KR20060080454A - 리튬니오베이트를 이용한 리튬 2차전지용 음극 및 이에 이용되는 다결정분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단결정 또는 다결정 분말상태인 리튬니오베이트(LiNbO3)를 이용한 리튬 2차전지용 음극 및 리튬 2차전지용 음극에 이용되는 리튬니오베이트 다결정 분말의 제조방법에 관한 것이다. 바람직하게는 리튬니오베이트를 분말형태로 전기전도도를 향상시키기 위하여 격자내에 도핑을 하여 결함레벨을 만들거나 표면을 금속원소로 코팅하여 리튬 2차전지에 응용하는 것이다. 리튬니오베이트 다결정 분말의 제조방법으로는 고상법, 졸겔법, 스프레이법, 에멀젼법, 공침법, 페치니법들 중 하나가 이용될 수 있다. 리튬니오베이트를 모격자로 하여 양이온 또는 음이온, 특히 금속이온을 도핑시켜 결함에너지준위를 형성시키거나 표면을 금속원소로 코팅하면 그 특성의 놀라운 향상이 기대된다. 이는 분말표면의 코팅실험을 한 예비실험을 실시하여 확인하였다. 리튬니오베이트의 초기 충전용량이 400 mAh/g 정도로, 탄소용량 200 mAh/g의 약 두 배정도로 크게 관찰되었으며, 본 발명에 따른 분말표면의 코팅으로 620 mAh/g까지 향상된 것을 확인하였다.
리튬 2차전지, 리튬니오베이트, 음극재료, 금속코팅, 도핑

Description

리튬니오베이트를 이용한 리튬 2차전지용 음극 및 이에 이용되는 다결정분말의 제조방법{Anode for a lithium secondary battery using lithium niobate and method of preparing polycrystalline powder used therefor}
도 1은 탄소의 전위 대 전기용량을 나타낸 그래프이다.
도 2는 분말형태인 다결정 리튬니오베이트 음극활물질의 제조 공정도이다.
도 3은 다결정 리튬니오베이트 음극활물질의 금속코팅 공정도이다.
도 4는 제조된 리튬니오베이트의 X-ray 회절도이다.
도 5는 제조된 리튬니오베이트의 주사전자현미경 사진이다.
도 6는 은코팅된 리튬니오베이트의 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 은코팅된 리튬니오베이트 에너지분산 X-ray 분석의 은분산도이다.
도 8은 코팅되지 않은 리튬니오베이트의 충전-방전 그래프이다.
도 9는 은코팅된 리튬니오베이트의 충전-방전 그래프이다.
도 10은 제조된 리튬니오베이트의 충방전용량 대 주기수를 나타내는 그래프이다.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 단결정이나 다결정 분말상태인 리튬니오베이트(LiNbO3)를 이용한 리튬 2차전지의 음극을 제공하기 위한 것으로서, 보다 상세하게는 단결정이나 다결정 분말상태인 리튬니오베이트를 제조하고 격자내에 도핑을 하여 결함레벨을 만들거나 그 표면에 금속코팅을 하여 전기전도도를 향상시키고 충전용량이 우수한 리튬 2차전지의 음극 및 이에 이용되는 다결정분말의 제조방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
최근 휴대용 전자기기의 소형화 및 경량화 추세와 관련하여 이들 기기의 전원으로 사용되는 전지의 고성능화 및 대용량화에 대한 필요성이 높아지고 있다. 이러한 전지들은 양극과 음극에 전지 화학반응이 가능한 물질을 사용함으로써 전력을 발생시키는 것이다. 전지의 용량, 수명, 전력량과 같은 전지의 성능 및 안전성과 신뢰성을 좌우하는 요소는 양극과 음극의 전기화학반응에 참여하는 활물질의 전기화학적 특성과 열적 안정성이다. 따라서 이러한 양극이나 음극활물질의 전기화학적 특성을 개선하려는 연구가 계속적으로 진행되고 있다.
현재 휴대폰등의 사용되는 리튬 2차전지는 탄소를 음극으로 사용하지만(일본 특허공개 소 63-114056호, 소 62-268056호, 평 2-82466호, 평 2-79153호, 평 4-359862호 및 평 7-169458호 참조), 스마트 카드 등의 박막화, 나노화 기술적용시에는 증착이 불가능한 것으로 알려져 있다. 또한 탄소전극의 문제점은 바람직한 충전 량을 얻을 수 없다는 것이다. 그러나 리튬은 이러한 문제점을 해결하며 박막화, 나노화 기술에 훌륭하게 적용될 수 있다.
