KR20070046787A - 오일 추출을 위한 옥수수 처리량 증가 방법 - Google Patents

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fraction
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마이클 반 호텐
마이클 제이. 베버
하아론 엠. 에얄
유젠 제이. 폭스
조엘 잉발손
넬 티. 야켈
더글라스 씨. 코토스키
폴 제이. 맥윌리암스
알렉산더 패티스트
마이클 제이. 투피
트로이 티. 로만
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카아길, 인코포레이팃드
레네센 엘엘씨
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Abstract

옥수수 오일는 옥수수로부터 추출되어 콘밀을 형성한다. 옥수수 곡물을 처리하여 오일, 밀(meal), 및 또다른 제품 스트림을 수득하는 공정은 분류에 의해 옥수수 낟알을 분리하여 고 오일 프렉션과 저 오일 프렉션을 생성하는 단계, 고 오일 프렉션으로부터 용매 추출 가능 구조를 형성하는 단계, 및 고 오일 프렉션으로부터 오일을 추출하는 단계를 일반적으로 포함한다. 추출된 옥수수 오일은 영양상으로 증강된 식용 오일 또는 요리용 오일, 윤활유, 바이오디젤, 연료, 화장품 및 오일-기초 또는 오일-함유 화학 제품의 제조에 유용하다. 추출된 콘밀은 증강된 동물 먹이 사료(rations), 스낵 식품, 혼합된 식제품, 화장품, 및 발효 국물 첨가제의 제조에 유용하다. 저 오일 프렉션은 발효, 습식-분쇄, 동물 먹이 제조, 감미료 제조, 및 전분 제조와 같은 하나 이상의 공정, 및 증강된 동물 먹이 사료(rations), 스낵 식품, 혼합된 식제품, 및 화장품 제조에 유용하다.

Description

오일 추출을 위한 옥수수 처리량 증가 방법{PROCESS FOR INCREASING THROUGHPUT OF CORN FOR OIL EXTRACTION}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2004.4.21. 출원된 미국 가출원 제60/564,202호, 2004.11.15. 출원된 미국 가출원 제60/628,069호의 우선권을 주장한다.
본원발명은 추출된 옥수수 오일 산출량 증가를 위한 방법에 관계한다.
옥수수(corn, Zeamays )는 식품 및 산업 용도를 포함하는 많은 이유 때문에 재배된다. 옥수수 오일 및 콘밀(corn meal)은 옥수수로부터 유래하는 두 가지 유용한 제품이다. 통상적인 옥수수로부터 옥수수 오일을 추출하는 전통적인 방법을 사용하는 상업적 제조 플랜트는 옥수수 종자를 구성성분, 예를 들면 내배유(endosperm), 배아(germ), 기부면(tip cap), 및 과피(pericarp)로 분리하고, 그 후 옥수수 배아 프랙션(fraction)으로부터 옥수수 오일을 추출한다. 습식 또는 건식 분쇄에 의해 제조된 옥수수 배아는 오일 제거를 위해 배아를 압축하는 단계에 의해, 또는 배아를 박편하는 단계, 사전-압축 단계, 및 용매로 오일을 추출하는 단계에 의해 처리될 수 있다. 상기 두 공정에 있어서, 배아가 낟알(kernel)의 잔류물로부터 분리되기 때문에, 내배유 프랙션의 많은 또는 모든 유용한 구성성분은 오일 에 존재하지 않게 된다.
분리된 옥수수 배아의 전통적인 습식 또는 건식 분쇄과는 대조적으로, 또다른 방법은 오일 내에 있어서 내배유로부터 유래하는 구성성분의 증가를 결과하는, 모든 옥수수 낟알을 포함한다. 미국 특허 제6,313,328호 및 제6,388,110호는 옥수수 곡물을 박편하는 단계 및 박편된 옥수수 곡물로부터 옥수수 오일을 추출하는 단계를 포함하는, 8 중량% 이상의 전체 오일 함량을 갖는 홀 커넬 콘(whole kernel corn) 곡물의 상업적 규모의 제조방법을 개시한다. 상기 방법은 콩 및 또다른 유사 오일종자 타입을 처리하기 위해 전형적으로 사용되는 방법 및 장치를 사용하는 옥수수 곡물 처리공정에 의해 수행될 수 있다. 미국 특허 제6,610,867호는 콘밀 형성을 위한 옥수수 오일 추출 방법을 개시한다. 상기 방법은 일반적으로 약 3 중량% 내지 약 30 중량%의 전체 오일 함량을 갖는 홀 커넬 콘을 분쇄 단계(cracking) 및 분쇄 옥수수(Cracked Corn)로부터 옥수수 오일을 추출하는 단계를 포함한다. 옥수수는 박편되지 않는다. 미국 특허 제6,648,930호는 고 오일 통옥수수(whole high oil corn)로부터 수득된 추출된 옥수수 오일 및 콘밀을 함유하는 제품을 개시한다. 미국 특허 공개 번호 제2002/0151733A1호는 약 3 중량% 내지 약 6 중량%의 전체 오일 함량을 갖는 통옥수수 곡물을 박편하는 단계 및 박편된 옥수수 곡물로부터 옥수수 오일을 추출하는 단계에 의한 옥수수 오일 및 콘밀 제조 및 처리 방법을 개시한다.
발명의 요약
본원발명은 약 8 중량% 내지 약 22 중량%의 수분을 가지며 내배유 구성성분 및 배아 구성성분을 더욱 갖는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알을 고 오일 프렉션과 저 오일 프렉션으로 분류하는 단계를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법을 포함하며, 여기서 고 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 높은 오일 농도를 가지며 저 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 낮은 오일 농도를 갖는다. 한 구체예에 있어서, 분류단계는 통옥수수 낟알을 연마 스크린과 접촉시켜 옥수수 낟알의 배아 구성성분의 일부를 옥수수 낟알의 잔류물의 일부로부터 분리하는 단계를 포함한다. 한 구체예에 있어서, 분류단계는 통옥수수 낟알을 벌러 엘 머신(Buhler L machine), 세테이크 탈겨 장치(Satake debranner), 또는 옥수수 낟알을 장치와 접촉시키기 위한 또다른 수단을 거치게 하여 옥수수 낟알의 배아 구성성분의 적어도 일부를 옥수수 낟알의 잔류물의 적어도 일부로부터 제거하는 단계를 포함한다. 한 구체예에 있어서, 상기 방법은 저 오일 프렉션을 저 오일 프렉션의 더 큰 그리고 더 작은 조각으로 분리하는 단계 및 저 오일 프렉션의 더 큰 조각을 제2 단계 고 오일 프렉션과 제2 단계 저 오일 프렉션으로 분류하는 단계를 더욱 포함한다. 선택적으로, 제2 단계 고 오일 프렉션과 고 오일 프렉션은 조합된다. 선택적으로, 제2 단계 저 오일 프렉션과 저 오일 프렉션은 조합된다.
본원발명의 또다른 구체예는 분쇄 옥수수를 분류하는 단계 이전에, 옥수수 낟알을 둘 이상의 상이한 크기의 분쇄 옥수수 조각으로 분쇄하는 단계를 포함한다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 단계는 옥수수 재료의 내배유 구성성분을 주로 약 2540 마이크론 내지 약 4270 마이크론 크기의 조각으로 절단하는 단계 및 주로 약 4750 마이크론보다 큰 크기의 배아 구성성분을 제조하는 단계를 포함한다. 또다른 구체예에 있어서, 분쇄 단계는 파형 롤러 밀(주름진 롤러 분쇄기)의 사용을 포함한다.
한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수 조각의 제1 크기는 주로 분쇄 옥수수 조각의 약 10 중량% 미만을 포함하는 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각을 포함한다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각은 1080 마이크론 미만의 크기이다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수 조각의 제2 크기는 분쇄 옥수수 조각의 약 70 중량%를 포함하는 분쇄 옥수수의 중간 크기 조각을 포함한다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수의 제2 크기 조각은 약 2540 내지 4270 마이크론 크기이다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수 조각의 제3 크기는 분쇄 옥수수 조각의 약 20 중량%를 포함하는 분쇄 옥수수의 큰 조각을 포함한다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수의 제3 크기 조각은 주로 약 4750 마이크론 크기보다 더 크다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수 조각의 제3 크기는 약 30 중량% 내지 약 40 중량%의 배아 구성성분을 포함한다. 또다른 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수 조각의 적어도 세 개의 크기가 제조되며, 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각은 약 11 중량% 내지 약 22 중량%의 오일을 포함하며, 분쇄 옥수수의 작은 크기 및 중간 크기 조각은 약 4.5 중량% 내지 약 8 중량%의 오일을 포함한다. 또다른 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각은 약 16 중량%의 오일을 포함한다.
또다른 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수 조각의 일부는 크기에 따라 적어도 두 개의 프랙션으로 분리된다. 적절한 분리 기술은 크기 분리(크기 분리) 또는 중력 분리(중력 분리)를 포함한다. 크기 분리 중 하나는 거름(스크리닝, screening)을 포함한다.
한 구체예에 있어서, 상기 방법은 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각 재료의 일부를 고 오일 프렉션 및 저 오일 프렉션으로 분류하는 단계를 포함하며, 여기서 고 오일 프렉션은 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각 재료보다 큰 오일 농도를 가지며 저 오일 프렉션은 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각 재료보다 작은 오일 농도를 갖는다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수의 더 작은 크기 조각의 일부는 겨을 제거하기 위해 흡기된다. 한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수의 더 큰 크기 조각의 일부는 박편되거나 또는 제분된다.
추가적인 구체예에서, 옥수수 낟알, 분쇄 옥수수 조각, 및/또는 분쇄 옥수수 조각의 고 오일 프렉션은 배아 구성성분과 옥수수 낟알의 잔류물 사이의 경도 차이를 증가시키기에 충분한 온도 및 시간 동안 템퍼링된다. 한 구체예에 있어서, 옥수수 낟알 또는 분쇄 옥수수 조각은 최대 약 1% 추가 수분, 약 2%의 추가 수분, 또는 약 3%의 추가 수분까지 템퍼링된다. 한 구체예에 있어서, 템퍼링단계는 옥수수 재료를 직접 또는 간접적으로 가열하는 단계, 및 물, 수성 용액의 분무 및/또는 스트림의 분무에 의해 수분을 옥수수 재료에 첨가하는 단계를 포함한다.
본원발명의 또다른 구체예에 있어서, 오일은 고 오일 프렉션, 조합 옥수수 재료, 박편되고 분쇄 옥수수, 또는 제분된, 분쇄 옥수수의 일부로부터, 제분된 분쇄 옥수수의 일부 및 고 오일 프렉션의 일부를 포함하는 제1 조합 재료로부터, 제1 조합 재료의 일부 및 박편된 옥수수 재료의 일부를 포함하는 제2 조합 재료로부터, 박편되고 분쇄 옥수수의 일부 및 고 오일 프렉션의 일부를 포함하는 제3 조합 재료로부터 추출되어 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조한다. 당업자는 또다른 옥수수 재료, 또는 오일을 함유하는 또다른 옥수수 재료가 본원발명에서 제조된 제품, 및 추출된 오일에 첨가될 수 있음을 이해할 것이다.
한 구체예에 있어서, 고 오일 프렉션, 조합 재료, 또는 제분된, 분쇄 옥수수, 또는 제1 조합 재료의 일부는 용매-추출가능 구조가 된다. 용매-추출가능 구조 형성에 사용된 방법은 압출, 팽창, 방출, 펠렛화 또는 효소 처리 중 하나 이상을 포함한다. 용매 추출은 용매-추출가능 구조의 일부로부터 오일을 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 한 방법이다. 용매 추출을 위한 유용한 용매는 예를 들면 탄화수소, 알칸올, 알탄올-함유 수성 용액, 및 초임계 이산화탄소를 포함한다. 이와 같은 용매의 예는 C2-C8 탄화수소, 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올을 포함하는 C1-C4 알칸올을 포함하며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 용매 혼합물이 사용될 수 있다. 헥산은 선호되는 용매이다. 한 구체예에 있어서, 용매는 발효 공정으로부터의 이산화탄소를 포함한다.
한 구체예에 있어서, 추출된 콘밀 또는 추출된 옥수수 오일의 일부는 탈용매화된다.
고 오일 통옥수수 낟알은 건조한 물질에 기초하여 적어도 약 3.5 중량%, 적어도 약 4%, 적어도 약 4.5%, 적어도 약 5 %, 적어도 약 5.5%, 적어도 약 6 %, 적어도 약 6.5%, 적어도 약 7 %, 적어도 약 7.5%, 적어도 약 8%, 적어도 약 8.5%, 적어도 약 9%, 적어도 약 9.5%, 적어도 약 10 %, 적어도 약 10.5 %, 적어도 약 11%, 적어도 약 11.5%, 적어도 약 12%, 적어도 약 12.5%, 적어도 약 13 %, 적어도 약 13.5 %, 적어도 약 14%, 적어도 약 14.5%, 적어도 약 15%, 적어도 약 15.5%, 적어도 약 16 %, 적어도 약 16.5 %, 적어도 약 17%, 적어도 약 17.5%, 적어도 약 18%, 적어도 약 18.5%, 적어도 약 19 %, 적어도 약 19.5 %, 적어도 약 20%, 적어도 약 20.5%, 적어도 약 21%, 적어도 약 21.5%, 내지 약 22 중량%의 오일을 포함한다. 한 구체예에 있어서, 옥수수 낟알은 건조한 물질에 기초하여 적어도 약 3.5 중량%의 오일을 포함한다.
한 구체예에 있어서, 저 오일 프렉션은 건조 물질에 기초하여 약 3 중량% 미만의 오일을 포함한다. 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 내의 수분 범위는 약 8% 내지 18%이다.
본원발명은 저 오일 프렉션의 일부를 발효, 습식 옥수수 분쇄, 식품, 애완동물용 식품 또는 또다른 공정을 위한 공급재료로서 사용하는 것을 더욱 포함한다. 또다른 구체예에 있어서, 본원발명은 탈용매화된, 추출된 밀(meal)의 일부를 발효, 습식 옥수수 분쇄, 식품, 애완동물용 식품, 또는 또다른 공정을 위한 공급재료로서 사용하는 것을 더욱 포함한다.
한 구체예에 있어서, 본원발명은 고 오일 프렉션의 일부를 발효, 식품, 애완동물용 식품, 또는 또다른 공정을 위한 공급재료로서 사용하는 것을 포함한다. 또다른 구체예에 있어서, 본원발명은 제거된 겨의 일부를 추출을 위한 공급재료로 사용하는 것을 포함한다. 또다른 구체예에 있어서, 본원발명은 겨 공급재료로부터 피토스테롤(phytosterol)의 일부를 추출하는 것을 포함한다.
본원발명의 또다른 구체예에 있어서, 옐로우 #2 옥수수를 본원발명의 증간된 밀(meal)로 교체함으로써 먹이 펠렛 품질이 개선된다. 한 구체예에 있어서, 옐로우 #2 옥수수를 증간된 밀(meal)로 교체하는 것은 먹이 분쇄기에 있어 감소한 에너지 사용을 제공한다.
본원발명의 또다른 양상은 고 오일 프렉션을 제공하는 디제미네이터(degerminator)를 사용하여 홀 커넬 콘을 고 오일 프렉션으로 분리하는 방법을 제공하며, 여기서 고 오일 프렉션 내 배아의 50%, 60%, 70%, 80% 또는 90% 미만은 원래대로 보존된다. 대표적인 디제미네이터는 Buhler-L 장치(Buhler GmbH, 독일), Satake VOW 탈겨 장치(Satake USA, Houston, TX), 또는 또다른 장치를 포함하며, 유입되는 옥수수 재료는 스크린과 같은 연마 장치와 접촉되어 옥수수 재료(내배유 구성성분) 잔류물의 일부로부터 옥수수 재료의 배아 구성성분 및 외피가 제거된다. 본원에서 언급된 것과 같은 마찰력을 사용하는 기계로부터의 저 오일 프렉션은 발효 공급재료 및/또는 옥수수 습식 분쇄 공정에 유입될 수 있는 스트림으로서 유용한 고 오일 프렉션 및 저 오일 프렉션을 제조한다. 저 오일 프렉션 및/또는 고 오일 프렉션이 발효 공급재료로서 또는 옥수수 습식 분쇄 공정에 유입될 수 있는 스트림으로서 사용될 때 출발물질은 고 오일 옥수수뿐만 아니라 옐로우 #2 마치종(yellow #2 dent)를 포함하는, 다양한 홀 커넬 콘일 수 있다.
본원발명은 본원발명의 공정과 관계된 옥수수로부터 추출된 오일 및 밀(meal)로부터 유도된 제품, 그러한 제품의 용도와 관계하며, 본원발명의 방법에 의해 제조된 추출된 옥수수 오일, 본원발명의 방법에 의해 제조된 추출된 콘밀(탈용매화되거나 또는 되지 않은), 상기 밀(meal)을 포함하는 동물 먹이, 본원발명의 방법에 의해 제조된 저 오일 프렉션, 상기 저 오일 프렉션을 포함하는 동물 먹이, 및 상기 추출된 콘밀과 저 오일 프렉션의 조합을 포함하는 동물먹이를 포함하며, 여기에 제한되지 않는다. 더욱, 본원발명은 식품에서 상기 제품의 용도 및 본원에서 더욱 자세히 개시되는 또다른 제품을 포함하는, 상기 제품의 용도에 관계한다.
도면의 간단한 설명
도 1은 본원발명의 한 구체예의 개념도이다.
도 2는 본원발명의 2 단계 분류 공정의 구체예의 개념도이다.
도 3은 육면 스크린(six-sided screen)을 갖는 분류 장치의 정면도(front elevational view)이다.
도 4는 분류 장치의 다면 스크린(polygonal-sided screen)의 단면도이다.
도 5, 5A, 및 5B는 본원발명의 대안적인 구체예의 개념도이다.
도 6은 본원발명의 대안적인 구체예의 개념도이다.
본원발명의 상세한 기재
식물학적으로, 옥수수 낟알은 영과(caryopsis), 건조한, 단일-종자의, 견과-유사 액과(berry)로 알려져 있으며 여기서 과일 껍질과 종자가 결합하여 하나의 곡물을 형성한다. 성숙한 낟알은 4개의 주요 부분: 과피(외피 또는 겨), 배아(배), 내배유, 및 기부면으로 구성되어 있다.
배반(scutellum) 및 배축은 배아의 2개 주요 구성부분이다. 배반은 배아의 약 90%을 구성하며 발아하는 동안 집결된 영양분을 축적한다. 발아하는 동안, 배축은 실생묘(seedling)로 성장한다. 배아는 높은 지방유 함량에 의해 특징된다. 또한 조단백질, 당, 및 회 성분(ash constituent)이 풍부하다. 배반은 구멍뚫린 세포벽(pitted cell wall)을 갖는 오일-풍부 유조직 세포를 함유한다.
내배유는 전분을 함유하며, 배아 및 겨 보다 단백질 함량이 낮다. 또한 조지방(미가공 지방) 및 회 성분이 낮다. 옥수수 내배유는 카로티노이드, 루테인, 및 제아크산틴과 같은 유용한 구성성분을 포함한다. 곡물 내의 카로티노이드는 카로틴 및 크산토필인 두 가지 일반적인 그룹으로 분류된다. 카로틴은 비타민 A 전구체이기 때문에 중요하다. Blessin 등(Cereal Chemistry, 40, 582- 586(1963))은 베타-카로틴이 주류를 이루는 카로티노이드의 90% 이상이 옐로우 마치종 옥수수의 내배유에 존재하며 5% 미만이 배아에 존재한다는 것을 발견하였다. 비타민 A는 주로 베타-카로틴으로부터 유도된다. 내배유 내에서 발견되는 유용한 구성성분의 또다른 그룹은 토코트리엔올을 포함한다. Grams(1970) 등은 옥수수 내에서, 토코트리엔올은 오직 내배유 내에서만 발견되며, 반면에 배아는 대부분의 토코페롤을 함유하는 것을 발견하였다. 토코트리엔올은 다양한 용매를 사용하여 식물 재료로부터 추출될 수 있다. 식물 재료로부터 토코트리엔올을 회수하는 방법은 Lane 등에 의해 미국 특허 제5,908,940호에 개시되어 있으며, 전체적인 개시는 참조문헌으로 편입되어 있다 따라서, 본원에 개시된 방법은 루테인, 제아크산틴, 및/또는 베타-카로틴이 풍부한 영양적으로 증강된 옥수수 오일 및 선택적으로 하나 이상의 또다른 영양 구 성성분을 제공한다. 본원에 개시된 본원발명의 방법에 따라 제조된 옥수수 오일로 만들어진 오일-기초 제품은 전통적인 방법에 의해 제조된 옥수수 오일로 만들어진 유사 제품보다 더 높은 수준의 중요 영양분을 함유할 수 있다. 본원에 개시된 추출방법에 의해 수득된 옥수수 오일은 배아 구성성분 및 내배유 구성성분으로부터의 옥수수 오일을 포함할 것이며, 나머지 낟알로부터 추출된 하나 이상의 또다른 구성성분을 포함할 수 있다. 하나 이상의 또다른 구성성분은 내배유로부터의 오일, 토코트리엔올, 토코페롤, 카로티노이드, 카로틴, 크산토필, 및 스테롤일 수 있다. 토코페롤(비타민 E) 및 비타민 A는 산화방지제 및 지용성 비타민이다. 식품에 첨가될 때, 상기 두 가지는 모두 건강상의 이점을 제시했다. 베타-카로틴, 비타민 E, 및 토코트리엔올의 적절한 수준을 달성하기 위한, 본원발명의 오일과 또다른 오일 또는 물질과의 혼합은 본원발명의 범위에 포함되는 것으로 간주된다. 한 구체예에서, 본원에 개시된 바에 따라 제조된 추출된 옥수수 오일은 약 0.1 중량% 내지 약 0.5 중량%의 토코페롤을 포함한다. 본원발명에 따라 제조된 오일은 전통적으로 제조된 미가공 옥수수 오일보다 토코트리엔올 함량에 있어서 약 200% 내지 300%의 증가를 또한 포함한다. 본원발명의 방법을 사용하여, 옥수수가 제조되었으며, 옥수수 오일이 추출되었고, 그 후 토코트리엔올 함량이 분석되었다. 토코트리엔올 함량의 실제적인 최소 및 최대 수준은 사용된 특정 고 오일 옥수수에 의존할 것이다.
