KR20070041073A - 연료전지용으로 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층된 다층마스크를 제공하는 단계; (b) 전해질 막의 일면 또는 양면에 상기 제2점착제 층이 위치하도록 상기 다층마스크를 부착하는 단계; (c) 상기 다층마스크의 제거된 부분에 촉매 잉크를 코팅하여 촉매 층을 형성하는 단계; 및 (d) 상기 다층마스크의 마스킹 필름 층과 제1점착제 층을 제거하는 단계를 포함하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막(CCM)의 제조방법 및 이에 의해 제조된 촉매 코팅된 막을 포함하는 연료전지에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 촉매 코팅 시 발생 가능한 전해질 막의 팽윤을 방지하면서 원하는 막의 영역에 촉매 코팅할 수 있고, 전해질 막에서 촉매 코팅되지 않은 막의 노출부에 별도의 보호 필름 코팅 작업 없이 간편하게 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅 막(CCM)을 제조할 수 있으며, 이를 포함하는 연료전지를 얻을 수 있다.
연료전지, 촉매 코팅된 막, 전해질 막, 마스킹 필름, 점착제
Description
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조 공정을 설명하기 위한 입체도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 사진이다.
도 3는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 PEMFC 연료전지에 있어서, 전류밀도에 따른 단위전지의 전위 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 연료 전지용으로 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막(CCM)의 제조방법 및 이에 의해 제조된 촉매 코팅된 막을 포함하는 연료전지에 관한 것이다.
연료전지는 연료로서 수소 또는 메탄올과 산화제로서 산소나 공기를 사용하여, 이들의 산화환원 반응 중에 발생하는 전자를 이용함으로써 전력을 생산하는 새로운 발전 방식이다.
이러한 연료전지의 단위전지 구조는 고분자 물질로 구성된 전해질 막을 중심으로 양쪽에 애노드(anode)와 캐소드(cathode)가 형성되어 있는 구조를 이루고 있는데 이를 MEA(Membrane Electrode Assembly)라 칭한다. 애노드(anode)에서는 연료인 수소 또는 메탄올이 공급되어 전극촉매 상에서 반응하여 수소이온 (H+)을 발생시키며, 캐소드(cathode)에서는 고분자 전해질 막을 통과한 수소이온과 산소가 결합하여 순수한 물을 생성한다.
연료전지에 있어서 고분자 전해질 막에 애노드(anode)와 캐소드(cathode)를 형성시키는 데는 두 가지 방법을 들 수 있다.
첫번째는 촉매 잉크를 가스 확산층(GDL), 즉 다공성을 갖는 카본 페이퍼나 탄소섬유 천 위에 코팅함으로써 전극을 가스 확산층상에 형성시킨다. 이후 전극이 코팅된 가스확산 층과 전해질 막을 열로 가압하여 막-전극-어셈블리를 제조한다. 이러한 방법으로 제조된 막-전극-어셈블리에서는 전해질 막과 촉매 층과의 접촉이 부족하여 계면저항이 커지는 문제점이 발생할 수 있다.
두번째는 촉매 잉크를 막의 표면상에 코팅함으로써 전극을 전해질 막상에 형성시킨다. 이 방법을 사용하면 첫번째 방법에 비해 전해질 막과 촉매 층간의 이온성 접촉이 확실하게 되어 좀더 개선된 성능을 제공할 수 있지만, 일반적으로 제조하기가 더 어렵다. 촉매 잉크를 막의 표면에 코팅하기 위해 분무, 페인팅, 패치 코팅 및 스크린 프린팅과 같은 여러가지 방법이 개발되었다. 그러나 이러한 방법들은 일반적으로 느리고, 제조 중에 촉매 잉크 안의 대량의 용매에 의한 막의 팽윤을 일으킬 수 있어 막의 크기가 변하고 결과적으로 좋은 전극을 만들기 어려운 문제가 있다.
