KR20060117132A - 고분해능 광음향 분석장치를 위한 온도조절장치의 개발 - Google Patents

고분해능 광음향 분석장치를 위한 온도조절장치의 개발 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분해능 광음향 분석장치를 위한 온도조절장치의 개발에 관한 것이다. 본 발명은 일반적인 동위원소비 분석용 광음향 분광장치의 온도조절장치에 있어서, 상기의 온도조절장치는 장치내 온도를 측정하는 온도측정부와, 상기 온도측정부를 통해 얻은 신호를 설정된 온도와 비교하여 전류를 단속시키는 조절회로부와, 상기 조절회로부로부터 인가받은 전류를 이용하여 광음향 장치의 온도를 설정온도로 상승시키는 발열부와, 조절된 온도를 유지시키기 위한 상자를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다. 아울러 발열부의 주발열체에서 발생된 열을 측정장치내에 금속부를 통해 전달시키고 검출기의 온도를 단시간에 조절하기 위한 보조발열체를 설치한 것을 특정으로 하며, 또한 온도측정부를 광음향 분광장치에 적합하도록 소형 단순화시킨 것을 특징으로 한다.
광음향 분광장치, 동위원소비 분석, 온도조절장치.

Description

고분해능 광음향 분석장치를 위한 온도조절장치의 개발 {Thermocontroller for high-resolution photo-acoustic spectroscopy}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 동위원소비 분석용 고분해능 광음향 분광장치에서의 온도조절장치의 구성을 개략적으로 도시한 것이며,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 조절회로부를 도시한 것이며,
도 3은 제 1실험으로 제작된 온도조절장치를 이용한 광음향 분석장치내 검출셀 온도의 시간에 대한 변화를 측정한 그래프이며,
도 4는 제 2실험으로 본 발명에 의한 온도조절장치 적용 전후의 광음향 분광장치로 측정된 동위원소비 측정시의 신호비의 재현성을 비교한 그래프이다.
본 발명은 동위원소비 분석용 고분해능 광음향 분석장치의 온도조절장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 동위원소비의 측정을 위한 광음향 분석장치에 있어서 보다 정확하고 안정적인 측정 결과를 얻을 수 있도록 주 발열체 및 보조발열체로 구성된 발열부를 구비하였으며, 측정된 온도와 비교하여 발열체의 전류를 단속하는 되먹임 효과를 이용한 소형 단순화된 조절회로부를 포함하는 본체의 크기를 소형화시킨 동위원소 분석용 광음향 분광장치의 온도조절장치에 관한 것이다.
동위원소비의 측정을 이용한 대표적 적용예인 13C-요소호기(날숨)검사(13C-Urea Breath Test : 13C-UBT)는 위장내 발병원인으로 잘 알려진 Helicobacter pylori가 가지고 있는 요소분해효소 활성을 이용하여 Helicobacter pylori의 유무를 내시경 없이 진단하는 간편한 임상검사법이다. 이 방법의 원리는 금식 후 경구로 섭취한 13C-요소가 위 내에 있는 Helicobacter pylori의 요소분해효소에 의해 암모니아 13CO2로 분해 되고, 13CO2는 혈중으로 흡수된 후 폐를 통하여 호기시에 배출되는데 이 호기 중 13CO2 농도를 측정하는 방법이다. 따라서 Helicobacter pylori의 감염여부에 따라 13CO2의 비율이 변하기 때문에 대상이 되는 13CO2/12CO2 동위원소비의 변화를 측정하여 진단에 응용된다.
최근 동위원소비 측정을 위한 새로운 방법 중 하나로서 적외선을 광원으로 하는 광음향 분광법(photo-acoustic spectroscopy, PAS)을 이용한 분석장치가 시도되고 있다. 광음향 효과(photo-acoustic effect)는 일정한 주기로 변조된 빛이 시료에 흡수되면 흡수된 에너지 일부가 열로서 주기적으로 발생하고 이에 따른 주기적인 압력의 변화가 음파의 형태로 나타나는 현상이다. 13CO2/12CO2 동위원소비의 측정 대상이 되는 12CO2와 13CO2는 IR영역에서 진동에너지 준위 차이에 기인하는 비대칭진동 모드의 흡수파장이 각각 2349.3cm-1와 2284.5cm-1로 서로 다르기 때문에 이 차이를 이용한 광음향 검출을 수행하여 동위원소비를 측정할 수 있다.
