KR20070017189A - PE-ALD of TaN Diffusion Barrier Region on Low-k Materials - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저-k 물질상에 질화탄탈(TaN) 확산장벽 영역을 침착하는 방법을 포함한다. 이 방법은 챔버내에서 탄탈계 전구체 및 질소 플라즈마로부터 플라즈마-강화 원자층 침착(PE-ALD)을 수행함으로써, 저-k 물질 기판 (102) 상에 보호층 (104)를 형성하는 것을 포함한다. 보호층 (104)는 탄탈 함량보다 질소 함량이 높다. 이어서, 탄탈계 전구체 및 수소와 질소를 포함하는 플라즈마로부터 PE-ALD를 수행하여, 실질적으로 화학량론적인 질화탄탈층을 형성한다. 본 발명은 또한 이렇게 형성한 질화탄탈 확산장벽 영역 (108)을 포함한다. 한 실시양태에서, 금속 전구체는 오염소화탄탈(TaCl5)을 포함한다. 본 발명은 저-k 물질과 라이너 물질 사이에 날카로운 계면을 생성한다.The present invention includes a method for depositing tantalum nitride (TaN) diffusion barrier regions on low-k materials. The method includes forming a protective layer 104 on a low-k material substrate 102 by performing plasma-enhanced atomic layer deposition (PE-ALD) from a tantalum-based precursor and a nitrogen plasma in the chamber. The protective layer 104 has a higher nitrogen content than the tantalum content. Next, PE-ALD is performed from a tantalum precursor and a plasma containing hydrogen and nitrogen to form a substantially stoichiometric tantalum nitride layer. The present invention also includes the tantalum nitride diffusion barrier region 108 thus formed. In one embodiment, the metal precursor comprises tantalum hydride (TaCl 5 ). The present invention creates a sharp interface between the low-k material and the liner material.
플라즈마 강화 원자층 침착(PE-ALD), 질화탄탈(TaN) 확산장벽 영역 Plasma-enhanced atomic layer deposition (PE-ALD), tantalum nitride (TaN) diffusion barrier regions
Description
본 발명은 일반적으로 확산장벽(diffusion barrier)에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 날카로운 장벽 계면을 발생시키는, 저-k 물질 상에 질화탄탈 확산장벽 영역을 형성하기 위한 플라즈마 강화 원자층 침착(plasma enhanced atomic layer depostion) 방법에 관한 것이다. FIELD OF THE INVENTION The present invention relates generally to diffusion barriers, and more specifically to plasma enhanced atomic layer formation of tantalum nitride diffusion barrier regions on low-k materials that create sharp barrier interfaces. layer depostion).
원자층 침착(ALD)은 최근 반도체 상호접속(interconnect) 기술, 특히 라이너(liner) 용도를 위해 연구되고 있다. ALD는 화학종들의 교대 노출을 실시하는 레이어-바이-레이어(layer-by-layer) 박막 침착 기술이다. 구리(Cu) 상호접속 기술을 위한 다양한 금속 라이너 중에서, 탄탈계(Ta) 물질은 높은 열 및 기계적 안정성과 확산장벽 특성, 및 우수한 접착성을 모두 매우 신뢰성있게 제공하기 때문에 가장 널리 사용되는 것 중 하나이다. 통상의 일체화 방법은, 물리증착(PVD)에 의한 구리(Cu) 확산장벽용 탄탈/질화탄탈(Ta/TaN) 이중층의 침착을 포함한다. 그러나 이 방법의 한 가지 단점은, PVD 기술의 방향성에 기인하는 열악한 균일성(conformality)이, 소자 기술이 100 nm 미만의 체제로 이전함에 따라, 잠재적인 문제가 되었다는 것이다. Atomic layer deposition (ALD) has recently been studied for semiconductor interconnect technology, especially liner applications. ALD is a layer-by-layer thin film deposition technique that performs alternating exposure of species. Of the various metal liners for copper (Cu) interconnect technology, tantalum (Ta) materials are one of the most widely used because they provide very high reliability in both high thermal and mechanical stability, diffusion barrier properties, and good adhesion. . Conventional integration methods include the deposition of tantalum / tantalum nitride (Ta / TaN) bilayers for copper (Cu) diffusion barriers by physical vapor deposition (PVD). One disadvantage of this method, however, is that poor conformality due to the orientation of the PVD technology has become a potential problem as the device technology moves to a regime of less than 100 nm.