한편, 촉매 코팅된 막은 제품을 보다 편하게 다루고 막의 손상을 방지하기 위해 하나 이상의 보호 필름 층을 추가 할 수 있다. 촉매 코팅된 막에서 촉매가 코팅되지 않는 고분자 전해질 막의 노출 영역은 공기중의 수분을 흡수하여 팽창할 수 있으므로, 이를 이용한 막-전극-어셈블리가 스택에 응용될 때 조립 작업이 어려워지는 문제가 생긴다. 따라서 막의 노출영역에 보호 필름 층을 코팅함으로써 촉매 코팅된 막으로 만든 막-전극-어셈블리의 기계적 안정성을 높여 막의 손상을 막고 스택 조립을 보다 쉽게 할 수 있다.
종래에는 이 문제를 해결하기 위해 고분자 전해질 막의 양면에 촉매 층을 형성시킨 후 보호 필름을 열 가압하여 막의 노출 영역에 결합시키거나, 접착제에 의해 막에 부착하는 등의 별도의 작업이 필요하였다. 그러나 이것은 촉매 코팅 작업과 보호 필름 코팅 작업 등 여러 단계를 필요로 하므로 작업에 시간이 많이 소요되는 문제가 있다.
본 발명은 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층된 다층마스크를 이용하여 전해질 막에 부착하고 촉매 코팅을 한 후 다층마스크의 마스킹 필름 층과 제1점착제 층을 제거함으로써, 촉매 코팅 시 발생 가능한 전해질 막의 팽윤을 방지하면서 원하는 막의 영역에 코팅할 수 있고, 또한 전해질 막에서 촉매 코팅되지 않은 막의 노출부에 별도의 보호 필름 코팅 작업 없이 한번에 간편하게 촉매 층과 보호 필름 층을 도입할 수 있는 촉매 코팅된 막의 제조방법을 제공하고자 한다. 또한, 상기 방법에 의해 제조된 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막을 포함하는 연료전지를 제공하고자 한다.
본 발명은 (a) 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층된 다층마스크를 제공하는 단계; (b) 전해질 막의 일면 또는 양면에 상기 제2점착제 층이 위치하도록 상기 다층마스크를 부착하는 단계; (c) 상기 다층마스크의 제거된 부분에 촉매 잉크를 코팅하여 촉매 층을 형성하는 단계; 및 (d) 상기 다층마스크의 마스킹 필름 층과 제1점착제 층을 제거하는 단계를 포함하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막(CCM)의 제조방법 및 이에 의해 제조된 촉매 코팅된 막을 포함하는 연료전지를 제공한다.
본 발명은 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층되어 구성되며 전해질 막에 부착 가능한 다층마스크로서, 상기 전해질 막의 팽윤을 방지하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크를 제공한다. 또한, 본 발명은 다층마스크 및 전해질 막으로 이루어진 복합체로서, 상기 다층마스크는 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층되어 구성된 것이고, 상기 전해질 막의 일면 또는 양면에 상기 다층마스크의 제2점착제 층이 위치한 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅을 위한 복합체를 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
일반적으로 전해질 막에 촉매 잉크를 직접 코팅할 경우, 촉매 잉크 안의 용매에 의해 전해질 막은 팽윤이 일어나며, 이로 인하여 막의 크기가 변하고 촉매 코팅이 잘 이루어질 수 없고, 결과적으로 좋은 전극을 만들기 어렵다. 따라서 코팅 시 전해질 막의 팽윤 방지를 위하여 전해질 막의 지지체를 별도로 사용하고 있다.
그러나, 본 발명의 제조방법은, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층된 다층마스크를 전해질 막에 부착하고 코팅을 하므로, 별도의 전해질 막의 지지체 없이, 전해질 막의 팽윤 발생을 방지할 수 있다는 특징이 있다. 즉, 본 발명의 촉매 코팅된 막을 제조할 때에 사용하는 다층마스크는 단순히 마스크의 역할 뿐 아니라 전해질 막의 지지체 역할도 한다.
따라서, 본 발명의 다층마스크는 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층되어 구성되며 전해질 막에 부착 가능한 다층마스크로서, 상기 전해질 막의 팽윤을 방지하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크이다. 상기 다층마스크는 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가진 것을 사용한다.