리튬금속음극에 대하여 종래에 논의된 바가 없었던 것은 아니지만, 부식 및 덴드라이트 형성으로 주기효율이 감소한다는 큰 문제점이 있었다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, Li-Sb, Li-Sn, Li-Ga, Li-Pb 및 다른 삼원시스템을 이용한 다수의 합금 시스템이 연구되었다. 그러나, 상기 합금 시스템들은 비가역적 용량손실이 크게 나타나 상업적으로 이용되기 어려워 음극으로서 산업적으로 이용되지는 못하였다.
종래에 리튬니오베이트를 단결정이나 다결정으로 제조하여 리튬 2차전지에 적용하는 기술은 현재까지 전무하다. 리튬니오베이트를 단결정이나 다결정으로 제조하면 커다란 이점이 직접적으로 박막화가 가능하다는 것이다. 단결정 박막성장은 종래에 잘 알려져 왔으며, 다결정으로도 타겟을 제조하여 스퍼터링(sputtering)이나 CVD, PLD, PECVD를 통하여 증착이 가능한 것으로 알려져 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 박막화, 나노화 기술적용이 가능하고 전기전도도 및 용량특성이 우수한 단결정 또는 다결정인 리튬니오베이트을 이용한 리튬 2차전지용 음극을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기에 이용되는 리튬니오베이트 다결정 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 목적은 단결정이나 다결정 분말상태인 리튬니오베이트을 이용한 리튬 2차전지용 음극을 제공한다.
또한 본 발명은 리튬니오베이트를 리튬 2차전지용 음극으로 적용하기 위해 다결정 분말로 만드는 제조방법을 제공한다. 분말제조방법으로는 고상법, 졸겔법, 스프레이법, 에멀젼법, 공침법, 페치니법들 중 하나가 이용될 수 있다.
출원인은 마이크로밧데리에 대한 탄소의 대체물로서 리튬니오베이트의 용도를 착안하게 되었다. 리튬니오베이트 단결정은 우수한 압전, 광학특성으로 인하여 많은 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 이러한 특성을 이용한 소자들이 양산화가 활발히 진행되고 있다. 다결정으로 제조한 시편에 관한 과도입성장 등 주로 소결이나 미세구조를 연구하는 분야에서 이루어져 왔다.
본 특허에서는 리튬니오베이트 분말제조법으로 졸겔법의 일종인 페치니법을 사용하여 리튬니오베이트의 리튬 2차전지의 음극적용가능성을 확인하였다.
리튬 2차전지의 음극에 필요한 전기적 성질로는 첫째, 전기전도도와 이온전도도가 높은 물질이어야 한다는 것이다. 리튬을 음극으로 사용할 때의 단점으로는 전지전도도가 떨어져 주기효율이 감소되는 것이 관찰되지만, 리튬니오베이트를 모격자로 하여 양이온 또는 음이온, 특히 금속이온을 도핑시켜 결함에너지준위를 형성시켜 주기효율감소에 대한 놀라운 향상성을 보였다(도 10 참조). 도 10은 제조된 리튬니오베이트의 전지특성을 나타내는 충방전용량 대 주기수를 나타내는 그래프이다. 이차방전용량은 코팅되지 않은 것 및 은코팅된 것에서 모두 초기방전용량의 12-13%로 감소된다. 합금시스템의 경우 비가역적용량손실의 문제를 야기시키지만, 리튬니오베이트에서는 비가역적용량손실이 감소되었다.
상기 주기효율감소에 대한 놀라운 향상은 분말표면의 코팅실험을 하여 예비실험을 실시하여 확인하였다. 용량은 초기 충전용량이 400 mAh/g 정도로, 탄소용량 200 mAh/g의 약 두배 정도로 크게 관찰되었다. 시편을 펠렛으로 만들어 전기전도도를 측정하였는데 10-6~10-7Scm-1의 낮은 값을 나타내는 것을 확인하였다.
전기전도도의 향상을 위한 방법으로는 격자내에 도핑을 하여 결함레벨을 만드는 방법과 분말표면에 전기전도도를 높이기 위한 코팅법이 있다. 본원발명에서 금속코팅은 주기율표의 모든 금속원소의 적용이 가능하다.