카로틴 및 크산토필 및 또다른 색소(pigment)의 추출은 Blessin(Cereal Chemistry, 39, 236-242(1962); 전체적인 개시는 참조문헌으로 편입됨)에 의해 자세히 개시되었다. 용매, 특히 에탄올 및 헥산의 조합이 옥수수로부터 카로틴 및 크 산토필을 추출하기 위해 사용될 수 있다. 에탄올, 헥산, 또다른 용매 조합, 및 이것들의 비율이 상업적 규모로 본원발명의 오일을 제조하기 위해 사용될 수 있다.
본원에 개시된 추출방법에 따라 수득된 미가공 오일의 대표적인 예는 일반적으로 표 1에 제시된 부분적인 조성물 개요를 포함한다.
구성성분 대표적인 추출된 고 오일 옥수수 추출된 고 오일 옥수수(범위)
FFA (%) C16:0 C18:0 C18:1, 시스 C18:1, 트란스 C18:2, 시스 C18:2, 트란스 C18:3 1.45 11.4 2.1 33 50 0.8 0.7-3.00 10-14 1.5-3.5 26-50 42-60 0.6-1.6
인 (ppm) 190 100-400
전체 토코페롤 (%) 0.13 0.1-.50
옥수수 오일 내에서 일반적으로 발견되는 지방산은 일반적으로 팔미트산, 스테아린산, 올레인산, 리놀산, 및 리놀렌산을 포함한다.
옥수수(maize) 낟알은 방수(물-impermeable) 외피(cuticle)로 덮여 있다. 과피는 외피(cuticle) 아래에 있는 성숙한 씨방벽(ovary wall)이며, 종피(종자 coat) 아래에 있는 모든 외각 세포층을 포함한다. 이것은 셀룰로오스, 펜토산, 및 헤미셀룰로오스와 같은 비-전분성-다당류가 풍부하다. 높은 섬유소 함량 때문에, 과피는 단단하다. 낟알이 옥수수 속대(cob)에 붙어있는 기부면은 과피의 연장이며, 일반적으로 셀링(shelling)하는 동안 존재한다. 이것은 성긴 그리고 해면질의 유조직을 함유한다.
몇몇 상이한 유형의 옥수수 식물로부터 수확한 홀 커넬 콘 종자 또는 곡물이 본원발명에서 사용될 수 있다. 상기 유형의 옥수수 식물은 예를 들면 잡종, 근친교배종, 유전형질전환종 식물, 유전 변형 식물, 또는 특정 식물 모집단이다. 유용한 옥수수 곡물 유형은 예를 들면 경립종 옥수수(flint corn), 폭립종(pop corn), 연립종 옥수수(flour corn), 마치종 옥수수(dent corn), 흰옥수수(white corn), 및 감미종 옥수수(sweet corn)를 포함한다. 본원에서 사용된, 용어 "온알(whole kernel)" 또는 "통옥수수(whole corn)"는 구성 부분, 예를 들면 외피, 내배유, 기부면, 과피로 분리되지 않은 낟알을 의미하며, 배아는 의도적으로 상호 분리되지 않았다. 옥수수 구성성분의 또다른 성분으로부터의 의도적인 분리는 저장, 처리, 운송, 분해(crushing), 박편(flaking), 분쇄(cracking), 제분, 또는 마찰 동안 일어날 수 있는 임의적인 분리를 포함한다. 구성 부분의 의도적인 분리에서 하나의 구성, 예를 들면 배아의 적어도 약 50%가 잔류하는 구성성분으로부터 분리된다. 본원에서 사용된, 용어 "옥수수 재료(corn material)"는 컨디셔닝 또는 템퍼링 되거나 또는 되지 않은, 통옥수수, 분쇄 옥수수, 걸러진 옥수수, 및 흡기된 옥수수를 의미한다.
본원발명의 방법에 유용한 옥수수 곡물은 건조 물질에 기초하여 적어도 약 3.5 중량% 내지 적어도 약 22 중량%의 전체 오일 함량을 갖는다. 본원발명에 적절한 옥수수 곡물의 전체 오일 함량은 예를 들면 적어도 약 3.5 중량%, 적어도 약 5 중량%, 적어도 약 6 중량%, 적어도 약 7 중량%, 적어도 약 8 중량%, 적어도 약 9 중량%, 적어도 약 11 중량%, 적어도 약 12 중량%, 적어도 약 15 중량%, 적어도 약 18 중량%, 적어도 약 20 중량%, 적어도 약 22 중량%, 약 3.5 중량% 내지 약 22 중량%, 약 10 중량% 내지 약 22 중량%, 또는 약 14 중량% 내지 22 중량%, 및 상기 범위 내의 값의 오일 함량을 갖는 곡물일 수 있다.
비록 오일 함량은 어떠한 수분 함량에서도 결정될 수 있지만, 약 15.5%의 수분 함량에서 오일 함량을 표준화하는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 본원발명의 방법에 사용된 옥수수 곡물은 고 오일 옥수수가다. 본원에 사용된 용어 "고 오일 옥수수(high oil corn)"는 적어도 약 6 중량% 이상, 바람직하게는 적어도 약 7 중량% 이상, 바람직하게는 적어도 약 8 중량% 이상의 오일을 포함하는 옥수수 곡물을 의미한다. 고 오일 옥수수는 통상적인 노란 마치종 옥수수(dent corn)와 비교하여 증가된 오일 수준을 가지며, 약 3 중량% 내지 5 중량%의 오일 함량을 갖는다. 본원에 개시된 오일 및 밀(meal) 제조에 유용한 고 오일 옥수수는 Pfister Hybrid Corn Co.(E1 Paso, IL), Wyffels Hybrids Inc.(Geneseo, IL), Galilee 종자s Research & Development(Rosh Pina, Israel), 또는 DuPont Specialty Grains(Johnston, IA)으로부터 구입 가능하다. 또다른 적절한 고 오일 옥수수는 Illinois High Oil(IHO) and Alexander High Oil(Alexo)로 알려진 옥수수 모집단을 포함하며, 샘플은 University of Illinois Corn(maize) Genetics Cooperation Stock Center(Urbana, IL)로부터 구입 가능하다. 증가된 오일 농도의 곡물을 생산하는 옥수수 식물을 발생시키는, 옥수수 근친교배종, 잡종, 유전형질전환종 및 모집단의 개발 방법은 공지이며 Lambert(Specialty Corn, CRC Press Inc., Boca Raton, Florida, pp. 123-145(1994) 및 미국 특허 공개공보 제2003/0182697호에 개시되어 있으며, 참조문헌으로 편입되어 있다.
증가된 전체 오일 함량을 갖는 옥수수 곡물은 당업자에게 공지된 많은 방법에 의해 식별된다. 곡물로부터 추출된 밀(meal)의 지방(지방) 함량을 포함하는, 곡물의 오일 함량은 American Oil and Chemical Society Official Method, 5th edition, March 1998,("AOCS method Ba 3-38")를 사용하여 결정될 수 있다. AOCS method Ba 3-38 은 실험 조건하에서 석유 에테르(Petroleum ether)에 의해 추출된 물질을 정량화한다. 오일 함량 또는 농도는 종자 샘플의 전체 무게에 대한 오일의 무게 백분율이다. 오일 함량은 어떠한 수분 기초에서도 표준화되고 보고될 수 있다. 고 오일 옥수수 곡물을 식별하는 적절한 또다른 방법은 증가된 오일 수준의 옥수수 낟알을 갖는 옥수수 이삭을 선택하기 위한 근적외선(NIR) 오일 감지기의 사용을 포함한다. 유사하게, NIR 감지기는 또한 증가된 옥수수 오일 수준을 갖는 개개의 옥수수 낟알을 선택하기 위해 사용될 수 있다. 그렇지만, 증가된 오일 함량을 갖는 개개의 이삭 및/또는 낟알을 선택하는 것은 본원에 개시된 방법을 사용하는 공정에 적절한 고 오일 낟알의 식별에 있어 비용면에서 효과적이지 않을 수 있다. 일반적으로 증가된 전체 오일 농도를 갖는 곡물을 산출하는 옥수수 식물을 생성하는 옥수수 종자는 공지된 재배 방법을 사용하여 재배되고 수확된다.
일반적으로, 본원발명에서 사용된 상업용 옥수수 곡물의 경도 범위는 Quaker 경도 테스트로 측정하여 약 46 내지 약 60 중량% 범위이다; 그러나 상기 범위 밖의 경도를 갖는 옥수수 곡물이 또한 사용될 수 있다. 바람직한 곡물 경도는 55 중량%이다. 곡물 경도의 변화는 최적의 결과를 얻기 위한 작업 조건의 변화를 유발한다. 예를 들면, 곡물이 더욱 단단할수록, 곡물을 템퍼링하기 위한 더 높은 온도가 사용될 것이다. 더 단단한 곡물은 분쇄 및 스크리닝 공정을 위한 더 우수한 공급을 제공한다. 그렇지만, 더 연한 곡물은 분류기의 작업량을 증가시킨다.
도 1을 참조하면, 본원발명 방법의 한 구체예에 있어서, 유입되는 통옥수수 낟알(1)은 분류기(2)로 운송된다. 적절한 분류장치는 Buhler-L 장치(Buhler GmbH, Germany), a Satake VCW 탈겨 장치(Satake USA, Houston, TX), 또는 또다른 장치를 포함하며 여기서 유입되는 옥수수 재료는 스크린과 같은 연마 장치와 접촉하여 옥수수 재료(내배유 구성성분) 잔류물의 일부로부터 옥수수 재료의 배아 구성성분 및 외피를 제거한다. 본원에 사용된 "배아 구성성분(germ component)"은 옥수수 배아, 옥수수 배아의 프랙션, 배아의 구성성분, 또는 오일-바디(oil-body)를 함유하는 옥수수 재료의 일부를 의미한다. 스크린에 낟알을 밀거나 문질러서 일부 배아 구성성분 및 외피가 옥수수 낟알로부터 제거된다. 제거된 배아 구성성분 및 겨은 스크린을 빠져나가서 고 오일 프렉션("HOF")(3)을 형성한다. 스크린 상에 남은 재료(내배유 구성성분)는 저 오일 프렉션("LOP")(4)이지만, 일부 배아 구성성분을 함유한다. HOF는 옥수수 낟알보다 더 큰 오일 농도를 가지며 LOF는 옥수수 낟알보다 저 낮은 오일 농도를 갖는다. 본원에 사용된 "내배유 구성성분(endosperm component)"은 내배유, 또는 내배유의 구성성분(배아 외면으로부터의 전분 및 단백질)을 함유하는 옥수수 재료를 의미한다. 일반적으로 HOF는 ASTME-11 설명서에 정의된 1.00 ㎜ 개구를 갖는 US #18 메쉬 시브(sieve)보다 작은 크기이다. HOF의 분리는 Buhler L의 외각 스크린 케이지 상의 부압(negative pressure)의 유지에 의해 증강된다.
선호되는 구체예는 제2 분류 단계를 포함한다. 도 2를 참조하면, 유입되는 통옥수수 낟알(1)은 분류기(2)로 운송된다. 결과물인 LOF(4)는 Rotex(Rolex, Inc., Cincinnati, OH, Model #201GP) 또는 Buhler the "MPAD Pansifter")에 의해 제조된 것과 같은 진동 스크리닝 및 교반 장치(shaking device)(44)를 사용하여 걸러진다. 6000 마이크론 스크린이 선호된다. A5-30 및 더 큰 크기의 LOF 입자(45)는 그 후 제2 단계 분류기(47)로 운송되며, 한 구체예에 있어서 이것은 제1 단계 분류기와 동일하다. 결과물인 제2-단계 LOF 스트림(48)은 A5-30보다 작은 크기의 걸러진 LOF 입자(46)와 조합하여 조합된 LOF(51)를 형성할 수 있다. 유사하게, 제2-단계 HOF 스트림(49)은 HOF 스트림(3)과 조합하여 조합된 HOF(50)를 형성할 수 있다.
후속하는 문단에서, 별도로 설명되지 않는 한, 제2 단계 분류단계가 사용됨에 있어서, HOF(3)는 조합된 HOF(50) 또는 제2 단계 HOF 스트림(49)에 의해 전체적으로 또는 부분적으로 대체될 수 있다. HOF(3)는 컨디셔닝될 수 있다. HOF의 잔류 오일 수준이 약 6%를 초과할 때 컨디셔닝(Conditioning)이 사용될 수 있다. HOF는 당업자에 공지된 방법을 사용하여 컨디셔닝될 수 있다(5). 본원에 사용된 용어 "컨디셔닝(conditioning)"은 익스펜데트(expandette)의 가소성을 증가시키기 위해 팽창 이전에 옥수수 재료를 가열하는 공정을 의미한다. 본원에 사용된 "익스펜데트(expandette)"는 HOF(3) 또는 컨디셔닝된 HOF(6)를 팽창기에 제공하여 제조된 것을 의미한다. 익스펜데트는 또한 본원의 "팽창된, 성형된 HOF"를 의미한다. 본원에 사용된 "가소성(플라스틱ity)"은 익스펜데트 특성의 조합을 의미하는데: 일정 구조에 있어서 얼마나 잘 서로 붙어있는가를 의미하며, 구조는 적은 양의 미립자를 함유하고, 높은 수준의 구조적 완전성을 가지며, 높은 다공성(우수한 배수성)을 가지며, 오일과 전분 사이의 낮은 혼성(complexation)을 갖는다. 본원에 사용된 "미립자(fines)"는 ASTME-11 설명서에 정의된 1.00 ㎜ 개구를 갖는 US #18 메쉬 시브를 관통하는 입자를 의미한다. 미립자의 양은 시트팅(sifting)에 의해 결정된다. 미립자의 양은 약 20 중량% 미만, 바람직하게는 약 10 중량% 미만이어야 한다. 다공성, 혼성, 및 용출성(extractability)은 Aguilera et al., "Laboratory and Pilot Solvent Extraction of Extruded High-Oil Corn", JAOCS, 63(2):239-243(1986)에 개시된 바에 따라 결정될 수 있다. 구조적 완전성은 Model 2 Crown 실험용 추출기에서의 실험에 의해 결정될 수 있다. 재순환 펌프가 플러그 되지 않고, 숙련공에게 익숙한 배수, 및 밀(meal) 내 잔류 오일이 약 2.0 중량% 미만인 경우의 결과가 수용가능하다. 밀(meal) 내 바람직한 잔류 오일 수준은 약 1.5 중량% 미만이다. 약 10% 내지 약 14% 사이의 수분 수준을 가지는 최적품질의 익스펜데트가 제조된다.
컨디셔닝(Conditioning)은 스팀(포화된 및/또는 과열된) 및/또는 물을 옥수수에 첨가하는 것을 포함한다. 약 25℃ 내지 약 95℃ 사이의 컨디셔닝 온도 범위 및 수분은 약 10%의 추가 수분까지 증가 될 수 있다. 컨디셔닝될 필요가 없는 옥수수 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 사용될 수 있는 컨디셔닝 기기 중 하나는 Buhler homogenizer(Model DPSD, Buhler Gmbh, Germany)이다. HOF(3) 또는 컨디셔닝된 HOF(6)는 팽창기(7) 및/또는 펠렛 밀[mill](8)로 운송된다. 팽창된 및/또는 펠렛화된 HOF(9)는 추출(10)을 거처 추출된 오일(11) 및 추출된 밀(meal)(14)을 회수한다. HOF를 팽창시키는 것이 HOF를 펠렛화시키는 것보다 바람직한데, 왜냐하면 펠렛은 일반적으로 익스펜데트 만큼 추출가능하지 않기 때문이다.
유용한 팽창기(7)는 성형된 팽창된 HOF(9)를 형성하기 위해 30 슬롯 8 ㎜ 다이 헤드로 고정된 Buhler Condex Expander DFEA - 220(Buhler GmbH, Germany)이다. 성형된, 팽창된 HOF(9)는 팽창기에 의해 원하는 길이로 절단된다. 스팀이 팽창기 원통으로 분사되어서 옥수수 재료에 가소성을 주어 성형된, 팽창된 HOF(9)를 제조한다. 또다른 팽창기가 사용될 수 있다. 당업자는 익스펜데트에 필수적인 가소성을 제공하기 위해 팽창기 작동 조건을 제어하는 것에 정통하다. 팽창기 또는 펠렛 밀(펠렛 분쇄기)을 사용하여 박편함이 없이 용매-추출가능 구조를 HOF에 제공한다.
옥수수 오일(11)은 추출 방법을 사용하는 하나 이상의 추출 단계에 의해 HOF(9)로부터 추출된다. 일반적으로, 실질적으로, 또는 대략 모든 오일은 단일 추출 공정에서 추출된다. 적어도 약 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 또는 95 %의 오일이 추출된다. 유용한 추출 방법은 용매 추출, 연속 용매 추출, 압축 프레싱(hydraulic pressing), 압착 프레싱(expeller pressing), 수성 및/또는 효소 추출을 포함한다. 용매 추출용으로 유용한 용매는 예를 들면, 탄화수소, 알칸올, 알칸올-함유 수성 용액, 및 초임계 이산화탄소를 포함한다. 상기 용매의 예는 C2-C8 탄화수소, 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올을 포함하는 C1-C4 알칸올을 포함하나, 여기에 제한되는 것은 아니다. 용매의 혼합물이 사용될 수 있다. 헥산은 선호되는 용매이다. 예를 들면, 헥사 기초 용매 추출기를 사용하여 HOF(9)로부터 옥수수 오일이 추출될 수 있다. 용매 추출기는 침투형(percolation) 및 침적(immersion)형 추출기를 포함한다. 바람직한 구체예에 있어서, 연속 용매 추출 공정은 HOF(9)와 용매가 접촉하여 적어도 10 분, 적어도 30 분, 또는 적어도 45 분 동안 유지하게 한다. HOF가 용매와 접촉하는 시간이 적을수록, 추출공정은 더욱 경제적이다. 콩 및 캐놀라와 같은 오일종자(oilseed)로부터의 오일 추출에 사용되는 장치는 본원에 개시된 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀 제조에 사용될 수 있다.
용매-기초 추출기로부터 제거된 물질은 추출된 콘밀(14) 및 미셀라 형태의 추출된 옥수수 오일(11)을 포함한다. 미셀라는 추출된 오일 및 용매를 포함하는 혼합물이다. 추출된 콘밀은 일부 또는 모든 용매-가용(solvent-soluble) 물질이 추출된 후 잔류하는 물질을 포함한다. 추출된 콘밀(14)은 또한 많은 용매를 함유한다. 용매는 상승 필름 증발(rising film evaporation), 또는 건조, 및 플래쉬 탱크(flash tank) 및/또는 탈-용매장치/토스터(12, 15)와 같은 장치를 사용하는 온도 상승과 같은 방법을 사용하여 미셀라 및 추출된 콘밀로부터 재생된다. 예를 들면, 대기압, 상승된 기압, 또는 진공 하에서 추출된 콘밀 또는 미셀라에 열이 적용되어 용매를 증발시킨다. 증발된 용매는 그 후 분리 회수 시스템 내에서 응축되고, 선택적으로 탈용매되고 추출기로 재순환된다. 대신에, 추출제로서 알칸올 또는 그 용액을 사용하는 경우에, 미셀라로부터의 오일 분리는 미셀라에 물을 첨가함으로써 수행될 수 있다. 상기 첨가는 미셀라를 두 개의 상(phase)으로 분리하는 결과를 초래한다. 첫째는 증류에 의해 제거될 수 있는 소량의 알칸올을 함유하는 오일상(oil phase)이다. 나머지는 필요에 의해 재-농축될 수 있는 알칸올 수용액이다. 에탄올 제조 공정을 함유하는 공정에 있어서, 에탄올이 오일 추출제로 사용되면, 재-농축은 발효액으로부터의 에탄올 분리와 조합될 수 있다.
