KR20060072534A - 자외선 차단제를 함유하는 안정한 유중수형 유화 조성물 - Google Patents

자외선 차단제를 함유하는 안정한 유중수형 유화 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다양한 자외선 차단물질을 함유하는 유중수형 유화 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올, 라우릴메치콘코폴리올 및 소르비탄세스퀴올리에이트를, 오일증점제로서 다이스테아르디모니움헥토라이트, 오조케라이트 및 카나우바왁스를 함유함으로써유효량의 자외선 차단물질을 함유하면서도 유화 안정성이 우수하도록 제조한 유중수형 유화 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은 자외선 차단물질을 함유하는 유중수형 유화 조성물의 유화 안정화 방법에 관한 것이다.
유화 안정성 * 유중수형 유화 조성물 * 자외선 차단물질 * 세틸디메치콘코폴리올 * 라우릴메치콘코폴리올 * 소르비탄세스퀴올리에이트 * 다이스테아르디모니움헥토라이트 * 오조케라이트 * 카나우바왁스

Description

자외선 차단제를 함유하는 안정한 유중수형 유화 조성물{Stable water in oil emulsion composition containing UV-filter}
본 발명은 다양한 자외선 차단물질을 함유하는 유중수형 유화 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올, 라우릴메치콘코폴리올 및 소르비탄세스퀴올리에이트를, 오일증점제로서 다이스테아르디모니움헥토라이트, 오조케라이트 및 카나우바왁스를 함유함으로써유효량의 자외선 차단물질을 함유하면서도 유화 안정성이 우수하도록 제조한 유중수형 유화 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은 자외선 차단물질을 함유하는 유중수형 유화 조성물의 유화 안정화 방법에 관한 것이다.
피부가 일광에 과도하게 노출되면 피부 각질층의 스케일링 및 피부결 변화, 심하게는 피부암 등과 같은 피부 손상 및 피부 장애가 야기된다. 또한 피부가 과도하게 또는 만성적으로 노출되면 피부 노화가 촉진된다. 이러한 피부 장해를 방지하기 위하여 안전하고 효과적인 자외선(UV) 차단제를 일정량 함유하는 선스크린 조성물이 이용되고 있다. 다양한 화학적/물리적 특성을 가지는 자외선 차단제, 예를 들 어 유기 또는 무기의 소수성 또는 친수성 자외선 차단제가 이용되고 있으며, 상기 선스크린 조성물은 땀 또는 물에 잘 씻기어 나가지 않아야 지속적인 효과를 발휘할 수 있다는 특성이 있다. 이러한 이유로 다수의 선스크린 조성물은 유중수형 유화(오일 기재)의 형태로 제조되는 것이 바람직하다. 근래에는 웰빙(Well Being) 추세에 힘입어 레저용 제품의 요구가 더욱 늘어감에 따라 유중수형 선스크린 조성물의 출시가 더욱 많아지고 있다.
소비자의 또 다른 희망사항은 땀 또는 물에 잘 씻기어 나가지 않으면서도 안정도가 우수한 선스크린 제품을 사용하는 것이다. 그러나, 상기 유중수형(W/O형) 에멀젼은 수중유형(O/W형) 에멀젼보다 고온에서의 안정도를 확보하는 것이 어렵다.
종래 유중수형(W/O형) 유화 조성물은 외상(유상)에 고형 또는 반고형 유분을 다량 배합하여 점도를 높게 제조한 것으로서 고온에서의 안정성이 좋지 못하였다. 이는 상기 고형 또는 반고형 성분이 용해점 이상의 온도에서는 그 역할을 못하기 때문에 생기는 현상이다. 특히 다량의 자외선 차단물질을 함유하는 유화제형에서는 이러한 고온에서의 불안정화 현상이 더욱 심하였다. 그 결과, 소비자들이 자외선 차단 제품을 사용할 때 유중수형 에멀젼에서의 유화 분리에 대한 클레임이 빈번히 발생하였다. 즉, 자동차 내부나 일광 아래와 같이 온도가 높은 실외에서 자외선 차단 제품을 보관하는 경우가 많기 때문에 선스크린 유중수형 에멀젼의 고온에서의 불안정화 현상으로 인하여 유화 분리 클레임이 발생하는 것이다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 다량의 자외선 차단제를 함유하면서도 고온(60℃)에서 수상(water phase)과 유상(oil phase)의 분리가 일어나지 않는 안정한 유 중수형 선스크린 조성물을 개발하는 것은 시급하면서도 중요한 문제이다. 아직까지 60℃의 고온에서도 장기간 분리가 일어나지 않는 안정한 유중수형 선스크린 조성물을 만들 수 있는 기술이 개발되지 않았다.