구체적으로, 본 발명의 다층마스크를 구성하는 마스킹 필름 층은 촉매 코팅시 마스크로서의 역할을 하여, 일정 영역에 코팅이 잘 이루어지도록 한다. 한편, 다층마스크를 구성하는 제1점착제 층은 약한 점착력을 갖도록 두께를 조절하여 마스킹 필름 층과 보호 필름 층의 적절한 점착력을 유지하게 하고, 제2점착제 층은 강한 점착력을 가지도록 두께 조절하여 보호 필름 층과 전해질 막의 강한 점착력을 유지하게 하는 역할을 하며, 마스킹 필름 층과 보호 필름 층은 막의 형태가 뒤틀려 팽윤이 일어나는 것을 방지하여 막의 모양을 유지하는 지지체의 역할을 한다. 특히, 전해질 막의 양면에 다층마스크가 부착될 경우, 코팅 시 전해질 막의 팽윤을 방지할 수 있는 지지체로서의 지지력은 더욱 커지게 된다. 따라서, 본 발명의 제조방법에 의하면, 촉매 코팅 시 전해질 막의 팽윤 발생을 방지하여 촉매 코팅이 잘 이루어질 수 있으며, 결과적으로 우수한 전극의 제작이 가능하다.
또한, 본 발명은 전해질 막의 노출영역에 보호 필름 층을 도입함으로써 전해질 막을 압력, 충격, 마모, 열, 완전 건조 등으로부터 보호할 수 있으며, 촉매 코팅된 막으로 만든 막-전극-어셈블리의 기계적 안정성을 높여 막의 손상을 막고 스택 조립을 보다 쉽게 할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의하면 전해질 막에서 촉매 코팅되지 않는 막의 노출부에 별도의 보호 필름 코팅 작업 없이 한번에 간편하게 촉매 코팅과 더불어 보호 필름 층을 도입할 수 있는 특징이 있다.
즉, 다층마스크를 구성하는 제1점착제 층은 약한 점착력을 갖도록 두께 조절하므로 코팅 후 보호 필름 층으로부터 마스킹 필름 층과 함께 쉽게 분리 가능한 반면, 제2점착제 층은 강한 점착력을 갖도록 두께 조절하여 보호 필름 층이 전해질 막에 점착된 상태로 유지되도록 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조 공정을 설명하기 위한 입체도이다.
본 발명의 촉매 코팅된 막을 제조하기 위해 우선, 촉매를 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착 제 층이 차례로 적층된 다층마스크를 제공한다.
상기 촉매 코팅할 부분의 제거는 금형에서 펀칭(punching)을 하여 제거할 수 있다.
다음으로, 전해질 막의 일면 또는 양면에 상기 다층마스크의 제2점착제 층이 위치하도록 상기 다층마스크를 부착한다. 따라서, 다층마스크 및 전해질 막으로 이루어진 복합체로서, 상기 다층마스크는 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층되어 구성된 것이고, 상기 전해질 막의 일면 또는 양면에 상기 다층마스크의 제2점착제 층이 위치한 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅을 위한 복합체를 제조할 수 있다. 도 1은 전해질 막의 양면에 다층마스크가 부착되는 복합체의 형성을 나타내고 있다.
그리고, 상기 전해질 막의 일면 또는 양면에 부착된 다층마스크의 제거된 부분에 촉매 잉크를 코팅하여 촉매 층을 도입하는데, 도 1은 전해질 막의 양면에 촉매 층이 형성되는 것을 나타내고 있다.
촉매 층을 형성한 후 상기 전해질 막의 일면 또는 양면에 부착된 다층마스크의 마스킹 필름 층과 제1점착제 층을 제거하여 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막을 제조할 수 있다. 도 1에 의하면 전해질 막의 양면에 촉매 코팅된 막을 제조할 수 있다.
본 발명에서 마스킹 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어질 수 있다.
마스킹 필름 층은 두께 10 내지 150 마이크론인 것을 사용할 수 있다. 바람직하게는 40 내지 80 마이크론 정도의 두께로 사용할 수 있다. 마스킹 필름 층의 두께가 10 마이크론 미만이면 전해질 막의 팽윤을 방지하는 지지력이 미미하다. 반면, 마스킹 필름 층의 두께가 두꺼울수록 지지력이 커지기는 하지만, 150 마이크론을 초과하면, 막을 마스킹할 때 작업이 어려워지는 문제가 있다.