탈용매화된 미셀라(13)는 관용적으로 미가공 오일(crude oil)이라 불리며, 이것은 저장 및/또는 추가적인 공정이 수행될 수 있다. 미가공 오일은 정제되어 최종 오일 제품을 생성할 수 있다. 최종 오일을 얻기 위한 미가공 오일 정제 방법은 당업자에게 공지되어 있다. MeHut(1996)는 오일 및 오일종자의 전체적인 개관을 제공하였다(Bailey's Industrial Oil and Fat Products, Fifth Ed., Vol. 2, Wiley and Sons, Inc., New York, 1996). 본원의 참조문헌으로 편입된 Hut(pp. 125-158)의 제3장은 특히 옥수수 오일 조성물 및 가공 방법을 개시한다. 본원에 개시된 방법을 사용하여 분리된 미가공 오일은 품질이 우수하지만 필요에 따라 전통적인 오일 정제 방법을 사용하여 추가로 정제될 수 있다. 정제단계는 오일을 표백(bleaching)하는 단계 및/또는 탈취(deodorizing)하는 단계, 또는 혼합물을 형성하기에 충분한 시간 동안 오일을 부식액과 혼합하는 단계 및 상기 혼합물을 원심분리하여 오일을 분리하는 단계를 포함할 수 있다.
내배유 구성성분을 함유하는 LOF는 옐로우 #2 옥수수 곡물과 비교하여 전분이 풍부한 스트림이다. 상기 스트림은 식품, 화학제품, 및 산업 제품 산업의 많은 응용분야에 사용될 수 있다. 옐로우 #2 옥수수와 비교하여 높은 전분 함량 및 더 낮은 오일 및 섬유소 농도 때문에, 상기 스트림은 에탄올 및 부탄올 제조(여기에 제한되는 것은 아님)를 포함하는 많은 발효 공정을 위한 이상적인 공급 공급원이다. 또다른 용도는 화장품 및 식품 응용뿐만 아니라 상기 스트림을 카르복실 산, 아미노산, 단백질, 및 플라스틱 제조를 위한 공급재료 물질로 사용하는 것을 포함한다.
다음 문단에서, 다른 설명이 없는 한, 제2 단계 분류 단계가 사용됨에 있어서, LOF(4)는 조합된 LOF(51) 또는 제2 단계 LOF 스트림(48)에 의해 각각 전체 또는 부분적으로 대체될 수 있음을 당업자는 이해할 것이다.
한 구체예에 있어서, HOF(3)는 또다른 오일-함유 옥수수 재료와 조합하여 추출되고(예를 들면 옥수수 배아) 추출 이전의 용매 추출 가능 구조로 형성된다. 한 구체예에 있어서, 팽창된 HOF(9)는 추출을 위한 공급재료로서 이미 용매-추출가능 구조가 된 또다른 오일-함유 옥수수 재료와 조합된다.
한 구체예에 있어서, LOF(4)는 발효, 옥수수 습식 분쇄, 애완동물용 식품, 동물 먹이, 식품 응용, 및/또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용된다. 또다른 구체예에 있어서, LOF는 추출된, 탈용매화된 밀(meal)(16)과 조합되고 발효, 옥수수 습식 분쇄, 애완동물용 식품, 동물 먹이, 식품 응용, 및/또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용된다. 본원발명의 한 양상에 있어서, 추출된, 탈용매화된 밀(meal)(16)은발효, 옥수수 습식 분쇄, 애완동물용 식품, 동물 먹이, 식품 응용, 및/또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용된다.
대표적인 LOF( 오직 (4)) 샘플의 구성성분 분석이 다음에 제시되었다:
실행 1 실행2 평균 DB CV
애쉬(ash), % 0.62 0.62 0.62 0.75 0.0%
수분, % 17.71 17.70 17.71 0.00 0.0%
지방, % 1.34 1.42 1.38 1.68 4.1%
단백질, % 6.31 6.27 6.29 7.64 0.4%
산성세제불용성 섬유"ADF" % 2.20 2.10 2.15 2.61 3.3%
중성세제불용성 섬유 "NDF" % 5.60 5.20 5.40 6.56 5.2%
전분, % 68.42 68.79 68.61 83.36
DB=dry basis
도 3은 도 1에 제시된 분류 장치(2)의 종단면도이다. 한 구체예에 있어서 옥수수 재료(예를 들면 옥수수 낟알)(202)가 실린더형 유입 파이프(204)를 통하여 장치로 운송되는데, 상기 유입 파이프는 터널을 관통하는 회전 스크루(206)를 가진 수평 터널로 옥수수 재료를 이동시킨다. 회전 스크루는 평면 다각형 면을 갖는 실린더형 분쇄기(212)로 옥수수 재료를 운송하는 나선형 플라이트[spiral flight](208) 및 스크루의 길이를 따라 움직이는 세로 막대(도 4 (308) 단면도 참조)를 갖는다. 공기(201)는 밀려서 수평 실린더형 분쇄기로 들어간다. 옥수수 재료는 플라이트에 의해 터널로 밀리며 실린더형 분쇄기(212)의 측면을 형성하는 평면 다각형 스크린에 연마된다. 옥수수 재료와 상기 스크린과의 연마 작용은 HOF(3)를 제거하고, HOF는 스크린을 관통하며, HOF는 도관(216)에서 분쇄기를 빠져나오는데, 이 도관에는 분쇄기로부터의 방출을 커버하고 분쇄기의 슬릿(도 4 (307) 참조)을 누르는 옥수수 물질에 대하여 가해지는 압력을 부분적으로 제어하기 위해 분쇄기로부터의 방출 상부에서 탄력적으로 솟아오르는, 스프링과 같은 압력 플레이트(제시되지 않음)가 존재한다. LOF(4)는 실린더형 분쇄기(212) 사이에 머무르고 그 후 스크루에 의해 출구(214) 아래로 운송된다.
도 4는 스크린-측면의 실린더형 분쇄기(212)의 단면도이다. 다각형-측면의 실린더형 분쇄기(300)는 스크린하는 평면 측면(302)을 갖는다. 회전 또는 터닝 롤러(306)는 축(304)에 의해 회전한다. 닙[Nip](308)은 스크린 사이에서 회전하며 옥수수 재료를 스크린에 문질러서 HOF(3)를 제거한다.
한 구체예에 있어서, 실린더의 다각형 측면을 형성하는 스크린은 1 내지 3 ㎜ X 20 내지 25 ㎜ 면적을 갖는 직사각형 구멍 또는 슬릿(307) (원형 구멍에 대응하여)을 갖는다. 옥수수 재료는 실린더 형상의 분쇄기 내면에 있는 실린더-형상의 회전 로터[rotor](306)에 의해 밀려진 옥수수 재료가 있는 다각형 측면 실린더형 분쇄기(212)의 내면으로부터 바깥쪽으로 밀린다. 분쇄기는 분쇄기 입구로부터 출구방향으로 가면서 직경이 감소하지 않는다. 슬릿(307)을 구비한 실린더형 분쇄기(212)는, 회전하는 실린더형 로터에 의하여, 실린더의 길이 방향 아래로, 그리고 실린더의 종축으로부터 슬릿되거나 슬롯된 실린더의 다각면의 바깥쪽으로 옥수수 재료를 추진시키도록 설치되어 있다. 분류단계는 직사각형 슬릿 실린더형-형상의 로터가 있는 여섯 개의 평면 다각형 측면을 갖는 Buhler-L 장치에 의해 바람직하게 수행된다. 예를 들면, WO 04/041434를 참고하라.
도 5는 본원발명의 대안적인 구체예를 나타낸다. 옥수수 낟알(1)은 분류 장치(2)로 들어가기에 앞서 분쇄 장치(18)로 운송된다. 규정된 간격에 의해 떨어져 서로 마주 보면서 급회전하는 주름진 톱니가 있는 두 개의 롤러 사이를 관통시킴으로써, 그리고/또는 고정 디스크로부터 적절한 거리에서 회전 톱니 디스크가 급회전하는 제분 분쇄기를 관통시킴으로써 옥수수 낟알이 분쇄된다. 옥수수 또는 고 오일 종자 분쇄 방법은 Watson, S.A. & P.E. Ramstad, ed.(1987, 옥수수: Chemistry and Technology, Chapter 11, American Association of Cereal Chemist, Inc., St. Paul, MN)에 개시되어 있으며, 상기 개시는 참조문헌으로 편입되어 있다. "분쇄된(cracked)" 옥수수는 전술한 분쇄 공정을 거친 옥수수이다.
선호되는 분쇄 장치는 둥근 바닥의 v자 모양으로 인치당 6개의 톱니가 있는 주름진 롤러를 구비한 Roskamp series 900 cracking mill Roller(Roskamp, waterloo, IA)이다. 또다른 절단기가 사용될 수 있으며, 변형된 Dawson cut, 또는 LeP나이 cut를 포함하며, 여기에 제한되는 것은 아니다. 롤러의 롤러 간격은 유입되는 곡물의 품질에 기초하여 컨디셔닝된다.
옥수수 낟알은 적어도 2개 크기의 분쇄 옥수수 조각으로 분쇄된다. 바람직하게는 3개 크기의 분쇄 옥수수 조각: 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각(19), 분쇄 옥수수의 중간 크기 조각(19A) 및 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각(20)이 있다. 바람직하게는, 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각은 분쇄 옥수수 조각의 약 10 중량% 미만을 포함한다. 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각은 약 1080 마이크론 미만의 크기이다. 바람직하게는, 분쇄 옥수수의 중간 크기 조각(19A)은 분쇄 옥수수의 약 70 중량%를 포함한다. 바람직하게는, 중간 크기 조각은 주로 내배유 구성성분을 포함한다. 본원에 사용된 "주로(predominantly)"는 약 90% 이상을 의미한다. 바람직하게는, 중간 크기 조각은 약 2540 마이크론 내지 4270 마이크론 범위의 크기이다. 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각은 분쇄 옥수수의 약 20 중량%를 포함한다. 바람직하게는, 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각(19)은 약 30 중량% 내지 40 중량%의 배아 구성성분을 포함한다. 바람직하게는, 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각은 US #4 메쉬 스크린 크기(4750 마이크론) 보다 크다.
한 구체예에 있어서, 분쇄 옥수수의 큰, 중간, 그리고 작은 크기 조각은 분류 장치(2)로 공급되고, 도 1, 3, 및 4에 따라 전술한 공정의 잔류물이 된다.
전술한 모든 구체예에 있어서, 그리고 도 5A 및 5B에 제시된 바에 따라, 옥수수 낟알 또는 분쇄 옥수수 조각은 선택적으로 분쇄 또는 분류 단계 이전에 템퍼링된다(21). 템퍼링(tempering)은 옥수수 재료의 직접 또는 간접적인 가열 및/또는 옥수수 재료에 대한 수분의 첨가를 의미한다. 템퍼링은 첨가된 수분 및/또는 열을 옥수수 재료 전반에 균일하게 분배하는 것을 의미한다. 템퍼링은 최대 약 1%, 2%, 또는 3%의 추가적인 수분을 옥수수 재료에 추가한다. 템퍼링은 옥수수 재료의 배아 구성성분과 잔류물과의 경도 차이를 증가시키기 위해 수행된다. 선호되는 템퍼링 방법은 옥수수를 간접적으로 가열하는 것이다.
공지된 모든 템퍼링 방법이 수용가능하며, 물을 분무하거나 또는 스팀을 분사하는 것을 포함하나, 여기에 제한되지 않는다. 선호되는 템퍼링 방법은 스택 쿠커(stacked cooker) 또는 회전 증기 관 가열기를 사용하는 것이다. 대신에,증기 재킷 혼합기가 사용될 수 있다. 일반적으로, 옥수수는 적절한 양의 물 존재하에서 적어도 약 15 초, 30 초, 45 초, 1 분, 그리고 약 15초의 증가분으로 최대 약 30분까지의 적절한 시간 동안 템퍼링된다. 템퍼링이 사용된다면, 선호되는 템퍼링 시간은 약 2분이다.
본원발명의 대안적인 구체예는 도 6에 제시되어 있다. 옥수수 낟알(1)은 전술한 바와 같이 분쇄 장치(18)로 운송된다. 분쇄 이후 , 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각(19) 및 분쇄 옥수수의 중간 크기 조각(19A)은 예를 들면 스크리닝(24)에 의해 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각(20)으로부터 분리된다. 본원발명의 공정에서 사용될 수 있는 스크린 중 하나는 5.46 ㎜ 구멍을 구비한 4 메쉬 밀(mill) 등급이 있는 Rotex Screen이다(Rolex, Inc., Cincinnati, OH, Model #201GP). 또다른 분리방법은 흡기(aspiration) 및 원심분리와 같은(여기에 제한되지 않음), 당업자에 공지된 또다른 크기 분리 또는 중력 분리(여기에 제한되지 않음)를 포함한다.
분쇄 옥수수의 중간 및 큰 크기 조각(25)은 스크린(24)에 의해 걸러진다. 분쇄 옥수수의 걸러진 중간 및 큰 크기 조각은 분쇄기(27) 내에서 제분되거나 박편기(29) 내에서 박편된다. 유용한 분쇄기(27)는 1/4 인치 스크린이 장착된 Fitzmiller 세분기(Fitzpatrick Company, Elmhurst, IL)이다. 유용한 상업적-규모의 오일종자 박편기(29)는 French Oil Millier Machinery Company, Piqua, OH; Roskamp Champion, Waterloo, IA; Buhler AG, Germany; Bauermeister, Inc., Memphis TN; 월드 와이드 웹이 http://www.cpmroskamp.com인 Consolidated Process Machinery Roskamp Company, 및 Crown Iron Works, Minneapolis, MN로부터 구입할 수 있다.
고 오일 옥수수에 있어, 바람직하게는, 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각(19)은 약 11 중량% 내지 약 22 중량%의 오일을 함유한다. 고 오일 옥수수에 있어, 바람직하게는 분쇄 옥수수의 중간 및 작은 크기 조각(19A, 20)은 약 4.5 중량% 내지 약 8 중량%의 오일을 포함한다.
분쇄기 내에서 제분된 이후, 제분된 분쇄 옥수수(28)는 팽창기(7) 또는 펠렛 분쇄기(8)로 공급되는 스트림에 첨가된다. 박편된 이후, 박편된 분쇄 옥수수(30)는 팽창기(7) 또는 펠렛 분쇄기(8)를 빠져나오는 스트림에 첨가된다.
선택적으로, 분쇄 옥수수의 걸러진 작은 조각(26)은 미립자(겨)(32)를 제거하기 위해 흡기 될 수 있다(31). 한 구체예에 있어서, 겨은 추출기로 가는 공급에 첨가될 수 있다. 한 구체예에 있어서, 겨은 또다른 옥수수 구성성분으로부터 개별적으로 추출된다. 한 구체예에 있어서, 겨은 공급재료로서 사용되는데, 상기 공급재료로부터 하나 이상의 겨 구성성분, 예를 들면 피토스테롤(phytosterol)을 추출한다. 한 구체예에 있어서,겨은 발효 공급재료로서 사용된다. 심지어 또다른 구체예에 있어서, 겨은 소 먹이로 사용된다. 또다른 구체예에 있어서, 겨의 흡기는 분류 단계 이후까지 실행되지 않는다. 상기 구체예에서, HOF(3)는 흡기되어 겨을 제거한다.
흡기 구체예에서, 분리된 겨(섬유소) 스트림이 결과한다. 본 스트림은 옐로우 #2 옥수수와 비교하여 증가된 과피 탄수화물 수준을 함유한다. 섬유소 또는 과피와 관계된 당은 전형적으로 펜토스이며, 이것은 아라비노오제 및 크실로오스와 같은 5탄당이다. 상기 탄수화물은 식품, 산업용 화학제품, 및 연료 시장에 있어 많은 용도를 갖는다. 상기 스트림은 증가된 농도의 상기 중요 당을 가지기 때문에, 상기 스트림은 중요한 탄수화물 당을 분리하기 위한 공급재료로 사용될 수 있다. 더욱, 상기 스트림은 에탄올 발효 공정에 직접 공급되어 에탄올을 제조하기 위한 당으로 사용될 수 있다. 겨(섬유소) 스트림은 또한 피토스테롤(phytosterol)과 같은 유용한 구성성분을 함유한다.
겨이 없는 HOP는 섬유소 스트림이 없는(또는 거의 조금 있는) 고 오일 프렉션이다. 상기 스트림은 옐로우 #2 옥수수 곡물과 비교하여 증가된 오일 및 단백질 농도를 함유하고 산업 응용에 대한 잠재적인 공급재료이며 특유의 식품 용도를 갖는다. 더 높은 단백질 수준 때문에, 상기 스트림은 물, 수성 용액, 염, pH, 멤브레인, 및/또는 알코올 단백질 추출을 위한 우수한 공급 공급원이 될 수 있다. 이것은 식품 및 산업 화학 제품 산업용 단백질 농축물을 유도할 수 있다. 부가적으로 상기 스트림은 단백질, 아미노산, 오일, 또는 식의약품 및 카로티노이드와 같은 신규한 화합물을 위한 용매 또는 물을 사용한 추출에 의하여 추가로 처리될 수 있다. 대표적인 구체예에 따르면 에탄올 또는 에탄올 용액은 적절한 추출제이다. 선호되는 구체예에 따르면, 에탄올은 낟알 프랙션을 발효시켜 제조된다. 추출된 구성성분은 예를 들면 용매 증류와 같은 추출에서 형성된 추출물로부터 분리될 수 있다. 상기 증류는 플랜트의 에탄올 제조에서의 증류와 조합될 수 있다. 겨이 있는 HOF는 동물 먹이 공급원 또는 식품 첨가제로 사용될 수 있다.
분쇄 옥수수의 걸러진 작은 크기 조각(26) 및/또는 분쇄 옥수수의 걸러지고 흡기된 작은 크기 조각(33)은 분류기(2)로 공급되며, 분류기는 이것들을 고 오일의 분쇄된 프랙션(35) 및 저 오일의 분쇄된 프랙션(34)으로 분리한다. 한 구체예에 있어서, 저 오일의 분쇄된 프랙션은 발효, 옥수수 습식 분쇄, 애완동물용 식품, 동물 먹이, 식품 응용, 및/또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용된다. 한 구체예에 있어서, 저 오일의 분쇄된 프랙션은 추출된 콘밀(16)과 조합된다. 조합체(combination)는 발효, 옥수수 습식 분쇄, 애완동물용 식품, 동물 먹이, 식품 응용, 및/또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용될 수 있다.
고 오일의 분쇄된 프랙션(35)은 선택적으로 컨디셔닝되고(5) 그 후 팽창기(7) 또는 펠렛 분쇄기(8)로 운송된다. 그 후 박편된 분쇄 옥수수(30) 및/또는 제분된 분쇄 옥수수(28)와 함께 또는 조합하여, 팽창되고 분쇄된 고 오일 프렉션(39)으로부터 오일이 추출된다(10).
팽창된 HOF(9), 팽창되과 분쇄된 HOF(39), 박편된 분쇄 옥수수(30), 및 제분된 분쇄 옥수수(28)의 추출 이후 잔류물은 추출된 콘밀--옐로우 #2 옥수수보다 더 높은 단백질 스트림이다. 상기 스트림은 매우 적은 오일을 함유하기 때문에, 알코올 및/또는 물 추출 공정을 통하여 단백질 분리물 뿐만 아니라 단백질 농축물의 제조를 위하여 사용될 수 있다. 상기 스트림의 추가적이 용도는 본원에 개시된 또다른 용도뿐만 아니라 아미노산 또는 신규한 화합물 분리를 위하여 상기 스트림과 관계된 단백질로부터 플라스틱 전구체를 제조하는 것을 포함한다.
고 오일 옥수수로부터 추출된 대표적인 HOF 샘플의 구성성분 분석이 아래 제시되었다:
Run 1 Run2 Ave CV
애쉬(ash), % 2.66 2. 68 2.67 0.5%
수분, % 8.71 8.66 8.69 0.4%
지방, % 2.18 2.23 2. 21 1.6%
단백질, % 11.35 11.29 11.32 0.4%
ADF, % 4.30 4.50 4.40 3.2%
NDF, % 14.60 14.90 14.75 1.4%
한 구체예에 있어서, 하나 이상의 HOF(3), 팽창된 HOF(9), 고 오일의 분쇄된 프랙션(35), 팽창된/펠렛화된 고 오일의 분쇄된 프랙션(39) 등이 , 또는 추출 이후에, 발효 공급재료로서 사용된다.
