KR20050117243A - High temperature resistance adhesive composition and adhesive tape thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온 내열성 점착조성물 및 이로부터 제조된 점착테이프에 관한 것으로서, 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 2종 이상의 실리콘 수지, 측쇄에 하이드리드기를 포함하는 경화제, 백금촉매, 및 대전방지제를 포함하는 고온 내열성 점착조성물로부터 제조된 점착층을 포함하는 고온 내열성 점착테이프는 기존 점착테이프에 비해 공정상 발생되는 정전기 방지성이 우수하고, 높은 접착성을 가지며, 테이프 전사가 적고, 공정신뢰성이 높다. The present invention relates to a high temperature heat-resistant adhesive composition and a pressure-sensitive adhesive tape prepared therefrom, comprising two or more silicone resins having different vinyl group content in the side chain, a curing agent including a hydride group in the side chain, a platinum catalyst, and an antistatic agent. The high temperature heat resistant adhesive tape including the adhesive layer prepared from the high temperature heat resistant adhesive composition has excellent antistatic property, high adhesiveness, low tape transfer, and high process reliability compared to existing adhesive tapes.
Description
본 발명은 고온 내열성 점착조성물 및 이로부터 제조된 점착테이프에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 2종 이상의 실리콘 수지, 측쇄에 하이드리드기를 포함하는 경화제, 백금촉매, 및 대전방지제를 포함하는 고온 내열성 점착조성물로부터 제조된 점착층을 포함하여 대전방지성 및 공정 신뢰성이 우수한 고온 내열성 점착테이프에 관한 것이다. The present invention relates to a high temperature heat-resistant pressure-sensitive adhesive composition and a pressure-sensitive adhesive tape prepared therefrom, and more particularly, at least two kinds of silicone resins having different vinyl group content in the side chain, a curing agent including a hydride group in the side chain, a platinum catalyst, and charging The present invention relates to a high temperature heat resistant adhesive tape having excellent antistatic property and process reliability, including an adhesive layer prepared from a high temperature heat resistant adhesive composition containing an inhibitor.
최근 정보 통신의 발달과 함께 많은 양의 정보 데이터의 교환, 전송시 대용량화, 고속화, 디지털화가 요구되면서 전자 정보기기의 고성능, 고기능화와 고밀도화의 추세가 가속화되고 있으며, 이를 위해 반도체 부품의 미세화 및 고밀도 실장 기술이 요구됨에 따라 종래의 접착제보다 내열성 등의 성능이 탁월한 접착제 및 접착 테이프 등의 재료에 대해 더욱 높은 수준의 내열성, 절연성 및 공정적용 용이성 등이 요구되고 있는 실정이다. Recently, with the development of information and communication, large capacity, high speed, and digitalization are required for exchange and transmission of a large amount of information data, and the trend of high performance, high functionality, and high density of electronic information devices is accelerating. As technology is required, higher levels of heat resistance, insulation, and ease of process application are required for materials such as adhesives and adhesive tapes, which have better performances than conventional adhesives.
종래 수지 패키지형 반도체 부품에 사용되는 점착 테이프로는 리드 고정용 점착 테이프, TAB 테이프 등이 있다. 그러나 반도체 패키징의 경향에 따라 반도체 공정용 접착테이프는 다양화되고 있다. Conventionally, the adhesive tape used for a resin package type semiconductor component is a lead fixing adhesive tape, a TAB tape, etc. However, according to the trend of semiconductor packaging, adhesive tapes for semiconductor processes have been diversified.
이러한 일련의 점착테이프는 접착시의 작업성은 물론 라미네이션 후 제품의 제조 공정에서의 공정안정성 및 제품의 신뢰성에 영향을 미치지 않아야 한다. 특히 고온을 요구하는 반도체 공정에서의 점착테이프는 접착층의 내열성 및 높은 점착성 및 접착력이 요구된다. Such a series of adhesive tapes should not affect the workability at the time of adhesion as well as the process stability and the reliability of the product in the manufacturing process of the product after lamination. In particular, the adhesive tape in the semiconductor process requiring a high temperature is required for the heat resistance of the adhesive layer and high adhesion and adhesion.
한편, 점착 테이프는 제품의 공정이 끝나면서 제거되어지는데 이때 접착되어 있었던 부품에 그 접착층이 전사될 경우 공정의 안정성이나 제품의 신뢰성을 크게 위협하게 된다. 그러나 일련의 공정내에서 높은 접착력이 요구되는 경우 조성상의 조정으로 접착력을 상승시킬 경우 반대로 접착층의 전사가 많이 발생하게 된다. On the other hand, the adhesive tape is removed at the end of the process of the product, when the adhesive layer is transferred to the parts that were bonded at this time greatly threatens the stability of the process or the reliability of the product. However, if a high adhesive force is required in a series of processes, if the adhesive force is increased by adjusting the composition, the transfer of the adhesive layer will occur a lot.