ALD에 의해 생기는 잠재적 문제들로는 오염물 혼입 및 전구체와 기판 물질과의 잠재적인 반응이 포함된다. 이러한 문제들을 심화시키는 한 가지 특정 물질 유형이, 다우 케미칼(Dow Chemical)의 SiLK와 같은 저 열전도(저-k) 유전체이다. 예를 들어, 통상의 열 ALD로 저-k 물질상에 탄탈계(Ta) 물질을 성장시키는 것은 일반적으로 어렵다. 특히, 400℃ 미만의 성장 온도를 필요로 하는 상호접속 기술을 위한 충분히 낮은 온도에서 물질을 성장시키기는 것은 어렵다. Potential problems caused by ALD include contaminant incorporation and potential reaction of precursors with substrate materials. One particular material type that exacerbates these problems is a low thermal conductivity (low-k) dielectric such as Dow Chemical's SiLK. For example, it is generally difficult to grow tantalum (Ta) materials on low-k materials with conventional thermal ALD. In particular, it is difficult to grow materials at low enough temperatures for interconnect technologies that require a growth temperature of less than 400 ° C.
상기 문제에 대처하기 위해, 플라즈마 강화 ALD(PE ALD)가 대안으로 제시되었다. PE-ALD에서 있을 수 있는 한 가지 문제는 라이너 물질의 침착을 위한 환원제로서 원자형 수소(H)를 흔히 사용한다는 것이다. 원자형 수소의 사용은 스핀 온 저-k 유전체에서 특히 문제가 된다. 특히, SiLK는 원자형 수소(H)와 반응성이 있어, 원자형 수소(H)에 노출시 에칭이 발생하는 것으로 널리 알려져 있다. 유사하게, 질화탄탈(TaN)의 PE-ALD는 금속 전구체와 수소를 포함하는 플라즈마 사이의 반응을 생성하는 것으로 알려져 있다. To address this problem, plasma enhanced ALD (PE ALD) has been proposed as an alternative. One problem that may exist in PE-ALD is the frequent use of atomic hydrogen (H) as a reducing agent for the deposition of liner materials. The use of atomic hydrogen is particularly problematic in spin on low-k dielectrics. In particular, it is widely known that SiLK is reactive with atomic hydrogen (H), and etching occurs upon exposure to atomic hydrogen (H). Similarly, PE-ALD of tantalum nitride (TaN) is known to produce a reaction between a metal precursor and a plasma containing hydrogen.
이상에 비추어, 원자형 수소를 사용하지 않고 라이너 물질을 침착하는 기술이 당업계에 필요하다. In view of the above, there is a need in the art for a technique of depositing a liner material without using atomic hydrogen.
본 발명은 저-k 물질상에 질화탄탈(TaN) 확산장벽 영역을 침착하는 방법을 포함한다. 이 방법은 챔버내에서 탄탈계 전구체 및 질소 플라즈마로부터 플라즈마-강화 원자층 침착(PE-ALD)을 수행함으로써, 저-k 물질 기판 상에 보호층을 형성하는 것을 포함한다. 보호층은 탄탈 함량보다 질소 함량이 높다. 이어서, 탄탈계 전구체 및 수소와 질소를 포함하는 플라즈마로부터 PE-ALD를 수행하여, 실질적으로 화학량론적인 질화탄탈층을 형성한다. 본 발명은 또한 이렇게 형성한 질화탄탈 확산장벽 영역을 포함한다. 한 실시양태에서, 금속 전구체는 오염소화탄탈(TaCl5)을 포함한다. 본 발명은 저-k 물질과 라이너 물질 사이에 날카로운 계면을 생성한다. 본 발명에 의해 생성된 질소(N) 함량이 높은 구리(Cu) 상호접속 라이너는 구리(Cu)가 기판 물질내로 내부확산(indiffusion)하는 것을 방지하는 매우 안정한 라이너 구조체를 제공한다. 본 발명은 또한 하층 (underlayer)의 층분리 및 상호혼합을 방지한다. The present invention includes a method for depositing tantalum nitride (TaN) diffusion barrier regions on low-k materials. The method includes forming a protective layer on a low-k material substrate by performing plasma-enhanced atomic layer deposition (PE-ALD) from a tantalum-based precursor and a nitrogen plasma in the chamber. The protective layer has a higher nitrogen content than the tantalum content. Next, PE-ALD is performed from a tantalum precursor and a plasma containing hydrogen and nitrogen to form a substantially stoichiometric tantalum nitride layer. The present invention also includes the tantalum nitride diffusion barrier region thus formed. In one embodiment, the metal precursor comprises tantalum hydride (TaCl 5 ). The present invention creates a sharp interface between the low-k material and the liner material. The high nitrogen (N) content copper interconnect liner produced by the present invention provides a very stable liner structure that prevents copper (Cu) from infusing into the substrate material. The present invention also prevents delamination and intermixing of the underlayer.