또한, 본 발명에서 제1점착제 및 제2점착제는 실리콘 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지 및 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어질 수 있으나, 내열성 및 화학적 안정성 면에서 실리콘 수지로 이루어진 것이 바람직하다.
제1점착제 층은 두께 2 내지 10 마이크론인 것을 사용할 수 있다. 바람직하게는 3 내지 6 마이크론 정도의 두께로 사용할 수 있다. 제 1 점착제는 보호 필름과 마스킹 필름을 가볍게 부착시키면서 코팅 후 잘 떨어져 나가야 하기 때문에 매우 약한 점착력이 필요하다. 제1점착제 층의 두께가 3 마이크론 미만이면, 코팅 과정 중에 보호 필름 층과 적절한 점착력을 유지하지 못하여 깨끗한 보호 필름 층을 얻지 못하는 단점이 있다. 반면, 제1점착제 층의 두께가 6 마이크론을 초과하면, 점착력이 너무 강하여 코팅 과정 후 마스킹 필름 층과 제1점착제 층을 제거할 때 보호 필름 층을 손상시키는 문제가 발생할 수 있다.
제2점착제 층은 두께 2 내지 50 마이크론인 것을 사용할 수 있다. 바람직하게는 10 내지 30 마이크론 정도의 두께로 사용할 수 있다. 제 2 점착층은 보호 필 름 층을 전해질 막에 부착시키는 역할을 한다. 제2점착제 층의 두께가 2 마이크론 미만이면, 전해질 막의 팽윤을 방지하는 지지력이 미미하다. 반면, 제 2 점착제 층의 두께가 두꺼울수록 지지력이 커지기는 하지만, 50 마이크론 이상이면 충분히 전해질 막의 팽윤을 방지할 수 있으므로, 50 마이크론 초과는 바람직하지 않다.
본 발명에서 보호 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어질 수 있다.
보호 필름 층은 두께 10 내지 150 마이크론인 것을 사용할 수 있다. 바람직하게는 20 내지 50 마이크론 정도의 두께로 사용할 수 있다. 보호 필름 층의 두께가 10 마이크론 미만이면 너무 얇아 찢겨지기 쉽고 지지력도 약하다. 그러나 보호 필름 층의 두께가 150 마이크론을 초과하면 촉매 코팅하여 형성되는 촉매 층의 두께보다 더 두꺼워질 수 있어 촉매층과 가스 확산층의 접촉이 약해질 수 있다.
다층마스크의 전체 두께는 30 내지 200마이크론이 되도록 하여 사용할 수 있다. 제 1 점착제 층은 매우 소량이 필요하고 제 2 점착제 층은 일정 두께 이상이 되면 충분히 전해질 막과 보호 필름 층이 잘 붙어 있도록 하므로, 작업성과 지지력을 고려하여 나머지 마스킹 필름 층과 보호 필름 층의 두께를 조정할 수 있다. 또한 촉매 코팅하여 형성되는 촉매 층 두께를 고려하여 전체 다층 마스크의 두께를 결정할 수 있다.
본 발명에서 전해질 막은 폴리머 전해질 막을 사용할 수 있다. 전해질 막은 퍼플루오르술폰산 폴리머, 탄화수소계 폴리머, 폴리이미드, 폴리비닐리덴플루오라 이드, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리포스파진, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 도핑된 폴리벤즈이미다졸, 폴리에테르케톤, 폴리술폰, 이의 산 또는 염기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에서 촉매 코팅은 촉매 잉크를 직접적으로 코팅하여 이루어질 수 있다. 이때 촉매 잉크의 코팅 방법은 특별하게 제한되는 것은 아니지만, 스프레이 코팅, 테이프 캐스팅, 스크린 프린팅, 블레이드 코팅, 다이 코팅 또는 스핀 코팅 방법 등을 사용할 수 있다.
촉매 잉크는 촉매, 폴리머 이오노머(polymer ionomer) 및 용매로 이루어질 수 있다.