일반적으로, 반도체 공정에 사용되는 점착테이프는 주로 폴리이미드와 같은 내열성 수지로 제조된 베이스 필름을 기재로 하여 아크릴 수지나 실리콘 수지를 코팅하여 제조되어지는데, 특히 아크릴 수지 점착층은 고온 공정에서 실리콘 수지에 비하여 점착 성분이 점착테이프로부터 이탈하여 점착층이 피착제에 전사가 일어나는 경우가 많으며, 점착성 저하로 반도체 공정에 사용되는 리드프레임으로 점착층이 전사되므로 결과적으로 리드프레임이 오염되어 제품의 신뢰성에 악영향을 줄 수 있다. In general, the adhesive tape used in the semiconductor process is mainly manufactured by coating an acrylic resin or a silicone resin based on a base film made of a heat resistant resin such as polyimide, and in particular, the acrylic resin adhesive layer is a silicone resin in a high temperature process. Compared to this, the adhesive component is separated from the adhesive tape and the adhesive layer is often transferred to the adherend, and the adhesive layer is transferred to the lead frame used in the semiconductor process due to the decrease in adhesiveness. As a result, the lead frame is contaminated. It may adversely affect.
또한, 실리콘 수지는 규소와 산소의 강한 결합으로 인해 수지 자체의 내열성은 우수하나, 열에 의해 실리콘 전이가 발생하여 리드프레임의 오염을 야기시키는 문제가 있다. In addition, the silicone resin is excellent in the heat resistance of the resin itself due to the strong bonding of silicon and oxygen, but there is a problem that the silicon transition occurs by heat to cause contamination of the lead frame.
최근의 반도체 패키징은 CSP(Chip Scale Package) 방식의 채택이 두드러지는 데, 특히 MLF(Micro Lead Frame), QFN(Quad-flat Non-loaded package) 방식은 다른 패키지 방식과 달리 리드단자가 봉지 수지면 밖으로 도출되어 있는 새로운 방식의 패키지 기술이다. 이 기술을 사용할 경우, 발생되는 열을 칩 외부로의 방출이 용이하다는 잇점이 있다. 이러한 패키지 방식에 사용되는 전자 부품 중에는 다이 어태칭 공정 및 경화 공정, 그리고 와이어 본딩 공정, 몰딩 공정과 같이 고온 공정에 뛰어난 점착성과 내열성을 가지면서 몰딩 공정시 몰딩 수지가 리드프레임의 리드 사이로 밖으로 흘러서 리드프레임을 오염시키는 것을 방지하기 위하여 몰딩 마스킹 테이프가 요구되어 진다. In recent years, semiconductor packaging has adopted the CSP (Chip Scale Package) method. In particular, MLF (Micro Lead Frame) and QFN (Quad-flat Non-loaded package) methods, unlike other package methods, have a lead terminal out of the bag surface. It is a new way of packaging technology. Using this technology, the heat generated is easily released outside the chip. Among the electronic components used in such a package method, the molding resin flows out between the leads of the lead frame during the molding process while having excellent adhesiveness and heat resistance in high temperature processes such as a die attaching process, a curing process, a wire bonding process, and a molding process. Molding masking tape is required to prevent contamination of the frame.
고온 공정에서 사용되고 있는 점착테이프는 점착층이 기재 필름으로부터 이탈되어 리드프레임에서 박리시 리드프레임에 점착층의 레진이 남게 되는 현상이 발생하게 되는데, 이후 실리콘 제거 작업이 필요하게 되며 제거 및 도금 작업시 어려움이 발생한다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 점착층의 모듈러스를 증가시켜 응집력을 증가시킴으로써 테이프 전사를 감소시키는 방법을 사용하고 있다. 그러나 점착층의 응집력이 증가되면 접착력이 감소되는 문제가 있는데 이러한 경우 몰딩 공정에서 리드사이로 몰딩액이 새어나오는 현상(몰드 플래쉬)이 발생되어 다량의 불량을 야기시킨다. The adhesive tape used in the high temperature process is a phenomenon that the adhesive layer is separated from the base film and the resin of the adhesive layer remains on the lead frame when peeled off from the lead frame. Difficulties arise. Therefore, in order to solve this problem, a method of reducing tape transfer by increasing the cohesive force by increasing the modulus of the adhesive layer is used. However, when the cohesive force of the adhesive layer is increased, there is a problem that the adhesive force is reduced. In this case, a phenomenon in which the molding liquid leaks out between the leads in the molding process (mold flash) occurs, causing a large amount of defects.
또한, 반도체 공정은 일련의 연속 공정으로 진행되는 바, 특히 QFN 공정은 다른 패키징 공정의 리드프레임과는 달리 테이프가 작업면 반대면에 존재하고 있기 때문에 점착테이프와 핫 플레이트 상에 정전기가 발생되고 공정상의 위험, 이물질의 혼입 및 결함이 발생되는 문제가 있었다.In addition, the semiconductor process is a series of continuous processes. In particular, in the QFN process, unlike the lead frame of other packaging processes, the static electricity is generated on the adhesive tape and the hot plate because the tape exists on the opposite side of the working surface. There was a problem that the risk of injury, the incorporation of foreign matters and defects occurred.
이러한 반도체 공정의 점착테이프와 관련된 종래 기술을 살펴보면, 일본 특개평 2002-338910에서는 실리콘계 점착제를 이용한 반도체 제조용 점착시트 제조기술을 제시하였다. 그러나, 이 발명의 실리콘 수지만으로는 높은 접착력, 낮은 테이프 전사, 및 대전방지성을 얻기 힘들다. Looking at the prior art related to the adhesive tape of the semiconductor process, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-338910 proposed a pressure-sensitive adhesive sheet manufacturing technology for manufacturing a semiconductor using a silicone-based pressure-sensitive adhesive. However, the silicone resin of this invention alone is difficult to obtain high adhesion, low tape transfer, and antistatic properties.