출원인은 리튬니오베이트를 모격자로 하여 양이온 또는 음이온, 특히 금속이온을 도핑시켜 결함에너지준위를 형성시키면 놀라운 전기전도도의 증가를 보이는 것을 발견하였다. 도핑원소는 결함준위를 형성시키기 위한 주기율표 모든 원소의 적용이 가능하다. 도핑은 격자내에 존재하면서도 이동성 종들(mobile species)의 농도나 이동도를 증가시켜준다는 것은 이미 알려진 사실이다. 전기전도도의 전지특성 연관성의 기초조사를 위하여 Ag으로 코팅을 실시하였다. 이를 통하여 전기전도도 감소로 인한 용량감소 폭(충전용량과 방전용량)을 줄이는데 성공하였고, 용량감소를 줄이기 위해서 전기전도도의 향상이 필요하다는 것을 확인하였다. 리튬니오베 이트의 초기 충전으로서 150mA/g의 전류밀도에서 420 mAh/g 용량이 얻어져 탄소용량 200 mAh/g의 약 두배정도로 크게 관찰되었지만(도 1 및 도 8 참조), 3 중량% 나도크기의 은(Ag)으로의 코팅에 의해 동일 전류밀도에서 620 mAh/g 용량이 얻어졌다(도 9 참조).
초기방전특성에서 코팅되지 않은 리튬니오베이트 및 은 코팅된 리튬니오베이트 샘플들 둘다 불연속 전위 안정상태를 나타내지 않는다. 코팅되지 않은 리튬니오베이트의 전위페이딩은 은코팅된 리튬니오베이트의 것보다 더 빠르게 나타난다.
상기 도핑을 통한 전기전도도 향상법은 기존의 단결정 리튬니오베이트에서 많이 시행되었기 때문에, 많은 응용이 가능할 것이다.
리튬 2차전지의 음극에 필요한 전기적 성질로는 두 번째로, 충방전 전압이 낮아야한다는 것인데, 본 특허를 위한 예비실험을 통하여 2V이하의 낮은 충방전전위를 나타내는 것을 확인하였다. 이는 다결정 리튬니오베이트가 리튬 2차전지의 음극에 상용이 가능하다는 것을 의미한다.
리튬니오베이트의 전형적인 X-ray 회절무늬는 도 4에서 나타난다. 관찰된 피크는 8시간동안 800℃에서 구워진 순수사방정계구조를 나타내는 지표가 될 수 있다. 도 5는 구워진 분말의 최종형태를 나타내는 주사전자현미경 사진이다. 이 사진에서 분말들이 심하게 집적된 것이 보인다. 분말의 직경은 200-500nm 범위였다.
도 6은 은함량이 3중량%였던 은코팅된 리튬니오베이트 분말의 표면형태를 나타내는 주사전자현미경 사진이다. 도 7은 은함량이 3중량%였던 은코팅된 리튬니오베이트의 에너지분산 X-ray 분석이며 매우 작은 흰점들이 리튬니오베이트 분말들의 표면에 분산되어 있었다. 에너지분산 X-ray 분석에 의한 이 점들은 은금속으로 분석되었다. 은입자들의 직경들은 1-10nm 범위였다. 균일하게 코팅된 은은 매우 작은 저항 때문에 표면반응을 향상시키는 전자전도체로서 작용할 수 있다.
다음 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이며 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 다결정 리튬니오베이트(LiNbO3 )의 합성
도 2는 분말형태인 다결정 LiNbO3 음극활물질 제조공정도를 나타낸다. 리튬니오베이트 음극활물질은 변형된 페치니법을 사용하여 합성되었다. NbN(Aldrich사 제품;99%), LiNO3(Junsei사 제품;99%), 구연산(Aldrich사 제품;99.5%), 에틸렌글리콜(Acros Organics;99%) 시료들이 출발물질로서 사용되었다. 구연산에 대한 에틸렌글리콜의 몰비(R=1)로 미리 용해된 구연산 및 에틸렌글리콜 용액이 맑은 양이온용액에 첨가되었다. 혼합용액은 핫플레이트에서 혼합되었으며, 용액이 흑갈색겔이 될 때까지 온도는 100℃ 미만으로 조절되었다. 그리고 나서 잔여수분을 증발시키기 위해서 150℃에서 오븐에서 건조되고, 부푼 탄화물(puffed char)이 얻어졌다. 부푼 선구물질은 공기중에 오븐온도를 250℃로 높여주면 자기점화되었다. 점화된 분말들은 공기중에 700 내지 800℃의 용광로에서 8시간 내지 24시간동안 구워졌다(calcination).
Rigaku X-ray 회절분석계에서 Cu Ka 방사로의 분말 X-ray 회절(XRD)에 의해 상분석이 실행되었다. 주사현미경(SEM)으로 분말의 형태를 관찰하였다(도 5 참조).
실시예 2 : 리튬니오베이트의 은코팅
도 3은 금속코팅 공정도를 나타낸다. 물코팅에 의한 LiNbO3의 용광로변형은 질산은용액을 사용하여 실험되었다. LiNbO3 분말은 자석교반기로 활발하게 교반되면서 용액에서 현탁되었고 NH4OH 용액이 Ag+ 이온을 환원하기 위해 첨가되었다. 그리고나서, 질산은용액은 3(Ag):97(LiNbO3) 중량비로 첨가되었다. 교반후, 현탁된 분말은 원심분리기에 의해 분리되었고 Ag+ 환원은 분리된 용액으로 3M KCl 첨가에 의해 검사되었다.
