KR20060004439A - 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체 - Google Patents

전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체에 관한 것으로, 특히 전도도, 강도, 내구성이 우수하며, 복합체의 제조가 용이하고, 단순한 공정에 의하여 In-Situ형태로 복합체를 제조함으로써 선택적 금속 코팅층을 가질 수 있으며, 결합력이 우수한 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체에 관한 것이다.
전도성 고분자, 금속, 복합체

Description

전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체 { METHOD FOR PREPARING COMPOSITE OF CONDUCTIVE POLYMER-METAL AND COMPOSIT THEREOF}
도 1은 본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법에 의하여 제조된 복합체 필름의 일 실시예에 대한 단면 구조의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법에 의하여 제조된 복합체 필름의 다른 실시예에 대한 단면 구조의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법에 의하여 제조된 복합체 볼의 일 실시예에 대한 단면 구조의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법에 의하여 제조된 복합체 볼의 다른 실시예에 대한 단면 구조의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법에 의하여 제조된 복합체 볼의 또 다른 실시예에 대한 단면 구조의 개략도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
5 : 일반 고분자 10 : 전도성 고분자금속
20 : 금속 30 : 내부 금속
본 발명은 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체에 관한 것으로, 특히 전도도, 강도, 내구성이 우수하며, 복합체의 제조가 용이하고, 단순한 공정에 의하여 In-Situ형태로 복합체를 제조함으로써 선택적 금속 코팅층을 가질 수 있으며, 결합력이 우수한 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체에 관한 것이다.
일반적인 전도성 고분자는 금속에 비하여 가볍고 가격도 저렴하며, 다양한 합성방법에 의하여 필름이나 분말상태 등의 다양한 형태로 제조가 가능할 뿐만 아니라 도핑에 의하여 그 전도도를 조절할 수 있는 장점을 가지고 있어 다양한 응용분야에서 그 적용을 모색하고 있다.
그러나 이와 같은 장점에도 불구하고 대부분의 전도성 고분자의 전도도가 금속에 비하여 떨어지며, 자외선이나 열 또는 대기에서의 안정성이 열악하고, 기계적 성질 또한 금속에 비하여 낮기 때문에 실제적인 응용에서 많은 제약이 따르는 문제점이 있다.
따라서 이러한 전도성 고분자의 성능을 향상시키기 위하여 다양한 형태의 복합체 또는 복합체의 제조방법이 제안되고 있다. 그 예로서 기능성 첨가제를 물리적으로 첨가하는 경우가 있으나, 이 경우에는 기지와 복합물간의 결합이 견고하게 이루어지지 못하여 기계적 강도개선 및 전도도 향상에 있어서 한계가 있으며, 화학적 방법을 포함하는 경우에는 공정이 복잡하고 고비용의 공정에 따라 실제적 응용이 어려운 문제점이 있다.
뿐만 아니라 상기 방법들은 나노 복합체 등 미세입자의 제조에는 적합하지 않아, 향후 반도체 등의 미세 복합체의 개발이 요구되는 전자산업분야에 적용하기에는 어려운 문제점이 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 공지의 전도성 고분자에 비하여 전도도 및 강도가 우수할 뿐만 아니라 내구성 및 안정성이 우수한 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 전도성 고분자-금속간 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 조건을 만족함과 동시에 복합체의 제조가 용이하고, 단순한 공정에 의하여 경제적으로 상기 복합체를 제조할 수 있는 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 전도성 고분자-금속간 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이외에 본 발명은 나노 단위의 미세 복합체를 용이하게 제조할 수 있는 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 전도성 고분자-금속간 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
산화시 전도성을 갖는 중성 상태의 고분자를 상기 고분자보다 환원성이 큰 금속이온의 용액에 함침하여, 상기 고분자는 산화형 전도성 고분자로 산화되고, 상기 금속이온은 상기 고분자 표면에 환원되어 금속 코팅되는 것을 특징으로 하는 전 도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은
상기 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체를 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법에 관한 것으로 산화시 전도성을 갖는 전도성 고분자를 중성 상태로 하여 상기 고분자보다 환원성이 큰 금속이온의 용액에 함침하여, 상기 고분자는 산화형 전도성 고분자로 산화되고, 상기 금속이온은 상기 고분자 표면에 환원되어 금속 코팅되는 단계를 포함하여 구성된다.