그런데 일반적으로 광음향 신호의 측정은 검출셀 내 시료에서 발생하는 주기적인 열의 발산에 의한 압력의 변화를 측정하는 것이므로 측정시의 온도에 민감한 영향을 받는다. 일반적으로 광음향 분석법에서 측정시의 온도가 증가할수록 광음향 검출기 내의 압력이 증가하면서 신호크기가 감소하는 경향을 나타낸다. 그러므로 동위원소 분석시 재현성 있는 광음향 신호비를 얻기 위해서는 매 측정시마다 측정장치가 매우 일정한 온도하에 항상 유지되고 있어야 하는 것이 필수적이고, 따라서 이를 위한 정밀한 온도조절장치의 제작 및 적용이 필요하다.
따라서, 본 발명은 상술한 종래장치의 단점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 소형화되어 이동이 쉽고, 사용이 간편하고 저렴하면서도 안정된 13CO2/12CO2 등의 동위원소비 분석을 위한 고분해능의 광음향 분석장치의 개발을 위하여 광음향 측정장치에 최적화된 온도조절장치를 제공함에 목적이 있다. 이를 통하여 일반적인 동위원소비 분석시에 측정되는 신호비의 재현성을 향상시켜 실제 광음향 분석장치로 시료기체의 측정시에 동위원소비의 변화를 정확히 추적할 수 있는 장치를 제공하는 것을 목표로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 광음향 분광장치의 온도조절장치에 있어서, 상기의 온도조절장치는 광음향 장치의 온도를 측정하는 온도측정부와, 상기 온도측정부를 통해 얻은 온도정보를 설정된 온도와 비교하여 전류를 단속시키는 조절회로부와, 상기 조절회로부로부터 인가받은 전류를 이용하여 광음향 장치의 온도를 설정온도로 상승시키는 발열부와, 조절된 온도를 유지시키기 위한 상자를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 동위원소비 분석용 광음향 분광장치의 구성을 개략적으로 도시한 것이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 동위원소비 분석용 광음향 분광장치의 구성요소 중 일정한 온도의 유지가 필요한 모터, 광원, 쵸퍼, 시료셀 및 검출셀을 본 발명에 의한 온도조절장치의 제작된 상자내에 포함시켜 온도조절을 수행한다. 그리고 온도조절장치 중 발열체와 온도측정부의 측온기를 쵸퍼 하우징과 검출셀 부위에 각각 위치시켜 온도측정 및 조절을 수행한다. 또한 이들 온도조절장치를 제어하기 위한 조절회로부를 발열부 및 온도측정부와 연결하여 측정장치를 설정된 온도로 유지한다.
가. 발열부 및 온도측정부
상기에서 발열부는 설정된 온도로 광음향 측정장치의 내부온도를 유지시키기 위해 소형 발열저항들을 장착하여 열을 발생시켰다. 이중 4개의 발열저항은 측정장치 중 쵸퍼 하우징에 부착하여 주된 발열체 역할을 하도록 하였다. 여기서 발생된 열이 모두 금속 재질인 쵸퍼 하우징으로부터 시료셀을 거쳐 검출셀까지 전도되어 설정된 온도로 상승하게 되며, 아울러 밀폐된 단열상자내 온도를 상승시키도록 하였다. 또한 측정시에 온도에 가장 민감한 부분인 검출셀 부위의 온도를 빠른 시간 내에 안정적으로 유지시키기 위하여 검출셀 아랫부분에 두개의 보조발열저항을 추가로 위치시켰다.
상기에서 온도측정부는 측정장치 내부의 온도조절을 위한 측정장치로서 두개의 세라믹형 PT100Ω 백금측온저항체(platinium resistance thermometer)를 설치하였다. 주발열체 근처에 설치된 측온저항체로는 온도조절회로의 입력으로서, 검출셀에 부탁된 측온저항체로는 조절되는 온도를 온도표시부로 출력되어 온도유지상태를 확인할 수 있도록 하였다.