본 발명의 제1면은, 탄탈계 전구체 및 질소 플라즈마로부터의 플라즈마-강화 원자층 침착(PE-ALD)에 의해 저-k 물질 기판 상에 보호층을 형성하는 단계; 및 탄탈계 전구체 및 수소와 질소의 플라즈마로부터의 PE-ALD에 의해 후속적인 실질적으로 화학량론적인 질화탄탈 확산장벽층을 형성하는 단계를 포함하는, 저-k 물질 기판 상에 질화탄탈 확산장벽 영역을 형성하는 방법에 관한 것이다. A first aspect of the invention provides a method of forming a protective layer on a low-k material substrate by plasma-enhanced atomic layer deposition (PE-ALD) from a tantalum-based precursor and a nitrogen plasma; And forming a subsequent substantially stoichiometric tantalum nitride diffusion barrier layer by tantalum precursor and PE-ALD from a plasma of hydrogen and nitrogen. It relates to a method of forming.
본 발명의 제2면은, 각각 기판을 탄탈계 전구체에 노출시키는 단계, 챔버를 탈기하는 단계, 탄탈계 전구체 및 질소 플라즈마로부터의 플라즈마-강화 원자층 침착(PE-ALD) 단계, 및 챔버를 탈기하는 단계를 포함하는 제1 순환을 제1 횟수만큼 챔버내에서 수행하여 저-k 물질 기판 상에 보호층을 형성하는 단계; 및 각각 기판을 탄탈계 전구체에 노출시키는 단계, 챔버를 탈기하는 단계, 탄탈계 전구체 및 수소와 질소의 플라즈마로부터의 PE-ALD 단계, 및 챔버를 탈기하는 단계를 포함하는 제2 순환을 제2 횟수만큼 챔버내에서 수행하여, 후속적인 실질적으로 화학량론적인 질화탄탈 확산장벽층을 형성하는 단계를 포함하는, 기판 상에 질화탄탈 확산장벽 영역을 형성하는 방법에 관한 것이다. The second aspect of the invention is to expose a substrate to a tantalum precursor, to degas the chamber, to plasma-enhanced atomic layer deposition (PE-ALD) from the tantalum precursor and nitrogen plasma, and to degas the chamber, respectively. Performing a first circulation in the chamber a first number of times including forming a protective layer on the low-k material substrate; And exposing the substrate to a tantalum precursor, degassing the chamber, PE-ALD from the plasma of the tantalum precursor and hydrogen and nitrogen, and degassing the chamber a second number of times. And as performed in the chamber, thereby forming a subsequent substantially stoichiometric tantalum nitride diffusion barrier layer on the substrate.
본 발명의 제3면은, 질소 함량이 탄탈 함량보다 높은 질화탄탈을 포함하는, 저-k 물질에 인접한 보호층; 및 보호층에 인접하고 실질적으로 화학량론적인 질화탄탈 확산장벽층을 포함하는, 저-k 물질에 사용하기 위한 질화탄탈 확산장벽 영역에 관한 것이다. A third aspect of the invention is a protective layer adjacent to a low-k material comprising tantalum nitride, wherein the nitrogen content is higher than the tantalum content; And a tantalum nitride diffusion barrier layer adjacent to the protective layer and substantially stoichiometric.
본 발명의 상기 특징 및 다른 특징은 하기 본 발명의 실시양태에 대한 보다 구체적인 설명으로부터 분명해질 것이다. These and other features of the invention will be apparent from the following more detailed description of embodiments of the invention.
본 발명의 실시양태를 하기 도면을 참조하여 상세히 설명하겠다. 하기 도면에서 유사 요소에 대해서는 유사한 번호를 표시하였다. Embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the following drawings. Like numbers are designated for like elements in the following figures.
도 1은 본 발명에 따른 질화탄탈 확산장벽 영역의 개략적 단면도를 보여준다. 1 shows a schematic cross-sectional view of a tantalum nitride diffusion barrier region according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 TaN 확산장벽 영역을 생성하는 방법의 흐름도를 보여준다. 2 shows a flow chart of a method for creating a TaN diffusion barrier region in accordance with the present invention.
도 3은 도 2의 방법에 의해 생성된 고질소 TaN 보호층의 XRD 스펙트럼을 보여준다. FIG. 3 shows the XRD spectrum of the high nitrogen TaN protective layer produced by the method of FIG. 2.
도 4는 열 어닐링 동안 고질소 TaN 보호층에 대한 광산란 및 면저항(sheet resistance) 그래프를 보여준다. 4 shows light scattering and sheet resistance graphs for the high nitrogen TaN protective layer during thermal annealing.
도 5A 및 5B는 확산장벽층 샘플의 투과전자현미경 사진을 보여준다. 5A and 5B show transmission electron micrographs of the diffusion barrier layer sample.
도 6A 및 6B는 도 5A 및 5B의 확산장벽 영역 샘플에 대한 마이크로 에너지 분산 X선 (EDX) 데이터 그래프를 보여준다. 6A and 6B show micro energy dispersive X-ray (EDX) data graphs for the diffusion barrier region samples of FIGS. 5A and 5B.