상기 특허에서 사용된 실리콘 수지는 절연성이 뛰어나고 특히 기재필름 특성상 대전방지성이 낮은 경우가 많으므로 이에 대한 대책이 시급하고, 따라서 고 접착력 및 전사가 적고, 정전기 방지능을 가지고 있는 고온 내열성 점착조성 및 점착테이프의 제조기술이 필요하다. Since the silicone resin used in the patent is excellent in insulation and in particular, the antistatic property is often low due to the characteristics of the base film, countermeasures are urgently needed, and thus, high temperature and heat resistant adhesive composition having high adhesion and less transfer and antistatic ability and There is a need for the production of adhesive tapes.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래 점착층의 전사를 방지함과 동시에 고 접착력 및 정전기 발생 방지능을 가지는 고온 내열성 점착 조성물 및 이를 이용하여 내열성이 요구되는 반도체 공정에 사용 가능한 점착테이프 제조하기 위하여 연구노력하던 중, 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 2종 이상의 실리콘 수지, 측쇄에 하이드리드기를 포함하는 경화제, 백금촉매, 및 대전방지제를 포함하는 고온 내열성 점착조성물을 이용하여 제조된 고온 내열성 점착테이프를 제조한 결과, 기존 점착테이프에 비해 공정상 발생되는 정전기 방지성이 우수하고, 높은 접착성을 가지며, 테이프 전사가 적고, 공정신뢰성이 높다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다. Accordingly, the present inventors have tried to prepare a high-temperature heat-resistant adhesive composition having a high adhesive strength and an anti-static ability and preventing a transfer of the conventional adhesive layer as described above, and a pressure-sensitive adhesive tape usable for a semiconductor process requiring heat resistance using the same. During the production, a high temperature heat resistant adhesive tape prepared by using a high temperature heat resistant adhesive composition comprising two or more kinds of silicone resins having different vinyl group contents in the side chain, a curing agent including a hydride group in the side chain, a platinum catalyst, and an antistatic agent As a result, the present invention has been found to be excellent in antistatic properties, high adhesiveness, low tape transfer, and high process reliability compared to conventional adhesive tapes.
따라서, 본 발명의 목적은 대전방지성과 접착력이 우수하고, 테이프 전사가 적어 공정신뢰성이 높은 고온 내열성 점착 조성물을 제공하는 데 있다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a high temperature heat resistant adhesive composition having excellent antistatic property and adhesive strength, and low tape transfer, and high process reliability.
또한, 본 발명은 상기 고온 내열성 점착 조성물로부터 제조된 점착테이프를 제공하는 데도 그 목적이 있다. In addition, an object of the present invention is to provide a pressure-sensitive adhesive tape prepared from the high temperature heat-resistant pressure-sensitive adhesive composition.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고온 내열성 점착 조성물은 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 2종 이상의 실리콘 수지, 측쇄에 하이드리드기를 포함하는 경화제, 백금촉매, 및 대전방지제를 포함하는 것임을 그 특징으로 한다. The high temperature heat-resistant adhesive composition of the present invention for achieving the above object is characterized in that it comprises two or more kinds of silicone resins having different vinyl group content in the side chain, a curing agent including a hydride group in the side chain, a platinum catalyst, and an antistatic agent. It is done.
또한, 본 발명의 고온 내열성 점착테이프는 상기 고온 내열성 점착 조성물을 도포시켜 제조된 것임을 그 특징으로 한다. In addition, the high temperature heat-resistant adhesive tape of the present invention is characterized in that it is prepared by applying the high temperature heat-resistant adhesive composition.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.
본 발명의 고온 내열성 점착 조성물은 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 2종 이상의 실리콘 수지, 측쇄에 하이드리드기를 포함하는 경화제, 백금촉매, 및 대전방지제를 포함하는 것임을 그 특징으로 한다. The high temperature heat-resistant adhesive composition of the present invention is characterized in that it comprises two or more kinds of silicone resins having different vinyl group contents in the side chain, a curing agent including a hydride group in the side chain, a platinum catalyst, and an antistatic agent.
본 발명에서 사용되는 실리콘 수지는 측쇄의 비닐기 함량이 60 내지 100%인 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 측쇄의 비닐기 함량이 5 내지 50% 인 실리콘 수지를 5~60 중량부를 포함하는 것으로, 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 2종 이상의 실리콘 수지를 사용한다. The silicone resin used in the present invention includes 5 to 60 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group content of 5 to 50% based on 100 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group content of 60 to 100%, Two or more kinds of silicone resins having different vinyl group contents in the side chains are used.
측쇄의 비닐기 함량이 5 내지 50% 이내인 실리콘 수지를 5 중량부 미만으로 사용할 경우 테이프 전사는 감소하나 접착층 전체의 응집력이 증가하여 접착력이 감소하게 되고, 또한 60 중량부를 초과하여 사용할 경우 점착층 전체의 응집력이 감소하고 기계적 응력이 감소하여 접착력은 증가하나 열에 의한 테이프 전사는 증가하게 된다. When using less than 5 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group content of 5 to 50% of the side chain, tape transfer is reduced, but the cohesive force of the entire adhesive layer is increased, thereby decreasing the adhesive strength. The cohesion of the whole decreases and the mechanical stress decreases so that the adhesive force increases, but the tape transfer by heat increases.