미국 특허 제6,313,328호는 하루에 적어도 옥수수 약 1톤으로부터 옥수수 오일을 추출하기에 충분한 상업적 규모의 방법 및 장치를 개시한다. 일부 구체예에서 , 상업적 규모의 작업 용량은 1일 당 옥수수 약 100 톤 내지 약 3000 톤, 또는 1일 당 옥수수 700 톤 내지 1700 톤 범위이다. 또한 1일 당 옥수수 약 3000 톤 이상을 처리하는 상업적 규모의 작업은 충분하다. 대조적으로, 본원발명의 공정은 매일 최대 10,000 톤의 처리가 가능하다.
본원발명의 추출된 옥수수 오일 및/또는 추출된 콘밀 및/또는 LOP는 다양한 또다른 성분들과 조합될 수 있다. 제품에 포함되는 특정 성분은 제품의 최종적인 용도에 따라 결정될 수 있다. 대표적인 제품은 동물 먹이, 화학적 변성을 위한 원재료, 생분해성 플라스틱, 혼합 식품 제품, 식용 오일, 요리용 오일, 윤활유, 바이오디젤, 스낵 식품, 화장품, 및 발효 공정의 원재료를 포함한다. 본원에 개시된 밀(meal)을 포함하는 제품은 또한 완전히 또는 부분적으로 완성된 돼지, 가금류, 및 소 먹이, 애완동물용 식품, 및 식품 결합제로서, 사출된 스낵 식품, 빵과 같은 인간용 식제품, 양식용 먹이, 발효가능 혼합물, 식품 보충제, 스포츠 음료, 영양 식품 바(bar), 복합-비타민 보충제, 다이어트 음료, 및 곡류 식품을 포함한다.
본원발명에 따른 오일-기초 제품을 제조할 때, 상기 제품은 통상적인 옥수수 오일, 콩오일, 캐놀라 오일, 올리브 오일, 팜 오일(palm oil), 해바라기 오일, 잇꽃(safflower) 오일, 산화방지제, 조미료(flavoring), 수소화된 오일, 부분적으로 수소화된 오일, 및/또는 동물 지방을 포함할 수 있다. 본원의 옥수수 오일을 하나 이상의 또다른 오일과 혼합함으로써, 혼합된 오일 제품이 제조된다. 옥수수 오일-기초 제품은 식품 첨가제, 염, 지방, 식용 색소, β-카로틴, 안나토 색소(annatto extract), 커큐민 또는 터메릭(tumeric), β-아포-8'-카로티날(β-apo-8'-carotenal) 및 그것의 메틸 및 에틸 에스테르, 천연 또는 합성 조미료, 산화방지제, 프로필 갈레이트, 부틸레이트디 하이드록시톨루엔, 부틸레이트디 하이드록시아니졸, 천연 또는 합성 토코페롤, 아스코빌 팔미테이트, 아스코빌 스테아레이트, 디라우릴 티오디프로피리온에이트, 상화방지 향상제, 시트르산, 소듐 시트레이트, 이소프로필 시트레이트, 인산, 모노글리세리드 시트레이트, 소포제, 디메틸 폴리실록산, 결정 금지제, 옥시스테아린, 아미노산, 비타민, 미네랄, 탄수화물, 당, 허브, 향신료, 산도조절제, 연화방지제, 효소 조제(enzyme preparation), 밀가루처리제, 점도조절제, 효소, 지질, 및/또는 식물성 또는 동물성 단백질과 같은 물질을 또한 포함한다. 부가적으로, 상기 식용가능 제품은 유용한 단백질을 함유하는 단백질 보충제가 증강되거나 또는 풍부해질 수 있다. 아침식사용 곡물과 같은 대표적인 식제품은 본원발명의 밀(meal), 밀가루 및 오트밀, 당, 염, 옥수수 시럽, 분쇄된 옥수수, 건조 과일, 비타민 C, B 비타민, 엽산(folic acid), 베이킹 소다, 및 조미료(flavoring)와 같은 성분을 포함한다. 본원에서 제조된 오일을 포함할 수 있는 또다른 대표적인 오일-기초 제품은 식품 오일, 요리용 오일, 식용 오일 및 혼합 오일을 포함한다.
본원에 개시된 방법에 따라 제조된 미가공 오일은 결과적으로 완전히 또는 부분적으로 수소화될 수 있다. 부분적으로 또는 완전히 오일을 수소화시키는 적절한 방법은 D. R. Erickson, Practical Handbook of Soybean Processing Utilization(1995, AOCS Press)에 개시되어 있으며, 본원의 참조문헌으로 편입되어 있다.
추출된 옥수수 오일은 화학적 변성을 위한 공급원, 생분해성 플라스틱 구성성분, 혼합 식제품 구성성분, 식용 오일 또는 요리용 오일의 구성성분, 윤활유 또는 그것의 구성성분, 바이오디젤 또는 그것의 구성성분, 스낵 식품의 구성성분, 발효 공정 공급원, 또는 화장품의 구성성분으로 사용될 수 있다. 추출된 오일과 혼합된 오일을 제조할 때, 혼합은 추출 공정 이전, 중간, 또는 이후에 수행될 수 있다.
바이오디젤은 본원발명의 추출된 옥수수 오일을 사용하여 제조될 수 있다. 바이오디젤은 다양한 에스테르-기초 산화된 연료에 대해 사용되는 일반적인 용어이다. 현재 제조되는 바이오디젤은 정제된 식용 오일의 메틸화에 의해 제조된 지방산 메틸 에스테르의 혼합물이다. 정제된 오일은 대부분 글리세롤 부산물의 품질 때문에 미가공 오일 또는 사용된 튀김 오일보다 더 우수하다. 종전의 바이오디젤 제품 및 그것과 관계된 식물성 오일 윤활유의 주요 단점은 산화 및 중합에 대한 낮은 온도 특성 및 반응성이다. 선호되는 바이오디젤 제품은 낮은 담점(cloud point), 감소된 스테아릭 및 폴리불포화 지방산 함량, 및 높은 올레인산 함량을 포함한다. 유동점은 낮은 온도 특성과 상호 관계하며 오일의 포화 지방산 함량에 영향을 받는다. 폴리불포화 지방산은 더욱 쉽게 산화 및 중합한다.
본원발명의 방법에 의해 제조된 추출된 옥수수 오일("ECO")은 콩보다 개선된 담점(cloud point) 성능을 나타내며, 반면에 유사한 화학적 안정성을 나타낸다.
본원발명의 의해 제조된 추출된 옥수수 오일은 더욱 가공되어 산업분야에서 현재 실행되는 과정(예를 들면, 미국 특허 제6,174,501호 참조)에 의해 공지된 것과 같은 윤활유를 형성한다.
본원발명의 양상 중 하나는 본원발명에 의해 제조된 추출된 콘밀 및/또는 LOF를 포함하는 영양적인 동물먹이를 제공한다. 동물먹이는 비타민, 미네랄, 고 오일 종자에서 유도된 밀(meal), 미트-앤-본-밀 (meat-and-bone-meal), 염, 아미노산, 우모분(feather meal), 지방(지방), 오일-종자 밀(meal), 옥수수, 수수, 밀가루 부산물, 분쇄된-밀가루 부산물, 보리, 타피오카, 옥수수 글루텐 밀(meal), 옥수수 글루텐 먹이, 빵 부산물, 전지 쌀 겨(full fat rice bran), 쌀 외피, 및 먹이 보충제 분야에서 사용되는 많은 또다른 것과 같은 영양이 풍부한 또다른 제품을 포함할 수 있다. 동물 먹이 조성물은 가금류 먹이, 가금류 레이어 먹이, 돼지 먹이, 소 먹이, 말 먹이, 양식용 먹이, 애완동물용 식품과 같은 것을 위한 특별한 용도를 위하여 수정될 수 있으며, 그리고 동물 성장 상태로 맞춰질 수 있다. 동물 먹이의 특별한 구체예는 닭 먹이, 돼지 최종 먹이(swine finishing feed), 및 가금류 레이어 최종 먹이(poultry layer finishing feed)를 포함한다. 먹이 제품은 전통적 옥수수로 제조된 유사 제품보다 상대적으로 더 높은 단백질 백분율 및 상대적으로 더 낮은 오일 백분율을 가질 예정인 추출된 콘밀로 제조될 수 있다.
본원발명의 또다른 양상은 적어도 일부 내배유 구성성분 및 고 오일 옥수수의 일부 배아 구성성분의 추출에 의해 얻어진 옥수수 오일을 포함하는 옥수수 오일-기초 제품을 제공한다. 옥수수 오일-기초 제품은 식초, 향신료, 비타민, 염, 수소(수소화된 제품 형성을 위함), 및 물과 같은 또다른 구성성분을 포함할 수 있다. 본원발명의 제품에 사용된 옥수수 오일은 전통적인 방법을 사용하는 전통적인 옥수수로부터 추출된 옥수수 오일로 제조된 유사 제품보다 더 높은 비율의 β-카로틴, 크산토필, 또는 토코트리엔올을 일반적으로 함유한다. 본원발명의 방법으로부터 얻은 상기 옥수수 오일은 일반적으로 내배유 구성성분 및 배아 구성성분을 추출에 노출시킴으로써 제조된다. 그러므로, 내배유 구성성분으로부터 존재하는 용매-추출가능 영양분은 추출되어 내배유 및 배아 구성성분으로부터 추출된 옥수수 오일이 된다.상기 오일로부터 제조될 수 있는 제품은 샐러드 드레싱, 요리용 오일, 마가린, 분무-코팅된 식품 또는 먹이 제품, 빵, 크래커, 스낵 식품, 윤활유, 및 연료를 포함하나, 여기에 제한되는 것은 아니다.
본원발명의 또다른 양상은 1) 본원발명에 의해 분리된 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션을 제공하는 단계; 및 2) 동물 먹이에 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션을 포함시키는 단계를 포함하는, 동물 먹이에 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션을 사용하는 방법을 제공한다. 제품에 있어서 추출된 콘밀과 LOF의 바람직한 비율은 옥수수 낟알 내의 각각의 양과 유사하며, 오일보다는 적다.
본원발명의 또다른 양상은 1) 본원발명의 방법에 의해 수득된 추출된 옥수수 오일을 제공하는 단계; 및 2) 추출된 옥수수 오일을 식제품에 포함시키는 단계를 포함하는, 식제품에 있어 추출된 옥수수 오일을 사용하는 방법을 제공한다.
본원발명의 또다른 양상은 오일 정제 공정에 있어서 공급재료로서 추출된 옥수수 오일을 사용하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 1) 본원발명의 방법에 의해 수득된 추출된 미가공 옥수수 오일을 제공하는 단계; 및 2) 추출된 미가공 옥수수 오일을 오일 정제 공정의 미가공 재료 스트림에 포함시키는 단계를 포함한다.
본원발명의 또다른 양상은 화장품 응용에 있어 본원발명의 공정으로부터 얻은 추출된 옥수수 오일을 사용하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 1) 본원발명의 방법에 의해 수득된 추출된 미가공 옥수수 오일을 제공하는 단계; 및 2) 추출된 미가공 옥수수 오일을 화장품 제품에 포함시키는 단계를 포함한다. 이러한 유형의 화장품은 립스틱 및 아이라이너를 포함하나, 여기에 제한되는 것은 아니다. 본원발명의 또다른 양상은 동물 먹이 또는 인간용 식품에 있어서 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션의 용도를 제공하며, 여기서 추출된 콘밀은 본원발명의 방법에 의해 수득된다. 심지어 본원발명의 또다른 양상은 동물 먹이 또는 인간용 식품에 있어서 옥수수 오일의 용도를 제공하며, 여기서 옥수수 오일은 본원발명의 방법에 의해 수득된다.
옥수수 오일 또는 콘밀의 품질은 오일 수득률, 오일 수득률, 인 함량, 유리 지방산 백분율, 중성 전분 백분율, 단백질 함량, 및 수분 함량과 같은 하나 이상의 품질 파라미터의 측정에 의해 결정된다. 오일 또는 밀(meal) 품질에 대한 하나 이상의 품질 파라미터를 계산하기 위한 어떠한 방법도 사용될 수 있다.
저 오일 프렉션(4) 및 추출된 콘밀(16)은 선택적으로 또다른 구성성분과 조합되어, 낱개 제품(loose product) 또는 펠렛화된 제품으로 제공될 수 있다. 예를 들면, 펠렛화된 제품은 펠렛화되고 그 후 레진 단백질로 코팅된 추출된 콘밀(단독으로 또는 또다른 구성성분과 조합하여)을 포함할 수 있다. 콘밀은 낱개 또는 펠렛화된 형태로 제공될 수 있는 혼합 밀 제품(blended meal product) 내에 포함될 수 있다. 본원에 개시된 방법으로부터 제조된 밀(meal)은 먹이 제품 제조에 사용된다. 혼합 밀(blended meal)은 대략적인 양으로 0.5-12% 지방, 5-45% 수분, 5-60% 단백질, 2-4% 미가공 섬유소, 및 40-80% 탄수화물 구성성분을 포함할 수 있다.
추출에 의해 제조된 콘밀을 주로 포함하는 먹이 제품은 주로 일반적인 옥수수 곡물을 함유하는 먹이 제품보다 소량으로 콩과 같은 또다른 공급원로부터의 단백질의 보충을 요구한다. 가공 방법으로부터 발생하는 조성물 덕택에, 밀(meal)은 먹이 제조자에게 융통성을 제공하여 다른 방법으로는 제조될 수 없는 먹이를 제조하게 한다. 벌크 밀도, 조직(texture), 펠렛가능도(pelletability), 및 보수력(water holding capacity)과 같은 특유의 물리적 특성 및/또는 특유의 영양 특성을 갖는 동물 먹이 사료(rations)가 상기 사료(rations)의 구성성분으로서 본원발명의 추출된 콘밀을 포함시킴으로써 발명되었다. 본원에 개시된 방법의 사용에 의해 분리된 추출된 콘밀은 자체적으로 저-지방 콘밀(low-fat corn meal)일 수 있다. 대신에, 이것은 본원발명에 의해 제조된 저 오일 프렉션, 및/또는 또다른 콘밀 또는 영양 구성성분과 조합하여 사용되어 먹이 사료 및 식제품을 제조할 수 있다. 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션은 콩, 캐놀라, 해바라기, 오일종자 래이프, 목화, 및 또다른 작물과 같은 작물로부터 제조된 밀(meal)과 조합될 수 있다. 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션은 유전적으로 변형된 옥수수로부터 제조되고 그리고/또는 유전형질전환종 오일종자 곡물로부터 제조된 밀(meal)과 조합되어 증강된 밀(meal) 또는 증강된 제품을 형성할 수 있다.
추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션이 제공된 먹이 사료(rations)는 CODEX ALIMENTARIUS 또는 National Research Council에 의해 마련된 섭취 기준 및 품질 기준을 일반적으로 만족할 것이다. 본원발명의 콘밀은 일반적으로 아래 표 2에 제시된 대략적인 양의 구성성분을 포함할 것이다.
구성성분 Sample A Amount(%) Sample B Amount(%) Sample C Amount(%)
수분 5-45 5-25 5-45
전분 40-70 40-80 40-70
단백질 8-20 7-20 8-20
지방(오일) 0.75-6 0.75-6.0 0.75-12
미가공 섬유소 2-4 2-4
애쉬(ash) 1.5-3 0.5-2.0
과당(Fructose) 0.15-0.3
포도당(Glucose) 0.2-0.5
자당(Sucrose) 1.5-2.5
리신 0.15-2.0
트립토판(Tryptophan) 0.03 -2.0
상기 콘밀은 표시되지 않고 명시되지 않은 양의 구성성분을 더욱 포함할 수 있다. 한 구체예에 있어서, 추출된 콘밀은 대략적인 양으로 약 0.5 내지 12 중량% 지방, 5-45% 수분, 7-20% 단백질, 4-11% 미가공 섬유소, 및 40-80% 탄수화물 구성성분을 포함한다.
저 오일 프렉션은 일반적으로 상기 구성성분을 대략적인 양으로 수분 5-25%, 오일 1-3.5%, 단백질 9-12%, 전분 40-80%, 섬유소 2- 6%, 및 애쉬(ash) 0.5 내지 2%를 포함한다. 저 오일 프렉션은 또다른 구성성분을 더욱 포함할 수 있다.
종(species), 나이, 및 품종에 의존하는 서로 다른 동물에 의해 다양한 수준의 영양분이 요구된다. 다양한 수준의 영양분을 포함하는 먹이 사료(rations)는 고 오일 옥수수를 상이한 추출도, 즉 더 높은 등급으로의 추출에 의해 더 많은 오일이 옥수수로부터 제거되는 상이한 추출도를 겪게 함으로써 제조된다. 그러므로, 본원발명의 추출된 콘밀을 포함하는 먹이 사료(rations)는 고 오일 옥수수의 추출 정도를 조절함으로써 서로 다른 양의 지방, 단백질, 및 탄수화물을 포함할 수 있다. 표 3은 양을 나타내는데, 제시된 성분은 추출된 콘밀을 포함하는 동물 먹이 사료(rations)에 존재하며, 특정 포함 범위는 추출된 콘밀이 주성분인 대표적인 사료(rations)를 나타내며, 일반적 포함 범위는 예를 들면 수수, 밀(wheat), 및/또는 또다른 곡물 또는 그들의 부산물과 같은 탄수화물-기초 에너지 공급원, 또는 또다른 비-곡물 곡물성분과 같은 하나 이상의 또다른 성분이 포함될 수 있는 사료(rations)를 나타낸다.
성분 일반적 포함 범위 대표적 포함 범위
본원에 개시된 콘밀 2 - 95% 50 - 90%
오일종자 밀(meal)1 3 - 35% 10 - 30%
미트-앤-본-밀 (meat-and-bone-meal) 0 - 12% 0 - 7%
우모분(Feather meal) 0 - 6% 0 - 4%
지방 0 - 10% 1 - 6%
염 0.1 - 0.5% 0.1 - 0.5%
리신 0 - 0.4% 0 - 0.4%
메티오닌(Methionine) 0 - 0.3% 0 - 0.3%
영양분 프리믹스 (사전 혼합물) 0.01-1.0% 0.01-1.0%
1오일종자 밀(meal)은 콩, 해바라기, 캐놀라, 목화종자, 및 또다른 식물-기초 밀(meal)로 구성될 수 있으나 여기에 제한되는 것은 아니며, 이것들은 오일 추출 처리 될 수도 있고, 되지 않을 수도 있다.
미트-앤-본-밀 (meat-and-bone-meal)은 Darling International, Inc.(Irving, TX)와 같은 공급자로부터 구입할 수 있다. 오일종자 밀(meal)은 Cargill Oilseeds(Cedar Rapids, IA)와 같은 공급자로부터 구입할 수 있다. 우모분은 Agri Trading Corp.,(Hetchinson, MN)와 같은 공급자로부터 구입할 수 있다. 아미노산은 DuCoa,(Highland, IL)와 같은 공급자로부터 구입할 수 있다.
먹이 사료(rations)는 곡물, 종자 밀(meal), 비타민, 및/또는 정제된 아미노산과 같은 다양한 재료와 함께 혼합되어 단백질, 에너지, 지방, 비타민, 미네랄, 및 또다른 영양분에 대한 섭취 요구량을 만족하는 복합 재료를 형성한다. 혼합 공정은 영양분이 상대적인 균일 혼합물을 제조하기 위해 구성성분을 제분 및 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 공급 공급원 및 합성 먹이의 물리적 특성은 영양 품질, 저장가능성, 및 전체적인 제품의 가치에 영향을 미친다. 적절한 먹이 사료(rations) 제조 방법은 Feed Manufacturing Technology IV(1994, American Feed Industry Association)에 개시된다.
본원에 개시된 바에 따라, 처리 조건을 변화시킴으로써 특정 오일 수준이 추출된 밀(meal) 내에서 달성될 수 있다. 본원의 추출된 밀(meal)의 단백질, 아미노산, 및 오일 수준은 스팀-박편된 일반 옥수수 내에서 달성될 수 없으며, 스팀-박편된 고 오일 옥수수는 너무 많은 오일을 가지며, 이로 인해 반추동물 건강에 역효과를 미칠 수 있다.
많은 유형의 동물 먹이 사료(rations)가 본 유형의 추출된 콘밀의 사용에 의해 개발될 수 있다. 추출된 콘밀을 사용하는 동물 먹이 사료(rations)의 유형은 미국 특허 제6, 648,930호의 컬럼 15에 개시되어 있다. 인간용 식품이 또한 본 유형의 추출된 콘밀을 사용하여 개발될 수 있다.
본원발명의 조합된 LOF 및 추출된 콘밀이 양식용 먹이 제품 내에서 성분(ingredient)으로 사용될 수 있다.
옥수수 건조-분쇄된 옥수수 제품에 비하여 조합된 LOP 및 추출된 콘밀의 장점 중 하나는 개선된 단백질 함량 및 품질인데, 왜냐하면 단백질이 농축되어 있는 밀(meal) 제품을 결과하는 낟알로부터 오일이 실질적으로 제거되기 때문이다. 상기 제품은 가금류 먹이에서 사용될 수 있다. 밀(meal)은 배를 포함하여 모든 낟알 부분으로부터 수득되므로, 단백질은 일반적으로 추출된 옥수수 성분 내에서 발견되는 것보다 품질이 우수하고 양이 많다.
