 그 형태가 불규칙하기 때문에 발림성 및 촉감성이 좋지 않아, 촉감개선제로 실리카 또는 알루미나를 첨가해야만 하기 때문에 비경제적인 단점이 있었다.However, the known cerium oxide is uneconomical and tactile because the particles are acicular or tetrahedral or irregular in shape, and thus have an economical disadvantage because silica or alumina must be added as a tactile agent.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 자외선 차단제에 첨가 시 자외선 차단과 동시에 우수한 발림성을 부여할 수 있는 세륨 옥사이드를 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a cerium oxide that can give excellent applicability at the same time as UV protection when added to the sunscreen.

본 발명자는 상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위하여 연구를 거듭한 결과, 판상형의 세륨 옥사이드 화합물을 제조하는 방법을 개발하였고, 이와 같은 방법으로 제조된 세륨 옥사이드 화합물을 자외선 차단제에 첨가하는 경우 추가적으로 촉감개선제를 첨가하지 않아도 발림성이 우수함을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.As a result of repeated studies to solve the above technical problem, the present inventors have developed a method for producing a plate-like cerium oxide compound, and when adding the cerium oxide compound prepared in this way to the sunscreen additionally tactile improver The present invention was completed by confirming that the coating property was excellent even without addition.

상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 세륨 화합물과 물을 1:5~35(부피비)로 혼합하는 단계; 상기 혼합물 100중량부에 대하여 산화제 0.1~100 중량부를 혼합하여 수산화 세륨을 합성하는 단계; 및 상기 수산화 세륨을 100~1000℃에서 0.1~100시간 동안 건조하는 단계를 포함하는 판상형 세륨 옥사이드 화합물의 제조 방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention comprises the steps of mixing the cerium compound and water 1: 5 ~ 35 (volume ratio); Synthesizing cerium hydroxide by mixing 0.1 to 100 parts by weight of an oxidizing agent with respect to 100 parts by weight of the mixture; And it provides a method for producing a plate-like cerium oxide compound comprising the step of drying the cerium hydroxide at 100 ~ 1000 ℃ for 0.1 to 100 hours.

또한, 본 발명은 상기 제조 방법에 따라 제조된, 50~100nm 입경을 갖는 판상형 세륨 옥사이드 화합물을 제공한다.The present invention also provides a plate-like cerium oxide compound having a particle size of 50 ~ 100nm prepared according to the above production method.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명에 따른 세륨 옥사이드 화합물 제조 방법은 세륨 화합물과 물을 혼합하는 단계를 포함한다.The method for producing a cerium oxide compound according to the present invention includes the step of mixing the cerium compound and water.

상기에서 세륨 화합물과 물을 혼합할 때, 세륨 화합물과 물을 1:5~35(부피비)로 배합하는 것이 바람직한데, 이는 세륨 화합물과 물을 1:5 미만으로 배합할 경우 그 농도가 너무 높아 합성의 효율이 떨어지고, 1:35를 초과하여 배합할 경우 그 농도가 너무 낮아 합성이 잘 이루어지지 않으며, 합성이 된 후 입자의 형상이 균일하지 못하기 때문이다. When the cerium compound and water are mixed in the above, it is preferable to mix the cerium compound and water in a ratio of 1: 5 to 35 (volume ratio), which is too high when the cerium compound is mixed with water at less than 1: 5. This is because the efficiency of the synthesis is lowered, and when it is blended in excess of 1:35, the concentration is so low that the synthesis is not performed well, and the shape of the particles is not uniform after the synthesis.

상기 세륨 화합물은 질산세륨, 질산세륨 암모늄, 염화세륨 및 아세트산 세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.The cerium compound is preferably at least one selected from the group consisting of cerium nitrate, cerium nitrate ammonium, cerium chloride and cerium acetate.

이와 같이 세륨 화합물과 물을 혼합한 후에는, 혼합물에 산화제를 투입하고 혼합하여 수산화 세륨을 합성하는 단계를 거치게 된다. 산화제는 암모니아수, 수산화나트륨, 탄산암모늄, 중탄산암모늄 및 탄산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니며, 당업계에서 사용되는 산화제가 사용될 수 있다. 산화제는 상기 혼합물 100중량부에 대하여 0.1~100 중량부 첨가하는 것이 바람직한데, 이는 산화제를 0.1중량부 미만으로 첨가하면 세륨 옥사이드로 합성이 일어나지 않으며, 100중량부 초과하여 첨가하게 되면 반응 후 후처리인 수세 공정이 용이하지 않게 되고 파우더의 균일성이 떨어지기 때문이다.After the cerium compound is mixed with water as described above, an oxidizing agent is added to the mixture and mixed to go through the step of synthesizing cerium hydroxide. The oxidizing agent is preferably any one or more selected from the group consisting of ammonia water, sodium hydroxide, ammonium carbonate, ammonium bicarbonate and sodium carbonate, but is not limited thereto. An oxidizing agent used in the art may be used. The oxidizing agent is preferably added 0.1 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture, which does not occur when the oxidizing agent is added less than 0.1 parts by weight of cerium oxide. This is because the phosphorus washing process is not easy and the uniformity of the powder is inferior.