이에 본 발명자들은 유효량의 자외선 차단제를 함유하면서 고온에서 장기간 안정한 유중수형 에멀젼을 제조하기 위하여 계면활성제와 오일 증점제의 두 가지 측면에서 접근하였다. 상기 연구 결과, 본 발명자들은 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올, 라우릴메치콘코폴리올 및 소르비탄세스퀴올리에이트를 사용하고, 오일 증점제로서 다이스테아르디모니움헥토라이트, 오조케라이트 및 카나우바왁스를 사용하는 경우, 고온(50-70℃)에서 가장 안정한 유중슈형 에멀젼을 얻을 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 유효량의 자외선 차단제를 함유하면서도 고온(60℃)에서 장기간 유상과 수상의 분리 현상이 발생하지 않는 안정한 유중수형 유화 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 자외선 차단제를 함유하는 유중수형 유화 조성물에 있어서, 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올, 라우릴메치콘코폴리올 및 소르비탄세스퀴올리에이트를 사용하고, 오일 증점제로서 다이스테 아르디모니움헥토라이트, 오조케라이트 및 카나우바왁스를 사용하여 제조함으로써 고온(60℃)에서 장기간 유상과 수상의 분리 현상이 발생하지 않는 안정한 유중수형 유화 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 안정한 유중수형 유화 조성물은 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올, 라우릴메치콘코폴리올 및 소르비탄세스퀴올리에이트의 3가지 계면활성제를 조성물 총 중량에 대하여 1.2-4.0 중량% 함유하고, 오일 증점제로서 다이스테아르디모니움헥토라이트, 오조케라이트 및 카나우바왁스를 2.0-4.0 중량% 함유한다.
보다 바람직하게는, 본 발명에 따른 안정한 유중수형 유화 조성물은 계면활성제로서 조성물 총 중량에 대하여 세틸디메치콘코폴리올을 1.0-2.0 중량%, 라우릴메치콘코폴리올을 0.1-1.0 중량% 및 소르비탄세스퀴올리에이트를 0.1-1.0 중량%로 함유하고, 오일 증점제로서 다이스테아르디모니움헥토라이트를 1.0-2.0 중량%, 오조케라이트를 0.5-1.0 중량%, 카나우바왁스를 0.5-1.0 중량%로 함유한다.
본 발명에서 사용하는 세틸디메치콘코폴리올은 평균적으로 10몰의 에틸렌옥사이드와 1몰의 프로필렌옥사이드를 갖는 세틸디메치콘과 디메치콘의 알콕실레이트 유도체의 코폴리머(copolymer)이며, HLB(hydrophilic lipophilic balance)가 5가량인 계면활성제로서, 특히 유효량의 자외선 차단제를 함유한 유중수형 유화 조성물에서 고온(60℃) 안정도 향상 효과가 뛰어난 결과를 보였다. 상기 세틸디메치콘코 폴리올의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 1.0-2.0 중량%가 바람직하며, 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 고온 안정도에 미치는 효과가 미미하고, 2.0 중량%를 초과하는 경우에는 더 이상 고온 안정도가 향상되지 않고 유화 조성물의 사용감만 나빠지기 때문에 적합하지 않다.
본 발명에서 사용하는 라우릴메치콘코폴리올은 평균 18몰의 에틸렌옥사이드와 18몰의 프로필렌옥사이드를 갖는 라우릴메치콘의 알콕실레이트 유도체이며, HLB가 4.5가량인 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올의 고온 안정도 향상 효과를 더욱 상승시키는 작용을 한다. 상기 라우릴메치콘코폴리올의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.1-1.0 중량%가 바람직하며, 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 그 효과가 미미하며, 1.0 중량%를 초과하는 경우에는 고온 안정도가 오히려 떨어지는 마이너스 효과를 보인다.