본원발명의 방법에 의해 제조된 조합된 추출된 콘밀 및 저 오일 프렉션은 또한 예를 들면, 부탄올, 에탄올, 젓산, 시트르산, 및 비타민과 같은 화합물의 발효-기초 제조용으로 유용하다. 용매 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션은 가수분해되어 가용성 당이 될 수 있다. 밀(meal)/저 오일 프렉션은 박테리아, 균, 또는 효모 배양을 위한 탄소 및 질소 공급원로 사용된다. 비오틴 및 또다른 비타민은 미생물의 배양을 통하여 제조될 수 있다. 유기물은 Pseudomonas mutabilis(ATCC 31014), Corynebacterium primorioxydans(ATCC 31015), 안트로박터 종(Arthrobacter species), 기베렐라 종(Gibberella species), 페니실리움 종(Penicillium species), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 미생물 및 또다른 미생물의 배양에 사용되는 영양분은 예를 들면, 전분, 포도당(Glucose), 알코올, 케톤, 및 질소 공급원로서, 펩톤, 옥수수 침지수(corn steep liquor), 콩가루, 암모늄 클로라이드, 암모늄 술페이트, 암모늄 나이트레이트, 추출된 콘밀, 또는 요소를 포함한다. 다양한 염 및 미세 원소가 미생물 배양의 매질로 포함될 수 있다. 배양 매질의 pH는 박테리아 종에 대하여 약 4 내지 약 9, 바람직하게는 약 6 내지 약 8, 가장 바람직하게는 약 7이다. 몰드 도는 효모에 대하여 pH는 약 5 내지 약 7이다. 배양하는 동안, 온도는 10℃ 내지 100℃, 바람직하게는 20℃ 내지 80℃, 더욱 바람직하게는 약 20℃ 내지 40℃로 유지되고, 가장 바람직하게는 약 25℃이다.
비오틴 제조는 미국 특허 제3,859,167호에 개시되어 있다. 시스-테트라하이드로-2-옥소-4-n-펜틸-티에노[3,4-d]이미다졸린이 용매 추출된 콘밀, 및 비오틴 형성 가능한 미생물종과 조합하는 또다른 적절한 확인된 성분을 함유하는 배양 매질에 첨가된다. 일반적으로, 미생물은 1 내지 10일 동안, 바람직하게는 1 내지 8일, 더욱 바람직하게는 2 내지 7일 동안 배양되며, 그 이후 비오틴이 분리되고 정제된다. 한 구체예에 있어서, 비오틴을 정제하기 위하여, 세포가 배양 매질로부터 제거되고, 여과액이 활성탄 상에 흡수되고, 이온 교환 칼럼으로 정제된다. 비오틴-함유 용액의 pH를 거의 등전점으로 조절함으로써 결정(crystallization)과 같은 대안적인 정제 방법이 사용될 수 있다.
본원발명에 의해 제조된 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션, 또는 이들의 조합체(combination)는 생분해성 물질을 제조하기 위해 더욱 가공처리될 수 있다. 예를 들면, 본원발명의 밀(meal) 또는 저 오일 프렉션은 열가소성 가소제로서 편입될 수 있다. 본원발명의 밀(meal) 또는 저 오일 프렉션은 미국 특허 제5, 320,669호에 개시되어 있는 방법에 포함될 수 있다. 열가소성 재료는 본원에 개시된 방법으로부터 수득된 용매 추출된 콘밀, 또는 저 오일 프렉션을 사용하여 제조된다. 한 구체예에 있어서, 본원발명의 밀(meal) 또는 저 오일 프렉션을 사용하여 제조된 생분해성 열가소성 조성물은 유기 용매, 그리고 선택적으로 가교제로 처리되어, 추출된 옥수수 곡물의 전분과 단백질을 가교 결합시킨다. 본원의 가교제는 전분과 단백질을 가교 결합시킬 수 있는 모든 화합물, 예를 들면, 알데히드, 산 무수물, 또는 에폭사이드 일 수 있다. 본원발명의 밀(meal) 및/또는 저 오일 프렉션을 사용하여 형성된 조성물은, 생분해성, 방수성이고/또는 높은 수준의 물리적 세기를 갖는 사출된 또는 주조된 물품 제조를 위해 사용될 수 있다. 종이 제품은 본원발명에 의해 제조된 추출된 콘밀, 본원발명에 의해 제조된 저 오일 프렉션, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
추출된 콘밀 및 하나 이상의 또다른 오일종자 밀(meal)을 포함하는 혼합 제품은 추출된 콘밀과 추출된 또는 추출되지 않은 또다른 오일종자 밀(meal)과 조합되어 혼합 밀(blended meal)을 형성할 수 있다. 상기 공정 중 어느 때라도, 혼합 제품을 형성하기 위해 추가 구성성분이 혼합 밀(blended meal)에 첨가될 수 있다.
추출된 콘밀은 스낵 식품, 칩, 식품 결합제, 식품 보충제, 영양 식품 바(bar), 멀티비타민-보충제, 혼합 식제품, 빵, 발효 공급재료, 아침식사용 곡물, 과일 충전제로 통조림되는 두껍게 썰어진 식제품, 부푼 또는 사출된 식품, 및 포리지와 같은 식제품에 또한 사용될 수 있다.
인간 또는 동물용 식용 제품에 사용될 때, 추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션은 또다른 밀(meal), 또다른 오일종자 밀(meal), 곡물, 또다른 옥수수, 수수, 밀가루, 분쇄된 밀가루 부산물, 보리, 타피오카, 옥수수 글루텐 밀(meal), 옥수수 글루텐 먹이, 빵 부산물, 전지 쌀 겨(full Fat rice bran), 및 쌀 외피와 같은 또다른 구성성분과 조합될 수 있다.
추출된 콘밀 및/또는 저 오일 프렉션은 추가적인 화학적 공정을 위하여 단백질 분리물 제조용 공급원, 발효용 공급원로써 사용될 수 있으며, 아밀라제 및 프로테아제과 같은 효소가 전분과 단백질의 절단을 촉진시키기 위해 밀(meal)에 첨가될 수 있다.
추출된 콘밀은 선택적으로 전통적인 전분 및 단백질 구성성분 분리 방법을 겪게 된다. 상기 방법은 예를 들면, 건식 분쇄, 습식 분쇄, 고압 펌핑, 또는 극저온 공정을 포함한다. 이와 같은 그리고 또다른 적절한 공정은 Watson, S.A. & P.E. Ramstad, ed.(1987, Corn: Chemistry and Technology, Ch. 11 and 12, American Association of Cereal Chemist, Inc., St. Paul, MN)에 개시되어 있다. 콘밀로부터 오일의 사전 제거 때문에, 추출된 콘밀의 전분, 및 단백질 구성성분은 옥수수 오일이 추출되지 않은 것보다 더욱 쉽게 또다른 구성성분과 분리된다.
추출된 밀(meal) 및 저 오일 프렉션에 대한 몇몇 중요한 품질 파라미터는 지방, 전분, 단백질, 및 수분 함량을 포함한다. 오일종자 밀(meal)의 품질 파라미터 평가 방법은 AOCS 방법에 개시되어 있으며, 유사한 방법이 참조문헌으로 편입되어 있다. 상기 방법은 또한 본원에 개시된 바에 따라 제조된 추출된 콘밀 및 저 오일 프렉션에 적용될 수 있다.
단일 옥수수 유형(예를 들면, 12 중량% 오일 및 9 중량% 단백질)과 함께 시작하여, 하나 이상의 콘밀 유형은 일정 영양적 요건을 만족하게 제조될 수 있다. 상기 유연성의 중요성은 먹이 제품 내의 영양분 밀도 및 동물의 섭취 요건과 관계한다. 상기 유형의 고 오일 옥수수 및 추출 공정의 사용에 있어 중요 장점 중 하나는 추출된 콘밀이 오일 추출 정도에 의존하는 특정 오일 수준을 갖도록 제조될 수 있다는 것이다. 오일이 일단 제거되면, 잔류 콘밀은 단백질, 아미노산, 및 공정에서 제거되지 않은 또다른 영양분에 대한 영양분 밀도는 갖는데, 이는 보통의 옥수수 곡물보다 많거나 또는 상이하고, 출발 옥수수보다 많은 영양분 밀도, 예를 들면, 12 중량% 오일, 9 중량% 단백질을 갖는다.
상이한 방법을 사용하여 유도되거나 또는 상이한 시점에 분리된 콘밀은 밀(meal)을 통상적인 수분 함량으로 일반화시킴으로써 비교된다. 콘밀 또는 통옥수수와 같은 오일종자 단백질 농축물의 수분 함량은 AOCS method Ba 2b- 82를 사용하여 결정된다. 콘밀의 미가공 섬유소 함량은 AOCS method Ba 6-84를 사용하여 결정된다. AOCS method Ba 6-84는 곡물, 밀(meal), 밀가루(flours), 먹이, 및 모든 섬유소 함유 재료에 유용하며 이것들로부터 지방이 추출되어 이용가능한 잔류물을 남긴다. 콘밀의 조단백질 함량은 AOCS method Ba 4e-93를 사용하여 결정된다. 콘밀의 전분 함량은 AOCS method Ba 4e-93를 사용하여 결정된다. 콘밀의 전분 함량은 Standard Analytical Methods of the Member Companies of the Corn Refiners Association Incorporated, 2d Edition, April 15, 1986, method α-20("Corn Refiner's method α-20")를 사용하여 결정된다.
본원에 개시된 바에 따라 제조된 추출된 콘밀은 특정 수준의 오일, 특히 오일 대 단백질, 오일 대 탄수화물, 오일 대 단백질 대 탄수화물의 특정 비율을 갖도록 유리하게 제조될 수 있다. 예를 들면, 8 중량%의 단백질 및 4 중량%의 오일을 지닌 보통 옥수수는 2.0의 단백질:오일 비율을 갖고, 9 중량%의 단백질 및 12 중량%의 오일을 지닌 고 오일 옥수수는 0.75의 단백질:오일 비율을 갖는다. 10.5 중량%의 단백질 및 1.5 중량%의 오일을 갖도록 추출에 의해 제조된 밀(meal)은 7.0의 단백질:오일 비율을 갖는다. 상기 더 높은 비율은 이것으로부터 제조된 밀(meal) 유형 및 제품을 특정 응용, 예를 들면 돼지 최종 사료용으로 더욱 바람직하게 한다.
본원에 개시된 분석방법은 본원에 개시된 오일 및 밀(meal)에 대한 다양한 품질 파라미터를 계산하기 위한 유용한 방법 중 표본적인 실시예임이 이해될 것이다. 또다른 적절한 방법은 공지이고 본원에 개시되고 청구된 품질 파라미터 계산에 사용될 수 있다.
다음의 실시예는 본원발명의 특정 구체예를 실증하기 위해 포함되었다. 실시예에 개시된 기술은 본원발명의 실시를 우수하게 실행하기 위하여 발명자에 의해 개시된 본원의 기술을 따르는 것으로 당업자에 의해 이해되어야 하며, 이것의 실행을 위해 대표적인 방법을 구성하는 것으로 간주 될 수 있다. 그렇지만, 본원발명의 개시와 관련하여, 본원에 개시된 실시예에 있어서 많은 변화가 일어날 수 있으며 본원발명의 관념이나 범위를 벗어나지 않고 동일한 또는 유사한 결과를 얻을 수 있음을 당업자는 이해하여야 한다.
실시예 1
미국 특허 제6,313,328호 및 제6,388,110호는 옥수수 곡물을 박편하는 단계 및 박편된 옥수수 곡물로부터 옥수수 오일을 추출하는 단계를 포함하는, 적어도 약 8 중량%의 전체 오일 함량을 갖는 홀 커넬 콘 곡물의 상업적 규모의 가공 방법을 개시한다. 미국 특허 제6,610,867호는 옥수수 오일을 추출하여 콘밀을 형성하는 방법을 개시한다. 상기 방법은 일반적으로 약 3 중량 % 내지 약 30 중량%의 전체 오일 함량을 갖는 홀 커넬 콘을 분쇄하는 단계 및 분쇄 옥수수 곡물로부터 옥수수 오일을 추출하는 단계를 포함한다.(박편단계는 상기 방법에 사용되지 않음) 온알(모든 형태의)의 모든 구성성분은 추출 단계를 거치게 되며, 더 낮은 오일이 있는 상기 구성성분을 포함한다. 대조적으로, 본원공정에 있어서, 분류단계는 고 오일 프렉션 및 저 오일 프렉션을 생성한다. 저 오일 프렉션은 추출 공정을 우회하며 먹이 또는 또다른 용도로 들어갈 수 있다. 단지 고 오일 프렉션은 추출을 위해 제조되고 추출된다. 상기 공정은 매우 소량의 투자로 플랜트 공급원처리량을 두배로 만든다.
실시예 2
저장으로부터의 고 오일 옥수수 곡물 1 (LH310 (근친교배종, 홀덴 재단 종자 [Holden's Foundation Seeds]) x HOI 001, 미국 특허 공개 제2003/018269호 및 제2003/0172416호 참조, 참조문헌으로 편입됨) 및 고 오일 옥수수 곡물 2(탑 크로스 블렌드 종자 옥수수, 2003 봄 구입, Grain harvested Fall, 2003, Indiana)는 계량되어 약 7분의 보류시간을 갖는 스팀 증기 재킷 날개형 혼합기로 보내졌다. 옥수수는 90℉에서 열 템퍼링되었다. 템퍼링된 옥수수는 그 후 Buhler - L 장치,(Buhler GmbH, Germany)로 운송되었으며 여기서 외피 및 연성 조직이 마찰되어 저 오일 프렉션("LOF")이 되었으며 고 오일 프렉션("HOF")으로부터 분리되었다. 곡물, HOF 및 LOF의 분석 결과가 표 4에 제시된다.
수분 오일 스플릿(중량%)
곡물 1 12% 8.6%
HOF 1 14.5% 52%
LOF 1 2.3% 48%
곡물 2 16% 6.7%
HOF 2 13.5% 43%
LOF 2 1.7% 57%
상기 결과는 옥수수 재료의 반수 이상인 오일 수준이 LOF의 2.5 중량% 미만으로 감소하였으며, 상기 프랙션이 고비용의 추출 단계를 우회할 수 있게 하였음을 나타낸다.
실시예 3
실시예 2로부터의 고 오일 옥수수 곡물 1은 실시예 1과 같이 Roskamp series 900 cracking mill Roller (Roskamp, Waterloo, IA)로 공급되기 이전에 템퍼링되었다.롤러는 둥근 바닥의 v자 모양으로 인치당 6개의 톱니가 있으면서 주름져있다. 상단 롤러 간격은 2.5 ㎜로 배치되었으며 바닥 롤러 간격은 2.5 ㎜로 배치되었다. 분쇄된 템퍼링된 옥수수 재료는 겨을 제거하기 위해 흡기되었다. 분쇄된 템퍼링된 탈겨된(de-branned) 옥수수 재료는 분류를 위해 실시예 1에 개시된 Buhler - L 장치로 운송되었다. 곡물, 겨, HOF 및 LOF의 분석 결과가 표 5에 제시되어 있다.
수분 오일 스플릿(중량%)
곡물 12% 8.6%
겨 8.9% 13%
HOF 20.5% 34%
LOF 3.5% 53%
실시예 4
실시예 2로부터의 고 오일 옥수수 곡물은 템퍼링 되지 않고 실시예 3에 개시된 배치를 갖는 Roskamp cracking mill Roller로 공급되었다. 롤러 분쇄기로부터, 분쇄 옥수수 재료는 분류를 위해 실시에 2에 개시된 Buhler - L 장치로 운송되었다. 이것은 더 낮은 공급원 처리 용량 및 실시예 3보다 더 낮은 HOF내 오일 수준을 결과하였다.
실시예 5
실시예 1로부터 얻은 고 오일 옥수수 곡물은 실시예 3에 개시된 Roskamp cracking mill Roller(그러나 상단 롤러 간격은 3 ㎜로 배치되었고, 바닥 롤러 간격은 2.5 ㎜로 배치됨)에 공급되었다. 결과물인 입자 크기 분포는 4 메쉬보다 큰 것이 20%(큰 크기 조각)(19), 4 메쉬와 12메쉬 사이인 것이 75%(중간 크기 조각)(19A), 그리고 12메쉬보다 더 작은 것이 5%(작은 크기 조각)(20) 이었다. 분쇄 옥수수 조각은 그 후 5.46 ㎜ 구멍이 있는 4 메쉬 분쇄기 등급 스크린이 장착된 Rotex Screener(Rolex, Inc., Cincinnati, OH, Model # 201GP) 상에서 걸러졌다. 스크린 상부에 남은 조각이 모아졌다. Rotex Screener를 관통한 물질은 분류를 위하여 실시예 1에 개시된 Buhler - L 장치로 운송되었다. 곡물, Rotex Screener를 관통하지 못한 분쇄된 물질, HOF 및LOF의 분석 결과가 표 6에 제시되어 있다. 큰 크기의 입자는 분류되지 않았으며, 그 결과 비용이 감소하였다.
수분 오일 스플릿(중량%)
곡물 11% 9.6%
Rotex retained 16.9% 20%
HOF 17. 16% 31%
LOF 2.5% 49%
실시예 6
실시예 2 내지 5로부터 얻은 HOF를 서지 빈(surge bin)에 수집하고, Buhler feeder DPSA(Buhler Group, address)로 계량하여, HOF를 컨디셔닝하기 위해 스팀 또는 물을 HOF에 첨가하는 Buhler homogenizer DPSD(Buhler GmbH, Germany)로 보냈다. 컨디셔닝된 HOF는 그 후 30 슬롯 8 ㎜ 다이 헤드가 장착된 Buhler Condex Expander DFEα- 220(Buhler GmbH, Germany)로 공급되어 성형된 팽창된 HOF를 형성하였다. 성형된, 팽창된 HOF는 팽창기에 의해 원하는 길이로 절단되었다. 성형된, 팽창된 HOF에 바람직한 가소성을 제공하기 위해 스팀이 팽창기 바렐 내로 분무되었다. 성형된, 팽창된, 절단된 길이의 HOF는 냉각되었으며 후속하여 미국 특허 제6,388,110호 및 제6,313,328호에 개시되어 있는 헥산 추출 시스템 내에서 용매 추출되었다. 컨디셔닝기, 분무 스팀 속도, 팽창기 다이 압력, 및 팽창기 바렐 압력 작동에 대한 파라미터는 다음과 같다:
컨디셔너 배출 온도 25℃
팽창기 바렐에 대한 분무 스팀 팽창기에 대한 4%의 공급 속도
팽창기 다이 압력 36 bar
팽창기 바렐 온도 143℃
HOF로부터 93%의 오일이 실험실 추출 실험에서 추출가능하였다. 추출기 베드 아래에서 시각적 관찰을 수행함으로써 침투 및 배수는 당업자에게 수용 가능하였다. 배수 액체는 뒤범벅되지 않았으며 명도가 높았다.
실시예 7
실시예 4에 개시된 Rotex Screen을 관통하지 않은 분쇄 옥수수 재료 조각은 1/4 인치 스크린이 장착된 Fitzmill comminuter(Fitzpatrick Company, Elmhurst, IL) 내에서 분쇄되었다. 제분된 재료는 Buhler - L로부터 나온 HOF와 혼합되었다. 상기 조합된 분쇄된 분쇄 옥수수 및 HOF는 그 후 실시예 5에 개시된 Buhler Condex Expander에 공급되었다. 수용가능한 용출성(extractability)을 지닌 익스펜데트가 형성되었다. 용출성은 Aguilera 등의 "Laboratory and Pilot Solvent Extraction of Extruded High-Oil Corn", JAOCS, 63(2):239- 243(1986)에 개시된 바에 따라 측정되었다. 잔류 오일의 수용가능한 수준은 초기 오일의 약 15% 미만이다.
실시예 8
실시예 4에 개시된 Rotex Screen를 관통하지 못한 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각 재료는 70℃까지 가열되었다. 가열된 분쇄 옥수수 재료는 그 후 Roskamp(Waterloo, IA) model number 2862 flaking mill 내에서 4㎜ 두께 박편으로 압축되었다. 박편은 실시예 5에 개시된 냉각된, 성형된 팽창된 HOF에 첨가되었다.
