KR20060012346A - M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 이용한 고른 입자크기의 나노자성체 (Fe3O4, CoFe2O4) 입자 제조 기술 - Google Patents
M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 이용한 고른 입자크기의 나노자성체 (Fe3O4, CoFe2O4) 입자 제조 기술 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 용매의 사용 없이 M-oleate (M = Fe, Co) 복합체을 250도 이상, 0.5 Torr 압력 이하에서 열분해하여 결정성이 높은 약 10 nm 크기의 고른 크기분포를 갖는 자성체 나노입자인 Fe3O4, CoFe2O4의 제조 방법을 제공한다.
자성체 나노입자, 철산화물, 열분해, Fe3O4, CoFe2O4
Description
본 발명은 용매의 사용 없이 M-oleate (M = Fe, Co) 복합체을 250도 이상, 0.5 Torr 압력 이하에서 열분해하여 결정성이 높은 약 10 nm 크기의 고른 크기분포를 갖는 자성체 나노입자인 Fe3O4, CoFe2O4의 제조 방법을 제공한다.
균일한 나노입자의 출현은 기술적인 분야에서 큰 영향력을 발휘하고 있다. 이러한 나노 크기의 재료는 기존의 입자들에 비해 새로운 전자적, 광학적, 자기적 특성을 보인다. 나노입자는 기존의 벌크 재료에 비해 체적대비 표면적이 매우 크고 표면의 결함 비율이 크기 때문에 재료의 표면 성질이 특히 중요하다. 즉 분자와 벌크 재료의 중간 크기를 갖는 나노입자의 특성에 의해 나타나는 양자 크기 효과 때문에 학문적 기술적 관심이 증대하고 있다. 균일한 구형의 산화물 나노입자의 합성법으로는 유기금속 전구체와 안정화제인 세틸트라이메틸암모늄 브로마이드(cetyltrimethylammonium bromide), 트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO), 트리옥실포스핀(TOP) 등과 함께 끊는점이 높은 용매인 옥틸 에테르(octyl ether), 부틸 에테르(butyl ether), 헥실 에테르(hexyl ether) 등의 에테르계 화합물이나 디메틸술록사이드(DMSO) 디메틸포름아마이드(DMF) 등에 넣어 가열하여 열분해 시켜 제조하는데, 이때 산화제로 피리딘엔옥사이드, 트리메틸아민엔옥사이드와 같은 아민엔옥사이드와 과산화수소수, 산소 등을 사용한다 (특2003-0030728). 이러한 방법은 값비싼 시약과 이들 시약들의 독성이 문제시 될 뿐만 아니라 여러 단계의 공정을 거치므로 나노입자 제조에 시간 및 비용이 많이 드는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하고 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명의 목적은 균일한 모양 및 크기를 갖는 Fe3O4와 CoFe2O4
자성체 나노입자를 용매의 사용 없이 독성이 없는 시약을 사용하여 경제적으로 합성하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 균일한 자성체 나노입자를 얻기 위해 먼저 금속 양이온과 올레이트 음이온 계면활성제를 반응시켜 M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 만들고 이를 0.5 Torr 이하의 압력에서 어떠한 용매나 산화제 없이 250도 이상에서 열분해 하여 Fe3O4와 CoFe2O4 자성체 나노입자를 제조한다.
본 발명의 자성체 나노입자 제조방법은,
(a) Fe2+ 또는 Co2+가 녹아있는 물에 이들 금속 이온의 몰수의 2배로 sodium oleate를 넣어 M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 제조하는 단계
(b) 이렇게 제조된 M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 0.5 Torr 이하 250도 이상에서 열분해하여 자성체 나노입자(Fe3O4, CoFe2O4)를 제조하는 단계를 포함한다.