상기와 같이 제조된 수산화 세륨은 100~1000℃에서 0.1~100시간 동안 건조된 다. 상기에서 건조온도가 100℃ 미만이면 건조시 건조시간이 길어지는 단점이 있고 입자의 균일성이 떨어지며, 건조온도가 1000℃를 초과하는 경우 50~60nm의 파우더를 유지하기가 어렵다는 문제점이 발생한다. 또한, 건조시간이 0.1시간 미만인 경우 수분이 다 없어지지 않으며, 건조시간이 100시간을 초과할 경우 생산비용이 증가하는 문제점이 발생한다.Cerium hydroxide prepared as described above is dried for 0.1 to 100 hours at 100 ~ 1000 ℃. If the drying temperature is less than 100 ℃ in the drying time has a disadvantage in that the drying time is long, the uniformity of the particles is reduced, when the drying temperature exceeds 1000 ℃ it is difficult to maintain a powder of 50 ~ 60nm. In addition, when the drying time is less than 0.1 hours, the moisture does not disappear, and when the drying time exceeds 100 hours, a problem arises in that the production cost increases.

본 발명에 따른 방법으로 제조된 세륨 옥사이드 화합물은, 50~100nm의 입경을 갖고 있으며, 판상형이므로 발림성이 좋아 자외선 차단제로 이용시 추가적으로 촉감개선제를 첨가할 필요가 없다는 이점이 있다.The cerium oxide compound prepared by the method according to the present invention has a particle size of 50 to 100 nm, and is advantageous in that it has a good spreadability because it does not need to add a tactile improver when used as a sunscreen.

본 발명의 세륨 옥사이드 화합물은 자외선 차단 기능을 가지는 각종 화장품 등에 다양하게 이용될 수 있으며, 그 제형에 있어서도 특별하게 한정되지 않는다. 본 발명의 세륨 옥사이드 화합물을 포함하는 자외선 차단제의 적용 가능한 제형으로는, 에멀젼, 스킨로션, 에센스, 크림, 로션, 영양크림, 메이크업 베이스, 파운데이션, 파우더 팩트, 연고, 기타 미용액 등의 예를 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. The cerium oxide compound of the present invention can be used in various cosmetics and the like having a sunscreen function, and is not particularly limited in the formulation thereof. Applicable formulations of the sunscreen comprising the cerium oxide compound of the present invention include, for example, emulsions, skin lotions, essences, creams, lotions, nourishing creams, makeup bases, foundations, powder pacts, ointments, other cosmetics, and the like. However, it is not limited to these.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.

<실시예 1> 세륨 옥사이드 화합물의 제조Example 1 Preparation of Cerium Oxide Compound

Ce(NH4)2(NO3)6 또는 Ce(NO3)3 과 증류수를 1:15(부피비)로 혼합한 후, 암모니아 수(28%) 수용액을 상기 혼합물 100중량부에 대하여 0.5중량부로 혼합하고 교반하여 수산화 세륨을 합성하였다. 수득된 수산화 세륨을 150℃에서 10시간 동안 건조하여 평균입경이 50nm 크기의 판상형 세륨 옥사이드 화합물을 제조하였다.After mixing Ce (NH 4 ) 2 (NO 3 ) 6 or Ce (NO 3 ) 3 with distilled water at 1:15 (volume ratio), an aqueous ammonia solution (28%) was added to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture. Mixing and stirring to synthesize cerium hydroxide. The obtained cerium hydroxide was dried at 150 ° C. for 10 hours to prepare a plate-like cerium oxide compound having an average particle size of 50 nm.

<실시예 2~5> 자외선 차단제의 제조<Examples 2-5> Preparation of Sunscreen

상기 실시예 1에서 제조된 세륨 옥사이드를 각각 1, 3, 5 및 7중량% 사용하고, 일반적인 자외선 차단제 제조방법을 이용하여 크림타입의 자외선 차단제를 제조하였다.Using cerium oxide prepared in Example 1, 1, 3, 5 and 7% by weight, respectively, a cream-type sunscreen was prepared using a general sunscreen production method.

<비교예 1> Comparative Example 1

티타늄 옥사이드를 3중량% 사용하고, 일반적인 자외선 차단제 제조방법을 이용하여 크림타입의 자외선 차단제를 제조하였다.Using titanium oxide 3% by weight, a cream type sunscreen was prepared using a general sunscreen production method.