실시예 9
팽창된 고 오일 프렉션(9)은 초임계 이산화탄소 추출 공정을 거쳐 스트림으로부터 오일을 제거한다. CO2 가 에탄올-발효 공정에 의해 지역적으로 발생할 수 있으며, 여기서 발효조에 대한 공급 재료는 하나 이상의 저 오일 프렉션(LOF(4),(저 오일의 분쇄된 프랙션(34))이다. 에탄올 발효 동안, 생성되는 에탄올 1몰 마다, CO2 1몰이 생성된다. 전형적으로 CO2는 대기로 증발하며 회수되지 않는다. 본 실시예에서 LOF(4) 및/또는 저 오일의 분쇄된 프랙션(34)의 에탄올 발효로부터 생성된 CO2는 유기 불순물을 제거하기 위해 포획되고 탄소 필터를 사용하여 정화된다. CO2는 그 후 압축되고 저장된다. CO2는 그 후 팽창된 HOF(9)로부터 오일을 추출하기 위해 초임계 조건 하에서 사용될 수 있다. 과량의 CO2는 그 후 대기로 증발될 수 있거나 또는 오일이 CO2/오일 혼합물로부터 분리된 이후 재압축되고 저장될 수 있다. 본 시스템에서, 오일을 추출하기 위해 사용된 CO2는 플랜트의 한 지점에서 생성되며 그 결과 수송 비용을 감소시킨다.
실시예 10
고체 함유 건조 증류 곡류(Dried Distiller's Grain with Solids, "DDGS")는 제분 에탄올 발효 동안 생성되는 통상적인 부산물이다. DDGS는 섬유소 및 단백질이 풍부한 경향이 있으며 반추동물 먹이 산업을 위한 우수한 공급 공급원이다. DDGS는 주로 피테이트(phytate)의 존재로 기인하는 소화-불가능한 인(non-digestible phosphorous)이 풍부하며, 동물로 생산 설비로부터 나오는 불필요한 인이 계속되어서 동물 먹이 산업이 직면한 중요 문제가 됨에 따라, 주위 환경에 부과되는 인을 감소시키는 방법이 연구되고 있다. 예를 들면 Davis, Chippewa Valley Ethanol Company, Benson, MN(62nd Minnesota Nuturion Conference and Minnesota Corn Growers Association Technical Symposium, Bloomington MN, Sept, 2001)에 개시된 바와 같은 전형적인 건조 제분 에탄올 공정 때문에 DDGS가 출발 옥수수 재료보다 3배의 인을 함유하는 점에서 DDGS는 특히 도전적이다. 건조 제분 에탄올 공정은 에탄올 발효 공급원로서 홀 커넬 콘의 사용을 포함한다. 전곡(whole grain)은 제분되고 전분의 일부가 당으로 변환되며 당은 그 후 발효되어 에탄올 및 CO2를 생성한다. 잔류 물질(예를 들면, 오일, 섬유소, 단백질)은 건조되어 결과물인 밀(meal)은 DDGS라 불린다. 옥수수 내의 초기 피테이트(phytate) 및 인 수준이 에탄올 발효 공정동안 제거되지 않기 때문에, 이와 같은 구성성분은 잔류 물질 내에 농축되는데, 이것이 DDGS이다.
LOF(4), 및 저 오일의 분쇄된 프랙션(34)은 통옥수수 낟알과 비교하여 더 적은 양의 배아 및 섬유소를 함유한다. 배아 및 섬유소는 옥수수 곡물 내의 대부분의 피테이트(phytate) 및 인이 위치하고 있는 곳이다. 에탄올 발효를 위한 공급재료로서 LOP(4) 및/또는 저 오일의 분쇄된 프랙션(34)의 사용은 낮은 인 DDGS(low phosphorous DDGS)를 제공한다.
실시예 11
본 실시예는 두 개의 상이한 먹이 사료(rations)의 비교를 제시한다: 제1 먹이 사료는 용매 추출되지 않은 통상적인 옥수수를 함유하고, 제2 먹이 사료는 본원발명에 의해 제조된 추출된 콘밀을 함유한다. 요구되는 최종 제품이 저지방 돼지고기(lean pork meat)일 때 추출된 콘밀을 함유하는 먹이 사료가 사용된다. 약 1.5 중량% 또는 그 미만의 오일을 함유한 추출된 콘밀을 포함하는 돼지의 최종 먹이 사료가 표 7에 제시된 양으로 아래 성분을 제공함으로써 제조된다. 먹이 제품을 제조하기 위해 상기 성분을 합성하는 단계, 혼합하는 단계, 및 펠렛화하는 단계에 의해 일반적으로 먹이 사료가 제조된다; 그렇지만, 먹이 사료 제조 공정에 있어서 상기 단계 중 하나 이상이 생략될 수 있다. 표 7은 보통의 옥수수(고 오일 옥수수가 아님)를 사용하여 제조된 돼지 먹이 사료와 12 중량% 오일, 9 중량% 단백질을 포함하는 고 오일 옥수수로부터 수득된 추출된 콘밀과의 비교를 제시하고, 여기서 추출된 콘밀은 약 1.5 중량% 또는 그 미만의 오일(지방)을 갖는다. 용량은 "존재하는" 또는 "공급되는" 수분 수준으로 표현된다.
돼지 최종 먹이 (Swine Finishing Feed)
성분 보통의 옥수수 (%) 추출된 옥수수 밀(meal) (%)
옥수수 79.98 -
추출된 옥수수 밀(meal) (약 1.5% 오일) - 83.55
콩 밀(meal) 12.45 6.60
미트 앤 본 밀 (Meat & bone meal) 6.56 7.22
우모분 - -
지방 0.10 1.50
염 0.40 0.70
리신 0.08 0.15
메티오닌(Methionine) - -
프리믹스(사전 혼합물) 0.15 0.15
영양분
조단백질, % 15.44 15.78
ME, kcal/kg 3200 3200
미가공 섬유소, % 1.96 2.12
칼슘, % 0.85 0.85
인, % 0.58 0.58
아미노산, %
아르기닌 0.96 0.93
시스틴 0.28 0.29
히스티딘 0.40 0.42
이소류신 0.57 0.58
류신 1.39 1.49
리신 0.81 0.81
메티오닌(Methionine) 0.26 0.34
페닐알라닌 0.70 0.72
트레오닌 0.56 0.58
트립토판(Tryptophan) 0.14 0.14
타이로신 0.47 0.48
발린 0.72 0.75
표 7에서, 성분 백분율에 대한 절대값이 실제로 제시되었으나, 그렇지만, 상기 성분들은 본원의 또다른 표에 제시된 포함 비율의 사용을 포함할 수 있다.
실시예 12
본 실시예의 먹이 사료는 닭과 같은 성장하는 새의 고-에너지 요구를 충족시키기 위해 사용된다. 약 4 중량% 또는 그 미만의 오일(지방)을 함유하는 추출된 콘밀을 포함하는 가금류 닭 최종 먹이 사료는 표 8에 제시된 양으로 아래 성분을 제공함으로써 제조된다. 먹이 제품을 제조하기 위해 상기 성분을 합성하는 단계, 혼합하는 단계, 및 펠렛화하는 단계에 의해 일반적으로 먹이 사료가 제조된다; 그렇지만, 먹이 사료 제조 공정에 있어서 상기 단계 중 하나 이상이 생략될 수 있다.
표 8은 보통의 옥수수(고 오일 옥수수가 아님)를 사용하여 제조된 가금류 먹이 사료와 12 중량% 오일, 9 중량% 단백질을 포함하는 고 오일 옥수수로부터 수득된 추출된 콘밀의 비교를 제시하고, 여기서 추출된 콘밀은 약 4 중량% 또는 그 미만의 오일(지방)을 갖는다. 용량은 "존재하는" 또는 "공급되는" 수분 수준으로 표현되고, 성분 백분율에 대한 절대값이 실제로 제시되었으나, 그렇지만, 상기 성분들은 본원의 또다른 표에 제시된 포함 비율의 사용에 포함될 수 있다.
닭 먹이
성분 보통의 옥수수(%) 추출된 콘밀(%)
보통의 옥수수 66.85 -
추출된 콘밀 (약 4% 오일) - 70.86
콩 밀(meal) 20.96 16.42
미트 앤 본 밀 (Meat & bone meal) 5.00 5.00
우모분 2.00 2.00
지방 3.29 3.76
염 0.37 0.37
Added 리신 0.13 0.19
Added 메티오닌(Methionine) 0.15 0.09
사전 혼합물 0.10 0.10
영양분
조단백질, % 19.48 19.52
ME, kcal/kg 3100 3100
미가공 섬유소, % 1.97 2.12
칼슘, % 0.94 0.94
인(Phosphorus), % 0.63 0.62
아미노산, %
아그리닌 1.27 1.23
시스틴 0.38 0.39
히스티딘 0.47 0.48
이소류신 0.78 0.79
류신 1.68 1.74
리신 1.06 1.06
메티오닌(Methionine) 0.44 0.44
페닐알라닌 0.92 0.92
트레오닌 0.74 0.75
트립토판(Tryptophan) 0.19 0.20
타이로신 0.61 0.62
발린 0.95 0.96
실시예 13
본 실시예에서, 전통적으로 제조된 미가공 옥수수 오일보다 증가된 수준의 토코트리엔올 함량을 갖는 오일이 개시된다. 옥수수 오일은 고 오일 프렉션로부터 용매 추출되었다. 옥수수 오일은 그 후 토코트리엔올 함량에 대하여 분석되었다. 일반적으로, 추출 온도의 증가는 추출된 옥수수 오일의 토코트리엔올 함량 증가를 결과한다. 토코트리엔올 함량에 대한 최소 및 최대값은 사용된 특정 고 오일 옥수수에 의존할 것이다.
실시예 14
본 실시예는 본원발명의 방법에 의해 제조된 콘밀과, 오일종자 밀(meal)과 같은 또다른 플랜트-기초 밀(meal)의 혼합물로 구성된 먹이 성분을 제시한다. 상기 혼합 물질은 상기 두 가지 밀(meal) 유형의 단순한 낱개 집합 혼합물형태 또는 펠렛화된 제품 형태일 수 있다. 상기 두 가지 밀(meal)을 유사하게 제조할 수 있으며 소비자에게 전달되기 이전에 이것들을 혼합할 수 있다. 이와 같은 접근 방법의 장점은 다양한 단백질과 에너지 수준이 단일 밀(meal) 내에서 만들어질 수 있다는 점이다. 밀(meal) 혼합 단계 또는 그 이후 단계에서 추가 성분이 선택적으로 첨가될 수 있다. 예를 들면, 먹이 제조에 있어서 에너지-집약 단계는 옥수수 곡물을 제분하는 단계 및 이것을 곡물 분쇄기에서 또다른 성분과 혼합하는 단계를 포함한다. 본원의 혼합 밀(blended meal)은 일반적으로 최종 먹이 제품 제조에 있어서 전통적인 혼합 밀(blended meal)보다 더 적은 에너지를 필요로 한다.
표 9는 콩 밀(meal)(SBM), 추출된 콘밀(ECM), 20% SBM 및 80% ECM(S20-C80)의 혼합물, 10% SBM 및 90% ECM(S10-C90)의 혼합물의 영양분 내역, 및 가금류 및 돼지 식이요법에 대한 영양분 요건을 나타낸다. 제시된 가금류 및 돼지 영양분 요건은 National Research Council(NRC) 가이드라인을 충족한다. ECM은 본원발명의 방법에 따라 제조되었다.
파라미터 SBM ECM 20% SBM & 80% ECM 영양분 Needs for Poultry Diets 10% SBM & 90% ECM 영양분 Needs for Swine Diets
조단백질(CP) 47.5 10.2 17.66 18 19.33 13.2
Swine ME, kcal/kg 3380 3301 3316.8 3308.90 3265
Poultry ME, kcal/kg 2440 3133 2994.4 3200 3063.70
조지방, % (crude fat) 3 4 3.8 3.90
Neutral Detergent 섬유소, % 8.9 11.3 10.82 11.06
Acid Detergent 섬유소, % 5.4 2.8 3.32 3.06
아르기닌 3.48 0.45 1.06 1.00 0.75 0.19
히스티딘 1.28 0.27 0.47 0.27 0.37 0.19
이소류신 2.16 0.34 0.70 0.62 0.52 0.33
류신 3.66 1.03 1.56 0.93 1.29 0.54
리신 3.02 0.33 0.87 0.85 0.60 0.60
메티오닌 0.67 0.25 0.33 0.32 0.29 0.16
시스틴 0.74 0.21 0.32 0.28 0.26 0.35
페닐알라닌 2.39 0.44 0.83 0.56 0.64 0.34
타이로신 1.82 0.29 0.60 0.48 0.44 0.55
트레오닌 1.85 0.34 0.64 0.68 0.49 0.41
트립토판(Tryptophan) 0.65 0.09 0.20 0.16 0.15 0.11
발린 2.27 0.45 0.81 0.70 0.63 0.40
Total Essential Amino Acids(EAA) 23.99 4.49 8.39 6.85 6.44 4.17
EAA / CP 0.505 0.440 0.45 0.381 0.45 0.316
실시예 15
추출된 오일은 회수되고 비타민, 지방산, 및 미량영양소에 대하여 분석된다. 대조군으로서, 옐로우 #2 옥수수 800 lbs가 동일한 방법에서 추출되었으며, 회수된 오일은 동일한 구성성분에 대하여 분석되었다. 비타민 A 및 β-카로틴은 독점적인 방법을 사용하는 컨트랙트 랩(contract lab)에 이해 분석되었다. 공개된 대표적인 방법은 Bates et al ., Proc . Fla . State Hort Soc., 88:266-271(1975)를 포함한다. 유리 지방산은 CP88 시아노프로필 컬럼(lOOm X 0.265㎜, 0.5㎜ 필름 두께)을 사용하는 기체 크로마토그래피(GC) 및 American Oil Chemist Society(AOCS) methods Ce lc-82, Ce 2-65, Cd 3α-94, 및 Cd lc-85에 개시된 불꽃 이온화 감지기에 의해 분석된다.
토코페롤 및 토코트리엔올은 이동상으로 헥산-이소프로판올이 있는 정상(normal phase) 실리카 컬럼을 사용하는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC, Waters model number 2590)에 의해 분석되며 AOCS Ce 8-89에 개시된 방법에 따르는 형광 감지기(Waters model number 2690)를 사용하여 감지된다. 루테인은 물-아세토니트릴 이동상이 있는 C30 역상 컬럼을 사용하는 HPLC에 의해 분석되며 UV 감지기로 감지된다.
아래에 제시된 표 10은 고 오일 옥수수로부터 수득되는 추출된 오일 조성물과 옐로우 #2 옥수수의 비교를 나타낸다. 비교를 위하여, 옥수수 습식 분쇄 공정 내에서 추출된 옐로우 #2 옥수수로부터의 오일 조성물이 또한 제시된다.
구성성분 고 오일 옥수수 옐로우 #2 Y#2, 옥수수 습식 분쇄
팔미트산 % 11.4 10.7 10.7
스테아린산 2.2 1.9 2.0
올레인산 35.6 25.5 27.5
리놀산 % 48 58.4 57.1
리놀렌산 % 0.7 1.2 1.1
α- 토코트리엔올(ppm) 184 48 12
α-토코페롤(ppm) 237 231 136
비타민 B 1, mg/100 g 0.390 NA 0.260
비타민 B2, mg/100 g 0.090 NA 0.080
비타민 B6, mg/100 g 0.82 NA 0.4
비타민 B12, mg/100 g 0.5 NA 0.5
실시예 16
본 실시예는 개선된 인장 강도를 지닌 생분해성 물질을 제조하기 위한 본원발명의 추출된 콘밀의 사용을 개시한다.
본원발명의 추출된 콘밀은 2:3의 콘밀:용매 중량 비율로, 밀폐된 용기 내의 헥산 내에 현탁된다. 상기 혼합물을 실온에서 혼합 없이 약 18시간 동안 그대로 놓아둔다. 유기 용매가 추출된 콘밀로부터 제거되고, 1:1의 잔류물:용매 중량 비율의 헥산 분취량(aliquot)으로 여과하는 동안 추출된 콘밀 잔류물이 세척된다. 잔류물은 약 50℃의 대류식 오븐 내에서 16시간 동안 건조된다. 잔류물의 수분 함량이 10.7% 내지 11.3%가 될 때까지 건조된 잔류물에 물이 분무되면서 혼합된다. 용매-처리된 추출된 콘밀 조성물은 5000 psi, 140℃ 내지 160℃에서 10 분 동안, 압축 몰딩 프레스 (Wabash Metal Products, Inc. Wabash, IN)를 사용하여 ASTM 표준 도그본 물품으로 주조된다. 처리되지 않은 콘밀 조성물은 유사하게 물과 조합하여 10.7% 내지 11.3%의 물 함량이 되고, ASTM 표준 도그본 물품으로 주조된다. 본원발명의 방법에 의해 제조된 용매-처리된 추출된 콘밀로 제조된 물품은 용매-처리되지 않은 추출된 콘밀과 비교하여 많이 개선된 인장 특성을 나타낼 것이다.
대신에, 본원발명의 콘밀은 밀(meal) 대 오일이 1:3 중량 비율인 수성 에탄올(95%) 내에서 개별적으로 현탁되고, 환류 및 기계적 교반을 수반하면서 2시간 동안 끓여진다. 밀(meal)은 여과되고 잔류물은 에탄올(1:1의 잔류물:에탄올)로 세척된다. 잔류물은 건조되고, 탈수되고, 그리고 전술한 방법에 따라 주조된다. 끓는점에서 단기간인 2시간 동안 에탄올로 처리된 밀(meal)의 인장 특성 및 물-흡수력은 실온에서 장기간인 18시간 동안 처리된 밀(meal)과 유사하다.
실시예 17
본 실시예는 바이오디젤 연료의 공급원로서 고 오일 옥수수로부터의 오일의 용도를 개시한다.
연속 공정에 있어서, 본원발명에 의해 제조되고 공지된 산업적 방법에 의해 정제된 고 오일 프렉션으로부터 추출된 오일의 약 62 kg/hr(137 lbs/hr)가 교반 탱크 반응 유닛 내에서 메탄올 18 kg/hr(40 Ibs/hr)와 혼합된다. 동시에 수산화나트륨 0.08 kg/hr(0.1775 lbs/hr)가 동일한 교반 탱크 반응 유닛에 첨가되고, 약 20 psig 및 약 80℃에서 작동한다. 상기 조건은 첨가된 트리글리세리드의 지방산 및 메틸 에스테르로의 본질적으로 100%의 전환을 제공한다. 반응 혼합물의 두 가지 상(phase)은 가만히 놓여서 분리되어 위쪽 상(phase)에 메틸 에스테르를, 그리고 아래쪽 상(phase)에 글리세롤 및 약 10-15 중량%의 잔류 메틸 에스테르의 혼합물, 메탄올, 및 베이스를 제공한다. 약 6.4 kg/hr(14 lbs/hr)의 글리세롤 상(phase)은 중화되고, 급속 증발된 메탄올을 제공하며, 잔류물은 연속적으로 교반되는 반응 유닛으로 보내지고, 80℃ 및 320 psi에서 작동된다. 반응 유닛은 또한 2시간이 잔류시간을 갖는 약 4 중량%의 Amberlyst-15 촉매를 함유하고, 약 7.9 kg/hr(17. 5 lbs/hr)의 이소-부틸렌이 반응 유닛으로 공급된다. 바이오디젤 연료는 약 66 kg/hr(145 lbs/hr)로 제조되고 글리세롤 에테르가 존재하지 않는 바이오디젤보다 더 큰 동점성도(kinematic viscosity) 및 담점(cloud-point)을 갖는다.
실시예 18
(A) 전분 가수분해
본원에 개시된 바에 따라 제조된 본원발명의 용매 추출된 콘밀은 발효에 대한 전분이 풍부한 공급원이다. 본원발명의 저 오일 프렉션, 또는 본원발명의 추출된 콘밀과 조합된 저 오일 프렉션은 또한 발효에 대한 전분 공급원으로 사용될 수 있다. 발효용으로 적절한 가용성 당분을 제공하는 한 방법은 전분 분자를 가수분해하는 것이다. 전분을 단순당으로 전환하기 위해 사용될 수 있는 몇몇 유형의 효소는 아밀라제, 프로테아제, 셀룰라제 (예를 들면, 크실로나제), 에스테라제 (예를 들면, 페룰라제, 아세틸에스테라제), 및 리그니나제이다. 상기 효소는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
다섯 개의 샘플 (즉, 옐로우 마치종 옥수수 곡물의 한 개 샘플, 고 오일 옥수수 곡물의 두 개 샘플, 및 본원발명의 방법에 의해 제조된 추출된 고 오일 콘밀의 두 개 샘플)이 제분되어 Retsch Mill을 사용하는 1 ㎜ 스크린을 관통하였다. 표 16에 제시된 바와 같은, 고 오일 콘밀 샘플 번호 1 및 2는 POS Pilot Plant Corporation(Saskatoon, Saskatchewan, Canada)으로부터 수득되었다. 각각의 샘플 300g은 α-아밀라제 0.5 ㎖를 포함하는 물과 99℃ - 100℃에서 조합되고 밀폐된 용기에 위치된다. 각각의 혼합물의 pH는 염기에 의해 5.9로 조절된다. 각각의 혼합물은 45분 동안 교반되며 추가적인 α-아밀라제 효소가 첨가된다.