사용 가능한 촉매 물질은 백금 블랙(Pt black), 백금-루테늄 블랙(Pt-Ru Black), 또는 백금 담지 카본 촉매(Platinized carbon, Pt/C), 백금 루테늄 담지 카본 촉매, 백금-몰리브덴 블랙 (Pt-Mo), 백금-몰리부덴 (Pt-Mo) 담지 카본 촉매, 백금-로듐(Pt-Rh) 블랙, 백금-로듐 담지 카본 촉매, 그 외에 백금을 기본 물질로 한 합금 촉매를 포함한다.
애노드(anode)용 촉매로는 Pt-Ru 또는 Pt-Ru/C를, 캐소드(cathode)용 촉매는 Pt 또는 Pt/C를 사용하는 것이 바람직하다.
촉매입자는 탄소입자에 분산되어 있거나 백금 또는 합금 블랙(black)으로 구성될 수 있다.
폴리머 이오노머는 수소나 메탄올과 같은 연료와 촉매간의 반응에 의하여 생 성된 이온이 전해질 막으로 이동하기 위한 통로를 제공해주는 역할을 하며, 그 비제한적인 예로는 나피온 이오노머, 술포네이티드 폴리트리플루오르스티렌과 같은 술폰화된 폴리머가 있다.
폴리머 이오노머의 사용 비율은 사용된 촉매 100 중량부 대비 5~30 중량부가 바람직하다. 폴리머 이오노머를 5 중량부 미만으로 사용하면, 촉매 층 내에서의 이온 전달 통로가 제대로 형성되지 않고 촉매 반응으로 형성된 이온의 이동이 원활하지 못하다. 반면, 30 중량부를 초과하면 이오노머가 촉매층을 덮어버리는 현상이 발생하므로 촉매와 연료의 반응이 용이하지 않은 문제가 있다.
사용 가능한 용매의 비제한 적인 예로는 물, 부탄올, IPA(iso propanol), 메탄올, 에탄올, n-프로판올, n-부틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜 등이 있고, 이들 용매를 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 애노드(anode)용 용매와 캐소드(cathode)용 용매는 동일한 것의 사용이 바람직하다.
촉매 잉크 중 용매의 비율은 사용된 촉매 100 중량부 대비 100~5000 중량부가 바람직하다. 용매의 사용량이 100 중량부 미만이면, 촉매 잉크의 점도가 너무 높아져 코팅시 촉매 입자의 분산성이 저하되고 균일한 촉매 층의 형성이 어렵다. 반면, 5000 중량부를 초과하면 촉매 잉크의 점도가 너무 낮아져 한번에 코팅되는 촉매층의 두께가 얇아 코팅을 수회 반복해야 하므로 생산성이 불량해진다.
촉매, 폴리머 이오노머(polymer ionomer), 용매 등의 상기 혼합물을 고속 믹서기, 기계적 교반기, 또는 초음파기 등을 이용하여 교반하고 촉매 입자가 균일하게 분산된 촉매 슬러리를 제조한다.
상기 촉매 층 형성 후에는 20 내지 90℃, 특히 25~30℃에서 건조과정을 거치는 것이 바람직하다.
본 발명에서 촉매 층의 두께는 건조 후 1 내지 60 마이크론인 것이 바람직하다. 두께가 1 마이크론 미만이면, 균일한 촉매층이 형성되지 않아 촉매량의 부족으로 인한 내구성 저하가 일어날 수 있고, 두께가 60 마이크론을 초과하면, 촉매층이 너무 두꺼워져 촉매층에 있어 공급되는 가스가 확산되기 어렵게 되어, 반응의 진행이 어려워진다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 촉매 코팅된 막(CCM)은 막-전극-어셈블리(MEA)를 형성하는데 사용할 수 있다. 즉, 제조된 촉매 코팅된 막에 가스 확산 층(GDL)을 도입하여 사용할 수 있다.
가스 확산 층을 위한 기재로는 연료 전지에서 사용하는 통상적인 것은 모두 사용할 수 있으며, 비제한적인 예로 탄소 직포, 부직 탄소 섬유층 또는 탄소 섬유지 등이 있다. 가스 확산 층은 소수성으로 되도록 처리할 수 있고, 필요에 따라 부가적인 카본 블랙 마이크로 층 및 촉매 층을 포함할 수 있다.