본 발명에서 사용하는 소르비탄세스퀴올리에이트는 올레산과 소르비톨에서 얻은 헥시톨 무수물(anhydride)의 모노- 및 다이- 에스테르의 혼합물이며, HLB가 3.7가량인 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올의 고온 안정도 향상 효과를 더욱 상승시키는 작용을 한다. 상기 소르비탄세스퀴올리에이트의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.1-1.0 중량%가 바람직하며, 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 그 효과이 미미하며, 1.0 중량%를 초과하는 경우에는 고온 안정도가 오히려 떨어지는 마이너스 효과를 보인다.
본 발명에서 사용하는 다이스테아르디모니움헥토라이트는 다이스테아릴디모니움클로라이드와 헥토라이트의 반응 산물이다. 유상 성분들 중 실리콘 오일과 같 은 비극성(non-polar) 오일을 주로 증점하는 작용을 하며, 특히 60℃ 이상의 고온에서 유화 안정도를 확보하는데 가장 큰 영향을 미치는 오일 증점제 성분이다. 상기 다이스테아르디모니움헥토라이트의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 1.0-2.0 중량%가 바람직하며, 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 오일 증점 작용이 완벽하지 않아 고온 안정도 향상이 부족하며, 2.0 중량%를 초과하는 경우에는 고온 안정도가 오히려 떨어지는 마이너스 효과를 보인다.
본 발명에서 사용하는 오조케라이트는 미네랄에서 추출한 하이드로 카본류의 왁스이다. 유상 성분들 중 하이드로 카본류 오일과 같은 비극성 오일을 주로 증점하는 작용을 하며, 디이스테아릴디모니움헥토라이트와 함께 비극성 유상 성분의 고온 안정도를 향상시킨다. 상기 오조케라이트의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.5-1.0 중량%가 바람직하며, 0.5 중량% 미만인 경우에는 증점 작용이 부족하여 고온 안정도 향상이 미미하며, 1.0 중량%를 초과하는 경우에는 더 이상 안정도 향상 효과가 증가하지 않고 사용감적인 측면에서 나쁜 영향을 미친다.
본 발명에서 사용하는 카나우바왁스(Copernicia cerifera (carnauba) wax)는 카나우바 야자(palm)의 잎(leaf)과 싹(bud)에서 얻은 왁스이다. 유상 성분들 중 에스테르와 트리글리세라이드 오일과 같은 극성(polar) 오일을 주로 증점하는 작용을 하며, 극성 유상 성분의 고온 안정도를 향상시킨다. 상기 카나우바왁스의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.5-1.0 중량%가 바람직하며, 0.5 중량% 미만인 경우에는 증점 작용이 부족하여 고온 안정도 향상이 미미하며, 1.0 중량%를 초과하는 경우에는 더 이상 안정도 향상 효과가 증가하지 않고 사용감적인 측면에서 나쁜 영향을 미친다.
본 발명에서는 자외선 차단제로서 옥틸메톡시신나메이트 0.1-7.5 중량%, 이소아밀 p-메톡시신나메이트 0.1-2.0 중량%, 옥틸살리실레이트 0.1-5.0 중량%와 같은 유기 자외선 차단제; 및 티타늄옥사이드 0.1-1.0 중량%, 징크옥사이드 0.1-3.0 중량%와 같은 무기 자외선 차단제를 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 하기 본 발명에 의한 실시예 및 시험예에서는 상기 유기 자외선 차단제를 3종 이상 또는 무기 자외선 차단제를 2종 이상 혼합하여 사용하였다.
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 시험예 등으로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-2, 비교예 1-4] 유효량의 자외선 차단제를 함유한 유중수 유화 조성물의 제조
하기 표 1에 의한 조성으로 비교예 1-4 및 실시예 1-2는 유동성 있는 액상 유화 조성물을 제조하였다
[표 1] 각 조성물의 구성 및 함량(중량%)
성분 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 실시예1 실시예2
1. 옥틸메톡시신나메이트 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
2. 이소아밀 p-메톡시신나메이트 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
3. 스쿠알란 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
4. 디카프릴릴카보네이트 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
5. 세틸디메치콘코폴리올 1.5 - - 1.5 1.5
6. 라우릴메치콘코폴리올 - 1.0 - 1.0 0.1 0.5
7. 소르비탄세스퀴올리에이트 - - 1.0 1.0 0.1 0.5
8. 티타늄옥사이드 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
9. 징크옥사이드 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
10. 사이클로메치콘 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
11. 정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
12. 소듐클로라이드 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
13. 글리세린 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
14. 향 적량 적량 적량 적량 적량 적량
15. 방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량
<제조방법>
1) 상기 1-10의 유상 성분을 별도 용기에 70℃로 가열하여 용해한 후 균질화기를 사용하여 분산시켜 친유형 혼합물을 제조하였다.