<발명의 실시를 위한 최선의 양태>Best Mode for Implementation of the Invention
첨부 도면을 참조하면, 도 1은 본 발명에 따른 저-k 물질 (102)용 질화탄탈(TaN) 확산장벽 영역 (100)을 예시한다. 장벽 영역 (100)은 저-k 물질 (102)에 인접한, 질소 함량이 탄탈 함량보다 높은 TaN 물질을 포함하는 보호층 (104); 및 보호층 (106)에 인접한 실질적으로 화학량론적인 TaN 확산장벽층 (108)을 포함한다. 뒤에서 더 자세히 설명되겠지만, 저-k 물질 (102)(예, SiLK)와 보호층 (104) 간에는 실질적으로 반응이 없어, 매우 평탄하고 날카로운 계면이 형성된다. 또한 보호층 (104)은 이후의 실질적으로 화학량론적인 TaN 층 (108)의 형성 동안 원자형 수소(H)와 SiLK 층 (102)의 상호작용을 성공적으로 방지하고, 층 (108)이 저-k 물질(예, SiLK) (102) 상에서도 성공적으로 성장하도록 한다. Referring to the accompanying drawings, FIG. 1 illustrates tantalum nitride (TaN)
도 2로 넘어가면, 본 발명에 따른 플라즈마-강화 원자층 침착(PE-ALD)을 이용하여 고질소 TaN 보호층 (104) 및 실질적으로 화학량론적인 TaN 확산장벽을 형성하는 방법의 흐름도를 보여준다. 본 발명은 이 방법의 한 샘플에 대한 하나의 예시적인 적용에 대해 설명될 것임을 알아야 한다. 그러나, 본 발명은, 첨부된 청구의 범위에 의해 기술된 것을 제외하곤, 특정한 예시적 적용의 운전 파라미터, 예를 들어, 온도, 압력 등으로 제한되지 않는다. 2, a flow diagram of a method of forming a high nitrogen TaN
예시된 바와 같이, 본 방법은 PE-ALD 기술에서 예상되는 바와 같이 다수의 순환 반복을 포함한다. 한 예시적인 실시양태에서, 본 방법은 직경 200 mm까지의 샘플 크기를 취급할 수 있는 시판되지 않는 ALD 챔버에서 실시한다. 챔버는 실효 기저 압력(base pressure)이 10-7 Torr인 반응성 기체 등급의 터보 분자 펌프를 포함할 수 있다. 샘플 가열은 450℃까지의 성장 온도를 제공하는 세라믹 저항 가열판을 사용하여 수행할 수 있다. 이 방법은 한 실시양태로 약 300℃에서 실시한다. 온도는 가열기의 전류를 변화시켜 조절할 수 있고, 샘플에 부착된 열전쌍에 대해 검정할 수도 있다. As illustrated, the method includes multiple cycle iterations as expected in PE-ALD technology. In one exemplary embodiment, the method is carried out in a non-commercial ALD chamber capable of handling sample sizes up to 200 mm in diameter. The chamber may comprise a reactive gas grade turbomolecular pump having an effective base pressure of 10 −7 Torr. Sample heating can be performed using a ceramic resistive heating plate that provides a growth temperature of up to 450 ° C. This method is carried out at about 300 ° C. in one embodiment. The temperature can be adjusted by varying the current in the heater and can also be assayed for thermocouples attached to the sample.
제1단계 (S1)에서, 탄탈계 전구체 및 질소 플라즈마로부터의 PE-ALD에 의해 저-k 물질 기판 (102)(도 1) 상에 보호층 (104)(도 1)을 형성한다. 구체적으로, 단계 (S1A)에서 기판을 탄탈계 전구체에 노출시킨다. 한 실시양태에서, 유리 튜브에 들어있는 고체 오염소화탄탈(TaCl5)(분말상)을 탄탈계 전구체로서 사용하였다. 그러나 오요오드화탄탈(TaI5), 오불소화탄탈(TaF5) 또는 오브롬화탄탈(TaBr5)을 사용할 수도 있다. 유리 튜브는 적당한 증기압을 발생시키기 위한 온도, 예컨대, 90℃로 유지할 수 있다. 또한, 이송관은 전구체의 응축을 방지하기 위한 온도, 예컨대, 90 내지 110℃로 가열할 수 있다. 탄탈계 전구체의 이송을 개선하기 위해 예를 들어 아르곤(Ar)을 비롯한 캐리어 기체를 사용할 수도 있고, 그의 유속은 원료 유리관 상류의 유량 제어기에 의해 조절할 수 있다. 한 실시양태에서, 기판을 Ar 기체에 의해 운반되는 1,000 랭뮤어(Langmuir; L) 초과의 TaCl5에 노출한다. 1 랭 뮤어는 10-6 Torr에 1초간 노출하는 것이다. 상기 방법을 실시할 수 있는 기판은 임의의 저-k 물질, 예컨대, 이산화규소(SiO2), 불산(HF) 침지 규소(Si), 및 이산화규소(SiO2) 상의 SiLK와 같은 저-k 유전체 물질을 포함한다. 그러나, 다른 기판도 가능하다. In a first step (S1), a protective layer 104 (FIG. 1) is formed on the low-k material substrate 102 (FIG. 1) by PE-ALD from a tantalum precursor and a nitrogen plasma. Specifically, in step S1A, the substrate is exposed to a tantalum precursor. In one embodiment, solid tantalum hydride (TaCl 5 ) (powdered) contained in a glass tube was used as a tantalum based precursor. However, O is also possible to use tantalum iodide (TaI 5), O fluorinated tantalum (TaF 5) or O tantalum bromide (TaBr 5). The glass tube may be maintained at a temperature, such as 90 ° C., to generate a suitable vapor pressure. In addition, the transfer tube may be heated to a temperature, such as 90 to 110 ° C to prevent the condensation of the precursor. Carrier gases, including for example argon (Ar), may be used to improve the transport of tantalum precursors, and their flow rates may be controlled by flow controllers upstream of the raw glass tubes. In one embodiment, the substrate is exposed to greater than 1,000 Langmuir (L) TaCl 5 carried by Ar gas. Lang Muir is exposed for 1 second at 10 -6 Torr. Substrates in which the method may be practiced include low-k dielectrics such as SiLK on any low-k material, such as silicon dioxide (SiO 2 ), hydrofluoric acid (HF) immersion silicon (Si), and silicon dioxide (SiO 2 ). Contains substances. However, other substrates are possible.