한편, 실리콘 수지는 크게 세 가지의 메카니즘으로 경화 반응이 일어나게 되는 바, 구체적으로는, 벤조일 펄옥사이드의 라디칼 생성으로 실리콘 수지에 라디칼이 발생하여 경화 반응이 일어나는 메카니즘, 일반적인 졸-겔 반응의 메카니즘, 및 백금 촉매인 칼스테드 촉매 존재 하에서 하이드리드기를 가진 실리콘 수지와 비닐기를 가진 실리콘 수지의 부가 반응인 하이드로실레이션 반응에 의한 경화가 있다. 하이드로실레이션 반응은 비교적 저온에서 빠른 반응속도를 보이므로 공정상에 잇점이 있다고 볼 수 있다. On the other hand, the silicone resin is a hardening reaction occurs in three major mechanisms, specifically, the radicals generated in the silicone resin by the radical generation of benzoyl peroxide, the hardening reaction occurs, the mechanism of the general sol-gel reaction, And curing by a hydrosilylation reaction, which is an addition reaction of a silicone resin having a hydride group and a silicone resin having a vinyl group in the presence of a Karlstedt catalyst which is a platinum catalyst. The hydrosilylation reaction has a high reaction rate at a relatively low temperature, which may be an advantage in the process.
본 발명에서는 마지막 경화 메카니즘을 이용하여 실리콘 수지의 경화반응을 수행하는 바, 이때 사용되는 경화제로는 백금촉매와 측쇄에 하이드리드기를 포함하는 경화제 수지를 혼합하여 사용한다. In the present invention, the curing reaction of the silicone resin is carried out using the last curing mechanism, and as the curing agent used, a platinum catalyst and a curing agent resin containing a hydride group are used in the side chain.
경화반응에서는 실리콘 수지에 대한 촉매 및 경화제 수지의 양에 따라 수지조성물의 경화도가 변하게 된다. 이를 고려하여 본 발명에서는 전체적인 실리콘 수지 100중량부에 백금촉매 1.0∼10.0 중량부, 측쇄에 하이드리드기를 포함하는 경화제 수지 1.0∼10.0 중량부를 포함하도록 사용한다. In the curing reaction, the degree of curing of the resin composition changes depending on the amount of catalyst and curing agent resin for the silicone resin. In consideration of this, in the present invention, 100 parts by weight of the total silicone resin is used to include 1.0 to 10.0 parts by weight of platinum catalyst and 1.0 to 10.0 parts by weight of a curing agent resin containing a hydride group in the side chain.
백금촉매는 경화반응을 촉진하는 역할을 하는 것으로서, 그 함량이 실리콘 수지 100 중량부에 대해 1.0 중량부 미만이면 고온 공정후 점착제가 피착제에 전사가 발생하고, 10.0 중량부를 초과하면 점착 조성물의 빠른 반응 속도로 인하여 조성물의 변화가 커서 공정상의 문제가 있을 수 있다. The platinum catalyst plays a role of promoting the curing reaction. If the content is less than 1.0 part by weight based on 100 parts by weight of the silicone resin, the adhesive is transferred to the adherend after a high temperature process, and when the content exceeds 10.0 parts by weight, the rapid Due to the reaction rate, the change of the composition is large and there may be a process problem.
또한, 경화제 수지는 측쇄에 하이드리드기를 포함한 것으로, 하이드리드의 양으로 그 종류가 나뉘어져 있다. 바람직하기로는 전체 측쇄기 중에서 30 내지 100%의 하이드리드기 함량을 포함하는 실리콘계 경화제 수지가 바람직하다. 하이드리드기의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우 미경화로 접착층이 박리 및 점착액 전사가 일어나는 문제가 발생한다. 그 함량은 실리콘 수지 100중량부에 대해 1.0∼10.0중량부인 바, 만일 1.0 중량부 미만이면 경화도가 낮아서 접착 후 고온 공정을 거친 후 접착층이 피착제로 전사가 발생하고, 10.0 중량부를 초과하면 조성물의 변화가 커서 조액 후 빠른 시간내에 도포하여야 하는 문제가 있다. In addition, the hardening | curing agent resin contains a hydride group in the side chain, and the kind is divided by the quantity of hydride. Preferably, a silicone-based curing agent resin containing a hydride group content of 30 to 100% of all side chain groups is preferable. If the content of the hydride group is out of the above range, there is a problem that the adhesive layer is peeled off and the adhesive liquid transfer occurs due to uncuring. The content is 1.0 to 10.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicone resin, if less than 1.0 parts by weight, the degree of curing is low, after the high-temperature process after adhesion, the adhesive layer is transferred to the adherend, if the content exceeds 10.0 parts by weight of the composition change There is a problem that should be applied as soon as possible after the large liquid.