<비교예 2> Comparative Example 2

티타늄 옥사이드와 징크 옥사이드를 각각 1.5중량%씩 사용하고, 일반적인 자외선 차단제 제조방법을 이용하여 크림타입의 자외선 차단제를 제조하였다.Titanium oxide and zinc oxide were used by 1.5% by weight, respectively, and a cream-type sunscreen was prepared using a general sunscreen preparation method.

<시험예 1> 피부 안정성 시험Test Example 1 Skin Stability Test

피부 안정성을 측정하기 위하여 통상의 패취 테스트를 실시하였으며, 상기 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 5의 자외선 차단제에 대한 인체 첩포 실험을 20~35세 여성 30명을 대상으로 하여 CFTA 지침(The Cosmetic Toiletry and Fragrance Association)에 따라 실시하였다. 그 결과, 피부 자극은 나타나지 않았다.In order to measure skin stability, a conventional patch test was conducted, and human patch tests on the sunscreens of Examples 2, 3, 4 and 5 were performed on 30 women aged 20 to 35 years. It was conducted according to the CFTA guidelines (The Cosmetic Toiletry and Fragrance Association). As a result, no skin irritation occurred.

<시험예 2> 자외선 차단 지수 측정Test Example 2 UV Protection Index Measurement

상기 실시예 2 내지 5 및 비교예 1, 2에서 제조된 자외선 차단제를 이용하여 자외선 차단 지수(SPF)를 측정하였으며, 실험은 SPF 분석기를 이용하여 공지된 일반적인 방법으로 수행하였다. 실험 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The UV protection index (SPF) was measured using the sunscreens prepared in Examples 2 to 5 and Comparative Examples 1 and 2, and the experiment was performed by a known general method using an SPF analyzer. The experimental results are shown in Table 1 below.

SPFSPF 실시예 2Example 2 1515 실시예 3Example 3 3535 실시예 4Example 4 3636 실시예 5 Example 5 3737 비교예 1Comparative Example 1 2222 비교예 2Comparative Example 2 2525

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 세륨 옥사이드 화합물을 포함하는 자외선 차단제는 비교예에서 보다 높은 자외선 차단 지수를 얻을 수 있었다. As shown in Table 1, the sunscreen containing a cerium oxide compound prepared by the method according to the present invention was able to obtain a higher sunscreen index than the comparative example.

본 발명에 따른 방법으로 제조된 세륨 옥사이드 화합물은 판상형으로서 발림성이 우수하다는 이점이 있다. 따라서, 본 발명에 따른 세륨 옥사이드 화합물을 이용하여 제조된 자외선 차단제는 우수한 자외선 차단 효과를 가짐과 동시에 발림성이 우수하여 추가적인 촉감개선제가 필요없어 원가 절감에 효과적이다.The cerium oxide compound prepared by the method according to the present invention has the advantage of being excellent plateability as a plate. Therefore, the sunscreen prepared using the cerium oxide compound according to the present invention has an excellent sunscreen effect and at the same time excellent coating properties, it is effective to reduce the cost without the need for additional tactile improver.

Claims (5)

세륨 화합물과 물을 1:5~35(부피비)로 혼합하는 단계;Mixing the cerium compound and water in a 1: 5 to 35 (volume ratio); 상기 혼합물 100중량부에 대하여 산화제 0.1~100중량부를 혼합하여 수산화 세륨을 합성하는 단계; 및Synthesizing cerium hydroxide by mixing 0.1 to 100 parts by weight of an oxidizing agent based on 100 parts by weight of the mixture; And 상기 수산화 세륨을 100~1000℃에서 0.1~100시간 동안 건조하는 단계Drying the cerium hydroxide at 100 to 1000 ° C. for 0.1 to 100 hours 를 포함하는 판상형 세륨 옥사이드 화합물의 제조 방법.Method for producing a plate-like cerium oxide compound. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 세륨 화합물은, 질산세륨, 질산세륨암모늄, 염화세륨 및 아세트산 세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 The cerium compound is any one or more selected from the group consisting of cerium nitrate, cerium ammonium nitrate, cerium chloride and cerium acetate 판상형 세륨 옥사이드 화합물의 제조 방법.Method for producing a plate-like cerium oxide compound. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 산화제는, 암모니아수, 수산화나트륨, 탄산암모늄, 중탄산암모늄 및 탄산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 The oxidizing agent is any one or more selected from the group consisting of ammonia water, sodium hydroxide, ammonium carbonate, ammonium bicarbonate and sodium carbonate 판상형 세륨 옥사이드 화합물의 제조 방법.Method for producing a plate-like cerium oxide compound. 제 1 항의 방법에 따라 제조된, 50~100nm 입경을 갖는 판상형 세륨 옥사이드 화합물.Plate-like cerium oxide compound having a particle size of 50 ~ 100nm prepared according to the method of claim 1. 제 4 항에 따른 판상형 세륨 옥사이드 화합물을 포함하는 자외선 차단제.A sunscreen comprising the platy cerium oxide compound according to claim 4.
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