나. 조절회로부
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 조절회로부를 도시한 것이다.
본 발명에서는 안정한 온도조절을 위해 자체제작된 회로를 이용한 온도조절부를 이용하였다. 온도조절부는 우선 측온저항체로 구성된 온도측정부에서 측정된 저항값을 전압으로 변환시킨 뒤 증폭한다. 이 신호를 회로내 비교기 회로를 통해 설정온도와 비교한다. 이 비교결과를 이용하여 측정된 분석장치 내의 온도가 설정온도보다 낮을 시에는 분광장치 내 쵸퍼 하우징에 부착된 주발열저항체 및 검출셀 아랫부분의 보조발열저항체로 이루어진 발열부에 가해지는 전류를 흐르게 하여 온도를 상승시키고, 설정온도 이상으로 장치내 온도가 상승한 경우 전류를 끊어 냉각시킨다. 이러한 과정을 측정장치와 발열장치 간의 되먹임(feedback) 방식으로 지속적으로 반복하도록 하여 일정한 온도가 유지되도록 하였다.
이하, 본 발명의 실시예에 따라 구성된 온도조절장치의 안정성 측정 결과를 그래프를 통해 비교 설명한다.
1. 본 발명에 의한 온도조절장치의 온도조절 안정성
도 3은 제 1실험으로 제작된 온도조절장치를 이용한 광음향 분석장치내 검출셀 온도의 시간에 대한 변화를 측정한 그래프이다.
도 3을 통해 도시한 그래프는 제작된 온도조절장치의 성능을 확인하기 위하여 온도조절장치를 작동시키면서 검출셀의 온도를 2시간동안 5분 간격으로 측정한 결과를 나타낸 것이다. 측정결과에서 시작점인 상온(23.4℃)으로부터 최초 20분까지는 37.6℃까지 빠른 상승을 보이다가, 20분 이후부터 60분까지는 42.9℃로 완만한 온도상승을 보이고 60분 이후로는 측정시간인 120분까지 일정한 온도를 유지하고 있는 것을 볼 수 있었다. 측정장치내 온도가 안정화된 60분 이후부터의 온도는 43.1±0.1℃로 0.2%의 상대오차 이내에서 안정화되었다. 이 결과를 통하여 제작된 온도조절장치가 광음향 동위원소 분석장치 내의 온도를 작동후 60분의 예열시간 후부터는 매우 안정되게 유지시키고 있음을 볼 수 있다.
2. 본 발명에 의한 온도조절장치 적용시의 측정안정성 비교
도 4는 제 2실험으로 본 발명에 의한 온도조절장치 적용 전후의 광음향 측정안정성을 비교한 그래프이다.
도 4를 통해 도시한 그래프는 본 발명에서의 온도조절장치에 의한 온도안정성이 동위원소비 측정안정성에 미치는 효과를 확인하기 위하여, 온도조절장치가 작동되지 않은 상온에서와 작동되어 일정온도로 유지된 각각의 환경에서 CO2 시료기체를 주입하여 13CO2/12CO2 신호비를 측정하여 비교하였으며, 이 측정을 각각의 경우에 대해 10회 반복한 결과를 나타낸 것이다. 신호비 측정시 사용된 시료는 건조공기를 이용하여 3%로 희석된 대기중 13CO2/12CO2 조성비의 CO2 기체를 사용하였다.