2) 상기 11-15의 수상 성분을 70℃로 가열하여 용해한 다음 친유형 혼합물에 첨가하여 70℃에서 유화시켰다.
3) 상기 유화액을 기밀 용기에 채우고 냉각기(cooling unit)를 사용하여 실온으로 냉각하였다.
[시험예 1] 유효량의 자외선 차단제를 함유하는 유중수형 유화 조성물의 고온(60℃) 안정도를 높이기 위한 계면활성제의 조성
비교예 1-4와 실시예 1-2에서 제조한 유화 조성물을 제조 다음날 채취하여, 60℃의 항온조에 60일간 보존하였을 때의 안정성을 관찰하였으며, 하기 평가기준으로 평가하여 결과를 표 2에 나타내었다.
O : 유상과 수상의 분리가 전혀 확인되지 않았다
△ : 유상과 수상의 약간의 분리가 확인되었다
X : 유상과 수상의 현저한 분리가 확인되었다
[표 2] 계면활성제에 의한 고온(60℃) 안정도 관찰 결과
시료 7일 후 15일 후 30일 후 60일 후
비교예 1 O △ X X
비교예 2 X X X X
비교예 3 X X X X
비교예 4 △ X X X
실시예 1 O O △ X
실시예 2 O O O △

상기 결과에서, 비교예 1-4와 같이 단독 계면활성제 혹은 2가지를 혼용 사용하였을 경우에는 15일 이전에 유상과 수상의 분리 현상을 발견할 수 있었다. 그러나 실시예 1-2와 같이 적절한 3가지의 계면활성제를 혼용하여 사용하였을 경우는 15일 이후까지도 안정도를 유지하였고, 특히 본 발명에서 제안하는 함량을 사용하였을 때에는 30일 이상 안정도를 유지하였다. 상기 표 2의 결과에 의하여 3가지의 계면활성제를 적절한 함량으로 혼용 사용하였을 경우(세틸디메치콘코폴리올 1.0-2.0 중량%, 라우릴메치콘코폴리올 0.1-1.0 중량% 및 소르비탄세스퀴올리에이트 0.1-1.0 중량%)에 고온 안정도가 급격히 개선됨을 확인할 수 있었다.
[실시예 3-4, 비교예 5-8] 유효량의 자외선 차단제를 함유한 유중수형 유화 조성물의 제조
시험예 1에서 발견된 고온 안정도가 가장 우수한 실시예 2의 계면활성제 조성과 함량을 사용하여 오일 증점제의 고온 안정도 영향을 비교할 수 있는 비교예 5-8 및 실시예 3-4는 크림상의 유화 조성물을 제조하였으며, 그 조성은 하기 표 3에 나타내었다.
[표 3] 각 조성물의 구성 및 함량(중량%)
성분 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8 실시예3 실시예4
1. 옥틸메톡시신나메이트 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
2. 이소아밀 p-메톡시신나메이트 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
3. 스쿠알란 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
4. 디카프릴릴카보네이트 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
5. 세틸디메치콘코폴리올 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
6. 라우릴메치콘코폴리올 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
7. 소르비탄세스퀴올리에이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
8. 다이스테아르디모니움헥토라이트 2.0 - - - 1.5 1.5
9. 오조케라이트 - 1.0 - 1.0 0.2 0.5
10. 카나우바왁스 - - 1.0 1.0 0.2 0.5
11. 티타늄옥사이드 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
12. 징크옥사이드 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
13. 사이클로메치콘 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
14. 정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
15. 소듐클로라이드 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
16. 글리세린 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
17. 향 적량 적량 적량 적량 적량 적량
18. 방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량
<제조방법>
1) 상기 1-13의 유상 성분을 별도 용기에 70℃로 가열하여 용해한 후 균질화기를 사용하여 분산시켜 친유형 혼합물을 제조하였다.
2) 14-18 항까지의 수상 파트를 70℃로 가열하여 용해한 다음 친유형 혼합물에 첨가하여 70℃에서 유화시켰다.