또한 본 발명에서는 일련의 반도체 소자 제조 공정에서 발생하는 필름에서의 정전기 발생을 방지하기 위하여 대전방지제를 점착 조성물에 투입하여 기재필름에 도포한후 대전방지성을 가지도록 한다. In addition, in the present invention, in order to prevent the generation of static electricity in the film generated in a series of semiconductor device manufacturing process, the antistatic agent is added to the adhesive composition and applied to the base film to have an antistatic property.
본 발명에서 사용되는 대전 방지제의 구체적인 예를 들면, 3-라울아미도프로필 트리메틸 암모늄 메틸설페이트, 스테아미도프로필 디메틸-2-하이드록시에틸 암모늄 니트레이트, 스테아미도프로필 디메틸-베타-하이드록시에틸 암모늄 디하이드로겐 포스페이트, N,N-비스(2-하이드로에틸)-N-(3'-도데실옥시-2'-하이드록시프로필)메틸 암모늄 메토설페이트, 도전성 카본 등이 있다. 이러한 대전방지제는 전체 실리콘 수지 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 30 중량부를 투입하여 사용할 수 있으며, 0.1 중량부 미만일 때는 점착층에서의 대전 방지능을 보이지 않으며, 30 중량부를 초과할 때는 시간이 경과함에 따라 점착층 표면으로 블루밍 현상이 발생한다. Specific examples of the antistatic agent used in the present invention include 3-laulamidopropyl trimethyl ammonium methyl sulfate, steamidopropyl dimethyl-2-hydroxyethyl ammonium nitrate, steamidopropyl dimethyl-beta-hydroxyethyl ammonium di Hydrogen phosphate, N, N-bis (2-hydroethyl) -N- (3'-dodecyloxy-2'-hydroxypropyl) methyl ammonium methosulfate, conductive carbon and the like. Such an antistatic agent may be used by adding 0.1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total silicone resin, and when less than 0.1 parts by weight does not show the antistatic ability in the adhesive layer, when it exceeds 30 parts by weight over time Blooming phenomenon occurs on the adhesive layer surface.
이와 같은 조성물을 점착테이프 등으로 제조하기 위해서는, 먼저 상기 조성을 유기용매에 용해시키고 이를 기재 필름 상에 도포한 후 120∼200℃에서 건조 및 경화시켜 점착층을 형성시킨다. 그 두께는 3∼30㎛ 인 것이 바람직하다. 이때, 유기용매로는 톨루엔, 헵탄, 헥산 또는 크실렌을 사용할 수 있는데, 바람직하기로는 톨루엔이며, 두 가지 이상의 용매를 혼합 사용해도 무방하다. In order to prepare such a composition with an adhesive tape, the composition is first dissolved in an organic solvent and then coated on a substrate film, and then dried and cured at 120 to 200 ° C. to form an adhesive layer. It is preferable that the thickness is 3-30 micrometers. In this case, toluene, heptane, hexane, or xylene may be used as the organic solvent, preferably toluene, and two or more solvents may be mixed.
점착테이프가 도포되는 기재 필름으로는 폴리이미드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 같은 내열성 수지, 에폭시 수지-폴리이미드-유리천과 같은 복합 내열성 필름이 있으며, 폴리이미드 필름이 바람직하고, 기재 필름의 두께는 15∼150㎛가 바람직하다. Examples of the base film on which the adhesive tape is applied include a heat resistant resin such as polyimide, polyphenylene sulfide, polyether, polyethylene terephthalate, and a composite heat resistant film such as epoxy resin-polyimide-glass cloth, and a polyimide film is preferable. As for the thickness of a base film, 15-150 micrometers is preferable.
또한, 점착테이프 제조공정 후 컷팅 공정 용이성 및 이물질의 노출을 방지하기 위하여 상기 점착층 위에 보호층을 사용할 수 있다. 보호층으로 사용되는 수지로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 불소 수지 등이 있다. In addition, a protective layer may be used on the adhesive layer in order to prevent the easy cutting process and the exposure of the foreign matter after the adhesive tape manufacturing process. Resin used as a protective layer is polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, a fluororesin, etc.
이렇게 제조된 본 발명의 점착테이프는 표면저항이 1x108~1x1011 의 범위 내에 있다. 표면 저항 값이 1x108 미만인 경우 대전방지 입자의 첨가량을 많이 해야만 되고, 대전방지 입자끼리의 겹침이 다수 생겨, 블루밍 현상을 촉진하게 되고, 표면 저항이 1x1011 보다 높아지면, 대전 방지 효과가 저하되어 정전기 발생 및 먼지 등의 부착을 유효하게 방지하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.The adhesive tape of the present invention thus produced has a surface resistance in the range of 1 × 10 8 to 1 × 10 11 . If the surface resistance value is less than 1x10 8, the amount of antistatic particles to be added must be increased, and the number of overlapping of the antistatic particles is generated, which promotes blooming, and if the surface resistance is higher than 1x10 11 , the antistatic effect is lowered. This is because it may be difficult to effectively prevent static electricity generation and adhesion of dust and the like.
본 발명에 따라 제조된 점착성 조성물과 이를 포함하는 점착테이프의 특성을 더욱 상세히 설명하기 위하여 실시예 및 비교예를 제시하지만, 이들에 의해 본 발명이 한정되지는 않는다. Examples and comparative examples are provided to explain in more detail the properties of the adhesive composition prepared according to the present invention and the adhesive tape including the same, but the present invention is not limited thereto.