도 4에서 온도조절장치 작동 전에는 평균 0.43905의 13CO2/12CO2 신호비를 보이고, 작동후 43.1℃로 온도가 일정하게 유지된 후에는 평균 0.71368의 신호비를 보이는데, 이 신호비의 차이는 측정시의 상온인 평균 23.4℃와 온도조절장치를 이용하여 유지된 43.1℃의 서로 다른 온도에서 측정시 광음향 검출기에서 발생하는 신호의 변화에 의한 것이다. 도 4의 결과에서 온도조절후 측정에서는 평균인 0.71368을 중심으로 고른 오차분포를 가지는데 비해, 온도조절장치의 작동없이 상온에서 측정시의 신호비는 측정횟수에 따라 증가하는 양상을 보이는 점이다. 이는 광음향 측정시 지속적으로 조사되는 적외선 광원 및 검출기와 시료 기체간의 온도차 등에 의해 측정이 반복될수록 측정장치의 온도가 최초 22.9℃로부터 23.7까지 23.4±0.4℃ 범위에서 지속적으로 상승하기 때문이다. 그러므로 온도조절장치를 적용하지 않은 광음향 분석장치에 있어서는 측정시의 재현성이 상당히 감소하는 반면, 본 발명에 의한 온도조절장치가 작동된 경우 일정한 평균값을 중심으로 하는 향상된 광음향 신호비의 재현성이 발생함을 볼 수 있다.
또한 온도조절장치 작동 전후의 10회 반복된 결과의 오차에서, 온도조절 전에는 7.2‰의 오차를 보이던 13CO2/12CO2 신호비가 본 발명에서의 온도조절장치 적용 후에는 5.1‰로 오차가 29% 감소하는 것을 볼 수 있다. 이는 반복된 측정과정에서 실온에서 측정시 ±0.4℃의 오차를 갖는데 비해 온도조절장치 적용시에 ±0.1℃ 이내로 측정장치내 온도가 안정된 것에 기인한 결과이며, 이들 결과로 볼 때 본 발명에서 제작된 온도조절장치가 동위원소비 측정용 광음향 분석시 신호비의 재현성을 매우 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 동위원소비 분석용 광음향 분광장치의 온도조절장치는 소형의 13CO2/12CO2 및 기타 동위원소 분석용 광음향 분석장치의 재현성 향상을 위한 온도조절장치를 개발함에 있어서 안정된 온도의 유지를 위한 온도조절 회로를 제작하고 이를 이용하여 분석장치 내에 장착된 발열부를 제어하고 있으며, 이는 종래기술에 비해 그 부피를 소형화함과 동시에 작동을 단순화시킨 효과가 있다.
아울러 본 발명에 의한 온도조절장치는 그 결과에 있어서 상온으로부터 짧은 시간이내에 분석장치내 온도를 안정적으로 유지시키고 있으며, 또한 광음향 신호비 측정시의 재현성에 있어서 지속적인 평균값을 보이면서 온도조절 전에 비해 향상된 측정재현성을 가지게 함으로써 측정시의 재현성이 뛰어난 동위원소비 분석용 소형 광음향 분석장치의 제작을 가능하게 하는 방법을 제공한다.

Claims (4)

  1. 고분해능 광음향 분석장치의 온도조절장치의 개발에 있어서,
    상기의 온도조절장치는 온도를 측정하는 온도측정부와,
    상기 측정된 온도를 설정온도와 비교하여 전류를 단속하는 조절회로부와,
    상기 조절회로부로부터 단속되는 전류에 의해 분광장치내 온도를 상승시키는 발열부와,
    이들 온도조절이 요구되는 광음향 분광장치를 외부와 차단시키는 상자로 구성된 것을 특징으로 하는 동위원소비 분석을 위한 고분해능 광음향 분석장치의 온도조절장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기의 발열부는 저항발열체를 이용하여 주발열체로부터의 발생된 열을 측정장치의 금속부를 통하여 전달되도록 하며, 설정온도에 단시간에 도달할 수 있도록 보조발열체를 장착한 것을 특징으로 하는 동위원소비 분석을 위한 고분해능 광음향 분광장치의 온도조절장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기의 조절회로부는 측정된 온도를 설정온도와 비교하여 발열부의 전류를 단속시켜 일정한 측정장치내 온도를 유지킬 수 있도록 소형 및 단순화된 회로가 사용되는 것을 특징으로 하는 동위원소비 분석을 위한 고분해능 광음향 분광장치의 온도조절장치.
  4. 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항의 온도조절장치를 포함하는 고분해능 광음향 분광장치.
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