단계 (S1B)에서는, 예를 들어 탈기 펌프를 사용하여 챔버를 탈기할 수 있다. 한 실시양태에서, 금속 전구체와 플라즈마 노출(이후의 단계 (S1C) 또는 (S2C)) 사이에 퍼징 기체를 사용하지 않는다. 그러나, 퍼징 기체를 사용할 수도 있음을 알아야 하며, 이것은 방법의 결과를 바꾸지 않아야 한다. In step S1B, the chamber can be degassed using, for example, a degassing pump. In one embodiment, no purging gas is used between the metal precursor and the plasma exposure (following step (S1C) or (S2C)). However, it should be appreciated that purging gas may be used, which should not change the results of the method.
단계 (S1C)에서, 기판을 질소 플라즈마에 노출한다. 이 단계에서, 라디오 주파수(RF) 소스로서 질소 유입 밸브를 개방한다. RF 플라즈마 소스는, 예를 들어 플라즈마 생성을 위해 구리(Cu) 코일로 감은 석영 튜브를 비롯한 임의의 통상적인 플라즈마 소스일 수 있다. 질소 플라즈마(수소 없음) 중의 탄탈계 전구체로부터의 PE-ALD는 탄탈보다 질소의 함량이 높은 TaN 보호층 (104)(도 1)를 생성하는데, 이것의 이점은 뒤에 설명하겠다. In step S1C, the substrate is exposed to a nitrogen plasma. In this step, the nitrogen inlet valve is opened as a radio frequency (RF) source. The RF plasma source can be any conventional plasma source, including, for example, a quartz tube wound with a copper (Cu) coil for plasma generation. PE-ALD from a tantalum precursor in a nitrogen plasma (no hydrogen) produces a TaN protective layer 104 (FIG. 1) with a higher nitrogen content than tantalum, the advantages of which will be described later.
단계 (S1D)에서, 챔버를 다시 탈기하고, 보호층 (104)(도 1) 형성을 위한 PE-ALD의 1회 순환을 완료한다. 도 2에서 보는 바와 같이, 단계 (S1)를 여러 번 순환 반복할 수 있으며, 이것은 보호층 (104)(도 1)의 두께를 결정한다. In step S1D, the chamber is degassed again, completing one cycle of PE-ALD for forming protective layer 104 (FIG. 1). As shown in FIG. 2, step S1 may be repeated several times, which determines the thickness of the protective layer 104 (FIG. 1).
다음으로, 단계 (S2)에서, 탄탈계 전구체 및 수소와 질소의 플라즈마로부터의 PE-ALD에 의해 후속적인 실질적으로 화학량론적인 TaN 확산장벽층 (108)(도 1) 을 형성한다. 단계 (S2A) 내지 (S2D)는 플라즈마를 수소 및 질소를 포함하도록 변경하여 단계 (S1A) 내지 (S1D)를 반복하는 것을 나타낸다. 이 단계에서, 라디오 주파수(RF) 소스로서 수소 및 질소의 유입 밸브를 개방한다. TaN 확산장벽층 (108)(도 1)의 탄탈 함량과 질소 함량 간의 균형은 하나 이상의 누출 밸브를 통해 질소(N) 및(또는) 수소(H)의 유속을 제어하여 조절한다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 단계 (S2)는 여러번 순환 반복할 수 있으며, 이것은 후속적인 실질적으로 화학량론적인 TaN 확산장벽층 (108)(도 1)의 두께를 결정한다. Next, in step S2, a subsequent substantially stoichiometric TaN diffusion barrier layer 108 (FIG. 1) is formed by tantalum-based precursor and PE-ALD from a plasma of hydrogen and nitrogen. Steps S2A to S2D indicate repeating steps S1A to S1D by changing the plasma to include hydrogen and nitrogen. In this step, the inlet valves of hydrogen and nitrogen as radio frequency (RF) sources are opened. The balance between tantalum content and nitrogen content of TaN diffusion barrier layer 108 (FIG. 1) is controlled by controlling the flow rates of nitrogen (N) and / or hydrogen (H) through one or more leak valves. As shown in FIG. 2, step S2 may be repeated several times, which determines the thickness of the subsequent substantially stoichiometric TaN diffusion barrier layer 108 (FIG. 1).