가스 확산 층을 촉매 코팅된 전해질 막에 도입하는 것은 당 기술 분야에 알려져 있는 통상적인 방법으로 수행할 수 있다. 예를 들면, 열가압을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 연료전지는 상기 본 발명의 방법에 따라 제조된 촉매 코팅된 막을 포함하여 이루어질 수 있다. 즉, 촉매 코팅된 막을 사용한 막-전극-어셈블리를 포함하여 연료전지를 구성할 수 있다. 상기 연료전지로는 폴리머 전해질 막 연료전지(PEMFC) 또는 직접 메탄올 연료전지(DMFC) 등이 가능하다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예를 제시한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 예시하는 것일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 : 촉매 코팅된 막(CCM)의 제조)
마스킹 필름 층은 두께 50 마이크론인 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 제1점착제 층은 두께 4 마이크론인 실리콘을 사용하였고, 보호 필름 층은 두께 25 마이크론의 폴리이미드를, 제2점착제 층은 10마이크론의 실리콘을 사용하였다. 이 네 층을 점착한 후 촉매 코팅할 부분(크기 25 ㎠)을 금형에서 펀칭(punching), 제거하여 마스크를 제조하였다.
전해질 막은 퍼플루오르술폰산 폴리머인 듀퐁사의 나피온막(Nafion 112)을 사용하였다. 전해질 막의 양면에 상기 마스크의 제 2 점착제 층이 위치하도록 마스크를 부착하여 전해질 막의 촉매 코팅을 위한 복합체를 제조하였다.
촉매 잉크를 제조하기 위해, 애노드(anode)와 캐소드(cathode) 촉매로 백금 담지 카본 촉매(Pt/C)를 사용하였다. 나피온(NAFION) 용액, IPA, 물을 혼합하고, 상기 촉매와 섞어 촉매: nafion 건조중량: 용매 = 1: 0.3: 20이 되도록 한 후, 잘 분산되도록 교반한 다음 고속믹서기(2시간)를 통해 균일하게 혼합하여 촉매 잉크를 준비하였다.
제조된 촉매잉크를 스프레이 코터(spray coater)를 이용하여 마스크의 촉매 코팅을 위해 제거된 부분에 분사함으로써, 전해질 막의 양면(애노드와 캐소드)에 0.4mg/㎠씩 촉매 층을 각각 형성하였다. 이후 다시 촉매층 표면 상부에 나피온과 이소프로판올(IPA)을 1:1로 혼합하여 제조한 용액을 도포하였다. 그리고, 전해질 막의 양면에 부착된 다층마스크의 마스킹 필름 층과 제1점착제 층을 제거하여 촉매가 코팅되지 않은 가장자리에는 보호 필름 층이 입혀진 본 발명의 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막(CCM)을 제조하였다.
전해질 막의 팽창을 막기 위해 지그로 고정하고 오랜 시간 촉매 잉크를 코팅하여 촉매 코팅된 막(CCM)을 형성하고 후작업으로 열가압에 의해 보호필름을 코팅시킨 기존의 방법과 달리, 본 발명의 상기 실시예 1에 따라 제조된 촉매 코팅된 막(CCM)은 도 2에 도시된 바와 같이 점착성이 있는 마스크에 의해 전해질 막의 팽윤을 억제하면서 촉매잉크를 빠른 시간 안에 깨끗하게 코팅할 수 있었고 보호필름을 따로 코팅할 필요 없이 한번에 작업이 이루어 질 수 있어 매우 편리하였다.
(실시예 2: 촉매 코팅된 막을 이용한 전해질-전극접합체의 제조 및 단위전지의 성능 측정)
상시 실시예 1에서 제조된 촉매 코팅된 막(CCM)의 양면에 SGL사에서 공급받은 가스 분배층(소수성 처리된 카본지)을 적용하고 PEM 단일 전지에 설치하였다. 막-전해질 접합체(MEA)를 중심으로 가스의 기밀성을 유지하기 위한 300㎛의 가스켓을 전극 부분을 제외한 고분자 전해질 부분에 밀착시키고, MEA에 수소의 투입 및 균일한 압력을 주기 위한 유로를 가진 음극용 판과, 공기의 투입 및 MEA에 균일한 압력을 주기 위한 양극용 판을 밀착시켜 단위전지를 제조하였다.