(실시예 1)(Example 1)
비닐기가 전체 측쇄 중 70%인 실리콘 수지 100 중량부, 측쇄 중 비닐기 함량이 30%인 실리콘 수지 50 중량부, 백금촉매 3.0 중량부, 측쇄에 하이드리드기가 80 %인 경화제 수지 3.0 중량부, 및 대전방지제 3-라울아미도프로필 트리메틸 암모늄 메틸설페이트 5 중량부를 혼합하여 톨루엔에 용해시켜 점착 조성물을 제조하였다. 100 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group of 70% of the total side chain, 50 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group content of 30% in a side chain, 3.0 parts by weight of a platinum catalyst, 3.0 parts by weight of a curing agent resin having a hydride group of 80% in a side chain, and An adhesive composition was prepared by mixing 5 parts by weight of an antistatic agent 3-laulamidopropyl trimethyl ammonium methyl sulfate in toluene.
기재 필름으로 두께 50㎛의 폴리이미드 필름의 표면에 상기 제조된 점착 조성물을 도포하고, 140℃에서 3분간 건조하여 두께 20㎛의 점착층을 가지는 고온 내열성 점착테이프를 제조하였다. The prepared pressure-sensitive adhesive composition was applied to the surface of a polyimide film having a thickness of 50 μm with a base film, and dried at 140 ° C. for 3 minutes to prepare a high temperature heat resistant adhesive tape having a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 20 μm.
또한 점착층 위에 불소이형 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름을 라미네이션시켜 보호층을 형성하였다. 최종 제조된 점착테이프의 접착력, 테이프 잔사 및 대전방지성을 다음과 같이 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다. In addition, a protective layer was formed by laminating a fluorine-release coated polyethylene terephthalate release film on the adhesive layer. The adhesion, tape residue and antistatic properties of the final adhesive tape were measured as follows, and the results are shown in Table 1 below.
1) 접착력1) adhesion
실시예 및 비교예에서 제조된 점착테이프를 구리로 된 리드프레임(5x5, 24핀의 QFN 타입)에 라미네이터기로 속도를 각각 0.25MPM으로 하고, 라미네이션 압력을 6kgf/㎠으로 라미네이션 하여 샘플을 만든다. 만능시험기(Instron 4303, Instron사)에 상기에서 제조된 샘플을 걸고 300mm/min의 속도로 당겨 리드프레임과 필름 점착층 사이의 박리력을 측정한다. The adhesive tapes prepared in Examples and Comparative Examples were laminated to copper lead frames (5x5, 24-pin QFN type) using a laminator with a speed of 0.25 MPM and lamination pressure of 6 kgf / cm 2 to make samples. Hook the sample prepared above to a universal testing machine (Instron 4303, Instron) and pull at a speed of 300mm / min to measure the peel force between the lead frame and the film adhesive layer.
2) 점착층 전사량2) Adhesion layer transfer amount
실시예 및 비교예에서 제조된 점착테이프를 230℃에서 90분 동안 오븐에서 열처리하여 테이프를 떼어낸 후, 리드프레임의 표면을 주사전자현미경으로 표면에 전사된 테이프 잔사를 관찰하여 전체 면적 대비 전사 면적 비를 산출한다. The adhesive tapes prepared in Examples and Comparative Examples were heat-treated in an oven at 230 ° C. for 90 minutes to remove the tape, and then the surface of the lead frame was observed by scanning electron microscopy to observe the residue of the tape transferred to the surface. Calculate the ratio.
3) 대전방지성3) Antistatic
제조된 점착테이프를 온도 24℃, 상대습도 45%의 항온항습 조건 하에서 24시간 동안 방치시킨다. 그 후 고전류 측정기(Keithley 238)로 100V의 전압을 인가하고, 그때의 전류량을 측정하여 저항값을 도출한다. The prepared adhesive tape is left for 24 hours under constant temperature and humidity conditions of temperature 24 ℃, relative humidity 45%. After that, a voltage of 100 V is applied to a high current measuring instrument (Keithley 238), and the resistance value is derived by measuring the current amount at that time.
(실시예 2)(Example 2)
비닐기가 전체 측쇄 중 70%인 실리콘 수지 100 중량부에 측쇄중 비닐기 함량이 20%인 실리콘 수지 50 중량부, 측쇄의 하이드리드기 함량이 70%인 경화제 수지 3.0 중량부, 백금촉매 3.0 중량부, 및 대전방지제 스테아미도프로필 디메틸-2-하이드록시에틸 암모늄 니트레이트 3 중량부를 혼합하여 용매 톨루엔에 용해시켜 점착 조성물을 제조하였다. 100 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group of 70% of the total side chains 50 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group content of 20% in a side chain, 3.0 parts by weight of a curing agent resin having a hydride group content of 70% in a side chain, and 3.0 parts by weight of a platinum catalyst And 3 parts by weight of an antistatic agent steamidopropyl dimethyl-2-hydroxyethyl ammonium nitrate were dissolved in a solvent toluene to prepare an adhesive composition.