즉, 본 발명은 금속산화물에 환원제를 투입하여 금속을 피도금물에 도금하는 무전해도금법을 산화에 따라 전도성을 가지는 전도성 고분자와 금속간의 복합체제조에 응용한 것으로, 별도의 환원제의 투입 없이 피도금물에 해당하는 중성상태의 전도성 고분자 기지가 환원제의 역할을 수행하여, 자신은 산화되어 전도성을 가지게 되고, 전도성 고분자의 산화에 따라 용액내의 금속이온은 전도성 고분자 기지상에 환원 석출되어 금속 도금층이 형성되는 것이다.
상기 전도성 고분자는 산화됨에 따라 전도성을 가지는 공지의 다양한 전도성 고분자가 이에 이용될 수 있으며, 바람직하게는 상기 전도성 고분자가 피롤 및 그 유도체, 티오펜 및 그 유도체, 특히 3,4-에틸렌디옥시티오펜(EDOT) 또는 아닐린 및 그 유도체 등을 중합하여 제조되는 것이 바람직하다.
또한 상기 전도성 고분자는 상기 단량체들 중 1종만 이용하여 호모폴리머(Homopolymer) 형태를 구성할 수도 있고, 2종 이상 이용하여 코폴리머(Copolymer) 형태를 구성할 수도 있다.
상기 단량체의 중합방법으로는 공지의 다양한 중합방법이 적용되어 전도성 고분자를 중합할 수 있음은 물론이다.
상기 중합 전도성 고분자에는 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린 또는 폴리(3, 4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT) 등을 들 수 있고, 바람직하게는 상기 전도성 고분자의 분자량이 1,000 내지 5,000,000인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 500,000인 것이 좋다. 가장 바람직하게는 높은 전도성과 안정성을 갖는 PEDOT가 좋다.
구체적으로 PEDOT를 전도성 고분자로 하여 본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체를 제조할 경우 상기 중성상태의 PEDOT는 화학적 또는 전기 화학적 방법으로 제조될 수 있으며, 이에 대한 예로는 먼저 EDOT와 산화제를 혼합하여 산화상태의 PEDOT를 중합한 후에 이를 다시 환원시켜 중성상태의 PEDOT를 제조할 수 있다. 이 경우에 적절한 중합을 위하여 상기 PEDOT는 EDOT와 산화제의 몰비가 1 : 1 내지 3으로 용매에 혼합하여 중합한 후, 이를 환원시켜 제조할 수 있고, 상기 산화제로는 염화철(FeCl3), 페릭톨루엔술포네이트(FTS), 페릭톨루엔나프탈렌술포네이트(FTNS), 페릭안트라퀴논술포네이트(FAQS), 과황산암모늄염(APS), 아르제늄펜타프루오르에이트(AsF5) 등이 이용될 수 있으며, 상기 환원은 공지의 다양한 방법을 통하여 환원이 가능하다.
또한 본 발명에서 상기 EDOT와 산화제의 혼합물에 전도성 고분자의 기계적 성질을 증진시키기 위하여 실리케이트 전구체를 포함할 수 있다. 즉, 상기 EDOT와 산화제의 혼합물에 실리케이트 전구체를 상기 EDOT와 실리케이트 전구체의 중량비가 1 : 1 내지 2가 되도록 더 혼합하여, 실리케이트 및 PEDOT를 함께 중합하도록 할 수 있다. 이를 통하여 EDOT 단량체와 규소화합물의 중합을 동시에 수반할 수 있는 In-Situ 중합공정을 진행할 수 있으며, 공정을 단축할 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 금속이온의 환원에 따른 나노 금속입자의 안정성을 확보하기 위하여 상기 EDOT와 산화제의 혼합물에 금속안정제를 첨가할 수 있다. 상기 금속안정제로는 멀켑토기 또는 아민기를 포함하는 실란계를 사용할 수 있으며, 첨가량은 적절한 물성을 위하여 실리케이트 대비 0.1 : 1 내지 1 : 1이 되도록 혼합하는 것이 좋다.
