KR20060106083A - 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조 방법 - Google Patents

금속 텅스테이트 결정 박막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 금속 텅스테이트[MWO4(M = Mg, Ca, Sr, Ba, Co, Pb 등 2가 양이온 금속] 결정 박막의 제조방법에 관한 것으로서, Nd:YAG 펄스 레이저를 이용하여 금속 텅스테이트 타겟(target)으로부터 융발(ablation)된 금속 텅스테이트 분자들을 기판에 증착시켜 나노미터 크기 수준의 결정으로 이루어진 박막을 증착시키는 방법이다. 이때 기판의 위치를 target의 방향에 대해 수평방향(on-axis)과 수직방향(off-axis) 모두 사용하며, 증착도중 기판을 가열하지 않고 상온에서 결정화된 나노 미립자의 증착이 가능하고 전체 공정이 몇시간 안에 이루어지는 매우 빠르고 효율적인 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조 방법이다.

Description

금속 텅스테이트 결정 박막의 제조 방법{fabrication method of crystalline metal tungstates thin films}
도1은 본 발명에 사용되는 펄스 레이저 증착 장비를 나타내는 개략 구성도,
도2는 도1에서 타겟이 놓여지는 부분의 상세도,
도3는 본 발명에 따라 증착된 금속 텅스테이트의 챔버 내 Ar 압력별 X-선 회절 패턴 그래프,
도4은 본 발명에 따라 증착된 금속 텅스테이트의 투과전자현미경 사진,
도5는 본 발명에 따라 증착된 금속 텅스테이트의 XPS 분석 결과이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 제조장치 12 : 반응 챔버(chamber)
16 : 타겟 지지대 18 : 타겟 회전축
22 : 수직(off-axis) 기판 24 : 수평(on-axis) 기판
30 : 레이저 주사장치 32 : 창
34 : 레이저 발진수단 36 : 레이저 집광 렌즈
42 : 모터 44: 진공 펌프
46 : 아르곤 가스 주입 노즐
L : 레이저 광 T : 타겟
본 발명은 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 펄스 레이저를 이용하여 금속 텅스테이트 결정 박막을 상온에서 증착하는 방법에 관한 것이다.
금속 텅스테이트, 즉 MWO4(M = Mg, Ca, Sr, Ba, Co, Pb 등 2가 양이온 금속)는 MASER(Microwave Amplication by Stimulated Emission of Radiation) 및 형광(Photoluminescence) 특성을 갖는 물질로서, 우주통신, 군사용 레이다, 전파망원경, X-ray detector 등의 소자에 응용되어 왔다. 특히 금속 텅스테이트는 종래에 사용되던 Bi4Ge3O12(BGO)에 비해 흡습성(hydroscopicity)이 낮고 제조비가 낮은 장점 때문에 신틸레이터(scintillator) 소자 혹은 형광소자로의 연구가 보다 활발히 진행되고 있다.
이러한 금속 텅스테이트는 금속산화물과 산화텅스텐 분말을 백금 도가니에서 완전용융 시킨 후 장시간 반응시켜 단결정을 제조하는 방법과, 금속 산화물과 나트륨텅스텐염 분말을 장시간 고상합성법으로 1000℃ 이상의 온도에서 제조하는 방법이 있다. 또한, 미국특허 5874056에 개시된 바와 같이 금속산화물과 텅스텐 화합물을 습식으로 혼합한 후 고온에서 가열하여 마이크로미터 크기 수준의 분말을 합성하는 방법이 있다.
종래 금속 텅스테이트의 박막을 제조하기 위해 주로 텅스텐 금속에 알칼리 용액을 반응시키면서 막을 성장시키는 전기화학적 용해법(electrochemical dissolution) 이 사용되어 왔다.