또한, 50㎛의 폴리이미드 기재 필름 위의 표면에 상기 제조된 조성물을 도포하고 140℃에서 3분간 건조하여 두께 20㎛의 점착층을 가지는 고온 내열성 점착테이프를 제조하였다. In addition, the above-described composition was applied to a surface of a 50 μm polyimide substrate film and dried at 140 ° C. for 3 minutes to prepare a high temperature heat resistant adhesive tape having an adhesive layer having a thickness of 20 μm.
또한, 점착층 위에 불소이형 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름을 라미네이션시켜 보호층을 형성하였다. 최종 제조된 점착테이프의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. In addition, a protective layer was formed by laminating a fluorine-release coated polyethylene terephthalate release film on the adhesive layer. Physical properties of the final adhesive tape was measured in the same manner as in Example 1, the results are shown in Table 1.
(실시예 3)(Example 3)
비닐기가 전체 측쇄 중 70%인 실리콘 수지 100 중량부에 비닐기가 30%인 실리콘 수지 30 중량부, 측쇄의 하이드리드기 함량이 90%인 경화제 수지 3.0 중량부, 백금촉매 3.0 중량부, 및 스테아미도프로필 디메틸-베타-하이드록시에틸 암모늄 디하이드로겐 포스페이트 5 중량부를 혼합하여 용매 톨루엔에 용해시켜 점착 조성물을 제조하였다. 100 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group of 70% of the total side chains 30 parts by weight of a silicone resin having a 30% vinyl group, 3.0 parts by weight of a curing agent resin having a hydride group content of 90%, 3.0 parts by weight of a platinum catalyst, and steamido A pressure-sensitive adhesive composition was prepared by mixing 5 parts by weight of propyl dimethyl-beta-hydroxyethyl ammonium dihydrogen phosphate and dissolving in solvent toluene.
또한, 50㎛의 폴리이미드 기재 필름 위의 표면에 상기 제조된 조성물을 도포하고, 140℃에서 3분간 건조하여 두께 20㎛의 점착층을 가지는 고온 내열성 점착테이프를 제조하였다. In addition, the above-described composition was applied to the surface of a 50 μm polyimide substrate film, and dried at 140 ° C. for 3 minutes to prepare a high temperature heat resistant adhesive tape having an adhesive layer having a thickness of 20 μm.
또한 점착층 위에 불소이형 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름을 라미네이션시켜 보호층을 형성하였다. 최종 제조된 점착테이프의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. In addition, a protective layer was formed by laminating a fluorine-release coated polyethylene terephthalate release film on the adhesive layer. Physical properties of the final adhesive tape was measured in the same manner as in Example 1, the results are shown in Table 1.
(실시예 4)(Example 4)
비닐기가 전체 측쇄 중 70%인 실리콘 수지 100 중량부에 비닐기가 30%인 실리콘 수지 30 중량부, 측쇄의 하이드리드기 함량이 80%인 경화제 수지 3.0 중량부, 백금촉매 3.0 중량부, 및 스테아미도프로필 디메틸-2-하이드록시에틸 암모늄 니트레이트를 40 중량부를 혼합하여 용매 톨루엔에 용해시켜 점착 조성물을 제조하였다. 100 parts by weight of the silicone resin having 70% of the total vinyl side chains 30 parts by weight of the silicone resin having 30% vinyl groups, 3.0 parts by weight of the curing agent resin having 80% hydride group content, 3.0 parts by weight of platinum catalyst, and steamido 40 parts by weight of propyl dimethyl-2-hydroxyethyl ammonium nitrate was mixed and dissolved in the solvent toluene to prepare an adhesive composition.
또한, 50㎛의 폴리이미드 기재 필름 위의 표면에 상기 제조된 조성물을 도포하고, 140℃에서 3분간 건조시켜 두께 20㎛의 점착층을 가지는 고온 내열성 점착테이프를 제조하였다. In addition, the above-described composition was applied to a surface of a 50 μm polyimide base film, and dried at 140 ° C. for 3 minutes to prepare a high temperature heat resistant adhesive tape having an adhesive layer having a thickness of 20 μm.
또한 접착층 위에 불소이형 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름을 라미네이션시켜 보호층을 형성하였다. 최종 제조된 점착테이프의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. In addition, a protective layer was formed by laminating a fluorine-release coated polyethylene terephthalate release film on the adhesive layer. Physical properties of the final adhesive tape was measured in the same manner as in Example 1, the results are shown in Table 1.
(실시예 5)(Example 5)
비닐기가 전체 측쇄 중 70%인 실리콘 수지 100 중량부에 비닐기가 30%인 실리콘 수지 30 중량부, 측쇄의 하이드리드기 함량이 70%인 경화제 수지 3.0 중량부, 백금촉매 3.0 중량부, 및 도전성 카본 8 중량부를 혼합하여 용매 톨루엔에 용해시켜 점착 조성물을 제조하였다. 100 parts by weight of a silicone resin having a vinyl group of 70% of the total side chains 30 parts by weight of a silicone resin having a 30% vinyl group, 3.0 parts by weight of a curing agent resin having a hydride group content of 70% by weight, 3.0 parts by weight of a platinum catalyst, and conductive carbon 8 parts by weight of the mixture was dissolved in solvent toluene to prepare an adhesive composition.