추가로 45분 동안 배양한 후, 각각의 혼합물이 pH는 산에 의해 4.5로 조절된다. 0.5 ㎖ 글루코아밀라제(Optimax 7525) 및 0.5 g 프로테아제(Fungal Protease 5000)이 샘플 혼합물에 첨가되고 상기 두 효소로 62℃에서 22-24시간 동안 배양된다. 전 과정에 걸쳐서, 전분 가수분해도는
유기 산 커럼(Aminex HPX-87H Ion Exclusion Column, 300 ㎜ X 7.8 ㎜, Bio Rad)을 사용하는 HPLC(Waters 2690 Separations module)에 의해 모니터된다. 각각의 샘플의 전체 질소 함량은 Leco 2000 CN에 의해 결정된다. 자유 아미노 질소는 AOAC method(15 Ed., 1990, p. 735)에 의해 결정된다.
(B) 발효
발효용 매질은 중량 기준으로 표준화된다. 각각의 샘플은 효소-처리된 그리고 용매 추출된 콘밀 (결과적으로 133 - 233 g/L의 출발 덱스트로스 농도가 됨) 45g을 포함한다. 각각이 샘플은 125 ㎖ 플라스크에 첨가된다. 질소가 제한되지 않도록 하기 위하여 1 g/L의 효모 추출물을 첨가한다. 하룻밤 동안의 효모 배양(Saccharomyces cerevisiae의 전형적인 Altech 에탄올 효모)으로부터의 접종원(inoculum) 및 125 rpm의 회전식 교반기 상에 30℃에서 42시간 동안 진행된 배양 이온과 함께 배양균을 배양액에 심는다. 덱스트로스 소비 및 에탄올 생성은 HPLC에 의해 모니터 되었다.
실시예 19
본 실시예는 시트르산의 발효적 제조를 위한 풍부한 전분 공급원으로서 본원 발명으로부터 용매 추출된 콘밀의 사용을 설명한다. 탈지 콘밀로부터의 시트르산의 제조는 전분 가수분해, 발효, 및 시트르산 회수를 포함하는 몇몇 단계를 포함한다.
(A) 전분 가수분해
본원에 설명된 바에 따라 제조된 본원 발명의 용매 추출된 콘밀 및 저 오일 프렉션은 발효를 위한 풍부한 전분 공급원이다. 발효에 적합한 가용성 당분을 제공하기 위한 하나의 방법은 전분 분자를 가수분해하는 것이다. 콘밀의 전분과 단백질 매트릭스를 발효에 적합한 단순 당으로 전환시키는데 유용할 수 있는 효소의 타입에는 아밀라아제, 프로테아제, 셀룰라아제(예를 들면, 크실로나아제(xylonase)), 에스테라아제[예를 들면, 페룰라아제(ferulase), 아세틸에스테라아제), 및 리그니나아제가 있다.
6개의 샘플(즉, 옐로우 마치종 옥수수(dent corn) 곡물 중 하나의 샘플, 옐로우 마치종 콘밀 중 하나의 샘플, 고 오일 옥수수 곡물 중 두 개의 샘플 및 추출된 고 오일 콘밀 중 두 개의 샘플)을 Retsch 분쇄기를 사용하여 1 mm 스크린을 통과시켜 제분하였다. 각 샘플의 삼백 그램(300 g)을 0.5 ml의 α- 아밀라아제를 포함하는 99℃ - 100℃의 물 700 ml와 혼합하고, 밀폐된 컨테이너에 둔다. 각 혼합물의 pH를 염기를 이용하여 5.9로 조절한다. 각 혼합물을 45분 동안 교반하고, 추가적인 α- 아밀라아제 효소를 첨가한다.
추가로 45분 배양한 후, 각 혼합물의 pH를 산을 이용하여 4.5로 조절한다. 1/2 밀리리터(0.5 ml)의 글루코아밀라아제(Optimax 7525)와 0.5 g의 프로테아제(균 프로테아제 5000)를 샘플 혼합물에 첨가하고, 62℃에서 또는 22-24 h 동안 두 가지 효소 모두와 함께 배양하였다. 과정 전체에 걸쳐, 전분 가수분해도를 유기산 컬럼(Aminex HPX-87H 이온 방출 컬럼, 300 ㎜ X 7.8 ㎜, Bio Rad)을 사용하는 HPLC(Waters 2690 Separations module)에 의하여 모니터한다. 각 샘플의 총 질소 함량은 Leco 2000 CN에 의하여 결정된다. 유리 아미노 질소(FAN)는 AOAC 법(15th Ed., 1990, p.735)에 의하여 결정된다.
(B) 발효 및 시트르산 제조
용매 추출된 콘밀로부터 전분이 효소로 처리함으로써 적절하게 준비되면, 통상적으로 공지된 방법에 따라 용액을 여과시키고, 탈미네랄화시킨다. 생성된 당은 디프-탱크 발효 용기에서 탈미네랄수로 약 120 mg/l의 고체 함량이 된다. 디프 탱크 법은 또한 침지형 처리로서 공지되어 있다. 이 방법에서, 탱크에는 무균 대기, 영양분 및 탄소원(carbon source),(가수분해된 전분)이 공급되고, 아스퍼질러스 나이거(Aspergllus niger) 포자와 함께 된다. 배양액 1리터 당 약 100개의 포자 집결도, 즉, 1 입방 미터 당 10 내지 15g의 포자 양에 해당하는 진균 포자가 영양액에 첨가되고 진균에 의하여 시트르산 제조가 수행된다. A. niger 가닥의 예는 미국 특허 제2,492,667에 개시되어 있는 ATCC 1015, 및 미국 특허 제5,081,025에 개시되어 있는 DSM 5484이다.
그리하여 미생물이 접종된 배양액의 배양은, 연속 폭기 및 온도 제어와 같은, 시트르산의 제조를 위하여 일반적으로 공지되고 개시되어 있는 조건에서 수행된다. 발효 공정 동안, 소듐 시트레이트를 사용하여 온도는 약 32℃(90℉)에서 유지되고, pH는 약 2 내지 3에서 유지되며, 무균 대기가 첨가되어 약 50% 용존 산소 함량이 유지된다. 발효는 발효 배양액이 약 1 g/L의 환원 당 함량에 도달할 때까지 수행되는데, 이 함량에 도달하려면 수일이 걸릴 수 있다. 두 개의 주요 분리 공정, 즉, 석회-황산 공정 및 액체 추출 공정이 시트르산의 회수에 사용될 수 있다. 석회-황산법이 통상적으로 사용되며, 시트르산 제조 분야의 당업자에게 친숙하다.
실시예 20
본 실시예는 옐로우 마치종 #2 옥수수(가축 사료용 옥수수 미가공품)로부터 오일의 추출을 설명한다.
콜렛을 생성하기 위하여 모델 DFEA-220 팽창기(Buhler GmbH사, 독일)를 사용하여 옐로우 마치종 #2 옥수수로부터 제조된 HOF를 팽창시켰다. 팽창기 배럴에 수분을 스팀의 형태로 도입하였다. 스팀 첨가율은 6.0 내지 6.8% 범위였다. 팽창된 HOF를 수평의 주변 대기 냉각기에서 냉각시켜, 수분 함량을 10 내지 13 %의 수분까지 감소시켰다. 실물 크기의 용매 추출기로 공급하기에 적합하게 하기 위하여 HOF를 팽창시켰다.
두 트럭분량의 팽창된 HOF를 23-32% HOF를 함유하는 실물 크기의 추출 공정으로 계량하여 넣었다. 나머지는 습식 분쇄된 배아 유박(germ expeller cake)이었다.
3.5 hr 기간에 걸쳐 습식 분쇄된 배아 흐름 내부로 상기 트럭분량을 비웠다. 셸로우 베드 크라운 모델 III 추출기에서 혼합물이 추출되었다. 추출기는 1000 T/일에 대하여 사이즈되었다. 표 11은 시험하는 동안 상이한 샘플 지점에서의 결과를 보여준다:
Figure 112006085010217-PCT00001
FFA= 유리 지방산,
DC=건조기/냉각기
DT= 탈용매화기 토스터
유사하게, HOF가 옐로우 #2 옥수수로부터 제조된다. HOF는 용매-추출가능 구조로 되며, 용매 추출된 그리고 추출된 콘밀은 발효를 위한 공급재료로서 사용된다.
실시예 21
본 실시예는 습식 및 건식 분쇄 기술을 조합한 하나의 구체예를 설명한다.
건식 분쇄 옥수수는 낟알 구성성분의 미가공 분리물을 제공한다. 전형적으로 이것은 고순도의 전분 및 또다른 산물이 필요하지 않을 때 사용된다. 이것은 일반적으로 에탄올 제조 설비에서 발효 공급재료를 제조하기 위하여 사용되는데, 이는 효모가 고순도의 공급재료를 필요로 하지 않기 때문이다. 건식 분쇄는 다소 덜 자본 집약적이며, 습식-분쇄보다 에너지를 더 적게 사용한다. 반대로, 습식-분쇄는 고순도의 전분, 단백질, 및 오일을 제공한다. 하나 이상의 습식 분쇄 기술을 사용하기 이전에 분류 단계와 같은 기계적 분리 단계를 사용하는 것은 습식 분쇄만큼의 에너지를 사용하고 자본 집약적인 공정을 사용하지 않고도 고순도의 산물을 제조하는 것을 가능하게 한다.
옥수수 습식-분쇄 공정에서 곡물의 담금은 "침지"라 일컫는다. 옥수수의 침지는 일반적으로 이산화황(약 0.1 내지 약 0.3 %)의 첨가 및 약 45 내지 약 60 ℃의 온도에서 약 24 내지 약 48 시간의 침지 시간을 포함한다. 침지 후, 라이트 침지수가 수득되는데, 이것은 옥수수 낟알로부터의 가용성 부분을 높은 백분율로 함유한다. 생성된 침지된 옥수수 낟알은 침지 전보다 비교적 더 부드러우며, 침지공정의 마지막에서 이들은 배아, 섬유소, 전분 및 단백질로 분리될 수 있다.
침지된 옥수수는 낟알로부터 배아를 배출시키기 위하여 굵은 제분 분쇄기에서 두 단계에 걸쳐 굵게 제분된다. 각각의 거친 분쇄 단계 이후 배아는 분리된다. 배아는 대략 45-55%의 오일 함량을 가진다. 오일은 통상적으로 후속하는 정제 단계에서 추출된다.
배아가 떨어진, 남아있는 굵은 낟알은 내배유 매트릭스를 분쇄하고 전분을 배출하기 위하여 거친 제분기에서 세번에 걸쳐 분쇄된다. 일련의 스크린을 통해 슬러리를 통과시켜서 전분과 내배유 단백질로부터 섬유소를 제거한다.
이후 분리된 섬유소를 탈수시키고 건조시킨다. 몇몇 경우에서, 섬유소는 약 45 내지 약 50%의 건조 고체에 도달할 때까지 증발기에서 농축된 침지수와 조합된다. 섬유소와 침지수의 건조된 혼합물을 옥수수 글루텐 먹이로 부른다.
남아있는 전분 단백질 혼합물은 증점되고, 일련의 원심분리를 사용하여 분리된다. 분쇄기-스트림 증점기(mill-stream thickener, MST) 원심분리에서, 전분과 내배유 단백질(글루텐)의 분리를 향상시키기 위하여 먹이 밀도를 증가시킨다. MST로부터의 상부 흐름은 침지수로 사용하기 위하여 침지 하우스로 보내진다. MST로부터의 하부 흐름은 1차 원심분리(1차 분리 단계)로 보내진다. 1차 분리 단계에서 글루텐 단백질은 전분으로부터 부분적으로 분리된다. 1차 원심분리 단계로부터의 상부 흐름은 라이트 글루텐 스트림이다. 1차 하부 흐름은 전분을 정제하기 위한 전분 세척 단계로 보내진다. 전분 세척 단계로부터의 상부 흐름은 원심분리기 정화단계에서 증점된다. 정화기 하부 흐름은 1차 원심분리기 먹이 탱크로 회수된다. 정화기 하부 흐름은 1차 원심분리 세척수 및 섬유소 세척수를 위하여 사용된다.
약 5 %의 건조 고체를 함유하는 라이트 글루텐 스트림은 글루텐 증점기 원심분리기에서 농축된다. 상부 흐름은 섬유소 및 배아 세척을 위하여 사용된다. 헤비 글루텐이라 불리는 하부 흐름은 주로 가용성 단백질(건조 기준으로 약 64 %)인 약 10 내지 약 20 %의 건조 물질과 약 10 내지 약 25 %의 전분(건조 기준)을 함유한다. 헤비 글루텐에 현탁된 고체들은 회전식 진공 필터를 사용하여 공정수로부터 분리된다. 필터에서 방출하는 글루텐 케이크는 약 55 내지 약 65%의 물을 함유한다. 글루텐 케이크로부터 분리되어 있는 공정수(때때로 글루텐 여과액으로 불림)는 글루텐 증점기 먹이 탱크로 회수된다. 글루텐 케이크를 약 10 내지 약 12%의 수분 함량까지 건조시키는데, 이것을 옥수수 글루텐 밀(meal)이라 일컫는다. 도 1과 2에 도시된 분류 단계에서 생성된 HOF와 LOF는 습식-분쇄 공정에서 사용될 수도 있지만, 이들은 상이한 지점에서 습식-분쇄 공정으로 투입될 것이다.
LOF는 분류 단계에서 제거된 상당량의 배아를 이미 가지고 있었다. 그러므로, LOF는 침지 단계(침지는 배취 방식 또는 연속 방식일 수 있다) 동안 습식-분쇄 공정으로 투입되지만, 훨씬 더 단축된 침지 시간, 더 적은 SO2를 요할 것이며, SO2의 필요성을 제거할 수도 있을 것이다. 침지 시간은 초음파, 혼합, 등을 공정에 결합시킴으로써 더욱 단축될 수 있다.
또다른 구체예에 있어서, 침지 공정은 LOF을 건식 제분하고 제분된 LOF를 3번째의 제분 또는 섬유소 세척단계에 도입시킴으로써 생략될 수 있다. 제분된 LOF가 가동중인 습식-분쇄기로 통합되는 구체예에서, 3번째 제분시의 SO2 농도는 전분으로부터 단백질의 분리를 촉진시키기에 충분할 것으로 예상된다.
몇몇 구체예에서, LOF의 분리를 촉진시키기 위하여 유기산을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 본 공정에 유용한 유기산에는 예를 들면 젓산, 시트르산, 등이 있다.
예를 들면 팽창 후의 HOF는 실시예 20에서와 같이, 습식-분쇄로부터 회수된 배아과 혼합되고, 이 산물들은 추출 이전에 혼합된다.
당업자는 전통적인 습식-분쇄기에서 제조될 수 있는 산물이 HOF 또는 LOF를 공정에 통합시켜 사용한 분쇄기에 의하여 제조될 수 있음을 이해할 것이다. 예를 들면, 이러한 제품에는 미가공 오일, 발효 공급재료, 고 과당(Fructose) 옥수수 시럽, 옥수수 시럽, 감미료, 옥수수 글루텐 먹이, 옥수수 글루텐 밀(meal), 전분, 추출된 밀(meal), 동물 먹이, 비료 등이 있다.
실시예 22
본 실시예는 한 단계 분류와 두 단계 분류를 사용하는 것 사이의 오일 회수를 비교한다.
각각 대략 3 톤의 MaveraTM 고품질 옥수수(Renessen S.R.L., Argentina) 2개의 배취를 Buhler - L 장치에 공급하고, HOF와 LOF를 형성하기 위하여 하나의 배취는 1.6% 물로 템퍼링하고, 하나의 배취는 템퍼링하지 않았다. Buhler - L로부터 배출된 것중 더 큰 LOF 조각을 6000 마이크론 스크린 MPAD Pansifter를 통과시켜 걸렀다. 스크린을 통과한 물질은 소형 LOF가 되었다. 스크린에 남아있는 물질(남아있는 LOF)을 Buhler-L 장치에 가공하기 위하여 공급하였다. 본 단계에서 생성된 제2 단계 HOF를 1단계 분류의 HOF에 첨가하였다. 유사하게, 제2 단계 분류 단계의 LOF를 소형 LOF 스트림과 조합하였다. 제 2 분류 단계에 첨가함으로써, 곡물의 HOF 프랙션으로부터 회수된 오일의 백분율은 제 1 단계 분류 이상으로 증가하였다. 표 12는 1 단계 분류(템퍼링 하지 않음), 2 단계 분류(템퍼링 하지 않음) 및 1.6% 물로 템퍼링한 2 단계 분류로부터의 결과들을 비교한다.
Figure 112006085010217-PCT00002
실시예 23
본 실시예는 본원 발명의 용매 추출된 HOF와 LOF("증강된 밀(meal)")을 포함하는 조합된 밀(meal)을 사용하여 펠렛화된 먹이를 제조할 때 분쇄기 효율성의 증가를 설명한다.
브로일러 상용사료를 위하여 조성된 먹이 펠렛을 첨가되는 지방의 수준을 증가시켜 증강된 밀(meal)을 사용하여 제조하였으며, 이를 표준 옐로우 #2 옥수수를 사용하여 동일한 사용사료로 조성된 펠렛과 비교하였다. 모든 상용사료에 대하여 증강된 밀(meal)을 제분된 옐로우 # 2 옥수수로 동일한 중량 기준으로 치환하였다. 상기 처리에 관한 형식이 표 13에 기술되어 있다.
Figure 112006085010217-PCT00003
**사전 혼합물은 매우 보충적인 비타민과 미량의 미네랄을 함유하는데, 1994년 가금류 국립 자문 연구회 NRC에서 개요잡은 가금류의 일반 성장에 필요한 비타민과 미네랄을 충족시키거나 초과한다.
추가적으로, 애완 동물 및 양식용 먹이용 펠렛이 증강된 밀(meal) 또는 표준 옐로우 # 2 옥수수를 사용하여 제조된다. 이러한 제형들의 예가 표 14-15에 나타나 있다.
Figure 112006085010217-PCT00004
**사전 혼합물은 매우 보충적인 비타민과 미량의 미네랄을 함유하는데, 1994년 가금류 국립 자문 연구회 NRC에서 제시된 가금류의 일반 성장에 필요한 비타민과 미네랄을 충족시키거나 초과한다.
Figure 112006085010217-PCT00005
**사전 혼합물은 매우 보충적인 비타민과 미량의 미네랄을 함유하는데, 1994년 가금류 국립 자문 연구회 NRC에서 제시된 가금류의 일반 성장에 필요한 비타민과 미네랄을 충족시키거나 초과한다.
증강된 밀(meal)은 용매 추출된 HOP와 LOF의 조합물을 펠렛화함으로써 제조되었다. 이들은 54 Kg/hl의 성긴 벌크 밀도 그리고 #14 스크린을 통과하는 32%의 미립자를 가지는 1/4 인치의 펠렛으로서 벌크에 수용되어있다. 이 산물에 대한 대략적인 분석이 표 16에 나타나있다. 결과는 증강된 밀(meal)이 동일한 중량의 옐로우 #2 옥수수에 비하여 지방 함량이 2.0% 더 낮았음을 보여준다.
Figure 112006085010217-PCT00006
옐로우 #2 옥수수 곡물과 증강된 밀(meal)을 펠렛화 단계 이전에 새로운 해머와 8/64" 스크린을 구비한 Jacobson model P-240, 30 hp 해머분쇄기를 사용하여 제분하였다. 결과는 동일한 모터 부하에서, 증강된 밀(meal)은 가공된 톤 당 42% 증가된 처리량(lbs/hr) 및 약 30%의 에너지 소비(Kwh/T)의 감소를 가져옴을 보여주었다. 이러한 결과는 증강된 밀(meal)을 사용함에 의하여 옐로우 #2 옥수수에 비해 분쇄기에 상당한 비용 절감을 가져옴을 나타낸다.
증강된 밀(meal) 또는 옐로우 #2 옥수수 곡물을 포함하는 먹이 펠렛을 당해 분야에 공지된 방법을 사용하여 제조하였다(예를 들면 Gilpin 등, Applied Engineering in Agriculture 18(3): 331-338(2002) 참조). 펠렛들은 CPM Master HD model(California Pellet Mill Company, Crawfordsville, Indiana) 펠렛 분쇄기를 사용하여 형성되었는데, 이 분쇄기는 5/32" x 1.25" 다이를 구비하고 있었다. 컨디셔닝 온도는 180℉(80℃)로 일정하게 유지되었다. 공급 스크류 속도는 분당 8.8 회전(rpm)으로 일정하게 유지되었다. 기록하는 전압/전류(volt/amp) 미터기를 펠렛 분쇄기 구동 모터에 부착하고 전압 및 전류 부하를 기록하고, 처리 가동의 평균을 내었다.