그런데, 종래의 전기화학적 용해법을 이용하여 금속 텅스테이트의 박막을 제조하는 경우에는 박막의 표면이 거칠고 불순물에 의한 표면오염의 가능성이 존재하며, 성장되는 결정의 크기를 나노미터 수준으로 조절하기 어렵다는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 금속 텅스테이트 박막의 표면을 균일하게 증착시키고, 증착되는 금속 텅스테이트의 결정 크기를 수십 나노미터 이하로 조절하는 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 원료 물질은 목적 물질 조성과 동일 조성의 금속 텅스테이트를 타겟으로 한다. 타겟(target)은 일반적인 방법으로 분말을 합성하고 이것을 성형하여 소결하여 얻어진 소결체가 사용된다. 본 발명에서는 상기 타겟에 펄스 레이저광을 주사하여 타겟 표면에서 증발된 동일 조성의 고밀도화된 플라즈마 내의 금속 텅스테이트 원자 및 분자들의 충돌로 인한 응집현상을 이용하여 나노미립자 박막을 기판 위에 증착시키는 것이다. 레이저광을 타겟에 주사하는 과정에서 플라즈마 기체의 기판으로의 전달과정은 불활성 기체인 아르곤(Ar)가스의 압력을 이용하여 조절 할 수 있다. 이 때 타겟과 기판은 수평 방향(on-axis) 혹은 수직 방향(off-axis)으로 배치하며 증착시에 기판을 가열하지 않고 상온에서 나노결정으로 구성된 금속 텅스테이트 박막을 증착한다.
상기 레이저 소스로는 355 nm의 파장을 가지는 Nd:YAG 레이저를 사용한다.
상기 공정 중 챔버(chamber) 안의 분위기는 아르곤 가스(Ar gas)를 이용하여 10 Pa에서 100 Pa의 영역에서 조절한다.
그리고, 상기 레이저의 주사 시간은 10분~ 60분으로 한다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예와 함께 상세히 설명한다.
[실시예]
먼저, 원료물질로서 목적 물질 조성과 동일한 금속 텅스테이트를 이용하여 타겟을 제조한다. 상기 금속 텅스테이트의 타겟으로는 먼저 일반적인 분말 합성법으로 금속 텅스테이트 분말을 제조하고, 이것을 100 MPa 정도의 압력으로 직경 15 mm, 두께 5 mm 정도의 펠릿(pellet)으로 일축 성형하고, 공기 중에서 1000 ℃ ~ 1200 ℃ 의 온도에서 3 ~ 5시간 소결하여 얻은 소결체를 사용한다.
상기 금속 텅스테이트의 타겟을 사용하여 챔버 내의 분위기를 아르곤 가스(Ar gas)를 이용하여 10 ~ 100 Pa 의 압력범위에서 펄스 레이저 증착을 행하였다. 본 발명에서는 도1 및 도2에 도시한 바와 같은 표시된 제조장치(10)를 사용한다.
상기 제조장치(10)는, 반응챔버(12)의 내부에는 금속 텅스테이트의 타겟(T)이 안착하여 지지되는 타겟 지지대(16)가 타겟 회전축(18)에 의해 회전가능케 결합되고, 상기 타켓 지지대(16)의 상측에는 금속 텅스테이트가 증착되는 수직기판(22) 과 수평기판(24)이 구비되며, 반응챔버(12)의 외부에는 레이저 주사장치(30)와 모터(42)와 진공펌프(44)와 아르곤 가스 주입 노즐(46)이 결합된 구조이다.
상기 타겟 지지대(16)는 대체로 상기 반응챔버(12)의 중앙에 위치하고, 상기 수직기판(22)은 상기 타겟 지지대(16)의 가장자리 상측에 타겟 지지대(16)와 수직되게 설치되고, 상기 수평기판(24)는 상기 타겟 지지대(16)의 상측에 타겟 지지대(16)와 평행하게 설치되어, 상기 타겟 지지대(16)와 상기 수직기판(22)과 수평기판(24)이 대체적으로 ㄷ 형을 이루게 위치한다. 상기 레이저 주사장치(30)에서 타겟(T)에 입사되는 레이저 광(L)은 상기 타겟 지지대(16)와 상기 수직기판(22)과 수평기판(24)이 이루는 ㄷ 형의 트인 부분으로 입사하게 되는데, 이때 레이저 광(L)은 타켓(T) 면과 대체적으로 45ㅀ의 각도를 이루며 입사하게 된다.
상기 레이저 주사장치(30)는 355 nm의 파장을 가지는 Nd:YAG 레이저로서, 상기 반응챔버(12)의 외주면에 설치되어 레이저 광(L)이 통과하는 창(32)와, 레이저 광을 발생시키는 레이저 발진수단(34)과, 상기 레이전 발진수단(34)에서 발생된 레이저 광을 모아 상기 창(32)을 통해 상기 반응챔버(12)내부의 타겟(T)으로 레이저 광(L)을 주사하도록 상기 레이저 발진수단(34)과 상기 창(32)사이에 설치된 레이저 집광 렌즈(36)를 포함한다.
상기 모터(42)는 타겟(T)이 일정한 속도로 회전하면서 레이저 주사시에 타겟(T)의 표면을 균일하게 주사할 수 있도록 상기 타켓 지지대(16)를 회전시키는 제어모터이다.
상기 진공펌프(44)는 반응챔버(12)의 내부에 아르곤 가스를 주입하기 전에 반응챔버(12)의 내부를 진공으로 만드는 펌프이고, 상기 아르곤 가스 주입노즐(46)은 도시하지 않은 연결관을 통해 아르곤 저장탱크에 연결된다.
본 발명은 상기 타겟(T)에 펄스 레이저 광(L)을 주사하여 타겟 표면에서 증발된 동일 조성의 고밀도화된 플라즈마(증발물질) 내의 금속 텅스테이트 원자 및 분자들의 충돌로 인한 응집현상을 이용하여 나노 미립자 박막을 기판(22, 24) 위에 증착시키는 것이다. 따라서, 증착시에 기판을 가열하지 않고 상온에서 나노결정으로 구성된 금속 텅스테이트 박막을 증착할 수 있다.