3) 마지막으로 유화액을 기밀 용기에 채우고 냉각기(cooling unit)를 사용하여 실온으로 냉각하였다.
[시험예 2] 유효량의 자외선 차단제를 함유하는 유중수형 유화 조성물의 고온(60℃) 안정도를 높이기 위한 오일 증점제의 조성
비교예 5-8과 실시예 3-4에서 제조한 유화 조성물을 제조 다음날 채취하여, 60℃의 항온조에 90일간 보존하였을 때의 안정성을 관찰하였으며, 하기 평가기준으로 평가하여 결과를 표 4에 나타내었다.
O : 유상과 수상의 분리가 전혀 확인되지 않았다
△ : 유상과 수상의 약간의 분리가 확인되었다
X : 유상과 수상의 현저한 분리가 확인되었다
[표 4] 오일 증점제에 의한 고온(60℃) 안정도 관찰 결과
시료 60일 후 70일 후 80일 후 90일 후
비교예 5 O O △ X
비교예 6 O △ X X
비교예 7 O △ X X
비교예 8 O O X X
실시예 3 O O O △
실시예 4 O O O O

상기 결과에서, 비교예 5-8과 같이 단독 오일 증점제 혹은 2가지를 혼용 사용하였을 경우에는 70일 이전에 유상과 수상의 분리 현상을 발견할 수 있었다. 그러나, 실시예 3-4와 같이 적절한 3가지의 오일 증점제를 혼용하여 사용하였을 경우는 80일 이후까지도 안정도를 유지하였고, 특히 본 발명에서 제안하는 함량을 사용하였을 때에는 90일 이상 안정도를 유지하였다. 상기 표 4의 결과에 의하여 3가지의 오일 증점제를 적절한 함량으로 혼용 사용하였을 경우(다이스테아르디모니움헥토라이트 1.0-2.0 중량%, 오조케라이트 0.5-1.0 중량% 및 카나우바왁스 0.5-1.0 중량%)에 고온 안정도가 상당히 개선됨을 확인할 수 있었다.
[표 5] 유효량의 자외선 차단제를 함유하는 일반 유중수형 유화 조성물과 본 발명에 의한 유중수형 유화 조성물의 고온(60℃)에서의 안정도 비교
시료 30일 후 60일 후 90일 후
일반 유화 조성물(비교예1+6+7) △ X X
본 발명의 유화 조성물(실시예4) O O O
* 상기 표에서 비교예1+6+7 이란 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올 1.5 중량%를, 오일 증점제로서 오조케라이트 1.0 중량% 및 카나우바왁스 1.0 중량%를 함유하는 조성물을 일컫는다.
상기의 결과를 살펴보면, 단독 계면활성제에 고형 혹은 반고형의 왁스를 유상에 배합한 일반 선스크린 유중수형 유화 조성물에 비하여, 본 발명의 3가지 계면활성제와 3가지 오일 증점제를 적정량 배합한 선스크린 유중수형 유화 조성물이 고온(60℃)에서의 장기 안정도가 월등함을 알 수 있었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 3종류의 계면활성제와 3종류의 오일 증점제를 적정량 함유하는 유중수형 유화 조성물을 제조함으로써 유효량의 자외선 차단제를 함유하면서도 고온(60℃)에서 90일 이상 장기적으로 안정한 조성물을 제공할 수 있었다. 이는 선스크린과 관련된 화장품 산업 분야 및 기타 유중수형 유화 조성물을 이용하는 산업 분야에서도 응용이 가능하다.

Claims (5)

  1. 자외선 차단제를 함유하는 유중수형 유화 조성물에 있어서, 계면활성제로서 세틸디메치콘코폴리올 1.0-2.0 중량%, 라우릴메치콘코폴리올 0.1-1.0 중량% 및 소르비탄세스퀴올리에이트 0.1-1.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 오일 증점제로서 다이스테아르디모니움헥토라이트 1.0-2.0 중량%, 오조케라이트 0.5-1.0 중량% 및 카나우바왁스 0.5-1.0 중량%를 더 함유함을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 50∼70℃에서 유상과 수상의 분리 현상이 발생하지 않는 안정한 것임을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물
  4. 제 1항 또는 제 2항에 의한 조성을 가짐으로써 고온에서 제형 안정화를 유지시키는 유중수형 유화 조성물의 안정화 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 고온은 50∼70℃임을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물의 안정화방법.
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