또한, 50㎛의 폴리이미드 기재 필름 위의 표면에 상기 제조된 조성물을 도포하고, 140℃에서 3분간 건조하여 두께 20㎛의 점착층을 가지는 고온 내열성 점착테이프를 제조하였다. In addition, the above-described composition was applied to the surface of a 50 μm polyimide substrate film, and dried at 140 ° C. for 3 minutes to prepare a high temperature heat resistant adhesive tape having an adhesive layer having a thickness of 20 μm.
또한 점착층 위에 불소이형 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름을 라미네이션시켜 보호층을 형성하였다. 최종 제조된 점착테이프의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. In addition, a protective layer was formed by laminating a fluorine-release coated polyethylene terephthalate release film on the adhesive layer. Physical properties of the final adhesive tape was measured in the same manner as in Example 1, the results are shown in Table 1.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
측쇄의 하이드리드 기가 70%인 실리콘 수지 100 중량부에 경화제 3.0 중량부, 백금촉매 3.0 중량부 및 도전성 카본 8 중량부를 혼합하여 용매 톨루엔에 용해시켜 점착 조성물을 제조하였다. A pressure-sensitive adhesive composition was prepared by dissolving 3.0 parts by weight of a curing agent, 3.0 parts by weight of platinum catalyst and 8 parts by weight of conductive carbon in 100 parts by weight of a silicone resin having a side chain hydride group of 70%, and dissolving it in solvent toluene.
또한, 50㎛의 폴리이미드 기재 필름 위의 표면에 상기 제조된 조성물을 도포하고, 140℃에서 3분간 건조시켜 두께 20㎛의 점착층을 가지는 점착테이프를 제조하였다. In addition, the above-described composition was applied to the surface of the 50 μm polyimide substrate film, and dried at 140 ° C. for 3 minutes to prepare an adhesive tape having an adhesive layer having a thickness of 20 μm.
또한 접착층 위에 불소이형 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름을 라미네이션시켜 보호층을 형성하였다. 최종 제조된 점착테이프의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. In addition, a protective layer was formed by laminating a fluorine-release coated polyethylene terephthalate release film on the adhesive layer. Physical properties of the final adhesive tape was measured in the same manner as in Example 1, the results are shown in Table 1.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
비닐기가 전체 측쇄 중 70%인 실리콘 수지 100 중량부에 비닐기가 30%인 실리콘 수지 30 중량부, 측쇄의 하이드리드기 함량이 70%인 경화제 수지 3.0 중량부, 백금촉매 3.0 중량부를 혼합하여 용매 톨루엔에 용해시켜 점착 조성물을 제조하였다. Solvent toluene is mixed with 100 parts by weight of the silicone resin having a vinyl group of 70%, 30 parts by weight of a silicone resin having 30% of vinyl groups, 3.0 parts by weight of a curing agent resin having a hydride group content of 70% by side, and 3.0 parts by weight of a platinum catalyst. It melt | dissolved in and prepared the adhesive composition.
또한, 50㎛의 폴리이미드 기재 필름 위의 표면에 상기 제조된 조성물을 도포하고, 140℃에서 3분간 건조하여 두께 20㎛의 점착층을 가지는 고온 내열성 점착테이프를 제조하였다. In addition, the above-described composition was applied to the surface of a 50 μm polyimide substrate film, and dried at 140 ° C. for 3 minutes to prepare a high temperature heat resistant adhesive tape having an adhesive layer having a thickness of 20 μm.
또한 점착층 위에 불소이형 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름을 라미네이션시켜 보호층을 형성하였다. 최종 제조된 점착테이프의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. In addition, a protective layer was formed by laminating a fluorine-release coated polyethylene terephthalate release film on the adhesive layer. Physical properties of the final adhesive tape was measured in the same manner as in Example 1, the results are shown in Table 1.
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명의 실시예 1 내지 5의 점착테이프에서는 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 실리콘 수지를 혼합하여 사용함으로써 접착력이 향상될 뿐만 아니라, 접착력 상승에 비해 테이프 전사가 증가하지 않기 때문에 고접착력을 가지면서 안정적인 고온 내열성의 점착테이프를 제조할 수 있다. 또한, 적정한 양의 대전방지제를 첨가함으로써 대전방지 특성이 우수하다. From the results of Table 1, in the adhesive tapes of Examples 1 to 5 of the present invention, not only the adhesive strength is improved but also the tape transfer does not increase compared to the adhesive strength increase by using a silicone resin having different vinyl group content in the side chain. It is possible to produce a stable high temperature heat-resistant adhesive tape having a high adhesive strength. Moreover, the antistatic property is excellent by adding an appropriate amount of antistatic agent.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 점착 조성으로부터 제조된 점착테이프는 측쇄의 비닐기 함량이 서로 다른 2종 이상의 실리콘 수지를 사용하고, 대전방지제를 첨가함으로써, 기존 점착테이프에 비해 공정상 발생되는 정전기 방지성이 우수하고, 고 접착성 및 테이프 전사가 적고, 공정신뢰성이 높다. As described above, the pressure-sensitive adhesive tape prepared from the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention uses two or more kinds of silicone resins having different vinyl group contents in the side chain, and by adding an antistatic agent, static electricity generated in the process compared to the conventional pressure-sensitive adhesive tape. It is excellent in prevention property, has high adhesiveness, little tape transfer, and high process reliability.
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