본 발명에서 상기 금속이온 용액은 상기 금속이온 용액의 금속이온의 산화도가 상기 중성상태의 전도성 고분자의 산화도보다 낮아 더 높은 환원성을 가지는 금속이온을 포함하는 용액으로 일반적인 금속 산화물 용액이 이에 해당될 수 있다.
상기 금속이온은 환원되어 추출되는 금속이 높은 전도도와 안정성을 가지는 것이 요구되므로, 바람직하게는 니켈, 은, 구리, 금 또는 백금 인 것이 좋다. 특히, 상기 전도성 고분자가 PEDOT인 경우에는 PEDOT의 산화전위와 Mn+ + n e- -> M(0)반응의 표준전위를 고려할 때, 금 또는 백금 이온 용액이 바람직하며, 구체적 으로 AuCl3 용액이 적용될 수 있다.
본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법은 전도성 고분자와 금속간의 산화환원반응이 일어나면서 금속이온은 금속으로 전환되고, PEDOT(0)는 산화상태의 전도성 PEDOT(+)로 전환되며 In-Situ로 복합체가 제조된다.
또한 본 발명은 상기 기술한 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체를 제공한다.
상기 전도성 고분자-금속간 복합체는 기지가 되는 고분자의 형상에 따라 다양한 형상의 고분자상에 금속코팅을 구비한 형태의 복합체가 되며, 상기 고분자의 형상이 필름형상인 경우에는 a) 상기 전도성 고분자-금속간 복합체는 필름 형상을 가질 수 있다. 이에 대한 예는 도 1에 도시한 바와 같이 전도성 고분자 필름(10)과 그 위에 코팅되는 금속층(20)으로 구성될 수도 있고, 도 2에 도시한 바와 같이 일반기지의 고분자(5)와 상기 일반 고분자 기지 상에 코팅된 전도성 고분자 필름(10)과 그 위에 코팅되는 금속층(20)으로 구성될 수도 있다. 뿐만 아니라 필요에 따라서는 상기 일반 고분자(5)는 다양한 재료로 구성되는 다양한 재질의 기지 또는 이들의 혼합층, 혼합물 등의 형태가 될 수 있음은 물론이다.
또한 상기 복합체의 형상은 b) 전도성 고분자 볼과 상기 볼 상에 코팅되는 금속층으로 이루어지는 볼 형상 또는 c) 볼 형상의 기지와 상기 볼 상에 코팅되는 전도성 고분자층과 상기 전도성 고분자 코팅층 상에 코팅되는 금속층으로 이루어지는 볼 형상을 가지는 형태로 구성할 수도 있다. 즉, 이에 대한 예로 도 3에 도시한 바와 같이 전도성 고분자로 이루어진 볼(10)과 그 위에 코팅되는 금속층(20)으 로 구성될 수도 있고, 도 4에 도시한 바와 같이 폴리스티렌 등의 일반기지의 고분자(5)로 이루어진 볼과 상기 일반 고분자 기지 상에 코팅된 전도성 고분자 필름(10)과 그 위에 코팅되는 금속층(20)으로 구성될 수도 있다. 뿐만 아니라 필요에 따라서는 상기 일반 고분자(5)는 다양한 재료로 구성되는 다양한 재질의 기지 또는 이들의 혼합층, 혼합물 등의 형태가 될 수 있음은 물론이며, 이에 대한 실시예는 도 5에 도시한 바와 같이 기지층이 탄탈륨 등의 금속볼(30)을 중심으로 그 외부에 일반 고분자(5)가 코팅되고 그 위에 전도성 고분자(10) 및 금속 코팅층(20)이 순차적으로 형성된 형태로 구성할 수 있다.
상기 볼 형상의 전도성 고분자-금속간 복합체는 그 입자를 기지가 되는 볼의 크기를 미세화하는 것이 용이하므로 본 발명의 제조방법을 이용하여 In-Situ의 나노복합체를 형성할 수 있고, 이 경우에 상기 나노 복합체 볼의 직경은 다양한 범위의 직경을 가질 수 있으며 특히, 이방성 도전필름(ACF) 등의 응용분야를 고려할 때, 5 내지 20 ㎛인 것이 바람직하고 이를 통하여 이방성 도전 필름용 도전볼을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 볼 형상의 나노 복합체를 이용하여 이를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전용 페이스트(Paste)를 제공한다. 뿐만 아니라 상기 전도성 고분자-금속간 복합체 볼을 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전용 잉크 및 이방성 도전용 접착제를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 페이스트나 잉크, 접착제 등을 도포하거나 별도의 필름 제작공정을 통하여 상기 전도성 고분자-금속간 복합체 볼 및 절연성 수지를 포함하 는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 필름을 제공한다.