레이저 광(L)을 타겟(T)에 주사하는 과정에서 플라즈마 기체(증발물질)의 기판(22, 24)으로의 전달과정은 불활성 기체인 아르곤(Ar)가스의 압력을 이용하여 조절하는데, 아르곤 이외의 불활성 기체를 이용할 수도 있다.
본 발명의 레이저 어블레이션(laser ablation)은 높은 에너지 밀도(펄스 에너지(pulse energy, 1J/cm2 이상)의 레이저 광(L)을 타겟(T)에 주사하고 타겟 표면이 증발되면서 기판 부위로 증발물질(plume)이 이동하게 하는 것이다. 본 발명에 사용되는 Nd:YAG 레이저에서, 통상 행하는 반복 주파수는 10 Hz 정도, 펄스폭은 17 ns, 펄스 수는 20000 정도의 조건을 사용한다. 이때, 기판(22, 24)은 quartz 혹은 Si 기판을 사용하며, 기판의 위치는 도시한 바와 같이, 타겟의 방향과 평행(on-axis) 및 수직(off-axis)방향 모두 설치하여 사용한다.
상기 레이저의 주사 시간은 10분~ 60분으로 한다.
증착공정이 종료된 후 타겟(T)의 방향과 수직인 수직기판(22)에서는 10 nm 이하의 미립자로 이루어진 박막이 형성되어 있는 것을 확인하였고, 타겟(T)과 수평 인 수평기판(24)에서는 수직기판(22)에 비해 성장된 입자들로 이루어진 보다 치밀한 막이 형성되어 있는 것을 확인하였다.
도3는 상기한 방법으로 합성된 PbWO4 의 X선 회절패턴을 아르곤 가스(Ar gas)의 압력에 따라 나타낸 것이다. 도2에서 확인하는 바와 같이 10 Pa ~ 100 Pa 의 압력범위 내에서 PbWO4의 특성 패턴들이 나타났으며, PbO 혹은 WO3 같은 산화물이나 여타의 반응물들이 전혀 나타나지 않음을 확인할 수 있다.
도4은 상기한 방법으로 합성된 PbWO4 박막의 투과전자현미경(TEM) 사진으로, 나타난 바와 같이 합성물의 미세구조를 주사한 결과 입자의 크기가 10 nm 이하인 극히 미세한 나노크기의 결정으로 이루어진 박막이었다.
도5는 상기한 방법으로 합성된 PbWO4의 박막의 XPS(X선 광전자 분광법) 결과로, 나타난 바와 같이 합성물의 결합상태 및 결합에너지를 주사한 결과 여타의 불순물이나 다른 산화물이 포함되지 않은 순수한 PbWO4 결정박막임을 확인하였다.
본 발명에 의한 합성방법에 의해 제조된 금속 텅스테이트 박막은 필드 에미션 디스플레이(FED)와 Scintillator 소자 제작에 사용될 수 있다.
본 발명에 의한 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법에 의하면, 동일한 조성의 금속 텅스테이트 타겟을 이용하여 금속 텅스테이트 박막을 증착하는 과정에서 기판을 가열하지 않고 나노크기 수준의 결정 입자들로 이루어진 박막을 성장하는데 있어서, 전체 공정이 몇시간 안에 이뤄짐으로써 종래의 금속 텅스테이트 박막 제조방법에 비해서 매우 빠르고 효율적이며 우수한 방법이다.

Claims (6)

  1. 금속 텅스테이트 조성을 가진 분말을 출발물질로 소결하여 타겟을 제조하고,
    제조된 타겟과 증착되는 기판을 챔버내에 설치하여 상기 타켓에 레이저 광을 주사하여 생성된 증발물질(plume)을 기판에 전달하여 증착시켜 동일 조성의 금속 텅스테이트 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서
    기판은 타겟의 방향과 수평방향(on-axis) 및 수직방향(off-axis)으로 설치되는 것을 특징으로 하는 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 레이저 광을 타겟에 주사하는 과정에서 생성된 증발물질의 기판으로의 전달과정은 불활성 기체를 이용하는 것을 특징으로 하는 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 불활성 기체는 아르곤 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 불활성 기체의 압력은 10 Pa ~ 100 Pa 에서 증착이 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 텅스테이트 결정 박막의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항의 제조방법에 의해 형성된 금속 텅스테이트 결정 박막
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