어느 경우든지, 보호층 (104)(도 1) 형성의 순환 횟수는 실질적으로 화학량론적인 TaN 층 (108)(도 1)을 형성하는 순환의 횟수보다 적다. 즉, 실질적으로 화학량론적인 TaN 층이 더 두껍다. 한 실시양태에서, 사용한 순환 횟수는 보호층에 대해 100회 순환이고, 실질적으로 화학량론적인 TaN 확산장벽층에 대해 800회 순환이었다. In either case, the number of cycles of formation of the protective layer 104 (FIG. 1) is less than the number of cycles of formation of the stoichiometric TaN layer 108 (FIG. 1). That is, the substantially stoichiometric TaN layer is thicker. In one embodiment, the number of cycles used was 100 cycles for the protective layer and 800 cycles for the substantially stoichiometric TaN diffusion barrier layer.
보호층 (104)(도 1)의 물리적 특성을 예시하기 위해, 도 1과 도 3, 4를 함께 참조한다. 도 3을 참조하면, TaCl5 형태의 탄탈계 전구체 및 질소 플라즈마를 사용하여 침착시킨 보호층 (104)의 예시적인 X선 회절(XRD) 스펙트럼을 보여준다. 원자형 H 없이, 단지 질소 플라즈마만으로 보호층을 침착시켰다. RBS 분석은 예시적인 1200회 순환 침착의 경우, 1.360×1017 ㎠의 탄탈(Ta) 원자를 1.3의 질소/탄탈(N/Ta)비로 침착시킬 수 있다는 것을 보여주었다. XRD 패턴은 Ta3N5 상을 나타내는 것으로 표시하였으나, 다른 고질소 함량 TaNx 상, 예컨대, Ta4N5 및 Ta5N6도 모두 유사한 XRD 피크를 가지므로 또한 존재할 수 있다. 특히, 회절 패턴은 오염소화탄탈(TaCl5) 및 암모니아(NH3)에 의해 침착된 Ta3N5 상에 대해 얻어진 당업계의 공지 패턴과 매우 유사하다. 그러나, NH3를 사용하여 침착시킨 염소(Cl) 함량은 약 300℃에서 약 5％로 높다. 그러나, 질소 플라즈마 공정의 경우, Cl 함량은 0.5％ 미만이었고, 이것은 질소 플라즈마의 염소(Cl) 추출 효율이 적어도 수소 플라즈마와 유사함을 나타낸다. To illustrate the physical properties of the protective layer 104 (FIG. 1), reference is made to FIGS. 1, 3, and 4 together. Referring to FIG. 3, exemplary X-ray diffraction (XRD) spectra of a
도 4로 넘어가면, 예를 들어 약 25Å의 두께로 침착된 보호층에 대해 열 어닐링하고, 면저항 및 광학 산란 결과를 얻음으로써, 구리(Cu) 확산장벽 특성을 조사하였다. 특히, 100℃에서 1,000℃까지 3℃/초의 승온 속도로 형성 기체 중에서 샘플을 어닐링하면서, 동시 수행되는 2개의 상이한 계내(in situ) 기술을 사용하여 구리(Cu) 확산장벽 파괴를 조사하였다. K-타입 열전쌍을 사용하여 온도를 모니터링하고, 이것을 규소(Si)와 접촉하는 다양한 금속의 공융점을 이용하여 ±3℃의 정밀도로 검정하였다. 먼저, 광학 산란의 경우, 촙트(chopped) 헬륨-네온(HeNe) 레이저 빔을 섬유 광학 케이블을 통해 어닐링 챔버로 가져가 렌즈를 통해 샘플 표면 상으로 65°의 입사각으로 초점을 맞추어 1×2 mm의 스폿 크기를 형성하였다. 50°및 -20°에 위치하여 각각 약 5 mm 및 0.5 mm의 측방 길이 스케일의 측정을 허용하는 2개의 나섬유(bare fiber)를 사용하여 산란된 강도를 측정하였다. 샘플 표면으로부터 산란된 촙트 HeNe 광만을 검출하기 위해, 락-인 앰프(lock-in amplifier)를 규소(Si) 광다이오드 및 간섭 필터와 함께 사용하여 다른 파장의 배경 조명을 제거하였다. 이 광학 산란 기술은 표면 조도로 인한 산란 강도의 변화 뿐 아니라 장벽 파괴가 초래할 수 있는 굴절지수의 변화(예, 다중상 조성 도메인의 공존)까지 검출한다. 4, copper (Cu) diffusion barrier properties were investigated by thermal annealing, for example, on a protective layer deposited to a thickness of about 25 GPa, and obtaining sheet resistance and optical scattering results. In particular, copper (Cu) diffusion barrier breakdown was investigated using two different in situ techniques performed simultaneously while annealing the sample in the forming gas at an elevated rate of 3 ° C./sec from 100 ° C. to 1,000 ° C. K-type thermocouples were used to monitor the temperature and were calibrated to a precision of ± 3 ° C using the eutectic points of various metals in contact with silicon (Si). First, in the case of optical scattering, a chopped helium-neon laser beam is brought into the annealing chamber via a fiber optic cable and focused through a lens at an angle of incidence of 65 ° onto the sample surface to achieve a 1 × 2 mm Spot size was formed. Scattered intensity was measured using two bare fibers located at 50 ° and -20 °, allowing measurement of lateral length scales of about 5 mm and 0.5 mm, respectively. To detect only phantom HeNe light scattered from the sample surface, a lock-in amplifier was used in conjunction with a silicon (Si) photodiode and interference filter to remove background light of different wavelengths. This optical scattering technique detects not only changes in scattering intensity due to surface roughness but also changes in refractive index (eg, coexistence of multiphase composition domains) that barrier failure can cause.
사용된 두번째 계내(in situ) 기술은 온도의 함수로서 측정한 4점 탐침 면저항이었다. 대략 정사각 형태로 배열된 4개의 스프링 장착된 탄탈(Ta) 탐침을 샘플 표면에 접촉한 채로 유지한 채, 2개의 탐침에 25 mA의 전류를 흘리고, 다른 2개의 탐침 사이의 전압을 측정하였다. 이것은 고정된 인-라인(in-line) 4점 탐침 형태에서 얻어진 실온 절대 측정치를 사용하여 어림잡은 상대적인 면저항의 측정을 가능하게 한다. The second in situ technique used was a four-point probe sheet resistance measured as a function of temperature. Four spring-loaded tantalum (Ta) probes arranged in a substantially square shape were kept in contact with the sample surface, with 25 mA current flowing through the two probes and the voltage between the other two probes measured. This enables the determination of approximate relative sheet resistance using room temperature absolute measurements obtained in the form of fixed in-line four point probes.
도 4에 나타낸 바와 같이, 보호층 (104)는 약 820℃ 초과의 열 안정성을 가졌고, 이것은 620℃에서 파괴된(나타내지 않음) 실질적으로 화학량론적인 TaN ALD층에 비해 훨씬 높은 온도이다. 이것은 보호층만으로도 양호한 확산장벽이 되지만, 층의 높은 저항률이 소자 적용시 문제가 될 수 있음을 나타낸다. As shown in FIG. 4, the
본 발명을 SiLK와 같은 저-k 유전체에 적용할 경우의 이점을 예시하기 위해, SiLK 물질상에 제조된 2개의 상이한 샘플에 대한 여러가지 시험 분석의 결과를 보여주는 도 5A 및 5B, 및 도 6A 및 6B를 참조한다. 면저항 분석 동안 규소 기판을 전기적으로 절연시키기 위해 150 nm 다결정질 규소 상에 ALD TaNx를 침착시켜 샘플들을 제조하였다. 첫번째 샘플(도 5A 및 6A)은 수소 및 질소 혼합 플라즈마를 사 용한 통상의 PE-ALD 큐빅 TaN 층 침착을 이용하여 제조하였다. 두번째 샘플(도 5B 및 6B)은 본 발명에 따라 생성하였다. 두번째 샘플의 방법은 100회 순환의 보호층 형성(질소만의 플라즈마) 및 그 후의 800회 순환의 실질적으로 화학량론적인 TaN 층 형성(수소 및(또는 질소)을 포함하였다. 계면의 날카로움 및 표면 조도를 보기 위해, 분석 투과전자현미경(이하, "TEM")을 두 샘플 모두에 대해 완료하였다(도 5A 및 5B). 러더포드(Rutherford) 후방산란 분광기(이하, "RBS")로 조성 및 두께를 측정하였다. To illustrate the benefits of applying the present invention to low-k dielectrics such as SiLK, FIGS. 5A and 5B, and FIGS. 6A and 6B, show the results of various test analyzes on two different samples prepared on SiLK materials. See. Samples were prepared by depositing ALD TaN x on 150 nm polycrystalline silicon to electrically insulate the silicon substrate during sheet resistance analysis. The first sample (FIGS. 5A and 6A) was prepared using conventional PE-ALD cubic TaN layer deposition using hydrogen and nitrogen mixed plasma. Second samples (FIGS. 5B and 6B) were produced according to the present invention. The second sample method involved 100 cycles of protective layer formation (nitrogen only plasma) followed by 800 cycles of substantially stoichiometric TaN layer formation (hydrogen and / or nitrogen). To see, analytical transmission electron microscopy (hereinafter “TEM”) was completed for both samples (FIGS. 5A and 5B) The composition and thickness were measured with a Rutherford backscattering spectrometer (hereinafter “RBS”). Measured.