상기 반응은 바람직하게는 질소, 아르곤과 같은 불활성 분위기 하에서 진행된다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하지만, 하기 실시예 는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: Fe3O4 자성체 나노입자의 제조
2 g의 FeCl2·4H2O (10 mmol)을 산소를 제거한 물 300 mL에 넣고 녹인다. 여기에 6.09 g의 sodium oleate (20 mmol)를 넣고 2시간 동안 저어준다. 이 용액을 감압여과하고, 여과된 Fe-oleate 복합체를 진공건조하여 완전히 수분을 없앤다. 건조된 Fe-oleate 복합체 1 g을 pyrex 튜브에 넣고 0.3 Torr로 감압하여 입구를 봉하고, 이것을 분당 1도씩 온도를 올리면서 300도가 될 때까지 가열한다. 300도에서 2시간 유지시킨 후 서서히 냉각시켜 Fe3O4 자성체 나노입자를 제조했다. 생성물의 뫼스바우어 스펙트럼을 도 1에 나타내었다. 도 1은 뫼스바우어 스펙트럼으로 Fe3O4를 확인하는 데 가장 정확한 방법으로 이용된다. Fe3O4의 화학식은 Fe3+[Fe2+
Fe3+]O4 로 3가와 2가 철이온이 2 : 1의 몰비로 함께 존재한다. 이 스펙트럼에서 나타난 두개의 sextets 스펙트럼의 면적을 적분하여 구하면 그 비가 거의 2 : 1로 Fe3O4의 Fe3+
: Fe2+ 비와 일치함을 알 수 있다. 또한 합성된 Fe3O4 자성체 나노입자의 크기 분포를 투과전자현미경(TEM)로 확인하여 결과를 도 2에 나타내었다. 평균 9.63 nm이고 표준편차가 1.01 nm이 균일한 입자분포를 가짐을 확인하였다.
실시예 2: CoFe2O4 자성체 나노입자의 제조
2 g의 FeCl2·4H2O (10 mmol)와 1.2 g의 CoCl2·6H2O (5 mmol)를 산소를 제거한 물 300 mL에 넣고 녹인다. 여기에 9.135 g의 sodium oleate (30 mmol)를 넣고 2시간 동안 저어준다. 이 용액을 감압여과하고, 여과된 Fe-oleate와 Co-oleate 복합체를 진공건조하여 완전히 수분을 없앤다. 건조된 Fe-oleate와 Co-oleate 복합체 1 g을 pyrex 튜브에 넣고 0.3 Torr로 감압하여 입구를 봉하고, 이것을 분당 1도씩 온도를 올리면서 300도가 될 때까지 가열한다. 300도에서 2시간 유지시킨 후 서서히 냉각시켜 Fe3O4 자성체 나노입자를 제조했다. 생성물의 뫼스바우어 스펙트럼을 도 3에 나타내었다. 도 3의 X선 회절에 의해 나타난 선들이 JCPDS card No. 22-1086에서 나타난 (220), (311), (222), (400), (422), (333), (440)면과 정확하게 일치함으로 다른 CoFe2O4가 합성됨을 알 수 있었다. 또한 합성된 CoFe2O4 자성체 나노입자의 크기 분포를 투과전자현미경(TEM)로 확인하여 결과를 도 4에 나타내었다. 평균 11.1 nm이고 표준편차가 1.5 nm이 균일한 입자분포를 가짐을 확인하였다. 그리고 Fe와 Co의 원소비를 확인하기 위해 Energy energy-dispersive X-ray 스펙트럼을 도 5에 나타내었다. Fe와 Co의 원소비가 거의 2 : 1로 존재함을 확인했다.
도면 1. Fe3O4 자성체 나노입자의 뫼스바우어 스펙트럼
도면 2. Fe3O4 자성체 나노입자의 투과전자현미경 사진
도면 3. CoFe2O4 자성체 전자회절 스펙트럼
도면 4. CoFe2O4 자성체 나노입자의 투과전자현미경 사진
도면 5. CoFe2O4 Energy energy-dispersive X-ray 스펙트럼
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 균일한 자성체 나노입자를 얻기 위해 용매를 사용하지 않으며, 또한 독성이 없는 시약을 사용할 뿐만 아니라 산화제를 사용할 필요가 없는 경제적이고 손쉬운 합성법이다. 그리고 제조시 반응물의 양을 증가시키고 용기를 크게 만듦으로서 손쉽게 대량생산이 가능하다.
Claims (3)
- Fe2+와 Co2+이 녹아있는 수용액에 sodium oleate를 넣어 M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 제조한다.
- M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 0.5 Torr 이하의 압력과 250도 이상의 온도에서 열분해 시켜 Fe3O4와 CoFe2O4 자성체 나노입자를 제조한다.
- M-oleate (M = Fe, Co) 복합체를 열분해 시키기 위해 목적하는 온도에서 2시간 이상 온도를 유지시킨다.도면 1
도면 2
도면 3
도면 4
도면 5
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Cited By (2)
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2004
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