분말이 진공건조된 후, 은 코팅된 LiNbO3 음극 제조를 위해 사용되었다. 주사현미경으로 분말형태가 관찰되었고 에너지 분산 X-ray 분석(EDAX)으로 금속의 균일성이 관찰되었다(도 7 참조).
실시예 3 : 전기화학적 특성의 측정
음극은 NMP(N-메틸피로디논)용액에서 10중량% 탄소블랙(Vulcan,XC-72) 및 5중량% PVDF(폴리비닐리덴 플루오라이드)으로 LiNbO3분말을 혼합하여 제조되었다. 교반된 혼합물은 구리호일에 펴졌다. 전극시편은 120℃에서 진공건조되었다.
세 개 전극으로 이루어진 전지가 충전-방전 실험을 위해 만들어졌다. 리튬호일(Foote Mineral사 제품,99.9%)이 대조 및 대용-전극으로 사용되었고, 1M LiClO4-PC 용액(Mitsubishi 사에서 미리 혼합된)이 전해질로서 사용되었다. 정전류식 충전 -방전 실험은 일정전위기/정전위기(EG&G PARC 모델 263)를 사용하여 실행되었다. 차단 볼트는 150 mA/g 전류밀도에서, 각각 충전 및 방전에 대해 3.0 및 0.05V에서 조절되었다.
도 8 및 도 9는 실온에서 리튬니오베이트의 초기방전특성을 나타내는 그래프이다. 코팅되지 않은 리튬니오베이트 및 은 코팅된 리튬니오베이트 샘플들 둘다 불연속 전위 안정상태를 나타내지 않는다. 코팅되지 않은 리튬니오베이트의 전위페이딩은 은코팅된 리튬니오베이트의 것보다 더 빠르게 나타났다. 코팅되지 않은 리튬니오베이트의 초기방전용량은 420 mAh/g에 도달했지만, 은코팅된 리튬니오베이트의 초기방전용량은 620 mAh/g에 도달했다.
도 10은 리튬니오베이트의 전지특성을 나타내는 충방전용량 대 주기수를 나타내는 그래프이다. 이차방전용량은 코팅되지 않은 것 및 은코팅된 것에서 모두 초기방전용량의 12-13%로 감소된다. 합금시스템의 경우, 비가역적용량손실의 문제를 야기시키지만, 은 코팅된 리튬니오베이트의 경우에는 비가역적 용량 손실이 감소되는 것을 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 단결정 또는 다결정인 리튬니오베이트을 이용한 리튬 2차전지용 음극은 전기전도도 및 용량특성이 우수한 특성이 있다. 리튬니오베이트의 리튬 2차전지에 음극으로의 상용화가 가능하게 되면, 기존의 2차전지 음극을 구성하는 탄소를 대체할 수 있을 뿐 아니라 소형화되는 휴대용 전자기기에 적합한 박막화 및 나노화기술적용이 가능한 놀라운 효과가 있다.

Claims (6)

  1. 단결정 또는 다결정 분말상태인 리튬니오베이트를 이용한 리튬 2차전지용 음극.
  2. 제1항에 있어서, 표면을 금속원소로 코팅하여 전기전도도를 향상시킨 리튬니오베이트를 이용한 리튬 2차전지용 음극.
  3. 제2항에 있어서, 상기 금속원소는 은인 리튬니오베이트를 이용한 리튬 2차전지용 음극.
  4. 제1항에 있어서, 리튬니오베이트를 모격자로 하여 양이온 또는 음이온을 도핑시켜 결함에너지준위를 형성시킴으로써 전기전도도를 향상시킨 리튬니오베이트를 이용한 리튬 2차전지용 음극.
  5. 고상법, 졸겔법, 스프레이법, 에멀젼법, 공침법, 페치니법 중 하나를 이용한 리튬 2차전지용 리튬니오베이트 다결정 분말의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, NbN, LiNO3, 구연산 및 에틸렌글리콜을 사용한 출발물질의 혼합용액을 가열하는 단계;
    상기 혼합물을 건조하는 단계;
    이차 열처리하는 단계; 및
    상기 단계들을 통해 얻어진 분말을 공기중에 소성하는 단계를 포함하는 리튬 2차전지용 리튬니오베이트 다결정 분말의 제조방법.
KR1020050000863A 2005-01-05 2005-01-05 리튬니오베이트를 이용한 리튬 2차전지용 음극 및 이에 이용되는 다결정분말의 제조방법 KR20060080454A (ko)

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