도 5A는 종래 기술의 방법에 따른 저-k 물질(예, SiLK) 상의 질화탄탈의 침착에 대한 TEM 분석을 보여주고, 도 5B는 본 발명에 따른 저-k 물질(예, SiLK) 상의 TaNx의 침착에 대한 TEM 분석을 보여준다. 상기 언급한 바와 같이, SiLK와 같은 저-k 물질은 플라즈마 침착 동안 원자형 H에 노출시 영향을 받기 쉽다. 도 5A는 수소 플라즈마를 이용하여 실질적으로 화학량론적인 TaN 층 (10)을 SiLK 층 (12) 상에 침착시킨 결과를 보여준다. 800회 순환의 침착 후, SiLK와 수소 플라즈마의 반응성에 의해 유발되는, 필름의 거시적 층분리가 관찰되었다. 특히, TaN 층 (10)과 SiLK 층 (12) 간의 계면이 매우 거칠고, 혼합이 분명하게 보인다. 5A shows a TEM analysis of the deposition of tantalum nitride on a low-k material (eg SiLK) according to the prior art method, and FIG. 5B shows TaN x on a low-k material (eg SiLK) according to the present invention. Shows a TEM analysis of the deposition. As mentioned above, low-k materials, such as SiLK, are susceptible to exposure to atomic H during plasma deposition. 5A shows the results of depositing a substantially
대조적으로, 도 5B는 본 발명에 따라 제조한 상기 두번째 샘플의 TEM 사진이다. 도 5B에서 보는 바와 같이, 저-k 물질 (102)(예, SiLK)과 보호층 (104) 간에 반응이 실질적으로 없어, 매우 평탄하고 날카로운 계면을 생성한다. 이 결과는, 이후의 TaN 확산장벽층 (108)의 형성 동안에 보호층 (104)가 원자형 수소(H)와 SiLK 층 (102)의 상호작용을 성공적으로 방지하고, 층 (108)이 저-k 물질(예, SiLK) (102) 상에서도 성공적으로 성장할 수 있음을 나타낸다. In contrast, Figure 5B is a TEM photograph of the second sample prepared according to the present invention. As shown in FIG. 5B, there is substantially no reaction between the low-k material 102 (eg, SiLK) and the
도 6A 및 6B는 각각 도 5A 및 5B에 나타낸 샘플에 대해 얻어진 마이크로 에너지 분산 X선 (EDX) 데이터를 예시한다. 도 6A에서, 통상의 탄탈(Ta) 프로파일은 심한 상호혼합을 보이고, 계면은 매우 확산되어 있다. 대조적으로, 도 6B는 본 발명에 의해 생성된 탄탈(Ta) 프로파일을 보여주는데, 이 프로파일은 상호혼합이 있더라도 매우 적으며 계면이 매우 평탄하다는 것을 보여준다. 6A and 6B illustrate micro energy dispersive X-ray (EDX) data obtained for the samples shown in FIGS. 5A and 5B, respectively. In FIG. 6A, a typical tantalum (Ta) profile shows severe intermixing, and the interface is very diffuse. In contrast, FIG. 6B shows the tantalum (Ta) profile produced by the present invention, which shows that even though there is intermixing, the profile is very small and the interface is very flat.
본 발명을 상기한 특정 실시양태와 결부시켜 설명하였으나, 많은 변형, 변경 및 변화가 당업자에게 자명할 것임이 명백하다. 따라서, 상기한 본 발명의 실시양태는 예시적인 것이며, 제한적이지 않다. 하기 청구의 범위에서 정의되는 본 발명의 취지 및 범위에서 벗어나지 않고 다양한 변화가 이루어질 수 있다. While the invention has been described in conjunction with the specific embodiments described above, it will be apparent that many variations, modifications and variations will be apparent to those skilled in the art. Accordingly, the embodiments of the invention described above are illustrative and not restrictive. Various changes may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the following claims.
본 발명은 반도체 소자 분야, 보다 구체적으로는 반도체 소자의 질화탄탈 확산장벽 영역의 형성 방법에 이점을 제공한다. The present invention provides advantages in the field of semiconductor devices, and more particularly, in the formation of tantalum nitride diffusion barrier regions of semiconductor devices.
Claims (12)
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