Feed Manufacturing Technology IV, American Feed Industry Association(1994)의 첨부 E(pp. 551-552) 및 첨부 F(p. 558)에 설명된 바와 같이 펠렛 품질을 결정하였다. 텀블 챔버에 다섯개의 1/2" 헥스 너트를 포함시킴으로써 전술한 표준 PDI 테스트의 더욱 수정되고 정확한 버전이 수행되었다 (수정된 PDI).
결과는 오일 함유 수준에 관계없이 모든 펠렛 제형이 대조군에 비하여 실질적으로 개선된 펠렛 품질을 결과하였음을 나타낸다. 예를 들면, 수정된 PDI 테스트에 대한 결과는 옐로우 #2 옥수수(Table 17)의 대조군에 대한 83%에 비하여 모든 증강된 밀 처리에 대하여 90% 보다 큰 값을 보였다. 이전의 실험은 동등한 오일 수준, 예를 들면 외피 옥수수로 형성된 펠렛이 85% 이하의 수정된 PDI 등급(rating)을 가졌었다.
Figure 112006085010217-PCT00007
제조 속도의 면에서의 결과는 처리들 사이에 통계적인 편차가 전혀 없었음을 나타낸다(표 18). 그러나 지방이 전혀 첨가되지 않은 증강된 밀(meal)과 모든 그밖의 다른 먹이들 사이의 상대적 에너지 이용(Kwh/T) 면에서의 실질적인 편차가 존재하였다(표 19). 이러한 결과는 증강된 밀(meal)의 낮은 오일 함량으로부터의 윤활 효과의 결손이 다이와 롤에서 증가된 마찰을 초래할 것이기 때문에 예상되었었다.
이러한 연구 결과들은 2.5% 첨가된 지방 수준의 증강된 밀(meal)이 제조 속도, 에너지 이용 및 펠렛 품질의 면에서 브로일러 먹이 펠렛을 위한 가장 우수한 제형이 될 것임을 나타낸다. 유사한 결과가 양식용 및 애완 동물 먹이에 관하여도 나타난다.
Figure 112006085010217-PCT00008
Figure 112006085010217-PCT00009
만약 다르게 정의되지 않는다면, 본원에서 사용되는 모든 기술 용어 및 과학 용어와 약어들은 본원 발명이 속하는 분야의 통상의 당업자들이 통상적으로 이 해하는 것과 동일한 의미로 사용된다. 비록 본원에 설명된 발명과 유사하거나 균등한 방법 및 물질이 본원 발명의 실시에서 사용될 수 있지만, 적합한 방법과 물질들은 본원에 설명되어 있는 방법과 물질에 제한되지 않는다. 본원에서 지칭된 모든 공개 특허와 공식적인 분석법들은 온전히 참고문헌으로 편입되어있다. 본원 발명의 추가적인 특징 및 이점들은 다음에 설명될 본원 발명의 구체예 및 청구범위로부터 명확해질 것이다.
본원에서 인용된 간행물, 특허 출원 및 특허들은 모두 마치 각 문헌이 개별적으로 그리고 구체적으로 참고문헌으로 편입되거나 본원에서 온전하게 설명되어 있는 것과 같이, 그와 동일한 정도로 참고문헌으로 편입되어 있다.
본원 발명을 설명하는 문맥에서 "하나" 및 "그것" 그리고 유사한 지시어들의 사용은(특히 다음의 청구범위 내용에서) 본원에서 다른 언급이 없는한 또는 명확히 상반되는 언급이 없는한 단수와 복수를 모두 뒷받침하는 것으로 본다. 다른 언급이 없는 한, 본원에서 인용되는 값의 범위는 단순히 그 범위 내의 각각의 개별적인 값들을 개별적으로 지칭하는 편리한 방법으로서 기능하는 것으로 간주되며, 각각의 별개의 수치들은 마치 본원에서 개별적으로 언급되어 있는 것처럼 명세서에 편입되어 있다. 본원에 설명된 모든 방법들은 본원에서 다른 지시가 없거나 문맥에서 명확히 반대되는 언급이 없으면 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에 제공된 모든 실시예, 또는 대표적인 언어(예를 들면, "~와 같은")의 사용은 단순히 본원 발명을 더욱 잘 설명하기 위한 것이며, 다른 언급이 없는 한 본원 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않는다. 명세서에 없는 언어는 본원 발명의 실시예 필수적인 요소 로 청구되지 않은 것을 의미하는 것으로 간주된다.
본원 발명을 수행하기 위하여 발명자에게 가장 잘 알려져 있는 방식을 포함하여, 본원 발명에는 바람직한 구체예들이 설명되어 있다. 물론, 이들 바람직한 구체예의 변형은 전술한 명세서를 읽을 때 당업자에게 자명할 것이다. 발명자들은 당업자들이 적절한 변형을 적용할 것을 기대하며, 발명자들은 본원 발명이 본원에 구체적으로 설명된 것과 다르게 실시되기를 기대한다. 따라서, 본원발명은 적용가능한 법칙에 의하여 허용되는, 본원에 첨부된 청구범위에서 언급되고 있는 주제의 모든 변형물 및 균등물을 포함한다. 더욱이, 본원 발명에서 또다른 언급이 없거나 명확하게 문맥상에서 반대되는 언급이 없으면, 모든 가능한 발명의 변형에서 상기 설명된 요소들의 조합이 본원 발명에 포함된다.

Claims (71)

  1. 8 중량% 내지 22 중량%의 수분을 갖고, 내배유 구성성분 및 배아 구성성분을 더욱 갖는 고 오일 옥수수(high oil corn)의 통옥수수 낟알을 고 오일 프렉션(higher oil fraction)과 저 오일 프렉션(lower oil fraction)으로 분류하는 단계를 포함하며, 상기 고 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 더 큰 오일 농도를 가지며 상기 저 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 작은 오일 농도는 갖는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 분류단계는 통옥수수 낟알을 연마 스크린과 접촉시켜 옥수수 낟알 잔류물의 적어도 일부로부터 옥수수 낟알의 배아 구성성분의 적어도 일부를 분리하는 단계를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 분류단계는 옥수수 낟알 잔류물의 적어도 일부로부터 옥수수 낟알의 배아 구성성분의 적어도 일부를 제거하기 위하여 옥수수 낟알을 장치에 접촉시키기 위한, 통옥수수 낟알을 벌러 엘 머신(Buhler L machine), 세테이크 탈겨장치(Satake debranner), 또는 또다른 수단을 거치게 하는 단계를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 저 오일 프렉션을 저 오일 프렉션의 큰 그리고 작은 조각으로 분리하는 단계 및 저 오일 프렉션의 큰 조각을 제2 단계 고 오일 프렉션과 제2 단계 저 오일 프렉션으로 분류하는 단계; 및 선택적으로 제2 단계 고 오일 프렉션과 상기 고 오일 프렉션을 조합하는 단계; 및 선택적으로 제2 단계 저 오일 프렉션과 상기 저 오일 프렉션을 조합하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  5. 다음 단계를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법:
    a) 8 중량% 내지 22 중량%의 수분을 갖고, 내배유 구성성분 및 배아 구성성분을 더욱 갖는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알을 두 가지 상이한 크기의 분쇄 옥수수 조각으로 분쇄 단계; 및 선택적으로, 분쇄 옥수수 조각의 일부를 그들의 크기에 따라 적어도 두 개의 프랙션으로 더욱 분리하는 단계; 및
    b) 분쇄 옥수수 또는 선택적으로 분리된 큰 크기의 분쇄 옥수수 조각을 고 오일 프렉션 및 저 오일 프렉션으로 분류하는 단계, 여기서 고 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 더 큰 오일 농도를 가지며 저 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 낮은 오일 농도를 가짐.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 저 오일 프렉션을 저 오일 프렉션의 큰 그리고 작은 분쇄된(cracked) 조각으로 분리하는 단계 및 상기 분쇄된(cracked) 저 오일 프렉션의 큰 조각을 제2 단계 분쇄된(cracked) 고 오일 프렉션과 제2 단계 분쇄된(cracked) 저 오일 프렉션으로 분류하는 단계; 및 선택적으로, 제2 단계 분쇄 된(cracked) 고 오일 프렉션과 상기 고 오일 프렉션을 조합하는 단계; 및, 선택적으로 상기 제2 단계 분쇄된(cracked) 저 오일 프렉션과 상기 저 오일 프렉션을 조합하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 배아 구성성분과 옥수수 낟알 잔류물의 경도 차이를 증가시키기에 충분한 온도 및 시간 동안 상기 옥수수 낟알을 템퍼링하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  8. 제 5항에 있어서, 배아 구성성분과 분쇄 옥수수 조각 잔류물의 경도 차이를 증가시키기에 충분한 온도 및 시간 동안 상기 분쇄 옥수수 조각을 템퍼링하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  9. 제 1, 4, 5, 또는 6항 중 어느 한 항에 있어서, 일부의 고 오일 프렉션, 제2 단계 고 오일 프렉션, 분쇄된(cracked) 고 오일 프렉션, 또는 제2 단계 오일 프랙션의 분쇄된(cracked) 조각의 큰 조각으로부터 오일을 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 일부의 고 오일 프렉션, 제2 단계 고 오일 프렉션, 분쇄된(cracked) 고 오일 프렉션, 또는 제2 단계 오일 프랙션의 분쇄된(cracked) 조각 의 큰 조각을 용매-추출가능 구조로 형성하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 형성 단계는 하나 이상의 압출, 팽창, 방출, 펠렛화(펠렛ing) 또는 효소 처리를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 용매-추출가능 구조의 일부로부터 오일을 용매 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  13. 제 11항에 있어서, 추출된 콘밀 또는 추출된 옥수수 오일의 일부를 탈용매화하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  14. 제 5항에 있어서, 분쇄 옥수수의 작은 크기 조각의 일부를 흡기하여 겨을 제거하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  15. 제 5항에 있어서, 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각의 일부를 박편하여 박편된, 분쇄 옥수수를 제조하는 단계를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  16. 제 5항에 있어서, 분쇄 옥수수의 큰 크기 조각의 일부를 제분하여 제부된, 분쇄 옥수수를 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  17. 제 15항에 있어서, 박편된, 분쇄 옥수수 재료의 일부로부터 오일을 용매 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  18. 제 16항에 있어서, 제분된, 분쇄 옥수수 재료의 일부로부터 오일을 용매 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  19. 제 16항에 있어서, 제분된 분쇄 옥수수의 일부를 용매-추출가능 구조로 형성시키는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  20. 제 16항에 있어서, 제분된 분쇄 옥수수의 일부과 제5항 또는 제6항의 고 오일 프렉션의 일부를 조합하여 제1 조합 재료를 형성하는 단계, 및 선택적으로, 제1 조합 재료의 일부를 용매 추출 가능 구조로 형성시키는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  21. 제 19항 또는 제 20항에 있어서, 상기 용매 추출 가능 구조로 형성시키는 단계는 하나 이상의 압출단계, 팽창단계, 방출단계, 펠렛화단계, 또는 효소 처리를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  22. 제 21항에 있어서, 상기 제1 조합 재료의 용매-추출가능 구조의 일부로부터 오일을 용매 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  23. 제 20항에 있어서, 제1 조합 재료의 일부과 제15항에 따라 제조된 박편된 옥수수 재료의 일부를 조합하여 제2 조합 재료를 형성하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  24. 제 23항에 있어서, 상기 제2 조합 재료의 일부로부터 오일을 용매 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  25. 제 15항에 있어서, 박편된, 분쇄 옥수수의 일부과 제5항 또는 제6항에 따라 제조된 고 오일 프렉션의 일부를 조합하여 제3 조합 재료를 형성하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  26. 제 25항에 있어서, 상기 제3 조합 재료로부터 오일을 용매 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  27. 제 9, 12, 17, 18, 22, 24, 또는 26 항 중 어느 한 항에 있어서, 추출된 콘밀의 일부의 탈용매화 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  28. 제 1, 4, 5, 또는 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저 오일 프렉션의 일부를 발효, 습식 옥수수 분쇄, 식품, 애완동물용 식품 또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  29. 제 27항에 있어서, 상기 탈용매화된, 추출된 밀(meal)의 일부를 발효, 습식 옥수수 분쇄, 식품, 애완동물용 식품 또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  30. 제 12항에 있어서, 상기 용매는 발효 공정으로부터의 이산화탄소를 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  31. 제 1, 4, 5, 또는 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고 오일 프렉션의 일부를 발효, 식품, 애완동물용 식품, 또는 또다른 공정을 위한 공급재료로 사용하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  32. 제 14항에 있어서, 제거된 겨의 일부를 추출을 위한 공급재료로 사용하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  33. 제 32항에 있어서, 겨 공급재료로부터 일정량의 피토스테롤(phytosterol)을 추출하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  34. 옐로우 #2 콘(옐로우 #2 corn)을 본원발명의 펠렛화된 밀(펠렛화된 meal)로 치환하는 단계를 포함하는, 펠렛 품질 또는 펠렛화된 동물 먹이 제조 효율을 증가시키는 방법.
  35. 8 중량% 내지 22 중량%의 수분을 갖고 내배유 구성성분 및 배아 구성성분을 더욱 갖는 하나 이상의 옥수수 낟알을 고 오일 프렉션 및 저 오일 프렉션으로 분류하는 단계를 포함하며, 저 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 낮은 오일 농도를 가지며 고 오일 프렉션은 옥수수 낟알보다 높은 오일 농도를 가지며, 고 오일 프렉션 내 배아의 50% 미만은 원래대로 보존되는 옥수수 낟알 분리방법.
  36. 제 35항에 있어서, 적어도 상기 저 오일 프렉션의 일부를 발효, 습식-분쇄, 동물 먹이 제조, 감미료 제조, 및 전분 제조로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 공정을 위해 사용하는 단계를 더욱 포함하는 옥수수 낟알 분리방법.
  37. 제 35항에 있어서, 적어도 상기 고 오일 프렉션의 일부를 발효, 오일 제조, 습식-분쇄, 동물 먹이 제조, 감미료 제조, 및 전분 제조로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 공정을 위해 사용하는 단계를 더욱 포함하는 옥수수 낟알 분리방법.
  38. 제 35항에 있어서, 상기 분류단계는 기계적 탈겨 장치(mechanical debranning machine)의 사용에 의해 성취되는 옥수수 낟알 분리방법.
  39. 제 35항에 있어서, 고 오일 프렉션의 일부를 용매-추출가능 구조로 형성시키는 단계를 더욱 포함하는 옥수수 낟알 분리방법.
  40. 제 39항에 있어서, 상기 형성 단계는 하나 이상의 압출, 팽창, 방출, 펠렛화(펠렛ing) 또는 효소 처리를 포함하는 옥수수 낟알 분리방법.
  41. 제 40항에 있어서, 용매-추출가능 구조의 일부로부터 오일을 용매 추출하여 추출된 옥수수 오일 및 추출된 콘밀을 제조하는 단계를 더욱 포함하는 옥수수 낟알 분리방법.
  42. 제 41항에 있어서, 추출된 콘밀의 일부를 발효시키는 단계를 더욱 포함하는 옥수수 낟알 분리방법.
  43. 앞선 청구항 중 어느 한 항에 따라 제조된 추출된 밀(meal).
  44. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 저 또는 고 오일 프렉션.
  45. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 용매 추출 가능 구조.
  46. 제 20항의 제1 조합 재료.
  47. 제 23항의 제2 조합 재료.
  48. 제 25항의 제3 조합 재료.
  49. 제 14항의 흡기된 겨.
  50. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 추출된 옥수수 오일.
  51. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 탈용매화된 추출된 밀(meal).
  52. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 탈용매화된 추출된 옥수수 오일.
  53. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 추출된 밀(meal), 추출된 오일, 또는 저 오일 프렉션을 포함하는 인간용 식품 또는 동물 먹이.
  54. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 추출된 옥수수 오일을 포함하는 바이오디젤.
  55. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 추출된 밀(meal) 제품, 앞선 청구항 중 어느 한 항의 저 오일 프렉션, 또는 앞선 청구항 중 어느 한 항의 고 오일 프렉션으로부터 제조된 발효-기초 제품.
  56. 제 53항에 있어서, 상기 동물 먹이는 돼지 먹이, 가금류 먹이, 가금류 레이어 먹이(poultry layer feed), 소 먹이, 말 먹이, 젓소, 양식용 먹이, 또는 애완동물용 먹이임을 특징으로 하는 인간용 식품 또는 동물 먹이.
  57. 제 53항에 있어서, 상기 동물 먹이는 펠렛화된 것임을 특징으로 하는 인간용 식품 또는 동물 먹이.
  58. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 옥수수 오일을 포함하며, 여기서 옥수수 오일은 옥수수의 배아 및 내배유에서 추출된 오일; 및 옥수수의 내배유, 팁캡(tipcap) 또는 과피 중 하나 이상으로부터 추출된 하나 이상의 또다른 구성성분을 포함하는 옥수수 오일-함유 제품.
  59. 제 58항에 있어서, 상기 옥수수 오일은 옥수수의 배아 및 내배유로부터 추출된 오일; 및 옥수수의 내배유, 기부면 또는 과피 중 하나 이상으로부터 선택되는 하나 이상의 구성성분을 포함하며, 구성성분은 카로틴, 색소(pigment), 토코트리엔올, 토코페롤, 산화방지제, 지용성비타민 및 스테롤로 구성된 그룹으로부터 선택되는 옥수수 오일-함유 제품.
  60. 제 58항에 있어서, 통상적인 옥수수 오일, 콩오일, 캐놀라 오일, 올리브 오일, 팜 오일(palm oil), 해바라기 오일, 잇꽃(safflower) 오일, 산화방지제, 조미료(flavoring), 수소화된 오일, 부분적으로 수소화된 오일, 및 동물 지방으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 재료를 더욱 포함하는 옥수수 오일-함유 제품.
  61. 제 9, 12, 17, 18, 22, 24, 또는 26항 중 어느 한 항에 있어서, 오일 정제 공정의 미가공 재료 스트림내에 옥수수 오일을 포함하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  62. 제 9, 12, 17, 18, 22, 24, 또는 26항 중 어느 한 항에 있어서, 옥수수 오일을 정제하는 단계를 더욱 포함하는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  63. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 추출된 콘밀, 앞선 청구항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 저 오일 프렉션, 또는 이와 같이 제조된 추출된 콘밀 및 저 오일 프렉션의 조합으로부터 제조된 생분해성 제품.
  64. 제 63항에 있어서, 상기 추출된 콘밀은 유기 용매로 처리됨을 특징으로 하는 생분해성 제품.
  65. 제 64항에 있어서, 상기 추출된 콘밀은 가교제로 더욱 처리됨을 특징으로 하는 생분해성 제품.
  66. 앞선 청구항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 추출된 콘밀, 앞선 청구항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 저 오일 프렉션, 또는 이와 같이 제조된 추출된 콘밀 및 저 오일 프렉션의 조합을 포함하는 종이 제품.
  67. (a) 효소, 물, 앞선 청구항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 추출된 콘밀, 앞선 청구항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 저 오일 프렉션, 또는 이와 같이 제조된 추출된 콘밀 및 저 오일 프렉션의 조합체를 조합하는 단계;
    (b) 상기 조합체를 배양하는 단계; 및
    (c) 탄소원(carbon source)을 발효시킬 수 있는 미생물과 상기 조합체를 혼합하여 발효-기초 제품을 제조하는 단계를 포함하는
    발효-기초 제품 제조 방법.
  68. 제 11, 17, 18, 22, 24 또는 26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 추출은 연속 용매 추출 공정을 사용하는 옥수수 오일 추출에 의해 성취되는 고 오일 옥수수의 통옥수수 낟알 분리 방법.
  69. (a) 추출된 밀(meal)과 하나 이상의 추출된 또다른 오일종자 밀(meal)을 조합하여 혼합 밀(blended meal)을 형성하는 단계, 여기서 추출된 밀(meal)은 옥수수 재료를 고 오일 프렉션과 저 오일 프렉션으로 분류함에 의해 제조되며,
    (b) 저 오일 프렉션으로부터 고 오일 프렉션의 일부를 분리하는 단계,
    (c) 고 오일 프렉션을 용매 추출 가능 구조로 형성시키는 단계, 및
    (d) 오일을 추출하여 추출된 밀(meal)을 제조하는 단계를 포함하는,
    옥수수로부터 수득된 추출된 밀(meal) 및 하나 이상의 추출된 또다른 오일종자 밀(meal)을 포함하는, 추출된 혼합 밀(blended meal) 형성 방법.
  70. 제 69항에 있어서, 저 오일 프렉션을 상기 추출된 밀(meal) 또는 상기 추출된 혼합 밀(blended meal)에 첨가하는 단계를 더욱 포함하는 추출된 혼합 밀(blended meal) 형성 방법.
  71. 제 69항에 있어서, 상기 하나 이상의 또다른 오일종자는 콩, 캐놀라 종자, 해바라기 종자, 오일종자 레이프(oil종자 래이프), 및 목화 종자(목화 종자)로 구성된 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 추출된 혼합 밀(blended meal) 형성 방법.
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