상기 이방성 도전 필름은 유기EL, 무기EL을 포함하는 LED 및 COG를 포함하는 LCD 소자 등의 발광소자의 제조에 적용될 수 있으며, 이외에도 반도체소자의 패키징 및 칩과 리드프레임간의 연결, 비아(Via) 연결 등 다양한 분야에서 전도체로서 적용될 수 있으며, 이를 활용하여 인쇄회로기판, 적층회로기판, 연성인쇄회로기판 등의 제조에도 적용할 수 있다.
본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체에 따르면, 공지의 전도성 고분자에 비하여 전도도 및 강도가 우수할 뿐만 아니라 내구성 및 안정성이 우수한 전도성 고분자-금속간 복합체를 제조할 수 있으며, 이러한 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조가 제조방법이 용이하고, 단순한 공정일 뿐만 아니라 무전해 도금에서 요구되는 별도의 환원제의 사용이 불필요하여 경제적인 장점이 있다.
또한 본 발명의 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법 및 그 복합체는 In-Situ 공정임에 따라 나노크기의 복합체를 용이하게 제조할 수 있어 이방성 전도필름 등의 유용한 응용분야를 가지는 나노 복합체 볼을 용이하고, 경제적으로 생산할 수 있는 장점이 있고, 기존의 이방성 도전 필름용 도전볼(ball)의 형태인 폴리스티렌/니켈/금의 구조에서 니켈층을 도전성 고분자로 대체하여 저가이면서 가볍고, 결합력이 우수한 도전볼을 공급할 수 있는 효과가 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 상세한 설명 및 도면에 의하여 한정되는 것은 아니고, 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 해당 기술분야의 당업자가 다양하게 수정 및 변경시킨 것 또한 본 발명의 범위 내에 포함됨은 물론이다.

Claims (14)

  1. 산화시 전도성을 갖는 중성 상태의 고분자를 상기 고분자보다 환원성이 큰 금속이온의 용액에 함침하여, 상기 고분자는 산화형 전도성 고분자로 산화되고, 상기 금속이온은 상기 고분자 표면에 환원되어 금속 코팅되는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고분자는 PEDOT이고, 상기 금속산화물은 금 또는 백금의 산화물인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 PEDOT는 EDOT와 산화제의 몰비가 1 : 1 내지 3으로 용매에 혼합하여 중합한 후, 이를 환원시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 EDOT와 산화제의 혼합물에 실리케이트 전구체를 상기 EDOT와 실리케이트 전구체의 중량비가 1 : 1 내지 2로 더 혼합하여, 실리케이트 및 PEDOT를 함께 중합하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 EDOT와 산화제의 혼합물에 금속안정제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체.
  7. 제6항에 있어서,
    a) 상기 전도성 고분자-금속간 복합체는 필름 형상, b) 전도성 고분자 볼과 상기 볼 상에 코팅되는 금속층으로 이루어지는 볼 형상 또는 c) 볼 형상의 기지와 상기 볼 상에 코팅되는 전도성 고분자층과 상기 전도성 고분자 코팅층 상에 코팅되는 금속층으로 이루어지는 볼 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 전도성 고분자-금속간 복합체는 볼 형상이고, 상기 볼의 직경이 5 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자-금속간 복합체.
  9. 제8항의 전도성 고분자-금속간 복합체 볼을 포함하는 것을 특징으로 하는 이 방성 도전용 페이스트.
  10. 제8항의 전도성 고분자-금속간 복합체 볼을 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전용 잉크.
  11. 제8항의 전도성 고분자-금속간 복합체 볼; 및
    절연성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 필름.
  12. 제11항의 이방성 도전 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광소자.
  13. 제11항의 이방성 도전 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체소자.
  14. 제11항의 이방성 도전 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 인쇄회로기판.
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