상기 제조된 단위전지를 사용하여, 전류밀도에 따른 단위전지의 전위 변화를 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 도시하였다. 70℃의 전지온도와 2bar의 작동압력에서 수소/공기 영향하에 시험하였으며, 가스 화학양론은 1.2(양극가스) 및 2.4(음극가스)이었다.
도 3에 의하면, 본 발명의 상기 실시예 1에 따라 제조된 촉매 코팅된 막(CCM)을 채용한 연료전지는 0.6V에서 0.55W/㎠ 이상의 높은 성능을 장시간 동안 보여주었다.
본 발명에 따르면, 촉매 코팅 시 발생 가능한 전해질 막의 팽윤을 방지하면서 원하는 막의 영역에 촉매 코팅할 수 있고, 전해질 막에서 촉매 코팅되지 않은 막의 노출부에 별도의 보호 필름 코팅 작업 없이 간편하게 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅 막(CCM)을 제조할 수 있으며, 이를 포함하는 연료전지를 얻을 수 있다.
Claims (24)
- (a) 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층된 다층마스크를 제공하는 단계;(b) 전해질 막의 일면 또는 양면에 상기 제2점착제 층이 위치하도록 상기 다층마스크를 부착하는 단계;(c) 상기 다층마스크의 제거된 부분에 촉매 잉크를 코팅하여 촉매 층을 형성하는 단계; 및(d) 상기 다층마스크의 마스킹 필름 층과 제1점착제 층을 제거하는 단계를 포함하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막(CCM)의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 마스킹 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 마스킹 필름 층은 두께 10 내지 150 마이크론인 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제1점착제 및 상기 제2점착제는 실리콘 수지로 이루어진 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제1점착제 층은 두께 2 내지 10 마이크론인 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제2점착제 층은 두께 2 내지 50 마이크론인 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 보호 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 보호 필름 층은 두께 10 내지 150 마이크론인 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 다층마스크는 전체 두께 30 내지 200 마이크론인 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전해질 막은 퍼플루오르술폰산 폴리머, 탄화수소계 폴리머, 폴리이미드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리포스파진, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 도핑된 폴리벤즈이미다졸, 폴리에테르케톤, 폴리술폰, 이의 산 또는 염기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막의 제조방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 보호 필름 층을 갖는 촉매 코팅된 막을 포함하는 연료전지.
- 제12항에 있어서, 상기 연료전지는 폴리머 전해질 막 연료전지(PEMFC) 또는 직접 메탄올 연료전지(DMFC)인 것을 특징으로 하는 연료전지.
- 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층되어 구성되며 전해질 막에 부착 가능한 다층마스크로서, 상기 전해질 막의 팽윤을 방지하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 다층마스크는 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가진 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 마스킹 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 마스킹 필름 층은 두께 10 내지 150 마이크론인 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 제1점착제 및 상기 제2점착제는 실리콘 수지로 이루어진 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 제1점착제 층은 두께 2 내지 10 마이크론인 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 제2점착제 층은 두께 2 내지 50 마이크론인 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 보호 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 보호 필름 층은 두께 10 내지 150 마이크론인 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 제14항에 있어서, 상기 다층마스크는 전체 두께 30 내지 200 마이크론인 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅용 다층마스크.
- 다층마스크 및 전해질 막으로 이루어진 복합체로서, 상기 다층마스크는 촉매 코팅할 부분이 제거된 패턴을 가지면서, 마스킹 필름 층, 제1점착제 층, 보호 필름 층, 및 제2점착제 층이 차례로 적층되어 구성된 것이고, 상기 전해질 막의 일면 또는 양면에 상기 다층마스크의 제2점착제 층이 위치한 것을 특징으로 하는 전해질 막의 촉매 코팅을 위한 복합체.
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